KR102098124B1 - 신틸레이터 패널 - Google Patents

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KR102098124B1
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히데키 키노시타
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도레이 카부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 기판, 상기 기판 상에 형성된 격벽, 상기 격벽에 의해 구획된 셀내에 충전된 형광체를 함유하는 신틸레이터층으로 이루어지고, 상기 신틸레이터층은 형광체의 함유 농도가 다른 복수의 층으로 구성되어 있는 신틸레이터 패널이다. 본 발명은 격벽의 형성에 의해 화상의 선명도를 향상시키고, 또한 충분한 발광층을 얻는 것이 가능한 신틸레이터 패널을 제공한다.

Description

신틸레이터 패널{SCINTILLATOR PANEL}
본 발명은 신틸레이터 패널에 관한 것이다.
종래, 의료 현장에 있어서, 필름을 사용한 X선 화상이 널리 사용되고 있어 왔다. 그러나, 필름을 사용한 X선 화상은 아날로그 화상 정보이기 때문에, 최근 컴퓨티드 라디오그래피(computed radiography: CR)나 플랫 패널형의 방사선 디텍터(flat panel detector: FPD) 등의 디지털 방식의 방사선 검출 장치가 개발되어 있다.
FPD에는 직접 방식과 간접 방식이 있다. 간접 방식에 있어서는 방사선을 가시광으로 변환하기 위해서, 신틸레이터 패널이 사용된다. 신틸레이터 패널은 요오드화 세슘 등의 형광체를 함유하는 신틸레이터층을 구성 요소로서 구비하고 있고, 조사된 X선에 따라 형광체가 가시광을 발광하고, 그 발광광을 TFT나 CCD에 의해 전기 신호로 변환함으로써, X선의 정보를 디지털 화상 정보로 변환한다.
신틸레이터층으로서는 형광체를 증착한 주상 결정이 알려져있지만, 그 생산성에 과제를 갖는 것이었다. 한편, 페이스트상의 형광체 분말의 도포막을 형성해서 신틸레이터층으로 하는 방법은 간편하지만, 도포막 내부에서의 발광광의 산란이 커지고, 화상의 선명도가 저하한다고 하는 문제가 발생하는 것이었다.
이 발광광의 산란의 문제를 억제하기 위해서, 최근 신틸레이터층을 구획하기 위한 격벽을 미리 형성해 두는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1∼3).
일본특허공개 평5-60871호 공보 일본특허공개 평5-188148호 공보 일본특허공개 2011-007552호 공보
그러나, 격벽은 X선을 조사해도 발광하지 않는 점으로부터, 격벽의 체적의 증가에 따라, 신틸레이터 패널 전체의 발광량이 저하한다고 하는 새로운 문제가 발생한다. 이 문제 해소를 위해서 신틸레이터층의 두께를 증가시키는 것도 생각되지만, 신틸레이터층 내부에서의 발광광의 산란이 커져버려, 효과적으로 발광량을 증가시킬 수는 없는 것이 현재의 상태이었다.
그래서, 본 발명은 화상의 선명도를 향상시키고, 또한 충분한 발광량을 얻는 것이 가능한 신틸레이터 패널을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이 과제는 기판, 상기 기판 상에 형성된 격벽, 상기 격벽에 의해 구획된 셀내에 충전된 형광체를 함유하는 신틸레이터층으로 이루어지고, 상기 신틸레이터층은 형광체의 함유 농도가 다른 복수의 층으로 구성되어 있는 신틸레이터 패널에 의해 달성된다.
본 발명의 신틸레이터 패널에 의하면, 격벽의 형성에 의해 화상의 선명도를 향상시키면서, 신틸레이터층 내부에서의 발광광의 산란 등을 효과적으로 억제함으로써 충분한 발광량을 얻는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 신틸레이터 패널을 구비하는 방사선 검출 장치의 구성을 모식적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 신틸레이터 패널의 구성을 모식적으로 나타낸 사시도이다.
도 3은 본 발명의 신틸레이터 패널을 구성하는 격벽의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
이하에, 도면을 이용하여 본 발명의 신틸레이터 패널의 바람직한 구성에 관하여 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 신틸레이터 패널을 구비하는 방사선 검출장치의 구성을 모식적으로 나타낸 단면도이다. 방사선 검출장치(1)는 신틸레이터 패널(2), 출력 기판(3) 및 전원부(12)로 이루어진다.
도 2는 본 발명의 신틸레이터 패널의 구성을 모식적으로 나타낸 사시도이다. 또한, 도 3은 신틸레이터 패널을 구성하는 격벽의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다. 이하, 격벽의 단면이란 도 3에 나타내는 바와 같은 격벽을 그 높이 방향으로, 또한 길이 방향으로 수직하게 절단했을 때의 단면을 말한다.
신틸레이터 패널(2)은 기판(4)과 기판(4) 상에 형성된 격벽(6)과, 격벽(6)에 의해 구획된 셀내에 충전된 신틸레이터층(7(a) 및 7(b))으로 이루어진다.
여기서, 신틸레이터층이란 격벽에 의해 구획된 셀내에 충전된 형광체를 함유하는 층이다. 본 발명의 신틸레이터 패널을 구성하는 신틸레이터층은 형광체의 함유 농도가 다른 복수의 층으로 이루어진다. 신틸레이터층은 3층 이상이어도 상관없다. 형광체를 전혀 함유하지 않는 층, 즉 형광체의 함유 농도가 0%인 층을 포함하고 있어도 상관없다.
기판(4)과 격벽(6)의 사이에는 완충층(5)이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 완충층(5)을 형성함으로써, 격벽(6)의 안정적인 형성이 가능하게 된다. 또한, 이 완충층(5)의 가시광에 대한 반사율을 높게 함으로써, 신틸레이터층이 함유하는 형광체의 발광광을 고효율로 출력 기판 상(3)의 광전 변환층(9)에 도달시킬 수 있다.
출력 기판(3)은 기판(11) 상에 광전 변환층(9) 및 출력층(10)을 갖는다. 광전 변환층(9)은 포토센서와 TFT로 이루어지는 화소가 2차원상으로 형성된 것이다. 신틸레이터 패널(2)의 출광면과 출력 기판(3)의 광전 변환층(9)을 폴리이미드 수지 등으로 이루어지는 격막층(8)을 통해서 접착 또는 밀착시킴으로써 방사선 검출 장치(1)가 구성된다. 외부의 방사선원으로부터 조사된 방사선에 따라, 신틸레이터 패널(2)의 형광체가 가시광을 발광하고, 그 발광광이 광전 변환층(9)에 도달하고, 광전 변환층(9)으로 광전 변환되어, 출력층(10)을 통해서 화상 데이터가 출력된다. 신틸레이터층은 격벽에 의해 구획된 셀내에 충전되어 있으므로, 격자상으로 배치된 광전 변환 소자의 화소의 크기 및 피치와, 신틸레이터 패널의 셀의 크기 및 피치에 대응시켜서, 광전 변환층(9)에 있어서의 광전 변환 소자를 배치함으로써 발광광의 산란이 인접하는 셀에 영향을 주는 것을 막을 수 있다. 이것에 의해, 발광광의 산란에 의한 화상의 흐림이 저감하고, 선명도가 높은 화상이 실현된다.
신틸레이터층은 형광체의 함유 농도가 다른 복수의 층으로 구성된다. 형광체를 발광시키기 위한 X선의 조사의 방향은 기판측 또는 그 반대측 중 어느 하나이어도 상관없지만, 기판측으로부터 X선이 조사되는 경우에는 가장 기판에 가까운 측의 층의 형광체의 함유 농도가 가장 높은 것이 바람직하다. 이 경우의 가장 기판에 가까운 측의 층의 형광체의 함유 농도는 충분한 발광량을 얻기 위해서, 50% 이상이 바람직하고, 70% 이상인 것이 보다 바람직하다.
신틸레이터층에 포함되는 복수의 층 중, 가장 형광체의 함유 농도가 높은 층을 고농도층이라고 한다. 고농도층의 두께는 형광체의 종류나 형상에 따라 적당하게 조정되면 좋지만, 120∼500㎛인 것이 바람직하고, 150∼500㎛인 것이 보다 바람직하고, 180∼400㎛인 것이 더욱 바람직하다. 고농도층의 두께가 120㎛ 미만이면, 발광량이 낮아진다. 한편, 고농도층의 두께가 500㎛를 초과하면, 발광광이 고농도층내에서 흡수되거나 또는 산란해버릴 우려가 있다. 여기서 고농도층의 두께란 신틸레이터층의 단면에 있어서, 고농도층이 기판에 가장 근접한 점을 시점으로 하는, 기판 표면에 대하여 수직 방향의 고농도층의 폭을 말한다. 신틸레이터층을 구성하는 고농도층 이외의 층의 두께에 관해서도, 고농도층의 두께와 동일한 개념 하에 측정을 할 수 있다. 또한, 신틸레이터층의 단면이란 도 1에 나타내는 바와 같이 신틸레이터 패널의 격벽을 그 높이 방향으로 또한 길이 방향으로 수직하게 절단했을 때에 관찰되는 신틸레이터층의 단면을 말한다.
신틸레이터층을 구성하는 각 층에 있어서의 형광체의 함유 농도는 신틸레이터층의 단면을 정밀 연마한 후에, 전자 현미경으로 관찰하고 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는 형광체와, 그 이외(공극을 포함한다)의 부분을 2계조로 화상 변환 하고, 신틸레이터층의 단면에 차지하는 형광체의 면적 비율을 형광체의 함유 농도로 한다.
신틸레이터층을 형성하는 복수의 층 중, 적어도 하나가 투광층인 것이 바람직하다. 여기서, 투광층이란 파장 550nm의 광의 전 광선 투과율인 가시광 투과율이 15% 이상인 층을 말한다. 투광층의 가시광 투과율은 30% 이상인 것이 바람직하고, 50% 이상인 것이 보다 바람직하다.
투광층의 가시광 투과율은 미리 작성한 막두께와 투과율의 관계에 기초하는 검량선에, 투광층의 두께를 적용시킴으로써 산출할 수 있다. 구체적으로는 유리 기판(예를 들면, OA-10; Nippon Electric Glass Co.,Ltd. 제품) 상에 건조 후의 두께가 각각 50㎛, 100㎛, 150㎛, 200㎛가 되도록 투광층을 형성하기 위한 페이스트를 도포하고, 100℃에서 열풍 건조하여 경화막을 얻는다. 얻어진 각각의 경화막에 대해서 파장 550nm의 광의 전 광선 투과율을 측정함으로써 막두께와 투과율의 관계에 기초하는 검량선을 작성할 수 있다. 투광층을 형성하는 재질이 페이스트화할 수 없는 경우에는 성형기로 두께 100㎛, 200㎛, 300㎛의 성형막을 제작하고, 얻어진 각각의 성형막에 대해서 파장 550nm의 광의 전 광선 투과율을 측정함으로써 검량선을 작성할 수 있다. 또한, 막의 두께는 접촉식 또는 비접촉식의 판두께계로 측정할 수 있다.
투광층은 신틸레이터층 중에서, X선의 조사의 방향과는 반대측에 형성되는 것이 바람직하다. 즉, 기판측으로부터 X선이 조사되는 경우에는 가장 기판에 가까운 측에 고농도층을, 가장 기판으로부터 먼 측에 투광층을 형성하는 것이 바람직하다. 이렇게 함으로써, X선이 가장 먼저 입사하는 고농도층에 있어서는 형광체의 함유 농도가 높은 것에 의해 높은 발광량을 얻을 수 있고, 또한 출력 기판에 가까운 측의 투광층에 있어서는 광의 투과율이 높은 것에 의해 발광광의 흡수나 산란을 억제할 수 있다. 이것에 의해 발광광을 고효율로 출력 기판 상의 광전 변환층에 도달시킬 수 있다.
형광체의 발광광을 양호한 효율로 광전 변환층에 도달시키기 위해서, 신틸레이터층의 단면에 있어서의 투광층 상면의 형상을, 오목 형상으로 하는 것도 바람직하다.
투광층으로서는 예를 들면, 형광체의 함유 농도가 낮은 투명 수지층 또는 형광체를 포함하지 않는 투명 수지층이 열거된다. 이러한 층은 유기 바인더의 비율을 높인 형광체 페이스트를 사용함으로써 형성할 수 있다.
또한, 형광체 페이스트에 수지 미립자를 첨가해도 상관없다. 수지 미립자를 첨가함으로써 형성한 투광층의 균열을 억제할 수 있다. 수지 미립자의 재질로서는 예를 들면, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴 수지, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리아미드, 페놀 수지, 스티렌 공중합체(AS 수지), 스티렌 공중합체(MS 수지), 폴리우레탄, 에폭시 수지 또는 실리콘 수지가 열거된다. 광학 특성이나 기계적 강도가 우수한 아크릴 수지 또는 에폭시 수지가 바람직하다. 수지 미립자의 평균 입자 지름(D50)은 1∼30㎛가 바람직하고, 3∼20㎛가 보다 바람직하다. 평균 입자 지름(D50)이 1㎛ 미만이면, 감광성 페이스트의 취급 및 투광층의 두께 조정이 곤란하게 될 경우가 있다. 한편, 평균 입자 지름(D50)이 30㎛를 초과하면, 투광층의 표면에 생긴 요철에 의해 형광체의 발광광이 산란하는 경향이 강해진다. 여기서 평균 입자 지름(D50)이란 레이저 회절 산란식 입자 지름 분포 측정 장치(예를 들면, 마이크로 트랙 MT 3000시리즈)로 측정한 체적 평균 지름으로 한다.
또한, 투광층으로서 NaI:TI나 CsI:Tl과 같은 투명 형광체를 사용하는 것도 바람직하다. 기판에 가까운 형광체로부터의 발광광을 높은 효율로 광전 변환층에 도달시킬 뿐만 아니라, 스스로도 X선으로 여기해 발광을 발생하기 때문이다.
투광층의 공극률은 20% 이하인 것이 바람직하고, 10% 이하인 것이 보다 바람직하다. 투광층의 공극률은 투광층의 단면을 정밀 연마한 후에 전자현미경으로 관찰해서 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는 공극과, 그 이외의 수지 성분이나 무기 분말 유래의 부분을 2계조로 화상 변환하고, 투광층의 단면에 차지하는 공극의 면적 비율을 측정함으로써, 공극률을 산출할 수 있다. 투광층의 공극률이 20%를 초과하면, 발광광이 공극으로 산란되어 출력 기판 상의 광전 변환층에 도달하는 발광광이 적어진다.
격벽을 경유해서 진행한 X선을 형광체의 발광에 고효율로 이용하기 위해서, 격벽의 측면에 접하는 부분에 있어서도 형광체의 함유 농도가 높은 층이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 층의 격벽의 측면에 대하여 수직 방향의 두께는 5㎛ 이상인 것이 바람직하고, 10㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 형광체의 함유 농도가 높은 층의 두께가 클수록, 격벽을 경유해서 진행한 X선을 고효율로 이용할 수 있는 한편, 셀 내부에 생긴 발광은 흡수 또는 산란되는 경향이 있다. 그 때문에 형광체의 함유 농도가 높은 층의 두께는 격자상의 격벽에 있어서, 서로 인접하는 격벽간의 거리인 피치(P)의 20% 이하인 것이 바람직하다.
신틸레이터 패널의 기판의 재질로서는 예를 들면, X선의 투과성을 갖는 유리, 세라믹, 반도체, 고분자 화합물 또는 금속이 열거된다. 유리로서는 예를 들면 석영, 붕규산 유리 또는 화학적 강화 유리가 열거된다. 세라믹으로서는 예를 들면, 사파이어, 요오드화 규소 또는 탄화 규소가 열거된다. 반도체로서는 예를 들면, 실리콘, 게르마늄, 갈륨 비소, 갈륨 인 또는 갈륨 질소가 열거된다. 고분자 화합물로서는 예를 들면, 셀룰로오스아세테이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 트리아세테이트, 폴리카보네이트 또는 탄소 섬유 강화 수지가 열거된다. 금속으로서는 예를 들면, 알루미늄, 철, 구리 또는 금속 산화물이 열거된다. 그 중에서도, 평탄성 및 내열성이 우수한 유리가 바람직하다. 또한, 신틸레이터 패널의 운반의 편리성의 점에서 신틸레이터 패널의 경량화가 진척되고 있는 점으로부터, 유리의 기판 두께는 2.0mm 이하가 바람직하고, 1.0mm 이하가 보다 바람직하다.
신틸레이터 패널에 있어서의 격벽의 높이(h)는 100∼3000㎛인 것이 바람직하다. h가 3000㎛를 초과하면, 격벽 형성이 곤란해진다. 한편, h가 100㎛ 미만이면, 충전 가능한 형광체량이 적어지고, 신틸레이터 패널의 발광량이 저하한다. 격벽의 높이(h)는 160㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 250㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 격벽의 높이(h)는 1000㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 500㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
격벽의 형상은 도 2에 나타내는 바와 같은 격자상이 바람직하다. 격자상으로 구획된 셀의 개구부의 형상으로서는 예를 들면 정방형, 장방형, 평행사변형, 사다리꼴, 다각형 또는 원형이 열거된다. 개구율이 보다 높고, 발광량이 보다 균질하고, 또한 센서와도 맞춰지기 쉬운 점으로부터, 정방형이 바람직하다.
격자상의 격벽에 있어서, 서로 인접하는 격벽간의 거리인 피치(P)는 50∼1000㎛인 것이 바람직하다. P가 50㎛ 미만이면, 격벽 형성이 곤란해진다. 한편, P가 1000㎛를 초과하면, 화상의 선명도가 저하한다.
격벽의 저부폭(Wb)은 20∼150㎛인 것이 바람직하다. Wb가 20㎛ 미만이면, 격벽의 결손 등이 발생하기 쉽다. 한편, Wb가 150㎛를 초과하면, 충전 가능한 형광체량이 적어지고, 신틸레이터 패널의 발광량이 저하한다. 격벽의 정부폭(Wt)은 80㎛ 이하인 것이 바람직하다. Wt가 80㎛를 초과하면, 신틸레이터층의 발광광의 진행이 저해되는 경향이 있다. 또한, Wb란 도 3에 나타내는 바와 같이 격벽을 그 높이 방향으로 또한 길이 방향으로 수직하게 절단했을 때의 단면에 있어서의 격벽과, 기판 또는 완충층이 접하는 부분의 격벽의 폭을 말한다. 또한, Wt란 동단면에 있어서의 h가 80% 부분의 격벽의 폭을 말한다. h, Wb 및 Wt는 격벽의 단면을 SEM으로 3개소 이상 관찰해서 측정하고, 각각의 평균치를 구하는 것으로 산출할 수 있다. 또한, 격벽의 단면 형상은 형광체의 발광광을 양호한 효율로 광전 변환층에 도달시키기 위해서, 격벽의 저부로부터 정부를 향해서 그 폭이 감쇠하는, 도 3과 같은 테이퍼 형상인 것이 바람직하다.
격벽의 재질로서는 예를 들면, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지 또는 에폭시 수지 등의 수지; 유리 또는 금속이 열거되지만, 생산성 및 기계적 강도의 관점으로부터 유리를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 여기서, 유리를 주성분으로 한다란, 격벽에 차지하는 유리의 비율이 60질량% 이상인 것을 말한다. 상기 비율은 70질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.
격벽을 형성하는 방법으로서는 예를 들면 에칭법, 스크린 인쇄법, 샌드 블라스트법, 금형 또는 수지형 전사법 또는 감광성 페이스트법이 열거된다. 고선명의 격벽을 얻기 위해서는 감광성 페이스트법이 바람직하다.
감광성 페이스트법이란 기판 상에 감광성 유기 성분을 함유하는 감광성 페이스트를 도포하고, 감광성 페이스트 도포막을 형성하는 공정과, 얻어진 감광성 페이스트 도포막을 소망의 개구부를 갖는 포토마스크를 통하여 노광하는 노광 공정과, 노광 후의 감광성 페이스트 도포막의 현상액에 가용한 부분을 용해 제거하는 현상 공정을 포함하는 격벽의 형성 방법을 말한다.
또한, 상기 감광성 페이스트내에 저융점 유리 분말을 함유시키고, 현상 공정 후의 감광성 페이스트 패턴을 고온으로 가열해서 유기 성분을 제거함과 아울러, 저융점 유리를 연화 및 소결시켜, 격벽을 형성하는 소성 공정을 구비하고 있어도 상관없다.
소성 공정에 있어서의 가열 온도는 500∼700℃가 바람직하게, 500∼650℃가 보다 바람직하다. 가열 온도를 500℃ 이상으로 함으로써, 유기 성분이 완전하게 분해 증류 제거됨과 아울러, 저융점 유리 분말이 연화 및 소결된다. 한편, 가열 온도가 700℃를 초과하면, 유리 기판 등의 변형이 커진다.
감광성 페이스트는 감광성 유기 성분을 포함하는 유기 성분과 저융점 유리 분말을 포함하는 무기 분말을 함유하는 것이 바람직하다. 감광성 페이스트에 차지하는 무기 분말의 비율은 30∼80질량%가 바람직하고, 40∼70질량%가 보다 바람직하다. 무기 분말의 비율이 30질량% 미만이면, 유기 성분이 많아지기 때문에, 소성 공정에 있어서의 수축률이 커지고, 격벽의 결손이 발생하기 쉽다. 한편, 무기 분말의 함유량이 80질량%를 초과하면, 감광성 페이스트의 안정성이나 도포성에 악영향을 미치게 할뿐만 아니라, 무기 분말의 분산성이 저하해서 격벽의 결손이 발생하기 쉽다. 또한, 무기 분말에 차지하는 저융점 유리 분말의 비율은 50∼100질량%가 바람직하다. 저융점 유리 분말의 비율이 50질량% 미만이면, 무기 분말의 소결이 불충분하게 되고, 격벽의 강도가 저하한다.
저융점 유리 분말의 연화 온도는 480℃ 이상이 바람직하다. 연화 온도가 480℃ 미만이면, 유기 성분이 분해 증류 제거되지 않은 채 유리 중에 잔존해버려, 착색 등의 원인이 된다. 소성 공정에 있어서의 가열 온도를 고려하면, 저융점 유리의 연화 온도는 480∼700℃가 바람직하고, 480∼640℃가 보다 바람직하고, 480∼620℃가 더욱 바람직하다.
저융점 유리의 연화 온도는 시차열 분석 장치(예를 들면, 차동형 시차열 천칭 TG8120; Rigaku Corporation 제품)을 이용하여, 샘플을 측정해서 얻어지는 DTA곡선으로부터, 흡열 피크에 있어서의 흡열 종료 온도를 접선법에 의해 외삽해서 산출할 수 있다. 보다 구체적으로는 알루미나 분말을 표준 시료로서, 시차열분석 장치를 실온으로부터 20℃/분으로 승온하고, 측정 샘플이 되는 저융점 유리 분말을 측정하고, DTA 곡선을 얻는다. 얻어진 DTA 곡선으로부터, 흡열 피크에 있어서의 흡열 종료 온도를 접선법에 의해 외삽해서 구한 연화점(Ts)을 저융점 유리의 연화 온도로 할 수 있다.
저융점 유리의 열팽창 계수는 40×10-7∼90×10-7(/K)이 바람직하고, 40×10-7∼65×10-7(/K)이 보다 바람직하다. 열팽창 계수가 90×10-7(/K)을 초과하면, 얻어지는 신틸레이터 패널의 휘어짐이 커지고, 발광광의 크로스토크 등에 의해 화상의 선명도가 저하한다. 한편, 열팽창 계수가 40×10-7(/K) 미만이면, 저융점 유리의 연화 온도가 충분하게 낮아지지 않는다.
유리를 저융점화하기 위한 함유 성분으로서는 예를 들면, 산화 납, 산화 비스무트, 산화 아연 또는 알칼리 금속 산화물이 열거된다. 산화 리튬, 산화 나트륨 및 산화 칼륨으로 이루어진 군에서 선택되는 알칼리 금속 산화물의 함유 비율에 의해, 저융점 유리의 연화 온도를 조정하는 것이 바람직하다.
저융점 유리에 차지하는 알칼리 금속 산화물의 비율은 2∼20질량%로 하는 것이 바람직하다. 알칼리 금속 산화물의 비율이 2질량% 미만이면, 저융점 유리의 연화 온도가 높게 되고, 소성 공정에서 고온에서의 가열이 필요가 되고, 기판에 변형이 생기거나, 격벽에 결손이 발생하기 쉽다. 한편, 알칼리 금속 산화물의 비율이 20질량%를 초과하면, 소성 공정에 있어서 저융점 유리의 점도가 과도하게 저하하고, 얻어지는 격벽의 형상에 변형이 발생하기 쉽다. 또한, 얻어지는 격벽의 공극률이 과도하게 작아지고, 얻어지는 신틸레이터 패널의 발광량이 저하한다.
저융점 유리는 알칼리 금속 산화물에 더해서, 고온에서의 점도의 조제를 위해서, 산화 아연을 3∼10질량% 함유하는 것이 바람직하다. 산화 아연의 비율이 3질량% 미만이면, 저융점 유리의 고온에서의 점도가 과도하게 높게 된다. 한편, 산화 아연의 비율이 10질량%를 초과하면, 저융점 유리의 비용이 상승한다.
또한, 저융점 유리의 안정성, 결정성, 투명성, 굴절률 또는 열팽창 특성 등을 제어하기 위해서, 알칼리 금속 산화물 및 산화 아연에 더해서, 산화 규소, 산화 붕소, 산화 알루미늄 또는 마그네슘, 칼슘, 바륨 및 스트론튬으로 이루어지는 군에서 선택되는 알칼리 토류 금속 등의 산화물을 함유하는 것이 바람직하다. 바람직한 저융점 유리의 조성의 일례를 이하에 나타낸다.
알칼리 금속 산화물: 2∼20질량%
산화 아연: 3∼10질량%
산화 규소: 20∼40질량%
산화 붕소: 25∼40질량%
산화 알루미늄: 10∼30질량%
알칼리 토류 금속 산화물: 5∼15질량%
저융점 유리 분말을 비롯한 무기 분말의 입자 지름은 입도 분포 측정 장치(예를 들면, MT3300; NIKKISO CO., LTD. 제품)을 이용하여, 물을 채운 시료실에 무기 분말을 투입하고, 300초간 초음파 처리를 행한 후에 측정을 할 수 있다.
저융점 유리 분말의 50% 체적 평균 입자 지름(이하, 「D50」)은 1.0∼4.0㎛인 것이 바람직하다. D50이 1.0㎛ 미만이면, 입자가 응집해서 분산성이 저하하고, 페이스트의 도포성에 악영향을 미친다. 한편, D50이 4.0㎛를 초과하면, 얻어지는 격벽 표면의 요철이 커지고, 그 결손의 원인이 되기 쉽다.
감광성 페이스트는 소성 공정이 있어서의 수축률의 제어나 격벽 형상의 유지를 위해서, 필러로서, 연화 온도가 700℃를 초과하는 고융점 유리 분말 또는 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 티탄 또는 산화 지르코늄 등으로 이루어지는 세라믹스 입자를 함유해도 상관없다. 단, 무기 분말에 차지하는 필러의 비율은 저융점 유리의 소결이 저해되지 않도록 50질량% 미만인 것이 바람직하다. 또한, 필러의 D50은 저융점 유리 분말과 같은 이유로부터, 0.5∼4.0㎛인 것이 바람직하다.
감광성 페이스트가 함유하는 저융점 유리 분말의 평균 굴절률(n1)과 유기 성분의 평균 굴절률(n2)은 -0.1≤n1-n2≤0.1의 관계를 만족시키는 것이 바람직하고, -0.01≤n1-n2≤0.01의 관계를 만족시키는 것이 보다 바람직하고, -0.005≤n1-n2≤ 0.005의 관계를 만족시키는 것이 더욱 바람직하다. 이들의 조건을 만족시킴으로써, 노광 공정에 있어서, 저융점 유리 분말과 유기 성분의 계면에 있어서의 광산란이 억제되어, 보다 고선명의 패턴을 형성하는 것이 가능해진다.
저융점 유리 분말의 평균 굴절률(n1)은 베케선 검출법에 의해 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는 25℃에서의 파장 436nm(g선)에 있어서의 저융점 유리 분말의 굴절률 측정을 5회 반복하고, 그 평균치를 n1로 할 수 있다. 또한, 유기 성분의 평균 굴절률(n2)은 유기 성분의 도막을 사용한 엘립소메트리에 의해 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는 유기 성분만의 도막을 형성하고, 상기 도막의 25℃에서의 파장 436nm(g선)에 있어서의 굴절률 측정을 5회 반복하고, 그 평균치를 n2로 할 수 있다.
감광성 페이스트가 함유하는 감광성 유기 성분으로서는 예를 들면, 감광성 모노머, 감광성 올리고머, 감광성 폴리머 또는 광중합 개시제가 열거된다. 여기서, 감광성 모노머, 감광성 올리고머 및 감광성 폴리머란 활성한 탄소-탄소 2중 결합을 갖고, 활성광선의 조사에 의해 광가교 또는 광중합 등이 발생하고, 화학 구조가 변화되는 모노머, 올리고머 및 폴리머를 말한다.
감광성 모노머로서는 예를 들면, 비닐기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 아크릴아미드기를 갖는 화합물이 열거된다. 다관능 아크릴레이트 화합물 또는 다관능 메타크릴레이트 화합물이 바람직하다. 유기 성분에 차지하는 다관능 아크릴레이트 화합물 및 다관능 메타크릴레이트 화합물의 비율은 가교 밀도를 향상시키기 위해서, 10∼80질량%가 바람직하다.
감광성 올리고머 및 감광성 폴리머로서는 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸말산, 비닐아세트산 또는 이들의 산무수물 등의 카르복실기 함유 모노머와, 메타크릴산 에스테르, 아크릴산 에스테르, 스티렌, 아크릴로니트릴, 아세트산비닐 또는 2-히드록시아크릴레이트 등의 모노머를 공중합한 카르복실기를 갖는 공중합체가 열거된다. 활성한 탄소-탄소 2중 결합을 올리고머 또는 폴리머에 도입하는 방법으로서는 예를 들면, 올리고머 또는 폴리머 중의 메르캅토기, 아미노기, 수산기 또는 카르복실기에 대하여, 글리시딜기 또는 이소시아네이트기를 갖는 에틸렌성 불포화 화합물, 아크릴산 클로라이드, 메타크릴산 클로라이드 또는 알릴클로라이드 또는 말레산 등의 카르복실산을 반응시키는 방법이 열거된다.
또한, 우레탄 구조를 갖는 모노머 또는 올리고머를 사용함으로써, 소성 공정에 있어서의 가열 개시 후에 응력 완화가 발생하고, 패턴 결손이 어려운 감광성 페이스트를 얻을 수 있다.
광중합 개시제란 활성광선의 조사에 의해 라디칼을 발생하는 화합물을 말한다. 광중합 개시제로서는 예를 들면, 벤조페논, o-벤조일벤조산 메틸, 4,4-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논, 4,4-디클로로벤조페논, 4-벤조일-4-메틸디페닐케톤, 디벤질케톤, 플루오레논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, 티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-이소프로필티오크산톤, 디에틸티옥산톤, 벤질, 벤질메톡시에틸아세탈, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인부틸에테르, 안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 안트론, 벤즈안트론, 디벤조수베론, 메틸렌안트론, 4-아지드벤잘아세토페논, 2,6-비스(p-아지드벤질리덴)시클로헥사논, 2,6-비스(p-아지드벤질리덴)-4-메틸시클로 헥산온, 1-페닐-1,2-부타디온-2-(O-메톡시카르보닐)옥심, 1-페닐-1,2-프로판디온-2-(O-에톡시카르보닐)옥심, 1,3-디페닐프로판트리온-2-(O-에톡시카르보닐)옥심, 1-페닐-3-에톡시프로판트리온-2-(O-벤조일)옥심, 미힐러케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로판온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄온-1, 나프탈렌술포닐클로라이드, 퀴놀린술포닐클로라이드, N-페닐티오아크리돈, 벤즈티아졸디술피드, 트리페닐포스핀, 과산화 벤조인, 에오신 또는 메틸렌블루 등의 광환원성의 색소와 아스코르브산 또는 트리에탄올아민 등의 환원제의 조합이 열거된다.
감광성 페이스트가 카르복실기를 갖는 공중합체를 함유하는 경우, 알카리 수용액으로의 용해성이 향상한다. 카르복실기를 갖는 공중합체의 산가는 50∼150mgKOH/g이 바람직하다. 산가가 150mgKOH/g 이하이면 현상 허용폭이 넓어진다. 한편, 산가가 50mgKOH/g 이상이면 미노광부의 현상액에 대한 용해성이 저하하지 않고, 저농도의 현상액을 이용하여 고정밀한 패턴을 얻을 수 있다. 카르복실기를 갖는 공중합체는 측쇄에 에틸렌성 불포화기를 갖는 것이 바람직하다. 에틸렌성 불포화기로서는 예를 들면, 아크릴기, 메타크릴기, 비닐기 또는 알릴기가 열거된다.
감광성 페이스트의 제조 방법으로서는 예를 들면, 저융점 유리 분말 및 유기 성분에, 필요에 따라서 유기 용매 등을 더해서, 3개 롤러 또는 혼련기로 균질하게 혼합 분산하는 방법이 열거된다.
감광성 페이스트의 점도는 예를 들면, 무기 분말, 증점제, 유기 용매, 중합 금지제, 가소제 또는 침강 방지제의 첨가에 의해 적당하게 조정할 수 있다. 감광성 페이스트의 점도는 2∼200Pa·s인 것이 바람직하다. 감광성 페이스트를 스핀 코트법으로 도포하는 경우에는 2∼5Pa·s인 것이 보다 바람직하고, 스크린 인쇄법에 의해 1회의 도포로 막두께 10∼40㎛의 도포막을 얻는 경우에는 50∼200Pa·s인 것이 보다 바람직하다.
감광성 페이스트를 사용한 격벽의 제조 방법의 일례를 이하에 나타낸다.
기판 상의 전면 또는 일부에, 감광성 페이스트를 도포해서 감광성 페이스트 도포막을 형성한다. 도포의 방법으로서는 예를 들면, 스크린 인쇄법 또는 바 코터, 롤 코터, 다이 코터 또는 블레이드 코터를 사용하는 방법이 열거된다. 감광성 페이스트 도포막의 두께는 예를 들면, 도포 회수, 스크린의 메쉬 또는 감광성 페이스트의 점도에 의해 적당하게 조정할 수 있다.
다음에 얻어진 감광성 페이스트 도포막을 노광한다. 노광은 소망의 패턴 형상의 개구부를 갖는 포토마스크를 통하여 노광하는 방법이 일반적이지만, 레이저광 등으로 패턴 형상을 직접 회화해서 노광을 행해도 상관없다. 노광광으로서는 예를 들면 근적외선, 가시광선 또는 자외선이 열거되지만, 자외선이 바람직하다. 자외선의 광원으로서는 예를 들면 저압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 할로겐 램프 또는 살균 등이 열거되지만, 초고압 수은등이 바람직하다. 노광 조건으로서는 예를 들면, 1∼100mW/cm2의 출력의 초고압 수은등을 사용한, 0.01∼30분간의 노광이 열거된다.
다음에 현상 공정을 행한다. 현상 공정에 있어서는 노광 후의 감광성 페이스트 도포막에 있어서의 노광 부분과 미노광 부분의 현상액에 대한 용해도차를 이용하고, 가용부를 용해 제거하고, 이어서 필요에 따라서 수세(린스) 및 건조를 행함으로써 소망의 패턴 형상을 갖는 도포막이 얻어진다. 현상의 방법으로서는 예를 들면 침지법, 스프레이법, 브러시법 또는 초음파법이 열거되지만, h가 300㎛를 초과하는 경우에는 스프레이법 또는 초음파법이 바람직하다.
초음파법이란 초음파를 조사함으로써 미노광 부분을 용해 제거하는 방법을 말한다. 미노광 부분뿐만아니라, 노광이 불충분한 반경화 부분에도 현상액이 침식해서 용해 반응이 진행되므로, 보다 고정밀한 격벽의 패턴을 형성할 수 있다. 또한, 현상 후의 수세(린스)에 초음파법을 이용해도 상관없다.
미노광 부분 및 노광 부분으로의 현상액의 침식의 정도를 각각 적당한 것으로 하기 위해서, 초음파법에 있어서의 초음파의 주파수(강도)는 20∼50kHz가 바람직하다. 기판의 단위 면적당의 초음파의 일률 밀도(power density)는 40∼100W/cm2가 바람직하다. 초음파의 조사 시간은 20∼600초가 바람직하고, 30∼500초가 보다 바람직하고, 60∼300초가 더욱 바람직하다.
현상액으로서는 노광 후의 도포막에 있어서의 불요한 부분을 용해하는 것이 가능한 용매를 적당하게 선택하면 좋지만, 물을 주성분으로 하는 수용액이 바람직하다. 감광성 페이스트가 카르복실기를 갖는 공중합체 등의 산성기를 갖는 화합물을 함유하는 경우, 알카리 수용액을 현상액으로 할 수 있다. 알카리 수용액으로서는 예를 들면, 수산화 나트륨, 탄산 나트륨 또는 수산화 칼슘 등의 무기 알칼리의 수용액; 또는 테트라메틸암모늄히드록사이드, 트리메틸벤질암모늄히드록사이드, 모노에탄올아민 또는 디에탄올아민 등의 유기 알칼리의 수용액이 열거된다. 소성 공정에 있어서의 분해 증류 제거가 용이하다는 점으로부터, 유기 알카리 수용액이 바람직하다. 유기 알카리 수용액의 농도는 미노광 부분 및 노광 부분의 용해의 정도를 각각 적당한 것으로 하기 위해서, 0.05∼5질량%가 바람직하고, 0.1∼1질량%가 보다 바람직하다. 알칼리 농도가 0.05질량% 미만이면, 노광 후의 도포막에 있어서의 불필요한 부분이 충분하게 제거되지 않을 경우가 있다. 한편, 알칼리 농도가 5질량%를 초과하면, 현상 공정에 의한 도포막의 박리 또는 부식의 우려가 있다. 현상 온도는 공정 관리의 관점으로부터, 20∼50℃가 바람직하다.
얻어진 소망의 패턴 형상을 갖는 도포막을 신틸레이터 패널에 있어서의 격벽으로서 사용할 수 있지만, 또한 상기 소망의 패턴 형상을 갖는 도포막을 소성 공정에 제공하는 것이 바람직하다. 소성 공정은 상기 소망의 패턴 형상을 갖는 도포막을 공기, 질소 또는 수소 등의 분위기 하의 소성로에서 소성한다. 소성로로서는 예를 들면, 배치식의 소성로 또는 벨트식의 연속형 소성로가 열거된다. 소성의 온도는 500∼1000℃가 바람직하고, 500∼800℃가 보다 바람직하고, 500∼700℃가 더욱 바람직하다. 소성의 온도가 500℃ 미만이면, 유기 성분의 분해 제거가 불충분하게 된다. 한편, 소성 온도가 1000℃를 초과하면, 사용하는 것이 가능한 기재가 고내열성 세라믹판 등으로 한정되어버린다. 소성의 시간은 10∼60분간이 바람직하다.
격벽에 함유되는 저융점 유리를 포함하는 무기 분말은 소성 공정에 있어서 연화 및 소결되어서 서로 융착하지만, 융착한 무기 분말 사이에는 공극이 잔존하고 있다. 격벽에 포함되는 이 공극의 존재 비율은 소성 공정의 가열 온도에 의해 조정할 수 있다. 격벽 전체에 차지하는 공극의 비율, 즉 공극률은 형광체의 발광광의 효과적인 반사와 격벽의 강도를 양립시키기 위해서, 2∼25%가 바람직하고, 5∼25%가 보다 바람직하고, 5∼20%가 더욱 바람직하다. 공극률이 2% 미만이면, 격벽의 반사율이 낮아져, 신틸레이터 패널의 발광량이 저하한다. 한편, 공극률이 25%를 초과하면, 격벽의 강도가 부족된다.
격벽의 공극률은 격벽의 단면을 정밀 연마한 후에 전자 현미경으로 관찰해서 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는 공극과 그 이외의 무기 분말 유래의 부분을 2계조로 화상 변환하고, 격벽의 단면에 차지하는 공극의 면적 비율을 측정함으로써 공극률을 산출할 수 있다.
격벽과 기판의 사이에는 소성 공정에 있어서의 가열 개시 후의 응력 완화를 위해서 완충층을 형성하는 것이 바람직하다. 완충층의 재질로서는 상술의 저융점 유리를 예시할 수 있다. 또한, 완충층의 광반사율을 높이기 위해서, 필러 성분으로서, 격벽의 소성 공정에서 녹지 않는 고융점 유리 또는 산화 규소, 산화 알루미늄, 산화 티탄 또는 산화 지르코늄 등의 세라믹스의 입자를 더 포함하는 것이 바람직하다. 고융점 유리란 연화 온도가 700℃를 초과하는 유리이다. 세라믹스로서는 예를 들면, 산화 티탄, 산화 알루미늄 또는 산화 지르코늄이 열거된다. 또한, 형광체의 발광광이 완충층을 투과하지 않도록 파장 550nm의 광에 관한 완충층의 반사율은 60% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 완충층을 투명하게 하고, 기판(4)에 고반사 필름을 부착해도 좋다. 그 경우의 완충층의 재질로서는 상기의 저융점 유리를 사용하고, 필러 성분은 포함하지 않는 것이 바람직하다. 고반사 필름은 반사율 90% 이상인 것이 바람직하고, 3M Company 제품의 ESR나 TORAY INDUSTRIES, INC. 제품의 E6SQ가 바람직하게 사용된다.
완충층은 유기 성분과 고융점 유리 분말, 세라믹스 분말 또는 저융점 유리 분말 등의 무기 분말을 용매에 분산시킨 페이스트를 기판에 도포 및 건조해서 도포막을 형성하고, 소성을 더 행함으로써 형성할 수 있다. 소성 온도는 500∼700℃가 바람직하고, 500∼650℃가 보다 바람직하다.
격벽에 의해 구획된 셀내에, 형광체를 함유하는 조성물, 즉 형광체 페이스트를 충전해서 신틸레이터층을 형성함으로써 신틸레이터 패널을 완성할 수 있다. 여기서, 셀이란 격벽에 의해 구획된 공간을 말한다.
셀내에 신틸레이터층을 형성하는 방법으로서는 결정성의 요오드화 세슘(이하, 「CsI」)을 진공 증착하는 방법, CsI 및 브롬화 탈륨 등의 탈륨 화합물을 진공증착에 의해 공증착하는 방법, 물에 분산시킨 형광체 슬러리를 충전하는 방법, 또는 형광체 분말, 유기 바인더 및 유기 용매를 혼합한 형광체 페이스트를 스크린 인쇄 또는 디스펜서로 충전하는 방법이 열거된다. 형광체의 함유 농도가 다른 복수의 층을 형성하는 관점으로부터, 스크린 인쇄 또는 디스펜서에 의해 형광체 페이스트를 충전하는 방법이 바람직하다.
격벽의 측면의 근방에, 형광체의 함유 농도가 높은 층을 형성하기 위해서는 충전한 형광체 페이스트의 건조 조건이 중요하게 된다. 바람직한 건조 조건으로서는 예를 들면, 열풍 건조 또는 기판을 회전하면서의 IR 건조가 열거된다.
형광체로서는 예를 들면, CsI, Gd2O2S, Y2O2S, ZnS, Lu2O2S, LaCl3, LaBr3, LaI3, CeBr3, CeI3 또는 LuSiO5가 열거되지만, X선으로부터 가시광으로의 변환율이 높은 CsI 또는 Gd2O2S가 바람직하다.
발광량을 증가하기 위해서, 형광체에 활성화제를 첨가해도 상관없다. 활성화제로서는 예를 들면 인듐(In), 탈륨(Tl), 망간(Mn), 리튬(Li), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 나트륨(Na) 또는 브롬화 탈륨(TlBr), 염화 탈륨(TlCl) 또는 불화 탈륨(TlF 또는 TlF3) 등의 탈륨 화합물, 또는 란탄(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 유로퓸(Eu), 테르븀(Tb) 등의 란타노이드계의 원소가 열거된다.
형광체 페이스트는 유기 바인더를 함유해도 상관없다. 유기 바인더로서는 예를 들면, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌, 폴리메틸실록산 또는 폴리메틸페닐실록산 등의 실리콘 수지, 폴리스티렌, 부타디엔/스티렌 코폴리머, 폴리스티렌, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아미드, 고분자량 폴리에테르, 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 공중합체, 폴리아크릴아미드 또는 아크릴 수지가 열거된다.
형광체 페이스트는 유기 용매를 함유해도 상관없다. 형광체 페이스트가 유기 바인더를 함유하는 경우, 유기용매는 그 양용매이고, 수소 결합력이 큰 것이 바람직하다. 그러한 유기용매로서는 예를 들면, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르알콜, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 이소부틸알콜, 이소프로필알콜, 테르피네올, 벤질알콜, 테트라히드로푸란, 디메틸술폭시드, 디히드로터피네올, γ-부티로락톤, 디히드로터피닐아세테이트, 헥실렌글리콜 또는 브로모벤조산이 열거된다.
실시예
이하에, 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
(감광성 페이스트의 제작)
38질량부의 유기용매에 24질량부의 감광성 폴리머, 4질량부의 감광성 모노머 x, 4질량부의 감광성 모노머 y, 6질량부의 광중합 개시제, 0.2질량부의 중합 금지제 및 12.8질량부의 자외선 흡수제 용액을 80℃에서 가열 용해하여 유기용액 1을 얻었다.
구체적인 재료는 이하와 같다.
감광성 폴리머: 질량비가 메타크릴산/메타크릴산 메틸/스티렌=40/40/30의 공중합체의 카르복실기에 대하여, 0.4당량의 글리시딜메타크릴레이트를 부가 반응시킨 것(중량 평균 분자량 43000; 산가 100)
감광성 모노머 x : 트리메틸올프로판트리아크릴레이트
감광성 모노머 y : 테트라프로필렌글리콜디메타크릴레이트
광중합 개시제 : 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄온-1 (IC369; BASF Corp. 제품)
중합 금지제 : 1,6-헥산디올-비스[(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트])
자외선 흡수제 용액 : γ-부티로락톤 0.3질량% 용액(수단 IV; TOKYO OHKA KOGYO Co., Ltd. 제품)
유기용매 : γ-부티로락톤
60질량부의 유기용액 1에 30질량부의 저융점 유리 분말 및 10질량부의 고융점 유리 분말을 첨가해서 3개 롤러 혼련기로 혼련하여 감광성 페이스트를 얻었다. 유리 분말의 구체적인 조성 등은 이하와 같다.
저융점 유리 분말 : SiO2 27질량%, B2O3 31질량%, ZnO 6질량%, Li2O 7질량%, MgO 2질량%, CaO 2질량%, BaO 2질량%, Al2O3 23질량%; 연화 온도 588℃; 열팽창 계수 68×10-7(/K); 평균 입자 지름(D50) 2.3㎛
고융점 유리 분말 : SiO2 30질량%, B2O3 31질량%, ZnO 6질량%, MgO 2질량%, CaO 2질량%, BaO 2질량%, Al2O3 27질량% ; 연화 온도 790℃ ; 열팽창 계수 32×10-7(/K) ; 평균 입자 지름(D50) 2.3㎛.
(완충층용 페이스트의 제작)
97질량부의 상기 감광성 페이스트에 3질량부의 산화 티탄 분말(평균 입자 지름(D50) 0.1㎛)을 첨가해서 혼련하여 완충층용 페이스트를 얻었다.
(형광체 페이스트 A의 제작)
30질량부의 유기 바인더(에틸셀룰로오스(7cp))를 70질량부의 유기 용매(벤질알콜)에 80℃에서 가열 용해하고, 유기용액 2를 얻었다. 또한, 형광체 분말로서, 평균 입자 지름(D50) 10㎛의 산황화 가돌리늄(Gd2O2S)을 준비했다. 15질량부의 유기용액 2에 70질량부의 형광체 분말을 혼합하여 형광체 페이스트 A를 얻었다.
(형광체 페이스트 B의 제작)
15질량부의 유기용액 2에 50질량부의 형광체 분말을 혼합하여 형광체 페이스트 B를 얻었다.
(투광층 페이스트 A의 제작)
15질량부의 유기용액 2에 5질량부의 형광체 분말을 혼합하여 투광층 페이스트 A를 얻었다.
(투광층 페이스트 B의 제작)
30질량부의 유기 바인더(아크릴 수지 “올리콕스”KC-7000 ; KYOEISHA CHEMICAL CO., LTD. 제품)을 70질량부의 유기용매(테르피네올)에 80℃에서 가열 용해하여 유기용액 3을 얻었다. 얻어진 유기용액 3의 전량에, 20질량부의 수지 미립자(평균 입자 지름(D50) 12㎛의 아크릴 수지 입자; “테크폴리머”MBX-12; SEKISUI PLASTICS CO., Ltd. 제품)를 분산시켜서 투광층 페이스트 B를 얻었다.
(투광층 C용 분말의 제작)
형광체 분말로서, CsI:Tl(0.2질량%)을 브리지만법(Bridgmann method)으로 결정으로 하고, 유발로 분쇄한 후 200㎛ 개구의 필터로 여과하여 입경을 골라서 투광층 C용 분말을 얻었다.
(실시예 1)
100mm×100mm의 유리 기판(OA-10; Nippon Electric Glass Co.,Ltd. 제품; 열팽창 계수 38×10-7(/K), 기판 두께 0.7mm) 상에, 상기의 감광성 페이스트를 건조 후의 도포막의 두께가 660㎛가 되도록 다이 코터로 도포한 후, 100℃의 IR 건조로에서 4시간 건조하여 감광성 페이스트 도포막을 형성했다. 얻어진 감광성 페이스트 도포막을 소망의 격벽 패턴에 대응하는 개구부를 갖는 포토마스크(종횡 모두 피치 300㎛, 선폭 20㎛의 격자상 개구부를 갖는 크롬 마스크)를 통하여 노광량 800mJ/cm2의 초고압 수은등으로 노광했다. 노광 후의 감광성 페이스트 도포막을 현상액으로서 35℃의 0.5질량% 에탄올 아민 수용액을 이용하여 압력 1.5kg/cm2에서 420초간 샤워 현상했다. 또한, 현상액에 함침한 채 40kHz의 초음파를 240초간 조사하고, 압력 1.5kg/cm2로 샤워 수세하고나서, 100℃에서 10분간 건조하고, 격자상의 감광성 페이스트 패턴을 형성했다. 얻어진 격자상의 감광성 페이스트 패턴을 공기 중, 585℃에서 15분간 소성하고, 표 1에 나타내는 바와 같은 단면 형상을 갖는 격자상의 격벽을 형성했다.
형성한 격벽 상에 상기 형광체 페이스트 B를 스크린 인쇄기(마이크로테크 제품; 형광체 스퀴지 사용; 스크린 판은 #200 SUS 메쉬)를 이용하여 전면 솔리드 인쇄하고, 데시케이터에서 진공 처리한 후, 고무 스퀴지를 이용하여, 격벽으로부터 넘친 형광체 페이스트를 긁어냈다. 그 후, 100℃의 열풍 오븐에서 40분간 건조하고, 표 1에 나타낸 바와 같은 두께의 신틸레이터층에 있어서의 제 1 층을 형성했다.
또한, 제 1 층 상에, 상기 투광층 페이스트 A를 스크린 인쇄기(형광체 스퀴지 사용; 스크린 판은 #400 SUS 메쉬)를 이용하여 전면 솔리드 인쇄하고, 데시케이터에서 진공 처리한 후, 고무 스퀴지를 이용하여, 격벽으로부터 넘친 투광층 페이스트를 긁어냈다. 그 후 100℃의 열풍 오븐에서 40분간 건조하고, 표 1에 나타내는 바와 같은 두께의 신틸레이터 층에 있어서의 제 2 층(투광층)을 형성하여 신틸레이터 패널 1A를 얻었다.
얻어진 신틸레이터 패널 1A를 FPD(PaxScan2520; Varian사 제품)에 셋팅하고, 방사선 검출 장치를 제작했다. 관전압 80kVp의 X선을 신틸레이터 패널의 기판측으로부터 조사하고, 신틸레이터 패널 1A의 발광량을 FPD로 검출한 바, 충분한 발광량이 얻어졌다(이 발광량을 100으로 한다). 또한, 이 때의 솔리드 화상을 화상 재생 장치로 재생하고, 얻어진 프린트 화상을 육안으로 관찰하고, 화상 결함, 크로스토크 또는 선상 노이즈의 유무를 평가했지만, 이들의 결함은 관찰되지 않았다. 그 후, FPD로부터 신틸레이터 패널 1A를 제거하고, 단면을 정밀 연마하여 투광층의 공극률을 얻었다. 구체적인 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 2)
포토마스크의 선폭을 10㎛로, 노광량을 1400mJ/cm2로, 각각 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 신틸레이터 패널(2A)을 얻었다. 얻어진 신틸레이터 패널(2A)에 대해서, 실시예 1과 동일하게 방사선 검출 장치를 제작해서 평가한 바, 실시예 1을 상회하는, 충분한 발광량이 얻어지고 있고, 화상 결함, 크로스토크 또는 선상 노이즈도 관찰되지 않았다. 그 후, 실시예 1과 동일하게 하여 투광층의 공극률을 얻었다. 구체적인 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
건조 후의 감광성 페이스트 도포막의 두께를 800㎛로, 샤워 현상 시간을 600초간으로, 투광층 페이스트를 투광층 페이스트 B로 각각 변경한 것 이외는 실시예 2와 동일한 방법으로 신틸레이터 패널 3A를 얻었다. 얻어진 신틸레이터 패널 3A에 대해서, 실시예 1과 동일하게 방사선 검출 장치를 제작해서 평가한 바, 실시예 2를 상회하는 충분한 발광량이 얻어지고 있고, 화상 결함, 크로스토크 또는 선상 노이즈도 관찰되지 않았다. 그 후, 실시예 1과 동일하게 하여 투광층의 공극률을 얻었다. 구체적인 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
신틸레이터층 제 1 층까지는 실시예 1과 동일하게 실시했다. 제 2 층(투광층)의 형성에 있어서, 투광층 C용 분말을 형광체의 개구 부분에 충전하고, 프레스기를 이용하여 100MPa의 압력으로 상기 분말을 압축 고화하여 신틸레이터 패널 4A를 얻었다. 얻어진 신틸레이터 패널 4A에 대해서, 실시예 1과 동일하게 방사선 검출 장치를 제작해서 평가한 바, 실시예 1을 상회하는 충분한 발광량이 얻어지고 있고, 화상 결함, 크로스토크 또는 선상 노이즈도 관찰되지 않았다. 그 후, 실시예 1과 동일하게 하여 투광층의 공극률을 얻었다. 구체적인 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
제 1 층의 형광체 페이스트를 형광체 페이스트 A로 변경하고, 또한 제 2 층을 형성하지 않은 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 신틸레이터 패널 1B를 얻었다. 얻어진 신틸레이터 패널 1B에 대해서, 실시예 1과 동일하게 방사선 검출 장치를 제작해서 평가한 바, 화상 결함, 크로스토크 또는 선상 노이즈는 관찰되지 않았지만, 발광량이 실시예 1보다 저하했다. 구체적인 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
건조 후의 감광성 페이스트 도포막의 두께를 800㎛로 변경한 것 이외는 비교예 1과 동일한 방법으로 신틸레이터 패널(2B)을 얻었다. 얻어진 신틸레이터 패널(2B)에 대해서, 실시예 1과 동일하게 방사선 검출 장치를 제작해서 평가한 바, 화상 결함, 크로스토크 또는 선상 노이즈는 관찰되지 않았지만, 발광량이 비교예 1 보다 더욱 저하했다. 구체적인 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112019129575238-pct00005
1 : 방사선 검출 장치 2 : 신틸레이터 패널
3 : 출력 기판 4 : 기판
5 : 완충층 6 : 격벽
7(a), 7(b) : 신틸레이터층 8 : 격막층
9 : 광전 변환층 10 : 출력층
11 : 기판 12 : 전원부

Claims (7)

  1. 기판,
    상기 기판 상에 형성된 격벽,
    상기 격벽에 의해 구획된 셀내에 충전된 형광체를 함유하는 신틸레이터층으로 이루어지고,
    상기 신틸레이터층은 형광체의 함유 농도가 다른 복수의 층으로 구성되어 있고, 상기 신틸레이터층을 형성하는 복수의 층 중 적어도 하나가 투광층이고, 상기 투광층은 파장 550nm의 광의 전 광선 투과율인 가시광 투과율이 15% 이상이고,
    상기 복수의 층 중, 기판으로부터 가장 먼 측에 투광층이 형성되고, 기판에 가장 가까운 측의 층의 형광체의 함유 농도가 가장 높은 신틸레이터 패널.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 투광층의 공극률이 20% 이하인 신틸레이터 패널.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 격벽은 격자상인 신틸레이터 패널.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 격벽은 유리를 주성분으로 하는 신틸레이터 패널.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 격벽의 단면이 테이퍼 형상인 신틸레이터 패널.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 격벽의 정부폭(Wt)이 80㎛ 이하인 신틸레이터 패널.
  7. 삭제
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