KR102097797B1 - 제전성 코팅층용 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치 - Google Patents

제전성 코팅층용 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치 Download PDF

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Abstract

카르복실산기를 갖는 경화성 수지, 2관능성 아지리딘계 경화제 및 전도성 고분자를 포함하는 제전성 코팅층용 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치가 제공된다.

Description

제전성 코팅층용 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치{COMPOSITION FOR STATIC DISSIPATIVE COATING LAYER, POLARIZING PLATE COMPRISING THE SAME AND OPTICAL DISPLAY APPARATUS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 제전성 코팅층용 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 가사 시간이 길어서 코팅 작업성이 우수하고, 고온 고습에서 내구성이 좋고, 고온 고습에서 표면 저항 변화율이 낮으며, 상온뿐만 아니라 고온 고습에서도 편광필름 및/또는 점착층과의 밀착성이 우수하며, 제전성이 균일한 제전성 코팅층을 구현할 수 있는, 제전성 코팅층용 조성물, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.
편광필름은 일반적으로 폴리비닐알콜 등으로 이루어지는 필름상의 편광자 양면에 셀룰로오스계 수지 필름이 접합된 것이 일반적으로 이용되고 있다. 통상 편광자의 한쪽 면에는 운송 중의 표면손상 방지 등의 목적으로 보호필름이 접착되고, 편광자의 다른 한쪽면에는 점착체층 및 이형필름이 적층되는 다층 구조로 이루어져 있다. 편광판은 LCD(액정표시장치)의 주요한 구성부품으로 이용되고 있다. 편광필름을 각종 환경 하에서 사용함에 있어 높은 신뢰성과 내구성을 발휘하기 위하여는, 편광자와 수지 필름 간에 공고한 접착성이 요구된다. 이 접착성을 향상시키는 방법으로서, 수지필름으로 사용되는 트리아세틸 셀룰로오스 필름의 경우 미리 알칼리액으로 표면의 검화 처리를 행하고, 폴리비닐 알코올계 접착제 등을 사용하여 편광자에 접착시킨다.
그러나, 검화 처리는 고농도 알칼리액을 사용하기 때문에, 작업 안전성 및 환경보전 측면에서 바람직하지 않다. 또한, 알칼리로 처리함에 따라서 필름의 표면이 친수화되어 접촉각의 감소가 크게 일어나고 소수성의 수지로 표면 처리를 실시하는 경우에는 부착력의 악화를 초래한다. 또한, 검화 처리 전에 대전방지처리나, 하드코트 등 기능성 부여의 표면 처리를 실시한 후 검화 처리를 나중에 실시할 경우에는, 알칼리에 의해서 표면 처리층이 용해되거나 그 효과가 감쇄되는 등의 문제가 있다.
한편, 편광필름을 LCD에 부착시에는, 이형필름을 제거한 후 점착층을 통해 LCD 표면에 부착하게 된다. 이형 필름을 제거하거나 보호필름을 박리시 정전기에 의해 필름이 손상되는 경우가 발생할 수 있다. 또한, 각 층간에 이물질이 존재하게 되면 액정 화면에 이상 표시가 발생하고 정상적인 액정 표시가 실현되지 않거나, 가동 중에 액정표시장치가 오작동하는 문제점 등이 있다. 특히 LCD는 여러층이 적층되어 있으므로 작동할 때 전체 적층 구조 중 한 군데에서라도 정전기가 발생하거나 이물질이 존재하게 되면 전체가 손상될 수 있는 위험성이 있다.
따라서, 이를 방지하기 위한 대전 방지 대책으로서 트리아세틸셀룰로오스 필름에 도전층을 형성하거나, 도전성 점착제 또는 접착제를 이용하거나 또는 도전성이 부여된 보호 필름을 사용하는 경우 등이 제안되고 있다. 그러나, 이와 같은 기술을 이용한 필름은 투명성 등의 광학 특성이 충분하지 않거나 필름에 대한 밀착성이 떨어진다. 또한, 온도나 습도의 영향으로 그 성능이 저하되거나, 발포 현상을 나타내는 등의 문제가 있어 아직 사용하기에 충분하지 않은 문제점이 있다. 또한 트리아세틸 셀룰로오스 필름에 도전층을 형성 시에 계면활성제를 트리아세틸 셀룰로오스 필름 등에 도설하는 방법이 제안되어 있지만, 대전 방지성의 습도 의존성이 크고, 저습도에서의 효과가 충분하지 않은 등의 문제가 있다.
본 발명의 배경기술은 한국등록특허 제0760978호에 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 제전 효과가 있고, 가사 시간이 길어서 저장 안정성이 우수하여 작업성을 향상시킬 수 있는, 제전성 코팅층용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고온 고습에서 내구성이 우수하고, 표면저항 변화율이 낮은 제전성 코팅층을 형성할 수 있는, 제전성 코팅층용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상온뿐만 아니라 고온 고습에서도 편광필름 및/또는 점착층과의 밀착성이 우수하며, 제전성이 균일한 제전성 코팅층을 형성할 수 있는, 제전성 코팅층용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적으로 광학적으로 투명한 제전성 코팅층을 형성할 수 있는, 제전성 코팅층용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 제전성 코팅층용 조성물로 형성된 제전성 코팅층을 포함하는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 제전성 코팅층용 조성물로 형성된 제전성 코팅층을 포함하는 광학표시장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 제전성 코팅층용 조성물은 카르복실산기를 갖는 경화성 수지, 2관능성 아지리딘계 경화제 및 전도성 고분자를 포함할 수 있다.
본 발명의 편광판은 편광필름; 제전성 코팅층; 및 점착층이 순차적으로 적층되고, 상기 제전성 코팅층은 본 발명의 제전성 코팅층용 조성물로 형성될 수 있다.
본 발명의 광학표시장치는 본 발명의 제전성 코팅층용 조성물 또는 본 발명의 편광판을 포함할 수 있다.
본 발명은 제전 효과가 있고, 가사 시간이 길어서 저장 안정성이 우수하여 작업성을 향상시킬 수 있는, 제전성 코팅층용 조성물을 제공하였다.
본 발명은 고온 고습에서 내구성이 우수하고, 표면 저항 변화율이 낮은 제전성 코팅층을 형성할 수 있는, 제전성 코팅층용 조성물을 제공하였다.
본 발명은 상온뿐만 아니라 고온 고습에서도 편광필름 및/또는 점착층과의 밀착성이 우수하며, 제전성이 균일한 제전성 코팅층을 형성할 수 있는, 제전성 코팅층용 조성물을 제공하였다.
본 발명은 광학적으로 투명한 제전성 코팅층을 형성할 수 있는, 제전성 코팅층용 조성물을 제공하였다.
본 발명은 본 발명의 제전성 코팅층용 조성물로 형성된 제전성 코팅층을 포함하는 편광판을 제공하였다.
본 발명은 본 발명의 제전성 코팅층용 조성물로 형성된 제전성 코팅층을 포함하는 광학표시장치를 제공하였다.
도 1은 본 발명 일 실시예의 편광판의 단면도이다.
첨부한 도면을 참고하여 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 "상부", "하부"는 도면을 기준으로 한 것으로서, 반드시 상부와 하부로 고정되는 것은 아니고, 보는 시각에 따라 "상부"가 "하부"로 "하부"가 "상부"로 변경될 수 있다.
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미한다.
본 명세서에서 "가사 시간"은 하기 식 2로 표시되는, 표면저항의 상용로그의 값의 차이가 2Ω/□ 이상 바람직하게는 2Ω/□이 되는 최초의 방치 시간을 의미한다:
<식 2>
｜log10A - log10B｜
(상기 식 2에서, B는 제전성 코팅층용 조성물 100g을 편광필름에 두께 10㎛로 코팅하고 80℃에서 2분 동안 건조시켜 얻은 두께 0.1㎛의 도막에 대하여 23℃ 및 상대습도 55%에서 측정된 표면 저항(단위:Ω/□),
A는 상기 제전성 코팅층용 조성물 100g을 25℃에서 소정의 방치 시간 동안 방치시킨 후 편광필름에 두께 10㎛로 코팅하고 80℃에서 2분 동안 건조시켜 얻은 두께 0.1㎛의 도막에 대하여 23℃ 및 상대습도 55%에서 측정된 표면 저항(단위:Ω/□)).
본 명세서에서 편광판에 대한 "표면 저항 변화율"은 폴리비닐알코올로 제조된 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로스 필름이 적층된 3층 구조의 편광 필름 중 트리아세틸셀룰로스 필름 일면에 제전성 코팅층(두께:0.1㎛ 내지 0.2㎛)이 형성되고, 제전성 코팅층 일면에 점착층(아크릴계 점착층, 두께:20㎛)이 형성된 편광판에 대해 측정한 것이다. 상기 아크릴계 점착층은 통상의 아크릴계 점착제이며 그 성분이 특정하여 지지는 않는다. 표면 저항 변화율이 낮을수록 편광판을 고온 고습에서 장기간 방치한 경우에도 제전성 기능이 저하되지 않아서 신뢰성이 높음을 의미한다:
<식 1>
표면 저항 변화율 = ｜R1 - R0｜/ R0 x 100
(상기에서, R0은 상기 편광판 중 상기 점착층 면에 대해 23℃ 및 상대습도 55%에서 표면 저항의 초기 값(단위:Ω/□),
R1은 상기 편광판을 60℃ 및 상대습도 95%에서 500시간 동안 방치한 후, 23℃으로 꺼내고, 상기와 동일 방법으로 측정한 표면 저항(단위:Ω/□)).
이하, 본 발명 일 실시예에 따른 제전성 코팅층용 조성물을 설명한다.
본 실시예에 따른 제전성(static dissipative) 코팅층용 조성물은 카르복실산기를 갖는 경화성 수지(이하, '경화성 수지'라고 함), 전도성 고분자 및 2관능성 아지리딘계 경화제를 포함할 수 있다.
경화성 수지는 경화성 수지 단독으로 경화되거나 또는 2관능 아지리딘계 경화제에 의해 경화되어 제전성 코팅층의 매트릭스를 형성할 수 있다.
경화성 수지는 카르복실산기(-COOH)를 갖는 경화성 수지를 포함할 수 있다. 카르복실산기는 상기 2관능 아지리디계 경화제의 아지리딘기와 반응함으로써 제전성 코팅층용 조성물의 경화율을 높일 수 있다. 또한, 카르복실산기는 편광판 중 제전성 코팅층의 일면과 점착되는 점착층과 제전성 코팅층 간의 점착력도 높일 수 있다. 제전성 코팅층은 점착력이 없는 비-점착성이다. 점착층에 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 점착수지를 사용함으로써 상기 2관능 아지리딘계 경화제가 제전성 코팅층의 경화성 수지와 점착층의 (메트)아크릴계 점착수지와 동시에 경화 반응하도록 함으로써, 제전성 코팅층과 점착층 간의 밀착력을 높일 수 있다.
경화성 수지는 카르복실산기를 함유함으로써 소정 범위의 산가를 나타낼 수 있다. 예를 들면, 경화성 수지는 산가가 1.0mg KOH/g 내지 30mg KOH/g, 바람직하게는 5.0mg KOH/g 내지 15mg KOH/g이 될 수 있다. 상기 범위에서, 내구성을 확보할 수 있고, 제전성이 악화되는 것을 막을 수 있다.
경화성 수지는 열경화성 수지로서 열경화성 작용기를 함유할 수 있다. 예를 들면, 열경화성 작용기는 (메트)아크릴레이트기가 될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. (메트)아크릴레이트기는 편광판 중 제전성 코팅층의 일면과 점착되는 점착층에 점착 수지로서 (메트)아크릴계 점착 수지를 사용할 경우 (메트)아크릴레이트기 간의 반응을 유도하여 제전성 코팅층과 점착층 간의 밀착력을 높일 수 있다. 바람직하게는, 경화성 수지는 5관능 이상 예를 들면 5관능 내지 10관능의 (메트)아크릴계 수지를 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 내구성 향상 효과가 있을 수 있다.
경화성 수지는 경화성 수지 내에 우레탄 결합을 함유함으로써, 편광필름의 수축 팽창 거동에 따른 제전성 코팅층의 국부적 응력을 방지함으로써 내구성 향상 효과가 더 있을 수 있다.
경화성 수지는 중량평균분자량이 3,000g/mol 이상 예를 들면 3,000g/mol 내지 100,000g/mol, 3,000g/mol 내지 80,000g/mol, 3,000g/mol 내지 10,000g/mol, 3,000g/mol 내지 8,000g/mol이 될 수 있다. 상기 범위에서, 수계 용매와 분산성이 좋은 효과가 있을 수 있다. 중량평균분자량은 겔투과크로마토그래피 법에서의 폴리스티렌 환산에 의해 구한 값이 될 수 있다. 경화성 수지는 유리전이온도가 -60℃ 내지 0℃, 구체적으로 -45℃ 내지 -5℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 경화성 수지로서 유동성을 가지며, 높은 내구성을 확보할 수 있다. 경화성 수지는 다분산도가 2.5 내지 9.0, 구체적으로 3 내지 6이 될 수 있다. 상기 범위에서, 중합이 안정적이며, 내구성의 저하를 배제할 수 있다.
경화성 수지는 특별히 제한되지 않지만, 수계 용매에서는 용해도가 낮아서 제전성 코팅층용 조성물을 수계 조성물로 사용할 수 있게 할 수 있다. 본 명세서에서 "수계 용매"는 전체 용매 중 물이 50중량% 이상 포함되는 것을 의미한다. 수계 용매는 물 이외에 아이소프로필 알코올, 에탄올, 에톡시에탄올 등의 알코올, 디메틸술폭시드 등을 더 포함할 수도 있다.
일 구체예에서, 경화성 수지는 카르복실산기를 갖는 폴리우레탄 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 상기 폴리우레탄 (메트)아크릴레이트는 통상의 방법으로 제조될 수 있다.
예를 들면, 2관능 이상의 다관능성 폴리올과 2관능 이상의 다관능성 이소시아네이트를 중합하여 우레탄 결합을 갖는 프리폴리머를 제조한다. 다관능성 폴리올은 지방족계 폴리올, 지환족계 폴리올, 방향족계 폴리올 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 다관능성 폴리올은 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리올레핀 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리티오에테르 폴리올, 폴리실록산 폴리올, 폴리아세탈 폴리올, 폴리에스테르아미드 폴리올 중 하나 이상을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 다관능성 폴리올은 네오펜틸글리콜, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 트리시클로데칸 디메틸올 등의 다가 폴리올; 상기 다가 알코올과 다염기산의 반응에 의해 얻어지는 폴리에스테르 폴리올; 상기 다가 알코올과 ε-카프로락톤의 반응에 의해 얻어지는 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리카프로락톤 에틸렌글리콜; 1,6-헥산디올과 디페닐 카르보네이트의 반응에 의해 얻어지는 폴리카르보네이트 폴리올; 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 에틸렌옥시드 변성 비스페놀 A 등의 폴리에테르 폴리올 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 다관능성 이소시아네이트는 임의의 지방족, 지환족 또는 방향족 이소시아네이트를 포함할 수 있다. 예를 들면, 다관능성 이소시아네이트는 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 디시클로펜타닐 디이소시아네이트 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
프리폴리머 제조시 우레탄 결합의 형성을 촉진하는 촉매로서 주석 화합물 예를 들면 디부틸틴디라우레이트 등의 카르복실산의 주석염, 아민 예를 들면 디메틸시클로헥실아민 또는 트리에틸렌디아민 등을 더 포함할 수도 있다. 프리폴리머 제조시 프리폴리머의 사슬을 연장시키기 위해 사슬 연장제로 디올 예를 들면 지방족 디올, 아미노 알코올, 디아민, 히드라진, 히드라지드 또는 이들의 혼합물을 더 포함할 수 있다. 프리폴리머 제조는 50℃ 내지 200℃에서 30분 내지 10시간 동안 수행될 수 있다. 상기 범위에서, 프리폴리머 제조 수율이 높아질 수 있다.
그런 다음, 상기 제조한 프리폴리머에 카르복실산기를 포함하지 않는 (메트)아크릴계 단량체를 중합시킨 후, 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 중합시킴으로써, 카르복실산기를 갖는 폴리우레탄 (메트)아크릴레이트를 제조할 수 있다. 카르복실산기를 포함하지 않는 (메트)아크릴계 단량체는 메틸(메트)아크릴레이트 등의 통상의 단량체를 포함할 수 있다. 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 카르복실산기와 (메트)아크릴레이트기를 갖는 단량체로 예를 들면 (메트)아크릴산이 될 수 있다. 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체의 중합 방법은 당업자에게 알려진 통상의 방법에 의한다. 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 중합 반응한 후 원하는 함량의 카르복실산기를 도입하기 위해 중합 금지제 등을 더 추가할 수도 있다.
상기 산가를 갖는 경화성 수지는 다관능성 폴리올, 2관능 이상의 다관능성 이소시아네이트, 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체의 함량을 제어함으로써 얻을 수 있다.
카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 다관능성 폴리올, 2관능 이상의 다관능성 이소시아네이트, (메트)아크릴계 단량체 및 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 0.1중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내구성을 얻을 수 있고, 저장 안정성이 좋으며, 제전성 기능이 좋을 수 있다.
경화성 수지는 경화성 수지와 전도성 고분자의 총합 100중량부 중 80중량부 내지 99중량부, 예를 들면 85중량부 내지 95중량부, 88중량부 내지 93중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 코팅 안정성 및 내구성을 확보할 수 있다.
전도성 고분자는 경화성 수지, 2관능 아지리딘계 경화제와 경화 반응하지는 않지만, 제전성 코팅층에 제전성 기능을 제공할 수 있다.
전도성 고분자는 당업자에게 알려진 통상의 전도성 고분자를 포함할 수 있다. 예를 들면, 전도성 고분자는 폴리아세틸렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리티오펜, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리피롤, 폴리(p-페닐렌설파이드), 폴리(p-페닐렌비닐렌), 폴리(티에닐렌 비닐렌), 폴리아닐린 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
전도성 고분자는 전도성 고분자 자체로 제전성 코팅층용 조성물에 포함될 수 있으나, 전도성 고분자 함유 분산액으로 제전성 코팅층용 조성물에 투입될 수 있다. 제전성 코팅층용 조성물이 수계 용매를 포함하는 경우 전도성 고분자는 수계 도판트 예를 들면 폴리스티렌술포네이트를 더 포함할 수 있다. 바람직하게는, 전도성 고분자는 폴리스티렌술포네이트로 도프된 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)을 포함할 수 있다.
전도성 고분자는 경화성 수지와 전도성 고분자의 총합 100중량부 중 1중량부 내지 20중량부, 예를 들면 5중량부 내지 15중량부, 7중량부 내지 12중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 광학 특성과 제전 특성을 동시에 만족할 수 있다.
2관능성 아지리딘계 경화제는 경화성 수지 특히 경화성 수지의 카르복실산기와 반응하여 제전성 코팅층의 가교 밀도 및/또는 저장 모듈러스를 높임으로써 고온 고습 등의 가혹 조건에서 장기간 방치하더라도 편광판의 내구성을 좋게 할 수 있다.
2관능성 아지리딘계 경화제는 제전성 코팅층용 조성물의 가사 시간을 길게 함으로써 제전성 코팅층용 조성물의 저장 안정성을 좋게 하고 작업성, 공정성을 좋게 할 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 제전성 코팅층용 조성물은 가사 시간이 24시간 이상, 예를 들면 24시간 내지 36시간이 될 수 있다. 3관능성 아지리딘계 경화제를 사용할 경우 가사 시간이 상대적으로 단축되지만 3관능성 아지리딘계 경화제를 미량 사용할 경우 고온 고습에서 내구성이 좋지 않게 된다.
2관능성 아지리딘계 경화제는 아지리딘기를 2개 갖는 경화제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 2관능성 아지리딘계 경화제는 N,N'-(메틸렌디-p-페닐렌) 비스(아지리딘-1-카르복스아미드) 등을 포함하는 N,N'-(메틸렌디페닐렌) 비스(아지리딘-1-카르복스아미드), N,N'-헥사메틸렌 1,6-비스(1-아지리딘카르복스아미드) 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
2관능성 아지리딘계 경화제는 경화성 수지와 전도성 고분자의 총합 100중량부에 대해 0.0005중량부 내지 0.02중량부, 예를 들면 0.001중량부 내지 0.02중량부, 0.001중량부 내지 0.015중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 가사 시간 확보와 내구성을 동시에 만족할 수 있다.
제전성 코팅층용 조성물은 용제를 더 포함하여 제전성 코팅층용 조성물의 도포성을 더 높일 수 있다. 예를 들면, 용제는 상기 수계 용매, 유기 용매 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는, 경화성 수지 및 전도성 고분자의 수계 분산액을 고려하여 용제로는 수계 용매, 더 바람직하게는 물: 알코올의 1:0.5 내지 1:1 중량비의 혼합 용제를 사용할 수 있다.
제전성 코팅층용 조성물은 열개시제를 더 포함할 수 있다. 열개시제는 제전성 코팅층용 조성물의 열경화시 경화 개시 속도를 높일 수 있다. 열개시제는 비스(4-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트, 디에톡시에틸퍼옥시디카보네이트, 디에톡시헥실퍼옥시디카보네이트, 헥시퍼옥시디카보네이트, 디메톡시부틸퍼옥시디카보네이트, 비스(3-메톡시-3-메톡시부틸)퍼옥시디카보네이트, 헥실퍼옥시피발레이트, 아밀퍼옥시피발레이트, 부틸퍼옥시피발레이트, 또는 트리메틸헥사노일 퍼옥사이드와 같은 퍼옥시에스테르 화합물; 2,2-아조비스-2,4-디메틸발레로니트릴, 2,2-아조비스이소부티로니트릴 또는 2,2-아조비스-2-메틸부티로니트릴과 같은 아조계 화합물; 또는 3,5,5-트리메틱헥사노일 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드 또는 디벤조일 퍼옥사이드와 같은 아실 퍼옥사이드가 될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
제전성 코팅층용 조성물은 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 첨가제는 자외선 흡수제, 산화방지제, 소포제, 안료 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
제전성 코팅층용 조성물은 25℃에서 점도가 5cps 내지 20cps가 될 수 있다. 상기 범위에서, 제전성 코팅층용 조성물의 코팅성, 도포성을 높일 수 있다.
제전성 코팅층용 조성물을 이용해서 제전성 코팅층을 형성할 수 있다. 예를 들면 제전성 코팅층을 소정의 피착체(편광필름, 편광자, 위상차필름, 보호필름 등) 또는 이형 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 트리아세틸셀룰로스 필름 등)에 코팅한 후 50℃ 내지 150℃에서 1분 내지 30분 동안 경화시켜 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 편광판을 설명한다. 본 발명의 편광판은 본 발명의 제전성 코팅층용 형성된 제전성 코팅층을 포함할 수 있다. 이를 통해, 고온 고습에서 내구성이 우수하고, 표면저항 변화율이 낮으며, 제전성 코팅층과 편광필름 및/또는 점착층과의 밀착성이 우수하고, 제전성이 균일하여 신뢰성이 좋을 수 있다.
본 발명의 일 실시예의 편광판을 도 1을 참고하여 설명한다. 도 1은 본 발명 일 실시예의 편광판의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 편광판(100)은 편광필름(110), 제전성 코팅층(120), 점착층(130)이 순차적으로 적층될 수 있다.
제전성 코팅층(120)은 편광판에 제전성 기능을 제공할 수 있다. 제전성 코팅층(120)은 편광필름(110)에 직접적으로 형성될 수 있다. 상기 "직접적으로 형성"은 편광필름(110)과 제전성 코팅층(120) 사이에 임의의 다른 점착층, 코팅층 등이 개재되지 않음을 의미한다.
제전성 코팅층(120)은 본 발명의 제전성 코팅층용 조성물로 형성될 수 있다. 예를 들면 제전성 코팅층용 조성물을 편광필름(110)에 코팅한 후 50℃ 내지 150℃에서 1분 내지 30분 동안 경화시켜 제조될 수 있다. 제전성 코팅층은 두께가 1nm 내지 10㎛, 예를 들면 50nm 내지 1㎛, 50nm 내지 500nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 제전성 효과가 나올 수 있고, 광학표시장치에 사용될 수 있다. 제전성 코팅층은 가시광선 영역에서 전광선 투과율이 90% 이상 예를 들면 90% 내지 99%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치에 사용될 수 있다.
제전성 코팅층(120)은 점착성이 없는 비점착성의 코팅층이지만, 편광필름에 부착되어 편광판에 제전성 기능을 제공할 수 있다.
제전성 코팅층(120)에 대해 25℃ 및 55% 상대습도에서 측정된 표면 저항을 C라고 할 때 C의 상용로그값인 log10C가 6.0Ω/□ 내지 11.0Ω/□, 예를 들면 7.0Ω/□ 내지 10.0Ω/□이 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판이 제전성 기능을 가져 LCD 패널에 부가되는 정전기에 의한 패널 손상을 방지할 수 있다.
제전성 코팅층(120)을 편광판에 적용시켰을 때 상기 식 1의 표면 저항 변화율이 5.0% 이하, 예를 들면 2.5% 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판을 고온 고습에서 장기간 방치한 경우에도 제전성 기능이 저하되지 않아서 신뢰성이 높을 수 있다.
편광필름(110)은 점착층(130), 제전성 코팅층(120)의 광출사면에 형성되어, 제전성 코팅층(120)으로부터 입사되는 광을 편광시켜 출사시킬 수 있다.
편광필름(110)은 편광자 단독 또는 편광자의 적어도 일면에 형성된 보호층을 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 편광필름은 편광자일 수 있다. 다른 구체예에서, 편광필름은 편광자 및 편광자의 일면 즉 광출사면에 형성된 보호층을 포함할 수 있다. 또 다른 구체예에서, 편광필름은 편광자 및 편광자의 양면에 형성된 보호층을 포함할 수 있다.
편광자는 폴리비닐알콜계 필름에 요오드 등을 염색시킨 폴리비닐알콜계 편광자를 포함할 수 있다. 예를 들면, 폴리비닐알콜계 편광자는 폴리비닐알코올 필름에 요오드나 이색성 염료를 염색시키고, 이를 일정방향으로 연신시켜 제조된다. 구체적으로, 팽윤 과정, 염색 단계, 연신 단계를 거쳐 제조된다. 각 단계를 수행하는 방법은 당업자들에게 통상적으로 알려져 있다. 편광자는 두께가 5㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서 광학표시장치에 사용할 수 있다.
보호층은 편광자 상에 형성되어, 편광자를 보호하고, 편광필름의 기계적 강도를 높일 수 있다.
보호층은 광학적으로 투명한 보호 필름 또는 보호코팅층 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
보호층이 보호 필름 타입일 경우 광학적으로 투명한 수지로 형성된 보호 필름을 포함할 수 있다. 상기 보호 필름은 상기 수지를 용융 및 압출하여 형성될 수 있다. 필요할 경우에는 연신 공정을 더 추가할 수도 있다. 상기 수지는 트리아세틸셀룰로스 등을 포함하는 셀룰로스 에스테르계 수지, 비정성 환상 폴리올레핀(cyclic olefin polymer, COP) 등을 포함하는 고리형 폴리올레핀계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등을 포함하는 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 비환형-폴리올레핀계 수지, 폴리메틸메타아크릴레이트 수지 등을 포함하는 폴리아크릴레이트계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리염화비닐리덴계 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
보호층이 보호코팅층 타입일 경우는 편광자에 대한 양호한 밀착성, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차단성, 내구성을 높일 수 있다. 일 구체예에서, 보호층을 위한 보호코팅층은 활성 에너지선 경화성 화합물과 중합 개시제를 포함하는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물로 형성될 수 있다.
활성 에너지선 경화성 화합물은 양이온 중합성의 경화성 화합물, 라디칼 중합성의 경화성 화합물, 우레탄 수지, 실리콘계 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 양이온 중합성 경화성 화합물은 분자 내에 적어도 하나의 에폭시기를 갖는 에폭시계 화합물, 분자 내에 적어도 하나의 옥세탄 고리를 갖는 옥세탄계 화합물이 될 수 있다. 라디칼 중합성의 경화성 화합물은 분자 내에 적어도 하나의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴계 화합물이 될 수 있다.
에폭시계 화합물은 수소화 에폭시계 화합물, 사슬형 지방족 에폭시계 화합물, 고리형 지방족 에폭시계 화합물, 방향족 에폭시계 화합물 중 하나 이상이 될 수 있다.
라디칼 중합성의 경화성 화합물은 경도와 기계적 강도가 우수하고 내구성이 높은 보호코팅층을 구현할 수 있다. 라디칼 중합성의 경화성 화합물은 분자 내에 적어도 하나의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴레이트 모노머, 관능기 함유 화합물을 2종 이상 반응시켜 얻을 수 있고 분자 내에 적어도 2개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 (메트)아크릴레이트 올리고머를 들 수 있다.
(메트)아크릴레이트 모노머로는 분자 내에 1개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 단관능(메트)아크릴레이트 모노머, 분자 내에 2개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 2관능(메트)아크릴레이트 모노머, 및 분자 내에 3개 이상의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 다관능(메트)아크릴레이트 모노머가 될 수 있다.
(메트)아크릴레이트 올리고머는 우레탄(메트)아크릴레이트 올리고머, 폴리에스테르(메트)아크릴레이트 올리고머, 에폭시(메트)아크릴레이트 올리고머 등이 될 수 있다.
중합 개시제는 활성 에너지선 경화성 화합물을 경화시킬 수 있다. 중합 개시제는 광양이온 개시제, 광증감제 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
광양이온 개시제는 당업자에게 통상적으로 알려진 것을 사용할 수 있다. 구체적으로, 광양이온 개시제는 양이온과 음이온을 포함하는 오늄염(onium salt)을 사용할 수 있다. 구체적으로, 양이온은 디페닐요오드늄, 4-메톡시디페닐요오드늄, 비스(4-메틸페닐)요오드늄, 비스(4-터트-부틸페닐)요오드늄, 비스(도데실페닐)요오드늄, (4-메틸페닐)[(4-(2-메틸프로필)페닐)요오드늄 등의 디아릴요오드늄, 트리페닐술포늄, 디페닐-4-티오페녹시페닐술포늄 등의 트리아릴술포늄, 비스[4-(디페닐술포니오)페닐]술피드 등을 들 수 있다. 구체적으로, 음이온은 헥사플루오로포스페이트(PF6 -), 테트라플루오로보레이트(BF4 -), 헥사플루오로안티모네이트(SbF6 -), 헥사플루오로아르세네이트(AsF6 -), 헥사클로로안티모네이트(SbCl6 -) 등을 들 수 있다.
광증감제는 당업자에게 통상적으로 알려진 것을 사용할 수 있다. 구체적으로, 광증감제는 티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 아세토페논계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
중합 개시제는 활성 에너지선 경화성 화합물 전체 100중량부에 대해 0.01 내지 10중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 경화가 충분히 되어 기계적 강도가 높고 편광자와의 밀착성이 좋을 수 있다.
활성 에너지선 경화성 수지 조성물은 실리콘계 레벨링제, 자외선 흡수제, 대전방지제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 활성 에너지선 경화성 화합물 전체 100중량부에 대해 0.01 내지 1중량부로 포함될 수 있다.
보호층의 두께는 5㎛ 내지 200㎛, 구체적으로, 30㎛ 내지 120㎛, 보호 필름 타입의 경우 50㎛ 내지 100㎛가 될 수가 있고, 보호코팅층 타입의 경우 5㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서 발광표시장치에 사용할 수 있다.
보호층의 적어도 일면에는 표면 처리층, 예를 들면 하드코팅층, 내지문성층, 반사방지층, 프라이머층 등이 더 형성될 수 있다. 하드코팅층, 내지문성층, 반사방지층, 프라이머층은 당업자에게 알려진 통상의 방법으로 제조된 층을 포함할 수 있다.
보호층이 보호 필름 타입일 경우, 보호층과 편광자 사이에 접착층을 더 형성할 수 있다. 접착층은 통상의 편광판용 접착제, 예를 들면 수계 접착제, 광경화형 접착제, 감압성 접착제로 형성될 수 있다. 그러나, 보호층이 보호코팅층 타입일 경우, 접착층은 생략될 수 있다.
점착층(130)은 제전성 코팅층(120)의 일면에 형성되어, 제전성 코팅층(120)에 점착되며, 편광판을 액정패널 등에 점착시킬 수 있다.
점착층(130)은 두께가 10㎛ 내지 300㎛, 예를 들면 10㎛ 내지 100㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용될 수 있다.
점착층(130)은 점착수지를 포함하는 점착층용 조성물로 형성될 수 있다. 점착수지는 (메트)아크릴계 점착수지, 실리콘계 점착수지, 에폭시계 점착수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 제전성 코팅층을 고려하여 점착수지는 (메트)아크릴계 점착수지를 포함할 수 있다.
점착층용 조성물은 (메트)아크릴계 점착수지, 경화제를 포함할 수 있다.
(메트)아크릴계 점착수지는 수산기, 카르복실산기 중 하나 이상을 포함하는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함할 수 있다. 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 하나 이상; 및 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체, 방향족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 중 하나 이상을 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체일 수 있다. 바람직하게는, (메트)아크릴계 점착수지는 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체를 포함할 수 있다
수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올 모노 (메트)아크릴레이트, 1-클로로-2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로펜틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시사이클로헥실(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 (메트)아크릴산 등을 포함할 수 있다.
알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 예를 들면 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, iso-프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, iso-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, iso-옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 탄소수 3 내지 20의 지환족기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 예를 들면 사이클로펜틸(메트)아크릴레이트, 사이클로헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 헤테로 원자(질소, 산소, 또는 황)를 갖는 탄소수 3 내지 10의 헤테로지환족기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 예를 들면 (메트)아크릴로일모르폴린을 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 (메트)아크릴계 공중합체는 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 0.1중량% 내지 5중량%를 포함하는 단량체 혼합물의 공중합체일 수 있다. 예를 들면, 상기 단량체 혼합물은 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 90중량% 내지 99.8중량%, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 0.1중량% 내지 5.0중량%, 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 0.1중량% 내지 5.0중량%를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 단량체 혼합물은 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 97.5중량% 내지 99.4중량%, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 0.5중량% 내지 1.5중량%, 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 0.1중량% 내지 1.0중량%를 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 점착층의 점착력이 좋고, 제전성 코팅층과의 밀착력이 좋을 수 있다.
(메트)아크릴계 공중합체는 단량체 혼합물을 통상의 중합 방법으로 중합시켜 제조될 수 있다. 중합 방법은 당업자에게 알려진 통상의 방법을 포함할 수 있다. 예를 들면, (메트)아크릴계 공중합체는 단량체 혼합물에 개시제를 첨가한 후, 통상의 공중합체 중합 예를 들면 현탁중합, 유화중합, 용액 중합 등으로 제조될 수 있다. 중합온도는 50℃ 내지 70℃, 중합시간은 6시간 내지 10시간이 될 수 있다. 개시제는 아조계 중합 개시제; 및/또는 과산화 벤조일 또는 과산화 아세틸과 같은 과산화물 등을 포함하는 통상의 것을 사용할 수 있다.
경화제는 점착층용 조성물에 포함되는 통상의 경화제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 경화제는 이소시아네이트계 경화제, 아지리딘계 경화제, 에폭시계 경화제, 이미드계 경화제 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 경화제는 이소시아네이트계 경화제와 아지리딘계 경화제의 혼합물을 사용할 수 있다.
이소시아네이트계 경화제는 3관능 이상, 구체적으로 3관능 내지 6관능의 이소시아네이트계 경화제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 3관능의 트리메틸올프로판 변성 톨루엔 디이소시아네이트 어덕트, 3관능의 톨루엔디이소시아네이트 트라이머, 트리메틸올프로판 변성 자일렌 디이소시아네이트 어덕트 등을 포함하는 3관능의 이소시아네이트 경화제, 6관능 트리메틸올프로판 변성 톨루엔 디이소시아네이트, 6관능 이소시아누레이트 변성 톨루엔디이소시아네이트, 톨릴렌 다이이소시아네이트, 클로로페닐렌 다이아이소시아네이트, 테트라메틸렌 다이아이소시아네이트, 자일릴렌 다이이소시아네이트, 다이페닐메탄 다이이소시아네이트, 수첨된 다이페닐메탄 다이이소시아네이트 등의 이소시아네이트 단량체 또는 상기 이소시아네이트 단량체를 트라이메틸올프로판 등과 부가한 이소시아네이트 화합물; 및 이소시아누레이트화물 또는 이소시아네이트 뷰렛형 화합물과 폴리에테르 폴리올이나 폴리에스테르 폴리올, 아크릴폴리올, 폴리뷰타다이엔 폴리올, 폴리아이소프렌 폴리올 등 부가 반응시킨 우레탄 프레폴리머형(prepolymer)의 이소시아네이트; 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다.
아지리딘계 경화제는 상술한 2관능 아지리딘계 경화제, 트리메틸올프로판 트리스(2-메틸-1-아지리딘프로피오네이트), 트리스(1-아지리디닐)포스핀옥시드, 트리스(2-메틸-1-아지리디닐)포스핀옥시드 등의 3관능 아지리딘계 경화제를 사용할 수 있다. 바람직하게는, 아지리딘계 경화제는 3관능 아지리딘계 경화제를 포함할 수 있다.
경화제는 (메트)아크릴계 점착수지 100중량부에 대해 5중량부 이하, 구체적으로 0.01중량부 내지 1.5중량부, 더 구체적으로 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 내구성을 만족하는 동시에 숙성 기간을 단축시킬 수 있다.
점착층용 조성물은 실란커플링제를 더 포함할 수 있다. 실란커플링제는 유리와 같은 피착체에 대한 점착층의 점착력을 높일 수 있다. 실란커플링제는 당업자에게 알려진 통상의 실란커플링제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 실란커플링제는 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시드옥시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡실란 등의 에폭시 구조를 갖는 규소 화합물; 비닐 트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, (메트)아크릴옥시 프로필 트리메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 규소 화합물; 3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸 디메톡시실란 등의 아미노기 함유 규소 화합물; γ-메르캅토프로필 트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필 트리에톡시실란, γ-메르캅토부필 트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필 메틸디메톡시 실란등의 메르캅토기함유 규소 화합물 등의 루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
실란커플링제는 (메트)아크릴계 점착수지 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.01중량부 내지 2중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 내구성이 우수하며, 특히 내습 신뢰성 조건하에서 들뜸 현상이 양호하며 glass 박리력 등의 시간 경과에 따른 물성 변화가 적을 수 있다. 특히, 에폭시기 또는 메르캅토기 함유 실란커플링제를 포함함으로써 상기 효과가 더 좋아질 수 있다.
점착층용 조성물은 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 자외선흡수제, 산화방지제, 점착부여수지, 가소제, 리워크제 등을 포함할 수 있다. 첨가제는 당업자에게 알려진 통상의 조유를 포함할 수 있다. 첨가제는 (메트)아크릴계 점착수지 100중량부에 대해 0.001중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판용 점착필름의 물성에 영향을 주지 않으면서 첨가제 효과를 얻을 수 있다.
점착층용 조성물은 25℃에서 점도가 1,000cPs 내지 4,000cPs가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착층의 두께 조절이 용이할 수 있고, 점착층에 얼룩이 없으며, 코팅면이 균일한 효과가 있으며 고속 코팅에 적합하다.
점착층은 점착층용 조성물을 소정의 두께로 도포한 후 20℃ 내지 35℃에서 12시간 이상 동안 숙성시켜 제조될 수 있다.
편광판 두께는 10㎛ 내지 500㎛, 예를 들면 50㎛ 내지 300㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치에 사용될 수 있다.
도 1에서 도시되지 않았지만, 점착층의 하부면에는 이형 필름(예: 실리콘계 물질로 이형 처리된 폴리에스테르 필름) 등이 더 부착될 수 있다.
본 발명 일 실시예의 광학표시장치는 본 발명의 편광판을 포함할 수 있다. 예를 들면, 광학표시장치는 액정표시장치, 유기발광표시장치를 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 본 발명 일 실시예의 액정표시장치는 액정표시패널, 액정표시패널의 상부면에 형성된 제1편광판, 액정표시패널의 하부면에 형성된 제2편광판, 제2편광판의 하부에 형성된 백라이트유닛을 포함하고, 제1편광판, 제2편광판 중 하나 이상은 본 발명 실시예의 편광판을 포함할 수 있다.
액정표시패널은 TN(twisted nematic) 모드, VA(vertical alignment) 모드, PVA(patterned vertical alignment) 모드, IPS 모드 또는 S-PVA(super-patterned vertical alignment) 모드를 채용할 수 있다. 특히, TN 모드의 액정표시패널은 빛샘 개선 효과가 우수할 수 있다.
일 구체예에서, 광학표시장치는 액정 패널, 액정 패널 상부면에 형성된 제1편광판, 상기 편광필름 상부면에 형성된 윈도우 필름 등의 커버 글라스, 상기 액정 패널 하부면에 형성된 제2편광판을 포함하고, 상기 제1편광판은 본 발명의 편광판을 포함할 수 있다. 본 발명의 편광판은 상기 액정 패널에 대해 점착층에 의해 적층될 수 있다. 본 발명의 편광판은 광학표시장치의 시인측에 배치될 수 있다. 상기 커버 글라스와 제1편광판은 OCA(optical clear adhesive)에 의해 적층될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 제2편광판은 통상의 점착제에 의해 적층될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
제조예 1: 경화성 수지의 제조
질소 세척한 1L 반응기에 폴리카프로락톤글리콜(Daicel Chemical Industrials, 중량평균분자량: 2000g/mol) 200g을 넣었다. 상기 반응기에 디이소시아네이트계 화합물인 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(BASF사, MDI) 105g, DBTDL(Soken사, S) 0.5g을 첨가하였다. 상기 반응기에서 얻은 혼합물을 90℃에서 30분 동안 교반하였다. 일정한 속도로 교반하면서 이온기 도입을 위해 디메틸올 프로피온산(dimethylol propionic acid, Pestorp사) 27g을 첨가하고, 용제 N-메틸-2-피롤리돈(NMP, 삼천화학) 110g을 첨가하여 디메틸올 프로피온산을 녹였다. 이로부터 얻은 상기 반응기의 혼합물을 추가로 5시간 동안 92℃에서 유지하였다.
상기 반응기로부터 얻은 프리폴리머를 75℃로 냉각시키고, 메틸메타아크릴레이트 (알드리치사) 264g을 첨가하였다. 얻은 혼합물을 75℃에서 15분 동안 교반하고 25℃로 냉각시킨 후 트리에틸아민(Junsei사) 20g을 첨가하고, 25℃에서 1시간 동안 방치시켜 중화시켰다. 얻은 혼합물에 아크릴산(알드리치사) 65g을 첨가하고 교반하였다. 얻은 혼합물을 증류수에 분산시켰다. 얻은 혼합물에 증류수에 용해시킨 에틸렌디아민을 첨가하여 중합 반응을 종결시키고, 25℃에서 2시간 동안 방치시켜, 경화성 수지로서 카르복실산기를 갖는 폴리우레탄 아크릴레이트(중량평균분자량: 약 4,000g/mol) 용액(고형분 함량: 25%)을 얻었다.
제조예 2: 경화성 수지의 제조
질소 세척한 1L 반응기에 폴리카프로락톤글리콜(Daicel Chemical Industrials, 중량평균분자량: 2000g/mol) 200g을 넣었다. 상기 반응기에 디이소시아네이트계 화합물인 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(BASF사, MDI) 105g, DBTDL(Soken사, S) 0.5g을 첨가하였다. 상기 반응기에서 얻은 혼합물을 90℃에서 30분 동안 교반하였다. 일정한 속도로 교반하면서 이온기 도입을 위해 디메틸올 프로피온산(dimethylol propionic acid, Pestorp사) 27g을 첨가하고, N-메틸-2-피롤리돈(NMP, 삼천화학) 110g을 첨가하여 디메틸올 프로피온산을 녹였다. 이로부터 얻은 상기 반응기의 혼합물을 추가로 5시간 동안 92℃에서 유지하였다.
상기 반응기로부터 얻은 프리폴리머를 75℃로 냉각시키고, 메틸메타아크릴레이트(알드리치사) 264g을 첨가하였다. 얻은 혼합물을 75℃에서 15분 동안 교반하고 25℃로 냉각시킨 후 트리에틸아민(Junsei사) 20g을 첨가하고, 25℃에서 1시간 동안 방치시켜 중화시켰다. 얻은 혼합물에 증류수에 용해시킨 에틸렌디아민을 첨가하여 중합 반응을 종결시키고, 25℃에서 2시간 동안 방치시켜, 경화성 수지로서 카르복실산기를 갖지 않는 폴리우레탄 아크릴레이트(중량평균분자량: 약 4,000g/mol) 용액(고형분 함량: 25%)을 얻었다.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 사양은 다음과 같다.
(A)경화성 수지: (A1)제조예 1, (A2)제조예 2
(B)아지리딘계 경화제
(B1)2관능 아지리딘계 경화제: N,N’-(methylenedi-p-phenylene)bis(aziridine-1-carboxamide) (Sthal사, HDU-P25, 고형분:25중량%, Blocked Isocyanate Aziridine)
(B2)3관능 아지리딘계 경화제: Trimethylolpropane tris(2-methyl-1-aziridinepropionate)(Menadiona Europe, CL-467, 고형분:99중량%)
(C)전도성 고분자 분산액: PEDOTT-PSS 수계 분산액(Bayer사, Baytron PH))
실시예 1
증류수와 에탄올을 중량비 1:1의 비율로 혼합한 혼합 용제 35g에, 전도성 고분자 분산액 5g을 첨가하고 10분 동안 상온에서 분산시켰다. 경화성 수지로서 (A1) 제조예 1의 경화성 수지 80g을 넣고 교반한 후, (B1)2관능 아지리딘계 경화제 1.2g을 첨가하고, 상온에서 30분 동안 교반시켜, 제전성 코팅층용 조성물을 제조하였다.
하기 표 1(단위: 중량부)은 상기 제조한 제전성 코팅층용 조성물 중 경화성 수지와 전도성 고분자의 총합 100중량부, 경화성 수지와 전도성 고분자의 총합 100중량부에 대한 2관능 아지리딘계 경화제의 함량을 나타낸 것이다.
실시예 2 내지 실시예 5
실시예 1에서, 2관능 아지리딘계 경화제의 함량을 변경시킨 것을 제외하고는 동일한 방법으로 제전성 코팅층용 조성물을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서, 2관능 아지리딘계 경화제를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 동일한 방법으로 제전성 코팅층용 조성물을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1에서, (A1) 제조예 1의 경화성 수지 대신에 (A2) 제조예 2의 경화성 수지를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 제전성 코팅층용 조성물을 제조하였다.
비교예 3
실시예 1에서, (B1)2관능 아지리딘계 경화제 대신에 (B2)3관능 아지리딘계 경화제를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 제전성 코팅층용 조성물을 제조하였다.
경화성 수지 전도성 고분자
(중량부)		 2관능 아지리딘 경화제
(중량부)		 3관능 아지리딘 경화제
(중량부)
종류 함량
(중량부)
실시예 1 (A1) 90 10 0.001 0
실시예 2 (A1) 90 10 0.005 0
실시예 3 (A1) 90 10 0.007 0
실시예 4 (A1) 90 10 0.01 0
실시예 5 (A1) 90 10 0.015 0
비교예 1 (A1) 90 10 0 0
비교예 2 (A2) 90 10 0.005 0
비교예 3 (A1) 90 10 0 0.005
※각 성분 모두 고형분 기준
실시예와 비교예에서 제조한 제전성 코팅층용 조성물에 대해서 하기 표 2의 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 물성 평가시 사용되는 아크릴계 점착층용 조성물은 하기 제조예 3에 따라 제조하였다.
제조예 3: 아크릴계 점착층용 조성물 제조
질소가스가 환류되고 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치가 설치된 1L의 반응기에 n-부틸아크릴레이트(BA) 63중량부, 메틸아크릴레이트(MA) 34중량부, 2-히드록시에틸메타아크릴레이트(2-HEMA) 1중량부, 아크릴산(AA) 2중량부를 포함하는 단량체 혼합물 및 용매로 에틸아세테이트(EA) 100중량부를 투입하였다. 그 후 산소를 제거하기 위하여 질소 가스를 1시간 동안 투입하여 상기 반응기를 치환시킨 후 온도를 62℃로 유지하였다. 단량체 혼합물을 균일하게 교반한 후 반응 개시제로 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.07중량부를 투입하고 8시간 동안 반응시켜 (메트)아크릴계 공중합체(중량평균분자량: 80만 내지 110만, 다분산도: 4.0, 유리전이온도: -31℃)를 제조하였다.
제조한 아크릴계 공중합체 100중량부, 3관능 아지리딘계 경화제 Trimethylolpropane tris(2-methyl-1-aziridinepropionate) (Menadiona Europe, CL-467, 고형분:99중량%) 0.5중량부, 이소시아네이트계 경화제 (TD-75, Soken) 0.02중량부, 실란커플링제 KBM-403 0.063중량부를 혼합하고, 메틸에틸케톤을 용매로 사용하여 20% 농도로 희석하고 30분간 교반 한 후 아크릴계 점착층용 조성물을 제조하였다.
(1)점착성 여부: 실시예와 비교예에서 제조한 제전성 코팅층용 조성물을 이형 필름 PET 필름 일면에 두께 500㎛로 도포하고 80℃에서 2분 동안 건조시켜 두께 5.0㎛의 시편을 제조하였다. 시편을 손으로 만졌을 때 끈적임이 있는 경우 점착성, 끈적임이 없는 경우 비점착성으로 평가하였다.
(2)가사 시간: 실시예와 비교예에서 제조한 제전성 코팅층용 조성물에 대해 하기 식 2의 값이 2Ω/□이 되는 최초의 방치 시간을 측정하였다.
<식 2>
｜log10A - log10B｜
(상기 식 2에서, B는 제전성 코팅층용 조성물 100g을 편광필름에 두께 10㎛로 코팅하고 80℃에서 2분 동안 건조시켜 얻은 두께 0.1㎛의 도막에 대하여 23℃ 및 상대습도 55%에서 측정된 표면 저항(단위:Ω/□).
A는 상기 제전성 코팅층용 조성물 100g을 25℃에서 소정의 방치 시간 동안 방치시킨 후 편광필름에 두께 10㎛로 코팅하고 80℃에서 2분 동안 건조시켜 얻은 두께 0.1㎛의 도막에 대하여 23℃ 및 상대습도 55%에서 측정된 표면 저항(단위:Ω/□).
이때 편광 필름은 폴리비닐알코올로 제조된 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로스 필름이 적층된 3층 구조의 편광 필름을 사용하였다. 표면 저항은 23℃ 및 상대습도 55%에서 SIMCO ST-3 장치를 사용하여 측정하였다. 통상적으로 24hrs 이상은 요구되지 않으므로, 24hrs 이상은 측정하지 않았다.
(3)표면 저항 변화율: 폴리비닐알코올로 제조된 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로스 필름(제조사:코니카, 필름 두께: 40㎛)이 적층된 3층 구조의 편광 필름을 제조하였다. 트리아세틸셀룰로스 필름 일면에 실시예와 비교예의 제전성 코팅층용 조성물을 두께 0.1~0.2㎛로 코팅하고 80℃에서 2분 동안 건조시켜 두께 10㎛의 제전성 코팅층을 얻었다. 제전성 코팅층의 일면에 상기 제조예 3의 아크릴계 점착제를 사용하여 제조된 점착층(두께:20㎛)을 합지하여, 편광 필름, 제전성 코팅층 및 점착층이 순차적으로 적층된 편광판을 제조하였다.
상기 제조한 편광판의 점착층 면에서 SIMCO ST-3 장치를 사용해서 23℃ 및 상대습도 55%에서 표면 저항의 초기 값(R0, 단위:Ω/□)을 측정하였다. 그런 다음, 편광판을 60℃ 및 상대습도 95%에서 500시간 동안 방치한 후, 23℃으로 꺼내어 상기와 동일 조건에서 표면 저항(R1, 단위:Ω/□)을 측정하였다. 하기 식 1에 따라 표면 저항 변화율을 계산하였다:
<식 1>
표면 저항 변화율 = ｜R1 - R0｜/R0 x 100
표면 저항 변화율이 낮을수록 편광판을 장기간 방치한 경우에도 제전성 기능이 저하되지 않아서 신뢰성이 높음을 의미한다.
(4)고온 고습 내구성: (3)과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
상기 제조한 편광판을 길이 x 폭 (400mm x 200mm)으로 절단한 시편을 2개 준비하였다. 길이 x 폭 x 두께 (410mm x 210mm x 0.7mm)의 유리 기판의 양면에 편광자의 흡수축이 서로 직교하도록 점착시키고, 60℃ 및 95% 상대 습도에서 500시간 동안 방치한 후, 상온으로 꺼내에서 하기 기준에 따라 평가하였다:
◎: 제전성 코팅층과 점착층 간의 들뜸, 박리, 기포 발생 등의 외관 변화가 없음
△: 제전성 코팅층과 점착층 간의 들뜸, 박리, 기포 발생 최대 길이가 300㎛ 이하
X: 제전성 코팅층과 점착층 간의 들뜸, 박리, 기포 발생. 최소 길이가 300㎛ 초과
점착성 여부 가사 시간
(시간)		 표면 저항
변화율(%)		 고온 고습 내구성
실시예 1 비점착성 24 이상 2.0 ◎
실시예 2 비점착성 24 이상 2.5 ◎
실시예 3 비점착성 24 이상 2.3 ◎
실시예 4 비점착성 24 이상 2.3 ◎
실시예 5 비점착성 24 이상 2.5 ◎
비교예 1 비점착성 24 이상 23.7 X
비교예 2 비점착성 24 이상 25.3 X
비교예 3 비점착성 2.5 2.5 X
상기 표 2에서와 같이, 본 실시예에 따른 제전성 코팅층용 조성물은 가사 시간이 길어서 저장 안정성이 우수하여 작업성을 향상시킬 수 있고, 표면저항 변화율이 낮으며, 비점착성이지만 고온고습에서 내구성이 우수하였다.
반면에, 카르복실산기를 갖는 경화성 수지 또는 2관능성 아지리딘계 경화제를 포함하지 않는 비교예 1, 비교예 2는 표면저항 변화율이 높고, 내구성이 좋지 않았다. 2관능 아지리딘계 경화제 대신에 3관능 아지리딘계 경화제를 포함하는 비교예 3은 가사 시간이 짧아서 저장 안정성이 좋지 않았고 고온 고습에서 내구성이 좋지 않았다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (18)

  1. 카르복실산기를 갖는 경화성 수지, 2관능성 아지리딘계 경화제 및 전도성 고분자를 포함하는, 제전성 코팅층용 조성물로서,
    상기 제전성 코팅층용 조성물은 상기 카르복실산기를 갖는 경화성 수지 80중량부 내지 99중량부, 상기 전도성 고분자 1중량부 내지 20중량부, 및 상기 카르복실산기를 갖는 경화성 수지와 상기 전도성 고분자의 총합 100중량부에 대해 상기 2관능성 아지리딘계 경화제 0.0005중량부 내지 0.02중량부를 포함하는, 제전성 코팅층용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제전성 코팅층용 조성물은 하기 식 2로 표시되는, 표면저항의 상용로그의 값의 차이가 2Ω/□ 이상이 되는 최초의 방치 시간이 24시간 이상인, 제전성 코팅층용 조성물:
    <식 2>
    ｜log10A - log10B ｜
    (상기 식 2에서, B는 제전성 코팅층용 조성물 100g을 편광필름에 두께 10㎛로 코팅하고 80℃에서 2분 동안 건조시켜 얻은 두께 0.1㎛의 도막에 대하여 23℃ 및 상대습도 55%에서 측정된 표면 저항(단위:Ω/□),
    A는 상기 제전성 코팅층용 조성물 100g을 25℃에서 소정의 방치 시간 동안 방치시킨 후 편광필름에 두께 10㎛로 코팅하고 80℃에서 2분 동안 건조시켜 얻은 두께 0.1㎛의 도막에 대하여 23℃ 및 상대습도 55%에서 측정된 표면 저항(단위:Ω/□)).
  3. 제1항에 있어서, 상기 경화성 수지는 산가가 1mg KOH/g 내지 30mg KOH/g인, 제전성 코팅층용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 경화성 수지는 (메트)아크릴레이트기를 갖는 열경화성 수지인, 제전성 코팅층용 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 경화성 수지는 우레탄 결합을 함유하는, 제전성 코팅층용 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 경화성 수지는 카르복실산기를 갖는 폴리우레탄 (메트)아크릴레이트를 포함하는, 제전성 코팅층용 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 전도성 고분자는 수계 도판트로 도프된, 제전성 코팅층용 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 전도성 고분자는 폴리아세틸렌, 폴리(p-페닐렌), 폴리티오펜, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜), 폴리피롤, 폴리(p-페닐렌설파이드), 폴리(p-페닐렌비닐렌), 폴리(티에닐렌 비닐렌), 폴리아닐린 중 하나 이상을 포함하는, 제전성 코팅층용 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 2관능 아지리딘계 경화제는 N,N'-(메틸렌디페닐렌) 비스(아지리딘-1-카르복스아미드), N,N'-헥사메틸렌 1,6-비스(1-아지리딘카르복스아미드) 중 하나 이상을 포함하는, 제전성 코팅층용 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 제전성 코팅층용 조성물은 수계 용매를 포함하는 수계 제전성 코팅층용 조성물인, 제전성 코팅층용 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 수계 용매는 (i)물, 또는 (ii)물; 및 알코올, 디메틸술폭시드 중 하나 이상의 혼합 용매인, 제전성 코팅층용 조성물.
  12. 삭제
  13. 편광필름;
    제전성 코팅층; 및
    점착층이 순차적으로 적층되고,
    상기 제전성 코팅층은 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 제전성 코팅층용 조성물로 형성된 것인, 편광판.
  14. 제13항에 있어서, 상기 편광판은 하기 식 1의 표면 저항 변화율이 5% 이하인, 편광판:
    <식 1>
    표면 저항 변화율 = ｜R1 - R0｜/R0 x 100
    (상기 식 1에서, R0은 상기 편광판 중 상기 점착층 면에 대해 23℃ 및 상대습도 55%에서 표면 저항의 초기 값(단위:Ω/□),
    R1은 상기 편광판을 60℃ 및 상대습도 95%에서 500시간 동안 방치한 후, 상온으로 꺼내고, 상기와 동일 방법으로 측정한 표면 저항(단위:Ω/□)).
  15. 제13항에 있어서, 상기 제전성 코팅층은 상기 편광필름에 직접적으로 형성된, 편광판.
  16. 제13항에 있어서, 상기 제전성 코팅층은 두께가 1nm 내지 10㎛인, 편광판.
  17. 제13항에 있어서, 상기 점착층은 카르복실산기를 갖는 (메트)아크릴계 공중합체 및 경화제를 포함하는 점착층용 조성물로 형성된 것인, 편광판.
  18. 제13항의 편광판을 포함하는, 광학표시장치.

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