KR102082155B1 - 케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법 - Google Patents

케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 케나프를 인산을 이용하여 첨착 후 고온로에서 활성화시켜 다공성 탄소재료를 제조함으로써 종래 상용화된 다공성 탄소재료의 제조방법에 비해 더 높은 기공특성을 구현할 수 있으며, 종래의 수증기 및 약품활성화제 보다 높은 기공특성을 갖는 케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법 {Preparation of porous carbon materials by kenaf and manufacturing methode}
본 발명은 케나프를 이용한 다공성 탄소재료 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 케나프를 고온로에서 활성화시켜 다공성 탄소재료를 제조함으로써 기존의 야자각(殼) 및 석탄을 이용한 다공성 탄소재료보다 우수한 기공 특성을 구현하는 케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 환경오염에 대한 관심이 높아지고 있어, 환경규제가 강화되고 있다. 다공성 탄소재료는 특유의 높은 비표면적 및 기공부피 등의 기공특성으로 인하여 대기 및 수질 환경 정화에 주요하게 적용되는 소재이다.
이러한 기존의 다공성 탄소재료는 수증기를 이용한 야자각(殼), 석탄 기반 다공성 탄소재료 등이 생산되고 있다.
하지만, 수증기를 이용하여 제조된 다공성 탄소재료는 미세기공이 기공의 대부분을 이루고 있는 구조로 다양한 오염원을 흡착하기에는 불리한 기공특성을 갖고 있으며, 특히 많은 VOCs는 중기공에 의하여 흡착능이 결정된다.
또한, 기존의 수증기에 의해 제조된 다공성 탄소재료는 중기공을 형성하기 매우 어려운 특성이 있으며, 고정탄소 비율이 높은 전구체에만 적용할 수 있는 한계가 있다.
따라서, 중기공이 잘 발달된 기공특성이 우수하여 품질이 탁월할 뿐만 아니라 높은 수율로 다공성 탄소재료를 저렴하게 제조할 수 있는 새로운 기술개발이 절실히 필요한 실정이다.
상기와 같은 문제점을 해소하기 위해 안출된 것으로, 본 발명은 케나프를 고온로에서 활성화시켜 다공성 탄소재료를 제조함으로써, 총기공 특성 및 중기공 발달이 우수할 뿐만 아니라, 높은 수율의 다공성 탄소재료를 제조할 수 있는 케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료의 제조방법은 (a) 케나프에 인산을 첨착하는 단계; (b) 상기 인산이 첨착된 케나프를 고온로에 장입하는 단계; (c) 상기 인산이 첨착된 케나프를 활성화시켜 다공성 탄소재료를 생성하는 단계; (d) 상기 생성된 다공성 탄소재료를 냉각시키는 단계 및 (e) 상기 냉각된 다공성 탄소재료를 세척하여 중화시키는 단계를 포함하는 케나프를 이용한 다공성 탄소재료의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한, 상기 (a) 단계는 상기 케나프에 인산을 15 내지 200℃에서 첨착하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (a) 단계는 상기 케나프에 인산을 1:0.5 내지 1:10의 중량비율로 첨착하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 고온로를 질소 분위기에서 400 내지 900℃로 30 내지 120분 동안 유지하여, 상기 인산이 첨착된 케나프를 활성화시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료는 인산이 침지된 케나프를 활성화시켜 제조된 것을 특징으로 하는 케나프를 이용한 다공성 탄소재료를 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법은 종래 상용화된 다공성 탄소재료의 제조방법에 비해 더 높은 수율 및 기공특성을 구현할 수 있으며, 친환경적일 뿐만 아니라 다공성 탄소재료를 저렴하게 제조할 수 있다.
또한, 종래 상용화된 다공성 탄소재료에 비해 더 높은 기공특성을 구현할 수 있으므로, 수질 정화용 흡착제, 자동차용 캐니스터, 공기정화용 필터, 슈퍼커패시터용 활물질 등의 에너지 저장 및 환경정화용 소재로서 유용하게 사용될 수 있는 효과가 기대된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료의 제조방법을 순차적으로 도시한 흐름도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 인산이 첨착된 케나프를 활성화시켜 제조된 케나프를 이용한 다공성 탄소재료를 제조하기 위한 제조 장치를 개략적으로 도시한 개념도.
도 3은 본 발명의 실시예 9에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료의 X선 회절곡선.
이하, 도면을 참조한 본 발명의 설명은 특정한 실시 형태에 대해 한정되지 않으며, 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있다. 또한, 이하에서 설명하는 내용은 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하의 설명에서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용되는 용어로서, 그 자체에 의미가 한정되지 아니하며, 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서 전체에 걸쳐 사용되는 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
본 발명에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한, 이하에서 기재되는 "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것으로 해석되어야 하며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 실시 예를 첨부한 도 1 내지 도 3을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료의 제조방법을 순차적으로 도시한 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 인산이 첨착된 케나프를 활성화시켜 제조된 케나프를 이용한 다공성 탄소재료를 제조하기 위한 제조 장치를 개략적으로 도시한 개념도이다.
이하 도 1 및 도 2를 참조하여 인산으로 활성화시킨 케나프 기반 다공성 탄소재료 제조 방법에 대하여 설명하기로 한다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료의 제조방법은 케나프에 인산을 첨착하는 단계(S100), 인산이 첨착된 케나프를 고온로에 장입하는 단계(S200), 인산이 첨착된 케나프를 활성화시켜 다공성 탄소재료를 생성하는 단계(S300), 생성된 다공성 탄소재료를 냉각시키는 단계(S400) 및 냉각된 다공성 탄소재료를 세척하여 중화시키는 단계(S500)를 포함할 수 있다.
먼저, 케나프에 인산을 첨착하는 단계(S100)는 가열 가능한 용기에 인산을 넣고 케나프를 담지하고 가열하여 케나프에 인산을 첨착할 수 있다.
이때 사용하는 케나프는 수분 함유율이 1% 이하로 제어된 것을 사용할 수 있다.
여기서, 케나프의 수분 함유율이 1%를 초과할 경우 인산의 첨착과정에서 인산 농도 조절이 어려워져 활성화 조건의 제어가 난해해질 수 있다.
또한, 인산은 0.1 내지 100%의 농도를 가지는 것을 사용할 수 있으며, 10 내지 100%의 농도인 것이 가장 바람직하다. 이러한 인산의 농도는 케나프와 인산의 반응을 조절하고 케나프에 인산의 첨착이 용이하게 진행되도록 하기 위한 것이다.
즉, 인산의 농도가 0.1% 미만일 경우 첨착공정에 소요되는 시간이 길어지며, 케나프의 헤미셀룰로오스와 리그닌의 분해가 충분히 이루어지지 않아 다공성 탄소재료의 수율과 기공특성이 감소될 수 있다.
이러한 S100 단계는 케나프의 활성화 반응을 끌어내기 위하여 인산을 케나프에 첨착시키는 것인데, 인산은 저온에서 케나프의 헤미셀룰로오스와 리그닌을 공격하여 인 화합물을 형성하고 셀룰로오스와 결합하여 중합체 사슬을 가교하여 수율을 향상시킬 수 있다.
더불어 인산은 케나프의 구조를 팽창시키는 역할을 하여 기공이 형성되는 것을 도울 수 있다.
또한, S100 단계에서 케나프에 인산을 용이하게 첨착하기 위해, 용기 안에 케나프가 인산에 완전히 담지 되도록 하는 것이 바람직하므로, S100 단계는 케나프에 인산을 1:0.5 내지 1:10의 중량비율로 첨착하는 것이 바람직하다.
이때, 케나프에 인산을 첨착하는 첨착 비율에서 인산의 비율이 0.5미만일 경우 케나프를 인산에 완전히 담지하기 위해서 인산의 농도가 낮아지게 되고, 이에 의해 케나프의 헤미셀룰로오스와 리그닌의 분해가 충분히 이루어지지 않아 수율과 기공특성이 감소할 수 있으며, 인산의 비율이 증가할수록 인산과 케나프가 충분히 반응하여 수율과 기공특성이 증가할 수 있다.
그러나, 인산의 비율이 10을 초과할 경우 케나프의 헤미셀룰로오스와 리그닌의 분해에 의하여 분말 형상으로 변하게 되어 활성화 공정 및 세척공정에 적용하기에 용이하지 않을 수 있다.
또한, S100 단계에서 용기 안에 인산을 넣고 케나프를 담지한 후 15 내지 200 ℃에서 1시간 내지 12시간동안 첨착할 수 있다.
이때, 첨착 온도가 15℃ 미만일 경우 케나프와 인산의 반응속도가 감소하여 첨착공정의 시간이 증가하며, 200℃를 초과할 경우 케나프와 인산의 빠른 반응속도에 의하여 분말형상으로 변하게 되어, 활성화 공정 및 세척공정에 적용하기에 용이하지 않을 수 있다.
또한, 첨착 시간은 첨착 온도와 반비례하며, 첨착시간이 1시간 미만일 경우 케나프와 인산이 충분히 반응하지 못하여 다공성 탄소재료의 수율 및 기공특성이 감소할 수 있으며, 12시간을 초과할 경우 인산과 케나프의 과한 반응으로 분말형상으로 변하여, 활성화 공정 및 세척 공정에 적용하기에 용이하지 않을 수 있다.
또한, 인산이 용이하게 첨착되도록 S100 단계 전후에 첨착 효율을 증가시킬 수 있는 습/건식/진동/열 처리 단계가 추가적으로 진행될 수 있다.
또한, 인산을 케나프에 담지한 후 인산과 케나프가 담지된 용기를 고온로에 장입하는 단계(S200)를 진행하여 S300 단계에서 인산과 케나프의 반응을 이끌어 공정을 단순화 할 수 있다. 즉, 케나프와 인산을 반응시키면서 활성화 공정을 동시에 진행시키는 것이다.
인산이 첨착된 케나프를 고온로에 장입하는 단계(S200)는 인산이 첨착된 케나프(20)를 고온로(10)에 장입할 수 있다.
즉, 도 2를 참조하면, 인산이 첨착된 케나프(20)를 관튜브(30)를 이용하여 고온로(10)에 장입할 수 있다.
이후, 고온로(10)에 장입된 인산이 첨착된 케나프(20)를 질소 분위기에서 가열하여 활성화시키는 것으로, 인산이 첨착된 케나프(20)를 활성화시켜 다공성 탄소재료를 생성하는 단계(S300)를 진행될 수 있다.
이러한 S300 단계는 도 2에 도시된 제조장치를 이용하여 다공성 탄소재료를 제조할 수 있다.
여기서, 도 2의 제조장치의 고온로(10)는 관튜브(30)의 외각에 회전가능하도록 형성되며, 밀폐되도록 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 제조장치는 관튜브(30)의 내부에 질소의 투입이 가능하도록 형성된다.
예를 들면, 도 2에 도시된 바와 같이, 관튜브(30)의 일측단에 질소 주입관(40)이 내부로 관통되도록 형성된다.
이때, 고온로(10)에 삽입되는 관튜브(30)는 철(스테인레스스틸 포함), 알루미나, 알루미늄, 석영 등 다양한 재질로 형성되는 것이 가능하나, 고온에서 회전 시에 관튜브(30)의 내구성 문제를 해결하기 위하여 재질을 철(鐵)로 형성되는 것이 가장 바람직하다.
또한, 고온로(10)에 장입된 인산이 첨착된 케나프(20)를 질소 분위기에서 가열하여 활성화시켜 다공성 탄소재료를 생성할 때, 전체적인 활성화 조건이 400 내지 900℃의 고온에서 이루어지기 때문에, 이에 적합한 SiC 발열체가 관튜브(30)의 상, 하측에 형성되는 것이 바람직하다.
이때, 제조장치는 다공성 탄소재료를 제조하기 위하여 관튜브(30) 내부의 공기를 모두 제거하는 것이 바람직하다.
이를 위해 99.99% 이상의 질소(N2) 가스를 투입관(40)으로부터 관튜브(30)의 내부에 30분 이상 충전시킴으로써, 고온로(10)의 관튜브(30)를 질소 분위기로 만들어 승온(昇溫) 전에 그 내부를 안정화시킬 수 있다.
하지만 분위기 가스를 질소로 한정하는 것은 아니며, 산화분위기를 약하게 할 수 있는 모든 방법이 포함될 수 있다. 이는 냉각과정에서도 동일하다.
또한, S300 단계는 질소분위기의 고온로(10)에서 인산이 첨착된 케나프(20)를 400 내지 900℃에서 30분 내지 120분 동안 가열하여 활성화시킬 수 있다.
이때, 온도가 400℃ 미만일 경우 활성화 공정에서 활성화 잘 되지 않아 기공 특성이 약화되며, 900℃를 초과할 경우 과한 활성화 반응으로 인하여 수율이 감소하고 더불어 기공특성도 낮게 되는 문제점이 발생할 수 있다.
생성된 다공성 탄소재료를 냉각시키는 단계(S400)는 S300 단계에서 활성화시켜 생성된 다공성 탄소재료를 질소 분위기인 고온로에서 냉각시킬 수 있다.
이때, 다공성 탄소재료를 질소 분위기에서 상온(25℃)로 냉각시킴으로써 기공 특성 등 물성이 우수한 최종제품인 다공성 탄소재료를 얻을 수 있다.
또한, 냉각된 다공성 탄소재료는 사용 용도에 맞게 10 내지 1500 메쉬로 분쇄하거나, 펠렛 (2 내지 6 mm)의 형태로 가공하여 사용할 수 있다.
마지막으로, 냉각된 다공성 탄소재료를 세척하여 중화시키는 단계(S500)는 S400 단계에서 냉각된 다공성 탄소재료를 세척하여 pH 7까지 중화시킬 수 있다.
상기에서 설명한 제조방법으로 제조된 케나프를 이용한 다공성 탄소재료는 비표면적이 800~2,400㎡/g, 중기공의 비율이 20~80%일 수 있다.
상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법은 종래 상용화된 다공성 탄소재료에 비해 더 높은 수율 및 기공특성을 가질 수 있며, 친환경적일 뿐만 아니라 제조 비용이 저렴할 수 있다.
또한, 종래 상용화된 다공성 탄소재료에 비해 더 높은 기공특성을 가질 수 있으므로, 수질 정화용 흡착제, 자동차용 캐니스터, 공기정화용 필터, 슈퍼커패시터용 활물질 등의 에너지 저장 및 환경정화용 소재로서 유용하게 적용될 수 있다.
이하, 상기한 바와 같이 이루어지는 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것일 뿐 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
이후의 설명은 상기 제조방법을 통해 제조되는 실시예들과, 제조된 다공성 탄소재료를 분석한 실험예 및 상기 제조방법을 통해 제조된 다공성 탄소재료로 제조된 캐니스터용 다공성 탄소재료의 활용예를 설명하기로 한다.
< 실시예 >
<실시예 1>
케나프 10g을 인산에 1:4의 중량비율로 담지하여 화로에 넣고 150℃까지 승온시켜 6 시간 유지하여 인산이 첨착된 케나프를 제조하였다.
인산이 첨착된 케나프를 상온에서 고온로에 넣은 후에 질소를 투입하여 질소 분위기로 한 다음 고온로의 온도를 400℃로 상승시켜 30 분간 활성화시켜 다공성 탄소재료를 얻었다. 계속하여 고온로에 질소를 투입하여 질소 분위기로 한 후에 다공성 탄소재료를 25℃로 냉각한 후 증류수로 세척하여 pH 7까지 중화하여 최종제품인 다공성 탄소재료 5 g을 제조할 수 있었다.
<실시예 2>
실시예 1과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 500℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 3>
실시예 1과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 600℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 4>
실시예 1과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 700℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 5>
실시예 1과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 800℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 6>
실시예 1과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 900℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 7>
실시예 1과 비교하여 활성화 시간을 30분 대신에 60분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 8>
실시예 7과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 500℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 9>
실시예 7과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 600℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 10>
실시예 7과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 700℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 11>
실시예 7과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 800℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 12>
실시예 7과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 900℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 13>
실시예 1과 비교하여 활성화 시간을 30분 대신에 120분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 14>
실시예 13과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 500℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 15>
실시예 13과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 600℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 16>
실시예 13과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 700℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 17>
실시예 13과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 800℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 18>
실시예 13과 비교하여 활성화 온도를 400℃ 대신에 900℃에서 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 19>
실시예 9과 비교하여 인산의 비율을 4 대신 0.5로 첨착한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 20>
실시예 9과 비교하여 인산의 비율을 4 대신 2로 첨착한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 21>
실시예 9과 비교하여 인산의 비율을 4 대신 6로 첨착한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 22>
실시예 9과 비교하여 인산의 비율을 4 대신 10로 첨착한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 23>
실시예 9과 비교하여 첨착공정의 온도를 150℃ 대신 15℃에서 첨착한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 24>
실시예 9과 비교하여 첨착공정의 온도를 150℃ 대신 100℃에서 첨착한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<실시예 25>
실시예 9과 비교하여 첨착공정의 온도를 150℃ 대신 200℃에서 첨착한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<비교예 1>
수증기로 활성화된 야자각 기반 다공성 탄소재료(우성테크)를 사용하였다.
<비교예 2>
석탄 기반 상용 다공성 탄소재료(자연과학산업)를 사용하였다.
<비교예 3>
인산으로 활성화된 목재 기반 상용 다공성 탄소재료(WV-A 1100, Ingevity)를 사용하였다.
상기 실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 다공성 탄소재료에 대하여 다음과 같은 시험을 실시하였다.
< 시험예 1> 다공성 탄소재료의 수율 및 기공 특성 분석
실시예 1 내지 25에서 제조된 다공성 탄소재료의 활성화 후 수율을 하기 [표 1] 에 나타내었다.
또한, 실시예 1 내지 18과 비교예 1 내지 3에서 제조된 다공성 탄소재료의 기공 특성 분석을 위하여 각 시료들은 573K에서 잔류 압력을 10-3torr 이하로 유지한 상태로 6시간 동안 탈기시킨 후에 등온흡착장치(BELSORP-max, BEL JAPAN, Japan)를 이용하여 77K에서 상대압력 (P/P0)에 따른 질소(N2) 기체의 흡착량을 측정하여 다공성 탄소재료의 비표면적, 총 기공부피, 미세기공부피, 중기공부피, 중기공비율을 산출하였고, 그 결과를 [표 2]에 나타내었다.
Figure 112017119740756-pat00001
Figure 112017119740756-pat00002
[표 2]은 실시예 1 내지 18에 따른 다공성 탄소재료의 기공특성을 비교한 표이다.
상기 표 1 및 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 25에서 제조된 다공성 탄소재료는 높은 수율 특성이 나타나는 것을 확인할 수 있었고, 더불어 중기공 비율이 높은 수치를 나타내고 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 [표 2]로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 8, 9, 10, 11, 15, 16 및 19 내지 25에서 제조된 다공성 탄소재료는 비교예 1 내지 3의 다공성 탄소재료보다 비표면적이 높고 중기공의 비율이 50% 이상으로 기공 특성이 매우 우수한 것으로 나타났다.
또한, 실시예 1 내지 25에서 제조된 다공성 탄소재료는 비교예 3과 비교하여도 기공특성이 우수한 것을 확인할 수 있으며, 더불어 비교예 3보다 미세기공 및 중기공 부피 모두 우수한 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료 및 이의 제조방법은 기존의 다공성 탄소재료보다 기공특성이 우수한 다공성 탄소재료를 제공할 수 있다.
또한, 도 3은 본 발명의 실시예 9에 따른 케나프를 이용한 다공성 탄소재료의 X선 회절곡선이다.
도 3을 참조하면, 회절 곡선에서 다공성 탄소재료의 022 및 101 피크가 관찰되었으며, 피크가 뚜렷하게 관찰된 것으로 보아 인산에 의하여 가교가 잘 이루어져 다공성 탄소재료의 결정구조가 잘 발달되어 있는 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
10 : 고온로
20 : 인산이 첨착된 케나프
30 : 관 튜브
40 : 질소 투입관

Claims (5)

  1. (a) 케나프에 인산을 첨착하는 단계;
    (b) 상기 인산이 첨착된 케나프를 고온로에 장입하는 단계;
    (c) 상기 인산이 첨착된 케나프를 활성화시켜 다공성 탄소재료를 생성하는 단계;
    (d) 상기 생성된 다공성 탄소재료를 냉각시키는 단계 및
    (e) 상기 냉각된 다공성 탄소재료를 세척하여 중화시키는 단계를 포함하고,
    상기 케나프는,
    수분 함유율이 1%이하로 제어된 것이며,
    상기 (d) 단계는,
    다공성 탄소재료를 고온로의 질소 분위기에서 상온으로 냉각시키고,
    상기 (a) 단계는,
    상기 케나프에 인산을 1:0.5 내지 1:10의 중량비율로 담지한 후 15 내지 200℃에서 1시간 내지 12시간동안 첨착하며,
    상기 (c) 단계는,
    상기 고온로를 질소 분위기에서 500 내지 900℃로 30 내지 120분 동안 유지하여, 상기 인산이 첨착된 케나프를 활성화시키고,
    상기 (c) 단계에서,
    승온되기 전에 상기 고온로 내부에 30분 이상 99.99% 이상의 질소 가스를 30분 이상 충전시켜 내부 공기를 모두 제거하는 것을 특징으로 하는 케나프를 이용한 다공성 탄소재료의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항의 제조방법에 의해 제조된 케나프를 이용한 다공성 탄소재료에 있어서,
    인산이 침지된 케나프를 활성화시켜 제조되어,
    비표면적이 1520~2,400㎡/g, 총 기공 중 중기공의 비율이 43~80부피%인 것을 특징으로 하는 케나프를 이용한 다공성 탄소재료.
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