CN110975814A - 一种利用氧化镍负载改性活性炭纤维吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳材料吸附技术领域，提供了一种利用氧化镍负载改性活性炭纤维吸附剂的制备方法。步骤如下：(1)活性炭纤维的预处理；(2)活性炭纤维的浸渍；(3)负载氧化镍活性炭纤维的制备。本发明的制备方法简单，浸渍活性炭纤维时，将混合物超声震荡，使得金属盐充分的负载在活性炭纤维表面，改性后，活性炭纤维的储氢性能提升28.4％，对氢气的吸附分离和储存提供了更为有效的处理方法和研究方向。

Description

一种利用氧化镍负载改性活性炭纤维吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于碳材料吸附技术领域，具体涉及一种利用氧化镍负载改性活性炭纤维吸附剂的制备方法，应用于氢气存储。
背景技术
随着人类社会的发展，人们对于能源的需求量与日俱增，传统的化石能源不仅储量逐渐减少，而且其对环境也造成了巨大污染，因此寻求绿色可再生能源成为人类当前的重要任务。氢能作为一种新型的可再生能源，其具有来源广、热值高、产物无污染等优点。然而，储氢材料的研发是制约氢能利用的主要瓶颈，目前的储氢材料的储氢量距离美国能源部要求尚远。分离和储氢的方法有很多，例如金属氢化物储氢、有机物储氢、吸附储氢等等。在众多的储氢材料中，碳基材料具有比表面积高、孔径分布均一且大部分为微孔、吸脱附速度快、化学性质稳定以及再生性能好等优点。近年来，碳纳米管、介孔碳、新型活性炭等碳基材料逐渐走入人们的视野。
活性炭纤维储氢主要受比表面积、微孔体积以及表面化学性质的影响。然而要想制得储氢量更大的活性炭纤维，我们需要对活性炭纤维进行改性，主要从孔结构和表面性质进行改性。通过金属盐浸渍改性碳材料使得其表面负载金属盐或金属氧化物是活性炭改性的一种常用手段。H.Takagi等人在活性炭纤维上负载铂和钯，结果表明30℃、1bar条件下储氢量有明显增加至0.61wt.％，说明氢在金属上发生了化学吸附。Moradi等人利用微波加热法制备了高比表、高孔体积活性炭，并用硝酸铁改性，使其负载氧化铁，储氢量在303K、20bar条件下达到1.45wt.％。Cristian I.Contescu等人制备了含钯盐的活性炭纤维并进行相关表征，结果表明77K、2MPa条件下储氢量达到2.5wt.％。由于氢分子在过渡金属及氧化物纳米粒子上的的溢出效应所导致的储氢量的增加是十分明显的，活性炭纤维的表面改性具有良好的应用前景。综上所述，目前工艺制备的活性炭纤维的储氢量没有达到理想的氢气吸附量，所以通过活性炭纤维的表面改性研究来提升储氢量不失为一种易操作且节约成本的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种制备表面负载氧化镍改性活性炭纤维吸附剂的制备方法。
本发明的技术方案：
一种利用氧化镍负载改性活性炭纤维吸附剂的制备方法，步骤如下：
(1)活性炭纤维的预处理：将活性炭纤维裁剪成方块，去离子水中超声处理后，烘干；
(2)活性炭纤维的浸渍：将清洗干净的活性炭纤维，放入硝酸镍溶液中浸渍，超声震荡，置于水浴锅中搅拌后，洗涤至中性，烘干，备用；
(3)负载氧化镍活性炭纤维的制备：将浸渍烘干后的活性炭纤维置于管式炉中，在惰性气体保护下，按照1～10℃/min程序升温至600～900℃进行焙烧或微波功率2～5kW处理15～60min，制得负载氧化镍的活性炭纤维。
所述的氧化镍由氧化铜或氧化钐替换。
所述的活性炭纤维的比表面积1019.2m2/g，孔体积0.5cm3/g。
步骤(2)中，将混合物超声震荡0.25～2小时。
所述的氧化镍、氧化铜或氧化钐负载改性活性炭纤维吸附剂应用于氢气存储，改性后的活性炭纤维的储氢性能提升28.4％。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)采用硝酸镍浸渍改性活性炭纤维焙烧后制得的表面负载氧化镍的活性炭纤维吸附剂具有良好的微孔结构。
(2)超声震荡活性炭纤维和盐溶液混合物能使得金属盐均匀的分散在活性炭纤维表面及孔道内，使得负载更为均匀。
(3)负载选用的金属氧化物为第八族的镍与第三副族的钐的氧化物。
(4)浸渍后焙烧能够使金属盐分解为氧化物且其与活性炭纤维孔壁结合更为紧密，微孔结构在焙烧后更加丰富，有利于储氢。
(5)氧化镍在活性炭纤维表面负载后，增加了活性炭纤维内、外表面的粗糙程度，同时强化了其作用力场，使氢分子接触活性炭纤维时受力增加，从而提高了氢气的吸附量，在本研究中，氢气的吸附能力较原活性炭纤维提升了28.4％。
(6)本发明的负载氧化镍的活性炭纤维吸附剂，能在77K、1bar条件下具有良好的氢气吸附能力，吸附条件安全易得，操作简便。
附图说明
图1是实施例1、对比例及活性炭纤维原样的N2吸附-脱附图。
图2是实施例1、对比例及活性炭纤维原样的孔径分布图。
图3为原活性炭纤维的SEM图。
图4为实施例1中11号样品的SEM图。
图5为实施例1中16号样品的SEM图。
图6为实施例1中21号样品的SEM图。
图7是实施例1的XPS谱图。
图8是实施例1、对比例及活性炭纤维原样的氢气吸附等温线。
图9是实施例1及其他不同条件负载氧化镍的活性炭纤维的储氢量主效应图。
图10是本发明的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
1、实施例1(实验数据第11组)
称取0.6g清洗干净的活性炭纤维，置于80ml质量分数为0.5wt.％硝酸镍溶液中浸渍，超声震荡30min后置于水浴锅中搅拌6h，洗涤至中性，置于80℃烘箱中过夜，取出备用。将浸渍烘干后的活性炭纤维置于管式炉中在氮气条件下以6℃/min的升温速率升至600℃，保持60min后，以相同速率恢复至室温，制得负载氧化镍的活性炭纤维，该吸附剂的氮气吸附脱附、孔径分布、SEM、XPS、储氢性能、如图1、2、4、7、8所示。
2、实施例2
称取0.6g清洗干净的活性炭纤维,置于80ml质量分数为0.5wt.％硝酸钐溶液中浸渍，超声震荡30min后置于水浴锅中搅拌6h，洗涤至中性，置于80℃烘箱中过夜，取出备用。将浸渍烘干后的活性炭纤维置于管式炉中在氮气条件下以6℃/min的升温速率升至600℃，保持60min后，以相同速率恢复至室温，制得负载氧化钐的活性炭纤维。
3、实施例3
称取0.6g清洗干净的活性炭纤维,置于80ml质量分数为0.5wt.％硝酸铜溶液中浸渍，超声震荡30min后置于水浴锅中搅拌6h，洗涤至中性，置于80℃烘箱中过夜，取出备用。将浸渍烘干后的活性炭纤维置于管式炉中在氮气条件下以6℃/min的升温速率升至600℃，保持60min后，以相同速率恢复至室温，制得负载氧化钐的活性炭纤维。
4、实施例4
称取0.6g清洗干净的活性炭纤维,置于80ml质量分数为0.5wt.％硝酸镍溶液中浸渍，超声震荡30min后置于水浴锅中搅拌6h，洗涤至中性，置于80℃烘箱中过夜，取出备用。将浸渍烘干后的活性炭纤维置于微波功率3kW处理60min,制得负载氧化镍的活性炭纤维。
5、对比例
称取0.6g清洗干净的活性炭纤维,置于管式炉中在氮气条件下以6℃/min的升温速率升至600℃，保持60min后，以相同速率恢复至室温，制得只经过热活化处理后的活性炭纤维。
6、测试分析表明，实施例1与对比例及原样相比较，实施例1由于负载了氧化镍，增加了活性炭纤维内、外表面的粗糙程度，同时强化了其作用力场，使氢分子接触活性炭纤维时受力增加，从而提高了氢气的吸附量，从而大幅度提升了材料的储氢能力，氢气吸附能力提高了28.4％。
7、利用正交分析法设计L25(65)的25组正交实验考察镍盐改性活性炭纤维时A浸渍浓度、B浸渍时间、C浸渍温度、D升温速率、E活化温度、F恒温时间对于储氢量的影响大小以及最佳改性条件。
制备了1～25号样品，均为表面负载氧化镍的活性炭纤维吸附剂，且都具有一定的氢气吸附能力，并呈现一定的规律，规律如图9所示。
吸附剂的氢气吸附能力评价利用Cahn-2000高真空电子天平***装置，实验方法采用的是质量分析法。实验过程包括吸附称量、吸附剂真空热脱附、***氢气吹扫及吸附测试四个步骤。首先将吸附剂置于天平托盘称量；罩上玻璃罩后用真空泵将***抽至真空进行热脱，平衡后恢复至室温，用氢气对***内进行吹扫。吸附时，记录温度为77K、氢气压力为5，10，15，20，25，30，50，70，100kPa时的天平吸附平衡量。实施例1和对比例的氢气吸附性能如表1所示。
测试结果表明，实施例1由于负载了氧化镍，增加了活性炭纤维内、外表面的粗糙程度，同时强化了其作用力场，使氢分子接触活性炭纤维时受力增加，从而提高了氢气的吸附量；微孔均值减小，孔道结构更有利于储氢，从而大幅度提升了材料的储氢能力，氢气吸附能力提高了28.4％。
按照该方法制备了一系列负载氧化镍的活性炭纤维吸附剂，利用正交分析法考察改性活性炭纤维时A浸渍浓度、B浸渍时间、C浸渍温度、D升温速率、E活化温度、F恒温时间对于储氢量的影响大小以及最佳条件，记为1～25号，测试表明负载氧化镍后储氢量均有或多或少的提升。其储氢性能结果如表2所示。
表1实施例1、2、对比例以及原活性炭纤维的储氢性能
Figure BDA0002328838320000061
表2负载氧化镍改性活性炭纤维的氢气吸附性能指标
Figure BDA0002328838320000062
Figure BDA0002328838320000071

Claims (8)

1.一种利用氧化镍负载改性活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)活性炭纤维的预处理：将活性炭纤维裁剪成方块，去离子水中超声处理后，烘干；
(2)活性炭纤维的浸渍：将清洗干净的活性炭纤维，放入硝酸镍溶液中浸渍，超声震荡，置于水浴锅中搅拌后，洗涤至中性，烘干，备用；
(3)负载氧化镍活性炭纤维的制备：将浸渍烘干后的活性炭纤维置于管式炉中，在惰性气体保护下，按照1～10℃/min程序升温至600～900℃进行焙烧或微波功率2～5kW处理15～60min，制得负载氧化镍的活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化镍由氧化铜或氧化钐替换。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将混合物超声震荡0.25～2小时。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化镍、氧化铜或氧化钐负载改性活性炭纤维吸附剂应用于氢气存储，改性后的活性炭纤维的储氢性能提升28.4％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化镍、氧化铜或氧化钐负载改性活性炭纤维吸附剂应用于氢气存储，改性后的活性炭纤维的储氢性能提升28.4％。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述的活性炭纤维的比表面积1019.2m2/g，孔体积0.5cm3/g。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的活性炭纤维的比表面积1019.2m2/g，孔体积0.5cm3/g。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的活性炭纤维的比表面积1019.2m2/g，孔体积0.5cm3/g。
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