KR102062401B1 - Conductive paste - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노 크기의 도전성 입자를 함유하면서, 폭넓은 인쇄 방법에 적용 가능한 우수한 인쇄 적성을 갖는 도전성 페이스트를 제공한다.
평균 입경이 5 내지 300 nm인 도전성 입자와 이소보르닐기를 갖는 화합물을 포함하는 용제를 포함하고, 하기 수학식 1로 표시되는 틱소비가 1.0 내지 4.0의 범위인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트이다.
<수학식 1>
It is a conductive paste containing the solvent containing the electroconductive particle whose average particle diameter is 5-300 nm, and the compound which has an isobornyl group, and the thixotropy represented by following formula (1) is 1.0-4.0.
<Equation 1>
Description
본 발명은 도전성 페이스트 및 도전 회로에 관한 것이다. The present invention relates to a conductive paste and a conductive circuit.
카본, 금속 입자 등의 도전성 물질을 함유하는 도전성 페이스트는 잉크젯 인쇄, 스크린 인쇄, 그라비아 오프셋 인쇄와 같은 다양한 인쇄법에 의해 고정밀 회로를 구성하도록 기판에 인쇄되고, 가열에 의한 경화, 소결 처리를 거쳐 기판 상에 전극이나 전기 배선을 형성한다.Conductive pastes containing conductive materials such as carbon and metal particles are printed on the substrate to form a high precision circuit by various printing methods such as inkjet printing, screen printing, and gravure offset printing. An electrode or an electrical wiring is formed on it.
예를 들면, 특허문헌 1에는 결합제 수지, 알콕시실란 화합물 및 은 입자를 함유하는 소결성 도전 페이스트가 개시되어 있고, 특허문헌 2에는 도전성 분말, 알킬실리케이트, 유기 티탄 킬레이트 및 고점성 용매를 함유하는 도전성 페이스트 조성물이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 3에는 카르복실산 함유 수지, 도전 입자, 다가 알코올 화합물 및 유기 용제를 함유하는 도전성 페이스트가 개시되어 있다.For example, Patent Document 1 discloses a sinterable conductive paste containing a binder resin, an alkoxysilane compound and silver particles, and Patent Document 2 discloses a conductive paste containing an electrically conductive powder, an alkyl silicate, an organic titanium chelate, and a highly viscous solvent. A composition is disclosed. In addition, Patent Document 3 discloses a conductive paste containing a carboxylic acid-containing resin, conductive particles, a polyhydric alcohol compound, and an organic solvent.
최근 들어, 인쇄 배선판 등의 전극·배선 형성용 도전성 페이스트로서 입경이 수 nm 내지 수백 nm인, 나노 크기의 은 입자를 도전성 물질로서 함유하는 것이 주목받고 있다. 나노 크기의 은 입자를 이용함으로써, 표면 거칠기를 억제하여, 평활한 전극, 배선을 형성하는 것이 가능한 도전성 페이스트를 얻을 수 있다. 또한, 나노 크기로 함으로써, 은 입자의 소결 온도를 현저히 낮출 수 있기 때문에, PET 필름 기제를 이용한 플렉시블 기판 등 내열성이 낮아, 고온에서의 소결 처리에 적합하지 않은 디바이스에 사용한 경우라도 양호한 비저항을 얻을 수 있다. 이에 반해 입경이 큰 은 입자는 결착시키기 위한 수지 성분(결합제)이 없으면, 저온에서의 소성 처리에서는 소성이 불충분하여 은 입자끼리의 접촉이 충분히 얻어지지 않아, 전극의 비저항이 커지게 된다. 이와 같이 나노 크기로 함으로써 은 입자의 특성이 크게 달라져, 다양한 유용성을 발견할 수 있다.In recent years, it has attracted attention as containing conductive particles for nano-sized particles having a particle size of several nm to several hundred nm as conductive pastes for forming electrodes and wirings such as printed wiring boards. By using nano-sized silver particles, the surface roughness can be suppressed and the electrically conductive paste which can form a smooth electrode and wiring can be obtained. In addition, since the sintering temperature of the silver particles can be significantly lowered by the nano size, even if the heat resistance is low, such as a flexible substrate using a PET film base, a good specific resistance can be obtained even when used for a device not suitable for sintering at high temperatures. have. On the other hand, silver particles having a large particle size do not have a resin component (binder) for binding, so that baking is insufficient at low temperature firing, and sufficient contact between the silver particles is not obtained, resulting in large specific resistance of the electrode. In this way, the size of the silver particles is greatly changed by the nano size, and various usefulness can be found.
그와 같은 나노 크기의 은 입자를 포함하는 도전성 잉크 내지 분산액으로서, 예를 들면 특허문헌 4에는 유기 화합물을 포함하는 보호제에 의해 피복된 금속 나노 입자를 분산 용매에 분산시켜 이루어지는 금속 나노 입자 분산액이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 5에는 카르복실기를 갖는 유기 화합물을 포함하는 보호제가 금속 나노 입자 표면에 피복된 피복 금속 나노 입자를, 다가 알코올 에테르를 포함하는 극성 분산 용매에 대하여 분산하여 이루어지는, 금속 나노 입자 분산액이 개시되어 있다.As a conductive ink or dispersion liquid containing such nano-sized silver particles, for example, Patent Document 4 discloses a metal nanoparticle dispersion liquid obtained by dispersing metal nanoparticles coated with a protective agent containing an organic compound in a dispersion solvent. It is. In addition, Patent Document 5 discloses a metal nanoparticle dispersion liquid wherein a protective agent containing an organic compound having a carboxyl group is dispersed by coating a coated metal nanoparticle coated on the surface of the metal nanoparticle with respect to a polar dispersion solvent containing a polyhydric alcohol ether. It is.
그러나, 기존의 나노 크기의 도전성 입자를 포함하는 도전성 페이스트는 인쇄 방법이 한정되어, 적용 범위가 좁다는 문제가 있었다. 즉, 일반적으로 나노 크기의 도전성 입자는 특허문헌 4, 5와 같이 분산액의 상태로 제공되기 때문에 저점도여서, 잉크젯 인쇄에 밖에 적합하지 않고, 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 그라비아 오프셋 인쇄 등의 다른 인쇄 방법으로의 대응이 곤란하다. 한편, 잉크젯 인쇄에 의한 회로 형성에는 바탕층에 대하여 특수한 처리를 실시하는 것이 필요하다.However, the conventional conductive paste containing nano-sized conductive particles has a problem in that the printing method is limited and the application range is narrow. That is, nano-sized conductive particles are generally low viscosity because they are provided in the state of dispersion as in Patent Documents 4 and 5, and are only suitable for inkjet printing, and other printing methods such as screen printing, gravure printing, and gravure offset printing. It is difficult to cope with. On the other hand, for forming the circuit by inkjet printing, it is necessary to give a special treatment to the base layer.
나노 크기의 도전성 입자를 포함하는 분산액을 고점도화하는 시도도 행해지고 있지만, 나노 크기의 도전성 입자의 응집을 방지하면서 적당한 레올로지로 조정하는 것은 어렵고, 고틱소트로피성의 액체가 되어 버려, 그라비아 오프셋 인쇄 등으로의 적용이 방해되고 있었다.Attempts have been made to make the dispersion liquid containing nano-sized conductive particles high, but it is difficult to adjust to a suitable rheology while preventing agglomeration of the nano-sized conductive particles, resulting in a high thixotropic liquid, gravure offset printing, etc. The application to was hindered.
이에 본 발명의 목적은 나노 크기의 도전성 입자를 함유하면서, 폭넓은 인쇄 방법에 적용 가능한 우수한 인쇄 적성을 갖는 도전성 페이스트 및 이를 이용한 도전 회로를 제공하는 데에 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a conductive paste having excellent printability applicable to a wide range of printing methods while containing nano-sized conductive particles, and a conductive circuit using the same.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 특정 구조를 갖는 저분자 화합물을 분산매에 이용함으로써 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM As a result of earnestly examining in order to solve the said subject, it discovered that the said subject can be solved by using the low molecular weight compound which has a specific structure for a dispersion medium, and came to complete this invention.
즉, 본 발명의 도전성 페이스트는 평균 입경이 5 내지 300 nm인 도전성 입자와 용제로서의 이소보르닐기를 갖는 화합물을 포함하고, 하기 수학식 1로 표시되는 틱소비가 1.0 내지 4.0의 범위인 것을 특징으로 하는 것이다.That is, the electrically conductive paste of this invention contains the compound which has the electroconductive particle whose average particle diameter is 5-300 nm, and the isobornyl group as a solvent, and the thixotropy represented by following formula (1) is 1.0-4.0, It is characterized by the above-mentioned. It is.
본 발명의 도전성 페이스트는 상기 이소보르닐기를 갖는 화합물의 분자량이 300 이하인 것이 바람직하다.It is preferable that the electrically conductive paste of this invention is 300 or less molecular weight of the compound which has the said isobornyl group.
또한, 본 발명의 도전성 페이스트는 단환식 모노테르펜알코올 화합물을 더 포함하는 것이 바람직하다.Moreover, it is preferable that the electrically conductive paste of this invention contains a monocyclic monoterpene alcohol compound further.
또한, 본 발명의 도전성 페이스트는 상기 이소보르닐기를 갖는 화합물과 상기 단환식 모노테르펜알코올 화합물의 질량비가 25:75 내지 90:10의 범위인 것이 바람직하다.Moreover, it is preferable that the electrically conductive paste of this invention is the mass ratio of the compound which has the said isobornyl group, and the said monocyclic monoterpene alcohol compound in the range of 25: 75-90: 10.
또한, 본 발명의 도전성 페이스트는 상기 이소보르닐기를 갖는 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.In the conductive paste of the present invention, it is preferable that the compound having the isobornyl group is a compound represented by the following formula (1).
(식 중, M은 수산기로 치환된 페닐기 또는 하기 화학식 2로 표시되는 구조를 나타냄)(Wherein M represents a phenyl group substituted with a hydroxyl group or a structure represented by the following general formula (2)):
(식 중, R은 탄소 원자수 1 내지 4의 알킬기를 나타내고, n은 0 내지 3의 정수를 나타냄)(Wherein R represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms and n represents an integer of 0 to 3)
또한, 본 발명의 도전성 페이스트는 상기 단환식 모노테르펜알코올 화합물이 테르피네올류 화합물인 것이 바람직하다.Moreover, in the electrically conductive paste of this invention, it is preferable that the said monocyclic monoterpene alcohol compound is a terpineol compound.
본 발명의 도전 회로는 상기 어느 하나의 도전성 페이스트를 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.The conductive circuit of the present invention is characterized by using any one of the above conductive pastes.
본 발명에 의해, 나노 크기의 도전성 입자를 함유하면서 폭넓은 인쇄 방법에 적용 가능한 우수한 인쇄 적성을 갖는 도전성 페이스트 및 이를 이용한 도전 회로를 제공하는 것이 가능해진다.By this invention, it becomes possible to provide the electrically conductive paste which has the outstanding printability applicable to a wide range of printing methods, including a nano-size electroconductive particle, and the electrically conductive circuit using the same.
도 1은 실시예 3, 4, 5, 6 및 비교예 1 각각에서의, 도전성 페이스트의 인쇄 후의 유리 기판의 현미경 사진이다.1 is a photomicrograph of a glass substrate after printing of the conductive paste in Examples 3, 4, 5, 6 and Comparative Example 1, respectively.
본 발명의 도전성 페이스트는 평균 입경이 5 내지 300 nm인 나노 크기의 도전성 입자가 용제로서의 이소보르닐기를 갖는 화합물 중에 분산된 상태로 포함되는 페이스트이다. 본 발명의 도전성 페이스트는 용제 외에 결합제 수지나 틱소제 등을 함유하지 않더라도, 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 그라비아 오프셋 인쇄 등의, 잉크젯 인쇄 이외의 인쇄 방법을 적용할 수 있다. 이에 따라, 도전성 페이스트로서의 성능을 손상시키는 레올로지 조정 성분을 사용하지 않고, 폭넓은 인쇄 적성을 갖는 도전성 페이스트를 제공할 수 있다.The electrically conductive paste of this invention is a paste contained in the state in which the electroconductive particle of nano size whose average particle diameter is 5-300 nm is disperse | distributed in the compound which has the isobornyl group as a solvent. Although the electrically conductive paste of this invention does not contain binder resin, a thixo agent, etc. other than a solvent, the printing methods other than inkjet printing, such as screen printing, gravure printing, gravure offset printing, can be applied. Thereby, the electrically conductive paste which has a wide printing ability can be provided, without using the rheology adjustment component which impairs the performance as an electrically conductive paste.
이하, 각 성분에 대하여 상술한다.Hereinafter, each component is explained in full detail.
본 발명의 도전성 페이스트에 포함되는 도전성 입자는 1차 입자의 평균 입경이 5 내지 300 nm이고, 바람직하게는 10 내지 200 nm이고, 보다 바람직하게는 10 내지 100 nm이다. 평균 입경은 전자 현미경에 의해 구할 수 있다. 도전성 입자의 평균 입경이 상기 범위, 즉 나노 크기임으로써, 페이스트를 도포 내지 인쇄하고 소결하여 이루어지는 전극이나 배선의 표면 거칠기를 낮게 할 수 있을 뿐만 아니라, 소결 온도를 현저히 낮출 수 있는 등, 통상의 입경(μm 오더)의 도전성 입자와는 완전히 다른 성상을 나타낸다.The electroconductive particle contained in the electroconductive paste of this invention is 5-300 nm in average particle diameter of a primary particle, Preferably it is 10-200 nm, More preferably, it is 10-100 nm. An average particle diameter can be calculated | required by an electron microscope. When the average particle diameter of electroconductive particle is the said range, ie nano size, it can not only lower the surface roughness of the electrode or wiring which apply | coats, prints, and sinters a paste, but can also lower sintering temperature remarkably. It exhibits a completely different property from the electroconductive particle of (micrometer order).
이러한 도전성 입자로서는, 은, 구리, 알루미늄, 금, 백금, 니켈, 주석, 아연 등으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 금속 외에도, 그의 합금, 그의 산화물, 나아가 ITO(Indium Tin Oxide; 인듐 주석 옥사이드), 산화인듐 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도 은을 이용하는 것이 바람직하다.As such conductive particles, in addition to at least one metal selected from the group consisting of silver, copper, aluminum, gold, platinum, nickel, tin, zinc, and the like, alloys thereof, oxides thereof, and also ITO (Indium Tin Oxide) , Indium oxide and the like can be used. Especially, it is preferable to use silver.
나노 크기의 은 입자의 제조 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 기상 합성법이나 액상 환원법 등 어느 제조 방법이든 상관없다. 상기 평균 입경을 갖는 은 입자의 시판품으로서는, 도와(DOWA) 일렉트로닉스 가부시끼가이샤 제조의 은 나노 입자 건분-1, -2, -3, -4 등을 들 수 있다.The manufacturing method of nano size silver particle is not specifically limited, For example, any manufacturing method, such as a gas phase synthesis method or a liquid phase reduction method, may be sufficient. As a commercial item of the silver particle which has the said average particle diameter, silver nanoparticle dry powder -1, -2, -3, -4 etc. made from DOWA Electronics Co., Ltd. are mentioned.
본 발명의 도전성 페이스트에 포함되는 도전성 입자로서는 비표면적이 3 내지 20 m2/g인 것이 바람직하다. 비표면적은 BET법에 의해 측정할 수 있다.As electroconductive particle contained in the electroconductive paste of this invention, it is preferable that a specific surface area is 3-20 m <2> / g. The specific surface area can be measured by the BET method.
본 발명의 도전성 페이스트에 있어서, 상기 도전성 입자의 함유율은 40 내지 90 질량％가 바람직하고, 50 내지 80 질량％가 보다 바람직하다.In the electrically conductive paste of this invention, 40-90 mass% is preferable, and, as for the content rate of the said electroconductive particle, 50-80 mass% is more preferable.
본 발명의 도전성 페이스트는 용제로서 이소보르닐기를 갖는 화합물을 포함한다. 이소보르닐기를 가짐으로써, 그의 입체 구조로 인해 고점도가 되어, 나노 크기의 도전성 입자를 분산시키면서 바람직한 인쇄 적성을 유지할 수 있다고 생각된다. 이소보르닐기를 갖는 화합물로서는 분자량이 300 이하인 것이 바람직하다. 또한, 소결 처리에 의해 휘발되는 것인 것이 바람직하고, 비점이 150 내지 350℃의 범위인 것이 바람직하다. 이소보르닐기를 갖는 화합물로서는, 예를 들면 1-이소보르닐-3,3-디메틸-2-메틸렌노르보르난, (메트)아크릴산이소보르닐, 5-이소보르닐-2-메톡시페놀, 이소보르닐시클로헥산올, 이소보르닐페놀, 5-[2-(이소보르닐옥시)에틸]시클로펜타디엔을 들 수 있다.The electrically conductive paste of this invention contains the compound which has an isobornyl group as a solvent. By having an isobornyl group, it is thought that it becomes high viscosity because of its three-dimensional structure, and can maintain favorable printing aptitude, disperse | distributing nano-size electroconductive particle. As a compound which has an isobornyl group, it is preferable that molecular weight is 300 or less. Moreover, it is preferable to volatilize by sintering process, and it is preferable that a boiling point is the range of 150-350 degreeC. Examples of the compound having an isobornyl group include 1-isobornyl-3,3-dimethyl-2-methylenenorbornane, isobornyl (meth) acrylate, 5-isobornyl-2-methoxyphenol, Isobornylcyclohexanol, isobornylphenol, 5- [2- (isobornyloxy) ethyl] cyclopentadiene.
상기 이소보르닐기를 갖는 화합물의 바람직한 점도(25℃)로서는 1000 내지 10000 dPa·s가 바람직하고, 3000 내지 7000 dPa·s가 보다 바람직하다. 점도는 예를 들면 콘플레이트형 점도계에 의해 측정할 수 있다.As a preferable viscosity (25 degreeC) of the compound which has the said isobornyl group, 1000-10000 dPa * s is preferable and 3000-7000 dPa * s is more preferable. The viscosity can be measured by, for example, a corn plate viscometer.
본 발명에 있어서, 이소보르닐기를 갖는 화합물로서는 하기 화학식 1로 표시되는 것이 바람직하다.In this invention, what is represented by following General formula (1) as a compound which has an isobornyl group is preferable.
<화학식 1><Formula 1>
(식 중, M은 수산기로 치환된 페닐기 또는 하기 화학식 2로 표시되는 구조를 나타냄)(Wherein M represents a phenyl group substituted with a hydroxyl group or a structure represented by the following general formula (2)):
<화학식 2><Formula 2>
(식 중, R은 탄소 원자수 1 내지 4의 알킬기를 나타내고, n은 0 내지 3의 정수를 나타냄)(Wherein R represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms and n represents an integer of 0 to 3)
상기 화학식 1로 표시되는 화합물로서는, 이소보르닐시클로헥산올, 이소보르닐페놀 등을 들 수 있다.Examples of the compound represented by the formula (1) include isobornylcyclohexanol, isobornylphenol, and the like.
본 발명의 도전성 페이스트는 단환식 모노테르펜알코올 화합물을 더 포함하는 것이 바람직하다. 단환식 모노테르펜알코올 화합물을 포함함으로써, 도전성 페이스트의 점도를 조절하는 것이 가능해져, 인쇄 적성을 향상시킬 수 있다. 단환식 모노테르펜알코올 화합물은 파라멘탄 골격, 시클로프로판 골격, 시클로부탄 골격, 시클로펜탄 골격 등의 단환 구조의 골격 및 수산기를 갖는 테르페노이드이고, 파라멘탄 골격을 갖는 것이 바람직하다. 파라멘탄 골격을 갖는 모노테르펜알코올 화합물로서는, α-, β-, γ-테르피네올 등의 테르피네올류, 카르베올, 테르핀 등을 들 수 있으며, 그 중에서도 테르피네올류(터피네올류라고도 칭함)가 바람직하다. 이들은 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.It is preferable that the electrically conductive paste of this invention contains a monocyclic monoterpene alcohol compound further. By including a monocyclic monoterpene alcohol compound, it becomes possible to adjust the viscosity of an electrically conductive paste, and can improve printability. The monocyclic monoterpene alcohol compound is a terpenoid having a skeleton having a monocyclic structure and a hydroxyl group, such as a paramentane skeleton, a cyclopropane skeleton, a cyclobutane skeleton and a cyclopentane skeleton, and preferably has a paramentane skeleton. As monoterpene alcohol compound which has a paramentane skeleton, terpineols, such as (alpha)-, (beta)-, (gamma) -terpineol, carveol, terpin, etc. are mentioned, Among these, terpineols (also called terpineols) Is preferred). These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.
본 발명의 도전성 페이스트가 단환식 모노테르펜알코올 화합물을 포함하는 경우, 바람직하게는 상기 이소보르닐기를 갖는 화합물과 상기 단환식 모노테르펜알코올 화합물의 함유비가 25:75 내지 90:10의 범위이고, 보다 바람직하게는 40:60 내지 80:20의 범위이다.When the electrically conductive paste of this invention contains a monocyclic monoterpene alcohol compound, Preferably the content ratio of the compound which has the said isobornyl group and the said monocyclic monoterpene alcohol compound is 25: 75-90: 10, More Preferably it is the range of 40: 60-80: 20.
본 발명의 도전성 페이스트는 하기 수학식 1로 표시되는 틱소비가 1.0 내지 4.0이고, 바람직하게는 1.5 내지 3.5이다. 또한, 하기 점도치는 25℃에서의 점도치이다. 점도치는 공지된 콘 플레이트형 점도계에 의해 측정할 수 있다.In the conductive paste of the present invention, the thixotropy represented by the following formula (1) is 1.0 to 4.0, and preferably 1.5 to 3.5. In addition, the following viscosity value is a viscosity value in 25 degreeC. The viscosity value can be measured by a known cone plate type viscometer.
<수학식 1><Equation 1>
틱소비=Ticks consumption =
본 발명의 도전성 페이스트에는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한, 도전성 페이스트에 일반적으로 배합되는 성분을 배합할 수 있다. 그와 같은 성분으로서는, 결합제, 상기 이외의 용제, 착색제, 소포제, 레벨링제, 표면 장력 저하제, 희석제, 가소화제, 충전재, 커플링제 등을 들 수 있다.The conductive paste of the present invention can be blended with components which are generally blended with the conductive paste as long as the effects of the present invention are not impaired. As such a component, a binder, the solvent of that excepting the above, a coloring agent, an antifoamer, a leveling agent, a surface tension lowering agent, a diluent, a plasticizer, a filler, a coupling agent, etc. are mentioned.
상기와 같이, 본 발명의 도전성 페이스트는 결합제를 함유하지 않더라도 우수한 인쇄 적성을 구비하는 것이다. 본 발명의 도전성 페이스트가 결합제를 포함하는 경우에 사용 가능한 결합제로서는 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 폴리에스테르 수지, 우레탄 변성 폴리에스테르 수지, 에폭시 변성 폴리에스테르 수지, 아크릴 변성 폴리에스테르 수지 등의 각종 변성 폴리에스테르 수지, 폴리에테르우레탄 수지, 폴리카보네이트우레탄 수지, 아크릴우레탄 수지, 염화비닐·아세트산비닐 공중합체, 에폭시 수지, 페놀 수지, 아크릴 수지, 폴리비닐부티랄 수지, 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 폴리아미드, 니트로셀룰로오스, 셀룰로오스·아세테이트·부티레이트(CAB), 셀룰로오스·아세테이트·프로피오네이트(CAP) 등의 변성셀룰로오스류 등을 들 수 있다.As mentioned above, the electrically conductive paste of this invention is equipped with the outstanding printability, even if it does not contain a binder. The binder which can be used when the conductive paste of the present invention contains a binder is not particularly limited, and for example, various modifications such as polyester resins, urethane-modified polyester resins, epoxy-modified polyester resins, acrylic-modified polyester resins, and the like. Polyester resin, polyether urethane resin, polycarbonate urethane resin, acrylic urethane resin, vinyl chloride / vinyl acetate copolymer, epoxy resin, phenol resin, acrylic resin, polyvinyl butyral resin, polyamideimide, polyimide, polyamide And modified celluloses such as nitrocellulose, cellulose acetate butyrate (CAB), cellulose acetate propionate (CAP), and the like.
본 발명의 도전성 페이스트의 제조 방법은 특별히 한정되지 않으며, 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 예를 들면, 상기 각 성분을 교반 장치를 이용하여 혼합하고, 3축 롤 등으로 분산하는 방법을 들 수 있다.The manufacturing method of the electrically conductive paste of this invention is not specifically limited, It can manufacture by a well-known method. For example, the said each component is mixed using a stirring apparatus, and the method of disperse | distributing with a triaxial roll etc. is mentioned.
본 발명의 도전성 페이스트는, 바람직하게는 폴리이미드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 유리 등을 포함하는 인쇄 기판, 플렉시블 기판, PET 등의 필름 기판 등의 위에 인쇄 내지 도포되고, 가열에 의한 소결 처리를 실시함으로써, 전극이나 배선 등을 형성하는 데에 이용된다. 소결 처리는 80 내지 200℃의 범위에서 행하는 것이 바람직하다. 이것은 1 μm 이상의 평균 입경을 갖는 은 입자를 포함하는 일반적인 은 페이스트와 비교하면 현저히 낮은 온도로서, 가열에 의한 기판의 열화를 억제하면서 도통시킬 수 있다. 구체적인 용도로서는, 예를 들면 미세 배선 기판을 이용한 전자 부품, 인쇄 배선판, 안테나 회로, 컨덴서 등의 전자 부품, 평판 디스플레이라 일컬어지는 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 전계 방출 디스플레이 등의 전극 부재나 전자 회로, IC 실장, 파워 디바이스 등의 전기적 접합 부재, RFID용 태그, 태양 전지, 연료 전지 등의 전극, 열선 차폐, 전자파 차폐의 미세 배선으로의 적용을 들 수 있다.The electrically conductive paste of this invention, Preferably it prints or apply | coats on film substrates, such as a printed circuit board containing a polyimide resin, an epoxy resin, a phenol resin, glass, etc., a flexible substrate, PET, etc., and performs the sintering process by heating. It is used for forming an electrode, wiring, etc. by implementing. It is preferable to perform a sintering process in the range of 80-200 degreeC. This is a significantly lower temperature than the general silver paste containing silver particles having an average particle diameter of 1 µm or more, and can be conducted while suppressing deterioration of the substrate due to heating. As a specific use, For example, electronic components, such as an electronic component using a micro wiring board, an electronic component, such as a printed wiring board, an antenna circuit, a capacitor, a liquid crystal display called a flat panel display, a plasma display, an organic electroluminescence display, an electrode member, such as a field emission display, Application to electrical wiring members, such as an electronic circuit, IC mounting, and a power device, electrodes, such as an RFID tag, a solar cell, and a fuel cell, a heat ray shielding, and an electromagnetic wave shielding to the micro wiring.
상기 인쇄 방법으로서는, 그라비아 인쇄, 그라비아 오프셋 인쇄, 스크린 인쇄 등 잉크젯 인쇄 이외의 인쇄 방법에 대해서도 적용 가능하다. 그라비아 인쇄, 그라비아 오프셋 인쇄, 스크린 인쇄 등의 잉크젯 인쇄 이외의 방법에 의해 도전성 페이스트를 인쇄함으로써, 바탕층의 특수한 처리를 필요로 하지 않고 고정밀한 회로를 형성할 수 있다.As said printing method, it is applicable also to printing methods other than inkjet printing, such as gravure printing, gravure offset printing, and screen printing. By printing the conductive paste by a method other than inkjet printing such as gravure printing, gravure offset printing, screen printing, a high precision circuit can be formed without requiring special processing of the base layer.
본 발명의 도전 회로는 본 발명의 도전성 페이스트를 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다. 즉, 필름이나 기판 상에 본 발명의 도전성 페이스트를, 회로를 형성하도록 도포 내지 인쇄한 후, 건조, 소성 공정(가열에 의한 경화, 소결 처리)을 행함으로써 제조된다.The conductive circuit of the present invention is characterized by using the conductive paste of the present invention. That is, after apply | coating or printing the electrically conductive paste of this invention so that a circuit may be formed on a film or a board | substrate, it is manufactured by performing a drying and baking process (hardening by heating, sintering process).
건조 공정은 열풍 순환식 건조로 등을 이용한 공지된 방법에 의할 수 있다.The drying process can be based on a well-known method using a hot air circulation drying furnace.
소성 공정은, 포함되는 도전성 입자의 종류, 사용하는 기판이나 필름에 따라서도 달라질 수 있지만, 바람직하게는 80 내지 200℃이다. 또한, 소성은 유산소 하, 대기 중, 무산소 하 등의 조건을 도전성 입자의 특성에 맞춰 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 대기 중에서 소성하면 산화하기 쉬운 금속을 이용하는 경우에는 무산소 하에서 소성을 행하는 것이 바람직하다.Although the baking process may vary also with the kind of electroconductive particle contained, the board | substrate and the film to be used, Preferably it is 80-200 degreeC. Moreover, baking can be suitably selected according to the characteristic of electroconductive particle, conditions, such as under aerobic, in air | atmosphere, and oxygen free. For example, when using the metal which is easy to oxidize when baking in air | atmosphere, it is preferable to bake under oxygen-free.
인쇄, 및 필름이나 기판에 대해서는 상기한 바와 같다.The printing and the film or substrate are as described above.
<실시예><Example>
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited by these Examples.
(도전성 페이스트의 제조)(Production of conductive paste)
표 1에 나타내는 배합 비율(질량비)로 각 성분을 배합하고, 자동 공전식 교반기에서 20분간 혼합하여 실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 5의 도전성 페이스트를 얻었다.Each component was mix | blended with the mixing | blending ratio (mass ratio) shown in Table 1, it mixed for 20 minutes with the automatic stirrer, and the electrically conductive pastes of Examples 1-6 and Comparative Examples 1-5 were obtained.
나노 은 입자 건분은 도와 일렉트로닉스 가부시끼가이샤 제조의 나노 은 입자 건분-1(평균 입경: 20 nm, 비표면적: 17.5 m2/g), 나노 은 입자 건분-2(평균 입경: 60 nm, 비표면적: 6.5 m2/g), 나노 은 입자 건분-3(평균 입경: 100 nm, 비표면적: 4.5 m2/g)을 각각 사용하였다. 이소보르닐시클로헥산올 및 터피네올 C는 α-, β-, γ-터피네올의 이성체 혼합물이고, 닛본 테르펜 가가꾸 가부시끼가이샤 제조의 것을 사용하였다. 부틸카르비톨아세테이트는 교와 학꼬 케미컬 가부시끼가이샤 제조의 것을 사용하였다.The nano silver particle dry powder is nano silver particle dry powder-1 (average particle diameter: 20 nm, specific surface area: 17.5 m 2 / g) manufactured by Todo Electronics Co., Ltd., nano silver particle dry powder-2 (average particle diameter: 60 nm, specific surface area) : 6.5 m 2 / g) and nano silver particle dry powder-3 (average particle diameter: 100 nm, specific surface area: 4.5 m 2 / g) were used, respectively. Isobornylcyclohexanol and terpineol C are isomeric mixtures of α-, β- and γ-terpineol, and those manufactured by Nippon Terpene Kagaku Co., Ltd. were used. Butyl carbitol acetate used was manufactured by Kyowa Hakko Chemical Co., Ltd.
(유동성의 평가)(Evaluation of liquidity)
얻어진 페이스트를 육안으로 관찰하고, 유동성의 유무를 하기와 같이 평가하였다.The obtained paste was visually observed and the presence or absence of fluidity was evaluated as follows.
유동성 있음: 틱소성이 낮고, 용기를 기울이면 유동함.With flowability: Low thixotropy, flows when the container is tilted.
유동성 없음: 매우 고틱소성이고, 외력이 없는 상태에서는 형상을 유지함.No flowability: Very high plasticity and maintain shape without external force.
(점도의 측정)(Measurement of viscosity)
도키 산교 가부시끼가이샤 제조 콘플레이트형 점도계(TVE-33H)를 이용하여, 25℃에서의 점도를 측정하였다. 측정치는 전단 속도=10s-1 및 전단 속도=100s-1의 조건으로 측정한 값을 채용하였다.The viscosity in 25 degreeC was measured using the Toki Sangyo Co., Ltd. corn plate type viscometer (TVE-33H). The measured value employ | adopted the value measured on condition of shear rate = 10s- 1 and shear rate = 100s- 1 .
얻어진 결과를 하기 표 2에 나타낸다.The results obtained are shown in Table 2 below.
※1: 전단 속도=10s-1에서의 점도치* 1: Viscosity value at shear rate = 10s -1
※2: 전단 속도=100s-1에서의 점도치* 2: Viscosity at shear rate = 100 s -1
※3: [전단 속도 10s-1에서의 점도치]/[전단 속도 100s-1에서의 점도치]로부터 산출.* 3: Calculated from [viscosity value at shear rate 10s- 1 ] / [viscosity value at shear rate 100s- 1 ].
이상의 결과로부터, 비교예 1 내지 3은 틱소성이 7 이상으로 매우 높고, 비교예 5도 틱소성이 6.8로, 모두 페이스트의 유동성이 부족하였다. 한편, 실시예 1 내지 6은 틱소비가 3.2 이하로, 양호한 유동성을 나타내는 것으로 밝혀졌다.From the above results, Comparative Examples 1-3 had very high thixotropy of 7 or more, Comparative Example 5 also had a thixotropy of 6.8, and the fluidity of the paste was insufficient. On the other hand, Examples 1 to 6 were found to exhibit good fluidity with a thixotropy of 3.2 or less.
(인쇄 적성의 평가)(Evaluation of print aptitude)
각 도전성 페이스트를 라인/스페이스=120/180 μm, 판심(版深): 10μm의 스트라이프 패턴이 형성된 유리 요판의 오목부에 스틸 닥터를 이용하여 충전하였다.Each electroconductive paste was filled in the recessed part of the glass intaglio in which the stripe pattern of line / space = 120/180 micrometers and plate core: 10 micrometers was formed using the steel doctor.
이어서, 이 유리 요판을 고무 경도 30°의 실리콘 고무를 포함하는 블랭킷 몸통에 대고, 오목부에 충전된 도전성 페이스트를 블랭킷 몸통에 전사시켰다(오프 공정).Subsequently, this glass intaglio was placed on the blanket body containing the silicone rubber of 30 degrees of rubber hardness, and the electrically conductive paste filled in the recessed part was transferred to the blanket body (off process).
또한, 두께 1.8 mm의 소다 석회 유리 표면에 블랭킷 몸통 표면의 도전성 페이스트의 패턴을 전사하였다(셋 공정). 또한, 오프 공정과 셋 공정의 시간 간격은 약 10초였다.Moreover, the pattern of the electrically conductive paste of the blanket trunk surface was transferred to the soda-lime glass surface of thickness 1.8mm (set process). In addition, the time interval between the off process and the set process was about 10 seconds.
도전성 페이스트의 패턴이 전사된 유리 기판을 광학 현미경으로 관찰하고, 인쇄된 패턴의 직진성, 수염 결함의 유무를 평가하였다. 평가 기준은 이하와 같다. 얻어진 결과를 하기 표 3에 나타낸다. 또한, 실시예 3, 4, 5, 6 및 비교예 1에 대해서는, 각각의 도전성 페이스트 인쇄 후의 유리 기판의 현미경 사진을 도 1에 나타낸다. 또한, 각 사진의 하부에 있는 바는 200 μm를 나타낸다.The glass substrate to which the pattern of the electrically conductive paste was transferred was observed with the optical microscope, and the linearity of the printed pattern and the presence or absence of the beard defect were evaluated. Evaluation criteria are as follows. The results obtained are shown in Table 3 below. In addition, about Example 3, 4, 5, 6, and the comparative example 1, the micrograph of the glass substrate after each electroconductive paste printing is shown in FIG. In addition, the bar at the bottom of each picture represents 200 μm.
○: 직진성이 있음, 및/또는 수염 결함이 전혀 보이지 않음.○: straightness, and / or no beard defect seen at all.
△: 약간 직진성이 부족함, 및/또는 미미하게 수염 결함이 발생하였음.(Triangle | delta): Slightly lacking straightness, and / or slight beard defect generate | occur | produced.
×: 패턴이 전혀 인쇄되지 않았음.X: The pattern was not printed at all.
(비저항치의 측정)(Measurement of specific resistance value)
소다 석회 유리 상에 어플리케이터를 이용한 도전성 페이스트를 도포하고, 열풍 순환식 건조로를 이용하여 180℃에서 30분간 가열 처리를 행하였다. 얻어진 회로의 표면 저항치를 테스터(미쯔비시 가가꾸사 제조 로레스타 EP MCP-T360)를 이용하여 측정하고, 회로의 막 두께로부터 비저항치를 산출하였다.The electrically conductive paste using an applicator was apply | coated on soda-lime glass, and heat processing was performed at 180 degreeC for 30 minutes using the hot air circulation drying furnace. The surface resistance value of the obtained circuit was measured using the tester (Lorestar EP MCP-T360 by Mitsubishi Chemical Corporation), and the specific resistance value was computed from the film thickness of the circuit.
얻어진 결과를 하기 표 3에 나타낸다.The results obtained are shown in Table 3 below.
표 3 및 도 1로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 도전성 페이스트는 그라비아 오프셋 인쇄에 있어서 비교적 양호한 인쇄 적성을 나타내었다. 한편, 비교예 1 내지 3 및 비교예 5의 도전성 페이스트는 전혀 인쇄할 수 없었다. 틱소비가 너무 높는 것이 하나의 원인이라 추측된다. 또한, 비교예 4의 결과로부터 분명한 바와 같이, 나노 크기가 아닌 은 입자를 이용한 도전성 페이스트는 180℃, 30분간의 소결 처리에서는 비저항치가 높은 것이 되었다.As is apparent from Table 3 and FIG. 1, the conductive pastes of Examples 1 to 6 exhibited relatively good printability in gravure offset printing. On the other hand, the electrically conductive pastes of Comparative Examples 1-3 and Comparative Example 5 could not be printed at all. Too high a tick consumption is believed to be one cause. In addition, as is clear from the results of Comparative Example 4, the conductive paste using silver particles having a non-nano size became a high specific resistance value at 180 ° C for 30 minutes of sintering.
Claims (7)
상기 이소보르닐기를 갖는 화합물의 분자량이 300 이하이고,
상기 이소보르닐기를 갖는 화합물을 포함하는 용제와 상기 단환식 모노테르펜알코올 화합물의 질량비가 25:75 내지 90:10의 범위이며,
하기 수학식 1로 표시되는 틱소비가 1.0 내지 4.0의 범위인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
<수학식 1>
The molecular weight of the compound which has the said isobornyl group is 300 or less,
The mass ratio of the solvent containing the compound which has the said isobornyl group, and the said monocyclic monoterpene alcohol compound is the range of 25: 75-90: 10,
A tick paste represented by the following formula (1) is in the range of 1.0 to 4.0, characterized in that the conductive paste.
<Equation 1>
<화학식 1>
(식 중, M은 수산기로 치환된 페닐기 또는 하기 화학식 2로 표시되는 구조를 나타냄)
<화학식 2>
(식 중, R은 탄소 원자수 1 내지 4의 알킬기를 나타내고, n은 0 내지 3의 정수를 나타냄)The electrically conductive paste of Claim 1 whose compound which has the isobornyl group is a compound represented by following formula (1).
<Formula 1>
(Wherein M represents a phenyl group substituted with a hydroxyl group or a structure represented by the following general formula (2)):
<Formula 2>
(Wherein R represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms and n represents an integer of 0 to 3)
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