KR102051622B1

KR102051622B1 - 무기 항균제의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조되는 무기 항균제

Info

Publication number: KR102051622B1
Application number: KR1020180008500A
Authority: KR
Inventors: 박현종; 박현
Original assignee: 주식회사 인유어사이드; 박현
Priority date: 2018-01-23
Filing date: 2018-01-23
Publication date: 2019-12-03
Also published as: KR20190089665A

Abstract

정제수에 상기 정제수를 제외한 성분들의 합계 중량을 기준으로 견운모, 백운모 또는 흑운모 분말(이하, '견운모 분말'이라 함) 30~50 중량%, 콜로이달 실리카졸 10~40 중량% 그리고 수산화칼슘, 산화칼슘, 산화아연, 수산화아연, 이산화티타늄, 산화알루미늄 및 수산화알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 최소한 하나 이상 선택되는 무기질 성분 10~40 중량%를 혼합하는 단계; 상기 혼합용액을 60~90℃의 온도로 승온한 후 상기 혼합용액에 질산은, 황산구리, 황산아연, 질산아연, 인산칼슘 및 인산지르코늄으로 이루어진 그룹으로부터 최소한 하나 이상 선택되는 항균 금속성분 5~20 중량%를 투입하여 반응시킨 후 여과하는 단계; 상기 여과에 의하여 얻은 생성물을 건조하는 단계; 상기 건조된 생성물을 전기로에서 분당 10~20℃의 가열속도로 600~1000℃의 온도로 승온하고 상기 온도에서 소결한 후 냉각하는 단계; 및 상기 소결된 생성물을 분쇄하여 분말을 얻는 단계를 포함하는 무기 항균제의 제조방법이 개시된다. 본 발명에 따른 무기 항균제는 환경오염 및 인체에 피해를 주지 않고, 각종 세균 및 진균에 대하여, 특히 무좀균에 대하여 우수한 항균성을 발휘한다. 본 발명의 무기 항균제는 또한 항균성이 지속적이고 800℃ 이상의 고온에도 견디는 내열성을 가지며, 폐기시에도 2차 오염이 발생하지 않는다.

Description

무기 항균제의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조되는 무기 항균제{Method For preparing Inorganic Antimicrobial And Inorganic Antimicrobial Prepared By The Same Method}

본 발명은 무기 항균제의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조되는 무기 항균제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 환경오염 및 인체에 피해를 주지 않고, 각종 세균 및 진균에 대하여, 특히 무좀균에 대하여 우수한 항균성을 발휘하므로 신발, 섬유, 플라스틱, 도료, 도자기, 화장품, 건축분야 재료 및 의약품 등에 적용되어 각종 세균 및 진균, 특히 무좀균을 예방하거나 무좀균의 증식을 억제하는 무기 항균제의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조되는 무기 항균제에 관한 것이다.

사람의 피부는 인체를 감싸고 있는 기관으로서 외부의 여러 가지 감염원, 즉 박테리아, 바이러스, 그리고 곰팡이 등 미생물에 노출되어 있다. 그래서 이들 미생물에 의한 감염으로 인해 여러 가지 피부질환이 유발될 수 있으며, 진균성 질환도 그 중에 하나이다.

피부의 진균성 질환 중 하나인 무좀은 발의 백선을 가리키는 말로, 피부사상균에 감염되어 일어나는 피부병을 지칭하는 말이며, 영향을 받은 부위가 벗겨지고 가려움증을 일으키는 피부병이다. 피부사상균은 분류학상 진균류의 불완전균류에 속하고 백선균(Trichophyton), 표피균(Epidermorphyton) 및 소포자균(Microsporum)의 3속으로 구분된다,

무좀의 형태는 과각화형(발바닥에 각질이 두터워지는 형태), 지간형(발가락 사이가 짓무르거나 갈라지는 형태) 및 소수포형(발바닥에 작은 물집이 잡히는 형태)으로 구분된다. 무좀균의 종류는 트리코피톤 루브럼(Trichophyton rubrum), 트리코피톤 멘타그로피테스(Trichophyton mentagrophytes), 에피더모피톤 플로코섬(Epidermophyton floccosum), 석고상소포자균(마이크로스포럼 깁세움(Microsporum gypseum)) 등이 있다.

항균이란 미생물 번식을 억제, 방지하는 것을 의미하며 이러한 효과를 가지는 물질을 항균 물질 또는 항균제라고 한다. 또한, 살균(멸균)은 미생물을 근본적으로 사멸시키는 것을 의미한다. 살균제는 번식한 미생물을 모두 제거하는데 있어 뛰어난 활성을 나타내지만 효과가 지속적이지 못한 반면, 항균 물질은 비교적 지속적인 효과를 나타내는 것으로 알려져 있다.

유해성 세균 번식을 방지하기 위해 첨가되는 항균제는 크게 유기항균제와 무기항균제로 구별할 수 있다.

유기항균제는 약제의 용출에 의한 효과를 주로 이용하며, 살균보다는 세균이 군락을 형성하는 것을 방지하는 항균에 가까운 작용을 한다. 유기항균제를 사용할 경우의 가장 큰 장점은 살균을 제공하고자 하는 물체의 표면으로의 노출이 빠르게 진행되어 즉각적인 세균의 번식방지 기능을 한다는 점과 비교적 가격이 저렴하다는 장점을 가지고 있다. 반면에 유기항균제의 빠른 이동에 의한 빠른 용출로 제품의 내구성이 취약할 뿐만 아니라 제품의 제조과정 중 고온작업이 필요한 경우 유기항균제의 열분해로 인해 효능이 저하되어 적용이 불가능하며, 인체 및 환경에의 유해성 등의 문제가 있고, 특히 유기물의 유동성과 용해성으로 인해 인체와 환경의 독성문제가 제기되는 곳에는 사용할 수 없다는 단점이 있다.

무기항균제는 주로 제올라이트, 인산칼슘, 인산지르코늄, 실리카겔 등과 같은 무기물에 항균작용을 하는 금속이온인 은, 아연, 구리 등을 치환시켜 만든 제품으로 현재 대부분의 플라스틱 제품, 종이, 섬유, 도료, 도자기, 화장품, 건축분야 등 다양한 분야에서 활용되고 있다. 무기항균제는 일시적인 항균력은 유기 항균제보다는 낮지만 인체 안전성이 높고, 내성균이 나타나지 않으며, 항균지속기간도 거의 반영구적이므로 그 사용영역이 확대되고 있는 추세이다.

현재, 무기항균제는 주로 제올라이트계, 인산칼슘계, 인산지르코늄계 형태가 시판되고 있는데, 그중 시장점유율이 가장 높은 것은 제올라이트계 무기항균제이다. 인산칼슘계열의 무기항균제는 제올라이트계 무기항균제와 비교하여 치환되는 금속이온의 농도가 낮아 항균력이 제올라이트계보다 낮은 단점이 있으며, 인산지르코늄계 무기항균제 또한 항균력이 낮고, 단가가 높으며, 항균제 입자의 경도가 높은 단점을 가지고 있다.

최근에는 가습기 살균제의 인체 유해성으로 인하여 화학물질관리법(화관법), 화학물질의 등록과 평가 등에 관한 법률(화평법)이 강화되어 인체에 무해하고 친환경적인 제품에 대한 선호가 증가함에 따라 화학물질로 제조된 화학항균제제보다 자연소재로 제조된 천연항균제에 대한 관심이 높아지고 있으며, 이에 따라 천연소재 중 항균기능을 가진 소재를 이용하여 연구개발이 활발히 진행되고 있다.

이러한 천연소재 중의 하나인 견운모(Sericite)는 층상구조의 수화된 알루미늄 규산염 광물군의 일종으로서, 원적외선 방사율, 탈취율, 항균 및 항곰팡이성, 음이온 방출, 방오, 대기정화 등의 기능이 우수한 광물이다. 견운모의 화학적 성분은 이산화규소(SiO₂) 62.5 %, 산화알루미늄(Al₂O₃) 21.7 %, 산화칼륨(K₂O) 7.8 %, 산화마그네슘(MgO) 1.9%, 산화제이철(Fe₂O₃) 2.4 %, 산화나트륨(Na₂O) 0.1 % 및 기타 물 분자로 이루어져 있다. 견운모는 칼륨원자를 정점으로 하여 이를 받치는 산소원자와 이를 기저로 한 알루미늄, 규소 및 기타 금속과 수소 등의 원자가 결합하여 극히 안정된 결정구조를 이루고 있으며, 이러한 기본 결정구조에서 산소 및 칼륨원자가 불규칙적으로 치환된 구조의 천연 무기재료이다.

특허등록 제10-0587465호(2006. 05. 30. 등록)는 은 담지 무기계 항균제 및 이를 함유한 열가소성 수지 마스터배치를 개시한다. 개시된 항균제는 5nm 이하의 금속 은 콜로이드 입자를 다공성 무기분체에 담지하여 제조되는 것으로서, 항균성이 우수하고 또한 자외선에 대한 내변색성 및 수지와의 혼합시의 가열에 대한 내 변색성이 우수하다. 다공성 무기분체로는 다공성 실리카, 층상점토광물, 제올라이트, 층상 인산염 등을 사용한다.

특허등록 제10-0956759호(2010. 04. 30. 등록)는 항균성, 소취성, 원적외선 방사율이 뛰어난 메모리 폼을 개시한다. 개시된 메모리폼은 폴리우레탄, 무기 다공성 물질 및 무기 항균제 분말을 혼합 성형하여 제조된다. 이때, 무기 다공성 물질은 백운모, 흑운모 등을 포함하고, 무기 항균제 분말은 은, 제올라이트, 인산칼슘을 포함한다.

특허등록 제10-0647220호(2006. 11. 10. 등록)는 무기항균제의 제조방법을 개시한다. 개시된 방법은 칼슘계 화합물을 인산염 용액 및 항균 금속이온과 반응 시키는 단계를 포함하므로써 항균 금속이온이 담지된 무기항균제를 제조하는 것이다. 이때, 칼슘계 화합물은 인산염과 반응하여 수산화아파타이트를 형성할 수 있는 것이고, 그래서 항균 금속이온은 수산화아파타이트에 담지된다.

특허등록 제10-0994301호(2010. 11. 08. 등록)는 무좀의 예방 또는 치료용 미네랄 조성물을 개시한다. 개시된 조성물은 연옥, 활석, 백운모, 견운모, 고령토, 해부석 및 유기 게르마늄을 유효성분으로 포함한다.

본 발명의 목적은 환경오염 및 인체에 피해를 주지 않고, 각종 세균 및 진균에 대하여, 특히 무좀균에 대하여 우수한 항균성을 발휘하므로 신발, 섬유, 플라스틱, 도료, 도자기, 화장품, 건축분야 재료 및 의약품 등에 적용되어 각종 세균 및 진균, 특히 무좀균을 예방하거나 무좀균의 증식을 억제하는 무기 항균제의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조되는 무기 항균제를 제공하는 것이다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 무기 항균제의 제조방법은 정제수에 상기 정제수를 제외한 성분들의 합계 중량을 기준으로 견운모, 백운모 또는 흑운모 분말(이하, '견운모 분말'이라 함) 30~50 중량%, 콜로이달 실리카졸 10~40 중량% 그리고 수산화칼슘, 산화칼슘, 산화아연, 수산화아연, 이산화티타늄, 산화알루미늄 및 수산화알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 최소한 하나 이상 선택되는 무기질 성분 10~40 중량%를 혼합하는 단계; 상기 혼합용액을 60~90℃의 온도로 승온한 후 상기 혼합용액에 질산은, 황산구리, 황산아연, 질산아연, 인산칼슘 및 인산지르코늄으로 이루어진 그룹으로부터 최소한 하나 이상 선택되는 항균 금속성분 5~20 중량%를 투입하여 반응시킨 후 여과하는 단계; 상기 여과에 의하여 얻은 생성물을 건조하는 단계; 상기 건조된 생성물을 전기로에서 분당 10~20℃의 가열속도로 600~1000℃의 온도로 승온하고 상기 온도에서 소결한 후 냉각하는 단계; 및 상기 소결된 생성물을 분쇄하여 분말을 얻는 단계를 포함한다.

상기 무기질 성분은 수산화칼슘 6~20 중량%, 산화아연 3~15 중량% 및 이산화티타늄 1~3 중량%로 이루어질 수 있다. 한편, 상기 무기질 성분은 수산화칼슘 7~20 중량% 및 산화아연 3~15 중량%로 이루어질 수 있다.

상기 항균 금속성분은 질산은 2~5 중량%, 황산구리 3~7 중량% 및 황산아연 3~7 중량%로 이루어질 수 있다.

상기 견운모 분말은 평균입도 40~60 ㎛의 크기를 가지고, 최종적으로 얻는 상기 무기 항균제의 분말은 평균입도 0.1~10 ㎛의 크기를 가지는 것이 바람직하다.

상기 정제수에 상기 견운모 분말, 상기 콜로이달 실리카졸 및 상기 무기질 성분을 혼합하는 단계는 상온에서 교반하는 것이고, 상기 소결하는 단계는 전기로에서 분당 15℃의 가열속도로 800℃의 온도로 승온하고 상기 온도에서 8시간 동안 소결한 후 상온까지 자연 냉각하는 것이 바람직하다.

본 발명은 또한 상기한 제조방법에 의하여 제조되는 무기 항균제를 제공한다.

본 발명에 따른 무기 항균제는 환경오염 및 인체에 피해를 주지 않고, 각종 세균 및 진균에 대하여, 특히 무좀균에 대하여 우수한 항균성을 발휘한다. 본 발명의 무기 항균제는 또한 항균성이 지속적이고 800℃ 이상의 고온에도 견디는 내열성을 가지며, 폐기시에도 2차 오염이 발생하지 않는다. 따라서, 본 발명의 무기 항균제는 신발, 섬유, 플라스틱, 도료, 도자기, 화장품, 건축분야 재료 및 의약품 등에 적용되어 각종 세균 및 진균, 특히 무좀균을 예방하거나 무좀균의 증식을 억제하는데 유용하게 사용할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 무기 항균제의 제조방법에 관한 공정도이다.
도 2는 본 발명의 한 실시예에 따른 무기 항균제가 적용된 신발 깔창의 시료 사진이다.
도 3 및 도 4는 무좀균에 대한 도 1의 시료의 항균 성능 시험 보고서이다.
도 5 및 도 6은 곰팡이 혼합균주에 대한 본 발명의 한 실시예에 따른 무기 항균제가 적용된 실리콘 실런트의 항균 성능 시험성적서이다.
도 7 및 도 8은 대장균 및 황색포도상구균에 대한 본 발명의 한 실시예에 따른 무기 항균제가 적용된 실리콘 실런트의 항균 성능 시험성적서이다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명에 따른 무기 항균제의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 먼저 반응기 내에 원료를 투입하고 혼합한 후 반응시킨다.

구체적으로, 먼저 정제수에 견운모 분말, 콜로이달 실리카졸, 무기질 성분을 혼합한다. 이때, 정제수에 견운모 분말과 콜로이달 실리카졸을 첨가하여 분산시킨 후 무기질 성분을 혼합하는 것이 바람직하다.

본 발명에서 사용되는 견운모 분말은 견운모, 백운모 또는 백운모 분말일 수 있다. 이하에서는 대표적으로 견운모 분말이라 지칭하기로 한다. 견운모 분말은 평균입도 40~60㎛의 크기를 가지는 것이 바람직하고, 특히 평균입도 50㎛의 크기일 수 있다. 본 발명에서 견운모 분말은 정제수를 제외한 성분들의 합계 중량을 기준으로(이하, 동일함) 30~50 중량%로 사용되는 것이 바람직하고, 특히 40 중량%로 사용될 수 있다. 본 발명에서 견운모 분말은 그 자체로 항균 활성을 나타내기도 하지만 항균 금속 성분을 담지하는 담체 역할도 하는 것이다. 따라서, 견운모 분말의 함량이 너무 적은 경우에는 담체로서의 역할을 충분히 할 수 없게 되고, 너무 많은 경우에는 다른 성분들의 함량이 줄어들게 되므로 최종적으로 얻어지는 무기 항균제의 항균 활성이 저하하게 된다.

본 발명에서 사용되는 콜로이달 실리카졸은 정제수에 견운모 분말을 분산시키는 역할을 한다. 본 발명에서 콜로이달 실리카졸은 10~40 중량%로 사용되는 것이 바람직하고, 특히 30 중량%로 사용될 수 있다. 본 발명에서 콜로이달 실리카졸이 너무 적은 경우에는 정제수에 견운모 분말을 분산시키는 것이 충분하지 않게 되고, 너무 많은 경우에는 다른 성분들의 함량을 제약하게 되므로 최종적으로 얻어지는 무기 항균제의 항균 활성이 저하하게 된다.

본 발명에서 사용되는 무기질 성분은 수산화칼슘, 산화칼슘, 산화아연, 수산화아연, 이산화티타늄, 산화알루미늄 및 수산화알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 최소한 하나 이상 선택되는 것이다. 본 발명에서 무기질 성분은 10~40 중량%로 사용되는 것이 바람직하고, 15~30 중량%로 사용되는 것이 더욱 바람직하다. 무기질 성분이 너무 적은 경우에는 항균 금속성분이 견운모 분말에 담지되는 양이 적어질 뿐만 아니라 견운모 분말에 담지된 항균 금속성분의 항균 활성이 떨어지게 되고, 너무 많은 경우에는 다른 성분들의 함량을 제약하게 되므로 최종적으로 얻어지는 무기 항균제의 항균 활성이 저하하게 된다.

본 발명에서 무기질 성분은 특히 수산화칼슘 6~20 중량%, 산화아연 3~15 중량% 및 이산화티타늄 1~3 중량%로 이루어지거나 상기 무기질 성분은 수산화칼슘 7~20 중량% 및 산화아연 3~15 중량%로 이루어질 수 있다. 무기질 성분이 이와 같이 구성되는 경우, 견운모 분말에 담지되는 항균 금속성분의 양이 향상되고 또한 견운모 분말에 담지되는 항균 금속성분의 항균 활성이 향상된다.

정제수에 견운모 분말, 콜로이달 실리카졸, 무기질 성분을 혼합하는 단계는 상온에서 이루어지는 것이 바람직하고, 대략 1시간 정도 교반함으로써 완료될 수 있다. 이때, 혼합단계의 온도는 너무 낮거나 높지 않다면 크게 상관없으며, 교반시간도 필요에 따라 조정할 수 있다.

다음으로, 상기 혼합용액을 60~90℃의 온도, 특히 80℃의 온도로 승온한 후 상기 혼합용액에 항균 금속성분 5~20 중량%를 투입하여 반응시키고 여과한다. 본 발명에서 항균 금속성분은 견운모 분말에 흡착되거나 치환된다.

본 발명에서 사용하는 항균 금속성분은 질산은, 황산구리, 황산아연, 질산아연, 인산칼슘 및 인산지르코늄으로 이루어진 그룹으로부터 최소한 하나 이상 선택된다. 항균 금속성분은 질산은, 황산구리 및 황산아연으로 이루어진 그룹으로부터 최소한 하나 이상 선택되는 것이 더욱 바람직하다. 특히, 질산은 2~5 중량%, 황산구리 3~7 중량% 및 황산아연 3~7 중량%로 이루어지는 것이 더욱 바람직하다.

다음으로 상기 여과에 의하여 얻은 생성물을 건조한다. 건조는 열풍건조기에 의하여 수행되는 것이 바람직하다. 건조 후에는 소결을 더욱 잘 수행하기 위하여 분쇄하는 것이 바람직하다.

이어서, 건조된 생성물은 전기로에서 소결된다. 구체적으로 건조된 생성물을 알루미나 도가니에 넣은 후 전기로에서 분당 10~20℃의 가열속도, 특히 15℃의 가열속도로 600~1000℃의 온도, 특히 800℃의 온도로 승온하고 상기 온도에서 8 시간 정도 동안 소결한 후 상온까지 냉각, 특히 자연 냉각한다.

다음으로, 소결된 생성물은 평균입도 50㎛ 정도 크기로 분쇄한 후 볼밀(Ball Mill)을 사용하여 평균입도 0.1~10㎛, 특히 평균입도 1 ㎛ 정도의 크기로 초미세분쇄를 하여 무기 항균제 분말을 최종적으로 얻는다.

이렇게 얻은 무기 항균제 분말은 신발, 섬유, 플라스틱, 도료, 도자기, 화장품, 건축분야 재료 및 의약품 등에 적용되어 각종 세균 및 진균, 특히 무좀균을 예방하거나 무좀균의 증식을 억제하는데 사용된다. 신발 등의 원료에 대한 본 발명의 무기 항균제 분말의 배합비는 1~15 중량%, 특히 3 중량%일 수 있다.

본 발명에 따른 무기 항균제는 환경오염 및 인체에 피해를 주지 않고, 각종 세균 및 진균에 대하여, 특히 무좀균에 대하여 우수한 항균성을 발휘한다. 본 발명의 무기 항균제는 또한 항균성이 지속적이고 800℃ 이상의 고온에도 견디는 내열성을 가진다. 따라서, 본 발명의 무기 항균제는 신발, 섬유, 플라스틱, 도료, 도자기, 화장품, 건축분야 재료 및 의약품 등에 적용되어 각종 세균 및 진균, 특히 무좀균을 예방하거나 무좀균의 증식을 억제하는데 유용하게 사용할 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 하기에 제시되는 실시예는 본 발명의 한 예에 불과하므로, 본 발명의 범위가 하기의 실시예들에 의하여 한정되는 것으로 이해되어서는 아니 된다.

실시예 1

1) 1ℓ4구 플라스크에 정제수 500㎖ 넣고 교반기(stirrer)를 사용하여 400rpm으로 교반하면서 견운모 분말(평균입도 50um) 40.0중량%에 콜로이달 실리카졸(Colloidal Silica Sol) 30중량%, 무기질 성분인 수산화칼슘(Ca(OH)₂) 10.0중량%, 산화아연(ZnO) 5.0중량%, 이산화티타늄(TiO₂) 2.0중량% 첨가하고 상온에서 1시간 교반하였다.

2) 위 혼합물 용액을 80℃ 승온한 후 항균금속성분 질산은(AgNO₃) 3중량%, 황산구리(CuSO₄) 5중량%, 황산아연(ZnSO₄) 5중량%를 순차적으로 투입하여 2시간 흡착 치환반응한 후 여과하였다.

3) 위 여과한 생성물을 열풍건조기에서 건조하였다.

4) 위 건조된 생성물을 알루미나 도가니에 넣은후 전기로에서 분당 15 ℃로 승온하여 800℃ 유지하며 8시간 소결한후 상온까지 자연 냉각하였다.

5) 위 소결된 생성물을 평균입도 50um 까지 분쇄한 후, 볼밀(Ball Mill)을 사용하여 초미세분쇄 가공하여 견운모 기반 무좀균 예방 및 증식억제 무기항균제 분말(평균입도 1㎛)을 얻었다. 이렇게 얻은 무기항균제 분말은 분말유동성이 좋으며, 색상은 밝은 회백색이다.

실시예 2

1) 1ℓ4구 플라스크에 정제수 500㎖ 넣고 교반기(stirrer)를 사용하여 400rpm으로 교반하면서 견운모 분말(평균입도 50um) 40.0중량%에 콜로이달 실리카졸(Colloidal Silica Sol) 20중량%, 무기질 성분인 수산화칼슘(Ca(OH)₂) 15.0중량%, 산화아연(ZnO) 10.0중량%를 첨가한 후 상온에서 1시간 교반하였다.

2) 나머지 공정은 실시예(1)과 동일한 방법으로 하여 견운모 기반 무좀균 예방 및 증식억제 무기항균제 분말을 얻었다.

상기한 실시예에 따른 무기항균제 분말에 대하여 항균력 시험을 하였으며, 종래기술들과 비교 평가하였다.

종래기술결과

특허등록번호	특허제목	관련균	테스트방법	결과
10-0587465	은 담지 무기계 항균제 및 이를 함유한 열가소성 마스터배치	Staphylococcus aureus Klebsiella pnemoniae	초기균수 : 160,000 24시간 경과후 균수 :<10 초기균수 : 140,000 24시간 경화후 균수 :<10	99.99% 99.99%
10-0647220	무기항균제의 제조방법	Escherichia coli, Staphylococcus aureus,	대조군과의 잔존균수비교
10-0994301	무좀의 예방 및 치료용 미네랄 조성물	Trichophytom rubrum	초기균수 : 3,700,000 72시간 경과후 균수 :1,500,000 시료농도 :15g/100ml현탁액	감소율 : 59.5%

본 발명 항균력 시험 결과

No.	시험균주/시험내용	결과
1	Trichophyton Mentagrophytes KCTC 6077 (무좀균) - 시험방법 : KS J 3201 : 1980 준용, 6.섬유제품의 시험 - 시료(신발깔창)에 무기항균제 3%혼합, 함침하여 사용함 등급기준 : 3시험편의 접종한 부분에 균사의 발육이 인지되지 않는다. 2-시현편의 종종한 부분에 인지되는 균사의 발육부분 면적은 전면적의 1/3을 초과하지 않는다. 1-시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사의 발육부분 면적은 전면적의 1/3을 초과한다	3등급(최고등급) 균사의 발육이 인지되지 않음
2	Aspergillus niger ATCC 9642 Penicillum pinophilum ATCC 11797 Chaetomium globosum ATCC 6205 Gliocladium virens ATCC 9645 Aureobasidium pullulans ATCC 15233 (곰팡이 혼합균주 5종) - 시험방법 : ASTM G21:2013 - 시료(실리콘)에 무기항균제 3%혼합하여 사용함 - 배양시간 : 4주	0등급(최고등급) 균사의 발육이 인지되지 않음
3	Escherichia coli ATCC 8739(대장균) - 시험방법 : JIS Z 2801:2012 - 시료(실리콘실런트)에 무기항균제 3%혼합하여 사용함 - 초기균주수 47000, 24시간 경과후 균주수 <0.63(미검출) Staphilococcus aureus ATCC 6538P(황색포도상구균) - 시험방법 : JIS Z 2801:2012 - 시료(실리콘실런트)에 무기항균제 3%혼합하여 사용함 - 초기균주수 30000, 24시간 경과후 균주수 <0.63(미검출)	99.99% 항균성

상기 시험 No. 1에서 시료로 사용된 신발깔창은 도 2에 도시되어 있으며, 시험 보고서는 도 3 및 도 4에 나타내었다. 상기 시험 No. 2의 시험성적서는 도 5 및 도 6에 나타내었고, 상기 시험 No. 3의 시험성적서는 도 7 및 도 8에 나타내었다.

본 발명의 무기 항균제에 대한 상기한 시험은 본 발명의 무기 항균제가 종래기술의 무기 항균제와 비교할 때, 동등하거나 월등한 항균 활성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 특히, 무좀균에 대한 항균 활성에 대해서는 본 발명의 무기 항균제가 종래기술에 비하여 월등하게 우수한 항균 활성을 가진다는 사실을 확인할 수 있었다.

구체적으로, 본 발명의 무기 항균제는 무좀균(Trichophyton Mentagrophytes KCTC 6077)에 대하여 특허등록번호 제10-0994301호의 것보다 월등하게 우수한 항균 활성을 가진다는 사실을 확인할 수 있었다. 본 발명의 무기 항균제는 또한 황색포도상구균(Staphilococcus aureus ATCC 6538P)에 대하여 특허등록번호 제10-0587465호의 은 담지 무기계 항균제와 대등한 항균 활성을 나타냄이 확인되었다. 그 외에도 본 발명의 무기 항균제는 곰팡이 혼합균주 5종에 대해서도 우수한 항균 활성을 가진다는 사실을 확인할 수 있었다.

Claims

정제수에 상기 정제수를 제외한 성분들의 합계 중량을 기준으로 견운모, 백운모 또는 흑운모 분말(이하, '견운모 분말'이라 함) 30~50 중량%, 콜로이달 실리카졸 10~40 중량% 그리고 수산화칼슘, 산화칼슘, 산화아연, 수산화아연, 이산화티타늄, 산화알루미늄 및 수산화알루미늄으로 이루어진 그룹으로부터 최소한 하나 이상 선택되는 무기질 성분 10~40 중량%를 혼합하는 단계;
상기 혼합용액을 60~90℃의 온도로 승온한 후 상기 혼합용액에 질산은, 황산구리, 황산아연, 질산아연, 인산칼슘 및 인산지르코늄으로 이루어진 그룹으로부터 최소한 하나 이상 선택되는 항균 금속성분 5~20 중량%를 투입하여 반응시킨 후 여과하는 단계;
상기 여과에 의하여 얻은 생성물을 건조하는 단계;
상기 건조된 생성물을 전기로에서 분당 10~20℃의 가열속도로 600~1000℃의 온도로 승온하고 상기 온도에서 소결한 후 냉각하는 단계; 및
상기 소결된 생성물을 분쇄하여 분말을 얻는 단계를 포함하고,
상기 무기질 성분은 수산화칼슘 6~20 중량%, 산화아연 3~15 중량% 및 이산화티타늄 1~3 중량%로 이루어지거나 또는 상기 무기질 성분은 수산화칼슘 7~20 중량% 및 산화아연 3~15 중량%로 이루어지고,
상기 항균 금속성분은 질산은 2~5 중량%, 황산구리 3~7 중량% 및 황산아연 3~7 중량%로 이루어지며,
상기 정제수에 상기 견운모 분말, 상기 콜로이달 실리카졸 및 상기 무기질 성분을 혼합하는 단계는 상온에서 교반하는 것을 특징으로 하는 무기 항균제의 제조방법.
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제1항에 있어서,
상기 견운모 분말은 평균입도 40~60 ㎛의 크기를 가지고, 최종적으로 얻는 상기 무기 항균제의 분말은 평균입도 0.1~10 ㎛의 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 무기 항균제의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 소결하는 단계는 전기로에서 분당 15℃의 가열속도로 800℃의 온도로 승온하고 상기 온도에서 8시간 동안 소결한 후 상온까지 자연 냉각하는 것임을 특징으로 하는 무기 항균제의 제조방법.
제1항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의하여 제조되는 무기 항균제.