KR102047787B1 - 점착 시트 - Google Patents

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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

단차 흡수성, 특히 높은 단차에 대해서도 단차 흡수성이 우수함과 동시에, 가공성이 우수한 점착 시트를 제공한다.
본 발명의 점착 시트는 점착제층을 갖는 점착 시트로서,
상기 점착제층이 단량체 성분을 중합하여 얻어진 아크릴계 중합체를 포함하고,
상기 단량체 성분이 탄소수가 10 내지 16인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르를 포함하고,
상기 (메트)아크릴산알킬에스테르의 함유량이 상기 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 70 중량％ 이상이고,
상기 점착제층의 겔분율이 50 중량％ 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

점착 시트{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE SHEET}
본 발명은 점착 시트에 관한 것이다. 상세하게는, 광학 부재의 접합이나 광학 제품의 제조 등에 특히 바람직하게 사용할 수 있는 점착 시트에 관한 것이다.
최근에 여러가지 분야에서 액정 디스플레이(LCD) 등의 표시 장치나, 터치패널 등의 상기 표시 장치와 조합하여 이용되는 입력 장치가 널리 이용되게 되었다. 이들 표시 장치나 입력 장치의 제조 등에 있어서는, 광학 부재를 접합시키는 용도에 투명한 점착 시트가 사용되고 있다. 예를 들면, 터치패널이나 렌즈 등과 액정 표시 장치(LCD 등)과의 첩부에, 투명한 점착 시트가 사용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 내지 3 참조).
일본 특허 공개 제2003-238915호 공보 일본 특허 공개 제2003-342542호 공보 일본 특허 공개 제2004-231723호 공보
상기 광학 부재 중에는, 인쇄 단차 등의 단차를 갖는 부재를 포함하는 것이 늘어나고 있다. 예를 들면, 액정 표시 장치 상에 프레임상의 인쇄가 실시된 렌즈 부재를 양면 점착 시트를 통해 접합시키는 경우 등이 있다. 이러한 용도에 있어서는, 점착 시트에는 인쇄 단차 등의 단차를 매립하는 성능, 즉, 우수한 단차 흡수성(「단차 추종성」이라고도 칭함)이 요구된다. 특히, 강체와 강체의 접합에서는 더한층 고단차(예를 들면, 높이가 40 ㎛를 초과하는 단차, 또한 높이가 80 ㎛ 이상인 단차)에 대해서도 대응할 수 있을 것이 요구되고 있다.
상기한 단차 흡수성을 향상시키기 위해서, 점착 시트가 갖는 점착제층을 저탄성률화하는 수법이 시도되고 있다. 그러나, 이와 같이 저탄성률화된 점착제층을 갖는 점착 시트는 단차 흡수성은 우수하지만, 펀칭 가공된 경우에 절단면으로부터 점착제층이 비어져 나오기 쉽고, 비어져 나온 점착제층이 세퍼레이터(박리 라이너, 박리 필름)의 단부면에 부착되어 「풀 끌림」(세퍼레이터의 박리 시에 점착제층의 일부가 실 형상으로 끌리는 현상)이나 「풀 부족」(세퍼레이터의 박리 시에 점착제층의 일부가 부족한 현상)이 발생하거나, 비어져 나온 점착제층에 먼지가 부착되는 등, 가공성의 점에서 문제를 발생시키는 경우가 있다.
또한, 상기한 단차 흡수성이나 가공성은, 광학 부재와 접합시키는 용도에 한하지 않고, 여러가지 용도에서 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 단차 흡수성, 특히 높은 단차에 대해서도 단차 흡수성이 우수함과 동시에, 가공성이 우수한 점착 시트를 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 점착 시트가 갖는 점착제층에 포함되는 중합체를 구성하는 단량체 성분이 탄소수가 10 내지 16인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르를 특정량 이상 포함하고, 또한, 점착제층의 겔분율을 특정한 값 이상으로 하면, 높은 단차에 대해서도 우수한 단차 흡수성을 갖고, 또한 우수한 가공성을 갖는 점착 시트가 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 점착제층을 갖다 점착 시트로서,
상기 점착제층이 단량체 성분을 중합하여 얻어진 아크릴계 중합체를 포함하고,
상기 단량체 성분이 탄소수가 10 내지 16인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르를 포함하고,
상기 (메트)아크릴산알킬에스테르의 함유량이 상기 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 70 중량％ 이상이고,
상기 점착제층의 겔분율이 50 중량％ 이상인 것을 특징으로 하는 점착 시트를 제공한다.
상기 점착제층 중의 상기 아크릴계 중합체의 함유량은 50 중량％ 이상인 것이 바람직하다.
상기 점착제층의 겔분율은 50 내지 90 중량％이고, 상기 점착제층의 23℃에서의 전단 저장 탄성률은 5.0×104 Pa 이하인 것이 바람직하다.
상기 점착 시트는 헤이즈가 1.0％ 이하이고, 전광선 투과율이 90％ 이상인 것이 바람직하다.
상기 점착 시트는 상기 점착제층만을 갖는 것이 바람직하다.
상기 단량체 성분은 수산기 함유 단량체 및 질소 원자 함유 단량체로 이루어지는 군에서 선택되는 단량체를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 시트는 상기 구성을 갖기 때문에, 단차 흡수성, 특히 높은 단차에 대해서도 단차 흡수성이 우수함과 동시에, 가공성이 우수하다. 이 때문에, 본 발명의 점착 시트는 특히 광학 부재의 접합이나, 광학 부재, 광학 제품의 제조 등에 이용되는 광학용 점착 시트로서 유용하다.
도 1은 단차 흡수성의 평가에 이용한 인쇄 단차가 있는 유리판을 도시한 개략도(평면도)이다.
도 2는 단차 흡수성의 평가에 이용한 인쇄 단차가 있는 유리판을 도시한 개략도(A-A'선 단면도)이다.
[점착 시트]
본 발명의 점착 시트는 특정한 단량체 성분을 중합하여 얻어진 아크릴계 중합체를 포함하는 점착제층을 적어도 1층 갖는다. 본 명세서에서는 상기 점착제층이 포함하는 「특정한 단량체 성분을 중합하여 얻어진 아크릴계 중합체」를 「아크릴계 중합체 A」라고 칭하는 경우가 있고, 또한, 「특정한 단량체 성분을 중합하여 얻어진 아크릴계 중합체(아크릴계 중합체 A)를 포함하는 점착제층」을 「점착제층 A」라고 칭하는 경우가 있다.
아크릴계 중합체 A는 중합체를 구성하는 필수 단량체 성분이 탄소수가 10 내지 16인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르를 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 70 중량％ 이상 포함한다.
또한, 「(메트)아크릴」이란 「아크릴」 및/또는 「메타크릴」(「아크릴」 및 「메타크릴」 중 한쪽 또는 양쪽)을 의미하고, 이하도 동일하다. 또한, 「(메트)아크릴로일기」란 「아크릴로일기」 및/또는 「메타크릴로일기」(「아크릴로일기」 및 「메타크릴로일기」 중 한쪽 또는 양쪽)를 의미하고, 이하도 동일하다.
본 명세서에서는 「탄소수가 10 내지 16인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르」를 「(메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르」라고 칭하는 경우가 있다.
또한, 「알킬기」는 특별한 언급이 없는 한 직쇄상 또는 분지쇄상의 알킬기를 의미한다.
또한, 「점착 시트」에는 「점착 테이프」의 의미를 포함하는 것으로 한다. 즉, 본 발명의 점착 시트는 테이프상의 형태를 갖는 점착 테이프이어도 좋다.
본 발명의 점착 시트는 상기 시트의 한쪽면만이 점착제층 표면(점착면)인 (즉, 점착제층 A 표면임) 편면 점착 시트일 수도 있고, 상기 시트의 양면이 점착제층 표면인 양면 점착 시트이어도 좋다. 본 발명의 점착 시트는 특별히 한정되지 않지만, 피착체끼리의 접합에 이용하는 등의 관점에서 양면 점착 시트인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 상기 시트의 양면이 점착제층 A의 표면인 양면 점착 시트이다.
본 발명의 점착 시트는 기재(기재층)을 갖지 않는 점착 시트, 이른바 「기재 없는 타입」의 점착 시트(「기재 없는 점착 시트」라고 칭하는 경우가 있음)일 수도 있고, 기재를 갖는 점착 시트(「기재 있는 점착 시트」라고 칭하는 경우가 있음)이어도 좋다. 상기 기재 없는 점착 시트로서는, 예를 들면, 점착제층 A만으로 이루어지는 양면 점착 시트나, 점착제층 A와 점착제층 A 이외의 점착제층(「다른 점착제층」라고 칭하는 경우가 있음)을 포함하는 양면 점착 시트 등을 들 수 있다. 상기 기재를 갖는 점착 시트로서는, 예를 들면, 기재의 한쪽면측에 점착제층 A를 갖는 편면 점착 시트나, 기재의 양면측에 점착제층 A를 갖는 양면 점착 시트나, 기재의 한쪽의 편면측에 점착제층 A를 갖고, 다른쪽의 편면측에 다른 점착제층을 갖는 양면 점착 시트 등을 들 수 있다.
상기 중에서도, 투명성 등의 광학 물성 향상의 관점에서, 기재 없는 점착 시트가 바람직하고, 보다 바람직하게는, 점착제층 A만을 포함하는, 기재를 갖지 않는 양면 점착 시트(기재 없는 양면 점착 시트)이다. 또한, 본 발명의 점착 시트가 기재를 갖는 점착 시트인 경우에는, 특별히 한정되지 않지만, 가공성의 관점에서 기재의 양면측에 점착제층 A를 갖는 양면 점착 시트(기재 있는 양면 점착 시트)인 것이 바람직하다.
또한, 상기한 「기재(기재층)」이란 본 발명의 점착 시트를 피착체(광학 부재 등)에 사용(첩부)하는 때는, 점착제층과 함께 피착체에 첩부되는 부분이고, 점착 시트의 사용(첩부) 시에 박리되는 박리 필름(세퍼레이터)는 포함되지 않는다.
(점착제층 A)
점착제층 A는 아크릴계 중합체 A를 적어도 포함한다. 아크릴계 중합체 A는 단량체 성분을 중합하여 얻어지는 중합체로서, 단량체 성분이 (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르를 적어도 포함하고, (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르의 함유량이 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 70 중량％ 이상인 중합체이다. 또한, 점착제층 A에 포함되는 중합체는, 아크릴계 중합체 A만 일 수도 있고, 아크릴계 중합체 A 및 아크릴계 중합체 A 이외의 중합체이어도 좋다.
또한, 아크릴계 중합체 A는 단량체 성분이 분자 중에 (메트)아크릴로일기를 갖는 단량체(아크릴계 단량체)를 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 70 중량％ 이상 포함하고, 80 중량％ 이상 포함하는 것이 보다 바람직하다.
점착제층 A에서의 아크릴계 중합체 A의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 접착 신뢰성을 얻으면서, 우수한 단차 흡수성 및 우수한 가공성을 얻는 점에서, 점착제층 A 전량(전체 중량, 100 중량％)에 대하여 50 중량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 80 중량％ 이상이다.
점착제층 A는 점착제 조성물에 의해 형성된다. 상기 점착제 조성물은 어느 형태를 갖는 점착제 조성물이어도 되고, 예를 들면, 에멀션형, 용제형(용액형), 활성 에너지선 경화형, 열용융형(핫멜트형) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 점착제 조성물로서는, 용제형의 점착제 조성물이나 활성 에너지선 경화형 점착제 조성물을 바람직하게 들 수 있다. 또한, 본 명세서에서는 점착제층 A를 형성하는 점착제 조성물을 「점착제 조성물 A」라고 칭하는 경우가 있다.
상기 용제형의 점착제 조성물로서는, 아크릴계 중합체 A를 필수 성분으로서 포함하는 점착제 조성물 A를 바람직하게 들 수 있다. 또한, 상기 활성 에너지선 경화형 점착제 조성물로서는, 아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분의 혼합물(단량체 혼합물) 또는 그의 부분 중합물을 필수 성분으로서 포함하는 점착제 조성물 A를 바람직하게 들 수 있다. 또한, 「부분 중합물」이란 상기 단량체 혼합물에 포함되는 단량체 성분 중 1 또는 2 이상의 성분이 부분적으로 중합되어 있는 조성물을 의미한다. 또한, 「단량체 혼합물」에는 단량체 성분이 1종만인 경우를 포함하는 것으로 한다.
특히, 상기 점착제 조성물 A는 생산성의 점, 환경에 대한 영향의 점, 두께가 있는 점착제층을 얻기 쉽다는 점에서, 아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분의 혼합물(단량체 혼합물) 또는 그의 부분 중합물을 필수 성분으로서 포함하는 활성 에너지선 경화형 점착제 조성물인 것이 바람직하다.
점착제층 A를 구성하는 점착제로서는, 점착제층 A가 아크릴계 중합체 A를 포함하는 한, 특별히 한정되지 않지만, 아크릴계 점착제가 바람직하다.
아크릴계 중합체 A는 단량체 성분이 (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르를 적어도 포함한다. (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, (메트)아크릴산도데실, (메트)아크릴산트리데실, (메트)아크릴산테트라데실, (메트)아크릴산펜타데실, (메트)아크릴산이소펜타데실, (메트)아크릴산헥사데실, (메트)아크릴산이소헥사데실 등을 들 수 있다. 또한, (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용되어도 좋다.
그 중에서도, (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르로서는, 탄소수가 10 내지 13인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르가 바람직하고, 보다 바람직하게는 탄소수가 12인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르이고, 더욱 바람직하게는 라우릴아크릴레이트이다.
아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분에 있어서의 (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르의 함유량은 접착 신뢰성을 얻으면서, 우수한 단차 흡수성을 얻는 점에서, 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 70 중량％ 이상 예를 들면 70 내지 100 중량％)이고, 바람직하게는 72 중량％ 이상 예를 들면 72 내지 100 중량％), 보다 바람직하게는 75 중량％ 이상 예를 들면 75 내지 100 중량％)이다. 또한, 상기 단량체 성분은, (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르만을 포함하고 있어도 좋다.
아크릴계 중합체를 구성하는 상기 단량체 성분은, (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르 외에도, 공중합 가능한 단량체(공중합성 단량체)를 포함하고 있어도 좋다. 또한, 공중합성 단량체는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용되어도 좋다.
상기 공중합성 단량체로서는, 특별히 한정되지 않지만, 수산기 함유 단량체(히드록실기 함유 단량체)를 바람직하게 들 수 있다. 아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분이 수산기 함유 단량체를 포함하고 있으면, 적절한 응집력, 접착성을 얻기 쉬워진다. 이 때문에, 점착제층 A에서, 우수한 접착 신뢰성, 가공성을 얻기 쉬워진다. 또한, 상기 수산기 함유 단량체는 분자 내(1 분자 내)에 수산기(히드록실기)를 적어도 1개 갖는 단량체이다.
상기 수산기 함유 단량체로서는, 예를 들면, (메트)아크릴산2-히드록시에틸, (메트)아크릴산3-히드록시프로필, (메트)아크릴산4-히드록시부틸, (메트)아크릴산6-히드록시헥실, (메트)아크릴산히드록시옥틸, (메트)아크릴산히드록시데실, (메트)아크릴산히드록시라우릴, (메트)아크릴산(4-히드록시메틸시클로헥실)메틸 등의 수산기 함유 (메트)아크릴산에스테르; 비닐알코올, 알릴알코올 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 수산기 함유 단량체로서는, 수산기 함유 (메트)아크릴산에스테르가 바람직하고, 보다 바람직하게는 아크릴산2-히드록시에틸, 아크릴산4-히드록시부틸이다. 또한, 수산기 함유 단량체는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 좋다.
아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분에 있어서의 수산기 함유 단량체의 함유량은 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 30 중량％ 이하인 한, 특별히 한정되지 않지만, 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 0 중량％를 초과하고 30 중량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 내지 20 중량％, 더욱 바람직하게는 3 내지 15 중량％이다. 수산기 함유 단량체가 포함되어 있으면, 우수한 접착성 및 우수한 가공성을 얻기 쉬워져서 바람직하다. 또한, 수산기 함유 단량체의 함유량이 30 중량％ 이하이면 저탄성률화하여, 우수한 단차 흡수성을 얻기 쉬워져서 바람직하다.
또한, 상기 공중합성 단량체로서는, 질소 원자 함유 단량체를 바람직하게 들 수 있다. 아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분이 질소 원자 함유 단량체를 포함하고 있으면, 적절한 응집력, 접착성을 얻기 쉬워진다. 이 때문에, 점착제층 A에서, 우수한 접착 신뢰성, 가공성을 얻기 쉬워진다. 또한, 상기 질소 원자 함유 단량체는 분자 내(1 분자 내)에 질소 원자를 적어도 1개 갖는 단량체이다. 다만, 상기 수산기 함유 단량체에는, 상기 질소 원자 함유 단량체는 포함되지 않는 것으로 한다. 즉, 본 명세서에 있어서, 분자 내에 수산기 및 질소 원자를 갖는 단량체는, 질소 원자 함유 단량체에 포함되는 것으로 한다.
상기 질소 원자 함유 단량체로서는, 예를 들면, N-비닐 환상 아미드, (메트)아크릴아미드류 등을 들 수 있다. 또한, 질소 원자 함유 단량체는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 좋다.
상기 N-비닐 환상 아미드로서는, 예를 들면, 하기 화학식 1로 표시되는 N-비닐 환상 아미드를 들 수 있다.
Figure 112012092219033-pat00001
(화학식 1 중, R1은 2가의 유기기를 나타냄)
상기 화학식 1에 있어서의 R1은 2가의 유기기이고, 바람직하게는 2가의 포화 탄화수소기 또는 불포화 탄화수소기이고, 보다 바람직하게는 2가의 포화 탄화수소기(예를 들면, 탄소수 3 내지 5의 알킬렌기 등)이다.
상기 화학식 1로 표시되는 N-비닐 환상 아미드로서는, 예를 들면, N-비닐-2-피롤리돈, N-비닐-2-피페리돈, N-비닐-3-모르폴리논, N-비닐-2-카프로락탐, N-비닐-1,3-옥사진-2-온, N-비닐-3, 5-모르폴린디온 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴아미드류로서는, 예를 들면, (메트)아크릴아미드, N-알킬(메트)아크릴아미드, N,N-디알킬(메트)아크릴아미드 등을 들 수 있다. 상기 N-알킬(메트)아크릴아미드로서는, 예를 들면, N-에틸(메트)아크릴아미드, N-이소프로필(메트)아크릴아미드, N-n-부틸(메트)아크릴아미드, N-옥틸아크릴아미드 등을 들 수 있다. 또한, 상기 N-알킬(메트)아크릴아미드에는, 디메틸아미노에틸(메트)아크릴아미드, 디에틸아미노에틸(메트)아크릴아미드, 디메틸아미노프로필(메트)아크릴아미드와 같은 아미노기를 갖는 (메트)아크릴아미드도 포함된다. 상기 N,N-디알킬(메트)아크릴아미드로서는, 예를 들면, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드, N,N-디프로필(메트)아크릴아미드, N,N-디이소프로필(메트)아크릴아미드, N,N-디(n-부틸)(메트)아크릴아미드, N,N-디(t-부틸)(메트)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
또한, 상기 (메트)아크릴아미드류에는, 예를 들면, 각종 N-히드록시알킬(메트)아크릴아미드도 포함된다. 상기 N-히드록시알킬(메트)아크릴아미드로서는, 예를 들면, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-(2-히드록시에틸)(메트)아크릴아미드, N-(2-히드록시프로필)(메트)아크릴아미드, N-(1-히드록시프로필)(메트)아크릴아미드, N-(3-히드록시프로필)(메트)아크릴아미드, N-(2-히드록시부틸)(메트)아크릴아미드, N-(3-히드록시부틸)(메트)아크릴아미드, N-(4-히드록시부틸)(메트)아크릴아미드, N-메틸-N-2-히드록시에틸(메트)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
또한, 상기 (메트)아크릴아미드류에는, 예를 들면, 각종 N-알콕시알킬(메트)아크릴아미드도 포함된다. 상기 N-알콕시알킬(메트)아크릴아미드로서는, 예를 들면, N-메톡시메틸(메트)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메트)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
또한, 상기 N-비닐 환상 아미드, 상기 (메트)아크릴아미드류 이외의 질소 원자 함유 단량체로서는, 예를 들면, (메트)아크릴산아미노에틸, (메트)아크릴산디메틸아미노에틸, (메트)아크릴산디메틸아미노프로필, (메트)아크릴산t-부틸아미노에틸 등의 아미노기 함유 단량체; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시아노기 함유 단량체; (메트)아크릴로일모르폴린, N-비닐피페라진, N-비닐피롤, N-비닐이미다졸, N-비닐피라진, N-비닐모르폴린, N-비닐피라졸, 비닐피리딘, 비닐피리미딘, 비닐옥사졸, 비닐이소옥사졸, 비닐티아졸, 비닐이소티아졸, 비닐피리다진, (메트)아크릴로일피롤리돈, (메트)아크릴로일피롤리딘, (메트)아크릴로일피페리딘, N-메틸비닐피롤리돈 등의 복소환 함유 단량체; N-시클로헥실말레이미드, N-이소프로필말레이미드, N-라우릴말레이미드, N-페닐말레이미드 등의 말레이미드계 단량체, N-메틸이타콘이미드, N-에틸이타콘이미드, N-부틸이타콘이미드, N-옥틸이타콘이미드, N-2-에틸헥실이타콘이미드, N-라우릴이타콘이미드, N-시클로헥실이타콘이미드 등의 이타콘이미드계 단량체, N-(메트)아크릴로일옥시메틸렌숙신이미드, N-(메트)아크릴로일-6-옥시 헥사메틸렌숙신이미드, N-(메트)아크릴로일-8-옥시옥타메틸렌숙신이미드 등의 숙신이미드계 단량체 등의 이미드기 함유 단량체; 2-(메트)아크릴로일옥시에틸이소시아네이트 등의 이소시아네이트기 함유 단량체 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 상기 질소 원자 함유 단량체로서는, 상기 화학식 1로 표시되는 N-비닐 환상 아미드, (메트)아크릴아미드류가 바람직하고, 보다 바람직하게는 N-비닐-2-피롤리돈, N-비닐-2-카프로락탐, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드이고, 더욱 바람직하게는 N-비닐-2-피롤리돈이다.
아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분에 있어서의 질소 원자 함유 단량체의 함유량은 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 30 중량％ 이하인 한, 특별히 한정되지 않지만, 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 0 중량％를 초과하고 30 중량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 내지 20 중량％, 더욱 바람직하게는 3 내지 15 중량％이다. 질소 원자 함유 단량체가 포함되어 있으면 적절한 응집력이 얻어져, 우수한 접착성 및 우수한 가공성을 얻기 쉬워져서 바람직하다. 또한, 질소 원자 함유 단량체의 함유량이 30 중량％ 이하이면, 점착제층에서 적절한 유연성을 얻어져, 우수한 단차 흡수성을 얻기 쉬워져서 바람직하다.
상기 아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분은, 단차 흡수성을 향상시켜, 가공성을 향상시키는 점에서, 수산기 함유 단량체 및 질소 원자 함유 단량체로 이루어지는 군에서 선택되는 단량체를 적어도 포함하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 상기 단량체 성분은 수산기 함유 단량체 및 질소 원자 함유 단량체의 양쪽을 포함하고 있어도 좋다.
또한, 상기 공중합성 단량체로서는, 탄소수가 1 내지 9인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르를 바람직하게 들 수 있다. 또한, 본 명세서에서는 「탄소수가 1 내지 9인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르」를 「(메트)아크릴산C1 - 9알킬에스테르」라고 칭하는 경우가 있다. 아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분이 (메트)아크릴산C1 - 9알킬에스테르를 포함하면, 점착제층 A가 너무 유연해지는 것을 용이하게 회피할 수 있어 바람직하다.
(메트)아크릴산C1 - 9알킬에스테르로서는, 구체적으로는, (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산프로필, (메트)아크릴산이소프로필, (메트)아크릴산n-부틸, (메트)아크릴산이소부틸, (메트)아크릴산s-부틸, (메트)아크릴산t-부틸, (메트)아크릴산펜틸, (메트)아크릴산이소펜틸, (메트)아크릴산헥실, (메트)아크릴산헵틸, (메트)아크릴산옥틸, (메트)아크릴산2-에틸헥실, (메트)아크릴산이소옥틸, (메트)아크릴산노닐, (메트)아크릴산이소노닐을 들 수 있다. 또한, (메트)아크릴산C1 - 9알킬에스테르는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용되어도 좋다.
그 중에서도, (메트)아크릴산C1 - 9알킬에스테르로서는, 탄소수가 2 내지 9인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르가 바람직하다. 또한, (메트)아크릴산C1 - 9알킬에스테르로서는, 탄소수가 1 내지 9(바람직하게는 2 내지 9)인 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르가 바람직하다. 구체적으로는, 2-에틸헥실아크릴레이트가 특히 바람직하다.
아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분에 있어서의 (메트)아크릴산C1 - 9알킬에스테르의 함유량은 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 30 중량％ 이하인 한, 특별히 한정되지 않지만, 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 0 중량％를 초과하고 30 중량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 20 중량％이다.
또한, 상기 공중합성 단량체로서는, 다관능 단량체(다관능성 단량체)를 들 수 있다. 다관능 단량체를 포함하면, 가교에 의해 겔분율의 조정을 용이하게 행할 수 있다. 이 때문에, 절단이 용이해져서, 가공성이 향상되기 쉬워진다. 다관능 단량체로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 헥산디올디(메트)아크릴레이트(1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 부탄디올디(메트)아크릴레이트, (폴리)에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, (폴리)프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄트리(메트)아크릴레이트, 알릴(메트)아크릴레이트, 비닐(메트)아크릴레이트, 디비닐벤젠, 에폭시아크릴레이트, 폴리에스테르아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트 등을 들 수 있다. 또한, 다관능 단량체는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용되어도 좋다.
그 중에서도, 다관능 단량체로서는, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트가 바람직하다.
상기 다관능 단량체의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 0 중량％를 초과하고 10 중량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.001 내지 1 중량％이고, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량％이다.
또한, 상기 공중합성 단량체로서는, 상기한 (메트)아크릴산C10 - 16알킬에스테르, 수산기 함유 단량체, 질소 원자 함유 단량체, (메트)아크릴산C1 - 9알킬에스테르 및 다관능 단량체 이외의 단량체(「그 밖의 단량체」라고 칭하는 경우가 있음)를 들 수 있다. 그 밖의 단량체로서는, 예를 들면, 탄소수가 17 내지 24인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르를 들 수 있다. 추가로, 그 밖의 단량체로서는, 예를 들면, (메트)아크릴산알콕시알킬에스테르[예를 들면, (메트)아크릴산2-메톡시에틸, (메트)아크릴산2-에톡시에틸, (메트)아크릴산메톡시트리에틸렌글리콜, (메트)아크릴산3-메톡시프로필, (메트)아크릴산3-에톡시프로필, (메트)아크릴산4-메톡시부틸, (메트)아크릴산4-에톡시부틸 등]; 에폭시기 함유 단량체[예를 들면, (메트)아크릴산글리시딜, (메트)아크릴산메틸글리시딜 등]; 술폰산기 함유 단량체[예를 들면, 비닐술폰산나트륨 등]; 인산기 함유 단량체; 지환식 탄화수소기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르[예를 들면, (메트)아크릴산시클로펜틸, (메트)아크릴산시클로헥실, (메트)아크릴산이소보르닐 등]; 방향족 탄화수소기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르[예를 들면, (메트)아크릴산페닐, (메트)아크릴산페녹시에틸, (메트)아크릴산벤질 등]; 비닐에스테르류[예를 들면, 아세트산비닐, 프로피온산비닐 등]; 방향족 비닐 화합물[예를 들면, 스티렌, 비닐톨루엔 등]; 올레핀류 또는 디엔류[예를 들면, 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔, 이소프렌, 이소부틸렌 등]; 비닐에테르류[예를 들면, 비닐알킬에테르 등]; 염화비닐 등을 들 수 있다.
아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분에 있어서의 그 밖의 단량체의 함유량은 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 30 중량％ 이하인 한, 특별히 한정되지 않으며, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 적절하게 선택된다. 예를 들면, (메트)아크릴산이소보르닐 등의 지환식 탄화수소기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르의 함유량은 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 0 중량％를 초과하고 30 중량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 20 중량％이다.
아크릴계 중합체 A는 단량체 성분을 중합하여 얻어진다. 보다 구체적으로는, 상기 단량체 성분이나, 상기 단량체 혼합물 또는 그의 부분 중합물을 공지 관용의 방법에 의해 중합함으로써 얻어진다. 중합 방법으로서는, 예를 들면, 용액 중합 방법, 유화 중합 방법, 괴상 중합 방법, 열이나 활성 에너지선 조사에 의한 중합 방법(열중합 방법, 활성 에너지선 중합 방법) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 투명성, 내수성, 비용 등의 점에서, 용액 중합 방법, 활성 에너지선 중합 방법이 바람직하다. 또한, 중합은 산소에 의한 중합 저해를 억제하는 점에서, 산소와의 접촉을 피하여 행해지는 것이 바람직하다. 예를 들면 질소 분위기 하에서 중합을 행하거나, 박리 필름으로 산소를 차단하여 중합을 행하는 것이 바람직하다.
상기 활성 에너지선 중합(광중합)에 있어서 조사되는 활성 에너지선으로서는, 예를 들면, α선, β선, γ선, 중성자선, 전자선 등의 전리성 방사선이나, 자외선 등을 들 수 있고, 특히 자외선이 바람직하다. 또한, 활성 에너지선의 조사 에너지, 조사 시간, 조사 방법 등은 특별히 한정되지 않으며, 광중합 개시제를 활성화시켜, 단량체 성분의 반응을 발생시킬 수 있으면 된다.
상기한 용액 중합에 있어서는, 각종의 일반적인 용제를 사용할 수 있다. 이러한 용제로서는, 예를 들면, 아세트산에틸, 아세트산n-부틸 등의 에스테르류; 톨루엔, 벤젠 등의 방향족 탄화수소류; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소류; 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 등의 유기 용제를 들 수 있다. 또한, 상기 용제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 좋다.
또한, 중합에 있어서는, 중합 반응의 종류에 따라서, 광중합 개시제(광개시제)나 열중합 개시제 등의 중합 개시제가 이용되어도 좋다. 또한, 중합 개시제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 좋다.
상기 광중합 개시제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 벤조인에테르계 광중합 개시제, 아세토페논계 광중합 개시제, α-케톨계 광중합 개시제, 방향족 술포닐클로라이드계 광중합 개시제, 광활성 옥심계 광중합 개시제, 벤조인계 광중합 개시제, 벤질계 광중합 개시제, 벤조페논계 광중합 개시제, 케탈계 광중합 개시제, 티오크산톤계 광중합 개시제를 들 수 있다.
상기 벤조인에테르계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인프로필에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 아니솔메틸에테르 등을 들 수 있다. 상기 아세토페논계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 4-페녹시디클로로아세토페논, 4-(t-부틸)디클로로아세토페논 등을 들 수 있다. 상기 α-케톨계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 2-메틸-2-히드록시프로피오페논, 1-[4-(2-히드록시에틸)페닐]-2-메틸프로판-1-온 등을 들 수 있다. 상기 방향족 술포닐클로라이드계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 2-나프탈렌술포닐클로라이드 등을 들 수 있다. 상기 광활성 옥심계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 1-페닐-1,1-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)-옥심 등을 들 수 있다. 상기 벤조인계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 벤조인 등을 들 수 있다. 상기 벤질계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 벤질 등을 들 수 있다. 상기 벤조페논계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 벤조페논, 벤조일벤조산, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 폴리비닐벤조페논, α-히드록시시클로헥실페닐케톤 등을 들 수 있다. 상기 케탈계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 벤질디메틸케탈 등을 들 수 있다. 상기 티오크산톤계 광중합 개시제로서는, 예를 들면, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 2,4-디이소프로필티오크산톤, 도데실티오크산톤 등을 들 수 있다.
상기 광중합 개시제의 사용량은, 특별히 한정되지 않지만, 단량체 성분 전량 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.5 중량부이다.
상기 용액 중합 시에 이용되는 중합 개시제로서는, 예를 들면 아조계 중합 개시제, 과산화물계 중합 개시제(예를 들면, 디벤조일퍼옥시드, tert-부틸퍼말레에이트 등), 산화 환원계 중합 개시제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 일본 특허 공개 제2002-69411호 공보에 개시된 아조계 중합 개시제가 바람직하다. 상기 아조계 중합 개시제로서는, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스-2-메틸부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온산)디메틸, 4,4'-아조비스-4-시아노발레리안산 등을 들 수 있다.
상기 아조계 중합 개시제의 사용량은, 특별히 한정되지 않지만, 단량체 성분 전량 100 중량부에 대하여 0.05 내지 0.5 중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량부이다.
또한, 점착제층 A에는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 실란 커플링제가 포함되어 있어도 좋다. 즉, 점착제 조성물 A에는 필요에 따라서 실란 커플링제가 포함되어 있어도 좋다. 점착제층 A에 실란 커플링제가 포함되어 있으면, 유리에 대한 접착 신뢰성(특히, 고온 고습 환경 하에서의 유리에 대한 접착 신뢰성)이 향상되어 바람직하다.
상기 실란 커플링제로서는, 특별히 한정되지 않지만, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-아미노프로필트리메톡시실란 등을 바람직하게 들 수 있다. 그 중에서도, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란이 바람직하다. 또한, 시판품으로서, 예를 들면, 상품명 「KBM-403」(신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제)를 들 수 있다. 또한, 실란 커플링제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 좋다.
점착제층 A에서의 실란 커플링제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 아크릴계 중합체 A 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03 내지 0.5 중량부이다. 예를 들면, 단량체 혼합물 또는 그의 부분 중합물을 포함하는 활성 에너지선 경화형 점착제 조성물 A에서의 실란 커플링제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03 내지 0.5 중량부이다.
또한, 상기 점착제 조성물 A에는 가교제가 포함되어 있어도 좋다. 가교제에 따르면, 점착제층 A에서의 아크릴계 중합체 A를 가교하여, 점착제층의 겔분율을 조정하여, 가공성을 보다 향상시킬 수 있다. 가교제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 멜라민계 가교제, 과산화물계 가교제, 요소계 가교제, 금속알콕시드계 가교제, 금속킬레이트계 가교제, 금속염계 가교제, 카르보디이미드계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 아민계 가교제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제가 바람직하다. 또한, 가교제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 좋다.
상기 이소시아네이트계 가교제(다관능 이소시아네이트 화합물)로서는, 예를 들면, 1,2-에틸렌디이소시아네이트, 1,4-부틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 저급 지방족 폴리이소시아네이트류; 시클로펜틸렌디이소시아네이트, 시클로헥실렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 수소 첨가 톨릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 크실렌디이소시아네이트 등의 지환족 폴리이소시아네이트류; 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트류 등을 들 수 있고, 기타, 트리메틸올프로판/톨릴렌디이소시아네이트 부가물[닛본 폴리우레탄 고교 가부시끼가이샤제, 상품명 「코로네이트 L」], 트리메틸올프로판/헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물[닛본 폴리우레탄 고교 가부시끼가이샤제, 상품명 「코로네이트 HL」] 등도 들 수 있다.
상기 에폭시계 가교제(다관능 에폭시 화합물)로서는, 예를 들면, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-크실렌디아민, 디글리시딜아닐린, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 소르비톨폴리글리시딜에테르, 글리세롤폴리글리시딜에테르, 펜타에리트리톨폴리글리시딜에테르, 폴리글리세롤폴리글리시딜에테르, 소르비탄폴리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판폴리글리시딜에테르, 아디프산디글리시딜에스테르, o-프탈산디글리시딜에스테르, 트리글리시딜-트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트, 레조르신디글리시딜에테르, 비스페놀-S-디글리시딜에테르 외에, 분자 내에 에폭시기를 2개 이상 갖는 에폭시계 수지 등을 들 수 있다. 또한, 상품명 「테트라드 C」(미츠비시 가스 가가꾸 가부시끼가이샤제) 등의 시판품도 들 수 있다.
점착제 조성물 A에서의 가교제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 점착제층 A의 겔분율을 특정한 값 이상으로 제어하여, 우수한 가공성을 얻는 점에서, 아크릴계 중합체 A를 구성하는 단량체 성분 100 중량부에 대하여 0.001 내지 10 중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 내지 5 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 3 중량부이다.
또한, 점착제 조성물 A에는 용제가 포함되어 있어도 좋다. 상기 용제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 아세트산에틸, 아세트산n-부틸 등의 에스테르류; 톨루엔, 벤젠 등의 방향족 탄화수소류; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소류; 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 등의 유기 용제를 들 수 있다. 또한, 용제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 좋다.
또한, 점착제층 A에는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 첨가제가 포함되어 있어도 좋다. 즉, 점착제 조성물 A에는 필요에 따라서 첨가제가 포함되어 있어도 좋다. 이러한 첨가제로서는, 예를 들면, 가교 촉진제, 점착 부여 수지(로진 유도체, 폴리테르펜 수지, 석유 수지, 유용성 페놀 등), 노화 방지제, 충전제, 착색제(안료나 염료 등), 자외선 흡수제, 산화 방지제, 연쇄 이동제, 가소제, 연화제, 계면 활성제, 대전 방지제 등을 들 수 있다. 또한, 첨가제는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용되어도 좋다.
점착제 조성물 A의 제조 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 공지된 방법을 들 수 있다. 예를 들면, 용제형의 아크릴계 점착제 조성물 A는 아크릴계 중합체, 용제, 필요에 따라서 가해지는 성분(예를 들면, 상기한 실란 커플링제, 가교제, 용제, 첨가제 등)을 혼합함으로써 제작된다. 또한, 활성 에너지선 경화형의 아크릴계 점착제 조성물은 단량체 혼합물 또는 그의 부분 중합물, 필요에 따라서 가해지는 성분(예를 들면, 상기한 광중합 개시제, 실란 커플링제, 가교제, 용제, 첨가제 등)을 혼합함으로써 제작된다.
점착제 조성물 A는 취급이나 도공에 적합한 점도를 갖는 것이 바람직하다. 이 때문에, 활성 에너지선 경화형의 아크릴계 점착제 조성물 A는 단량체 혼합물의 부분 중합물을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 부분 중합물의 중합율은, 특별히 한정되지 않지만, 5 내지 20 중량％가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 15 중량％이다.
부분 중합물의 중합율은 이하와 같이 하여 구해진다.
부분 중합물의 일부를 샘플링하여 시료로 한다. 상기 시료를 정칭하여 그 중량을 구하여, 「건조 전의 부분 중합물의 중량」으로 한다. 다음으로, 시료를 130℃에서 2시간 건조하고, 건조 후의 시료를 정칭하여 그 중량을 구하여, 「건조 후의 부분 중합물의 중량」으로 한다. 그리고, 「건조 전의 부분 중합물의 중량」 및 「건조 후의 부분 중합물의 중량」으로부터, 130℃에서 2시간의 건조에 의해 감소한 시료의 중량을 구하여, 「중량 감소량」(휘발분, 미반응 단량체 중량)으로 한다.
얻어진 「건조 전의 부분 중합물의 중량」 및 「중량 감소량」으로부터 하기 수학식에 의해 단량체 성분의 부분 중합물의 중합율(중량％)을 구한다.
단량체 성분의 부분 중합물의 중합율(중량％)=[1-(중량 감소량)/(건조 전의 부분 중합물의 중량)]×100
점착제층 A는 특별히 한정되지 않지만, 점착제 조성물 A를 기재나 박리 필름 등이 적당한 지지체 상에 도포(도공)하고, 필요에 따라서 가열 건조 및/또는 경화함으로써 형성된다. 예를 들면, 활성 에너지선 경화형 점착제 조성물 A에 의해 점착제층 A를 형성하는 경우, 점착제 조성물 A를 지지체 상에 도포(도공)하고, 활성 에너지선을 조사함으로써 형성된다. 또한, 필요에 따라서, 활성 에너지선 조사에 추가로, 가열 건조가 행해져도 좋다.
또한, 상기한 도포(도공) 시에는 공지된 코팅법이 이용되어도 좋다. 예를 들면, 관용의 코터, 구체적으로는, 그라비아롤 코터, 리버스롤 코터, 키스롤 코터, 디프롤 코터, 바 코터, 나이프 코터, 스프레이 코터, 코머 코터, 다이렉트 코터 등이 이용되어도 좋다.
점착제층 A의 겔분율은, 50 내지 90 중량％이고, 바람직하게는 50 내지 80 중량％, 더욱 바람직하게는 50 내지 70 중량％이다. 상기 겔분율을 90 중량％ 이하로 함으로써, 점착제층 A의 응집력이 어느 정도 작아져서, 점착제층 A가 유연해지기 때문에, 단차 부분에 점착제층이 추종하기 쉬워져서, 우수한 단차 흡수성이 얻어진다. 한편, 상기 겔분율을 50 중량％ 이상으로 함으로써, 점착제층이 유연해져서, 점착 시트의 가공성이 저하된다는 문제의 발생을 억제할 수 있고, 또한, 고온 환경 하나 고온 고습 환경 하에 있어서, 기포나 들뜸의 발생을 억제하여, 접착 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 상기 겔분율은, 예를 들면, 다관능 단량체 및/또는 가교제의 종류나 함유량(사용량) 등에 의해 제어할 수 있다.
상기 겔분율(용제 불용분의 비율)은 아세트산에틸 불용분으로서 구할 수 있다. 구체적으로는, 점착제층을 아세트산에틸 중에 실온(23℃)에서 7일간 침지한 후의 불용분의 침지 전의 시료에 대한 중량 분율(단위: 중량％)로서 구해진다. 보다 구체적으로는, 상기 겔분율이란 이하의 「겔분율의 측정 방법」에 의해 산출되는 값이다.
(겔분율의 측정 방법)
점착제층을 약 1 g 채취하여 그 중량을 측정하고, 상기 중량을 「침지 전의 점착제층의 중량」으로 한다. 다음으로, 채취한 점착제층을 아세트산에틸 40 g에 7일간 침지한 후, 아세트산에틸에 불용해인 성분(불용해 부분)을 전부 회수하고, 회수한 전체 불용해 부분을 130℃에서 2시간 건조시켜 아세트산에틸을 제거한 후, 그 중량을 측정하여 「불용해 부분의 건조 중량」(침지 후의 점착제층의 중량)으로 한다. 그리고, 얻어진 수치를 이하의 식에 대입하여 산출한다.
겔분율(중량％)=[(불용해 부분의 건조 중량)/(침지 전의 점착제층의 중량)]×100
점착제층 A의, 23℃에서의 전단 저장 탄성률은 특별히 한정되지 않지만, 단차 흡수성을 향상시키는 점에서, 5.0×104 Pa 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 4.5×104 Pa 이하, 더욱 바람직하게는 4.2×104 Pa 이하이다. 또한, 하한치는, 특별히 한정되지 않지만, 1.0×104 Pa가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5×104 Pa, 더욱 바람직하게는, 2.0×104 Pa이다.
상기 전단 저장 탄성률은 동적 점탄성 측정에 의해 측정되는 23℃에서의 전단 저장 탄성률이다. 예를 들면, 점착제층을 두께 약 1.5 mm 정도가 되도록 복수층 적층시키고, 동적 점탄성 측정 장치(장치명 「ARES」, TA 인스트루먼트사 제조)를 이용하여, 전단 모드로, 주파수 1 Hz의 조건에서, -70 내지 200℃의 범위에서 승온 속도 5℃/분으로 측정할 수 있다.
특히, 점착제층 A는 단차 흡수성을 더욱 향상시켜, 가공성을 더욱 향상시키는 점에서, 겔분율이 50 내지 90 중량％이고, 또한 23℃에서의 전단 저장 탄성률이 5.0×104 Pa 이하인 것이 바람직하다.
또한, 점착제층 A의 융점은 특별히 한정되지 않지만, -60 내지 20℃인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, -40 내지 10℃이고, 더욱 바람직하게는, -30 내지 0℃이다. 상기 융점이, 20℃보다 높으면 실온에서 점착력을 발현할 수 없다.
상기 융점은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 점착제층을 측정용 샘플로 하여, 시차 주사 열량 측정(DSC)에 의해, JIS K 7121에 준거하여 측정할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 측정 장치로서, TA 인스트루먼트사 제조, 장치명 「Q-2000」을 이용하여, -80℃부터 80℃까지 승온 속도 10℃/분의 조건에서 측정할 수 있다.
점착제층 A의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 10 ㎛ 내지 1 mm가 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 내지 500 ㎛, 더욱 바람직하게는 150 내지 350 ㎛이다. 상기 두께를 10 ㎛ 이상으로 함으로써, 단차 부분에 점착제층이 추종하기 쉬워져서, 단차 흡수성이 향상된다. 또한, 상기 두께를 1 mm 이하로 함으로써, 점착제층의 변형이 발생되기 어려워져서, 가공성이 향상된다.
(기재)
본 발명의 점착 시트는 상기로부터 기재 있는 점착 시트이어도 좋다. 이러한 기재로서는, 예를 들면, 플라스틱 필름, 반사 방지(AR) 필름, 편광판, 위상차판 등의 각종 광학 필름을 들 수 있다. 상기 플라스틱 필름 등의 소재로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 등의 아크릴계 수지, 폴리카보네이트, 트리아세틸셀룰로오스(TAC), 폴리술폰, 폴리아릴레이트, 폴리이미드, 폴리염화비닐, 폴리아세트산비닐, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 상품명 「아톤」(환상 올레핀계 중합체, JSR 가부시끼가이샤제), 상품명 「제오노어」(환상 올레핀계 중합체, 니혼제온 가부시끼가이샤제)」 등의 환상 올레핀계 중합체 등의 플라스틱 재료를 들 수 있다. 또한, 이들 플라스틱 재료는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 좋다. 또한, 상기한 「기재」란 점착 시트를 피착체(광학 부재 등)에 첩부하는 때에는, 점착제층과 함께 피착체에 첩부되는 부분이다. 점착 시트의 사용 시(첩부 시)에 박리되는 박리 필름(세퍼레이터)는 「기재」에는 포함되지 않는다.
상기 기재는 투명한 것이 바람직하다. 상기 기재의 가시광 파장 영역에서의 전광선 투과율(JIS K7361-1에 준함)은 특별히 한정되지 않지만, 85％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 88％ 이상이다. 또한, 상기 기재의 헤이즈(JIS K 7136에 준함)는 특별히 한정되지 않지만, 1.5％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0％ 이하이다. 이러한 투명한 기재로서는, 예를 들면, PET 필름이나, 상품명 「아톤」, 상품명 「제오노어」 등의 무배향 필름 등을 들 수 있다.
상기 기재의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 12 내지 75 ㎛가 바람직하다. 또한, 상기 기재는 단층 및 복층 중의 어느 형태를 가져도 된다. 또한, 상기 기재의 표면에는, 예를 들면, 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리 등의 물리적 처리, 하도 처리 등의 화학적 처리 등의 공지 관용의 표면 처리가 적절하게 실시되어 있어도 좋다.
(다른 점착제층)
본 발명의 점착 시트는 다른 점착제층(점착제층 A 이외의 점착제층)을 가져도 좋다. 상기 다른 점착제층으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 우레탄계 점착제, 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 실리콘계 점착제, 폴리에스테르계 점착제, 폴리아미드계 점착제, 에폭시계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 불소계 점착제 등의 공지 내지 관용의 점착제로부터 형성된 점착제층을 들 수 있다. 또한, 상기 점착제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 좋다.
(그 밖의 층)
본 발명의 점착 시트는 점착제층 A, 다른 점착제층, 기재 이외에도, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 다른 층(예를 들면, 중간층, 하도층(下塗層) 등)을 가져도 좋다.
(박리 필름)
본 발명의 점착 시트는 사용 시까지는 점착면에 박리 필름(세퍼레이터)가 설치되어 있어도 좋다. 본 발명의 점착 시트의 점착면이 박리 필름에 의해 보호되는 형태는, 특별히 한정되지 않지만, 2매의 박리 필름에 의해 각각의 점착면이 보호되는 형태일 수도 있고, 롤형으로 권회됨으로써, 양면이 박리면인 1매의 박리 필름으로 각각의 점착면이 보호되는 형태이어도 좋다. 박리 필름은 점착제층의 보호재로서 이용되고, 피착체에 첩부할 때에 박리된다. 또한, 본 발명의 점착 시트에 있어서, 박리 필름은 점착제층의 지지체로서의 역할도 담당한다. 또한, 박리 필름은 반드시 설치되어 있지는 않아도 된다.
상기 박리 필름으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 박리 처리층을 갖는 기재, 불소 중합체를 포함하는 저접착성 기재나 무극성 중합체를 포함하는 저접착성 기재 등을 들 수 있다. 상기 박리 처리층을 갖는 기재로서는, 예를 들면, 실리콘계, 장쇄 알킬계, 불소계, 황화몰리브덴 등의 박리 처리제에 의해 표면 처리된 플라스틱 필름이나 종이 등을 들 수 있다. 상기 불소 중합체를 포함하는 저접착성 기재에 있어서의 불소계 중합체로서는, 예를 들면, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 폴리불화비닐, 폴리불화비닐리덴, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 클로로플루오로에틸렌-불화비닐리덴 공중합체 등을 들 수 있다. 또한, 상기 무극성 중합체로서는, 예를 들면, 올레핀계 수지(예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등) 등을 들 수 있다. 또한, 상기 세퍼레이터는 공지 내지 관용의 방법에 의해 형성된다. 또한, 세퍼레이터의 두께 등도 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 점착 시트의 제조 방법으로서는, 공지 내지 관용의 제조 방법을 들 수 있다. 본 발명의 점착 시트의 제조 방법은 점착제 조성물 A의 조성 등에 따라서 다르고, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 이하의 (1) 내지 (3) 등의 방법을 들 수 있다.
(1) 단량체 성분의 부분 중합물, 필요에 따라서, 중합 개시제, 실란 커플링제, 그 밖의 첨가제 등을 포함하는 점착제 조성물 A를 기재 또는 세퍼레이터 상에 도포(도공)하고, 경화(예를 들면, 열경화나 자외선 등의 활성 에너지선 조사에 의한 경화)하여 점착 시트를 제조한다.
(2) 상기 아크릴계 중합체, 필요에 따라서, 첨가제 등을 용제에 녹인 점착제 조성물 A(용액)를 기재 또는 세퍼레이터 상에 도포(도공)하고, 건조 및/또는 경화하여 점착 시트를 제조한다.
(3) 상기 (1)에서 제조한 본 발명의 점착 시트를 또한 건조시킨다.
또한, 활성 에너지선에 의한 경화(광경화)를 이용하는 경우에는, 광중합 반응은 공기 중의 산소에 저해되기 때문에, 예를 들면, 세퍼레이터를 접합시키는 것, 질소 분위기 하에서 광경화시키는 것 등에 의해 산소를 차단하는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 시트는 특별히 한정되지 않지만, 생산성의 관점에서 단량체 성분의 부분 중합물 및 중합 개시제(광중합 개시제나 열중합 개시제 등의 중합 개시제)를 포함하는 점착제 조성물에 의해, 열이나 활성 에너지선에 의한 경화 반응을 이용하여 제조된 점착 시트인 것이 바람직하다. 또한, 두께가 있는 점착제층이 얻어지는 점에서, 광중합 개시제를 함유하는 점착제 조성물에 의해, 활성 에너지선에 의한 경화 반응을 이용하여 제조되는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 시트의 두께(총두께)는 특별히 한정되지 않지만, 10 ㎛ 내지 1 mm가 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 내지 500 ㎛, 더욱 바람직하게는 150 내지 350 ㎛이다. 상기 두께를 10 ㎛ 이상으로 함으로써, 단차 부분에 점착제층이 추종하기 쉬워져서, 단차 흡수성의 향상을 도모할 수 있다. 또한, 본 발명의 점착 시트의 두께에는, 박리 필름의 두께는 포함되지 않는다.
본 발명의 점착 시트는 높은 투명성을 갖고 있는 것이 바람직하다. 본 발명의 점착 시트의 헤이즈(JIS K 7136에 준함)는 예를 들면, 1.0％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.7％ 이하이다. 상기 헤이즈를 1.0％ 이하로 함으로써, 점착 시트를 첩부한 광학 제품이나 광학 부재의 투명성이나 외관이 양호해진다.
또한, 본 발명의 점착 시트의 전광선 투과율(가시광 파장 영역에서의 전광선 투과율)(JIS K7361-1에 준함)는 특별히 한정되지 않지만, 90％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 91％ 이상이다. 상기 전광선 투과율을 90％ 이상으로 함으로써, 점착 시트를 첩부한 광학 제품이나 광학 부재의 투명성이나 외관이 양호해진다.
헤이즈 및 전광선 투과율은, 예를 들면, 점착 시트에 유리판 등을 접합시키고, 헤이즈미터를 이용하여 측정할 수 있다.
따라서, 본 발명의 점착 시트는 투명성 등의 광학 물성 향상의 관점에서, 헤이즈가 1.0％ 이하이고, 전광선 투과율이 90％ 이상인 점착 시트인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 점착 시트는 투명성 등의 광학 물성 향상의 관점이나 피착체끼리의 접합에 이용하는 등의 관점에서, 헤이즈가 1.0％ 이하이고, 전광선 투과율이 90％ 이상인 양면 점착 시트인 것이 바람직하고, 점착제층 A만을 갖고, 헤이즈가 1.0％ 이하이고, 전광선 투과율이 90％ 이상인 기재 없는 양면 점착 시트인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 점착 시트는 점착제층 A를 갖기 때문에, 가공성이 우수하다.
또한, 본 발명의 점착 시트는 점착제층 A를 갖기 때문에, 단차 흡수성이 우수하다. 예를 들면, 5 내지 10 ㎛의 단차에 추가로, 40 ㎛를 초과하는 높은 단차에 대해서도 단차 흡수성이 우수하다. 또한, 80 ㎛를 초과하는 높은 단차에 대해서도 단차 흡수성을 갖는다.
또한, 본 발명의 점착 시트는 점착제층 A를 갖기 때문에, 접착 신뢰성이 우수하다.
본 발명의 점착 시트는 특별히 한정되지 않지만, 광학 용도, 접합 용도, 보호 용도 등에 바람직하게 이용된다. 그 중에서도, 광학 용도에 특히 바람직하다. 보다 구체적으로는, 예를 들면, 광학 부재를 접합시키는 용도(광학 부재 접합용)나, 광학 부재가 이용된 제품(광학 제품)의 제조 용도 등에 이용되는 광학용 점착 시트이다.
상기 광학 부재로서는, 광학적 특성(예를 들면, 편광성, 광굴절성, 광산란성, 광반사성, 광투과성, 광흡수성, 광회절성, 선광성, 시인성 등)을 갖는 부재이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 표시 장치(화상 표시 장치)나 입력 장치 등의 광학 제품을 구성하는 부재 또는 이들 기기(광학 제품)에 이용되는 부재를 들 수 있고, 예를 들면, 편광판, 파장판, 위상차판, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름, 도광판, 반사 필름, 반사 방지 필름, 투명 도전 필름(ITO 필름 등), 의장 필름, 장식 필름, 표면 보호판, 프리즘, 렌즈, 컬러 필터, 투명 기판이나, 나아가서는 이들이 적층되어 있는 부재를 들 수 있다.
상기 표시 장치(화상 표시 장치)로서는, 예를 들면, 액정 표시 장치, 유기 EL(전계 발광) 표시 장치, PDP(플라즈마 디스플레이 패널), 전자 페이퍼 등을 들 수 있다. 또한, 상기 입력 장치로서는 터치패널 등을 들 수 있다.
상기 광학 부재로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 유리, 아크릴계 수지, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 금속 박막 등을 포함하는 부재(예를 들면, 시트상이나 필름상, 판상의 부재 등) 등을 들 수 있다. 또한, 「광학 부재」에는 상기와 같이 피착체인 표시 장치나 입력 장치의 시인성을 유지하면서 장식이나 보호의 역할을 담당하는 부재(의장 필름, 장식 필름이나 표면 보호판 등)도 포함하는 것으로 한다.
본 발명의 점착 시트는, 그 중에서도, 고강성의 광학 부재의 접합에 이용되는 것이 바람직하고, 특히 유리를 포함하는 광학 부재의 접합에 이용되는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 점착 시트는 예를 들면, 유리 센서, 유리제 표시 패널(LCD 등), 터치패널의 투명 전극 부착 유리판 등의 유리를 포함하는 광학 부재를 접합시키는 용도에 이용되는 광학용 점착 시트인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 유리 센서와 유리제 표시 패널을 접합시키는 용도에 이용되는 광학용 점착 시트이다.
본 발명의 점착 시트에 의한 광학 부재의 접합 양태로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 하기를 들 수 있다.
(1) 본 발명의 점착 시트를 통해 광학 부재끼리를 첩부하는 양태
(2) 본 발명의 점착 시트를 통해 광학 부재를 광학 부재 이외의 부재에 접합시키는 양태
(3) 광학 부재를 포함하는 본 발명의 점착 시트를, 광학 부재나 광학 부재 이외의 부재에 접합시키는 양태
상기 (3)의 양태에 있어서의 광학 부재를 포함하는 본 발명의 점착 시트는 광학 부재를 기재로 하는 기재 있는 점착 시트, 즉 광학 부재가 있는 점착 시트인 것이 바람직하다.
또한, 상기 광학 부재가 있는 점착 시트는 광학 부재 상에 점착제층 A를 갖는 점착형 광학 부재이기도 하다.
[실시예]
이하에, 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
라우릴아크릴레이트(LA) 84 중량부, 이소보르닐아크릴레이트(IBXA) 10 중량부 및 N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 6 중량부를 혼합함으로써 혼합물(단량체 혼합물)을 얻었다.
다음으로, 상기 혼합물 100 중량부, 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤(상품명 「이르가큐어184」, BASF 재팬 가부시끼가이샤제, 광중합 개시제) 0.05 중량부 및 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(상품명 「이르가큐어651」, BASF 재팬 가부시끼가이샤제, 광중합 개시제) 0.05 중량부를 4구 플라스크에 투입하고, 질소 분위기 하에서 점도(BH 점도계 No.5 로터, 10 rpm, 온도 30℃)가 약 15 Pa·s가 될 때까지 자외선을 조사하여 광중합시킴으로써 부분 중합 단량체 시럽(단량체 성분의 부분 중합물)을 얻었다.
이 부분 중합 단량체 시럽 100 중량부에, 1,6-헥산디올디아크릴레이트(HDDA, 다관능 단량체) 0.04 중량부, 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤(상품명 「이르가큐어184」, BASF 재팬 가부시끼가이샤제, 광중합 개시제(추가 개시제)) 0.05 중량부 및 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(상품명 「이르가큐어651」, BASF 재팬 가부시끼가이샤제, 광중합 개시제(추가 개시제)) 0.05 중량부 및 실란 커플링제(상품명 「KBM-403」, 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제) 0.3 중량부를 균일하게 혼합하여 점착제 조성물을 얻었다.
상기 점착제 조성물을 박리 필름(상품명 「MRF#38」, 미쓰비시 쥬시 가부시끼가이샤제)의 박리 처리된 면 상에, 점착제층 형성 후의 두께가 175 ㎛가 되도록 도포하여 점착제 조성물층을 형성하고, 다음으로, 점착제 조성물층의 표면에 박리 필름(상품명 「MRN#38」, 미쓰비시 쥬시 가부시끼가이샤제)를 접합시켰다. 그 후, 조도: 4 mW/cm2, 광량: 1200 mJ/cm2의 조건에서 자외선 조사를 행하여 점착제 조성물층을 광경화시켜 점착제층을 형성하였다. 그리고, 점착제층의 양면이 박리 필름에 의해 보호되어 있는 점착 시트(기재 없는 양면 점착 시트)를 얻었다.
실시예 2
라우릴아크릴레이트(LA) 75 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA) 15 중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(HEA) 5 중량부 및 N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 5 중량부를 혼합함으로써 혼합물(단량체 혼합물)을 얻었다.
다음으로, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물을 얻었다. 다만, 1,6-헥산디올디아크릴레이트(HDDA, 다관능 단량체)의 양을 0.03 중량부로 하였다.
그리고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층의 양면이 박리 필름에 의해 보호되어 있는 점착 시트를 얻었다.
실시예 3
라우릴아크릴레이트(LA) 100 중량부만으로 이루어지는 조성물(단량체 혼합물)을 얻었다.
다음으로, 상기 조성물(단량체 혼합물)로부터, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물을 얻었다.
그리고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층의 양면이 박리 필름에 의해 보호되어 있는 점착 시트를 얻었다.
비교예 1
라우릴아크릴레이트(LA) 50 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA) 32 중량부, 4-히드록시부틸아크릴레이트(HBA) 8 중량부 및 N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 10 중량부를 혼합함으로써 혼합물(단량체 혼합물)을 얻었다.
다음으로, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물을 얻었다.
그리고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층의 양면이 박리 필름에 의해 보호되어 있는 점착 시트를 얻었다.
비교예 2
라우릴아크릴레이트(LA) 60 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA) 22 중량부, 4-히드록시부틸아크릴레이트(HBA) 8 중량부 및 N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 10 중량부를 혼합함으로써 혼합물(단량체 혼합물)을 얻었다.
다음으로, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물을 얻었다.
그리고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층의 양면이 박리 필름에 의해 보호되어 있는 점착 시트를 얻었다.
비교예 3
라우릴아크릴레이트(LA) 84 중량부, 이소보르닐아크릴레이트(IBXA) 10 중량부 및 N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 6 중량부를 혼합함으로써 혼합물(단량체 혼합물)을 얻었다.
다음으로, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물을 얻었다. 다만, 1,6-헥산디올디아크릴레이트(HDDA, 다관능 단량체)의 양을 0.02 중량부로 하였다.
그리고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층의 양면이 박리 필름에 의해 보호되어 있는 점착 시트를 얻었다.
비교예 4
2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA) 80 중량부, 메톡시에틸아크릴레이트(MEA) 12 중량부 및 N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 8 중량부를 혼합함으로써 혼합물(단량체 혼합물)을 얻었다.
다음으로, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물을 얻었다.
그리고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층의 양면이 박리 필름에 의해 보호되어 있는 점착 시트를 얻었다.
비교예 5
2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA) 80 중량부, 메톡시에틸아크릴레이트(MEA) 12 중량부 및 N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 8 중량부를 혼합함으로써 혼합물(단량체 혼합물)을 얻었다.
다음으로, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제 조성물을 얻었다. 다만, 1,6-헥산디올디아크릴레이트(HDDA, 다관능 단량체)를 배합하지 않았다.
그리고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착제층의 양면이 박리 필름에 의해 보호되어 있는 점착 시트를 얻었다.
(평가)
상기한 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트에 대해서, 겔분율, 23℃에서의 전단 저장 탄성률, 헤이즈, 전광선 투과율, 단차 흡수성 및 가공성을 측정 또는 평가하였다. 측정 또는 평가의 방법을 이하에 나타내었다. 측정 또는 평가의 결과는 표 1에 나타내었다.
(1) 겔분율
겔분율의 측정은 상기 「겔분율의 측정 방법」에 따라서 측정하였다.
(2) 23℃에서의 전단 저장 탄성률[전단 저장 탄성률(23℃)]
23℃에서의 전단 저장 탄성률은 동적 점탄성 측정에 의해 구하였다.
점착 시트를 적층하여 두께 약 1.5 mm의 적층체(적층 점착제층)을 얻었다. 상기 적층체를 측정 샘플로 하였다.
상기 측정 샘플을 동적 점탄성 측정 장치(장치명 「ARES」, TA 인스트루먼트사 제조를 이용하여, 주파수 1 Hz의 조건에서, -70 내지 200℃의 온도 범위, 승온 속도 5℃/분으로 측정하여, 23℃에서의 전단 저장 탄성률을 산출하였다.
(3) 전광선 투과율 및 헤이즈
점착 시트로부터 한쪽 박리 필름을 박리하고, 점착 시트를 유리판(품번 「S111」, 슬라이드 유리, 마쯔나미 가라스 고교 가부시끼가이샤제, 두께 1.0 mm, 헤이즈 0.1％)에 접합시켰다. 그리고, 다른쪽의 박리 필름을 박리함으로써 시험편으로 하였다.
상기 시험편에 대해서, 헤이즈미터(장치명 「HM-150」, 가부시끼가이샤 무라까미 시끼사이 기쥬쯔 겐뀨쇼 제조)에 의해, JIS K7361-1에 준하여 전광선 투과율(％)을 측정하고, JIS K 7136에 준하여 헤이즈(％)를 측정하였다.
(4) 단차 흡수성(단차의 높이: 80 ㎛)
점착 시트로부터 폭 50 mm, 길이 100 mm의 시트편을 잘라내었다.
상기 시트편으로부터 한쪽 박리 필름을 박리하고, 핸드롤러를 이용하여 시트편을 유리판(청판 절단품, 마쯔나미 가라스 고교 가부시끼가이샤제, 길이 100 mm, 폭 50 mm, 두께 0.7 mm)에 접합시켰다.
다음으로, 유리판에 접합시킨 상기 시트편으로부터 다른쪽의 박리 필름을 박리하고, 인쇄 단차가 있는 유리판을, 인쇄 단차가 실시된 면과 점착면이 접하도록 하기의 접합 조건에서 접합시켰다. 그리고, 유리판/점착 시트/인쇄 단차가 있는 유리판의 구성을 갖는 평가용 샘플을 얻었다.
(접합 조건)
면압: 0.3 MPa
진공도: 30 Pa
첩부 시간: 5초
또한, 상기 인쇄 단차가 있는 유리판은, 유리판(마쯔나미 가라스 고교 가부시끼가이샤제, 길이 100 mm, 폭 50 mm, 두께 0.7 mm)의 한쪽면에, 인쇄 부분의 두께(인쇄 단차의 높이)는 80 ㎛의 인쇄가 실시된 유리판이다. 상기 인쇄 단차가 있는 유리판의 개략도를 도 1 및 도 2에 도시하였다.
다음으로, 평가용 샘플을 오토클레이브에 투입하고, 압력 5 atm, 온도 50℃의 조건에서 15분간 오토클레이브 처리하였다.
오토클레이브 처리 후, 평가용 샘플을 취출하고, 점착제층과 인쇄 단차가 있는 유리판의 접합 상태를 육안으로 관찰하고, 하기 평가 기준에 따라서 단차 흡수성을 평가하였다.
평가 기준
양호: 기포 잔류가 없고, 점착 시트와 인쇄 단차가 있는 유리판 사이에 들뜸이 발생되지 않았다.
불량: 기포 잔류가 있고, 점착 시트와 인쇄 단차가 있는 유리판 사이에 들뜸이 발생되었다.
(5) 가공성
점착 시트로부터 한쪽 박리 필름을 박리하여, 한쪽의 점착면을 노출시켜, 상기 점착면을 PET 필름(도요보세끼 가부시끼가이샤제, 상품명 「A4100」, 두께 100 ㎛)에 첩부하였다. 다음으로, 프레스기를 이용하여 PET 필름 측으로부터 펀칭하고, 이것을 가공성 평가용 샘플(「PET 필름/점착제층/박리 필름」의 구성을 가짐)로 하였다. 상기 가공성 평가용 샘플을 온도: 23℃, 상대 습도 50％ RH의 분위기 중에 1주간 방치한 후, PET 필름에 대하여 반대측에 위치하는 박리 필름을 박리했을 때의 풀 부족의 유무를 관찰하고, 하기의 평가 기준에 따라 가공성(가공 적성)을 평가하였다.
가공성의 평가 기준
○(가공성 양호): 풀 부족이 보이지 않았다.
×(가공성 불량): 풀 부족이 보였다.
Figure 112012092219033-pat00002
표 1에서 이용한 약호는 이하와 같다.
LA: 라우릴아크릴레이트
2EHA: 2-에틸헥실아크릴레이트
MEA: 메톡시에틸아크릴레이트
IBXA: 이소보르닐아크릴레이트
HBA: 4-히드록시부틸아크릴레이트
HEA: 2-히드록시에틸아크릴레이트
NVP: N-비닐-2-피롤리돈
KBM-403: 실란 커플링제(상품명 「KBM-403」, 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제)
1: 인쇄 단차가 있는 유리판
2: 유리판
3: 인쇄 부분

Claims (6)

  1. 점착제층을 갖는 점착 시트로서,
    상기 점착제층이 단량체 성분을 중합하여 얻어진 아크릴계 중합체를 포함하고,
    상기 단량체 성분이 탄소수가 10 내지 13인 직쇄 또는 분지쇄상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르를 포함하고,
    상기 (메트)아크릴산알킬에스테르의 함유량이 상기 단량체 성분 전량(100 중량％)에 대하여 70 중량％ 이상이고,
    상기 점착제층의 겔분율이 50 중량％ 이상이고,
    헤이즈가 1.0％ 이하이고, 전광선 투과율이 90％ 이상인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  2. 제1항에 있어서, 상기 점착제층 중의 상기 아크릴계 중합체의 함유량이 50 중량％ 이상인 점착 시트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 점착제층의 겔분율이 50 내지 90 중량％이고, 상기 점착제층의 23℃에서의 전단 저장 탄성률이 5.0×104 Pa 이하인 점착 시트.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 점착제층만을 갖는 점착 시트.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 단량체 성분이 수산기 함유 단량체 및 질소 원자 함유 단량체로 이루어지는 군에서 선택되는 단량체를 더 포함하는 점착 시트.
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