KR102041030B1 - CNT dispersant, preparation method thereof and CNT dispersion - Google Patents
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Abstract
CNT 분산제의 제조방법은, (a) 제1 금속의 초산염과, (b)상기 제1 금속과 다른 제2 금속의 질산염 또는 염화물염을 포함하는 용액을 가열하는 공정을 구비한다.The manufacturing method of a CNT dispersing agent includes the process of heating the solution containing (a) acetate of a 1st metal, and (b) nitrate or chloride salt of a 2nd metal different from the said 1st metal.
Description
본 국제 출원은 2015년 5월 20일에 일본 특허청에 출원된 일본특허출원 제2015-102701 호에 기초한 우선권을 주장하는 것이며, 일본특허출원 제2015-102701호 전체 내용을 본 국제 출원에 참조로 원용한다.This international application claims the priority based on Japanese Patent Application No. 2015-102701 filed with the Japan Patent Office on May 20, 2015, and uses the entire contents of Japanese Patent Application No. 2015-102701 with reference to this international application. do.
본 발명은 CNT(탄소 나노 튜브) 분산제, 그 제조 방법 및 CNT 분산액에 관한 것이다.The present invention relates to a CNT (carbon nanotube) dispersant, a preparation method thereof, and a CNT dispersion.
CNT는, 전계 방출 특성, 기계적 강도, 전기 전도성, 열전도성, 화학적 안정성 등에서 우수한 특성을 가진다. 따라서 CNT를 포함한 재료는 전계 방출형 디스플레이(FED), 투명전극, 연료전지, 도전성 수지, 방열판, 우주 엘리베이터, 화학 센서 등 다양한 용도로 기대되고 있다.CNTs have excellent properties in field emission characteristics, mechanical strength, electrical conductivity, thermal conductivity, chemical stability, and the like. Therefore, materials including CNTs are expected for various applications such as field emission displays (FEDs), transparent electrodes, fuel cells, conductive resins, heat sinks, space elevators, and chemical sensors.
CNT를 포함한 재료를 제조할 때, CNT가 분산매에 안정적으로 분산된 분산액 (CNT 분산액)을 조제 할 필요가 있다. CNT를 분산매에 안정적으로 분산시키기 위해 CNT의 분산제가 제안되어 있다.(특허 문헌 1 참조).When producing a material containing CNTs, it is necessary to prepare a dispersion (CNT dispersion) in which CNTs are stably dispersed in a dispersion medium. In order to stably disperse | distribute CNT to a dispersion medium, the dispersing agent of CNT is proposed (refer patent document 1).
선행 기술 문헌Prior art literature
특허 문헌Patent Literature
특허 문헌 1 : 특개 2012-224521 호 공보Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-224521
본 발명의 한 국면에서는 CNT의 분산성을 향상시킬 수 있는 CNT 분산제, 그 제조 방법 및 CNT 분산액을 제공하는 것이 바람직하다.In one aspect of the present invention, it is desirable to provide a CNT dispersant capable of improving the dispersibility of CNTs, a method for preparing the same, and a CNT dispersion.
본 발명의 한 국면의 CNT 분산제의 제조 방법은, (a) 제1 금속의 초산염과, (b) 상기 제1 금속과 다른 제2 금속의 질산염 또는 염화물염을 포함하는 용액을 가열하는 공정을 포함한다. 본 발명의 한 국면의 CNT 분산제의 제조 방법에 의하면, CNT의 분산성에서 우수한 CNT 분산제를 제조 할 수 있다.A method for producing a CNT dispersant of an aspect of the present invention includes a step of heating a solution comprising (a) a acetate salt of a first metal and (b) a nitrate or chloride salt of a second metal different from the first metal. do. According to the manufacturing method of the CNT dispersing agent of one aspect of this invention, the CNT dispersing agent excellent in the dispersibility of CNT can be manufactured.
본 발명의 또 다른 국면의 CNT 분산제는 상술한 CNT 분산제의 제조 방법에 의해 제조되는 것, 또는 그것과 동일한 것이 있다. 본 발명의 또 다른 국면의 CNT 분산제는 CNT의 분산성에서 뛰어나다.Another aspect of the CNT dispersant of the present invention is one prepared by the above-described method for producing a CNT dispersant, or the same. Another aspect of the CNT dispersant of the present invention is excellent in dispersibility of CNTs.
본 발명의 추가 국면의 CNT 분산액은 상술한 CNT 분산제와 CNT를 포함한다. 본 발명 또 다른 국면의 CNT 분산액은 CNT의 분산성에 있어서 뛰어나다.A further aspect of the CNT dispersion of the present invention comprises the above-described CNT dispersant and CNT. Another aspect of the CNT dispersion of the present invention is excellent in dispersibility of CNTs.
도 1은, 정치(靜置) 후의 CNT 분산액(실시예 1, 비교예 4, 비교예 5)을 촬영한 사진이다.
도 2는 정치 후의 CNT 분산액 (실시예 1 ~ 5)을 촬영한 사진이다.
도 3은 제1 금속 비율(가로축)과, 정치 후 분산된 CNT의 비율(세로축)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 정치 후의 CNT 분산액 (비교예 1 ~ 3)을 촬영한 사진이다.
도 5는 정치 후의 CNT 분산액 (비교예 6)을 촬영한 사진이다.1 is a photograph of a CNT dispersion liquid (Example 1, Comparative Example 4, and Comparative Example 5) after standing.
2 is a photograph of the CNT dispersion liquids (Examples 1 to 5) after standing.
3 is a graph showing the relationship between the first metal ratio (horizontal axis) and the ratio (vertical axis) of CNTs dispersed after standing.
4 is a photograph of the CNT dispersion liquid (Comparative Examples 1 to 3) after standing.
5 is a photograph of the CNT dispersion liquid (comparative example 6) after standing.
본 발명의 실시예를 설명한다.An embodiment of the present invention will be described.
1. CNT 분산제의 제조 방법1. Manufacturing method of CNT dispersant
본 발명의 일 실시 형태의 CNT 분산제는, (a) 제1 금속의 초산염과, (b) 제1 금속과 다른 제2 금속의 질산염 또는 염화물염을 포함하는 용액을 가열하여 제조 할 수 있다.The CNT dispersant according to one embodiment of the present invention can be prepared by heating a solution containing (a) a acetate salt of a first metal and (b) a nitrate or chloride salt of a second metal different from the first metal.
제1 금속으로는, 예를 들어, Zn, Ni, Cu, Ag, Mg 및 Pd 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 들 수 있다. 제2 금속은 제1 금속과는 다른 금속이다. 제2의 금속으로는 예를 들면, Al, Fe, Co, Ag, Gd, Cu, Ni, Mg, Li, K 및 Ca 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 들 수 있다. 제1 금속 및 제2 금속이 상기 것인 경우 CNT 분산제가 CNT를 분산하는 효과가 더욱 높다.As a 1st metal, 1 or more chosen from the group which consists of Zn, Ni, Cu, Ag, Mg, and Pd is mentioned, for example. The second metal is a metal different from the first metal. As a 2nd metal, 1 or more chosen from the group which consists of Al, Fe, Co, Ag, Gd, Cu, Ni, Mg, Li, K, and Ca is mentioned, for example. When the first metal and the second metal are the above, the effect of the CNT dispersant dispersing the CNTs is higher.
상기 (a)로서는, 예를 들면, 초산 아연(Zn (CH3COO)2 · 2H2O), 초산 니켈 (Ni(CH3COO)2 · 4H2O), 초산 구리(Cu(CH3COO)2·H2O), 초산은(Ag(CH3COO)2), 초산 마그네슘(Mg(CH3COO)2·4H2O) 및 초산팔라듐(Pd(CH3COO)2)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 들 수 있다. 상기 (a)가 상기 것인 경우, CNT 분산제가 CNT를 분산하는 효과가 더욱 높다.Wherein (a) As, for example, zinc acetate (Zn (CH 3 COO) 2 · 2H 2 O), nickel acetate (Ni (CH 3 COO) 2 · 4H 2 O), copper acetate (Cu (CH 3 COO ) 2 · H 2 O), acetic acid (Ag (CH 3 COO) 2 ), magnesium acetate (Mg (CH 3 COO) 2 · 4H 2 O) and acetic acid palladium (Pd (from the group consisting of CH 3 COO) 2) One or more selected may be mentioned. When (a) is the above, the effect of the CNT dispersant dispersing CNTs is higher.
상기 (b)로서는, 예컨대, 질산알루미늄(Al(NO3)3·9H2O), 질산철(Fe(NO3)3 · 9H2O), 질산코발트(Co(NO3)2·6H2O), 질산은(AgNO3), 질산가돌리늄(Gd(NO3)2·6H2O), 질산구리(Cu(NO3)2·3H2O), 질산니켈(Ni(NO3)2·6H2O), 질산마그네슘(Mg(NO3)2· 6H2O), 질산리튬(LiNO3), 질산칼륨(KNO3), 질산칼슘(Ca(NO3)2·4H2O), 염화알루미늄 (AlCl3·6H2O), 염화철(FeCl3·6H2O), 염화코발트(CoCl2·6H2O), 염화은(AgCl), 염화 가돌리늄(GdCl2·6H2O), 염화구리(CuCl2·2H2O), 염화마그네슘 (MgCl2·6H2O), 염화 리튬(LiCl), 염화칼륨(KCl), 염화칼슘(CaCl2·2H2O) 및 염화 니켈 (NiCl2·6H2O)로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상을 들 수 있다. 상기 (b)가 상기 것들인 경우 CNT 분산제가 CNT를 분산하는 효과가 더욱 높다.Examples of the (b), for example, aluminum nitrate (Al (NO 3) 3 · 9H 2 O), ferric nitrate (Fe (NO 3) 3 · 9H 2 O), cobalt nitrate (Co (NO 3) 2 · 6H 2 O), silver nitrate (AgNO 3 ), gadolinium nitrate (Gd (NO 3 ) 2 · 6H 2 O), copper nitrate (Cu (NO 3 ) 2 · 3H 2 O), nickel nitrate (Ni (NO 3 ) 2 · 6H 2 O), magnesium nitrate (Mg (NO 3 ) 2 · 6H 2 O), lithium nitrate (LiNO 3 ), potassium nitrate (KNO 3 ), calcium nitrate (Ca (NO 3 ) 2 · 4H 2 O), aluminum chloride (AlCl 3 · 6H 2 O), iron chloride (FeCl 3 · 6H 2 O), cobalt chloride (CoCl 2 · 6H 2 O), silver chloride (AgCl), gadolinium chloride (GdCl 2 · 6H 2 O), copper chloride (CuCl 2 · 2H 2 O), magnesium chloride (MgCl 2 · 6H 2 O), lithium chloride (LiCl), potassium chloride (KCl), calcium chloride (CaCl 2 · 2H 2 O), and nickel chloride (NiCl 2 · 6H 2 O) 1 or more selected from the group which consists of these are mentioned. When (b) is the above, the CNT dispersant has a higher effect of dispersing the CNTs.
상기 (a) 및 (b)를 포함하는 용액에서 제1 금속 및 제2 금속의 총 몰수를 1로 한다. 용액에 포함된 제1 금속의 몰수는 0.4 ~ 0.9의 범위 내인 것이 바람직하다. 이 범위 내이면 CNT 분산제가 CNT를 분산하는 효과가 더욱 높다.In the solution containing the above (a) and (b), the total mole number of the first metal and the second metal is set to one. It is preferable that the number-of-moles of the 1st metal contained in a solution exist in the range of 0.4-0.9. Within this range, the CNT dispersant has a higher effect of dispersing CNTs.
용액의 용매는 적절히 설정할 수 있고, 예를 들어 물, 알코올 (예: 에탄올) 등을 이용할 수 있다. 용액은 상기 (a) 및 (b)만을 포함할 수도 있고, 또한 다른 성분을 포함하고 있어도 좋다. 용액에서의 상기 (a)의 농도는 0.1 ~ 5 중량%로 하는 것이 바람직하다. 이 범위 내에 있는 경우, CNT 분산제가 CNT를 분산하는 효과가 더욱 높다. 용액에서의 상기 (b)의 농도는 0.1 ~ 5중량%로 하는 것이 바람직하다. 이 범위 내에 있는 경우, CNT 분산제가 CNT를 분산하는 효과가 더욱 높다.The solvent of a solution can be set suitably, For example, water, alcohol (for example, ethanol), etc. can be used. The solution may contain only the above-mentioned (a) and (b), and may also contain other components. The concentration of (a) in the solution is preferably 0.1 to 5% by weight. If within this range, the effect of the CNT dispersant dispersing CNTs is higher. The concentration of (b) in the solution is preferably 0.1 to 5% by weight. If within this range, the effect of the CNT dispersant dispersing CNTs is higher.
용액을 가열하는 방법은 적절하게 선택할 수 있으며, 예를 들면, 환류, 수열 합성 등의 방법을 이용할 수 있다. 환류 경우, 용매로서 물, 알코올 (예: 에탄올) 등을 이용할 수 있다. 또한 수열합성의 경우에도, 용매로서 물, 알코올(예: 에탄올) 등을 이용할 수 있다. 수열합성의 온도는 예를 들어, 80 ~ 180℃로 할 수 있으며, 압력은, 예를 들어 0.1 ~ 1MPa로 할 수 있다.The method of heating a solution can be selected suitably, For example, methods, such as reflux and hydrothermal synthesis, can be used. In reflux, water, alcohols such as ethanol, and the like may be used as the solvent. Also in the case of hydrothermal synthesis, water, alcohol (for example, ethanol) or the like can be used as a solvent. The temperature of hydrothermal synthesis can be 80-180 degreeC, for example, and a pressure can be 0.1-1 MPa, for example.
환류 시간은 예를 들어, 0.5 시간 이상으로 할 수 있다. 수열 합성 시간은 예를 들어, 0.5 시간 이상으로 할 수 있다.Reflux time can be made into 0.5 hours or more, for example. Hydrothermal synthesis time can be made into 0.5 hours or more, for example.
2. CNT 분산제2. CNT Dispersant
CNT 분산제는 CNT를 분산하는 용도로 사용할 수 있다. CNT 분산제의 제형은 고체이도 좋고, 액체에 용해 또는 분산된 상태이어도 좋다. CNT 분산제는 상술한 제조방법으로 제조할 수도 있고, 다른 제조 방법으로, 상술한 제조 방법의 결과물과 동일한 것을 얻어도 좋다.CNT dispersants can be used to disperse CNTs. The formulation of the CNT dispersant may be solid or may be dissolved or dispersed in a liquid. The CNT dispersant may be produced by the above-described manufacturing method, or may be the same as the resultant of the above-mentioned manufacturing method by another manufacturing method.
CNT 분산제의 사용 방법으로는, 예를 들면, CNT를 함유하는 액에 CNT의 분산제를 투입하는 방법을 들 수 있다. 또한, 다른 사용 방법으로 액체에 CNT 분산제를 투입 한 다음, CNT를 투입하는 방법을 들 수 있다. 또한 다른 사용 방법으로 액체에 CNT와 CNT 분산제를 동시에 투입하는 방법을 들 수 있다.As a usage method of a CNT dispersing agent, the method of putting a CNT dispersing agent into the liquid containing CNT is mentioned, for example. In addition, a CNT dispersant may be added to the liquid by another use method, and then CNT may be added. In addition, another method may be a method of simultaneously injecting CNT and CNT dispersant into the liquid.
CNT 분산제의 사용량은 예를 들면, CNT 분산액의 CNT 분산제의 농도가 0.001 ~ 1 중량 %의 범위가 되는 양으로 할 수 있으며, 0.01 ~ 0.5 중량%의 범위 내로 되는 양이 바람직하다. 상기 범위 내인 경우, CNT가 더욱 분산하기 쉬워진다.The amount of the CNT dispersant used may be, for example, an amount in which the concentration of the CNT dispersant in the CNT dispersion is in the range of 0.001 to 1% by weight, and preferably in an amount of 0.01 to 0.5% by weight. If it is in the said range, CNT will become easy to disperse | distribute further.
3. CNT 분산액3. CNT Dispersion
CNT 분산액은 CNT 분산제와 CNT를 포함한다. CNT 분산액은 또한 다른 성분을 포함하여도 좋다.CNT dispersions include CNT dispersants and CNTs. The CNT dispersion may also contain other components.
CNT 분산액의 CNT 분산제의 농도는 예를 들어, 0.001 ~ 1중량%의 범위 내로 할 수 있으며, 0.01 ~ 0.5 중량%의 범위가 바람직하다.The concentration of the CNT dispersant in the CNT dispersion can be, for example, within the range of 0.001 to 1% by weight, preferably 0.01 to 0.5% by weight.
CNT 분산액의 제조 방법은, 예를 들면, CNT를 함유하는 액에 CNT의 분산제를 투입하는 방법도 좋고, 액체에 최초로 CNT 분산제를 투입 한 다음, CNT를 투입하는 방법이어도 좋고, 액체에 CNT와 CNT 분산제를 동시에 투입하는 방법이어도 좋다.The method for producing the CNT dispersion may be, for example, a method of introducing a CNT dispersant into a liquid containing CNTs, a method of first introducing a CNT dispersant into a liquid, and then a CNT into a liquid, and a CNT and a CNT in a liquid. The method of simultaneously adding a dispersing agent may be sufficient.
CNT 분산액에 교반처리를 함으로써 CNT를 더욱 분산시킬 수 있다. 교반 처리로는 예를 들면, 초음파를 조사하는 처리와 기계적 교반을 행하는 처리 등을 들 수있다.The CNT can be further dispersed by stirring the CNT dispersion. As a stirring process, the process of irradiating an ultrasonic wave, the process of performing mechanical stirring, etc. are mentioned, for example.
(실시예 1)(Example 1)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 1g의 초산아연과 1g의 질산 알루미늄을 가하였다. 다음 2 시간 동안 환류시켰다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 1 g of zinc acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
또한, 이 CNT 분산액의 제조방법에 있어서, 에탄올에 포함된 아연 및 알루미늄의 총 몰수를 1로 했을 때, 에탄올에 포함된 아연의 몰수의 비율 (이하에서는 제 1 금속 비율이라 함)는 0.7이다.In addition, in the manufacturing method of this CNT dispersion liquid, when the total moles of zinc and aluminum contained in ethanol are 1, the ratio of the number of moles of zinc contained in ethanol (hereinafter, referred to as a first metal ratio) is 0.7.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 명성 나노 카본 사의 단층 CNT (품번 : SO)를 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 다음과 같다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNT, a single-layer CNT (part number: SO) manufactured by Reputation Nano Carbon Co. was used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions are as follows.
출력 : 150WOutput: 150W
주파수 : 20kHzFrequency: 20 kHz
조사 시간 : 20분Survey time: 20 minutes
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산액을 24 시간 정치했다. 그 후, CNT 분산액을 육안 관찰하고 분산성을 평가했다. 분산성의 평가 기준은 다음과 같다.The CNT dispersion was allowed to stand for 24 hours. Then, CNT dispersion liquid was visually observed and dispersibility was evaluated. Evaluation criteria of dispersibility are as follows.
○ : 응집 및 침전이 발생하지 않습니다.○: No agglomeration or precipitation occurs.
× : 응집 또는 침전이 생기고 있다.X: Agglomeration or precipitation has arisen.
본 실시예의 CNT 분산제, CNT 분산액에서 분산성의 평가 결과는 ○이었다.The evaluation result of dispersibility in the CNT dispersant and CNT dispersion liquid of this Example was (circle).
그 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 표 1에는 본 실시예 및 후술하는 각 실시예 및 비교예에서 CNT 분산제의 원료 가열 처리의 종류, 분산성의 평가 결과를 나타낸다.The results are shown in Table 1. In addition, Table 1 shows the kind of raw material heat processing of a CNT dispersing agent, and the evaluation result of dispersibility in a present Example and each Example and comparative example mentioned later.
또한 ,정치 후의 본 실시예의 CNT 분산액을 도 1의 중앙 (뚜껑에 "2"로 표시되어있는 것)에 나타낸다. 도 1에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하거나 또는 침전하지 않고 균일하게 분산되어 있다.In addition, the CNT dispersion liquid of the present Example after politics is shown in the center of FIG. 1 (marked with "2" in a lid). As can be seen in Figure 1, in the CNT dispersion, CNTs are uniformly dispersed without aggregation or precipitation.
(실시예 2)(Example 2)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 1g의 초산니켈과 0.8g의 질산알루미늄을 더했다. 다음 2 시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 1 g of nickel acetate and 0.8 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜, CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT was dispersed in the liquid by ultrasonic irradiation to prepare a CNT dispersion liquid. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다. 또한, 정치 후의 본 실시예의 CNT 분산액을 도 2의 왼쪽에서 2 번째 (뚜껑에 "2"로 표시되어있는 것)에 나타낸다. 도 2에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하거나 또는 침전하지 않고 균일하게 분산되어있다. 또한, 도 2의 왼쪽은 정치 후의 실시예 1의 CNT 분산액이다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle). In addition, the CNT dispersion liquid of the present Example after standing is shown in the 2nd (what is indicated by "2" on a lid) from the left side of FIG. As can be seen in Figure 2, in the CNT dispersion, CNTs are uniformly dispersed without agglomeration or precipitation. 2 is the CNT dispersion liquid of Example 1 after standing.
(실시예 3)(Example 3)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저, 100g의 에탄올에 0.8g의 초산구리와 1g의 질산알루미늄을 더했다. 다음 2시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 0.8 g of copper acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다. 또한 정치 후의 본 실시예의 CNT 분산액을 도 2의 중앙 (뚜껑에 "3"으로 표시되는 것)에 나타낸다. 도 2에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하거나 또는 침전하지 않고 균일하게 분산되어있다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle). In addition, the CNT dispersion liquid of the present Example after standing is shown in the center of FIG. 2 (it shows "3" in a lid). As can be seen in Figure 2, in the CNT dispersion, CNTs are uniformly dispersed without agglomeration or precipitation.
(실시예 4)(Example 4)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 0.6g의 초산은과 1g의 질산알루미늄을 더했다. 다음 2시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 0.6 g of silver acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다. 또한 정치 후의 본 실시예의 CNT 분산액을 도 2의 오른쪽에서 2 번째 (뚜껑에 "4"가 표시되는 것)에 나타낸다. 도 2에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하거나 또는 침전하지 않고 균일하게 분산되어있다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle). In addition, the CNT dispersion liquid of the present Example after standing is shown in the 2nd (what "4" shows on a lid) in the right side of FIG. As can be seen in Figure 2, in the CNT dispersion, CNTs are uniformly dispersed without agglomeration or precipitation.
(실시예 5)(Example 5)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저, 100g의 에탄올에 1g의 초산팔라듐 1g의 질산알루미늄을 더했다. 다음 2 시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 1 g of palladium acetate 1 g of aluminum nitrate was added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조 한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다. 또한, 정치 후의 본 실시예의 CNT 분산액을 도 2의 오른쪽(뚜껑에 "5"로 표시되는 것)에 나타낸다. 도 2에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하거나 또는 침전하지 않고 균일하게 분산되어있다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle). In addition, the CNT dispersion liquid of the present Example after standing is shown in the right side of FIG. 2 (what is indicated by "5" on a lid). As can be seen in Figure 2, in the CNT dispersion, CNTs are uniformly dispersed without agglomeration or precipitation.
(실시예 6)(Example 6)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 1g의 초산아연과 1g의 질산철을 더했다. 다음 2시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 1 g of zinc acetate and 1 g of iron nitrate were added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하여했다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.1 mg of CNTs and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) were added to 50 g of water. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle).
(실시예 7)(Example 7)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 1g의 초산아연과 1g의 질산구리를 더했다. 다음 2시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 1 g of zinc acetate and 1 g of copper nitrate were added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle).
(실시예 8)(Example 8)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 0.4g의 초산아연과 1g의 질산알루미늄을 더했다. 다음 2 시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다. 또한 ,이 CNT 분산액의 제조 방법에 있어서, 제 1 금속 비율은 0.5이다.First, 0.4 g of zinc acetate and 1 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant. In addition, in the manufacturing method of this CNT dispersion liquid, a 1st metal ratio is 0.5.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle).
(실시예 9)(Example 9)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 0.6g의 초산 아연과 1g의 질산알루미늄을 더했다. 다음 2시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다. 또한, 이 CNT 분산액의 제조 방법에 있어서, 제1 금속 비율은 0.6이다.First, 100 g of ethanol was added 0.6 g of zinc acetate and 1 g of aluminum nitrate. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant. Moreover, in the manufacturing method of this CNT dispersion liquid, a 1st metal ratio is 0.6.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle).
(실시예 10)(Example 10)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저, 100g의 에탄올에 1g의 초산아연과 0.5g의 질산알루미늄을 더했다. 다음 2시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다. 또한, 이 CNT 분산액의 제조 방법에 있어서, 제1 금속 비율은 0.85이다.First, 1 g of zinc acetate and 0.5 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant. Moreover, in the manufacturing method of this CNT dispersion liquid, a 1st metal ratio is 0.85.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle).
(실시예 11)(Example 11)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
첫째, 내압성이 있는 밀폐 용기에 100g의 물 1g의 초산아연과 1g의 질산알루미늄을 더했다. 다음 수열합성을 실시했다. 이때의 온도는 170℃이며, 압력은 0.78MPa (170℃에서의 포화 수증기압)이었다. 또한 수열 합성 시간은 15 시간으로했다.First, 100 g of water, 1 g of zinc acetate, and 1 g of aluminum nitrate were added to a pressure resistant sealed container. Then hydrothermal synthesis was carried out. The temperature at this time was 170 ° C, and the pressure was 0.78 MPa (saturated steam pressure at 170 ° C). The hydrothermal synthesis time was 15 hours.
다음으로, 회전 증발기를 이용하여 물을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.Next, water was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ○이었다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was (circle).
(실시예 12)(Example 12)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
기본적으로는 상기 실시예 1과 마찬가지로, CNT 분산제를 제조하였다. 그러나, 본 실시예에서는 제 1 금속 비율을 0, 0.1, 0.35, 0.5, 0.6, 0.65, 0.7, 0.75, 0.85, 0. 9, 1로 하고, 각각의 조건에서 CNT 분산제를 제조하였다. 또한, 용액에 포함된 아연의 몰수와 알루미늄의 몰 수의 합계는 모두 상기 실시예 1과 동일하게 하였다.Basically, as in Example 1, a CNT dispersant was prepared. However, in this example, the first metal ratio was 0, 0.1, 0.35, 0.5, 0.6, 0.65, 0.7, 0.75, 0.85, 0.9, 1, and CNT dispersants were prepared under the respective conditions. In addition, the sum total of the number of moles of zinc and the number of moles of aluminum contained in the solution was the same as that of Example 1 above.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산액을 24시간 정치했다. 그 후, CNT의 전량에 대해 분산된(응집, 침전하지 않은) CNT의 비율(단위는 중량 %)을 산출했다. 그 결과를 도 3에 나타낸다. 도 3에 표시된 바와 같이, 제1 금속 비율이 0.4 ~ 0.9의 범위 일 때, 분산된 CNT의 비율이 높고, 0.6 ~ 0.8의 범위일 때, 분산된 CNT의 비율이 더 높았다.The CNT dispersion was allowed to stand for 24 hours. Then, the ratio (unit: weight%) of CNT dispersed (agglomerated and not settled) with respect to the total amount of CNT was computed. The result is shown in FIG. As shown in FIG. 3, the ratio of dispersed CNTs was high when the first metal ratio was in the range of 0.4 to 0.9, and the ratio of dispersed CNTs was higher when in the range of 0.6 to 0.8.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 0.5g의 초산 아연을 더했다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 0.5 g of zinc acetate was added to 100 g of ethanol. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ×였다. 또한 정치 후 본 비교예의 CNT 분산액을 도 4에서 왼쪽 (뚜껑에 "1"로 표시되는 것)에 나타낸다. 도 4에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하고, 침전했다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was x. In addition, after standing, the CNT dispersion liquid of this comparative example is shown in FIG. 4 at the left side (it shows "1" on a lid). As can be seen in Figure 4, in the CNT dispersion CNT aggregated and precipitated.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저, 100g의 에탄올에 0.25g의 초산 아연과 0.25g의 질산 알루미늄을 더했다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 0.25 g of zinc acetate and 0.25 g of aluminum nitrate were added to 100 g of ethanol. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ×이었다. 또한 정치 후 본 비교예의 CNT 분산액을 도 4의 중앙 (뚜껑에 "2"로 표시되어있는 것)에 나타낸다. 도 4에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하고, 침전했다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was x. In addition, after standing, the CNT dispersion liquid of this comparative example is shown in the center of FIG. 4 (marked with "2" in a lid). As can be seen in Figure 4, in the CNT dispersion CNT aggregated and precipitated.
(비교예 3)(Comparative Example 3)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 0.5g의 질산 알루미늄을 더했다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 0.5 g of aluminum nitrate was added to 100 g of ethanol. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ×이었다. 또한, 정치 후 본 비교예의 CNT 분산액을 도 4에서 오른쪽 (뚜껑에 "3"으로 표시되는 것)에 나타낸다. 도 4에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하고, 침전했다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was x. In addition, after standing, the CNT dispersion liquid of this comparative example is shown in FIG. 4 at the right side (it is represented by "3" on a lid). As can be seen in Figure 4, in the CNT dispersion CNT aggregated and precipitated.
(비교예 4)(Comparative Example 4)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저 100g의 에탄올에 1g의 초산 아연을 더했다. 다음 2시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 1 g of zinc acetate was added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ×이었다. 또한 정치 후 본 비교예의 CNT 분산액을 도 1의 왼쪽 (뚜껑에 "1"로 표시되는 것)에 나타낸다. 도 1에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하고, 침전했다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was x. In addition, after standing, the CNT dispersion liquid of this comparative example is shown on the left side (what is indicated by "1" on a cover) of FIG. As can be seen in Figure 1, in the CNT dispersion CNT aggregated and precipitated.
(비교예 5)(Comparative Example 5)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저, 100g의 에탄올에 1g의 질산알루미늄을 더했다. 다음 2시간 동안 환류 하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 1 g of aluminum nitrate was added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ×이었다. 또한 정치 후의 본 비교예의 CNT 분산액을 도 1의 오른쪽 (뚜껑에 "3"으로 표시되는 것)에 나타낸다. 도 1에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하고, 침전했다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was x. In addition, the CNT dispersion liquid of this comparative example after standing is shown on the right side of FIG. 1 (it is represented by "3" on a lid). As can be seen in Figure 1, in the CNT dispersion CNT aggregated and precipitated.
(비교예 6)(Comparative Example 6)
(1) CNT 분산제의 제조(1) Preparation of CNT Dispersant
먼저, 100g의 에탄올에 1g의 초산아연과 1g의 질산아연을 더했다. 다음 2시간 동안 환류하였다. 다음으로, 회전 증발기를 이용하여 에탄올을 제거하고, 진공 건조를 실시하여 CNT 분산제를 얻었다.First, 1 g of zinc acetate and 1 g of zinc nitrate were added to 100 g of ethanol. It was refluxed for the next 2 hours. Next, ethanol was removed using a rotary evaporator and vacuum dried to obtain a CNT dispersant.
(2) CNT 분산액의 제조(2) Preparation of CNT Dispersion
50g의 물에 CNT 1mg와, 상기 (1)에서 제조한 CNT 분산제 50mg을 가하였다. CNT로는 상기 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다. 다음으로, 초음파 조사에 의해 액체에서 CNT를 분산시켜 CNT 분산액을 제조하였다. 초음파 조사 조건은 상기 실시 예 1과 동일하게 하였다.To 50 g of water was added 1 mg of CNT and 50 mg of the CNT dispersant prepared in (1) above. As the CNTs, the same ones as in Example 1 were used. Next, CNT dispersion was prepared by dispersing CNT in the liquid by ultrasonic irradiation. Ultrasonic irradiation conditions were the same as in Example 1 above.
(3) 분산성의 평가(3) evaluation of dispersibility
CNT 분산제, CNT 분산액의 분산성을 상기 실시예 1과 동일하게 평가했다. 그 결과를 상기 표 1에 나타낸다. 평가 결과는 ×이었다. 또한, 정치 후의 본 비교예의 CNT 분산액을 도 5에 나타낸다. 도 5에서 알 수 있듯이, CNT 분산액에서 CNT는 응집하고, 침전했다.The dispersibility of the CNT dispersant and the CNT dispersion was evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1 above. The evaluation result was x. In addition, the CNT dispersion liquid of this comparative example after standing still is shown in FIG. As can be seen in Figure 5, in the CNT dispersion CNT aggregated and precipitated.
이상, 본 발명의 실시예에 대해 설명했지만, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고 다양한 형태를 취하고 있다.As mentioned above, although the Example of this invention was described, this invention is not limited to the said Example, It takes various forms.
예를 들어, 상기 실시예 1 ~ 12에서 (b) 성분으로서 제2의 금속 염화물염을 사용해도 좋다. 이 경우에도 CNT 분산제를 제조할 수 있다.For example, in Examples 1 to 12, a second metal chloride salt may be used as the component (b). Also in this case, a CNT dispersant can be prepared.
Claims (13)
상기 (a)는 초산아연, 초산니켈, 초산구리, 초산은 및 초산팔라듐으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상이며, 상기 (b)는 질산 알루미늄, 질산철, 질산구리 및 질산아연 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인, CNT 분산제의 제조 방법.(a) heating a solution containing a acetate salt of a first metal and (b) a nitrate or chloride salt of a second metal different from the first metal;
(A) is at least one selected from the group consisting of zinc acetate, nickel acetate, copper acetate, silver acetate and palladium acetate, (b) is 1 selected from the group consisting of aluminum nitrate, iron nitrate, copper nitrate and zinc nitrate The manufacturing method of the CNT dispersing agent which is the above.
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