KR102038681B1 - 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 발명으로, 더욱 상세하게는 시어버터를 주재료로 하는 립밤에 감귤오일을 첨가하여 피부 보습성 및 발림성을 향상시킨 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 발명이다.
본 발명은 시어버터 립밤에 감귤오일을 소량 첨가하여 피부의 수분 및 유분의 유지력을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 립밤의 점도를 낮추어 발림성을 향상시킬 수 있다.

Description

감귤오일을 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법{COSMETIC COMPOSITION CONTAINING CITRUS OIL AND METHOD FOR PRODUCING SAME}

본 발명은 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 발명으로, 더욱 상세하게는 시어버터를 주재료로 하는 립밤에 리모넨(limonene)을 함유하는 감귤오일을 첨가하여 피부 보습성 및 발림성을 향상시킨 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 발명이다.

일반적으로, 피부는 외부로부터 개체를 보호하는 장벽기능이라는 매우 중요한 역할을 수행한다. 장벽기능은 외부로부터의 다양한 자극(화학물질, 대기오염물질, 건조한 환경, 자외선 등)에 대한 방어와 피부를 통한 체내 수분의 과도한 발산을 막는 보호 기능을 의미하며, 이러한 보호기능은 각질형성세포로 구성된 각질층이 정상적으로 형성되어 있을 경우에만 그 기능을 유지할 수 있다

이에 지속적인 관리 및 유지를 통해 피부 노화를 억제하는 것이 중요한 바, 생활수준이 향상되면서 신체의 건강과 외적인 아름다움, 젊고 건강한 피부의 유지에 대한 욕구가 높아져 피부의 수분을 지켜주는 보습제를 함유한 화장품에 대한 관심이 높아지고 있다.

일반적으로 피부 노화, 지속적인 스트레스의 누적 또는 오염된 환경에 의해 건조한 피부가 증가하는 경향을 보인다. 이러한 피부 건조화의 원인으로서 특히 황사, 먼지, 공해 등의 양이온성 물질들이 피부에 부착되면서 각종 피부 자극, 알러지 등을 유발하거나 정상적인 피부 장벽의 회복기능을 저해하여 피부의 건조화를 가속화시키고 있다. 이를 예방하고 완화시키기 위해서는 보습제를 충분히 바름으로써 피부의 보습력을 유지시키는 것이 중요하다.

화장품을 가장 먼저 접하는 피부는 표피, 진피, 피하조직으로 구성되며, 부속 기관으로 피부를 보호해주는 피지선과 땀을 분비하는 한선이 있으나, 신체의 다른 피부와 달리 입술은 피지선과 한선이 없으며 표피층이 매우 얇고, 수분을 유지하는 능력이 떨어져 건조해지기 쉬우며, 진피층에 모세혈관이 많이 발달되어 붉은색을 띄게 된다. 이러한 특성을 가지는 입술은 영양소 결핍, 건조한 날씨 등과 같은 요인으로 통증이 유발되므로 증상을 최소화하여 더욱 심해지지 않도록 적절한 관리를 할 필요가 있다.

립밤의 사용은 입술관리를 위하여 적정한 수분을 유지하고 영양을 공급해주는 중요한 과정이며 외부의 건조함이나 물리적 자극으로부터 입술을 보호할 뿐 아니라 립스틱과 같은 메이크업 제품을 매끄럽게 바르기 위한 베이스(base)로서도 사용된다. 또한 클렌징 후에는 바로 립밤을 발라 수분을 유지하는 것이 건강한 입술을 유지하기 위한 이상적인 방법 중 하나라 할 수 있다.

또한, 립밤은 체내 유입 가능성이 높아 립밤에 함유되어 있는 바셀린이나 라놀린 성분은 다량으로 많이 사용할 경우 인체에 유해할 수 있다는 보고가 있어 원료와 성분의 안전성이 요구되고 있다.

2000년 이후 등장한 웰빙(Well-being) 트렌드가 식품뿐 아니라 가전, 의류, 건축 등까지 확산되고 화장품에도 이런 개념이 확산되면서 유기농 화장품이 주목을 받게 되었다. 2007년 미국 전체 유기농 시장 규모는 약 17조원이며, 천연 퍼스널 케어(Natural personal care) 부분은 매년 20% 정도의 성장률을 보일 정도로 전세계적으로 유기농 화장품 및 시장 주도권에 대한 관심은 점점 높아지고 있다. 미국에서의 유기농 제품은 최소 70중량% 이상의 유기농 식물 추출물을 함유한 제품으로 정의되고 있는데, 유기농 재배란 소비자에게 보다 안전한 친환경농산물을 전문인증기관이 엄격한 기준으로 선별 및 검사하여 그 안전성을 인증해주는 제도로서 기준이 모호했던 화장품 분야에서는 프랑스에 위치한 유기농 인증기관인 ECOCERT와 미국의 USDA(United States Department of Agriculture), 영국의 Soil Association 등이 인증을 하고 있다.

우리나라의 경우 2014년 12월 24일에 식품의약품안전처에서 정한 기준에 따르면, 천연화장품이란 식품의약품안전처에서 정의한 유기농 원료를 가지고 허용한 물리적 가공에 따라 가공하여 제조한 제품을 의미한다. 또한 화학적인 유해성분이나 약품을 사용하지 않아 피부에 자극이 적으며 피부 기능을 점차 정상적으로 회복시켜주는 화장품이라고 정의 할 수도 있다. 구성에 있어서는 천연의 재료를 사용하여 만든 화장품으로서 합성 향, 합성 방부제, 합성 타르색소, 합성 계면활성제, 합성오일 및 왁스, 기타 석유계 화학첨가제 및 실리콘 등의 합성 원료들이 들어 있지 않은 화장품이라는 특성이 있다.

천연 재료로 화장품에 많이 사용되고 있는 시어버터(Shea Butter)는 쉐어나무(Shea tree)의 열매에서 채취한 식물성 유지로서 사람의 피부와 상호 거부 반응이 없어 최근 피부 보습제나 연화제로 각광받고 있으며, 강력한 항염 효과를 지닌 식물성 오일로 추출방법은 화학적 방법과 비 화학적 방법이 있다. 화학적인 방법은 주로 헥산계열의 화학약품을 용매로 사용하여 시어너트를 통째로 녹여서 액체 상태에서 형성되는 지방산만 추출하는 방법을 의미하는데, 추출량이 많고 인건비가 적게 들어 경제성은 있으나 시어너트 고유의 항산화성분이 손실되어 주로 공업용이나 저가 화장품에 쓰이는 저급 시어버터를 추출할 때 쓰인다.

비 화학적 방법은 화학용매의 도움 없이 시어너트를 재래식으로 분쇄하고, 가열하여 수분을 증발시킴으로써 얻을 수 있다. 추출량이 적고 추출기간도 약 2일 정도로 길어서 비경제적이다. 냉압착방식으로 여러 번 정제 과정을 거친 유기농 시어버터는 낮은 온도로 추출할 경우 고유의 영양성분을 파괴하지 않는다. 비 화학적 방법으로 추출된 시어버터는 다소 노란색을 띠고 독특한 향이 있으며 고급 화장품과 의약품에 사용되고 있다.

감귤은 운향과에 속하는 감귤류 열매로서 유기산과 당분의 독특한 향미와 풍부한 과즙을 지니고 있다. 감귤 껍질을 벗겨 햇볕에 말린 진피는 한약재로 많이 이용되고 있으며, 겨울철 동안 소비를 하고 난 감귤은 음료로 만들기 위해 농축하여 냉장 저장하게 된다. 이 과정에서 정유 성분인 감귤오일이 부산물로 나오게 되는데, 껍질을 건조하여 진피를 만드는 과정에서 휘발되는 향기 성분을 현대적 기계 장치를 이용하여 확보함으로서 새로운 기능 성분을 밝혀내고 산업화에 응용할 수 있는 다양한 접근이 이루어지게 되었다.

토코페롤(Tocopherol, TCP)은 비타민 E 활동성을 가지는 화합물의 일종으로 다양한 메틸화 페놀로 구성된 일련의 유기 화합물로써, 토코페롤의 대표적인 기능은 강력한 항산화 작용으로 활성산소에 의하여 야기되는 지질의 손상을 억제하는 역할로 널리 알려져 있다.

또한, 토코페롤은 세포막과 체액등 다른 조직을 보호하고, 상처 입은 피부의 재생을 촉진하며, 비타민 K의 흡수를 막아 혈액이 응고되는 것을 방지하고, 혈관을 확장하여 혈액순환을 원활하게 하는 역할도 한다.

다만, 토코페롤은 지용성으로써 산패가 쉽게 되는바, 장기간 보관하기 어려운 문제가 있다. 이에 아세트산과 토코페롤의 아세틸화에 의해 토코페릴 아세테이트(비타민 E 아세테이트)를 제조하여 사용한다.

본 발명의 목적은 리모넨(limonene)을 함유하는 제주 감귤오일을 포함하여 피부 보습성 및 발림성을 향상시킨 화장료 조성물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기와 같은 과제를 해결하기 위해 본 발명은

(A) 화장료 조성물 100 중량부당 시어버터 95 내지 99 중량부를 50 내지 70℃에서 1분 내지 5분 동안 가열하여 용해시키는 용해단계;

(B) 상기 용해액에 감귤오일 1 내지 5 중량부 및 비타민 E 아세테이트 0.1 내지 2 중량부를 첨가한 후 50 내지 70℃에서 200 내지 400 rpm의 속도로 3분 내지 7분 동안 동안 교반하여 분산시키는 분산단계;및

(C) 분산된 용해액을 상온까지 급냉시키는 냉각단계;를 포함하는 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물 제조방법을 제공한다.

본 발명에 의한 화장료 조성물의 제조 방법에 있어서, 시어버터에 포함되어 있는 비타민 A, E, F는 자외선에 의한 광노화 및 조기주름과 잔주름을 방지하는 데 도움이 되고 자외선을 받아 그을린 피부를 진정시키며 노화방지 및 혈액순환에 도움이 되기도 한다.

본 발명에 의한 화장료 조성물의 제조 방법에 있어서, 시어버터에 함유된 지방산 중 49% 정도를 차지하는 올레산은 비타민 F로 알려져 있으며 피부가 거칠어지고 건조해지는 것을 방지한다. 29.5 내지 55.7%를 차지하는 스테아르산은 산화방지 및 항염증 효과가 있고, 7%를 차지하는 리놀레산은 습진, 건선, 멜라닌 생성 억제 기능이 있어 아프리카의 원주민들에게 약용식물로 널리 이용되고 있다.

본 발명에 의한 화장료 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 (B)단계에서는 상기 용해액에 감귤오일 1 내지 5 중량부 및 비타민 E 아세테이트 0.1 내지 2 중량부를 첨가하여 혼합하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의한 화장료 조성물의 제조 방법에 있어서, 감귤오일을 1중량부 이하로 사용하는 경우 감귤오일 첨가에 의한 효과가 미비할 수 있으며, 5중량부 이상을 사용하는 경우 입술에서의 밀착감 및 지속성이 현저히 떨어지고, 안정도가 불안정하여 고온, 고습 등 급격한 환경변화에 노출 시 제형의 표면에서 오일 등의 성분이 분리되어 표면에 전체적으로 막처럼 덮이거나 부분적으로 방물모양으로 맺히는 현상이 일어날 수 있다.

본 발명에 의한 화장료 조성물의 제조 방법에 있어서, 비타민 E 아세테이트는 페놀성 히드록실기가 차단되어 토코페롤 자체에 대한 대안으로 사용될 수 있는 바, 산화되지 않고 피부를 통해 살아있는 세포로 침투한 후, 약 5%가 유리(遊離)되어 토코페롤을 재생하여 유익한 항산화 효과를 제공할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조된 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

또한, 본 발명에 의한 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물에서 감귤오일은 제주도가 원산지인 감귤로부터 추출한 것임을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 의한 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물은 상기 감귤오일로부터 유래된 리모넨(limonene)을 포함하는 것을 특징으로 한다.

감귤오일에는 다량의 비타민 C와 플라보노이드, 리모노이드 및 카로테노이드 등이 함유되어 있어 항알러지성, 항염성, 항바이러스성, 항산화성 및 항암성 등의 기능성이 알려져 있고, 시어버터 특유의 향을 감소시켜 사용감을 향상시킬 수 있다.

또한, 본 발명에 의한 감귤오일은 제주산 감귤에서 추출한 정유로서 기체크로마토그래피 분석 시 리모넨(limonene) 성분이 80 중량% 이상을 차지하는 특징이 있다.

기체크로마토그래피(Gas Chromatography, GC)는 시료를 기화시켜 컬럼(column)을 통해 시료를 성분별로 분리하고 분리된 각 성분을 전기적 신호(peak)로 변환하여, 측정된 피크를 표준 피크(GC peak pattern)와 대비하여 시료에 포함되어 있는 각 성분을 분석하는 방법이다.

본 발명에 의한 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물에서 상기 감귤오일은 기체크로마토그래피/질량분석기에 의한 분석결과 리모넨(limonene)이 13.0분 내지 13.1분 사이에 검출되는 것을 특징으로 한다.

기체크로마토그래피 분석시, 상대적으로 휘발성이 높은 화합물이 먼저 검출되어 크로마토그램 상에 피크로 표시되고 시간의 경과에 따라 상대적으로 휘발성이 낮은 화합물이 검출되어 크로마토그램 상에 피크로 표시된다. 즉, 크로마토그램 상에는 시간의 경과에 따라 탄소사슬수가 많은 유기화합물의 피크가 표시되며, 이에 근거하여 크로마토그램은 탄소사슬수를 기준으로 복수의 구간으로 구분할 수 있다. 이 때, 탄소사슬수는 크로마토그램 상의 시간과 상대적인 관련만 있을 뿐, 특정 탄소사슬수가 특정 시간을 의미하지는 않는다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 기체크로마토그래피에 의한 감귤오일의 성분분석에 따르면, 하기 화학식 1에 나타낸 리모넨(limonene) 성분은 시트러스(citrus) 계열의 과실 등에서 추출한 정유의 주성분으로 감귤오일의 약 80%이상을 차지하며, 염증현상을 유발하는 프로스타글란딘(Prostaglandin), 나이트릭옥사이드(NitricOxide), 인터루킨-1β(IL1β), 인터루킨-6(IL-6)와 티엔에프-알파(TNF-α)를 억제하여 피부질환 개선 효과가 탁월한 것으로 알려져 있다.

[화학식 1]

본 발명에 의한 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물에서 상기 감귤오일은 기체크로마토그래피/질량분석기에 의한 분석결과 리모넨(limonene)이 13.0분 내지 13.1분 사이에 검출되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 일 실시태양에서 상기 입술 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 립글로스, 립밤, 립크림, 립트리트먼트, 립틴트 및 립스틱 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명은 감귤오일을 소량 첨가하여 피부의 수분 및 유분의 유지력을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 립밤의 점도를 낮추어 발림성을 향상시킬 수 있다.

또한, 본 발명은 감귤오일의 향에 의해 시어버터 특유의 향을 감소시켜 사용감을 향상시킬 수 있다

도 1은 기체 크로마토그래피 질량분광법(GC/MS)에 의한 감귤오일의 성분분석결과를 나타낸 것이다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.

<실험예> 감귤오일의 기체크로마토그래피/질량분석기 분석

제주산 감귤에서 추출한 감귤오일의 기체크로마토그래피/질량분석기 분석은 국가공인인증시험기관에 의뢰하여 국제공인규격에 따라 진행하였으며 그 결과를 도1에 나타내었다.

도1에서 보는 바와 같이 제주산 감귤에서 추출한 감귤오일은 리모넨(limonene)이 13.03min에 83.95중량%의 비율로 검출되었다.

<제조예> 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물의 제조

본 발명에 의한 립밤은 시어버터 95 내지 99 중량부에 비타민E 아세테이트 0.1 내지 2 중량부를 첨가한 후, 감귤오일 1 내지 5 중량부 첨가하여 제조하였다.

구체적으로 50ml 비이커에 시어버터를 담고 65℃의 온도로 3분 동안 가온하여 용해시킨 후, 비타민E 아세테이트와 감귤오일을 첨가하고 65℃의 온도로 5분 동안 교반하여 분산시킨 다음, 상온으로 급냉시켜 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물을 제조하였다.

<실시예> 감귤오일 함유량에 따른 효과 비교

시어버터 97 중량부에 비타민 E 아세테이트 1 중량부를 첨가한 후, 비즈왁스/감귤오일 혼합물을 아래 표 1에서 보는 바와 같이 0/2, 1/1, 2/0 중량부의 3가지 비율로 혼합하였다.

샘플명 원료명	실시예1	실시예2	비교예1
시어버터	97	97	97
비타민 E 아세테이트	1	1	1
제주 감귤오일	2	1	-
비즈왁스	-	1	2

(단위: 중량부%)

<실험예 2> 피부 표피의 수분 함량 비교

유·수분 측정기(DAOM사 제품, DAOM-609)를 이용하여 수분량을 측정하였다. 유·수분측정기는 피부 표피의 수분 함량을 측정하는 기기로 표면이 유리로 만들어진 수분측정 탐침을 직접 측정하고자 하는 피부 부위에 눌러주면 LCD 화면상에 수치가 표시된다.

물은 절연성이 높기 때문에 축전기의 용량에 영향을 끼치는데 피부의 수분 함유도가 변해서 절연성에 변화가 생기면 축전지의 용량이 변하게 되고, 이러한 변화를 감지하여 그 결과를 LCD 표시판에 나타내는 바, 표시되는 단위는 0%부터 100%까지로 피부의 수분상태에 대한 정보를 준다.

제조된 립밤을 손등에 도포하기 전의 상태가 일정하지 않으면 도포 후 수치에 영향을 미칠 수 있으므로 이를 고려하며 같은 조건에서 수차례 측정을 실시하였으며 그 결과를 하기 표 2에 정리하였다.

여기서, '도포 전'은 손등에 립밤을 도포하지 않은 상태를 의미하고, '도포 후'는 립밤 1g을 손등 일부분에 도포한 상태를 의미한다.

구분	실시예 1	실시예 2	비교예 1
도포 전	13.5	13.5	13.1
도포 직후	29.7	26.5	26.5
도포 후 1시간 후	22.2	19.5	16.0
도포 후 2시간 후	16.6	14.7	13.5
도포 후 3시간 후	14.0	12.9	12.0

(단위: %)

상기 표 2에 나타낸 바와 같이 도포 직후 뿐만 아니라 시간이 경과한 후에도 립밤의 구성 성분 중 감귤오일의 비율이 증가할수록 피부 표피의 수분함량이 현저히 증가된 것을 확인할 수 있었다.

<실험예 3> 피부 표피의 유분 함량 비교

유·수분 측정기 (DAOM사 제품, DAOM-609)를 이용하여 유분량을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3에 정리하였다.

구분	실시예 1	실시예 2	비교예 1
도포 전	6.0	6.2	5.8
도포 직후	13.3	12.1	10.0
도포 후 1시간 후	9.9	9.1	8.2
도포 후 2시간 후	6.7	6.6	6.0
도포 후 3시간 후	5.4	5.4	5.2

(단위: %)

상기 표 3에 나타낸 바와 같이 도포 직후 뿐만 아니라 시간이 경과한 후에도 립밤의 구성 성분 중 감귤오일의 비율이 증가할수록 피부 표피의 유분함량이 현저히 증가된 것을 확인 할 수 있었다.

<실험예 4> 점도 및 발림성 비교

점도계(BROOKFIELD사 제품, DV-Ⅱ)를 이용하여 점도 측정을 실시하였다. 제조된 립밤을 65℃의 온도로 3분 동안 가온하여 녹인 후 냉각하여 체온에 가까운 35℃로 유지한 상태에서 spindle을 담그고 일정한 속도로 회전시켜 점도를 측정하였으며 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

발림성을 비교하기 위하여 점도 값이 60 cP 이상 90 cP 미만일 때 발림성 우수하므로 "◎"로 표시하고, 90 cP 이상 120cP 미만일 때 발림성이 보통이므로 "○"로 표시하였으며, 120 cP 이상일 때는 발림성이 미흡하므로 "X"로 표시하였다.

시험항목	실시예 1	실시예 2	비교예 1
점도@ 35℃ (cP)	70	110	150
발림성	◎	○	X

상기 표 4에 나타낸 바와 같이 립밤의 구성 성분 중 감귤오일의 비율이 증가할수록 점도가 낮아 발림성이 현저하게 향상되는 것을 확인 할 수 있었다.

이상의 설명은 본 발명의 기술을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (6)

1. (A) 화장료 조성물 100 중량부당 시어버터 95 내지 99 중량부를 50 내지 70℃에서 1분 내지 5분 동안 가열하여 용해시키는 용해단계;
   (B) 상기 용해액에 감귤오일 1 내지 5 중량부 및 비타민 E 아세테이트 0.1 내지 2 중량부를 첨가한 후 50 내지 70℃에서 200 내지 400 rpm의 속도로 3분 내지 7분 동안 교반하여 분산시키는 분산단계; 및
   (C) 분산된 용해액을 상온까지 급냉시키는 냉각단계;를 포함하는
   감귤오일을 함유하는 수분 및 유분이 증가된 화장료 조성물의 제조방법으로서,
   상기 화장료 조성물은 립밤, 립크림, 립트리트먼트, 립틴트 및 립스틱으로 구성된 군으로부터 선택되는 제형인, 감귤오일을 함유하는 수분 및 유분이 증가된 화장료 조성물의 제조방법
   
2. 제 1 항의 제조방법에 의하여 제조된 감귤오일을 함유하는 화장료 조성물
   
3. 제 2 항에 있어서,
   상기 감귤오일은 하기 화학식 1로 표현되는 리모넨(limonene)을 80중량% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는
   감귤오일을 함유하는 화장료 조성물
   [화학식 1]
   

   

   
   
4. 제 2 항에 있어서,
   상기 감귤오일은 기체크로마토그래피/질량분석기에 의한 분석결과 리모넨(limonene)이 13.0분 내지 13.1분 사이에 검출되는 것을 특징으로 하는
   감귤오일을 함유하는 화장료 조성물
   
5. 제 2 항에 있어서,
   상기 감귤오일은 제주도가 원산지인 감귤로부터 추출한 것임을 특징으로 하는
   감귤오일을 함유하는 화장료 조성물
   
6. 삭제

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