KR102038493B1 - Apparatus and method for manufacturing nano size particle - Google Patents

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조재필
고민성
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Abstract

효과적이고 효율적으로 대상 소재를 보다 균일하게 코팅시킬 수 있도록, 작업대 상에 배치되고 내부에 진공분위기를 형성하는 진공챔버, 상기 진공챔버 내부에 회전가능하게 배치되며 소재를 수용하는 반응튜브, 상기 진공챔버 외측에 배치되는 가열부, 상기 반응튜브 내부에 소스가스를 공급하는 공급부, 상기 진공챔버 내부 압력을 조절하는 압력조절부, 상기 반응튜브를 진공챔버 내부로 삽입 또는 진공챔버에서 외측으로 인출하기 위한 이동부, 상기 진공챔버에 대해 상기 반응튜브를 회전시켜 대상 소재와 소스가스를 교반시키기 위한 회전부를 포함하는 열 화학기상증착 장치를 제공한다.A vacuum chamber disposed on a workbench to form a vacuum atmosphere therein, a reaction tube rotatably disposed in the vacuum chamber and accommodating the material, so as to coat the target material more uniformly and efficiently, the vacuum chamber. A heating unit disposed outside, a supply unit for supplying a source gas into the reaction tube, a pressure adjusting unit for adjusting the pressure inside the vacuum chamber, a movement for inserting the reaction tube into the vacuum chamber or withdraw from the vacuum chamber to the outside The thermochemical vapor deposition apparatus includes a rotating unit for rotating the reaction tube with respect to the vacuum chamber to stir the target material and the source gas.

Description

나노 입자 제조 장치 및 제조 방법{APPARATUS AND METHOD FOR MANUFACTURING NANO SIZE PARTICLE} Nanoparticle manufacturing apparatus and manufacturing method {APPARATUS AND METHOD FOR MANUFACTURING NANO SIZE PARTICLE}

본 발명은 나노 크기의 입자를 연속적으로 제조하기 위한 나노 입자 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nanoparticle production apparatus and a method for producing nanoparticles continuously.

일반적으로, 나노 입자(nano size particle)는 금속 산화물, 반도체, 태양 전지용 신소재 등 다양한 응용분야에 폭넓게 사용되고 있다.In general, nano size particles are widely used in various applications such as metal oxides, semiconductors, and new materials for solar cells.

나노 크기의 입자를 합성하기 위한 방법으로, 화학기상합성(chemical vapor synthesis;CVS)이 알려져 있다.As a method for synthesizing nano-sized particles, chemical vapor synthesis (CVS) is known.

화학기상합성은 가스 응축법의 포집 기술과 CVD(chemical vapor deposition)법 또는 에어로졸법의 장점을 합친 나노 분말 합성방법이다. 화학기상합성은 화염 또는 반응로(20) 속으로 원료 가스를 통과시켜 금속유기물 전구체를 열분해하고 열분해에 의해 활성화된 금속원자를 저온 영역에서 응집시켜 나노 입자를 형성하는 방법이다. Chemical vapor synthesis is a method of synthesizing nano powders combining the advantages of gas condensation capture technology, chemical vapor deposition (CVD) or aerosol methods. Chemical vapor synthesis is a method of thermally decomposing a metal organic precursor by passing a source gas into a flame or a reactor 20 and agglomerating metal atoms activated by pyrolysis in a low temperature region to form nanoparticles.

이러한, 화학기상합성 공정은 완전히 균일한 기체 상태에서 분자나 원자로부터 나노 결정을 얻을 수 있다고, 반응 구역에서의 온도, 압력, 유량의 정확한 제어가 가능한 장점이 있으나, 생산 효율이 낮고 배치(batch) 형식으로 연속 공정에 의한 대량 생산에 적용이 힘든 단점이 있다.This chemical vapor synthesis process can obtain nanocrystals from molecules or atoms in a completely uniform gas state, and has an advantage of precise control of temperature, pressure, and flow rate in a reaction zone, but has low production efficiency and batches. There is a disadvantage in that it is difficult to apply to mass production by continuous process in the form.

이에, 나노 입자를 연속적으로 합성할 수 있도록 된 나노 입자 제조 장치 및 제조 방법을 제공한다.Accordingly, the present invention provides a nanoparticle production apparatus and a method for producing nanoparticles continuously.

또한, 나노 입자의 생산 효율을 보다 높일 수 있도록 된 나노 입자 제조 장치 및 제조 방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a nanoparticle production apparatus and a method for manufacturing the nanoparticles to further increase the production efficiency.

본 구현예의 나노 입자 제조 장치는 나노 입자가 연속적으로 합성되는 반응로, 상기 반응로로 원료 가스를 공급하기 위한 원료가스 공급부, 상기 반응로에 열을 가하기 위한 가열부, 상기 반응로의 상단에 연결되어 반응로에 증착된 나노 입자를 분리시키는 분리부, 상기 반응로의 하단에 연결되어 나노 입자가 포집되고 반응로와 분리가능하게 결합되는 수거통, 상기 반응로와 수거통 사이에 설치되어 수거통 분리시 반응로를 외부와 차단시키는 게이트밸브를 포함할 수 있다.The nanoparticle manufacturing apparatus of the present embodiment is a reactor in which nanoparticles are continuously synthesized, a source gas supply unit for supplying a source gas to the reactor, a heating unit for applying heat to the reactor, and connected to an upper end of the reactor Separation unit for separating the nanoparticles deposited in the reactor, the container is connected to the bottom of the reactor and the nanoparticles are collected and detachably combined with the reactor, the reaction is installed between the reactor and the container when separating the container It may include a gate valve for blocking the furnace from the outside.

상기 수거통에 연결되어 수거통 내부의 원료 가스를 제거하고 진공분위기로 치환하기 위한 진공부를 더 포함할 수 있다.It may further include a vacuum unit connected to the container to remove the source gas inside the container and to replace with a vacuum atmosphere.

상기 수거통에 연결되어 수거통에 불활성가스를 공급하기 위한 불활성가스 공급부를 더 포함할수 있다.It may further include an inert gas supply unit connected to the container for supplying an inert gas to the container.

상기 반응로는 수직으로 배치되어, 상기 분리부에 의해 반응로에서 분리된 나노 입자가 수거통으로 낙하되어 모이는 구조일 수 있다.The reactor may be disposed vertically, and may have a structure in which the nanoparticles separated from the reactor by the separator are dropped and collected into the container.

상기 반응로는 나노 입자가 합성되어 내면에 증착되는 반응튜브와, 상기 반응튜브 외측에 이격 배치되는 외관, 상기 외관과 반응튜브 사이를 실링하는 오링을 포함할 수 있다.The reaction furnace may include a reaction tube in which nanoparticles are synthesized and deposited on an inner surface, an exterior disposed to be spaced apart from the reaction tube, and an O-ring sealing between the exterior and the reaction tube.

상기 반응튜브는 알루미나 재질로 이루어질 수 있다.The reaction tube may be made of alumina material.

상기 원료가스 공급부는 반응로의 상부에 연결되어 원료 가스를 반응로 상부로 공급하여 반응로 하부로 배기하는 구조일 수 있다.The source gas supply unit may be connected to an upper portion of the reactor to supply the source gas to the upper portion of the reactor to exhaust the reactor gas to the lower portion of the reactor.

상기 분리부는 반응로 내면에 접하여 증착된 나노 입자를 긁어 분리시키는 접촉부재와, 상기 반응로를 따라 상기 접촉부재를 이동시키기 위한 이동부를 포함할 수 있다.The separation unit may include a contact member that scrapes and separates the deposited nanoparticles in contact with an inner surface of the reactor, and a moving unit that moves the contact member along the reactor.

상기 분리부는 상기 접촉부재를 반응로 내주면을 따라 회전시키기 위한 회전부를 더 포함할 수 있다.The separating part may further include a rotating part for rotating the contact member along the inner circumferential surface of the reactor.

상기 접촉부재는 브러쉬로 이루어질 수 있다.The contact member may be made of a brush.

상기 접촉부재는 스크레이퍼로 이루어질 수 있다.The contact member may be made of a scraper.

상기 분리부는 반응로 상단에 연결되며 내부에 상기 접촉부재가 대기하는 상단 하우징을 더 포함할 수 있다. The separator may further include an upper housing connected to an upper end of the reactor and in which the contact member stands.

상기 상단 하우징의 하부에 설치되어 상단하우징을 개폐하는 게이트밸브를 더 포함할 수 있다.The gate valve may further include a gate valve installed at a lower portion of the upper housing to open and close the upper housing.

상기 이동부는 프레임 상에 회전가능하게 설치되고 반응로의 축방향에 평행하게 연장되며 표면에 나사산이 형성된 이송스크류, 상기 이송스크류에 연결되어 이송스크류를 회전시키기 위한 구동모터, 상기 이송스크류에 결합되어 이송스크류 회전에 따라 이송스크류를 따라 이동되는 이송부재, 상기 이송부재에 결합되고 반응로로 연장되며 선단에 상기 접촉부재가 설치되는 축부재를 포함할 수 있다.The moving part is rotatably installed on the frame and extends in parallel to the axial direction of the reactor and has a screw thread formed on its surface, a drive motor connected to the conveying screw to rotate the conveying screw, and coupled to the conveying screw. It may include a conveying member which is moved along the conveying screw in accordance with the rotation of the conveying screw, the shaft member coupled to the conveying member and extending into the reactor and the contact member is installed at the tip.

상기 회전부는 상기 축부재가 이송부재에 회전가능하게 설치되고, 상기 이송부재에는 축부재를 회전시키기 위한 회전모터가 설치되며, 상기 회전모터에는 구동기어가 설치되고, 상기 축부재에는 상기 회전모터의 구동기어에 맞물리는 피동기어가 설치된 구조일 수 있다.The rotating unit is rotatably installed on the shaft member to the conveying member, the conveying member is provided with a rotating motor for rotating the shaft member, the drive motor is installed on the rotating motor, the shaft member of the rotating motor It may be a structure in which a driven gear that is engaged with the drive gear is installed.

상기 이동부는 상기 이송부재에 설치되고 축부재를 감싸며 연장되며, 상기 축부재 이동시 상기 상단 하우징과의 기밀을 유지하는 축관을 더 포함할 수 있다.The moving part may further include a shaft pipe installed on the transfer member and extending around the shaft member to maintain the airtightness with the upper housing when the shaft member moves.

상기 이동부는 프레임에 설치되어 상기 축부재에 평행하게 연장되는 적어도 하나 이상의 가이드바를 더 포함하고, 상기 이송부재는 상기 가이드바에 결합되어 가이드바를 따라 안내되는 구조일 수 있다.The moving part may further include at least one guide bar installed in the frame and extending in parallel to the shaft member, and the transfer member may be coupled to the guide bar and guided along the guide bar.

상기 접촉부재는 축부재에 간격을 두고 적어도 하나 이상 설치된 구조일 수 있다.The contact member may have a structure provided with at least one spaced apart from the shaft member.

상기 접촉부재는 상기 축부재의 외주면을 따라 간격을 두고 복수개가 설치된 구조일 수 있다. The contact member may have a structure in which a plurality of contact members are provided at intervals along the outer circumferential surface of the shaft member.

상기 진공부는 게이트밸브와 상기 수거통 사이에 연결관이 설치되고, 상기 연결관에 펌프가 연결되어 수거통 내부에 진공압을 형성하는 구조일 수 있다.The vacuum unit may have a structure in which a connection pipe is installed between the gate valve and the container, and a pump is connected to the connection pipe to form a vacuum pressure inside the container.

상기 불활성가스 공급부는 상기 연결관을 통해 불활성가스를 공급할 수 있다.The inert gas supply unit may supply an inert gas through the connecting pipe.

본 구현예의 나노 입자 제조 방법은, 반응로 가열 단계, 반응로 내에 원료 가스를 공급하여 나노 입자를 합성하고 반응로 내주면에 증착시키는 단계, 반응로 내주면에서 나노 입자를 분리시켜 반응로 하단의 수거통으로 포집하는 단계, 반응로와 수거통 사이를 차단하는 단계, 및 반응로에서 나노 입자 합성을 계속하는 상태에서 반응로로부터 수거통을 분리하여 나노 입자를 수거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 포집하는 단계는, 상기 반응로 내면에 접하여 증착된 상기 나노 입자를 접촉부재에 의하여 긁어 상기 반응로 내부에서 분리시키는 나노 입자 분리 단계, 상기 반응로를 따라 상기 접촉부재를 이동시키는 접촉부재 이동 단계, 및 상기 접촉부재를 상기 반응로 내주면을 따라 회전시키는 접촉부재 회전 단계를 포함할 수 있다. Nanoparticle manufacturing method of the present embodiment, the step of heating the reactor, supplying the raw material gas into the reactor to synthesize the nanoparticles and deposit on the inner surface of the reactor, separating the nanoparticles from the inner peripheral surface of the reactor to the container at the bottom of the reactor And collecting the nanoparticles by separating the container from the reactor while the nanoparticle synthesis is continued in the reactor.
The collecting step may include a nanoparticle separation step of scraping the nanoparticles deposited in contact with an inner surface of the reactor by a contact member to separate the inside of the reactor, and moving the contact member along the reactor. And a contact member rotating step of rotating the contact member along the inner circumferential surface of the reactor.

반응로 내부로 원료 가스 공급시, 수직 방향으로 배치된 반응로의 상부로 원료 가스를 공급하여 반응로 하부로 배기할 수 있다.When supplying the raw material gas into the reactor, the raw material gas may be supplied to the upper portion of the reactor arranged in the vertical direction and exhausted to the lower part of the reactor.

상기 나노 입자 포집 단계는 수직 방향으로 배치된 반응로에서 분리된 나노 입자를 낙하시켜 수거통으로 모으는 구조일 수 있다.The nanoparticle collecting step may have a structure in which the nanoparticles separated from the reactors arranged in the vertical direction are dropped and collected in a container.

상기 반응로와 수거통 사이 차단 후 수거통 내부를 불활성분위기로 치환하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include replacing the inside of the container with an inert atmosphere after blocking between the reactor and the container.

이와 같이 본 구현예에 의하면, 나노 입자를 연속적으로 제조하여, 생산성을 높일 수 있게 된다.As described above, according to the present embodiment, the nanoparticles may be continuously manufactured to increase productivity.

또한, 보다 간단한 공정을 통해 나노 입자를 생산할 수 있게 되어 생산 효율을 높일 수 있게 된다.In addition, the nanoparticles can be produced through a simpler process, thereby increasing production efficiency.

도 1은 본 실시예에 따른 나노 입자 제조 장치의 사시도이다.
도 2는 본 실시예에 따른 나노 입자 제조 장치의 개략적인 정면도이다.
도 3과 도 4는 본 실시예에 따른 나노 입자 제조 장치의 개략적인 단면도이다.
도 5는 본 실시예에 따른 나노 입자 제조 장치의 접촉부재를 도시한 개략적인 도면이다.
도 5는 본 실시예에 따른 나노 입자 제조 장치의 나노 입자 분리 작용을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 7은 본 실시예에 따른 나노 입자 제조 장치의 가스 흐름을 도시한 개략적인 도면이다.1 is a perspective view of a nanoparticle manufacturing apparatus according to the present embodiment.
2 is a schematic front view of a nanoparticle manufacturing apparatus according to the present embodiment.
3 and 4 are schematic cross-sectional views of the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present embodiment.
5 is a schematic view showing a contact member of the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present embodiment.
5 is a schematic cross-sectional view for explaining the nanoparticle separation action of the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present embodiment.
7 is a schematic view showing a gas flow in the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present embodiment.

이하에서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.The terminology used below is merely to refer to specific embodiments, and is not intended to limit the present invention. As used herein, the singular forms “a,” “an,” and “the” include plural forms as well, unless the phrases clearly indicate the opposite. As used herein, the term "comprising" embodies a particular characteristic, region, integer, step, operation, element, and / or component, and other specific characteristics, region, integer, step, operation, element, component, and / or group. It does not exclude the presence or addition of.

이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 이에, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present invention. As those skilled in the art can easily understand, the embodiments described below may be modified in various forms without departing from the concept and scope of the present invention. Accordingly, the present invention may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.

도 1과 도 2는 본 실시예에 따른 나노 입자 제조 장치의 외형을 도시하고 있으며, 도 3과 도 4는 본 실시예에 따른 나노 입자 제조 장치의 내부 구성을 도시하고 있다.1 and 2 show the external appearance of the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present embodiment, Figure 3 and Figure 4 shows the internal configuration of the nanoparticle manufacturing apparatus according to this embodiment.

도 1에서 도면 부호 (10)은 나노 입자 제조 장치(100) 각 구성부가 설치되는 뼈대를 이루는 프레임이다. In FIG. 1, reference numeral 10 denotes a frame forming a skeleton in which each component of the nanoparticle manufacturing apparatus 100 is installed.

상기한 도면을 참조하면, 본 실시예의 나노 입자 제조 장치는 나노 입자가 연속적으로 합성되는 반응로(20), 상기 반응로(20)로 원료 가스를 공급하기 위한 원료가스 공급부(도 7의 30 참조), 상기 반응로(20)에 열을 가하기 위한 가열부(40), 상기 반응로(20)의 상단에 연결되어 반응로(20) 내부에 증착된 나노 입자를 분리시키는 분리부(50), 상기 반응로(20)의 하단에 연결되어 나노 입자가 포집되고 반응로(20)와 분리가능하게 결합되는 수거통(80), 상기 반응로(20)와 수거통(80) 사이에 설치되어 수거통(80) 분리시 반응로(20)를 외부와 차단시키는 게이트밸브(90)를 포함한다.Referring to the above drawings, the nanoparticle manufacturing apparatus of the present embodiment is a reactor 20 in which nanoparticles are continuously synthesized, a source gas supply unit for supplying source gas to the reactor 20 (see 30 in FIG. 7). ), A heating unit 40 for applying heat to the reactor 20, a separator 50 connected to an upper end of the reactor 20 to separate nanoparticles deposited in the reactor 20, Connected to the bottom of the reactor (20), the nanoparticles are collected and coupled to the reactor (80) to be detachably coupled between the reactor (20) and the container (80) is installed in the container (80) The gate valve 90 to shut off the reactor 20 to the outside at the time of separation.

본 실시예에서, 상기 나노 입자는 수십 내지 수백 나노미터(nm)의 크기를 갖는 입자를 의미한다. 상기 원료 가스는 합성되는 나노 입자의 전구체를 포함하는 가스 상태의 물질로 이해할 수 있다. In the present embodiment, the nanoparticles mean particles having a size of several tens to hundreds of nanometers (nm). The source gas may be understood as a gaseous substance including a precursor of nanoparticles to be synthesized.

본 실시예에서, 상기 장치를 통해 실리콘(Silicon)이나 게르마늄(Germanium) 나노 입자를 합성할 수 있다. 상기 원료 가스는 실리콘이나 게르마늄의 나노 입자를 합성하기 위한 것으로, 예를 들어 실리콘 나노 입자의 경우 실란가스(SiH4)일 수 있다. In this embodiment, the silicon or germanium nanoparticles can be synthesized through the device. The source gas is for synthesizing nanoparticles of silicon or germanium. For example, the source gas may be silane gas (SiH4).

상기한 구조로 되어, 본 실시예의 나노 입자 제조 장치(100)는 합성된 나노 입자를 수거통(80)으로 분리하면서 반응로(20)를 통해서는 계속 나노 입자를 형성할 수 있어, 나노 입자의 연속적인 제조가 가능하다.In the structure described above, the nanoparticle manufacturing apparatus 100 of the present embodiment can continue to form nanoparticles through the reactor 20 while separating the synthesized nanoparticles into the container 80, the continuous of the nanoparticles Manufacturing is possible.

상기 반응로(20)는 수직으로 배치되어, 상단에는 분리부(50)가 연결되고, 하단에는 수거통(80)이 연결된다. 이에, 분리부(50)에 의해 반응로(20) 내부에서 분리된 나노 입자는 자중에 의해 아래로 낙하되어 수거통(80)에 모이게 된다.The reactor 20 is vertically disposed, the separation unit 50 is connected to the upper end, the container 80 is connected to the lower end. As a result, the nanoparticles separated in the reactor 20 by the separator 50 fall down by their own weight and are collected in the container 80.

반응로(20)의 외부에는 가열부(40)가 반응로(20)를 감싸며 설치되어, 반응로(20) 내부로 고온의 열을 가하는 구조로 되어 있다.Outside the reactor 20, the heating unit 40 is installed to surround the reactor 20, the structure is to apply a high temperature heat to the inside of the reactor (20).

상기 가열부(40)는 전기에너지를 열에너지로 전환하여 열을 가하는 전열 히터일 수 있으며, 반응로(20)에 열을 가할 수 있는 구조면 다양하게 적용가능하다. 상기 가열부(40)는 반응로(20)를 감싸며 설치되는 두 개의 블록 형태로 이루어진다. 가열부(40)를 구성하는 두 개의 블록은 일측 블록에 다른 쪽 블록이 회전가능하게 축결합되어 있어, 필요시 일측 블록을 타측 블록에 대해 도어처럼 회전시켜 가열부 내부를 개폐함으로써, 반응로(20)를 감싸거나 반응로(20)를 외부로 노출시키는 구조로 되어 있다.The heating unit 40 may be an electrothermal heater that applies heat by converting electrical energy into thermal energy, and may be variously applied as long as it has a structure capable of applying heat to the reactor 20. The heating unit 40 is formed in two block forms that are installed to surround the reactor (20). The two blocks constituting the heating unit 40 are rotatably coupled to the other block to one block, and if necessary, rotates one block like a door with respect to the other block to open and close the inside of the heating unit. 20) wraps or has a structure for exposing the reactor 20 to the outside.

상기 반응로(20)는 나노 입자가 합성되어 내면에 증착되는 반응튜브(22)와, 상기 반응튜브(22) 외측에 이격 배치되는 외관(24), 상기 외관(24)과 반응튜브(22) 사이를 실링하는 오링(26)을 포함할 수 있다.The reactor 20 has a reaction tube 22 in which nanoparticles are synthesized and deposited on an inner surface, an exterior 24 disposed to be spaced apart from the reaction tube 22, and the exterior 24 and the reaction tube 22. O-ring 26 may be included to seal the gap.

상기 반응튜브(22)는 반응튜브(22)는 실질적으로 나노 입자가 합성되어 내면에 증착되는 구성부로, 원형 단면 형태의 길게 연장되고 내부에 공간을 갖는 관 구조물이다. 상기 반응튜브(22)는 알루미나 재질로 이루어질 수 있다. 상기 외관(24)은 반응튜브(22)를 감싸 보호하며, 가열부(40)의 고열을 반응튜브(22)로 전달한다. 상기 반응튜브(22)와 외관(24) 사이는 진공이 형성될 수 있다.The reaction tube 22 is a component in which the nanotubes are synthesized and deposited on the inner surface of the reaction tube 22. The reaction tube 22 is a tubular structure having an elongated and spaced space having a circular cross section. The reaction tube 22 may be made of alumina material. The exterior 24 surrounds and protects the reaction tube 22, and transfers high heat of the heating part 40 to the reaction tube 22. A vacuum may be formed between the reaction tube 22 and the exterior 24.

상기 반응로(20)의 상부에 원료가스 공급부(30)가 연결되어, 반응로(20)의 반응튜브(22) 내부로 원료가스를 공급하게 된다.The source gas supply unit 30 is connected to the upper portion of the reactor 20 to supply the source gas into the reaction tube 22 of the reactor 20.

상기 원료가스 공급부는 반응로(20)의 상부로 원료 가스를 공급하여 반응로(20) 하부로 배기하는 구조일 수 있다. The source gas supply unit may supply a source gas to an upper portion of the reactor 20 to exhaust the reactor gas to the lower portion of the reactor 20.

반응가스인 SiH4는 1.342kg/㎥의 밀도를 갖고 GeH4의 경우 3.3kg/㎥의 밀도를 갖는 반면, 불활성 가스로 사용되는 질소의 경우 1.251kg/㎥의 밀도를 갖는다. 따라서 반응가스를 반응로의 상부에서 공급하면 밀도차로 인해 반응가스가 자연스럽게 아래로 내려가게 된다. 이에, 반응로 내부를 전체적으로 활용할 수 있게 된다. SiH4보다 밀도가 큰 아르곤 가스(1.3954kg/㎥)를 불활성가스로 사용하는 경우에도, 반응로의 하부에서 배기가 이루어지므로 상부에서 가스를 공급해야 반응로 내부를 모두 활용할 수 있다.SiH4, a reaction gas, has a density of 1.342 kg / m 3 and a density of 3.3 kg / m 3 for GeH 4, while a density of 1.251 kg / m 3 for nitrogen used as an inert gas. Therefore, when the reaction gas is supplied from the upper part of the reactor, the reaction gas naturally goes down due to the density difference. Thus, the inside of the reactor can be utilized as a whole. Even when argon gas (1.3954 kg / m 3), which is denser than SiH 4, is used as the inert gas, exhaust gas is generated at the lower part of the reactor, so the gas is supplied from the upper part to utilize the inside of the reactor.

반응로(20) 하부에는 내부 가스를 배기하기 위한 펌프(38)가 연결된다.A pump 38 for exhausting the internal gas is connected to the lower portion of the reactor 20.

상기 원료가스 공급부에서 반응로(20)의 반응튜브(22) 내부로 공급된 원료 가스는 가열되어 나노 입자로 형성되고, 반응튜브(22) 내면에 증착된다. 반응튜브(22) 내면에 증착된 나노 입자는 분리부(50)에 의해 분리되어 수거통(80)에 모아지게 된다.The source gas supplied from the source gas supply unit into the reaction tube 22 of the reactor 20 is heated to form nanoparticles, and is deposited on the inner surface of the reaction tube 22. The nanoparticles deposited on the inner surface of the reaction tube 22 are separated by the separator 50 and collected in the container 80.

상기 분리부(50)는 반응로(20) 상단에 연결되며, 필요시 반응튜브(22) 내부로 이동하여 반응튜브(22) 내면에 증착된 나노 입자를 분리시킨다.The separator 50 is connected to the top of the reactor 20, if necessary to move into the reaction tube 22 to separate the nanoparticles deposited on the inner surface of the reaction tube (22).

도 3과 도 4는 상기 분리부의 구조를 예시하고 있다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 상기 분리부의 구조를 설명하면 다음과 같다.3 and 4 illustrate the structure of the separator. Hereinafter, the structure of the separating unit with reference to the accompanying drawings as follows.

상기 분리부(50)는 반응로(20)의 내면에 접하여 증착된 나노 입자를 긁어 분리시키는 접촉부재(52)와, 상기 반응로(20)를 따라 상기 접촉부재(52)를 이동시키기 위한 이동부를 포함한다. 또한, 본 실시예에서, 상기 분리부(50)는 상기 접촉부재(52)를 반응로(20) 내주면을 따라 회전시키기 위한 회전부를 더 포함할 수 있다. 여기서 본 실시예의 경우 나노 입자는 반응로(20)를 구성하는 반응튜브(22) 내면에 증착되므로, 상기 반응로(20)는 실질적으로 반응튜브(22)를 의미한다.The separation unit 50 is in contact with the inner surface of the reactor 20, the contact member 52 for scraping apart the deposited nanoparticles, and the movement for moving the contact member 52 along the reactor (20) Contains wealth. In addition, in the present embodiment, the separating part 50 may further include a rotating part for rotating the contact member 52 along the inner circumferential surface of the reactor 20. Here, in the present embodiment, since the nanoparticles are deposited on the inner surface of the reaction tube 22 constituting the reactor 20, the reactor 20 substantially means the reaction tube 22.

이에, 반응튜브(22) 내면에 증착된 나노 입자가 접촉부재(52)에 의해 반응튜브(22)에서 분리되어 반응튜브(22) 하부로 떨어져 모아지게 된다.As a result, the nanoparticles deposited on the inner surface of the reaction tube 22 are separated from the reaction tube 22 by the contact member 52 and are collected to fall below the reaction tube 22.

상기 반응로(20)의 상단에는 나노 입자 분리 작업을 진행하지 않은 상태에서 상기 접촉부재(52)가 대기할 수 있도록, 상단 하우징(54)이 설치된다. 상기 상단 하우징(54)은 대략 상기 반응로(20)에 대응되는 직경을 갖는 원통형태의 관 구조물로, 반응튜브(22)와 연통되며, 접촉 부재가 수용될 수 있는 정도의 내부 공간을 형성한다. 이에, 상기 접촉부재(52)는 비작업시 상단 하우징(54) 내에서 대기하게 되며, 작업시 반응튜브(22) 내부로 이동하여 반응튜브(22) 내면에서 나노 입자를 긁어 분리시키게 된다. The upper housing 54 is installed at the upper end of the reactor 20 so that the contact member 52 can wait in the state of not separating the nanoparticles. The upper housing 54 is a cylindrical tubular structure having a diameter substantially corresponding to the reactor 20, and communicates with the reaction tube 22 to form an inner space that can accommodate the contact member. . Thus, the contact member 52 is to stand in the upper housing 54 during the non-working, to move inside the reaction tube 22 during the operation to scrape off the nanoparticles from the inner surface of the reaction tube 22.

본 실시예에서, 상기 상단 하우징(54) 하부에는 상단 하우징을 개폐하여 상단 하우징과 반응로 사이를 선택적으로 차단하는 게이트밸브(55)가 설치된다. 이에 상기 접촉부재가 상단 하우징(54) 내부에서 대기 중에는 게이트밸브(55)가 닫힌 상태를 유지하며, 필요시 게이트밸브(55)를 개방하고 접촉부재를 반응부(20) 내부로 하강시킬 수 있다.In the present embodiment, a lower portion of the upper housing 54 is provided with a gate valve 55 for opening and closing the upper housing to selectively cut off between the upper housing and the reactor. Accordingly, the contact member may maintain the gate valve 55 in the closed state during the atmosphere inside the upper housing 54. If necessary, the gate member 55 may be opened and the contact member may be lowered into the reaction part 20. .

상기 게이트밸브와 반응로(20) 사이의 관로는 원료가스가 공급될 수 있도록 측면을 통해 원료가스 공급부(30)와 연결된다. 이에, 원료가스 공급부(30)에서 공급된 원료가스는 게이트밸브와 반응로 사이 관로를 통해 반응로(20) 상부로 공급된다. The pipeline between the gate valve and the reactor 20 is connected to the source gas supply unit 30 through the side to supply the source gas. Thus, the source gas supplied from the source gas supply unit 30 is supplied to the upper portion of the reactor 20 through a pipe line between the gate valve and the reactor.

상기 이동부는 프레임(10) 상에 회전가능하게 설치되고 반응로(20)의 축방향에 평행하게 연장되며 표면에 나사산이 형성된 이송스크류(56), 상기 이송스크류(56)에 연결되어 이송스크류(56)를 회전시키기 위한 구동모터(58), 상기 이송스크류(56)에 결합되어 이송스크류(56) 회전에 따라 이송스크류(56)를 따라 이동되는 이송부재(60), 상기 이송부재(60)에 결합되고 반응로(20)로 연장되며 선단에 상기 접촉부재(52)가 설치되는 축부재(62)를 포함할 수 있다.The moving part is rotatably installed on the frame 10 and extends in parallel to the axial direction of the reactor 20 and has a screw thread formed on the surface thereof, and is connected to the conveying screw 56 to convey the screw. Drive motor 58 for rotating 56, the conveying member 60 is coupled to the conveying screw 56 is moved along the conveying screw 56 in accordance with the conveying screw 56, the conveying member 60 It may include a shaft member 62 coupled to and extending into the reactor 20 and the contact member 52 is installed at the tip.

이에, 구동모터(58)가 작동되어 이송스크류(56)가 회전되면 이송스크류(56)에 결합되어 있는 이송부재(60)가 이송스크류(56)를 따라 이동하게 된다. 상기 이송부재(60)에는 축부재(62)가 설치되어 있어서 이송부재(60)가 이송스크류(56)를 따라 이동함에 따라 축부재(62)가 같이 이동되면서 축부재(62)에 설치된 접촉부재(52)가 반응로(20) 내에서 상하로 이동하게 된다.Thus, when the driving motor 58 is operated to rotate the transfer screw 56, the transfer member 60 coupled to the transfer screw 56 moves along the transfer screw 56. The conveying member 60 is provided with a shaft member 62 so that the conveying member 60 moves along the conveying screw 56, so that the shaft member 62 moves together, and the contact member is installed on the shaft member 62. 52 is moved up and down in the reactor (20).

상기 축부재(62)는 반응로(20)의 중심축선을 따라 배치되며, 축부재(62)가 정확하게 반응로(20) 중심축선을 따라 이동될 수 있도록, 상기 이동부는 프레임(10)에 설치되어 상기 축부재(62)에 평행하게 연장되는 적어도 하나 이상의 가이드바(57)를 더 포함하고, 상기 이송부재(60)는 상기 가이드바(57)에 결합되어 가이드바(57)를 따라 안내되는 구조로 되어 있다.The shaft member 62 is disposed along the central axis of the reactor 20, and the movable part is installed on the frame 10 so that the shaft member 62 can be accurately moved along the central axis of the reactor 20. And further include at least one guide bar 57 extending parallel to the shaft member 62, wherein the transfer member 60 is coupled to the guide bar 57 and guided along the guide bar 57. It is structured.

도 4에 도시된 바와 같이, 가이드바(57)의 상단에는 지지부재(59)가 고정설치된다. 상기 지지부재(59)는 복수개의 가이드바(57)를 지지하며 동시에 이송스크류(56)의 상단을 회전가능하게 축지지하게 된다. 상기 지지부재(59) 상부에 구동모터(58)가 설치되어 상기 이송스크류(56)와 연결된다. 구동모터(58)에 연결된 이송스크류(56)는 프레임(10)과 지지부재(59) 사이에서 축지지되어 안정적으로 회전되고, 이송스크류(56)에 결합된 이송부재(60) 역시 이송스크류(56)를 따라 안정적으로 상하 이동할 수 있게 된다. 따라서, 이송부재(60)에 설치된 축부재(62)가 반응로(20) 중심축선을 따라 안정적으로 이동하게 된다.As shown in FIG. 4, the support member 59 is fixedly installed at the upper end of the guide bar 57. The support member 59 supports a plurality of guide bars 57 and at the same time rotatably supports the upper end of the transfer screw 56. A drive motor 58 is installed on the support member 59 to be connected to the transfer screw 56. The transfer screw 56 connected to the drive motor 58 is axially supported and stably rotated between the frame 10 and the support member 59, and the transfer member 60 coupled to the transfer screw 56 is also a transfer screw ( 56) can be stably moved up and down. Therefore, the shaft member 62 installed in the transfer member 60 is stably moved along the central axis of the reactor 20.

본 실시예에서, 상기 이동부는 상기 이송부재(60)에 설치되고 축부재(62)를 감싸며 연장되어 상기 축부재와 같이 상하로 이동되며, 상기 상단 하우징(54)과의 기밀을 유지하는 축관(64)을 더 포함한다.In the present embodiment, the moving part is installed on the transfer member 60 and extends to surround the shaft member 62 is moved up and down like the shaft member, the shaft tube for maintaining the airtight with the upper housing 54 ( 64) more.

상기 반응로(20) 상단에는 상단 하우징(54)이 설치되므로, 축관(64)은 상단 하우징(54)을 관통하여 내부로 연장된다. 이에, 상기 상단 하우징(54)과 축관(64) 사이를 통해 원료가스가 누출되지 않도록 상단 하우징(54)과 축관(64) 사이는 실링이 이루어진다.Since the upper housing 54 is installed at the upper end of the reactor 20, the shaft tube 64 extends through the upper housing 54. Thus, sealing is performed between the upper housing 54 and the shaft tube 64 so that raw material gas does not leak between the upper housing 54 and the shaft tube 64.

상기 축관(64)은 내부에 구비된 축부재(62)를 회전가능하게 지지한다. 축관(64)과 축부재(62) 사이는 실링이 이루어진다. 이와 같이 축관(64)을 구비함으로써, 축부재(62)의 회전 및 상하 이동에 관계없이 상단 하우징(54) 사이의 기밀 유지가 용이하게 된다. 상기 축부재(62)는 축관(64)과 기밀을 유지하며 설치되고, 축관 상부로 연장되어 회전부와 연결된다. The shaft tube 64 rotatably supports the shaft member 62 provided therein. Sealing is made between the shaft pipe 64 and the shaft member 62. By providing the shaft pipe 64 in this way, it is easy to maintain the airtight between the upper housing 54 irrespective of the rotation and the vertical movement of the shaft member 62. The shaft member 62 is installed while maintaining airtightness with the shaft tube 64, and is extended to the upper portion of the shaft tube and connected to the rotating part.

상기 축부재(62)는 축관(64)과 기밀을 유지하며 설치되고, 축관 상부로 연장되고 회전부와 연결된다.The shaft member 62 is installed while maintaining airtightness with the shaft tube 64, extends above the shaft tube, and is connected to the rotating part.

상기 회전부는 상기 이송부재(60)에 축부재(62)를 회전시키기 위한 회전모터(66)가 설치되며, 상기 회전모터(66)에는 구동기어(도시되지 않음)가 설치되고, 상기 축부재(62) 상단에는 상기 회전모터(66)의 구동기어에 맞물리는 피동기어(68)가 설치된 구조일 수 있다.The rotating part is provided with a rotary motor 66 for rotating the shaft member 62 in the transfer member 60, the drive motor (not shown) is installed in the rotary motor 66, the shaft member ( 62) The upper end may have a structure in which a driven gear 68 is engaged with the driving gear of the rotary motor 66.

도 4에 도시된 바와 같이, 상기 축부재(62)는 축관(64) 내부에 회전가능하게 지지되고, 축관(64) 위쪽에서 피동기어(68)가 결합된다. 이에, 회전모터(66)가 구동되면 구동기어를 통해 피동기어(68)로 동력이 전달되어, 피동기어가 설치된 축부재(62)가 축관 내부에서 회전하게 된다. As shown in FIG. 4, the shaft member 62 is rotatably supported inside the shaft tube 64, and a driven gear 68 is coupled above the shaft tube 64. When the rotary motor 66 is driven, power is transmitted to the driven gear 68 through the drive gear, and the shaft member 62 in which the driven gear is installed rotates inside the shaft tube.

상기 축관(64)과 축관(64) 내부에 구비된 축부재(62) 및 회전모터(66)는 이송부재(60)에 결합되어 있어서, 이송부재(60)가 상하로 이동하게 되면, 축관(64)과 축부재(62) 및 회전모터(66)는 이송부재(60)와 같이 상하로 이동하게 된다.The shaft member 64 and the shaft member 62 and the rotary motor 66 provided in the shaft tube 64 and the inside of the shaft tube 64 are coupled to the transfer member 60, and when the transfer member 60 moves up and down, the shaft tube ( 64, the shaft member 62 and the rotary motor 66 is moved up and down like the transfer member (60).

이에, 이송부재(60)가 상하로 이동하는 상태에서 이송부재(60)에 설치된 회전모터(66)의 회전력이 계속 축부재(62)로 인가되어 축부재(62)를 회전시킬 수 있게 된다. 따라서, 축부재(62)에 설치된 접촉부재(52)는 반응튜브(22) 축방향을 따라 이동되면서 동시에 축부재(62)의 회전에 따라 반응튜브(22) 내주면을 따라 회전되어 반응튜브(22) 내면 전체에서 나노 입자를 빠짐없이 효과적으로 긁어 분리시킬 수 있게 된다.Thus, the rotational force of the rotary motor 66 installed on the conveying member 60 while the conveying member 60 moves up and down is continuously applied to the shaft member 62 to rotate the shaft member 62. Therefore, the contact member 52 installed on the shaft member 62 is moved along the axial direction of the reaction tube 22 and at the same time rotated along the inner circumferential surface of the reaction tube 22 in accordance with the rotation of the shaft member 62 to react the reaction tube 22. ) Nanoparticles can be effectively scraped and separated from the entire inner surface.

본 실시예에서, 상기 접촉부재(52)는 브러쉬(brush)로 이루어질 수 있다. 상기 접촉부재(52)는 브러쉬 외에 예를 들어, 스크레이퍼(scraper)로 이루어질 수 있다. 상기 접촉부재(52)는 브러쉬나 스크레이퍼 외에 반응튜브(22)에서 나노 입자를 분리할 수 있는 구조면 다양한 구조로 이루어질 수 있으며 모두 적용가능하다.In this embodiment, the contact member 52 may be made of a brush. The contact member 52 may be formed of, for example, a scraper in addition to the brush. The contact member 52 may be made of a variety of structures that can separate the nanoparticles from the reaction tube 22 in addition to the brush or scraper, all are applicable.

본 실시예에서, 상기 접촉부재(52)는 축부재(62)에 간격을 두고 적어도 하나 이상 설치된 구조일 수 있다.In this embodiment, the contact member 52 may have a structure in which at least one contacting member 52 is provided at intervals.

도 5에 도시된 바와 같이, 상기 접촉부재(52)는 축부재(62) 하단에 착탈 가능하게 장착되는 브라켓(53)의 외주면을 따라 간격을 두고 복수개가 설치될 수 있다.As shown in FIG. 5, a plurality of contact members 52 may be installed at intervals along the outer circumferential surface of the bracket 53 detachably mounted to the lower end of the shaft member 62.

이에, 복수개의 접촉부재(52)가 반응튜브(22)의 축방향과 내주면을 따라 배치되어 축부재 회전시 반응튜브(22) 내주면을 연속적으로 긁어줌으로써, 반응튜브(22) 내면에 증착된 나노 입자를 모두 분리하여 수거할 수 있게 된다. 상기 접촉부재의 형태가 개수 등은 반응튜브 내부면을 효과적으로 긁어줄 수 있으면 충분하며 다양하게 변형가능하다.Accordingly, the plurality of contact members 52 are disposed along the axial direction and the inner circumferential surface of the reaction tube 22 to continuously scratch the inner circumferential surface of the reaction tube 22 when the shaft member rotates, thereby depositing nanoparticles deposited on the inner surface of the reaction tube 22. All particles can be collected separately. The number and the like of the contact member may be sufficient to effectively scratch the inner surface of the reaction tube and may be variously modified.

상기 반응로(20)의 하단에 수거통(80)이 연결되어, 반응튜브(22)에서 분리된 나노 입자가 모아지게 된다.The container 80 is connected to the lower end of the reactor 20, the nanoparticles separated from the reaction tube 22 is collected.

반응로(20)의 하단과 상기 수거통(80) 사이에는 수거통(80) 분리시 반응로(20)를 외부와 차단시키는 게이트밸브(90)가 설치된다. 상기 수거통(80)은 게이트밸브(90) 하단에 설치되어 반응로(20)의 반응튜브(22) 내부와 연통된다.A gate valve 90 is provided between the lower end of the reactor 20 and the container 80 to block the reactor 20 from the outside when the container 80 is separated. The container 80 is installed at the bottom of the gate valve 90 to communicate with the reaction tube 22 inside the reactor (20).

상기 수거통(80)은 상단이 개방된 용기 구조로 이루어질 수 있다. 상기 수거통(80)은 예를 들어 나사 체결 방식으로 게이트밸브(90) 하단에 착탈가능하게 결합될 수 있다.The container 80 may have a container structure with an open top. The container 80 may be detachably coupled to the bottom of the gate valve 90 by, for example, a screw fastening method.

상기 수거통(80)의 체결 구조는 다양하게 변형가능하며 특별히 한정되지 않는다.The fastening structure of the container 80 is variously deformable and is not particularly limited.

상기 게이트밸브(90)는 반응로(20)와 수거통(80) 사이에서 나노 입자가 이동되는 관로를 형성하며 필요시 내부 관로를 개폐하는 구조로 되어 있다.The gate valve 90 forms a pipeline through which the nanoparticles are moved between the reactor 20 and the sump container 80, and has a structure of opening and closing an inner pipeline when necessary.

상기 수거통(80)은 게이트밸브(90)를 통해 반응로(20)와 연결되어 있어서, 반응로(20)로 공급된 원료가스는 수거통(80)으로도 유입된다. 이에, 수거통(80)을 분리할 때, 수거통(80) 내부에 잔류하는 원료가스를 제거하고 내부를 진공분위기로 치환할 필요가 있다. 이에, 본 장치는 상기 수거통(80)에 연결되어 수거통(80) 내부의 원료 가스를 제거하고 진공분위기로 치환하기 위한 진공부를 더 포함한다. 또한, 상기 수거통(80)에 연결되어 수거통(80)에 불활성가스를 공급하기 위한 불활성가스 공급부(도 7의 70 참조)를 더 포함할 수 있다.The container 80 is connected to the reactor 20 through the gate valve 90, the source gas supplied to the reactor 20 is also introduced into the container (80). Therefore, when the container 80 is separated, it is necessary to remove the source gas remaining inside the container 80 and replace the inside with a vacuum atmosphere. Therefore, the apparatus further includes a vacuum unit connected to the container 80 to remove the source gas inside the container 80 and replace it with a vacuum atmosphere. In addition, it may further include an inert gas supply unit (see 70 of FIG. 7) connected to the collecting container 80 to supply an inert gas to the collecting container 80.

상기 진공부는 게이트밸브(90)와 상기 수거통(80) 사이에 설치되는 연결관(72)에펌프(38)가 연결되어 원료 가스를 배기하는 구조일 수 있다.The vacuum unit may have a structure in which a pump 38 is connected to a connection pipe 72 installed between the gate valve 90 and the container 80 to exhaust the source gas.

상기 연결관(72)은 수거통(80)과 게이트밸브(90) 사이를 연결하여 관로를 형성하는 관 구조물로 이해할 수 있다. 본 실시예에서, 연결관(72)을 통해 보다 용이하게 수거통(80) 내부에 진공을 형성하고, 불활성가스를 공급할 수 있게 된다. The connection pipe 72 may be understood as a pipe structure that connects the container 80 and the gate valve 90 to form a pipe. In this embodiment, it is possible to more easily form a vacuum inside the container 80 through the connecting pipe 72, and supply the inert gas.

상기 불활성가스 공급부(70)는 상기 연결관(72)에 연결되어 수거통 내부로 불활성가스를 공급할 수 있다.The inert gas supply unit 70 may be connected to the connection pipe 72 to supply an inert gas into the container.

이와 같이, 반응튜브(22)에서 분리된 나노 입자는 자중에 의해 하부의 수거통(80)으로 낙하되어 모이게 되고, 수거통(80)을 분리하여 나노 입자를 용이하게 얻을 수 있게 된다. 수거통(80)을 분리하여 나노 입자를 회수하는 과정에서 게이트밸브(90)를 폐쇄시켜 반응로(20)를 외부와 차단시킴으로써, 반응로(20)에서 나노 입자를 형성하는 공정은 계속 진행할 수 있게 된다. 따라서, 나노 입자 합성 공정을 연속적으로 진행하여 연속적으로 나노 입자를 제조할 수 있게 된다.As such, the nanoparticles separated from the reaction tube 22 are collected by falling into the lower container 80 by their own weight, and the nanoparticles can be easily obtained by separating the container 80. In the process of recovering the nanoparticles by separating the container 80, the gate valve 90 is closed to block the reactor 20 from the outside, so that the process of forming nanoparticles in the reactor 20 can continue. do. Therefore, the nanoparticle synthesis process can be performed continuously to produce nanoparticles continuously.

이하, 본 실시예의 나노 입자 연속 제조 과정에 대해 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a description will be given of the nanoparticle continuous manufacturing process of the present embodiment.

본 구현예의 나노 입자 제조 과정을 살펴보면, 먼저, 반응로(20) 상하부에 구비된 게이트밸브(55,90)를 개방하여 반응로 내부에 진공을 형성한다. 그리고 반응로(20) 내부에 불활성가스인 아르곤(Ar)을 공급하여 채운다. Looking at the manufacturing process of the nanoparticles of the present embodiment, first, a vacuum is formed inside the reactor by opening the gate valves 55 and 90 provided at the upper and lower portions of the reactor 20. In addition, argon (Ar), which is an inert gas, is supplied into the reactor 20 to fill it.

이 상태에서 반응로 상하부에 구비된 각 게이트밸브(55,90)를 폐쇄작동하여 닫고 내부로 불활성가스를 공급하면서 반응로를 승온한다. 반응로(20)는 외부의 가열부(40)에 의해 설정된 온도로 가열된다. 승온 온도에 도달되면 반응로(20) 상단에 연결된 관로를 통해 원료가스 공급부로부터 원료가스인 SiH4가 반응로(20) 내부로 공급된다. 여기서, 추가로 H2, NH3 가스를 반응로 내부로 공급할 수 있다. 이에, 반응로(20)로 공급된 원료가스는 반응튜브(22) 상부에서 하부로 이동되면서 가열되어 나노 입자로 형성된다. 반응로(20) 내에서 합성된 나노 입자는 반응튜브(22) 내면에 증착된다. In this state, each of the gate valves 55 and 90 provided in the upper and lower portions of the reactor is closed and closed, and the reactor is heated while supplying an inert gas therein. The reactor 20 is heated to a temperature set by an external heating unit 40. When the elevated temperature is reached, the raw material gas SiH 4 is supplied into the reactor 20 from the source gas supply unit through a pipe connected to the top of the reactor 20. Here, H 2 and NH 3 gas can be further supplied into the reactor. Thus, the raw material gas supplied to the reactor 20 is heated while moving from the upper portion of the reaction tube 22 to the lower portion to form nanoparticles. Nanoparticles synthesized in the reactor 20 is deposited on the inner surface of the reaction tube (22).

설정된 반응시간 경과 후 반응 챔버 내부를 진공으로 형성한 후 불활성가스를 채운다. 그리고 상하부 게이트밸브를 개방하고 반응튜브에 증착된 나노 입자를 수거한다.After the set reaction time has elapsed, the inside of the reaction chamber is vacuumed and filled with inert gas. The upper and lower gate valves are opened and the nanoparticles deposited on the reaction tube are collected.

즉, 설정된 시간 동안 나노 입자의 합성이 완료되거나, 반응튜브(22) 내면에 나노 입자가 증착되어 충분한 크기로 성장되면 반응튜브(22) 내면에 증착된 나노 입자를 분리하여 반응로(20) 하단에 설치되어 있는 수거통(80)으로 포집한다.That is, when the synthesis of nanoparticles is completed for a predetermined time, or when the nanoparticles are deposited on the inner surface of the reaction tube 22 and grown to a sufficient size, the nanoparticles deposited on the inner surface of the reaction tube 22 are separated and the bottom of the reactor 20 is removed. It is collected in a container (80) installed in.

반응튜브(22)에 증착된 나노 입자는 반응튜브(22) 내주면을 지나는 접촉부재(52)에 의해 분리된다.Nanoparticles deposited on the reaction tube 22 are separated by a contact member 52 passing through the inner circumferential surface of the reaction tube 22.

나노 입자 분리 공정이 개시되면, 구동모터(58)가 작동되어 이송스크류(56)가 회전된다. 이송스크류(56) 회전에 따라 이송스크류(56)에 나사 결합되어 있는 이송부재(60)가 이송스크류(56)를 따라 하강하게 된다.When the nanoparticle separation process is started, the drive motor 58 is operated to rotate the transfer screw 56. As the transfer screw 56 rotates, the transfer member 60 which is screwed to the transfer screw 56 is lowered along the transfer screw 56.

이에, 이송부재(60)에 설치된 축부재(62)가 이송부재(60)와 같이 하강되면서 축부재(62)에 설치되어 상단 하우징(54) 내에 대기하고 있던 접촉부재(52)가 반응튜브(22) 내부로 이동된다.Accordingly, the shaft member 62 installed on the conveying member 60 descends like the conveying member 60 while being installed on the shaft member 62 and waiting in the upper housing 54 for the contact member 52 to react with the reaction tube ( 22) It is moved inside.

이와 동시에 이송부재(60)에 설치되어 있는 회전모터(66)가 구동되면서 축부재(62)가 회전되면서 축부재(62)에 설치된 접촉부재(52)를 회전시키게 된다.At the same time, as the rotating motor 66 installed in the conveying member 60 is driven, the shaft member 62 is rotated to rotate the contact member 52 installed in the shaft member 62.

회전모터(66)가 구동되면 회전모터(66)에 설치된 구동기어가 회전되고, 구동기어에 피동기어(68)를 매개로 연결되어 있는 축부재(62)가 회전하게 된다. When the rotary motor 66 is driven, the drive gear installed in the rotary motor 66 is rotated, and the shaft member 62 connected to the drive gear via the driven gear 68 is rotated.

이에, 도 6에 도시된 바와 같이, 축부재(62)에 설치된 접촉부재(52)는 자체적으로 회전운동하면서 반응튜브(22)의 축방향을 따라 하강하게 된다. 따라서, 접촉부재(52)는 반응튜브(22) 내면을 연속적으로 긁으면서 하강되어 반응튜브(22) 내면에 증착되어 있는 나노 입자가 접촉부재(52)에 의해 떨어지게 된다. 축부재 하강시 상부 하우징은 축부재 외측에 배치된 축관에 의해 계속 기밀을 유지한다.Thus, as shown in Figure 6, the contact member 52 installed in the shaft member 62 is lowered along the axial direction of the reaction tube 22 while rotating itself. Therefore, the contact member 52 is lowered while continuously scratching the inner surface of the reaction tube 22 so that the nanoparticles deposited on the inner surface of the reaction tube 22 are dropped by the contact member 52. When the shaft member descends, the upper housing continues to be kept airtight by the shaft tube disposed outside the shaft member.

접촉부재(52)에 의해 반응튜브(22) 내면에서 분리된 나노 입자는 자중에 의해 반응튜브(22) 하부로 낙하된다. 이에, 나노 입자는 반응로(20) 하부에 결합되어 있는 수거통(80)으로 떨어져 포집된다.Nanoparticles separated from the inner surface of the reaction tube 22 by the contact member 52 is dropped to the lower portion of the reaction tube 22 by its own weight. As a result, the nanoparticles are collected and dropped into the container 80 coupled to the lower portion of the reactor 20.

상기 과정을 반복하여 나노 입자 분리 수거가 완료되면 접촉부재(52)는 원위치로 복귀될 수 있다.When the nanoparticle separation collection is completed by repeating the above process, the contact member 52 may be returned to its original position.

본 실시예에서, 상기 접촉부재(52)는 소정의 속도로 회전되면서 설정된 시간에 따라 반응튜브(22) 내부를 상하로 이동된다. 예를 들어, 상기 접촉부재(52)는 1시간에 1회 정도로 반응튜브(22) 내부를 상하로 이동하며, 소정의 속도로 회전하면서 반응튜브(22) 내면을 긁어 나노 입자를 분리할 수 있다.In this embodiment, the contact member 52 is moved up and down inside the reaction tube 22 according to a set time while rotating at a predetermined speed. For example, the contact member 52 may move up and down the inside of the reaction tube 22 about once per hour, and may spin off the inner surface of the reaction tube 22 while rotating at a predetermined speed to separate nanoparticles. .

수거통(80)에 나노 입자가 채워지면 수거통(80)만을 분리하여 본 장치로부터 제조된 나노 입자를 얻을 수 있게 된다. 본 실시예에서, 나노 입자의 회수를 위해 먼저 반응로(20)와 수거통(80) 사이를 차단하고, 반응로(20)와 수거통(80) 사이가 차단된 상태에서 수거통(80)을 분리할 수 있다. 이 과정에서, 반응로(20)와 수거통(80) 사이가 차단된 상태에서 반응로(20)에서는 나노 입자 합성을 계속 수행할 수 있다. 이에, 나노 입자 수거에 관계없이 반응로(20)를 통해 나노 입자를 계속해서 합성함으로써, 본 실시예를 통해 나노 입자를 연속적으로 제조할 수 있게 된다.When the nanoparticles are filled in the container 80, only the container 80 may be separated to obtain nanoparticles prepared from the apparatus. In the present embodiment, to recover the nanoparticles, first, the reactor 20 is blocked between the container 80 and the container 80 is separated from the reactor 20 and the container 80 is blocked. Can be. In this process, nanoparticle synthesis may be continuously performed in the reactor 20 while the reactor 20 and the container 80 are blocked. Thus, by continuously synthesizing the nanoparticles through the reactor 20 regardless of the nanoparticle collection, it is possible to continuously manufacture the nanoparticles through this embodiment.

본 실시예에서, 상기 반응로(20)와 수거통(80) 사이 차단한 후에 수거통(80) 내부를 불활성분위기로 치환할 수 있다.In this embodiment, after blocking between the reactor 20 and the collecting container 80, the inside of the collecting container 80 may be replaced with an inert atmosphere.

상기 수거통(80)은 반응로(20)와 연통되어 있어서, 반응로(20) 내부의 원료가스가 수거통(80) 내에 잔류하게 된다. 이에, 수거통(80) 내부의 잔류 원료 가스를 제거하고 불활성가스를 공급함으로써, 수거통(80) 내부 분위기를 치환하여 수거통(80)을 분리하였을 때, 원료가스가 외부로 유출되는 것을 방지할 수 있게 된다.The container 80 is in communication with the reactor 20, so that the raw material gas inside the reactor 20 remains in the container 80. Thus, by removing the residual raw material gas in the container 80 and supplying an inert gas, when the internal atmosphere of the container 80 is replaced to separate the container 80, the source gas can be prevented from leaking to the outside. do.

이와 같이, 원료 가스의 유출에 따른 위험성을 줄이면서 수거통(80)만을 분리하여 나노 입자를 수거하는 공정을 통해, 반응로(20)에서 나노 입자를 형성하는 반응을 진행하면서 나노 입자를 수득하는 연속 공정이 가능하다. 이에, 나노 입자를 연속적으로 합성하여 제조할 수 있게 된다.As described above, the process of separating nanoparticles by separating only the container 80 while collecting the nanoparticles while reducing the risk of the outflow of the source gas proceeds to obtain the nanoparticles while performing the reaction of forming the nanoparticles in the reactor 20. Process is possible. As a result, the nanoparticles may be continuously synthesized and manufactured.

이상 설명한 바와 같이 본 발명의 예시적인 실시예가 도시되어 설명되었지만, 다양한 변형과 다른 실시예가 본 분야의 숙련된 기술자들에 의해 행해질 수 있을 것이다. 이러한 변형과 다른 실시예들은 첨부된 청구범위에 모두 고려되고 포함되어, 본 발명의 진정한 취지 및 범위를 벗어나지 않는다 할 것이다.While the exemplary embodiments of the present invention have been illustrated and described as described above, various modifications and other embodiments may be made by those skilled in the art. Such modifications and other embodiments are all considered and included in the appended claims, without departing from the true spirit and scope of the invention.

10 : 프레임 20 : 반응로
22 : 반응튜브 24 : 외관
30 : 원료가스 공급부 40 : 가열부
50 : 분리부 52 : 접촉부재
53 : 브라켓 54 : 상단 하우징
55 : 게이트밸브 56 : 이송스크류
57 : 가이드바 58 : 구동모터
59 : 지지부재 60 : 이송부재
62 : 축부재 64 : 축관
66 : 회전모터 68 : 피동기어
70 : 불활성가스 공급부 72 : 연결관
80 : 수거통 90 : 게이트밸브10 frame 20 reactor
22: reaction tube 24: appearance
30: source gas supply unit 40: heating unit
50: separating portion 52: contact member
53: bracket 54: upper housing
55: gate valve 56: transfer screw
57: guide bar 58: drive motor
59 support member 60 transfer member
62: shaft member 64: shaft tube
66: rotating motor 68: driven gear
70: inert gas supply unit 72: connecting pipe
80: container 90: gate valve

Claims (23)

나노 입자가 연속적으로 합성되는 반응로,
상기 반응로로 원료 가스를 공급하기 위한 원료가스 공급부,
상기 반응로에 열을 가하기 위한 가열부,
상기 반응로의 상단에 연결되어 상기 반응로에 증착된 상기 나노 입자를 분리시키는 분리부,
상기 반응로의 하단에 연결되어 상기 나노 입자가 포집되고 상기 반응로와 분리가능하게 결합되는 수거통, 및
상기 반응로와 상기 수거통 사이에 설치되어 상기 수거통 분리 시 상기 반응로를 외부와 차단시키는 게이트밸브
를 포함하고,
상기 분리부는,
상기 반응로 내면에 접하여 증착된 상기 나노 입자를 긁어 상기 반응로 내부에서 분리시키는 접촉부재,
상기 반응로를 따라 상기 접촉부재를 이동시키기 위한 이동부, 및
상기 접촉부재를 상기 반응로 내주면을 따라 회전시키기 위한 회전부를 포함하는 나노 입자 제조 장치.A reaction in which nanoparticles are continuously synthesized,
Raw material gas supply unit for supplying the raw material gas to the reactor,
Heating unit for applying heat to the reactor,
A separator connected to an upper end of the reactor to separate the nanoparticles deposited in the reactor;
A container connected to a lower end of the reactor to collect the nanoparticles and to be detachably coupled to the reactor, and
A gate valve installed between the reactor and the container to block the reactor from the outside when the container is separated
Including,
The separation unit,
A contact member which scrapes the nanoparticles deposited in contact with the inner surface of the reactor and separates them from inside the reactor,
A moving part for moving the contact member along the reactor;
Nanoparticle manufacturing apparatus comprising a rotating unit for rotating the contact member along the inner circumferential surface of the reactor. 제 1 항에 있어서,
상기 수거통에 연결되어 상기 수거통 내부의 상기 원료 가스를 제거하고 진공분위기로 치환하기 위한 진공부를 더 포함하는 나노 입자 제조 장치.The method of claim 1,
And a vacuum unit connected to the container for removing the source gas inside the container and replacing the source gas with a vacuum atmosphere. 제 1 항에 있어서,
상기 수거통에 연결되어 상기 수거통에 불활성가스를 공급하기 위한 불활성가스 공급부를 더 포함하는 나노 입자 제조 장치.The method of claim 1,
The nanoparticle manufacturing apparatus further comprises an inert gas supply unit connected to the container for supplying an inert gas to the container. 제 1 항에 있어서,
상기 반응로는 수직으로 배치되어, 상기 분리부에 의해 상기 반응로에서 분리된 나노 입자가 상기 수거통으로 낙하되어 모이는 구조의 나노 입자 제조 장치.The method of claim 1,
The reactor is arranged vertically, the nanoparticles manufacturing apparatus of the structure in which the nanoparticles separated from the reactor by the separating unit is dropped into the collecting container. 제 1 항에 있어서,
상기 반응로는 상기 나노 입자가 합성되어 내면에 증착되는 반응튜브, 상기 반응튜브 외측에 이격 배치되는 외관, 및 상기 외관과 상기 반응튜브 사이를 실링하는 오링을 포함하는 나노 입자 제조 장치.The method of claim 1,
The reactor includes a reaction tube in which the nanoparticles are synthesized and deposited on an inner surface, an exterior disposed to be spaced apart from the outside of the reaction tube, and an O-ring sealing between the exterior and the reaction tube. 제 5 항에 있어서,
상기 반응튜브는 알루미나 재질로 이루어진 나노 입자 제조 장치.The method of claim 5,
The reaction tube is a nano-particle manufacturing apparatus made of alumina material. 제 1 항에 있어서,
상기 원료가스 공급부는 상기 반응로의 상부에 연결되어 상기 원료 가스를 상기 반응로 상부로 공급하여 상기 반응로 하부로 배기하는 구조의 나노 입자 제조 장치.The method of claim 1,
The source gas supply unit is connected to the upper portion of the reactor for supplying the source gas to the upper portion of the reactor to exhaust the nanoparticles manufacturing structure of the structure. 삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 접촉부재는 브러쉬로 이루어진 나노 입자 제조 장치.The method of claim 1,
The contact member is a nanoparticle manufacturing apparatus consisting of a brush. 제 1 항에 있어서,
상기 접촉부재는 스크레이퍼로 이루어진 나노 입자 제조 장치.The method of claim 1,
The contact member is a nanoparticle manufacturing apparatus consisting of a scraper. 제 1 항에 있어서,
상기 분리부는 상기 반응로 상단에 연결되며 내부에 상기 접촉부재가 대기하는 상단 하우징, 및 상기 상단 하우징의 하부에 설치되어 상기 상단하우징을 개폐하는 게이트밸브를 더 포함하는 나노 입자 제조 장치.The method of claim 1,
The separating unit further comprises a top housing connected to the upper end of the reactor and the inside of the upper contact housing, and a lower portion of the upper housing is provided with a gate valve for opening and closing the upper housing. 제 12 항에 있어서,
상기 이동부는 프레임 상에 회전가능하게 설치되고 상기 반응로의 축방향에 평행하게 연장되며 표면에 나사산이 형성된 이송스크류, 상기 이송스크류에 연결되어 상기 이송스크류를 회전시키기 위한 구동모터, 상기 이송스크류에 결합되어 상기 이송스크류 회전에 따라 상기 이송스크류를 따라 이동되는 이송부재, 및 상기 이송부재에 결합되고 상기 반응로로 연장되며 선단에 상기 접촉부재가 설치되는 축부재를 포함하는 나노 입자 제조 장치.The method of claim 12,
The moving part is rotatably installed on the frame and extends in parallel to the axial direction of the reactor and has a screw thread formed on a surface thereof, a drive motor connected to the conveying screw to rotate the conveying screw, and the conveying screw. And a shaft member coupled to and moved along the transfer screw according to the rotation of the transfer screw, and a shaft member coupled to the transfer member and extending into the reactor and having the contact member installed at a tip thereof. 제 13 항에 있어서,
상기 분리부는 상기 접촉부재를 상기 반응로 내주면을 따라 회전시키기 위한 회전부를 더 포함하고,
상기 회전부는 상기 축부재가 상기 이송부재에 회전가능하게 설치되고, 상기 이송부재에는 상기 축부재를 회전시키기 위한 회전모터가 설치되며, 상기 회전모터에는 구동기어가 설치되고, 상기 축부재에는 상기 회전모터의 구동기어에 맞물리는 피동기어가 설치된 구조의 나노 입자 제조 장치.The method of claim 13,
The separating part further includes a rotating part for rotating the contact member along the inner circumferential surface of the reactor,
The rotating unit is rotatably installed to the shaft member to the conveying member, the conveying member is provided with a rotating motor for rotating the shaft member, the drive motor is installed on the rotating motor, the shaft member is the rotation An apparatus for producing nanoparticles having a structure in which a driven gear is engaged with a drive gear of a motor. 제 14 항에 있어서,
상기 이동부는 상기 이송부재에 설치되고 상기 축부재를 감싸며 연장되며, 상기 축부재와의 사이에 기밀을 유지하여 설치되고, 상기 축부재 이동시 상기 상단 하우징과의 기밀을 유지하는 축관을 더 포함하는 나노 입자 제조 장치.The method of claim 14,
The moving part is installed on the conveying member and extends to surround the shaft member, is installed to maintain the airtight between the shaft member, and further comprising a shaft tube for maintaining the airtight with the upper housing when the shaft member is moved. Particle manufacturing apparatus. 제 15 항에 있어서,
상기 이동부는 상기 프레임에 설치되어 상기 축부재에 평행하게 연장되는 적어도 하나 이상의 가이드바를 더 포함하고, 상기 이송부재는 상기 가이드바에 결합되어 상기 가이드바를 따라 안내되는 구조의 나노 입자 제조 장치.The method of claim 15,
The moving unit further comprises at least one guide bar installed in the frame extending in parallel to the shaft member, the transfer member is coupled to the guide bar nanoparticle manufacturing apparatus of the structure guided along the guide bar. 제 13 항에 있어서,
상기 접촉부재는 상기 축부재에 간격을 두고 적어도 하나 이상 설치된 구조의 나노 입자 제조 장치.The method of claim 13,
The contact member is a nanoparticle manufacturing apparatus of at least one structure provided at intervals on the shaft member. 제 17 항에 있어서,
상기 접촉부재는 상기 축부재의 외주면을 따라 간격을 두고 복수개가 설치된 구조의 나노 입자 제조 장치.The method of claim 17,
The contact member is a nanoparticle manufacturing apparatus having a plurality of structures installed at intervals along the outer peripheral surface of the shaft member. 제 1 항에 있어서,
상기 수거통에 연결되어 상기 수거통 내부의 상기 원료 가스를 제거하고 진공분위기로 치환하기 위한 진공부를 더 포함하고,
상기 진공부는 게이트밸브와 상기 수거통 사이에 연결관이 연결 설치되고, 상기 연결관에 펌프가 연결되어 상기 수거통 내부에 진공압을 형성하는 구조의 나노 입자 제조 장치.The method of claim 1,
A vacuum unit connected to the container for removing and replacing the source gas in the container with a vacuum atmosphere;
The vacuum unit is connected to the connection valve is connected between the gate valve and the container, the pump is connected to the connection tube to form a nanoparticle manufacturing apparatus of the structure to form a vacuum pressure inside the container. 반응로 가열 단계,
상기 반응로 내에 원료 가스를 공급하여 나노 입자를 합성하고 상기 반응로 내주면에 증착시키는 단계,
상기 반응로 내주면에서 상기 나노 입자를 분리시켜 상기 반응로 하단의 수거통으로 포집하는 단계,
상기 반응로와 상기 수거통 사이를 차단하는 단계, 및
상기 반응로에서 상기 나노 입자 합성을 계속하는 상태에서 상기 반응로로부터 상기 수거통을 분리하여 상기 나노 입자를 수거하는 단계
를 포함하고,
상기 포집하는 단계는,
상기 반응로 내면에 접하여 증착된 상기 나노 입자를 접촉부재에 의하여 긁어 상기 반응로 내부에서 분리시키는 나노 입자 분리 단계,
상기 반응로를 따라 상기 접촉부재를 이동시키는 접촉부재 이동 단계, 및
상기 접촉부재를 상기 반응로 내주면을 따라 회전시키는 접촉부재 회전 단계를 포함하는 나노 입자 제조 방법.Reactor heating step,
Supplying a source gas into the reactor to synthesize nanoparticles and depositing the same on the inner circumferential surface of the reactor;
Separating the nanoparticles from the inner circumferential surface of the reactor and collecting them into a container at the bottom of the reactor;
Blocking between the reactor and the container, and
Collecting the nanoparticles by separating the container from the reactor while continuing the nanoparticle synthesis in the reactor
Including,
The collecting step,
A nanoparticle separation step of scraping the nanoparticles deposited in contact with an inner surface of the reactor by a contact member to separate the inside of the reactor;
A contact member moving step of moving the contact member along the reaction furnace, and
And a contact member rotating step of rotating the contact member along the inner circumferential surface of the reactor. 제 20 항에 있어서,
상기 반응로 내부로 상기 원료 가스 공급 시, 수직 방향으로 배치된 상기 반응로의 상부로 상기 원료 가스를 공급하여 상기 반응로 하부로 배기하는 나노 입자 제조 방법.The method of claim 20,
When supplying the source gas into the reactor, the nanoparticles manufacturing method to supply the source gas to the upper portion of the reactor disposed in the vertical direction and to exhaust the lower portion of the reactor. 제 20 항 또는 제 21 항에 있어서,
상기 나노 입자 포집 단계는 수직 방향으로 배치된 상기 반응로에서 분리된 상기 나노 입자를 낙하시켜 수거통으로 모으는 나노 입자 제조 방법.The method of claim 20 or 21,
The nanoparticle collection step is a nanoparticle manufacturing method of collecting the nanoparticles separated in the reactor disposed in the vertical direction by collecting into a container. 제 22 항에 있어서,
상기 반응로와 상기 수거통 사이 차단 후 상기 수거통 내부를 불활성분위기로 치환하는 단계를 더 포함하는 나노 입자 제조 방법.The method of claim 22,
The nanoparticles manufacturing method further comprises the step of replacing the inside of the container with an inert atmosphere after blocking between the reactor and the container.
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