KR102031594B1 - 2d 물질기반 파장선택성 광센서 및 그의 제조방법 - Google Patents
2d 물질기반 파장선택성 광센서 및 그의 제조방법Info
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Abstract
본 발명은 금속 칼코겐 화합물 1을 포함하는 금속 칼코겐 박막; 상기 금속 칼코겐 박막 상에 형성되고, 금속 칼코겐 화합물 2를 포함하는 이종접합층;을 포함하고 상기 금속 칼코겐 화합물 1은 상기 금속 칼코겐 화합물 2와 다른 화합물인 것인, 이종접합 금속 칼코겐 복합체에 관한 것으로, 본 발명의 이종접합 금속 칼코겐 복합체, 그를 포함하는 전자소자 및 그의 제조방법에 따르면 저렴한 비용 및 간단한 공정을 통해 제조된 각각 다른 영역의 광흡수 영역을 갖는 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용함으로써 하나의 소재를 기반으로 하는 각각의 다른 파장대의 빛을 흡수하는 컬러필터 프리 이미지 센서 제작이 가능한 효과가 있다.
Description
본 발명은 2D 물질기반 파장선택성 광센서 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 각각 다른 영역의 광흡수 영역을 갖는 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용함으로써 하나의 소재를 기반으로 하는 각각의 다른 파장대의 빛을 흡수하는 이미지 센서 제작이 가능한 이종접합 금속 칼코겐 복합체, 그를 포함하는 2D 물질기반 파장선택성 광센서 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
주기율표 16족에 속하는 원소 중 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te)의 세 원소를 황족원소 또는 칼코겐(chalcogens)이라고 하며, 금속 칼코게나이드(metal chacogenide)는 금속과 칼코겐의 화합물로서 그래핀과 유사한 구조를 가지는 나노 재료이다. 그 두께는 원자 수 층의 두께로 매우 얇기 때문에 유연하고 투명한 특성을 가지며, 전기적으로는 반도체, 도체 등의 다양한 성질을 보인다.
특히, 반도체 성질의 금속 칼코게나이드의 경우 적절한 밴드갭(band gap)을 가지면서 수백 ㎠/V·s의 전자 이동도를 보이므로 트랜지스터 등의 반도체 소자의 응용에 적합하고 향후 유연 트랜지스터 소자에 큰 잠재력을 가지고 있다.
금속 칼코게나이드 물질 중 가장 활발히 연구되고 있는 MoS2, WS2 등의 경우는 다이렉트 밴드갭(direct band gap)을 가지므로 효율적인 광 흡수가 일어날 수 있어 광센서, 태양전지 등의 광소자 응용에 적합하다. 또한, 전자 소자에도 응용이 가능하다. 이러한 금속 칼코게나이드 나노 박막을 제조하는 방법은 최근에 활발히 연구되어 왔다. 그러나 이와 같은 금속 칼코게나이드 박막이 위와 같은 소자로서 적용되기 위한 특성, 즉, 박막을 대면적으로 균일하게 그리고 연속적으로 합성할 수 있는 방법 등이 요구된다.
이와 함께, 이와 같은 금속 칼코게나이드 박막과 다른 박막의 이종 접합 박막을 이용하여 소자 등에 응용할 수 있는 가능성이 있으며, 이때 고품질의 이종 접합 박막을 형성할 수 있는 방안이 요구된다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 각각 다른 영역의 광흡수 영역을 갖는 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용함으로써, 기존의 컬러 필터를 이용하는 이미지 센서와 달리 하나의 소재를 기반으로 하는 각각의 다른 파장대의 빛을 흡수하는 이미지 센서 제작이 가능한 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 포함하는 전자소자를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 저렴한 비용 및 간단한 공정을 통한 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 금속 칼코겐 화합물 1을 포함하는 금속 칼코겐 박막; 상기 금속 칼코겐 박막 상에 형성되고, 금속 칼코겐 화합물 2를 포함하는 이종접합층;을 포함하고, 상기 금속 칼코겐 화합물 1은 상기 금속 칼코겐 화합물 2와 서로 다른 화합물인 것인, 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제공한다.
상기 이종접합층이 금속 칼코겐 화합물 2를 갖는 다수의 덴드라이트 또는 다수의 나노와이어를 포함할 수 있다.
황화은(Ag2S), 황화금(Au2S), 황화백금(PtS2), 황화구리(Cu2S), 황화코발트(CoS2), 이황화몰리브덴(MoS2), 이황화텅스텐(WS2), 이황화바나튬(VS2), 이황화나이오븀(NbS2), 이셀렌몰리브덴(MoSe2), 이셀렌텅스텐(WSe2), 이텔렌몰리브덴(MoTe2), 및 이텔렌텅스텐(WTe2) 중에서 선택된 어느 하나를 상기 금속 칼코겐 화합물 1이 포함하고, 다른 하나를 상기 금속 칼코겐 화합물 2가 포함할 수 있다.
상기 이종접합층이 금속 나노입자를 추가로 포함할 수 있다.
상기 금속 나노입자가 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 코발트(Co), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 티타늄(Ti) 및 주석(Sn) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 금속 칼코겐 박막이 고분자 1로 표면처리된 일면을 포함하고, 상기 이종접합층이 상기 표면처리된 일면 상에 나노와이어를 포함할 수 있다.
상기 고분자 1이 폴리스티렌(polystyrene), 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA), 폴리아크릴릭에시드(PAA) 및 폴리카프롤락톤(PCL) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체; 및 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 이종접합층 상에 형성된 전극;을 포함하는 전자소자를 제공한다.
상기 전자소자가 광검출기, 전계효과 트랜지스터, 캐퍼시터, 발광 다이오드, 광센서 및 이미지 센서중에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 전자소자가 상기 광검출기이고, 전체 광파장 중 원하는 파장을 선택적으로 검출하기 위한 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, (a) 금속 칼코겐 화합물 1을 포함하는 금속 칼코겐 박막을 제조하는 단계; 및 (b) 금속 칼코겐 전구체를 반응시켜 상기 금속 칼코겐 박막 상에 금속 칼코겐 화합물 2를 포함하는 이종접합층을 형성하는 단계;를 포함하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 금속 칼코겐 전구체가 Ag, Au, Pt, Pd, Cu, Co, Zr, Zn, Ti, Al, Sc, Cr, Mn, Fe, Ni, In, Sn, Y, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Sr, W 및 Cd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 전이금속을 포함하는 질화물(nitrate), 염화물(chloride) 및 수산화물(hydroxide) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 금속 칼코겐 전구체의 농도가 10 내지 5,000 mM일 수 있다.
상기 금속 칼코겐 전구체의 농도를 제어하여 상기 금속 칼코겐 화합물 2 및 상기금속 나노입자의 두께 및 크기를 조절할 수 있다.
단계 (a) 이후에 (a') 상기 금속 칼코겐 박막을 고분자 1로 표면처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
단계 (a)가 (a-1) 고분자 2와 금속 칼코겐 화합물 1의 전구체를 포함하는 고분자-전구체 용액을 제조하는 단계; (a-2) 상기 고분자-전구체 용액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및 (a-3) 상기 고분자-전구체 용액이 코팅된 기판을 열처리하는 단계;를 포함 할 수 있다.
상기 고분자 2가 폴리알킬렌이민일 수 있다.
상기 폴리알킬렌이민이 선형 폴리알킬렌이민, 가지형 폴리알킬렌이민 및 덴드리머형 폴리알킬렌이민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 선형 폴리알킬렌이민이 구조식 1로 표시되는 고분자이고, 상기 가지형 폴리알킬렌이민이 구조식 2로 표시되는 고분자이고, 상기 덴드리머형 폴리알킬렌이민이 구조식 3으로 표시되는 고분자일 수 있다.
[구조식 1]
상기 구조식 1에서,
m은 반복단위의 반복수이고,
p는 0 내지 4의 정수 중 어느 하나이고,
상기 구조식 1로 표시되는 고분자의 중량평균 분자량이 1,000 내지 500,000이고,
[구조식 2]
상기 구조식 2에서,
R1 및 R2는 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자 또는 C2 내지 C5의 아미노알킬기이고,
m 및 n은 각각 반복단위의 반복수이고,
p는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수 중 어느 하나이고,
상기 구조식 2로 표시되는 고분자의 중량평균 분자량이 1,000 내지 500,000이고,
[구조식 3]
상기 구조식 3에서,
R3 내지 R18은 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자, 또는 C1 내지 C5의 아미노알킬기이고,
p는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수 중 어느 하나이고,
상기 구조식 3으로 표시되는 고분자의 중량평균분자량이 1,000 내지 500,000이다.
상기 고분자 2가 L-PEI(linear-polyethyleneimine)일 수 있다.
상기 금속 칼코겐 화합물 1의 전구체가 Mo, W, Sn, Bi 및 Sb로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속과 S, Se 및 Te로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 칼코겐 원소를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면, 상기의 제조방법에 따라 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제조하는 단계; 및 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 이종접합층 상에 전극을 형성하는 단계;를 포함하는 전자소자의 제조방법을 제공한다.
상기 전자 소자의 제조방법이 2차원 물질 기반의 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용하여 파장 선택적 광흡수 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 이종접합 금속 칼코겐 복합체는 각각 다른 영역의 광흡수 영역을 가질 수 있다.
또한 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 포함하는 전자소자는 기존의 컬러 필터를 이용하는 이미지 센서와 달리 하나의 소재를 기반으로 하는 각각의 다른 파장대의 빛을 흡수하는 컬러필터 프리 이미지 센서 제작이 가능한 효과가 있다.
또한 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법은 비용이 저렴하고, 비교적 간단한 공정을 통해 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 개념을 설명하기 위한 모식적 도면이다.
도 2는 MoS2 박막 상에 형성된 Ag2S 필름 및 나노와이어의 이미지이다.
도 3은 MoS2 박막을 500 mM의 AgNO3 수용액에 담지시킨 시간에 따른 Ag2S의 성장 변화를 나타내는 이미지이다.
도 4는 MoS2 박막을 담지하는 AgNO3 수용액 농도변화에 따른 Ag2S의 성장 변화를 나타내는 이미지이다.
도 5는 실시예 1의 투과전자현미경(TEM) 및 에너지분산형 분광분석법(EDS) 이미지이다.
도 6은 실시예 4의 투과전자현미경(TEM) 및 에너지분산형 분광분석법(EDS) 이미지이다.
도 7a 및 7b는 비교예 1 및 실시예 1의 XPS 분석 결과이다.
도 8a 및 8b는 비교예 1 및 실시예 1의 파장에 따른 광전류 및 반응성을 측정한 그래프이다.
도 9a 내지 9c는 소자비교예 1 및 소자실시예 2 및 3의 파장에 따른 광반응성을 측정한 그래프이다.
도 2는 MoS2 박막 상에 형성된 Ag2S 필름 및 나노와이어의 이미지이다.
도 3은 MoS2 박막을 500 mM의 AgNO3 수용액에 담지시킨 시간에 따른 Ag2S의 성장 변화를 나타내는 이미지이다.
도 4는 MoS2 박막을 담지하는 AgNO3 수용액 농도변화에 따른 Ag2S의 성장 변화를 나타내는 이미지이다.
도 5는 실시예 1의 투과전자현미경(TEM) 및 에너지분산형 분광분석법(EDS) 이미지이다.
도 6은 실시예 4의 투과전자현미경(TEM) 및 에너지분산형 분광분석법(EDS) 이미지이다.
도 7a 및 7b는 비교예 1 및 실시예 1의 XPS 분석 결과이다.
도 8a 및 8b는 비교예 1 및 실시예 1의 파장에 따른 광전류 및 반응성을 측정한 그래프이다.
도 9a 내지 9c는 소자비교예 1 및 소자실시예 2 및 3의 파장에 따른 광반응성을 측정한 그래프이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 이하에서 사용될 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
또한, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 "형성되어" 있다거나 "적층되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소의 표면 상의 전면 또는 일면에 직접 부착되어 형성되어 있거나 적층되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 더 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 이종접합 금속 칼코겐 박막에 대하여 설명하도록 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명은 금속 칼코겐 화합물 1을 포함하는 금속 칼코겐 박막; 상기 금속 칼코겐 박막 상에 형성되고, 금속 칼코겐 화합물 2를 포함하는 이종접합층;을 포함하고, 상기 금속 칼코겐 화합물 1은 상기 금속 칼코겐 화합물 2와 서로 다른 화합물인 것인, 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제공한다.
상기 이종접합층이 금속 칼코겐 화합물 2를 갖는 다수의 덴드라이트 또는 다수의 나노와이어를 포함할 수 있다.
황화은(Ag2S), 황화금(Au2S), 황화백금(PtS2), 황화구리(Cu2S), 황화코발트(CoS2), 이황화몰리브덴(MoS2), 이황화텅스텐(WS2), 이황화바나튬(VS2), 이황화나이오븀(NbS2), 이셀렌몰리브덴(MoSe2), 이셀렌텅스텐(WSe2), 이텔렌몰리브덴(MoTe2) 및 이텔렌텅스텐(WTe2) 중에서 선택된 어느 하나를 상기 금속 칼코겐 화합물 1이 포함하고, 다른 하나를 상기 금속 칼코겐 화합물 2가 포함할 수 있다.
상기 이종접합층이 금속 나노입자를 추가로 포함할 수 있다.
상기 금속 나노입자가 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 코발트(Co), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 티타늄(Ti) 및 주석(Sn) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 개념을 설명하기 위한 모식적 도면이다. 이하에서는 도 1을 참조하여 본 발명의 기본적인 개념에 대하여 설명한다.
용액 합성을 통해 합성된 MoS2 박막을 AgNO3 수용액에 담지시킬 경우 일반적으로 반응식 1과 같이 양이온 치환에 의해 Ag2S 이차원 구조가 MoS2 위에 형성된다. Ag2S 이차원 구조는 Ag 용액의 농도에 따라 두께 및 사이즈 조절이 가능하며, 부수적 반응으로 Ag 나노입자 역시 형성된다.
[반응식 1]
Mo4+ + 2Ag+ -> Mo6+ + 2Ag(s)
Ag(s) + S2- -> Ag2S + 2e-
반응 메커니즘은 환원 전위차에 의해 이루어지는 반응으로 상기 반응식 1과 과 같이 이루어지며, 열역학적 측면의 깁스-프리 에너지(Gibbs free energy)계산을 통해 확립하는 것이 필수적으로 이루어져야 한다.
또한, MoS2의 표면을 고분자로 표면처리 할 경우, 표면에 잔여 고분자의 영향에 의해 Ag2S 성장과정에서 표면 에너지(surface energy)가 안정화되어 와이어(wire) 형태로 성장하는 것을 확인할 수 있다.
도 2는 MoS2 박막 상에 형성된 Ag2S 필름 및 나노와이어의 모습을 보여준다. 도 2를 통해 MoS2 박막의 전면적에 걸쳐 Ag2S 필름 및/또는 나노와이어가 형성되는 것을 알 수 있고, 패터닝이 가능하다.
상기 금속 칼코겐 박막이 고분자 1로 표면처리된 일면을 포함하고, 상기 이종접합층이 상기 표면처리된 일면 상에 나노와이어를 포함할 수 있다.
상기 고분자 1이 폴리스티렌(polystyrene), 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA), 폴리아크릴릭에시드(PAA) 및 폴리카프롤락톤(PCL) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체; 및 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 이종접합층 상에 형성된 전극;을 포함하는 전자소자를 제공한다.
상기 전자소자가 광검출기, 전계효과 트랜지스터, 캐퍼시터, 발광 다이오드, 광센서 및 이미지 센서 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 전자소자가 상기 광검출기이고, 전체 광파장 영역 중 원하는 파장을 선택적으로 검출하기 위한 것일 수 있다.
이하, 이종접합 금속 칼코겐 박막의 제조방법에 대하여 설명하도록 한다.
금속 칼코겐 화합물 1을 포함하는 금속 칼코겐 박막을 제조한다 (단계 a).
단계 (a) 이후에, (a') 상기 금속 칼코겐 박막을 고분자 1로 표면처리하는 단계를 추가로 포함 할 수 있다.
단계 (a')를 자세히 설명하면, 용액 공정을 통해 합성된 금속 칼코겐 화합물1을 포함하는 금속 칼코겐 박막의 표면에 고분자 1을 코팅한 후, 세척하게 되면 씻겨나가지 않는 모노머가 베이컨시(vacancy) 부분의 이온과 결합하여 부분적으로 남아있게 된다. 남아있는 고분자 1의 모노머는 표면 작용기처럼 활용이 가능한데, 전이 금속 전구체 수용액과 금속 칼코겐 박막을 반응하게 되면 금속 칼코겐 박막의 표면에 형성된 고분자 1의 잔여물(모노머)이 금속 칼코겐 화합물 2의 형성에 작용하여 모양 조절이 가능하게 된다.
상기 고분자 1의 잔여물이 표면 에너지를 안정화시켜, 새로 형성되는 금속 칼코겐 화합물 2의 표면 에너지를 조절하게 되며 이에 따라 나노입자의 재배치(re-orientation)와 성장에 관여하게 되어 와이어(wire)와 같은 형태로 형성된다.
단계 (a)가 (a-1) 고분자 2와 금속 칼코겐 화합물 1의 전구체를 포함하는 고분자-전구체 용액을 제조하는 단계; (a-2) 상기 고분자-전구체 용액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및 (a-3) 상기 고분자-전구체 용액이 코팅된 기판을 열처리하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 고분자 2가 폴리알킬렌이민일 수 있다.
상기 폴리알킬렌이민이 선형 폴리알킬렌이민, 가지형 폴리알킬렌이민 및 덴드리머형 폴리알킬렌이민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 선형 폴리알킬렌이민이 구조식 1로 표시되는 고분자이고, 상기 가지형 폴리알킬렌이민이 구조식 2로 표시되는 고분자이고, 상기 덴드리머형 폴리알킬렌이민이 구조식 3으로 표시되는 고분자일 수 있다.
[구조식 1]
상기 구조식 1에서,
m은 반복단위의 반복수이고,
p는 0 내지 4의 정수 중 어느 하나이고,
상기 구조식 1로 표시되는 고분자의 중량평균 분자량이 1,000 내지 500,000이고,
[구조식 2]
상기 구조식 2에서,
R1 및 R2는 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자 또는 C2 내지 C5의 아미노알킬기이고,
m 및 n은 각각 반복단위의 반복수이고,
p는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수 중 어느 하나이고,
상기 구조식 2로 표시되는 고분자의 중량평균 분자량이 1,000 내지 500,000이고,
[구조식 3]
상기 구조식 3에서,
R3 내지 R18은 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자, 또는 C1 내지 C5의 아미노알킬기이고,
p는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수 중 어느 하나이고,
상기 구조식 3으로 표시되는 고분자의 중량평균분자량이 1,000 내지 500,000이다.
상기 고분자 2가 L-PEI(linear-polyethyleneimine)일 수 있다.
상기 금속 칼코겐 화합물 1의 전구체가 Mo, W, Sn, Bi 및 Sb로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속과 S, Se 및 Te로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 칼코겐 원소를 포함할 수 있다.
상기 전구체가 ATM(ammonium tetrathiomolybdate), ATT(Ammonium tetrathiotungstate), AM(ammonium molybate), 및 BBC(ammonium bismuth citrate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
금속 칼코겐 전구체를 반응시켜 상기 금속 칼코겐 박막 상에 금속 칼코겐 화합물 2를 포함하는
이종접합층을
형성하여 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제조한다 (단계 b).
상기 금속 칼코겐 전구체가 Ag, Au, Pt, Pd, Cu, Co, Zr, Zn, Ti, Al, Sc, Cr, Mn, Fe, Ni, In, Sn, Y, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Sr, W 및 Cd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 전이금속을 포함하는 질화물(nitrate), 염화물(chloride) 및 수산화물(hydroxide) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 금속 칼코겐 전구체의 농도가 10 내지 5,000 mM일 수 있다.
상기 금속 칼코겐 전구체의 농도를 제어하여 상기 금속 칼코겐 화합물 2 및 상기금속 나노입자의 두께 및 크기를 조절할 수 있다.
또한 본 발명은 상기의 제조방법에 따라 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제조하는 단계; 및 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 이종접합층 상에 전극을 형성하는 단계;를 포함하는 전자 소자의 제조방법을 제공한다.
상기 전자 소자의 제조방법이 2차원 물질 기반의 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용하여 파장 선택적 광흡수 특성을 나타낼 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
제조예 1: 전구체-고분자 용액의 제조
0.1gdml L-PEI 고분자(Mw = 10,000)를 10 mL의 DMF(99.8%)에 60℃에서 빠르게 교반하여 녹였다(용액 1). 또한 전체 용액 용량 대비 100 mM 의 ATM(ammonium thiomolybdate, 99.98%)을 7.5 mL DMF에 울트라소니케이터를 이용하여 50℃에서 30분간 용해시켰다(용액 2).
상기 용액 2 및 용액 1을 각각 5:3의 부피비로 혼합한 뒤 3 mL의 에탄올아민을 첨가하여 30분간 교반하여 전구체-고분자 용액을 제조하였다.
제조된 전구체-고분자 용액은 25 마이크로미터의 주사 필터를 이용하여 걸러내어 준비하였다.
제조예 2: MoS
2
박막의 합성
6인치 SiO2/Si(300 nm)의 기판을 황산과 과산화수소수의 비율을 3:1로 혼합한 피라냐 용액으로 처리한 뒤, 증류수(DI water)와 이소프로필 알코올을 이용하여 세정한 뒤 150W 산소 플라즈마에서 60초간 처리하였다. 이어서 상기 기판 상에 3000rpm에서 60초간 제조예 1에 따라 제조된 전구체-고분자 용액을 13nm 두께로 스핀 코팅하였다.
이어서 상기 전구체-고분자 용액이 코팅된 기판을 130℃에서 10분간 열처리한 뒤 급속 열처리 시스템(rapid thermal annealing system)을 이용하여 700℃에서 1시간 동안 96 %의 Ar과 4 %의 H2 분위기에서 열처리하여 MoS2 박막을 합성하였다.
실시예 1: 이종접합 금속 칼코겐 복합체 제조
제조예 2에 따라 제조된 기판 상에 합성된 MoS2 박막을 500 mM(0.5M)의 농도로 조절된 AgNO3 수용액에 담지한 뒤, 3분 후 상기 기판을 꺼내어 증류수를 이용해서 세척하고 건조하여 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제조하였다.
실시예 2: 패터닝된 이종접합 금속 칼코겐 복합체 제조
제조예 2에 따라 제조된 기판 상에 합성된 MoS2 박막 위에 AZ5214e 포토레지스터(photoresistor)를 이용하여 스핀코팅을 한 뒤 100℃에서 수분간 열처리 한 후, 원하는 패턴 마스크를 대고 UV를 수 초간 쬐인다. 이후 현상액(developer)에 수분간 담지하여 패턴이 형성되면 증류수로 세척 후 건조하였다. 이후 500 mM(0.5M)의 농도로 조절된 AgNO3 수용액에 담지한 뒤, 3분 후 상기 기판을 꺼내어 증류수를 이용해서 세척하고 건조하여 패터닝된 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제조하였다.
실시예 3: 패터닝된 이종접합 금속 칼코겐 복합체 제조
실시예 2에서 500 mM(0.5M)의 농도로 조절된 AgNO3 수용액에 담지하는 대신에 2000 mM(2M)의 농도로 조절된 AgNO3 수용액에 담지하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 패터닝된 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제조하였다.
실시예 4: 와이어 형태의 이종접합 금속 칼코겐 복합체
제조예 2에 따라 제조된 MoS2 박막 상에 폴리스티렌 (PS) 또는 AZ5214e 포토레지스터 (photoresistor)를 스핀코팅을 이용하여 코팅한 후 PS의 경우는 톨루엔(toluene)을, 포토레지스터의 경우에는 UV에 노출된 부분을 현상액(developer)을 이용하여 지워내고, 증류수를 이용해서 세척한 뒤, AgNO3 수용액에 담지하여 MoS2 기판의 표면에 남아있는 고분자를 반응에 참여하게 유도한 방법으로 와이어 형태의 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제조하였다.
비교예 1: MoS
2
금속 칼코겐 박막
제조예 2에 따라 제조된 기판 상에 합성된 MoS2 박막을 사용하였다.
소자실시예 1: 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 포함하는 광 검출기 제조
실시예 1에 따라 제조된 이종접합 금속 칼코겐 복합체가 형성된 기판 위에 6 % 폴리 메틸메타크릴레이트/클로로폼 (PMMA sol.)를 이용하여 스핀 코팅하고 180℃에서 15분간 열처리 한 후, 30 wt% KOH 용액에 담궈 SiO2 기판으로부터 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 분리하였다. 이어서, HfO2가 코팅된 웨이퍼로 전사하고 물로 여러 차례 세척한 뒤, PMMA를 디클로로메탄을 이용하여 제거하였다. 이어서 금속 SUS 마스크를 씌워 열 증착기(thermal evaporator)를 이용하여 금으로 전극을 형성하여 광 검출기를 제조하였다.
소자실시예 2: 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 포함하는 광 검출기 제조
소자실시예 1에서 실시예 1에 따라 제조된 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용하는 대신에 실시예 2에 따라 제조된 패터닝된 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용하는 것을 제외하고는 소자실시예 1과 동일한 방법으로 광 검출기를 제조하였다.
소자실시예 3: 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 포함하는 광 검출기 제조
소자실시예 1에서 실시예 1에 따라 제조된 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용하는 대신에 실시예 3에 따라 제조된 패터닝된 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용하는 것을 제외하고는 소자실시예 1과 동일한 방법으로 광 검출기를 제조하였다.
소자비교예 1: MoS
2
금속 칼코겐 박막을 포함하는 광 검출기의 제조
소자실시예 1에서 실시예 1에 따라 제조된 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용하는 대신에 비교에 1의 제조예 2에 따라 제조된 기판 상에 합성된 MoS2 박막을 사용하는 것을 제외하고는 소자실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[시험예]
시험예 1: 담지시간에 따른 금속칼코겐 화합물(Ag
2
S)의 성장변화
도 3은 MoS2 박막을 500 mM의 AgNO3 수용액에 담지시킨 시간에 따른 Ag2S의 성장 변화를 나타내는 이미지이다.
도 3을 참조하면, MoS2 박막과 AgNO3 수용액이 반응하여 형성되는 Ag2S는 상기 수용액에 담지한지 30초 미만의 시간부터 작은 면적으로 형성되며, 시간이 지남에 따라 삼각형의 덴드라이트(dendrite)형태로 MoS2 박막 표면에 Ag2S가 성장한다. 담지하는 시간이 경과함에 따라 Ag2S는 점점 두꺼워지고, 시간이 120분이 넘어가면 기판 표면의 색이 변화하는데, 이는 MoS2 박막과 AgNO3 수용액의 반응이 표면에서뿐만 아니라 MoS2 박막의 내부로도 이루어 지는 것을 알 수 있었다.
시험예
2:
AgNO
3
수용액 농도에 따른 금속칼코겐 화합물(
Ag
2
S
)의 성장변화
도 4는 MoS2 박막을 담지하는 AgNO3 수용액 농도변화에 따른 Ag2S의 성장 변화를 나타내는 이미지이다.
도 4를 참조하면, AgNO3 수용액의 농도가 10 mM에서부터 MoS2 박막의 표면에 Ag2S가 형성되기 시작하며, AgNO3 수용액의 농도가 높아짐에 따라 덴드라이트(dendrite)로 형성되는 것을 알 수 있었다.
시험예 3: 형성된 금속칼코겐 화합물(Ag
2
S)의 성분분석
도 5는 실시예 1의 투과전자현미경(TEM) 및 에너지분산형 분광분석법(EDS) 이미지이다.
도 5를 참조하면, 형성된 물질은 은(Ag)과 황(S)의 화합물인 것을 확인할 수 있었고, MoS2 박막의 Mo가 동시에 감지되는 것을 확인하였다.
또한, 형성되는 입자의 조성은 은(Ag), 필름과 같이 형성된 덴드라이트(dendrite)의 경우 Ag2S 화합물인 것을 알 수 있었다.
시험예 4: 와이어 형태로 형성된 금속칼코겐 화합물(Ag
2
S)의 성분분석
도 6은 실시예 4의 투과전자현미경(TEM) 및 에너지분산형 분광분석법(EDS) 이미지이다.
도 6을 참조하면, 와이어 모양으로 형성된 물질은 전반적으로 Ag2S 화합물인 것을 확인할 수 있었다.
또한, 와이어의 전면에 은(Ag)과 황(S)이 고르게 분포하는 반면 Mo가 소량 검출되는데 이 결과는 EDS 상에서 픽의 위치가 비슷한 S에 의해 검출된 것처럼 보이는 것으로 판단된다.
시험예 5: 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 XPS 분석
도 7a 및 7b는 비교예 1 및 실시예 1의 XPS 분석 결과이다.
도 7a 및 7b를 참조하면, Ag와 반응하지 않은 MoS2 박막(비교예 1)에서는 Ag 픽(peak)이 검출되지 않으나 Ag와 반응한 MoS2 박막(실시예 1)에서는 Ag 픽이 검출되었으며, 부가적으로 하기 반응식 1에서 화학적 반응에 의해 산화 가수가 변화된 Mo6+의 영향으로 Mo XPS결과에서 새로운 픽이 형성된 것을 확인하였다.
[반응식 1]
Mo4+ + 2Ag+ -> Mo6+ + 2Ag(s)
Ag(s) + S2- -> Ag2S + 2e-
시험예
6: 파장에 따른 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 광전류 및 반응성 평가
도 8a 및 8b는 비교예 1 및 실시예 1의 파장에 따른 광전류 및 반응성을 측정한 그래프이다.
도 8a 및 8b를 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 Ag2S로 부분 변환이 이루어진 복합체는 480-500 nm의 파장에서 높은 전류(current)값과 반응성(responsivity)을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 1에 따라 제조된 Ag2S로 부분 변환이 이루어진 박막의 경우 파장에 대한 높은 선택적 센싱이 가능한 사실을 알 수 있었다.
따라서 MoS2 박막의 표면이 Ag2S로 변환됨에 따라 기존 MoS2의 밴드갭이 변화되어 광흡수 영역이 크게 변하는 것을 알 수 있으며, 이를 이용해서 파장 선택적 광검출기 소자 제작이 가능하였다.
시험예 7: 파장에 따른 광검출기의 광반응성 측정
도 9a 내지 9c는 소자비교예 1 및 소자실시예 2 및 3의 파장에 따른 광반응성을 측정한 그래프이다.
도 9a 내지 9b, 9c를 참조하면, MoS2 박막이 AgNO3 수용액과 반응하여 Ag2S가 형성되었을 때, 소자 실시예 2에 따라 제조된 광검출기(0.5M AgNO3 사용)의 경우, 480 nm의 파란색 파장에서 전류(current) 값이 가장 높게 향상 되었으며, 다른 파장에서는 반응 전 보다 전류값이 낮거나 동일하게 나온 것을 확인하였다. 또한, 소자 실시예 3에 따라 제조된 광검출기(2M AgNO3 사용)의 경우, 532 nm의 녹색 영역에서 전류값이 높게 증가하며, 다른 파장에서는 전류값이 감소하거나 동일한 것을 확인하였다. 반면에 소자비교예 1에 따라 제조된 광검출기의 경우, 480 nm, 532 nm, 630 nm 각각의 색상에 따라서 전류값이 일정하게 나온 것을 확인하였다.
따라서, AgNO3와 반응하여 이종 접합 구조를 이루고 있는 금속 칼코겐 복합체의 경우 Ag 나노 입자 또는 Ag2S 형성에 의해 반응하는 광영역의 변화 및 특정 파장 영역에서 선택적으로 전류 증가가 생기는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 기존 소재에서 나오지 않는 특성으로 파장 선택적 광센서를 통해 컬러필터 프리 이미지 센서 제작이 가능하다.
이상, 본 발명의 바람직한 구현예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (23)
- 금속 칼코겐 화합물 1을 포함하는 금속 칼코겐 박막;
상기 금속 칼코겐 박막 상에 형성되고, 금속 칼코겐 화합물 2를 포함하는 이종접합층;을 포함하고,
상기 금속 칼코겐 화합물 1은 상기 금속 칼코겐 화합물 2와 서로 다른 화합물이고,
상기 금속 칼코겐 화합물 1이 이황화몰리브덴(MoS2)을 포함하고, 상기 금속 칼코겐 화합물 2가 황화은(Ag2S)을 포함하는 것인, 이종접합 금속 칼코겐 복합체. - 제1항에 있어서,
상기 이종접합층이 금속 칼코겐 화합물 2를 갖는 다수의 덴드라이트 또는 다수의 나노와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 이종접합층이 금속 나노입자를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체. - 제4항에 있어서,
상기 금속 나노입자가 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 구리(Cu), 코발트(Co), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 티타늄(Ti) 및 주석(Sn) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체. - 제1항에 있어서,
상기 금속 칼코겐 박막이 고분자 1로 표면처리된 일면을 포함하고,
상기 이종접합층이 상기 표면처리된 일면 상에 나노와이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체. - 제6항에 있어서,
상기 고분자 1이 폴리스티렌(polystyrene), 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA), 폴리아크릴릭에시드(PAA) 및 폴리카프롤락톤(PCL) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체. - 제 1항에 따른 이종접합 금속 칼코겐 복합체; 및
상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 이종접합층 상에 형성된 전극;을
포함하는 전자소자. - 제8항에 있어서,
상기 전자소자가 광검출기, 전계효과 트랜지스터, 캐퍼시터, 발광 다이오드, 광센서 및 이미지 센서 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 전자소자. - 제9항에 있어서,
상기 전자소자가 상기 광검출기이고,
상기 광검출기가 전체 광파장 중 원하는 파장을 선택적으로 검출하기 위한 것을 특징으로 하는 전자소자. - (a) 금속 칼코겐 화합물 1을 포함하는 금속 칼코겐 박막을 제조하는 단계; 및
(b) 금속 칼코겐 전구체를 반응시켜 상기 금속 칼코겐 박막 상에 금속 칼코겐 화합물 2를 포함하는 이종접합층을 형성하는 단계; 를 포함하고,
상기 금속 칼코겐 화합물 1이 이황화몰리브덴(MoS2)을 포함하고,
상기 금속 칼코겐 화합물 2가 황화은(Ag2S)을 포함하는 것인, 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법. - 제11항에 있어서,
상기 금속 칼코겐 전구체가 Ag을 포함하는 질화물(nitrate), 염화물(chloride) 및 수산화물(hydroxide) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법. - 제11항에 있어서,
상기 금속 칼코겐 전구체의 농도가 10 내지 5,000 mM인 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법. - 삭제
- 제11항에 있어서, 단계 (a) 이후에
(a') 상기 금속 칼코겐 박막을 고분자 1로 표면처리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법. - 제11항에 있어서, 단계 (a)가
(a-1) 고분자 2와 금속 칼코겐 화합물 1의 전구체를 포함하는 고분자-전구체 용액을 제조하는 단계;
(a-2) 상기 고분자-전구체 용액을 기판 상에 코팅하는 단계; 및
(a-3) 상기 고분자-전구체 용액이 코팅된 기판을 열처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법. - 제16항에 있어서,
상기 고분자 2가 폴리알킬렌이민인 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법. - 제17항에 있어서,
상기 폴리알킬렌이민이 선형 폴리알킬렌이민, 가지형 폴리알킬렌이민 및 덴드리머형 폴리알킬렌이민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법. - 제18항에 있어서,
상기 선형 폴리알킬렌이민이 구조식 1로 표시되는 고분자이고, 상기 가지형 폴리알킬렌이민이 구조식 2로 표시되는 고분자이고, 상기 덴드리머형 폴리알킬렌이민이 구조식 3으로 표시되는 고분자인 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법.
[구조식 1]
상기 구조식 1에서,
m은 반복단위의 반복수이고,
p는 0 내지 4의 정수 중 어느 하나이고,
상기 구조식 1로 표시되는 고분자의 중량평균 분자량이 1,000 내지 500,000이고,
[구조식 2]
상기 구조식 2에서,
R1 및 R2는 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자 또는 C2 내지 C5의 아미노알킬기이고,
m 및 n은 각각 반복단위의 반복수이고,
p는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수 중 어느 하나이고,
상기 구조식 2로 표시되는 고분자의 중량평균 분자량이 1,000 내지 500,000이고,
[구조식 3]
상기 구조식 3에서,
R3 내지 R18은 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 수소원자, 또는 C1 내지 C5의 아미노알킬기이고,
p는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수 중 어느 하나이고,
상기 구조식 3으로 표시되는 고분자의 중량평균분자량이 1,000 내지 500,000이다. - 제16항에 있어서,
상기 고분자 2가 L-PEI(linear-polyethyleneimine)인 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법. - 제16항에 있어서,
상기 금속 칼코겐 화합물 1의 전구체가 Mo, W, Sn, Bi 및 Sb로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속과 S, Se 및 Te로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 칼코겐 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 제조방법. - 제11항의 제조방법에 따라 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 제조하는 단계; 및
상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체의 이종접합층 상에 전극을 형성하는 단계;를 포함하는 전자 소자의 제조방법. - 제22항에 있어서,
상기 전자 소자의 제조방법이 2차원 물질 기반의 상기 이종접합 금속 칼코겐 복합체를 사용하여 파장 선택적 광흡수 특성을 나타내는 것을 특징으로 하는 전자 소자의 제조방법.
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