KR102028445B1 - Self-generating smart heating glass and method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자가 발전형 스마트 발열유리 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 본 발명은 카본소재를 열처리 하는 단계; 및 열처리가 완료된 카본소재에 폴리이미드 고분자를 첨가하여 혼합한 후, 임펠라 분산 및 3 롤밀(3 roll mill) 분산을 순차적으로 수행하여 페이스트를 제조하는 단계를 포함하는 면상발열체의 제조방법; 및 상기 본 발명의 면상발열체를 유리 기판위에 프린팅하는 단계; 및 유리 기판위에 프린팅된 면상발열체와 태양광 셀을 연결 및 합지시키는 단계를 포함하는 자가 발전형 스마트 발열유리의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a self-generating smart heating glass and a manufacturing method thereof, specifically, the present invention comprises the steps of heat-treating a carbon material; And a polyimide polymer is added to and mixed with the heat-treated carbon material, followed by impeller dispersion and 3 roll mill dispersion to sequentially prepare a planar heating element. And printing the planar heating element of the present invention on a glass substrate. And a method of connecting and laminating the planar heating element and the solar cell printed on the glass substrate.
Description
본 발명은 자가 발전형 스마트 발열유리 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a self-generating smart heating glass and a manufacturing method thereof.
자동차 유리창이나 건축용으로 사용되는 창호에 있어서, 겨울철에 외부와 내부의 온도 차이에 의해 유리에 성에가 발생한다. 발열창호는 표면에 열선 면을 부착하거나 유리 표면에 직접 열선을 형성한 후 양 단자에 전기를 인가하여 열선으로부터 열을 발생시키고, 이에 의하여 창호 표면의 온도를 제어하는 방식으로 작동된다. 하지만 실리콘 열선은 미관상 좋지 않고, 자동차용 유리창에 있어서 실리콘 열선은 운전자의 시야를 방해하는 문제점과 저항선이 없는 부분에는 열전달이 늦고 성에 제거 시 많은 시간이 소모되는 문제점이 있다. In windows for automobile windows and construction, frost occurs on the glass due to the temperature difference between the outside and the inside in winter. The heating window is operated by attaching a hot wire surface to the surface or forming a hot wire directly on the glass surface, and then applying heat to both terminals to generate heat from the hot wire, thereby controlling the temperature of the window surface. However, the silicone heating wire is not aesthetically good, and the silicone heating wire in the automotive window has a problem of obstructing the driver's vision and a problem in that the heat transfer is delayed in the absence of the resistance wire and a lot of time is required to remove the frost.
개발 중인 발열 창호는 인듐주석 산화막 재료를 사용하는데, 높은 온도에서 가열할 경우 전기적 물성이 바뀌고 열화되는 문제점이 있으며, 내열성, 내화학성 및 내마모성이 약한 단점이 있다. 또한 인듐주석 산화막은 값비싼 재료이기도 하다. 유리창에 발열장치를 적용하려면 발열량이 충분해야 성에 제거 효과를 얻을 수 있고, 12 V의 저전압에서 투명 발열막을 사용할 경우, 높은 면 저항으로 인하여 구동되기 힘든 문제점이 있다. 또한, 저전압에서 구동되면서 유리표면의 온도 상승을 통한 성에 및 서리를 제거하기 위해서는 낮은 저항값을 가지는 발열체를 필요로 하며, 이를 위해 기존에는 금속 메쉬를 파이로졸 방법이나 인쇄법, 포토 리소 그래피법으로 시야에 안 보이도록 형성하고, 패턴 위에 코팅막을 형성하는 방법을 이용하였다. 하지만 시각적으로 회절과 간섭에 의한 문제점이 야기될 수 있고 공정성 저하와 가격 상승의 요인이 되는 문제점이 있다.The heating window under development uses an indium tin oxide film material, and when heated at high temperature, there is a problem in that electrical properties are changed and deteriorated, and heat resistance, chemical resistance, and wear resistance are weak. Indium tin oxide is also an expensive material. In order to apply the heating device to the glass window to obtain a defrosting effect is sufficient heat generation, when using a transparent heating film at a low voltage of 12 V, there is a problem that is difficult to drive due to high surface resistance. In addition, in order to remove frost and frost by increasing the temperature of the glass surface while driving at a low voltage, a heating element having a low resistance value is required. For this purpose, a metal mesh is conventionally used in the pyrosol method, printing method, or photolithography method. It was formed to be invisible to the field of view, and a method of forming a coating film on the pattern was used. However, there may be problems caused by the diffraction and interference visually, and there is a problem of deterioration of fairness and price increase.
또한, 최근에는 탄소 등의 다양한 소재로 면상발열체를 제조하는 기술도 개발되고 있으나, 히터 내구성이 좋지 못한 문제점이 있고, 뭉침 현상 등 분산성이 좋지 않은 문제점들도 발생하고 있다. 따라서 이러한 문제점을 해결할 수 있는 새로운 기술의 개발이 필요하다. In addition, recently, a technology for manufacturing a planar heating element using various materials such as carbon has been developed, but there is a problem in that the heater durability is not good, and problems such as agglomeration phenomenon are not good in dispersibility. Therefore, it is necessary to develop a new technology that can solve this problem.
한편, 태양전지(photovoltaic module)는 반도체의 성질을 이용하여 빛 에너지를 전기 에너지로 변환시키는 장치로서 태양전지에서 생산되는 직류(DC) 전류를 교류(AC)로 변화시켜 가정에 필요한 전력을 공급할 수 있도록 구성한 것으로서 주로 태양전지판을 설치할 때는 일사량이 높은 지붕 위에 설치하는 것이 대부분이다. 태양전지판의 설치는 주로 일정 경사각을 이루는 지지대에 장착하여 햇빛을 효율적으로 전달받을 수 있도록 되어 있으나, 건물 옥상이나 지붕의 제한적인 공간에만 적용되고 있다. On the other hand, a photovoltaic module is a device that converts light energy into electrical energy using the properties of a semiconductor, and can change the direct current (DC) current produced in the solar cell to alternating current (AC) to supply power for the home. Most solar panels are installed on roofs with high solar radiation. The installation of solar panels is mainly mounted on a support having a certain inclination angle to efficiently receive sunlight, but is only applied to a limited space on the roof or the roof of a building.
이에 본 발명자들은 이러한 태양전지를 발열유리 제조에 적용하여 낮은 전압에서도 자가 발열이 가능하며 고온 환경에서도 안정성을 유지할 수 있고, 분산성이 우수한 면상발열체의 제조공정을 확립하였고 자가 발전형 스마트 발열유리를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have applied the solar cell to the heating glass manufacturing, which enables self-heating even at low voltage, maintains stability even in a high temperature environment, establishes a manufacturing process of the planar heating element having excellent dispersibility, The present invention was completed by manufacturing.
따라서 본 발명의 목적은 낮은 전압에서도 자가 발열이 가능하며 고온 환경에서도 안정성을 유지할 수 있으며 분산성이 우수한 면상발열체의 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a planar heating element capable of self-heating even at low voltage, maintaining stability in a high temperature environment, and having excellent dispersibility.
본 발명의 다른 목적은 본 발명의 방법으로 제조된 면상발열체를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a planar heating element produced by the method of the present invention.
본 발명의 다른 목적은 본 발명의 면상발열체를 포함하는 히팅 시스템을 제공하는 것이다.Another object of the present invention to provide a heating system comprising the planar heating element of the present invention.
본 발명의 다른 목적은 본 발명의 면상발열체를 이용한 자가 발전형 스마트 발열유리의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing a self-generating smart heating glass using the planar heating element of the present invention.
본 발명의 다른 목적은 본 발명의 방법으로 제조된 자가 발전형 스마트 발열유리를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a self-generating smart heating glass produced by the method of the present invention.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 카본소재를 열처리 하는 단계; 및 열처리가 완료된 카본소재에 폴리이미드 고분자를 첨가하여 혼합한 후, 임펠라 분산 및 3 롤밀(3 roll mill) 분산을 순차적으로 수행하여 페이스트를 제조하는 단계를 포함하는 면상발열체의 제조방법을 제공한다.The present invention to achieve the above object, the step of heat-treating a carbon material; And adding and mixing the polyimide polymer to the heat-treated carbon material, and sequentially performing impeller dispersion and 3 roll mill dispersion to prepare a paste.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 카본소재는 그래파이트(graphite), 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 이루어진 군 중에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the carbon material may include one or more selected from the group consisting of graphite, carbon fibers, carbon nanofibers, and carbon nanotubes.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 카본소재는 그래파이트(graphite) 및 탄소나노튜브의 혼합물이며, 상기 그래파이트와 탄소나노튜브는 90:5~95:1의 중량비로 혼합된 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the carbon material is a mixture of graphite (graphite) and carbon nanotubes, the graphite and carbon nanotubes may be mixed in a weight ratio of 90: 5 ~ 95: 1.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 열처리는 고주파로 진공을 유도하여 1,000℃~1,200℃에서 1~2시간 동안 열처리 하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the heat treatment may be a heat treatment for 1 to 2 hours at 1,000 ℃ ~ 1,200 ℃ by inducing vacuum at a high frequency.
본 발명의 일실시예에 있어서, 카본소재와 폴리이미드 고분자의 혼합비율은 6:4~4:6일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the mixing ratio of the carbon material and the polyimide polymer may be 6: 4 to 4: 6.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 임펠라 분산은 600~800rpm의 속도로 1~2시간 동안 교반하면서 분산시키는 것이고, 상기 3 롤밀(3 roll mill) 분산은 롤간의 간격이 상기 탄소소재의 직경과 동일한 간격이 되도록 조절하여 분산시키는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the impeller dispersion is to disperse with stirring for 1 to 2 hours at a speed of 600 ~ 800rpm, the three roll mill (3 roll mill) dispersion is the gap between the roll and the diameter of the carbon material It may be to adjust the dispersion so that the same interval.
또한, 본 발명은 본 발명의 방법으로 제조된 면상발열체를 제공한다. The present invention also provides a planar heating element produced by the method of the present invention.
또한, 본 발명은 본 발명의 면상발열체를 포함하는 히팅 시스템을 제공한다.In addition, the present invention provides a heating system comprising the planar heating element of the present invention.
또한, 본 발명은, 본 발명의 면상발열체를 유리 기판위에 프린팅하는 단계; 및 유리 기판위에 프린팅된 면상발열체와 태양광 셀을 연결 및 합지시키는 단계를 포함하는 자가 발전형 스마트 발열유리의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention, the step of printing the planar heating element of the present invention on a glass substrate; And it provides a method of manufacturing a self-generating smart heating glass comprising the step of connecting and laminating the planar heating element and the solar cell printed on the glass substrate.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 프린팅은 스크린 프린팅(screen printing) 방법으로 수행하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the printing may be performed by a screen printing method.
본 발명의 일실시예에 있어서, 면상발열체를 유리 기판위에 프린팅한 후, 130~170℃의 온도에서 30~40분 동안 건조시키고, 전극을 프린팅한 다음, 180~220℃에서 1시간~2시간 동안 열처리하는 단계를 추가로 더 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, after printing the planar heating element on a glass substrate, and dried for 30-40 minutes at a temperature of 130 ~ 170 ℃, after printing the electrode, at 1 ~ 2 hours at 180 ~ 220 ℃ It may be further comprising the step of heat treatment during.
또한, 본 발명은 본 발명의 방법으로 제조된 자가 발전형 스마트 발열유리를 제공한다.In addition, the present invention provides a self-generating smart heating glass produced by the method of the present invention.
본 발명에 따른 물리적 분산 공정으로 제조된 면상발열체는 분산제를 첨가하지 않고 화학적 분산 공정을 수행하지 않아도 종래 면상발열체에 비해 분산성이 우수하며 고온 안정성, 접착성 및 구조 안정성이 우수한 효과가 있다. 또한 본 발명의 면상발열체를 태양광 전지와 함께 유리 기판상에 합지하여 제조된 자가 발전형 스마트 발열유리는 낮은 전압에서도 발열 구현이 가능한 효과가 있고, 태양광에 의해 생성된 전력으로 자가 발열이 가능하므로 소비전력을 감소시킬 수 있는 효과가 있어, 다양한 산업분야에 활용될 수 있다.The planar heating element produced by the physical dispersion process according to the present invention has excellent dispersibility and high temperature stability, adhesiveness, and structural stability compared to the conventional planar heating element even without performing a chemical dispersion process without adding a dispersant. In addition, the self-generating smart heating glass manufactured by laminating the planar heating element of the present invention together with a solar cell on a glass substrate has the effect of realizing heat generation even at low voltage, and self-heating is possible with the power generated by sunlight. Therefore, there is an effect that can reduce the power consumption, it can be utilized in various industrial fields.
도 1은 본 발명의 일실시예에서 카본소재의 열처리에 따른 비정질 카본이 제거되어 순도가 향상된 형태를 확인한 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 방법에 따른 면상발열체의 페이스트 제조 공정을 사진으로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 있어서, 페이스트 제조 과정에서 3 롤밀에 의한 물리적 분산 원리를 나타낸 것이다.
도 4는 탄소나노튜브 첨가 유무에 따른 분산성 여부를 확인한 결과를 나타낸 것으로, 탄소나노튜브 첨가 시 수직배열 구조로 우수한 분산성을 보임을 나타낸 결과이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에서 제조된 페이스트의 면상발열체를 스크린 프리팅한 마스크 사진 및 스크린 프린팅 기기를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 방법으로 제조할 수 있는 면상발열체의 형태를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자가 발전형 스마트 발열유리의 단면 구조를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 면상발열체로 제조된 발열유리의 저전력 승온 속도를 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명에 따른 면상발열체와 대조군(탄소나노튜브 대신 카본 블랙을 사용한 면상발열체) 면상발열체의 미세구조를 현미경으로 관찰한 사진이다.
도 10은 본 발명에 따른 발열유리와 대조군 발열유리에 대한 유리 표면에서의 경도를 비교한 결과를 나타낸 것이다.
도 11은 본 발명에 따른 발열유리와 대조군 발열유리에 대한 발열가능성(도 11a), 내열성(도 11b), 내열측정 후 표면이상 여부(도 11c) 및 소비전력 안정성(도 11d)을 측정한 결과이다.
도 12는 탄소나노튜브에 의한 접착성 향상 여부를 확인한 결과(도 12a) 및 탄소나노튜브의 함유량에 따른 내열성 특성을 확인한 것이다(도 12b).
도 13은 본 발명의 일실시예에서 그래파이트와 탄소나노튜브의 혼합물에 대한 결정성 결과를 나타낸 것이다.
도 14는 본 발명의 일실시예에서 3롤밀의 물리적 분산 과정에서, 그래파이트 직경과 롤간격에 따른 결정성 및 분산성 정도를 분석한 결과를 나타낸 것이다. Figure 1 shows a photograph confirming the form of improved purity by removing the amorphous carbon by heat treatment of the carbon material in one embodiment of the present invention.
2 is a photograph showing a paste manufacturing process of the planar heating element according to the method of the present invention.
Figure 3 shows an embodiment of the present invention, the physical dispersion principle by the three roll mill in the paste manufacturing process.
Figure 4 shows the results of confirming the dispersibility according to the presence or absence of carbon nanotubes, showing the excellent dispersibility in the vertical arrangement structure when adding carbon nanotubes.
5 shows a mask photograph and a screen printing apparatus screen-printing a planar heating element of a paste prepared in one embodiment of the present invention.
Figure 6 shows the form of the planar heating element that can be produced by the method of the present invention.
Figure 7 shows a cross-sectional structure of the self-generating smart heating glass produced by one embodiment of the present invention.
Figure 8 shows the result of analyzing the low power heating rate of the heating glass made of the planar heating element of the present invention.
Figure 9 is a microscopic picture of the microstructure of the planar heating element and the control (planar heating element using carbon black instead of carbon nanotube) planar heating element according to the present invention.
Figure 10 shows the result of comparing the hardness at the glass surface for the heating glass and the control heating glass according to the present invention.
11 is a result of measuring the heat generation possibility (Fig. 11a), heat resistance (Fig. 11b), surface abnormality (Fig. 11c) and power consumption stability (Fig. 11d) for the heating glass and the control heating glass according to the present invention to be.
12 is a result of confirming whether the adhesion improved by the carbon nanotubes (Fig. 12a) and the heat resistance characteristics according to the content of the carbon nanotubes (Fig. 12b).
Figure 13 shows the crystallinity results for the mixture of graphite and carbon nanotubes in one embodiment of the present invention.
Figure 14 shows the results of analyzing the degree of crystallinity and dispersibility according to the graphite diameter and the roll interval in the physical dispersion process of the three roll mill in an embodiment of the present invention.
본 발명은 기존의 면상발열체에 비해 고효율의 면상 발열체를 제조하는 방법을 제공함에 특징이 있다. 특히 본 발명의 면상발열체 제조방법은 종래 분산제와 첨가제를 사용하여 분산성을 좋게 하였지만 고온에서는 화학적 기능기자 불안정한 문제점이 있었다. The present invention is characterized by providing a method for producing a planar heating element of high efficiency compared to the conventional planar heating element. In particular, the planar heating element manufacturing method of the present invention has improved dispersibility using a conventional dispersant and additives, but there was a problem of unstable chemical functional groups at high temperatures.
한편, 본 발명에서 제공하는 면상발열체의 제조방법은 화학적 분산 방법이 아닌 물리적 분산방법을 사용하였고 분산제의 사용 없이도 분산성이 우수하고 고온에서도 안정하며 경도, 소비전력, 접착성, 결정성 및 발열성이 모두 우수한 면상발열체를 제조할 수 있는 특징이 있다. On the other hand, the method of manufacturing the planar heating element provided by the present invention used a physical dispersion method, not a chemical dispersion method, excellent dispersibility and stable even at high temperatures without the use of a dispersant, hardness, power consumption, adhesion, crystallinity and exothermic All of these have characteristics that can produce an excellent planar heating element.
구체적으로 본 발명에 따른 면상발열체의 제조방법은, 카본소재를 열처리 하는 단계; 및 열처리가 완료된 카본소재에 폴리이미드 고분자를 첨가하여 혼합한 후, 임펠라 분산 및 3 롤밀(3 roll mill) 분산을 순차적으로 수행하여 페이스트를 제조하는 단계를 포함한다. Specifically, the method for producing a planar heating element according to the present invention comprises the steps of: heat treating a carbon material; And adding and mixing the polyimide polymer to the heat-treated carbon material, and then performing impeller dispersion and 3 roll mill dispersion to sequentially prepare a paste.
본 발명에서 상기 카본소재는 이에 제한되지는 않으나, 그래파이트(graphite), 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있으며, 상기 탄소나노튜브는 이에 한정하지 않지만 단일벽 탄소나노튜브(single walled carbon nanotube, SWNT), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube, DWNT), 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin multi-walled carbon nanotube) 및 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWNT)으로 구성된 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.In the present invention, the carbon material is not limited thereto, but any one or more selected from the group consisting of graphite, carbon fiber, carbon nanofiber, and carbon nanotube may be used, and the carbon nanotube is not limited thereto. However, single walled carbon nanotubes (SWNT), double-walled carbon nanotubes (DWNT), thin multi-walled carbon nanotubes and multi-walled carbon nanotubes ( multi-walled carbon nanotube, MWNT) may be any one selected from the group consisting of.
바람직하게 상기 카본소재는 그래파이트(graphite) 및 탄소나노튜브의 혼합 형태로 사용할 수 있으며, 이들을 사용할 경우 그래파이트와 탄소나노튜브는 90:5~95:1의 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.Preferably, the carbon material may be used in a mixed form of graphite (graphite) and carbon nanotubes, and when using them, the graphite and carbon nanotubes are preferably used in a weight ratio of 90: 5 to 95: 1.
특히 본 발명에 따른 면상발열체는 탄소나노튜브를 포함하고 있는데, 탄소나노튜브의 첨가로 인해 접착성 및 구조 안정성이 향상된다. 한편, 그래파이트와 탄소나노튜브의 혼합은 90:5~95:1의 중량비로 혼합하는 것이 중요한데, 상기 범위를 벗어난 경우, 내열성이 감소되고 저항성이 증가하는 문제점이 발생하는 것을 본 발명의 일실시예를 통해 확인하였다.In particular, the planar heating element according to the present invention includes carbon nanotubes, the adhesion and structural stability is improved due to the addition of carbon nanotubes. On the other hand, the mixing of graphite and carbon nanotubes is important to mix in a weight ratio of 90: 5 ~ 95: 1, if outside the above range, the problem that the heat resistance is reduced and the resistance is increased occurs an embodiment of the present invention It was confirmed through.
상기 열처리는 고주파로 진공을 유도하여 1,000℃~1,200℃에서 1~2시간 동안 수행될 수 있으며, 본 발명의 일실시예에서는 1,000℃에서 1시간 동안 수행하였다.The heat treatment may be performed for 1 to 2 hours at 1,000 ℃ ~ 1,200 ℃ by inducing vacuum at a high frequency, in one embodiment of the present invention was performed for 1 hour at 1,000 ℃.
열처리 과정을 통해 카본소재의 비정질 카본이 제거되며 순도가 높아져 결정성을 향상시킬 수 있고 따라서 초기 물질의 저항을 감소시킬 수 있다.Through the heat treatment process, the amorphous carbon of the carbon material is removed and the purity can be improved to improve the crystallinity and thus the resistance of the initial material can be reduced.
카본소재의 열처리가 완료되면, 열처리가 완료된 카본소재에 폴리이미드 고분자를 첨가하여 혼합한 후, 임펠라 분산 및 3 롤밀(3 roll mill) 분산을 순차적으로 수행하여 페이스트를 제조하는 단계를 수행한다. When the heat treatment of the carbon material is completed, the polyimide polymer is added to and mixed with the heat-treated carbon material, and then impeller dispersion and three roll mill dispersion are sequentially performed to prepare a paste.
이때 상기 카본소재에 폴리이미드 고분자의 첨가는 카본소재와 폴리이미드 고분자의 혼합비율이 6:4~4:6가 되도록 한다.At this time, the polyimide polymer is added to the carbon material so that the mixing ratio of the carbon material and the polyimide polymer is 6: 4 to 4: 6.
또한 본 발명의 면상발열체 조성물인 페이스트는 카본소재와 폴리이미드 고분자의 혼합물을 2단계의 분산 과정을 통해 제조되는데, 1차 분산은 임펠라 분산 과정으로서, 600~800rpm의 속도로 1~2시간 동안 교반하면서 분산시킨다.In addition, the planar heating element composition of the present invention is prepared by dispersing a mixture of a carbon material and a polyimide polymer in a two-step dispersion process, the first dispersion is an impeller dispersion process, stirred for 1 to 2 hours at a speed of 600 ~ 800rpm Disperse.
1차 분산처리가 완료되면, 3 롤밀(3 roll mill)을 이용한 분산처리를 수행하는데, 이때 롤간의 간격이 상기 탄소소재의 직경과 동일한 간격이 되도록 조절한 후, 수행한다.When the primary dispersion process is completed, the dispersion process using a three roll mill (3 roll mill) is performed, wherein the interval between the rolls is adjusted to be the same interval as the diameter of the carbon material, and then performed.
특히 본 발명에서는 분산성이 우수하고 결정성이 우수한 면상발열체의 제조를 위한 최적 조건으로, 3 롤밀(3 roll mill)에 의한 물리적 분산 시, 롤간의 간격을 탄소소재의 직경과 동일한 간격이 되도록 하는 것이 중요함을 처음으로 규명하였는데, 본 발명의 일실시예에 의하면, 탄소소재인 그래파이트의 직경이 롤 간격에 비해 큰 경우, 분산성이 낮아 결정성이 파손되는 문제점이 있는 것을 확인하였고, 그래파이트 직경이 롤 간격에 비해 작은 경우, 뭉침 현상이 발생하여 분산성이 현저하게 감소되는 것으로 나타났다. 반면, 크래파이트 직경과 롤간격을 동일하게 한 경우, 분산성이 우수하며 결정성 또한 모두 우수한 것을 확인할 수 있었다.In particular, the present invention is an optimal condition for the production of a planar heating element having excellent dispersibility and excellent crystallinity, such that the spacing between rolls is equal to the diameter of the carbon material during physical dispersion by a three roll mill. It was found for the first time that it is important, according to one embodiment of the present invention, when the diameter of the carbon material graphite is larger than the roll interval, it was confirmed that there is a problem that the crystallinity is broken, the dispersibility is broken, the graphite diameter When smaller than this roll interval, agglomeration occurred and it was shown that dispersibility was significantly reduced. On the other hand, when the graphite diameter and the roll interval were the same, it was confirmed that the dispersibility was excellent and the crystallinity was also excellent.
따라서 3 롤밀(3 roll mill)을 이용한 분산처리 수행 시, 반드시 탄소소재의 직경과 롤간의 간격을 동일하게 하여 수행해야 한다.Therefore, when performing dispersion treatment using a 3 roll mill, the diameter of the carbon material and the interval between the rolls must be performed.
또한, 3 롤밀에 의한 물리적 분산 시, 각 롤의 속도는 1(draw roll):3(middle roll):9(scraper roll)을 유지하면서 수행한다.In addition, during the physical dispersion by the three roll mill, the speed of each roll is performed while maintaining 1 (draw roll): 3 (middle roll): 9 (scraper roll).
3 롤밀에 의한 물리적 분산은 롤 회전비로 인해 전단력(shear force)이 발생하게 되고, 그래파이트는 슬라이드 되면서 혼합되며 탄소나노튜브는 그래파이트 표면에 이끌려 분산되어 진다. 즉, 그래파이트는 슬라이드 되면서 분산되고, 탄소나노튜브는 반데르발스 힘으로 인한 척력으로 그래파이트의 표면에 분산이 이루어진다. 3 The physical dispersion by the roll mill causes shear force due to the roll rotation ratio, graphite is slid and mixed, and carbon nanotubes are attracted and dispersed on the graphite surface. That is, graphite is dispersed while sliding, and carbon nanotubes are dispersed on the surface of graphite by repulsive force caused by van der Waals forces.
이상과 같이 2차의 분산 처리가 완료된 페이스트는 면상발열체의 용도로 사용될 수 있으며, 나아가 본 발명은 본 발명의 면상발열체를 포함하는 히팅 시스템을 제공할 수 있다. As described above, the second dispersion-processed paste may be used for a planar heating element, and the present invention may provide a heating system including the planar heating element of the present invention.
본 발명의 일실시예에서는 면상발열체를 이용한 발열유리를 제조하였는데, 본 발명에 따른 발열유리는 상기 본 발명의 면상발열체를 유리 기판 상에 프린팅 하고, 태양광전지와 합지시켜 제조된 자가 발전형 스마트 발열유리이다.In one embodiment of the present invention was produced a heating glass using a planar heating element, the heating glass according to the present invention is a self-generating smart heating produced by printing the planar heating element of the present invention on a glass substrate, and laminated with a solar cell It is glass.
바람직하게 본 발명에 따른 자가 발전형 스마트 발열유리의 제조방법은, 상기 본 발명의 면상발열체를 유리 기판위에 프린팅하는 단계; 및 유리 기판위에 프린팅된 면상발열체와 태양광 셀을 연결 및 합지시키는 단계를 포함한다. Preferably the method of manufacturing a self-generating smart heating glass according to the present invention, the step of printing the planar heating element of the present invention on a glass substrate; And connecting and laminating the planar heating element and the solar cell printed on the glass substrate.
상기 프린팅은 유리 기판 상에 면상발열체를 순차적으로 증착시키는 기법이 아닌 한 번에 스크린 프린팅(screen printing)하는 방법을 통해 인쇄한다.The printing is not performed by sequentially depositing planar heating elements on a glass substrate, but by screen printing at a time.
스크린 프린팅 기법을 사용함으로써 생산성을 향상시킬 수 있고 대면적의 균일화를 도출할 수 있다.By using screen printing techniques, productivity can be improved and large area uniformity can be achieved.
또한 상기 면상발열체를 유리 기판위에 프린팅한 후에는, 130~170℃의 온도에서 30~40분 동안 건조시키고, 전극을 프린팅 한 다음, 180~220℃에서 1시간~2시간 동안 열처리하는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다. In addition, after printing the planar heating element on a glass substrate, the step of drying for 30-40 minutes at a temperature of 130 ~ 170 ℃, printing the electrode, and then heat-treated at 180 ~ 220 ℃ for 1 hour to 2 hours It may further include.
이와 같이 유리 기판 상에 면상발열체와 전극은 스크린 프린팅으로 인쇄할 수 있는데, 미관을 고려하여 다양한 패턴으로 프린팅할 수 있다. 예컨대, 인테리어 패턴형 또는 그림형 등 목적에 따라 다양한 패턴으로 스크린 프린팅할 수 있다.Thus, the planar heating element and the electrode on the glass substrate can be printed by screen printing, in consideration of aesthetics can be printed in a variety of patterns. For example, the screen printing may be performed in various patterns according to the purpose such as interior pattern type or picture type.
또한, 유리 기판 상에 프린팅된 전극은 전극 간의 저항체에서 발열을 형성할 수 있으므로, 이를 고려하여 일정 형태의 전극 간격을 형성하여 발열을 유도할 수 있다.In addition, since the electrode printed on the glass substrate may form heat generation in the resistor between the electrodes, in consideration of this, it is possible to induce heat generation by forming an electrode gap of some form.
상기의 방법으로 제조된 본 발명의 자가 발전형 스마트 발열유리는 저전압, 12V 이하의 저전압에서 발열을 구현할 수 있으며, 면상발열체와 합지된 태양광 패널에서 생성된 전력으로 자가 발열이 가능하다.The self-generating smart heating glass of the present invention manufactured by the above method can implement heat at low voltage, low voltage of 12V or less, and can self-heat with power generated from a solar panel laminated with a planar heating element.
또한, 본 발명의 자가 발전형 스마트 발열유리는 일몰 후 저녁에는 220V의 가정용 전원을 이용할 수 있고, ON-OFF 스위치가 장착되어 있어 여름철과 같이 발열이 불필요한 계절에는 발열 창호 사용이 아닌 ON-OFF 스위치에서 충전 콘센트로 전력을 변환시킬 수 있어 가정용 전력 사용량을 줄일 수 있으며 여름철 및 겨울철 모든 계절에 사용이 가능한 효과가 있다.In addition, the self-generating smart heating glass of the present invention can use the home power of 220V in the evening after sunset, the ON-OFF switch is equipped with the ON-OFF switch rather than the use of the heating window in the season when heat is unnecessary, such as summer Power can be converted from to a receptacle to reduce household power usage and can be used in all seasons, both summer and winter.
본 발명의 방법으로 제조된 자가 발전형 스마트 발열유리는 다양한 산업에 적용될 수 있는데, 발열유리 파티션, 발열유리 책상, 난방용 발열액자, 버스 정류장의 난방유리, 발열식탁, 난방이 취약한 외벽 발열유리와 같이 다양하게 활용될 수 있다. Self-generating smart heating glass produced by the method of the present invention can be applied to a variety of industries, such as heating glass partition, heating glass desk, heating heating frame, heating glass of the bus stop, heating table, heat-resistant outer wall heating glass It can be used in various ways.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are intended to illustrate the present invention more specifically, but the scope of the present invention is not limited to these examples.
<실시예 1><Example 1>
본 발명에 따른 자가 발전형 스마트 발열유리의 제조Preparation of self-generating smart heating glass according to the present invention
본 발명자들은 본 발명의 자가 발전형 스마트 발열유리의 제조를 위해 면상발열체 제조를 위한 열처리 과정, 분산과정, 스크린 프린팅과정, 태양광 셀과의 연결 및 합지 과정 순으로 진행하였고, 구체적인 제조내용은 다음과 같다.The present inventors proceeded in the order of heat treatment process, dispersion process, screen printing process, connection with the solar cell and lamination process for manufacturing a planar heating element for manufacturing the self-generating smart heating glass of the present invention, Same as
열처리 과정Heat treatment process
면상발열체의 원료로 사용할 카본소재인 그래파이트(직경 5um)와 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT, 직경 수nm, 길이 100um)를 열처리를 통해 비정질 카본을 제거하여 카본의 순도를 향상시켜 결정성을 향상시킬 수 있도록 하였다. 이때 상기 열처리는 고주파로 진공을 유도하여 1,000℃에서 1시간 동안 그래파이트(HC905)와 탄소나노튜브(CM280)를 열처리 하였고, 탄소나노튜브의 첨가로 제조되는 페이스트의 접착성 및 구조를 증진시키도록 하였다. Graphite (diameter 5um) and multi-walled carbon nanotubes (MWCNT, several nanometers in diameter, 100um in length) are used as raw materials for the planar heating element to remove amorphous carbon through heat treatment to improve the purity of carbon to improve crystallinity. To make it possible. At this time, the heat treatment induces vacuum at high frequency to heat the graphite (HC905) and carbon nanotubes (CM280) for 1 hour at 1,000 ℃, to improve the adhesion and structure of the paste prepared by the addition of carbon nanotubes. .
상기 열처리 과정에 의해 비정질 카본이 제거된 본 발명에 따른 카본소재들의 상태를 현미경으로 관찰한 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이 카본소재들의 결정성이 향상되어 있는 것을 알 수 있었다. As a result of observing the state of the carbon materials according to the present invention in which the amorphous carbon was removed by the heat treatment under a microscope, the crystallinity of the carbon materials was improved as shown in FIG. 1.
분산 과정Distributed process
상기 열처리 과정이 완료되면, 상기 열처리된 카본소재 60wt%(그래파이트 95g+MWCNT 1g)와 폴리이미드 레진(polyimide resin)을 혼합한 후, 분산 과정을 수행하였는데, 이때 본 발명에서는 화학적 분산 방법이 아닌 물리적 분산만 수행하였으며, 1차 및 2차의 2회로 나눠 진행하였다.When the heat treatment process is completed, the heat-treated carbon material 60wt% (
1차 분산은 오버해드 스터러(overhead stirrer)와 파쇄 임펠라를 사용하여 진행하였는데, 오버해드 스터러는 600rpm의 속도로 1시간 동안 교반하면서 마이크로 분쇄 및 분산이 되도록 하였고, 이후 2차 분산은 3 롤밀(3 roll mill)을 이용하여 진행하였는데, 3롤밀의 롤 간격은 첫 번째 사이클에서는 10um:5um이 되도록 하였고, 두 번째 사이클에서는 5um:5um의 간격을 갖도록 조절하여 수행하였고, 3롤, 즉 드로우롤(draw roll), 미들롤(middle roll) 및 스크레퍼롤(scraper roll)의 속도는 1:3:9가 되도록 하여 수행하였다. 특히 본 발명에서는 3롤밀에 의한 분산 과정에서 상기와 같이 롤 간의 간격을 조절하여 수행하도록 하였는데, 이는 그래파이트 직경이 롤 간격(갭)보다 크면 크래파이트 파손에 의해 결정성이 감소되는 문제점이 발생하며, 반면 그래파이트 직경이 롤 간격(갭)보다 작으면 분산성이 감소되는 문제점이 있다. 이와 같이 1차 및 2차의 본 발명에 따른 물리적 방법에 의한 분산 원리를 도 3에 나타내었다. The primary dispersion was carried out using an overhead stirrer and a crushing impeller. The overhead stirrer was subjected to micro grinding and dispersion with stirring for 1 hour at a speed of 600 rpm, and then the secondary dispersion was a three roll mill. (3 roll mill), the roll interval of the three roll mill was set to 10um: 5um in the first cycle, was adjusted to have a interval of 5um: 5um in the second cycle, 3 roll, that is, draw roll (draw roll), middle roll (middle roll) and scraper roll (scraper roll) was carried out at a speed of 1: 3: 9. In particular, the present invention was performed by adjusting the interval between the rolls as described above in the dispersion process by the three roll mill, which causes a problem that the crystallinity is reduced by graphite breakage when the graphite diameter is larger than the roll gap (gap), On the other hand, if the graphite diameter is smaller than the roll gap (gap), there is a problem that the dispersibility is reduced. Thus, the principle of dispersion by the physical method according to the invention of the primary and secondary is shown in FIG.
상기와 같이 카본소재와 폴리이미드 고분자의 혼합물을 1차 및 2차의 물리적 분산과정을 수행하였고, 분산과정이 완료된 혼합물은 페이스트 믹서기(paste mixer)를 이용하여 페이스트를 제조하였고, 기포를 제거하는 탈포 처리를 수행하였다. 페이스트의 혼합 및 탈포처리는 페이스트 용기 회전 : 전체판 회전비를 x700 : x600으로 2분씩 2회 수행한 후, 다시 x700 : x100으로 1분씩 1회 수행하였다. As described above, the mixture of the carbon material and the polyimide polymer was subjected to the first and second physical dispersion processes, and the dispersion was completed by preparing a paste using a paste mixer, and degassing to remove bubbles. Treatment was carried out. The mixing and defoaming treatment of the paste was performed twice with a paste container rotation: full plate rotation ratio of 2 times at x700: x600, and then once at 1 minute at x700: x100.
상기 본 발명에 따른 방법으로 제조된 페이스트는 뭉침현상이 방지되었고 분산성이 매우 좋은 것으로 나타났으며, 수직배열 구조로 분산이 진행되는 것을 확인할 수 있었고(도 4 참조), 본 발명에 따른 물리적 분산 과정으로 페이스트를 제조하는 공정의 사진은 도 2에 나타내었다.The paste prepared by the method according to the present invention was prevented from agglomeration and appeared to have a very good dispersibility, it was confirmed that the dispersion proceeds in a vertical array structure (see Fig. 4), physical dispersion according to the present invention A photograph of a process of preparing a paste by the process is shown in FIG. 2.
프린팅 과정Printing process
균일한 분산이 이루어진 페이스트의 제조가 완료되면, 유리기판에 스크린 프린트를 이용하여 프린팅 함으로써 유리 표면 상에 면상발열체를 프린팅하였다.When the preparation of the paste with uniform dispersion was completed, the planar heating element was printed on the glass surface by printing on the glass substrate using screen printing.
상기 프린팅은 스크린 프린팅 방법을 이용하였고, 프린팅 완료 후 150℃에서 30분 동안 건조시킨 다음, 150℃에서 30분 동안 전극(Ag paste)을 프린팅하였고, 최종 200℃에서 1시간 동안 열처리하여 모든 프린팅 과정을 완료하였다. 또한 본 발명에서는 상기 발열체와 전극의 프린팅을 미관의 증진을 위한 측면에서 특정 패턴 모양 또는 그림 모양으로 프린팅할 수 있다(도 6 참조).The printing was a screen printing method, and after the completion of printing, dried at 150 ℃ for 30 minutes, then printed the electrode (Ag paste) for 30 minutes at 150 ℃, heat treatment at 200 ℃ for 1 hour all the printing process Completed. In addition, in the present invention, the printing of the heating element and the electrode may be printed in a specific pattern shape or a figure shape in terms of enhancing aesthetics (see FIG. 6).
태양광 셀 연결 및 합지Solar cell connection and lamination
상기에서 유리기판 상에 스크린 프린팅된 면상 발열체와 태양광 셀을 연결시킨 후, 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 재질의 접착제를 사용하여 상판 유리와 태양광 셀을 합지시켰고, 충전 콘센트와 on-off 스위치를 장착시켜 본 발명에 따른 자가 발전형 스마트 발열유리를 제조하였으며, 완성된 자가 발전형 스마트 발열유리의 단면 형태를 도 7에 나타내었다.After connecting the solar cell and the surface heating element screen-printed on the glass substrate in the above, using the adhesive of ethylene vinyl acetate (EVA) laminated the glass and the solar cell, and the charging outlet and on-off switch Mounted to produce a self-generating smart heating glass according to the present invention, the cross-sectional shape of the completed self-generating smart heating glass is shown in FIG.
이상의 방법으로 제조된 본 발명의 발열유리는 태양광 셀의 합지로 인해 태양열로부터 생산된 전기를 이용하여 자가 발전이 가능하며, 12V 이하의 전압에서 발열구현이 가능한 특징이 있으며, on-off 스위치를 장착시켜 계절에 따라 소비자들이 원하는 때에 발열을 조절할 수 있도록 하였다. The heating glass of the present invention manufactured by the above method is capable of self-generation using electricity generated from solar heat due to the lamination of the solar cells, and has a feature that it is possible to realize heat generation at a voltage of 12V or less, and the on-off switch It is equipped to allow customers to control the heat according to the season according to the season.
<실험예 1>Experimental Example 1
저전력 승온 속도 분석Low power temperature rise rate analysis
상기 실시예 1에 의해 제조된 본 발명의 자가 발전형 스마트 발열유리에 대해, 본 발명의 면상발열체의 저전력에 따른 승온 속도 분석을 수행하였다. 이때 대조군으로는 금속 와이어 및 화학적 분산 방법으로 제조된 D사 제품의 그래파이트와 카본블랙의 면상발열체를 사용하였고 사용 전원은 12V, 2A, -20℃의 주변온도 조건에서 분석을 수행하였다.For the self-generating smart heating glass of the present invention prepared by Example 1, the temperature increase rate analysis according to the low power of the planar heating element of the present invention was performed. At this time, as a control, graphite and carbon black planar heating element manufactured by D company manufactured by metal wire and chemical dispersion method were used, and the power supply was analyzed at ambient temperature of 12V, 2A, and -20 ° C.
그 결과, 도 8에 나타낸 바와 같이 본 발명의 면상발열체는 동일 전압 및 전력에서 발열 효율이 가장 우수함을 알 수 있으며, 특히 동일 전력 24W에서 본 발명의 제품의 승온 속도가 가장 빠르고, 표화온도가 가장 높은 것으로 나타남에 따라 가장 높은 효율을 보임을 알 수 있었다.As a result, as shown in Figure 8 it can be seen that the planar heating element of the present invention has the highest heat generation efficiency at the same voltage and power, in particular, the fastest temperature rise rate of the product of the present invention at the same power 24W, the most marked temperature As shown by the high, the highest efficiency was found.
<실험예 2>Experimental Example 2
미세구조 분석Microstructure Analysis
상기 실험예 1에서 사용한 면상발열체를 대상으로 고온 상태에서의 미세구조 상태를 현미경을 이용하여 관찰하였다.The state of the microstructure in the high temperature state of the planar heating element used in Experimental Example 1 was observed using a microscope.
그 결과, 도 9에 나타낸 바와 같이, 대조군인 D사 제품의 발열체는 카본블랙에 의존한 저항 감소형 페이스트로서 고온 환경에서 불안정한 구조를 갖는 것으로 관찰된 반면, 본 발명의 방법으로 제조된 페이스트를 이용한 발열체는 그래파이트상에 탄소나노튜브가 매우 잘 분산되어 있는 것으로 나타났고 고온 환경에서도 안정한 구조를 갖는 것을 알 수 있었다.As a result, as shown in Fig. 9, while the heating element of the D company, which is a control group, was observed to have an unstable structure in a high-temperature environment as a resistance reducing paste based on carbon black, the paste prepared by the method of the present invention was used. The heating element was found to be very well dispersed in the carbon nanotubes on the graphite, it was found to have a stable structure even in high temperature environment.
<실험예 3>Experimental Example 3
발열유리 표면에서의 경도 분석Hardness analysis on the surface of exothermic glass
상기 실험예 1에서 사용한 면상발열체를 이용하여 제조된 발열유리(D사 면상발열체를 이용하여 제조된 발열유리 vs 본 발명에 따른 발열유리)를 대상으로 경도분석을 수행하였다.Hardness analysis was performed on the exothermic glass (exothermic glass vs. exothermic glass according to the present invention) manufactured using the planar heating element used in Experimental Example 1.
그 결과, 도 10에 나타낸 바와 같이, 대조군에 비해 본 발명의 방법으로 제조된 발열유리의 경도가 월등히 우수한 것으로 나타났다. As a result, as shown in Figure 10, the hardness of the heating glass produced by the method of the present invention compared to the control was found to be significantly superior.
<실험예 4>Experimental Example 4
고온에서의 안정성 여부 분석Analysis of stability at high temperature
실험예 3에서 사용한 각 발열유리에 대한 고온(주변온도)에서의 안정성 여부를 분석하였다. 이를 위해 주변환경 온도를 각각 30℃, 40℃, 50℃, 60℃, 70℃, 80℃ 로 조절한 후, 각 발열유리의 초기저항과 저항 변화율을 측정하였고 그 결과를 하기 표에 나타내었다.Stability at high temperature (ambient temperature) for each heating glass used in Experimental Example 3 was analyzed. To this end, after adjusting the ambient temperature to 30 ℃, 40 ℃, 50 ℃, 60 ℃, 70 ℃, 80 ℃, respectively, the initial resistance and the resistance change rate of each heating glass was measured and the results are shown in the table below.
분석 결과, 상기 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 타사 제품의 발열유리에 비해 본 발명의 방법으로 제조된 발열유리가 고온에서도 저항 변화율이 현저하게 낮은 것으로 나타나, 고온에서의 안정성이 매우 높은 것을 알 수 있었다. 특히 80℃의 고온은 히터 출력 상승으로 인한 소비전력의 상승 및 화재의 위험성이 있는 조건이지만 본 발명의 발열유리는 80℃의 고온에서도 저항이 낮아 고온 안정성이 있음을 알 수 있었다.As a result of the analysis, as shown in Table 1 and Table 2, compared to the heating glass of the other company's product, the heating glass produced by the method of the present invention shows that the resistance change rate is significantly low even at high temperature, and the stability at high temperature is very high. Could know. In particular, the high temperature of 80 ℃ is a condition that there is a risk of rise of power consumption and fire due to the heater output rises, it can be seen that the heating glass of the present invention has a high temperature stability due to low resistance even at a high temperature of 80 ℃.
<실험예 5>Experimental Example 5
인쇄와 발열 테스트 및 소비전력 안정성 분석Print and heat test and power consumption stability analysis
본 발명에서 제조된 자가 발전형 스마트 발열유리에 대한 발열 테스트 및 소비전력 안정성 테스트를 수행하였다. 30V의 전압을 인가한 상태에서 발열되는 온도를 측정하였고, 80℃의 고온에서 내열 측정을 하였으며, 내열 측정 후 박리현상 또는 표면 이상 여부가 있는지를 관찰하였다.An exothermic test and a power consumption stability test were performed on the self-generating smart heating glass manufactured in the present invention. The heat generation temperature was measured in a state where a voltage of 30 V was applied, and heat resistance was measured at a high temperature of 80 ° C., and whether the peeling phenomenon or the surface abnormality was observed after the heat resistance measurement.
그 결과, 도 11에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 발열유리는 30V의 전압을 인가한 상태에서 약 50.5℃로 발열이 잘 되는 것으로 나타났고(도 11a), 80℃의 고온에서도 이상현상이 발생하지 않아 고온 안정성이 있는 것을 확인할 수 있었으며(도 11b), 내열 측정 후 박리현상이나 표면에 이상현상이 발생하지 않는 것으로 나타났다(도 11c). 또한, 소비전력 안정성 측정 결과, 도 11d에 나타낸 바와 같이 대조군에 비해 본 발명의 발열유리가 더 소비전력의 안정성을 갖는 것으로 나타났다.As a result, as shown in Figure 11, the heat generating glass of the present invention was shown to generate heat well at about 50.5 ℃ in the state of applying a voltage of 30V (Fig. 11a), the abnormal phenomenon does not occur even at a high temperature of 80 ℃ It was confirmed that there is a high temperature stability (Fig. 11b), it was found that the peeling phenomenon or the abnormal phenomenon does not occur after the heat resistance measurement (Fig. 11c). In addition, the power consumption stability measurement results, as shown in Figure 11d it was shown that the heating glass of the present invention has a more stable power consumption than the control.
<실험예 6>Experimental Example 6
탄소나노튜브 사용 및 함량에 따른 접착성 향상 및 내열성 분석Adhesion improvement and heat resistance analysis according to carbon nanotube usage and content
상기 실시예 1에 따르면 본 발명의 면상발열체는 카본소재인 그래파이트(직경 5um)와 탄소나노튜브(MWCNT, 직경 수nm, 길이 100um)를 사용하여 제조하였다. 이에 본 발명자들은 탄소나노튜브 사용에 따른 접착성 향상 여부와 첨가량에 따른 내열성 변화를 분석하였는데, 먼저 그래파이트 단독(탄소나노튜브 첨가하지 않음) 군과 그래파이트와 탄소나노튜브를 함께 사용한 군을 대상으로 ASTM D3359 방법으로 접착 테스트를 분석하였다.According to Example 1, the planar heating element of the present invention was prepared using graphite (5um in diameter) and carbon nanotubes (MWCNT, diameter of several nm, length of 100um) of carbon material. Therefore, the present inventors analyzed whether the adhesion is improved according to the use of carbon nanotubes and the heat resistance change according to the amount of addition. First, the ASTM group is used for the group of graphite alone (without carbon nanotube addition) and the group using graphite and carbon nanotube together Adhesion test was analyzed by D3359 method.
그 결과, 도 12a와 같이 그래파이트 단독 군에 비해 그래파이트와 탄소나노튜브를 함께 사용한 군이 탄소나노튜브의 높은 피표면적에 고분자와 접착이 이루어져 접착성이 향상된 것으로 나타났다.As a result, as shown in FIG. 12A, the group using graphite and carbon nanotubes together with the polymer was adhered to the high surface area of the carbon nanotubes compared to the graphite alone group, thereby improving adhesion.
또한, 탄소나노튜브의 열확산 역할에 대한 분석 수행 결과, 탄소나노튜브를 첨가하지 않은 군은 고분자가 파손되고 발열체 온도가 급격하게 상승하여 구조가 파괴되는 문제가 있는 것으로 나타난 반면, 탄소나노튜브를 첨가한 군은 온도 밀집 현상이 방지되고 온도의 균일도가 확보되어 구조적으로 안정하게 유지되는 것을 알 수 있었다.In addition, as a result of analyzing the thermal diffusion role of carbon nanotubes, the group without adding carbon nanotubes was found to have a problem in that the structure was destroyed due to a breakdown of the polymer and a rapid rise in the heating element temperature, whereas carbon nanotubes were added. One group was found to maintain temperature stability by preventing temperature condensation and ensuring temperature uniformity.
뿐만 아니라, 본 발명자들은 상기 실시예에서 그래파이트와 탄소나노튜브의 함량을 각기 달리하여 발열체를 제조하였고(① 그래파이트 32.5wt%:탄소나노튜브 0.3wt%, ② 그래파이트 32.3wt%:탄소나노튜브 1.0wt%, ③ 그래파이트 33.0wt%:탄소나노튜브 1.0wt%) 이의 내열성을 측정하였는데, 가속내구 80℃ 건조기 내부에서 264V 전압 인가 30분 ON, 15분 OFF 하여 저항 감소율을 분석하였다. 그 결과, 도 12b와 같이 탄소나노튜브가 1.0 wt%로 첨가한 군이 0.3 wt%로 첨가한 군에 비하여 저항 감소율이 적은 것으로 나타났고, 이는 곧 내열성이 우수한 것으로 나타났다.In addition, the present inventors produced a heating element by varying the content of graphite and carbon nanotubes in the above embodiment (① graphite 32.5wt%: carbon nanotube 0.3wt%, ② graphite 32.3wt%: carbon nanotube 1.0wt %, ③ graphite 33.0wt%: carbon nanotube 1.0wt%) Its heat resistance was measured, the resistance reduction rate was analyzed by 30 minutes ON, 15 minutes OFF 264V voltage applied in the accelerated
<실험예 7>Experimental Example 7
결정성 분석Crystallinity analysis
본 발명자들은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 발열체의 원료인 그래파이트와 탄소나노튜브의 혼합물에 대해 라만분광법을 이용하여 결정성과 분산성을 분석하였다. 이때 대조군으로는 그래파이트와 탄소나노튜브를 각각 단독 처리한 군을 사용하였다.The present inventors analyzed the crystallinity and dispersibility of the mixture of graphite and carbon nanotubes as a raw material of the heating element prepared in Example 1 of the present invention using Raman spectroscopy. In this case, a group treated with graphite and carbon nanotubes alone was used as a control.
분석 결과, 상기 표 3 및 도 13에 나타낸 바와 같이, 그래파이트와 탄소나노튜브의 혼합 후 D-밴드는 상쇄되어 낮게 형성되는 것으로 나타났고, 본 발명의 실시예 1에 따른 카본소재 60wt%(그래파이트 95g+MWCNT 1g)의 경우 D/G 비율이 0.3인 것으로 나타났다. As a result of the analysis, as shown in Table 3 and FIG. 13, after mixing the graphite and carbon nanotubes, the D-band was found to be offset and formed low, and 60 wt% of the carbon material according to Example 1 of the present invention (
<실험예 8>Experimental Example 8
3 3 롤밀(3 roll mill)에On a 3 roll mill 의한 분산 과정에서 그래파이트 Graphite in the dispersion process by 직경과Diameter and 롤 간격에 따른 결정성 및 분산성 분석 Crystallinity and Dispersibility Analysis by Roll Thickness
앞서 실시예 1에 기재된 바와 같이 본 발명의 발열유리 제조를 위한 면상발열체 제조 과정에서, 물리적 방법인 3롤밀에 의한 발열체 분산 과정 중, 그래파이트 직경과 롤 간격의 조절이 중요한 요소인지 확인하기 위해 다음과 같은 실험을 수행하였다. 즉, 하기 표에 기재된 바와 같이 그래파이트 직경과 롤간격을 각기 다르게 하여 3롤밀을 수행하였고, 제조된 발열체에 대한 표면분석(결정성 분석) 및 라만분광법 분석을 통해 분산성을 측정하였다. As described in Example 1, in the planar heating element manufacturing process for producing a heating glass of the present invention, during the heating element dispersion process by a three-roll mill as a physical method, to determine whether the control of graphite diameter and roll spacing is an important factor The same experiment was performed. That is, three roll mills were performed with different graphite diameters and roll intervals as shown in the following table, and the dispersibility was measured by surface analysis (crystallization analysis) and Raman spectroscopy analysis on the manufactured heating elements.
* 기본 D/G 비율=0.3인 카본 60 wt/%(그래파이트 95g: MWCNT 1g)으로 실험* Experiment with 60 wt /% carbon (95 g graphite: 1 g MWCNT) with a base D / G ratio of 0.3
분석 결과, 표 4 및 도 14에 나타낸 바와 같이, 그래파이트 직경과 롤간격이 같은 조건을 벗어난 경우, 결정성이 파손되거나 뭉침현상이 발생하는 등 결정성에 문제가 발생하는 것으로 나타났고, 분산성 또한 좋지 못한 것으로 나타나, 우수한 결정성과 분산성을 갖는 발열체의 제조를 위해서는 그래파이트 직경과 롤간격이 같도록 조절하여 물리적 분산을 수행하는 것이 가장 최적의 제조 조건임을 알 수 있었다.As a result, as shown in Table 4 and Figure 14, when the graphite diameter and the roll interval deviated from the same conditions, it was found that the problem of crystallinity, such as crystallinity is broken or agglomeration occurs, and dispersibility is also good It was found that it was not possible, for the production of a heating element having excellent crystallinity and dispersibility, it was found that the best manufacturing conditions were to perform physical dispersion by adjusting the graphite diameter and the roll interval to be the same.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.So far I looked at the center of the preferred embodiment for the present invention. Those skilled in the art will appreciate that the present invention can be implemented in a modified form without departing from the essential features of the present invention. Therefore, the disclosed embodiments should be considered in descriptive sense only and not for purposes of limitation. The scope of the present invention is shown in the claims rather than the foregoing description, and all differences within the scope will be construed as being included in the present invention.
Claims (12)
열처리가 완료된 카본소재에 폴리이미드 고분자를 첨가하여 혼합한 후, 임펠라 분산 및 3 롤밀(3 roll mill) 분산을 순차적으로 수행하여 페이스트를 제조하는 단계를 포함하되,
상기 카본소재는 그래파이트(graphite) 및 탄소나노튜브의 혼합물이며, 상기 그래파이트와 탄소나노튜브는 90:5~95:1의 중량비로 혼합된 것이고,
상기 카본소재와 폴리이미드 고분자의 혼합비율은 6:4~4:6이며,
상기 임펠라 분산은 600~800rpm의 속도로 1~2시간 동안 교반하면서 분산시키는 것이고,
상기 3 롤밀(3 roll mill) 분산은 롤간의 간격이 상기 그래파이트의 직경과 동일한 간격이 되도록 조절하며, 각 롤의 속도는 1(draw roll):3(middle roll):9(scraper roll)을 유지하면서 수행하는 것을 특징으로 하는,
분산성, 고온 안정성 및 결정성이 우수한 면상발열체의 제조방법.Heat treating the carbon material; And
After the polyimide polymer is added to and mixed with the carbon material after the heat treatment is completed, impeller dispersion and 3 roll mill dispersion (sequentially performing a 3 roll mill) includes the steps of preparing a paste,
The carbon material is a mixture of graphite and carbon nanotubes, and the graphite and carbon nanotubes are mixed in a weight ratio of 90: 5 to 95: 1,
The mixing ratio of the carbon material and the polyimide polymer is 6: 4 to 4: 6,
The impeller dispersion is to disperse with stirring for 1 to 2 hours at a speed of 600 ~ 800rpm,
The 3 roll mill dispersion is controlled so that the interval between the rolls is equal to the diameter of the graphite, and the speed of each roll is maintained at 1 (draw roll): 3 (middle roll): 9 (scraper roll). Characterized in that while performing,
Method for producing a planar heating element excellent in dispersibility, high temperature stability and crystallinity.
상기 열처리는 고주파로 진공을 유도하여 1,000℃~1,200℃에서 1~2시간 동안 열처리 하는 것을 특징으로 하는, 분산성, 고온 안정성 및 결정성이 우수한 면상발열체의 제조방법.The method of claim 1,
The heat treatment is a method of producing a planar heating element excellent in dispersibility, high temperature stability and crystallinity, characterized in that heat treatment for 1 to 2 hours at 1,000 ℃ ~ 1,200 ℃ by inducing vacuum at a high frequency.
유리 기판위에 프린팅된 면상발열체와 태양광 셀을 연결 및 합지시키는 단계를 포함하는,
저전압에서 발열이 가능한 자가 발전형 스마트 발열유리의 제조방법.Printing the planar heating element of claim 7 on a glass substrate by a screen printing method; And
Connecting and laminating the planar heating element and the solar cell printed on the glass substrate,
Method for producing self-generating smart heating glass that can generate heat at low voltage.
면상발열체를 유리 기판위에 프린팅한 후, 130~170℃의 온도에서 30~40분 동안 건조시키고, 전극을 프린팅한 다음, 180~220℃에서 1시간~2시간 동안 열처리하는 단계를 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 저전압에서 발열이 가능한 자가 발전형 스마트 발열유리의 제조방법.The method of claim 9,
After printing the planar heating element on a glass substrate, further drying for 30 to 40 minutes at a temperature of 130 ~ 170 ℃, printing the electrode, and further heat-treated at 180 ~ 220 ℃ for 1 hour to 2 hours Method for producing a self-generating smart heating glass capable of heating at low voltage, characterized in that.
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