KR102012753B1 - Precusor fiber for preparing carbon fiber, preparation method for producing the same and preparation method of carbon fiber - Google Patents

Precusor fiber for preparing carbon fiber, preparation method for producing the same and preparation method of carbon fiber Download PDF

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Abstract

본 명세서는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.The present specification relates to precursor fibers for producing carbon fibers, methods for preparing the same, and methods for producing carbon fibers.

Description

탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법{PRECUSOR FIBER FOR PREPARING CARBON FIBER, PREPARATION METHOD FOR PRODUCING THE SAME AND PREPARATION METHOD OF CARBON FIBER}Precursor fiber for producing carbon fiber, method for producing same, and method for producing carbon fiber using same {PRECUSOR FIBER FOR PREPARING CARBON FIBER, PREPARATION METHOD FOR PRODUCING THE SAME AND PREPARATION METHOD OF CARBON FIBER}

본 명세서는 2017년 3월 29일자에 한국 특허청에 제출된 한국 특허 출원 제10-2017-0040200호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.This specification claims the benefit of the filing date of Korean Patent Application No. 10-2017-0040200 filed with the Korean Intellectual Property Office on March 29, 2017, the entire contents of which are incorporated herein.

본 명세서는 탄소섬유용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.The present specification relates to a precursor fiber for carbon fiber, a method for preparing the same, and a method for producing carbon fiber using the same.

탄소섬유란 탄소원소의 질량 함유율이 90% 이상으로 이루어진 섬유장의 탄소 재료로서 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN), 석유계/석탄계 탄화수소잔류물인 피치(Pitch) 또는 레이온으로부터 제조된 섬유형태의 유기 전구체물질을 불활성분위기에서 열분해 하여 얻어지는 섬유를 의미한다.Carbon fiber is an organic precursor in the form of a fiber made from polyacrylonitrile (PAN), a petroleum / coal hydrocarbon residue, Pitch or rayon, as a carbonaceous carbon material having a mass content of carbon element of 90% or more. It means a fiber obtained by pyrolyzing a substance in an inert atmosphere.

탄소섬유는 강철보다 가벼우면서도 강도가 우수하여 자동차 분야, 우주항공분야, 풍력발전 분야, 스포츠 분야 등 다양한 분야에 널리 적용되고 있다. 예를 들어, 최근 환경 문제로 인하여 자동차 배기가스와 관련된 환경 규제가 강화되고 있어 고연비의 경량화 자동차에 대한 요구가 증대되고 있는데, 구조적 및 기계적 강도를 희생하지 않으면서도 자동차의 중량을 감소시킬 수 있는 방법으로 탄소섬유 강화 복합체를 사용하는 기술이 주목을 받고 있다.Carbon fiber is lighter than steel and superior in strength, and is widely applied to various fields such as automobile, aerospace, wind power, and sports. For example, environmental regulations related to vehicle exhaust gas have recently been tightened due to environmental problems, and there is an increasing demand for high-efficiency lightweight cars.How to reduce the weight of a vehicle without sacrificing structural and mechanical strength As a result, techniques using carbon fiber reinforced composites have attracted attention.

그러나, 탄소섬유는 고가이기 때문에 그 응용 및 상용화에 한계가 있었으며, 그에 따라 고성능의 탄소섬유를 낮은 비용으로 대량 생산할 수 있는 기술의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.However, since carbon fiber is expensive, its application and commercialization have been limited. Accordingly, there is an urgent need for development of a technology capable of mass-producing high-performance carbon fiber at low cost.

종래 탄소섬유의 탄화 공정은 전기 방식의 탄화로를 이용하여 1000℃ 내지 1500℃의 고온에서 열처리를 통해 진행된다. 전기 방식의 탄화로는 일반적으로 저온용과 고온용으로 최소 2개 이상의 히트존(heat zone)으로 나누어져 구성된다. 전기 방식의 탄화로를 이용한 탄화 공정의 경우, 탄화로 내부 온도를 올림으로써 탄소섬유에 열이 전달되거나, 열의 이동 방향이 섬유의 바깥쪽에서 안쪽으로 전달되는 방식임으로 에너지 효율이 높지 않은 문제점이 있었다.Conventional carbon fiber carbonization process is carried out through a heat treatment at a high temperature of 1000 ℃ to 1500 ℃ using an electric carbonization furnace. The electric carbonization furnace is generally divided into at least two heat zones for low temperature and high temperature. In the carbonization process using the electric carbonization furnace, heat is transferred to the carbon fiber by raising the temperature inside the carbonization furnace, or the heat transfer direction is a method of transferring energy from the outside to the inside of the fiber.

또한, 종래는 탄화로 내부 온도를 증가시키기 위해 탄화로 전체를 가열시키는 방식으로, 가열로 온도는 전구체의 탄화 온도보다 고온으로 유지되어야 하므로 내열성이 요구되는 문제점이 있었다.In addition, conventionally, in order to heat the entire carbonization furnace in order to increase the internal temperature of the carbonization furnace, there is a problem that the heat resistance is required because the furnace temperature should be maintained higher than the carbonization temperature of the precursor.

일본특허공개공보 2010-525960Japanese Patent Laid-Open No. 2010-525960

본 명세서는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법을 제공한다.The present specification provides a precursor fiber for producing carbon fiber, a method for preparing the same, and a method for producing carbon fiber using the same.

본 명세서의 일 실시상태는 유기 고분자 섬유; 및 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비된 탄소계 발열체를 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 제공한다.One embodiment of the present specification is an organic polymer fiber; And it provides a precursor fiber for producing carbon fiber comprising a carbon-based heating element provided in part or all of the surface of the organic polymer fiber.

또한, 본 명세서의 일 실시상태는 유기 고분자 섬유를 준비하는 단계; 및 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계를 포함하는 상술한 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, an exemplary embodiment of the present specification comprises the steps of preparing an organic polymer fiber; And providing a carbon-based heating element on part or all of a surface of the organic polymer fiber.

또한, 본 명세서의 일 실시상태는 상술한 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계; 및 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계를 포함하는 탄소섬유의 제조방법을 제공한다.In addition, an exemplary embodiment of the present specification comprises the steps of heating the carbon-based heating element by irradiating the microwave to the above-described precursor fiber for producing carbon fibers; And it provides a method for producing a carbon fiber comprising the step of carbonizing the organic polymer fiber.

본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 마이크로웨이브에 의한 반응성이 높은 장점이 있다.Carbon fiber precursor fiber according to one embodiment of the present specification has the advantage of high reactivity by microwave.

또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조할 때, 초기 승온속도가 빠르므로 원하는 온도까지 전구체 섬유를 승온 시키는 데 필요한 시간이 단축된다는 장점이 있다.In addition, when the carbon fiber is prepared using the precursor fiber for producing carbon fiber according to one embodiment of the present specification, since the initial temperature increase rate is fast, the time required for raising the precursor fiber to a desired temperature is shortened.

또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조할 때, 전구체 섬유만을 선택적으로 가열할 수 있어, 공정성이 개선된다는 장점이 있다.In addition, when manufacturing the carbon fiber by using the precursor fiber for producing carbon fiber according to one embodiment of the present specification, only the precursor fiber can be selectively heated, there is an advantage that the processability is improved.

도 1은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 모식도이다.
도 2는 실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 표면을 촬영한 것이다.1 is a schematic view of the precursor fiber for producing carbon fiber according to one embodiment of the present specification.
Figure 2 is a photograph of the surface of the precursor fiber for producing carbon fiber according to Example 1.

이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, this specification is demonstrated in detail.

본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In the present specification, when a part "contains" a certain component, this means that the component may further include other components, unless the description is specifically stated to the contrary.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 모식도이다. 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 유기 고분자 섬유(1) 및 유기 고분자 섬유(1)의 표면 중 일부 또는 전부에 탄소계 발열체(2)를 포함할 수 있다.1 is a schematic diagram of a precursor fiber for producing carbon fiber according to an embodiment of the present invention. The precursor fiber for producing carbon fiber may include a carbon-based heating element 2 on part or all of the surface of the organic polymer fiber 1 and the organic polymer fiber 1.

본 명세서의 일 실시상태는 유기 고분자 섬유; 및 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비된 탄소계 발열체를 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 제공한다.One embodiment of the present specification is an organic polymer fiber; And it provides a precursor fiber for producing carbon fiber comprising a carbon-based heating element provided in part or all of the surface of the organic polymer fiber.

마이크로웨이브는 전자파의 일종으로서, 유전체, 즉 전기 절연체의 유전 손실에 의한 유전가열에 적합하다. 마이크로웨이브는 전자기파 스펙트럼 가운데 300MHz 에서 300GHz의 주파수 범위의 전자기파로, 이는 1mm에서 1m의 파장 범위에 해당한다.Microwave is a kind of electromagnetic wave, and is suitable for dielectric heating by dielectric loss of dielectric, ie, electrical insulator. Microwaves are electromagnetic waves in the frequency spectrum of 300 MHz to 300 GHz in the electromagnetic spectrum, corresponding to a wavelength range of 1 mm to 1 m.

마이크로웨이브는 유전체의 유전 손실 계수에 따라 흡수하거나 반사하는 정도가 다르다. 구체적으로, 유전 손실 계수가 작은 유전체의 경우 마이크로웨이브 에너지는 거의 흡수되지 않고 투과한다. 반면에, 유전 손실 계수가 큰 유전체의 경우 마이크로웨이브 에너지가 대부분 흡수되고 흡수된 전자파 에너지는 열 에너지로 변환되어, 유전체가 발열된다. 마이크로웨이브를 조사함으로써, 유기 고분자 섬유의 표면에 구비된 탄소계 발열체가 발열하게 되고 열 에너지가 유기 고분자 섬유에 전달되어, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 전체가 효율적으로 가열되어 탄화되는 것이다.Microwaves absorb or reflect differently depending on the dielectric loss factor of the dielectric. Specifically, in the case of a dielectric having a low dielectric loss coefficient, microwave energy is hardly absorbed and transmitted. On the other hand, in the case of a dielectric having a high dielectric loss coefficient, most of the microwave energy is absorbed, and the absorbed electromagnetic energy is converted into thermal energy, thereby generating a dielectric. By irradiating the microwaves, the carbon-based heating element provided on the surface of the organic polymer fiber generates heat and heat energy is transferred to the organic polymer fiber, so that the entire precursor fiber for carbon fiber production is efficiently heated and carbonized.

마이크로웨이브 가열은 분자 내의 쌍극자(dipole)에 회전 및 진동에너지를 가함으로써, 그 내부의 마찰로부터 열이 발생되며, 이러한 가열을 마이크로웨이브 가열 또는 유전체 가열이라고 한다. 유전가열(dielectric heating) 방식인 마이크로웨이브 가열을 기존의 열풍 등에 의한 가열과 비교하여 보면, 마이크로웨이브 가열은 체적 가열(volumetric-heating) 방식으로 표면 가열(surface-heating) 방식과 다른 특성을 가지고 있다. 마이크로웨이브 가열은 에너지의 전달이 가열체의 속과 겉을 포함한 전체에 균일하고 빠른 가열 효과를 얻을 수 있으며, 또한 유전체 가열이므로 복합 물질의 경우에 유전율이 높은 물질을 선택적으로 가열할 수 있다. Microwave heating applies heat and vibration energy to a dipole in a molecule, whereby heat is generated from the friction therein, and this heating is called microwave heating or dielectric heating. When microwave heating, which is a dielectric heating method, is compared with conventional heating by hot air, microwave heating has characteristics different from surface-heating by volumetric heating method. . Microwave heating can achieve a uniform and rapid heating effect of the entire energy transfer, including the inside and the outside of the heating body, and also because of the dielectric heating can selectively heat the high dielectric constant material in the case of the composite material.

본 명세서의 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 탄화공정에서 높은 가열 효율로 가열되는 우수한 장점이 있다. 구체적으로, 본 명세서의 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 마이크로웨이브를 이용한 탄소섬유의 제조 공정에 적용하는 경우, 챔버(Chamber) 내부 전체의 온도를 올릴 필요가 없이 전구체 섬유의 온도만 올리기 때문에 원하는 온도까지 온도를 올리는 데 필요한 시간이 적게 들고, 비용을 절감할 수 있는 장점이 있다. The precursor fiber for producing carbon fiber according to the exemplary embodiment of the present specification has an excellent advantage of being heated with high heating efficiency in the carbonization process. Specifically, when the precursor fiber for producing carbon fiber according to the embodiment of the present specification is applied to a carbon fiber manufacturing process using microwave, the temperature of the precursor fiber does not need to be increased because only the temperature of the precursor fiber is increased. Less time is needed to raise the temperature to the desired temperature, and the cost can be reduced.

특히, 본 명세서의 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 탄소계 발열체를 표면에 구비함으로써 전구체 섬유의 마이크로웨이브에 대한 반응성을 높이고, 마이크로웨이브를 이용하여 손쉽게 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 가열할 수 있다.In particular, the precursor fiber for producing carbon fibers according to the exemplary embodiment of the present specification increases the responsiveness to the microwave of the precursor fiber by providing a carbon-based heating element on the surface, it is possible to easily heat the precursor fiber for carbon fiber production using the microwave. .

본 명세서에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 탄소섬유 제조에 사용되는 전구체 섬유를 의미하는 것으로서, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하면 후술하는 방법에 의하여 탄소섬유를 제조할 수 있다.In the present specification, the precursor fiber for producing carbon fiber means a precursor fiber used for producing carbon fiber, and when using the precursor fiber for producing carbon fiber, carbon fiber may be manufactured by a method described below.

본 명세서에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유는 탄소섬유의 원료가 되는 섬유를 의미하는 것으로서, 유기 고분자 섬유의 표면에 구비되는 탄소계 발열체와는 구별되는 것이다. In the present specification, the organic polymer fiber means a fiber which is a raw material of carbon fiber, and is distinguished from a carbon-based heating element provided on the surface of the organic polymer fiber.

본 명세서에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 마이크로웨이브의 조사에 의해 가열될 수 있는 물질로서, 마이크로웨이브에 반응성이 있는 물질을 의미한다. 또한, 탄소 성분을 갖는 물질을 의미한다. 마이크로웨이브에 의해 탄소계 발열체가 가열되는 경우, 여기서 열에너지가 발생하고, 발생된 열에너지가 유기 고분자 섬유에 전도되는 경우 유기 고분자 섬유가 가열되게 된다. 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 상술한 탄소계 발열체를 포함하지 않는 경우, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하더라도, 전구체 섬유가 가열되지 않거나, 가열되는 정도가 적다. 따라서, 상기 탄소계 발열체는 마이크로웨이브에 의해 가열될 수 있는 물질이어야 한다.In the present specification, the carbon-based heating element is a material that can be heated by irradiation of microwaves, and means a material reactive to microwaves. In addition, it means the substance which has a carbon component. When the carbon-based heating element is heated by the microwave, heat energy is generated here, and when the generated heat energy is conducted to the organic polymer fiber, the organic polymer fiber is heated. When the precursor fiber for producing carbon fiber does not contain the above-described carbon-based heating element, even if the microwave is irradiated to the precursor fiber for producing carbon fiber, the precursor fiber is not heated or is less heated. Therefore, the carbon-based heating element should be a material that can be heated by microwave.

본 명세서에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 마이크로웨이브에 반응성이 있는 정도는 유전율에 의하여 설명될 수 있다.In the present specification, the degree to which the carbon-based heating element is responsive to microwaves can be explained by permittivity.

본 명세서에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 상기 유기 고분자 섬유보다 유전율이 큰 것일 수 있다. 즉, 상기 탄소계 발열체는 상기 유기 고분자 섬유보다 마이크로웨이브에 대한 반응성이 큰 것일 수 있다.In the present specification, the carbon-based heating element may have a higher dielectric constant than the organic polymer fiber. That is, the carbon-based heating element may be more reactive to microwaves than the organic polymer fiber.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유는 탄화 공정을 통해 탄소섬유로 제조될 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.In one embodiment of the present specification, the organic polymer fiber is not particularly limited as long as it can be made of carbon fiber through a carbonization process.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유는 폴리아크릴로니트릴계(PAN: polyacrylonitrile) 섬유, 피치계 (pitch) 섬유, 레이온계(rayon) 섬유 및 셀룰로오스계 섬유로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 1 또는 2 이상 포함할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the organic polymer fiber is a material selected from the group consisting of polyacrylonitrile (PAN) fibers, pitch fibers, rayon fibers and cellulose fibers It may include one or two or more.

상기 폴리아크릴로니트릴계 섬유는 폴리아크릴로니트릴(PAN: polyacrylonitrile)계 섬유는 아크릴로니트릴을 주성분으로 하는 중합체를 의미하는 것으로서, 다른 섬유 대비 공정 변화를 통한 다양한 성능의 섬유를 제조할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 피치(Pitch)계 섬유의 경우, 전구체의 종류에 따라 그 특성이 크게 변하므로, 범용적인 탄소섬유 및 고성능 탄소섬유 제조에 다르게 적용할 수 있다.The polyacrylonitrile-based fiber refers to a polymer having a polyacrylonitrile (PAN) -based fiber as the main component of acrylonitrile, and can manufacture fibers having various performances through process changes compared to other fibers. Have In the case of pitch-based fibers, the properties of the pitch-based fibers vary greatly according to the type of precursor, and thus they may be applied differently to general-purpose carbon fibers and high-performance carbon fibers.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 상술한 유전율 특성을 만족하는 것이라면 종류는 특별히 제한되지 않는다.In one embodiment of the present specification, the carbon-based heating element is not particularly limited as long as it satisfies the above dielectric constant.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube: CNT), 활성탄, 탄소 나노섬유, 풀러렌, 카본 블랙, 흑연, 탄화규소, 피치 코크스, 그래핀 (Graphene) 다이아몬드 및 다이아몬드상 탄소로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 1 또는 2 이상 포함할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the carbon-based heating element is a carbon nanotube (CNT), activated carbon, carbon nanofibers, fullerene, carbon black, graphite, silicon carbide, pitch coke, graphene (Graphene) diamond And it may include one or two or more materials selected from the group consisting of diamond-like carbon.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube: CNT)를 포함할 수 있고, 활성탄, 탄소 나노섬유, 풀러렌, 카본 블랙, 흑연, 탄화규소, 피치 코크스, 그래핀 (Graphene) 다이아몬드 및 다이아몬드상 탄소로 이루어진 군에서 1 또는 2 이상 선택되는 물질을 더 포함할 수 있다. 탄소나노튜브는 다양한 직경, 길이로 제조가 가능하며, 탄소나노튜브의 종류 및 결함 정도에 따라 전도성 조절이 용이하다는 장점을 가진다.In an exemplary embodiment of the present specification, the carbon-based heating element may include carbon nanotubes (CNTs), activated carbon, carbon nanofibers, fullerenes, carbon black, graphite, silicon carbide, pitch coke, and so on. It may further include one or two or more materials selected from the group consisting of graphene diamond and diamond-like carbon. Carbon nanotubes can be manufactured in various diameters and lengths, and have the advantage of easy conductivity control depending on the type and degree of defects of the carbon nanotubes.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비될 수 있다. 이는, 상기 탄소계 발열체가 유기 고분자 섬유의 표면에 위치하는 것으로서, 탄소계 발열체가 유기 고분자 섬유의 내부에 위치하는 것과는 차이가 있다. 상기 유기 고분자 섬유의 표면은 유기 고분자 섬유가 공기 등과 같은 섬유의 외부 환경과 접하는 위치를 의미할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the carbon-based heating element may be provided on a part or all of the surface of the organic polymer fiber. This is because the carbon-based heating element is located on the surface of the organic polymer fiber, which is different from that of the carbon-based heating element is located inside the organic polymer fiber. The surface of the organic polymer fiber may mean a position where the organic polymer fiber is in contact with the external environment of the fiber, such as air.

또한, 상기 탄소계 발열체가 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비되는 경우, 전구체 섬유의 제조 공정 면에서도 유리한 장점을 가진다. 구체적으로, 탄소계 발열체가 유기 고분자 섬유 내에 포함되기 위해서는, 유기 고분자 섬유 내부에 탄소계 발열체를 포함시키기 위한 공정이 별도로 필요하다. 반면에, 본 명세서에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 경우, 탄소계 발열체가 유기 고분자 섬유의 표면에 구비되는 것이기 때문에, 상기 공정이 불필요하다는 장점을 갖는다.In addition, when the carbon-based heating element is provided on part or all of the surface of the organic polymer fiber, there is an advantage in terms of the manufacturing process of the precursor fiber. Specifically, in order for the carbon-based heating element to be included in the organic polymer fiber, a process for including the carbon-based heating element in the organic polymer fiber is necessary separately. On the other hand, in the case of the precursor fiber for producing carbon fiber according to the present specification, since the carbon-based heating element is provided on the surface of the organic polymer fiber, the process is unnecessary.

본 명세서에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 상기 유기 고분자 섬유의 표면에 구비된다는 것은, 탄소계 발열체가 구비된 유기 고분자 섬유의 어느 일 방향으로의 단면을 관찰하였을 때, 유기 고분자 섬유로 이루어진 영역 내부에 탄소계 발열체가 위치하지 않는 것을 의미한다.In the present specification, when the carbon-based heating element is provided on the surface of the organic polymer fiber, when the cross section in any one direction of the organic polymer fiber provided with the carbon-based heating element is observed, the inside of the region made of the organic polymer fiber It means that the carbon-based heating element is not located.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 유기 고분자 섬유의 전체 표면적을 기준으로 3% 이상 100% 이하, 바람직하게는 3% 이상 90% 이하, 더욱 바람직하게는 5% 이상 80% 이하에 구비될 수 있다. 상기 수치범위를 미달하는 경우, 탄화 공정시 마이크로웨이브에 의한 전구체 섬유의 온도 상승 효과가 미미할 수 있다. 즉, 상기 수치범위를 만족하는 경우, 탄소계 발열체에 의한 온도 상승이 효과적으로 이루어질 수 있고, 이를 통해 전구체 섬유의 온도를 보다 짧은 시간 안에 상승시킬 수 있는 효과가 있다.In one embodiment of the present specification, the carbon-based heating element is 3% or more and 100% or less, preferably 3% or more and 90% or less, more preferably 5% or more and 80% or less based on the total surface area of the organic polymer fiber. It may be provided in. If it is less than the numerical range, the temperature increase effect of the precursor fiber by the microwave during the carbonization process may be insignificant. That is, when satisfying the numerical range, the temperature increase by the carbon-based heating element can be effectively made, thereby increasing the temperature of the precursor fiber in a shorter time.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유의 전체 표면적 대비 상기 탄소계 발열체가 구비된 면적은 이 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 방법에 의할 수 있다. 예를 들면, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)을 이용하여 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 표면을 관찰하고, 유기 고분자 섬유의 탄소계 발열체가 구비된 영역과 탄소계 발열체가 구비되지 않은 영역을 각각 계산한 후, 이를 비율로 환산할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the area provided with the carbon-based heating element relative to the total surface area of the organic polymer fiber may be by a method generally used in the art. For example, the surface of the precursor fiber for producing carbon fibers is observed using a scanning electron microscope (SEM), and the regions with the carbon-based heating element and the region without the carbon-based heating element of the organic polymer fibers are respectively provided. After the calculation, it can be converted into a ratio.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 직경이 3 nm 이상 30 nm 이하이고, 길이가 10 ㎚ 이상 1㎜ 미만의 탄소나노튜브일 수 있다. 상기 수치 범위를 만족하는 경우, 탄소계 발열체의 승온 속도가 적절히 조절될 수 있다. 상기 탄소계 발열체의 직경 및 길이는 이 기술분야에서 일반적으로 사용되는 방법에 의해 측정될 수 있다. 예를 들면, 탄소계 발열체를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)으로 관찰하고 이로부터 측정할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the carbon-based heating element may be a carbon nanotube having a diameter of 3 nm or more and 30 nm or less, and a length of 10 nm or more and less than 1 mm. When the numerical range is satisfied, the temperature increase rate of the carbon-based heating element may be properly adjusted. The diameter and length of the carbon-based heating element can be measured by a method generally used in the art. For example, the carbon-based heating element can be observed with a scanning electron microscope (SEM) and measured therefrom.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유와 상기 탄소계 발열체는 서로 상이한 것이다.In one embodiment of the present specification, the organic polymer fiber and the carbon-based heating element are different from each other.

본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 도 2를 통해 설명할 수 있다. 도 2는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 표면을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)을 통해 관찰한 것이다. 도 2의 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 유기 고분자 섬유(3)의 표면 전체 대비 약 80%에 해당하는 부분에 탄소나노튜브(4)가 구비된 것을 나타낸다. 도 2의 어두운 색상에 해당하는 부분은 유기 고분자 섬유(3)를 나타내는 것이고, 밝은 색상에 해당하는 부분은 탄소나노튜브(4)를 나타낸다. 유기 고분자 섬유(4)의 표면의 특정 영역은 탄소나노튜브(3)가 구비되어 있지 않을 수 있고, 특정 영역은 탄소나노튜브(3)가 구비되어 있을 수 있다. 즉, 탄소나노튜브는 유기 고분자 섬유의 표면에 불균일하게 구비되어 있을 수 있다.Carbon fiber precursor fiber according to one embodiment of the present specification can be described through FIG. Figure 2 is observed through the scanning electron microscope (Scanning Electron Microscope: SEM) of the surface of the precursor fiber for producing carbon fiber according to one embodiment of the present specification. The precursor fiber for producing carbon fibers of FIG. 2 shows that the carbon nanotubes 4 are provided at a portion corresponding to about 80% of the entire surface of the organic polymer fibers 3. The part corresponding to the dark color of FIG. 2 represents the organic polymer fiber 3, and the part corresponding to the light color represents the carbon nanotubes 4. The specific region of the surface of the organic polymer fiber 4 may not be provided with the carbon nanotubes 3, and the specific region may be provided with the carbon nanotubes 3. That is, the carbon nanotubes may be provided nonuniformly on the surface of the organic polymer fiber.

본 명세서의 일 실시상태는 유기 고분자 섬유를 준비하는 단계; 및 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계를 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법을 제공한다.One embodiment of the present specification comprises the steps of preparing an organic polymer fiber; And providing a carbon-based heating element on a part or all of the surface of the organic polymer fiber.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계는 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액을 상기 유기 고분자 섬유 상에 코팅하고, 이를 건조하는 방법으로 수행될 수 있다.In an exemplary embodiment of the present specification, the step of providing a carbon-based heating element on a part or all of the surface of the organic polymer fibers is a method of coating the organic polymer fibers dispersed solution of the carbon-based heating element, and drying it It can be performed as.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체를 포함하는 용액을 상기 유기 고분자 섬유 상에 코팅하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 상기 유기 고분자 섬유를 탄소계 발열체가 분산된 용액 내에 통과시키는 방법으로 수행되거나, 유기 고분자 섬유 상에 탄소계 발열체가 분산된 용액을 분사하는 방법으로 수행될 수 있다.In an exemplary embodiment of the present specification, a method of coating the solution including the carbon-based heating element on the organic polymer fiber is not particularly limited, but the organic polymer fiber may be passed through a solution in which the carbon-based heating element is dispersed. Alternatively, the method may be performed by spraying a solution in which a carbon-based heating element is dispersed on an organic polymer fiber.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액은 수계 용액일 수 있다.In one embodiment of the present specification, the solution in which the carbon-based heating element is dispersed may be an aqueous solution.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 수계 용액에 포함되는 상기 탄소계 발열체의 중량은 상기 수계 용액 전체 중량을 기준으로 0.1 중량% 이상 10 중량% 이하일 수 있다.In one embodiment of the present specification, the weight of the carbon-based heating element included in the aqueous solution may be 0.1 wt% or more and 10 wt% or less based on the total weight of the aqueous solution.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 수계 용액은 분산제를 더 포함할 수 있다. 상기 분산제는 탄소계 발열체가 잘 분산될 수 있도록 하는 역할을 한다. 예컨대, SDS(Sodium Docecyl Sulfate), Triton X-100(TX-100) 및 NaDDBS(Sodium Dodecylbenzene Sulfonate) 중에서 선택되는 1 또는 2 이상을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the aqueous solution may further include a dispersant. The dispersant serves to disperse the carbon-based heating element well. For example, it may include one or two or more selected from sodium docecyl sulfate (SDS), triton x-100 (TX-100), and sodium dodecylbenzene sulfonate (NaDDBS).

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액을 상기 유기 고분자 섬유 상에 코팅하기 전에 상기 유기 고분자 섬유를 친수 처리를 하는 단계를 더 포함할 수 있다. 안정화된 유기 고분자 섬유는 소수성을 띄게 되는데, 상기 전구체 섬유를 친수 처리하는 단계에 의해 전구체 섬유에 친수성이 부여된다.In one embodiment of the present specification, the method may further include performing a hydrophilic treatment of the organic polymer fibers before coating the solution in which the carbon-based heating element is dispersed on the organic polymer fibers. The stabilized organic polymer fibers become hydrophobic, and hydrophilicity is imparted to the precursor fibers by hydrophilic treatment of the precursor fibers.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 건조하는 방법은 용매를 증발시키는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상온에서 대기 중에 방치하는 방법에 의할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the drying method is not particularly limited as long as it evaporates the solvent. For example, it can be based on the method of leaving in air | atmosphere at normal temperature.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 친수 처리는 산소 플라즈마 처리일 수 있다. 산소 플라즈마 처리는 상압 플라즈마를 이용하며, 질소(N2) 또는 아르곤(Ar) 등의 동반 가스(carrier gas) 및 산소(Oxygen) 또는 CDA(clean dry air)의 혼합 가스를 주입하고 방전 전압을 인가하여 플라즈마를 발생시킨다. 이러한 친수 처리를 하게 될 경우 섬유 상부에 물을 떨어뜨렸을 때, 섬유의 친수성이 향상되므로, 물방울이 동그랗게 맺히지 않고 섬유 길이 방향으로 퍼지게 된다.In one embodiment of the present specification, the hydrophilic treatment may be an oxygen plasma treatment. The oxygen plasma treatment uses an atmospheric pressure plasma, and injects a mixed gas of a carrier gas such as nitrogen (N 2 ) or argon (Ar) and oxygen (oxygen) or clean dry air (CDA) and applies a discharge voltage. To generate a plasma. When the hydrophilic treatment is carried out when water is dropped on the upper part of the fiber, the hydrophilicity of the fiber is improved, so that the water droplets do not form round and spread in the fiber length direction.

본 명세서의 일 실시상태는 상술한 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계; 및 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계를 포함하는 탄소섬유의 제조방법을 제공한다.One embodiment of the present specification comprises the steps of heating the carbon-based heating element by irradiating the microwave to the above-described precursor fiber for producing carbon fibers; And it provides a method for producing a carbon fiber comprising the step of carbonizing the organic polymer fiber.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계는, 마이크로웨이브가 조사될 수 있는 장치에 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 통과시키는 것에 의해 수행될 수 있다. 예를 들면, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 석영관(Quartz tube)에 투입하고, 마이크로웨이브 조사 장치를 이용하여 마이크로웨이브를 상기 석영관에 조사하는 방법에 의할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the step of heating the carbon-based heating element by irradiating the microwave to the precursor fiber for producing carbon fiber, the microwave may be carried out by passing the precursor fiber for producing carbon fiber to the device can be irradiated microwave Can be. For example, the precursor fiber for producing carbon fibers may be injected into a quartz tube, and the microwave may be irradiated to the quartz tube using a microwave irradiation apparatus.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계는, 질소 분위기 하에서 수행될 수 있다.In one embodiment of the present specification, the step of heating the carbon-based heating element by irradiating the microwave to the precursor fiber for producing carbon fiber, may be performed under a nitrogen atmosphere.

탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브가 조사되는 경우, 마이크로웨이브가 탄소계 발열체에 포함되는 분자 내의 쌍극자(dipole)에 회전 및 진동에너지를 가함으로써, 그 내부의 마찰로부터 열이 발생되게 되고, 탄소계 발열체가 발열하게 된다.When microwave is irradiated to the precursor fiber for carbon fiber production, heat is generated from friction inside the microwave by applying rotation and vibration energy to a dipole in a molecule included in the carbon-based heating element, The heating element generates heat.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계는 상기 탄소계 발열체로부터 발열된 열이 유기 고분자 섬유에 열 전도되고, 상기 유기 고분자 섬유에 전도된 열에 의하여 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되는 것에 의할 수 있다. In the exemplary embodiment of the present specification, the carbonizing of the organic polymer fibers may include heat conduction from the carbon-based heating element to heat conduction to the organic polymer fibers, and the precursor fibers for carbon fiber production by heat conducted to the organic polymer fibers. May be heated.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 포함된 유기 고분자 섬유 및/또는 탄소계 발열체가 탄화되는 것일 수 있다.In an exemplary embodiment of the present specification, the carbonizing of the organic polymer fibers may be carbonization of the organic polymer fibers and / or the carbon-based heating elements included in the precursor fibers for producing carbon fibers.

즉, 유기 고분자 섬유를 일정 온도 이상으로 가열할 때, 유기 고분자 섬유가 탄화될 수 있다. 그런데, 본 명세서의 탄소섬유의 제조방법에 의하면, 유기 고분자 섬유를 직접 가열하는 것이 아니라, 먼저 마이크로웨이브를 이용하여 탄소계 발열체를 빠른 속도로 가열하고, 열 전도 현상에 의하여 유기 고분자 섬유를 가열할 수 있으므로 에너지 소모가 적다는 장점이 있다. That is, when the organic polymer fibers are heated above a predetermined temperature, the organic polymer fibers may be carbonized. However, according to the carbon fiber manufacturing method of the present specification, rather than directly heating the organic polymer fibers, first heat the carbon-based heating element at a high speed by using a microwave, and heat the organic polymer fibers by thermal conduction phenomenon. Because it can be used, the energy consumption is low.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 발열되는 정도는, 마이크로웨이브의 조사 조건을 변경하여 조절될 수 있다. 예를 들어, 마이크로웨이브의 에너지 크기, 주파수, 전하 밀도 또는 조사 시간을 조절하여 조절될 수 있다.In one embodiment of the present specification, the degree of heat generation of the carbon-based heating element may be adjusted by changing the irradiation conditions of the microwave. For example, it can be adjusted by adjusting the energy size, frequency, charge density or irradiation time of the microwave.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 에너지 크기(출력)는 0.5 kW 이상 10 kW 이하일 수 있다. 0.5 kW 미만인 경우, 탄소계 발열체의 초기 승온 속도가 미미하여 제조 공정의 수율에 문제가 있을 수 있고, 10 kW를 초과하는 경우, 탄소계 발열체의 초기 승온 속도가 지나치게 증가하거나, 에너지 소비 측면에서 적절하지 않은 문제가 있다.In one embodiment of the present specification, the energy magnitude (output) of the microwave may be 0.5 kW or more and 10 kW or less. If it is less than 0.5 kW, the initial heating rate of the carbon-based heating element may be insignificant, and there may be a problem in the yield of the manufacturing process. If it exceeds 10 kW, the initial heating rate of the carbon-based heating element may increase excessively or may not be appropriate in terms of energy consumption. There is no problem.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 조사 시간은 1 분 이상 30 분 이하일 수 있다. 에너지 조사시간이 1 분 미만인 경우 유기 고분자 섬유가 탄화되기에 충분한 온도까지 승온되지 않는 문제가 있고, 30 분을 초과하는 경우 에너지 소비 측면에서 적절하지 않은 문제가 있다.In one embodiment of the present specification, the irradiation time of the microwave may be 1 minute or more and 30 minutes or less. If the energy irradiation time is less than 1 minute, there is a problem that the temperature is not raised to a temperature sufficient to carbonize the organic polymer fibers, and if more than 30 minutes there is a problem in terms of energy consumption is not appropriate.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 조사 시간은 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 모두 탄화될 때까지 수행될 수 있으며, 예컨대 10분 이하, 또는 1분 이상 10분 이하일 수 있다.In one embodiment of the present specification, the irradiation time of the microwave may be performed until all the precursor fibers for carbon fiber production is carbonized, for example, may be 10 minutes or less, or 1 minute or more and 10 minutes or less.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계의 온도는 600℃ 이상일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 온도는 700℃ 이상 2,000℃ 이하, 바람직하게는 800℃ 이상 1,500℃ 이하일 수 있다. 상기 온도 범위에서 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 탄화(이하, 탄화공정)될 수 있다.In one embodiment of the present specification, the temperature of the step of carbonizing the organic polymer fibers may be 600 ° C or more. More specifically, the temperature may be 700 ° C or more and 2,000 ° C or less, preferably 800 ° C or more and 1,500 ° C or less. In the above temperature range, the precursor fiber for producing carbon fiber may be carbonized (hereinafter, carbonized).

이때, 상기 탄화공정은 탄화 시 온도의 차이에 따라, 저온탄화 및 고온탄화로 구분될 수 있다. 저온탄화는 600 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있고, 고온탄화 공정은 1000 ℃ 내지 1500 ℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있다.In this case, the carbonization process may be classified into low temperature carbonization and high temperature carbonization according to a difference in temperature during carbonization. Low temperature carbonization may carbonize the precursor at a temperature of 600 ° C to 900 ° C, and high temperature carbonization process may carbonize the precursor at a temperature of 1000 ° C to 1500 ° C.

상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계의 온도는 이 기술분야에서 일반적으로 사용되는 방법에 의하여 측정될 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 고분자 섬유가 탄화되는 챔버 내부의 온도를 측정하는 방법에 의할 수 있다. 탄소계 발열체로부터 발열된 열이 유기 고분자 섬유에 열 전도되는 경우, 이들을 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되게 되고, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되는 경우 다시 열전도 현상에 의해 챔버 내부의 온도가 상승한다. 이때, 챔버 내부의 온도를 측정한다. 측정 시 사용되는 기구는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 써모커플(Thermocouple)과 같은 온도 센서를 사용하여 측정할 수 있다.The temperature of the step of carbonizing the organic polymer fiber can be measured by a method generally used in the art. For example, it may be by a method of measuring the temperature inside the chamber in which the organic polymer fibers are carbonized. When the heat generated from the carbon-based heating element is thermally conducted to the organic polymer fiber, the precursor fiber for producing carbon fiber including them is heated, and when the precursor fiber for producing carbon fiber is heated, the temperature inside the chamber is increased again by the heat conduction phenomenon. do. At this time, the temperature inside the chamber is measured. The instrument used for the measurement is not particularly limited and can be measured using a temperature sensor such as, for example, a thermocouple.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계 이전에 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the carbon fiber may further comprise the step of stabilizing the precursor fiber for carbon fiber manufacturing before carbonizing the organic polymer fiber.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 전구체 섬유의 섬유 구조를 안정화시키는 단계이다. 전구체 섬유를 안정화시키는 공정은 전구체 섬유가 탄화할 때 내염성을 갖도록 불용화시키는 공정일 수 있다. 이때, 안정화가 급격히 진행되는 것을 방지하기 위하여 온도를 2 이상의 단계로 나누어, 단계적으로 승온시킬 수 있다.In one embodiment of the present specification, the step of stabilizing the precursor fiber for producing carbon fiber is a step of stabilizing the fiber structure of the precursor fiber. The process of stabilizing the precursor fiber may be a process of insolubilizing the precursor fiber to have flame resistance when carbonizing. At this time, the temperature may be divided into two or more steps to prevent stabilization from proceeding rapidly, and the temperature may be raised step by step.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 200℃ 이상 600℃ 이하의 수행 온도에서 1시간 내지 2시간 동안 수행되는 것일 수 있다. 상기 온도는 이 기술분야에서 일반적으로 사용되는 방법에 의하여 측정될 수 있으며, 상기 안정화 단계가 수행되는 챔버 내부의 온도를 써모커플(Thermocouple)과 같은 온도 센서를 사용하여 측정할 수 있다.In one embodiment of the present specification, the step of stabilizing the precursor fiber for producing carbon fibers may be performed for 1 hour to 2 hours at an operating temperature of 200 ° C or more and 600 ° C or less. The temperature may be measured by a method generally used in the art, and the temperature inside the chamber in which the stabilization step is performed may be measured using a temperature sensor such as a thermocouple.

상기 전구체 섬유의 안정화 조건이 200 ℃ 미만 및 1 시간 미만일 경우 전구체 섬유의 안정화가 충분히 일어지지 않는 문제가 있고, 600 ℃ 초과 또는 2 시간 초과일 경우, 전구체 섬유의 강도나 탄성에 악영향을 미칠 수 있고, 에너지 손실이 많이 일어나는 문제가 있다.If the stabilization conditions of the precursor fiber is less than 200 ° C and less than 1 hour, there is a problem that the stabilization of the precursor fiber does not occur sufficiently, if it is more than 600 ° C or more than 2 hours, it may adversely affect the strength or elasticity of the precursor fiber There is a problem that a lot of energy loss occurs.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계에서 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 가열하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 오븐 등의 직접 가열방법을 사용할 수 있고, 마이크로웨이브를 조사하는 방법에 의할 수도 있다.In an exemplary embodiment of the present specification, the method of heating the precursor fiber for producing carbon fiber in the step of stabilizing the precursor fiber for producing carbon fiber is not particularly limited, and a direct heating method such as an oven may be used, and the microwave irradiation It can also depend on how.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 열을 가하여 전구체 섬유를 공기와 접촉시켜 산화시키는 방법에 의할 수 있다. In one embodiment of the present specification, the step of stabilizing the precursor fiber for carbon fiber production may be by a method of oxidizing the precursor fiber in contact with air by applying heat.

본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 air 분위기에서 수행될 수 있다.In one embodiment of the present specification, the step of stabilizing the precursor fiber for producing carbon fiber may be performed in an air atmosphere.

이하, 본 발명의 실시예에 대하여 비교예와 함께 설명한다. 또한, 하기 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로서, 실시예에 의하여 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the Example of this invention is described with a comparative example. In addition, the following examples are intended to illustrate the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited by the examples.

<실시예><Example>

<실시예 1: 탄소나노튜브 발열체가 구비된 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 제조><Example 1: Preparation of precursor fiber for producing carbon fiber with carbon nanotube heating element>

유기 고분자 섬유로서, 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유를 준비하였다. 이를 산소 플라즈마 처리하여 친수 처리하고 280 ℃의 산소 분위기 하에서 90 분 동안 안정화 처리를 하였다. 이어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄소나노튜브(Carbon Nano tube: CNT)가 전체 용액의 중량 대비 0.2 중량%로 수계 분산된 용액에 통과시켜 탄소나노튜브가 유기 고분자 섬유 표면에 구비된 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 제조하였다.As organic polymer fibers, stabilized polyacrylonitrile-based fibers were prepared. It was hydrophilized by oxygen plasma treatment and stabilized for 90 minutes in an oxygen atmosphere of 280 ° C. Subsequently, the carbon nanotubes (CNT) are passed through a solution in which the carbon nanotubes (CNT) are dispersed in an aqueous solution at 0.2% by weight based on the total weight of the total solution, and the precursor fibers for producing carbon fibers having carbon nanotubes provided on the surface of the organic polymer fibers. Was prepared.

이때, 탄소계 발열체인 탄소나노튜브는 상기 유기 고분자 섬유의 전체 표면적을 기준으로 약 80%에 구비되었으며, 이를 도 2에 나타내었다.At this time, carbon nanotubes, which are carbon-based heating elements, were provided at about 80% based on the total surface area of the organic polymer fiber, which is shown in FIG. 2.

또한, 탄소계 발열체인 탄소나노튜브는 직경이 10㎚이고, 길이가 10㎛ 이하이었다.In addition, carbon nanotubes, which are carbon-based heating elements, had a diameter of 10 nm and a length of 10 μm or less.

단섬유 물성 측정기(Single Fiber Tester, 모델명: Favimat)를 이용하여 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 한 가닥의 인장 강도 및 탄성을 15번 반복 측정하여 평균값을 측정한 결과, 인장 강도의 평균값은 0.28 GPa이고, 탄성의 평균값은 9.6 GPa로 측정되었다.The average value of the tensile strength was 0.28 GPa as a result of measuring the tensile strength and elasticity of one strand of the precursor fiber for carbon fiber manufacturing 15 times using a single fiber tester (Model name: Favimat). The average value of elasticity was measured at 9.6 GPa.

<비교예 1: 탄소나노튜브 발열체가 구비되지 않은 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 제조 >Comparative Example 1 Preparation of Precursor Fiber for Manufacturing Carbon Fiber Without Carbon Nanotube Heating Element

유기 고분자 섬유의 표면에 탄소나노튜브를 구비하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 제조하였다.A precursor fiber for preparing carbon fiber was prepared in the same manner as in Example 1, except that carbon nanotubes were not provided on the surface of the organic polymer fiber.

<실험예>Experimental Example

상기 실시예 1 및 비교예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하여, 탄소섬유를 제조하였다. 이때, 승온 속도를 비교하였다.Carbon fibers were prepared using the precursor fibers for producing carbon fibers according to Example 1 and Comparative Example 1. At this time, the temperature increase rate was compared.

단섬유 물성 측정기(Single Fiber Tester, 모델명: Favimat)를 이용하여 섬유 한 가닥의 인장 강도 및 탄성을 15번 반복 측정하여 평균값을 산출하였으며, 이를 통해 탄화 후 기계적인 물성을 비교하였다.A single fiber tester (Model: Favimat) was used to measure the average value of the tensile strength and elasticity of a single fiber 15 times, and the average value was calculated. The mechanical properties were compared after carbonization.

<실시예 2: 탄소섬유의 제조> Example 2: Preparation of Carbon Fiber

실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 석영관(Quartz tube)에 투입하고, 질소 가스를 2 L/min의 속도로 통과시키면서, 석영관의 길이 방향으로의 약 20cm 구간에 마이크로웨이브를 조사하였다. 이때, 마이크로웨이브의 출력 크기는 1 kw 이었고, 조사 시간은 약 2분 이었다.The precursor fiber for producing carbon fiber according to Example 1 was introduced into a quartz tube, and microwaves were irradiated in a section of about 20 cm in the longitudinal direction of the quartz tube while passing nitrogen gas at a rate of 2 L / min. . At this time, the microwave output size was 1 kw, the irradiation time was about 2 minutes.

마이크로웨이브로 인해 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 탄소계 발열체가 발열되고, 탄소계 발열체로부터 발열된 열이 열 전도되면서 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되어 상기 전구체 섬유가 탄화되는 공정이 수행되었다. 이때, 써모커플(Thermocouple) 온도 센서를 이용하여 Quartz 내부의 온도가 1000 ℃에 도달하는 시간을 측정하였다. 이때, 초기 온도는 25 ℃이었다. Due to the microwave, the carbon-based heating element of the precursor fiber for producing carbon fiber is heated, and the heat generated by heat generated from the carbon-based heating element is heated, and thus the precursor fiber for carbon fiber manufacturing is heated to carbonize the precursor fiber. At this time, the temperature within which the temperature inside the quartz reached 1000 ° C. was measured using a thermocouple temperature sensor. At this time, initial temperature was 25 degreeC.

<비교예 2: 탄소섬유의 제조>Comparative Example 2: Production of Carbon Fiber

실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 대신, 비교예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 사용한 것 외에는 상기 실시예 2와 같은 방법으로 탄소섬유를 제조하였다.Instead of the precursor fiber for producing carbon fiber according to Example 1, except that the precursor fiber for producing carbon fiber according to Comparative Example 1 was used to prepare a carbon fiber in the same manner as in Example 2.

상기 실시예 2 및 비교예 2에서 측정한 1000 ℃ 도달 시간과, 제조된 탄소섬유의 인장강도 및 탄성을 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 초기 온도는 25 ℃이었다.1000 ° C reaching time and tensile strength and elasticity of the prepared carbon fiber measured in Example 2 and Comparative Example 2 are shown in Table 1 below. At this time, initial temperature was 25 degreeC.

실시예 2Example 2 비교예 2Comparative Example 2 1000 ℃ 도달 시간1000 ℃ reach time 120초120 seconds 225초225 seconds 인장 강도The tensile strength 1.3 Gpa1.3 Gpa 1.4 Gpa1.4 Gpa 탄성Shout 142 Gpa142 Gpa 79.4 Gpa79.4 Gpa

상기 실시예 2 및 비교예 2를 비교할 때, 고온(1000 ℃)까지 도달하는 시간을 측정한 결과, 유기 고분자 섬유의 표면에 탄소계 발열체가 구비되지 않은 경우(비교예 2)에 비하여, 유기 고분자 섬유의 표면에 탄소계 발열체가 구비된 경우 약 47% 승온 시간을 절감할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.When comparing Example 2 and Comparative Example 2, as a result of measuring the time to reach a high temperature (1000 ℃), as compared with the case where the carbon-based heating element is not provided on the surface of the organic polymer fibers (Comparative Example 2), When the carbon-based heating element is provided on the surface of the fiber, it was confirmed that the temperature increase time of about 47% can be reduced.

비교예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 경우, 폴리아크릴로니트릴계 섬유는 마이크로웨이브에 대한 반응성이 적기 때문에, 마이크로웨이브가 조사되더라도 폴리아크릴로니트릴계 섬유 자체의 승온 속도가 작다.In the case of the precursor fiber for producing carbon fiber according to Comparative Example 1, since the polyacrylonitrile-based fiber is less reactive to microwaves, the temperature increase rate of the polyacrylonitrile-based fiber itself is small even when microwaves are irradiated.

그러나, 실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 경우, 폴리아크릴로니트릴계 섬유 표면에, 마이크로웨이브에 대한 반응성이 큰 탄소나노튜브가 구비됨으로써, 탄소나노튜브가 빠른 시간 안에 가열되고, 가열된 열이 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 전체에 쉽게 열 전달되기 때문에, 승온 속도가 매우 큰 것을 확인할 수 있었다.However, in the precursor fiber for producing carbon fibers according to Example 1, carbon nanotubes having a high reactivity to microwaves are provided on the surface of the polyacrylonitrile-based fibers, whereby the carbon nanotubes are heated quickly and heated. Since the heat is easily transferred to the entire precursor fiber for producing carbon fibers, it was confirmed that the temperature increase rate is very large.

또한, 유기 고분자 섬유의 표면에 탄소계 발열체가 구비되는 경우, 동등한 수준의 인장 강도를 가지면서도 탄성이 크게 개선된 탄소섬유를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다.In addition, when the carbon-based heating element is provided on the surface of the organic polymer fiber, it can be seen that a carbon fiber having a substantially improved elasticity while having an equivalent level of tensile strength.

따라서, 실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조하는 경우, 마이크로웨이브를 통해 탄소섬유를 제조할 수 있으므로, 탄화에 필요한 시간이 절약되고, 별도의 탄화 설비가 소요되지 않으므로 공정 비용이 절약된다는 장점을 갖는다.Therefore, when the carbon fiber is manufactured using the precursor fiber for producing carbon fiber according to Example 1, since the carbon fiber can be manufactured through microwaves, the time required for carbonization is saved and a separate carbonization facility is not required. This has the advantage of saving process costs.

1: 유기 고분자 섬유
2: 탄소계 발열체
3: 유기 고분자 섬유
4: 탄소나노튜브1: organic polymer fiber
2: carbon heating element
3: organic polymer fiber
4: carbon nanotube

Claims (16)

안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유; 및
상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비된 탄소계 발열체를 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유.Stabilized polyacrylonitrile fiber; And
Precursor fiber for producing carbon fiber comprising a carbon-based heating element provided on part or all of the surface of the stabilized polyacrylonitrile-based fiber. 삭제delete 청구항 1에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 탄소나노튜브, 활성탄, 탄소 나노섬유, 풀러렌, 카본 블랙, 흑연, 탄화규소, 피치 코크스, 그래핀(Graphene) 다이아몬드 및 다이아몬드상 탄소로 이루어진 군에서 1 또는 2 이상 선택되는 물질을 포함하는 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유.The method of claim 1, wherein the carbon-based heating element is 1 or 2 in the group consisting of carbon nanotubes, activated carbon, carbon nanofibers, fullerenes, carbon black, graphite, silicon carbide, pitch coke, graphene diamond and diamond-like carbon Precursor fiber for carbon fiber production comprising a material selected above. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 전체 표면적을 기준으로 3% 이상 100% 이하에 구비된 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유.The precursor fiber of claim 1, wherein the carbon-based heating element is provided in 3% or more and 100% or less based on the total surface area of the stabilized polyacrylonitrile-based fiber. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 직경이 3 nm 이상 30 nm 이하이고, 길이가 10 ㎚ 이상 1㎜ 미만의 탄소나노튜브인 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유.The precursor fiber according to claim 1, wherein the carbon-based heating element is a carbon nanotube having a diameter of 3 nm or more and 30 nm or less, and a length of 10 nm or more and less than 1 mm. 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유를 준비하는 단계; 및
상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계를 포함하는 청구항 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법.Preparing a stabilized polyacrylonitrile-based fiber; And
Method for producing a precursor fiber for producing carbon fibers according to claim 1 comprising the step of providing a carbon-based heating element on part or all of the surface of the stabilized polyacrylonitrile-based fiber. 청구항 6에 있어서, 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계는 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액을 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유 상에 코팅하고, 이를 건조하는 방법으로 수행되는 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법.The method according to claim 6, wherein the step of providing a carbon-based heating element to a part or all of the stabilized polyacrylonitrile-based fiber is coated on the stabilized polyacrylonitrile-based fiber a solution in which the carbon-based heating element is dispersed And it is carried out by the method of drying this method for producing a precursor fiber for producing carbon fiber. 청구항 7에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액은 수계 용액인 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법.The method of claim 7, wherein the solution in which the carbon-based heating element is dispersed is an aqueous solution. 청구항 7에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액을 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유 상에 코팅하기 전에 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유를 친수 처리를 하는 단계를 더 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법.The method of claim 7, further comprising performing hydrophilic treatment of the stabilized polyacrylonitrile-based fiber before coating the solution in which the carbon-based heating element is dispersed on the stabilized polyacrylonitrile-based fiber. Method for producing precursor fibers for fiber production. 청구항 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계; 및
상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유를 탄화시키는 단계를 포함하는 탄소섬유의 제조방법.Irradiating microwaves to the precursor fiber for producing carbon fibers according to claim 1 to generate a carbon-based heating element; And
Carbon fiber manufacturing method comprising the step of carbonizing the stabilized polyacrylonitrile-based fiber. 청구항 10에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 에너지 크기(출력)는 0.5 kW 이상 10 kW 이하인 것인 탄소섬유의 제조방법.The method according to claim 10, wherein the energy magnitude (output) of the microwave is 0.5 kW or more and 10 kW or less. 청구항 10에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 조사 시간은 1분 이상 30분 이하인 것인 탄소섬유의 제조방법.The method of claim 10, wherein the microwave irradiation time is 1 minute or more and 30 minutes or less. 청구항 10에 있어서, 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유를 탄화시키는 단계는 상기 탄소계 발열체로부터 발열된 열이 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유에 열 전도되고, 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유에 전도된 열에 의하여 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되는 것에 의하는 탄소섬유의 제조방법.The method according to claim 10, wherein the carbonization of the stabilized polyacrylonitrile-based fiber is heat conduction heat generated from the carbon-based heating element to the stabilized polyacrylonitrile-based fiber, the stabilized polyacrylonitrile A method of producing carbon fibers by heating the precursor fibers for producing carbon fibers by heat conducted to ronitrile fibers. 청구항 10에 있어서, 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유를 탄화시키는 단계의 온도는 600℃ 이상인 것인 탄소섬유의 제조방법.The method of claim 10, wherein the temperature of the step of carbonizing the stabilized polyacrylonitrile-based fiber is at least 600 ℃. 청구항 10에 있어서, 상기 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유를 탄화시키는 단계 이전에 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계를 더 포함하는 탄소섬유의 제조방법.The method of claim 10, further comprising stabilizing the precursor fiber for carbon fiber production before carbonizing the stabilized polyacrylonitrile-based fiber. 청구항 15에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 온도가 200℃ 이상 600℃ 이하의 수행 온도에서 1시간 내지 2시간 동안 수행되는 것인 탄소섬유의 제조방법.The method of claim 15, wherein the stabilizing the precursor fiber for producing carbon fiber is performed for 1 hour to 2 hours at a temperature of the carbon fiber manufacturing precursor fiber is performed at 200 ° C or more and 600 ° C or less. .
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