KR102005941B1 - 개질 아스팔트계 실란트 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

개질 아스팔트계 실란트 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 포장도로, 건축물, 교량 및 토목 구조물의 신설 및 보수에 균열 보수재, 신축이음재, 포트홀 보수재, 각종 채움재, 방수재 및 바인더 등으로 사용되는 개질 아스팔트계 실란트 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체로 개질된 아스팔트 바인더 100 중량부에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.01 내지 0.1 중량부, 연화제 1 내지 30 중량부, 열가소성 탄성체(TPE) 5 내지 40 중량부, 고무분말(Crumb Rubber) 5 내지 30 중량부, 석유수지 1 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 개질 아스팔트계 실란트 조성물은 아스팔트 바인더를 개질 시키기 위해 나노물질인 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)을 적용함으로써 기계적 성능과 내구성을 크게 향상시켜 포장도로 및 토목 구조물에 적용함으로써 내구성을 확보하여 수명연장에 기여 할 수 있다.

Description

개질 아스팔트계 실란트 조성물 및 이의 제조방법{Modified asphalt based sealant composition and manufacturing thereof}
본 발명은 개질 아스팔트계 실란트 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 개질아스팔트에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)을 분산 시킴으로써 아스팔트 바인더의 소성변형 저항성, 탄성등을 향상 시키고, 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)의 뛰어난 차단성능으로 아스팔트 바인더 성분중 휘발성 물질의 휘발을 지연시켜 내구성능을 확보하여 포장도로, 건축물, 교량 및 토목 구조물의 신설 및 보수에 균열 보수재, 신축이음재, 포트홀 보수재, 각종 채움재, 방수재 및 바인더 등으로 적용될 수 있는 개질 아스팔트계 실란트 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
아스팔트는 일반적으로 30 내지 70℃의 고온에서는 점성 거동을 보이고, -20 내지 0℃의 저온에서는 취성 구조를 가지므로 고온 및 저온 영역에서 심한 피로특성을 나타내는 문제점이 있다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 예를 들어, 아스팔트를 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS) 블록 공중합체로 개질하여 아스팔트의 수명을 향상시키는 방법이 개발되었다.
예를 들어, 일본국 특개소 57-98559호에는 아스팔트 개질용 고무 첨가제로 방향족계 및/또는 나프텐계 오일(또는 광유) 및 열가소성 고무를 함유한 아스팔트를 소개하였다. 광유는 아스팔트에 가소 효과를 주고 열가소성 고무는 연화점을 상승 시키고 강인성을 부여하나 압축강도 및 인장강도 등의 기계적 강도와 원상 회복성을 높이기 위해서는 많은 양의 고무를 필요로 하는 단점이 있다.
일본국 특개소 57-139143호에서는 역청(즉, 아스팔트) 물질에 공액디엔 및 비닐방향족 탄화수소로 이루어진 블록 공중합체(SBS, SIS, SEBS 등을 말함)와 분자중에 질소와 황원자를 포함하는 안정제와 여러 가지 다른 안정제 및 라디칼 중합방지제를 첨가한 조성물을 소개한 바 있다.
또한, 미국특허 4,485,201호에는 아스팔트에 분말고무 및 스티렌-부타디엔 블록 공중합체를 주성분으로 하는 블렌드에 내열성 산화방지제, 점착성 부여제(tackifying agent), 가소제 또는 연화제로서 공정유(processing oil)를 첨가하여 149 내지 204℃사이에서 혼합하는 방법을 기술하고 있다.
이 조성물은 고온에서 응집력과 접착력이 높고 고온 및 저온에서 유연성이 크며 우수한 탄성을 갖고 균열 채움제(crack sealer), 콘크리트 조인트 실러 필러(concrete joint sealer filler) 및 건축재료의 도포 실란트로 사용할 수 있다고 설명하였다.
그러나, 상기 제품은 침입도(콘)가 60이나 흐름(또는 연화점)이 60에서 20로 건물의 옥상 방수재 및 도로 포장의 균열 보수제 등으로는 하절기에 흐름 및 소성변형이 일어나는 단점과 도로 보수재로서는 차량의 바퀴 및 보행자의 신발에 묻어 나는 단점이 발생할 수 있다.
일반적으로 우리나라의 하절기에 도로 및 옥상의 표면 온도는 재질 및 색상에 따라 차이가 나지만 60℃이상 올라갈 수 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해 통상적으로 무기 필러를 사용하며 여기에는 석재 및 골재와 탄산칼슘, 실리카, 탈크 등의충전제가 많이 사용되고 있으며 경도, 침입도, 연화점 등은 상승하나 신도, 접착 특성은 저하되는 경향을 보인다.
아울러, 한국특허 제0332632호에서는 중량으로 아스팔트 100부에 대해 (A) 스티렌-공액디엔 블록 공중합체 6 내지 40부, (B) 폐타이어 고무분말 4 내지 40부, (C) 폐스티로폼 0.01 내지 50부, (D) 가소제 또는 연화제 0 내지 100부, (E) 점착제 0.02 내지 5부, (F) 무기충전제 5 내지 100부를 포함하는 아스팔트 조인트 및 실란트 조성물을 개시하고 있다.
또한, 한국 등록특허 제599586호에서는 실란 화합물을 용매로 사용하여 분자 내에 이중결합을 갖는 모노머를 중합하여 제조된 균열 보수제를 개시하고 있고, 한국 특허출원 제2001-0018526호 및 한국 등록특허 제0388810호는 아스팔트 실란트 조성물에 관한 것이다.
그러나 상기 제품들은 국내 최근 기후로는 여름철에는 강한 자외선과 긴 장마로 인한 포장도로의 노후화가 증가하고 있는데, UV와 수분 노출에 대한 물성값을 언급하고 있지 않았기 때문에 UV와 수분의 장시간 노출되었을 경우 그 기능을 상실하여 포장도로의 파손을 더욱더 초래할 수도 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 본 발명의 출원인 “포장도로 및 토목구조물의 내구성 향상을 위한 일액형 가열식 아스팔트계 실란트 및 이를 이용한 시공방법”을 개발하여 특허등록 제1395523호를 등록 받았으며, 상기 특허는 UV안정제, 기능성 접착 촉진제, 점도 강하제를 적용함으로써 기온변화가 크고 일교차가 심한 지역과 여름철의 강한 자외선이나 장마철의 수분에 장시간 노출시에도 사용 할 수 있도록 내후성, 내열성, 접착성 및 저온 유연성이 우수한 아스팔트계 실란트 조성물에 관한 것이다.
하지만, 상기 특허는 전술한 종래의 기술의 문제점을 해결 할 수 있었지만, 실제 적용 분야에 사용하다 보니 예상치 못한 문제가 발생 되었다.
강한 자외선에 의한 산화, 수분에 의한 장시간 노출 및 온도 변화에 의한 내구성능은 문제가 없었으나, 최근 폭발적인 교통량 증가와 복잡한 기후(폭염;토목구조물 표면온도:70℃)로 인한 탄성(Elastic Function)특성의 저하로 소성변형 저항성(Resistance to permanent deformation)이 취약해져 토목 구조물과 분리되는 문제가 발생 하였다.
또한, 최근 여름철 고온(40℃)에 장시간 노출되어 아스팔트 바인더의 휘발성 물질이 급속도로 휘발하며 산화되어 균열이 발생하는 문제가 있었다.
전술한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 개질아스팔트에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)을 분산 시킴으로써 아스팔트 바인더의 소성변형 저항성, 탄성등을 향상 시키고, 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)의 뛰어난 차단성능으로 아스팔트 바인더 성분중 휘발성 물질의 휘발을 지연시켜 내구성능을 확보하여 포장도로, 건축물, 교량 및 토목 구조물의 신설 및 보수에 균열 보수재, 신축이음재, 포트홀 보수재, 각종 채움재, 방수재 및 바인더 등으로 적용될 수 있는 개질 아스팔트계 실란트 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 개질 아스팔트계 실란트 조성물로써, 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene Copolymer)로 개질된 개질아스팔트 100 중량부에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.01 내지 0.1 중량부, 연화제 1 내지 30 중량부, 열가소성 탄성체(TPE) 5 내지 40 중량부, 고무분말(Crumb Rubber) 5 내지 30 중량부 및 석유수지 1 내지 30 중량부를 포함하며, 상기 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)는 하기의 화학식 1의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 개질 아스팔트계 실란트 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112019016749360-pat00001
상기 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)은 크기가 30um이하 이고 0.7-1.2nm의 층간격을 가지는 2차원 층상 구조일 수 있다.
상기 개질 아스팔트계 실란트 조성물은 균열 보수재, 신축이음재, 채움재, 포트홀 보수재, 방수재 및 바인더로 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 (a) 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene Copolymer)로 개질된 개질아스팔트 100 중량부에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.01 내지 0.1 중량부, 연화제 1 내지 30 중량부, 열가소성 탄성체(TPE) 5 내지 40 중량부를 부가하여 150-180℃의 온도에서 High Shear Mixer를 이용하여 분산 시키는 단계; 및 (b) 상기 혼합물에 고무분말(Crumb Rubber) 5 내지 30중량부, 석유수지 1 내지 30 중량부를 부가하여 150-180℃의 온도에서 혼합하는 단계를 포함하는 상기 개질 아스팔트계 실란트 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기한 바와 같이 개질 아스팔트계 실란트 조성물의 레올로지, 소성변형 저항성, 탄성등의 기계적 특성을 향상 시키게 되는 나노 물질은 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)을 사용하는 것을 특징으로 한다.
즉, 비표면적이 큰 단일층의 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)은 표면의 많은 관능기(Chemical Functional Groups)는 아스팔트 바인더내의 성분과 수소결합(Hydrogen Bond)을 형성하고 반데르발스 힘(Van der Waals Force)을 생성하기 쉽기 때문에 상기 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)은 아스팔트 바인더의 큰분자(Colloid and Asphalten)를 신속하게 흡착 할 수 있어 레올로지(Rheological), 소성변형 저항성, 탄성등의 기계적 특성을 향상 시키는 것을 특징으로 하는 개질 아스팔트계 실란트 조성물을 제공 할 수 있다.
이러한 본 발명의 개질 아스팔트계 실란트 조성물은 각종 제조장비 및 시공장비를 사용하여 다양한 시공방법에 따라 각종 포장도로, 건축물, 교량 및 구조물의 신설 및 보수시에 균열 보수제, 줄눈재, 신축이음 밀봉재 또는 채움재, 봉함재, 포트홀 보수재, 방수재, 방수막, 지수막, 방진 재료 등으로 사용 될 수 있으며 각종 골재 또는 강화제 등에 바인더로 섞어 교량 또는 구조물의 신축이음부를 시공하는 재료 등으로 매우 폭 넓게 이용될 수 있다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 개질 아스팔트계 실란트 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도2는 본 발명의 실시예에 따른 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)의 화학구조를 나타낸 것이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 개질 아스팔트계 실란트 조성물로써, 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene Copolymer)로 개질된 개질아스팔트 100 중량부에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.01 내지 0.1 중량부, 연화제 1 내지 30 중량부, 열가소성 탄성체(TPE) 5 내지 40 중량부, 고무분말(Crumb Rubber) 5 내지 30 중량부 및 석유수지 1 내지 30 중량부를 포함하며, 상기 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)는 하기의 화학식 1의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 개질 아스팔트계 실란트 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112019016749360-pat00002
상기 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene Copolymer)로 개질된 개질아스팔트(PG 76-22)는 일반 아스팔트(AP-5)의 비해 개질 아스팔트계 실란트의 탄성과 신율을 증가시키는 작용을 하며, 탄성의 증가는 고온에서의 변형 문제를, 신율은 외부 충격에 의해 크랙 및 파손 발생을 현저하게 개선시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 바람직한 개질 아스팔트계 실란트를 구성하는 아스팔트는 연화점이 30～100℃이고, 침입도가 30～175d㎜인 것이 포장도로 표면과 접착력을 증대하는 면에서 바람직하고, 연화점 50～70℃ 및 침입도 60～90d㎜인 것이 매우 바람직하다.
상기 아스팔트의 사용량은 80 내지 120 중량부가 바람직하며, 특히 100 중량부가 더욱 바람직하다. 80 중량부 미만이면 함량이 적어 접착불량을 초래하며, 120 중량부를 초과하면 강도, 접착력은 증가하나 저온 취성이 증가하며 동절기 시공 환경에서 방수재의 크랙 발생과 내열성이 나빠져 하절기 고온 환경에서 흘러내림 현상이 발생하는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 개질 아스팔트계 실란트는 고온에서의 흘러내림 방지 및 저온에서의 실란트 크랙발생 현상을 방지하기 위해서는 연화점이 상승되어야 할 뿐만 아니라 탄성도 증대되어야 한다.
따라서, 본 발명의 개질 아스팔트계 실란트는 탄성, 내열성, 인장강도 및 소성변형 저항성를 증대시키기 위하여 열가소성 탄성체(TPE)를 포함한다. 상기 열가소성 탄성체(TPE)와 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)은 아스팔트와 네트워크를 형성하여 계면 접착력을 향상시켜 실란트의 탄성, 내열성, 인장강도 및 소성변형 저항성를 증가시키는 작용을 하며, 탄성, 내열성, 인장강도 및 소성변형 저항성의 증가는 고온에서의 흘러내림이나 변형문제, 동절기 저온 환경에서 외부충격에 의한 크랙 및 파손발생을 현저하게 개선시킬 수 있다.
본 발명의 개질 아스팔트계 실란트에 포함되는 열가소성 탄성체(TPE)의 함량은 5 내지 40 중량부가 바람직하다. 이는 열가소성 탄성체(TPE)의 함량이 5 중량부 미만이면 실란트의 탄성 및 내열성이 거의 개선되지 않으며, 40 중량부를 초과하면 부착력 저하와 과도한 점도 상승을 가지게 된다.
본 발명에 따르면, 상기 열가소성 탄성체(TPE)는 160 내지 180℃에서 고전단 교반기(high shear mixer) 등에 의한 고속 혼합에 의해 아스팔트 내에서 완전 용융 분산되어 균질한 형태의 네트워크 구조를 형성하고, 이의 함량이 증가할수록 탄성, 저온 유연성 및 기계적 강도가 증가하나, 아스팔트에 비해 상대적으로 고가이기 때문에 10 내지 30중량부를 첨가하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명을 구성하는 개질 아스팔트계 실란트는 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)을 포함한다.
산화 그래핀(Graphene oxide, GO)은 다른 나노물질과 비교하여 0.7-1.2nm의 층간격을 갖는 독특한 준 2차원 층구조를 형성하고 있다. 분자구조는 일반 그래핀과 거의 동일하며, 우수한 기체 및 액체 차단성과 특정 전도성을 가지고 있다.
층간 간격이 증가함에 따라, 층들 사이의 반데르발스 힘이 감소되고 High Shera Mixer의 전단력(Shear Force)의 의해 균일한 단일층 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 서스펜션 형태로 아스팔트 바인더에 용이하게 분산될 수 있다.
또한, 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 표면의 카르복실기, 수산기, 에폭시기 및 에스테르기와 같은 다수의 극성 산소 관능기가 있고, 이러한 관능기는 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)을 반응성이 있고 많은 폴리머 매트릭스와 호환성이 있다.
산화 그래핀(Graphene oxide, GO)은 다용도 표면화학과 함께 매우 큰 비표면적, 고 모듈러스를 가졌음을 보여 주었기 때문에 다양한 고분자의 보강 첨가제로 사용될 수 있다.
따라서 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)은 상기와 같은 특성으로 아스팔트 바인더에서 큰분자(Colloid and Asphalten)를 신속하게 흡착할 수 있어 레올로지, 소성변형 저항성, 탄성등의 기계적 특성을 향상시키고, 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)의 뛰어난 차단성능으로 아스팔트 바인더 성분중 휘발성 물질의 휘발을 지연시켜 그 성능을 오랜 시간 동안 유지 시킬수 있다.
또한, 본 발명에 사용되는 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)의 물성은 하기 표1에 나타냈다.
PARAMETER SPECIFICATION
AVERAGE LATERAL DIMENSION(x&y) ~ 30 um
AVERAGE THROUGH-PLANE DIMENSION(z) ~ 1.0-1.2nm
(as analyzed by AFM)
SPECIFIC SURFACE AREA 500 ~ 780
본 발명의 개질 아스팔트계 실란트에 포함되는 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)은 아스팔트 바인더 100 중량부에 0.01 내지 0.1 중량부가 바람직 하며, 0.01 중량부 미만이면 분산함량이 적어 개질 아스팔트계 실란트의 레올로지, 소성변형 저항성, 탄성등의 기계적 특성 상승효과가 미미하며, 0.1 중량부를 초과하면 분산함량이 많아 분산에 어려움이 있으며, 접착력이 떨어지는 경향이 있고 추가적으로 기타 기능성 첨가제의 부가에 대한 분산 어려움을 초래한다.
본 발명을 구성하는 개질 아스팔트계 실란트는 저온 취성, 혼합 및 가공성을 증대시키기 위해 연화제를 포함한다. 상기 연화제는 아스팔트 혼합물에 혼합되어 저온 취성과 혼합성을 증가시키는 작용을 하며, 저온 취성은 아스팔트 혼합물의 저온환경에서 유연성을 증가시키고, 저온 유연성 증가는 포장층의 온도변화 대한 수축팽창 수용을 가능하게 개선시킬 수 있다.
본 발명의 조성물에 포함되는 연화제의 함량은 1 내지 30 중량부가 바람직하다. 이는 연화제의 함량이 1 중량부 미만이면 아스팔트 혼합물의 저온 취성과 혼합성이 개선되지 않으며, 30 중량부를 초과하면 조성물의 접착력 저하와 고온 환경에서 재료 분리가 발생되는 어려움을 초래한다.
본 발명의 개질 아스팔트계 실란트 조성물은 고온에서의 영구변형 및 저온에서의 크랙발생 현상을 방지하기위해서는 연화점이 상승되어야 할 뿐만 아니라 탄성도 증대되어야 한다.
따라서, 본 발명의 개질 아스팔트계 실란트 조성물은 연화점을 상승시키기 위해서 고무분말을 포함하며 고무분말의 일 실시예로 폐타이어를 사용한다. 이로 인해 조성물의 연화점 상승은 혹서기에도 보다 높은 온도까지 점성유동 특성을 나타내지 않도록 한다. 이와같이 고무분말을 이용하여 제조하게 되면 개질 아스팔트계 실란트의 제조단가를 낮추면서 또한 폐타이어 처리에 드는 환경비용을 절감할 수 있다는 장점도 있다.
본 발명의 개질 아스팔트계 실란트 조성물에 포함되는 고무분말의 함량은 5 내지 30 중량부가 바람직하다. 이는 고무분말의 함량이 5 중량부 미만이면 조성물의 연화점 및 탄성 상승이 미미하여 소기의 목적을 달성하기 어려우며, 30 중량부를 초과하면 아스팔트와 고무분말과의 계면접착력이 현저하게 저하되어 고무분말끼리 응집하는 등 조성물의 균일성이 저하되어 연화점 및 탄성이 오히려 낮아진다. 또한, 고무분말의 입도는 조성물의 균질한 혼합을 위하여 40메쉬가 바람직하다.
본 발명을 구성하는 아스팔트계 실란트 조성물은 석유수지를 포함한다.
석유수지는 점착성 부여제(Tackifying agent)역할을 하며, 방향족계 석유수지, 쿠마론인덴수지, 지방족계 수지, 수첨 디사이클로펜타디엔계 수지(hydrogenated dicyclopentadiene hydrocarbon resin)등의 석유수지(Hydrocarbon resin or petroleum resin)중에서 1종 이상을 선택하여 사용할 수 있다. 특히, 접착력이 뛰어나면서도 취성이 적은 수첨 디사이클로펜타디엔계 수지를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
기존 점착 부여제로 많이 사용된 수소화로진에스테르는 미국 헤라클레스(Hercules)사의 제품을 수입 사용하므로 값이 매우 비싸고 공급이 어려운 점이 많으며, 높은 접착성을 요구하는 용도에서는 많은 양을 첨가해야 하므로 제조원가가 매우 높아지게 된다. 또한, 연화제의 양이 적거나 거의 없는 경우에는 기재에 대한 접착성이 떨어지는 문제점이 있다. 따라서, 본 발명의 석유수지를 첨가하게 되면 연화제의 양에 관계 없이 아스팔트 혼합물에 양호한 접착성을 저가로 부여할 수 있다.
본 발명에 따른 개질 아스팔트계 실란트 조성물에 있어서, 석유수지 함량은 1 내지 30중량부가 바람직 하다.
상기 석유수지의 함량이 1 중량부 미만이면 첨가효과가 거의 없고, 30 중량부를 초과하면 조성물의 탄성이 저하되고 저온 취성이 발생하는 문제점이 있다.
따라서 본 발명은 개질 아스팔트계 실란트를 개발하여 동절기 환경에 대한 저온유연성과 우수한 접착력으로 토목구조물과 실란트의 일체화 거동을 형성할 수 있다.
특히, 나노물질인 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)을 아스팔트 바인더에 분산 시킴으로써 레올로지, 소성변형 저항성, 탄성등의 우수한 기계적 특성과 아스팔트 성분중 휘발성 물질의 휘발을 지연 시킴으로써 현재 폭발적인 교통량 증가와 복합적인 기후(폭염;40℃이상)에서 소성변형, 접착불량, 추가균열이 발생할 수 있는 문제점을 해결하여 토목구조물의 수명연장에 기여할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 개질 아스팔트계 실란트 조성물의 성분은 개질아스팔트를 기본기재로 사용하며, 나노물질인 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)를 분산시켜 개질 아스팔트계 실란트의 레올로지, 소성변형 저항성, 피로균열 저항성, 탄성등의 기계적 성능과 내후성을 개선 시켰다.
상기 개질 아스팔트계 실란트 조성물은 균열 보수재, 신축이음재, 채움재, 포트홀 보수재, 방수재 및 바인더로 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 (a) 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene Copolymer)로 개질된 개질아스팔트 100 중량부에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.01 내지 0.1 중량부, 연화제 1 내지 30 중량부, 열가소성 탄성체(TPE) 5 내지 40 중량부를 부가하여 150-180℃의 온도에서 High Shear Mixer를 이용하여 분산 시키는 단계; 및 (b) 상기 혼합물에 고무분말(Crumb Rubber) 5 내지 30중량부, 석유수지 1 내지 30 중량부를 부가하여 150-180℃의 온도에서 혼합하는 단계를 포함하는 상기 개질 아스팔트계 실란트 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 설명하기로 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지의 기능 또는 공지의 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고 도면에 제시된 어떤 특징들은 설명의 용이함을 위해 확대 또는 축소 또는 단순화된 것이고, 도면 및 그 구성요소들이 반드시 적절한 비율로 도시되어 있지는 않다. 그러나 당업자라면 이러한 상세 사항들을 쉽게 이해할 것이다.
실시예 1
(a) 연화점이 약 75℃, 침입도가 약65dmm인 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene Copolymer)로 개질된 개질아스팔트(PG 76-22, SK에너지) 100 중량부에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)(GOV50, (주)스탠다드그래핀) 0.05 중량부, 열가소성탄성체(TPE)(KTR-301P, 금호석유화학) 30 중량부, 연화제(P-200, SK루브텍) 10 중량부를 부가하여 180℃온도에서 High Shear Mixer로 3,000RPM으로 1hr동안 분산시키는 단계;
(b) 상기 혼합물에 고무분말(Crumb Rubber)(400Mesh, (주)크리오텍) 20 중량부, 및 석유수지(R1100S, 코오롱유화(주)) 30 중량부를 부가하여 180℃의 온도에서 교반속도 600RPM으로 3hr동안 교반하는 단계;
를 통하여 개질아스팔트계 실란트를 제조하였다.
비교예 1.
실시예 1에서 개질 아스팔트계 실란트 제조에서 (a) 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.05 중량부를 0 중량부로 대체하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조 하였다.
비교예 2
실시예 1에서 개질 아스팔트계 실란트 제조에서 (a) 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.05 중량부를 0.01 중량부로 대체하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조 하였다.
비교예 3
실시예 1에서 개질 아스팔트계 실란트 제조에서 (a) 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.05 중량부를 0.1 중량부로 대체하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조 하였다.
비교예 4
등록특허 제1395523호의 가열식 아스팔트계 실란트와 동일한 방법으로 제조하였으며, 이는 하기와 같다.
(a)연화점이 약 75℃, 침입도가 약65dmm인 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene Copolymer)로 개질된 개질아스팔트(PG 76-22, SK에너지)62중량%에 기능성 접착촉진제(Adhesion promoter, RASCHIG GmbH, RALUFON 528)2중량%, UV안정제(송원산업(주), SONGSORB 2340)3중량%,연화제 (SK루브텍, P-200)5중량%, 점도강하제(Sonneborn,Inc , WONNEWARMix) 2중량%를 부가하여 150온도에서 교반속도 약 300rpm으로 1hr 교반하여 균일화시켰다.
(b) 상기 혼합물에 TPE(금호석유화학, KTR-301P) 10중량%, 폐타이어 고무분말((주)크리오텍, 40mesh) 5중량% 및 미분의 보강재(SHIRAISHI KOGYO KAISHA., LTD, HAKUENKA CCR) 10중량%를 부가하여 180℃의 온도에서 교반속도 약600rpm으로 3hr 교반하여 혼합/분산하여 제조 하였다.
실험예
상기와 같은 방법으로 제조한 실시예 1, 비교예 1-4의 개질 아스팔트계 실란트 조성물에 대하여 다음과 같이 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
실시예 및 비교예 측정 방법
1) 콘침입도((1/10mm), 25(77), 150g, 5초) : ASTM D 6690
2) 원상회복율((%), 25, 75g) : ASTM D 6690
3) 흐름성((mm), 60, 5hr) : ASTM D 6690
4) 연화점(℃) : ASTM D 6690 5) 신도(cm) : ASTM D 113
6) 아스팔트 적합성(60, 72시간) : ASTM D 6690
7) 저온접착성(-29, 50%신장, 3cycle) : ASTM D 6690
8) Oven Aged(70,168hr)후 원상회복율((%), 25, 75g) : ASTM D 6690
9) 수침후(96hr) 저온접착성(-29, 50%신장, 3cycle) : ASTM D 6690
10) 접착신장율(%, 25, 파단시) : ASTM D 5329
11) 저온유연성(-23℃) : ASTM D 5329
12) 촉진내후성(Xenon, 300hr) : ASTM C 793
- 블랙패널온도 : 63 - 상대습도 : 50% - 복사조도 : 0.51W/(340nm)
- 분무사이클 : 120분 조사후 18분 조사 및 물 분무
13) 불휘발분(%) : KS M ISO 3251 - 125℃, 1,000hr
시험항목 기준값 실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
콘침입도(dmm, 25℃) 90이하 35 60 50 20 52
콘침입도(dmm, -18℃) 10이상 15 15 15 10 15
콘침입도(dmm, 40℃) - 70 130 110 70 120
콘침입도(dmm, 60℃) - 90 180 170 80 200
원상회복율(%, 25℃) 60이상 68 50 60 68 64
원상회복율(%, 40℃) - 60 35 45 60 40
수침후
원상회복율(%)		 60이상 68 50 60 60 65
흐름성(mm, 60℃, 5hr) 3이하 0 0 0 68 0
흐름성(mm, 70℃, 5hr) - 0 8 6 0
연화점(℃) 83이상 110 96 100 120 98
저온접착성(-29℃) 균열,분리가 없을것 이상무 이상무 이상무 계면분리 이상무
저온접착성(-7℃) 균열,분리가 없을것 이상무 이상무 이상무 계면분리 이상무
수침후 저온접착성(-29℃) 균열,분리가 없을것 이상무 이상무 이상무 계면분리 이상무
아스팔트적합성 기름유출 및 유해인자 발생하지 않을것 이상무 이상무 이상무 이상무 이상무
접착신장율(%, 25℃) 700이상 870 500 600 400 750
신도(cm, 25℃) 40이상 55 35 40 30 400
저온유연성(-23℃) 균열발생없을것 이상무 이상무 이상무 이상무 이상무
촉진
내후성		 변형 이상없을것 이상무 이상무 변형발생 이상무 이상무
박리 이상없을것 이상무 이상무 박리발생 이상무 이상무
저온접착성 균열,분리가 없을것 이상무 이상무 균열발생 이상무 이상무
불휘발성(%) - 99.8 80 90 99.9 90
상기 표2에 나타난 바와 같이 실시예 1의 개질 아스팔트계 실란트는 비교예 1. 내지 비교예 4.에 비하여 모든 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
또한 나노물질인 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)은 상기와 같은 특성으로 아스팔트 실란트에서 큰분자(Colloid and Asphalten)를 신속하게 흡착할 수 있어 실란트의 레올로지, 소성변형 저항성, 탄성등의 기계적 특성을 향상시키고, 뛰어난 차단성능으로 아스팔트 실란트 성분 중 휘발성 물질의 휘발을 지연시켜 산화등의 내구성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (4)

  1. 개질 아스팔트계 실란트 조성물로써,
    스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene Copolymer)로 개질된 개질아스팔트 100 중량부에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.01 내지 0.1 중량부, 연화제 1 내지 30 중량부, 열가소성 탄성체(TPE) 5 내지 40 중량부, 고무분말(Crumb Rubber) 5 내지 30 중량부 및 석유수지 1 내지 30 중량부를 포함하며,
    상기 산화 그래핀(Graphene oxide, GO)는 하기의 화학식 1의 구조를 가지며, 크기가 30um이하 이고 0.7-1.2nm의 층간격을 가지는 2차원 층상 구조인 것을 특징으로 하는 개질 아스팔트계 실란트 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112019047209578-pat00003

  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 개질 아스팔트계 실란트 조성물은 균열 보수재, 신축이음재, 채움재, 포트홀 보수재, 방수재 및 바인더로 사용되는 것을 특징으로 하는 개질 아스팔트계 실란트 조성물.
  4. (a) 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene Copolymer)로 개질된 개질아스팔트 100 중량부에 산화 그래핀(Graphene oxide, GO) 0.01 내지 0.1 중량부, 연화제 1 내지 30 중량부, 열가소성 탄성체(TPE) 5 내지 40 중량부를 부가하여 150-180℃의 온도에서 High Shear Mixer를 이용하여 분산 시키는 단계; 및
    (b) 상기 혼합물에 폐타이어 고무분말(Crumb Rubber) 5 내지 30중량부, 석유수지 1 내지 30 중량부를 부가하여 150-180℃의 온도에서 혼합하는 단계
    를 포함하는 제1항 또는 제3항 중 어느 한 항의 개질 아스팔트계 실란트 제조방법.
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