KR102001537B1 - 내열충격성이 향상된 고온내열 세라믹 코팅 조성물 및 코팅 방법 - Google Patents

내열충격성이 향상된 고온내열 세라믹 코팅 조성물 및 코팅 방법 Download PDF

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Abstract

금속 표면에 코팅되어 열물성(thermal property)을 향상시키고 내식성을 제공하는 코팅 조성물이 개시된다. 본 발명은 내열성 금속 산화물 분말 30~60 중량%; 및 물유리 10~60 중량%; 액상 규산칼륨, 액상 규산리튬, 액상 규산아연 및 액상 규산니켈로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종의 규산계 바인더 10~60 중량%; 및 금속 활성 충전 분말 3~15 중량%를 포함하는 금속 표면 피복 조성물을 제공한다. 본 발명에 따르면, 금속 표면에 양호한 부착력을 갖고 내열성 및 내식성을 부여하고 도포막의 균열을 억제할 수 있는 코팅 조성물을 제공할 수 있게 된다.

Description

내열충격성이 향상된 고온내열 세라믹 코팅 조성물 및 코팅 방법{High Temperature Heat resistant Coating Composition For Protection of Metal Substrate With Enhanced Theraml Shock Resistance And Coating Methods Using The Same}
본 발명은 금속 표면에 코팅되어 열물성(thermal property)을 향상시키고 내식성을 제공하는 코팅 조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는 금속 표면 보호용 세라믹계 내열충격성 고온내열 세라믹 코팅 조성물에 관한 것이다.
산업용 보일러의 열교환기는 효율적인 열회수를 위하여 고온에서 가동하는 것이 필요하다. 그러나, 고온에서 보일러 수관의 고온부식문제 때문에 증기의 온도, 압력에 따른 제한(300℃, 30 atm 정도)이 존재하며, 이로 인해 에너지회수율 증가에 한계가 있다. 이러한 제한으로 인해, 소각로의 경우 현재 발전 효율이 10~15%에 머물고 있다. 그러나, 보다 고온 고압에서 동작되면 열교환 효율은 비례적으로 증가하는데, 400℃, 40 기압의 증기를 발생하는 경우 발전 효율은 20 ~ 25%까지 증가할 수 있게 된다.
고온, 고압의 증기 생산을 위하여 보일러 관 소재와 보일러 관을 보호하는 코팅소재에 대한 기술개발이 진행되어 왔다. 그 중 세라믹 소재는 내열 및 내식성을 가져 극한조건을 극복할 수 있는 데 유력하다. 그러나, 세라믹 소재는 금속 기판과의 열팽창 계수의 차이와 양호하지 않은 부착 특성을 나타내므로, 고온보일러의 코팅소재로 적용하는 데에 한계가 있다. 이러한 단점을 극복하기 위하여 바인더가 사용되는데, 예컨대 폴리실록산이나 폴리카보실란과 같은 세라믹 전구체 바인더를 사용함으로써 바인더의 산화 분해로 인한 크랙 발생을 억제할 수 있게 된다.
그러나, 이와 같은 세라믹 전구체 바인더의 사용을 위해서는 코팅 조성물에 유기 용매가 필요하게 되는데, 코팅 작업 과정에서 유기 용매의 급속한 휘발로 인해 건조 수축 과정에서 균열이 발생하고, 밀폐된 공간에서 사용이 어렵게 되는 문제점이 발생하게 된다.
나아가, 종래의 세라믹 코팅 조성물은 코팅층의 두께가 두꺼워지면 고온 승온 후 냉각 과정에서 크랙의 발생을 피하기 어렵고, 이로 인해 부착 특성이 열화되게 된다. 따라서, 소정 두께 이상을 가지면서 내열 충격성이 양호한 코팅층을 얻기 어렵다는 문제점을 갖는다.
KR 728468 B
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 탄소강과 같은 금속 표면에 양호한 부착력을 갖는 표면 보호용 코팅 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 양호한 내열 충격성을 갖는 금속 표면 보호용 코팅 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 바인더의 분해나 용매의 휘발로 인한 도포막의 균열의 생성을 방지할 수 있는 금속 표면 보호용 코팅 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 내열성 금속 산화물 분말 20~50 중량%; 및 물유리 10~60 중량%; 액상 규산칼륨, 액상 규산리튬, 액상 규산아연 및 액상 규산니켈로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종의 규산계 바인더 10~60 중량%; 및.금속 활성 충전 분말 3~15 중량%를 포함하는 금속 표면 피복 조성물을 제공한다.
본 발명에서 상기 금속 활성 충전 분말은 Al, Si, Ti, Zr, Cr 및 B로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종의 금속을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 피복 조성물은 2~5 중량%의 점도조절제를 더 포함할 수 있다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 내열성 금속 산화물 분말 20~50 중량%; 및 물유리 10~60 중량%; 액상 규산칼륨, 액상 규산리튬, 액상 규산아연 및 액상 규산니켈로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종의 규산계 바인더 10~60 중량%; 및.금속 활성 충전 분말 3~15 중량%를 포함하는 도포 용액을 제조하는 단계; 상기 도포 용액을 금속 표면에 도포하는 단계; 상기 도포된 도포 용액을 건조하는 단계; 및 상기 도포된 도포 용액을 700~900 ℃의 온도에서 열처리 하는 단계를 포함하는 금속 표면 피복 방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 도포 단계는 딥 코팅에 의해 수행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 금속 표면에 양호한 부착력을 갖고 내열성 및 내식성을 부여하고 도포막의 균열을 억제할 수 있는 코팅 조성물을 제공할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 코팅막의 표면을 관찰한 사진이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 코팅막의 단면을 관찰한 사진이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
본 발명의 금속 표면 피복 조성물은 내열성 세라믹 분말, 물유리, 규산계 바인더 및 활성충전 금속 분말을 포함한다.
본 발명의 금속 표면 피복 조성물은 내열성 세라믹 분말을 포함한다. 상기 세라믹 분말은 금속 피복을 보호한다. 본 발명에서 상기 세라믹 분말로는 산화실리콘, 알루미나 등의 금속 산화물 분말이 사용될 수 있다. 본 발명에서 상기 분말은 결정질 또는 비정질 분말을 불문한다. 본 발명에서 상기 세라믹 분말은 상기 탄소강 피복 조성물 중 20~50 중량% 포함될 수 있다.
본 발명에서 상기 피복 조성물은 액상 규산나트륨(2SiO2·Na2O·xH2O, 물유리)을 포함한다. 본 발명에서 상기 물유리는 상기 코팅 조성물이 탄소강과 같은 금속 표면과의 부착을 용이하게 하도록 한다. 본 발명에서 상기 물유리는 코팅 조성물 전체 중량에 대하여 10~60 중량% 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 피복 조성물은 액상 규산칼륨, 액상 규산리튬, 액상 규산아연, PSX(Polysiloxane), TEOS(Tetraethyl orthosilicate) 및 액상 규산니켈로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종의 규산계 바인더를 포함한다. 본 발명에서 상기 규산계 바인더의 함량은 10~60 중량% 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 열거된 물유리와 최소한 1종의 규산계 바인더를 적절한 비율로 혼합하여 사용할 수 있다. 예컨대, 물유리는 낮은 내열 특성을 나타내므로, 다른 규산계 바인더와 혼합함으로써 내열 특성을 보완할 수 있다. 한편, 코팅 두께의 증가가 요구되는 경우, 물유리의 함량을 높여 조성물이 높은 점도를 유지하게 할 수 있다. 따라서, 요구되는 코팅막의 두께 및 내열 특성을 고려하여 상기 물유리의 함량과 규산계 바인더의 함량 비율은 적절히 설계될 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅 조성물은 금속 활성 충전 분말을 포함한다. 상기 금속 활성 충전 분말은 세라믹 분말과 금속 기판과의 부착 특성을 향상시킨다. 또한, 이와 동시에 또는 이와 별도로 상기 금속 활성 충전제는 금속 기판에 코팅 후 고온 열처리 과정에서 코팅 조성물을 팽창시켜 코팅 두께를 증가시킨다. 또한, 상기 금속 활성 충전제는 고온에서 코팅 조성물에 발생하는 기공 및 균열 등을 보완할 수 있다.
본 발명에서 상기 활성 충전제는 Al, Si, Ti, Zr, Cr 및 B로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종 이상의 금속 분말을 포함할 수 있다. 상기 활성 충전제는 코팅 조성물 총량 기준으로 3 내지 15 중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 범위를 초과할 경우 고온에서 과도한 소재 부풀림이 발생하는 문제가 있으며, 상기 범위 미만일 경우 충분한 부착 특성 향상 및 두께 증가에 미치는 영향이 미미하게 된다.
또한 부가적으로 본 발명의 코팅 조성물은 점도조절제 등의 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다. 코팅 조성물의 점도제어를 위해 점도조절제를 더 포함하는 경우 상기 점도조절제는 무기 점도조절제인 것이 바람직하다. 본 발명에서 상기 무기 점도 조절제로는 벤토나이트, Ru3(CO)12 등이 사용될 수 있다. 상기 기타 첨가제는 2~5 중량% 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 부가적으로 본 발명의 피복 조성물은 세라믹 전구체 바인더를 포함할 수 있다. 이 때, 폴리카보실란 또는 폴리실록산과 같은 유기 실란화합물이 사용될 수 있고, 세라믹 전구체 바인더는 유기 실란 화합물, 계면활성제 및 유기 용제를 포함할 수 있다.
이 때, 추가적인 세라믹 전구체 바인더는 상기 코팅 조성물이 탄소강과 같은 금속 표면과의 부착을 용이하게 하도록 한다. 또한, 상기 세라믹 전구체 바인더는 금속 표면에 코팅 후 고온 대기 환경에서 산화되어 세라믹스로 변환한다. 일례로, 상기 실란 화합물로는 폴리실록산이 사용될 수 있는데, 상기 폴리실록산 바인더는 가수분해된 실란 가수분해물과 실란가수분해물을 부분중합시킨 폴리실록산 올리고머 레진이 혼합되어 있는 형태다. 이러한 형태의 소재는 도포 시 용제가 휘발된 후 올리고머레진, 실란가수분해물들이 서로 축중합하여 경화 수축을 일으키면서 기계적 강도가 높은 코팅막이 형성될 수 있다. 본 발명에서 폴리실록산의 제조에는 가수분해가 가능하고 알킬기 그룹이 3개 이상인 실란이 사용될 수 있다. 바람직하게는 상기 폴리실록산은 둘 이상의 실란 화합물로부터 얻어질 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 유기 실란 화합물은 메틸트리메톡시실란(MTMS), 테트라에톡시실란(TEOS) 및 3-글리시돌옥시프로필-트리메톡시실란(GPTMS)로 이루어진 그룹 중에서 선택된 2종이 병용된 것일 수 있다.
전술한 본 발명의 코팅 조성물은 적절한 방식으로 금속 표면에 코팅될 수 있다. 예컨대, 흐름 코팅, 스핀 코팅, 바 코팅, 딥 코팅 및 스프레이 코팅 등 통상의 습식코팅 방법이 사용될 수 있다. 코팅하고자 하는 소재의 종류나 형태 원하는 코팅 막 두께에 따라 적절한 코팅방법을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
적절한 코팅 방법에 의해 형성된 코팅막은 상온에서 10분 이상 건조한 후, 150~200℃에서 경화시킨 후 700~900℃ 대기 중에서 열처리함으로써 코팅막은 적절한 강도를 가지게 된다. 코팅의 부착 강도는 크로스-컷 테이프(corss-cut-tape) 방법을 이용하여 측정하였으며, 5B이상의 부착 강도를 나타내었다.
<실시예 1>
세라믹 분말로 알루미나 분말, 산화크롬, 산화코발트, 산화망간 및 산화니켈의 혼합물을 사용하였고, 물유리 및 액상 규산칼륨 바인더에 활성금속 충전제로 각기 다른 중량(2.5 중량%, 5 중량%, 7.5 중량%)의 알루미늄 분말을 배합하여 코팅 조성물(이를 각각 2.5Al, 5Al, 7.5Al이라 함)을 제조하였다. 각 조성물의 배합을 중량% 단위로 표 1에 나타내었다.
구분 알루미나 산화크롬 산화코발트 산화망간 산화니켈 물유리 바인더 Al
2.5 Al 20.5 20 1.75 1.75 3.5 25 25 2.5
5 Al 20.5 20 1.75 1.75 3.5 25 22.5 5.0
7.5 Al 20.5 20 1.75 1.75 3.5 25 20 7.5
이 때, 물유리로는 영일화성(주)의 3호 KS을 사용하였고, 액상 규산칼륨으로는 영일화성㈜의 PSC-200을 사용하였다.
제조된 코팅 조성물을 탄소강 표면에 150 ㎛의 두께로 피복하였다. 코팅 방법은 제조된 코팅 조성물 용액에 탄소강 기판을 딥 코팅하여 도포막을 형성하는 방식으로 하였다.
이어서, 제조된 코팅막을 60℃에서 4시간, 150℃에서 4시간의 2 단계 경화를 거쳐 800℃ 대기 중에서 열처리하였다.
도 1의 (a) 내지 (c)는 각각 활성금속 충전제 함량이 2.5Al, 5Al 및 7.5Al인 코팅 조성물에 의해 코팅된 탄소강 표면의 코팅층 표면 상태를 촬영한 사진이다. 도 1에서 알 수 있는 바와 같이, 활성 충전제 함량 범위 내에서 모두 표면 크랙이 발생하지 않았음을 알 수 있다.
도 2의 (a) 내지 (c)는 각각 활성금속 충전제 함량이 2.5Al, 5Al 및 7.5Al인 코팅 조성물에 의해 코팅된 탄소강 단면을 촬영한 사진이다.
도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 츙전제 함량과 무관하게 탄소강과 코팅층의 계면은 양호한 부착 특성을 나타냄을 알 수 있다. 또한, 충전제 함량이 증가함에 따라 코팅의 두께가 점차 증가하는 것을 알 수 있다. 이것은 첨가된 활성 충전제의 기포 생성 반응에 기인한 것으로 생각된다.
<실시예 2>
실시예 1의 세라믹 분말 배합 조성을 사용하여 아래 표 1에 따라 각 코팅 조성물을 배합하였다. 표 1에서 배합비는 중량%로 표현하였다. 이 때, 기타 첨가제로는 무기점증제로서 벤토나이트를 사용하였다.
배합된 각 코팅 조성물을 실시예 1과 마찬가지로 탄소강 표면에 코팅하고 열처리하였다. 형성된 코팅의 산화에 의한 무게 증기량을 측정하여 표 1에 함께 나타내었다. 무게증가량은 코팅된 탄소강을 온도 1000 ℃에서 1 시간 열처리한 후 측정하였다.
구분 물유리 규산계바인더 세라믹분말 활성충전제 기타첨가제 무게증가량
(%)
#1 10 40 47 - 3 15
#2 10 40 44 3 3 5
#3 10 40 41 6 3 3
#4 10 40 38 9 3 4
#5 10 50 34 3 3 6
#6 10 50 31 6 3 5
#7 10 50 28 9 3 5
#8 20 30 44 3 3 5
#9 20 30 41 6 3 2
#10 20 30 38 9 3 4
#11 20 40 34 3 3 6
#12 20 40 31 6 3 2
#13 20 40 28 9 3 4
#14 40 10 44 3 3 6
#15 40 10 41 6 3 3
#16 40 10 38 9 3 3
#17 40 20 34 3 3 8
#18 40 20 31 6 3 4
#19 40 20 28 9 3 4
코팅되지 않은 상태의 탄소강은 동일한 열처리 조건에서 45%의 무게 증가량을 나타내지만, 표 1과 같이 코팅에 의해 무게 증가량이 극적으로 감소함을 알 수 있다. 또, 활성 충전제가 사용되지 않은 시편 #1의 경우 15%의 무게 증가량을 나타내지면, 활성 충전제를 사용하는 경우 6% 이하의 무게 증가량을 나타내어 내열 특성이 향상됨을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 내열성 금속 산화물 분말 20~50 중량%; 및 물유리 10~60 중량%; 액상 규산칼륨, 액상 규산리튬, 액상 규산아연 및 액상 규산니켈로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종의 규산계 바인더 10~60 중량%; 및.금속 활성 충전 분말 3~15 중량%를 포함하는 도포 용액을 제조하는 단계;
    상기 도포 용액을 금속 표면에 도포하는 단계;
    상기 도포된 도포 용액을 150~200 ℃에서 경화하는 단계; 및
    상기 도포된 도포 용액을 700~900 ℃의 온도에서 대기 중에서 열처리 하는 단계를 포함하고,
    상기 내열성 금속 산화물 분말은 알루미나, 산화크롬, 산화코발트, 산화망간 및 산화니켈을 포함하고,
    상기 금속 활성 충전 분말은 Al, Si, Ti, Zr, Cr 및 B로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 1종의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소강 표면 피복 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 도포 단계는 딥 코팅에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소강 표면 피복 방법.
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