KR101998008B1 - 이온화 장치 및 그의 질량 분석계 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이온화 장치(1)에 관한 것이며, 상기 이온화 장치는: 제1 플라즈마 영역(9)에 이온화 가스(6)의 준안정 입자(6a) 및/또는 이온(6b)을 생성하기 위한 플라즈마 생성 장치(4), 제2 플라즈마 영역(10)에 글로우 방전(glow discharge)(12)을 생성하기 위한 필드 생성 장치(13), 상기 제2 플라즈마 영역(10) 내에 이온화될 가스(3)를 공급하기 위한 유입구(2) 및 상기 제2 플라즈마 영역(10) 내에 상기 이온화 가스(6)의 상기 준안정 입자(6a) 및/또는 상기 이온(6b)을 공급하기 위한 추가 유입구(5)를 포함한다. 본 발명은 또한 질량 분석계(20)에 관한 것이며, 상기 질량 분석계는 이온화 장치(1) 및 이온화된 가스(3a, 3a')의 질량 분석을 위한, 상기 이온화 장치(1)의 유출구(16)의 다운스트림에 배치된 검출기(17)를 포함한다.

Description

이온화 장치 및 그의 질량 분석계{IONIZATION DEVICE AND MASS SPECTROMETER THEREWITH}
관련 출원에 대한 참조
본 출원은 2014년 12월 16일자 독일 특허 출원 DE 10 2014 226 039.6의 우선권을 주장하며, 그 전체 내용은 본 출원의 내용으로 참조된다.
본 발명은 이온화 장치 및 이러한 이온화 장치를 갖는 질량 분석계에 관한 것이다.
응용 분야에 따라 고온 필라멘트 또는 글로우 와이어(glow wire)(전자 이온화)에 의한 이온화를 위한 표준 공정을 대체하는 것도 가능한, 이온화될 가스(이하에서 피분석물로도 종종 지칭됨)를 이온화하는 새로운 접근법이 질량 분석에 요구된다. 표준 이온화의 단점은, 최대 2000℃인 필라멘트의 높은 주변 온도 및 필라멘트가 "용락(burning through)"하는 것을 유발할 수 있는 통상적으로 대략 10-4mbar의 높은 작업 압력의 경우에 필라멘트의 상당히 높은 취약성(susceptibility) 뿐만 아니라 파편의 생성을 야기하며 특히 유기 화학(예컨대, 생명 과학)에서의 대부분의 응용에서 과도하게 높은 대략 70eV의 이온화 에너지이다.
DE 10 2007 043 333 A1은 저온 대기 플라즈마원에서 생성된 제1 플라즈마 빔이 작은 직경을 갖는, 컨디셔닝 또는 검사 될 공동 내에서 생성될 제2 플라즈마 빔을 위한 점화원으로서 사용되는 구성요소를 처리하고 검사하는 방법을 개시한다. 이를 위해, 불활성 가스가 제1 플라즈마원의 방향으로 구성요소의 공동을 통해 가이드된다. 여기서, 제1 플라즈마원에 의해 점화된 제2 플라즈마는 처리되거나 검사 될 구성요소의 공동 내의 불활성 가스의 가스 흐름 방향에 대해 전파된다.
본 발명의 목적은 가스의 효율적인 이온화를 가능하게 하는 이온화 장치 및 상기 이온화 장치를 갖는 질량 분석계를 제공하는 것이다.
이러한 목적은 제1 플라즈마 영역에 이온화 가스의 (전하-중성) 준안정 입자 및/또는 이온을 생성하기 위한 플라즈마 생성 장치, 제2 플라즈마 영역에 글로우 방전(glow discharge)을 생성하기 위한 필드 생성 장치, 상기 제2 플라즈마 영역 내에 이온화될 가스를 공급하기 위한 유입구 및 상기 제2 플라즈마 영역 내에 상기 이온화 가스의 상기 준안정 입자 및/또는 상기 이온을 공급하기 위한 추가 유입구를 포함하는 이온화 장치에 의해 성취된다. 글로우 방전의 공간 범위가 기재될 때, 글로우 방전은 종종 아래의 글로우 방전 영역이라고도 불린다. 이 출원의 의미 내에서, 제2 플라즈마 영역은 (제2) 플라즈마가 형성되는 글로우 방전 영역 자체뿐만 아니라, 이온화 장치의 하우징의 내부에 형성되며 예컨대 전기장이 글로우 방전을 생성하도록 인가될 수 있는 글로우 방전 구역 주변의 공간(이하에서 참조)을 나타낸다.
일반적으로, 통상 약 200℃ 미만의 온도에서 소위 "콜드(cold)" 마이크로 플라즈마인 마이크로 플라즈마는 플라즈마 생성 장치의 제1 플라즈마 영역에서 생성되고, 즉, 플라즈마를 생성하기위한 필라멘트가 생략된다. 플라즈마 생성 장치는 특히 전하 중성 준안정 입자 또는 이온화 가스의 분자를, 예를 들어 준안정형 불활성 가스 분자의 형태로, 특히 준안정 헬륨 분자의 형태로 생성하도록 구현될 수 있다. 먼저, 이것은 약 20eV의 영역에 전형적으로 놓인 에너지로 이온화될 가스(피분석물)의 젠틀한 이온화를 가능하게 하고, 다음으로, 이러한 플라즈마 생성 장치는 또한 높은 피분석물 압력에서 매우 견고하고 신뢰성 있게 작동한다.
이온화 가스의 준안정 입자/분자 및/또는 이온은 추가 유입구 또는 그 어퍼쳐를 통해 제2 플라즈마 영역에 공급된다. 이온화 가스의 준안정 입자/분자 및/또는 이온은 글로우 방전 구역의 추가 유입구를 통해 공급될 수 있다; 그러나, 예를 들어 통상적으로 전기장이 글로우 방전의 점화를 위한 점화 경로로서 인가되는 영역(이하를 참조)에서, 글로우 방전 구역 외부의 위치에서 제2 플라즈마 영역에 이온화 가스의 준안정 입자/분자 및/또는 이온을 공급하는 것이 가능하다. 마찬가지로 이온화될 가스는 (제1) 유입구의 적절한 어퍼쳐를 통해 제2 플라즈마 영역에 공급된다. 이온화될 가스의 분자 중 일부는 전하 교환 이온화 또는 충돌 프로세스에 의해 준안정 입자/분자 또는 이온화 가스의 이온에 의해 이온화된다.
이온화될 가스의 추가 분자는 제2 플라즈마 영역에서 필드 생성 장치에 의해 생성된 글로우 방전에 의해 특히 효율적으로 이온화된다. 글로우 방전을 생성하기 위해 제2 플라즈마 영역에 적절한 (가스) 압력이 설정된다(하기 참조). 제2 플라즈마 영역에서 글로우 방전을 발생시키는 목적에 유리한 점은, 자유 전자가 이온화 가스의 준안정 입자 또는 이온으로 이온화될 가스의 충돌 이온화 동안 생성되고, 이러한 자유 전자는 캐스케이드 곱셈 또는 애벌런치 효과(avalanche effect)에 의해 글로우 방전 방향의 그 경로 상에서 피분석물 가스에서 연속적으로 더 많은 자유 전자를 생성하여, 글로우 방전 구역에서의 특별히 높은 이온화 효율을 가능하게 하고, 다시 말해서, 이러한 공정은 글로우 방전 구역에 매우 높은 전자 밀도가 존재하는 것을 야기한다.
일 실시예에서, 필드 생성 장치는 제2 플라즈마 영역에서 글로우 방전을 생성하기 위해 유입구와 추가 유입구 사이에 전기장을 발생시키도록 구현된다. 전계는 유입구로부터 추가 유입구의 영역으로 진행하는 전자를 가속시키기 위한 가속 경로 또는 점화 경로를 형성한다. 글로우 방전 구역의 방향에서 제2 플라즈마 영역에서 가속화된 전자는 높은 운동 에너지를 가지므로 이온화될 가스의 추가 분자를 특히 효율적으로 이온화할 수 있다. 추가 유입구, 더 정확하게, 추가 유입구의 어퍼쳐를 통해 연장하는 추가 유입구의 중심 축은 유입구의 중심 축에 그리고 따라서 이온화될 가스의 전파 방향으로 유입구에 대하여 소정의 각도로, 예컨대 90°의 각도로 바람직하게 정렬된다. 유입구와 추가 유입구의 중심 축은 제2 플라즈마 영역에서, 일반적으로 글로우 방전 구역 또는 글로우 방전 구역의 인근에서 상호작용한다.
실시예에서, 필드 생성 장치는 전기장을 생성하기 위한 두 개의 전극 및 전압원을 갖는다. 점화 경로 또는 플라즈마를 생성시키기 위한 가속 경로를 형성하는 전기장은 캐소드로 작용하는 제1 전극과 어노드로 작용하는 제2 전극 사이에 전압을인가함으로써 생성된다. 글로우 방전 영역을 향하여 전자를 가속시키기 위해, 어노드로서 작용하는 전극은 통상적으로 캐소드로 작용하는 전극보다 글로우 방전 영역에 더 가깝게 배치된다. 전극들 사이에 인가되는 전압은 통상적으로 플라즈마 점화에 충분한 점화 전압에 상응하도록 커지도록 선택되고, 즉, 캐스케이드 곱셈 또는 에벌랜치 효과를 가능하게 하며, 여기서 추가 전자는 이온화될 가스의 분자의 이온화에 의해 생성되며, 이로써 추가 전자가 마찬가지로 가속화되어서 이온화될 가스의 추가 분자를 이온화할 수 있다.
플라즈마 점화에 필요한 전압은 전극 사이의 주어진 거리와 전극 사이의 주어진 가스 압력에 대한 파셴(Paschen)의 법칙 또는 타운센드 방정식(Townsend equation)으로부터 결정될 수 있다. 가스 압력과 전극 사이의 거리의 곱은 통상적으로, 소위 파셴 최소값이 이온화될 개별 가스에 대하여 도달하는 방식으로, 즉, 최소 가능 점화 전압이 선택될 수 있도록 선택된다.
다른 실시예에서, 유입구는 제1 전극(캐소드)을 형성하고, 추가 유입구는 전기장을 생성하기 위한 제2 전극(어노드)을 형성한다. 이러한 방식으로, 유입구와 추가 유입구 사이의 전체 경로는 가속 경로로서 또는 플라즈마 점화를 위한 점화 경로로서 사용될 수 있다. 전기장을 생성하기 위한 목적으로 유입구 및 추가의 유입구로부터 공간적으로 분리되어 배열된 전극을 사용하는 것이 선택적으로 가능하다는 것이 이해된다. 추가 유입구를 제2 전극으로 사용하는 것의 대안으로서 또는 추가적으로, 제2 플라즈마 영역 밖으로 이온화 가스의 이온 및/또는 이온화 가스의 준안정 입자, 가스를 펌핑하기 위한 추가 유출구를 사용하는 것이 또한 가능하다. 특히, 제2 플라즈마 영역 사이에 형성된 추가 유입구 및 추가 유출구는 함께 전기장을 생성하기 위한 제2 전극으로서 역할을 할 수 있다.
추가의 실시예에서, 전압원은 제1 전극과 제2 전극 사이에서 50V와 5000V 사이의 전압을 생성하도록 구현된다. 상기 기재된 바와 같이, 글로우 방전 또는 플라즈마를 생성하기 위해 요구되는 점화 전압은 전극들 간의 통상적으로 고정되어 미리 결정되는 거리, 점화 경로 및 이온화될 가스에 따른 가스 압력, 특히, 개별적인 가스 원자 또는 가스 분자의 이온화 에너지 및 평균 자유 경로 길이에 따른다. 후자는 그 중에서도 온도뿐만 아니라 가스 원자의 크기 및 밀도에 따른다. 상기 언급된 영역 내의 전압은 일반적으로 글로우 방전을 생성하기에 충분하다.
추가 실시예에서, 이온화 장치는 이온화 장치로부터 이온화된 가스의 방출을 위한 유출구를 포함한다. 유출구는 통상적으로 유입구로부터 떨어져 있는 글로우 방전 구역 또는 제2 플라즈마 영역의 측 상에 통상적으로 배열된다. 이온화 장치에 의해 생성된 이온 빔 또는 이온은 예컨대 질량 분석계에서 이온화된 가스를 분석하는 역할을 할 수 있다.
그러나, 또한, 기타 응용을 위한 이온화 장치, 예컨대 전자빔 또는 이온빔 현미경(예컨대, 헬륨 이온 현미경) - 전자 빔 또는 이온 빔은 검사될 대상(샘플)을 스캔함 - 에 의해 생성되는 이온 빔 도는 이온빔을 사용하는 것이 가능하다. 제1 경우에, 예컨대 검사될 오브젝트에서 후방 산란되는 이온화 장치의 전자가 예컨대 불활성 가스, 특히 헬륨 또는 수증기와 같은 이온화될 가스를 유입구를 통해 공급받는 것이 가능하다. 감지기(예컨대, 감광성 증폭기 또는 전하 증폭기)는 이온화 장치의 출력의 다운스트림에서, 예컨대 대지 전위에서 또는 대지 전위의 인근의 낮은 전위에서 배치될 수 있다: 따라서, 이온화 장치의 이온화될 가스의 양이온(cation)의 비행(flight)보다 훨씬 길게 선택될 수 있는 전자의 비행의 적절한 설계의 경우에, 후속하는 "느린" 이온 검출기에도 불구하고 높은 평균 이동성을 성취하는 것이 놀랍게도 가능하다. 다시 말해서, 샘플로부터 후방 산란된 전자의 상응하게 높은 신호 대역폭을 갖는 높은 검출 효율이 대지 전위에서 작동하는 종래의 검출기 전자기기를 사용하여 성취될 수 있다. 이러한 경우에 이온화 장치의 가속 또는 점화 경로는 전자에 의해 생성되는 전자 전류를 증폭시키거나 전자 전류에 의해 생성된 이온을 더 많이 생성하는 역할을 한다. 전자 전류의 증가는 점화 경로의 길이에 따라 설정될 수 있다.
제2 플라즈마 영역에서 비교적 높은 압력의 결과로서, 유출구를 통과하는 이온은 운동 에너지가 거의 없으며("저온 플라즈마"), 이는 유출구의 하류에 배치된 이온 전달 장치에 유리하며, 효율적인 이온 전달을 가능하게 한다. 유출구는 검출기 또는 질량 분석기가 그 다운스트림에 배치되는 이온 전달 경로 및/또는 이온화된 가스의 압력을 감소시키기 위한 단일(선택적으로 복수의) 압력 스테이지를 형성할 수 있다.
추가 실시예에서, 상기 필드 생성 장치는 상기 추가 유입구와 배출구 사이에 추가 전기장을 발생시키도록 구현된다. 추가 전기장은 통상적으로 전자에 대한 점화 경로를 형성하는 전기장과 반대되는 방식으로 지향된다. 추가 전기장에 의해, 제2 플라즈마 영역에서 생성된 양으로 하전된 이온은 제2 플라즈마 영역에서 유출구로 또는 거기에 형성된 어퍼쳐로 가속되어 이온화 장치를 벗어난다. 이온화될 가스의 대부분의 이온은 자유 전자의 밀도가 최대이기 때문에 점화 경로의 끝 또는 글로우 방전 영역에서 생성되므로, 대부분의 이온이 이온화 장치로부터 유출구에 의해 방출될 수 있다.
(제1) 전기장을 생성하는데 사용되는 제2 전극(캐소드)은 또한 추가 전기장을 생성하는데 사용될 수 있다. 전기장은 이 전극과 유출구 부근에 배열된 다른 전극에 전압을 인가함으로써 생성될 수 있다. 전압 펀치-스루(punch-through)에 사용되는 전압은 크기면에서 점화 전압의 크기와 대략 동일한 크기를 가질 수 있되, 상술한 바와 같이, 펀치 스루 전압은 점화 전압과 반대 부호를 갖는다.
실시예에서, 유출구는 추가 전기장을 생성하기 위한 추가 전극을 형성한다. 이 경우, 이온화된 가스의 이온은 특히 간단한 방식으로 유출구쪽으로 가속될 수 있다. 바람직하게는, 추가 전극을 형성하는 유출구는 접지되고, 즉 접지 전위(0V)에 위치된다. 이 경우, 검출기는 예를 들어 전자 또는 이온 현미경에서 이온화 장치를 사용할 때 접지 전위에 놓일 수 있으며, 이는 간단하고 강력한 증폭기(예시 : 전하 증폭기 또는 포토다이오드 증폭기의 형태) 설계를 실현하는 데 유리한 것으로 밝혀진다. 또한, 질량 분석계에서 이온화 장치를 사용할 때 접지 전위에 유출구를 배치하는 것이 유리할 수 있다.
또 다른 바람직한 실시예에서, 이온화 장치의 유입구, 제2 플라즈마 영역 및 유출구는 공통 가시선을 따라 배열된다. 이것은 이온화 장치의 콤팩트한 배열을 실현하는데 유리하다. 그러나 분자 빔이 사용되는 경우와 달리, 본 이온화 장치에서는 가시선 방향을 따르는 배열이 강제되지는 않는다. 일정한 이온 수율을 실현하기 위해, 실질적으로 일정한 정적(중간) 압력이 제2 플라즈마 영역에서, 이상적으로는 유입구와 유출구 사이의 가시선을 따라 전체 공간에 존재하는 것이 유리한 것으로 판명되었다.
일 실시예에서, 이온화 장치는 추가로 이온화될 가스 또는 이미 부분적으로 이온화된 가스, 이온화 가스의 준안정 입자 및/또는 이온화 가스의 이온을 제2 플라즈마 영역 밖으로 펌핑하기 위한 추가 유출구를 갖는 펌핑 아웃 장치를 포함한다. 추가 유출구는 제2 플라즈마 영역으로부터 과량의 가스를 펌핑하는 역할을 한다. 이러한 방식으로, 제2 플라즈마 영역에서 실질적으로 일정한 압력을 생성할 수 있는데, 이 압력은 실질적으로 피분석물 가스 분자에 의해 유발된다. 실질적으로 일정한 이온 수율의 생성은 실질적으로 일정한 압력에 의해 보장 될 수 있다. 상술 한 바와 같이, 추가 유출구를 갖는 펌핑-아웃 장치는 추가 유입구에 대한 대안으로서 또는 추가로서, 유입구와 글로우 방전 구역 사이에 전기장을 발생시키는 제2 전극으로서 역할을 한다.
추가 유입구 및 추가 유출구는 추가 가시선을 따라 배열된다. 특히, 추가 가시선은 유입구와 유출구 사이의 가시선에 직각으로 배열될 수 있다. 제2 플라즈마 영역, 전형적으로 글로우 방전 구역은 추가 유입구와 추가 유출구 사이에 형성된다. 이 경우, 추가 유입구 및 추가 유출구는 전자를 가속시키기 위해 또는 유입구와 글로우 방출 구역 사이에서 플라즈마를 생성하기 위해 전기장을 형성하도록 동일한 전위에 배치되는 (제2) 전극으로서 작용할 수 있다.
추가 실시예에서, 필드 생성 장치는 제2 플라즈마 영역에 적어도 하나의 자기장을 생성하도록 구현된다. 제2 플라즈마 영역에서 인가된 자기장, 특히 시간-의존적 자기장은 예컨대 "전자 사이클로트론 공명" (ECR) 효과 또는 "유도 결합 플라즈마" (ICP 효과)에 의해 이온화를 증폭시킬 수 있다. 예시로서, 플라즈마에 대해 적절한 방식으로 작용하거나 플라즈마를 증폭시키는 시간-의존적 전계는 시간-의존적 자기장을 사용함으로써 생성될 수 있다. 이온화 자기장은 하나 이상의 영구 자석을 통해 또는 하나 이상의 코일을 통해 결합 될 수 있고, 이것은 예컨대 코일과 동일한 위치에 적용될 수 있다. 이온화가 증폭되거나 표적화된 방식으로 영향을 받을 수 있도록 자기(전자기)장이 제2 플라즈마 영역에서 우세해야 한다는 것이 이해된다.
플라즈마 또는 글로우 방전 구역은, 예컨대 유출구의 방향으로 이온화될 가스를 위한 유입구로 또는 기타 개구(어퍼쳐)에 표적화된 방식으로 변위되는 것에 의해 또는 대부분의 효율적인 가능한 방식으로 유출구에 선택적으로 인접한 측정 셀에 그리고 유출구에 대한 이온 전달을 설계하도록 또는 최고 가능 효율을 갖고 이온화될 가스의 분자를 이온화하도록 이온화 장치 내의 특정 영역에 집중되는 것에 의해, 적어도 하나의 자기장의 도움으로 이온화 장치 내에서 표적화된 방식으로 변위될 수 있다. 이러한 절차는 또한 이온화 효율을 증가시키기 위해 상이한 피분석물에 대해 표적화된 방식으로 사용될 수 있고, 즉, 적어도 하나의 자기장은 이온화될 가스의 유형에 따라 영향을 받거나 변경될 수 있다. 이온화 시간 의존적 자기장은 또한 피분석물의 측정 절차 동안 측정 셀 또는 검출기에서 표적화된 방식으로 변경되거나 이동될 수 있고, 이는 측정 셀내로의 이온의 더 효율적인 전달(conveyance) 또는 이온화 증가를 야기할 수 있다.
상술한 바와 같이, 특히 교류 자기장의 형태인 적어도 하나의 자기장은 표적화된 방식으로 이온화 효율을 증가시키거나 이에 영향을 줄 수 있도록 원하는 형태로 생성될 수 있다. 일 실시예에서, 필드 생성 장치는 가시선을 따라 또는 추가 가시선을 따라 정렬되는 자기장을 생성하도록 구현되고, 즉, 이것의 자기장은 가시선 또는 추가 가시선을 따라 연장하며 여기서 대칭축을 갖는다.
추가 실시예에서, 이온화 장치는 이온화될 가스를 제2 플라즈마 영역으로 공급하기 전에 이온화될 가스를 처리하기 위해 이온화 장치의 제1 유입구와 유입구 사이에 배열된 챔버를 추가로 포함한다. 이온화될 가스는 상기 가스가 유입구로부터 제2 플라즈마 영역으로 방출되기 전에 챔버내에서 처리될 수 있다. 이온화될 가스는 다양한 방법으로 처리될 수 있다:
예를 들어, 챔버 내에서 이온화될 가스의 압력 감소가 존재할 수 있고, 즉, 챔버는 예컨대 상이하게 펌핑된 챔버로서 또는 이온화 장치의 외부의 (진공) 환경에서 제1 대기 압력을 감소시키기 위하여 밸브를 통하여 펌핑된(펄싱된) 챔버로서 역할을 하고, 대기 압력은 대략 1bar에서 200bar사이의 크기일 수 있다. 제1 대기 압력에 따라, 챔버 내의 압력 감소는 간단한 압력 스테이지에 의해 또는 더 작은 피분석물 압력으로 이온화를 수행할 수 있도록 직렬로 배열된 복수의 압력 스테이지에 의해 이루어질 수 있다. 우선, 이것은 이온화 동안 그리고 이온화 후에 피분석물의 큰 화학 반응성을 감소시키고, 다음으로, 변하지 않는 이온화 조건을 보장한다.
또한, 제1 유입구의 상류에 배치된 (진공) 환경으로부터 유입되는 이온화될 가스의 온도가 챔버에 접하는 유입구에서 고정되어 미리 결정된 최대 동작 온도를 초과하지 않는 것을 보장하도록 챔버서의 열적 디커플링(thermal decoupling)이 존재할 수 있다. 열적 디커플링은 단열(금속/세라믹 전이), 수동 냉각(예컨대: 냉각 체를 통한 대류), 능동 냉각(예컨대: 공기 또는 수냉) 등으로 이루어질 수 있다.
추가적으로 또는 대안적으로, 이온화될 가스를 제2 플라즈마 영역에 공급하기에 적합한 조성으로 전환시키기 위해 챔버에서 외부 가스 억제, 입자 필터링 및/또는 입자 처리를 수행하는 것도 가능하다. 입자 처리 또는 입자 여과는 예를 들어, 기계적 또는 자기적 방식으로 수행될 수 있다.
추가 실시예에서, 제1 플라즈마 영역의 압력은 제2 플라즈마 영역의 압력보다 크다. 이는 제1 플라즈마 영역으로부터의 이온화 가스의 준안정 입자 및/또는 이온이 이러한 목적을 위해 펌프 등을 제공할 필요 없이 추가 유입구를 통해 제2 플라즈마 영역으로 전달될 수 있으므로 유리하다.
유리한 발전에서, 제1 플라즈마 영역의 압력은 100mbar 내지 1000mbar 사이에 해당된다. 이러한 압력이 일반적인 플라즈마 생성 장치는 필라멘트(가열 캐소드)를 갖지 않는데, 이는 예를 들어, 텅스텐 또는 이리듐으로 구성되는 필라멘트가 통상적으로 약 10- 4mbar 미만의 압력에서만 사용 가능하며 수명이 짧기 때문이다. 또한, 예를 들어, 가열 캐소드 또는 필라멘트를 사용할 때 일반적으로 약 2000℃ 이상의 고온이 발생한다.
상기 규정된 압력 범위에서 작동하는 플라즈마 생성 장치를 사용하여, 예를 들어, 이하에 더 설명되는 방식으로, 가열 캐소드와 다른 방식으로 이온화 가스의 제1 플라즈마(마이크로 플라즈마)를 발생시키는 것이 가능하다. 이러한 플라즈마 생성 장치는 상이한 압력에서도 매우 신뢰성있게 작동한다. 10℃ 내지 200℃의 비교적 낮은 온도에서 소위 "저온 플라즈마"가 생성될 경우, 제1 플라즈마 영역에서 전하 중성 준안정 분자를 주로 생성하는 것이 가능하고, 이러한 준안정 분자는 제1 플라즈마 영역에서 제2 플라즈마 영역으로 방출된다. 이온화 가스는 낮은 정적 가스 압력이 제2 플라즈마 영역에 놓일 수 있는 방식으로 플라즈마 생성 장치에 의해 즉시 펌핑된다.
추가 실시예에서, 제2 플라즈마 영역 내의 압력은 0.5 mbar 내지 10 mbar 사이에 해당된다. 이러한 (정적) 압력 레벨은 제2 플라즈마를 생성하는데 유리한 것으로 밝혀졌다. 전술한 바와 같이, 제2 플라즈마 영역 내의 압력은 피분석물에 의해 실질적으로 생성된다. 펌핑-아웃 장치는 과도한 가스, 특히 과량의 피분석물 가스를 펌핑하여 제2 플라즈마 영역에서 실질적으로 일정한 압력을 발생시키는 역할을 한다.
제2 플라즈마 영역에서 (실질적으로) 일정한 압력을 생성하기 위해 개방 루프 및/또는 폐쇄 루프 제어 장치가 이온화 장치에 배치될 수 있다. 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 장치는 예를 들어, 유입구에 배열된, 예를 들어 마이크로초 압전-구동 마이크로밸브의 형태인 (마이크로) 밸브를 작동시킬 수 있다. 예시로서, 압력 조절은 예컨대 제2 플라즈마 영역의 차동 펌핑과 결합하여 (마이크로)밸브의 다중 개방에 의해, 예컨대, 가스 펄스 폭 변조에 의해 성취될 수 있다. 일반적으로, 제1 플라즈마 영역, 제2 플라즈마 영역 및/또는 펌핑-아웃 장치의 영역에서 압력을 측정하기 위한 적어도 하나의 센서는 세트포인트 값에 제2 플라즈마 영역의 압력을 조절하는 목적으로 개방-루프 및/또는 폐쇄-루프 제어 장치에 할당된다.
추가 실시예에서, 플라즈마 생성 장치의 이온화 가스는 작은 분자 크기를 갖는 (바람직하게 순수한) 불활성 가스, 특히 헬륨이다. 기타 이온화 가스, 예컨대 Ar, Kr, 또는 산소(O2)와 같은 불활성 가스의 사용이 또한 가능하다. 예를 들어, 피분석물의 젠틀한 이온화를 가능하게 하는 실질적으로 준안정 헬륨 분자는 처리 조건의 적절한 선택의 경우에 제1 플라즈마 영역에 형성될 수 있다. 플라즈마 생성 장치는 펄싱된 플라즈마 동작을 가능하게 하도록 초퍼(chopper)를 선택적으로 포함할 수 있다. 그러나, 본 명세서에 기재된 응용에서, 통상적으로, 이온화 가스의 이온 및/또는 준안정 입자의 실질적으로 일정한 체적 유량이 제2 플라즈마 영역에 공급될 경우 통상적으로 유리하다. 이온화 가스로서 불활성 가스가 사용될 대, 특히, 이온화 가스로서 헬륨이 사용될 때, 생성된 이온의 부분에 대한 생성된 준안정 입자(예컨대, 준안정 헬륨 분자)의 부분은 비교적 높다. 예시로서, 헬륨을 사용할 때, 생성된 준안정 입자의 수는 104 또는 105의 인수에 의해 생성된 이온의 수보다 클 수 있으므로, 플라즈마 생성 장치는 실질적으로 제1 플라즈마 영역의 준안정 입자(즉, 실질적으로 이온이 아님)만을 생성한다.
추가 실시예에서, 플라즈마 생성 장치는 코로나 방전 플라즈마 생성 장치 및 유전체 장벽 방정 플라즈마 생성 장치를 포함하는 그룹으로부터 선택된다. 특히, 플라즈마 생성 장치는 대기압 플라즈마원으로서 구현될 수 있고, 즉, 여기서, 상기 명시된 압력 범위, 대략 100mbar에서 1bar 사이의 압력이 주가 될 수 있다. 예시로서, 고주파 방전은 대기압 플라즈마를 생성하려는 목적으로 코로나 방전을 생성하기 위해 2개의 전극 사이에서 점화될 수 있다. 전극 중 하나는 플라즈마 생성 장치의 내부에 배열될 수 있고, 제2 전극은 제2 플라즈마 영역으로 이온화 가스의 준 안정 입자 및/또는 이온을 공급하기 위한 하우징 또는 추가 유입구를 형성한다. 추가 유입구는 전형적으로 준안정 입자 및/또는 이온을 제2 플라즈마 영역으로 공급하기 위한 개구(어퍼쳐)를 갖는다.
예를 들어, 상술한 바와 같이, 헬륨은 이온화 가스로 사용될 수 있다; 그러나, 상이한 압력 및 다른 가스와의 작동도 가능하다. 예를 들어 헬륨의 형태로 흐르는 플라즈마 생성 장치 밖으로 흐르는 이온화 가스의 양은 플라즈마 생성 장치 내부 및 플라즈마 생성 장치 외부, 예를 들어 제2 플라즈마 영역 내의 압력 조건에 의해 그리고 추가 유입구의 개구(어퍼쳐) 직경에 의해 명시된다. 개구(어퍼쳐)의 직경은 예컨대 1㎛와 100㎛사이의 범위에 해당되되, 기타 직경 또한 가능하다.
전술한 플라즈마 생성 장치는 고주파 유전체 장벽 방전을 발생시키도록 변형 될 수 있다. 이러한 유형의 여기에서, 유전체 장벽 역할을 하는 (얇은) 유전체가 다수의 스파크 방전의 형태로 플라즈마를 생성하고 그에 따라 전극 사이에 위치한 가스 흐름을 이온화하기 위해 전극 사이에 위치한다.
비도전성 구성요소, 특히 유전체 구성요소는 또한 플라즈마를 특정 체적으로 제한하는데 사용될 수 있다. 예시로서, 제1 전극과 제2 전극의 개구(어퍼쳐) 사이에, 대응하는 어퍼쳐를 갖는, 추가의 비도전성 스탑, 특히 유전체 스탑이 배열될 수 있다. 그러나, 이는 플라즈마 생성 장치의 기본 기능에 필수적인 것은 아니다. 비도전성 재료, 특히 유전체 재료에 의한 플라즈마 생성 장치의 플라즈마 경계가 마찬가지로 유리할 수 있다.
고주파 플라즈마 대신, 이온화 가스 또는 이온화 가스 혼합물을 이온화하기 위해 플라즈마 생성 장치에 중간 주파수 플라즈마 또는 DC 플라즈마를 발생시키는 것도 가능하며, 여기서 "저온 플라즈마"가 마찬가지로 상기 명시된 압력 범위에서 생성된다.
플라즈마 생성 장치가 이온화 가스를 이온화하기 위해 UV 방사선(UV radiation)을 발생시키는 UV 방사선원을 갖는 것이 또한 가능하다. 이러한 경우에, UV 방사선은 선택적으로 또한 이온화 가스가 이온화되는 플라즈마 생성 장치의 챔버 내에서 직접 생성 되어서, 광 강도 손실이 회피 될 수 있고 UV 방사선에 의한 매우 효율적인 이온화가 달성될 수 있다. 특히, 예컨대 UV 램프와 같은 UV 방사선원에 의해 생성된 UV 방사선은 창문을 통해 그리고 선택적으로 방사선 강도에서의 손실과 관련된 편향 장치에 의해 챔버내로 가이드되는 것이 불필요하다. 또한, 종래의 UV램프는 통상적으로 짧은 수명을 가지며 비교적 크다.
매우 젠틀한 이온화는 UV 방사선에 의해 야기될 수 있는데, 이는, 비교적 큰 유효 단면적으로 인해, 예를 들어 약 18eV 내지 24eV의 상대적으로 낮은 이온화 에너지를 갖는 이온 또는 준 안정 입자는 예를 들어 70eV에서의 전자 충돌 이온화(하기 참조)의 경우보다 실질적으로 더 우수한 이온화 효율을 갖기 때문이다.
이온을 발생하기 위한 또 다른 옵션은 예를 들면, "콜드 (cold)"전자총의 형태인 하나 이상의 필드 이미터(field emitter) 또는 필드 이미터 어레이를 전자 충돌 이온화를 수행하기 위한 이온화 장치로서 사용하는 것이다. 전자 충격 이온화를 수행하기 위한 이온화 장치로서 사용된다. 필라멘트와 달리, 전계 방출 장치는 거의 무제한 서비스 수명을 가지므로 필라멘트보다 상당히 오래 사용할 수 있다. 필라멘트와 달리, 필드 이미터는 거의 무한한 수명을 가지므로 필라멘트보다 상당히 오래 사용할 수 있다. 이것은 특히 산화 대기(예를 들어, 산소 대기)에서 또는 예기치 않은 압력 증가, 예컨대 대략 10mbar 내지 4mbar까지의 증가의 경우에 유리하다. 또한, 가열 캐소드 또는 필라멘트와 달리, 필드 이미터는 필라멘트의 경우에 발생하는 온도 문제가 필드 이미터치의 사용에 의해 완전히 해결될 수 있도록 저온을 갖는다. 필드 이미터는 집속된 또는 지향된 전자빔을 생성하기 위해 구현될 수 있다. 선택적으로, 가속된 전자의 운동 에너지를 설정하거나 변경할 수 있다.
플라즈마에 의해 생성된 준안정 입자 또는 이온, 아마도 플라즈마에 의해 생성된 추가 입자, 그의 반응 생성물 및 방사선, 예컨대 UV 방사선뿐만 아니라 플라즈마 그 자체는 개구(어퍼쳐)를 통해 플라즈마 생성 장치 또는 추가 유입구를 떠나 제2 플라즈마 영역 내의 피분석물을 이온화 할 수 있다. 여기서, 통상적인 이온화 메커니즘은 충격 유도 이온화, 이온과 중성 입자 사이의 전하 교환, 준안정 입자에 의한 이온화, 화학 이온화, 광 이온화, 특히 자외선에 의한 이온화 등이다.
본 발명의 추가 측면은 질량 분석계에 관한 것이며, 상기 질량 분석계는: 상기 기재된 이온화 장치 및 이온화된 가스의 질량 분석을 위해 이온화 장치의 유출구의 하류에 배치된 검출기를 포함한다. 검출기는 유출구에 바로 인접할 수 있되, 하나 이상의 압력 스테이지 및/또는 이온 전달 장치는 유출구와 검출기 사이에서 배열되는 것이 가능하다. 상기 기재된 바와 같이, 본 명세서에 기재된 이온화 장치는 질량 분석계에서 사용하는 것에 한정되지 않고, 그 보다는, 예컨대, 이온 빔 현미경을 위한 이온 빔을 생성하기 위하여 또는 전자 빔 현미경에서 전자 전류 또는 전자를 검출하기 위하여 이온을 생성하는 기타 응용에 유리하게 적용될 수 있다.
발명의 다른 특징 및 이점은 본 발명에 필수적인 세부 사항을 나타내는 도면 및 청구 범위에 기초하여 본 발명의 예시적인 실시예에 대한 다음 설명으로부터 나타난다. 개별적인 특징은 본 발명의 일 변형에서 각각 그 자체로 또는 임의의 조합으로 함께 실현될 수 있다.
예시적인 실시예는 개략도에 도시되어 있으며 후속 설명에서 설명된다.
도 1a는 제1 플라즈마 영역에서 플라즈마를 생성하기 위한 플라즈마 생성 장치를 갖고 제2 플라즈마 영역에서 플라즈마 또는 글로우 방전을 생성하기 위한 가속 경로를 갖는 이온화 장치의 개략도를 도시한다.
도 1b는 이온화될 가스를 처리하기 위한 추가 챔버 및 제2 플라즈마 영역에서 자기장을 생성하기 위한 필드 생성 장치를 갖는 도 1a와 유사한 도면을 도시한다.
도 2는 코로나 방전 플라즈마 생성 장치의 형태인 도 1a 및 도 1b의 플라즈마 생성 장치의 예시적인 실시예를 도시한다.
도 3은 가스 압력과 전극 간격의 곱의 함수로서 플라즈마의 점화 전압의 파셴(Paschen) 곡선을 도시한다.
도 4는 이온화 장치에서 생성되는 이온화될 가스의 이온의 시뮬레이션된 궤적(trajectory)의 개략도를 도시한다.
등가의 또는 기능적으로 등가인 구성요소에 대한 도면의 다음 설명에서 동일한 참조 부호가 사용된다.
도 1a는 이온화될 가스(3)를 공급하기 위한 유입구(2)를 포함하는 이온화 장치(1)를 개략적으로 도시하고, 상기 가스는, 환경 압력(PU)가 주가 되는 도 1a에 더 구체적으로 도시되지 않는 환경으로부터 기인한다. 하기에 기재되는 유입구(2) 및 (추가) 유입구 및 유출구는 내부를 갖는 하우징 일부 또는 하우징을 의미하고, 여기서, 가스 - 본 경우에 이온화될 가스(3) - 가 주변으로부터 실드된 방식으로 공급된다. 이온화 장치(1) 그 자체는 환경으로부터 그의 내부를 분리하도록 하우징(아래에 미도시)을 갖는 것으로 이해된다.
이온화 장치(1)는 추가 유입구(5)내에 하우징된 플라즈마 생성 장치(4)를 포함한다. 플라즈마 생성 장치(4)는 이온화 가스(6)의 준안정 입자(6a) 및/또는 이온(6b)을 생성하는 역할을 하고, 이것은 도 2와 관련하여 이하에서 더 상세하게 기재되는 방식으로 헬륨의 형태로 존재할 수 있다.
도 2는 추가 유입구(5)를 도시하고, 이것은 도시된 예시의 실질적으로 (원형)인 원통형 실시예를 갖고 이것의 개구(어퍼쳐)(5a)의 평평한 단부 측벽이 형성되고, 이것을 통해 이온화 가스(6)의 준안정 입자(6a) 및/또는 이온(6b)이 통과할 수 있다. 도시된 예시에서, 플라즈마 생성 장치(4)는 코로나 방전 플라즈마 생성 장치로서 구현되고 추가 유입구(5)의 내부의 중앙에 배열되는 로드(rod) 전극(7)을 갖는다. 추가 유입구(5)는 플라즈마 생성 장치(4)의 추가 전극을 형성하고, 이것은 전극으로서 역할을 하는 추가 유입구(5)와 로드 전극(7) 사이에서 교류 고주파 전기장을 생성하기 위하여 RF 전압원(8)을 갖는다.
플라즈마는 추가 유입구(5)의 개구(어퍼쳐)(5a)에 바로 제1 플라즈마 영역(9)의 플라즈마 생성 장치(4)에 의해 생성될 수 있으므로, 이온화 가스(6)의 준안정 입자(6a) 및/또는 이온(6b)은 직접적으로, 즉, 이온 전달 장치 없이 추가 유입구(5)의 개구(어퍼쳐)(5a)를 통해 제2 플라즈마 영역(10)에 공급될 수 있다. 플라즈마 생성 장치(4)는 반드시 추가 유입구(5)에 통합 될 필요는 없고, 오히려, 예컨대 이온 옵틱스 등의 형태인 적절한 이온 전달 장치가 준안정 입자(6a) 및/또는 이온(6b)을 전달하는데 존재하는 한 추가 유입구(5)로부터 공간적으로 분리된 방식으로 배열될 수 있음이 이해되어야 한다.
이온화 가스(6)는 특히 헬륨이 될 수 있되, 그러나 기타 불활성 가스, 예컨대 Ar 또는 Kr 또는 기타 가스 예컨대 산소(O2)가 이온화 가스(6)의 역할을 할 수 있다. 구체적으로 이온화 가스(6)로서 헬륨의 사용은 대략 20eV의 영역에 통상적으로 놓이는 에너지에 의해 이온화되는 가스(피분석물)의 젠틀한 이온화를 가능하게 한다. 여기서 유리한 효과는, 생성된 준안정 입자(6a)의 부분(준안정 헬륨 분자)은 이온화 가스(6)로서 헬륨이 사용될 때 생성된 헬륨 이온(6b)의 부분보다(대략 104 내지 105 배만큼) 상당히 더 크다는 점이다.
도 2와 관련하여 기재된 플라즈마 생성 장치(4)에서, 제1 플라즈마 영역(9)의 (정적) 압력 (p1)은 전형적으로 약 100mbar 내지 1000mbar 사이이며, 이것이 여기에 도시된 플라즈마 생성 장치(4)가 대기압 플라즈마 생성 장치를 지칭하는 이유이다. 제1 플라즈마 영역(9)에서의 정압(p1)은 추가 유입구(5) 외부에 위치한 제2 플라즈마 영역(10)에서의 정압(p)보다 크다. 제2 플라즈마 영역(10)에서 (정적) 압력에 대한 통상적인 값은 대략 0.5mbar 내지 대략 10mbar의 범위이다. 단위 시간당 방출되는 준안정 헬륨 입자 또는 헬륨 분자의 수는 플라즈마 생성 장치(4) 또는 제1 플라즈마 영역(9) 및 제2 플라즈마 영역(10)의 압력 조건에 의해 그리고 그 뿐만 아니라 추가 유입구(5)의 어퍼쳐(5a)의 직경(D)에 의해 결정된다. 예시로서, 어퍼쳐 직경(D)은 대략 1㎛와 100㎛ 사이의 값 범위에 있을 수 있되, 어퍼쳐 직경(D)은 선택적으로 또한 더 크거나 작을 수 있다. 플라즈마 생성 장치(4)는 또한 펌프 장치(도시되지 않음)를 가질 수 있고, 이것은, 예컨대 헬륨과 같은 이온화 가스(6)를 즉각적으로 다시 펌핑하고, 후자는, 제2 플라즈마 영역(10)에 도달하지 않고 제1 플라즈마 영역(9)보다 더 낮은(가스) 압력(p)을 제2 플라즈마 영역(10)에서 설정한다.
도 2에 도시된 플라즈마 생성 장치(4)의 특이점은, 추가 스탑(11)은 추가 유입구(5)의 평평한 단부 측에 배열되고, 여기서 어퍼쳐(5a)가 형성되고, 추가 스탑은 비전도성, 예컨대 유전체 물질로부터 제조되며 플라즈마 또는 추가 유입구(5)의 내부에 제1 플라즈마 영역(9)을 실질적으로 제한하는 역할을 하는 것이다. 비도전성, 보다 구체적으로는 유전체 물질로 구성된 추가의 구성요소는 또한 유입구(5)의 내부 또는 플라즈마 생성 장치(4)에 배열될 수 있으며, 제1 플라즈마 또는 제1 플라즈마 영역(9)에 대한 제한으로서 사용될 수 있음이 이해된다.
도 2에 도시된 플라즈마 생성 장치(4) 대신에, 이온화 장치(1)에서 다른 유형의 플라즈마 생성 장치(4), 예를 들어 자외선에 의해 또는 선택적으로 상이한 방식으로 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 생성 장치(4)를 사용하는 것 또한 가능하다. 플라즈마 생성 장치(4)가 비교적 큰 정적 압력을 갖는 (마이크로-)플라즈마를 생성할 수 있고 상기 장치가 대략 200℃ 이하에 해당하는 온도로 "콜드 플라즈마"를 생성하도록 구현될 경우 유리하다.
추가 유입구(5)를 통해 제2 플라즈마 영역(10)에 공급된 준안정 입자 또는 분자(6a) 및/또는 이온(6b)은 이온화될 가스(3)를 이온화하는 역할을 하고, 이것은 유입구(2)에 의해 공급되며, 이온화될 가스는 아래에서 피분석물로도 지칭된다.
이온화될 가스(3)의 분자의 적어도 일부(가스는 본 출원의 의미 내에서 가스 혼합물을 의미하는 것으로 또한 이해됨)는 이온화 가스(6)의 준안정 입자(6a) 및/또는 이온(6b)에 의해 제2 플라즈마 영역(10)에서 이온화되므로, 이온화될 가스(3)의 이온(3a')(또한 이하에서 이온화된 가스(3a')로도 지칭됨)은 제2 플라즈마 영역(10)에서 생성된다. 이온화될 가스(3)의 분자는 예컨대 전하 교환 이온화, 충돌 유도 이온화 등에 의해 이온화 가스(6)의 준안정 입자(6a) 또는 이온(6b)에 의해 이온화될 수 있다.
제1 플라즈마 영역(9)으로부터 공급되는 준안정 입자(6a) 및/또는 이온(6b)에 의한 가스(3)의 이온화에 더하여, 가스(3)의 이온화는 글로우 방전(12) 또는 글로우 방전 구역(도 1a 및 도 1b 참조)에 의해, 즉, 제2 플라즈마 영역(10)의 (제2) 플라즈마의 제2 플라즈마 영역(10)에서 생성된다. 여기서, 가스(3)의 분자의 적어도 일부가 충돌 공정에 의해 이온화될 경우 유리하므로 자유 전자는 제2 플라즈마 영역(10)에서 형성된다. 제2 플라즈마 영역(10)에서 글로우 방전(12)을 생성하도록, 이온화 장치(1)는 필드 생성 장치(13)를 갖고, 이것은 도시된 예시에서, 유입구(2)와 추가 유입구(5) 그리고 추가 유출구(14) 사이에 글로우 방전(12)을 생성하기 위한 전기장(E)을 생성하도록 구현되고, 이것은 이온화될 가스(3)의 전파 방향(X-방향)에 수직인 방향(Y-방향)으로 추가 유입구(5)와 수평으로 배열된다. 이를 위해, 필드 생성 장치(13)는 제1 전극 (캐소드)의 역할을 하는 유입구(2)와 유출구(14)뿐만아니라 추가 유출구(5)에 연결되는 전압원(15)을 갖는다. 추가 유입구(5)와 추가 유출구(14)는 동일한 전위에 있으며 따라서 함께 제2 전극(5, 14)(어노드)를 형성한다. 전압원(15)은 글로우 방전 구역(12)의 방향, 즉 추가 유입구(5) 또는 추가 유출구(14)의 방향으로 유입구(2)로부터 전자를 가속시키는 방향으로 전기장(E)을 발생 시키도록 구현된다. 여기서, 전자는 X 방향으로, 즉 이온화 될 가스(3)의 전파 방향을 따라 연장되는 가속 또는 점화 경로(d)를 따라 가속된다.
점화 경로(d)의 길이는 유입구(2)와 그의 어퍼쳐(5a)를 통해 중심으로 연장하는 추가 유입구(5)의 중심축 사이의 거리 및 유입구(2)와 그의 개구(어퍼쳐)(14a)를 통해 중심으로 연장하는 추가 유출구(14)의 중심축 사이의 거리에 상응한다. 예시로서, 점화 경로(d)의 길이는 대략 10mm와 수 센티미터 사이에 해당될 수 있다. 전압원(15) 및 유입구(2)와 추가 유입구(5) 또는 추가 유출구(14) 사이의 중간 공간에서 (준 정적) 압력(p)에 의해 생성된 전압(V)은 소위 파셴 최소값(VM), 즉, 이온화될 주어진 가스 종에 대한 점화 전압(V)에 대한 최소 가능 값(도 3을 참조)이 거의 도달하는 점화 경로(d)의 통상적으로 일정한 길이의 경우에 선택된다. 이온화 가스(6)에 의한 이온화 중에 자유 전자가 생성되어 점화 경로를 따라 자유 전자의 캐스케이드 곱셈(cascade multiplication)이 발생하여, 전기장(E)의 임계 (양의) 전기장 강도는 제2 플라즈마 영역(10)에서 초과하고, 이러한 임계 전기장 강도는 글로우 방전(12) 또는 글로우 방전 구역의 형성에 대하여 요구된다. 통상적으로, 글로우 방전(12)을 생성하도록 요구되고 전압원(15)에 의해 공급되는 전압(V)은 대략 50V와 5000V 사이에 있다. 전압원(15)은 상이한 가스(3) 또는 이온화될 가스 종에 이온화 장치(1)를 적응시키도록 전압(V)을 설정하도록 구성될 수 있는 것이 이해된다.
제2 플라즈마 영역(10)의 글로우 방전(12)은 이온화될 가스(3)의 추가 분자(이하, 이온(3a) 또는 이온화된 가스(3a)라고 함)의 특히 효과적인 이온화를 유도한다. 이온화 가스(6)에 의해 이온화된 가스(3a')는 글로우 방전(12)에 의해 이온화된 가스(3a)와 함께 유출구(16)에 더욱 구체적으로 그에 형성된 어퍼쳐(16a)에 공급된다. 도 1a에 도시된 예시에서, 이온화된 가스(3a, 3a')의 질량 분석 검사를 위해 구현되는 검출기(17)는 유출구(16)에 접한다. 검출기(17)와 함께, 이온화 장치(1)는 질량 분석계를 형성한다.
유출구(16)에 이온화된 가스(3a, 3a')를 변위시키기 위하여, 필드 생성 장치(13)는 추가 (제2) 전극의 역할을 하는 유출구(16)와 제1 전극의 역할을 하는 추가 유출구(14)와 추가 유입구(5) 사이에서 추가 전기장(E')을 생성하도록 구성된다. 추가 전기장(E')은 이온화될 가스(3)의 전파 방향(X-방향)으로 (제1) 전기장(E)에 보내진다. 전압원(15)은 유출구(16)와 추가 유출구(14)와 추가 유입구(5) 사이에서 추가 전압(V')을 인가함으로써 추가 전기장(E')을 생성하는 역할을 한다. 이온화된 가스(3a, 3a')의 양으로 하전된 이온은 추가 전기장(E')에 의해 유출구(16)를 향해 가속된다. 여기서, 이온(3a, 3a')은 예컨대 10mm가 될 수 있는 추가 가속 경로(d')를 따라 가속된다. 대부분의 이온화된 가스(3a, 3a')가 캐스캐이드 경로의 마지막에, 즉, 글로우 방전 구역(12)에서 생성되므로, 그에 존재하는 자유 전차의 최대 밀도로 인해, 이온화된 가스(3a, 3a')의 대부분은 유출구(16)를 향해 배출(drain)될 수 있다.
검출기(17)에 가능한 일정하게 이온 스트림을 공급하기 위하여, 추가 유출구(14) 또는 추가 유입구(5)와 유입구 사이의 점화 경로(d)를 따라 또는 제2 플라즈마 영역(10)에서 가능한 일정하게 압력(p)을 유지하는 것이 유리하다. 이를 달성하기 위해, 추가 유입구(14)는 제어가능한 밸브(18)에 의해 펌핑-아웃 장치(19)(진공 펌프)에 연결되고, 제2 플라즈마 영역(10) 밖으로 이온화 가스(6)의 준안정 입자(6a) 및/또는 이온(6b) 및 이온화될 가스(3)를 펌핑하는 역할을 한다. 밸브(18) 및 펌핑-아웃 장치(19)는 개방-루프 및 폐쇄-루프 제어 장치(21)에 연결되고, 이것은, 일정한 세트포인트 값으로 제2 플라즈마 영역(10)의 압력(p)을 조절한다.
이것을 달성하기 위해, 개방-루프 및 폐쇄-루프 제어 장치(21)는 하나 이상의 센서(미도시), 특히 압력 센서에 연결될 수 있고, 이것은 제2 플라즈마 영역(10)에서 직접적으로 또는 가능하다면 간접적으로 압력(p)을 결정하는 것을 가능하게 한다. 개방-루프 및 폐쇄-루프 제어 장치(21)는 또한, 이온화될 개별 가스 종에 적응되는 점화 전압(V)이 전기장(E)을 생성하기 위하여 생성되거나 적절하게 적응된 펀치-스루 전압(V)이 추가 전기장(E')을 생성하기 위해 생성되는 방식으로 필드 생성 장치(13)를 작동시키는 역할을 한다.
도 1a에 도시된 이온화 장치(1)에서, 유입구(2)의 개구(어퍼쳐)(2a)의 중심을 따라 연장하는 유입구(2)의 중심축, 제2 플라즈마 영역(10) 또는 글로우 방전 구역(12) 및 유출구(16)의 어퍼쳐(16a)의 중심을 통해 연장하는 유출구(16)의 중심축이 공통 가시선(22)을 따라 배열될 경우 유리하다. 추가 유입구(5)의 어퍼쳐(5a)의 중심을 통해 연장하는 추가 유입구(5)의 중심축, 제2 플라즈마 영역(10) 또는 글로우 방전 구역(12) 및 추가 유출구(14)의 어퍼쳐(14a)의 중심을 통해 연장하는 추가 유출구(14)의 중심축이 추가 공통 가시선(23)을 따라 배열될 경우 유리하다. 추가의 유입구(5) 및 추가의 유출구(14)가 이 경우에 이온화될 가스(3)의 전파 방향에 수직인 방향(Y-방향)으로 배열되기 때문에, 추가 공통 가시선(23)이 (제1) 공통 가시선에 수직으로 연장할 경우 바람직하다.
도 1b는 질량 분석계(20)를 도시하고, 이것은 실질적으로 도 1a에 도시된 바와 같이 구현된 이온화 장치(1)를 갖는다. 도 1a에 도시된 예시에서, 유입구(2) 전방에서 따라서 제2 플라즈마 영역(10)의 전방에서 이온화될 가스(3)를 처리하는 역할을 하는 챔버(25)는 이온화될 가스(3)를 위한 유입구(2)와 이온화 장치(1)내로 이온화될 가스(3)의 유입을 위한 제1 유입구(24)(어퍼쳐(24a)를 가짐) 사이에 배열된다. 이온화될 가스(3)는 챔버(25)에서 다양한 방식으로 처리될 수 있다:
예시로서, 챔버(25)에서 이온화될 가스의 압력 감소가 존재할 수 있고, 즉, 챔버(25)는 이온화 장치(1)의 외부의 환경에서 제1 압력(pU)을 감소시키기 위하여 예컨대 상응하게 펌핑된 압력 스테이지로서 또는 - 도 1b에 도시된 바와 같이 - 밸브(26)를 통해 펌핑된(펄싱된) 압력 스테이지로서 역할을 하고, 이러한 압력은 대략 1 bar와 200bar 사이의 크기가 될 수 있다. 제1 압력(pU)에 따라, 챔버(25)에서의 압력 감소는 간단한 압력 스테이지에 의해 또는 선택적으로 챔버(25) 내에서 직렬로 배열 된 복수의 압력 스테이지에 의해 수행되어서 이온화될 가스(3)의 더 작은 압력(p)에서의 이온화를 수행하는 것이 가능하다.
또한, 제1 유입구(24)의 상류에 배열된 환경으로부터 유입되는 이온화될 가스(3)의 온도가 챔버에 접하는 (제2) 유입구(2)의 고정하여 미리 결정된 최대 작동 온도를 초과하지 않는 것을 보장하기 위한 챔버(25)내의 열적 디커플링이 존재할 수 있다. 열적 디커플링은 열적 단열(금속/세라믹 전이), 수동 냉각(예컨대 냉각체를 통한 대류), 능동 냉각(예컨대 공기 또는 수냉) 등으로 이루어질 수 있다.
추가적으로 또는 대안적으로, 이온화될 가스(3)를 제2 플라즈마 영역(10)에 공급하기에 적합한 조성으로 전환시키기 위해 챔버(25)에서 외부 가스 억제, 입자 필터링 및/또는 입자 처리를 수행하는 것도 가능하다. 입자 처리 또는 입자 필터링은 예를 들어 기계적 또는 자기적 방식으로 수행될 수 있다.
도 1b에 도시된 예시적인 실시 예에서, 필드 생성 장치(13)는 또한 제2 플라즈마 영역(10)에서 제1 및 제2 시간-의존적 자기장(M1, M2)을 생성하도록 구현된다. 도시된 예시에서, 필드 생성 장치(13)는 제1 가시선(22)을 따라 정렬된 제1 자기장(M1)을 발생시키도록 구현되고; 즉, 제1 자기장(M1)의 대칭축이 가시선(22)을 따라 (X 방향으로) 연장된다. 필드 생성 장치(13)는 제1 자기장(M1)을 생성하기 위한 제1 및 제2 코일(27a, 27b)을 갖는다. 필드 생성 장치(13)는 또한 추가 가시선(23)을 따라 정렬된 제2 자기장(M2)을 생성하도록 구현되며; 즉 제2 자기장(M2)의 대칭축이 추가 시준선(23)을 따라 (Y 방향으로) 연장된다. 필드 생성 장치(13)는 제2 자기장(M2)을 생성하기 위한 2개의 추가 코일(28a, 28b)을 갖는다. 필드 생성 장치(13)는 전류를 코일(27a, 27b)을 통해 그리고 다른 코일(28a, 28b)을 통해 흐르게 하도록 또는 개방-루프 및 폐쇄-루프 제어 장치(21)에 의해 이를 제어/조절하여 제2 플라즈마 영역(10)에 존재하는 자기장(M1, M2)에 적절하게 영향을 미치도록 구현된다. 필드 생성 장치(13)는 도 1b에 도시된 것과 상이한 정렬을 또한 가질 수 있음이 이해된다. 필드 생성 장치(13)는 또한 선택적으로 시간에 따라 변하는 자기장의 생성에 추가적으로 또는 대안으로서 제2 플라즈마 영역(10)에서 하나 이상의 시간-상수(time-constant) 자기장을 생성하도록 구현될 수 있다. 이를 위해, 필드 생성 장치(13)는 하나 이상의 영구 자석을 가질 수있다.
자기장(M1, M2)은 예를 들어 "전자 사이클로트론 공명"(ECR) 효과 또는 "유도 결합 플라즈마"(ICP 효과)에 의해 제2 플라즈마 영역(10)에서 이온화를 증폭시킬 수 있다. 시간-의존적 자기장(M1, M2)을 생성함으로써, 플라즈마를 증폭하는 제2 플라즈마 영역(10)에서 시간-의존적 전기장을 생성하는 것이 가능하다. 각각의 이온화 자기장(M1, M2)은 코일(27a, 27b) 또는 추가 코일(28a, 28b)에 의해 발생 될 수있다. 통상적으로, 제2 플라즈마 영역(10)에서 글로우 방전(12)을 생성하기 위한 필드 생성 장치(13)는 전기장(E) 또는 추가 전기장(E')를 생성하기 위해 도 1a에 도시된 전압원(15)을 추가로 갖는다.
플라즈마, 보다 정확하게는 글로우 방전 구역(12)은 또한 하나 이상의 자기장(M1, M2)의 도움으로 이온화 장치(1) 내에서 목표된 방식으로 변위될 수 있다. 예시로서, 제1 자기장(M1) 또는 제1 자기장(M1)의 자기장 강도의 최대값은 코일(27a, 27b)을 통과하는 적절한 전류 흐름을 통해 유입구(2)의 방향으로 가시선(22)을 따라 시프트되어서, 유입구(2)의 방향으로 글로우 방전(12)을 변위시켜서 이온화될 가스(3)의 분자가 가능한 가장 높은 효율로 여기서 이온화되게 한다. 제1 자기장(M1)을 유출구(16)의 방향으로 변위시키는 것은 가능한 효율적으로 이온화된 가스(3a, 3a ')를 유출구(16) 및 그에 인접한 검출기(17)로 운반하도록 설계할 수 있다.
제1 자기장(M1)(및 또한 제2 자기장(M2))의 변위는 이온화될 가스(3) 또는 이온화될 종에 따라 이루어져서, 이들이 이온화 장치에 또는 개방-루프 및 폐쇄-루프 제어 장치(21)에 알려지게 된다. 시간-의존적 자기장 또는 필드들(M1, M2)은 또한 검출기(17) 내의 이온화된 가스(3a, 3a ')의 측정 프로세스 동안 목표 된 방식으로 수정되거나 이동되어서, 이온화 효율의 증가 및/또는 검출기(17) 내의 이온화된 가스(3a, 3a ')의 보다 효율적인 운반을 유도할 수 있다.
도 4는 가속 경로(d)를 따라 캐스케이드 곱샘에 의해 또는 글로우 방전(12)에 의해 생성된, 이온화될 가스(3)의 이온(3a)의 그리고 이온화 가스(6)의 이온(6b) 및/또는 준안정 입자(6a)를 갖는 전하 교환 또는 충돌 이온화(도 4에는 미도시)에 의해 생성되는, 이온화될 가스(3)의 이온(3a')의 시뮬레이션된 궤적을 도시한다. 문제를 단순화하기 위해, 유입구(2)는 0V의 전위에서 Y 방향으로 연장되는 평면 그리드 형 전극으로서 시뮬레이션 되었다. 또 다른 유입구(5) 및 추가 유출구(14)는 + 1 kV의 전위에서 Y 방향으로 연장하는 격자형 (구멍) 전극으로서 시뮬레이션된다. 유출구(16)는 또한 0V의 전위에서 Y 방향으로 연장하는 그리드-형 (홀) 전극으로서 시뮬레이션된다. 검출기(17)가 또한 이러한 경우에 접지 전위로 위치될 수 있으므로, 접지 또는 0V로 유출구(16)의 전위를 설정하는 것은 유리한 것으로 밝혀졌다. 그러나, 유출구(16)의 전위는 예를 들어 -100V 이하의 영역에서 다른 (양의 또는 음의) 값을 취할 수 있는 것으로 이해된다. 시뮬레이션 된 전극의 범위는 도 4에서 파선 사각형으로 표시된다.
도 4에서 명백하게 알 수 있는 바와 같이, 자유 전자(30)의 수는 상당히 증가하고, 캐스케이드 곱셈으로 인해 글로우 방전 구역(12)의 방향으로 유입구(2)에서 진행하여 이온화될 가스(3)의 다수의 이온(3a)이 여기서 생성되며, 이러한 이온은 추가 전기장(E')으로 인해 유출구(16)의 방향으로 가속된다. 이미 가속 경로(d)를 따라 이온화되고, 양전하에 의해 유입구(2)의 방향으로 전기장(E)에 의해 가속되고 따라서 검출기(17)의 분석에서 이용가능하지 않은 이온화 될 가스(3)의 이온(3b)의 궤적은 마찬가지로 도 4에서 식별된다. 이온화될 가스(3)의 이온(3a, 3a')은 유출구(16)로 가속되어 검출기(17)에서 함께 분석된다.
상술한 이온화 장치(1)의 사용은 질량 분석기(20)에만 한정되는 것은 아니며; 그보다는, 이온화 장치(1)에 의해 발생된 이온(3a, 3a')은 기타 장치에서 유용한 방식으로 사용될 수 있고, 여기서 이온 빔(3a, 3a') 또는 이온 빔이 예를 들어 전자빔 현미경에서 또는 이온 빔 현미경에서 요구된다. 예를 들어, 전자빔 현미경 검사에서 피검사물로 다시 산란된 전자는 이온화될 가스(3), 예컨대 헬륨 또는 수증기와 함께 유입구(2)를 통해 이온화 장치(1)로 도입될 수 있다. 유입구(2)를 통해 공급된 전자는 점화 경로(d)를 따라 이온화될 가스(3)를 이온화하는 역할을 하며, 이 공정에서 생성되는 이온화될 가스(3)의 이온(3a)의 수는 이온화 장치(1)로 또는 전자 전류로 유입된 전자의 수에 의존한다. 예컨대 접지 전위 근처의 낮은 전위에서 또는 접지 전위에서의 검출기(17)(예를 들어, 감광 증폭기 또는 전하 증폭기)는 이온(3a, 3a')에 의해 생성된 전하 또는 이온(3a, 3a')에 의해 생성된 전류를 측정하도록 이온화 장치(1)의 출력의 하류에 배치될 수 있다. 여기서, 이온화 장치(1)의 가속 또는 점화 경로(d)는 이온 전류를 증폭하는 역할을 하고, 이것은 전자에 의해 생성되며 검출기(17)에 의해 검출된다. 이온화 장치(1)에 의해 생성된 증가(gain)는 이온화 가스(6)의 공급된 준안정 입자(6a) 또는 이온(6b)의 수 및 점화 경로(d)의 길이에 의해 설정되고 조절될 수 있다.

Claims (20)

  1. 이온화 장치(1)로서,
    제1 플라즈마 영역(9)에 이온화 가스(6)의 준안정 입자(6a) 및 이온(6b) 중 적어도 하나를 생성하기 위한 플라즈마 생성 장치(4),
    제2 플라즈마 영역(10)에 글로우 방전(glow discharge)(12)을 생성하기 위한 필드 생성 장치(13),
    상기 제2 플라즈마 영역(10) 내에 이온화될 가스(3)를 공급하기 위한 유입구(2) 및
    상기 글로우 방전이 생성되어 있는 상기 제2 플라즈마 영역(10) 내에 상기 이온화 가스(6)의 상기 준안정 입자(6a) 및 상기 이온(6b) 중 적어도 하나를 공급하기 위한 추가 유입구(5)를 포함하는, 이온화 장치.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 필드 생성 장치(13)는 상기 제2 플라즈마 영역(10)에 글로우 방전(12)을 생성하기 위하여 상기 유입구(2)와 상기 추가 유입구(5) 사이에 전기장(E)을 생성하도록 구현되는, 이온화 장치.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 필드 생성 장치(13)는 상기 전기장(E)을 생성하기 위하여 전압원(15) 및 2개의 전극(2; 5, 14)을 갖는, 이온화 장치.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 전기장(E)을 생성하기 위하여 상기 유입구(2)는 제1 전극을 형성하고 상기 추가 유입구(5)는 제2 전극을 형성하는, 이온화 장치.
  5. 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서, 상기 전압원(15)은 상기 제1 전극(2)과 상기 제2 전극(5, 14) 사이에서 50V와 5000V 사이의 전압(V)을 생성하도록 구현되는, 이온화 장치.
  6. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이온화 장치(1)로부터 이온화된 가스(3a, 3a')의 방전을 위한 유출구(16)를 더 포함하는, 이온화 장치.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 필드 생성 장치(13)는 상기 추가 유입구(5)와 상기 유출구(16) 사이에 추가 전기장(Ε')을 생성하도록 구현되는, 이온화 장치.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 유출구(16)는 상기 추가 전기장(E')을 생성하기 위한 추가 전극을 형성하는, 이온화 장치.
  9. 청구항 6에 있어서, 상기 이온화 장치(1)의 상기 유입구(2), 상기 제2 플라즈마 영역(10) 및 상기 유출구(16)는 가시선(line of sight)(22)을 따라 배열되는, 이온화 장치.
  10. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 플라즈마 영역(10) 밖으로 상기 가스(3), 상기 이온화 가스(6)의 준안정 입자(6a) 및 상기 이온화 가스(6)의 이온(6b) 중 적어도 하나를 펌핑하기 위한 추가 유출구(14)를 갖는 펌핑 아웃 장치(19)를 더 포함하는, 이온화 장치.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 추가 유입구(5) 및 상기 추가 유출구(14)는 추가 가시선(23)을 따라 배열되는, 이온화 장치.
  12. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필드 생성 장치(13)는 상기 제2 플라즈마 영역(10)에서 적어도 하나의 자기장(M1 , M2)을 생성하도록 구현되는, 이온화 장치.
  13. 청구항 12에 있어서, 상기 필드 생성 장치(13)는 가시선(22) 또는 추가 가시선(23)을 따라 정렬되는 자기장(M1 , M2)을 생성하도록 구현되는, 이온화 장치.
  14. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 플라즈마 영역(10)내에 이온화될 상기 가스(3)를 공급하기 전에 이온화될 상기 가스(3)를 처리하기 위하여 상기 유입구(2)와 상기 이온화 장치(1)의 제1 유입구(24) 사이에 배열되는 챔버(25)를 더 포함하는, 이온화 장치.
  15. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 플라즈마 영역(9)의 압력(p)은 상기 제2 플라즈마 영역(10)의 압력(p1)보다 큰, 이온화 장치.
  16. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 플라즈마 영역(9)의 압력(p1)은 100mbar와 1000mbar 사이인, 이온화 장치.
  17. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 플라즈마 영역(10)의 압력(p)은 0.5mbar와 10mbar 사이인, 이온화 장치.
  18. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플라즈마 생성 장치(4)의 이온화 가스(6)는 불활성 가스(noble gas)인, 이온화 장치.
  19. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플라즈마 생성 장치(4)는 코로나 방전 플라즈마 생성 장치(corona discharge plasma generating device) 및 유전체 장벽 방전 플라즈마 생성 장치(dielectric barrier discharge plasma generating device)를 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 이온화 장치.
  20. 질량 분석계(20)로서,
    청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 기재된 이온화 장치(1) 및 이온화된 가스(3a, 3a')의 질량 분석(mass-spectrometric analysis)을 위한, 상기 이온화 장치(1)의 유출구(16)의 다운스트림에 배치된 검출기(17)를 포함하는, 질량 분석계.
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