KR101967058B1 - Non cadmium-based light emitting particle - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 비카드뮴계 발광 입자는 바륨(Ba)을 양이온으로 하고, 황(S), 셀레늄(Se) 및 텔루륨(Te) 중 적어도 어느 하나를 짝이온으로 하는 화합물로 형성된 코어; 및 코어를 둘러싸도록 배치되고, 바륨(Ba)과 스트론튬(Sr) 중 어느 하나를 양이온으로 하고 황과 셀레늄 중 어느 하나를 짝이온으로 하는 금속 칼코게나이드를 포함하는 쉘층을 포함하고, 직경이 7 nm 내지 20 nm이다.The non-cadmium-based luminescent particles according to the present invention include a core formed of a compound having barium (Ba) as a cation and at least any one of sulfur (S), selenium (Se) and tellurium (Te) as a counter ion; And a shell layer which is disposed to surround the core and contains either of barium (Ba) and strontium (Sr) as a cation and metal chalcogenide as a counter ion of either sulfur or selenium, and has a diameter of 7 nm to 20 nm.
Description
본 발명은 비카드뮴계 발광 입자에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 독성이 있는 카드뮴을 포함하지 않는 친환경 비카드뮴계 발광 입자에 관한 것이다.The present invention relates to non-cadmium-based luminescent particles, and more particularly to environmentally-friendly non-cadmium luminescent particles which do not contain toxic cadmium.
콜로이달 양자점은 지난 1980년대 초에 첫 보고가 된 후 지난 30여년간 괄목할 만한 발전을 보이고 있다. 크기 조절을 통한 광학적 특성의 자유로운 변환이나 좁은 발색 파장이 부여하는 높은 색 순도, 그리고 용매에 용해하여 공정을 진행할 수 있다는 장점은 많은 학자들과 기업들에게 매력을 주기 충분하다. 이를 이용한 양자점 발광 다이오드는 차세대 디스플레이 소자에 대한 유기 발광 다이오드의 경쟁자로서 알려져 있는데, 이는 양자점이 형광 또는 인광의 유기 발광 물질과 비교하여 높은 색 순도 발광 특성을 갖기 때문이다.The colloidal quantum dot has made remarkable progress over the past three decades since it was first reported in the early 1980s. The free conversion of optical properties through size control, the high color purity given by narrow wavelength, and the ability to process by dissolving in solvents are attractive enough for many scholars and companies. The quantum dot light emitting diode using the same is known as a competitor of the organic light emitting diode for the next generation display device because the quantum dot has a high color purity light emission characteristic as compared with the fluorescent or phosphorescent organic light emitting material.
또한 양자점 발광 다이오드 성능은 정공 수송층(HTL)과 함께 무기 ZnO 나노입자 기반의 전자 수송층(ETL)을 적용함으로써 크게 개선되었다. 이러한 하이브리드 전하 수송층의 적용 후 양자점 발광 다이오드의 성능은 조성 변화 코어쉘 계면, 계면 쉘의 조성, 외곽 쉘의 두께 등을 조정함으로써 더욱 향상되었다. In addition, quantum dot light emitting diode performance is greatly improved by applying an electron transport layer (ETL) based on inorganic ZnO nanoparticles together with a hole transport layer (HTL). The performance of the quantum dot light-emitting diode after application of such a hybrid charge transport layer was further improved by adjusting the composition-changing core shell interface, composition of the interfacial shell, thickness of the outer shell, and the like.
널리 이용되고 있는 양자점은 카드뮴(Cd)과 셀레늄(Se)으로 대표되는 Ⅱ-Ⅵ족 양자점들이 있는데 최근에는 카드듐의 독성 때문에 이를 대체하기 위한 대안으로 InP와 같은 Ⅲ-Ⅴ족 양자점이 제안된 바 있으며, 구리(Cu), 인듐(In) 그리고 황(S)으로 구성되는 비카드뮴계 양자점도 조명에 적용을 목적으로 연구 되고 있다. 그러나, InP나, CuInS와 같은 비카드뮴계 양자점의 경우 청색 발광을 하기 힘든 밴드갭을 가지고 있다. 이에 비카드뮴계 청색 발광 양자점 및 이를 이용한 양자점 발광 다이오드의 필요가 시급한 상황이다.The widely used quantum dots include Ⅱ-VI family quantum dots such as cadmium (Cd) and selenium (Se). In recent years, Ⅲ-Ⅴ family quantum dots such as InP have been proposed as a substitute for the toxicity of cadmium Cadmium-based quantum dots including copper (Cu), indium (In), and sulfur (S). However, in the case of non-cadmium-based quantum dots such as InP and CuInS, it has a band gap hard to emit blue light. Therefore, it is in urgent need of a non-cadmium blue light emitting quantum dot and a quantum dot light emitting diode using the same.
본 발명의 일 목적은 청색 발광을 나타내는 비카드뮴계 발광 입자를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a non-cadmium-based luminescent particle exhibiting blue luminescence.
본 발명의 다른 목적은 상기 비카드뮴계 발광 입자를 포함하는 광학 필름, 발광 소자 및 표시 장치 각각을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an optical film, a light emitting device and a display device each comprising the non-cadmium-based luminescent particles.
본 발명의 일 목적을 위한 비카드뮴계 발광 입자는 바륨(Ba)을 양이온으로 하고, 황(S), 셀레늄(Se) 및 텔루륨(Te) 중 적어도 어느 하나를 짝이온으로 하는 화합물로 형성된 코어; 및 상기 코어를 둘러싸도록 배치되고, 바륨(Ba)과 스트론튬(Sr) 중 어느 하나를 양이온으로 하고 황과 셀레늄 중 어느 하나를 짝이온으로 하는 금속 칼코게나이드를 포함하는 쉘층을 포함하고, 직경이 7 nm 내지 20 nm인 것을 특징으로 한다.The non-cadmium-based luminescent particles for one purpose of the present invention include a barium titanate-based lanthanum compound having a bidentate (Ba) cation and at least one of sulfur (S), selenium (Se) and tellurium (Te) ; And a shell layer disposed to surround the core and including a metal chalcogenide having either of barium (Ba) and strontium (Sr) as a cation and having either of sulfur and selenium as a counter ion, 7 nm to 20 nm.
일 실시예에서, 상기 쉘층은 BaS, SrSe 및 SrS 중 어느 하나로 형성된 쉘을 적어도 1개 이상 포함할 수 있다.In one embodiment, the shell layer may include at least one shell formed of any one of BaS, SrSe, and SrS.
일 실시예에서, 상기 쉘층은 상기 코어의 표면을 둘러싸고, 제1 금속 칼코게나이드로 형성된 제1 쉘을 포함할 수 있다. 이때, 상기 쉘층은 상기 제1 쉘의 표면을 따라 형성되고, 상기 제1 쉘과 동일한 제1 금속 칼코게나이드 또는 상기 제1 금속 칼코게나이드와 다른 제2 금속 칼코게나이드로 형성된 제2 쉘을 더 포함할 수 있다.In one embodiment, the shell layer may surround a surface of the core and include a first shell formed of a first metal chalcogenide. At this time, the shell layer is formed along the surface of the first shell, and a first metal chalcogenide identical to the first shell or a second shell formed of a second metal chalcogenide different from the first metal chalcogenide .
일 실시예에서, 상기 비카드뮴계 발광 입자는 상기 쉘층의 표면에 배위된 리간드 화합물을 더 포함할 수 있다.In one embodiment, the non-cadmium-based luminescent particles may further include a ligand compound coordinated to the surface of the shell layer.
일 실시예에서, 상기 비카드뮴계 발광 입자는 300 nm 내지 400 nm의 광을 흡수하여, 420 nm 내지 480 nm 파장범위의 청색광을 발광할 수 있다.In one embodiment, the non-cadmium-based luminescent particles absorb light of 300 nm to 400 nm and emit blue light in a wavelength range of 420 nm to 480 nm.
일 실시예에서, 상기 코어는 BaSe로 형성되고, 상기 쉘층은 BaS로 형성될 수 있다.In one embodiment, the core is formed of BaSe, and the shell layer may be formed of BaS.
본 발명의 다른 목적을 위한 광학 필름, 발광 소자 및 표시 장치는 각각 상기에서 설명한 비카드뮴계 발광 입자를 포함한다.The optical film, the light emitting device, and the display device for the other purpose of the present invention each include the above-described non-cadmium light emitting particles.
일 실시예에서, 상기 표시 장치는 상기 비카드뮴계 발광 입자를 포함하는 광학 필름이나 발광 소자를 포함할 수 있다.In one embodiment, the display device may include an optical film including the non-cadmium-based luminescent particles or a light-emitting device.
본 발명에 따른 비카드뮴계 발광 입자에 따르면, 카드뮴을 포함하지 않는 친환경 양자점을 제공할 수 있고, 이러한 비카드뮴계 발광 입자는 청색광을 발광하는 특성을 가지므로 산업 전반에 널리 이용될 수 있다. 특히, 이러한 본 발명에 따른 비카드뮴계 발광 입자는 용매열(solvothermal) 합성 방법을 통해서 우수한 광학적 성질을 갖는 양자점을 용이하게 제조할 수 있는 장점이 있다.The non-cadmium-based luminescent particles according to the present invention can provide eco-friendly quantum dots which do not contain cadmium, and the non-cadmium-based luminescent particles have a characteristic of emitting blue light and thus can be widely used in industry. Particularly, the non-cadmium-based luminescent particles according to the present invention have an advantage that they can easily produce quantum dots having excellent optical properties through a solvothermal synthesis method.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 양자점 샘플과 비교 샘플들의 SEM 사진들을 나타낸 도면이다.1 is a view showing SEM photographs of a quantum dot sample and a comparative sample according to embodiments of the present invention.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the term "comprises" or "having ", etc. is intended to specify that there is a feature, step, operation, element, part or combination thereof described in the specification, , &Quot; an ", " an ", " an "
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
본 발명에 따른 바륨을 기초로 한 비카드뮴계 발광 입자는, 코어(core) 및 상기 코어의 표면에 형성된 쉘층(shell layer)을 포함한다.The barium-based luminescent particles according to the present invention include a core and a shell layer formed on the surface of the core.
상기 코어는 바륨(Ba)을 양이온으로 하고, 황(S), 셀레늄(Se) 및 텔루륨(Te) 중 적어도 어느 하나를 짝이온으로 하는 Ⅱ-Ⅵ족 화합물로 형성된다. 상기 코어의 예로서는, 황화바륨(BaS), 셀렌화바륨(BaSe), 텔루르화바륨(BaTe) 등을 들 수 있다. 상기 코어는 황, 셀레늄 및 텔루륨 중에서 적어도 2개의 칼코게나이드가 바륨과 함께 결합된 화합물일 수도 있다. 상기 코어를 구성하는 화합물의 밴드 갭이 상기 쉘층을 구성하는 화합물의 밴드 갭보다 좁을 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.The core is formed of a group II-VI compound having barium (Ba) as a cation and at least one of sulfur (S), selenium (Se) and tellurium (Te) as a counter ion. Examples of the core include barium sulfide (BaS), barium selenide (BaSe), barium telluride (BaTe), and the like. The core may be a compound in which at least two chalcogenides among sulfur, selenium and tellurium are bound together with barium. The band gap of the compound constituting the core may be narrower than the band gap of the compound constituting the shell layer, but is not limited thereto.
상기 쉘층은 상기 코어를 둘러싸도록 배치되고, 바륨(Ba)과 스트론튬(Sr) 중 어느 하나를 양이온으로 하고 황과 셀레늄 중 어느 하나를 짝이온으로 하는 금속 칼코게나이드를 포함한다. 상기 쉘층은 황화바륨, 셀렌화바륨, 황화스트론튬 또는 셀렌화스트론튬과 같은 금속 칼코게나이드로 형성될 수 있다.The shell layer includes a metal chalcogenide having one of barium (Ba) and strontium (Sr) as a cation and one of sulfur and selenium as a counter ion. The shell layer may be formed of a metal chalcogenide such as barium sulphide, barium selenide, strontium sulphide or strontium selenide.
일 실시예에서, 상기 쉘층은 상기 금속 칼코게나이드 중 어느 하나로 형성된 단일 쉘 구조를 갖거나, 상기 금속 칼코게나이드 중에서 선택된 어느 하나로 형성된 쉘들을 적어도 2개 이상 포함하는 다중 쉘 구조를 가질 수 있다.In one embodiment, the shell layer may have a single shell structure formed of any one of the metal chalcogenides, or may have a multiple shell structure including at least two shells formed of any one selected from the metal chalcogenides.
예를 들어, 상기 쉘층은 상기 코어를 둘러싸도록 형성된 제1 쉘을 포함하고, 상기 제1 쉘이 황화바륨, 셀렌화바륨, 황화스트론튬 또는 셀렌화스트론튬으로 형성될 수 있다. 상기 제1 쉘로 상기 쉘층이 구성되는 경우, 상기 쉘층은 단일 쉘 구조를 가진다고 할 수 있다. 이때, 상기 제1 쉘을 형성하는 금속 칼코게나이드는, 상기 코어를 형성하는 금속 칼코게나이드와 다른 화합물일 수 있다.For example, the shell layer may include a first shell formed to surround the core, and the first shell may be formed of barium sulfide, barium selenide, strontium sulfide, or strontium selenide. When the shell layer is constituted by the first shell, the shell layer may have a single shell structure. At this time, the metal chalcogenide forming the first shell may be a compound different from the metal chalcogenide forming the core.
다른 예로서, 상기 쉘층은 상기 코어를 둘러싸도록 형성된 제1 쉘과, 상기 제1 쉘 상에 형성된 제2 쉘을 포함할 수 있다. 이때, 상기 제1 쉘은 황화바륨, 셀렌화바륨, 황화스트론튬 또는 셀렌화스트론튬인 제1 금속 칼코게나이드로 형성되고, 상기 제2 쉘은 제2 금속 칼코게나이드로 형성될 수 있는데, 상기 제2 금속 칼코게나이드는 상기 제1 금속 칼코게나이드와 다른 화합물일 수 있다.As another example, the shell layer may include a first shell formed to surround the core, and a second shell formed on the first shell. In this case, the first shell may be formed of a first metal chalcogenide that is barium sulfide, barium selenide, strontium sulfide, or strontium selenide, and the second shell may be formed of a second metal chalcogenide, 2 metal chalcogenide may be a compound different from the first metal chalcogenide.
일 실시예에서, 상기 코어는 셀렌화바륨으로 형성되고, 상기 쉘층은 상기 제1 금속 칼코게나이드로 형성된 제1 쉘을 포함할 수 있다.In one embodiment, the core is formed of selenium barium and the shell layer may comprise a first shell formed of the first metal chalcogenide.
또 다른 예로서, 상기 쉘층은 상기 제2 쉘 상에 제3 쉘, 제4 쉘 등이 형성되어 다중 쉘 구조를 형성할 수도 있다. 이때, 서로 접하도록 배치된 쉘들을 구성하는 성분은 서로 다른 물질로 형성된다.As another example, the shell layer may be formed with a third shell, a fourth shell, or the like on the second shell to form a multiple shell structure. At this time, the components constituting the shells arranged to be in contact with each other are formed of different materials.
한편, 상기 비카드뮴계 발광 입자는, 상기 쉘층의 표면에 배위된 리간드 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 리간드 화합물은 비카드뮴계 발광 입자끼리 서로 응집되어 소광(quenching)되는 것을 방지할 수 있다. 상기 리간드 화합물은 소수성(hydrophobic) 성질을 가질 수 있다.The non-cadmium-based luminescent particles may further include a ligand compound coordinated to the surface of the shell layer. The ligand compound can prevent the non-cadmium based light emitting particles from aggregating and quenching each other. The ligand compound may have hydrophobic properties.
상기 리간드 화합물의 예로서는, 탄소수 6 내지 30의 알킬기를 갖는 아민계 화합물이나 카르복시산 화합물 등을 들 수 있다. 알킬기를 갖는 아민계 화합물의 예로서, 헥사데실아민(hexadecylamine) 또는 옥틸아민(octylamine) 등을 들 수 있다. 상기 리간드 화합물의 다른 하나의 예로는, 탄소수 6 내지 30의 알케닐기를 갖는 아민계 화합물이나 카르복시산 화합물 등을 들 수 있다. 이와 달리, 상기 리간드 화합물의 또 다른 예로서는, 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine), 트리페놀포스핀(triphenolphosphine), t-부틸포스핀(t-butylphosphine) 등을 포함하는 포스핀 화합물(phosphine compound); 트라이옥틸포스핀 산화물(trioctylphosphine oxide) 등의 포스핀 산화물(phosphine oxide); 피리딘(pyridine) 또는 싸이오펜(thiophene) 등을 들 수 있다. 일 실시예에서, 상기 리간드 화합물은 비닐기, 아릴기, 아크릴기, 아민기, 메타크릴레이트기, 에폭시기 등으로부터 선택된 하나 이상의 작용기를 갖는 실란계 화합물을 포함할 수 있다. 상기에서 언급한 리간드 화합물의 종류는 예시한 것에 한정되지 않는다.Examples of the ligand compound include an amine compound and a carboxylic acid compound having an alkyl group having 6 to 30 carbon atoms. Examples of the amine compound having an alkyl group include hexadecylamine or octylamine. Another example of the ligand compound is an amine compound or a carboxylic acid compound having an alkenyl group having 6 to 30 carbon atoms. Alternatively, another example of the ligand compound includes a phosphine compound including trioctylphosphine, triphenolphosphine, t-butylphosphine, and the like; Phosphine oxide such as trioctylphosphine oxide; Pyridine, thiophene, and the like. In one embodiment, the ligand compound may include a silane-based compound having at least one functional group selected from a vinyl group, an aryl group, an acrylic group, an amine group, a methacrylate group, an epoxy group and the like. The kind of the above-mentioned ligand compound is not limited to the illustrated ones.
본 발명에 따른 비카드뮴계 발광 입자는 직경이 7 nm 내지 20 nm이다. 비카드뮴계 발광 입자의 직경이 7 nm 미만인 경우에는 450 nm에서의 양자 수율(quantum yield)이 10% 미만으로 낮은 값을 가질 뿐만 아니라 광학적 특성이 약해 실질적인 발광체로서의 기능을 하지 못하며, 20 nm를 초과하는 경우에는 오히려 반도체 특성이 나타나지 않아 발광성을 전혀 갖지 않는다. 따라서, 본 발명에 따른 비카드뮴계 발광 입자의 직경은 7 nm 이상이고 20 nm이어야 한다.The non-cadmium-based luminescent particles according to the present invention have a diameter of 7 nm to 20 nm. When the diameter of the non-cadmium-based luminescent particles is less than 7 nm, the quantum yield at 450 nm is as low as less than 10%, and the optical characteristic is weak, so that the non-cadmium luminescent particles do not function as a practical light emitter. The semiconductor characteristics are not exhibited, and thus, they do not have any luminescent properties. Therefore, the diameter of the non-cadmium-based luminescent particles according to the present invention should be 7 nm or more and 20 nm.
본 발명에 따른 비카드뮴계 발광 입자는 용매열 합성법을 이용하여 용이하게 제조할 수 있다.The non-cadmium-based luminescent particles according to the present invention can be easily produced using a solvent thermo-synthetic method.
상기에서 설명한 본 발명에 따른 비카드뮴계 발광 입자는 광학 필름을 구성할 수 있다. 이때, 광학 필름에서, 비카드뮴계 발광 입자가 분산된 고분자 매트릭스를 함께 포함할 수 있다.The non-cadmium-based luminescent particles according to the present invention described above can constitute an optical film. At this time, in the optical film, a polymer matrix in which non-cadmium-based luminescent particles are dispersed may be included together.
또한, 상기에서 설명한 본 발명에 따른 비카드뮴계 발광 입자는 발광 소자의 발광층에 이용될 수 있다. 이때, 상기한 비카드뮴계 발광 입자가 적용된 발광층은 청색 발광층이고, 상기 청색 발광층이 적용된 청색광 발광 소자를 구성할 수 있다.In addition, the non-cadmium-based luminescent particles according to the present invention described above can be used for a light-emitting layer of a light-emitting device. At this time, the light emitting layer to which the non-cadmium based light emitting particles are applied is a blue light emitting layer, and the blue light emitting element to which the blue light emitting layer is applied can be constituted.
또한, 상기에서 설명한 본 발명에 따른 비카드뮴계 발광 입자가 적용된 광학 필름이나 발광 소자는 표시 장치에 적용될 수 있다.In addition, the optical film or the light emitting device to which the non-cadmium-based luminescent particles according to the present invention described above are applied can be applied to a display device.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명에 대해서 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이하의 실시예와 비교예는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the present invention. However, the following examples and comparative examples are intended to further illustrate the present invention, but the present invention is not limited to the following examples.
제조예1: BaSe 발광 입자의 제조Production Example 1: Preparation of BaSe luminescent particles
환류기가 부착된 50 mL 3구 둥근 플라스크에 바륨 아세테이트(Barium acetate, Aldrich사 구입) 0.146 g과, 올레익산(Oleic acid, Aldrich사 구입) 0.6779 g과, 1-옥타데센(1-Octadecene, Aldrich사 구입) 20 mL을 넣고, 110℃로 가열하며 1시간 동안 진공펌프를 이용하여 0.1 torr 정도로 유지하였다. 이어서, 진공을 제거하고 질소 가스를 투입하며 280℃로 가열하였다.0.146 g of barium acetate (purchased from Aldrich), 0.6779 g of oleic acid (obtained from Oleic acid, Aldrich), 1-octadecene (purchased from Aldrich) 20 mL) was added, and the mixture was heated to 110 ° C. and maintained at about 0.1 torr by using a vacuum pump for 1 hour. The vacuum was then removed and nitrogen gas was introduced and heated to 280 占 폚.
셀레늄(Selenium, Aldrich사 구입) 0.0284 g을 트리옥틸 포스핀(Trioctyl phosphine) 1 mL에 용해시킨 후 반응기에 투입하였으며, 온도를 310℃로 가열하고 3시간동안 유지하였다. 다시 온도를 150℃로 낮춘 다음, 1-도데칸티올(1-Dodecanethiol, Aldrich사 구입) 5 mL를 20분 동안 적가하고 1시간 동안 교반하였고, 상온으로 냉각하였다.0.0284 g of selenium (purchased from Aldrich) was dissolved in 1 mL of trioctyl phosphine and then charged into the reactor. The temperature was heated to 310 ° C and maintained for 3 hours. The temperature was further lowered to 150 DEG C and 5 mL of 1-dodecanethiol (purchased from Aldrich) was added dropwise for 20 minutes, stirred for 1 hour, and cooled to room temperature.
얻어진 반응액을 7 mL씩 4개로 나누고, 각 나누어진 반응액 각각에 에탄올(Aldrich사 구입)을 35 mL 투입하였고, 5분 동안 교반한 후 침전물인 BaSe 발광 입자를 원심분리기를 이용하여 얻었다. 얻어진 BaSe 발광 입자는 n-옥탄(n-Octane, Aldrich사 구입) 7 mL에 녹여 보관하였다. TEM (JEOL社/ JEM-3010)을 사용하여 측정된 직경은 5 nm이었다.35 mL of ethanol (purchased from Aldrich) was added to each of the divided reaction solutions, and the mixture was stirred for 5 minutes. Then, the precipitated BaSe luminescent particles were obtained using a centrifuge. The obtained BaSe luminescent particles were dissolved in 7 mL of n-octane (n-octane, purchased from Aldrich) and stored. The diameter measured using TEM (JEOL Corp. / JEM-3010) was 5 nm.
제조예2: BaSe/ZnS 발광 입자의 제조Production Example 2: Preparation of BaSe / ZnS luminescent particles
환류기가 부착된 50 mL 3구 둥근 플라스크에 바륨 아세테이트 0.078 g과, 올레익산 0.6779 g과, 1-옥타데센 20 mL을 넣고, 110℃로 가열하며 1시간 동안 진공펌프를 이용하여 0.1 torr 정도로 유지하였다. 이어서, 진공을 제거하고 질소 가스를 투입하며 280℃로 가열하였다. 셀레늄 0.038 g을 트리옥틸 포스핀 2 mL에 용해시킨 후 반응기에 투입하였으며, 온도를 310℃로 가열하고 3시간동안 유지하였다.0.078 g of barium acetate, 0.6779 g of oleic acid and 20 mL of 1-octadecene were placed in a 50-mL three-neck round flask equipped with a reflux condenser, and the mixture was heated to 110 DEG C and maintained at about 0.1 torr for 1 hour using a vacuum pump . The vacuum was then removed and nitrogen gas was introduced and heated to 280 占 폚. 0.038 g of selenium was dissolved in 2 mL of trioctylphosphine and then charged into the reactor. The temperature was heated to 310 DEG C and maintained for 3 hours.
이어서, 황(Sulfur, Aldrich사 구입) 0.0308 g을 1-옥타데센 3 mL에 용해시킨 후 반응기에 일시 투입하고 10분 뒤 아연 아세테이트(Zinc acetate, Aldrich사 구입) 0.193g과 올레익산 0.611g 1-옥타데센 6 mL을 넣고 110℃로 가열하며 1시간 동안 진공펌프를 이용하여 0.1 torr 정도로 유지 한 용액을 일시 투입하였다. 반응을 30분 동안 유지시킨 후에, 상온으로 냉각하였다.Then, 0.0308 g of sulfur (purchased from Aldrich) was dissolved in 3 mL of 1-octadecene, and the mixture was temporarily introduced into the reactor. After 10 minutes, 0.193 g of zinc acetate (purchased from Aldrich) and 0.611 g of oleic acid 6 mL of octadecene was added, and the solution was heated at 110 ° C and kept at 0.1 torr for 1 hour by using a vacuum pump. The reaction was held for 30 minutes and then cooled to room temperature.
얻어진 반응액을 7 mL씩 4개로 나누고, 각 나누어진 반응액 각각에 에탄올(Aldrich사 구입)을 35 mL 투입하였고, 5분 동안 교반한 후 침전물인 BaSe/ZnS 발광 입자를 원심분리기를 이용하여 얻었다. 얻어진 BaSe/ZnS 발광 입자는 n-옥탄 7 mL에 녹여 보관하였으며, 이때 BaSe/ZnS 발광 입자의 직경은 11 nm이었다.35 mL of ethanol (purchased from Aldrich) was added to each of the divided reaction solutions, and after stirring for 5 minutes, BaSe / ZnS luminescent particles as a precipitate were obtained using a centrifuge . The obtained BaSe / ZnS luminescent particles were dissolved in 7 mL of n-octane, and the diameter of the BaSe / ZnS luminescent particles was 11 nm.
제조예3: BaSe/BaS 발광 입자의 제조Production Example 3: Preparation of BaSe / BaS luminescent particles
온도를 310℃로 가열할 때 1시간동안 유지시키고 아연 아세테이트 대신 바륨 아세테이트 0.268 g을 이용한 것을 제외하고는 제조예 2와 실질적으로 동일한 공정을 통해서 BaSe/BaS 발광 입자를 제조하였으며, 얻어진 발광 입자의 직경은 18 nm이었다.BaSe / BaS luminescent particles were prepared through substantially the same process as in Production Example 2, except that 0.268 g of barium acetate was used instead of zinc acetate while the temperature was maintained at 310 캜 for 1 hour. Diameters Was 18 nm.
제조예4: BaSe/SrS 발광 입자의 제조Production Example 4: Preparation of BaSe / SrS luminescent particles
바륨 아세테이트 대신 스트론튬 아세테이트(Strontium acetate, Aldrich사 구입) 0.216 g을 이용한 것을 제외하고는 제조예 3과 실질적으로 동일한 공정을 통해서 BaSe/SrS 발광 입자를 제조하였으며, 얻어진 발광 입자의 직경은 11 nm이었다.BaSe / SrS luminescent particles were prepared in substantially the same manner as in Preparation Example 3, except that 0.216 g of strontium acetate (Strontium acetate, purchased from Aldrich) was used instead of barium acetate. The diameter of the luminescent particles thus obtained was 11 nm.
제조예5: BaSe/BaS 발광 입자의 제조Production Example 5: Preparation of BaSe / BaS luminescent particles
바륨 아세테이트 0.1222 g과 올레익산 2.2 g 및 1-옥타데센 20 mL를 이용하고 셀레늄 0.051 g과 트리옥틸 포스핀 4 mL를 이용하며, 황을 0.048 g으로 하여 1-옥타데센 5 mL에 용해시켜 이용한 후에 310℃에서 30분 유지한 것을 제외하고는 제조예 2의 코어인 BaSe를 제조하는 공정과 실질적으로 동일한 공정을 수행하였다.0.1222 g of barium acetate, 2.2 g of oleic acid and 20 mL of 1-octadecene were used, 0.051 g of selenium and 4 mL of trioctylphosphine were used, and 0.048 g of sulfur was dissolved in 5 mL of 1-octadecene Substantially the same process as that of BaSe, which is the core of Production Example 2, was carried out except that it was kept at 310 占 폚 for 30 minutes.
이어서, 바륨 아세테이트 0.44 g과 올레익산 1.1 g, 1-옥타데센 15 mL를 넣고 110℃로 가열하여 1시간동안 진공 펌프를 이용하여 0.1 torr 정도로 유지한 용액을 일시 투입하였다. 반응을 30분 동안 유지시킨 후에, 상온으로 냉각하였다.Then, 0.44 g of barium acetate, 1.1 g of oleic acid and 15 mL of 1-octadecene were added, and the solution was heated at 110 ° C. and maintained at about 0.1 torr for 1 hour by using a vacuum pump. The reaction was held for 30 minutes and then cooled to room temperature.
얻어진 반응액을 7 mL씩 4개로 나누고, 각 나누어진 반응액 각각에 에탄올을 35 mL 투입하였고, 5분 동안 교반한 후 침전물인 BaSe/BaS 발광 입자를 원심분리기를 이용하여 얻었다. 얻어진 BaSe/BaS 발광 입자는 n-옥탄 7 mL에 녹여 보관하였으며, 이때 BaSe/BaS 발광 입자의 직경은 4 nm이었다.The resulting reaction solution was divided into four portions of 7 mL each, and 35 mL of ethanol was added to each of the divided reaction solutions. After stirring for 5 minutes, BaSe / BaS luminescent particles as a precipitate were obtained using a centrifuge. The obtained BaSe / BaS luminescent particles were dissolved in 7 mL of n-octane, and the diameter of BaSe / BaS luminescent particles was 4 nm.
제조예6: BaSe/BaS 발광 입자의 제조Production Example 6: Preparation of BaSe / BaS luminescent particles
바륨 아세테이트 0.078 g과 올레익산 1 g 및 1-옥타데센 20 mL를 이용하고 셀레늄 0.038 g과 트리옥틸 포스핀 4 mL를 이용하며, 황을 0.0308 g으로 하여 1-옥타데센 3 mL에 용해시켜 이용한 후에 310℃에서 1시간 유지한 것을 제외하고는 제조예 2의 코어인 BaSe를 제조하는 공정과 실질적으로 동일한 공정을 수행하였다.0.078 g of barium acetate, 1 g of oleic acid and 20 mL of 1-octadecene were used, and 0.038 g of selenium and 4 mL of trioctylphosphine were used. After dissolving 0.0308 g of sulfur in 3 mL of 1-octadecene, Substantially the same process as that of BaSe, which is the core of Production Example 2, was carried out except that it was kept at 310 占 폚 for 1 hour.
이어서, 바륨 아세테이트 0.268 g과 올레익산 1.1 g, 1-옥타데센 6 mL를 넣고 110℃로 가열하여 1시간동안 진공 펌프를 이용하여 0.1 torr 정도로 유지한 용액을 일시 투입한 것을 제외하고는 제조예 6의 BaS를 제조하는 공정과 실질적으로 동일한 공정을 수행하여, BaSe/BaS 발광 입자를 얻었다. 이때, 얻어진 BaSe/BaS 발광 입자의 직경은 8 nm이었다.Then, 0.268 g of barium acetate, 1.1 g of oleic acid, and 6 mL of 1-octadecene were charged, and the mixture was heated at 110 DEG C and kept at about 0.1 torr by using a vacuum pump for one hour. BaSe / BaS luminescent particles were obtained by performing substantially the same process as the process for producing BaSe / BaS luminescent particles. At this time, the diameter of the obtained BaSe / BaS luminescent particles was 8 nm.
제조예7: BaSe/BaS 발광 입자의 제조Production Example 7: Preparation of BaSe / BaS luminescent particles
바륨 아세테이트 0.078 g과 올레익산 0.22 g 및 1-옥타데센 30 mL를 이용하고 셀레늄 0.038 g과 트리옥틸 포스핀 2 mL를 이용하며, 황을 0.0308 g으로 하여 1-옥타데센 2 mL에 용해시켜 이용한 후에 310℃에서 12시간 유지한 것을 제외하고는 제조예 2의 코어인 BaSe를 제조하는 공정과 실질적으로 동일한 공정을 수행하였다.Using 0.038 g of barium acetate, 0.22 g of oleic acid and 30 mL of 1-octadecene, 0.038 g of selenium and 2 mL of trioctylphosphine were dissolved, and 0.0308 g of sulfur was dissolved in 2 mL of 1-octadecene Substantially the same process as the process for producing BaSe which is the core of Production Example 2 was carried out except that it was kept at 310 캜 for 12 hours.
이어서, 바륨 아세테이트 0.0308 g과 올레익산 0.611 g, 1-옥타데센 6 mL를 넣고 110℃로 가열하여 1시간동안 진공 펌프를 이용하여 0.1 torr 정도로 유지한 용액을 일시 투입한 것을 제외하고는 제조예 6의 BaS를 제조하는 공정과 실질적으로 동일한 공정을 수행하여, BaSe/BaS 발광 입자를 얻었다. 이때, 얻어진 BaSe/BaS 발광 입자의 직경은 100 nm이었다.Then, 0.0308 g of barium acetate, 0.611 g of oleic acid, and 6 mL of 1-octadecene were charged, and the mixture was heated at 110 DEG C and kept at about 0.1 torr using a vacuum pump for one hour. BaSe / BaS luminescent particles were obtained by performing substantially the same process as the process for producing BaSe / BaS luminescent particles. At this time, the diameter of the obtained BaSe / BaS luminescent particles was 100 nm.
특성 분석-1Characteristic analysis -1
상기에서 얻어진 발광 입자들을 Otsuka electronics(회사명)의 Absolute PL quantum yield spectrometer QE-2100 장비(상품명)를 이용하여 분석하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타낸다.The luminescent particles obtained above were analyzed using Absolute PL quantum yield spectrometer QE-2100 equipment (trade name) of Otsuka electronics (company name), and the results are shown in Table 1 below.
(nm)diameter
(nm)
@450 nmQuantum yield (%)
@ 450 nm
(FWHM, nm)Half width
(FWHM, nm)
표 1을 도 1과 함께 참조하면, BaSe 코어만으로 이루어진 발광 입자보다, BaSe의 표면에 BaS나 SrS의 쉘층이 형성된 경우 우수한 광학적 성질을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 반면, ZnS로 쉘층이 형성된 경우에는 이들에 비해서 광학적 성질이 나빠지는 것을 확인할 수 있었다.Referring to Table 1 together with FIG. 1, it can be confirmed that excellent optical properties are obtained when a BaS or SrS shell layer is formed on the surface of BaSe rather than the luminescent particles composed only of BaSe core. On the other hand, when the shell layer was formed with ZnS, it was confirmed that the optical properties were worse than those.
또한, 동일한 구조의 BaSe/BaS에 있어서라도 그 직경이 8 nm 미만인 경우에는 광학적 성질이 나쁘고, 100 nm 수준에서는 반도체 특성을 나타내지 않는 것을 확인할 수 있다.In addition, even in BaSe / BaS having the same structure, when the diameter is less than 8 nm, the optical properties are poor and the semiconductor characteristics are not exhibited at the level of 100 nm.
발광 다이오드의 제조 및 특성 평가Fabrication and Characterization of Light Emitting Diodes
상기와 같이 제조된 제조예 3과, 6에 따라 제조된 발광 입자 각각을 이용하여 발광 다이오드를 제작하였다.Light emitting diodes were fabricated using each of the luminescent particles prepared according to Production Examples 3 and 6 as described above.
제조된 발광 다이오드를 구동시켜 나타내는 컬러를 확인하였다. 그 결과, 발광 다이오드에서 청색광을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.The produced light emitting diode was driven to confirm the color represented. As a result, it was confirmed that blue light was emitted from the light emitting diode.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the present invention as defined by the following claims. It can be understood that it is possible.
Claims (10)
상기 코어를 둘러싸도록 배치되고, 바륨(Ba)을 양이온으로 하고 황과 셀레늄 중 어느 하나를 짝이온으로 하는 금속 칼코게나이드를 포함하는 제1 쉘을 구비하는 쉘층을 포함하고,
직경이 7 nm 내지 20 nm이고;
300nm 내지 400nm의 광을 흡수하여, 420nm 내지 480nm 파장범위의 청색광을 발광하는 것을 특징으로 하는,
비카드뮴계 발광 입자.
A core formed of a compound in which barium (Ba) is a cation and at least any one of sulfur (S), selenium (Se), and tellurium (Te) is a counter ion; And
And a shell layer disposed to surround the core and having a first shell comprising barium Ba as a cation and metal chalcogenide as a counter ion of either sulfur or selenium,
A diameter of 7 nm to 20 nm;
Characterized by absorbing light of 300 to 400 nm and emitting blue light of a wavelength range of 420 to 480 nm,
Non-cadmium-based luminescent particles.
상기 제1 쉘층은
BaS 또는 BaSe 중 어느 하나로 형성된 쉘을 적어도 1개 이상 포함하는 것을 특징으로 하는,
비카드뮴계 발광 입자.
The method according to claim 1,
The first shell layer
BaS, BaSe, and BaSe, and at least one shell formed of one of BaS and BaSe.
Non-cadmium-based luminescent particles.
상기 쉘층은 상기 제1 쉘층의 표면을 따라 형성되고, 상기 제1 쉘과 동일한 제1 금속 칼코게나이드 또는 상기 제1 금속 칼코게나이드와 다른 제2 금속 칼코게나이드로 형성된 제2 쉘을 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
비카드뮴계 발광 입자.
3. The method of claim 2,
The shell layer further includes a first metal chalcogenide formed along the surface of the first shell layer and a second shell formed of a second metal chalcogenide different from the first metal chalcogenide or the first metal chalcogenide Lt; RTI ID = 0.0 >
Non-cadmium-based luminescent particles.
상기 제2 쉘층은
BaS, BaSe, SrSe 및 SrS 중 어느 하나로 형성된 쉘을 적어도 1개 이상 포함하는 것을 특징으로 하는,
비카드뮴계 발광 입자.
The method of claim 3,
The second shell layer
BaS, BaSe, SrSe, and SrS.
Non-cadmium-based luminescent particles.
상기 쉘층의 표면에 배위된 리간드 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 비카드뮴계 발광 입자.
The method according to claim 1,
And a ligand compound coordinated to the surface of the shell layer.
상기 코어는 BaSe로 형성되고, 상기 제1 쉘층은 BaS로 형성된 것을 특징으로 하는,
비카드뮴계 발광 입자.
The method according to claim 1,
Wherein the core is formed of BaSe and the first shell layer is formed of BaS.
Non-cadmium-based luminescent particles.
An optical film comprising the non-cadmium-based luminescent particles according to claim 1.
A light emitting device comprising the non-cadmium-based luminescent particles according to claim 1.
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