KR101955048B1 - Wastewater treatment method - Google Patents
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Abstract
알루미늄 에칭 배수와 컬러 필터 배수 또는 구리 에칭 배수를 동시에 처리할 수 있어 처리 설비가 1 계통으로 충분함과 함께, 발생하는 슬러지량도 적은 배수의 처리 방법을 제공한다. 알루미늄 에칭 배수와 컬러 필터 배수 또는 구리 에칭 배수를 혼합하여, 칼슘 화합물을 첨가한 후, 고액 분리한다. 알루미늄 에칭 배수에는 인산 성분이 함유되어 있기 때문에, 알루미늄 에칭 배수와 컬러 필터 배수 또는 구리 에칭 배수를 혼합한 후, 칼슘 화합물을 첨가하면, 인산 칼슘이 생성되고, 수산화알루미늄과 탁질 또는 수산화구리가 인산 칼슘과 공침되어, 알루미늄 및 각종 금속이 동시에 수중으로부터 제거된다.The aluminum etching drainage, the color filter drainage or the copper etching drainage can be treated at the same time, thereby providing a treatment system of only one line and providing a drainage treatment method with a small amount of generated sludge. The aluminum etching drainage is mixed with the color filter drainage or the copper etching drainage, and the calcium compound is added, followed by solid-liquid separation. Since the aluminum etching wastewater contains a phosphoric acid component, when the aluminum etching wastewater, the color filter wastewater or the copper etching wastewater is mixed with the calcium compound, calcium phosphate is produced, and the aluminum hydroxide and the quartz or copper hydroxide are mixed with calcium phosphate And aluminum and various metals are simultaneously removed from the water.
Description
본 발명은 배수의 처리 방법에 관련된 것으로, 특히 컬러 필터 배수 또는 구리 에칭 배수와 알루미늄 에칭 배수를 혼합하여 처리하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of treating wastewater, and more particularly, to a method of mixing and treating color filter drainage or copper etching drainage and aluminum etching drainage.
텔레비젼 수상기나 OA 용 표시 장치에 사용되는 컬러 필터는, 일반적으로 유리 등으로 이루어지는 투명 기판 상에 금속 크롬 (Cr) 혹은 흑색 안료를 함유하는 레지스트제 등으로 이루어지는 차광층이 포토리소그래피법에 의해 소정 패턴으로 형성되고, 이 차광층 상에 투명한 착색층이 형성되고, 이 착색층 상에 투명 도전막, 배향막이 순차적으로 적층 형성되어 있다. 착색층과 투명 도전막 사이에 투명 보호막이 형성되는 경우도 있다.A color filter used in a television receiver or an OA display device is generally formed by forming a light shielding layer made of a resist material containing metal chromium (Cr) or a black pigment on a transparent substrate made of glass or the like by photolithography, A transparent coloring layer is formed on the light-shielding layer, and a transparent conductive film and an orientation film are sequentially laminated on the colored layer. A transparent protective film may be formed between the colored layer and the transparent conductive film.
블랙 매트릭스, 착색 화소, 및 부수되는 각 층을 포토리소그래피법에 의해 패턴으로서 형성할 때에는, 예를 들어 우선 유리 기판에 대하여 필요에 따라 세정 처리를 실시하고, 계속해서 도포 장치에 의한 포토레지스트의 도포, 감압 건조 장치에 의한 예비 건조 처리, 프리베이크 장치에 의한 프리베이크 처리, 노광 장치에 의한 패턴 노광, 현상 장치에 의한 현상 처리, 포스트베이크 장치에 의한 포스트베이크 처리가 순차적으로 실시되어, 유리 기판에 소정의 패턴을 형성한다.In forming the black matrix, the coloring pixel, and the accompanying layers as a pattern by the photolithography method, for example, first, a glass substrate is subjected to a cleaning treatment if necessary, and then a photoresist coating , A prebake treatment by a vacuum drying apparatus, a prebaking treatment by a prebaking apparatus, a pattern exposure by an exposure apparatus, a development treatment by a developing apparatus, and a postbake treatment by a postbake apparatus are sequentially performed, Thereby forming a predetermined pattern.
특허문헌 1 에는 컬러 필터 제조 장치로부터의 폐수를 처리하는 폐수 처리 방법으로서, 안료 성분을 분리한 후, 오존을 주입하여 유기 성분을 제거하고, 이어서 역침투막 분리 처리한 후, 생물 처리하는 것이 기재되어 있다.Patent Document 1 discloses a method for treating wastewater from a color filter manufacturing apparatus, comprising the steps of separating a pigment component, injecting ozone to remove an organic component, then carrying out a reverse osmosis membrane separation treatment, .
프린트 배선 기판은, 금속박이 라미네이트된 금속 피복 적층판이나 도금이 실시된 기판을 에칭액을 이용하여 에칭함으로써 제조된다. 금속이 알루미늄인 경우, 에칭액으로는 염산 등이 사용된다.The printed wiring board is manufactured by etching a metal clad laminate on which a metal foil is laminated or a substrate on which plating has been performed using an etching solution. When the metal is aluminum, hydrochloric acid or the like is used as the etching solution.
구리 등의 금속박이 라미네이트된 금속 피복 적층판이나 미리 무전해 구리 도금 등의 도금이 실시된 프린트 배선 기판을 에칭액을 이용하여 에칭하는 경우, 에칭액으로는 염화 제 2 구리를 함유하는 에칭액이나 황산 및 과산화수소를 함유하는 에칭액 등이 사용된다.When a printed wiring board on which a metal clad laminate in which a metal foil such as copper or the like is laminated or a printed wiring board on which plating such as electroless copper plating is previously applied is etched using an etching solution, an etching solution containing cupric chloride, sulfuric acid and hydrogen peroxide And the like are used.
금속 성분을 함유하는 에칭 배수의 처리 방법으로는, pH 조정에 의해 금속 성분을 불용화하여 고액 분리하는 것이 널리 행해지고 있다.As a treatment method of an etching wastewater containing a metal component, it has been widely practiced to insolubilize a metal component by pH adjustment and perform solid-liquid separation.
알루미늄 에칭 공정 배수의 처리 방법으로서, 특허문헌 2 에는 배수를 증류 농축시켜 인산 이외의 산을 증류 제거시킨 후, 인산을 정석 (晶析) 시켜 알루미늄을 수용액으로서 분리 회수하는 것이 기재되어 있다.As a treatment method of aluminum etching process wastewater, Patent Document 2 discloses that wastewater is distilled and concentrated to remove an acid other than phosphoric acid, and then the phosphoric acid is crystallized to separate and recover aluminum as an aqueous solution.
특허문헌 3 의 0004 단락에는 구리 에칭 배수에 수산화나트륨을 첨가하여 수산화물로서 침전 제거하는 방법이 알려져 있으나, 생성되는 슬러지량이 많은 것이 기재되어 있다.In paragraph 0004 of Patent Document 3, there is known a method in which sodium hydroxide is added to a copper etching wastewater to precipitate and remove the hydroxide as a hydroxide, but the amount of produced sludge is large.
특허문헌 4 에는 구리 에칭 배수에 희토류 원소를 첨가한 후, 알칼리를 첨가하여 구리를 침전 분리하는 것이 기재되어 있다.Patent Document 4 discloses that copper is precipitated and separated by adding a rare earth element to copper etching wastewater and adding alkali thereto.
특허문헌 5 에는 구리를 함유하는 포토레지스트 함유 배수를, 우선 산성으로 조정하여 포토레지스트를 불용화하고, 이어서 pH 8 ∼ 9 로 조정하여 구리를 수산화구리로서 석출시켜 분리하는 것이 기재되어 있다.Patent Document 5 discloses that the photoresist-containing wastewater containing copper is first adjusted to an acidic state to insolubilize the photoresist and then adjusted to pH 8 to 9 to precipitate copper as copper hydroxide to separate.
알루미늄 에칭 배수와 구리 에칭 배수를 pH 조정에 의해 처리하는 경우, 알루미늄과 구리의 석출 pH 가 상이하기 때문에, 종래에는 각각 처리되었다.When the aluminum etching wastewater and the copper etching wastewater are treated by pH adjustment, the precipitation pH of aluminum and copper are different, respectively, so that they have conventionally been treated.
알루미늄 에칭 배수와 컬러 필터 배수 또는 구리 에칭 배수를 처리하는 경우, 종래에는 각각 처리되었다. 그 때문에, 처리 설비가 2 계통 필요해짐과 함께, 각 설비로부터 각각 다량의 슬러지가 발생한다.When aluminum etching drainage and color filter drainage or copper etching drainage are treated, they have conventionally been treated respectively. Therefore, two systems of treatment facilities are required, and a large amount of sludge is generated from each facility.
본 발명은, 알루미늄 에칭 배수와 컬러 필터 배수 또는 구리 에칭 배수를 처리할 수 있어 처리 설비가 1 계통으로 충분함과 함께, 발생하는 슬러지량도 적은 에칭 배수의 처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a method for treating etching wastewater which can treat aluminum etching drainage, color filter drainage, or copper etching drainage, thereby satisfying one treatment facility and a small amount of sludge to be generated.
본 발명의 배수의 처리 방법에서는, 컬러 필터 배수 또는 구리 에칭 배수와 알루미늄 에칭 배수를 혼합하고, 칼슘 화합물을 첨가한 후, 고액 분리한다.In the waste water treatment method of the present invention, color filter drainage or copper etching drainage and aluminum etching drainage are mixed, calcium compound is added, and solid-liquid separation is performed.
이 칼슘 화합물로는 염화칼슘 또는 수산화칼슘이 바람직하다. 칼슘 화합물을 첨가한 후, pH 를 7 ∼ 12 로 하고, 고분자 응집제를 첨가해도 된다.The calcium compound is preferably calcium chloride or calcium hydroxide. After adding the calcium compound, the pH may be adjusted to 7 to 12, and a polymer flocculant may be added.
알루미늄 에칭 배수에는 인산 성분이 함유되어 있다. 그 때문에, 알루미늄 에칭 배수와 컬러 필터 배수를 혼합한 후, 칼슘 화합물을 첨가하면, 인산칼슘이 생성되고, 수산화알루미늄과 컬러 필터 중의 탁질 (濁質) 이 인산칼슘과 공침되므로, 알루미늄 및 각종 금속을 동시에 수중으로부터 제거할 수 있다.The aluminum etch drainage contains phosphoric acid. Therefore, when calcium compound is added after mixing the aluminum etching drainage and the color filter drainage, calcium phosphate is produced, and the aluminum hydroxide and the precipitate in the color filter are co-precipitated with calcium phosphate, At the same time, it can be removed from the water.
알루미늄 에칭 배수와 구리 에칭 배수를 혼합한 후, 칼슘 화합물을 첨가하면, 인산칼슘이 생성되고, 수산화구리 및 수산화알루미늄이 인산칼슘과 공침되므로, 알루미늄 및 구리를 동시에 수중으로부터 제거할 수 있다.When calcium compound is added after mixing aluminum etching drainage and copper etching drainage, calcium phosphate is produced and copper hydroxide and aluminum hydroxide coprecipitate with calcium phosphate, so that aluminum and copper can be simultaneously removed from the water.
[컬러 필터 배수와 알루미늄 에칭 배수를 혼합하여 처리하는 제 1 형태][First embodiment in which color filter drainage and aluminum etching drainage are mixed and processed]
제 1 형태에서 처리 대상이 되는 통상적인 컬러 필터 배수에는 탁도 100 ∼ 5000 도, 색도 1000 ∼ 50000 도, TOC 성분 100 ∼ 5000 ㎎/ℓ 가 함유되어 있고, pH 8 ∼ 14 이다.In the first embodiment, a typical color filter wastewater to be treated contains turbidity of 100 to 5000 degrees, chromaticity of 1000 to 50000 degrees, TOC component of 100 to 5000 mg / l, and pH of 8 to 14.
제 1 형태에서 처리 대상이 되는 알루미늄 에칭 배수는, 집적 회로, 프린트 기판, 컬러 필터, 액정 디스플레이 등의 전자 부품의 제조 공정으로부터의 배수이다. 통상적인 알루미늄 에칭 배수에는 알루미늄 1 ∼ 50 ㎎/ℓ, 아세트산에서 유래하는 TOC 성분 50 ∼ 1000 ㎎/ℓ, 인산에서 유래하는 PO4-P 성분 50 ∼ 3000 ㎎/ℓ 가 함유되어 있고, pH 1 ∼ 5 이다.The aluminum etching drainage to be treated in the first embodiment is drainage from a manufacturing process of electronic parts such as an integrated circuit, a printed board, a color filter, and a liquid crystal display. Typical aluminum etching wastewater contains 1 to 50 mg / l of aluminum, 50 to 1000 mg / l of TOC components derived from acetic acid, and 50 to 3000 mg / l of PO 4 -P derived from phosphoric acid, 5.
제 1 형태에서는, 이 컬러 필터 배수와 알루미늄 에칭 배수를 바람직하게는 용량비로 20 : 1 ∼ 1 : 20, 특히 바람직하게는 5 : 1 ∼ 1 : 5 의 범위로 혼합한다. 이 혼합은 조 (槽) 내에서 교반기를 이용하여 실시되어도 되고, 라인 믹서로 실시되어도 된다.In the first embodiment, the color filter drainage and the aluminum etching drainage are preferably mixed in the range of 20: 1 to 1:20, particularly preferably 5: 1 to 1: 5, by volume. This mixing may be carried out using a stirrer in a tank or by a line mixer.
이 혼합 배수에 대하여 칼슘 화합물을 첨가하여, 알루미늄 에칭 배수에 함유되어 있던 PO4-P 성분과 그 칼슘 화합물을 반응시켜 인산칼슘을 생성시킨다. 칼슘 화합물로는 염화칼슘 또는 수산화칼슘이 바람직하다. 칼슘 화합물의 첨가량은, 배수 중의 PO4-P 성분의 화학 당량의 0.5 ∼ 20 배, 특히 0.5 ∼ 10 배, 그 중에서도 1 ∼ 5 배 정도가 바람직하다. 염화칼슘을 첨가하는 경우, 그 수용액으로서 첨가하는 것이 바람직하다.A calcium compound is added to the mixed wastewater, and the PO 4 -P component contained in the aluminum etching wastewater is reacted with the calcium compound to produce calcium phosphate. The calcium compound is preferably calcium chloride or calcium hydroxide. The amount of the calcium compound to be added is preferably 0.5 to 20 times, particularly 0.5 to 10 times, more preferably 1 to 5 times, the chemical equivalent of the PO 4 -P component in the wastewater. When calcium chloride is added, it is preferably added as the aqueous solution.
칼슘 화합물을 첨가한 후, 수산화나트륨 또는 수산화칼슘 등의 알칼리를 첨가하여 pH 를 7 ∼ 12, 특히 9 ∼ 11 로 조정하는 것이 바람직하다. 이로써, 알루미늄 및 그 밖의 금속 (예를 들어, 크롬, 구리) 이 수산화물로서 석출되고, 먼저 석출되어 있는 인산칼슘에 부착 내지 흡착되어 공침된다.After the addition of the calcium compound, it is preferable to adjust the pH to 7 to 12, particularly 9 to 11 by adding alkali such as sodium hydroxide or calcium hydroxide. As a result, aluminum and other metals (for example, chromium, copper) precipitate as hydroxides and adhere to or adsorb onto the precipitated calcium phosphate.
제 1 형태에서는, pH 조정 후, 추가로 고분자 응집제를 첨가하여 응집물을 성장시키고, 침강을 촉진시키는 것이 바람직하다. 고분자 응집제로는 카티온계 고분자 응집제, 아니온계 고분자 응집제, 양성 고분자 응집제 등이 바람직하다. 고분자 응집제의 첨가량은 1 ∼ 50 ㎎/ℓ, 특히 1 ∼ 20 ㎎/ℓ, 그 중에서도 1 ∼ 10 ㎎/ℓ 정도가 바람직하다.In the first aspect, it is preferable to add a polymer flocculant after the pH adjustment to grow the flocculant and accelerate sedimentation. The polymer flocculant is preferably a cationic polymer flocculant, an anionic polymer flocculant, or a positive polymer flocculant. The addition amount of the polymer flocculant is preferably 1 to 50 mg / l, particularly 1 to 20 mg / l, and more preferably 1 to 10 mg / l.
응집 처리 후의 액을 고액 분리하여 슬러지를 분리한다. 고액 분리 수단으로는, 침강조, 막분리 장치, 원심 분리기 등 각종 고액 분리 장치를 사용할 수 있다.The sludge is separated by solid-liquid separation after the coagulation treatment. As the solid-liquid separating means, various solid-liquid separating devices such as sedimentation, membrane separating device, and centrifugal separator can be used.
[구리 에칭 배수와 알루미늄 에칭 배수를 혼합 처리하는 제 2 형태][Second Mode for Mixing Copper Etching Drain and Aluminum Etching Drain]
제 2 형태에서 처리 대상이 되는 알루미늄 에칭 배수, 구리 에칭 배수는, 집적 회로, 프린트 기판, 컬러 필터, 액정 디스플레이 등의 전자 부품의 제조 공정으로부터의 배수이다. 통상적인 알루미늄 에칭 배수에는 알루미늄 1 ∼ 50 ㎎/ℓ, 아세트산에서 유래하는 TOC 성분 50 ∼ 1000 ㎎/ℓ, 인산에서 유래하는 PO4-P 성분 50 ∼ 3000 ㎎/ℓ 가 함유되어 있고, pH 1 ∼ 5 이다. 또, 통상적인 구리 에칭 배수에는 구리 1 ∼ 50 ㎎/ℓ, 감광성 유기물에서 유래하는 TOC 성분 10 ∼ 1000 ㎎/ℓ 가 함유되어 있고, pH 2 ∼ 8 이다.The aluminum etching drainage and the copper etching drainage to be treated in the second embodiment are drainage from a manufacturing process of an electronic part such as an integrated circuit, a printed board, a color filter, and a liquid crystal display. Typical aluminum etching wastewater contains 1 to 50 mg / l of aluminum, 50 to 1000 mg / l of TOC components derived from acetic acid, and 50 to 3000 mg / l of PO 4 -P derived from phosphoric acid, 5. Typical copper etching wastewater contains 1 to 50 mg / l of copper and 10 to 1000 mg / l of TOC components derived from photosensitive organics and has a pH of 2 to 8.
제 2 형태에서는, 이 알루미늄 에칭 배수와 구리 에칭 배수를 바람직하게는 용량비로 20 : 1 ∼ 1 : 20, 특히 바람직하게는 5 : 1 ∼ 1 : 5 의 범위로 혼합한다. 이 혼합은 조 내에서 교반기를 이용하여 실시되어도 되고, 라인 믹서로 실시되어도 된다.In the second embodiment, the aluminum etching wastewater and the copper etching wastewater are mixed preferably in a volume ratio of 20: 1 to 1:20, particularly preferably 5: 1 to 1: 5. This mixing may be carried out using a stirrer in a tank or by a line mixer.
이 혼합 배수에 대하여 칼슘 화합물을 첨가하여, 알루미늄 에칭 배수에 함유되어 있던 PO4-P 성분과 그 칼슘 화합물을 반응시켜 인산칼슘을 생성시킨다. 칼슘 화합물로는 염화칼슘, 또는 수산화칼슘이 바람직하다. 칼슘 화합물의 첨가량은, 배수 중의 PO4-P 성분의 화학 당량의 0.5 ∼ 20 배, 특히 0.5 ∼ 10 배, 그 중에서도 1 ∼ 5 배 정도가 바람직하다. 염화칼슘을 첨가하는 경우, 그 수용액으로서 첨가하는 것이 바람직하다.A calcium compound is added to the mixed wastewater, and the PO 4 -P component contained in the aluminum etching wastewater is reacted with the calcium compound to produce calcium phosphate. As the calcium compound, calcium chloride or calcium hydroxide is preferable. The amount of the calcium compound to be added is preferably 0.5 to 20 times, particularly 0.5 to 10 times, more preferably 1 to 5 times, the chemical equivalent of the PO 4 -P component in the wastewater. When calcium chloride is added, it is preferably added as the aqueous solution.
칼슘 화합물을 첨가한 후, 수산화나트륨 또는 수산화칼슘 등의 알칼리를 첨가하여 pH 를 7 ∼ 12, 특히 9 ∼ 11 로 조정하는 것이 바람직하다. 이로써, 알루미늄 및 구리 모두가 수산화물로서 석출되고, 먼저 석출되어 있는 인산칼슘에 부착 내지 흡착되어 공침된다. 인산칼슘은 알루미늄이나 구리의 수산화물에 비해 침강성이 양호하여, 그 수산화물이 인산칼슘과 공침된다.After the addition of the calcium compound, it is preferable to adjust the pH to 7 to 12, particularly 9 to 11 by adding alkali such as sodium hydroxide or calcium hydroxide. As a result, both aluminum and copper precipitate as hydroxides, and are adhered to or adsorbed on the precipitated calcium phosphate and co-precipitated. Calcium phosphate has better sedimentation properties than hydroxides of aluminum or copper, and the hydroxides are coprecipitated with calcium phosphate.
제 2 형태에서는, pH 조정 후, 추가로 고분자 응집제를 첨가하여 응집물을 성장시키고, 침강을 촉진시키는 것이 바람직하다. 고분자 응집제로는 카티온계 고분자 응집제, 아니온계 고분자 응집제, 양성 고분자 응집제 등이 바람직하다. 고분자 응집제의 첨가량은 1 ∼ 50 ㎎/ℓ, 특히 1 ∼ 20 ㎎/ℓ, 그 중에서도 1 ∼ 10 ㎎/ℓ 정도가 바람직하다.In the second mode, it is preferable to add a polymer flocculant after the pH adjustment to grow the flocculant and accelerate sedimentation. The polymer flocculant is preferably a cationic polymer flocculant, an anionic polymer flocculant, or a positive polymer flocculant. The addition amount of the polymer flocculant is preferably 1 to 50 mg / l, particularly 1 to 20 mg / l, and more preferably 1 to 10 mg / l.
응집 처리 후의 액을 고액 분리하여 슬러지를 분리한다. 고액 분리 수단으로는, 침강조, 막분리 장치, 원심 분리기 등 각종 고액 분리 장치를 사용할 수 있다.The sludge is separated by solid-liquid separation after the coagulation treatment. As the solid-liquid separating means, various solid-liquid separating devices such as sedimentation, membrane separating device, and centrifugal separator can be used.
실시예Example
＜제 1 형태의 실시예 및 비교예＞<Example of Embodiment 1 and Comparative Example>
실시예 Ⅰ-1 ∼ Ⅰ-8 및 비교예 Ⅰ-1 ∼ Ⅰ-9 에서 사용한 알루미늄 에칭 배수 및 컬러 필터 배수의 성상은 표 1 과 같다.Table 1 shows the characteristics of aluminum etching drainage and color filter drainage used in Examples I-1 to I-8 and Comparative Examples I-1 to I-9.
[실시예 Ⅰ-1, Ⅰ-2, Ⅰ-3][Examples I-1, I-2, I-3]
상기 컬러 필터 배수와 알루미늄 에칭 배수를 용량비로 4 : 1 (실시예 Ⅰ-1), 1 : 1 (실시예 Ⅰ-2) 또는 1 : 4 (실시예 Ⅰ-3) 의 비율로 혼합하여, 염화칼슘을 표 2 에 나타내는 첨가량으로 첨가한 후, 수산화나트륨으로 pH 를 10.0 으로 조정하고, 아니온계 고분자 응집제 (쿠리타 공업 (주) 클리프록 PA331) 를 5 ㎎/ℓ 첨가하여, 침강 분리하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 2 에 나타낸다.The color filter drainage and aluminum etching drainage were mixed in a ratio of 4: 1 (Example I-1), 1: 1 (Example I-2) or 1: 4 (Example I-3) Was added at the addition amount shown in Table 2, and the pH was adjusted to 10.0 with sodium hydroxide. 5 mg / l of an anionic polymer flocculant (Clifrock PA331, Kurita Kogyo Co., Ltd.) was added and precipitated and separated. Table 2 shows the water quality of the supernatant and the concentration of the settled sludge.
[실시예 Ⅰ-4, Ⅰ-5][Examples I-4, I-5]
실시예 Ⅰ-3 에 있어서, pH 를 8 (실시예 Ⅰ-4) 또는 6 (실시예 Ⅰ-5) 으로 조정한 것 이외에는 동일하게 하여 처리를 실시하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 2 에 나타낸다.The treatment was carried out in the same manner as in Example I-3 except that the pH was adjusted to 8 (Example I-4) or 6 (Example I-5). Table 2 shows the water quality of the supernatant and the concentration of the settled sludge.
[실시예 Ⅰ-6, Ⅰ-7, Ⅰ-8][Examples I-6, I-7, I-8]
염화칼슘의 첨가량을 실시예 Ⅰ-1, Ⅰ-2, Ⅰ-3 보다 적게 한 것 이외에는 동일하게 하여 처리를 실시하였다. 염화칼슘의 첨가량, 상청수의 수질, 침강한 슬러지 농도를 표 3 에 나타낸다.Treatment was carried out in the same manner except that the amount of calcium chloride added was made to be less than that in Examples I-1, I-2 and I-3. Table 3 shows the addition amount of calcium chloride, the water quality of the supernatant, and the settled sludge concentration.
[비교예 Ⅰ-1][Comparative Example I-1]
상기 컬러 필터 배수에 폴리황산철을 7000 ㎎/ℓ 첨가하고, pH 를 8.5 로 조정하여, 슬러지를 침강시켰다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지 농도를 표 4 에 나타낸다.To the color filter drainage was added 7000 mg / l of polysulfate and the pH was adjusted to 8.5 to sediment the sludge. The water quality of the supernatant and the settled sludge concentration are shown in Table 4.
[비교예 Ⅰ-2][Comparative Example I-2]
폴리황산철의 첨가량을 10000 ㎎/ℓ 로 한 것 이외에는 비교예 Ⅰ-1 과 동일하게 하여 컬러 필터 배수를 처리하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지 농도를 표 4 에 나타낸다.Color filter wastewater was treated in the same manner as in Comparative Example I-1, except that the addition amount of the polysulfate iron was changed to 10000 mg / L. The water quality of the supernatant and the settled sludge concentration are shown in Table 4.
[비교예 Ⅰ-3][Comparative Example I-3]
상기 알루미늄 에칭 배수에 폴리황산철을 660000 ㎎/ℓ 첨가하고, pH 를 7.0 으로 조정하고, 아니온계 고분자 응집제 (쿠리타 공업 (주) 클리프록 PA331) 를 5 ㎎/ℓ 첨가하여 슬러지를 침강시켰다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지 농도를 표 4 에 나타낸다.The pH was adjusted to 7.0, and 5 mg / l of an anionic polymer flocculant (Clifrock PA331, Kurita Kogyo KK) was added to precipitate the sludge by adding 660000 mg / l of iron polysulfate to the aluminum etching drainage. The water quality of the supernatant and the settled sludge concentration are shown in Table 4.
[비교예 Ⅰ-4][Comparative Example I-4]
상기 컬러 필터 배수에 염화칼슘을 1000 ㎎/ℓ 첨가하고, pH 를 6 으로 조정하여, 슬러지를 침강시켰다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 5 에 나타낸다.1000 mg / L of calcium chloride was added to the color filter wastewater, and the pH was adjusted to 6 to precipitate the sludge. Table 5 shows the water quality of the supernatant and the concentration of sedimented sludge.
[비교예 Ⅰ-5, Ⅰ-6][Comparative Examples I-5 and I-6]
비교예 Ⅰ-4 에 있어서, pH 를 8 (비교예 Ⅰ-5) 또는 10 (비교예 Ⅰ-6) 으로 조정한 것 이외에는 동일하게 하여 처리를 실시하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 5 에 나타낸다.The treatment was carried out in the same manner as in Comparative Example I-4 except that the pH was adjusted to 8 (Comparative Example I-5) or 10 (Comparative Example I-6). Table 5 shows the water quality of the supernatant and the concentration of sedimented sludge.
[비교예 Ⅰ-7][Comparative Example I-7]
상기 알루미늄 에칭 배수에 염화칼슘을 5000 ㎎/ℓ 첨가하고, pH 를 6 으로 조정하여, 슬러지를 침강시켰다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 5 에 나타낸다.5000 mg / L of calcium chloride was added to the aluminum etching wastewater, the pH was adjusted to 6, and the sludge was settled. Table 5 shows the water quality of the supernatant and the concentration of sedimented sludge.
[비교예 Ⅰ-8, Ⅰ-9][Comparative Examples I-8 and I-9]
비교예 Ⅰ-7 에 있어서, pH 를 8 (비교예 Ⅰ-8) 또는 10 (비교예 Ⅰ-9) 으로 조정한 것 이외에는 동일하게 하여 처리를 실시하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 5 에 나타낸다.The treatment was carried out in the same manner as in Comparative Example I-7 except that the pH was adjusted to 8 (Comparative Example I-8) or 10 (Comparative Example I-9). Table 5 shows the water quality of the supernatant and the concentration of sedimented sludge.
표 1 ∼ 5 와 같이, 본 발명 방법에 의하면 알루미늄 에칭 배수와 컬러 필터 배수를 동시에 처리하여, 색도, 탁도 및 인 농도가 낮은 처리수를 얻을 수 있다. 또, 본 발명 방법에 의하면 슬러지량을 줄일 수 있다.As shown in Tables 1 to 5, according to the method of the present invention, the aluminum etching wastewater and the color filter wastewater can be treated at the same time to obtain a treated water having low chromaticity, turbidity, and phosphorus concentration. According to the method of the present invention, the amount of sludge can be reduced.
＜제 2 형태의 실시예 및 비교예＞≪ Example of Second Embodiment and Comparative Example >
이하의 실시예 Ⅱ-1 ∼ Ⅱ-8 및 비교예 Ⅱ-1 ∼ Ⅱ-9 에서 사용한 알루미늄 에칭 배수 및 구리 에칭 배수의 성상은 표 6 과 같다.Table 6 shows properties of aluminum etching drainage and copper etching drainage used in Examples II-1 to II-8 and Comparative Examples II-1 to II-9.
[실시예 Ⅱ-1, Ⅱ-2, Ⅱ-3][Examples II-1, II-2, II-3]
상기 구리 에칭 배수와 알루미늄 에칭 배수를 용량비로 4 : 1 (실시예 Ⅱ-1), 1 : 1 (실시예 Ⅱ-2) 또는 1 : 4 (실시예 Ⅱ-3) 의 비율로 혼합하여, 염화칼슘을 표 7 에 나타내는 첨가량으로 첨가한 후, 수산화나트륨으로 pH 를 8.0 (실시예 Ⅱ-1및 Ⅱ-2) 또는 10 (실시예 Ⅱ-3) 으로 조정하고, 아니온계 고분자 응집제 (쿠리타 공업 (주) 클리프록 PA331) 를 2 ㎎/ℓ 첨가하여, 침강 분리하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 7 에 나타낸다.The copper etching wastewater and the aluminum etching wastewater were mixed at a mixing ratio of 4: 1 (Example II-1), 1: 1 (Example II-2) or 1: 4 (Example II-3) Was added in an amount shown in Table 7 and adjusted to pH 8.0 (Examples II-1 and II-2) or 10 (Example II-3) with sodium hydroxide and an anionic polymer flocculant Note) Clifrox PA331) was added in an amount of 2 mg / L, followed by sedimentation. Table 7 shows the water quality of the supernatant and the concentration of the settled sludge.
[실시예 Ⅱ-4, Ⅱ-5][Examples II-4 and II-5]
실시예 Ⅱ-3 에 있어서, 수산화나트륨에 의해 pH 를 8 (실시예 Ⅱ-4) 또는 6 (실시예 Ⅱ-5) 으로 조정한 것 이외에는 동일하게 하여 처리를 실시하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 7 에 나타낸다.The treatment was carried out in the same manner as in Example II-3 except that the pH was adjusted to 8 (Example II-4) or 6 (Example II-5) by sodium hydroxide. Table 7 shows the water quality of the supernatant and the concentration of the settled sludge.
[실시예 Ⅱ-6, Ⅱ-7, Ⅱ-8][Examples II-6, II-7, II-8]
염화칼슘의 첨가량을 실시예 Ⅱ-1, Ⅱ-2, Ⅱ-3 보다 500 ㎎/ℓ 씩 적게 한 것 이외에는 동일하게 하여 처리를 실시하였다. 염화칼슘의 첨가량, 상청수의 수질, 슬러지 농도를 표 8 에 나타낸다.Except that the amount of calcium chloride added was reduced by 500 mg / L from Examples II-1, II-2, and II-3, respectively. Table 8 shows the addition amount of calcium chloride, the water quality of the supernatant water, and the sludge concentration.
[비교예 Ⅱ-1][Comparative Example II-1]
상기 구리 에칭 배수에 38 중량％ 농도의 염화 제 2 철 수용액을 200 ㎎/ℓ 첨가하고, pH 를 9.0 으로 조정하여, 슬러지를 침강시켰다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지 농도를 표 9 에 나타낸다.200 mg / l aqueous solution of ferric chloride at a concentration of 38% by weight was added to the copper etching wastewater, the pH was adjusted to 9.0, and the sludge was settled. Table 9 shows the water quality of the supernatant and the settled sludge concentration.
[비교예 Ⅱ-2][Comparative Example II-2]
염화 제 2 철 수용액의 첨가량을 100 ㎎/ℓ 로 한 것 이외에는 비교예 Ⅱ-1 과 동일하게 하여 구리 에칭 배수를 처리하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지 농도를 표 9 에 나타낸다.Copper etching wastewater was treated in the same manner as in Comparative Example II-1, except that the addition amount of the ferric chloride aqueous solution was changed to 100 mg / L. Table 9 shows the water quality of the supernatant and the settled sludge concentration.
[비교예 Ⅱ-3][Comparative Example II-3]
상기 알루미늄 에칭 배수에 38 중량％ 농도의 염화 제 2 철 수용액을 550,000 ㎎/ℓ 첨가하고, pH 를 7.0 으로 조정하고, 아니온계 고분자 응집제 (쿠리타 공업 (주) 클리프록 PA331) 를 5 ㎎/ℓ 첨가하여, 슬러지를 침강시켰다. 상청수의 수질과 슬러지 농도를 표 9 에 나타낸다.To the aluminum etching wastewater was added 550,000 mg / l aqueous solution of ferric chloride at a concentration of 38% by weight, the pH was adjusted to 7.0, and 5 mg / l of an anionic polymer flocculant (Clifrock PA331, And the sludge was settled. Table 9 shows the water quality and sludge concentration of the supernatant water.
[비교예 Ⅱ-4][Comparative Example II-4]
상기 컬러 필터 배수에 염화칼슘을 1000 ㎎/ℓ 첨가하고, pH 를 6 으로 조정하여, 슬러지를 침강시켰다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 10 에 나타낸다.1000 mg / L of calcium chloride was added to the color filter wastewater, and the pH was adjusted to 6 to precipitate the sludge. Table 10 shows the water quality of the supernatant and the concentration of the settled sludge.
[비교예 Ⅱ-5, Ⅱ-6][Comparative Examples II-5 and II-6]
비교예 Ⅱ-4 에 있어서, pH 를 8 (비교예 Ⅱ-5) 또는 10 (비교예 Ⅱ-6) 으로 조정한 것 이외에는 동일하게 하여 처리를 실시하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 10 에 나타낸다.The treatment was carried out in the same manner as in Comparative Example II-4 except that the pH was adjusted to 8 (Comparative Example II-5) or 10 (Comparative Example II-6). Table 10 shows the water quality of the supernatant and the concentration of the settled sludge.
[비교예 Ⅱ-7][Comparative Example II-7]
상기 알루미늄 에칭 배수에 염화칼슘을 5000 ㎎/ℓ 첨가하고, pH 를 6 으로 조정하여, 슬러지를 침강시켰다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 10 에 나타낸다.5000 mg / L of calcium chloride was added to the aluminum etching wastewater, the pH was adjusted to 6, and the sludge was settled. Table 10 shows the water quality of the supernatant and the concentration of the settled sludge.
[비교예 Ⅱ-8, Ⅱ-9][Comparative Examples II-8 and II-9]
비교예 Ⅱ-7 에 있어서, pH 를 8 (비교예 Ⅱ-8) 또는 10 (비교예 Ⅱ-9) 으로 조정한 것 이외에는 동일하게 하여 처리를 실시하였다. 상청수의 수질과 침강한 슬러지의 농도를 표 10 에 나타낸다.The treatment was carried out in the same manner as in Comparative Example II-7 except that the pH was adjusted to 8 (Comparative Example II-8) or 10 (Comparative Example II-9). Table 10 shows the water quality of the supernatant and the concentration of the settled sludge.
표 6 ∼ 10 과 같이, 본 발명 방법에 의하면 알루미늄 에칭 배수와 구리 에칭 배수를 동시에 처리하여, 알루미늄 농도 및 구리 농도가 낮은 처리수를 얻을 수 있다. 또, 본 발명 방법에 의하면 슬러지량을 줄일 수 있다.As shown in Tables 6 to 10, according to the method of the present invention, the aluminum etching drainage and the copper etching drainage can be treated at the same time to obtain a treated water having a low aluminum concentration and a low copper concentration. According to the method of the present invention, the amount of sludge can be reduced.
본 발명을 특정한 양태를 이용하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경이 가능한 것은 당업자에게 분명하다.Although the present invention has been described in detail with reference to specific embodiments thereof, it will be apparent to those skilled in the art that various changes can be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention.
또한, 본 출원은 2011년 7월 22일자로 출원된 일본 특허출원 (특원 2011-161105) 및 일본 특허출원 (특원 2011-161106) 에 기초하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.The present application is based on Japanese Patent Application (Japanese Patent Application No. 2011-161105) filed on July 22, 2011 and Japanese Patent Application (Japanese Patent Application No. 2011-161106), all of which are incorporated herein by reference.
Claims (10)
상기 알루미늄 에칭 배수는 알루미늄을 1 ∼ 50 ㎎/ℓ, PO4-P 를 50 ∼ 3000 ㎎/ℓ 함유하고, pH 1 ∼ 5 이고,
상기 컬러 필터 제조 배수가 TOC 를 100 ∼ 5000 ㎎/ℓ 함유하고, pH 8 ∼ 14 이고,
상기 구리 에칭 배수는 구리를 1 ∼ 50 ㎎/ℓ 함유하고, pH 2 ∼ 8 이고,
상기 칼슘 화합물을 배수 중의 PO4-P 의 화학 당량의 0.5 ∼ 20 배 첨가하는 것을 특징으로 하는 배수의 처리 방법.The aluminum etching drainage and the color filter manufacturing drainage or the copper etching drainage are mixed, the calcium compound is added and the solid-liquid separation As a method of treating waste water,
The aluminum etching drainage water contains 1 to 50 mg / l of aluminum and 50 to 3000 mg / l of PO 4 -P, and has a pH of 1 to 5,
Wherein the color filter manufacturing wastewater contains 100 to 5000 mg / L of TOC, has a pH of 8 to 14,
The copper etching wastewater contains 1 to 50 mg / L of copper and has a pH of 2 to 8,
Wherein the calcium compound is added in an amount of 0.5 to 20 times the chemical equivalent of PO 4 -P in the wastewater.
칼슘 화합물은 염화칼슘 또는 수산화칼슘인 것을 특징으로 하는 배수의 처리 방법.The method according to claim 1,
Wherein the calcium compound is calcium chloride or calcium hydroxide.
칼슘 화합물을 첨가한 후, pH 를 7 ∼ 12 로 하는 것을 특징으로 하는 배수의 처리 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the pH is adjusted to 7 to 12 after the addition of the calcium compound.
고액 분리에 앞서 고분자 응집제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 배수의 처리 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Characterized in that the polymer flocculant is added prior to solid-liquid separation.
컬러 필터 제조 배수와 알루미늄 에칭 배수를 용량비로 20 : 1 ∼ 1 : 20 의 범위로 혼합하는 것을 특징으로 하는 배수의 처리 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the color filter manufacturing wastewater and aluminum etching wastewater are mixed in a volume ratio of 20: 1 to 1:20.
구리 에칭 배수와 알루미늄 에칭 배수를 용량비로 20 : 1 ∼ 1 : 20 의 범위로 혼합하는 것을 특징으로 하는 배수의 처리 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Characterized in that copper etching wastewater and aluminum etching wastewater are mixed in a volume ratio of 20: 1 to 1:20.
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