KR101954340B1 - 분광기를 이용한 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도 분석 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 핵연료 제조공정에 있어서, 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)의 색도를 분광기(Spectrophotometer)로 측정함으로써, 소결체 제조공정 투입 전에 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도를 예측 계산 또는 분석하는 것에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도 분석에 있어 소결체 상태에서만 소결밀도를 분석할 수 있으며 분석 결과에 따라 후속처리공정이 필요하다는 종래 기술의 한계를 극복하여, 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도를 사전에 예측하는 간편하고 신뢰성이 높은 방법을 제공한다.

Description

분광기를 이용한 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도 분석 방법{Sintered density analysis method of Uranium oxide(UOx) by Spectrophotometer}
본 발명은 핵연료 제조공정에 있어서, 우라늄산화물(UOx)의 전구체인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)의 색도를 분광기(Spectrophotometer)로 측정함으로써 소결공정 전에 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도를 예측 계산 또는 분석하는 방법에 관한 것이다.
핵연료 제조공정은 육불화우라늄(UF6)으로부터 우라늄산화물(UOx) 분말을 제조한 후 이를 압분, 소결하여 생산된 소결체를 연료봉에 장입하고 조립하여 핵연료 집합체를 만드는 공정이다.
이 공정 중에서, 육불화우라늄(UF6)으로부터 우라늄산화물(UOx) 분말을 제조하는 공정을 재변환공정이라 하는데, 이는 다시 건식 재변환공정과 습식 재변환공정으로 나눌 수 있다. 건식 재변환공정은 육불화우라늄(UF6)을 기체 상태에서 반응시켜 직접 우라늄산화물(UOx) 분말을 생산하며, 습식 재변환공정은 전구체인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 또는 탄산우라닐암모늄(ammonium uranyl carbonate)를 거쳐 우라늄산화물(UOx) 분말을 생산하는 과정상의 차이가 있다.
재변환공정을 통해 생산된 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도 분석은 핵연료를 제조하는 과정에 있어서 필수적인 기술이다. 지금까지는 소결밀도의 분석을 우라늄산화물(UOx) 분말 상태에서 분석할 수 없었고, 소결공정까지 모두 거친 후 소결체 Sample을 제조하여 소결밀도를 측정하였다. 이렇게 할 경우 Electrical Balance 측정 장비를 이용하여 아래와 같은 식에 따라 소결밀도(Sintered Density)를 산출하였다.
Figure 112016077382716-pat00001
하지만, 이러한 소결밀도 분석은 소결공정을 수행한 이후에 소결체의 품질 검사 차원에서 이루어지는 것이므로, 만약 소결밀도가 핵연료 제조의 시방범위에 포함되지 않는 값이 나오는 경우 다시 후속 처리공정을 거쳐야 한다는 위험요소를 지니고 있다. 추가로 이러한 측정 방법은 Electrical Balance와 물을 사용한 부피변화를 이용하는 밀도 측정 방법이므로 전후의 처리과정이 매우 번거로우며 분석자에 따라 오차발생률이 높을 수 있는 단점이 있었다.
본 발명자들은, 이러한 기존의 단점을 극복하여, 소결공정 전에 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도를 예측 계산 또는 분석하는 방법을 고안하여, 실제로 측정할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은, 핵연료용 우라늄산화물(UOx) 소결체용 분말 제조 과정에서, 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도를 사전 예측 및 분석하는 간편하고 신뢰성이 높은 방법을 제공하고자 함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 핵연료용 우라늄산화물(UOx) 소결체용 분말 제조공정에 있어서, (1) 측정 대상인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 색도를 분광기(Spectrophotometer)로 측정하는 단계; (2) 상기 측정한 색도의 데이터값을, 표준 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 색도 그래프의 값과 비교하는 단계; 및 (3) 상기 비교를 통해 측정 대상인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 예상 우라늄산화물(UOx) 소결밀도를 계산하여 얻는 단계;를 포함하는 핵연료용 우라늄산화물(UOx) 소결체용 분말의 소결밀도 계산 방법을 제공한다.
바람직하게는, 색도의 데이터값은 L* a* b* 표색계를 사용한다.
바람직하게는, 색도의 데이터값은 L* a* b* 표색계의 L*값을 사용한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 종래 분석방법의 문제점인 소결체로 생산된 제품에 대해서만 분석이 가능하며 분석 결과에 따라 후속처리공정을 거쳐야 한다는 위험요소를 제거할 수 있다. 이와 더불어, 우라늄산화물(UOx) 분말을 제조하기 전에 전구체인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)의 색도를 분광기(Spectrophotometer)로 측정하여 이후 제조될 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도를 예측함에 따라, 평균 분석 시간을 기존 방법의 13시간(소결체 제조공정 포함)대비 약 2.5% 수준인 20분 내외로 단축시키는 효과가 있다.
따라서, 본 발명에 의해 도출된 분석 데이터는 소결체 제조공정의 모든 단계에서 소결밀도를 분석 및 예측함으로써 최상의 소결체를 제조하는데 기여할 수 있다.
도 1은 우라늄산화물(UOx) 분말의 소결밀도 계산 과정 흐름도이다.
도 2는 A) 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)과 B) 우라늄산화물(UOx) 분말의 사진이다.
도 3은 분광기로 측정한 색도값 L*과 소결밀도 간 상관관계 그래프이다.
도 4는 분광기로 측정한 색도값 a*과 소결밀도 간 상관관계 그래프이다.
도 5는 분광기로 측정한 색도값 b*과 소결밀도 간 상관관계 그래프이다.
도 6은 분광기로 측정한 색도값과 소결밀도 간 상관관계를 이용하여, 소결밀도를 예측하는 그래프 모습이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
기존 방법의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 습식 재변환공정 중 침전/여과/건조 공정에서 생성된 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)의 색도를 분광기(Spectrophotometer)로 측정함으로써, 소결체 제조공정에 투입되기 전에 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도를 분광기를 이용하여 예측 계산 및 분석하였고, 이러한 방법의 예측력이 뛰어남을 확인하였다.
본 발명에서 활용한 분광기(Spectrophotometer) 분석은 최근 화학, 생명과학, 환경, 제약 분야 등에서 가장 많이 활용하고 있는 분석 방법이다. 이 원리는 물질 종류에 따라 빛 에너지를 흡수하여 전자전이 및 회전과 같은 여러 가지 분자운동을 일으키면서 나타나는 고유의 흡수 스펙트럼을 측정하는 것이다. 이때 물질마다 발생하는 흡수 스펙트럼 및 에너지 값의 차이는 L* a* b* 표색계로 표현된다. 이러한 분광기(Spectrophotometer)를 활용한 분석방법은 유기 또는 무기 화합물의 정량, 정성분석에까지 광범위하게 활용되고 있다.
구체적으로는, 핵연료용 우라늄산화물(UOx) 소결체용 분말 제조공정에 있어서, (1) 측정 대상인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 색도를 분광기(Spectrophotometer)로 측정하는 단계; (2) 상기 측정한 색도의 데이터값을, 표준 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 색도 그래프의 값과 비교하는 단계; 및 (3) 상기 비교를 통해 측정 대상인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 예상 우라늄산화물(UOx) 소결밀도를 계산하여 얻는 단계;를 포함하는 핵연료용 우라늄산화물(UOx) 소결체용 분말의 소결밀도 계산 방법을 제공한다.
상기 색도의 데이터값은 L* a* b* 표색계를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 색도의 데이터값은 L* a* b* 표색계의 L*값을 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실험예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실험예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1. 표준 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 색도 그래프 결정
우라늄산화물(UOx)의 전구체인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말 샘플의 색도 값을 Spectrophotometer로 측정하여 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도를 예측 계산 및 분석하기 위해서는 먼저 표준 데이터에 의한 그래프를 결정하는 것이 필요하다.
실험에 따르면, 습식 재변환공정 중, 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)을 제조하는 단계인 침전 단위공정에서, 일부 조업변수인 pH 및 NH3/Air 비율이 우라늄산화물(UOx)의 소결밀도와 관련되며, 또한 이 조업변수가 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)의 색도(본원의 실험에서는 L*a*b* 표색계로 표현)와도 관련이 있는 것으로 나타났다.
이에 따라, 다른 변인을 통제하고 해당 조업변수를 달리하여, 충분한 수의 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말 샘플을 제조하고, 각각의 샘플 색도를 측정한 다음, 이를 동일 조건에서 배소/환원하여 우라늄산화물(UOx) 분말을 제조한 후 다시 각각의 소결밀도를 측정하면 실제 공정 운영중 사용할 수 있는 표준 데이터에 의한 그래프를 얻을 수 있으며, 이를 도식화 또는 수식화하면 이후에 측정하는 샘플에 대해서도 사용할 수 있게 된다.
(도 2)와 같은 모습의 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)과 우라늄산화물(UOx) 분말을, 침전/여과/건조과정의 조업변수인 최종 pH와 NH3/Air 비율을 다르게 하여 제조하고, 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)의 측정 색도값 L*, a*, b*와 소결밀도 간 상관관계 수식을 그래프를 이용하여 구한다.
구체적으로는, 다섯 개의 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)을 각 Glass cell에 적당량 넣은 후, Spectrophotometer로 Calibration을 실시하고 표준 Sample들을 측정한다. 이때 측정 색도값으로 표현되는 L*(또는 a*, b*) 표색계 데이터와 실제 소결체의 소결밀도 데이터를 바탕으로 다섯 개의 표준 Sample간의 추세선(X축 : L* 또는 a* 또는 b*, Y축 : 소결밀도)을 도출하여 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate)에 대한 표준 Sample 공식을 얻는다.
좀 더 구체적으로는, 아래 표와 같은 값들을 얻었다.
Figure 112016077382716-pat00002
(도 3)에서 보듯이, L* 값과 소결밀도는 일정한 곡선(2차 함수로 표현될 수 있음)의 수식으로 나타낼 수 있음을 확인하였다. R2 값은 0.9618로 신뢰성이 높음을 확인하였다.
이에 비해 (도 4)에서 보듯이, a*값과 소결밀도도 일정한 곡선(2차 함수로 표현될 수 있음)의 수식으로 나타낼 수 있지만, R2 값은 0.4034로 신뢰성이 높지 않음을 확인하였다. (도 5)에서 보듯이, b*값과 소결밀도도 일정한 곡선(2차 함수로 표현될 수 있음)의 수식으로 나타낼 수 있지만, R2 값은 0.6374로 신뢰성이 높지 않음을 확인하였다.
결국 L* 값을 기준으로 소결밀도를 높은 신뢰성으로 산출할 수 있음을 확인하였다.
실시예 2. 측정 대상인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 색도 측정과 소결 밀도 계산
실제 우라늄산화물(UOx) 소결체용 분말 제조 공정 운영중에는, 제조된 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 샘플을 채취하여 Glass cell에 적당량 넣은 후, 분광기(Spectrophotometer)로 Calibration을 실시하고 측정하여 이런 과정을 통해 색도값으로 L* a* b* 표색계를 사용하는 데이터를 얻는다(도 1의 S100 단계).
그리고 나서, 실시예 1.에서 얻은 표준 색도 그래프의 값과 비교(도 1의 S200 단계)하고 L*값을 기준으로 공식에 넣어 답을 구하면, 해당 샘플이 우라늄산화물(UOx) 소결체가 되었을 때의 소결밀도 값을 예측 계산 및 분석(도 1의 S300 단계)할 수 있다.
(도 6)에서 L*값을 기반으로 소결밀도를 계산하는 사례를 볼 수 있다. L*값이 79이므로, 소결밀도 예측값은 10.35가 되고, 실제 소결 후의 측정값과 동일한 것을 확인하였다.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (2)

  1. 핵연료용 우라늄산화물(UOx) 소결체용 분말의 소결밀도 계산 방법에 있어서,
    (1) 측정 대상인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 색도를 분광기(Spectrophotometer)로 측정하는 단계;
    (2) 상기 측정한 색도의 데이터값을, 표준 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 색도 그래프 값과 비교하여, 측정 대상인 중우라늄산암모늄(ammonium diuranate) 분말의 예상 우라늄산화물(UOx) 소결밀도를 계산하여 얻되, 상기 색도의 데이터값은 L* a* b* 표색계를 사용하는 것을 특징으로 하는 단계;를 포함하는 핵연료용 우라늄산화물(UOx) 소결체용 분말의 소결밀도 계산 방법.
  2. 삭제
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