KR101952548B1 - 셀룰로오스계 심초형 복합섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

셀룰로오스계 심초형 복합섬유 및 그 제조방법 Download PDF

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이서진
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Abstract

본 발명은 심부는 셀룰로오스 아세테이트사(1)로 구성되고, 초부는 레이온으로 구성되는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100) 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 셀룰로오스 아세테이트사(1)와 레이온 섬유의 장점을 모두 발현함으로써 다양한 효과를 나타낼 수 있으며, 또한 심초형 복합섬유에서 심부와 초부의 비율을 조절하여 각각의 특성 발현을 조절할 수 있는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100) 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

셀룰로오스계 심초형 복합섬유 및 그 제조방법 { Cellulosic sheath-core composite fiber and manufacturing method thereof }
본 발명은 셀룰로오스계 심초형 복합섬유및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 심부는 셀룰로오스 아세테이트로 구성되고, 초부는 레이온으로 구성되는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 심초형 복합섬유는 도 1에 도시된 바와 같이, 심부(core)을 구성하는 폴리머와 초부(sheath)을 구성하는 폴리머가 서로 상이한 폴리머로 구성되는 섬유를 가리킨다. 이러한 심초형 복합섬유는 서로 다른 심부형성 폴리머와 초부형성 폴리머의 함량비에 따라 원사의 물성 및 특성의 조절이 가능하게 됨으로써, 다양한 복합섬유를 만들 수 있는 장점을 갖는다.
상기와 같은 심초형 복합섬유는 폴리에스테르 등의 합성섬유를 중심으로 발전하여 왔다. 이러한 심초형 복합섬유에 대한 종래기술을 살펴보면, 대한민국 공개특허공보 제10-1998-068467호(1998. 10. 15.)에는 심부의 TiO2 입자 함량이 심부 폴리머에 대하여 1.0∼9.0 중량%이고, 초부의 TiO2 입자 함량이 초부 폴리머에 대하여 0.3∼0.5 중량% 임을 특징으로 하는 투과율이 낮은 의류의 제조에 적합한 심초형 복합섬유가 개시되어 있다.
또한 대한민국 공개특허공보 10-2015-0069698호(2016. 06. 24.)에는 심부는 폴리에스테르 고수축사이고, 초부는 폴리에스테르 열처리 부분연신사(POY)로 구성되는 이수축 폴리에스테르 심초형 복합섬유가 개시되어 있다.
그런데 종래의 심초형 복합섬유는 대부분 폴리에스테르를 포함하는 합성섬유를 그 대상으로 하여 개발되어 왔고, 이에 따라 원사의 물성 및 특성이 제한적이며, 셀룰로오스계 섬유를 대상으로 하는 심초형 복합섬유는 개발된 사례가 없다.
따라서 본 발명은 상술한 문제점을 해결하고 셀룰로오스 아세테이트와 레이온이 심부와 초부를 구성함으로써, 상기 셀룰로오스 아세테이트와 레이온의 장점을 모두 발현함으로써 다양한 특성을 갖는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유에 관한 것이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 개발된 것으로, 심부는 셀룰로오스 아세테이트로 구성되고, 초부는 레이온으로 구성되는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100) 및 그 제조방법에 관한 것이다. 그러나, 본 발명의 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)는 심부는 셀룰로오스 아세테이트이고, 초부는 레이온으로 구성되며, 상기 초부의 단면적이 전체 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 단면적 대비 5 ~ 95 % 로 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 심초형 복합섬유의 제조방법은 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 준비하는 제 1 단계와, 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 가수분해하여 레이온화하는 제 2 단계; 및 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 가수분해를 종료하는 제 3 단계;를 포함하는 것이 바람직하다. 또한 상기 제 2 단계는 알칼리 수용액을 이용하여 진행되고, 이때 알칼리 수용액의 농도는 0.1 ~ 500 g/ℓ이며, 처리 온도는 20 ~ 160 ℃이며, 처리 시간은 5 ~ 360분 인 것이 바람직하다.
그리고 제 3 단계에서 가교제는 디메톡시메틸디히드록시 에틸렌요소(Dimethylol dihydroxy ethylene urea, 이하 DMDHEU), 부탄테트라 카르복시산(Butanetetracarboxylic acid, 이하 BTCA), 글리옥살, 폴리카복실산, 폴리카복실산염, 카복실산, 시트릭산, 말릭산, 4급 암모늄, 다가 양이온으로 그룹으로부터 선택되는 하나 이상이며, 상기 제 3 단계는 가교제를 이용하여 상기 레이온과 가교를 형성함으로써 가수분해를 종료하는 것이 바람직하다. 또한 상기 제 3 단계에서 기교제 농도는 0.05 ~ 500 g/ℓ이며, 처리 온도는 20 ~ 160 ℃이며, 처리 시간은 5 ~ 360분 인 것이 바람직하다.
본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)는 초부를 구성하는 레이온의 장점인 친수성, 피부친화적 촉감, 은은한 광택의 발현이 가능하며, 또한 심부를 구성하는 셀룰로오스 아세테이트의 장점인 열가소성, 탄성, 방추성, 습윤에 대한 형태안정성 등의 발현이 가능하다. 또한 친수성인 레이온과 과 소수성인 셀룰로오스 아세테이트가 각각 심부와 초부에 배치되어 이중 구조로 되어 있어 표면과 중심부에 각기 다른 염료를 사용하여 복합적인 색상 발현이 가능하게 된다.
그리고 섬유 중심부인 심부에 셀룰로오스 아세테이트가 남아있기 때문에 수분이 섬유 중심부까지는 침투하지 않기 때문에 수분이 표면을 타고 전달되도록 조절할 수 있으며, 또한 심부와 초부의 비율을 조절함으로써 염색성, 수분 관련 특성, 촉감, 광택, 강신도 등의 다양한 물성의 발현이 가능한 효과를 갖는다.
도 1은 심초형 복합섬유의 단면 모식도이며,
도 2는 셀룰로오스 아세테이트사(1) 및 본 발명에 따른 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 염색된 단면의 사진이며,
도 3은 본 발명에 따른 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조 공정도이다.
본 출원에서 “포함한다”, “가지다” 또는 “구비하다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 다르게 정의되지 않는 한 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100) 및 그 제조방법에 대하여 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명에 첨부된 도 1은 심초형 복합섬유의 단면 모식도이며, 도 2는 셀룰로오스 아세테이트사(1) 및 본 발명에 따른 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 염색된 단면의 사진이며, 도 3은 본 발명에 따른 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조 공정도이다.
본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 심부는 셀룰로오스 아세테이트로 구성되고, 초부는 레이온으로 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)를 제조하기 위해서는 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 준비하게 된다. 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)는 반합성 섬유에 속하며, 면이나 마 및 레이온 섬유 등과 함께 셀룰로오스계 섬유로 분류된다.
상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)는 고순도의 목재 펄프로 제조되고 유기용제에 용해 및 정제한 후 건식방사함으로써 제조되며, 셀룰로오스계 섬유의 일종이면서 합성섬유의 특징을 다소 갖고 있다.
상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)는 건식방사를 통해 제조되므로, 도 2의 (a)와 같이 섬유의 단면이 불규칙하게 형성되며, 부드럽고 우아한 광택과 청량감을 갖는다. 이러한 셀룰로오스 아세테이트사(1)는 건강도가 1.2 ~ 1.4 g/denier 이며, 습강도가 0.7 ~ 0.9 g/denier로서 매우 약한 강도를 갖는 단점을 갖는다.
셀룰로오스 아세테이트사(1)는 셀룰로오스의 수산기(-OH)를 아세틸화하여 제조되며, 상기 아세틸화 정도에 따라 디아세테이트(diacetate)와 트리아세테이트(triacetate)로 나뉜다. 따라서 친수성을 갖는 셀룰로오스가 아세틸화하면서 셀룰로오스 아세테이트사(1)가 제조되면서 소수성으로 바뀌게 된다.
상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)는 셀룰로오스의 수산기(-OH)가 아세틸화함으로써 아래의 그림 1과 같은 구조를 갖는다.
[그림 1]
Figure 112018122081737-pat00001
여기서 Ac는 아세틸기(acetyle group)를 나타낸다.
본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)는 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 알칼리 가수분해처리함으로써, 그 표면부터 레이온화가 진행된다.
즉, 셀룰로오스 아세테이트사(1)는 알칼리 수용액에서 처리하면 가수분해 반응에 의한 탈아세틸화 반응이 일어나게 된다. 상기 알칼리 가수분해 처리가 진행됨에 따라 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 표면으로부터 그 내부로 레이온화가 진행되면서 도 1과 같은 초부는 레이온으로 구성되고, 심부는 레이온화가 진행되지 않음으로써 셀룰로오스 아세테이트로 구성되는 심초형 복합섬유가 형성되게 된다.
즉, 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 알칼리 가수분해 처리를 하게 되면 표면부터 탈아세틸화되어 셀룰로오스로 변환, 즉 레이온화가 아래의 그림 2와 같이 진행된다.
[그림 2]
Figure 112018122081737-pat00002
그리고 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 내부로 일정 부분까지 레이온화를 진행한 후, 알칼리 가수분해 반응을 멈추게 되면 심부는 셀룰로오스 아세테이트로 구성되고 초부는 레이온으로 구성되는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)가 제조된다.
이때 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 알칼리 가수분해는 통상의 알칼리 용액을 이용하여 진행하게 된다. 즉, 본 발명에서 알칼리 가수분해시 사용되는 알칼리는 수산화나트륨(NaOH), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산수소나트륨(NaHCO3) 및 암모니아로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 알칼리를 선택하여 사용할 수 있으며, 본 발명은 이러한 알칼리의 종류에 의하여 특별히 제한되어지는 것은 아니다.
본 발명에 따른 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 알칼리 가수분해는 알칼리의 농도가 0.1 ~ 500 g/ℓ인 알칼리 수용액을 사용함을 특징으로 한다. 상기와 같은 알칼리 수용액의 농도에서 알칼리 수화물의 섬유 내부로의 침투를 제어함으로서, 레이온으로 구성되는 초부의 생성을 제어할 수 있게 된다.
이때 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 알칼리 가수분해시 알칼리 용액의 온도는 20 ~ 160 ℃가 바람직하며, 알칼리 가수분해 시간은 5 ~ 360분이 바람직하다.
상기와 같은 조건에서 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 표면으로부터의 가수분해반응을 제어함으로써 심부와 초부의 비율을 조절할 수 있게 된다. 즉, 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 알칼리 가수분해 반응시 알칼리 농도를 높게 하면 레이온화 속도를 증가시킬 수 있다.
또한 알칼리 가수분해 반응온도가 낮고 반응 시간이 너무 짧으면, 초부가 형성되지 아니하여 심초형 복합섬유가 형성되지 않게 된다 반대로 알칼리 가수분해 반응온도가 너무 높고 반응 시간이 길게 되면 셀룰로오스 아세테이트사(1) 표면에 가수분해가 많이 진행되어 표면이 용해됨으로써 섬유의 물성이 저하된다.
즉, 본 발명은 상기와 같이 알칼리 처리의 조건의 범위 내에서 처리 조건을 변경하면서 셀룰로오스 아세테이트사(10)의 레이온화에 대한 진행 속도 및 진행 정도를 조절할 수 있게 된다.
상기와 같이 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 알칼리 수용액에 의해 알칼리 가수분해를 진행하게 되면, 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 표면에서부터 내부로 레이온화가 진행된다. 상기와 같이 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 알칼리 가수분해를 통해 레이온화가 진행된 후에는 적절한 시점에서 상기 가수분해를 종료함으로써 본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)가 제조되게 된다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기와 같이 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 알칼리 가수분해를 통한 레이온화의 진행을 종료할 때에는 가교제를 통하여 레이온의 수산화기(-OH)와 가교반응을 진행함으로써 상기 알칼리 가수분해반응을 종료하게 된다.
즉, 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 알칼리 가수분해 반응을 종료하는 과정을 살펴보면, 아래의 [그림 3]과 같다.
[도 3]
Figure 112018122081737-pat00003
먼저, 셀룰로오스 아세테이트사(1)가 알칼리 가수분해 반응을 통해 내부로 레이온화가 적절하게 진행된 후에는, 상기 레이온화가 적절하게 진행된 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 가교제 용액에 침지하여 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 내부로 일정량의 가교제를 흡수하도록 한다.
이때 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)가 흡수하는 가교제의 양(wet pick-up)은 상온에서 초기 셀룰로오스 아세테이트사(1) 무게의 70 ~ 90 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 가교제는 상기 레이온의 구조 내에 형성된 수산기(-OH)와 반응하여 가교결합을 형성할 수 있는 가교제가 사용된다.
상기 가교제는 예를 들면 DMDHEU, BTCA, 글리옥살, 폴리카복실산, 폴리카복실산염, 카복실산, 시트릭산, 말릭산, 4급 암모늄, 다가 양이온으로 그룹으로부터 선택되는 하나 이상을 이용할 수 있다.
상기 가교반응에서 촉매와 같은 보조제를 추가로 사용할 수 있다.
상기 레이온의 수산기(-OH)와 가교제와 가교반응에 사용되는 촉매는 암모늄염, 알카놀-아민염,　무기금속염, 인산 수소마그네슘, 무기 금속염과 카르본산의 혼합 촉매 등이 사용될 수 있다.
상기와 같은 촉매의 선택은 가교제의 종류, 가교제와의 혼합안정성, 및 섬유의 변색 또는 착색 등을 고려해서 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
특히 본 발명에서 셀룰로오스 아세테이트의 레이온화를 종료하기 위한 가교반응은 가교제의 수용액을 이용하는 것이 바람직하며, 이때 상기 가교제의 농도는 0.05 ~ 500 g/ℓ인 것이 바람직하다.
또한 상기 가교반응에서 반응온도는 20 ~ 160 ℃가 바람직하며, 반응시간은 5 ~ 360분이 바람직하다.
즉, 셀룰로오스 아세테이트의 레이온화를 종료하기 위한 가교반응의 온도가 높고 처리 시간이 길게 되면 제조되는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 물성 특히 인장강도의 저하가 크게 발생하게 되고, 반대로 가교반응의 온도가 낮고 처리 시간이 짧게 되면 알칼리 가수분해 반응이 중단되지 않고 계속하여 섬유내부로 알칼리 가수분해 반응이 진행하게 된다.
상기와 같이 셀룰로오스 아세테이트의 레이온화를 종료하기 위한 가교반응을 통해서 상기 레이온화기 종료되면 본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조가 완료된다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기와 같이 알칼리 가수분해 반응 및 가교반응을 통해 제조된 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)에서 심부와 초부의 비율의 조절이 가능하다.
즉, 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 알칼리 가수분해 반응을 진행함에 따라 섬유 내부로 레이온화가 진행되고, 이에 따라 초부 즉, 레이온의 비율이 점차로 증가된다. 또한 알칼리 가수분해 반응 시간이 짧을수록 초부의 비율은 작고 심부 즉, 셀룰로오스 아세테이트의 비율이 커지게 된다.
상기와 같이 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 알칼리 가수분해 반응 및 가교반응을 통해 심부와 초부의 비율의 조절이 가능하며, 본 발명에 따른 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)는 알칼리 가수분해 반응에 의해 형성되는 초부의 단면적이 전체 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 단면적 대비 5 ~ 95 % 범위에서 적절하게 조절되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 심부와 초부의 단면적은 상기 초부를 염색한 후에 현미경 사진을 통해 측정이 가능하다.
통상적으로 셀룰로오스 아세테이트사(1)는 분산염료를 이용하여 염색을 진행하고, 레이온 섬유는 직접 염료 또는 반응성 염료를 이용하여 염색이 가능하다. 따라서 본 발명에 따른 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)를 반응성 염료를 이용하여 염색한 후에, 염색이 되지 않는 심부와 염색이 진행되는 초부를 현미경으로 관찰함으로써 단면적의 측정이 가능하게 된다.
본 발명에서 레이온화가 진행되지 않은 심부의 셀룰로오스 아세테이트와 레이온화가 진행된 초부로 구성되는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)를 반응성 염료 즉, C.I. Reactive blue 19를 이용하여 염색한 후 촬영한 단면사진을 도 2에 나타내었다.
도 2의 (a)는 알칼리 가수분해반응 및 가교화 반응 없이 레이온화가 진행되지 않은 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 염색후 단면 사진이며, 도 2의 (b)는 본 발명에 따른 심부는 셀룰로오스 아세테이트이고, 초부는 레이온으로 구성되는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 염색후 단면 사진이다.
이때 상기 염색 공정은 반응성 염료로서 아래와 같은 구조를 갖는 C. I. Reactive Blue 19를 침염 방식을 이용하여 원사 상태로 염색하였다. 즉, 물에 염과 소다회를 투입하고, 10분 후 C. I. Reactive Blue 19를 30분간 분할투입한 후 온도는 55 내지 65℃로 일정하게 유지하며 20분간 시간을 주어 염색을 완료하였다.
Figure 112018122081737-pat00004
도 2에 도시된 바와 같이, 알칼리 가수분해반응 및 가교화 반응이 진행되지 않은 셀룰로오스 아세테이트사(1)는 반응성 염료와 반응할 수 있는 반응기가 존재하지 않기 때문에 상기 C.I. Reactive blue 19에 의해 염색이 진행되지 아니하였다. 따라서 도 2의 (a)에 나타난 바와 같이 섬유의 내부로 염색이 전혀 진행되지 않은 것을 확인할 수 있다.
이와 반대로 본 발명에 따른 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)는 섬유 표면으로부터 반응성 염료와 반응이 가능한 레이온화가 진행되었으므로, 도 2의 (b)와 같이 섬유 표면의 레이온은 푸른색으로 염색이 되는 것을 확인할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)는 도 3에 도시된 바와 같은 장치를 통해 연속적으로 제조할 수 있다. 즉, 상기 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)를 제조하기 위한 장치는 크릴(10)로부터 공급되는 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 적절한 농도로 조절된 알카리 수용액에 침지함으로써 가수분해를 진행하는 알카리반응조(20)와, 상기 알칼리반응조(20)를 통과한 셀룰로오스 아세테스사(1)를 수세하는 수세조(30)로 구성된다.
또한 수제조(30)에서 수세된 알칼리 가수분해가 진행되어 표면에 레이온이 형성된 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 가수분해를 종료하기 하여 가교제로 처리하는 가교제처리조(40)와, 상기 가교제처리조(40)를 통과한 셀룰로오스 아세테이트사(1) 로부터 수분을 제거하는 맹글(50) 및 상기 맹글(50)을 통과한 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 건조하고 가교반응을 진행함으로써 본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)를 제조하는 열처리장치(70) 및 상기 심초형 복합섬유를 권취하는 권취롤러(80)으로 구성된다.
이때 상기 열처리장치(70)는 건조기 또는 텐터 등이 사용될 수 있으며, 상기 열처리장치(70)에서 가교반응을 통해 알칼리 가수분해 반응을 종료한 후 별도의 수세조(미도시)를 추가함으로서, 상기 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 표면에 부착된 가교제 등의 약품을 제거할 수 있다.
이때 상기 알칼리반응조(20)에서 진행되는 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 가수분해 반응은 앞에서 살핀 바와 같이 알칼리 수용액을 사용하는 것이 바람직하며, 알칼리 농도는 0.1 ~ 500 g/ℓ인 것이 바람직하다. .
상기에서 알칼리는 수산화나트륨(NaOH), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산수소나트륨(NaHCO3) 및 암모니아로 이루어진 그룹 중에서 선택되어 사용되어질 수 있으며, 본 발명은 이러한 알칼리의 종류에 의하여 제한되어지는 것은 아니다.
또한 수세조(30)에서 수세가 완료된 셀룰로오스 아세테이트사(1) 는 온도 70 ~ 90℃, 2 ~ 7시간 동안 열처리장치(70)에서 열처리함으로써 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 초부에 형성된 레이온의 수산기(-OH)와 가교제를 가교반응시켜 알칼라 가수분해 반응을 종료하게 된다.
이때 가교제로는 DMDHEU, BTCA, 글리옥살, 폴리카복실산, 폴리카복실산염, 카복실산, 시트릭산, 말릭산, 4급 암모늄, 다가 양이온으로 그룹으로부터 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
이때 강기 가교제처리조(40)에서 가교제 수용액의 부착량(wet pick-up)은 피처리 섬유에 대해 70 ~ 90중량%가 적당하며, 70중량% 미만으로 가교제 수용액이 흡착되는 경우에는 상기 레이온과 가교제를 충분히 가교결합시킬 수 없게 됨으로써, 알칼리 가수분해의 반응종료가 어렵게 된다. 또한 가교제가 90중량%를 초과하여 흡착되는 경우에는 미반응된 가교제가 섬유 표면에 잔존하므로 촉감 경화의 원인이 된다.
이상에서 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 필라멘트사를 대상으로 하여 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조방법에 대하여 설명였으나, 본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조방법은 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 스테이플 섬유(staple fiber) 또는 원단 상태에서 적용 또한 가능하다. 이때 사용되는 염색기는 제한되지 않으며, 일정 온도에서 흡착염색 방법에 의해 염색을 할 수 있는 장치 즉, 로타리 염색기, 제트 염색기, 치즈 염색기, 케이크 염색기, 윈치 염색기 및 지거 염색기 등을 적절하게 사용할 수 있다.
상기와 같은 과정을 통해 본 발명에 따른 심부는 셀룰로오스 아세테이트이고, 초부는 레이온으로 구성되는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조가 완료된다. 상기 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)는 심부와 초부가 형성된 이중 구조로 되어있기 때문에 상기 심부와 초부에 각기 다른 염료를 사용하여 복합적인 색상 발현이 가능하며, 셀룰로오스 아세테이트사(1)와 레이온 섬유의 장점을 모두 발현함으로써 다양한 효과를 나타낼 수 있으며, 또한 심초형 복합섬유에서 심부와 초부의 비율을 조절하여 각각의 특성 발현을 조절할 수 있는 장점을 갖는다.
나아가, 본 발명의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)는 통상의 방법에 따라 직물 또는 편물로 제조할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실험예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실험예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 또한 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하고, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10 : 크릴
20 : 알칼리반응조
30 : 수세조
40 : 가교제처리조
50 : 맹글
70 : 열처리장치
80 : 권취롤러

Claims (10)

  1. 심부는 셀룰로오스 아세테이트이고, 초부는 레이온으로 구성되되, 상기 레이온은 가교제에 의해 가교처리 되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100).
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 초부의 단면적이 전체 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 단면적 대비 5 ~ 95 % 로 구성되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100).
  3. 청구항 1 또는 청구항 2의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)를 포함하는 직물.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2의 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)를 포함하는 편물.
  5. 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조방법에 있어서,
    ⅰ) 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 준비하는 제 1 단계;
    ⅱ) 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)를 가수분해하여 레이온화하는 제 2 단계; 및
    ⅲ) 상기 셀룰로오스 아세테이트사(1)의 가수분해는 가교제와 레이온 간의 가교처리에 의해 종료하는 제 3 단계;를 포함하는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 제 2 단계는 알칼리 수용액을 이용하여 진행되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 제 2 단계에서 알칼리 수용액의 농도는 0.1 ~ 500 g/ℓ이며, 처리 온도는 20 ~ 160 ℃이며, 처리 시간은 5 ~ 360분 인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 가교제는 디메톡시메틸디히드록시 에틸렌요소(Dimethylol dihydroxy ethylene urea, DMDHEU), 부탄테트라 카르복시산(Butanetetracarboxylic acid, BTCA), 글리옥살, 폴리카복실산, 폴리카복실산염, 카복실산, 시트릭산, 말릭산, 4급 암모늄, 다가 양이온으로 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 청구항 5에 있어서,
    상기 제 3 단계에서 기교제의 농도는 0.05 ~ 500 g/ℓ이며, 처리 온도는 20 ~ 160 ℃이며, 처리 시간은 5 ~ 360분 인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스계 심초형 복합섬유(100)의 제조방법.

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