KR101935831B1 - Composite film having property for heat conduction, electromagnetic wave absorber, and electromagnetic wave shield, method of fabricating of the same, and material for the same - Google Patents

Abstract

The present invention provides a manufacturing method of a composite sheet having heat conduction, electromagnetic wave absorption, and electromagnetic wave shielding properties. The manufacturing method of a composite sheet includes: a step of preparing a metallic oxide; a step of manufacturing fine particles by grinding the metallic oxide; a step of manufacturing a slurry by mixing the fine particles with a solvent; a step of manufacturing a cohesion body by spraying the slurry into a chamber and drying the slurry in the chamber and controlling the shape of the cohesion body by controlling the temperature in the chamber; a step of manufacturing metallic particles by obtaining the cohesion body and deoxidizing the cohesion body; a step of manufacturing metal flakes by forming flakes of the metallic particles; a step of manufacturing a metal-carbon composite in which the surface of the metallic flake is coated by a carbon layer, by mixing the metallic flake with a carbon source and thermally treating the metallic flake mixed with the carbon source; and a step of manufacturing the composite sheet by mixing the metal-carbon composite with a binder.

Description

열전도, 전자파 흡수, 및 전자파 차폐 특성을 갖는 복합 시트, 그 제조 방법, 및 그 원료 {Composite film having property for heat conduction, electromagnetic wave absorber, and electromagnetic wave shield, method of fabricating of the same, and material for the same}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a composite sheet having thermal conductivity, electromagnetic wave absorption, and electromagnetic wave shielding property, a method for manufacturing the composite sheet, and a raw material for the composite sheet having properties of heat conduction, electromagnetic wave absorber and electromagnetic wave shield same}

본 발명은 복합 시트, 그 제조 방법, 및 그 원료에 관련된 것으로, 보다 상세하게는, 열전도, 전자파 흡수, 및 전자파 차폐 특성을 갖는 복합 시트, 그 제조 방법, 및 그 원료에 관련된 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a composite sheet, a production method thereof, and a raw material thereof, and more particularly to a composite sheet having thermal conductivity, electromagnetic wave absorption and electromagnetic wave shielding properties, a production method thereof, and raw materials thereof.

최근 PC, 휴대용 단말기, 휴대용 미디어 플레이어 등 다양한 디지털 전자 기기가 널리 보급되고 있다. 이에 따라, 전자 기기에서 발생하는 전자파가, 공간을 통해 다른 전자 기기에 영향을 미치거나, 또는 전선 또는 PCB 등을 통해 다른 전자 기기에 영향을 미쳐, 오작동을 유발하는 문제가 있다. 2. Description of the Related Art Recently, various digital electronic devices such as PCs, portable terminals, portable media players and the like have been widely used. Accordingly, there is a problem that an electromagnetic wave generated in an electronic device affects another electronic device through a space, or affects another electronic device through a wire or a PCB to cause a malfunction.

이러한 전자파 장해는, 컴퓨터의 오작동에서부터 공장의 전소 사고에 이르기까지 다양하게 나타나고 있으며, 나아가 전자파가 인체에 부정적인 영향을 미치는 연구 결과가 속속 발표되면서, 건강에 대한 우려와 관심도 높아지고 있다. 또한, 선진국을 중심으로 전자파 장해에 대한 규제 강화와 대책 마련에 부심하면서, 다양한 전자 전기 제품에 대한 전자파 흡수 및 차폐 기술이 전자 산업의 핵심 기술 분야로 떠오르고 있다. Such electromagnetic disturbances are manifested in various ways ranging from malfunctions of computers to accidental incidents of factories, and furthermore, research results that have a negative impact on the human body have been announced, thus raising concerns and concern about health. In addition, in the advanced countries, the electromagnetic wave absorption and shielding technology for various electronic appliances is emerging as the core technology field of the electronic industry, while strengthening the regulations on electromagnetic interference and preparing countermeasures.

이에 따라, 전자파 흡수 및 차폐를 위한 다양한 기술들이 개발되고 있다. 예를 들어, 대한민국 특허 등록 공보 10-0995563(출원번호 10-2010-0041847, 출원인 주식회사 이녹스)에는, 접착력, 내열성, 전기 전도성, 굴곡성 등이 우수하고, 연성 인쇄회로 기판에 적용 가능한 전자파 차폐용 전기 전도성 접착 필름이 개시되어 있다.Accordingly, various techniques for electromagnetic wave absorption and shielding have been developed. For example, Korean Patent Registration No. 10-0995563 (Application No. 10-2010-0041847, filed by Inox Co., Ltd.) has been applied to an electric wave shielding electric wire which is excellent in adhesive force, heat resistance, electric conductivity and bendability, A conductive adhesive film is disclosed.

본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 고 열전도성 특성을 갖는 복합 시트, 그 제조 방법, 및 그 원료를 제공하는 데 있다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a composite sheet having high thermal conductive properties, a method for producing the composite sheet, and a raw material thereof.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 전자파 흡수율이 향상된 복합 시트, 그 제조 방법, 및 그 원료를 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a composite sheet having improved electromagnetic wave absorption rate, a manufacturing method thereof, and a raw material thereof.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 전자파 차폐 특성이 향상된 복합 시트, 그 제조 방법, 및 그 원료를 제공하는 데 있다. Another object of the present invention is to provide a composite sheet having improved electromagnetic wave shielding properties, a method for producing the composite sheet, and a raw material thereof.

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다. The technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above.

상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 복합 시트의 제조 방법을 제공한다. In order to solve the above technical problem, a method for producing a composite sheet is provided.

일 실시 예에 따르면, 상기 복합 시트의 제조 방법은, 금속 산화물을 준비하는 단계, 상기 금속 산화물을 분쇄하여, 미세 입자를 제조하는 단계, 상기 미세 입자를 용매에 혼합하여, 슬러리를 제조하는 단계, 상기 슬러리를 챔버 내에 분무하고, 건조시켜 응집체를 제조하되, 상기 챔버 내부의 온도를 조절하여, 상기 응집체의 형태를 제어하는 단계, 상기 응집체를 수득하고, 환원하여, 금속 입자를 제조하는 단계, 상기 금속 입자를 편상화하여, 금속 플레이크(metal flake)를 제조하는 단계, 상기 금속 플레이크를 탄소 소스와 혼합하고, 열처리하여, 상기 금속 플레이크의 표면에 탄소층이 코팅된 금속-탄소 복합물을 제조하는 단계, 및 상기 금속-탄소 복합물을 바인더와 혼합하여, 복합 시트를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, a method of producing the composite sheet includes the steps of preparing a metal oxide, pulverizing the metal oxide to produce fine particles, mixing the fine particles into a solvent to prepare a slurry, Spraying the slurry into a chamber and drying to produce an aggregate, controlling the temperature inside the chamber to control the shape of the aggregate, obtaining and reducing the aggregate to produce metal particles, A step of flattening the metal particles to produce a metal flake, mixing the metal flake with a carbon source, and heat treating to produce a metal-carbon composite having a carbon layer coated on the surface of the metal flake , And mixing the metal-carbon composite with a binder to produce a composite sheet.

일 실시 예에 따르면, 상기 탄소층은 흑연질 탄소층(graphitic carbon layer)를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the carbon layer may comprise a graphitic carbon layer.

일 실시 예에 따르면, 상기 응집체를 제조하는 단계는, 분무 가스를 이용하여, 상기 슬러리를 상기 챔버 내에 분무하는 것을 포함하되, 상기 분무 가스의 비중에 따라서, 상기 응집체의 크기가 제어될 수 있다. According to one embodiment, the step of producing the aggregate comprises spraying the slurry into the chamber using a spray gas, wherein the size of the aggregate can be controlled depending on the specific gravity of the spray gas.

일 실시 예에 따르면, 상기 복합 시트의 제조 방법은, 상기 금속 플레이크를 산기 탄소 소스와 혼합하기 전, 상기 금속 플레이크의 상변화가 발생하지 않도록, 상기 금속 플레이크를 열처리하여, 상기 금속 플레이크의 내부 응력을 제거하는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the method of manufacturing the composite sheet may include heat treating the metal flakes so that phase change of the metal flakes does not occur before mixing the metal flakes with the carbon source of the acid, Lt; / RTI >

상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 복합 시트를 제공한다. In order to solve the above technical problem, the present invention provides a composite sheet.

일 실시 예에 따르면, 상기 복합 시트는, 흑연질 탄소층(graphitic carbon layer))이 표면에 코팅된 금속 플레이크를 포함하는 금속-탄소 복합물, 및 상기 금속-탄소 복합물이 분산된 바인더를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the composite sheet may comprise a metal-carbon composite comprising a metal flake coated on the surface thereof, a graphitic carbon layer, and a binder in which the metal-carbon composite is dispersed. have.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 플레이크는 철 및 니켈의 합금을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the metal flake may comprise an alloy of iron and nickel.

본 발명의 실시 예에 따르면, 금속 산화물을 분쇄하여 미세 입자를 제조하고, 상기 미세 입자를 용매에 혼합하여 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 챔버 내에 분무하고, 건조시켜 응집체를 제조하고, 상기 응집체를 수득 및 환원하여 금속 입자를 제조하고, 상기 금속 입자를 편상화하여 금속 플레이크를 제조하고, 상기 금속 플레이크를 탄소 소스와 혼합하고, 열처리하여, 금속-탄소 복합물을 제조하고, 상기 금속-탄소 복합물을 바인더와 혼합하여 복합 시트가 제조될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, there is provided a process for producing a microparticle by pulverizing a metal oxide to prepare fine particles, mixing the microparticles with a solvent to prepare a slurry, spraying the slurry into a chamber and drying to produce an aggregate, Carbon composite to produce a metal-carbon composite; preparing a metal-carbon composite by mixing the metal flake with a carbon source and heat-treating the metal flake; A composite sheet can be produced by mixing with a binder.

상기 탄소층으로 코팅된 상기 금속 플레이크를 이용함에 따라, 상기 복합 시트 내에 상기 금속-탄소 복합물의 밀도가 향상되어, 열전도율, 전자파 흡수, 및 전자파 차폐 특성이 향상될 수 있다. By using the metal flakes coated with the carbon layer, the density of the metal-carbon composite in the composite sheet can be improved, and thermal conductivity, electromagnetic wave absorption, and electromagnetic shielding characteristics can be improved.

또한, 상기 금속-탄소 복합물의 제조에 사용되는 상기 응집체는, 상기 미세 입자가 분무되는 상기 챔버의 내부 온도를 조절하여, 형태가 제어될 수 있다. 이에 따라, 상기 응집체가 구형으로 제조될 수 있고, 상기 응집체로부터 제조되는 상기 금속 입자가 구형으로 제조될 수 있다. 이로 인해, 상기 금속 플레이크, 및 상기 금속-탄소 복합물이 용이하게 제조될 수 있고, 상기 금속-탄소 복합물을 포함하는 상기 복합 시트의 열전도율, 전자파 흡수, 및 전자파 차폐 특성이 향상되고, 제조 공정의 신뢰성이 향상될 수 있다.In addition, the aggregates used in the production of the metal-carbon composite can be controlled in shape by controlling the internal temperature of the chamber in which the fine particles are sprayed. Accordingly, the aggregates can be made spherical, and the metal particles produced from the aggregates can be made spherical. This makes it possible to easily produce the metal flake and the metal-carbon composite, improve the thermal conductivity, electromagnetic wave absorption and electromagnetic shielding property of the composite sheet including the metal-carbon composite, Can be improved.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 고주파 흡수 및 방열 특성을 갖는 복합 시트의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 고주파 흡수 및 방열 특성을 갖는 복합 시트의 제조에 사용되는 응집체의 제조 장치를 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO의 SEM 사진이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO의 비드밀 시간에 따른 SEM 사진들이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO의 XRD 분석 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 응집체를 촬영한 SEM 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 금속 입자의 XRD 결과 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 SEM 사진이다.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크 및 상용 퍼멀로이 플레이크를 촬영한 SEM 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크에 대해서 열처리 공정을 수행한 후, XRD 분석 결과 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 열처리 공정 온도에 따른 SEM 사진들이다.
도 12는 본 발명의 실시 예에 따른 Fe₂O₃ 및 NiO 응집체, Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크, 및 열처리된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 Magnetization 및 coercive force를 측정한 그래프이다.
도 13은 본 발명의 실시 예에 따른 Fe₂O₃ 및 NiO 응집체, Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크, 및 열처리된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 XRD 결과 그래프이다.
도 14는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크 및 Fe₂O₃ 및 NiO-탄소 복합물의 XRD 결과이다.
도 15는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO-탄소 복합물의 라만 분석 결과이다.
도 16은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 SEM 사진들이다.
도 17은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 투자율을 분석한 그래프이다.
도 18은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 전자파 흡수 특성을 분석한 그래프이다.
도 19는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의의 열원 거리별 온도를 나타내는 그래프이다.1 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a composite sheet having high frequency absorption and heat radiation characteristics according to an embodiment of the present invention.
2 is a view for explaining an apparatus for producing an aggregate used for producing a composite sheet having high frequency absorption and heat radiation characteristics according to an embodiment of the present invention.
3 is a SEM photograph of Fe ₂ O ₃ and NiO used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.
4A and 4B are SEM photographs of Fe ₂ O ₃ and NiO used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention, according to the bead mill time.
5 is a result of XRD analysis of Fe ₂ O ₃ and NiO used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.
6 is a SEM photograph of Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.
7 is a graph of XRD results of Fe ₂ O ₃ and NiO metal particles used in the manufacture of a composite sheet according to an embodiment of the present invention.
8 is a SEM photograph of the Fe ₂ O ₃ and NiO flakes used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.
9 is a SEM photograph of Fe ₂ O ₃ and NiO flakes and commercial permalloy flakes used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.
FIG. 10 is a graph of XRD analysis results after performing a heat treatment process on Fe ₂ O ₃ and NiO flakes used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.
11 is SEM photographs of Fe ₂ O ₃ and NiO flakes used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention, according to the heat treatment process temperature.
FIG. 12 is a graph showing magnetization and coercive force of Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates, Fe ₂ O ₃ and NiO flakes, and heat-treated Fe ₂ O ₃ and NiO flakes according to an embodiment of the present invention.
13 is a graph of XRD results of Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates, Fe ₂ O ₃ and NiO flakes, and heat-treated Fe ₂ O ₃ and NiO flakes according to an embodiment of the present invention.
Figure 14 shows the XRD results of Fe ₂ O ₃ and NiO flakes and Fe ₂ O ₃ and NiO-carbon composites prepared according to an embodiment of the present invention.
15 is a Raman analysis result of Fe ₂ O ₃ and NiO-carbon composites prepared according to an embodiment of the present invention.
16 is SEM photographs of a composite sheet manufactured according to an embodiment of the present invention.
17 is a graph showing the permeability of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention.
18 is a graph showing the analysis of the electromagnetic wave absorption characteristics of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention.
FIG. 19 is a graph showing the temperature of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention by the heat source distance. FIG.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical spirit of the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Rather, the embodiments disclosed herein are provided so that the disclosure can be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art.

본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. In this specification, when an element is referred to as being on another element, it may be directly formed on another element, or a third element may be interposed therebetween. Further, in the drawings, the thicknesses of the films and regions are exaggerated for an effective explanation of the technical content.

또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.Also, while the terms first, second, third, etc. in the various embodiments of the present disclosure are used to describe various components, these components should not be limited by these terms. These terms have only been used to distinguish one component from another. Thus, what is referred to as a first component in any one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and exemplified herein also includes its complementary embodiment. Also, in this specification, 'and / or' are used to include at least one of the front and rear components.

명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다. The singular forms "a", "an", and "the" include plural referents unless the context clearly dictates otherwise. It is also to be understood that the terms such as " comprises " or " having " are intended to specify the presence of stated features, integers, Should not be understood to exclude the presence or addition of one or more other elements, elements, or combinations thereof. Also, in this specification, the term " connection " is used to include both indirectly connecting and directly connecting a plurality of components.

또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 고주파 흡수 및 방열 특성을 갖는 복합 시트의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 고주파 흡수 및 방열 특성을 갖는 복합 시트의 제조에 사용되는 응집체의 제조 장치를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 1 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a composite sheet having high frequency absorption and heat radiation characteristics according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a cross- Fig. 1 is a view for explaining an apparatus for producing an aggregate used in the method of the present invention.

도 1 및 도 2를 참조하면, 금속 산화물이 준비된다(S110). 일 실시 예에 따르면, 상기 금속 산화물은, 철 산화물 및 니켈 산화물일 수 있다. 또는, 다른 실시 예에 따르면, 상기 금속 산화물은, 텅스텐 산화물, 구리 산화물, 몰리브덴 산화물, 또는 크롬 산화물 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. Referring to FIGS. 1 and 2, a metal oxide is prepared (S110). According to one embodiment, the metal oxide may be iron oxide and nickel oxide. Alternatively, according to another embodiment, the metal oxide may include at least one of tungsten oxide, copper oxide, molybdenum oxide, and chromium oxide.

상기 금속 산화물을 분쇄하여, 미세 입자가 제조될 수 있다(S120). 상기 금속 산화물은 기계적 분쇄 방법(예를 들어, 볼 밀링 방법)으로 분쇄될 수 있다. 구체적으로, 상기 금속 산화물은 steel bead를 사용하여 2400rpm으로 1~15시간 동안 분쇄되고, 24시간 동안 70℃에서 건조되고, 80메쉬 표준 망체를 이용하여 분급될 수 있다. 또한, 예를 들어, 불순물 발생을 최소화하기 위해, 3Φ Zirconia bead을 이용하여, 볼 밀링 공정을 수행할 수 있다. The metal oxide may be pulverized to produce fine particles (S120). The metal oxide may be pulverized by a mechanical grinding method (for example, a ball milling method). Specifically, the metal oxide may be pulverized at 2400 rpm for 1 to 15 hours using a steel bead, dried at 70 DEG C for 24 hours, and classified using an 80 mesh standard netting. Further, for example, in order to minimize the generation of impurities, a ball milling process can be performed using a 3Φ Zirconia bead.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 산화물과 함께, 첨가물 등이 함께 분쇄될 수 있다. 예를 들어, 상기 첨가물은, 상기 금속 산화물과 다른 종류의 금속을 포함할 수 있다. 이 경우, 후술되는 바와 같이, 분무 건조 및 환원 공정이 수행되는 경우, 상기 첨가물에 포함된 금속과 상기 금속 산화물에 포함된 금속의 합금 입자가 제조될 수 있다. 예를 들어, 철 산화물 및 니켈 산화물을 함께 분쇄하고, 후술되는 바와 같이 분무 건조 및 환원 공정을 수행하는 경우, 철-니켈 합금 입자가 제조될 수 있다. According to one embodiment, together with the metal oxide, the additives and the like may be pulverized together. For example, the additive may include a metal of a different kind from the metal oxide. In this case, when a spray drying and reduction process is performed as described later, alloy particles of the metal contained in the additive and the metal contained in the metal oxide may be produced. For example, when iron oxide and nickel oxide are pulverized together and spray drying and reduction processes are performed as described below, iron-nickel alloy particles can be prepared.

상기 미세 입자를 포함하는 슬러리를 챔버(240) 내에 분무하고, 건조시켜 응집체를 제조하되, 상기 챔버(240) 내부의 온도를 조절하여, 상기 응집체의 형태가 제어될 수 있다(S130).The slurry containing the fine particles is sprayed into the chamber 240 and dried to prepare an aggregate. The temperature of the chamber 240 may be controlled to control the shape of the aggregate (S130).

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 산화물이 습식 볼 밀링 방법으로 분쇄되는 경우, 볼 밀링 직후의 슬러리 상태의 재료를 바로 분무하여, 상기 응집체를 제조할 수 있다. 다른 실시 예에 따르면, 상기 미세 입자를 용매에 혼합하여, 슬러리가 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 미세 입자에 PCA(process, control agent, 예를 들어, 메틸알코올, 에틸알코올, 아세톤, 물 등)를 포함하는 용매를 혼합하여, 상기 슬러리가 제조될 수 있다. According to one embodiment, when the metal oxide is pulverized by the wet ball milling method, the aggregate can be produced by directly spraying the material in the slurry state immediately after ball milling. According to another embodiment, the slurry can be prepared by mixing the fine particles into a solvent. For example, the slurry may be prepared by mixing a solvent containing PCA (process, control agent, for example, methyl alcohol, ethyl alcohol, acetone, water, etc.) to the microparticles.

상기 슬러리는 슬러리 탱크(210)에 준비되고, 컴프레셔(230)는 상기 챔버(240) 내부를 압력을 감소시키고, 공급 펌프(220)를 이용하여, 상기 슬러리 탱크(210)에서 상기 챔버(240)로 상기 슬러리가 공급될 수 있다. 상기 슬러리 내의 상기 미세 입자는 분무 건조되어 서로 응집되고, 이에 따라, 상기 챔버(240) 내에서 상기 응집체를 형성할 수 있다. The slurry is prepared in the slurry tank 210 and the compressor 230 reduces the pressure inside the chamber 240 and is supplied to the chamber 240 from the slurry tank 210 using the supply pump 220. [ The slurry can be supplied. The microparticles in the slurry may be spray dried to coalesce with one another, thereby forming the aggregates within the chamber 240.

본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 챔버(240) 내부의 온도를 조절하여, 상기 응집체의 형태가 제어될 수 있다. 구체적으로, 상기 챔버(240) 내부의 온도가 낮을수록, 구형에 가까운 형태로 상기 응집체가 제조될 수 있다. 반면, 상기 챔버(240) 내부의 온도가 높은 경우, 상기 응집체는 구형으로 제조되지 않는다. 예를 들어, 상기 챔버(240) 내부의 온도가 30℃인 경우, 상기 응집체는 구형으로 제조되지만, 상기 챔버(240) 내부의 50℃ 이상인 경우 상기 응집체는 구형으로 제조되지 않을 수 있다. 또한, 상기 챔버(240) 내부의 온도가 낮을수록 상기 응집체의 제조 수율이 저하될 수 잇다. 이에 따라, 상기 챔버(240)의 내부 온도는 최대 50℃ 미만으로 제어될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the shape of the aggregate can be controlled by adjusting the temperature inside the chamber 240. Specifically, the lower the temperature inside the chamber 240, the closer the spherical shape of the aggregate can be. On the other hand, when the temperature inside the chamber 240 is high, the aggregate is not made spherical. For example, if the temperature inside the chamber 240 is 30 ° C, the aggregate may be spherical, but if the temperature is within 50 ° C of the chamber 240, the aggregate may not be spherical. Further, the lower the temperature inside the chamber 240, the lower the production yield of the aggregate. Accordingly, the internal temperature of the chamber 240 can be controlled to be less than 50 ° C at the maximum.

상기 챔버(240) 내부에 공급되는 상기 슬러리에 포함된 상기 미세 입자의 마찰에 의해, 반응이 지속됨에 따라 상기 챔버(240) 내부의 온도가 증가할 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 챔버(240) 내부의 온도를 제어하기 위해, 냉각 장치가 상기 챔버(240)의 내부 및 외부에 사용될 수 있다. By the friction of the fine particles contained in the slurry supplied into the chamber 240, the temperature inside the chamber 240 may increase as the reaction continues. Accordingly, in accordance with an embodiment of the present invention, a cooling device can be used inside and outside the chamber 240 to control the temperature inside the chamber 240.

상기 응집체를 수득하고, 환원하여, 금속 입자가 제조될 수 있다(S140). 상기 금속 산화물이 상술된 바와 같이 철 산화물인 경우, 상기 금속 입자는 철일 수 있다. 또는, 상기 금속 산화물이 철 산화물 및 니켈 산화물을 포함하는 경우, 상기 금속 입자는 철 및 니켈의 합금일 수 있다.The aggregates may be obtained and reduced to produce metal particles (S140). When the metal oxide is an iron oxide as described above, the metal particles may be iron. Alternatively, when the metal oxide includes iron oxide and nickel oxide, the metal particles may be an alloy of iron and nickel.

도 2에 도시된 바와 같이, 배기 펌프(250)가 상기 챔버(250) 내부를 배기시키고, 상기 제1 수득 탱크(260) 및 상기 제2 수득 탱크(270)에 상기 응집체가 수득될 수 있다. 상기 제1 수득 탱크(260)는 상대적으로 상기 챔버(240)의 하부와 연결되고, 상기 제2 수득 탱크(270)는 상대적으로 상기 챔버(240)의 상부와 연결될 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 수득 탱크(260)에는 상대적으로 크기가 큰 상기 응집체가 수득될 수 있고, 상기 제2 수득 탱크(270)에는 상대적으로 크기가 작은 상기 응집체가 수득될 수 있다. As shown in FIG. 2, the exhaust pump 250 evacuates the interior of the chamber 250, and the aggregates may be obtained in the first and second acquisition tanks 260, 270. The first acquisition tank 260 may be relatively connected to the lower portion of the chamber 240 and the second acquisition tank 270 may be relatively connected to the upper portion of the chamber 240. Accordingly, the aggregate having a relatively large size can be obtained in the first obtaining tank 260, and the aggregate having a relatively small size can be obtained in the second obtaining tank 270.

또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 슬러리가 상기 슬러리 탱크(210)에서 상기 챔버(240)로 분무되는 과정에서, 분무 가스가 이용될 수 있다. 상기 분무 가스는 예를 들어, 아르곤 가스 또는 대기 가스일 수 있다. Also, according to one embodiment, in the process of spraying the slurry from the slurry tank 210 to the chamber 240, a spray gas may be used. The atomizing gas may be, for example, argon gas or atmospheric gas.

일 실시 예에 따르면, 상기 분무 가스의 비중에 따라서, 상기 응집체의 크기가 제어될 수 있다. 구체적으로, 상기 분무 가스의 비중이 상대적으로 작은 경우, 예를 들어, 상기 분무 가스가 아르곤 가스인 경우, 상대적으로 제2 수득 탱크(270)에서 수득되는 상기 응집체의 양이 증가될 수 있다. 다시 말하면, 상기 분무 가스의 비중이 상대적으로 작은 경우, 크기가 작은 상기 응집체의 수득량이 증가될 수 있다. 반면, 상기 분무 가스의 비중이 상대적으로 큰 경우, 예를 들어, 상기 분무 가스가 대기 가스인 경우, 상대적으로 제1 수득 탱크(260)에서 수득되는 상기 응집체의 양이 증가될 수 있다. 다시 말하면, 상기 분무 가스의 비중이 상대적으로 큰 경우, 크기가 큰 상기 응집체의 수득량이 증가될 수 있다.According to one embodiment, depending on the specific gravity of the atomizing gas, the size of the aggregate can be controlled. Specifically, when the specific gravity of the atomizing gas is relatively small, for example, when the atomizing gas is argon gas, the amount of the aggregate obtained in the relatively second obtaining tank 270 can be increased. In other words, when the specific gravity of the atomizing gas is relatively small, the gain of the aggregate with a small size can be increased. On the other hand, when the specific gravity of the atomizing gas is relatively large, for example, when the atomizing gas is atmospheric gas, the amount of the aggregate obtained in the relatively first obtaining tank 260 may be increased. In other words, when the specific gravity of the spray gas is relatively large, the gain of the agglomerate having a large size can be increased.

상기 응집체는 열처리되는 방법으로 환원될 수 있다. 구체적으로, 예를 들어, 수소 분위기에서 200~800℃ 조건으로 열처리되어 환원될 수 있다.The aggregates may be reduced by a heat treatment. Specifically, it can be reduced by heat treatment under a hydrogen atmosphere at 200 to 800 ° C, for example.

일 실시 예에 따르면, 상기 응집체의 크기에 따라서, 상기 응집체를 열처리하는 온도가 조절될 수 있다. According to one embodiment, depending on the size of the aggregate, the temperature at which the aggregate is heat treated can be controlled.

상기 금속 입자를 편상화하여, 금속 플레이크가 제조될 수 있다(S150). 일 실시 예에 따르면, 상기 금속 입자는 Attrition mill을 이용하여 편상화될 수 있다. 예를 들어, 200rpm, Zrconia bead 3Φ, 상기 금속 입자 : bead 중량비 = 1 : 5, 편상화 시간 1 ~ 12hr 조건에서 편상화 공정이 수행될 수 있다. The metal particles can be flattened to produce metal flakes (S150). According to one embodiment, the metal particles can be flattened using an attrition mill. For example, the kneading process may be performed under the conditions of 200 rpm, Zrconia bead 3Φ, the metal particles: bead weight ratio = 1: 5, and the size-increasing time 1 to 12 hr.

밀링 시간이 증가함에 따라 편상화된 상기 금속 플레이크의 종횡비가 증가하고, 두께가 감소할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 10시간 편상화 공정을 수행한 경우, 종횡비가 20:1로 가장 크고, 미분의 양이 최소화될 수 있다. As the milling time increases, the aspect ratio of the flattened metal flakes increases and the thickness may decrease. According to one embodiment, when a 10-hour slicing process is performed, the aspect ratio is the largest at 20: 1 and the amount of the fine particles can be minimized.

상기 금속 플레이크를 열처리하여, 상기 금속 플레이크 내부의 응력이 제거될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 600~900℃ 온도 및 수소 가스 분위기에서 1시간 동안 열처리될 수 있고, 분당 5℃/min 조건으로 승온될 수 있다. By heat treating the metal flakes, stress in the metal flakes can be removed. According to one embodiment, it can be heat treated for 1 hour at 600-900 < 0 > C and hydrogen gas atmosphere, and can be heated at 5 [deg.] C / min per minute.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 플레이크의 상변화가 발생하지 않도록, 상기 금속 플레이크를 열처리하여, 상기 금속 플레이크의 내부 응력이 제거될 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 플레이크는 600℃에서 열처리될 수 있다. According to one embodiment, internal stress of the metal flakes can be removed by heat treating the metal flakes such that phase change of the metal flakes does not occur. For example, the metal flakes may be heat treated at 600 < 0 > C.

또한, 상기 열처리 공정에 의해 상기 금속 플레이크의 내부 응력이 제겅되는 경우, 상기 금속 플레이크의 국부적 접합 및 입자 성장으로 분말 형상이 다시 회복될 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 플레이크를 900℃ 이상에서 열처리하는 경우, 상기 금속 플레이크의 국부적 접합으로, 편상화 레벨(level)dl 낮아질 수 있다. 따라서, 900℃ 미만에서 상기 금속 플레이크가 열처리될 수 있다. In addition, when the internal stress of the metal flake is reduced by the heat treatment process, the shape of the powder can be restored by local bonding and grain growth of the metal flakes. For example, when the metal flakes are subjected to heat treatment at 900 ° C or higher, the localization of the metal flakes may lower the level dl. Thus, the metal flakes can be heat treated below 900 ° C.

상기 금속 플레이크를 탄소 소스와 혼합하고, 열처리하여, 상기 금속 플레이크의 표면에 탄소층이 코팅된 금속-탄소 복합물이 제조될 수 있다(S160).The metal flake is mixed with a carbon source and heat treated to produce a metal-carbon composite having a carbon layer coated on the surface of the metal flake (S160).

일 실시 예에 따르면, 상기 금속-탄소 복합물을 제조하는 단계는, 상기 탄소 소스 및 상기 금속 플레이크를 혼합하여, 상기 금속 플레이크를 웨팅하는 단계, 건조하는 단계(예를 들어, 100℃, 24시간), 1차 열처리하는 단계(예를 들어, 250℃, 8시간), 2차 열처리하는 단계(예를 들어, 900℃, 4시간), 및 분급하는 단계(예를 들어, 80mesh 표준 망체 이용)를 포함할 수 있고, 상기 탄소 소스는, Saccharouse (D(+)-Sucrose): DI water = 4 : 9으로 혼합된 것일 수 있다. According to one embodiment, the step of fabricating the metal-carbon composite comprises mixing the carbon source and the metal flake, wetting the metal flake, drying (e.g., at 100 ° C for 24 hours) , A first heat treatment step (e.g., 250 캜 for 8 hours), a second heat treatment step (e.g., 900 캜 for 4 hours), and a classification step (for example, using an 80 mesh standard netting) , And the carbon source may be mixed with Saccharouse (D (+) - Sucrose): DI water = 4: 9.

다른 실시 예에 따르면, 상기 금속-탄소 복합물을 제조하는 단계는, 탄소원을 준비하는 단계, 상기 탄소원에 관능기를 결합시켜 탄소 소스를 제조하는 단계, 상기 탄소 소스 및 상기 금속 플레이크를 혼합하여, 상기 금속 플레이크를 상기 탄소 소스로 코팅하는 단계, 및 상기 탄소 소스가 코팅된 상기 금속 플레이크를 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소원은 셀룰로우스일 수 있고, 상기 관능기는 알코올(메탄올, 에탄올 등), 물, terpineol일 수 있다. 구체적으로, 상기 탄소원과 상기 관능기를 혼합하고, 건조하는 방법으로, 상기 탄소 소스가 제조될 수 있다. According to another embodiment, the step of fabricating the metal-carbon composite comprises preparing a carbon source, combining the carbon source with a functional group to produce a carbon source, mixing the carbon source and the metal flake, Coating the flake with the carbon source, and heat treating the metal flake coated with the carbon source. For example, the carbon source may be cellulose, and the functional group may be alcohol (methanol, ethanol, etc.), water, or terpineol. Specifically, the carbon source can be prepared by mixing the carbon source and the functional group and drying the mixture.

상기 탄소 소스가 코팅된 상기 금속 플레이크는 비산소 분위기(예를 들어, 아르곤 또는 질소 가스)에서 열처리될 수 있다. 예를 들어, 850~1,100℃에서 8시간 동안 열처리될 수 있다. The metal flakes coated with the carbon source may be heat treated in a non-oxygen atmosphere (e.g., argon or nitrogen gas). For example, it can be heat-treated at 850 to 1,100 ° C for 8 hours.

상기 열처리에 의해, 상기 금속 플레이크 표면의 상기 탄소 소스가 탄화되어, 상기 금속 플레이크의 표면에 탄소층이 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소층은 그래핀 또는 흑연질 탄소층(graphitic carbon layer)일 수 있다. By the heat treatment, the carbon source on the surface of the metal flake can be carbonized, and a carbon layer can be formed on the surface of the metal flake. For example, the carbon layer may be a graphene or graphitic carbon layer.

일 실시 예에 따르면, 열처리 공정이 수행된 후, 상기 탄소층으로 변환되지 못한, 무정형의 탄소들은, 과산화수소를 이용한 세척 공정 및 해쇄 공정으로 제거될 수 있다. According to one embodiment, the amorphous carbons that are not converted to the carbon layer after the heat treatment process is performed can be removed by a cleaning process and a decolorizing process using hydrogen peroxide.

상기 금속-탄소 복합물은 바인더와 혼합되어, 복합 시트가 제조될 수 있다(S170). 구체적으로, 상기 복합 시트를 제조하는 단계는, 상기 금속-탄소 복합물과 바인더를 혼합하고, 탈포, 시트 성형, 건조 및 압착하는 공정으로 제조될 수 있다. The metal-carbon composite may be mixed with a binder to produce a composite sheet (S170). Specifically, the step of preparing the composite sheet may be performed by mixing the metal-carbon composite with a binder, and performing a defoaming, sheet-forming, drying and pressing process.

본 발명의 실시 예에 따르면, 금속 산화물을 분쇄하여 미세 입자를 제조하고, 상기 미세 입자를 용매에 혼합하여 슬러리를 제조하고, 상기 슬러리를 챔버 내에 분무하고, 건조시켜 응집체를 제조하고, 상기 응집체를 수득 및 환원하여 금속 입자를 제조하고, 상기 금속 입자를 편상화하여 금속 플레이크를 제조하고, 상기 금속 플레이크를 탄소 소스와 혼합하고, 열처리하여, 금속-탄소 복합물을 제조하고, 상기 금속-탄소 복합물을 바인더와 혼합하여 복합 시트가 제조될 수 있다. 상기 탄소층으로 코팅된 상기 금속 플레이크를 이용함에 따라, 상기 복합 시트 내에 상기 금속-탄소 복합물의 밀도가 향상되어, 열전도율, 전자파 흡수, 및 전자파 차폐 특성이 향상될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, there is provided a process for producing a microparticle by pulverizing a metal oxide to prepare fine particles, mixing the microparticles with a solvent to prepare a slurry, spraying the slurry into a chamber and drying to produce an aggregate, Carbon composite to produce a metal-carbon composite; preparing a metal-carbon composite by mixing the metal flake with a carbon source and heat-treating the metal flake; A composite sheet can be produced by mixing with a binder. By using the metal flakes coated with the carbon layer, the density of the metal-carbon composite in the composite sheet can be improved, and thermal conductivity, electromagnetic wave absorption, and electromagnetic shielding characteristics can be improved.

또한, 상기 금속-탄소 복합물의 제조에 사용되는 상기 응집체는, 상기 미세 입자가 분무되는 상기 챔버의 내부 온도를 조절하여, 형태가 제어될 수 있다. 이에 따라, 상기 응집체가 구형으로 제조될 수 있고, 상기 응집체로부터 제조되는 상기 금속 입자가 구형으로 제조될 수 있다. 이로 인해, 상기 금속 플레이크, 및 상기 금속-탄소 복합물이 용이하게 제조될 수 있고, 상기 금속-탄소 복합물을 포함하는 상기 복합 시트의 열전도율, 전자파 흡수, 및 전자파 차폐 특성이 향상되고, 제조 공정의 신뢰성이 향상될 수 있다.In addition, the aggregates used in the production of the metal-carbon composite can be controlled in shape by controlling the internal temperature of the chamber in which the fine particles are sprayed. Accordingly, the aggregates can be made spherical, and the metal particles produced from the aggregates can be made spherical. This makes it possible to easily produce the metal flake and the metal-carbon composite, improve the thermal conductivity, electromagnetic wave absorption and electromagnetic shielding property of the composite sheet including the metal-carbon composite, Can be improved.

이하, 상술된 본 발명의 실시 예에 따른 금속-탄소 복합 입자, 및 이를 이용하여 제조된 복합 시트의 구체적인 실험 예가 설명된다. Hereinafter, specific experimental examples of the metal-carbon composite particle according to the embodiment of the present invention and the composite sheet produced using the metal-carbon composite particle will be described.

실시 예에 따른 복합 시트 제조Composite Sheet Production According to Examples

금속 산화물로 Kojundo chemical 社의 Fe₂O₃(D₅₀ = 1.0㎛), 및 NiO(D₅₀ = 0.8㎛)을 준비하였다. 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO의 SEM 사진이다. Fe ₂ O ₃ (D ₅₀ = 1.0 μm) and NiO (D ₅₀ = 0.8 μm) of Kojundo chemical were prepared as metal oxides. 3 is a SEM photograph of Fe ₂ O ₃ and NiO used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.

2,400rpm, 공정 시간 1-15h, zirconia bead 3Φ, PCA(methanol)을 이용하여, 순환식 bead mill 공정을 수행하였다. 구체적으로, PCA(methanol) : 금속 산화물= 4 : 1 (wt%) 비율로 밀링 공정을 수행하여, 미세 입자를 제조하였다. The circulation bead mill process was performed using 2,400rpm, 1-15h process time, zirconia bead 3Φ and PCA (methanol). Specifically, milling was performed at a ratio of PCA (methanol): metal oxide = 4: 1 (wt%) to prepare fine particles.

Spray-dryer를 이용하여 미세 입자를 포함하는 슬러리를 분무하고 건조하여, Fe₂O₃ 및 NiO 응집체를 제조하였다. 구체적으로, agnehelic 30, 탱크온도 (30, 50, 70℃), 분사압 0.8 psi, 분무가스 air, Ar를 사용하였다. The slurry containing fine particles was sprayed and dried using a spray dryer to prepare Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates. Specifically, agnehelic 30, tank temperature (30, 50, 70 ° C), injection pressure of 0.8 psi, atomizing gas air, and Ar were used.

Fe₂O₃ 및 NiO 응집체를 수소 분위기에서 환원하였다. 구체적으로, 600℃에서 1시간 동안 승온조건 5℃/min, 수소 가스 분위기 조건에서, 최대 5kg 환원 가능한 양산형 대용량 환원로 설비를 사용한 수소환원 열처리 공정 진행하여, Fe₂O₃ 및 NiO 금속 입자를 제조하였다. 환원 후 환원분말 재산화 방지를 이용하여 glove box에서 포집하였고, 고순도 수소 가스를 사용하였다. Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates were reduced in a hydrogen atmosphere. Specifically, a hydrogen reduction heat treatment process using a mass-production large-capacity reduction furnace capable of reducing a maximum of 5 kg at a temperature elevation condition of 5 ° C / min and a hydrogen gas atmosphere condition at 600 ° C for 1 hour was carried out to manufacture Fe ₂ O ₃ and NiO metal particles Respectively. After reduction, the mixture was collected in a glove box using reductive re - oxidation inhibition and high purity hydrogen gas was used.

Fe₂O₃ 및 NiO 금속 입자를 편상화하여, Fe₂O₃ 및 NiO 금속 플레이크를 제조하였다. 구체적으로, 200rpm, Zrconia bead 3Φ, Fe₂O₃ 및 NiO 금속 입자: bead 중량비 = 1 : 5 조건에서, Attrition mill을 이용하여, 편상화 공정을 수행하였다. Fe ₂ O ₃ and NiO metal particles were flattened to prepare Fe ₂ O ₃ and NiO metal flakes. Specifically, the grafting step was performed using an attrition mill under the conditions of 200 rpm, Zrconia bead 3Φ, Fe ₂ O ₃ and NiO metal particles: bead weight ratio = 1: 5.

Fe₂O₃ 및 NiO 금속 플레이크를 열처리하여, Fe₂O₃ 및 NiO 금속 플레이크 내부의 응력을 제거하였다. 구체적으로, furnace에서 수소가스 분위기, 5℃/min 승온 조건에서 1시간 동안 열처리를 수행하였다. Fe ₂ O ₃ and NiO metal flakes were heat treated to remove the stresses inside the Fe ₂ O ₃ and NiO metal flakes. Specifically, heat treatment was performed in a furnace at a temperature of 5 ° C / min under a hydrogen gas atmosphere for 1 hour.

Saccharouse(D(+)-Sucrose): DI water = 4 : 9로 혼합한 탄소 소스를 준비하고, 열처리된 Fe₂O₃ 및 NiO 금속 플레이크와 혼합하였다. 이후, 100℃에서 24시간 동안 건조하고, 250℃에서 8시간 동안 1차 열처리하고, 900℃에서 4시간 동안 2차 열처리하고, 80 메쉬 표준 망체로 분급하여, 탄소층이 표면에 코팅된 Fe₂O₃ 및 NiO 금속 플레이크를 포함하는 Fe₂O₃ 및 NiO - 탄소 복합물을 제조하였다. A carbon source mixed with Saccharouse (D (+) - Sucrose): DI water = 4: 9 was prepared and mixed with the heat-treated Fe ₂ O ₃ and NiO metal flakes. Thereafter, the resultant was dried at 100 ° C. for 24 hours, subjected to a first heat treatment at 250 ° C. for 8 hours, followed by a second heat treatment at 900 ° C. for 4 hours, and classified with an 80 mesh standard mesh to obtain a Fe ₂ O ₃ and Fe ₂ O ₃ NiO and NiO containing the metal flake - a carbon composite material was prepared.

Fe₂O₃ 및 NiO - 탄소 복합물을 MEK 및 톨루엔이 5:5로 혼합된 용매에 웨팅시키고, Fe₂O₃ 및 NiO - 탄소 복합물 86.3wt% 및 바인더(Rubber binder) 13.7wt%를 플랜타리 믹서를 이용하여 1000rpm에서 30분동안 혼합하였다. 이후, 1bar에서 20분 동안 30rpm에서 탈포하고, 콤마 코터를 이용하여 시트로 성형하여, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트를 제조하였다. Fe ₂ O ₃ and NiO-carbon composites were wetted in a solvent mixed with MEK and toluene in a ratio of 5: 5, and 86.3 wt% of Fe ₂ O ₃ and NiO-carbon composite and 13.7 wt% of a binder were mixed in a Plantar mixer At 1000 rpm for 30 minutes. Thereafter, the sheet was defoamed at 30 rpm for 20 minutes at 1 bar and formed into a sheet using a comma coater to prepare a composite sheet according to an embodiment of the present invention.

도 4a 및 도 4b는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO의 비드밀 시간에 따른 SEM 사진들이다. 4A and 4B are SEM photographs of Fe ₂ O ₃ and NiO used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention, according to the bead mill time.

도 4a 및 도 4b를 참조하면, 밀링 시간이 증가함에 따라 나노 분말의 입도가 점차적으로 감소하여, 50nm로 분쇄되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 10시간 밀링 공정이 수행된 이후에는, 더 이상 나노 분말의 입도가 감소하지 않는 것을 알 수 있다. Referring to FIGS. 4A and 4B, as the milling time increases, the particle size of the nano powder gradually decreases, and it is confirmed that the particle size is reduced to 50 nm. Further, it can be seen that after the 10-hour milling process, the particle size of the nano powder is no longer reduced.

도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO의 XRD 분석 결과이다. 5 is a result of XRD analysis of Fe ₂ O ₃ and NiO used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 10시간의 밀링 공정이 수행된 후 Fe₂O₃ 및 NiO 나노 분말 내에 불순물이 없는 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 5, it can be confirmed that there is no impurity in Fe ₂ O ₃ and NiO nano powder after a milling process for 10 hours.

도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 응집체를 촬영한 SEM 사진이다. 6 is a SEM photograph of Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.

도 6을 참조하면, 도 6의 (a) 내지 도 6의 (c)는 각각 챔버 내의 온도가 30℃, 50℃, 및 70℃인 경우 Fe₂O₃ 및 NiO 응집체를 촬영한 SEM사진들이다. , 챔버 내부의 온도를 제어하는 방법으로, 상기 응집체의 형상을 제어할 수 있음을 확인할 수 있다. 구체적으로, 상기 챔버 내부의 온도를 50℃ 미만으로 제어하는 것이, 응집체를 구형으로 제조할 수 있는 효과적인 방법임을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 6, FIGS. 6A to 6C are SEM images of Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates when the temperature in the chamber is 30 ° C., 50 ° C., and 70 ° C., respectively. , It can be confirmed that the shape of the aggregate can be controlled by a method of controlling the temperature inside the chamber. Specifically, it can be confirmed that controlling the temperature inside the chamber to be less than 50 캜 is an effective method of manufacturing spherical aggregates.

도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 금속 입자의 XRD 결과 그래프이다. 7 is a graph of XRD results of Fe ₂ O ₃ and NiO metal particles used in the manufacture of a composite sheet according to an embodiment of the present invention.

도 7을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO 금속 입자의 XRD 데이터를 분석하였다. 분석 결과, Fe-Ni 합금상 구체적으로, Fe(50wt%) - Ni(50wt%) permalloy 합금을 포함하는 금속 입자가 형성된 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 7, XRD data of Fe ₂ O ₃ and NiO metal particles prepared according to an embodiment of the present invention were analyzed. As a result of the analysis, it can be confirmed that metal particles containing Fe (50 wt%) - Ni (50 wt%) permalloy alloy are formed on the Fe-Ni alloy.

도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 SEM 사진이다. 8 is a SEM photograph of the Fe ₂ O ₃ and NiO flakes used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.

도 8을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 Fe₂O₃ 및 NiO 금속 입자의 편상화 시간을 2시간, 4시간, 6시간, 8시간, 10시간, 12시간으로 조절하였다. 도 8의 (a) 내지 도 8의 (f)는 각각 편상화 시간을 2시간, 4시간, 6시간, 8시간, 10시간, 12시간을 수행한 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 SEM 사진들이다. Referring to FIG. 8, the sizing time of Fe ₂ O ₃ and NiO metal particles according to an embodiment of the present invention was adjusted to 2 hours, 4 hours, 6 hours, 8 hours, 10 hours, and 12 hours. 8 (a) to 8 (f) are SEM photographs of Fe ₂ O ₃ and NiO flakes, respectively, in which the sizing time was 2 hours, 4 hours, 6 hours, 8 hours, 10 hours and 12 hours .

도 8에서 알 수 있듯이, 밀링 시간이 증가함에 따라 편상화 응집체의 종횡비가 증가하고 두께가 감소하는 것을 확인할 수 있다. 특히, 12시간 이상 편상화 공정을 수행하는 경우, 두께는 얇아지나 종횡비 감소하며, 미분의 양이 증가하는 것을 알 수 있으며, 또한, 10시간 편상화 공정을 수행하는 경우, 종횡비가 20:1로 가장 큰 것을 알 수 있다. As can be seen from FIG. 8, it can be seen that as the milling time increases, the aspect ratio of the kneaded aggregate increases and the thickness decreases. Particularly, when the slicing process is performed for 12 hours or more, the thickness is thinned but the aspect ratio is reduced and the amount of the fine powder is increased. Also, when the slicing process is performed for 10 hours, the aspect ratio is 20: 1 You can see the biggest thing.

도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크 및 상용 퍼멀로이 플레이크를 촬영한 SEM 사진이다. 9 is a SEM photograph of Fe ₂ O ₃ and NiO flakes and commercial permalloy flakes used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.

도 9를 참조하면, 도 9의 (a)는 상용 퍼멀로이를 편상화하여 플레이크로 제조한 후 촬영한 SEM 사진이고, 도 9의 (b)는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 SEM 사진이다. 9 (a) is a SEM photograph taken after a commercial permalloy is flattened and made into flakes, and FIG. 9 (b) is a SEM photograph of Fe ₂ O ₃ produced according to an embodiment of the present invention. And SEM photographs of NiO flakes.

또한, 상용 퍼멀로이의 편상화 작업 및 본 발명의 실시 예에 따라 응집체로부터 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 편상화 작업을 아래의 <표 1>과 같이 비교하였다. In addition, the work for smoothing the commercial permalloy and the work for smoothing the Fe ₂ O ₃ and NiO flakes produced from the agglomerate according to the embodiment of the present invention were compared as shown in Table 1 below.

구분division Flake
전 입도Flake
Total particle size Flake
aspect ratioFlake
aspect ratio Flake
두께Flake
thickness 동일조건
공정시간Same condition
Process time 상용 퍼멀로이Commercial permalloy 5~20㎛ powder5 ~ 20㎛ powder 20 : 120: 1 0.8㎛0.8 탆 16hr16hr 실시 예 Example 20~50㎚ 응집
5~20㎛ 응집체20 to 50 nm agglutination
5 to 20 μm aggregate 20 : 120: 1 0.8㎛0.8 탆 10hr10hr

상용 퍼멀로이와 비교하여, 본 발명의 실시 예에 따른 경우, 나노분말 응집체 Flake 작업 시간이 10시간에 불과하며, 약 38%의 공정 시간을 절약할 수 있는 것을 확인할 수 있다. Compared with the commercial permalloy, according to the embodiment of the present invention, it is confirmed that the flake operation time of the nanoparticle aggregate is only 10 hours, and the process time of about 38% can be saved.

도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크에 대해서 열처리 공정을 수행한 후, XRD 분석 결과 그래프이다. FIG. 10 is a graph of XRD analysis results after performing a heat treatment process on Fe ₂ O ₃ and NiO flakes used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention.

도 10을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크에 대해서 내부 응력 제거를 위해 600℃에서 열처리를 수행하고, XRD 데이터를 분석하였다. 도 10에서 알 수 있듯이, 열처리에 의해 상변화가 없는 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 10, Fe ₂ O ₃ and NiO flakes prepared according to an embodiment of the present invention were subjected to heat treatment at 600 ° C. to remove internal stress, and XRD data were analyzed. As can be seen from Fig. 10, it can be confirmed that there is no phase change due to the heat treatment.

도 11은 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트의 제조에 사용된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 열처리 공정 온도에 따른 SEM 사진들이다. 11 is SEM photographs of Fe ₂ O ₃ and NiO flakes used in the production of the composite sheet according to the embodiment of the present invention, according to the heat treatment process temperature.

도 11을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크에 대해서 내부 응력 제거를 위해 600℃, 700℃, 800℃ 및 900℃에서 열처리를 1시간 동안 수행하고, SEM 사진을 촬영하였다. 구체적으로, 도 11의 (a) 내지 도 11의 (d)는 각각 600℃, 700℃, 800℃ 및 900℃에서 열처리를 수행한 SEM 사진이다. 11, the Fe ₂ O ₃ and NiO flakes prepared according to the embodiment of the present invention were subjected to heat treatment at 600 ° C., 700 ° C., 800 ° C. and 900 ° C. for 1 hour to remove internal stress, A photograph was taken. Specifically, Figs. 11 (a) to 11 (d) are SEM photographs showing heat treatment at 600 ° C, 700 ° C, 800 ° C and 900 ° C, respectively.

도 11에서 알 수 있듯이, 열처리 온도가 증가함에 따라서 내부 응력이 제거되고, 이에 따라 국부적인 접합이 발생하고, 분말 형상을 회복하여 입자로 성장하는 것을 확인할 수 있다. 특히, 900℃에서 열처리되는 경우, 국부적인 접합이 현저하게 크게 발생하는 것을 확인할 수 있다. As can be seen from FIG. 11, as the annealing temperature is increased, the internal stress is removed, so that local bonding occurs, and the powder shape is recovered and grown as particles. Particularly, when heat treatment is performed at 900 占 폚, it can be confirmed that a local bonding is remarkably generated.

도 12는 본 발명의 실시 예에 따른 Fe₂O₃ 및 NiO 응집체, Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크, 및 열처리된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 Magnetization 및 coercive force를 측정한 그래프이다. FIG. 12 is a graph showing magnetization and coercive force of Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates, Fe ₂ O ₃ and NiO flakes, and heat-treated Fe ₂ O ₃ and NiO flakes according to an embodiment of the present invention.

도 12를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO 응집체(as reduced), Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크(as flake), 및 열처리된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크(as annealed at 600℃, 700℃, 800℃, 900℃)의 magnetic field에 대한 moment/mass를 VSM (vibrating sample magnetometer)을 이용하여 측정하였다. Referring to FIG. 12, Fe ₂ O ₃ and NiO aggregates (as reduced), Fe ₂ O ₃ and NiO flakes (as flake) prepared according to embodiments of the present invention, and heat-treated Fe ₂ O ₃ and NiO flakes as momaled at 600 ° C, 700 ° C, 800 ° C and 900 ° C) were measured using VSM (vibrating sample magnetometer).

Fe₂O₃ 및 NiO 응집체 및 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 포화자화 값은 유사한 것을 확인할 수 있다. 또한, Fe₂O₃ 및 NiO 응집체의 보자력은 -75Oe이고, Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 보자력은 -96Oe로 자기 이방성 증가로 인해 보자력이 증가한 것을 확인할 수 있다. 또한, 편상화 후 열처리 온도가 증가함에 따라서, 입자 성장 및 내부 응력 감소로, 보자력이 점차적으로 감소하는 것을 확인할 수 있다. It can be confirmed that the saturation magnetization values of Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates and Fe ₂ O ₃ and NiO flakes are similar. In addition, the coercive force of Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates is -75 Oe, and the coercive force of Fe ₂ O ₃ and NiO flakes is -96 Oe. As a result, the coercive force is increased due to the increase of magnetic anisotropy. Also, it can be seen that as the annealing temperature after the kneading increases, the coercive force gradually decreases due to grain growth and internal stress reduction.

구 분division 응집체Aggregate 플레이크flake 열처리온도()Heat treatment temperature () 상용 퍼멀로이 플레이크Commercial permalloy flakes 600600 700700 800800 900900 Coercive force(Oe)Coercive force (Oe) 7575 9696 5757 4848 3737 3030 30.930.9

도 13은 본 발명의 실시 예에 따른 Fe₂O₃ 및 NiO 응집체, Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크, 및 열처리된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크의 XRD 결과 그래프이다. 13 is a graph of XRD results of Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates, Fe ₂ O ₃ and NiO flakes, and heat-treated Fe ₂ O ₃ and NiO flakes according to an embodiment of the present invention.

도 13을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO 응집체(reduced), Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크(flake), 및 열처리된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크(flake + 600℃, 700℃, 800℃, 900℃)의 XRD 데이터를 측정하였다. 13, reduced Fe ₂ O ₃ and NiO agglomerates, Fe ₂ O ₃ and NiO flakes, and heat-treated Fe ₂ O ₃ and NiO flakes (flake + 600 DEG C, 700 DEG C, 800 DEG C, 900 DEG C).

도 13에서 알 수 있듯이, 열처리 온도가 증가하는 경우, 잔류 응력이 감소하고 결정립이 성장하여, 회절선 반가폭이 감소하였다. 또한, 편상화 공정 시 1차 입자 격자 구조에 변화가 없어, 1, 2, 3차 회절선 강도 비율이 일정한 것을 확인할 수 있다. As can be seen from Fig. 13, when the heat treatment temperature was increased, the residual stress was decreased and the crystal grains were grown, and the width of the diffraction peak was decreased. In addition, there is no change in the primary grain lattice structure during the kneading step, and it can be confirmed that the ratio of intensity of 1st, 2nd and 3rd diffraction lines is constant.

도 14는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크 및 Fe₂O₃ 및 NiO-탄소 복합물의 XRD 결과이다. Figure 14 shows the XRD results of Fe ₂ O ₃ and NiO flakes and Fe ₂ O ₃ and NiO-carbon composites prepared according to an embodiment of the present invention.

도 14를 참조하면, 열처리된 Fe₂O₃ 및 NiO 플레이크(도 14의 (a)) 및 Fe₂O₃ 및 NiO-탄소 복합물(도 14의 (b))의 XRD 데이터를 분석하였다. 2θ26.06, 30.20에서 미세 peak 형성된 것을 확인할 수 있다. 14, the XRD data were analyzed for the heat-treated Fe ₂ O ₃ and NiO, and Fe ₂ O ₃ flakes and NiO- carbon composite material ((a) in Fig. 14) ((b) in Fig. 14). 2 &amp;thetas; 26.06 and 30.20, respectively.

도 15는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO-탄소 복합물의 라만 분석 결과이다. 15 is a Raman analysis result of Fe ₂ O ₃ and NiO-carbon composites prepared according to an embodiment of the present invention.

도 15를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 Fe₂O₃ 및 NiO-탄소 복합물의 라만 분석을 수행하였다. 도 15의 (a)는 Fe₂O₃ 및 NiO-탄소 복합물의 라만 분석 결과 그래프이고, 도 15의 (b)는 35%의 과산화수소를 이용하여 세척된 Fe₂O₃ 및 NiO-탄소 복합물의 라만 분석 결과 그래프이다. 도 15에서 알 수 있듯이, 2D band, G, D band peak 형성으로 graphitic carbon 형성된 것을 확인할 수 있다. 특히, 과산화수소수 세척하여 비정질 carbon을 제거한 경우, Graphitic carbon layer 형성이 뚜렷하게 나타나는 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 15, a Raman analysis of Fe ₂ O ₃ and NiO-carbon composites prepared according to an embodiment of the present invention was performed. 15 (a) is a graph of Raman analysis of Fe ₂ O ₃ and NiO-carbon composites, and FIG. 15 (b) is a graph of Raman analysis of Fe ₂ O ₃ and NiO-carbon composite washed with 35% hydrogen peroxide The analysis result is graph. As can be seen from FIG. 15, it can be confirmed that graphitic carbon is formed by formation of 2D band, G, and D band peaks. Particularly, when amorphous carbon was removed by hydrogen peroxide water washing, graphitic carbon layer formation was clearly observed.

도 16은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 SEM 사진들이다. 16 is SEM photographs of a composite sheet manufactured according to an embodiment of the present invention.

도 16을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 표면(도 16의 (a)) 및 파단면(도 16의 (b))를 SEM 촬영하였다. 도 16에서 알 수 있듯이, 표면 부분 바인더와 분말 간 균일하게 분포하고 있고, 파단면 내 편상화 분말의 균일한 일방향 적층 배향된 것을 확인할 수 있다.16 (a) and 16 (b) of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention were taken by SEM. As can be seen from FIG. 16, it is uniformly distributed between the surface part binder and the powder, and it can be confirmed that the unidirectional lamination orientation of the flaking powder in the fracture plane is uniform.

도 17은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 투자율을 분석한 그래프이다. 17 is a graph showing the permeability of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention.

도 17을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 투자율을 Impedance analyzer (Agilent 4991A, 1㎑~1.2㎓)를 이용하여 측정하였다. 복합 시트의 시편 크기는 외경 18㎜, 내경 6㎜ 였다. 측정 결과 복합 시트의 투자율은 163u'으로 측정되었다. Referring to FIG. 17, the permeability of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention was measured using an impedance analyzer (Agilent 4991A, 1 kHz to 1.2 GHz). The specimen size of the composite sheet was 18 mm in outer diameter and 6 mm in inner diameter. As a result, the permeability of the composite sheet was measured as 163u '.

도 18은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 전자파 흡수 특성을 분석한 그래프이다. 18 is a graph showing the analysis of the electromagnetic wave absorption characteristics of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention.

도 18을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 투자율을 Network analyzer (agilent HP 8720D, 30㎑~20㎓)를 이용하여 측정하였다. 복합 시트의 시편 크기는 외경 7㎜, 내경 3㎜ 였다. 측정 결과 복합 시트의 전자파 흡수 특성은 -9dB인 것으로 측정되었다. Referring to FIG. 18, the permeability of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention was measured using a network analyzer (agilent HP 8720D, 30 kHz to 20 GHz). The specimen size of the composite sheet was 7 mm in outer diameter and 3 mm in inner diameter. As a result of measurement, the electromagnetic wave absorption property of the composite sheet was measured to be -9 dB.

본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 표면 저항 및 볼륨 저항을 Milliohm meter (GOM 801H)를 이용하여 측정하였다. 측정 결과 표면 저항은 0.012Ω/sq이고, 볼륨 저항은 0.009 Ω/in2인 것으로 측정되었다. The surface resistance and the volume resistance of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention were measured using a Milliohm meter (GOM 801H). As a result, the surface resistance was 0.012? / Sq and the volume resistivity was 0.009? / In2.

본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 열 전도성을 LFA 467을 이용하여 측정하였다. 측정 결과 수평 방향으로 열 전도도는 713.00W/mK이고, 수직 방향으로 열 전도도는 3.89W/mKdls 것으로 측정되었다. The thermal conductivity of the composite sheet produced according to the embodiment of the present invention was measured using LFA 467. The measured thermal conductivity was 713.00 W / mK in the horizontal direction and 3.89 W / mKdls in the vertical direction.

도 19는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의의 열원 거리별 온도를 나타내는 그래프이다. FIG. 19 is a graph showing the temperature of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention by the heat source distance. FIG.

도 19를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 복합 시트의 열 화상 분석을 열화상 분석장비(FLIR E30)를 이용하여 수행하였다. 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트에 열원을 부착하고, 10분 후 열원으로부터 10mm 간격으로 온도를 측정하였다. 이때 열원의 온도는 80℃였고, SP-1에서 SP-10으로살수록 열원으로부터 멀어지며, SP-6 지점이 열원으로부터 분리되는 지점이다. 열원과 직접 접하지 않은 SP-6 지점부터 소재에 의한 열 전도가 발생하며, 일반적으로 열 온도 분포는 SP-6 지점으로부터 발생된다. 동일한 시간이 경과한 후, SP-10의 온도가 높은 소재가 열 전도가 높으며, SP-10과 SP-2의 온도 차가 낮을수록 열전도 특성이 우수하다. Referring to FIG. 19, thermal image analysis of the composite sheet manufactured according to the embodiment of the present invention was performed using a thermal image analysis equipment (FLIR E30). The heat source was attached to the composite sheet according to the embodiment of the present invention, and the temperature was measured at intervals of 10 mm from the heat source after 10 minutes. At this time, the temperature of the heat source was 80 ° C, and the distance from SP-1 to SP-10 was farther away from the heat source, and the SP-6 point was separated from the heat source. Heat conduction occurs from the SP-6 point, which is not in direct contact with the heat source. Generally, the heat temperature distribution originates from the SP-6 point. After the same period of time, the material with high SP-10 temperature has a high thermal conductivity. The lower the temperature difference between SP-10 and SP-2, the better the thermal conductivity.

단위()unit() 열원거리 (㎜)Heat source distance (mm) 열원Heat source Natural Cu Natural Cu GraphiteGraphite 복합 시트Composite sheet Point 1 (SP1)Point 1 (SP1) 00 8080 8080 8080 8080 Point 2 (SP2)Point 2 (SP2) 1010 77.6 77.6 77.9 77.9 77.4 77.4 77.1 77.1 Point 3 (SP3)Point 3 (SP3) 2020 76.2 76.2 75.4 75.4 76.7 76.7 76.7 76.7 Point 4 (SP4)Point 4 (SP4) 3030 74.6 74.6 74.2 74.2 75.0 75.0 75.4 75.4 Point 5 (SP5)Point 5 (SP5) 4040 68.4 68.4 71.2 71.2 72.9 72.9 73.0 73.0 Point 6 (SP6)Point 6 (SP6) 5050 28.7 28.7 56.2 56.2 63.1 63.1 63.3 63.3 Point 7 (SP7)Point 7 (SP7) 6060 21.6 21.6 45.4 45.4 54.0 54.0 53.8 53.8 Point 8 (SP8)Point 8 (SP8) 7070 21.0 21.0 39.8 39.8 47.0 47.0 46.7 46.7 Point 9 (SP9)Point 9 (SP9) 8080 21.0 21.0 36.7 36.7 41.4 41.4 41.8 41.8 Point 10 (SP10)Point 10 (SP10) 9090 20.8 20.8 34.4 34.4 37.5 37.5 38.1 38.1 ΔT(Point 2 - Point 10)ΔT (Point 2 - Point 10) 56.8 56.8 43.5 43.5 39.9 39.9 39.0 39.0

<표 3> 및 도 19에서 확인할 수 있듯이, 구리 시트(Natural Cu)와 비교하여, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트(개발품)의 열 전도율이 현저하게 우수한 것을 확인할 수 있다. 또한, Graphite와 비교하여도 본 발명의 실시 예에 따른 복합 시트(개발품)의 열 전도율이 우수한 것을 확인할 수 있다.As shown in <Table 3> and FIG. 19, it can be confirmed that the composite sheet (developed product) according to the embodiment of the present invention has remarkably excellent thermal conductivity as compared with the copper sheet (Natural Cu). In addition, it can be confirmed that the composite sheet (developed product) according to the embodiment of the present invention has an excellent thermal conductivity in comparison with Graphite.

이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the scope of the present invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will also be appreciated that many modifications and variations will be apparent to those skilled in the art without departing from the scope of the present invention.

210: 슬러리 탱크
220: 공급 펌프
230: 컴프레셔
240: 챔버
250: 배기 펌프
260: 제1 수득 탱크
270: 제2 수득 탱크
310: 탄소원
315: 관능기
310a: 탄소 소스
320: 탄소층210: Slurry tank
220: Feed pump
230: Compressor
240: chamber
250: Exhaust pump
260: first obtaining tank
270: second obtaining tank
310: carbon source
315: Functional group
310a: carbon source
320: carbon layer

Claims (6)

금속 산화물을 포함하는 미세 입자를 준비하는 단계;
상기 미세 입자를 포함하는 슬러리를 챔버 내에 분무하고, 건조시켜 응집체를 제조하는 단계;
상기 응집체를 수득하고, 환원하여, 금속 입자를 제조하는 단계;
상기 금속 입자를 편상화하여, 금속 플레이크(metal flake)를 제조하는 단계;
상기 금속 플레이크를 탄소 소스와 혼합하고, 열처리하여, 상기 금속 플레이크의 표면에 탄소층이 코팅된 금속-탄소 복합물을 제조하는 단계; 및
상기 금속-탄소 복합물을 바인더와 혼합하여, 복합 시트를 제조하는 단계를 포함하되,
상기 응집체를 제조하는 단계는,
분무 가스를 이용하여, 상기 슬러리를 상기 챔버 내에 분무하는 것을 포함하되,
상기 분무 가스의 비중에 따라서, 상기 응집체의 크기가 제어되는 것을 포함하는 복합 시트의 제조 방법.
Preparing fine particles comprising a metal oxide;
Spraying a slurry containing the fine particles into the chamber and drying to produce agglomerates;
Obtaining and aggregating said aggregate to produce metal particles;
Flattening the metal particles to produce a metal flake;
Mixing the metal flake with a carbon source and heat treating to produce a metal-carbon composite having a carbon layer coated on the surface of the metal flake; And
And mixing the metal-carbon composite with a binder to produce a composite sheet,
The step of producing the aggregate comprises:
Spraying the slurry into the chamber using a spray gas,
Wherein the size of the agglomerate is controlled in accordance with the specific gravity of the atomizing gas.
제1 항에 있어서,
상기 탄소층은 흑연질 탄소층(graphitic carbon layer)를 포함하는 복합 시트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the carbon layer comprises a graphitic carbon layer.
제1 항에 있어서,
상기 응집체를 제조하는 단계는,
상기 챔버 내부의 온도를 조절하여, 상기 응집체의 형태를 제어하는 것을 포함하는 복합 시트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
The step of producing the aggregate comprises:
And controlling the temperature inside the chamber to control the shape of the aggregate.
제1 항에 있어서,
상기 금속 플레이크를 산기 탄소 소스와 혼합하기 전, 상기 금속 플레이크의 상변화가 발생하지 않도록, 상기 금속 플레이크를 열처리하여, 상기 금속 플레이크의 내부 응력을 제거하는 것을 포함하는 복합 시트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
And heat treating the metal flakes so as not to cause a phase change of the metal flakes before mixing the metal flakes with an acid carbon source to remove internal stress of the metal flakes.
제1 항에 있어서,
상기 미세 입자를 준비하는 단계는,
상기 금속 산화물을 준비하는 단계; 및
상기 금속 산화물을 분쇄하여 상기 미세 입자를 제조하는 단계를 포함하는 복합 시트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step of preparing the fine particles comprises:
Preparing the metal oxide; And
And milling the metal oxide to produce the fine particles.
제1 항에 있어서,
상기 금속 플레이크는 철 및 니켈의 합금인 것을 포함하는 복합 시트의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the metal flake is an alloy of iron and nickel.

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