KR101934162B1 - Method of manufacturing high quality SiC nanowire - Google Patents

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Abstract

본 발명은 a) 탄소 또는 탄소화합물 기재상에 실리콘 박막을 형성하는 단계; 및 b) 상기 실리콘 박막이 형성된 기재를 열처리하여, 탄화규소 나노와이어를 제조하는 단계로 이루어진 탄화규소 나노와이어 제조방법에 관한 것이다. The present invention provides a method of manufacturing a thin film transistor comprising the steps of: a) forming a silicon thin film on a carbon or carbon compound substrate; And b) subjecting the substrate on which the silicon thin film is formed to heat treatment to produce silicon carbide nanowires.

Description

단결정 SiC 나노와이어 제조방법{Method of manufacturing high quality SiC nanowire}TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing a single crystal SiC nanowire,

본 발명은 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 적층결함(stacking faults)과 같은 결정 결함(defects)이 없는 단결정 SiC 나노와이어 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire, and more particularly, to a method of manufacturing a single crystal SiC nanowire without crystal defects such as stacking faults.

탄화규소는 내열성, 내식성, 내산화성, 내열충격성 등이 우수하기 때문에 고온 반도체, 고온구조재료 등으로의 응용에 유망한 재료이다. 또한 탄화규소는 넓은 에너지 밴드갭, 높은 절연파괴 전앞, 높은 열전도도 및 포화 이동 속도 등의 우수한 재료적 특성으로 인하여 전력 소자로 특히 고전압, 고온 소자로의 응용에 사용되고 있다. Silicon carbide is a promising material for applications in high-temperature semiconductors and high-temperature structural materials because it has excellent heat resistance, corrosion resistance, oxidation resistance, and thermal shock resistance. Silicon carbide is also used as a power device especially for high voltage and high temperature devices due to its excellent material properties such as wide energy band gap, high dielectric breakdown front, high thermal conductivity and saturation transfer speed.

이와 같은 탄화규소를 일차원으로 성장시킨 탄화규소 나노와이어가 나노스케일에 기인한 양자효과에 의하여 독특한 광학적, 전기적 특성을 보이기 때문에 많은 관심을 받고 있다. 즉, 이러한 나노와이어의 물리적인 크기와 구조에 의한 특성을 활용하게 되면 광소자 및 전자소자로의 활용이 가능하다.Such a silicon carbide nanowire grown in a one-dimensional manner is attracting much attention because it exhibits unique optical and electrical characteristics due to the quantum effect due to the nanoscale. In other words, if the physical size and structure of the nanowire are used, it can be used as an optical device and an electronic device.

나노와이어를 제조하는 기존의 방식으로는, 한국 등록특허 10-1155340호와 같이 결정 성장 등을 통한 나노와이어, 나노튜브 등과 같은 나노구조 및 그 제조방법이 알려져 있다. 나노구조 중, 나노와이어 제조 방법과 관련하여, VLS, VS 등의 방법이 있으나, 이러한 제조 방법을 이용하여 나노와이어를 제조하기 위해서는 촉매, 높은 공정 온도 등을 필요로 한다. As a conventional method of manufacturing nanowires, nanostructures such as nanowires, nanotubes and the like through crystal growth and a manufacturing method thereof are known as disclosed in Korean Patent No. 10-1155340. Among the nanostructures, there are methods such as VLS and VS in connection with the nanowire manufacturing method. However, in order to manufacture the nanowire using such a manufacturing method, a catalyst, a high process temperature, and the like are required.

특히, 촉매를 이용하기 때문에, 성장시킨 나노와이어의 표면, 또는 나노와이어의 끝단 부분에 촉매가 잔존하게 된다. 반도체 분야에서 이러한 촉매는 불순물로 작용하고, 따라서 이를 제거해야 하는 공정이 추가로 수행되어야 하는 문제점이 있다.Particularly, since the catalyst is used, the catalyst remains on the surface of the grown nanowire or the end portion of the nanowire. In the field of semiconductors, such a catalyst acts as an impurity, and therefore, there is a problem that a process for removing it must be further performed.

또한, 촉매를 사용하지 않는다고 하더라도, 높은 공정 온도에서 제조하므로 결정 성장시 적층결함(stacking faults)과 같은 결함(defects)이 발생하는 문제점이 있다. Also, even if a catalyst is not used, there is a problem that defects such as stacking faults occur during crystal growth due to manufacturing at a high process temperature.

한국 등록특허 10-1155340호Korean Patent No. 10-1155340

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 촉매를 사용하지 않고 적층결함(stacking faults)과 같은 결정 결함(defects)이 없는 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법을 제공함에 있다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire without using any catalyst and without crystal defects such as stacking faults.

또한, 본 발명은 간소한 공정으로 고품질의 탄화규소 나노와이어를 대량으로 제조할 수 있는 탄화규소 나노와이어 제조방법을 제공함에 있다.It is another object of the present invention to provide a method of manufacturing silicon carbide nanowires that can mass-produce high quality silicon carbide nanowires by a simple process.

이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법은 a) 탄소 또는 탄소화합물 기재상에 실리콘 박막을 형성하는 단계; 및 b) 상기 실리콘 박막이 형성된 기재를 열처리하여, 탄화규소 나노와이어를 제조하는 단계로 이루어진다. According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a monocrystalline silicon carbide nanowire including: a) forming a silicon thin film on a carbon or carbon compound substrate; And b) heat treating the substrate on which the silicon thin film is formed to produce silicon carbide nanowires.

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 기재는 그라파이트, 그래핀, 카본블랙, 다이아몬드, 다이아몬드상카본(diamond like carbon; DLC), 플러렌(fullerene, C60), 탄소섬유, 탄소나노로드 및 탄소나노튜브(CNT) 중에서 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다. In the method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, the substrate may be formed of at least one selected from the group consisting of graphite, graphene, carbon black, diamond, diamond like carbon (DLC), fullerene Fibers, carbon nanorods, and carbon nanotubes (CNTs).

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 기재는 탄화규소일 수 있다. In the method for manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, the substrate may be silicon carbide.

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 a) 단계시, 상기 박막의 두께는 100 nm 이하일 수 있다. In the method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, in step a), the thickness of the thin film may be 100 nm or less.

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 b) 단계시, 상기 열처리는 0.001 내지 0.1 몰%의 산소를 함유한 불활성 가스 존재하에서 수행될 수 있다. In the method for manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, in the step b), the heat treatment may be performed in the presence of an inert gas containing 0.001 to 0.1 mol% of oxygen.

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 탄화규소 나노와이어는 하기 반응식 1 내지 3 중에서 적어도 하나 이상을 만족하여 제조될 수 있다: In the method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, the silicon carbide nanowire can be manufactured by satisfying at least one of the following Reaction Schemes 1 to 3:

[반응식 1][Reaction Scheme 1]

SiO2(s) + C(s) → SiO(g) + CO(g) SiO 2 (s) + C ( s) → SiO (g) + CO (g)

[반응식 2][Reaction Scheme 2]

SiO(g) + 2C(s) → SiC(s) + CO(g)SiO (g) + 2C (s)? SiC (s) + CO (g)

[반응식 3][Reaction Scheme 3]

SiO(g) + 3CO(g) → SiC(s) + 2CO2(g)SiO (g) + 3CO (g ) → SiC (s) + 2CO 2 (g)

[상기 반응식 1 내지 3에서, s는 고상(solid), g는 기상(gas)을 의미한다.][In the above Reaction Schemes 1 to 3, s denotes a solid and g denotes a gas.]

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 b) 단계시, 상기 열처리는 1200 내지 1400 ℃에서 수행될 수 있다. In the method for manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, in the step b), the heat treatment may be performed at 1200 to 1400 ° C.

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 열처리는 5 내지 30 시간 동안 수행될 수 있다. In the method for manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, the heat treatment may be performed for 5 to 30 hours.

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 탄화규소 나노와이어의 평균 길이는 10 내지 100 μm일 수 있다. In the method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, the average length of the silicon carbide nanowire may be 10 to 100 [mu] m.

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 탄화규소 나노와이어의 평균 직경은 30 내지 100 nm일 수 있다. In the method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, the average diameter of the silicon carbide nanowire may be 30 to 100 nm.

본 발명에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법은 결정 성장시 적층결함(stacking faults)과 같은 결함(defects)이 발생하는 문제점을 방지할 수 있다. The method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to the present invention can prevent a problem that defects such as stacking faults occur during crystal growth.

또한, 본 발명은 촉매를 사용하지 않으면서 6H-SiC와 같은 단결정 탄화규소 나노와이어를 제공할 수 있다. In addition, the present invention can provide a single crystal silicon carbide nanowire such as 6H-SiC without using a catalyst.

또한, 본 발명은 간소한 공정으로 고품위의 단결정 탄화규소 나노와이어를 대량으로 제조할 수 있다. In addition, the present invention can produce a high-quality single crystal silicon carbide nanowire in a large amount by a simple process.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법을 나타낸 순서도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그라파이트 기재를 이용한 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법을 나타낸 개념도이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 기재를 이용한 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법을 나타낸 개념도이고,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 탄화규소 나노와이어의 TEM 사진이며,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 탄화규소 나노와이어의 XRD 그래프이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention,
FIG. 2 is a conceptual view illustrating a method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire using a graphite substrate according to an embodiment of the present invention,
3 is a conceptual view illustrating a method for manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire using a silicon carbide substrate according to an embodiment of the present invention,
FIG. 4 is a TEM photograph of silicon carbide nanowires manufactured according to an embodiment of the present invention,
5 is an XRD graph of silicon carbide nanowires fabricated in accordance with an embodiment of the present invention.

이하 본 발명에 관하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예 및 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 본 발명의 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. The following embodiments and drawings are provided by way of example so that those skilled in the art can fully understand the spirit of the present invention. In addition, unless otherwise defined in the technical and scientific terms used herein, unless otherwise defined, the meaning of what is commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs is as follows, A description of known functions and configurations that may unnecessarily obscure the gist of the present invention will be omitted.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법을 나타낸 순서도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그라파이트 기재를 이용한 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법을 나타낸 개념도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 기재를 이용한 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법을 나타낸 개념도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 탄화규소 나노와이어의 TEM 사진이다.FIG. 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a conceptual view illustrating a method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire using a graphite substrate according to an embodiment of the present invention, FIG. 3 is a conceptual view illustrating a method of manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire using a silicon carbide substrate according to an embodiment of the present invention, and FIG. 4 is a TEM photograph of silicon carbide nanowires manufactured according to an embodiment of the present invention.

본 발명은 a) 탄소 또는 탄소화합물 기재상에 실리콘 박막을 형성하는 단계; 및 b) 상기 실리콘 박막이 형성된 기재를 열처리하여, 탄화규소 나노와이어를 제조하는 단계로 이루어진다. The present invention provides a method of manufacturing a thin film transistor comprising the steps of: a) forming a silicon thin film on a carbon or carbon compound substrate; And b) heat treating the substrate on which the silicon thin film is formed to produce silicon carbide nanowires.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법은 실리콘 박막 형성 단계(S10) 및 탄화규소 나노와이어 제조 단계(S20)을 포함한다. Referring to FIG. 1, a method for manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention includes a silicon thin film forming step (S10) and a silicon carbide nanowire manufacturing step (S20).

상세하게, 상기 실리콘 박막 형성 단계(S10)는 실리콘 소스를 이용하여 탄소 기재상에 실리콘을 증착함으로써, 실리콘이 함유된 박막을 형성하는 단계를 의미한다. 이때, 상기 기재는 진공상태의 증착용 챔버내에 위치하며, 상기 실리콘 소스는 상기 기재와 이격되어 배치될 수 있다. Specifically, the silicon thin film forming step (S10) refers to a step of forming a silicon-containing thin film by depositing silicon on a carbon substrate using a silicon source. At this time, the substrate is placed in a vacuum evaporation chamber, and the silicon source can be disposed apart from the substrate.

일 예로, 상기 기재는 그라파이트, 그래핀, 카본블랙, 다이아몬드, 다이아몬드상카본(diamond like carbon; DLC), 플러렌(fullerene, C60), 탄소섬유, 탄소나노로드 및 탄소나노튜브(CNT) 중에서 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다. As an example, the substrate may be at least one of graphite, graphene, carbon black, diamond, diamond like carbon (DLC), fullerene, C60, carbon fiber, carbon nanorods and carbon nanotubes Or more.

일 예로, 상기 실리콘 소스는 실리콘으로 이루어진 타겟(target)일 수 있다. 상세하게, 상기 실리콘 소스는 순도 99.99% 이상의 실리콘 타겟일 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되지는 않는다. In one example, the silicon source may be a target made of silicon. In detail, the silicon source may be a silicon target having a purity of 99.99% or more, but the present invention is not limited thereto.

한편, 상기 실리콘 박막 형성 단계(S10)시, 실리콘이 함유된 박막의 형성은 스퍼터링(Sputter deposition), 화학기상성장법(Chemical vapor deposition), ALD(Atomic layer deposition), 진공증착(evaporation deposition), PVD(Physical vapor deposition), PLD(Pulsed laser deposition) 방법 등에 의해 수행될 수 있다. The silicon-containing thin film may be formed by sputtering, chemical vapor deposition, atomic layer deposition (ALD), evaporation deposition, Physical vapor deposition (PVD), pulsed laser deposition (PLD), or the like.

이때, 상기 박막은 예를 들면 약 100 nm(0 미포함) 이하, 바람직하게는 10 내지 50 nm의 두께로 증착될 수 있다. 이와 같은 두께 범주를 갖는 실리콘 박막은 후술할 S20 단계시 탄소와 실리콘 산화물과의 급격한 결합반응을 억제하므로, 적층결함(stacking faults)과 같은 결함(defects)의 생성을 방지할 수 있다. At this time, the thin film may be deposited to a thickness of, for example, about 100 nm (not including 0), preferably 10 to 50 nm. The silicon thin film having such a thickness range suppresses the abrupt bonding reaction between carbon and silicon oxide in the step S20 described later, so that it is possible to prevent the occurrence of defects such as stacking faults.

본 발명의 일 실시예에 따른 상기 탄화규소 나노와이어 제조 단계(S20)는 상술한 실리콘 박막 형성 단계(S10)에서 제조된 실리콘 박막이 형성된 기재를 열처리함으로써, 상기 실리콘에서 산화된 실리콘 산화물과 상술한 기재에서 배출된 탄소와의 반응에 의한 단결정의 탄화규소 나노와이어를 제조하는 단계를 의미한다. The step S20 of fabricating the silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention may be performed by heat treating the substrate having the silicon thin film formed in the silicon thin film forming step S10 described above so that the silicon oxide oxidized in the silicon, Refers to a step of producing single crystal silicon carbide nanowires by reaction with carbon emitted from a substrate.

도 2를 참조하면, 상부에 실리콘 박막이 형성된 그라파이트 기재를 고온에서 열처리하면, 상기 그라파이트 기재 상부 또는 실리콘 산화물 상부에 탄화규소 나노와이어가 형성된다. Referring to FIG. 2, when a graphite substrate having a silicon thin film formed thereon is heat-treated at a high temperature, silicon carbide nanowires are formed on the graphite substrate or on the silicon oxide.

이때, 상기 열처리는 미량의 산소를 함유한 불활성 가스의 존재하에서 수행되는 것이 상기 탄화규소 나노와이어의 생성, 성장 등의 측면에서 바람직할 수 있다. At this time, it is preferable that the heat treatment is performed in the presence of an inert gas containing a small amount of oxygen in terms of generation and growth of the silicon carbide nanowire.

구체적인 일 예로, 상기 열처리는 0.001 내지 0.1 몰%의 산소를 함유한 불활성 가스 존재하에서 수행될 수 있다. 상기 산소함량의 범주를 가지는 경우, 상기 탄화규소 나노와이어 제조 단계(S20) 시 상술한 실리콘 박막은 실리콘 산화물 박막으로 될 수 있으며, 산소의 함량이 0.1 몰%를 초과하는 경우 탄화규소 나노와이어와 함께 과량의 이산화 실리콘 입자를 형성하므로, 고품위의 탄화규소 나노와이어 제조가 어려울 수 있다. As a specific example, the heat treatment may be performed in the presence of an inert gas containing 0.001 to 0.1 mol% of oxygen. When the oxygen content is in the range of oxygen content, the silicon thin film described above in the silicon carbide nanowire manufacturing step (S20) may be a silicon oxide thin film. When the oxygen content exceeds 0.1 mol%, the silicon carbide nanowire Excessive silicon dioxide particles are formed, so that it may be difficult to manufacture high-quality silicon carbide nanowires.

즉, 상기 열처리가 0.001 내지 0.1 몰%의 산소를 함유한 불활성 가스 존재하에서 수행되는 경우, 상기 탄화규소 나노와이어는 i) 고상의 실리콘 산화물과 기상의 탄소와의 반응, 및 ii) 기상의 실리콘 산화물과 기상의 산화탄소와의 반응 중에서 적어도 하나 이상의 반응에 의해 제조될 수 있다. 여기서, 상기 실리콘 산화물 및 산화탄소는 상기 S20 단계시 생성된 것일 수 있다. That is, when the heat treatment is performed in the presence of an inert gas containing oxygen in an amount of 0.001 to 0.1 mol%, the silicon carbide nanowire may be formed by i) reacting a solid phase silicon oxide with gaseous carbon, and ii) And at least one of the reactions of the gaseous carbon monoxide with the gaseous carbon dioxide. Here, the silicon oxide and the carbon oxide may be generated in the step S20.

더욱 상세하게, 상기 탄화규소 나노와이어는 하기 반응식 1 내지 3 중 적어도 하나 이상을 만족하여 제조될 수 있다: More specifically, the silicon carbide nanowire may be prepared by satisfying at least one of the following Reaction Schemes 1 to 3:

[반응식 1][Reaction Scheme 1]

SiO2(s) + C(s) → SiO(g) + CO(g) SiO 2 (s) + C ( s) → SiO (g) + CO (g)

[반응식 2][Reaction Scheme 2]

SiO(g) + 2C(s) → SiC(s) + CO(g)SiO (g) + 2C (s)? SiC (s) + CO (g)

[반응식 3][Reaction Scheme 3]

SiO(g) + 3CO(g) → SiC(s) + 2CO2(g)SiO (g) + 3CO (g ) → SiC (s) + 2CO 2 (g)

[상기 반응식 1 내지 3에서, s는 고상(solid), g는 기상(gas)을 의미한다.][In the above Reaction Schemes 1 to 3, s denotes a solid and g denotes a gas.]

또한, 상기 불활성 가스는 아르곤, 질소, 이산화탄소 등의 가스 또는 이들의 혼합가스일 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되지는 않는다.In addition, the inert gas may be a gas such as argon, nitrogen, carbon dioxide, or a mixture thereof, but the present invention is not limited thereto.

한편, 상기 탄화규소 나노와이어 제조 단계(S20) 시, 열처리 온도와 유지시간은 상기 반응식 1, 2, 및 3에 기재된 반응이 일어날 수 있는 온도이면 족하다. Meanwhile, in the step (S20) of producing the silicon carbide nanowire, the annealing temperature and the holding time may be the temperatures at which the reactions described in the above-mentioned Reaction Schemes 1, 2, and 3 can occur.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상기 열처리 온도는 1200 내지 1400 ℃, 바람직하게는 1300 내지 1400 ℃에서 수행될 수 있다. 상기 열처리 온도 범주를 만족하는 경우, 상기 반응식 1 내지 3과 같은 반응 시 실리콘 산화물과 탄소 또는 실리콘 산화물과 일산화탄소간의 급격한 반응을 억제하므로, 적층결함(stacking faults) 같은 결정 결함이 없는 단결정의 SiC 나노와이어를 제조할 수 있다. In the method of manufacturing a silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, the annealing temperature may be 1200 to 1400 ° C, preferably 1300 to 1400 ° C. When the heat treatment temperature range is satisfied, rapid reaction between silicon oxide and carbon or silicon oxide and carbon monoxide is suppressed during the reaction as in the above reaction formulas 1 to 3, so that single crystal SiC nanowires having no crystal defects such as stacking faults Can be produced.

또한, 상기 열처리시 유지시간은 열처리 온도에 따라 달라질 수 있으나, 예를 들면 상기 열처리가 1200 내지 1400 ℃에서 수행되는 경우 5 내지 30 시간, 또는 10 내지 20 시간 동안 수행될 수 있다. In addition, the holding time during the heat treatment may vary depending on the heat treatment temperature. For example, if the heat treatment is performed at 1200 to 1400 ° C, the holding time may be 5 to 30 hours, or 10 to 20 hours.

도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 탄화규소 나노와이어가 상술한 실리콘 박막 형성 단계(S10) 및 탄화규소 나노와이어 제조 단계(S20)를 통해 제조된 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 4, it can be seen that the silicon carbide nanowire according to the present invention is manufactured through the silicon thin film forming step (S10) and the silicon carbide nanowire manufacturing step (S20).

상세하게, 도 4(a)는 본 발명에 따른 탄화규소 나노와이어의 TEM 사진이며, 도 4(a)를 통해 상기 탄화규소 나노와이가 일정한 직경을 가지면서 성장한 것을 알 수 있다. 4 (a) is a TEM photograph of the silicon carbide nanowire according to the present invention. It can be seen from FIG. 4 (a) that the silicon carbide nanowire is grown with a certain diameter.

또한, 상기 탄화규소 나노와이어의 평균 길이는 10 내지 100 μm일 수 있고, 상기 탄화규소 나노와이어의 평균 직경은 30 내지 100 nm일 수 있다. In addition, the average length of the silicon carbide nanowires may be 10 to 100 μm, and the average diameter of the silicon carbide nanowires may be 30 to 100 nm.

또한, 도 4(b)는 본 발명에 따른 탄화규소 나노와이어의 고배율(HR) TEM 사진이다. 도 4(b)에 도시된 바와 같이, 상기 탄화규소 나노와이어는 단일 결정성을 가지며, 적층결함(stacking faults)와 같은 결함(defects)이 존재하지 않는 것을 알 수 있다. 4 (b) is a high magnification (HR) TEM photograph of the silicon carbide nanowire according to the present invention. As shown in FIG. 4 (b), the silicon carbide nanowire has a single crystallinity and it can be seen that there are no defects such as stacking faults.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법에 있어, 상술한 기재는 탄화규소일 수 있다. Meanwhile, in the method for manufacturing a single crystal silicon carbide nanowire according to an embodiment of the present invention, the substrate described above may be silicon carbide.

도 3을 참조하면, 상부에 실리콘 박막이 형성된 탄화규소 기재를 상술한 바와 같이 열처리하면, 상기 탄화규소 기재 상부 또는 실리콘 산화물 상부에 탄화규소 나노와이어가 형성된다. Referring to FIG. 3, when the silicon carbide substrate having the silicon thin film formed thereon is heat-treated as described above, silicon carbide nanowires are formed on the silicon carbide substrate or on the silicon oxide.

이하 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 하기의 실시예를 들어 상세하게 설명하겠으나, 본 발명이 다음 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following examples. However, the present invention is not limited to the following examples.

실시예 1Example 1

순도 99.999%의 실리콘 타겟이 설치된 증착용 챔버내에 그라파이트 기재를 위치시키고, RF(radio frequency) 스퍼터링 방법으로 실리콘을 증착하였다. 이때, 챔버내 압력은 35 mTorr이며, 실리콘 증착은 아르곤 가스를 30 sccm으로 공급하면서 RF 파워는 100 W로 128분 동안 수행하였다. The graphite substrate was placed in a deposition chamber equipped with a silicon target of 99.999% purity and silicon was deposited by RF (radio frequency) sputtering. At this time, the pressure in the chamber was 35 mTorr, and the silicon deposition was conducted at 128 W at 100 W while the argon gas was supplied at 30 sccm.

실리콘이 증착된 그라파이트 기재를 관상로에 위치시킨후, 산소 0.01 몰% 함유된 아르곤 가스를 10 ml/min 으로 주입하면서 1400 ℃에서 10시간 열처리하여, 최종 탄화규소 나노와이어를 제조하였다. The graphite substrate on which the silicon was deposited was placed in a tubular furnace and heat-treated at 1400 캜 for 10 hours while introducing argon gas containing 0.01 mol% oxygen at a flow rate of 10 ml / min to prepare a final silicon carbide nanowire.

실시예 2Example 2

그라파이트 기재를 탄화규소 기재(Single-crystalline 6H-SiC wafers, Tankeblue Semiconductor Co. Ltd.)로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. The procedure of Example 1 was repeated except that the graphite substrate was a silicon carbide substrate (Single-crystalline 6H-SiC wafers, Tankeblue Semiconductor Co. Ltd.).

실시예 1 및 2를 통해 제조된 탄화규소 나노와이어는 XRD를 통해 6H-SiC 결정으로 성장된 것을 확인하였으며, 도 5에 실시예 1에 따른 XRD 그래프를 도시하였다. 도 5에서 G는 2H-그라파이트, S는 6H-SiC를 의미한다. It was confirmed that the silicon carbide nanowires prepared in Examples 1 and 2 were grown as 6H-SiC crystals through XRD, and FIG. 5 shows an XRD graph according to Example 1. In Fig. 5, G means 2H-graphite and S means 6H-SiC.

이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Those skilled in the art will recognize that many modifications and variations are possible in light of the above teachings.

따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Accordingly, the spirit of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described, and all of the equivalents or equivalents of the claims, as well as the following claims, belong to the scope of the present invention .

Claims (10)

a) 탄소 또는 탄소화합물 기재상에 실리콘을 증착하여 실리콘 박막을 형성하는 단계; 및
b) 상기 실리콘 박막이 형성된 기재를 0 초과 0.1 몰% 이하의 산소를 함유한 불활성 가스 존재하에서 열처리하여, 상기 실리콘에서 산화된 실리콘 산화물과 상기 기재에서 배출된 탄소와의 반응에 의한 단결정 탄화규소 나노와이어를 제조하는 단계로 이루어진 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법.
a) depositing silicon on a carbon or carbon compound substrate to form a silicon thin film; And
b) heat treating the substrate on which the silicon thin film is formed in the presence of an inert gas containing oxygen in an amount of more than 0 to 0.1 mol% to remove the single crystal silicon carbide nano-particles from the silicon oxide oxidized in the silicon, Wherein the method comprises the steps of: preparing a single crystal silicon carbide nanowire.
제 1항에 있어서,
상기 기재는 그라파이트, 그래핀, 카본블랙, 다이아몬드, 다이아몬드상카본(diamond like carbon; DLC), 플러렌(fullerene, C60), 탄소섬유, 탄소나노로드 및 탄소나노튜브(CNT) 중에서 적어도 하나 이상을 포함하는 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법.
The method according to claim 1,
The substrate may include at least one of graphite, graphene, carbon black, diamond, diamond like carbon (DLC), fullerene, C60, carbon fiber, carbon nanorods and carbon nanotubes Wherein the single crystal silicon carbide nanowire is a single crystal silicon carbide nanowire.
제 1항에 있어서,
상기 기재는 탄화규소인 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the substrate is a silicon carbide single crystalline silicon carbide nanowire.
제 1항에 있어서,
상기 a) 단계시, 상기 박막의 두께는 100 nm 이하인 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the thickness of the thin film is 100 nm or less in the step a).
제 1항에 있어서,
상기 b) 단계시, 상기 열처리는 0.001 내지 0.1 몰%의 산소를 함유한 불활성 가스 존재하에서 수행되는 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법.
The method according to claim 1,
In the step b), the heat treatment is performed in the presence of an inert gas containing 0.001 to 0.1 mol% of oxygen.
제 5항에 있어서,
상기 탄화규소 나노와이어는 하기 반응식 1 내지 3 중에서 적어도 하나 이상을 만족하여 제조되는 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법:
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) → SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) → SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO(g) + 3CO(g) → SiC(s) + 2CO2(g)
[상기 반응식 1 내지 3에서, s는 고상(solid), g는 기상(gas)을 의미한다.]
6. The method of claim 5,
Wherein the silicon carbide nanowire satisfies at least one of the following Reaction Schemes 1 to 3:
[Reaction Scheme 1]
SiO 2 (s) + C ( s) → SiO (g) + CO (g)
[Reaction Scheme 2]
SiO (g) + 2C (s)? SiC (s) + CO (g)
[Reaction Scheme 3]
SiO (g) + 3CO (g ) → SiC (s) + 2CO 2 (g)
[In the above Reaction Schemes 1 to 3, s denotes a solid and g denotes a gas.]
제 1항에 있어서,
상기 b) 단계시, 상기 열처리는 1200 내지 1400 ℃에서 수행되는 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법.
The method according to claim 1,
In the step b), the heat treatment is performed at 1200 to 1400 캜.
제 7항에 있어서,
상기 열처리는 5 내지 30 시간 동안 수행되는 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the heat treatment is performed for 5 to 30 hours.
제 1항에 있어서,
상기 탄화규소 나노와이어의 평균 길이는 10 내지 100 μm인 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the average length of the silicon carbide nanowires is 10 to 100 占 퐉.
제 1항에 있어서,
상기 탄화규소 나노와이어의 평균 직경은 30 내지 100 nm인 단결정 탄화규소 나노와이어 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the average diameter of the silicon carbide nanowires is 30 to 100 nm.
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