KR101933271B1 - 이방 도전성 필름 및 이를 이용한 접속 구조체 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예는, 고차가지구조(hyperbranched) 바인더 수지 및 도전성 입자를 포함하며,
상기 고차가지구조 바인더 수지는 하기 화학식 1의 단위를 포함하는 이방 도전성 필름에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112016027940980-pat00068

상기 화학식 1에서, 상기 B1 및 B2는 각각 독립적으로 치환되거나 비치환된 탄소수가 6 내지 35인 방향족 고리 함유 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 2 내지 10인 지방족 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 3 내지 24인 지환족 고리 함유 탄화수소 및 탄소수 4 내지 10인 시클로알켄으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있으며, D1 내지 D3는, 각각 독립적으로 에테르기, 카르보닐기, 에스테르기, 아미드기 및 히드록시기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 이에 따라, 이방 도전성 필름의 접착력이 우수하면서, 피접속부재의 팽창 및 수축에 따른 이방 도전성 필름의 들뜸 현상이 최소화되어 접속 저항 증가율이 낮을 수 있다.

Description

이방 도전성 필름 및 이를 이용한 접속 구조체{AN ANISOTROPIC CONDUCTIVE FILM AND A CONNECTING STRUCTURE USING THEREOF}
본 발명은 신규 고차가지구조의 바인더 수지를 포함하는 이방 도전성 필름 및 이를 이용한 접속 구조체에 관한 것이다.
이방 도전성 필름 (Anisotropic conductive film, ACF)이란 일반적으로 니켈 (Ni)이나 금 (Au) 등의 금속 입자, 또는 그와 같은 금속들로 코팅된 고분자 입자 등의 도전 입자를 에폭시 등의 수지에 분산시킨 필름 형상의 접착제를 말하는 것으로, 필름의 막 두께 방향으로는 도전성을 띠고 면 방향으로는 절연성을 띠는 전기 이방성 및 접착성을 갖는 고분자 막을 의미한다.
상기 이방 도전성 필름을 접속시키고자 하는 회로 사이에 위치시킨 후 일정 조건 하에서 가열 및 가압 공정을 거치게 되면, 회로 단자들 사이는 도전성 입자에 의해 전기적으로 접속되고 인접하는 전극 사이에는 절연성 접착 수지가 충진되어 도전성 입자가 서로 독립하여 존재하게 됨으로써 높은 절연성을 부여하게 된다.
상기와 같은 이방 도전성 필름을 이용하여 회로를 접속시키는 경우, 제품의 사용에 따른 지속적인 전류의 흐름 및 제품의 고온 다습한 환경에의 노출 등으로 장기 신뢰성이 우수한 이방 도전성 필름에 대한 요구가 끊이지 않고 있다. 특히 최근 패널이 대형화되고 배선 또한 넓어지는 경향이 확대되고 있다. 이에 따라 전극과 전극 사이의 스페이스가 넓어지게 되어, 본딩 시 열과 압력에 의한 압착으로 접속 기판이 팽창되었다가 본딩 후 접속 기판이 다시 수축하면서 접착 조성물의 팽창 및 수축의 정도가 심하게 발생하여 버블이 다량 발생하게 되고 이방 도전성 필름이 피접속부재로부터 들떠서 접착력 및 기계적 신뢰성이 줄어드는 문제가 있다.
종래 이와 같은 문제를 해결하기 위하여 알려진 방법으로는 유리 전이 온도(Tg)가 높은 바인더 수지를 사용하는 방법(일본공개특허 제2011-0159486호 등)이 있다. 그러나, 유리 전이 온도가 높은 바인더 수지를 사용하는 경우, 모듈러스가 높아서 수축 및 팽창에 대한 물성의 변화가 없을지라도 수지의 흐름성이 저하되어 압흔이 약해지는 결과, 도전 입자의 접촉 면적이 감소하게 됨으로써 장기간 고온에 방치될 시, 접속 저항 저하를 막지 못하는 문제가 있다.
이에 따라, 장기간 고온에 방치 시의 접속 저항의 증가가 최소화될 수 있으며, 피접속부재로부터 들뜨는 현상을 방지할 수 있는 이방 도전성 필름이 요구된다.
일본공개특허공보 A 제2011-0159486호 (2011.08.08.공개)
본 발명의 일 목적은 모듈러스(Modulus)가 개선되어, 피접속부재로부터 들뜨는 현상을 최소화할 수 있는 이방 도전성 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 접속 신뢰성이 우수한 이방 도전성 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고차가지구조(hyperbranched) 바인더 수지 및 도전성 입자를 포함하며, 상기 고차가지구조 바인더 수지는 하기 화학식 1의 단위를 포함하는 이방 도전성 필름이 제공된다.
[화학식 1]
Figure 112016027940980-pat00001
상기 화학식 1에서, 상기 B1 및 B2는 각각 독립적으로 치환되거나 비치환된 탄소수가 6 내지 35인 방향족 고리 함유 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 2 내지 10인 지방족 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 3 내지 24인 지환족 고리 함유 탄화수소, 및 탄소수 4 내지 10인 시클로알켄으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이며, D1 내지 D3는, 각각 독립적으로 에테르기, 카르보닐기, 에스테르기, 아미드기, 및 히드록시기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 중량평균분자량 20,000 g/mol 이하의 고차가지구조 바인더 수지를 포함하며, 하기 계산식 1에 따른 접속 저항 증가율이 100% 이하인 이방 도전성 필름이 제공된다.
[계산식 1]
접속 저항 증가율(%) = [(S1-S0)/ S0]×100
상기 계산식 1에서, 상기 S0는 상기 이방 도전성 필름을 40℃ 내지 80℃, 1초 내지 3초, 1.0MPa 내지 3.0MPa의 조건에서 가압착하고, 120℃ 내지 160℃, 3초 내지 6초, 2.0MPa 내지 5.0MPa의 조건에서 본압착한 후 측정된 접속 저항(Ω)이며, 상기 S1는 상기 이방 도전성 필름을 온도 85℃ 및 상대 습도 85%의 조건 하에서 150시간 동안 방치한 후 측정한 접속 저항(Ω)을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 제1 전극을 포함하는 제1 피접속부재; 제2 전극을 포함하는 제2 피접속부재; 및 상기 제1 피접속부재 및 상기 제2 피접속부재 사이에 위치한 본원에 개시된 이방 도전성 필름을 포함하는 접속 구조체가 제공된다.
본 발명의 일 예에 따른 이방 도전성 필름은 고차가지구조의 바인더 수지를 포함하므로, 이방 도전성 필름의 모듈러스가 개선되어, 피접속부재의 팽창 및 수축에 따른 이방 도전성 필름의 들뜸 현상이 최소화되어, 접속 저항 증가율이 낮아 접속 신뢰성이 개선될 수 있다.
도 1은 제1 전극(70)을 함유하는 제1 피접속부재(50)와, 제2 전극(80)을 포함하는 제2 피접속부재(60), 및 상기 제1 피접속부재와 상기 제2 피접속부재 사이에 위치하여 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극을 접속시키는 본원에 기재된 이방 도전성 필름의 접착층(10)을 포함하는, 본 발명의 일 예에 따른 접속 구조체(30)의 단면도이다.
이하 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다. 본원 명세서에 기재되어 있지 않은 내용은 본 발명의 기술 분야 또는 유사 분야에서 숙련된 자이면 충분히 인식하고 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.
본 발명의 일 실시예는, 고차가지구조(hyperbranched) 바인더 수지 및 도전성 입자를 포함하며, 상기 고차가지구조 바인더 수지는 하기 화학식 1의 단위를 포함하는 이방 도전성 필름에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112016027940980-pat00002
상기 화학식 1에서, 상기 B1 및 B2는 각각 독립적으로 치환되거나 비치환된 탄소수가 6 내지 35인 방향족 고리 함유 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 2 내지 10인 지방족 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 3 내지 24인 지환족 고리 함유 탄화수소, 및 탄소수 4 내지 10인 시클로알켄으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있으며, D1 내지 D3는 각각 독립적으로 에테르기, 카르보닐기, 에스테르기, 아미드기 및 히드록시기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 단위를 포함하는 고차가지구조 바인더 수지를 사용하는 이방 도전성 필름의 경우, 접착력이 높게 유지됨과 동시에, 종래의 사슬 구조의 바인더 수지를 사용한 이방 도전성 필름에 비해, 높은 모듈러스를 가질 수 있다. 이에 따라, 피접속부재의 팽창 및 수축에 따른 이방 도전성 필름의 들뜸 현상이 최소화될 수 있어서 접속 저항 증가율이 낮을 수 있다.
구체적으로, 상기 D1 내지 D3는, 각각 독립적으로 하기 화학식 D-1 내지 화학식 D-4로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
[화학식 D-1]
Figure 112016027940980-pat00003
[화학식 D-2]
Figure 112016027940980-pat00004
[화학식 D-3]
Figure 112016027940980-pat00005
[화학식 D-4]
Figure 112016027940980-pat00006
더욱 구체적으로, 상기 고차가지구조 바인더 수지는 하기 화학식 2 내지 화학식 7 중 어느 하나의 단위를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112016027940980-pat00007
[화학식 3]
Figure 112016027940980-pat00008
[화학식 4]
Figure 112016027940980-pat00009
[화학식 5]
Figure 112016027940980-pat00010
[화학식 6]
Figure 112016027940980-pat00011
[화학식 7]
Figure 112016027940980-pat00012
상기 고차가지구조 바인더 수지의 중량평균분자량은 20,000g/mol 이하일 수 있으며, 구체적으로 8,000g/mol 내지 18,000g/mol, 더욱 구체적으로 10,000g/mol 내지 15,000g/mol 일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 고차가지구조 바인더 수지가 높은 모듈러스를 가질 수 있으므로 들뜸 현상이 더욱 개선되어 접속 저항 증가율이 낮아질 수 있다.
상기 고차가지구조 바인더 수지는 이방 도전성 필름의 전체 중량을 기준으로, 1 내지 50 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로 5 내지 40 중량%로 포함될 수 있다. 일 예에서 상기 이방 도전성 필름은 도전층과 절연층을 포함하는 복층 구조일 수 있으며, 고차가지구조 바인더 수지는 도전층 혹은 절연층의 바인더 수지로 사용될 수 있다. 구체적으로는 상기 고차가지구조 바인더 수지를 도전층의 바인더 수지로 사용하는 것이 도전입자의 포착률 개선 측면에서 유리할 수 있다. 이 경우, 상기 도전층을 기준으로 상기 바인더 수지의 함량은 20 중량% 내지 50 중량%로 포함될 수 있고, 예를 들어 20 중량% 내지 40 중량%로 포함될 수 있고, 구체적인 예로 20 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
상기 고차가지구조 바인더 수지는, 3개 이상의 말단 관능기를 갖는 제1 예비 중합체; 및 2개 이상의 말단 관능기를 갖는 제2 예비 중합체를 반응시켜 제조될 수 있다.
상기 제1 예비 중합체는 고차가지구조를 형성하기 위한 3개 이상의 말단 관능기를 포함할 수 있으며, 상기 제2 예비 중합체는 고차가지구조를 형성하기 위한 2개 이상의 말단 관능기를 포함할 수 있다. 상기 제1 예비 중합체의 관능기와 상기 제2 예비 중합체의 관능기가 반응하여, 상기 제1 예비 중합체와 상기 제2 예비 중합체가 중합되어 형성된 상기 고차가지구조 바인더 수지의 단위가 형성될 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 예비 중합체는 하기 화학식 8의 구조를 포함할 수 있으며, 상기 제2 예비 중합체는 하기 화학식 9의 구조를 포함할 수 있다.
[화학식 8]
Figure 112016027940980-pat00013
[화학식 9]
Figure 112016027940980-pat00014
상기 화학식 8 및 화학식 9에서, A1 내지 A5는, 각각 독립적으로 (메타)아크릴레이트기, 히드록시기, 카르복실기, 에스테르기, 시아네이트기, 이소시아네이트기, 아미노기, 티올기, 할로겐기, 치환되거나 비치환된 탄소수가 1 내지 10인 알콕시기, 비닐기, 할로겐화 카르보닐기, 에폭시기, 옥세탄기 및 헤테로고리기의 관능기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이고, B1 및 B2는, 각각 독립적으로 치환되거나 비치환된 탄소수가 6 내지 35인 방향족 고리 함유 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 2 내지 10인 지방족 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 3 내지 24인 지환족 고리 함유 탄화수소 및 탄소수 4 내지 10인 시클로알켄으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
구체적으로, 상기 화학식 8의 A1 내지 A3 중 어느 하나와 상기 화학식 9의 A4 및 A5 중 어느 하나의 조합은 하기 조합 중 어느 하나일 수 있다.
(-NH2, -COCl), (-COCl, -NH2), (-OH, -COCl), (-COCl, -OH), (-OH, -Br), (-Br, -OH), (-OH, -Cl), (-Cl, -OH), (-OH, -I), (-I, -OH), (-OH, 에폭시기), (에폭시기, -OH), (-OH, 옥세탄기), (옥세탄기, -OH)
또한, 구체적으로, 상기 화학식 8의 B1은 하기 화학식들로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
[화학식 B1-1]
Figure 112016027940980-pat00015
[화학식 B1-2]
Figure 112016027940980-pat00016
[화학식 B1-3]
Figure 112016027940980-pat00017
[화학식 B1-4]
Figure 112016027940980-pat00018
[화학식 B1-5]
Figure 112016027940980-pat00019
[화학식 B1-6]
Figure 112016027940980-pat00020
[화학식 B1-7]
Figure 112016027940980-pat00021
[화학식 B1-8]
Figure 112016027940980-pat00022
[화학식 B1-9]
Figure 112016027940980-pat00023
상기 화학식 B1-7 내지 B1-9에서 R1 내지 R9는, 각각 독립적으로 수소 원자, 치환되거나 비치환된 탄소수가 1 내지 6인 알킬기, 아세틸기, 알콕시카르보닐기, 벤조일기, 벤질옥시카르보닐기 및 아크릴레이트기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 화학식 9의 B2는 하기 화학식들로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
[화학식 B2-1]
Figure 112016027940980-pat00024
[화학식 B2-2]
Figure 112016027940980-pat00025
[화학식 B2-3]
Figure 112016027940980-pat00026
[화학식 B2-4]
Figure 112016027940980-pat00027
[화학식 B2-5]
Figure 112016027940980-pat00028
[화학식 B2-6]
Figure 112016027940980-pat00029
[화학식 B2-7]
Figure 112016027940980-pat00030
[화학식 B2-8]
Figure 112016027940980-pat00031
[화학식 B2-9]
Figure 112016027940980-pat00032
상기 화학식 B2-1 내지 B2-9에서 R11 내지 R36은 각각 독립적으로, 수소 원자, 치환되거나 비치환된 탄소수가 1 내지 6인 알킬기, 아세틸기, 알콕시카르보닐기, 벤조일기, 벤질옥시카르보닐기, 페닐기 및 아크릴레이트기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 제1 예비 중합체와 상기 제2 예비 중합체를 반응시켜 제조된 상기 고차가지구조 바인더 수지의 경우, 종래의 사슬 구조의 바인더 수지를 사용한 이방 도전성 필름에 비해, 높은 모듈러스를 가질 수 있으므로, 피접속부재의 팽창 및 수축에 따른 이방 도전성 필름의 들뜸 현상이 최소화될 수 있어서 접속 저항 증가율이 낮을 수 있으며, 피접속부재와의 접착력도 우수하다.
상기 제1 예비 중합체와 상기 제2 예비 중합체의 몰 비는 7:3 내지 8:2 일 수 있으며, 구체적으로 7.5:2.5 내지 8:2, 더욱 구체적으로 7.67:2.33 일 수 있다. 상기 몰 비를 만족하는 경우, 상기 고차가지구조 바인더 수지가 높은 모듈러스를 가질 수 있으므로 들뜸 현상이 더욱 개선되어 접속 저항 증가율이 낮아질 수 있다.
상기 고차가지구조 바인더 수지는 상기 제1 예비 중합체와 상기 제2 예비 중합체를 소정의 온도에서 용매 및 반응 개시제와 함께 교반하여 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 고차가지구조 바인더 수지의 제조 방법의 일 예는 다음과 같을 수 있다. 제1 예비 중합체인 상기 화학식 1의 화합물 12g 과 제2 예비 중합체인 화학식 2의 화합물 100g을 용매, 예를 들어, PGMEA에 용해시킨 뒤, 반응 개시제, 예를 들어, TBAB 0.1g을 100ml 둥근 플라스크에 넣고 100℃에서 24시간 교반시키고, 메탄올과 물로 세척한 뒤, 발생한 침전물을 건조시켜 상기 고차가지구조 바인더 수지를 제조할 수 있다. 그러나 이에 반드시 한정되는 것은 아니다.
상기 도전성 입자는 특별히 제한되지 아니하며 당해 기술분야에서 통상적으로 사용하는 도전성 입자를 사용할 수 있다. 본원 발명에서 사용 가능한 도전성 입자의 비제한적인 예로는 Au, Ag, Ni, Cu, 땜납 등을 포함하는 금속 입자; 탄소; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리스타이렌, 폴리비닐알코올 등을 포함하는 수지 및 그 변성 수지를 입자로 하여 Au, Ag, Ni 등을 포함하는 금속으로 도금 코팅한 입자; 그 위에 절연 입자를 추가로 코팅한 절연화 처리된 도전성 입자 등을 들 수 있다. 상기 도전성 입자의 크기는, 적용되는 회로의 피치(pitch)에 따라, 예를 들어 5 내지 25㎛ 범위, 구체적으로 6㎛ 내지 23㎛의 범위일 수 있다.
상기 도전성 입자는 이방 도전성 필름의 전체 중량을 기준으로, 1 내지 20 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로 2 내지 15중량%로 포함될 수 있으며, 더욱 구체적으로, 3 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 쇼트 등의 전기적 특성을 감안할 경우 안정적인 전기적 특성 발현이 가능하다.
본 발명의 이방 도전성 필름은 상기 고차가지구조 바인더 수지 외의 추가 바인더 수지, 경화성 화합물, 경화 개시제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 추가 바인더 수지의 비제한적인 예로는 폴리이미드 수지, 폴리아미드 수지, 페녹시 수지, 폴리메타크릴레이트 수지, 폴리아크릴레이트 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리에스테르우레탄 수지, 폴리비닐 부티랄 수지, 스타이렌-부티렌-스타이렌(SBS) 수지 및 에폭시 변성체, 스타이렌-에틸렌-부틸렌-스타이렌(SEBS) 수지 및 그 변성체, 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(NBR) 및 그 수소화체 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 구체적으로 바인더 수지로 페녹시 수지를 사용할 수 있으며, 보다 구체적으로는 플루오렌계 페녹시 수지를 사용할 수 있다. 상기 플루오렌계 페녹시 수지는, 플루오렌 구조를 포함하는 페녹시 수지이면 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 추가 바인더 수지는 이방 도전성 필름의 전체 중량을 기준으로 15 중량% 내지 40 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로 15 중량% 내지 30 중량%로 포함될 수 있으며, 보다 구체적으로 20 중량% 내지 25 중량%로 포함될 수 있다.
상기 경화성 화합물 및 상기 경화 개시제는 각각 라디칼 중합성 화합물 및 라디칼 중합 개시제일 수 있으며, 또는 각각 양이온 중합성 화합물 및 양이온 중합 개시제일 수 있다.
상기 라디칼 중합성 화합물의 비제한적인 예로는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, n-라우릴(메타)아크릴레이트, C12-C15 알킬(메타)아크릴레이트, n-스테아릴(메타)아크릴레이트, n-부톡시에틸(메타)아크릴레이트, 부톡시디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜(메타)아 크릴레이트, 사이클로헥실(메타)아크릴레이트, 테트라하이드로퍼퓨릴(tetrahydrofurfuryl)(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 2-페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸헥사하이드로프탈레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸-2-하이드록시프로필프탈레이트, 글리시딜(메타)아크릴레이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸엑시드포스페이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메타)아크릴레이트, 1,10-데칸디올디(메타)아크릴레이트, 글리세린디(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-아크릴로일옥시프로필(메타)아크릴레이트, 디메틸올트리사이클로데칸디(메타)아크릴레이트, 트리플루오로에틸(메타)아크릴레이트, 퍼플루오로옥틸에틸(메타)아크릴레이트, 이소아밀 아크릴레이트, 라우로일 아크릴레이트, 비스페놀 A 에틸렌옥사이드의 디(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디글리시딜 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 라디칼 중합성 화합물은 이방 도전성 필름의 전체 중량을 기준으로 10 중량% 내지 55 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로 5 중량% 내지 35 중량%로 포함될 수 있으며, 보다 구체적으로 10 중량% 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
상기 라디칼 중합 개시제는 특별히 제한되지 아니하며 당해 기술분야에서 통상적으로 사용하는 라디칼 중합 개시제를 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 라디칼 중합 개시제는 가열 또는 광에 의해 유리 라디칼을 발생시키는 경화제로 작용하며, 유기 과산화물이 바람직하게 적용될 수 있다.
상기 유기 과산화물은 특별히 제한되지 않고, 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시카보네이트 등 여러 가지를 사용할 수 있고 접속 온도 및 시간, 제품의 보존안정성의 관점으로부터 선택하여 복수의 과산화물을 병용하여도 좋다.
구체예에서는 t-부틸 퍼옥시라우레이트, 1,1,3,3-t-메틸부틸퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일 퍼옥시) 헥산, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(m-톨루오일 퍼옥시) 헥산, t-부틸 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, 디큐밀 퍼옥사이드, 2,5,-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시) 헥산, t-부틸 큐밀 퍼옥사이드, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시-2-2-에틸헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 이소부틸레이트, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)사이클로헥산, t-헥실 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트, 큐밀 퍼옥시 네오데카노에이트, 디-이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 이소부틸 퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 옥타노일 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥시 톨루엔, 1,1,3,3-테트라메틸 부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸 에틸 퍼옥시 노에데카노에이트, 디-n-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디-이소프로필 퍼옥시 카보네이트, 비스(4-t-부틸 사이클로헥실) 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에톡시 메톡시 퍼옥시 디카보네이트, 디(2-에틸 헥실 퍼옥시) 디카보네이트, 디메톡시 부틸 퍼옥시 디카보네이트, 디(3-메틸-3-메톡시 부틸 퍼옥시) 디카보네이트, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시) 사이클로헥산, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-(t-부틸 퍼옥시) 사이클로도데칸, 2,2-비스(t-부틸 퍼옥시)데칸, t-부틸 트리메틸 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디메틸 실릴 퍼옥사이드, t-부틸 트리알릴 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디알릴 실릴 퍼옥사이드, 트리스(t-부틸) 아릴 실릴 퍼옥사이드 등이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
특히, 상기 유기 과산화물은 40 내지 100에서 5시간 내지 15시간 반감기 온도를 갖는 것을 사용하는 것이 좋다. 상기 범위에서 상온 보관성에 문제가 없으며, 속경화형에 적합하다.
상기 라디칼 중합 개시제는 이방 도전성 필름의 전체 중량을 기준으로 1 중량% 내지 10 중량%, 구체적으로 1.5 중량% 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 압착특성 및 재작업성이 우수하고 버블이 발생하지 않는다.
상기 양이온 중합성 화합물로는 에폭시 수지, 구체적으로는 열 경화형 에폭시 수지를 사용할 수 있으며, 예를 들어, 에폭시 당량이 90 내지 5000 g/eq정도이고, 분자 중에 2 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 보다 구체적으로, 수소화, 비스페놀형, 노볼락형, 글리시딜형, 지방족 및 지환족 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 에폭시 수지를 하나 이상 포함할 수 있다. 예컨데, 나프탈렌계 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 양이온 중합성 화합물은 이방 도전성 필름의 전체 중량 기준으로 10 중량% 내지 55 중량%, 구체적으로 15 중량% 내지 45 중량%, 보다 구체적으로는 15 중량% 내지 35 중량%일 수 있다.
보다 더욱 구체적으로는 수소화 에폭시 수지 혹은 프로필렌 옥사이드계 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 수소화 에폭시 수지 혹은 프로필렌 옥사이드계 에폭시 수지를 사용하면 저온에서 신속히 경화되게 할 뿐 아니라 양호한 안정성을 확보할 수 있다.
수소화 에폭시 수지는 구체적으로 수소화 비스페놀 A형 에폭시 수지 또는 시클로알리파틱계 등의 지환족 수소화 에폭시 수지가 있다. 시클로알리파틱계 에폭시 수지로는 알리시클릭 다이에폭시 아세탈, 알리시클릭 다이에폭시 아디페이트, 알리시클릭 다이에폭시 카복시에이트, 비닐 시클로헥센 다이 옥사이드 등의 구조를 갖는 수지가 사용될 수 있다. 수소화 비스페놀 A형 에폭시 수지는 일반적으로 수소화 비스페놀 A 유도체와 에피클로로히드린을 사용해서 얻어지며, 비스페놀 A 분자 구조식내 이중결합을 수소 분자로 치환시킨 구조일 수 있다.
수소화 에폭시 수지는 구체적으로 에폭시 당량이 150 g/eq 내지 1,200 g/eq이고, 점도가 900 cps/25℃ 내지 12,000 cps/25℃인 것을 사용할 수 있다.
양이온 중합 개시제는 에폭시 수지의 경화를 촉매할 수 있는 것이면 제한되지 않지만, 예를 들어, 설포늄계, 이미다졸계, 이소시아네이트계, 아민계, 아미드계, 페놀계 또는 산무수물계 경화제 등을 사용할 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 이방 도전성 필름은 고차가지구조의 바인더 수지, 도전성 입자, 경화성 화합물, 및 경화 개시제 외에 유기 입자를 추가로 포함할 수 있다.
유기 입자는 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체로 인한 조성물의 지나친 흐름성을 보완하는 역할을 한다. 또한, 유기 입자에 의해 경화시 수반되는 열수축 하에서 응력이 완화될 수 있고, 수축과 팽창에 의한 열변형을 낮출 수 있어 고온 고습 조건 하에서 접착 신뢰성을 필름에 부여할 수 있다.
상기 유기 입자는 스티렌-디비닐 벤젠(Styrene-Divinyl benzene), 염소화 폴리에틸렌(Chlorinated polyethylene), 디메틸 폴리실록산(Dimethyl polysiloxane), 메틸 메타크릴레이트-부틸아크릴레이트-디메틸실록산 공중합체(Methylmathacrylate-Butylacrylate-Dimethylsiloxane copolymer), 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(Styrene-Butadiene-Styrene block copolymer), 스티렌-부타디엔 열가소성 탄성 중합체(Styrene-Butadiene Thermoplastic elastomer), 부타디엔 고무(Butadiene Rubber), 스티렌-부타디엔 고무(Styrene-Butadiene Rubber) 및 에틸렌 글리시딜 메타크릴레이트(Ethylene glycidyl methacrylate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 유기 입자는 단층 구조 혹은 복층 구조를 가질 수 있다. 단층 구조의 유기 입자로는 예를 들어 가교된 우레탄 수지로 된 구상의 유기 입자를 들 수 있다. 상기 폴리우레탄 유기 입자는 이온 교환 처리된 것일 수 있다. 폴리우레탄 유기 입자의 이온 교환 처리 방법에는 특별히 제한되지는 않지만, 용매 등을 통한 희석법, 이온 잔류물이 생성되지 않는 모노머 이용 등의 방법 등이 일반적이다. 폴리우레탄 유기입자가 이온 교환 처리될 경우, 폴리우레탄 유기 입자의 이온 함유량이 감소하게 되며, 바람직하게는 0 초과 10ppm 이하인 것이 좋다. 상기 범위 내에서, 필름의 전기전도도가 높아지지 않고 회로 접속시 부식이 발생하지 않는다. 복층 구조의 유기 입자는 코어와 쉘을 포함하는 2층 혹은 3층 구조로 이루어질 수 있으며, 2층 구조의 예로 코어를 이루는 고분자 수지의 유리전이온도가 쉘을 이루는 고분자 수지의 유리 전이 온도보다 낮은 것을 특징으로 하는 유기 입자를 들 수 있다. 보다 상세히는 유기 입자의 코어 부분은 아크릴 모노머의 단독 중합체 또는 공중합체의 낮은 유리전이 온도를 가진 고무상 폴리머로 구성되며, 쉘 부분은 높은 유리 전이 온도를 가진 폴리머로 구성된 유기 입자를 들 수 있다. 상기 유기 입자는 높은 유리전이 온도를 가진 쉘 부분이 입자끼리 융착을 제한해 주고, 매트릭스 수지와의 상용성을 향상시키기 때문에 입자의 분산이 용이하고 유기 입자에 의한 점도 제어가 가능해 조액 안정성을 확보할 수 있어 충분한 작업성을 확보할 수 있는 이점이 있다. 상기 복층 구조의 유기 미립자를 형성하기 위한 아크릴 모노머에는 제한이 없다.
본원 발명의 유기 입자의 직경은 특별히 제한되지 않고, 0.1 내지 10㎛, 바람직하게는 0.3 내지 5㎛가 될 수 있다. 유기 입자의 크기가 상기 범위일 때 유기 입자의 분산이 양호하고 도전입자의 도통 특성이 유기 입자로 인해 방해를 받지 않아 바람직하다.
상기 유기 입자는 이방 도전성 필름의 전체 중량을 기준으로 1 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 유기 입자의 중량이 1 중량% 미만이면 유기 입자의 효과를 내기 어려우며, 20 중량%를 초과하면 필름의 점착성이 저하되어 가압착성이 저하될 수 있다.
한 바람직한 양태에서, 메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌 및 디비닐벤젠의 공중합체 또는 메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌 및 부타디엔의 공중합체를 가진 유기 입자가 본 발명에 사용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 이방 도전성 필름은 고차가지구조의 바인더 수지, 도전성 입자, 경화성 화합물, 및 경화 개시제 외에 중합방지제, 산화방지제, 열안정제 등의 첨가제를 추가로 포함하여, 기본 물성을 저해하지 않으면서 부가적인 물성을 제공할 수 있다. 상기 첨가제는 특별히 제한되지 않지만, 이방 도전성 필름의 전체 중량을 기준으로 0.01 중량% 내지 10 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 이방 도전성 필름은 이방 도전성 필름용 조성물로부터 형성된 이방 도전성 접착층 및 이형 필름을 포함할 수 있다. 상기 이형 필름은 이방 도존성 필름을 제1 피접속부재 혹은 제2 피접속부재와 가압착 시킨 뒤, 제거될 수 있다. 따라서, 본 발명에서 이방 도전성 필름은 이방 도전성 접착층과 호환되어 사용될 수 있다.
본 발명에서 이방 도전성 필름은 하나의 이방 도전성 접착층을 포함하는 단층 구조이거나, 도전성 입자를 함유하지 않은 비도전성 접착층(절연층)과 도전성 입자를 함유하는 도전성 접착층(도전층)이 순차적으로 적층된 2층 구조이거나, 도전성 접착층을 사이에 두고 비도전성 접착층이 양면에 적층된 3층 구조일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는, 20,000 g/mol 이하의 고차가지구조 바인더 수지를 포함하며, 하기 계산식 1에 따른 접속 저항 증가율이 100% 이하인 이방 도전성 필름에 관한 것이다.
[계산식 1]
접속 저항 증가율(%) = [(S1-S0)/ S0]×100
상기 계산식 1에서, 상기 S0는 상기 이방 도전성 필름을 40℃ 내지 80℃, 1초 내지 3초, 1.0MPa 내지 3.0MPa의 조건에서 가압착하고, 120℃ 내지 160℃, 3초 내지 6초, 2.0MPa 내지 5.0MPa의 조건에서 본압착한 후 측정된 초기 접속 저항(Ω)이며, 상기 S1는 상기 이방 도전성 필름을 온도 85℃ 및 상대 습도 85%의 조건 하에서 150시간 동안 방치한 후 측정한 신뢰성 평가 후 접속 저항(Ω)을 나타낸다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 이방 도전성 필름을 사용한 접속 구조체가 장기간 사용되어도 접속이 원활할 수 있다. 상기 20,000 g/mol 이하의 고차가지구조 바인더 수지는 상술한 고차가지구조 바인더 수지와 동일하다. 구체적으로는 접속저항 증가율은 0% 내지 70%이고, 더 바람직하게는 0 내지 60%이다.
상기 접속 저항 증가율을 측정하는 방법의 일 예는 다음과 같을 수 있다. 범프 면적 1,200㎛2, 두께 2000Å의 인듐틴옥사이드(ITO) 회로가 있는 유리 기판, 및 범프 면적 1,200㎛2, 두께 1.5mm의 FPCB 사이에 이형 필름에 접착된 이방 도전성 필름을 위치시킨 후, 상, 하 계면 간을 60℃, 1초, 1MPa 조건으로 가압착한 후, 이형 필름을 제거한 뒤, 130℃, 5초, 3MPa의 조건으로 가압, 가열하여 시편을 제조한다. 이렇게 제조된 시편을 Keithley社 2000 Multimeter를 사용하여, 4 point probe 측정방식으로 test current 1mA를 인가하여 초기 접속 저항을 측정한다. 이 후, 시편을 온도 85℃ 및 상대 습도 85%의 조건 하에서 150시간 동안 방치한 후 신뢰성 평가 후 접속 저항을 측정한 뒤, 상기 계산식 1에 따라 접속 저항 증가율을 계산한다.
상기 이방 도전성 필름을 40℃ 내지 80℃, 1초 내지 3초, 1.0MPa 내지 3.0MPa의 조건에서 가압착하고, 120℃ 내지 160℃, 3초 내지 6초, 2.0MPa 내지 5.0MPa의 조건에서 본압착한 후 측정한 접착 강도가 15MPa 이상일 수 있으며, 구체적으로 18MPa 이상일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 이방 도전성 필름을 사용하는 접속 구조체의 접속 신뢰성이 확보될 수 있다.
상기 접착 강도를 측정하는 방법의 일 예는 다음과 같을 수 있다. 범프 면적 1,200㎛2, 두께 2000Å의 인듐틴옥사이드(ITO) 회로가 있는 유리 기판, 및 범프 면적 1,200㎛2, 두께 1.5mm의 FPCB 사이에 이형 필름에 접착된 이방 도전성 필름을 위치시킨 후, 상, 하 계면 간을 60℃, 1초, 1MPa의 조건으로 가압착한 후, 이형 필름을 제거한 뒤, 130℃, 5초, 3MPa의 조건으로 가압, 가열하여 시편을 제조한다. 이렇게 제조된 시편에 대해, UTM(Universal Testing Machine, Hounsfield 社)을 이용하여 접착 강도를 측정하며, 시험방법은 하기와 같을 수 있다.
1) 5N load Cell 장착 후,
2) Load Cell 장착이 완료된 후 grip을 설치하여 측정 준비를 마무리한 뒤,
3) 시편의 FPCB를 grip에 물린 후, 인장 속도 50mm/min의 조건으로 90°로 접착강도를 측정한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 이방 도전성 필름 중 어느 하나로 접속된 접속 구조체를 제공한다. 구체적으로, 상기 접속 구조체는 제1 전극을 함유하는 제1 피접속부재; 제2 전극을 함유하는 제2 피접속부재; 및 상기 제1 피접속부재와 상기 제2 피접속부재 사이에 위치하여 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극을 접속시키는, 본 발명의 일 양태에 따른 이방 도전성 필름 혹은 본 발명의 일 양태에 따른 이방 도전성 필름용 조성물로부터 형성된 이방 도전성 필름을 포함하는 접속 구조체일 수 있으며, 상기 배선 기판, 반도체 칩은 특별히 한정되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 알려진 것을 사용할 수 있다. 상기 제1 피접속부재는 예를 들어, COF(chip on film) 또는 fPCB(flexible printed circuit board)일 수 있고, 상기 제2 피접속부재는 예를 들어, 유리 패널 또는 PCB(printed circuit board)일 수 있다. 도 1을 참조하여 접속 구조체(30)를 설명하면, 제1 전극(70)을 함유하는 제1 피접속부재(50)와, 제2 전극(80)을 포함하는 제2 피접속부재(60)는, 상기 제1 피접속부재와 상기 제2 피접속부재 사이에 위치하여 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극을 접속시키는 본원에 기재된 도전 입자(3)를 포함하는 이방 도전성 접착층을 통해 상호 접착될 수 있다. 또한, 본 양태의 접속 구조체를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 알려진 방법으로 수행될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예 및 비교예
제조예 1 - 바인더 수지 1의 제조
Phloroglucinol 12g 과 2,2'-(naphthalene-1,6-diylbis(oxy))bis(methylene)dioxirane(SE-80p, SHIN-A T&C) 100g을 PGMEA(Propylene glycol methyl ether acetate)에 용해시킨 뒤, TPAB(Tetrapropylammonium Bromide) 0.1g을 100ml 둥근 플라스크에 넣고 100℃에서 24시간 교반시켰다. 이 후, 메탄올과 물로 세척한 뒤, 발생한 침전물을 건조시켜 하기 화학식 2의 단위를 포함하는 바인더 수지 1(중량평균분자량 13,500g/mol)을 제조하였다.
[화학식 2]
Figure 112016027940980-pat00033
제조예 2 - 바인더 수지 2의 제조
Phloroglucinol 12g 과 bis(3,5-dimethyl-4-(oxiran-2-ylmethoxy)phenyl)methane(YSLV80XY, TOHTO Chemical Industry) 120g을 PGMEA(Propylene glycol methyl ether acetate)에 용해시킨 뒤, TBAB(Tetrabutylammonium Bromide) 0.1g을 100ml 둥근 플라스크에 넣고 100℃에서 24시간 교반시켰다. 이 후, 메탄올과 물로 세척한 뒤, 발생한 침전물을 건조시켜 하기 화학식 3의 단위를 포함하는 바인더 수지 2(중량평균분자량 12,000g/mol)을 제조하였다.
[화학식 3]
Figure 112016027940980-pat00034
제조예 3 - 바인더 수지 3의 제조
Phloroglucinol 12g 과 2,2'-(4,4'-(propane-2,2-diyl)bis(4,1-phenylene))bis(oxy)bis(methylene)dioxirane(SE187PM, SHIN-A T&C) 120g을 PGMEA(Propylene glycol methyl ether acetate)에 용해시킨 뒤, TPAB(Tetrapropylammonium Bromide) 0.1g을 100ml 둥근 플라스크에 넣고 100℃에서 24시간 교반시켰다. 이 후, 메탄올과 물로 세척한 뒤, 발생한 침전물을 건조시켜 하기 화학식 4의 단위를 포함하는 바인더 수지 3(중량평균분자량 14,700g/mol)을 제조하였다.
[화학식 4]
Figure 112016027940980-pat00035
제조예 4 - 바인더 수지 4의 제조
Melamine 10g 과 naphthalene-2,6-dicarbonyl dichloride 75g을 PGMEA(Propylene glycol methyl ether acetate)에 용해시킨 뒤 100ml 둥근 플라스크에 넣고 100℃에서 24시간 교반시켰다. 이 후, 메탄올과 물로 세척한 뒤, 발생한 침전물을 건조시켜 하기 화학식 5의 단위를 포함하는 바인더 수지 4(중량평균분자량 17,500g/mol)을 제조하였다.
[화학식 5]
Figure 112016027940980-pat00036
실시예 1
절연층 조성물의 제조
절연층 조성물 전체 중량에 대해, 40 부피%로 자일렌/초산에틸 공비 혼합용매에 용해된 페녹시 수지(FX293, 신일철 화학) 45 중량%, 프로필렌 옥사이드계 에폭시 수지(EP-4000S, Adeka 社) 25 중량%, 비스페놀 A 타입 에폭시 수지(JER834, 미쓰비시 케미컬) 25 중량%, 열경화성 양이온 경화제(Si-60L, 산신화학) 5 중량%를 배합하여 C-믹서를 이용해 5분간 교반하여 절연층 조성물을 형성하였다.
도전층 조성물의 제조
제조예 1에서 제조한 바인더 수지 1 45중량%, 프로필렌 옥사이드계 에폭시 수지(EP-4000S, Adeka 社) 15 중량%, 비스페놀 A 타입 에폭시 수지(JER834, 미쓰비시 케미컬) 15 중량%, 열경화성 양이온 경화제(Si-60L, 산신화학) 5 중량%, 도전성 입자(AUL-704, 평균입경: 4㎛, SEKISUI 社) 20 중량%를 배합하여 C-믹서를 이용해 5분간 교반하여 도전층 조성물을 형성하였다.
이방 도전성 필름의 제조
이형 표면처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(PET)의 일면을 절연층 조성물로 코팅하고 70℃에서 5분간 건조시켜, 50㎛ 두께의 PET 필름 상에 11㎛ 두께의 절연층을 형성하였다. 이 후, 상기 절연층 상에 도전층 조성물을 이용하여 4㎛ 두께의 도전층을 형성하여 이방 도전성 필름을 제조하였다.
실시예 2
절연층 조성물의 제조
실시예 1에서 절연층 조성물의 제조 방법과 동일하게 실시하여 실시예 2의 절연층 조성물을 제조하였다.
도전층 조성물의 제조
실시예 1의 도전층 조성물 제조에 있어서, 제조예 1에서 제조한 바인더 수지 1 대신 제조예 2에서 제조한 바인더 수지 2를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전층 조성물을 제조하였다.
이방 도전성 필름의 제조
실시예 1에서 이방 도전성 필름의 제조 방법과 동일하게 실시하여 실시예 2의 이방 도전성 필름을 제조하였다.
실시예 3
절연층 조성물의 제조
실시예 1에서 절연층 조성물의 제조 방법과 동일하게 실시하여 실시예 3의 절연층 조성물을 제조하였다.
도전층 조성물의 제조
실시예 1의 도전층 조성물 제조에 있어서, 제조예 1에서 제조한 바인더 수지 1 대신 제조예 3에서 제조한 바인더 수지 3을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전층 조성물을 제조하였다.
이방 도전성 필름의 제조
실시예 1에서 이방 도전성 필름의 제조 방법과 동일하게 실시하여 실시예 3의 이방 도전성 필름을 제조하였다.
실시예 4
절연층 조성물의 제조
실시예 1에서 절연층 조성물의 제조 방법과 동일하게 실시하여 실시예 4의 절연층 조성물을 제조하였다.
도전층 조성물의 제조
실시예 1의 도전층 조성물 제조에 있어서, 제조예 1에서 제조한 바인더 수지 1 대신 제조예 4에서 제조한 바인더 수지 4를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전층 조성물을 제조하였다.
이방 도전성 필름의 제조
실시예 1에서 이방 도전성 필름의 제조 방법과 동일하게 실시하여 실시예 4의 이방 도전성 필름을 제조하였다.
비교예 1
절연층 조성물의 제조
실시예 1에서 절연층 조성물의 제조 방법과 동일하게 실시하여 비교예 1의 절연층 조성물을 제조하였다.
도전층 조성물의 제조
실시예 1의 도전층 조성물 제조에 있어서, 제조예 1에서 제조한 바인더 수지 1 대신 페녹시 수지(YP-50, 신일본제철)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전층 조성물을 제조하였다.
이방 도전성 필름의 제조
실시예 1에서 이방 도전성 필름의 제조 방법과 동일하게 실시하여 비교예 1의 이방 도전성 필름을 제조하였다.
비교예 2
절연층 조성물의 제조
실시예 1에서 절연층 조성물의 제조 방법과 동일하게 실시하여 비교예 2의 절연층 조성물을 제조하였다.
도전층 조성물의 제조
실시예 1의 도전층 조성물 제조에 있어서, 제조예 1에서 제조한 바인더 수지 1 대신 페녹시 수지(E4275, 제펜 에폭시 레진 社)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전층 조성물을 제조하였다.
이방 도전성 필름의 제조
실시예 1에서 이방 도전성 필름의 제조 방법과 동일하게 실시하여 비교예 2의 이방 도전성 필름을 제조하였다.
비교예 3
절연층 조성물의 제조
실시예 1에서 절연층 조성물의 제조 방법과 동일하게 실시하여 비교예 3의 절연층 조성물을 제조하였다.
도전층 조성물의 제조
실시예 1의 도전층 조성물 제조에 있어서, 제조예 1에서 제조한 바인더 수지 1 대신 40 부피%로 자일렌/초산에틸 공비 혼합용매에 용해된 페녹시 수지(FX293, 신일철 화학)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 도전층 조성물을 제조하였다.
이방 도전성 필름의 제조
실시예 1에서 이방 도전성 필름의 제조 방법과 동일하게 실시하여 비교예 3의 이방 도전성 필름을 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 절연층
(공통)
도전층
바인더 수지 바인더 수지 1 45 - - - - - - -
바인더 수지 2 - 45 - - - - - -
바인더 수지 3 - - 45 - - - - -
바인더 수지 4 - - - 45 - - - -
YP-50 - - - - 45 - - -
E4275 - - - - - 45 - -
FX293 - - - - - - 45 45
경화성 화합물 EP4000S 15 15 15 15 15 15 15 25
JER-834 15 15 15 15 15 15 15 25
경화 개시제 Si-60L 5 5 5 5 5 5 5 5
도전성 입자 AUL704F 20 20 20 20 20 20 20 -
총합 100 100 100 100 100 100 100 100
두께(㎛) 4 4 4 4 4 4 4 11
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 이방 도전성 필름에 대해 하기와 같은 방법으로 실험하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 1
접속 저항 증가율 측정
범프 면적 1,200㎛2, 두께 2000Å의 인듐틴옥사이드(ITO) 회로가 있는 유리 기판, 및 범프 면적 1,200㎛2, 두께 1.5mm의 FPCB 사이에 이형 필름에 이방 도전성 필름을 위치시킨 후, 상, 하 계면 간을 60℃, 1초, 1MPa 조건으로 가압착한 후, 이형 필름을 제거한 뒤, 130℃, 5초, 3MPa의 조건으로 가압, 가열하여 시편을 제조하였다. 이렇게 제조된 시편을 Keithley社 2000 Multimeter를 사용하여, 4 point probe 측정방식으로 test current 1mA를 인가하여 초기 접속 저항(S0)을 측정하였다. 이 후, 시편을 온도 85℃ 및 상대 습도 85%의 조건 하에서 150시간 동안 방치한 후 신뢰성 평가 후 접속 저항(S1)을 측정한 뒤, 하기 계산식 1에 따라 접속 저항 증가율을 계산하였다.
[계산식 1]
접속 저항 증가율(%) = [(S1-S0)/ S0]×100
실험예 2
접착 강도 측정
범프 면적 1,200㎛2, 두께 2000Å의 인듐틴옥사이드(ITO) 회로가 있는 유리 기판, 및 범프 면적 1,200㎛2, 두께 1.5mm의 FPCB 사이에 이형 필름에 접착된 이방 도전성 필름을 위치시킨 후, 상, 하 계면 간을 60℃, 1초, 1MPa의 조건으로 가압착한 후, 이형 필름을 제거한 뒤, 130℃, 5초, 3MPa의 조건으로 가압, 가열하여 시편을 제조하였다. 이렇게 제조된 시편에 대해, UTM(Universal Testing Machine, Hounsfield 社)을 이용하여 접착 강도를 측정하였으며, 시험방법은 하기와 같았다.
1) 5N load Cell 장착 후,
2) Load Cell 장착이 완료된 후 grip을 설치하여 측정 준비를 마무리한 뒤,
3) 시편의 FPCB를 grip에 물린 후, 인장 속도 50mm/min의 조건으로 90°로 접착강도를 측정한다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
초기 접속 저항(Ω) 0.049 0.050 0.055 0.047 0.050 0.052 0.047
신뢰성 평가 후 접속 저항(Ω) 0.062 0.077 0.069 0.062 0.193 0.258 0.102
접속 저항 증가율(%) 26.53 54 25.45 31.91 286 396.15 117.02
접착 강도(MPa) 22 19 20 22 17 13 15
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 고차가지구조 바인더 수지를 포함하는 실시예 1 내지 4의 이방 도전성 필름은 접속 저항 증가율이 100% 이하로 낮았으며, 접착 강도는 15MPa 이상이었다. 반면, 고차가지구조 바인더 수지를 포함하지 않는 비교예 1 내지 3의 이방 도전성 필름은 접속 저항 증가율이 100%를 초과하여 매우 높았으며, 접착 강도 역시 실시예에 비해 저하되었다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시예일뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (15)

  1. 고차가지구조(hyperbranched) 바인더 수지 및 도전성 입자를 포함하며,
    상기 고차가지구조 바인더 수지는 하기 화학식 1의 단위를 포함하는 이방 도전성 필름.
    [화학식 1]
    Figure 112016027940980-pat00037

    상기 화학식 1에서, 상기 B1 및 B2는 각각 독립적으로 치환되거나 비치환된 탄소수가 6 내지 35인 방향족 고리 함유 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 2 내지 10인 지방족 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 3 내지 24인 지환족 고리 함유 탄화수소 및 탄소수 4 내지 10인 시클로알켄으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이며, D1 내지 D3는, 각각 독립적으로 에테르기, 카르보닐기, 에스테르기, 아미드기 및 히드록시기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 D1 내지 D3는, 각각 독립적으로 하기 화학식 D-1 내지 화학식 D-4로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 이방 도전성 필름.
    [화학식 D-1]
    Figure 112016027940980-pat00038

    [화학식 D-2]
    Figure 112016027940980-pat00039

    [화학식 D-3]
    Figure 112016027940980-pat00040

    [화학식 D-4]
    Figure 112016027940980-pat00041

  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 고차가지구조 바인더 수지는 하기 화학식 2 내지 화학식 7 중 어느 하나의 단위를 포함하는 이방 도전성 필름.
    [화학식 2]
    Figure 112016027940980-pat00042

    [화학식 3]
    Figure 112016027940980-pat00043

    [화학식 4]
    Figure 112016027940980-pat00044

    [화학식 5]
    Figure 112016027940980-pat00045

    [화학식 6]
    Figure 112016027940980-pat00046

    [화학식 7]
    Figure 112016027940980-pat00047

  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 고차가지구조 바인더 수지는,
    3개 이상의 말단 관능기를 갖는 제1 예비 중합체; 및
    2개 이상의 말단 관능기를 갖는 제2 예비 중합체를 반응시켜 제조된 이방 도전성 필름.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 제1 예비 중합체는 하기 화학식 8을 포함하고,
    상기 제2 예비 중합체는 하기 화학식 9를 포함하는 이방 도전성 필름.
    [화학식 8]
    Figure 112018075620418-pat00048

    [화학식 9]
    Figure 112018075620418-pat00049

    상기 화학식 8 및 화학식 9에서, A1 내지 A5는, 각각 독립적으로 (메타)아크릴레이트기, 히드록시기, 카르복실기, 에스테르기, 시아네이트기, 이소시아네이트기, 아미노기, 티올기, 할로겐기, 치환되거나 비치환된 탄소수가 1 내지 10인 알콕시기, 비닐기, 할로겐화 카르보닐기, 에폭시기, 옥세탄기 및 헤테로고리기의 관능기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이고, B1 및 B2는, 각각 독립적으로 치환되거나 비치환된 탄소수가 6 내지 35인 방향족 고리 함유 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 2 내지 10인 지방족 탄화수소, 치환되거나 비치환된 탄소수가 3 내지 24인 지환족 고리 함유 탄화수소 및 탄소수 4 내지 10인 시클로알켄으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이다.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 화학식 8의 A1 내지 A3 중 어느 하나와 상기 화학식 9의 A4 및 A5 중 어느 하나의 조합은 하기 조합 중 어느 하나인 이방 도전성 필름.
    (-NH2, -COCl), (-COCl, -NH2), (-OH, -COCl), (-COCl, -OH), (-OH, -Br), (-Br, -OH), (-OH, -Cl), (-Cl, -OH), (-OH, -I), (-I, -OH), (-OH, 에폭시기), (에폭시기, -OH), (-OH, 옥세탄기), (옥세탄기, -OH)
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 화학식 8의 B1은 하기 화학식들로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 이방 도전성 필름.
    [화학식 B1-1]
    Figure 112016027940980-pat00050

    [화학식 B1-2]
    Figure 112016027940980-pat00051

    [화학식 B1-3]
    Figure 112016027940980-pat00052

    [화학식 B1-4]
    Figure 112016027940980-pat00053

    [화학식 B1-5]
    Figure 112016027940980-pat00054

    [화학식 B1-6]
    Figure 112016027940980-pat00055

    [화학식 B1-7]
    Figure 112016027940980-pat00056

    [화학식 B1-8]
    Figure 112016027940980-pat00057

    [화학식 B1-9]
    Figure 112016027940980-pat00058

    상기 화학식 B1-7 내지 B1-9에서 R1 내지 R9는, 각각 독립적으로 수소 원자, 치환되거나 비치환된 탄소수가 1 내지 6인 알킬기, 아세틸기, 알콕시카르보닐기, 벤조일기, 벤질옥시카르보닐기 및 아크릴레이트기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이다.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 화학식 9의 B2는 하기 화학식들로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 이방 도전성 필름.
    [화학식 B2-1]
    Figure 112018075620418-pat00059

    [화학식 B2-2]
    Figure 112018075620418-pat00060

    [화학식 B2-3]
    Figure 112018075620418-pat00061

    [화학식 B2-4]
    Figure 112018075620418-pat00062

    [화학식 B2-5]
    Figure 112018075620418-pat00063

    [화학식 B2-6]
    Figure 112018075620418-pat00064

    [화학식 B2-7]
    Figure 112018075620418-pat00065

    [화학식 B2-8]
    Figure 112018075620418-pat00066

    [화학식 B2-9]
    Figure 112018075620418-pat00067

    상기 화학식 B2-1 내지 B2-9에서 R11 내지 R36은 각각 독립적으로, 수소 원자, 치환되거나 비치환된 탄소수가 1 내지 6인 알킬기, 아세틸기, 알콕시카르보닐기, 벤조일기, 벤질옥시카르보닐기, 페닐기 및 아크릴레이트기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
  9. 청구항 4에 있어서,
    상기 제1 예비 중합체와 상기 제2 예비 중합체의 몰 비는 7:3 내지 8:2인 이방 도전성 필름.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
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