KR101905701B1 - Semi-continuous coating device for nanostructure and coating method using the same - Google Patents
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Abstract
공정시간이 최소화된 나노구조체의 반연속 코팅 장치 및 코팅 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 회전판에 장착된 튜브반응기를 이용한 탄소코팅 장치에 있어서, 나노구조체가 수용된 튜브반응기를 공급(loading) 또는 회수(unloading)하는 튜브반응기 공급 및 회수부; 상기 튜브반응기 공급 및 회수부에서 이동된 튜브반응기에 금속 전구체, 금속산화물 전구체 또는 탄소 전구체를 공급한 후 가열하여, 나노구조체 표면을 코팅하는 코팅부; 상기 코팅부에서 이동된 튜브반응기를 냉각하는 냉각부; 및 상기 회전판 상에 형성되고, 튜브반응기 공급 및 회수부, 코팅부, 냉각부가 내부에 배치된 챔버;를 포함하는 것을 특징으로 한다.A semi-continuous coating apparatus and a coating method of a nanostructure having a minimized process time are disclosed.
A carbon coating apparatus using a tube reactor mounted on a rotating plate according to the present invention, includes: a tube reactor supplying and collecting unit for loading or unloading a tube reactor containing a nanostructure; A coating unit for coating a surface of the nanostructure by supplying a metal precursor, a metal oxide precursor, or a carbon precursor to the tube reactor moved in the tube reactor supply and recovery unit, and heating the tube precursor; A cooling unit for cooling the tube reactor moved in the coating unit; And a chamber formed on the rotating plate and having a tube reactor supply and recovery unit, a coating unit, and a cooling unit disposed therein.
Description
본 발명은 코팅 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 회전판에 장착된 튜브반응기를 이용하여 나노구조체 상에 반연속적으로 금속, 금속산화물 또는 탄소를 코팅하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to coating techniques and, more particularly, to an apparatus and method for semi-continuously coating metal, metal oxide, or carbon on a nanostructure using a tube reactor mounted on a rotating plate.
나노구조체는 나노미터(nm) 크기를 가지는 구조체로, 0차원 나노구조체인 양자점(quantum dot), 1차원 나노구조체인 나노선(nanowire), 2차원 나노구조체인 그래핀(graphene) 등이 있으며, 다양한 형상을 가진다. The nanostructure is a structure having a nanometer (nm) size. The nanostructure includes a zero-dimensional nanostructure, a quantum dot, a one-dimensional nanostructure nanowire, and a two-dimensional nanostructure graphene. It has various shapes.
최근, 나노구조체는 나노소재의 형태, 직경, 길이 등이 조절됨에 따라, 광소자, 바이오소자, 전자소자, 고성능 센서 등에 다각적으로 활용될 수 있어 그 수요가 점점 증가하고 있다.In recent years, nanostructures are being used in various fields such as optical devices, biosensors, electronic devices, high-performance sensors, and the like, as their shape, diameter, and length are controlled.
특히, 이차전지 전극 또는 연료전지 촉매 등에 사용되는 나노구조체는 전기전도성과 화학적 안정성을 확보하기 위해, 나노구조체 표면에 탄소를 코팅한다. 탄소 코팅은 정밀한 탄소 코팅층 형성을 위해, 일반적으로 탄소 전구체를 이용한 화학기상증착(CVD)으로 수행된다. In particular, a nanostructure used for a secondary battery electrode or a fuel cell catalyst, etc., is coated with carbon on the surface of the nanostructure in order to secure electrical conductivity and chemical stability. Carbon coatings are typically performed by chemical vapor deposition (CVD) using carbon precursors for precise carbon coating layer formation.
CVD는 다수의 웨이퍼(wafer)를 동시에 처리하는 배치(batch) 처리 방식이 주로 사용되는데, 구조적으로는 수평형 장치, 수직형 장치, 두가지의 혼성형 장치 등이 있다. 일반적으로 수평형은 웨이퍼를 수직으로 배치하여 높은 양산성을 얻는 것이 가능하지만, 원료가스의 흐름방향에 따라 막 균일성 및 조성 균일성이 우수하지 못하다. 수직형은 CVD 수행 시, 기판을 자전 및 공전시키는 것이 비교적 용이해서, 막의 균일성을 높게 확보하는 것이 가능하나 양산성에는 문제가 있다.CVD is a batch processing method in which a plurality of wafers are processed at the same time. In the structure, there are a horizontal type device, a vertical type device, and two horn molding devices. In general, the horizontal type can obtain high productivity by arranging the wafers vertically, but the film uniformity and the composition uniformity are not excellent according to the flow direction of the raw material gas. In the vertical type, when the CVD is performed, it is relatively easy to rotate and revolve the substrate, so that it is possible to secure high uniformity of the film, but there is a problem in mass productivity.
이와 관련된 배경기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-0954287호(2010.04.14. 등록)가 있으며, 상기 문헌에는 전도성 카본 코팅장치 및 방법이 개시되어 있다. 상기 문헌에는 수직형 CVD 장치에서 200℃ 이하의 저온화 및 플라즈마를 이용하여 피코팅재 상에 전도성 나노구조 카본층을 형성하는 과정이 기재되어 있다. 이러한 코팅 방법은 저온에서 코팅 공정이 용이한 특징이 있으나, 고가의 플라즈마 장치가 필요하고, 배치 형태의 장치에서 수행되어 공정시간이 긴 문제점이 있다. A related art related to this is Korean Registered Patent No. 10-0954287 (April 14, 2010), which discloses a conductive carbon coating apparatus and method. This document describes a process of forming a conductive nano-structured carbon layer on a coating material by using a vertical CVD apparatus at a temperature of 200 ° C or lower and plasma. Such a coating method is characterized in that the coating process is easy at a low temperature, but an expensive plasma apparatus is required, and a long time is required for the apparatus to be carried out in a batch type apparatus.
그럼에도 불구하고, 코팅막의 균일성과 미세구조 제어의 용이성으로 인해, CVD는 탄소 코팅에 많이 사용되고 있다. 피코팅재가 파우더인 경우, 동적(Dynamic) 방식 또는 정적(Static) 방식으로 코팅이 수행된다. 동적 방식은 피코팅재인 파우더와 탄소 소스를 일정한 길이를 갖는 관에 동시에 주입하여 연속적으로 코팅하는 방식이다. 이러한 방식은 연속 공정의 장점에도 불구하고, 파우더 표면에 균일한 코팅층을 확보하는 것이 어렵고, 탄소의 미세구조를 제어하는데 한계가 있다.Nonetheless, due to the uniformity of the coating film and the ease of control of microstructure, CVD is widely used for carbon coatings. When the coating material is a powder, the coating is performed in a dynamic method or a static method. The dynamic method is a method in which the powder, which is a coating material, and the carbon source are simultaneously injected into a tube having a predetermined length, and continuously coated. Despite the advantages of the continuous process, this approach is difficult to ensure a uniform coating layer on the powder surface and limits the control of the microstructure of the carbon.
특히, 밀도가 낮은 나노구조체 상에 탄소를 코팅함에 있어, 배치 형태의 장치에서 CVD를 수행하는 경우에는 나노구조체가 극단적으로 가볍기 때문에 원료 투입을 통한 연속 공정이 어려울 수 있다. 또한, 나노구조체가 반응기 벽에 들러붙게 되면서 나노입자의 흐름을 제어하기 어렵고, 나노구조체 상에 균일한 두께의 탄소 코팅층을 형성하기 어려워, 탄소의 결정구조 또는 두께의 미세한 제어도 불가능한 문제점이 있다. 이에 따라, 코팅층의 품질이 저하된다.Particularly, in the case of performing CVD in a batch type apparatus in coating carbon on a nanostructure having a low density, it is difficult to carry out continuous processing by injecting a raw material because the nanostructure is extremely light. In addition, it is difficult to control the flow of nanoparticles as the nanostructure sticks to the reactor wall, and it is difficult to form a carbon coating layer having a uniform thickness on the nanostructure, and it is also impossible to finely control the crystal structure or thickness of carbon. As a result, the quality of the coating layer deteriorates.
반면, 정적 방식은 나노분말 표면에 균일한 두께의 탄소 코팅층을 형성할 수 있고, 탄소의 미세구조 제어가 가능하다. 그러나, 정적 방식은 배치 형태이므로 공정 시간이 길고, 생산성이 낮은 문제점이 있다. On the other hand, the static method can form a carbon coating layer having a uniform thickness on the surface of the nano powder and control the microstructure of the carbon. However, since the static method is a batch type, there is a problem that the process time is long and the productivity is low.
이러한 동적 방식의 코팅층 품질 저하 문제와 정적 방식의 낮은 생산성 문제를 해결하기 위해, 코팅공정 시간이 단축되고 균일한 두께의 탄소 코팅층을 형성할 수 있는 코팅 기술이 필요하다.
In order to solve this dynamic coating layer quality degradation problem and the static productivity problem of low productivity, a coating technique which can shorten the coating process time and form a carbon coating layer of uniform thickness is needed.
본 발명의 목적은 나노구조체 상에 균일한 두께의 코팅층을 형성할 수 있는 코팅 장치를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a coating apparatus capable of forming a coating layer having a uniform thickness on a nanostructure.
본 발명의 다른 목적은 상기 코팅 장치를 이용한 코팅 방법을 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a coating method using the coating apparatus.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 회전판에 장착된 튜브반응기를 이용한 코팅 장치에 있어서, 나노구조체가 수용된 튜브반응기를 공급(loading) 또는 회수(unloading)하는 튜브반응기 공급 및 회수부; 상기 튜브반응기 공급 및 회수부에서 이동된 튜브반응기에 금속 전구체, 금속산화물 전구체 또는 탄소 전구체를 공급한 후 가열하여, 나노구조체 표면을 코팅하는 코팅부; 상기 코팅부에서 이동된 튜브반응기를 냉각하는 냉각부; 및 상기 회전판 상에 형성되고, 튜브반응기 공급 및 회수부, 코팅부, 냉각부가 내부에 배치된 챔버;를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a coating apparatus using a tube reactor mounted on a rotating plate, comprising: a tube reactor supplying and collecting unit for loading or unloading a tube reactor containing a nanostructure; A coating unit for coating a surface of the nanostructure by supplying a metal precursor, a metal oxide precursor, or a carbon precursor to the tube reactor moved in the tube reactor supply and recovery unit, and heating the tube precursor; A cooling unit for cooling the tube reactor moved in the coating unit; And a chamber formed on the rotating plate and having a tube reactor supply and recovery unit, a coating unit, and a cooling unit disposed therein.
상기 코팅부에서 코팅은 20~120분 동안 수행될 수 있다.The coating in the coating part can be performed for 20 to 120 minutes.
상기 코팅부는 튜브반응기를 800~1300℃로 가열할 수 있다.The coating can heat the tube reactor to 800 to 1300 < 0 > C.
상기 냉각부는 튜브반응기를 100℃ 이하로 냉각할 수 있다.The cooling section can cool the tube reactor to 100 DEG C or less.
상기 코팅부에 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스, 헬륨(He) 가스, 제논(Xe) 가스 및 수소(H2) 가스 중 1종 이상의 가스가 주입될 수 있다.At least one of argon (Ar) gas, nitrogen (N 2 ) gas, helium (He) gas, xenon (Xe) gas and hydrogen (H 2 ) gas may be injected into the coating part.
상기 코팅부에 유기용매가 5~30mL/g·min 평균속도로 주입될 수 있다.An organic solvent may be injected into the coated portion at an average rate of 5 to 30 mL / g · min.
상기 챔버에는 챔버 내부의 공기를 순환시키는 송풍기가 구비될 수 있다.
The chamber may include a blower for circulating air inside the chamber.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 회전판에 장착된 튜브반응기를 이용한 코팅 방법에 있어서, (a) 나노구조체가 수용된 튜브반응기를 회전판의 튜브반응기 공급 및 회수부에 공급(loading)하는 단계; (b) 상기 튜브반응기를 회전판의 코팅부로 이동시켜, 튜브반응기에 금속 전구체, 금속산화물 전구체 또는 탄소 전구체를 공급한 후 가열하여 나노구조체 표면을 코팅하는 단계; 및 (c) 상기 튜브반응기를 회전판의 냉각부로 이동시켜, 튜브반응기를 냉각하는 단계;를 포함하고, 상기 (a)~(c) 단계는 튜브반응기 공급 및 회수부, 코팅부, 냉각부가 내부에 배치된 챔버에서 수행되는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a coating method using a tube reactor mounted on a rotating plate, comprising the steps of: (a) loading a tube reactor containing a nanostructure into a tube reactor supply and recovery unit of a rotating plate; (b) moving the tube reactor to a coating portion of a rotating plate, supplying a metal precursor, a metal oxide precursor, or a carbon precursor to the tube reactor, and then heating to coat the surface of the nanostructure; And (c) moving the tube reactor to a cooling portion of a turntable to cool the tube reactor, wherein the steps (a) to (c) comprise the step of supplying and recovering the tube reactor, And is carried out in an arranged chamber.
상기 (b) 단계에서 코팅은 20~120분 동안 수행될 수 있다.In the step (b), the coating may be performed for 20 to 120 minutes.
상기 (c) 단계 이후에, (d) 상기 냉각된 튜브반응기를 회전판의 튜브반응기 공급 및 회수부로 이동시켜, 튜브반응기를 회수(unloading)하는 단계;를 더 포함할 수 있다.After the step (c), (d) moving the cooled tube reactor to the tube reactor supply and recovery section of the turntable, and unloading the tube reactor.
상기 (b) 단계에서 코팅부는 튜브반응기를 800~1300℃로 가열할 수 있다.In the step (b), the coating part may heat the tube reactor to 800 to 1300 ° C.
상기 (c) 단계에서 냉각부는 튜브반응기를 100℃로 이하로 냉각할 수 있다.In the step (c), the cooling unit may cool the tube reactor to 100 ° C or less.
상기 (b) 단계에서 코팅부에 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스, 헬륨(He) 가스, 제논(Xe) 가스 및 수소(H2) 가스 중 1종 이상의 가스가 주입될 수 있다.The (b) argon (Ar) gas, nitrogen (N 2) in the coating in step gas, helium (He) gas, xenon (Xe) is a gas, and hydrogen (H 2) gas at least one of the gas can be injected .
상기 (b) 단계에서 코팅부에 유기용매가 5~30mL/g·min 평균속도로 주입될 수 있다.In the step (b), an organic solvent may be injected into the coating part at an average rate of 5 to 30 mL / g · min.
상기 (a) 단계, (b) 단계 및 (c) 단계를 각각 수행할 때, 송풍기를 이용하여 챔버 내부의 공기를 순환시킬 수 있다.
When performing the steps (a), (b), and (c), air in the chamber may be circulated by using a blower.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 표면에 금속, 금속산화물 또는 탄소를 포함하는 코팅층이 형성된 나노구조체에 있어서, 상기 나노구조체는 금속 또는 금속산화물로부터 형성되며, 상기 코팅층은 100㎛ 이하의 두께로 형성되는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a nanostructure having a coating layer containing a metal, a metal oxide, or carbon formed on a surface thereof, the nanostructure being formed of a metal or a metal oxide, As shown in FIG.
상기 코팅층은 1~10nm의 두께로 형성될 수 있다.
The coating layer may be formed to a thickness of 1 to 10 nm.
본 발명에 따른 코팅 장치는 회전판에 장착된 튜브반응기를 이용하여 반연속적으로 800℃ 이상의 코팅부로 공급함에 따라, 종래 화학기상증착에 비해 코팅시간을 절약할 수 있다.The coating apparatus according to the present invention is semi-continuously supplied to a coating portion of 800 ° C or more using a tube reactor mounted on a rotating plate, so that coating time can be saved as compared with conventional chemical vapor deposition.
특히, 밀도가 낮은 나노구조체가 수용된 튜브반응기를 튜브반응기 공급 및 회수부, 코팅부, 냉각부로 이동시켜 반연속적으로 코팅방법을 수행함에 따라, 나노구조체 상에 균일한 두께의 코팅층을 형성하고, 공정시간을 최소화할 수 있다.
Particularly, a tube reactor having a low-density nano structure is moved to a tube reactor supply and recovery unit, a coating unit, and a cooling unit, and the coating process is semi-continuously performed to form a coating layer having a uniform thickness on the nanostructure, Time can be minimized.
도 1은 본 발명에 따른 코팅 장치의 회전판의 평면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 코팅 장치의 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 코팅 장치의 튜브반응기를 나타낸 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 코팅 장치의 튜브반응기를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 코팅 방법에 따른 순서도이다.
도 6은 탄소코팅이 되지 않은 나노입자(a)와 30분(b), 50분(c), 80분(d) 동안 각각 코팅이 진행된 나노입자의 HRTEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 7은 탄소코팅하기 전의 나노입자(a)와 1300℃에서 탄소코팅 후의 나노입자(b)의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명에 따른 탄소코팅 장치와 탄소코팅 방법을 이용하여, 실리콘 나노분말의 코팅 시간에 따른 이차전지의 물성 결과를 나타낸 그래프이다.1 is a plan view of a rotating plate of a coating apparatus according to the present invention.
2 is a cross-sectional view of a coating apparatus according to the present invention.
3 is a cross-sectional view of a tube reactor of a coating apparatus according to the present invention.
4 is a photograph showing a tube reactor of a coating apparatus according to the present invention.
5 is a flow chart according to the coating method according to the present invention.
FIG. 6 shows HRTEM images of nanoparticles coated with carbon-free nanoparticles (a) for 30 minutes (b), 50 minutes (c), and 80 minutes (d), respectively.
Fig. 7 shows SEM images of the nanoparticles (a) before carbon coating and the nanoparticles (b) after carbon coating at 1300 ° C.
8 is a graph showing physical properties of a secondary battery according to coating time of silicon nano powder using the carbon coating apparatus and the carbon coating method according to the present invention.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and the manner of achieving them, will be apparent from and elucidated with reference to the embodiments described hereinafter in conjunction with the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. Is provided to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노구조체의 반연속 코팅 장치 및 코팅 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a semi-continuous coating apparatus and a coating method of a nanostructure according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
0차원 내지 3차원의 다양한 형상을 갖는 나노구조체는 전기전도성과 화학적 안정성 확보를 위해, 표면에 탄소가 코팅된다. 비정질 탄소, 결정질 탄소 또는 탄소복합체 등을 이용하여 정밀한 탄소코팅층이 형성될 수 있으며, 일반적으로는 CVD를 이용하여 탄소를 코팅한다. 그러나, CVD는 1000℃ 이상의 고온 또는 105mJ/cm2 이상의 고에너지를 필요로 하고, 다수의 웨이퍼(wafer)를 동시에 처리하는 배치(batch) 처리 방식이 주로 사용되어 공정시간이 긴 문제점이 있다.In order to secure electrical conductivity and chemical stability, nanostructures having various shapes of 0 to 3 dimensions are coated with carbon on their surfaces. A precise carbon coating layer can be formed using an amorphous carbon, a crystalline carbon, or a carbon composite, and is generally coated with carbon using CVD. However, CVD requires a high temperature of 1000 DEG C or higher or a high energy of 10 < 5 > mJ / cm < 2 > or more and a batch processing method for simultaneously processing a plurality of wafers is mainly used, .
본 발명에서는 회전판에 장착된 튜브반응기를 이용하여, 나노구조체에 코팅된 금속, 금속산화물 또는 탄소의 결정구조 및 두께의 미세제어가 가능하고 균일한 코팅층을 형성할 수 있는 코팅 기술을 제공하고자 한다.The present invention provides a coating technique capable of finely controlling the crystal structure and thickness of metal, metal oxide or carbon coated on a nanostructure and forming a uniform coating layer by using a tube reactor mounted on a rotating plate.
도 1, 2를 참조하면, 본 발명의 코팅 장치는 회전하는 회전판에 장착된 튜브반응기와 회전판 상에 배치된 튜브반응기 공급 및 회수부(10), 코팅부(20), 냉각부(30)를 포함한다. Referring to FIGS. 1 and 2, the coating apparatus of the present invention includes a tube reactor mounted on a rotating rotating plate, a tube reactor supply and
도 2는 도 1의 회전판(코팅부(미도시))과 도 3, 4의 튜브반응기를 포함하는 코팅 장치의 단면도로, 튜브반응기의 공급 또는 회수는 장치에 연결된 전원 공급부(미도시)에 의해 작동될 수 있다.FIG. 2 is a cross-sectional view of the coating apparatus including the rotating plate (coating portion (not shown)) of FIG. 1 and the tube reactor of FIGS. 3 and 4. The supply or recovery of the tube reactor is performed by a power supply Can be operated.
도 3, 4는 본 발명의 튜브반응기이며, 튜브반응기는 먼저, 회전판에 배치된 튜브반응기 공급 및 회수부(10)에 공급된 후, 코팅부(20), 냉각부(30)로 순차적으로 이동된다. 튜브반응기는 코팅 및 냉각 온도를 견딜 수 있는 재질이라면 제한없이 사용될 수 있다.
3 and 4 are tube reactors of the present invention. The tube reactors are firstly supplied to a tube reactor supply and
튜브반응기 공급 및 회수부(10)The tube reactor supply and recovery unit (10)
튜브반응기 공급 및 회수부(10)는 회전하는 회전판에 배치되어 있어, 나노구조체가 수용된 튜브반응기를 공급(loading)받거나 회수(unloading)한다. 공급된 튜브반응기는 코팅부(20)로 이동되며, 이동 시 챔버(40)에 구비된 송풍기(41)에 의해 챔버 내부의 공기가 순환될 수 있다. The tube reactor supply and
상기 나노구조체는 금속 또는 금속산화물로부터 형성된다.
The nanostructure is formed from a metal or a metal oxide.
코팅부(20)In the
상기 튜브반응기 공급 및 회수부(10)에서 이동된 튜브반응기에 금속 전구체, 금속산화물 전구체 또는 탄소 전구체를 공급한 후 가열함으로써, 나노구조체 상에 금속, 금속산화물 또는 탄소를 코팅할 수 있다.A metal precursor, a metal oxide precursor, or a carbon precursor may be supplied to the tube reactor moved in the tube reactor supply and
상기 코팅부(20)는 코팅 반응을 안정적으로 진행시키기 위해, 먼저, 진공화 및 아르곤(Ar) 치환 반응이 수행된 후 가열될 수 있다. 진공화 및 아르곤 치환 반응은 적어도 3번 이상 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The
코팅부(20)에서는 램프를 이용한 급속가열 방식이 수행된다. 가열은 승온에 필요한 시간을 단축하여 공정 시간을 감소시킬 수 있는 급속가열 방식으로 수행되는 것이 바람직하다. 승온 속도는 5℃/sec 이상인 것이 바람직하며, 20℃/sec 이상인 것이 보다 바람직하다. 승온 속도가 5℃/sec 미만인 경우, 공정 시간이 단축되는 효과가 불충분하다.In the
코팅부(20)에서는 튜브반응기를 800~1300℃로 가열하는 것이 바람직하다. 800~1300℃로 승온하여 20~120분 동안 온도를 유지시키는 것이 보다 바람직하다.In the
도 7의 (b)를 참조하면, 나노입자 여러 개를 한 번에 코팅할 수 있으며, 입자들 간의 네트워크가 형성된 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 7 (b), it can be seen that several nanoparticles can be coated at one time and a network is formed between the particles.
가열 온도가 800℃ 미만인 경우, 금속, 금속산화물 또는 탄소와 같은 코팅재의 최소한의 결정 구조를 가지기 어렵고, 코팅되는 속도가 느려 코팅효율이 급격히 감소될 수 있다. 반대로, 1300℃를 초과하는 경우, 제조 공정의 비용이 증가하고, 나노입자들의 표면이 녹아 입자들끼리의 반응이 일어나게 된다. 또한, 고온에 의해 코팅층의 미세구조 제어가 어려워지고, 피코팅재인 나노구조체의 물성이 저하된다.
If the heating temperature is less than 800 ° C, it is difficult to have a minimum crystal structure of a coating material such as metal, metal oxide or carbon, and the coating speed may be slow and the coating efficiency may be drastically reduced. On the contrary, when the temperature exceeds 1300 DEG C, the cost of the manufacturing process is increased, and the surface of the nanoparticles melts, causing reaction between the particles. Further, control of the microstructure of the coating layer becomes difficult due to the high temperature, and the physical properties of the nanostructure as a coating material are deteriorated.
코팅은 20~120분 동안 수행되는 것이 바람직하며, 이 범위를 벗어나는 경우, 코팅층이 형성되기에 불충분하거나, 두께가 100㎛를 초과하여 너무 두꺼워질 수 있다.The coating is preferably performed for 20 to 120 minutes, and if it is outside this range, the coating layer may be insufficient to form, or the thickness may be too thick to exceed 100 mu m.
[표 1][Table 1]
상기 표 1은 코팅시간에 따른 탄소의 성장속도 및 탄소의 결정성을 나타낸 것이다. 코팅된 탄소의 결정성은 코팅된 나노분말의 라만분석을 통해 측정된 결정(Graphite) 및 비정질(Disordered) 밴드의 면적비를 계산하여 유추하였다.Table 1 shows the growth rate of carbon and the crystallinity of carbon according to the coating time. The crystallinity of the coated carbon was estimated by calculating the area ratio of crystals and disordered bands measured by Raman analysis of the coated nanoparticles.
표 1과 도 6을 참조하면, 탄소의 성장속도와 탄소의 결정성은 초기 코팅시간에서, 30분 이후부터 코팅시간에 상관없이 일정한 것을 확인할 수 있다. 즉, 코팅이 20~120분 동안 수행될 때, 탄소층은 일정한 속도로 코팅되고, 균일한 두께의 탄소층이 형성됨을 확인할 수 있다. Referring to Table 1 and FIG. 6, it can be seen that the growth rate of carbon and the crystallinity of carbon are constant irrespective of the coating time after 30 minutes from the initial coating time. That is, when the coating is performed for 20 to 120 minutes, it is confirmed that the carbon layer is coated at a constant rate, and a carbon layer having a uniform thickness is formed.
[표 2][Table 2]
가열이 진행되는 동안, 톨루엔, 에틸 아세테이트, 헥산 등과 같은 유기용매가 5~30mL/g·min 평균속도로 코팅부에 주입될 수 있다. 유기용매의 주입량은 피코팅재의 양에 따라 달라지며, 피코팅재의 양이 증가함에 따라 주입량, 즉, 주입속도는 증가한다. mL/g·min는 1분(min) 당 1g의 피코팅재에 필요한 유기용매의 주입량(mL)을 의미한다.During the heating, an organic solvent such as toluene, ethyl acetate, hexane and the like may be injected into the coating part at an average rate of 5 to 30 mL / g · min. The amount of the organic solvent to be injected depends on the amount of the coating material, and as the amount of the coating material increases, the injection amount, that is, the injection rate increases. mL / g · min means the amount (mL) of the organic solvent required for the coating material of 1 g per minute (min).
5mL/g·min 미만의 평균속도로 주입되는 경우, 탄소의 성장속도가 느려 균일한 두께의 코팅층을 형성하기 어렵고, 30mL/g·min를 초과하는 경우, 탄소의 성장속도가 급격히 증가하고, 결정성 제어가 어렵기 때문에 바람직하지 못하다.It is difficult to form a coating layer having a uniform thickness due to a slow growth rate of carbon, and when it exceeds 30 mL / g · min, the growth rate of carbon rapidly increases, It is difficult to control the sex.
표 2를 참조하면, 주입되는 유기용매의 속도에 따라, 탄소의 성장속도와 결정성이 급격하게 변하는 것을 알 수 있다. 이는 탄소의 결정성이 적용하고자 하는 응용분야에 따라 그 최적값이 다르며, 탄소가 다양한 결정성을 가지기 때문에 미세구조의 제어가 가능하다는 특징을 보여준다.Referring to Table 2, it can be seen that the growth rate and the crystallinity of carbon change abruptly according to the rate of the organic solvent to be injected. This shows that the crystallinity of carbon is different according to the application field to which it is applied and microstructure can be controlled because carbon has various crystallinity.
즉, 코팅층의 두께는 튜브반응기에 유입되는 유기용매의 양, 코팅온도 및 코팅시간에 비례한다.
That is, the thickness of the coating layer is proportional to the amount of the organic solvent flowing into the tube reactor, the coating temperature, and the coating time.
또한, 상기 코팅부(20)에 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스, 헬륨(He) 가스, 제논(Xe) 가스 및 수소(H2) 가스 중 1종 이상의 가스가 주입될 수 있다. 보다 구체적으로는, 아르곤(Ar) 가스에 2~10%의 수소(H2)가 포함된 가스를 튜브반응기의 반응물에 버블링(bubbling)할 수 있다. 버블링하는 이유는 이송가스(carrier gas)를 주입함으로써, 액상인 유기물을 균일하게 기화시키기 위함이다.At least one gas of argon (Ar) gas, nitrogen (N 2 ) gas, helium (He) gas, xenon (Xe) gas and hydrogen (H 2 ) gas may be injected into the coating part . More specifically, a gas containing 2 to 10% of hydrogen (H 2 ) in an argon (Ar) gas can be bubbled into a reactant of the tube reactor. The reason for bubbling is to uniformly vaporize the liquid organic matter by injecting a carrier gas.
나노구조체 상에 코팅이 완료된 후에는 진공화 및 아르곤(Ar) 치환 반응을 적어도 3번 이상 수행하면서 튜브반응기의 온도를 800℃ 이하로 떨어뜨릴 수 있다.After the coating is completed on the nanostructure, the temperature of the tube reactor may be lowered to 800 ° C or lower while performing vacuum and argon (Ar) substitution reactions at least three times.
상기 전구체는 금속 전구체, 금속산화물 전구체 또는 탄소 전구체가 이용될 수 있다.The precursor may be a metal precursor, a metal oxide precursor, or a carbon precursor.
상기 탄소 전구체는 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐알코올(polyvinylalchol), 셀룰로오스(cellulose) 등이 사용될 수 있으며, 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 디메틸아밀아민(dimethylamylamine), 리튬클로라이드(lithium chloride), 톨루엔(toluene) 등의 유기용매에 용해하여 튜브반응기에 주입될 수 있다.The carbon precursor may be polyacrylonitrile, polyvinylalcohol or cellulose. Examples of the carbon precursor include dimethylsulfoxide, dimethylformamide, dimethylamylamine, , Lithium chloride, and toluene, and then injected into the tube reactor.
코팅이 수행된 튜브반응기는 냉각부(30)로 이동되며, 이동 시 챔버(40)에 구비된 송풍기(41)에 의해 챔버 내부의 공기가 순환될 수 있다. The coated tubular reactor is moved to the
또한, 코팅이 수행된 튜브반응기가 냉각부(30)로 이동함에 따라, 나노구조체가 수용된 새로운 튜브반응기가 튜브반응기 공급 및 회수부(10)에서 코팅부(20)로 이동할 수 있다.
Also, as the coated tube reactor moves to the
냉각부(30)The cooling
냉각부(30)는 상기 코팅부(20)에서 이동된 튜브반응기를 냉각한다. 냉각부(30)는 튜브반응기를 100℃로 이하로 냉각할 수 있으며, 보다 바람직하게는 80℃ 이하로 냉각할 수 있다. 냉각에 의해 나노구조체 상에 균일한 두께의 코팅층이 형성된다. 코팅층의 두께는 100㎛ 이하인 것이 바람직하며, 1~10nm인 것이 보다 바람직하다. 냉각된 튜브반응기는 튜브반응기 공급 및 회수부(10)로 이동되어 튜브반응기 공급 및 회수부(10)로부터 분리되고, 이동 시 챔버(40)에 구비된 송풍기(41)에 의해 챔버 내부의 공기가 순환될 수 있다.The
또한, 냉각된 튜브반응기가 튜브반응기 공급 및 회수부(10)로 이동함에 따라, 다른 튜브반응기가 코팅부(20)에서 냉각부(30)로 이동할 수 있다.
In addition, as the cooled tube reactor moves to the tube reactor feed and
챔버(40)The chamber (40)
챔버(40)는 상기 회전판 상에 형성되고, 챔버(40) 내부에는 상기 튜브반응기 공급 및 회수부(10), 코팅부(20), 냉각부(30)가 배치되어 있다.The
또한, 상기 챔버(40)에는 챔버(40) 내부의 공기를 순환시키는 송풍기(41)가 구비될 수 있으며, 상기 송풍기(41)는 튜브반응기가 이동할 때 작동될 수 있다.The
송풍기(41)는 도 2에서 도시한 바와 같이, 튜브 반응기 내에서 피스톤처럼 상, 하 방향으로 작동되거나, 챔버 내에 임펠러와 같은 송풍기(41)가 구비될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The
상기 챔버(40)는 내부에 배치된 튜브반응기의 이동을 용이하게 하고, 튜브반응기가 이동 시 튜브반응기 내부에 존재하는 전구체가 챔버(40) 외부로 노출되지 않도록 차단하는 역할을 한다. 또한, 챔버(40)는 외부의 산소에 의해 튜브반응기 내부에 존재하는 반응물이 산화되는 것을 방지하는 역할을 한다.
The
전술한 바와 같이, 본 발명의 코팅 장치는 회전판에 장착된 튜브반응기와 튜브반응기 공급 및 회수부(10), 코팅부(20), 냉각부(30)를 포함함으로써, 반연속적으로 코팅을 수행할 수 있어 공정 시간을 최소화할 수 있다.As described above, the coating apparatus of the present invention includes a tube reactor mounted on a rotating plate, a tube reactor supply and
특히, 본 발명의 코팅 장치가 리볼버 권총의 탄창처럼 교체 가능한 회전판을 포함하고, 이에 장착된 튜브반응기를 이용하여 나노구조체 상에 코팅층이 형성됨에 따라, 구조체 모든 면적에 두께가 균일한 코팅층을 형성할 수 있다. Particularly, the coating apparatus of the present invention includes a replaceable rotating plate such as a magazine of a revolver pistol, and a coating layer is formed on the nanostructure using the tube reactor mounted thereon, thereby forming a coating layer having a uniform thickness on all the structures .
아울러, 본 발명의 코팅 장치를 이용하여, 코팅되고자 하는 피코팅재의 양 등의 공정 변수 변화를 통해 코팅층의 두께 변화가 용이하며, 코팅층이 100㎛ 이하의 두께, 보다 구체적으로는 1~10nm의 두께로 형성될 수 있다.
Further, by using the coating apparatus of the present invention, it is possible to easily change the thickness of the coating layer by changing the process parameters such as the amount of the coating material to be coated, and the coating layer has a thickness of 100 μm or less, more specifically 1 to 10 nm As shown in FIG.
본 발명에 따른 회전판에 장착된 튜브반응기를 이용한 코팅 방법은 나노구조체가 수용된 튜브반응기 공급(S110) 단계, 코팅(S120) 단계 및 냉각(S130) 단계를 포함한다.A coating method using a tube reactor mounted on a rotating plate according to the present invention includes a tube reactor supplying step S110, a coating step S120, and a cooling step S130 in which a nanostructure is accommodated.
탄소코팅은 튜브반응기 공급 및 회수부(10), 코팅부(20), 냉각부(30)가 내부에 배치된 챔버(40)에서 수행되며, 코팅 과정은 다음과 같다.
Carbon coating is performed in a
먼저, 나노구조체가 수용된 튜브반응기를 튜브반응기 공급 및 회수부(10)에 공급(loading)한 후, 상기 튜브반응기를 회전판의 코팅부(20)로 이동시킨다. 이동 시, 챔버(40)에 구비된 송풍기(41)에 의해 챔버 내부의 공기가 순환될 수 있다.
First, the tube reactor containing the nanostructure is loaded into the tube reactor supply and
다음으로, 진공화 및 아르곤(Ar) 치환 반응이 된 코팅부(20)로 이동한 튜브반응기에 전구체를 공급한 후 800~1300℃로 가열한다. 800~1300℃로 승온하여 20~120분 동안 온도를 유지함에 따라, 나노구조체 상에 균일한 두께의 코팅층을 형성할 수 있다. 가열은 승온에 필요한 시간을 단축하여 공정시간을 감소시킬 수 있는 급속가열 방식으로 수행되는 것이 바람직하다. 승온속도는 5℃/sec 이상인 것이 바람직하며, 20℃/sec 이상인 것이 보다 바람직하다. 승온속도가 5℃/sec 미만인 경우, 공정시간이 단축되는 효과가 없을 수 있다.Next, the precursor is supplied to the tube reactor moved to the coated
가열되는 동안에는 코팅부(20)에 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스, 헬륨(He) 가스, 제논(Xe) 가스 및 수소(H2) 가스 중 1종 이상의 가스가 주입될 수 있다. 또한, 코팅부(20)에 유기용매가 5~30mL/g·min 평균속도로 주입될 수 있으며, 전술한 바와 같다.At least one gas of argon (Ar) gas, nitrogen (N 2 ) gas, helium (He) gas, xenon (Xe) gas and hydrogen (H 2 ) gas may be injected into the coating section . In addition, the organic solvent may be injected into the
상기 튜브반응기는 냉각부(30)로 이동하며, 이때, 나노구조체가 수용된 새로운 튜브반응기가 튜브반응기 공급 및 회수부(10)에서 코팅부(20)로 이동할 수 있다.
The tube reactor moves to the
다음으로, 상기 튜브반응기를 회전판의 냉각부(30)로 이동시켜 100℃ 이하로 냉각시킨다. 이동 시, 챔버(40)에 구비된 송풍기(41)에 의해 챔버 내부의 공기가 순환될 수 있다.
Next, the tube reactor is moved to the
다음으로, 냉각된 튜브반응기는 회전판의 튜브반응기 공급 및 회수부(10)로 이동하여 튜브반응기 공급 및 회수부(10)로부터 분리될 수 있다. 이동 시, 챔버(40)에 구비된 송풍기(41)에 의해 챔버 내부의 공기가 순환될 수 있다.
Next, the cooled tube reactor may be moved to the tube reactor supply and
이처럼, 공급 단계, 코팅 단계 및 냉각 단계는 반복 수행될 수 있으며, 이들을 반연속적으로 수행하여 나노구조체 상에 1~10nm 수준의 두께 제어가 가능하고, 균일한 두께의 코팅층을 형성할 수 있다.
As described above, the supplying step, the coating step and the cooling step can be repeatedly performed, and they can be semi-continuously performed to control the thickness of the nanostructure on the order of 1 to 10 nm and to form a coating layer having a uniform thickness.
전술한 바와 같이, 본 발명의 코팅 방법은 튜브반응기 공급 및 회수부, 800℃ 이상의 코팅부, 냉각부에 반연속적으로 튜브반응기를 공급함에 따라, 종래 화학기상증착에 비해 공정시간을 최소화할 수 있다.
As described above, the coating method of the present invention can minimize the processing time as compared with the conventional chemical vapor deposition by supplying the tube reactor in a semi-continuous manner to the tube reactor supply and recovery part, the coating part over 800 ° C, and the cooling part .
본 발명의 코팅 장치 및 코팅 방법을 이용하여, 나노구조체 표면에 금속, 금속산화물 또는 탄소가 코팅될 수 있으며, 상기 나노구조체는 나노미터(nm) 크기의 금속 또는 금속산화물로부터 형성된다. The surface of the nanostructure can be coated with a metal, a metal oxide, or carbon using the coating apparatus and the coating method of the present invention, and the nanostructure is formed from a metal or metal oxide having a nanometer size.
본 발명의 코팅 장치를 이용하여, 코팅되고자 하는 피코팅재의 양 등의 공정 변수 변화를 통해 코팅층의 두께 변화가 용이한 특징이 있다. 특히, 100㎛ 이하의 두께, 보다 구체적으로는 1~10nm의 두께로 형성되어, 나노구조체 표면에 균일한 두께의 코팅층을 형성할 수 있다.By using the coating apparatus of the present invention, it is easy to change the thickness of the coating layer by changing the process parameters such as the amount of the coating material to be coated. In particular, it is formed to have a thickness of 100 탆 or less, more specifically 1 to 10 nm, and a coating layer having a uniform thickness can be formed on the surface of the nanostructure.
도 6의 (a)를 참조하면, SiOx 코팅층이 형성된 Si(1g) 나노구조체의 미세구조를 확인할 수 있으며, 무정형의 SiOx 코팅층은 18nm의 두께로 형성되었다.Referring to FIG. 6 (a), the microstructure of the Si (1 g) nanostructure formed with the SiO x coating layer can be confirmed, and the amorphous SiO x coating layer is formed with a thickness of 18 nm.
도 6의 (b) 내지 (d)에서는 Si/SiOx(1g) 나노구조체 상에 탄소(C) 코팅층이 균일하게 형성되고, 단거리로 배열된 비정질의 구조를 보여준다. (b)는 30분 동안 코팅되어 2nm 두께의 탄소 코팅층을, (c)는 50분 동안 코팅되어 5nm 두께의 탄소 코팅층을, (d)는 80분 동안 코팅되어 9nm 두께의 탄소 코팅층을 나타낸다.
In FIGS. 6 (b) to 6 (d), a carbon (C) coating layer is uniformly formed on a Si / SiO x (1 g) nanostructure and shows an amorphous structure arranged at a short distance. (b) is coated for 30 minutes to form a 2 nm thick carbon coating layer, (c) is coated for 50 minutes to form a 5 nm thick carbon coating layer, and (d) is coated for 80 minutes to form a 9 nm thick carbon coating layer.
코팅된 나노구조체는 이차전지 전극 또는 연료전지 촉매 등에 사용될 수 있다. 도 8을 참조하면, 초기가역용량(capacity), 초기가역효율(ICE) 및 용량 유지율 (retention) 모두 코팅 시간에 따라 변화하는 것을 확인할 수 있다. The coated nanostructures can be used for secondary battery electrodes, fuel cell catalysts, and the like. Referring to FIG. 8, it can be seen that the initial reversible capacity, the initial reversible efficiency (ICE), and the retention of capacity all vary with the coating time.
특히, 코팅이 30~50분 동안 수행되었을 때, 보다 구체적으로는 대략 40분 동안 수행되었을 때, 최적 성능을 나타낸다.In particular, it exhibits optimal performance when the coating is run for 30 to 50 minutes, more specifically about 40 minutes.
코팅 시간은 코팅층의 두께를 결정하는 매우 중요한 변수이며, 두께를 균일하게 제어할 수 있는 요소이다. 이와 같이, 코팅층의 최적화를 위해서는 코팅층의 두께 제어가 필수적이며, 본 발명의 코팅 장치와 코팅 방법은 코팅층의 두께를 제어하는데 효율적인 기술임을 알 수 있다.The coating time is a very important parameter for determining the thickness of the coating layer, and is an element capable of uniformly controlling the thickness. Thus, it is necessary to control the thickness of the coating layer in order to optimize the coating layer, and the coating apparatus and the coating method of the present invention are effective techniques for controlling the thickness of the coating layer.
도 8을 참조하면, 전지 용량, 충방전효율, 용량유지율 뿐만 아니라 전지 팽창율(swelling) 또한 코팅 시간에 민감하게 영향을 받는 것을 알 수 있다. 이는 코팅 시간에 따라 코팅층의 두께와 결정구조의 미세제어가 가능하기 때문이다.Referring to FIG. 8, it can be seen that not only the cell capacity, the charge / discharge efficiency, the capacity retention rate, but also the swelling rate of the cell are sensitively affected by the coating time. This is because it is possible to finely control the thickness of the coating layer and the crystal structure depending on the coating time.
따라서, 본 발명의 코팅 장치와 코팅 방법은 코팅된 코팅층의 두께를 균일하게 제어할 수 있는 효과가 있다.
Therefore, the coating apparatus and the coating method of the present invention are effective in uniformly controlling the thickness of the coated coating layer.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It is to be understood that the invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
10 : 튜브반응기 공급 및 회수부
20 : 코팅부
30 : 냉각부
40 : 챔버
41 : 송풍기10: tube reactor supply and recovery unit
20: Coating portion
30: cooling section
40: chamber
41: blower
Claims (17)
나노구조체가 수용된 튜브반응기를 공급(loading) 또는 회수(unloading)하는 튜브반응기 공급 및 회수부;
상기 튜브반응기 공급 및 회수부에서 이동된 튜브반응기에 금속 전구체, 금속산화물 전구체 또는 탄소 전구체를 공급한 후 가열하여, 나노구조체 표면을 코팅하는 코팅부;
상기 코팅부에서 이동된 튜브반응기를 냉각하는 냉각부; 및
상기 회전판 상에 형성되고, 튜브반응기 공급 및 회수부, 코팅부, 냉각부가 내부에 배치된 챔버;를 포함하고,
상기 코팅부는 진공화 및 아르곤(Ar) 치환 반응이 수행되며,
상기 코팅부에서 튜브반응기가 가열되는 동안, 상기 튜브반응기에 유기용매가 5~25mL/g·min의 평균속도로 주입되면서 코팅이 수행되는 것을 특징으로 하는 코팅 장치.
A coating apparatus for supplying a tube reactor semi-continuously by moving a tube reactor mounted on a rotating plate,
A tube reactor supply and recovery unit for loading or unloading a tube reactor containing the nanostructure;
A coating unit for coating a surface of the nanostructure by supplying a metal precursor, a metal oxide precursor, or a carbon precursor to the tube reactor moved in the tube reactor supply and recovery unit, and heating the tube precursor;
A cooling unit for cooling the tube reactor moved in the coating unit; And
A chamber formed on the rotating plate and having a tube reactor supply and recovery unit, a coating unit, and a cooling unit disposed therein,
The coating part is subjected to an evacuation and an argon (Ar) substitution reaction,
Wherein the coating is performed while the tube reactor is heated in the coating part, the organic solvent being injected into the tube reactor at an average rate of 5 to 25 mL / g · min.
상기 코팅부에서 코팅은 20~120분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 코팅 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the coating in the coating portion is performed for 20 to 120 minutes.
상기 코팅부는 튜브반응기를 800~1300℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 코팅 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the coating unit heats the tube reactor to 800 to 1300 占 폚.
상기 냉각부는 튜브반응기를 100℃로 이하로 냉각하는 것을 특징으로 하는 코팅 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the cooling unit cools the tube reactor to < RTI ID = 0.0 > 100 C < / RTI >
상기 코팅부에 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스, 헬륨(He) 가스, 제논(Xe) 가스 및 수소(H2) 가스 중 1종 이상의 가스가 주입되는 것을 특징으로 하는 코팅 장치.
The method according to claim 1,
Wherein at least one of argon (Ar) gas, nitrogen (N 2 ) gas, helium (He) gas, xenon (Xe) gas and hydrogen (H 2 ) gas is injected into the coating portion.
상기 챔버에는 챔버 내부의 공기를 순환시키는 송풍기가 구비되는 것을 특징으로 하는 코팅 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the chamber is provided with a blower for circulating air inside the chamber.
(a) 나노구조체가 수용된 튜브반응기를 회전판의 튜브반응기 공급 및 회수부에 공급(loading)하는 단계;
(b) 상기 튜브반응기를 회전판의 코팅부로 이동시켜, 튜브반응기에 금속 전구체, 금속산화물 전구체 또는 탄소 전구체를 공급한 후 가열하여 나노구조체 표면을 코팅하는 단계; 및
(c) 상기 튜브반응기를 회전판의 냉각부로 이동시켜, 튜브반응기를 냉각하는 단계;를 포함하고,
상기 (a)~(c) 단계는 튜브반응기 공급 및 회수부, 코팅부, 냉각부가 내부에 배치된 챔버에서 수행되고,
상기 코팅부는 진공화 및 아르곤(Ar) 치환 반응이 수행되며,
상기 (b) 단계는 코팅부로 이동된 튜브반응기가 가열되는 동안, 상기 튜브반응기에 유기용매가 5~25mL/g·min의 평균속도로 주입되면서 코팅이 수행되는 단계인 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
A coating method for semi-continuously coating a tube reactor mounted on a rotating plate,
(a) feeding a tube reactor containing a nanostructure to a tube reactor supply and recovery unit of a rotating plate;
(b) moving the tube reactor to a coating portion of a rotating plate, supplying a metal precursor, a metal oxide precursor, or a carbon precursor to the tube reactor, and then heating to coat the surface of the nanostructure; And
(c) moving the tube reactor to a cooling section of a turntable to cool the tube reactor,
The steps (a) to (c) are performed in a chamber in which a tube reactor supply and recovery unit, a coating unit, and a cooling unit are disposed,
The coating part is subjected to an evacuation and an argon (Ar) substitution reaction,
Wherein the coating is performed while the organic solvent is injected into the tube reactor at an average rate of 5 to 25 mL / g · min while the tube reactor moved to the coating unit is heated.
상기 (b) 단계에서 코팅은 20~120분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
9. The method of claim 8,
Wherein the coating is carried out for 20 to 120 minutes in the step (b).
상기 (c) 단계 이후에,
(d) 상기 냉각된 튜브반응기를 회전판의 튜브반응기 공급 및 회수부로 이동시켜, 튜브반응기를 회수(unloading)하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
9. The method of claim 8,
After the step (c)
(d) moving the cooled tube reactor to a tube reactor feed and recovery section of a turntable, and unloading the tube reactor.
상기 (b) 단계에서 코팅부는 튜브반응기를 800~1300℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
9. The method of claim 8,
Wherein the coating part in the step (b) is heated to 800 to 1300 캜 in the tube reactor.
상기 (c) 단계에서 냉각부는 튜브반응기를 100℃ 이하로 냉각하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
9. The method of claim 8,
Wherein the cooling unit in step (c) cools the tube reactor to 100 DEG C or less.
상기 (b) 단계에서 코팅부에 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스, 헬륨(He) 가스, 제논(Xe) 가스 및 수소(H2) 가스 중 1종 이상의 가스가 주입되는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
9. The method of claim 8,
It characterized in that the argon (Ar) in the coating in step (b) gas, nitrogen (N 2) gas, helium (He) gas, xenon (Xe) gas and hydrogen (H 2) gas at least one kind of gas is injected .
상기 (a) 단계, (b) 단계 및 (c) 단계를 각각 수행할 때, 송풍기를 이용하여 챔버 내부의 공기를 순환시키는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
9. The method of claim 8,
Wherein each of the steps (a), (b), and (c) is performed while circulating air in the chamber using a blower.
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| KR1020160174630A KR101905701B1 (en) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | Semi-continuous coating device for nanostructure and coating method using the same |
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