KR101902532B1 - Apparatus for Mass Production of Metal Oxide Nanoparticles - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다수개의 개구부를 갖는 반응기 상부 및 원통형의 반응기 하부로 구성되고, 유리 임펠러, 정속 회전기, 온도 조절 수단을 포함하는 장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치는 lab scale에서 발생하는 문제점으로 고온에서 열분해 반응시 반응물이 끓어 넘치는 현상을 방지하고, 장치가 금속인 경우 고온의 유기산으로 인해 용출될 수 있으므로 파이렉스(pyrex) 유리로 반응기를 고안하였으며, 기존의 자기장을 이용하여 회전(혼합)시키는 방법을 유리 임펠러를 이용하여 자기장이 영향을 미치지 않도록 하였고, 반응물의 reflux를 위한 응축기를 사용하지 않고 반응기 외부의 온도차를 이용한 자연 순환 reflux법을 이용하여 입자의 형태를 균일하게 조절할 수 있고 대량 생산이 가능한 것을 확인하였다.The present invention relates to a device for mass production of metal oxide nanoparticles, and more particularly to a device comprising a reactor upper part having a plurality of openings and a lower part of a cylindrical reactor and including a glass impeller, .
The apparatus for mass production of the metal oxide nanoparticles according to the present invention is a problem that occurs in the laboratory scale and prevents the reactant from boiling over during thermal decomposition reaction at a high temperature and can be eluted due to the high temperature organic acid when the apparatus is metal The reactor was designed with pyrex glass and the magnetic field was not influenced by using a glass impeller to rotate (mix) by using the existing magnetic field. In addition, without using a condenser for reflux of the reactant, It is confirmed that particle shape can be controlled uniformly and mass production is possible by natural circulation reflux method using temperature difference.
Description
본 발명은 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다수개의 개구부를 갖는 반응기 상부 및 원통형의 반응기 하부로 구성되고, 유리 임펠러와 이를 회전시키는 구동 수단 및 온도 조절 수단을 포함하는 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for mass production of metal oxide nanoparticles, and more particularly, to an apparatus for mass production of metal oxide nanoparticles, which comprises a reactor upper part having a plurality of openings and a cylindrical reactor lower part and having a glass impeller, And the like.
나노소재를 이용한 질병 진단 및 치료용 나노필름 입자는 기존 의료 기술의 부작용을 최소화하고 치료 효능을 극대화하기 위해 나노 크기의 물질 특성을 이용하여 질병의 원인 및 병리를 찾는 분야이다. 이를 통해 질병의 예방, 진단, 치료는 물론 신약개발에도 활용할 수 있는 신개념 의료기술이라 할 수 있다. 또한 치료(therapy)와 진단(diagnosis)이 합성된 신조어 테라그노시스(Theragnosis), 즉, 진단과 치료를 위한 약물을 함께 붙여 조기 진단이 가능하고 더 빠르고, 안전하고, 효율적인 질병치료를 가능하게 하여 괄목할 만한 성장이 기대되는 분야이기도 하다. 이는 바이오, 의학 분야의 응용에 효율적인 나노기술 연구 확립을 통해 나노기술의 근간이 되는 기초 공학 및 공학 분야와 바이오 기술의 생명공학, 의학 분야가 효과적으로 융합된 혁신적인 의료 기술이다. 최근에는 질병 부위에 자성 나노입자를 직접 주입하거나 자성 나노입자로 제조된 MRI 조영제를 혈관을 통해 고정시켜 국부적으로 유도 발열시키는 방법이 제시되고 있다.Nanofilm particles for the diagnosis and treatment of diseases using nanomaterials are the fields to find the cause and pathology of diseases by using nanoscale material characteristics to minimize adverse effects of existing medical technology and maximize therapeutic efficacy. This is a new concept of medical technology that can be used for disease prevention, diagnosis and treatment as well as drug development. Therapeutic Therapeutic Therapy (Theragnosis), which is a combination of therapy and diagnosis, can be used to diagnose and treat drugs for early diagnosis and to treat diseases faster, safely and effectively. It is also an area where growth is expected. This is an innovative medical technology that effectively combines basic engineering and engineering fields that are the foundation of nanotechnology, biotechnology, biotechnology, and medicine fields by establishing nanotechnology research that is efficient for biotechnology and medical applications. Recently, there have been proposed methods of directly injecting magnetic nanoparticles into disease sites or locally inducing fever by fixing MRI contrast agent made of magnetic nanoparticles through blood vessels.
질병 진단/치료 목적의 나노 소재는 현재 상용화되고 있는 자성 나노입자를 중심으로 시장이 형성되어 있다. 의료 영상 분야의 산화철 및 산화 망간, 전자소재 분야의 산화아연 및 산화코발트, 촉매 분야에서 산화구리 및 산화망간 등 다양한 종류의 금속 산화물 나노입자가 각 분야에 적합한 소재로 소개되고 있다. 이러한 나노입자가 재료로써 사실적인 의미를 갖기 위해서는 균일한 크기와 형태는 제어하며 산업적 규모로 대량 생산할 수 있는 제조법이 필요하다.The market for nanomaterials for diagnostic / therapeutic purposes is centered on magnetic nanoparticles that are currently being commercialized. Various kinds of metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide in medical image field, zinc oxide and cobalt oxide in electronic material field, and copper oxide and manganese oxide in catalyst field have been introduced as suitable materials for various fields. In order for these nanoparticles to have realistic meaning as a material, it is necessary to make a manufacturing method capable of mass production on an industrial scale while controlling uniform size and shape.
종래의 제조기술은 수용액상의 금속염의 공침법과 유기용매상의 유기 금속 착화합물의 열분해-용매열 합성법으로 크게 두 가지로 나눌 수 있다. 그러나 공침법의 경우 나노입자 표면에 계면활성제가 작용하지 않아 입자의 형태와 크기를 조절하기가 용이하지 않으며, 열분해-용매열 합성법의 경우는 전구체인 유기 금속 착화합물을 제조하는 단계가 추가로 필요로 하여 제조비용이 증가하며 대량제조가 용이하지 않다는 문제점이 있다.Conventional manufacturing techniques can be roughly classified into a coprecipitation method of a metal salt in an aqueous solution phase and a pyrolysis of an organic metal complex compound on an organic solvent-a method of thermolysis of a solvent. However, in the coprecipitation method, it is not easy to control the shape and size of the particles because the surfactant does not act on the surface of the nanoparticles. In the case of the pyrolysis-solvent thermolysis method, an additional step of preparing the precursor organometallic complex is required The manufacturing cost is increased and mass production is not easy.
나노 크기의 물질을 제조하기 위한 그 이외의 방법들로는 불꽃 열분해법, 분무 열분해법, 졸겔법 등이 있는데, 상기와 같은 방법들은 기체 상에서 나노입자가 형성될 때에 나노입자 표면의 불안정성 때문에 나노 입자가 형성됨과 동시에 서로 엉겨붙는 현상이 발생되어 입자의 크기를 조절하는데 용이하지 않다. 또한, 불꽃 열분해법은 특별한 열분해 장치를 필요로 하고 고온의 열에너지가 요구되는 단점이 있고, 분무 열분해법은 속이 빈 중공형의 구형입자가 얻어질 수 있으므로 이를 방지하기 위해서는 실험조건을 매우 까다롭게 조절해야한다는 문제점이 있다. 또한 졸겔법의 경우에는 나노입자를 얻기 위해서 고압반응기 및 초임계 건조 등의 방법을 사용하여야 하므로 공정비용이 증가한다는 문제점이 있다.Other methods for producing nano-sized materials include pyrolysis pyrolysis, spray pyrolysis, and sol-gel method. Nanoparticles are formed due to the instability of nanoparticles when the nanoparticles are formed in the gas phase. So that it is not easy to control the size of the particles. In addition, pyrolysis pyrolysis requires a special pyrolysis unit and requires a high temperature thermal energy. Spray pyrolysis can be used to obtain spherical hollow particles having hollow hollows. . In addition, in the case of the sol-gel method, a high-pressure reactor and supercritical drying method must be used in order to obtain nanoparticles, which increases the process cost.
이에, 본 발명자들은 상기 문제점들을 해결하기 위하여 예의 노력한 결과, 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치를 이용하여 입자의 형태를 균일하게 조절할 수 있고 대량 생산이 가능한 것으로 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.The present inventors have made intensive efforts to solve the above problems. As a result, the present inventors have found that it is possible to uniformly control the shape of particles using a device for mass production of metal oxide nanoparticles and to mass-produce them, .
본 발명의 목적은 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치를 제공하는데 있다.It is an object of the present invention to provide an apparatus for mass production of metal oxide nanoparticles.
본 발명의 다른 목적은 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치를 이용하여 금속 산화물 나노입자의 대량 생산방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for mass production of metal oxide nanoparticles using an apparatus for mass production of metal oxide nanoparticles.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 a) 다수개의 개구부를 갖는 반응기 상부; b) 원통형의 반응기 하부; c) 반응물을 혼합하기 위하여 유리 임펠러; d) 유리 임펠러를 회전시키는 구동 수단; 및 e) 온도 조절 수단;을 포함하고, 반응기 하부의 직경(D) 대비 길이(L)가 1:4 내지 1:10인 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method of manufacturing a reactor, comprising: a) an upper reactor having a plurality of openings; b) a cylindrical reactor bottom; c) a glass impeller for mixing the reactants; d) drive means for rotating the glass impeller; And e) temperature controlling means, wherein the reactor has a diameter (D) to length (L) of from 1: 4 to 1:10.
본 발명은 또한, 상기 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치를 이용하여 금속 산화물 나노입자의 대량 생산방법을 제공한다. The present invention also provides a method for mass production of metal oxide nanoparticles using an apparatus for mass production of the metal oxide nanoparticles.
본 발명에 따른 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치는 lab scale에서 발생하는 문제점으로 고온에서 열분해 반응시 반응물이 끓어 넘치는 현상을 방지하고, 장치가 금속인 경우 고온의 유기산으로 인해 용출될 수 있으므로 파이렉스(pyrex) 유리로 반응기를 고안하였으며, 기존의 자기장을 이용하여 회전(혼합)시키는 방법을 유리 임펠러를 이용하여 자기장이 영향을 미치지 않도록 하였고, 반응물의 reflux를 위한 응축기를 사용하지 않고 반응기 외부의 온도차를 이용한 자연 순환 reflux법을 이용하여 입자의 형태를 균일하게 조절할 수 있고 대량 생산이 가능한 것을 확인하였다.The apparatus for mass production of the metal oxide nanoparticles according to the present invention is a problem that occurs in the laboratory scale and prevents the reactant from boiling over during thermal decomposition reaction at a high temperature and can be eluted due to the high temperature organic acid when the apparatus is metal The reactor was designed with pyrex glass and the magnetic field was not influenced by using a glass impeller to rotate (mix) by using the existing magnetic field. In addition, without using a condenser for reflux of the reactant, It is confirmed that particle shape can be controlled uniformly and mass production is possible by natural circulation reflux method using temperature difference.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 장치의 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 장치를 이용하여 제조된 금속 산화물 나노입자의 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 장치를 이용하여 제조된 금속 산화물 나노입자의 자화도를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 장치를 이용하여 제조된 금속 산화물 나노입자의 배치(Batch)별 입자 크기를 나타낸 것이다.1 is a schematic diagram of an apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a TEM image of metal oxide nanoparticles prepared using an apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 illustrates the magnetization of metal oxide nanoparticles prepared using the device according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a graph showing the particle sizes of metal oxide nanoparticles prepared by using the apparatus according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 하기의 설명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 하기의 설명은 본 발명의 바람직한 구체적인 예를 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 첨부된 도면은 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 개별 구성에 관한 세부 사항은 후술하는 관련 기재의 구체적 취지에 의하여 적절히 이해될 수 있다.The present invention can be all accomplished by the following description. It is to be understood that the following description is only illustrative of preferred embodiments of the invention, but the invention is not necessarily limited thereto. It is to be understood that the accompanying drawings are included to provide a further understanding of the invention and are not to be construed as limiting the present invention. The details of the individual components may be properly understood by reference to the following detailed description of the related description.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술 분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.Unless otherwise defined, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. In general, the nomenclature used herein is well known and commonly used in the art.
본 발명에 따른 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치는 MOx(CO2)y로 표시되는 금속 산화물 또는 금속 탄산염을 유기산 및 유기용매 하에서 열분해하여 산소를 포함하는 전구체를 제조한 다음, 상기 전구체를 집적하여 금속 산화물 나노입자를 고균질로 대량생산하는 장치에 관한 것으로, lab scale에서 고온 열분해 반응시 반응물이 끓어 넘치는 현상을 방지할 수 있고, 기존의 자기장을 이용하여 회전(혼합)시키는 방법을 유리 임펠러를 이용하여 자기장이 영향을 미치지 않도록 고안하였으며, 반응물의 reflux를 위한 응축기를 사용하지 않고 반응기 외부의 온도차를 이용한 자연 순환 reflux법을 이용하여 입자의 형태를 균일하게 조절할 수 있고 대량 생산이 가능한 것으로 확인하였다.An apparatus for mass production of metal oxide nanoparticles according to the present invention comprises a step of thermally decomposing a metal oxide or metal carbonate represented by MO x (CO 2 ) y in an organic acid and an organic solvent to prepare a precursor containing oxygen, To a device for mass-producing metal oxide nanoparticles with high homogeneity by integrating the metal oxide nanoparticles in a high-temperature pyrolysis reaction on a lab scale, and a method of rotating (mixing) by using a conventional magnetic field It is designed so that the magnetic field is not affected by the glass impeller. It is possible to uniformly control the shape of the particles using the natural circulation reflux method using the temperature difference outside the reactor without using the condenser for the reflux of the reactant. Respectively.
따라서, 본 발명은 일 관점에서 a) 다수개의 개구부를 갖는 반응기 상부; b) 원통형의 반응기 하부; c) 반응물을 혼합하기 위하여 유리 임펠러; d) 유리 임펠러를 회전시키는 구동 수단; 및 e) 온도 조절 수단;을 포함하고, 반응기 하부의 직경(D) 대비 길이(L)가 1:4 내지 1:10인 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치에 관한 것이다.Accordingly, in one aspect, the present invention provides a process for the preparation of a) a reactor top having a plurality of openings; b) a cylindrical reactor bottom; c) a glass impeller for mixing the reactants; d) drive means for rotating the glass impeller; And e) a temperature control means, wherein the reactor has a diameter (D) to length (L) of from 1: 4 to 1:10.
본 발명은 다른 관점에서, 상기 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치를 이용하여 금속 산화물 나노입자의 대량 생산방법에 관한 것이다.In another aspect, the present invention relates to a method for mass-producing metal oxide nanoparticles using an apparatus for mass production of the metal oxide nanoparticles.
본 발명에 있어서, 반응물은 MOx(CO2)y로 표시되는 금속 산화물 또는 금속 탄산염; 유기산; 및 유기용매로 구성되는 것이 바람직하다.In the present invention, the reactant may be a metal oxide or metal carbonate represented by MO x (CO 2 ) y ; Organic acids; And an organic solvent.
본 발명의 상기 MOx(CO2)y로 표시되는 금속 산화물은 상기 화학식에서 M은 전이금속이며, X는 4/3, 3/2 및 1 중에서 선택되고 Y는 0또는 1 이다.The metal oxide represented by MO x (CO 2 ) y of the present invention is a metal oxide represented by the above formula wherein M is a transition metal, X is selected from 4/3, 3/2 and 1, and Y is 0 or 1.
본 발명의 상기 유기산은 C16-30의 포화지방산 또는 C16-30의 불포포화지방산 으로 카르복시산 잔기를 가지는 것을 특징으로 하나, 이에 한정되지 않는다.The organic acid of the present invention is characterized by having a C 16-30 saturated fatty acid or a C 16-30 unsaturated fatty acid having a carboxylic acid residue, but is not limited thereto.
본 발명의 상기 유기용매은 벤질에테르, 옥타데칸, 옥타데센, 노나데센, 아이코센, 및 스쿠알렌 중에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.The organic solvent of the present invention is preferably at least one selected from benzyl ether, octadecane, octadecene, nonadecene, icosen, and squalene, but is not limited thereto.
본 발명에 있어서, 반응기 상부의 개구부를 통해 비활성 가스를 주입하는 것이 바람직하고, 상기 비활성 가스는 열분해 반응시 급속한 산화를 방지하기 위해서 질소, 아르곤, 헬륨으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다. In the present invention, it is preferable to inject the inert gas through the opening in the upper part of the reactor, and the inert gas is preferably at least one selected from the group consisting of nitrogen, argon and helium in order to prevent rapid oxidation in the thermal decomposition reaction.
본 발명에 있어서, 반응기 하부의 하단은 반응시 열이 골고루 전달될 수 있는 반구형태인 것이 바람직하다.In the present invention, it is preferable that the lower end of the lower portion of the reactor is a hemispherical type in which heat can be uniformly transferred during the reaction.
본 발명에 있어서, 반응기는 금속일 경우 고온의 유기산으로 인해 용출될 수 있으므로 파이렉스(pyrex) 유리 재질인 것이 바람직하다. In the present invention, it is preferable that the reactor is a pyrex glass because it can be eluted by a high temperature organic acid when it is a metal.
본 발명에 있어서, 반응기 상부는 다수개의 개구부를 갖는 것이 바람직하고, 상기 개구부는 비활성 가스 주입구와 방출구 및 유리 임펠러가 통과할 수 있도록 3개의 개구부를 갖는 것이 가장 바람직하다. 또한, 상기 반응기 상부는 3개의 개구부를 갖는 것이 바람직하고, 3개의 개구부는 i) 가스 방출용 개구부, ii) 유리임펠라 장착용 개구부 및 iii) 온도센서 및 가스 주입용 개구부이며, 상기 i) 가스 방출용 개구부는 Reflux에 의한 옥타데센과 올레익산 증기압력 배출용 개구부인 것을 특징으로 한다.In the present invention, it is preferable that the upper portion of the reactor has a plurality of openings, and it is most preferable that the openings have three openings through which the inert gas injection port, the discharge port and the glass impeller can pass. Preferably, the upper portion of the reactor has three openings, the three openings being i) an opening for gas discharge, ii) an opening for mounting the glass impeller, and iii) a temperature sensor and an opening for gas injection, The opening for use is characterized by being an opening for discharging octadecene and oleic acid vapor pressure by Reflux.
본 발명에 있어서, 상기 온도 조절 수단은 온도 조절기가 부착된 히팅맨틀, 히팅싸개, 또는 온도 조절기가 부착된 히팅맨틀 및 히팅싸개인 것이 바람직하다.In the present invention, it is preferable that the temperature regulating means is a heating mantle with a temperature regulator, a heating mantle, or a heating mantle with a temperature regulator attached thereto.
상기 온도 조절기가 부착된 히팅맨틀은 온도를 고온으로 유지시키기 위한 수단이고, 히팅싸개는 lab scale에서 반응물의 reflux를 위해서 사용되는 응축기 없이 reflux를 유도하기 위한 수단으로 히팅맨틀 위에 히팅싸개를 부착하여 부착하지 않은 부위와의 온도차이에 의한 자연 순환 reflux가 가능하도록 고안하였다. 또한, 히팅싸개의 높이는 반응기 하부 길이의 1/4인 것이 바람직하고, 이는 reflux에 의한 끓어 넘침을 방지할 목적으로 온도차를 유지할 최적 높이를 구성한 것이다. 히팅싸개는 하부반응기와 분리 결합이 쉽게 고안되었다.The heating mantle with the temperature controller is a means for maintaining the temperature at a high temperature. The heating mantle is a means for inducing reflux without a condenser used for refluxing reactants on a lab scale. And it was designed to enable natural circulation reflux due to the temperature difference with the non - affected area. In addition, the height of the heating shell is preferably 1/4 of the length of the bottom of the reactor, and this constitutes an optimum height for maintaining the temperature difference for the purpose of preventing boiling due to reflux. The heating envelope was designed to be easily separated from the lower reactor.
이하, 도 1을 참조로 하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Fig.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치(100)의 모식도를 나타낸 것으로, 반응기 상부(10)와 반응기 하부(20)로 구성되고, 상기 반응기 상부(10)는 다수개의 개구부를 갖는 것을 특징으로 한다. 특히 비활성 가스의 주입구(40)와 방출구(50), 유리 임펠러(31)가 통과할 수 있도록 3개의 개구부를 갖는 것이 가장 바람직하고, 가스 주입구(40)에 온도 센서(41)를 설치함으로써 반응물의 온도를 확인할 수 있다. 또한, 상기 장치는 자기장의 영향 없이 반응물을 혼합시키기 위하여 유리 임펠러(31)를 회전시키는 구동 수단(30, 정속 회전기)을 포함한다. 고온에서 반응이 수행되므로 반응기의 온도를 조절할 수 있는 수단으로 히팅싸개(60) 및 히팅맨틀(70)을 포함할 수 있으며, 이때 히팅싸개는 반응기의 열 손실을 방지하기 위하여 히팅맨틀과 가까운 위치에 설치한다. 반응기 하부(20)는 대량 생산 시 반응물이 끓어 넘치는 현상을 방지하기 위하여 반응기의 직경(D) 대비 길이(L)가 1:4 내지 1:10이 되도록 설계하였다.FIG. 1 is a schematic view of an
[[ 실시예Example ]]
이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. It will be apparent to those skilled in the art that these embodiments are merely illustrative of the present invention and that the technical scope of the present invention is not limited to these embodiments.
실시예Example 1: 금속 산화물 나노입자의 특성분석 1: Characterization of metal oxide nanoparticles
본 실시예에서는 본 발명의 장치를 이용하여 대량 생산된 금속 산화물 나노입자를 분석하였다. In this embodiment, mass-produced metal oxide nanoparticles were analyzed using the apparatus of the present invention.
도 2는 대량 생산된 금속 산화물 나노입자의 TEM 이미지를 나타낸 것으로, 균일한 크기의 입자가 형성된 것을 확인할 수 있으며 16 nm 평균 입자 크기를 갖는 것을 확인할 수 있었다.FIG. 2 shows a TEM image of a mass-produced metal oxide nanoparticle. It can be confirmed that particles of uniform size were formed, and it was confirmed that the particles had an average particle size of 16 nm.
도 3은 대량 생산된 금속 산화물 나노입자의 자화도를 나타낸 것으로 초상자성을 가진 자성 나노입자의 자기장에 대한 반응성으로 emu 값이 클수록 좋지만 본 반응을 통해서 합성된 자성 나노입자는 평균 110 emu 이상의 자성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. FIG. 3 shows the magnetization of the mass-produced metal oxide nanoparticles. It is preferable that the emu value of the magnetic nanoparticles synthesized through the present reaction is higher than that of the magnetic nanoparticles having an average of 110 emu or more .
실시예Example 2: 금속 산화물 나노입자 크기 균질함의 재현성 확인 2: Confirm the reproducibility of metal oxide nanoparticle size uniformity
본 실시예에서는 본 발명의 장치를 이용하여 대량 생산된 금속 산화물 나노입자 크기 균질함의 재현성을 확인하기 위하여 배치(batch)별 입자 크기를 분석하였다. In this example, the particle size of batches was analyzed to confirm the reproducibility of mass-produced metal oxide nanoparticle size uniformity using the apparatus of the present invention.
표 1 및 도 4는 배치(Batch)별 제조된 금속 산화물 나노입자의 평균 크기를 나타낸 것으로 15회 이상 반복 실험결과 평균 입자 크기는 16.32±0.21 nm로 수십회 반복하여도 균일한 크기의 금속 산화물 나노입자를 제조할 수 있음을 확인하였다. Table 1 and FIG. 4 show the average sizes of the metal oxide nanoparticles prepared by batch, and as a result of repeated
(nm)Size
(nm)
10 : 반응기 상부 20 : 반응기 하부
30 : 정속 회전기 31 : 유리 임펠러
40 : 가스 주입구 41 : 온도 센서
50 : 가스 방출구 60 : 히팅싸개
70 : 히팅맨틀 100 : 장치10: reactor top 20: reactor bottom
30: Constant speed rotator 31: Glass impeller
40: gas inlet 41: temperature sensor
50: gas discharge port 60: heating chamber
70: Heating mantle 100: Device
Claims (8)
b) 원통형의 반응기 하부;
c) 반응물을 혼합하기 위하여 유리 임펠러;
d) 유리 임펠러를 회전시키는 구동 수단; 및
e) 온도 조절기가 부착된 히팅맨틀 및 히팅싸개로 구성되는 온도 조절 수단;
을 포함하고, 반응기 하부의 직경(D) 대비 길이(L)가 1:4 내지 1:10이고,
상기 3개의 개구부는 i) 가스 방출용 개구부, ii) 유리임펠라 장착용 개구부 및 iii) 온도센서 및 가스 주입용 개구부이며,
상기 히팅싸개의 높이는 반응기 하부 길이(L)의 1/4이고,
상기 반응물은 MOx(CO2)y로 표시되는 금속 산화물 또는 금속 탄산염; 유기산; 및 유기용매로 구성되고, 상기 식에서 M은 전이금속이며, X는 4/3, 3/2 및 1 중에서 선택되고, Y는 0 또는 1인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 나노입자의 대량생산을 위한 장치.
a) a reactor top having three openings;
b) a cylindrical reactor bottom;
c) a glass impeller for mixing the reactants;
d) drive means for rotating the glass impeller; And
e) a temperature regulating means comprising a heating mantle with a temperature regulator and a heating envelope;
(L) relative to the diameter (D) of the lower portion of the reactor is from 1: 4 to 1:10,
The three openings are i) an opening for gas discharge, ii) an opening for mounting the glass impeller, and iii) a temperature sensor and an opening for gas injection,
The height of the heating shell is 1/4 of the length L of the lower portion of the reactor,
Wherein the reactant is a metal oxide or metal carbonate represented by MO x (CO 2 ) y ; Organic acids; And an organic solvent, wherein M is a transition metal, X is selected from 4/3, 3/2, and 1, and Y is 0 or 1. A device for mass production of metal oxide nanoparticles .
The apparatus of claim 1, wherein an inert gas is injected through an opening in the upper portion of the reactor.
The apparatus of claim 1, wherein the bottom of the reactor bottom is hemispherical.
The apparatus of claim 1, wherein the reactor is a Pyrex glass.
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