KR101882890B1 - 폴리(페닐렌 에테르) 물품 및 조성물 - Google Patents

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마셀러스 안토니우스 아드리아누스 베르하겐
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Abstract

유체 공학 분야의 사출 성형에 사용하기에 유용한 조성물은 특정량의 고분자량 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌 및 유리 섬유를 포함한다. 상기 조성물은, 고무-변형 폴리스티렌을 함유하는 통상의 조성물에는 존재하는 부타디엔 모노머를 감소시키거나 제거하고, 향상된 수분안정성을 제공한다. 상기 조성물로 제조한 유체 공학적 물품이 제공된다.

Description

폴리(페닐렌 에테르) 물품 및 조성물 {POLY(PHENYLENE ETHER) ARTICLES AND COMPOSITIONS}
본 발명은 폴리(페닐렌 에테르) 물품 및 조성물에 관한 것이다.
폴리(페닐렌 에테르) 수지는 내수성, 치수 안정성, 및 고유 난연성이 우수한 것으로 알려져 있는 플라스틱의 한 종류이다. 강도, 강성(stiffness), 내약품성, 및 내열성과 같은 성질들은, 예를 들면 배관 고정 기구, 전기 박스, 자동차 부품, 및 코팅된 와이어와 같은 매우 다양한 소비자 제품의 요건을 충족시키기 위해 폴리(페닐렌 에테르)를 여러 가지 다른 플라스틱과 블렌딩함으로써 조절될 수 있다.
유체 공학적 물품을 제조하기 위해 사용되는 황동에 전형적으로 존재하는 납 성분을 배제하기 위해서, 폴리(페닐렌 에테르) 조성물이 황동의 대체물로 사용되어 왔다. 예를 들면, Todt 등의 미국 특허출원 공개문헌 US 2008/0312371 A1을 참고할 수 있다. 또한, 식품 및 물과 접하는 물질로부터 모노머 부타디엔을 제거해야 할 필요성이 있다. 유체 공학적 물품에 이용되는 많은 폴리(페닐렌 에테르) 조성물은, 충격 강도를 향상시키기 위해서 고무-변형 폴리스티렌(rubber-modified polystyrene)을 함유한다. 고무-변형 폴리스티렌은 폴리부타디엔을 함유하고, 고무-변형 폴리스티렌을 함유하는 폴리(페닐렌 에테르) 조성물은, 작지만, 식품 및 물과 접하는 물질에 대한 현재의 몇 가지 규제 및 제안된 규제의 한계를 넘어서는 정도의, 유의한 농도의 유리(free) 부타디엔을 함유한다.
납과 부타디엔 양자 모두를 실질적으로 감소시키거나 제거한 유체 공학적 물질에 대한 필요성이 존재한다. 또한, 유체 공학에 사용되는 공지의 폴리(페닐렌 에테르) 조성물에 비해 향상된 수분안정성(hydrostability)을 나타내는 저-납 및 저-부타디엔 유체 공학적 물질에 대한 요구도 존재한다. 나아가, 폴리부타디엔-함유 충격 조절제를 포함하는 폴리(페닐렌 에테르) 조성물의 충격 강도를 유의하게 감소시키지 않으면서 향상된 수분안정성을 향상시키는 것이 필요하다.
일 실시예는, 폴리(페닐렌 에테르) 약 25 내지 약 50 중량%; 폴리스티렌 약 25 내지 약 55 중량%; 및 유리 섬유 약 5 내지 약 35 중량%를 포함하는 조성물을 포함하는 유체 공학적 물품으로서, 여기서 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되면 70,000 원자 질량 단위(atomic mass unit) 이상의 중량 평균 분자량을 가지고, 조성물은 조성물 1 kg 당 부타디엔을 1 mg 이하로 포함하며, 다른 중량 기준이 명시되지 않은 한, 중량%는 모두 조성물의 총 중량을 기준으로 한 것이다.
또 다른 실시예는, 폴리(페닐렌 에테르) 약 25 내지 약 50 중량%; 폴리스티렌 약 25 내지 약 55 중량%; 및 유리 섬유 약 5 내지 약 35 중량%를 포함하는 조성물로서, 여기서 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되면 70,000 원자 질량 단위 이상의 중량 평균 분자량을 가지고, 조성물은 조성물 1 kg 당 부타디엔을 1 mg 이하로 포함하며, 다른 중량 기준이 명시되지 않은 한, 중량%는 모두 조성물의 총 중량을 기준으로 한 것이다.
여러 실시예는 보다 상세히 후술한다.
본 발명의 발명자들은, 특정 부타디엔-비함유 폴리(페닐렌 에테르) 조성물이, 전형적으로 폴리부타디엔-함유 충격 조절제를 사용하는 경우에 나타나는 충격 강도의 유의한 감소 없이, 향상된 수분안정성을 나타낸다는 것을 발견하였다. 따라서, 일 실시예는, 폴리(페닐렌 에테르) 약 25 내지 약 50 중량%; 폴리스티렌 약 25 내지 약 55 중량%; 및 유리 섬유 약 5 내지 약 35 중량%를 포함하는 조성물을 포함하는 유체 공학적 물품으로서, 여기서 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되면 70,000 원자 질량 단위(atomic mass unit) 이상의 중량 평균 분자량을 가지고, 조성물은 조성물 1 kg 당 부타디엔을 1 mg 이하로 포함하며, 다른 중량 기준이 명시되지 않은 한, 중량%는 모두 조성물의 총 중량을 기준으로 한 것이다.
또 다른 실시예는, 폴리(페닐렌 에테르) 약 25 내지 약 50 중량%; 폴리스티렌 약 25 내지 약 55 중량%; 및 유리 섬유 약 5 내지 약 35 중량%를 포함하는 조성물로서, 여기서 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되면 70,000 원자 질량 단위 이상의 중량 평균 분자량을 가지고, 조성물은 조성물 1 kg 당 부타디엔을 1 mg 이하로 포함하며, 다른 중량 기준이 명시되지 않은 한, 중량%는 모두 조성물의 총 중량을 기준으로 한 것이다.
이러한 조성물은 폴리(페닐렌 에테르)를 포함한다. 적합한 폴리(페닐렌 에테르)는, 하기 화학식을 가지는 반복 구조 단위를 포함하는 폴리(페닐렌 에테르)를 포함한다:
Figure 112014061979821-pct00001
상기 식에서, 각 경우에, Z1은 독립적으로 할로겐, 비치환 또는 치환된 C1-C12 하이드로카르빌이되, 상기 하이드로카르빌기는 3차 하이드로카르빌, C1-C12 하이드로카르빌티오, C1-C12 하이드로카르빌옥시, 또는 C2-C12 할로하이드로카르빌옥시가 아니며, 여기서, 2개 이상의 탄소 원자가 할로겐과 산소 원자를 분리하며; 각 경우에, Z2는 독립적으로 수소, 할로겐, 비치환 또는 치환된 C1-C12 하이드로카르빌이되, 상기 하이드로카르빌기는 3차 하이드로카르빌, C1-C12 하이드로카르빌티오, C1-C12 하이드로카르빌옥시, 또는 C2-C12 할로하이드로카르빌옥시가 아니며, 여기서, 2개 이상의 탄소 원자가 할로겐과 산소 원자를 분리한다. 본 명세서에서, 용어 "하이드로카르빌"은 그 자체로만 사용되든, 또는 다른 용어의 접두사, 접미사, 또는 일부(fragment)로서 사용되든지 간에, 탄소와 수소만 포함하는 잔기를 의미한다. 상기 잔기는 지방족 또는 방향족, 직쇄, 환형, 쌍환형(bicyclic), 분지형, 포화형, 또는 불포화형일 수 있다. 이는 또한, 지방족, 방향족, 직쇄, 환형, 쌍환형, 분지형, 포화된, 및 불포화된 탄화수소 모이어티의 조합을 포함할 수도 있다. 그러나, 하이드로카르빌 잔기가 치환된 것으로 기술되는 경우, 이는 선택적으로는 치환기 잔기의 탄소 및 수소 구성원 외에 헤테로원자를 포함할 수 있다. 즉, 치환되는 것으로 구체적으로 기술되는 경우, 하이드로카르빌 잔기는 또한, 카르보닐기, 아미노기, 하이드록실기 등을 하나 이상 포함할 수 있거나, 또는 하이드로카르빌 잔기의 백본(backbone)에 헤테로원자를 포함할 수 있다. 일 예로, Z1은 말단 3,5-디메틸-1,4-페닐기를 산화 중합 촉매의 디-n-부틸아민 성분과 반응시켜 형성되는 디-n-부틸아미노메틸기일 수 있다.
폴리(페닐렌 에테르)는 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되면 70,000 원자 질량 단위 이상의 중량 평균 분자량을 갖는다. 몇몇 실시예에서, 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되면 70,000 내지 약 110,000 원자 질량 단위의 중량 평균 분자량을 가지고, 보다 구체적으로는 70,000 내지 약 90,000 원자 질량 단위의 중량 평균 분자량을 갖는다. 폴리(페닐렌 에테르)가 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합된 후 70,000 원자 질량 단위 미만의 중량 평균 분자량을 가지는 경우에, 그러한 조성물로부터 만들어진 물품은 불충분한 유체정역학적 안정성(hydrostatic stability)을 나타낼 수 있다. 중량 평균 분자량은, 실시예에 상세하게 기술한 대로, 겔-투과 크로마토그래피에 의해 측정될 수 있다.
몇몇 실시예에서, 폴리(페닐렌 에테르)는, 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합하기 전에는 약 60,000 내지 약 90,000 원자 질량 단위의 중량 평균 분자량을 가지고, 구체적으로는 약 60,000 내지 약 80,000 원자 질량 단위의 중량 평균 분자량을 가지며, 보다 구체적으로는 약 60,000 내지 약 70,000 원자 질량 단위의 중량 평균 분자량을 갖는다. 이러한 결합-전 분자량으로부터 원하는 값의 전술한 결합-후 분자량을 얻을 수 있다.
몇몇 실시예에서, 폴리(페닐렌 에테르)는 삽입된 디페노퀴논(diphenoquinone) 잔기를 본질적으로 포함하지 않는다. 본 명세서에서, "본질적으로 포함하지 않는"다는 것은, 폴리(페닐렌 에테르) 분자 중 1 중량% 미만이 디페노퀴논 잔기를 포함한다는 것을 의미한다. Hay의 미국 특허문헌 3,306,874에 기술된 바와 같이, 모노하이드릭 페놀(monohydric phenol)의 산화 중합에 의한 폴리(페닐렌 에테르)의 합성으로, 원하는 폴리(페닐렌 에테르)뿐만 아니라 부산물로서 디페노퀴논이 수득된다. 예를 들어, 모노하이드릭 페놀이 2,6-디메틸페놀인 경우, 3,3',5,5'-테트라메틸디페노퀴논이 생성된다. 전형적으로는, 중합 반응 혼합물을 가열함으로써 디페노퀴논이 폴리(페닐렌 에테르)로 "재평형화되어" (즉, 디페노퀴논은 폴리(페닐렌 에테르) 구조로 삽입됨), 말단 또는 내부 디페노퀴논 잔기를 포함하는 폴리(페닐렌 에테르)가 수득된다. 예를 들어, 폴리(페닐렌 에테르)가 2,6-디메틸페놀의 산화 중합에 의해, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르) 및 3,3',5,5'-테트라메틸디페노퀴논을 수득함으로써 제조되는 경우, 반응 혼합물의 재평형화에 의해, 삽입된 디페노퀴논의 말단 잔기 및 내부 잔기를 가진 폴리(페닐렌 에테르)가 생성될 수 있다. 그러나, 이러한 재평형화는 폴리(페닐렌 에테르)의 분자량을 감소시킨다. 따라서, 보다 고분자량의 폴리(페닐렌 에테르)가 필요한 경우, 디페노퀴논을 폴리(페닐렌 에테르) 사슬로 재평형화하기 보다는 폴리(페닐렌 에테르)로부터 디페노퀴논을 분리하는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 분리는, 예를 들어, 폴리(페닐렌 에테르)가 불용성이고 디페노퀴논은 가용성인 용매 또는 용매 혼합물 중에서 폴리(페닐렌 에테르)를 침전시킴으로써 수행될 수 있다. 예를 들어, 폴리(페닐렌 에테르)가 톨루엔 중 2,6-디메틸페놀의 산화 중합에 의해, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르) 및 3,3',5,5'-테트라메틸디페노퀴논을 포함하는 톨루엔 용액을 수득함으로써 제조되는 경우, 본질적으로 디페노퀴논을 포함하지 않는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)는, 톨루엔 용액 1 부피를 메탄올 또는 메탄올/물 혼합물 약 1 내지 약 4 부피와 혼합함으로써 수득될 수 있다. 대안적으로, 산화 중합 동안에 발생되는 디페노퀴논 부산물의 양은 최소화될 수 있으며(예를 들면, 모노하이드릭 페놀 10 중량% 미만의 존재 하에 산화 중합을 개시하고, 50분 이상의 시간 동안 모노하이드릭 페놀 95 중량% 이상을 첨가함으로써), 및/또는 디페노퀴논의 폴리(페닐렌 에테르) 사슬로의 재평형화가 최소화될 수 있다(예를 들면, 산화 중합의 종료 후 200분 이하의 시간 동안 폴리(페닐렌 에테르)를 분리함으로써). 이들 방법은 Delsman 등의 국제 특허 출원 공개문헌 WO2009/104107 A1에 기술되어 있다. 톨루엔 중 디페노퀴논의 온도에 따른 용해도를 이용하는 대안적인 방법에서, 디페노퀴논 및 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하는 톨루엔 용액은 약 25℃의 온도로 조정될 수 있으며, 이 온도에서 디페노퀴논은 용해도가 불량하지만 폴리(페닐렌 에테르)는 가용성이며, 상기 불용성의 디페노퀴논은 고체-액체 분리(예를 들면, 필터)에 의해 제거될 수 있다.
몇몇 실시예에서, 폴리(페닐렌 에테르)는 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르 단위, 2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌 에테르 단위, 또는 이들의 조합을 포함한다. 몇몇 실시예에서, 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)이다. 몇몇 실시예에서, 폴리(페닐렌 에테르)는, 클로로포름 중 25℃에서 측정 시, 고유 점도가 약 0.5 내지 약 1 dl/g, 구체적으로는 약 0.5 내지 약 0.7 dl/g, 보다 구체적으로는 약 0.55 내지 약 0.65 dl/g인 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함한다.
몇몇 실시예에서, 폴리(페닐렌 에테르)는, 하이드록시기에 대해 전형적으로 오르토 위치에 위치하는 아미노알킬-함유 말단기(들)을 가진 분자를 포함할 수 있다. 또한, 테트라메틸디페노퀴논(TMDQ) 말단기가 종종 존재하는데, 이는 일반적으로 테트라메틸디페노퀴논 부산물이 존재하는 2,6-디메틸페놀-함유 반응 혼합물로부터 전형적으로 수득된다. 폴리(페닐렌 에테르)는 호모폴리머, 코폴리머, 그래프트 코폴리머, 이오노머, 또는 블록 코폴리머, 및 이들 중 하나 이상을 포함하는 조합의 형태일 수 있다.
몇몇 실시예에서, 조성물은 폴리(페닐렌 에테르)를, 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 25 내지 약 50 중량%의 양으로, 구체적으로는 약 30 내지 약 45 중량%의 양으로, 보다 구체적으로는 약 35 내지 약 40 중량%의 양으로 포함한다.
조성물은 폴리(페닐렌 에테르)뿐만 아니라 폴리스티렌도 포함한다. 본 명세서에서, "폴리스티렌"이라는 용어는 스티렌의 중합으로부터 유래된 반복 단위체를 90 중량% 이상 포함하는 폴리머를 의미한다. 몇몇 실시예에서, 폴리스티렌은, 스티렌의 중합으로부터 유래된 반복 단위체를 95 중량% 이상, 구체적으로는 98 중량% 이상 포함한다. 몇몇 실시예에서, 폴리스티렌은 호모폴리머이다. 스티렌 호모폴리머는 혼성배열(atactic), 동일배열(isotactic) 또는 규칙배열(syndiotactic)일 수 있다.
몇몇 실시예에서, 폴리스티렌은, 약 10,000 내지 약 200,000 원자 질량 단위, 구체적으로는 약 30,000 내지 약 100,000 원자 질량 단위의 수 평균 분자량을 갖는다. 특정 실시예에서, 폴리스티렌은 약 30,000 내지 약 100,000 원자 질량 단위의 수 평균 분자량을 갖는 혼성배열 호모폴리스티렌이다.
몇몇 실시예에서, 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌이다. 혼성배열 폴리스티렌은 호모폴리스티렌이다. 몇몇 실시예에서, 혼성배열 폴리스티렌은, ASTM D1238-10에 따라 200℃ 및 5kg 로드에서 측정하였을 때, 10분 당 약 0.5 내지 약 10 g의, 구체적으로는 10분 당 약 1 내지 약 5 g의, 용융 흐름 지수(melt flow index)를 갖는다.
몇몇 실시예에서, 조성물은 폴리스티렌을, 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 25 내지 약 55 중량%의 양으로, 구체적으로는 약 30 내지 약 50 중량%의 양으로, 보다 구체적으로는 약 30 내지 약 45 중량%의 양으로, 보다 더 구체적으로는 약 30 내지 약 40 중량%의 양으로, 특히 더 구체적으로는 약 30 내지 약 35 중량%의 양으로 포함한다.
조성물은 폴리(페닐렌 에테르) 및 폴리스티렌뿐만 아니라 유리 섬유도 포함한다. 적합한 유리 섬유는 E, A, C, ECR, R, S, D 및 NE 유리에 기반한 유리 섬유뿐만 아니라 석영에 기반한 유리 섬유도 포함한다. 몇몇 실시예에서, 유리 섬유의 직경은, 약 2 내지 약 30 ㎛, 구체적으로는 약 5 내지 약 25 ㎛, 보다 구체적으로는 약 10 내지 약 15 ㎛이다. 몇몇 실시예에서, 결합 전 유리 섬유의 길이는, 약 2 내지 약 7 mm, 구체적으로는 약 3 내지 약 5 mm이다. 유리 섬유는, 폴리(페닐렌 에테르) 및 폴리스티렌과의 친화성을 향상시키기 위해서, 선택적으로, 소위 접착 촉진제(adhesion promoter)를 포함할 수 있다. 접착 촉진제는 크롬 혼합물, 실란, 티탄산염, 지르코-알루민산염, 프로필렌 말레산 무수물 코폴리머, 반응성 셀룰로오스 에스테르 등을 포함한다. 적합한 유리 섬유는, 예를 들면, Owens Corning, Nippon Electric Glass, PPG, 및 Johns Manville을 포함하는 공급자들로부터 상업적으로 입수가능하다.
몇몇 실시예에서, 조성물은 유리 섬유를, 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 5 내지 약 35 중량%의 양으로, 구체적으로는 약 10 내지 약 35 중량%의 양으로, 보다 구체적으로는 약 15 내지 약 35 중량%의 양으로, 보다 더 구체적으로는 약 20 내지 약 35 중량%의 양으로, 특히 더 구체적으로는 약 25 내지 약 35 중량%의 양으로 포함한다.
몇몇 실시예에서, 조성물은 이형제(mold release agent)로서 미량의 폴리에틸렌을 더 포함한다. 몇몇 실시예에서, 폴리에틸렌은, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의, 구체적으로는 약 18 내지 약 26 g/cm3의 용융 유량(melt flow rate)을 갖는다. 폴리에틸렌이 존재하는 경우에, 폴리에틸렌은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로, 구체적으로는 약 1 내지 2 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
조성물은, 선택적으로, 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는, 예를 들면, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제(processing aid), 드립 지연제(drip retardant), 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제(anti-static agent), 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제(metal deactivator) 및 점착방지제(antiblocking agent)를 포함한다. 첨가제가 존재하는 경우에, 첨가제의 총량은 전형적으로, 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 10 중량% 이하, 구체적으로는 약 6 중량% 이하, 보다 구체적으로는 약 4 중량% 이하, 보다 더 구체적으로는 약 2 중량% 이하이다.
조성물은, 조성물 1 kg 당 부타디엔을 1 mg 이하로 포함한다. 본 명세서에서, "부타디엔"은 부타디엔 모노머를 의미하며, 중합된 부타디엔 잔기는 포함하지 않는다. 몇몇 실시예에서, 조성물은, 조성물 1 kg 당 0.1 mg 이하의 부타디엔을, 구체적으로는 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을, 보다 구체적으로는 조성물 1 kg 당 0.01 mg 이하의 부타디엔을, 보다 더 구체적으로는 조성물 1 kg 당 0.001 mg 이하의 부타디엔을 포함한다. 이러한 낮은 수준의 부타디엔은, 부타디엔의 수소화된 호모폴리머 및 코폴리머를 포함하는, 부타디엔의 호모폴리머 및 코폴리머의 사용을 줄이거나 배제함으로써 달성될 수 있다.
이러한 조성물의 이점 중 하나는 단순성이다. 예를 들면, 몇몇 실시예에서, 조성물은 폴리(페닐렌 에테르) 및 폴리스티렌 이외의 임의의 폴리머를 2 중량% 이하로 포함한다. 몇몇 실시예에서, 조성물은 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌 및 선택적인 폴리에틸렌 이외의 어떠한 폴리머도 포함하지 않는다.
특정 실시예에서, 조성물은, 약 30 내지 약 40 중량%의, 구체적으로는 약 32 내지 약 38 중량%의, 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 조성물은, 약 47 내지 약 57 중량%의, 구체적으로는 약 49 내지 약 55 중량%의 폴리스티렌을 포함하며; 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 조성물은, 약 5 내지 약 15 중량%의, 구체적으로는 약 7 내지 약 13 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 조성물은, 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함한다. 몇몇 실시예에서, 조성물은, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함한다. 몇몇 실시예에서, 조성물은 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌, 유리 섬유, 및 선택적으로, 10 중량% 이하의, 구체적으로는 6 중량% 이하의, 보다 구체적으로는 4 중량% 이하의, 보다 더 구체적으로는 2 중량% 이하의, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제, 점착방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제로 구성된다.
또 다른 특정 실시예에서, 조성물은, 약 25 내지 약 35 중량%의, 구체적으로는 약 27 내지 약 33 중량%의 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 조성물은, 약 42 내지 약 52 중량%의, 구체적으로는 약 44 내지 약 50 중량%의 폴리스티렌을 포함하며; 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 조성물은, 약 15 내지 약 25 중량%의, 구체적으로는 약 17 내지 약 23 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 조성물은, 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함한다. 몇몇 실시예에서, 조성물은, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함한다. 몇몇 실시예에서, 조성물은 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌, 유리 섬유, 및 선택적으로, 10 중량% 이하의, 구체적으로는 6 중량% 이하의, 보다 구체적으로는 4 중량% 이하의, 보다 더 구체적으로는 2 중량% 이하의, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제, 점착방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제로 구성된다.
또 다른 특정 실시예에서, 조성물은, 약 32 내지 약 42 중량%의, 구체적으로는 약 34 내지 약 40 중량%의 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 조성물은, 약 25 내지 약 35 중량%의, 구체적으로는 약 27 내지 약 33 중량%의 폴리스티렌을 포함하며; 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 조성물은, 약 25 내지 약 35 중량%의, 구체적으로는 약 27 내지 약 33 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 조성물은, 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함한다. 몇몇 실시예에서, 조성물은, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함한다. 몇몇 실시예에서, 조성물은 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌, 유리 섬유, 및 선택적으로, 10 중량% 이하의, 구체적으로는 6 중량% 이하의, 보다 구체적으로는 4 중량% 이하의, 보다 더 구체적으로는 2 중량% 이하의, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제, 점착방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제로 구성된다.
조성물은 성분들의 용융 블렌딩에 의해 제조될 수 있다. 용융 블렌딩은, 리본 블렌더, 헨셀 혼합기(Henschel mixer), 밴버리 혼합기(Banbury mixer), 드럼 텀블러, 단축 압출기(single screw extruder), 다축 압출기(multi screw extruder), 코-니더(co-kneader)와 같은 일반적인 장비를 사용하여 수행할 수 있다. 예를 들면, 본원 발명의 조성물은, 약 280 내지 약 360 ℃의 온도, 구체적으로는 약 300 내지 약 330 ℃의 온도에서, 성분들을 이축 압출기(twin-screw extruder) 내에서 용융 블렌딩함으로써 제조할 수 있다.
조성물은 유체 공학적 물품을 제조하는 데 유용하다. 유체 공학적 물품은, 예를 들면, 파이프, 파이프 라이너, 파이프 접합부(junction), 온수식 및 냉수식 장치 부품, 보일러 부품(연통 연결장치, 유압 블록, 및 열 교환 하우징을 포함함), 중앙 난방 장치 부품, 온수식 및 중앙 복합 난방 장치 부품, 열 교환기 부품, 열 펌프 하우징, 양수기 하우징(수영장 펌프 하우징을 포함함), 필터 하우징, 수도 계량기 하우징, 수도 밸브(수도꼭지 아래-본체 밸브, 및 수도꼭지 기둥 밸브를 포함함), 임펠러(impeller) 및 수도꼭지 분출구를 포함한다. 열가소성수지 유체 공학적 물품에 대한 상세한 사항은 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 예를 들면, Kohle의 미국 특허문헌 6,129,121에는, 본체가 열가소성수지로 만들어질 수 있는 파이프 접합부 또는 "니플(nipple)"이 기재되어 있으며; Pratt 등의 미국 특허문헌 6,241,840 B1에는 음료수용 열가소성수지 라이너(liner) 파이프가 기재되어 있고; Parkison 등의 미국 특허문헌 3,906,983에는 열가소성수지 욕조 분출구가 기재되어 있으며; Gallagher의 미국 특허문헌 7,845,688 B2에는 열가소성수지로 된 몸체를 가지는 파이프 부품이 기재되어 있고; Murray의 미국 특허문헌 7,891,572에는 열가소성수지로 된 절연체를 가지는 보일러 온도 모니터링 시스템 및 저온수 모니터링 시스템이 기재되어 있으며; Seitz의 미국 특허문헌 7,616,873 B1에는 열가소성수지 열 교환기가 기재되어 있고; McMinn의 미국 특허문헌 6,274,375에는 열가소성수지로 된 스프레이 노즐을 가지는 환기 후드(hood) 정화 시스템이 기재되어 있으며; Dalquist III 등의 미국 특허문헌 5,040,950에는 열가소성 수지로 된 베어링(bearing) 하우징 멤버를 가지는 전기 세정기(power washing apparatus)가 기재되어 있고; Dickertmann의 미국 특허출원 공개문헌 2009/0304501 A1에는 열가소성수지 펌프 하우징을 가지는 연못 펌프가 기재되어 있으며; Kargenian의 미국 특허출원 공개문헌 2008/0185323 A1에는 열가소성수지로 된 상부 및 하부 다기관(manifold)을 가지는 수처리 시스템이 기재되어 있고; Swartley 등의 미국 특허출원 공개문헌 2008/0197077 A1에는 열가소성수지로 된 공급 압력 조절장치를 가지는 저압 음료수 정화장치가 기재되어 있으며; Swenson의 미국 특허문헌 3,811,323에는 열가소성수지로 된 입구 허브 어셈블리(inlet hub assembly)를 가지는 액체 계량기(liquid meter)가 기재되어 있고; Willems의 미국 특허출원 공개문헌 2008/0029172 A1에는 다양한 열가소성수지로 된 부품을 가지는 통합된 내압(pressure-proof) 유체 용기가 기재되어 있으며; Quinn 등의 미국 특허출원 공개문헌 2009/0084453 A1에는 열가소성수지 하우징을 가지는 유체 처리 시스템 조절 밸브가 기재되어 있고; Moon의 미국 특허문헌 5,960,543에는 열가소성수지 펌프 임펠러가 기재되어 있다. 본 발명의 조성물은 고온수와 접하는 물품의 제조에 특히 적합하다. 유체 공학적 물품은 조성물의 사출 성형에 의해 만들어질 수 있다. 예시적인 사출 성형 조건은 실시예에서 후술한다.
본 발명의 조성물에 관하여, 전술한 조성물의 변형물들도 모두 본 발명의 조성물로 제작되는 물품에 적용된다.
본 발명은 적어도 이하의 실시예를 포함한다.
실시예 1: 폴리(페닐렌 에테르) 약 25 내지 약 50 중량%; 폴리스티렌 약 25 내지 약 55 중량%; 및 유리 섬유 약 5 내지 약 35 중량%를 포함하는 조성물을 포함하는 유체 공학적 물품으로서, 여기서 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되면 70,000 원자 질량 단위(atomic mass unit) 이상의 중량 평균 분자량을 가지고, 조성물은 조성물 1 kg 당 부타디엔을 1 mg 이하로 포함하며, 다른 중량 기준이 명시되지 않은 한, 중량%는 모두 조성물의 총 중량을 기준으로 한 것인, 유체 공학적 물품.
실시예 2: 실시예 1의 유체 공학적 물품으로서, 파이프, 파이프 라이너, 파이프 접합부, 온수식 및 냉수식 장치 부품, 보일러 부품, 중앙 난방 장치 부품, 온수식 및 중앙 복합 난방 장치 부품, 열 교환기 부품, 열 펌프 하우징, 양수기 하우징, 필터 하우징, 수도 계량기 하우징, 수도 밸브, 임펠러 및 수도꼭지 분출구로 이루어진 군으로부터 선택되는, 유체 공학적 물품.
실시예 3: 실시예 1 또는 2의 유체 공학적 물품으로서, 상기 폴리(페닐렌 에테르)가 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합된 후에 70,000 내지 약 110,000 원자 질량 단위의 중량 평균 분자량을 가지는, 유체 공학적 물품.
실시예 4: 실시예 1 내지 3 중 어느 하나의 유체 공학적 물품으로서, 상기 폴리(페닐렌 에테르)가 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되기 전에 약 60,000 내지 약 90,000 원자 질량 단위의 중량 평균 분자량을 가지는, 유체 공학적 물품.
실시예 5: 실시예 1 내지 4 중 어느 하나의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이 폴리(페닐렌 에테르) 및 폴리스티렌 이외의 임의의 폴리머를 2 중량% 이하로 포함하는, 유체 공학적 물품.
실시예 6: 실시예 1 내지 5 중 어느 하나의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함하는, 유체 공학적 물품.
실시예 7: 실시예 6의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌 및 폴리에틸렌 이외의 어떠한 폴리머도 포함하지 않는, 유체 공학적 물품.
실시예 8: 실시예 1의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이 약 30 내지 약 40 중량%의 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 약 47 내지 약 57 중량%의 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 약 5 내지 약 15 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는, 유체 공학적 물품.
실시예 9: 실시예 8의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함하는, 유체 공학적 물품.
실시예 10: 실시예 8의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌, 유리 섬유, 및 선택적으로, 10 중량% 이하의, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제, 점착방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제로 구성되는, 유체 공학적 물품.
실시예 11: 실시예 1의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이 약 25 내지 약 35 중량%의 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 약 42 내지 약 52 중량%의 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 약 15 내지 약 25 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는, 유체 공학적 물품.
실시예 12: 실시예 11의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함하는, 유체 공학적 물품.
실시예 13: 실시예 11의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌, 유리 섬유, 및 선택적으로, 10 중량% 이하의, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제, 점착방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제로 구성되는, 유체 공학적 물품.
실시예 14: 실시예 1의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이 약 32 내지 약 42 중량%의 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 약 25 내지 약 35 중량%의 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 약 25 내지 약 35 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는, 유체 공학적 물품.
실시예 15: 실시예 14의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함하는, 유체 공학적 물품.
실시예 16: 실시예 14의 유체 공학적 물품으로서, 상기 조성물이 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌, 유리 섬유, 및 선택적으로, 10 중량% 이하의, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제, 점착방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제로 구성되는, 유체 공학적 물품.
실시예 17: 폴리(페닐렌 에테르) 약 25 내지 약 50 중량%; 폴리스티렌 약 25 내지 약 55 중량%; 및 유리 섬유 약 5 내지 약 35 중량%를 포함하는 조성물로서, 여기서 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되면 70,000 원자 질량 단위 이상의 중량 평균 분자량을 가지고, 조성물은 조성물 1 kg 당 부타디엔을 1 mg 이하로 포함하며, 다른 중량 기준이 명시되지 않은 한, 중량%는 모두 조성물의 총 중량을 기준으로 한 것인, 조성물.
실시예 18: 실시예 17의 조성물로서, 상기 폴리(페닐렌 에테르)가 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합된 후에 70,000 내지 약 110,000 원자 질량 단위의 중량 평균 분자량을 가지는, 조성물.
실시예 19: 실시예 17 또는 18의 조성물로서, 상기 폴리(페닐렌 에테르)가 폴리스티렌 및 유리 섬유와 결합되기 전에 약 60,000 내지 약 90,000 원자 질량 단위의 중량 평균 분자량을 가지는, 조성물.
실시예 20: 실시예 17 내지 19 중 어느 하나의 조성물로서, 폴리(페닐렌 에테르) 및 폴리스티렌 이외의 임의의 폴리머를 2 중량% 이하로 포함하는, 조성물.
실시예 21: 실시예 17 내지 20 중 어느 하나의 조성물로서, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함하는, 조성물.
실시예 22: 실시예 21의 조성물로서, 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌 및 폴리에틸렌 이외의 어떠한 폴리머도 포함하지 않는, 조성물.
실시예 23: 실시예 17의 조성물로서, 상기 조성물이 약 30 내지 약 40 중량%의 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 약 47 내지 약 57 중량%의 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 약 5 내지 약 15 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는, 조성물.
실시예 24: 실시예 23의 조성물로서, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함하는, 조성물.
실시예 25: 실시예 23의 조성물로서, 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌, 유리 섬유, 및 선택적으로, 10 중량% 이하의, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제, 점착방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제로 구성되는, 조성물.
실시예 26: 실시예 17의 조성물로서, 상기 조성물이 약 25 내지 약 35 중량%의 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 약 42 내지 약 52 중량%의 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 약 15 내지 약 25 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는, 조성물.
실시예 27: 실시예 26의 조성물로서, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함하는, 조성물.
실시예 28: 실시예 26의 조성물로서, 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌, 유리 섬유, 및 선택적으로, 10 중량% 이하의, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제, 점착방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제로 구성되는, 조성물.
실시예 29: 실시예 17의 조성물로서, 상기 조성물이 약 32 내지 약 42 중량%의 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 약 25 내지 약 35 중량%의 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 약 25 내지 약 35 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는, 조성물.
실시예 30: 실시예 29의 조성물로서, ISO 1133에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때, 약 15 내지 약 30 g/cm3의 용융 유량을 갖는 폴리에틸렌을 약 0.5 내지 2 중량%의 양으로 더 포함하는, 조성물.
실시예 31: 실시예 29의 조성물로서, 폴리(페닐렌 에테르), 폴리스티렌, 유리 섬유, 및 선택적으로, 10 중량% 이하의, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제, 점착방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제로 구성되는, 조성물.
본 발명은 이하의 비제한적인 실시예에 의해 추가로 설명된다.
실시예 1, 비교예 1-5
표 1은 본 발명의 조성물 및 비교 조성물에 사용된 구성성분들을 요약한 것이다.
구성성분 설명
PPE 0.31 IV CAS Reg. No. 25134-01-4의 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)로서, 클로로포름 중 25℃에서 측정 시 고유 점도가 약 0.31 dl/g이고, 결합 전 중량 평균 분자량이 약 36,000 원자 질량 단위이며; SABIC Innovative Plastics 사로부터 PPO 808로 입수가능함.
PPE 0.45 IV CAS Reg. No. 25134-01-4의 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)로서, 클로로포름 중 25℃에서 측정 시 고유 점도가 약 0.45 dl/g이고, 결합 전 중량 평균 분자량이 약 55,000 원자 질량 단위이며; SABIC Innovative Plastics 사로부터 PPO 800으로 입수가능함.
PPE 0.57 IV CAS Reg. No. 25134-01-4의 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)로서, 클로로포름 중 25℃에서 측정 시 고유 점도가 약 0.57 dl/g이고, 결합 전 중량 평균 분자량이 약 78,000 원자 질량 단위이며; SABIC Innovative Plastics 사로부터 PPO 805로 입수가능함.
PS CAS Reg. No. 9003-53-6의 혼성배열 폴리스티렌으로서, ISO 1133에 따라 200℃ 및 5kg 로드에서 측정하였을 때 용융 흐름 지수가 10분 당 2.4 cm3이고; Ineos Nova 사로부터 EMPERA 251N으로 입수가능함.
SEP/PPE 폴리스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌) 디블록 코폴리머 90 중량%와 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르) 10 중량%의 분말 블렌드로서; 상기 폴리스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌) 디블록 코폴리머는 35 중량%의 스티렌 함량을 가지며 Kraton Polymers 사로부터 KRATON G1701E로 입수가능하고; 상기 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)는 고유 점도가 0.40 dl/g이며 SABIC Innovative Plastics 사로부터 PPO 803으로 입수가능함.
유리 섬유 약 14 ㎛의 두께를 가지며, 폴리(페닐렌 에테르)와의 친화성을 위해 실란 표면 처리를 한, 절단된 유리 섬유로서; Owens Corning 사로부터 FT142A로 입수가능함.
폴리에틸렌 CAS Reg. No. 9002-88-4의 폴리에틸렌(에틸렌 호모폴리머)로서, 분말 형태이고, ASTM D1238에 따라 190℃ 및 2.16kg 로드에서 측정하였을 때 10분 당 22g의 용융 유량을 가지며; SABIC 사로부터 SABIC LDPE 1922T로 입수가능함.
산화방지제 CAS Reg. No. 2082-79-3의 옥타데실 3,5-디-터트-부틸-4-하이드록시하이드로시나메이트로서; Everspring 사로부터 IRGANOX 1076으로 입수가능함.
안정제 CAS Reg. No. 119345-01-6의 테트라키스(2,4-디-터트-부틸페닐)[1,1-비페닐]-4,4'-디일비스포스포나이트로서; Ciba 사로부터 IRGAFOS P-EPQ로 입수가능함.
카본 블랙 카본 블랙 안료로서; Keystone Europe Limited 사로부터 MPC Channel Black으로 입수가능함.
조성물을, 내경(inner diameter) 120 mm의 이축 압출기인 Werner & Pfleiderer ZSK-120에서 혼합하였다. 압출기의 배럴 온도는, 공급구(feed throat)로부터 다이(die)까지, 260, 260, 280, 290, 290, 270, 270, 250, 250, 330, 330, 330, 330, 및 340 ℃였다. 혼합 전에, 유리 섬유를 제외한 모든 구성성분들을 건조 블렌딩하여 압출기의 공급구에 투입하였으며, 유리섬유는 부 공급기(side feeder)를 통해 후속 단계에서 공급하였다. 사출 성형 전에, 압출물을 수조에서 냉각하였고, 펠렛화(pelletizing)하였으며, 100℃에서 2시간 동안 건조하였다.
60, 270, 290, 300 및 290 ℃의 배럴 구역 온도 및 100℃의 몰드 온도를 사용하여 Engel 75T 사출 성형 기계로 사출 성형한 부분에 대하여 물리적 테스트를 수행하였다.
MPa 단위로 나타낸 파단시 인장 응력(tensile stress) 및 % 단위로 나타낸 파단시 인장 변형(tensile strain)은, 5 mm/분의 테스트 속도로 ISO 527-2-1993에 따라 23℃에서 측정하였다. MPa 단위로 나타낸 인장 탄성률(tensile modulus)은 1 mm/분의 테스트 속도로 ISO 527-2-1993에 따라 23℃에서 측정하였다. MPa 단위로 나타낸 파단시 니트라인(knitline) 인장 응력 및 % 단위로 나타낸 파단시 니트라인 인장 변형은, 5 mm/분의 테스트 속도로 ISO 527-2-1993에 따라 23℃에서 측정하였다. MPa 단위로 나타낸 니트라인 인장 탄성률은 1 mm/분의 테스트 속도로 ISO 527-2-1993에 따라 23℃에서 측정하였다. MPa 단위로 나타낸 파단시 휨 응력(flexural stress) 및 휨 탄성률(flexural modulus)은 ISO 178-2001(개정본 1, 2004)에 따라 23℃에서 측정하였다. kJ/m2 단위로 나타낸 비-노치 아이조드 충격 강도(unnotched Izod impact strength)는 ISO 180-2001(개정본 1, 2006)에 따라 23℃에서 측정하였다. ℃ 단위로 나타낸 비카트 연화점(Vicat softening temperature)은 50N 로드 및 120℃의 가열 속도로 ISO 306-2004에 따라 측정하였다. g/cm3 단위로 나타낸 밀도는 23℃에서 ISO 1183-2004의 방법 A에 따라 측정하였다. mm/10분 단위로 나타낸 용융 부피-유량(melt volume-flow rate)은 300℃ 및 10kg 로드에서 ISO 1133-2005의 절차 B에 따라 측정하였다.
결합 후 분자량 및 유리 부타디엔 분석에 사용된 물질은 압력 용기에서 분리하여, 호퍼(hopper)로부터 배럴까지 20, 270, 280, 290, 300, 295, 295 및 290 ℃로 설정된 온도 및 120℃의 툴(tool) 온도 하에 Kraus Maffei 200 성형 기계에서 사출 성형하였다. 내부 압력에 대한 저항을 측정하는 데에도 사용되는 압력 용기의 타겟 치수는 길이 199mm, 직경 47.3mm 및 벽 두께 3.0mm였다. 각 압력 용기의 실제 치수를 측정하였고, 실제 후프 응력(hoop stress)을 계산하는 데 사용하였다. 각 압력 용기는 하나의 반-구형(semispherical) 폐쇄 말단 및 하나의 개방 말단을 가지고 있었고, 유체정역학(hydrostatic) 강도 테스트시, 스테인리스 강 실린더형으로 되었다가, 오-링(O-ring) 형으로 봉합되었으며, 샘플의 개방 말단에서 에지 립(edge rib)과 맞물리도록 용기 위를 지나는 나사로 고정되었다. 압력 용기는 ISO 1167-2:2006에 따른 것을 사용하였다. 샘플은 압력 용기의 하부에 고정되어서 용접선을 형성하였다. 장기적인 내부 압력에 대한 저항은, ISO 1167-1:2006에 따라 90℃에서 수-중-수(water-in-water) 테스트를 통해 측정하였다. 샘플은, 파단될 때까지, 서로 다른 후프 응력 및 시간에서 시험하였다. 파단에 이르는 시간은 크리프 파단 장치로 측정하였고, 데이터 수집 소프트웨어로 로그화하였다. 추세선(선형 회귀)은, 후프 응력(y축) 및 log10(hour 단위의 시간)(x축)을 기준으로 산출하였고, 산출된 추세선은, 10 MPa 후프 응력을 파단 기준(failure criterion)으로 하여, 각 조성물이 파단에 이르는 시간을 예측하는 데 사용하였다.
결합된 폴리(페닐렌 에테르)의 수 평균 분자량(Mn) 및 중량 평균 분자량(Mw)은 폴리스티렌 기준을 사용하여 겔-투과 크로마토그래피에 의해 측정하였다. 크로마토그래프는, PL 겔 5 ㎛ × 103 Å(옹스트롬) 컬럼, PL 겔 5 ㎛ × 105 Å 컬럼 및 500 Å STYRAGEL 예비-컬럼을 구비한 Hewlett Packard HPLC 1100이었다. 고체 샘플(결합 전 샘플용의 폴리(페닐렌 에테르), 또는 결합 후 샘플용의 완전한 조성물) 20mg을, 흐름 마커로서 2,000 중량ppm의 톨루엔을 포함하는 클로로포름 20ml 중에 용해시킴으로써 샘플을 제조하였다. 검출은 280nm에서 이루어졌다. 시스템은, 미국 펜실베니아 피츠버그 소재 Pressure Chemical사로부터 입수한, 900,000, 400,000, 170,000, 90,000, 65,000, 50,000, 25,000, 13,000, 5,780, 4,000, 2,500, 및 1,300의 분자량을 갖는 폴리스티렌 기준으로 조정하였다. 샘플 주입량은 75㎕였다. 컬럼 온도는 35℃였다. 실험 시간은 16분이었다.
유리 부타디엔 농도는, 길이 27.5m, 내경 0.32mm 및 필름 두께 10㎛인 CHROMPACK Capillary Column CP-PoraPLOT Q-HT를 구비한, 헤드스페이스(headspace) 기체 크로마토그래프를 사용하여 기체 크로마토그래피로 측정하였고; 주입량은 25㎕였다. 1,3-부타디엔 모액(stock solution)을 제조하기 위해서, 25ml 바이알(vial)용 격막(septum)을 할로우 니들(hollow needle)로 2회 관통시켰고, 할로우 니들은 구멍 중 하나 안에 남아있었다. 격막 및 스크루마개(screwcap)를 포함하는 바이알의 무게를 측정하였다. N,N-디메틸아세트아미드 20ml를 피펫팅하여 바이알에 첨가하였다. 바이알의 무게를 다시 측정하였다. 바이알을 스크루마개로 밀봉하였고, 바이알은 할로우 니들과 제2 구멍을 포함하였다. 흄 후드(fume hood)에서 실험을 수행하면서, 제2 구멍을 통과하는 가느다란 튜브를 통해서 1,3-부타디엔 약 0.3g을 바이알에 첨가하였다. 스크루마개로 밀봉한 바이알과 할로우 니들의 무게를 다시 측정하였다. 바이알 내 1,3-부타디엔의 농도를 용액 1g 당 1,3-부타디엔 mg으로 측정하였다. 1,3-부타디엔 표준 용액을 제조하기 위해서, 격막 및 스크루마개를 포함하는 4개의 샘플 바이알의 무게를 측정하였다. N,N-디메틸아세트아미드 20ml를 피펫팅하여 각각의 바이알에 첨가하였다. 0.1, 0.5, 1.0 및 2.0 ml 부피의 1,3-부타디엔 모액을 피펫팅하여 4개의 바이알에 각각 첨가하였다. 바이알의 무게를 측정하였다. 각 바이알 내 1,3-부타디엔의 농도를 용액 1g 당 1,3-부타디엔 mg으로 측정하였다. N,N-디메틸아세트아미드 20ml를 피펫팅하여 25ml 바이알에 첨가하고, 바이알을 밀봉한 후, 주사기를 통해 n-펜탄 40㎕를 첨가함으로써, 내부 표준 용액을 제조하였다. 분석용 샘플은 하기 방법으로 제조하였다. 빈 25ml 샘플 바이알을 정제된 질소로 퍼징(purging)하였다. 격막과 마개를 포함하는 헤드스페이스 바이알의 무게를 측정하였다. 약 1.00g의 고체를 바이알에 첨가하였고, 고체의 정확한 무게를 적어두었다. N,N-디메틸아세트아미드 5ml를 피펫팅하여 각각의 바이알에 첨가한 후에 마개로 밀봉하였다. 내부 표준 용액 20㎕를 주사기를 통해 격막을 관통하여 바이알에 첨가하였다. 이상의 과정을 반복하여 총 4개의 샘플 바이알을 제조하였다. 1,3-부타디엔 표준 용액 A, B, C 및 D 20㎕를 각각 4개의 바이알에 첨가하였다. 바이알을 교반기(shaker)에 넣고 하룻밤 동안 교반하였다. 각 샘플 헤드스페이스의 1㎕ 부피를 기체 크로마토그래피로 분석하였고, n-펜탄 내부 표준 및 1,3-부타디엔에 대한 피크 영역(peak area)을 기록하였다. 각 샘플에 대해서, 1,3-부타디엔의 농도를 측정하였고, 이는 1,3-부타디엔 피크 영역과 n-펜탄 피크 영역의 비로 계산하였다. 첨가된 1,3-부타디엔 농도에 대한 피크 영역의 비를 그래프로 나타내었고, 이는, 식 y = ax+b에 해당하였으며, 식에서 y는 n-펜탄에 대한 1,3-부타디엔의 피크 영역 비이고, a는 kg/mg으로 나타낸 회귀선의 기울기이며, x는 mg/kg으로 나타낸 고체 상태 1,3-부타디엔의 농도이고, b는 회귀선의 절편이다. 고체 형태 부타디엔의 농도는 b/a로 계산하였고, 식에서 a는 kg/mg으로 나타낸 회귀선의 기울기이며, b는 회귀선의 절편이다. 결과적으로, 폴리머의 kg 당 1,3-부타디엔의 mg 단위(1,3-부타디엔의 중량ppm에 대응함)로 나타낸, 고체 상태 1,3-부타디엔의 농도를 얻었다. 본 분석법은 0.03 중량ppm의 검출 한계를 나타내었다.
조성 및 특성은 표 2에 요약하였고, 구성성분의 양은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 중량%로 나타내었다. 특성에 대한 결과는, 첫째, 모든 조성물은 검출가능한 양의 부타디엔을 함유하지 않았음(즉, 각 샘플은 부타디엔을 0.03 중량ppm 이하로 함유함)을 보여주었다. 둘째, 저-고유 점도 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하고 폴리스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌) 디블록 코폴리머를 포함하지 않는 비교예 1은, 다른 조성물에 비해서 상당히 낮은(불량한) 비-노치 아이조드 충격 강도를 나타내었다. 셋째, 수압 시험(hydrostatic testing)에서, 폴리스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌) 디블록 코폴리머를 포함하는 조성물은, 폴리스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌) 디블록 코폴리머를 포함하지 않는 조성물보다, 파단에 이르는 시간이 상당히 짧게(더 나쁨) 나타났다. 넷째, 고-고유 점도 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하는 조성물은, 저-고유 점도 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하는 조성물보다 더 낮은 용융 흐름을 나타내었으나, 고-고유 점도 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하는 조성물의 용융 흐름도 사출 성형을 수행하기에 충분하였다. 특성에 대한 결과 전부를 고려하면, 고-고유 점도 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하고 폴리스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌) 디블록 코폴리머를 포함하지 않는 실시예 1의 조성물에서, 최고의 특성 밸런스가 나타났다. 실시예 1의 조성물은, 최고의 수분안정성, 양호한 연성(ductility), 강성(stiffness)및 내열성, 그리고 충분한 용융 흐름을 나타내었다.
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 실시예 1 비교예 5
조 성
PS 30.2638 30.2638 30.2638 30.2638 30.2638 30.2638
PPE 0.31 IV 36.9844 34.1451 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
PPE 0.45 IV 0.0000 0.0000 36.9844 34.1451 0.0000 0.0000
PPE 0.57 IV 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 36.9844 34.1451
SEP/PPE 0.0000 2.8393 0.0000 2.8393 0.0000 2.8393
유리 섬유 30.0000 30.0000 30.0000 30.0000 30.0000 30.0000
폴리에틸렌 1.4679 1.4679 1.4679 1.4679 1.4679 1.4679
산화방지제 0.1469 0.1469 0.1469 0.1469 0.1469 0.1469
안정제 0.1469 0.1469 0.1469 0.1469 0.1469 0.1469
카본 블랙 0.9901 0.9901 0.9901 0.9901 0.9901 0.9901
특 성
파단시 인장 응력 (MPa) 121 126 133 130 133 125
파단시 인장 변형 (%) 2.0 2.3 2.5 2.4 2.4 2.4
인장 탄성률 (MPa) 9400 9315 9620 9465 9510 9295
파단시 니트라인 인장 응력 (MPa) 54 56 59 60 62 63
파단시 니트라인 인장 변형 (%) 0.8 0.9 1.0 1.0 1.0 1.1
니트라인 인장 탄성률 (MPa) 7610 7215 7315 6990 7295 7075
파단시 휨 응력 (MPa) 156 165 193 174 179 167
휨 탄성률 (MPa) 7351 7149 8118 7440 7452 6990
비-노치 아이조드 (kJ/m2) 20 30 30 32 31 33
비카트 온도 (℃) 157 153 158 154 157 154
밀도 (g/cm3) 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3
용융 부피 유량 (cm3/10분) 74 73 30 33 19 21
결합한 PPE의 Mw (AMU) 43300 43600 63400 63900 77900 77700
결합한 PPE의 Mn (AMU) 17600 17600 22000 21100 23900 23800
결합한 PPE의 Mw/Mn 2.5 2.5 2.9 2.9 3.3 3.3
유리 부타디엔 (ppm) ≤0.03 ≤0.03 ≤0.03 ≤0.03 ≤0.03 ≤0.03
수압시험시 10 MPa에서 파단에 이르는 시간(단위:시간) 예측값 422 152 2056 1210 2853 2296
본 명세서에 기술된 모든 범위는 종점을 포함하며, 종점은 독립적으로 서로 조합할 수 있다. 본 명세서에 기술된 각 범위는, 기술된 범위 내에 존재하는 임의의 지점 또는 서브-범위를 구성한다.
본 발명을 기술하는 문맥(특히, 하기 청구항의 문맥)에서 사용된 용어 "a", "an", "the" 및 유사한 용어는, 본 명세서에 달리 언급되거나 문맥상 명백하게 모순되지 않는 한, 단수형과 복수형을 둘 다 포함하는 것으로 해석된다. 또한, 본 명세서에서 용어 "제1", "제2" 등은, 어떠한 순서, 함량 또는 중요도를 나타내는 것이 아니며, 다만 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 데 사용되는 것이다. 양과 관련하여 사용되는 수식어 "약"은 언급된 값을 포함하며, 문맥상 나타나는 의미를 가진다(예를 들면, 특정 양의 측정과 관련된 오차의 정도를 포함함).

Claims (31)

  1. 유체 공학적 물품(fluid engineering article)으로서,
    폴리(페닐렌 에테르) 25 내지 50 중량%;
    폴리스티렌 25 내지 55 중량%;
    유리 섬유 5 내지 35 중량%; 및
    선택적으로, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제 및 점착방지제로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제 10 중량% 이하
    로 구성되는 조성물을 포함하고,
    상기 폴리(페닐렌 에테르)는 상기 폴리스티렌 및 상기 유리 섬유와 결합되면 70,000 원자 질량 단위(atomic mass unit) 이상의 중량 평균 분자량을 가지며, 상기 중량 평균 분자량은 폴리스티렌 기준을 사용하여 겔-투과 크로마토그래피에 의해 측정된 것이고;
    상기 조성물은 조성물 1 kg 당 부타디엔을 1 mg 이하로 포함하며;
    상기 조성물은 상기 폴리(페닐렌 에테르) 및 상기 폴리스티렌 이외의 임의의 폴리머를 2 중량% 이하로 포함하고;
    중량%는 모두 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하며;
    상기 유체 공학적 물품은, 파이프, 파이프 라이너, 파이프 접합부, 온수식 및 냉수식 장치 부품, 보일러 부품, 중앙 난방 장치 부품, 온수식 및 중앙 복합 난방 장치 부품, 열 교환기 부품, 열 펌프 하우징, 양수기 하우징, 필터 하우징, 수도 계량기 하우징, 수도 밸브, 임펠러 및 수도꼭지 분출구로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 유체 공학적 물품.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이 30 내지 40 중량%의 상기 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 47 내지 55 중량%의 상기 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 5 내지 15 중량%의 상기 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유체 공학적 물품.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이 25 내지 35 중량%의 상기 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 42 내지 52 중량%의 상기 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 15 내지 25 중량%의 상기 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유체 공학적 물품.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이 32 내지 42 중량%의 상기 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 25 내지 35 중량%의 상기 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 25 내지 35 중량%의 상기 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유체 공학적 물품.
  5. 조성물로서,
    폴리(페닐렌 에테르) 25 내지 50 중량%;
    폴리스티렌 25 내지 55 중량%;
    유리 섬유 5 내지 35 중량%; 및
    선택적으로, 안정제, 이형제, 윤활제, 가공보조제, 드립 지연제, 조핵제, 자외선 차단제, 염료, 안료, 산화방지제, 대전 방지제, 발포제, 미네랄 오일, 금속 탈활성제 및 점착방지제로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제 10 중량% 이하
    로 구성되고,
    상기 폴리(페닐렌 에테르)는 상기 폴리스티렌 및 상기 유리 섬유와 결합되면 70,000 원자 질량 단위(atomic mass unit) 이상의 중량 평균 분자량을 가지며, 상기 중량 평균 분자량은 폴리스티렌 기준을 사용하여 겔-투과 크로마토그래피에 의해 측정된 것이고;
    상기 조성물은 조성물 1 kg 당 부타디엔을 1 mg 이하로 포함하며;
    상기 조성물은 상기 폴리(페닐렌 에테르) 및 상기 폴리스티렌 이외의 임의의 폴리머를 2 중량% 이하로 포함하고;
    중량%는 모두 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하는, 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 조성물이 30 내지 40 중량%의 상기 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 47 내지 55 중량%의 상기 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 5 내지 15 중량%의 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성물.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 조성물이 25 내지 35 중량%의 상기 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 42 내지 52 중량%의 상기 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 15 내지 25 중량%의 상기 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성물.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 조성물이 32 내지42 중량%의 상기 폴리(페닐렌 에테르)를 포함하며; 상기 폴리(페닐렌 에테르)는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 에테르)를 포함하고; 상기 조성물이 25 내지 35 중량%의 상기 폴리스티렌을 포함하며; 상기 폴리스티렌은 혼성배열 폴리스티렌을 포함하고; 상기 조성물이 25 내지 35 중량%의 상기 유리 섬유를 포함하며; 상기 조성물이 조성물 1 kg 당 0.05 mg 이하의 부타디엔을 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성물.
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