KR101873019B1 - 발포제 조성물 및 이를 포함하는 발포성 고분자 조성물 - Google Patents

발포제 조성물 및 이를 포함하는 발포성 고분자 조성물 Download PDF

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Abstract

아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA, 화학발포제)의 발포배율은 유지하면서, 아조디카본아마이드의 열분해 시 생성되는 미량의 포름아마이드(formamide)를 제거할 수 있는 발포제 조성물, 이를 포함하는 발포성 고분자 조성물 및 이를 사용하는 발포체의 제조 방법이 개시된다. 상기 발포제 조성물은 화학발포제로서 아조디카본아마이드; 및 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토금속 화합물 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 화합물을 포함한다.

Description

발포제 조성물 및 이를 포함하는 발포성 고분자 조성물{Foaming agent composition and foamable polymer composition comprising the same}
본 발명은 발포제 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA, 화학발포제)의 발포배율은 유지하면서, 아조디카본아마이드의 열분해 시 생성되는 미량의 포름아마이드(formamide)를 제거할 수 있는 발포제 조성물, 이를 포함하는 발포성 고분자 조성물 및 이를 사용하는 발포체의 제조 방법에 관한 것이다.
발포제는 폴리머와 배합되어 다공성의 발포체를 제조하기 위한 첨가제로서, 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA), p,p'-옥시비스(벤젠술포닐 히드라지드)(p,p'-oxybis(benzenesulfonyl hydrazide)), 디니트로소 펜타메틸렌 테트라민(dinitroso pentamethylene tetramine: DPT), p-톨루엔술포닐 히드라지드(p-toluenesulfonyl hydrazide), 벤젠술포닐 히드라지드(benzenesulfonyl hydrazide) 등이 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(EVA), 폴리염화비닐, 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 등의 열가소성수지 및 고무 등에 대한 발포제(화학발포제)로서 널리 사용되어 왔다. 특히, 상기 아조디카본아마이드는 가열에 의한 질소 가스의 발생이 빠르게 진행되고, 분해 생성물이 불연성이며, 독성이 없어 우수한 발포제로 알려져 있다.
상기 아조디카본아마이드는 열분해 시 미량의 포름아마이드(formamide)를 생성하는데, 포름아마이드는 유럽, 대만 등지에서 환경물질로 규제되고 있으므로, 이를 효과적으로 제거할 수 있는 방법이 요구되고 있다. 상기 포름아마이드를 제거하기 위한 방법으로서, 유럽특허 EP-A 0 209 039호에 기체상의 포름아마이드를 탈수화하여 시안화수소(HCN)로 전환하는 방법이 개시되어 있으나, 상기 방법은 높은 온도(350~600℃)에서 긴 시간 동안 공정이 이루어져야 하는 단점이 있다. 또한, 미국특허 제2011-0033363호에는 포름아마이드를 시안화수소로 짧은 시간(20초)과 상대적으로 낮은 온도(220~240℃)에서 전환할 수 있는 방법이 개시되어 있으나, 촉매로 코팅된 특수한 열표면 장치 설비를 사용하여야 하므로 경제적이지 못하고 적용 범위가 한정적이라는 단점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 아조디카본아마이드(화학발포제)의 발포배율은 유지하면서, 아조디카본아마이드의 열분해 시 생성되는 미량의 포름아마이드를 제거할 수 있는 발포제 조성물, 이를 포함하는 발포성 고분자 조성물 및 이를 사용하는 발포체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 공정 설비 및 공정을 최소화하여 경제적으로 포름아마이드를 제거할 수 있는 발포제 조성물, 이를 포함하는 발포성 고분자 조성물 및 이를 사용하는 발포체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 화학발포제로서 아조디카본아마이드; 및 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토금속 화합물 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 화합물을 포함하는 발포제 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 발포제 조성물은 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA, 화학발포제)의 발포배율은 유지하면서, 아조디카본아마이드의 열분해 시 생성되는 포름아마이드(formaide)를 카르복실레이트(carboxylate) 형태로 전환시킴으로써 제거할 수 있다. 또한, 본 발명의 발포제 조성물은 발포 시, 포름아마이드를 제거하기 위한 별도의 공정 설비 및 공정 등이 필요하지 않으므로 경제적이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 발포제 조성물은 화학발포제로서 아조디카본아마이드; 및 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토금속 화합물 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 화합물을 포함한다.
본 발명에 사용되는 화학발포제는 고분자와 배합되어 사용되며, 가열 시 분해되어 다공성의 발포체를 형성할 수 있는 것으로서, 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA)를 단독으로 사용하거나, 필요에 따라, p,p'-옥시비스(벤젠술포닐 히드라지드)(p,p'-oxybis(benzenesulfonyl hydrazide)), 디니트로소 펜타메틸렌 테트라민(dinitroso pentamethylene tetramine: DPT), p-톨루엔술포닐 히드라지드(p-toluenesulfonyl hydrazide), 벤젠술포닐 히드라지드(benzenesulfonyl hydrazide) 탄산수소나트륨, 탄산나트륨 등의 통상적인 화학발포제를 더욱 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 아조디카본아마이드 외에 다른 화학발포제를 사용할 경우, 사용 목적(예를 들면, 발포배율 조절) 등에 따라 달라질 수 있으나, 예를 들면, 아조디카본아마이드 100중량부에 대하여, 0.01 내지 50중량부 사용될 수 있다. 또한, 상기 발포제의 평균입경은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 1 내지 50㎛ 크기의 미립자 화학발포제를 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 금속 화합물은 아조디카본아마이드의 열분해 시 생성되는 미량의 포름아마이드(formamide)를 제거하기 위한 것으로서, 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토금속 화합물, 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 산화물, 수산화물, 탄산수소염 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 수산화마그네슘(Mg(OH)2), 탄산수소나트륨(NaHCO3), 수산화칼슘(Ca(OH)2), 산화베릴륨(BeO), 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH) 등을 사용할 수 있다. 상기 금속 화합물은, 예를 들면 NaOH를 사용할 경우, 하기 반응식 1과 같이, 아조디카본아마이드 열분해 시 생성되는 포름아마이드를 카르복실레이트(carboxylate) 형태로 전환시킴으로써, 포름아마이드를 제거할 수 있다.
[반응식 1]
Figure 112011103431659-pat00001

상기 금속 화합물의 함량은 상기 화학발포제 100중량부에 대하여, 0.01 내지 50중량부, 바람직하게는 0.05 내지 20중량부이다. 상기 금속 화합물의 함량이 상기 화학발포제 100중량부에 대하여, 0.01중량부 미만이면, 아조디카본아마이드의 열분해 시 생성되는 포름아마이드를 제거하지 못할 우려가 있고, 50중량부를 초과하면, 발포제 조성물 내의 화학발포제 함량이 줄어들어 발포제 조성물의 발포배율이 저하될 우려가 있다.
본 발명에 따른 발포성 고분자 조성물은 발포성 고분자 및 본 발명의 발포제 조성물을 포함하는 것으로서, 가열 시, 상기 발포성 고분자가 발포된 발포체를 얻을 수 있는 것이다. 상기 발포성 고분자로는 통상적인 발포성 고분자를 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(EVA), 폴리염화비닐(PVC), 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 이들의 혼합물 등의 열가소성수지 또는 고무 등을 예시할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 발포성 고분자 조성물은 상기 발포성 고분자 및 발포제 조성물을 통상적인 배합 방법으로 배합하여 형성할 수 있으며, 예를 들면, 상기 발포성 고분자 50 내지 99.9중량%, 바람직하게는 70 내지 99.5중량% 및 상기 발포제 조성물 0.1 내지 50중량%, 바람직하게는 0.5 내지 30중량%를 압출, 니딩(kneading) 등의 일반적인 혼합 방법으로 배합하여 형성할 수 있다. 상기 발포성 고분자 및 발포제 조성물의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우, 가열 시, 발포체를 형성하지 못할 우려가 있다.
본 발명에 따른 발포체는 통상적인 발포체 제조 방법을 통하여 제조할 수 있는 것으로서, 예를 들면, 상기 발포성 고분자 조성물을 120 내지 300℃, 바람직하게는 130 내지 250℃의 온도로 15초 내지 30분, 바람직하게는 20초 내지 20분 동안 가열 시, 얻을 수 있는 것이다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 발포제 조성물의 제조 및 평가
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA) 99 중량부 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 1중량부를 혼합하여 발포제 조성물을 제조하였다. 제조된 발포제 조성물을 230℃에서 4분 동안 분해시킨 후, 가스크로마토그라피(제조사: Agilent J & W)를 사용하여 포름아마이드(formamide)의 함량(검출 농도)을 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 여기서, 검출 농도는 가스크로마토그라피로부터 얻은 그래프에 검량선을 그림으로써 해당 농도를 측정(산출)할 수 있으며, 검출 유효 농도는 측정 가능한 최소 농도를 의미한다. 즉, 검출 유효 농도 2ppm란 검출할 수 있는 농도의 최소량이 2ppm임을 나타낸다.
[실시예 2] 발포제 조성물의 제조 및 평가
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA) 99 중량부 및 탄산수소나트륨(NaHCO3) 1중량부를 혼합하여 발포제 조성물을 제조하였다. 제조된 발포제 조성물을 230℃에서 4분 동안 분해시킨 후, 가스크로마토그라피(제조사: Agilent J & W)를 사용하여 포름아마이드(formamide)의 함량(포름아마이드/아조디카본아마이드(ppm))을 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[실시예 3] 발포제 조성물의 제조 및 평가
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA) 99 중량부 및 수산화칼슘(Ca(OH)2) 1중량부를 혼합하여 발포제 조성물을 제조하였다. 제조된 발포제 조성물을 230℃에서 4분 동안 분해시킨 후, 가스크로마토그라피(제조사: Agilent J & W)를 사용하여 포름아마이드(formamide)의 함량(포름아마이드/아조디카본아마이드(ppm))을 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[실시예 4] 발포제 조성물의 제조 및 평가
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA) 99 중량부 및 산화베릴륨(BeO) 1중량부를 혼합하여 발포제 조성물을 제조하였다. 제조된 발포제 조성물을 230℃에서 4분 동안 분해시킨 후, 가스크로마토그라피(제조사: Agilent J & W)를 사용하여 포름아마이드(formamide)의 함량(포름아마이드/아조디카본아마이드(ppm))을 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[실시예 5] 발포제 조성물의 제조 및 평가
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA) 99 중량부 및 수산화칼륨(KOH) 1중량부를 혼합하여 발포제 조성물을 제조하였다. 제조된 발포제 조성물을 230℃에서 4분 동안 분해시킨 후, 가스크로마토그라피(제조사: Agilent J & W)를 사용하여 포름아마이드(formamide)의 함량(포름아마이드/아조디카본아마이드(ppm))을 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[비교예 1] 발포제 조성물의 제조 및 평가
아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA) 99중량부 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 1중량부 대신에 아조디카본아마이드 100중량부를 단독 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 발포제 조성물을 제조하고, 포름아마이드(formamide)의 함량(포름아마이드/아조디카본아마이드 (ppm))을 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
화학발포제 첨가제
ADCA (중량부) 첨가제 종류 첨가제 중량부
실시예 1 99 Mg(OH)2 1
실시예 2 99 NaHCO3 1
실시예 3 99 Ca(OH)2 1
실시예 4 99 BeO 1
실시예 5 99 KOH 1
비교예 1 100 - -
포름아마이드/아조디카본아마이드 (ppm)
실시예 1 46
실시예 2 2 이하
실시예 3 74
실시예 4 897
실시예 5 8
비교예 1 1685
* 검출 유효 농도: 2ppm
상기 결과로부터, 아조디카본아마이드(azodicarbonamide: ADCA)에 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토금속 화합물 등의 금속 화합물을 혼합하여 열분해시키면(실시예 1 내지 5), 금속 화합물이 아조디카본아마이드로부터 생성된 포름아마이드(formamide)를 카르복실레이트로 전환시켜 포름아마이드를 제거함을 알 수 있다. 또한, 발포제 조성물에 금속 화합물을 추가하는 것 외에, 포름아마이드를 제거하기 위한 별도의 공정 설비 및 공정 등이 필요하지 않으므로 경제적이고 친환경적인 발포제 조성물로서 유용하다.

Claims (10)

  1. 화학발포제로서 아조디카본아마이드; 및
    탄산수소나트륨(NaHCO3), 산화베릴륨(BeO), 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 금속 화합물을 포함하며,
    상기 금속 화합물의 함량은 상기 화학발포제 100중량부에 대하여, 0.01 내지 50중량부이고, 상기 금속 화합물은 아조디카본아마이드의 열분해 시 생성되는 포름아마이드(formamide)를 제거하는 것인, 발포제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 화학발포제는 상기 아조디카본아마이드 외에 p,p'-옥시비스(벤젠술포닐 히드라지드), 디니트로소 펜타메틸렌 테트라민, p-톨루엔술포닐 히드라지드, 벤젠술포닐 히드라지드 및 탄산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물을 더욱 포함하는 것인, 발포제 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속 화합물의 함량은 상기 화학발포제 100중량부에 대하여, 0.01 내지 50중량부인 것인, 발포제 조성물.
  6. (a) 발포성 고분자; 및
    (b) 화학발포제로서 아조디카본아마이드, 및 탄산수소나트륨(NaHCO3), 산화베릴륨(BeO), 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 금속 화합물을 포함하는 발포제 조성물을 포함하며,
    상기 금속 화합물의 함량은 상기 화학발포제 100중량부에 대하여, 0.01 내지 50중량부이고, 상기 금속 화합물은 아조디카본아마이드의 열분해 시 생성되는 포름아마이드(formamide)를 제거하는 것인, 발포성 고분자 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 발포성 고분자는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(EVA), 폴리염화비닐(PVC), 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 열가소성 수지 또는 고무인 것인, 발포성 고분자 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 상기 발포성 고분자의 함량은 50 내지 99.9중량%이고, 상기 발포제 조성물의 함량은 0.1 내지 50중량%인 것인, 발포성 고분자 조성물.
  9. (a) 발포성 고분자, 및 (b) 화학발포제로서 아조디카본아마이드, 및 탄산수소나트륨(NaHCO3), 산화베릴륨(BeO), 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 금속 화합물을 포함하는 발포제 조성물을 포함하는 발포성 고분자 조성물을 가열하는 단계를 포함하며,
    상기 금속 화합물의 함량은 상기 화학발포제 100중량부에 대하여, 0.01 내지 50중량부이고, 상기 금속 화합물은 아조디카본아마이드의 열분해 시 생성되는 포름아마이드(formamide)를 제거하는 것인, 발포체의 제조 방법.
  10. 제9항에 따른 발포체의 제조 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 발포체.
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