KR101872920B1 - Method of anode material for lithium ion battery using transition metal chalcogen compounds, and anode material for lithium ion battery and lithium ion battery using this - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전이금속 칼코겐 화합물을 이용한 리튬이온배터리 음극재의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 리튬이온배터리에 관한 것으로, 밀폐된 화학기상증착 챔버를 이용하여 벌크형의 전이금속 칼코겐 화합물을 합성하고, 이를 이용한 리튬이온배터리 음극재를 제조함으로써, 성능이 우수한 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬이온배터리에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a method for manufacturing a lithium ion battery anode material using a transition metal chalcogenide compound, and a lithium ion battery manufactured thereby, and a bulk type transition metal chalcogenide compound is synthesized using a closed chemical vapor deposition The present invention relates to a method of manufacturing a lithium ion battery anode material having excellent performance by manufacturing a lithium ion battery anode material using the lithium ion battery and a lithium ion battery manufactured thereby.

Description

전이금속 칼코겐 화합물을 이용한 리튬이온배터리 음극재의 제조방법, 이에 의하여 제조된 리튬이온배터리 음극재 및 이를 포함하는 리튬이온배터리{METHOD OF ANODE MATERIAL FOR LITHIUM ION BATTERY USING TRANSITION METAL CHALCOGEN COMPOUNDS, AND ANODE MATERIAL FOR LITHIUM ION BATTERY AND LITHIUM ION BATTERY USING THIS}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to a lithium ion battery anode material using a transition metal chalcogen compound, a lithium ion battery anode material produced thereby, and a lithium ion battery including the lithium ion battery anode material. LITHIUM ION BATTERY AND LITHIUM ION BATTERY USING THIS}

본 발명은 전이금속 칼코겐 화합물을 이용한 리튬이온배터리 음극재의 제조방법, 이에 의하여 제조된 리튬이온배터리 음극재 및 이를 포함하는 리튬이온배터리에 관한 것으로, 밀폐된 화학기상증착 챔버를 이용하여 벌크형의 전이금속 칼코겐 화합물을 합성하고, 이를 이용하여 리튬이온배터리 음극재를 제조함으로써, 우수한 성능을 갖는 리튬이온배터리 음극재를 제조할 수 있는 제조방법, 및 이에 의하여 제조된 리튬이온배터리 음극재에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a lithium ion battery anode material using a transition metal chalcogenide compound, a lithium ion battery anode material produced thereby, and a lithium ion battery including the same, The present invention relates to a method for producing a lithium ion battery negative electrode material having excellent performance by synthesizing a metal chalcogenide compound and manufacturing a lithium ion battery negative electrode material using the metal chalcogen compound and a lithium ion battery negative electrode material produced thereby .

이차원 소재들은 기계적으로 단일 층 또는 수 층의 극초박막으로 쉽게 박리되는 특징을 가지고 있다. 그래파이트로부터 쉽게 박리되는 가장 친숙한 이차원 소재인 그래핀은 우수한 열적, 전기적 전도율, 전하 이동도, 분자적 장벽 특성 및 기계적 강도를 가지고 있다.Two-dimensional materials are characterized in that they are easily peeled mechanically into a single layer or an ultra-thin layer of several layers. Graphene, the most familiar two-dimensional material that is easily peeled off from graphite, has excellent thermal and electrical conductivity, charge mobility, molecular barrier properties and mechanical strength.

그러나 상기 그래핀은 제로 밴드갭의 특성 때문에 반도체로 활용하기에 부적합하고, 밴드갭을 증가시키기 위해 도핑 또는 미세 구조 개질 등을 시도할 경우 이동도가 급격히 저하되는 등 우수한 반도체 특성을 얻는 데에 한계가 있다. However, the graphene is unsuitable for use as a semiconductor due to the characteristic of a zero band gap, and when the doping or microstructure modification is attempted to increase the band gap, the mobility drops sharply, .

이에 따라 새로운 이차원 반도체 소재로서 국내외 많은 연구 그룹들에 의해 MoS2 또는 WSe2 등의 전이금속 칼코겐 화합물 반도체에 대한 연구가 활발해지고 있다.As a result, researches on transition metal chalcogenide semiconductors such as MoS 2 or WSe 2 have been actively studied by a number of research groups at home and abroad as a new two-dimensional semiconductor material.

칼코겐(Chalcogen)은 산소족 원소와 같다. 즉, 산소(O), 황(S), 셀렌(Se), 텔루르(Te) 및 플로늄(Po) 5원소의 총칭이다. 좁은 의미에서는 황, 셀렌 및 텔루르의 3원소만을 가리키는 경우도 있고, 이들은 황족 원소라 부르기도 한다. 또한, 전이금속(Transition Metal) 또는 전이원소(Transition Element)는 주기율표의 3족 에서 12족 원소를 모두 포함한다.Chalcogen is like an oxygen element. That is, it is a collective term of oxygen (O), sulfur (S), selenium (Se), tellurium (Te), and fluorine (Po) In a narrow sense, it may refer to only the three elements of sulfur, selenium, and tellurium, and they are sometimes referred to as enantiomers. Also, a transition metal or a transition element includes all elements from Group 3 to Group 12 of the periodic table.

전이금속 칼코겐 화합물(Transition Metal Dichalcogenides, TMD)은 이차원구조를 이룬다. 전이금속 칼코겐 화합물과 같은 이차원 소재는 한 층 내에서의 원자들 간에는 공유결합으로 매우 강한 결합력을 가지고 있고, 그 층들은 서로 약하게 결합하고 있어 층층이 적층되어 있는 형태로 존재한다.Transition metal chalcogen compounds (TMD) have a two-dimensional structure. Two-dimensional materials such as transition metal chalcogen compounds have very strong bonding force between atoms in one layer and covalent bonds between the atoms, and the layers are weakly bonded to each other and exist in the form of layered layers.

전이금속 칼코겐 화합물은 전기이동도가 200 cm2/Vs 정도로 높고, 온-오프비(on-off ratio)가 108 로 매우 우수한 물질이다. 또한, 전이금속 칼코겐 화합물은 유연한 특성을 갖고 있어, 유연한 박막 트랜지스터, 플렉서블(flexible) 디스플레이를 구현하기 위한 채널층 등으로 사용하기에 적합한 이점을 갖고 있다.The transition metal chalcogen compound has an electric mobility as high as about 200 cm 2 / Vs and an on-off ratio of as high as 108. Moreover, the transition metal chalcogenide compound has a flexible property and is advantageous for use as a flexible thin film transistor, a channel layer for implementing a flexible display, and the like.

이러한 이차원 전이금속 칼코겐 화합물을 제조하는 방법으로는 크게 박리방법 및 증착방법이 이용되고 있다. 박리방법은 단결정 덩어리로부터 단층 또는 다층 이차원 소재를 기계적 또는 화학적으로 박리하여 사용하는 방법이다. 자연석 등의 단결정으로부터 결정성이 유지된 전이금속 칼코겐 화합물 층들을 박리해내는 상기 박리방법과는 달리, 증착방법은 기판 상에 전이금속 칼코겐 화합물을 합성하는 방법을 말한다.As a method for producing such a two-dimensional transition metal chalcogenide compound, a peeling method and a vapor deposition method are widely used. The peeling method is a method in which a single layer or a multi-layer two-dimensional material is peeled off mechanically or chemically from a single crystal ingot. Unlike the above-mentioned separation method of separating the transition metal chalcogenide compound layers retaining crystallinity from a single crystal such as a natural stone, the deposition method refers to a method of synthesizing a transition metal chalcogenide compound on a substrate.

기판 상에 대면적으로 균일한 막을 형성하는 증착방법으로는 화학기상증착 (Chemical Vapor Deposition, CVD) 또는 원자층증착(Atomic Layer Deposition, ALD) 방법 등이 이용되고 있다. 그러나 PECVD 또는 ALD을 이용하여 전이금속 칼코겐 화합물을 합성하면, 전이금속 칼코겐 화합물이 박막 형태로 합성되기 때문에 벌크(Bulk) 형태로 합성하는 데에는 적합하지 않을 수 있다.Chemical vapor deposition (CVD), atomic layer deposition (ALD), or the like is used as a deposition method for forming a uniform film over a large area on a substrate. However, synthesis of transition metal chalcogen compounds using PECVD or ALD may not be suitable for synthesis in the bulk form because the transition metal chalcogen compounds are synthesized in the form of thin films.

또한, 종래의 화학기상증착 방법은 장치는 증착 속도가 느리기 때문에 두께 3 ㎛ 이하의 박막을 증착하는 데 주로 사용하였고, 그 이상의 두께를 갖는 후막을 증착하기 위해서는 챔버 내의 원료물질의 농도를 상당히 증가시켜야 한다. 그러나, 챔버 내로 고농도의 원료물질을 주입하게 되면 원료물질이 챔버 전체로 퍼져 챔버 내벽 등 구조물에 증착하는 현상이 일어나 오염 입자가 발생하는 문제점이 있다.The conventional chemical vapor deposition method is mainly used for depositing a thin film having a thickness of 3 탆 or less because the deposition rate is low. In order to deposit a thick film having a thickness larger than 3 탆, the concentration of the raw material in the chamber must be considerably increased do. However, when a high concentration of the raw material is injected into the chamber, the raw material spreads throughout the chamber and deposits on the structure such as the inner wall of the chamber, resulting in generation of contaminating particles.

전이금속 칼코겐 화합물을 벌크(Bulk) 형태로 합성하는 방법으로는 화학기상전사(Chemical Vapor Transfer, CVT) 또는 직접기상전사(Directly Vapor Transfer, DVT)와 같은 전사방법이 있다.Methods for synthesizing a transition metal chalcogen compound in bulk form include a transfer method such as chemical vapor transfer (CVT) or direct vapor transfer (DVT).

전사방법은 이차원 전이금속 칼코겐 화합물 파우더를 고 진공장치에서 높은 온도(1,200 ℃ 이상)로 수 주일 동안 기판 상에 전사하여 벌크형 전이금속 칼코겐 화합물을 합성하는 것이고, 이렇게 제조된 벌크형 전이금속 칼코겐 화합물은 고가의 가격으로 해외에서 판매되고 있다. 그러나 벌크형 전이금속 칼코겐 화합물은 제조기간이 길고 가격이 비싸다는 단점을 가지고 있다.The transfer method is to synthesize a bulk type transition metal chalcogen compound by transferring a two-dimensional transition metal chalcogen compound powder onto a substrate at a high temperature (1,200 ° C or higher) for several weeks in a high vacuum apparatus, Compounds are sold overseas at high prices. However, the bulk type transition metal chalcogen compound has a disadvantage that the preparation period is long and the cost is high.

본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위하여, 단시간 내에 벌크형의 전이금속 칼코겐 화합물을 형성하는 방법을 제공하고자 한다.In order to solve the conventional problems, the present invention aims to provide a method of forming a bulk type transition metal chalcogenide compound in a short period of time.

또한, 본 발명은 상기 형성된 전이금속 칼코겐 화합물을 이용하여 성능이 우수한 리튬이온배터리 음극재 및 이에 의하여 제조된 리튬이온배터리를 제공하고자 한다.The present invention also provides a lithium ion battery anode material having excellent performance using the transition metal chalcogenide compound thus formed and a lithium ion battery produced thereby.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 전이금속 칼코겐 화합물을 준비하는 단계; 상기 전이금속 칼코겐 화합물과 탄소를 혼합한 후, 밀링(milling)하여 복합체를 제조하는 단계; 상기 복합체와 Super P, 바인더를 용매하에서 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리를 캐스팅(casting)한 후, 건조하는 단계를 포함한다.A method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention includes: preparing a transition metal chalcogenide compound; Mixing the transition metal chalcogen compound and carbon, and then milling the mixture to produce a composite; Mixing the composite with Super P and a binder in a solvent to prepare a slurry; And casting the slurry, followed by drying.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 전이금속 칼코겐 화합물을 준비하는 단계는 a)기판을 준비하는 단계; b) 화학기상증착 챔버에 상기 기판, 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입하는 단계; c)상기 화학기상증착 챔버에 가스를 주입하는 단계; 및 d)상기 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계를 포함한다.In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the step of preparing the transition metal chalcogenide compound comprises the steps of: a) preparing a substrate; b) inserting the substrate, the transition metal source portion and the chalcogen source portion into a chemical vapor deposition chamber; c) injecting a gas into the chemical vapor deposition chamber; And d) heating the chemical vapor deposition chamber.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 화학기상증착 챔버는 밀폐되어 있어, 상기 가스 주입 단계 내지 상기 가열 단계에서 상기 챔버의 외부보다 내부 압력이 높은 것을 특징으로 할 수 있다.In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the chemical vapor deposition chamber is hermetically closed, so that the internal pressure of the chamber is higher than the outside of the chamber in the gas injection step to the heating step. have.

상기 화학기상증착 챔버의 내부 압력은 가스 주입 단계 또는 가열 단계 후, 1,000 Torr 이상일 수 있다. The internal pressure of the chemical vapor deposition chamber may be 1,000 Torr or more after the gas injection step or the heating step.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부는 각각 보트(boat) 형상의 용기 내에 담아서 상기 화학기상증착 챔버에 삽입할 수 있다.In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the transition metal source portion and the chalcogen source portion may be respectively inserted into a chemical vapor deposition chamber in a boat-shaped container.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 전이금속 소스부는 Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Zn 및 Sn으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 전이금속 소스를 포함할 수 있다.In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the transition metal source portion may include Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Pd, Pt, Zn, and Sn. The transition metal source may include at least one transition metal source selected from the group consisting of Pd, Pt, Zn, and Sn.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 칼코겐 소스부는 S2, H2S, SO2, Se2, H2Se, SeO2, SeF4, Te2, H2Te, TeO3, TeO2 및 TeF4으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 칼코겐 소스를 포함할 수 있다. In the method for producing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the chalcogen source portion S 2, H 2 S, SO 2, Se 2, H 2 Se, SeO 2, SeF 4, Te 2, H 2 Te, TeO 3 , TeO 2 and TeF 4 .

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 기판은 Si, SiO2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al2O3, LiAlO3, MgO, 유리, 석영, 사파이어, 그래파이트, 그래핀, 금속호일, PEN(poly ethylene naphthalate) 및 PET(poly ethylene terephthalate)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다. In the method for producing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the substrate is Si, SiO 2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al 2 O 3, LiAlO 3, MgO, glass , Quartz, sapphire, graphite, graphene, metal foil, poly ethylene naphthalate (PEN) and poly ethylene terephthalate (PET).

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 화학기상증착 챔버에 상기 기판, 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입하는 단계 후, 불순물을 제거하기 위해 진공 펌핑(pumping)하는 단계를 더 포함할 수 있다. In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, after the step of inserting the substrate, the transition metal source part, and the chalcogen source part into the chemical vapor deposition chamber, vacuum pumping is performed to remove impurities. The method comprising the steps of:

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 화학기상증착 챔버에 가스를 주입하는 단계; 및 상기 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계가 동시에 이루어질 수 있다.A method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention includes: injecting a gas into the chemical vapor deposition chamber; And the step of heating the chemical vapor deposition chamber may be performed at the same time.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 가스는 아르곤 가스, 수소 가스 또는 이들의 조합일 수 있다.In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the gas may be argon gas, hydrogen gas, or a combination thereof.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계는 상기 챔버 내부 온도를 700 ℃ 내지 1,100 ℃ 범위가 되도록 60 분 동안 이루어질 수 있다.In the method of manufacturing a lithium ion battery anode material according to an embodiment of the present invention, the step of heating the chemical vapor deposition chamber may be performed for 60 minutes so that the chamber internal temperature is in a range of 700 ° C to 1,100 ° C.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계 후, 상기 화학기상증착 챔버를 쿨링(cooling)시키고, 잔여물을 제거하기 위해 진공 펌핑하는 단계를 더 포함할 수 있다.In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, after the step of heating the chemical vapor deposition chamber, cooling the chemical vapor deposition chamber and vacuum pumping to remove the residue As shown in FIG.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 화학기상증착 챔버는 양단에 외측에서 내측 길이 방향으로 갈수록 직경이 점점 감소하는 원뿔 형상의 함몰부를 형성하고, 상기 함몰부 원뿔의 첨점에 기체가 출입할 수 있는 홀이 형성되는 형상일 수 있다.In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the chemical vapor deposition chamber may have a conical depression whose diameters gradually decrease from the outer side to the inner side in the longitudinal direction, And may have a shape in which a hole through which the gas can enter and exits is formed at the apex.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 칼코겐 화합물과 탄소는 칼코겐 화합물 100 중량부당 탄소 43 내지 50 중량부의 비율로 혼합할 수 있다.In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the chalcogenide compound and carbon may be mixed in a ratio of 43 to 50 parts by weight of carbon per 100 parts by weight of the chalcogen compound.

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서, 상기 제조된 슬러리는 복합체: Super P: 바인더의 혼합비율이 70 중량% : 15 중량% : 15 중량% 의 비율로 용매하에서 혼합할 수 있다.In the method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention, the prepared slurry is mixed in a solvent at a mixing ratio of composite: Super P: binder of 70 wt%: 15 wt%: 15 wt% .

본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 의하여 성능이 우수한 리튬이온배터리 음극재를 제조할 수 있다. The lithium ion battery negative electrode material having excellent performance can be manufactured by the method of manufacturing the lithium ion battery negative electrode material according to the embodiment of the present invention.

본 발명의 실시예에 따르면 통발 형상의 화학기상증착 챔버를 이용하여 단시간 내에 전이금속 칼코겐 화합물을 기판 상에 벌크형으로 형성할 수 있다.According to the embodiment of the present invention, the transition metal chalcogenide compound can be formed in a bulk shape on the substrate in a short time by using the chemical vapor deposition chamber of the pot shape.

또한, 본 발명은 상기 형성된 전이금속 칼코겐 화합물을 이용하여 성능이 우수한 리튬이온배터리 음극재를 제조할 수 있다. In addition, the present invention can produce a lithium ion battery anode material having excellent performance by using the above-described transition metal chalcogenide compound.

도 1a 및 도 1b는 본 발명의 일측에 따른 화학기상증착 챔버를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 2a는 본 발명의 일측에 따른 화학기상증착 챔버의 내부를 나타내는 사시도이고, 도 2b는 도 2a의 A-A선을 절개하여 바라본 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법의 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일측에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법에 의하여 제조되는 전이금속 칼코겐 화합물의 형성과정을 나타내는 사시도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법에 의하여 제조된 벌크형 전이금속 칼코겐 화합물의 이미지이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 대한 개략도이다.
도 7a는 본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물을 이용한 리튬이온배터리 음극재의 초기(1, 2, 3 싸이클) 충방전에 대한 전압-용량을 분석한 그래프이며, 도 7b는 각 싸이클(1, 2, 3 싸이클)에서의 전기화학 반응전압 위치를 확인할 수 있도록 전압에 따른 전하량 미분값을 분석한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물을 이용한 리튬이온배터리 음극재의 싸이클 수명을 분석한 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물을 이용한 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 대한 전체적인 개략도이다.1A and 1B are perspective views schematically showing a chemical vapor deposition chamber according to an aspect of the present invention.
FIG. 2A is a perspective view showing the inside of the chemical vapor deposition chamber according to one aspect of the present invention, and FIG. 2B is a cross-sectional view cut along the line AA in FIG. 2A.
3 is a flow chart of a method for producing a transition metal chalcogen compound according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a perspective view illustrating a process of forming a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG.
FIG. 5 is an image of a bulk type transition metal chalcogen compound prepared by the method for producing a transition metal chalcogen compound according to an embodiment of the present invention.
6 is a schematic view illustrating a method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention.
FIG. 7A is a graph showing voltage-capacity analysis for the initial (1, 2, and 3 cycles) charging and discharging of a lithium ion battery negative electrode using a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention, (1, 2, 3 cycles) in order to confirm the position of the electrochemical reaction voltage.
8 is a graph illustrating the cycle life of a lithium ion battery anode material using a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a general schematic view of a method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material using a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention.

이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and accompanying drawings, but the present invention is not limited to or limited by the embodiments.

본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/ 또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.The terminology used herein is for the purpose of illustrating embodiments and is not intended to be limiting of the present invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. It is noted that the terms "comprises" and / or "comprising" used in the specification are intended to be inclusive in a manner similar to the components, steps, operations, and / Or additions.

본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.As used herein, the terms "embodiment," "example," "side," "example," and the like should be construed as advantageous or advantageous over any other aspect or design It does not.

또한, '또는' 이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.Also, the term 'or' implies an inclusive or 'inclusive' rather than an exclusive or 'exclusive'. That is, unless expressly stated otherwise or clear from the context, the expression 'x uses a or b' means any of the natural inclusive permutations.

또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.Also, the phrase "a" or "an ", as used in the specification and claims, unless the context clearly dictates otherwise, or to the singular form, .

또한, 막, 층, 영역, 구성 요청 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막,층, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.It will also be understood that when an element such as a film, layer, region, configuration request, etc. is referred to as being "on" or "on" another element, And the like are included.

이하에서는 도 1a, 도1b, 도2a 및 도2b을 참고하여, 본 발명의 일측에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조에 사용되는 화학기상증착 챔버를 설명하기로 한다.Hereinafter, a chemical vapor deposition chamber used for manufacturing a transition metal chalcogenide compound according to one aspect of the present invention will be described with reference to FIGS. 1A, 1B, 2A, and 2B.

도 1a 및 도 1b는 본 발명의 일측에 따른 화학기상증착 챔버를 개략적으로 나타내는 사시도이고, 도 2a는 본 발명의 일측에 따른 화학기상증착 챔버의 내부를 나타내는 사시도이며, 도 2b는 도 2a의 A-A선을 절개하여 바라본 단면도이다.1A and 1B are perspective views schematically showing a chemical vapor deposition chamber according to one aspect of the present invention, FIG. 2A is a perspective view showing the inside of a chemical vapor deposition chamber according to one aspect of the present invention, FIG. 2B is a cross- Sectional view taken along the line.

도 1a 및 도 1b를 참조하면, 본 발명의 일측에 따른 전이금속 칼코겐 화합물의 제조에 사용되는 화학기상증착 챔버(100)는 원통형일 수 있다.Referring to FIGS. 1A and 1B, the chemical vapor deposition chamber 100 used to manufacture the transition metal chalcogenide compound according to one aspect of the present invention may be cylindrical.

화학기상증착 챔버(100)는 전이금속 칼코겐 화합물의 제조를 위해 가스를 주입 또는 배출 시에는, 도 1a에 나타낸 바와 같이, 챔버(100)의 일단부에 주입구 또는 배출구가 형성될 수 있다.When the gas is injected or discharged for the production of the transition metal chalcogenide compound, the chemical vapor deposition chamber 100 may have an inlet or an outlet formed at one end of the chamber 100 as shown in FIG.

또한, 화학기상증착 챔버(100)는 가스가 주입되거나 배출되지 않을 시에는 도 1b에 나타낸 바와 같이, 화학기상증착 챔버(100)의 일단부에 형성된 주입구 또는 배출구를 임의의 방법으로 밀폐시켜 챔버(100) 내부가 밀폐되도록 할 수 있다.1B, when the gas is not injected into or discharged from the chemical vapor deposition chamber 100, the injection port or the exhaust port formed at one end of the chemical vapor deposition chamber 100 may be closed by any method, 100 can be sealed.

도 2a 및 도 2b를 참조하면, 본 발명의 일측에 따른 화학기상증착 챔버(100)는 챔버 바디부(101) 및 수용부(102, 103)를 포함할 수 있다.Referring to FIGS. 2A and 2B, the chemical vapor deposition chamber 100 according to an embodiment of the present invention may include a chamber body 101 and accommodating portions 102 and 103.

챔버 바디부(101)는 내부에 빈 공간이 형성될 수 있고, 비교적 얇고 긴 원기둥 형상으로 형성될 수 있다. 챔버 바디부(101)의 양 단면은 외부와 연통되도록 뚫린 형태로 형성될 수 있고, 챔버 바디부(101)의 상기 빈 공간은 고체 상태의 소스(S) 및 기판(W)을 수용할 수 있다. 상기 고체상태의 소스는 본 발명의 일실시예에 따라 전이금속 소스 및 칼코겐 소스일 수 있다.The chamber body 101 may have an empty space formed therein, and may be formed in a relatively thin and long cylindrical shape. Both end surfaces of the chamber body portion 101 may be formed to be open to communicate with the outside and the empty space of the chamber body portion 101 may accommodate the solid state source S and the substrate W . Said solid state source may be a transition metal source and a chalcogen source, according to one embodiment of the present invention.

수용부(102, 103)는 챔버 바디부(101)의 내부에 적어도 하나 이상 형성될 수 있다. 수용부(102, 103)의 내부에는 소스(S)가 수용될 수 있다. 또한, 수용부(102, 103)는 기판(W)을 중심으로 제1 수용부(102) 및 제2 수용부(103)로 나누어질 수 있다.At least one or more accommodating portions 102 and 103 may be formed inside the chamber body portion 101. A source S can be accommodated in the receiving portions 102 and 103. [ The receiving portions 102 and 103 may be divided into a first receiving portion 102 and a second receiving portion 103 with the substrate W as a center.

제1 수용부(102) 내부에는 기판(W) 상에 전이금속 칼코겐 화합물을 형성시킬 수 있는 고체 상태의 소스(S)가 지지되는 용기(P)가 구비될 수 있다. 용기(P)는 각각의 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 지지할 수 있는 제1 용기(P1) 및 제2 용기(P2)로 구비될 수도 있고, 하나의 용기(P)로 구비되어 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 지지할 수도 있다.A container P in which a solid state source S capable of forming a transition metal chalcogenide compound is supported on the substrate W can be provided in the first accommodating portion 102. [ The container P may be provided with a first container P1 and a second container P2 capable of supporting respective transition metal source portions and a chalcogen source portion and may be provided as one container P, Source portion and a chalcogen source portion.

용기(P)는 예를 들어, 보트(boat) 형상 또는 플레이트(plate) 형상일 수 있고, 바람직하게는 보트 형상을 갖는다. 용기(P)가 보트 형상일 때, 용기(P) 외부로 소스(S)가 흘러 넘치거나 새는 것을 방지할 수 있다.The container P may be, for example, in the form of a boat or a plate, and preferably has a shape of a boat. It is possible to prevent the source S from overflowing or leaking out of the container P when the container P is in the shape of a boat.

화학기상증착 챔버(100)는 외측에서 내측 길이 방향으로 갈수록 폭이 점점 감소되는 형상을 가질 수 있다. 일례로, 통발 형상일 수 있다. 예를 들어, 수용The chemical vapor deposition chamber 100 may have a shape gradually decreasing in width from the outside toward the inside longitudinal direction. For example, it may be of a trapezoid shape. For example,

부(102, 103)의 일단에 수용부(102, 103)의 내측으로 폭이 점점 감소하도록 형성되는 함몰부(112, 113)가 형성될 수 있다. 일례로, 함몰부(112, 113)는 통발 형상일 수 있다. 또한, 함몰부(112, 113)에는 전이금속 칼코겐 화합물 제조시 가스를 주입 또는 배출할 수 있는 홀(116, 117)이 형성될 수 있다.The depressions 112 and 113 may be formed at one ends of the sections 102 and 103 so as to be gradually reduced in width to the inside of the accommodating sections 102 and 103. For example, the depressions 112 and 113 may be of a projecting shape. In addition, the depressions 112 and 113 may be formed with holes 116 and 117 through which gas can be injected or discharged during the production of the transition metal chalcogenide compound.

본 발명의 일측에 따른 화학기상증착 챔버(100)를 사용하여 전이금속 칼코겐 화합물을 제조할 수 있다. 본 발명의 일측에 따른 통발 형상의 원통형 화학기상증착 챔버(100)를 이용하여 전이금속 칼코겐 화합물을 제조하면, 화학기상증착 챔버(100)가 밀폐된 상태에서 전이금속 칼코겐 화합물이 벌크 형태로 형성될 수 있다. 또한, 화학기상증착 챔버(100) 내부에 기화된 원료물질이 달라붙어 오염을 발생시키거나 원료물질을 낭비하는 것을 개선시킬 수 있고, 이에 따라 보다 경제적으로 전이금속 칼코겐 화합물을 형성할 수 있다.The chemical vapor deposition chamber 100 according to one aspect of the present invention can be used to prepare a transition metal chalcogenide compound. When the transition metal chalcogenide compound 100 is formed using the cylindrical chemical vapor deposition chamber 100 having the cylindrical shape according to an aspect of the present invention, the transition metal chalcogenide compound is formed in bulk in the closed state of the chemical vapor deposition chamber 100 . In addition, the vaporized raw material may adhere to the inside of the chemical vapor deposition chamber 100 to cause contamination or to waste raw materials, thereby making it possible to form a transition metal chalcogenide compound more economically.

이하에서는 도 3을 참고하여, 본 발명의 실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물의 제조방법을 설명하기로 한다.Hereinafter, a method for producing a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

도 3은 본 발명의 실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법의 순서도이다.3 is a flow chart of a method for producing a transition metal chalcogen compound according to an embodiment of the present invention.

도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법은 전이금속 칼코겐 화합물이 성장되는 기판을 준비하는 단계(S310); 화학기상증착 챔버에 상기 기판, 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입하는 단계(S320); 상기 화학기상증착 챔버에 가스를 주입하는 단계(S330); 및 상기 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계(S340)를 포함한다.Referring to FIG. 3, a method of preparing a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention includes preparing a substrate on which a transition metal chalcogenide compound is grown (S310); Inserting the substrate, the transition metal source portion, and the chalcogen source portion into a chemical vapor deposition chamber (S320); Injecting a gas into the chemical vapor deposition chamber (S330); And heating the chemical vapor deposition chamber (S340).

이하 각 단계에 대하여 보다 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, each step will be described in more detail.

본 발명의 실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법은 단계 S310에서 전이금속 칼코겐 화합물이 성장될 기판(W)을 준비한다.A method for preparing a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention prepares a substrate W on which a transition metal chalcogenide compound is to be grown in step S310.

기판(W)은 예를 들어, Si, SiO2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al2O3, LiAlO3, MgO, 유리, 석영, 사파이어, 그래파이트, 그래핀, 금속호일, PEN(polyethylene naphthalate) 및 PET(poly ethylene terephthalate)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정하지 않는다. 예를 들어, 상기 금속호일은 구리호일 또는 골드호일일 수 있다.A substrate (W), for example, Si, SiO 2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al 2 O 3, LiAlO 3, MgO, glass, quartz, sapphire, graphite, graphene, metal Foil, polyethylene naphthalate (PEN), and polyethylene terephthalate (PET). However, the present invention is not limited thereto. For example, the metal foil may be copper foil or gold foil.

본 발명의 일측에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조시, 전이금속 칼코겐 화합물이 성장될 기판(W)으로 실리콘(Si) 기판을 사용할 수 있다. 일례로, 상기 실리콘 기판은 반도체 웨이퍼로 사용하기 위한 기판일 수 있다.In the preparation of the transition metal chalcogenide compound according to one aspect of the present invention, a silicon (Si) substrate can be used as the substrate W on which the transition metal chalcogenide compound is to be grown. For example, the silicon substrate may be a substrate for use as a semiconductor wafer.

단계 S320에서, 본 발명의 실시예에 따라 화학기상증착 챔버(100)에 기판(W), 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입한다.In step S320, the substrate W, the transition metal source part, and the chalcogen source part are inserted into the chemical vapor deposition chamber 100 according to an embodiment of the present invention.

화학기상증착 챔버(100) 내로 기판(W), 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입하는 순서는 무관하다. 예를 들어, 기판(W)을 먼저 삽입한 후 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입할 수도 있고, 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 먼저 삽입한 후 기판을 삽입할 수도 있다.The order of inserting the substrate W, the transition metal source portion, and the chalcogen source portion into the chemical vapor deposition chamber 100 is irrelevant. For example, after the substrate W is firstly inserted, the transition metal source portion and the chalcogen source portion may be inserted, or the transition metal source portion and the chalcogen source portion may be inserted first, and then the substrate may be inserted.

발명의 일측에 따른 화학기상증착 챔버(100)는 챔버 내로 삽입되는 기판(W)을 중심으로 제1 수용부(102) 및 제2 수용부(103)로 나누어질 수 있다. 상기 전이 금속 소스부 및 칼코겐 소스부는 제1 수용부(102) 또는 제2 수용부(103) 중 어느 하나의 공간으로 함께 삽입할 수 있다.The chemical vapor deposition chamber 100 according to an aspect of the present invention can be divided into a first accommodating portion 102 and a second accommodating portion 103 around a substrate W inserted into the chamber. The transition metal source part and the chalcogen source part may be inserted together into one space of the first accommodating part 102 or the second accommodating part 103.

일례로, 상기 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부는 각각 보트 형태의 용기 내에 담아서 화학기상증착 챔버(100)에 삽입할 수 있다. 용기(P)는 각각의 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 지지할 수 있는 제1 용기(P1) 및 제2 용기(P2)로 구비되어, 상기 각각의 용기(P1, P2)에 각각의 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 담은 상태로 화학기상증착 챔버(100)에 삽입할 수 있다. 또한, 제1 용기(P1) 및 제2 용기(P2)로 구분되지 않는 하나의 용기(P)에 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 담은 상태로 삽입할 수도 있다.In one example, the transition metal source portion and the chalcogen source portion may each be contained in a vessel in the form of a boat and inserted into the chemical vapor deposition chamber 100. The vessel P is provided with a first vessel P1 and a second vessel P2 capable of supporting respective transition metal source portions and a chalcogen source portion so that each of the vessels P1, The metal source part and the chalcogen source part can be inserted into the chemical vapor deposition chamber 100. It is also possible to insert the transition metal source part and the chalcogen source part into a single container P which is not divided into the first container P1 and the second container P2.

상기 전이금속 소스부는 전이금속 소스, 즉 전이금속 원소를 포함할 수 있다. 전이금속 소스부는 Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt,Zn 및 Sn으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 전이금속 소스를 포함할 수 있다.The transition metal source portion may comprise a transition metal source, i. E. A transition metal element. The transition metal source portion may include at least one transition metal selected from the group consisting of Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Source.

상기 전이금속 소스부는 일례로, 전이금속 원소를 포함하는 화합물일 수 있다. 예를 들어, TiCl4, TiF4, TiI4, HfCl4, HfI4, ZrCl4, ZrI4, VCl3, VoCl3, NbCl5, TaCl5, TaF5, TaI5, MoCl5, Mo(CO)6, WCl6, WCl4, WF6, WOCl4, TcCl4, ReCl4, ReCl5, ReCl6, CoCl2, CoCp(CO)2, CoI2, CoCp2, RhCl5, IrCl3, NiCl2, NiCp2, PdCl2, PtCl2, ZnCl2, ZnI2, SnCl2, SnCl4 및 SnI4으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 전이금속 소스를 포함할 수 있다.The transition metal source portion may be, for example, a compound containing a transition metal element. For example, TiCl 4, TiF 4, TiI 4, HfCl 4, HfI 4, ZrCl 4, ZrI 4, VCl 3, VoCl 3, NbCl 5, TaCl 5, TaF 5, TaI 5, MoCl 5, Mo (CO) 6 , WCl 6 , WCl 4 , WF 6 , WOCl 4 , TcCl 4 , ReCl 4 , ReCl 5 , ReCl 6 , CoCl 2 , CoCp (CO) 2 , CoI 2 , CoCp 2 , RhCl 5 , IrCl 3 , NiCl 2 , At least one transition metal source selected from the group consisting of NiCp 2 , PdCl 2 , PtCl 2 , ZnCl 2 , ZnI 2 , SnCl 2 , SnCl 4 and SnI 4 .

상기 칼코겐 소스부는 칼코겐 소스, 즉 칼코겐족 원소를 포함할 수 있다. 칼코겐족 원소는 S, Se, 및 Te으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The chalcogen source portion may comprise a chalcogen source, i.e., a chalcogenide element. The Kalkogen family element may include at least any one selected from the group consisting of S, Se, and Te.

상기 칼코겐 소스부는 일례로, 칼코겐 원소를 포함하는 화합물일 수 있다. 예를 들어, S2, H2S, SO2, Se2, H2Se, SeO2, SeF4, Te2, H2Te, TeO3, TeO2 및 TeF4 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 칼코겐 소스를 포함할 수 있다.The chalcogen source portion may be, for example, a compound containing a chalcogen element. For example, S 2, H 2 S, SO 2, Se 2, H 2 Se, SeO 2, SeF 4, Te 2, H 2 Te, TeO 3, TeO 2 and 4 TeF And at least one chalcogen source selected from the group consisting of:

상기 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부는 후술할 단계들에 의해 전이금속 칼코겐 화합물을 형성한다.The transition metal source portion and the chalcogen source portion form a transition metal chalcogen compound by the steps described below.

본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법은 상기 화학기상증착 챔버(100)에 기판(W), 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입하는 단계(S320) 후, 불순물을 제거하기 위해 진공 펌핑(pumping)하는 단계(S350, 미도시)를 더 포함할 수 있다.The method of fabricating a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention includes the step of inserting a substrate W, a transition metal source part, and a chalcogen source part into the chemical vapor deposition chamber 100 (S320) (S350) (not shown) for pumping the gas to the atmosphere.

본 발명의 일측에 따른 화학기상증착 챔버(100)는 진공 펌프(미도시)와 같은 다른 구성요소들과 함께 화학기상증착 장치(미도시)에 포함될 수 있다. 다시 말해, 화학기상증착 장치는 화학기상증착 챔버(100) 및 진공 펌프를 포함할 수 있다.The chemical vapor deposition chamber 100 according to one aspect of the present invention may be included in a chemical vapor deposition apparatus (not shown) together with other components such as a vacuum pump (not shown). In other words, the chemical vapor deposition apparatus may include a chemical vapor deposition chamber 100 and a vacuum pump.

상기 진공 펌프는 화학기상증착 챔버(100)의 내부를 진공 상태로 만드는 역할을 한다. 상기 진공 펌프는 화학기상증착 챔버(100) 내에 잔존하는 가스들을 배출구를 통해 외부로 배출시켜 화학기상증착 챔버(100)가 진공 상태가 되도록 만든다.The vacuum pump serves to evacuate the interior of the chemical vapor deposition chamber 100. The vacuum pump discharges the gases remaining in the chemical vapor deposition chamber 100 to the outside through the discharge port so that the chemical vapor deposition chamber 100 is in a vacuum state.

본 발명의 일측에 따라 화학기상증착 챔버(100)에 기판(W), 전이금속 소스부및 칼코겐 소스부를 삽입하는 단계(S320) 후, 진공 펌프를 이용하여 화학기상증착 챔버(100)를 진공 펌핑할 수 있다. 예를 들어, 진공 펌프를 이용하여 약 10분간 화학기상증착 챔버(100) 내부의 가스를 흡입할 수 있다.After the step S320 of inserting the substrate W, the transition metal source part, and the chalcogen source part into the chemical vapor deposition chamber 100 according to an aspect of the present invention, the chemical vapor deposition chamber 100 is vacuum- Can be pumped. For example, the gas inside the chemical vapor deposition chamber 100 can be sucked for about 10 minutes by using a vacuum pump.

이와 같이 화학기상증착 챔버(100)를 진공 펌핑하게 되면 화학기상증착 챔버(100) 내에 존재하던 불순물이 포함된 공기를 제거할 수 있어, 추후 제조될 전이금속 칼코겐 화합물의 품질을 향상시킬 수 있다.The vacuum pumping of the chemical vapor deposition chamber 100 can remove air containing impurities existing in the chemical vapor deposition chamber 100, thereby improving the quality of the transition metal chalcogenide to be produced later .

단계 S330에서, 본 발명의 실시예에 따라 화학기상증착 챔버(100)에 가스를 주입한다. 상기 가스는 기화될 칼코겐 소스부 및 전이금속 소스부를 운반시키는 운반가스로서, 예를 들어, 아르곤 가스, 수소 가스 또는 이들의 조합일 수 있다. 바람직하게는 아르곤 가스 및 수소 가스를 혼합하여 사용할 수 있다.In step S330, a gas is injected into the chemical vapor deposition chamber 100 according to an embodiment of the present invention. The gas may be, for example, argon gas, hydrogen gas, or a combination thereof, as a carrier gas for transporting the chalcogen source portion and the transition metal source portion to be vaporized. Preferably, argon gas and hydrogen gas may be mixed and used.

상기 혼합가스를 이용할 시에는, 예를 들어, 각각의 아르곤 가스 및 수소 가스를 각각의 가스 주입관을 통해 주입한 후 화학기상증착 챔버 내에서 혼합할 수도 있고, 화학기상증착 챔버 내에 주입하기 전 미리 각각의 가스를 혼합한 후 혼합된 가스를 하나의 가스 주입관을 통해 챔버 내로 주입할 수도 있다. 예를 들어, 아르곤 가스 65 sccm 및 수소 가스 15 sccm 을 화학기상증착 챔버(100) 내부로 각각의 주입관을 통해 동시에 주입할 수 있다.When the mixed gas is used, for example, the respective argon gas and hydrogen gas may be injected through respective gas injection pipes and mixed in a chemical vapor deposition chamber, or may be mixed in advance in the chemical vapor deposition chamber After mixing the respective gases, the mixed gas may be injected into the chamber through one gas injection tube. For example, 65 sccm of argon gas and 15 sccm of hydrogen gas may be simultaneously injected into each of the chemical vapor deposition chambers 100 through the respective injection pipes.

화학기상증착 챔버(100)에 주입되는 가스는 가스의 양을 조절함으로써 화학기상증착 챔버(100) 내부의 압력을 조절할 수 있다. 또한 후술할 가열하는 단계(S340)에 의해서도 상기 챔버 내부의 압력은 조절될 수 있다.The gas injected into the chemical vapor deposition chamber 100 can control the pressure inside the chemical vapor deposition chamber 100 by adjusting the amount of the gas. Also, the pressure inside the chamber can be adjusted by the heating step S340 described later.

단계 S340에서, 본 발명의 실시예에 따라 화학기상증착 챔버(100)를 가열한다. 이때 가열 온도는 예를 들어, 화학기상증착 챔버(100)의 내부 온도를 기준으로 700 ℃ 내지 1,100 ℃ 범위일 수 있다. 바람직하게는 화학기상증착 챔버(100)의 내부의 온도가 850 ℃ 정도로 유지되도록 가열할 수 있다.In step S340, the chemical vapor deposition chamber 100 is heated according to an embodiment of the present invention. The heating temperature may be in the range of 700 ° C to 1,100 ° C, for example, based on the internal temperature of the chemical vapor deposition chamber 100. Preferably, the inside of the chemical vapor deposition chamber 100 can be heated to maintain the temperature at about 850 ° C.

또한, 화학기상증착 챔버(100)를 가열하는 시간 또는 가열된 상태로 유지하는 시간은 예를 들어, 50 분 내지 70 분일 수 있다. 바람직하게 화학기상증착 챔버(100)를 가열하는 단계는 850 ℃ 에서 60 분 동안 이루어질 수 있다.Further, the time for heating the chemical vapor deposition chamber 100 or keeping it in the heated state may be, for example, from 50 minutes to 70 minutes. Preferably, the step of heating the chemical vapor deposition chamber 100 may be performed at 850 DEG C for 60 minutes.

화학기상증착 챔버(100) 내부의 온도를 조절함으로써 화학기상증착 챔버(100) 내부의 압력을 조절할 수 있다. 일례로, 화학기상증착 챔버(100)에 가스를 주입하는 단계 및 화학기상증착 챔버(100)를 가열하는 단계를 동시에 진행하게 되면, 화학기상증착 챔버(100) 내부의 압력은 보다 효율적으로 증가하게 된다.The pressure inside the chemical vapor deposition chamber 100 can be controlled by controlling the temperature inside the chemical vapor deposition chamber 100. [ For example, if the step of injecting the gas into the chemical vapor deposition chamber 100 and the step of heating the chemical vapor deposition chamber 100 are simultaneously carried out, the pressure inside the chemical vapor deposition chamber 100 increases more efficiently do.

본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법은 단계 S330 및 단계 S340이 동시에 이루어질 수 있다. 다시 말해, 화학기상증착 챔버(100)에 가스를 주입하는 단계(S330) 및 화학기상증착 챔버(100)를 가열하는 단계(S340)가 동시에 이루어질 수 있다.The method of fabricating a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention may be performed simultaneously with steps S330 and S340. In other words, the step of injecting gas into the chemical vapor deposition chamber 100 (S330) and the step of heating the chemical vapor deposition chamber 100 (S340) can be performed at the same time.

일례로, 화학기상증착 챔버(100)를 가열한 후, 화학기상증착 챔버(100) 내부의 온도가 상승되기 시작하거나 특정 온도 이상이 됐을 때, 화학기상증착 챔 버(100) 내부로의 가스 주입을 시작할 수 있다.For example, after the chemical vapor deposition chamber 100 is heated, when the temperature inside the chemical vapor deposition chamber 100 starts to rise or reaches a specific temperature or more, gas injection into the chemical vapor deposition chamber 100 . ≪ / RTI >

화학기상증착 챔버(100)에 가스를 주입하는 단계(S330) 및 화학기상증착 챔버(100)를 가열하는 단계(S340)가 동시에 이루어지게 되면, 전체적인 공정시간을 단축시킬 수 있고, 시간 단축에 따라 공정비용도 저감시킬 수 있다.If the step of injecting gas into the chemical vapor deposition chamber 100 (S330) and the step of heating the chemical vapor deposition chamber 100 (S340) are simultaneously performed, the entire process time can be shortened, The process cost can also be reduced.

본 발명의 일실시예에 따른 화학기상증착 챔버(100)는 밀폐된 구조를 가질 수 있다. 가스를 주입 또는 배출을 하기 위한 시간을 제외하고는 가스의 주입구 또는 배출구를 임의의 방법으로 밀폐시켜, 화학기상증착 챔버(100)를 밀폐된 상태로 유지할 수 있다.The chemical vapor deposition chamber 100 according to an embodiment of the present invention may have a closed structure. Except for the time for injecting or discharging gas, the inlet or outlet of the gas may be sealed in any manner to keep the chemical vapor deposition chamber 100 in a sealed state.

화학기상증착 챔버(100)가 밀폐된 상태로, 화학기상증착 챔버(100)에 가스를 주입하거나 화학기상증착 챔버(100)를 가열하여 챔버 내부의 온도를 증가시키게 되면, 이상기체 상태방정식(PV=nRT)에 의하여 화학기상증착 챔버(100)의 부피(V)는 일정한 상태로, 가스 주입에 의해 가스(기체)의 몰수(n)가 증가하거나 가열에 의해 온도(T)가 증가하므로, 화학기상증착 챔버(100) 내부의 압력(P)은 증가하게 된다.When the chemical vapor deposition chamber 100 is closed and the gas is injected into the chemical vapor deposition chamber 100 or the chemical vapor deposition chamber 100 is heated to increase the temperature inside the chamber, the ideal gas state equation (PV = nRT), the volume V of the chemical vapor deposition chamber 100 is constant and the molar number n of the gas (gas) is increased by gas injection or the temperature T is increased by heating, The pressure P in the vapor deposition chamber 100 increases.

또한, 화학기상증착 챔버(100)에 가스를 주입하는 단계 및 화학기상증착 챔버(100)를 가열하는 단계를 동시에 진행하여도 상기 이상기체 상태방정식에 의하여 화학기상증착 챔버(100) 내부의 압력은 증가하게 된다.Also, even if the gas injection into the chemical vapor deposition chamber 100 and the heating of the chemical vapor deposition chamber 100 are performed simultaneously, the pressure inside the chemical vapor deposition chamber 100 can be controlled by the ideal gas- .

본 발명의 일실시예에 따른 화학기상증착 챔버(100)는 밀폐된 구조를 가지고 있어, 가스 주입 또는 가열로 인하여 화학기상증착 챔버(100) 내부의 압력을 높게 유지할 수 있다. 화학기상증착 챔버(100) 내부의 압력을 높게 유지한 상태에서 공정을 진행하게 되면, 벌크 형태의 전이금속 칼코겐 화합물을 보다 용이하게 얻어낼 수 있다.The chemical vapor deposition chamber 100 according to an embodiment of the present invention has a closed structure and can maintain a high pressure inside the chemical vapor deposition chamber 100 due to gas injection or heating. When the process is carried out while maintaining the pressure inside the chemical vapor deposition chamber 100 at a high level, a bulk metal carbide transition metal chalcogenide compound can be obtained more easily.

화학기상증착 챔버(100)의 내부 압력은 바람직하게는 가스 주입 단계(S330) 또는 가열 단계(S340) 후, 대기압(760 Torr) 이상의 고압일 수 있다. 예를 들어, 760 Torr 내지 1,200 Torr 범위일 수 있다.The internal pressure of the chemical vapor deposition chamber 100 may preferably be a high pressure of atmospheric pressure (760 Torr) or more after the gas injection step (S330) or the heating step (S340). For example, it may range from 760 Torr to 1,200 Torr.

단계 S340에서, 화학기상증착 챔버(100) 내에 삽입된 상기 칼코겐 소스 및 전이금속 소스는 화학기상증착에 의해 기판(W) 상에 전이금속 칼코겐 화합물로 형성된다. 상기 칼코겐 소스 및 전이금속 소스는 단계 S340에서 가열에 따른 온도 상승으로 인해 에너지를 받아 기화되고, 기화된 가스 상태의 소스들이 단계 S330에서 주입된 운반가스에 의해 기판(W)으로 운반되어, 기판(W) 상에서 화학반응하여 전이금속 칼코겐 화합물을 형성하게 된다.In step S340, the chalcogen source and the transition metal source inserted in the chemical vapor deposition chamber 100 are formed of a transition metal chalcogenide compound on the substrate W by chemical vapor deposition. The chalcogen source and the transition metal source are energized by the temperature rise due to the heating in step S340 and the vaporized gaseous sources are transported to the substrate W by the carrier gas injected in step S330, (W) to form a transition metal chalcogenide compound.

본 발명의 일실시예에 따라 화학기상증착 챔버(100)를 밀폐시키고, 가스 주입 및 가열을 진행하여 상기 화학기상증착 챔버(100) 내부의 압력을 상승시킨 상태에서 전이금속 칼코겐 화합물을 형성하게 되면, 형성되는 전이금속 칼코겐 화합물이 이차원 핵생성 이론(2D Nucleation Theory)에 의해, 2차원 전이금속 칼코겐 화합물이 옆으로 퍼지지 않고 적층 구조로 쌓이게 되면서 안정한 상태를 유지하기 위해 삼각형이 아닌 육각형 형태로 성장하게 된다.According to an embodiment of the present invention, the chemical vapor deposition chamber 100 is closed, and gas injection and heating are performed to form a transition metal chalcogenide compound in a state where the pressure inside the chemical vapor deposition chamber 100 is raised The transition metal chalcogenide compound is formed in a hexagonal shape rather than a triangular shape in order to keep the two-dimensional transition metal chalcogen compound in a laminated structure without spreading laterally by the 2D nucleation theory .

예를 들어, 통발 형상의 화학기상증착 챔버(100)를 이용하면 전이금속 소스 및 칼코겐 소스의 반응물질들이 화학기상증착 챔버(100) 내부에서 순환되고, 주입되는 가스 또는 가열에 의해 압력이 높아지면서, 적층 구조로 쌓이게 되고 결국 벌크(광물) 형태의 전이금속 칼코겐 화합물이 형성될 수 있다.For example, when the chemical vapor deposition chamber 100 having the shape of a trap is used, the reaction materials of the transition metal source and the chalcogen source are circulated inside the chemical vapor deposition chamber 100, A stacked structure, and finally a transition metal chalcogen compound in the form of a bulk (mineral) can be formed.

본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법은 화학기상증착 챔버(100)를 가열하는 단계(S340) 후, 화학기상증착 챔버(100)를 쿨링(cooling)시키고, 잔여물을 제거하기 위해 진공 펌핑하는 단계(S360, 미도시)를 더 포함할 수 있다.The method for preparing a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention includes heating the chemical vapor deposition chamber 100 at step S340 and then cooling the chemical vapor deposition chamber 100 to remove the residue (S360, not shown) for vacuum pumping.

후속 단계에서 제조 완료된 전이금속 칼코겐 화합물을 화학기상증착 챔버(100)로부터 꺼내어 획득시에, 화학기상증착 챔버(100) 내부의 온도가 높은 상태에서 진행하게 되면 안전상의 문제가 일어날 수도 있기 때문에, 전이금속 칼코겐 화합물의 제조가 완료되면 화학기상증착 챔버(100)를 쿨링시키는 것이 바람직하다.Since a safety problem may occur if the transition metal chalcogen compound that has been manufactured in the subsequent step is taken out from the chemical vapor deposition chamber 100 and the temperature inside the chemical vapor deposition chamber 100 is increased during the acquisition, Once the preparation of the transition metal chalcogenide is completed, it is desirable to cool the chemical vapor deposition chamber 100.

또한, 화학기상증착 챔버(100) 내에서 화학반응이 완료되고 남은 잔여물을 포함하고 있는 공기를 제거하기 위해, 전이금속 칼코겐 화합물의 제조가 완료되면 진공 펌핑을 더 실시할 수 있다. 이때, 진공 펌핑은 단계 S350에서 상술한 진공펌프를 이용하여 화학기상증착 챔버(100) 내부의 가스를 흡입할 수 있다.Further, in order to remove air containing chemical residues in the chemical vapor deposition chamber 100 after completing the chemical reaction, vacuum pumping can be further performed when the production of the transition metal chalcogenide compound is completed. At this time, the vacuum pumping can suck the gas inside the chemical vapor deposition chamber 100 using the above-described vacuum pump in step S350.

이하에서는 도 4를 참고하여, 본 발명의 일측에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법에 의하여 제조되는 전이금속 칼코겐 화합물의 형성과정을 보다 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, a process for forming a transition metal chalcogenide compound according to one aspect of the present invention will be described in more detail with reference to FIG.

도 4는 본 발명의 일측에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법에 의하여 제조되는 전이금속 칼코겐 화합물의 형성과정을 나타내는 사시도이다. 도 4의 (a)는, 본 발명의 일측에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법에서, 전이금속 칼코겐 화합물이 성장될 기판을 준비하는 단계(S310) 및 화학기상증 착 챔버에 상기 기판, 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입하는 단계(S320)가 완료된 상태의 모습을 도시한 것이다.FIG. 4 is a perspective view illustrating a process of forming a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. FIG. 4A is a cross-sectional view of a method of manufacturing a transition metal chalcogenide according to an embodiment of the present invention, which includes preparing a substrate on which a transition metal chalcogenide compound is to be grown (S310) (S320) of inserting the metal source part and the chalcogen source part are completed.

도 4의 (a)에 도시된 바와 같이, 원통형의 화학기상증착 챔버 내에 기판은 수직인 상태로 삽입될 수 있고, 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부는 수직으로 삽입된 기판을 중심으로 나누어진 공간 중 하나의 공간에 함께 삽입될 수 있다.As shown in Fig. 4 (a), the substrate can be inserted vertically in a cylindrical chemical vapor deposition chamber, and the transition metal source part and the chalcogen source part can be inserted into a space In a space of one of them.

본 발명의 실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법은, 상기 단계 S310 및 단계 S320가 완료된 후, 화학기상증착 챔버에 가스를 주입하는 단계(S330) 및 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계(S340)를 진행한다.The method of manufacturing a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention includes the steps of injecting a gas into a chemical vapor deposition chamber (S330) and heating a chemical vapor deposition chamber (S340) after completion of the steps S310 and S320 ).

도 4의 (b)는, 본 발명의 일측에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법에서, 화학기상증착 챔버에 가스를 주입하는 단계(S330) 또는 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계(S340)가 진행되고 있는 모습을 도시한 것이다.4 (b) is a cross-sectional view illustrating a method of manufacturing a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 4 (b), a step of injecting gas into a chemical vapor deposition chamber (S330) or a step of heating a chemical vapor deposition chamber It is shown that it is becoming.

도 4의 (b)를 참조하면, 본 발명의 일측에 따른 화학기상증착 챔버 내의 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부는 화학기상증착 챔버 내로 주입된 운반가스 및 챔버의 가열로 인하여 기화되고 기판 상으로 운반되어, 기판 상에서 전이금속 칼코겐 화합물을 형성하게 된다.Referring to Figure 4 (b), the transition metal source portion and the chalcogen source portion in the chemical vapor deposition chamber according to one aspect of the present invention are vaporized by the heating of the chamber and the carrier gas injected into the chemical vapor deposition chamber, To form a transition metal chalcogenide compound on the substrate.

이때, 화학기상증착 챔버의 압력은 챔버의 밀폐된 구조와, 상기 운반가스 주입 또는/및 챔버의 가열로 인해 대기압에 비하여 상대적으로 높은 상태로 유지되게 된다. 예를 들어, 화학기상증착 챔버 내부의 압력은 대기압 이상의 고압일 수 있다. 예를 들어, 760 Torr 내지 1,200 Torr 범위일 수 있다.At this time, the pressure of the chemical vapor deposition chamber is maintained to be relatively higher than the atmospheric pressure due to the closed structure of the chamber and the heating of the carrier gas injection and / or the chamber. For example, the pressure inside the chemical vapor deposition chamber may be higher than atmospheric pressure. For example, it may range from 760 Torr to 1,200 Torr.

도 4의 (c)는, 본 발명의 일측에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법에 라 기판 상에 형성된 전이금속 칼코겐 화합물의 모습을 도시한 것이다.4 (c) shows a state of a transition metal chalcogen compound formed on a substrate in a method for producing a transition metal chalcogen compound according to one aspect of the present invention.

본 발명의 일측에 따라 전이금속 칼코겐 화합물의 제조가 완료되게 되면, 도 4의 (c)에 도시된 바와 같이, 챔버 내의 기판 상에 특정 두께로 전이금속 칼코겐 화합물이 형성되게 된다. 예를 들어, 기판 상에 형성되는 전이금속 칼코겐 화합물이 기판 상에 지속적으로 쌓이게 되어, 결국 특정 두께의 벌크형 전이금속 칼코겐 화합물을 형성할 수 있게 된다.When the preparation of the transition metal chalcogenide compound according to one aspect of the present invention is completed, a transition metal chalcogenide compound is formed to a specific thickness on the substrate in the chamber, as shown in Fig. 4 (c). For example, the transition metal chalcogenide compound formed on the substrate may be continuously deposited on the substrate, resulting in the formation of a bulk-type transition metal chalcogenide compound having a specific thickness.

도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법에 의하여 제조된 벌크형 전이금속 칼코겐 화합물의 이미지이다. FIG. 5 is an image of a bulk type transition metal chalcogen compound prepared by the method for producing a transition metal chalcogen compound according to an embodiment of the present invention.

도 5를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물 제조방법에 의하여 전이금속 칼코겐 화합물이 벌크형으로 제조될 수 있음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 5, it can be confirmed that the transition metal chalcogen compound can be prepared in a bulk form by the method of preparing a transition metal chalcogen compound according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 실시예에 따르면 전이금속 칼코겐 화합물을 제조시 통발 형상의 화학기상증착 챔버를 이용함으로써, 종래의 CVT 또는 DVT 대비 단시간 내에 전이금속 칼코겐 화합물을 형성할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a transition metal chalcogenide compound can be formed within a short time as compared with a conventional CVT or DVT by using a chemical vapor deposition chamber in the form of a pot in the production of a transition metal chalcogenide compound.

또한, 본 발명의 실시예에 따르면 통발 형상의 원통형 화학기상증착 챔버를 이용하기 때문에, 화학기상증착 챔버 내부에 기화된 원료물질이 달라붙어 오염을 발생시키거나 원료물질을 낭비하는 일없이 경제적으로 전이금속 칼코겐 화합물을 형성할 수 있다. Further, according to the embodiment of the present invention, since the cylindrical chemical vapor deposition chamber is used, the vaporized raw material is stuck to the inside of the chemical vapor deposition chamber to cause contamination or waste of the raw material, A metal chalcogen compound can be formed.

이하에서는 도 6을 참고하여, 본 발명의 일측에 따른 리튬이온배터리 음극재 제조 방법에 의하여 제조되는 리튬이온배터리 음극재의 형성과정을 보다 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to FIG. 6, a process of forming a lithium ion battery negative electrode material manufactured by a method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention will be described in detail.

도 6은 본 발명의 일측에 따른 리튬이온배터리 음극재 제조 방법에 의하여 제조되는 따른 리튬이온배터리 음극재 형성과정을 나타내는 개략도이다. 도 6은 본 발명의 일측에 따른 리튬이온배터리 음극재 제조 방법에서, 전이금속 칼코겐 화합물과 탄소를 혼합한 후, 밀링(milling)하여 복합체를 제조하는 단계(S410), 상기 복합체와 Super P 및 바인더를 용매하에서 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계(S420),및 상기 슬러리를 캐스팅(casting)한 후, 건조하는 단계(S430)를 포함한다. FIG. 6 is a schematic view illustrating a process of forming a lithium ion battery anode material according to an embodiment of the present invention, which is manufactured by a method of manufacturing a lithium ion battery anode material. FIG. 6 is a cross-sectional view illustrating a method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 6, Mixing the binder in a solvent to prepare a slurry (S420), and casting and drying the slurry (S430).

이 후, 본 발명에 일측에 따른 리튬이온 배터리 음극재를 이용한 리튬 리튬이온배터리 코일 셀을 조립하는 단계(S440), 리튬이온배터리의 성능을 평가하는 단계(S450)를 더 포함한다.Thereafter, the method further includes assembling a lithium-ion battery coil cell using the lithium-ion battery anode material according to an embodiment of the present invention (S440), and evaluating the performance of the lithium-ion battery (S450).

도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재 제조방법은, 상기 S310 내지 S340 단계에 따라 제조된 전이금속 칼코겐 화합물과 탄소를 혼합한 후, 밀링하여 복합체를 제조하는 단계(S410)을 진행한다. 상기 S410 단계는 전이금속 칼코겐 화합물 100 중량부당 탄소 43 중량부의 비율로 혼합할 수 있다. As shown in FIG. 6, a method of manufacturing a lithium ion battery anode material according to an embodiment of the present invention includes mixing a transition metal chalcogenide compound produced according to steps S310 through S340 and carbon, (S410). The step S410 may be carried out at a ratio of 43 parts by weight of carbon per 100 parts by weight of the transition metal chalcogenide compound.

이 후 상기 제조된 복합체와 Super P 및 바인더를 용매하에서 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계(S420)를 진행한다. 상기 제조된 슬러리는 복합체:Super P: 바인더의 혼합 비율이 70 중량% : 15 중량% : 15 중량% 이 되도록 용매하에서 이루어질 수 있다. 상기 S410 및 S420 단계가 완료된 후, 상기 제조된 슬러리를 구리 호일 위에 캐스팅하고 건조하는 단계(430)를 진행하여, 리튬이온배터리 음극재를 제조할 수 있다.Thereafter, the prepared composite, Super P and binder are mixed in a solvent to prepare a slurry (S420). The prepared slurry may be prepared in a solvent such that the mixing ratio of the composite: Super P: binder is 70 wt%: 15 wt%: 15 wt%. After the steps S410 and S420 are completed, the produced slurry is cast on a copper foil and dried (430), thereby manufacturing a lithium ion battery negative electrode material.

상기 제조된 리튬이온배터리 음극재를 이용한 배터리를 제조하기 위하여, 리튬이온배터리 코인 셀을 조립하는 단계(S440)을 더 포함하고, 상기 조립된 배터리의 성능을 평가하는 단계(S450)을 진행하여, 배터리의 수명 특성을 평가할 수 있다. (S440) assembling a lithium ion battery coin cell to manufacture a battery using the lithium ion battery negative electrode material manufactured in step S450, and evaluating the performance of the assembled battery (S450) The life characteristics of the battery can be evaluated.

이하에서는 도 7 및 도 8을 참고하여, 본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물을 이용한 리튬이온배터리 음극재의 충방전용량 특성을 보다 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the charge / discharge capacity characteristics of a lithium ion battery negative electrode material using a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 7 and 8. FIG.

도 7a는 본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물을 이용한 리튬이온배터리 음극재의 초기(1, 2, 3 싸이클) 충방전에 대한 전압-용량을 분석한 그래프를 나타내는 것으로, 충전용량의 경우, 첫번째 내지 세번째 싸이클에 대하여 각각 811.3 mAh g-1, 800.9 mAh g-1, 797.2 mAh g- 1를 나타내는 것으로 모두 비슷한 수준의 용량을 나타냈다. 방전용량의 경우, 첫번째 내지 세번째 싸이클에 대하여 각각 1129.9 mAh g-1, 827.0 mAh g-1, 815.2 mAh g- 1으로써, 두 번째 싸이클부터 초기 부반응은 거의 사라지고, 안정적인 충방전 용량을 나타내는 것을 알 수 있다. FIG. 7A is a graph showing voltage-capacity analysis of the initial (1, 2, and 3 cycles) charge and discharge of a lithium ion battery negative electrode material using a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention. case, each of 811.3 mAh g -1, 800.9 mAh g -1, 797.2 mAh g with respect to the first to third cycles - both represents the one showed a similar level of capacity. If the discharge capacity, each with respect to the first to third cycles 1129.9 mAh g -1, 827.0 mAh g -1, 815.2 mAh g - as 1, can be seen that both represent a second cycle from an initial side reaction is almost disappeared, stable charge-discharge capacity have.

도 7b는 각 싸이클(1, 2, 3 싸이클)에서의 전기화학 반응전압 위치를 확인할 수 있도록 전압에 따른 전하량 미분값을 분석한 그래프이다. FIG. 7B is a graph showing an analysis of the charge quantity differential value depending on the voltage so that the electrochemical reaction voltage position in each cycle (1, 2, 3 cycles) can be confirmed.

도 8은, 본 발명의 일실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재에 따른 싸이클 방전용량을 분석한 것으로, 기존의 상업적으로 구매한 MoSe2 을 음극재로 이용한 리튬이온배터리(비교예1)와 본 발명에 의하여 제조한 MoSe2 을 음극재로 이용한 리튬이온배터리(실시예1)의 성능을 30번의 충방전을 통해 비교 분석한 결과를 나타낸다.8 is a graph illustrating the cycle discharge capacity according to the lithium ion battery anode material according to an embodiment of the present invention. FIG. 8 is a graph showing the cycle discharge capacity according to the lithium ion battery anode material of Comparative Example 1 using commercially available MoSe 2 as an anode material The MoSe 2 (Example 1) using a lithium ion battery as a negative electrode material through 30 charge / discharge cycles.

도 8의 (a)에서 도시한 바와 같이, 초기 쿨롬 효율은 제조한 MoSe2 을 음극재로 이용한 리튬이온배터리(실시예1)가 73.3 % 로써, 상업적으로 구매한 MoSe2 을 음극재로 이용한 리튬이온배터리(비교예1)의 71.8 % 와 대비하여 우수한 성능을 보이나, 두번째 싸이클 이후 안정화된 용량은 상업적으로 구매한 MoSe2 을 음극재로 이용한 리튬이온배터리(비교예1)와 대비 약 150~200 mAh g-1 정도로 두 배 가까이 높은 성능을 보였다.As shown in FIG. 8 (a), the initial Coulomb efficiency is higher than the MoSe 2 Was 73.3%, which is superior to 71.8% of the lithium ion battery (Comparative Example 1) using commercially available MoSe 2 as the negative electrode material. However, in the second cycle The stabilized capacity was about twice as high as about 150 ~ 200 mAh g -1 as compared with the lithium ion battery (Comparative Example 1) using commercially purchased MoSe 2 as an anode material.

도 8의 (b)는 본 발명의 일실시예에 따른 리튬이온배터리 음극재에 따른 싸이클 방전용량을 방전속도를 4단계로 바꾸어 진행한 결과이다. FIG. 8 (b) is a graph showing the results of changing the cycle discharge capacity according to the lithium ion battery anode material according to an embodiment of the present invention by changing the discharge rate in four steps.

그 결과, 제조한 MoSe2 을 음극재로 이용한 리튬이온배터리(실시예1)의 성능이 상업적으로 구매한 MoSe2 을 음극재로 이용한 리튬이온배터리(비교예1)보다 모든 범위에서 높게 나타나는 것을 알 수 있다. As a result, the produced MoSe 2 The performance of the lithium ion battery (Example 1) using as a negative electrode material is higher than that of the lithium ion battery (Comparative Example 1) using commercially purchased MoSe 2 as the negative electrode material.

특히, 제조한 MoSe2 을 음극재로 이용한 리튬이온배터리(실시예1)의 경우, 방전속도를 기준 속도(100 mAh g-1) 대비 5배, 10배, 30배 증가시켰을 때 용량감소는 9 %, 11 %, 14 % 이내로 감소되는 것을 통해 고속 충방전에도 매우 안정한 성능을 나타내는 것을 확인하였다.In particular, the MoSe 2 The capacity reduction was 9%, 11%, and 14% when the discharge rate was increased by 5 times, 10 times, and 30 times the reference speed (100 mAh g -1 ) in the case of the lithium ion battery (Example 1) %, And it is confirmed that it shows very stable performance at high-speed charging and discharging.

도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 전이금속 칼코겐 화합물을 이용한 리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 대한 전체적인 개략도이다. FIG. 9 is a general schematic view of a method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material using a transition metal chalcogenide compound according to an embodiment of the present invention.

이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.While the invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. This is possible.

그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be determined by the equivalents of the claims, as well as the claims.

100: 화학기상증착 챔버 101: 챔버 바디부
102, 103: 수용부 104: 기판 지지면
112, 113: 함몰부 116, 117: 홀
S1, S2: 소스(부) P1, P2: 용기
W: 기판100: chemical vapor deposition chamber 101: chamber body part
102, 103: accommodating portion 104: substrate supporting surface
112, 113: depression 116, 117: hole
S1, S2: source (part) P1, P2: container
W: substrate

Claims (17)

리튬이온배터리 음극재의 제조방법에 있어서,
전이금속 칼코겐 화합물을 준비하는 단계;
상기 전이금속 칼코겐 화합물과 탄소를 혼합한 후, 밀링(milling)하여 복합체를 제조하는 단계:
상기 복합체와 Super P, 바인더를 용매하에서 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및
상기 슬러리를 캐스팅(casting)한 후, 건조하는 단계를 포함하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법에 있어서,
상기 전이금속 칼코겐 화합물을 준비하는 단계는
a) 기판을 준비하는 단계;
b) 화학기상증착 챔버에 상기 기판, 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입하는 단계;
c) 상기 화학기상증착 챔버에 가스를 주입하는 단계; 및
d) 상기 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계를 포함하고,
상기 화학기상증착 챔버는 밀폐되어 있어, 상기 가스 주입 단계 내지 상기 가열 단계에서 상기 화학기상증착 챔버의 외부 압력보다 내부 압력이 높은 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
A method of manufacturing a lithium ion battery negative electrode material,
Preparing a transition metal chalcogen compound;
Mixing the transition metal chalcogen compound and carbon, and milling the mixture to produce a composite;
Mixing the composite with Super P and a binder in a solvent to prepare a slurry; And
Casting the slurry, and drying the slurry, the method comprising the steps of:
The step of preparing the transition metal chalcogenide compound
a) preparing a substrate;
b) inserting the substrate, the transition metal source portion and the chalcogen source portion into a chemical vapor deposition chamber;
c) injecting a gas into the chemical vapor deposition chamber; And
d) heating the chemical vapor deposition chamber,
Wherein the chemical vapor deposition chamber is hermetically sealed so that the internal pressure of the chemical vapor deposition chamber is higher than the external pressure of the chemical vapor deposition chamber in the gas injection step to the heating step.
삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 화학기상증착 챔버의 내부 압력은 1,000 Torr 이상인 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the internal pressure of the chemical vapor deposition chamber is 1,000 Torr or more.
제 1 항에 있어서,
상기 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부는 각각 보트(boat) 형상의 용기 내에 담아서 상기 화학기상증착 챔버에 삽입하는 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the transition metal source portion and the chalcogen source portion are each contained in a boat-shaped container and inserted into the chemical vapor deposition chamber.
제 1 항에 있어서,
상기 전이금속 소스부는 Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Zn 및 Sn으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 전이금속 소스를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the transition metal source portion comprises at least one transition selected from the group consisting of Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, A method for manufacturing a lithium ion battery negative electrode material, comprising:
제 1 항에 있어서,
상기 칼코겐 소스부는 S2, H2S, SO2, Se2, H2Se, SeO2, SeF4, Te2, H2Te, TeO3, TeO2 및 TeF4 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 칼코겐 소스를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the chalcogen source portion is at least one selected from the group consisting of S 2 , H 2 S, SO 2 , Se 2 , H 2 Se, SeO 2 , SeF 4 , Te 2 , H 2 Te, TeO 3 , TeO 2 and TeF 4 And a single chalcogen source. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
제 1 항에 있어서,
상기 기판은 Si, SiO2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al2O3, LiAlO3, MgO, 유리, 석영, 사파이어, 그래파이트, 그래핀, 금속호일, PEN(poly ethylene naphthalate) 및 PET(poly ethylene terephthalate) 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the substrate is Si, SiO 2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al 2 O 3, LiAlO 3, MgO, glass, quartz, sapphire, graphite, graphene, metal foil, PEN (poly ethylene naphthalate, and poly ethylene terephthalate (PET). 2. The method of claim 1,
제 1 항에 있어서,
상기 화학기상증착 챔버에 상기 기판, 전이금속 소스부 및 칼코겐 소스부를 삽입하는 단계 후, 불순물을 제거하기 위해 진공 펌핑(pumping)하는 단계를 더 포함하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Further comprising the step of pumping vacuum to remove impurities after the step of inserting the substrate, the transition metal source part and the chalcogen source part into the chemical vapor deposition chamber.
제 1 항에 있어서,
상기 화학기상증착 챔버에 가스를 주입하는 단계; 및
상기 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계가 동시에 이루어지는 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Injecting a gas into the chemical vapor deposition chamber; And
Wherein the step of heating the chemical vapor deposition chamber is performed at the same time.
제 1 항에 있어서,
상기 가스는 아르곤 가스, 수소 가스 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the gas is an argon gas, a hydrogen gas, or a combination thereof.
제 1 항에 있어서,
상기 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계는 상기 챔버 내부 온도를 700 ℃ 내지 1,100 ℃ 범위가 되는 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step of heating the chemical vapor deposition chamber has an internal chamber temperature ranging from 700 ° C to 1,100 ° C.
제 1 항에 있어서,
상기 화학기상증착 챔버를 가열하는 단계 후, 상기 화학기상증착 챔버를 쿨링(cooling)시키고, 잔여물을 제거하기 위해 진공 펌핑하는 단계를 더 포함하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Further comprising the step of cooling the chemical vapor deposition chamber and vacuum pumping the chemical vapor deposition chamber to remove residues after the step of heating the chemical vapor deposition chamber.
제 1 항에 있어서,
상기 화학기상증착 챔버는 양단에 외측에서 내측 길이 방향으로 갈수록 직경이 점점 감소하는 원뿔 형상의 함몰부를 형성하고, 상기 함몰부 원뿔의 첨점에 기체가 출입할 수 있는 홀이 형성되는 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the chemical vapor deposition chamber has a conical depression at both ends of which the diameter gradually decreases from the outer side to the inner side in the longitudinal direction and a hole through which the gas can enter and exit is formed at the apex of the depression cone. (JP) METHOD FOR MANUFACTURING ION BATTERY Cathode Material
제 1 항에 있어서,
상기 칼코겐 화합물과 탄소는 칼코겐 화합물 100 중량부당 탄소 43 내지 50 중량부의 비율로 혼합하는 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the chalcogen compound and carbon are mixed in a ratio of 43 to 50 parts by weight of carbon per 100 parts by weight of the chalcogen compound.
제 1 항에 있어서,
상기 제조된 슬러리는 복합체: Super P: 바인더의 혼합비율이 70 중량% : 15 중량% : 15 중량% 의 비율로 용매하에서 혼합하는 것을 특징으로 하는 리튬이온배터리 음극재의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the slurry is mixed in a solvent at a mixing ratio of composite: Super P: binder of 70 wt%: 15 wt%: 15 wt%.
제 1 항 또는 제 4 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 방법에 의하여 제조된 리튬이온배터리 음극재를 이용한 리튬이온배터리.

A lithium ion battery using the lithium ion battery anode material produced by the method according to any one of claims 1 to 16.

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