KR101864767B1 - Preparation method of hollow silica nano powder with high purity and low reflection coating membrane comprising the powder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무기산 혹은 유기산에 용해가 가능한 금속수산화물, 금속산화물, 및 금속탄산화물에서 선택된 적어도 1종의 전구체 화합물을 수성용매에 분산하는 단계; 상기 분산액에 유기규소화합물을 첨가하여 전구체 화합물 코어 및 이를 둘러싸는 실리카 쉘로 이루어지는 코어-쉘 입자를 형성하는 단계; 및 무기산 혹은 유기산으로 코어인 전구체 화합물을 용해하여 중공을 갖는 실리카 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법을 제공한다.Disclosed is a method for producing a metal oxide nanoparticle, comprising: dispersing at least one precursor compound selected from metal hydroxides, metal oxides, and metal carbonates capable of dissolving in an inorganic acid or an organic acid in an aqueous solvent; Adding an organosilicon compound to the dispersion to form core-shell particles comprising a precursor compound core and a silica shell surrounding the precursor compound core; And dissolving the precursor compound as a core with an inorganic acid or an organic acid to form silica nanoparticles having hollows. The present invention also provides a method for producing high purity hollow silica nanoparticles.
Description
본 발명은 고순도 중공 실리콘 나노분말의 제조방법 및 동 나노분말을 포함하는 저반사 코팅막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기존의 중공 실리카 분말의 제조방법에 비하여 보다 고순도의 중공 실리카 나노분말을 제조할 수 있으면서 뿐만 아니라, 간단한 공정만으로 고순도 중공 실리카 분말을 높은 생산수율로 저렴하게 생산할 수 있는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법 및 동 나노분말을 포함하는 저반사 코팅막에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a high purity hollow silicon nano powder and a low reflection coating film including the nano powder, and more particularly, to a method for producing a hollow silica nanopowder having a higher purity than a conventional hollow silica powder The present invention also relates to a method for producing a high purity hollow silica nanopowder and a low reflection coating film containing the same, which can produce the high purity hollow silica powder at a low production yield at a low production rate, as well as a simple process.
전자제품 중 LCD 산업이 발달하고 첨단 휴대기기의 사용이 활발해짐에 따라, 첨단 휴대기기의 어려움인 밝은 날씨 하에서의 시인성(視認性) 향상을 위한 각종의 기술이 개발되고 있다.As the LCD industry develops and the use of high-tech portable devices becomes more active, a variety of technologies are being developed to improve the visibility in bright weather, which is the difficulty of advanced portable devices.
종래 일본 특허 제4046921의 경우, 중공 실리카 미세입자를 제조함에 있어, MOx/SiO2가 0.3~1.0의 범위에 있는 핵입자 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 실리카원을 첨가하여 핵입자에 제1 실리카 피복층을 형성하는 공정, 상기 분산액에 산을 가해, 상기 핵입자를 형성하는 원소의 일부 또는 전부를 제거하는 공정 등 공정이 복잡하고, 생산성이 떨어지는 단점이 있으며 뿐만 아니라, 궁극적으로 MOx/SiO2 의 조성에서도 나와 있듯이 중공 실리카의 순도가 매우 낮아져, 기능성 코팅을 위한 분산체의 제조에 어려움이 많고, 코팅의 불량이 많다는 단점이 있다. 또한, 상기 특허에서는 입자의 결합력을 강화하기 위한 수열반응을 추가로 실시해야 하는 등 대량생산에도 어려움이 많다. 이로 인해 제품생산 가격이 매우 높으며, 제품의 품위 또한 일정하게 유지될 수 없는 한계를 갖고 있다.In the case of the conventional Japanese Patent No. 4046921, in producing hollow silica fine particles, a dispersion of nuclear particles having MO x / SiO 2 in the range of 0.3 to 1.0 is prepared, and then a silica source is added to the dispersion, A step of forming a silica coating layer, a step of adding an acid to the dispersion and a step of removing a part or all of the elements forming the nuclear particles, complicating the process and lowering the productivity, and ultimately the MO x / As shown in the composition of SiO 2 , the purity of the hollow silica is very low, so that it is difficult to manufacture a dispersion for functional coating and there is a disadvantage that there are many coating defects. In addition, in the above patent, hydrothermal reaction for enhancing the bonding force of particles has to be additionally carried out, so that it is difficult to mass-produce it. As a result, the production cost of the product is very high and the quality of the product can not be kept constant.
또한 미국 특허 제 7,781,060의 경우에는 Si 금속을 전구물질로 사용하고, 이를 표면 산화시킨 후 미반응물의 Si를 제거하여 중공실리카를 제조하고 있는 데, 이 또한 나노크기 이고, 구형의 Si 금속을 특별한 기술 및 반응장치를 이용하여야만 하는 기술로서 전구체의 대량생산에 어려움이 많고, 표면처리의 제어가 어려워 과산화 현상이 발생하는 등 생산 수율의 문제점을 내포하고 있다.U.S. Patent No. 7,781,060 uses a Si metal as a precursor, surface oxidizes it, and then removes Si of the unreacted material to produce hollow silica, which is also nano-sized, And a reaction apparatus. Therefore, it is difficult to mass-produce the precursor, and it is difficult to control the surface treatment, and peroxidation phenomenon occurs.
또한 PMMA 등의 유기미립자를 전구체로 사용하여 이의 표면을 실리카 전구체물질로 표면코팅한 후, 이를 고온에서 소성하여 중공 실리카를 얻어내는 방법이 있으나 이 또한 전구체 물질을 제거하기 위해 반드시 고온에서 열처리를 해야 하며, 열처리 중에 중공 실리카 입자의 붕괴 및 전구체 구형입자로 사용하는 PMMA 의 소성에 의한 미분해에 의한 잔존탄소가 남아 중공 실리카 입자의 내부 및 표면에 남아 이것이 분산액 제조에 어려움을 주게 되고, 궁극적으로는 대량생산이 불가능한 상태에 이르는 문제점을 내포하고 있다.Also, there is a method in which organic fine particles such as PMMA are used as a precursor, the surface of the precursor is coated with a silica precursor material, and the resultant is fired at a high temperature to obtain hollow silica. However, in order to remove precursor materials, And the residual carbon due to the decomposition of the hollow silica particles due to the decomposition of the hollow silica particles and the calcination of the PMMA used as the spherical particles of the precursor remain on the inside and the surface of the hollow silica particles during the heat treatment, which makes it difficult to prepare the dispersion, Which leads to a situation where mass production is impossible.
본 발명은 상기한 바와 같이 종래기술이 갖는 문제를 해결하기 위해 제안된 것으로, 그 목적은 기존의 중공 실리카 분말의 제조방법에 비하여 보다 고순도의 중공 실리카 나노분말을 제조할 수 있고 뿐만 아니라, 간단한 공정만으로 고순도 중공 실리카 분말을 높은 생산수율로 저렴하게 생산할 수 있는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법 및 동 나노분말을 포함하는 저반사 코팅막을 제공함에 있다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a hollow silica nanopowder of high purity as compared with a conventional method of producing hollow silica powder, And a low reflection coating film containing the copper nano powder. The present invention also provides a method for producing the high purity hollow silica nanopowder.
상기한 바와 같은 본 발명의 기술적 과제는 다음과 같은 수단에 의해 달성되어진다.The technical problem of the present invention as described above is achieved by the following means.
(1) 무기산 혹은 유기산에 용해가 가능한 금속수산화물, 금속산화물, 및 금속탄산화물에서 선택된 적어도 1종의 전구체 화합물을 수성용매에 분산하는 단계; 상기 분산액에 유기규소화합물을 첨가하여 전구체 화합물 코어 및 이를 둘러싸는 실리카 쉘로 이루어지는 코어-쉘 입자를 형성하는 단계; 및 무기산 혹은 유기산으로 코어인 전구체 화합물을 용해하여 중공을 갖는 실리카 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.
(1) dispersing at least one precursor compound selected from metal hydroxides, metal oxides, and metal carbonates capable of dissolving in an inorganic acid or an organic acid in an aqueous solvent; Adding an organosilicon compound to the dispersion to form core-shell particles comprising a precursor compound core and a silica shell surrounding the precursor compound core; And dissolving the precursor compound as a core with an inorganic or organic acid to form hollow silica nanoparticles.
(2) 제 1항에 있어서,(2) The method according to claim 1,
유기규소화합물은 R'xSi(OR)4-x(x=0~4, R', R은 각각 알킬기) 혹은 (HO)xSiOR4-x(x=1~4, R은 알킬기)에 포함되어지는 화합물인 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.
The organosilicon compound may be represented by R ' x Si (OR) 4-x (x = 0 to 4, R' and R are each an alkyl group) or (HO) x SiOR 4-x Wherein the compound is a compound which is contained in the hollow silica powder.
(3) 제 1항에 있어서, (3) The method according to claim 1,
상기 중공 실리카 분말의 최대입자경과 최소입자경과의 비인 최대입자경/최소입자경은 1.5이하 인 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.
Wherein the ratio of the maximum particle diameter to the minimum particle diameter of the hollow silica powder is 1.5 or less.
(4) 제 1항에 있어서, (4) The method according to claim 1,
상기 중공 실리카 분말의 쉘의 두께가 평균입자경의 1/2 내지 1/5 이내인 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.
Wherein the thickness of the shell of the hollow silica powder is within 1/2 to 1/5 of the average particle diameter.
(5) 제 1항에 있어서, (5) The method according to claim 1,
상기 중공 실리카 분말의 표면을 개질하여 얻어진 소수성능이 접촉각 150° 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.
Wherein the hydrophobic property obtained by modifying the surface of the hollow silica powder has a contact angle of 150 DEG or more.
(6) 제 1항에 있어서,(6) The method according to claim 1,
가수분해 반응은 27~30℃에서 수행되어지는 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.
Wherein the hydrolysis reaction is carried out at 27 to 30 占 폚.
(7) 제 1항에 있어서,(7) The method according to claim 1,
중공 실리카 나노분말을 탄소수 16개 이상의 지방산 혹은 지방산염으로 표면처리하는 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.
Wherein the hollow silica nanopowder is surface-treated with a fatty acid or a fatty acid salt having 16 or more carbon atoms.
(8) 제 1항에 있어서,(8) The method according to claim 1,
유기규소화합물의 투입량은 부피비로 환산했을 경우, 분산액의 전체 부피대비 1/4 내지 1/10 인 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.
Wherein the amount of the organosilicon compound is 1/4 to 1/10 of the total volume of the dispersion when converted into a volume ratio.
(9) 제 1항에 의해 얻어지는 중공 실리카 나노 분말을 박막 글래스 기재에 코팅하기 위해 무기 바인더용 실리케이트 수용액에 혼합한 상태의 분산액의 점도가 150∼200 cPs 이하인 고순도 중공 실리카 나노분말 함유 수성 분산체.
(9) A high-purity hollow silica nanocrystal-containing aqueous dispersion having a viscosity of 150 to 200 cPs or less in a dispersion in a state mixed with a silicate aqueous solution for an inorganic binder to coat the hollow silica nanopowder obtained according to claim 1 onto the thin film glass substrate.
(10) 제 9항에 있어서, (10) The method according to claim 9,
소수성능을 갖는 중공 실리카 분말의 분산체를 제조함에 있어, 자외선경화형 수지를 더 포함하며, 중공 실리카 분말을 혼합한 상태의 분산체의 점도가 200cPs 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말 함유 유성 분산체.
A process for producing a dispersion of hollow silica powder having a small number of performances, which further comprises an ultraviolet curable resin, characterized in that the viscosity of the dispersion with the hollow silica powder mixed therein is 200 cPs or less. sieve.
(11) 제 1항에 의해 얻어지는 중공 실리카 나노분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 저반사 코팅막.
(11) A low reflection coating film comprising the hollow silica nanopowder obtained according to the above item (1).
본 발명에 의하면, 기존의 중공 실리카 분말의 제조방법에 비하여 보다 고순도의 중공 실리카 나노분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 간단한 공정만으로 고순도 중공 실리카 분말을 높은 생산수율로 저렴하게 생산할 수 있는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법 및 이를 포함하는 저반사 코팅막을 제공할 수 있다.
According to the present invention, it is possible to produce hollow silica nanoparticles of higher purity than conventional hollow silica powder production methods, and to produce high purity hollow silica powder at a high production yield at a low production rate by a simple process, A method of producing nano powder and a low reflection coating film containing the same can be provided.
도 1은 전구체 화합물인 산화아연의 투과전자현미경 사진.
도 2는 전구체 화합물인 코어에 실리카 쉘이 형성된 코어-쉘 구조를 나타내는 투과전자현미경 사진.
도 3은 전구체 화합물을 용해한 후에 생성된 중공 실리카 나노분말의 투과전자현미경사진(좌) 및 실리카 쉘의 두께를 측정한 투과전자현미경사진(우).
도 4는 전구체 화합물을 용해한 후에 생성된 중공 실리카 나노분말의 투과전자현미경사진.Figure 1 is a transmission electron micrograph of zinc oxide, a precursor compound.
2 is a transmission electron micrograph showing a core-shell structure in which a silica shell is formed on a core which is a precursor compound.
FIG. 3 is a transmission electron microscope photograph (left) of the hollow silica nanopowder produced after dissolving the precursor compound (left) and a transmission electron microscope photograph (right) measuring the thickness of the silica shell. FIG.
4 is a transmission electron micrograph of the hollow silica nanopowder produced after dissolving the precursor compound.
이하 본 발명의 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조 방법에 관하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
Hereinafter, a method for producing the high purity hollow silica nanopowder of the present invention will be described in detail.
[전구체 화합물 분산액의 제조][Preparation of Precursor Compound Dispersion]
본 발명에서 전구체 화합물은 무기산 혹은 유기산에 용해가 가능한 금속수산화물, 금속산화물, 및 금속탄산화물에서 선택된 적어도 1종의 전구체 화합물을 들 수 있다. In the present invention, the precursor compound includes at least one precursor compound selected from metal hydroxides, metal oxides, and metal carbonates which are soluble in an inorganic acid or an organic acid.
본 발명에서 금속수산화물 및 금속탄산화물을 이루는 금속은 특별한 종류에 한정됨이 없이 알칼리금속, 알칼리토금속, 기타 전형금속 및 전이금속이 여기에 포함될 수 있다. 금속산화물에서 금속은 알칼리금속과 알칼리토금속을 제외한 금속원소를 의미한다.In the present invention, the metals constituting the metal hydroxide and the metal carbonate are not limited to a specific kind but may include alkali metals, alkaline earth metals, other typical metals and transition metals. In the metal oxide, the metal means a metal element other than an alkali metal and an alkaline earth metal.
보다 구체적인 예로는 수산화알루미늄, 수산화아연, 수산화주석 등을 비롯한 금속수산화물; 산화아연, 산화주석 등을 비롯한 금속산화물; 탄산바륨을 비롯한 탄산스트론튬, 탄산칼슘, 탄산마그네슘 탄산아연 등의 금속탄산화물 등을 들 수 있다. More specific examples include metal hydroxides including aluminum hydroxide, zinc hydroxide, tin hydroxide and the like; Metal oxides such as zinc oxide, tin oxide and the like; Barium carbonate, strontium carbonate, calcium carbonate, metal carbonate such as magnesium carbonate, zinc carbonate, and the like.
이들 전구체 화합물은 코어(core)로 이용하기 위해 적당한 수성용매에 분산시킨다. 수성용매의 예로는 물 등을 들 수 있다.These precursor compounds are dispersed in a suitable aqueous solvent for use as a core. Examples of the aqueous solvent include water and the like.
분산액 내 함유된 전구체 화합물의 분산을 좋게 하기 위하여 전구체 화합물의 농도 및 분산액의 pH를 조정할 수 있다. 이 때 대량 생산성 향상을 위해 적어도 분산액 내의 전구체 화합물의 농도는 15∼20 중량%로 하는 것이 바람직하다. 만일 15 중량% 미만인 경우에는 대량 생산성이 떨어져 가격경쟁력이 없고, 또한 20 중량%를 초과할 경우에는 분산액 내에서의 전구체 화합물의 분산상태가 좋지 않아 후 공정에서 미코팅된 전구체 화합물이 그대로 존재할 수 있기 때문이다. The concentration of the precursor compound and the pH of the dispersion can be adjusted to improve the dispersion of the precursor compound contained in the dispersion. At this time, the concentration of the precursor compound in the dispersion is preferably at least 15 to 20 wt% in order to improve the mass productivity. If the amount of the precursor compound is less than 15% by weight, the mass productivity is poor and the cost is not competitive. If the amount of the precursor compound is more than 20% by weight, the dispersion state of the precursor compound in the dispersion is poor, Because.
이렇게 조성된 전구체 화합물을 함유한 분산액의 경우, 점도를 확인하는 것에 의해 분산상태를 확인 할 수 있으며, 분산이 잘되어 있는 상태를 유지하기 위해서는 최종 분산액의 pH를 9.5∼9.7 사이로 유지하는 것이 바람직하다. 이때의 분산액의 점도는 150∼200 cPs 정도를 유지할 수 있으며, 따라서, 이 값 이하의 점도를 유지하는 것이 바람직하다. 이보다 점도가 높은 경우에는 후속 공정의 코팅공정에 문제가 발생할 수 있다.
In the case of the dispersion containing the precursor compound thus formed, the dispersion state can be confirmed by confirming the viscosity, and in order to keep the state of dispersion well, it is preferable to maintain the pH of the final dispersion at 9.5 to 9.7 . At this time, the viscosity of the dispersion liquid can be maintained at about 150 to 200 cPs, and it is therefore desirable to maintain the viscosity at or below this value. If the viscosity is higher than this, a problem may occur in the coating process of the subsequent process.
[실리카 쉘의 형성][Formation of silica shell]
본 발명에 사용할 수 있는 유기규소화합물로는, 예를 들어 원료 상태에서 어떠한 처리도 하지 않은 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라이소프로폭시실란, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(베타메톡시에톡시)실란, 3,3,3-트리플로로프로필트리메톡시실란, 메틸-3,3,3-트리플로로프로필디메톡시실란, 베타-(3,4 에폭시클로로헥실)에틸트리메톡시실란, 감마-글리시딜트리프로필트리메톡시실란, 감마-글리시톡시프로필메틸디에톡시실란, 감마-글리시톡시프로필트리에톡시실란, 감마-메타아크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 감마-메타아크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 감마-메타아크릴록시프로필트리에톡시실란, N-베타(아미노에틸)감마-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-베타(아미노에틸)-감마-아미노프로필트리에톡시실란, N-베타(아미노에틸)-감마프로필트리에톡시실란, 감마-아미노프로필트리에톡시실란, 감마-아미노프로필트리메톡시실란, N페닐-감마-아미노프로필트리메톡시실란, 감마-머캅토프로필트리메톡시실란, 트리메틸실라놀, 메틸트리클로로실란, 메틸디클로로실란, 디메틸디클로로실란, 트리메틸클로로실란, 페닐트리클로로실란, 디페닐디클로로실란, 비닐트리클로로실란, 트리메틸플로로실란 등의 R'xSi(OR)4-x (x=0∼4, R', R: 알킬)로 대표되는 알콕시실란 또는 미리 부분가수분해 혹은 완전 가수분해한 (HO)xSiOR4-x (x=1, 2, 3, 4, R은 알킬)로 대표되는 알킬실릴하이드록사이드를 들 수 있으며, 이들 물질을 적당량 취하여 상기 분산액에 투입하고 가수분해 반응을 수행한다.The organosilicon compounds usable in the present invention include, for example, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetraisopropoxysilane, methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, But are not limited to, phenyl trimethoxysilane, phenyl trimethoxysilane, diphenyldimethoxysilane, methyltriethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, phenyltriethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, (3,3,3-trifluoropropyltrimethoxysilane, methyl-3,3,3-trifluoropropyldimethoxysilane, beta- (3 (meth) acryloxypropyltrimethoxysilane) , 4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, gamma-glycidyltripropyltrimethoxysilane, gamma-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, gamma-glycidoxypropyltriethoxysilane, gamma-methacrylic ≪ RTI ID = 0.0 > hydroxypropylmethyldimethoxysilane, Gamma -methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, gamma-methacryloxypropyltriethoxysilane, N-beta (aminoethyl) gamma-aminopropylmethyldimethoxysilane, N- beta (aminoethyl) (Aminoethyl) -gamma propyltriethoxysilane, gamma-aminopropyltriethoxysilane, gamma-aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-gamma-aminopropyltrimethoxysilane, But are not limited to, trimethylsilane, gamma-mercaptopropyltrimethoxysilane, trimethylsilanol, methyltrichlorosilane, methyldichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, phenyltrichlorosilane, diphenyldichlorosilane, vinyltrichlorosilane, Alkoxysilane represented by R ' x Si (OR) 4-x (x = 0 to 4, R', R: alkyl), etc. or a partially hydrolyzed or fully hydrolyzed (HO) x SiOR 4-x x = 1, 2, 3, 4, R is alkyl) And an appropriate amount of these substances is added to the dispersion to carry out the hydrolysis reaction.
이때, 반응물의 반응온도는 27~30℃를 유지시키는 것이 특히 중요하다. 만일 반응물의 온도가 30℃를 넘을 경우에는 실리카 입자가 단독으로 생성될 가능성이 매우 크며, 27℃ 미만일 경우에는 Si(OH)4의 생성이 늦어져 반응시간이 길어질 뿐만 아니라, 균일한 코팅이 되지 않기 때문에 바람직하지 않다.At this time, it is particularly important to maintain the reaction temperature at 27 to 30 ° C. If the temperature of the reactant is higher than 30 ° C, the silica particles are likely to be produced singly. If the temperature of the reactant is less than 27 ° C, the production of Si (OH) 4 is delayed and the reaction time is prolonged. It is not desirable because it does not.
상기 공정에서 가수분해시 생성된 Si(OH)4가 전구체 화합물의 표면에 생성되고, 가수분해가 완전히 종료될 때까지 그 상태에서 서서히 교반하면서 12~24 시간 동안 유지하여 전구체 화합물의 표면이 완전히 Si(OH)4의 입자로 균일하게 코팅된 상태의 코어-쉘 나노입자의 분산체를 얻게 된다.Si (OH) 4 produced during hydrolysis in the above process is formed on the surface of the precursor compound and maintained for 12 to 24 hours while being slowly stirred in the state until the hydrolysis is completely completed, (OH) < 4 > in a state of being uniformly coated with the particles of the core-shell nanoparticles.
상기와 같은 과정에 의해 전구체 화합물을 코어로 하여 그 평균입자경의 1/2 내지 1/5 이내의 두께를 갖는 실리카 쉘을 형성할 수 있으며, 이 때, 유기규소화합물의 투입량은 부피비로 환산했을 경우, 분산액의 전체 부피대비 1/4 내지 1/10 이면 매우 바람직하다. 만일 유기규소화합물의 투입량이 1/4보다 많을 경우에는 최종 실리카 코팅량이 전구체 화합물의 평균입경의 1/2 이상이 되어 굴절율의 조절이 어렵게 되고, 1/10 미만이 되면, 최종 실리카 코팅 두께가 너무 얇아 최종 분산액의 제조 시 중공 실리카 나노 분말의 쉘이 깨질 우려가 있어 바람직하지 않다.
A silica shell having a thickness within a range of ½ to ⅕ of the average particle size of the precursor compound as a core can be formed by the above process. In this case, when the amount of the organosilicon compound is converted into a volume ratio Lt; / RTI > to 1/10 of the total volume of the dispersion. If the amount of the organosilicon compound added is more than 1/4, the amount of the final silica coating becomes more than 1/2 of the average particle size of the precursor compound, so that it becomes difficult to control the refractive index. When the amount of the organosilicon compound is less than 1/10, The shell of the hollow silica nanopowder may be broken during the production of the final dispersion, which is not preferable.
[중공 실리카 나노분말의 제조][Production of hollow silica nano powder]
상기 과정에서 얻어진 코어-쉘 나노입자의 분산체를 투과전자현미경사진으로 확인 후, 곧바로 황산, 질산, 염산 등의 무기산이나 개미산, 초산, 프로피온산, 옥살산 등의 유기산을 투입하여 전구체 화합물을 용해한다.After confirming the dispersion of the core-shell nanoparticles obtained in the above procedure by a transmission electron microscope, an organic acid such as sulfuric acid, nitric acid or hydrochloric acid, or an organic acid such as formic acid, acetic acid, propionic acid or oxalic acid is added to dissolve the precursor compound.
이후 필터공정과 수세공정을 거쳐 얻어진 수득물을 건조공정만을 거침으로써 고순도 중공 실리카 나노분말을 얻을 수 있다. 상기 본 발명에 따른 중공 실리카 나노분말의 최대입자경과 최소입자경의 비인 최대입자경/최소입자경은 1.5 이하인 것이 바람직하다. Thereafter, the high-purity hollow silica nanopowder can be obtained by subjecting the obtained product obtained through the filter process and the washing process to only the drying process. The maximum particle diameter / minimum particle diameter, which is the ratio of the maximum particle diameter to the minimum diameter of the hollow silica nano powder according to the present invention, is preferably 1.5 or less.
이때, 전자사진에 잘 나와 있는 바와 같이 쉘의 두께가 전구물질 평균입자경의 1/2 내지 1/5 이내의 두께를 갖는 실리카층이 형성되었음을 확인 한 후 반응을 종료시키는 것이 중요하다.
At this time, it is important to terminate the reaction after confirming that a silica layer having a thickness of the shell within 1/2 to 1/5 of the average particle diameter of the precursor is formed as shown in electrophotography.
[중공 실리카 나노분말의 표면처리][Surface Treatment of Hollow Silica Nanoparticles]
상기 과정을 통해 얻어진 고순도 중공 실리카 나노분말을 이용하여 유기 분산체의 제조를 위한 혼합 시 분산성 향상을 위해, 표면처리를 실시함에 있어, 표면처리제는 지방산의 경우, 가급적 소수성이 높은 라우릴산을 비롯하여, 팔미틸산, 스테아린산, 올레인산 등의 지방산(fatty acid)과 고온 하에서 용해 가능한 소듐라울레이트, 소듐팔미테이트, 소듐스테아레이트, 칼륨라울레이트, 칼륨팔미테이트, 칼륨스테아레이트 등의 지방산염(fatty acid alkali salt)을 사용할 수 있으며, 바람직하기는 탄소수 16개 이상의 지방산(fatty acid)이나 지방산염을 사용하는 것이 바람직하다. 만일 탄소수 16개 미만의 지방산 및 지방산염을 사용할 경우에는 고순도 중공 실리카 나노분말의 소수성이 낮아져 코팅용 유기 분산체를 제조하는 데 있어 어려움이 있을 수 있다.In order to improve dispersibility during mixing for the production of an organic dispersion using the high purity hollow silica nanopowder obtained through the above process, the surface treatment agent is preferably a hydrophilic lauric acid in the case of a fatty acid, Fatty acids such as palmitic acid, stearic acid and oleic acid and fatty acids such as sodium raulolate, sodium palmitate, sodium stearate, potassium laurethate, potassium palmitate, potassium stearate, alkali salt), and it is preferable to use a fatty acid or a fatty acid salt having 16 or more carbon atoms. If a fatty acid or a fatty acid salt having less than 16 carbon atoms is used, the hydrophobicity of the high purity hollow silica nanopowder is lowered, which may be difficult to produce an organic dispersion for coating.
또, 유기 분산체의 제조시 표면처리를 위해 실란커플링제가 사용될 수 있는데 예를 들어, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(베타메톡시에톡시)실란, 3,3,3-트리플로로프로필트리메톡시실란, 메틸-3,3,3-트리플로로프로필디메톡시실란, 베타-(3,4 에폭시클로로헥실)에틸트리메톡시실란, 감마-글리시딜트리프로필트리메톡시실란, 감마-글리시톡시프로필메틸디에톡시실란, 감마-글리시톡시프로필트리에톡시실란, 감마-메타아크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 감마-메타아크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 감마-메타아크릴록시프로필트리에톡시실란, N-베타(아미노에틸)감마-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-베타(아미노에틸)-감마-아미노프로필트리에톡시실란, N-베타(아미노에틸)-감마프로필트리에톡시실란, 감마-아미노프로필트리에톡시실란, 감마-아미노프로필트리메톡시실란, N페닐-감마-아미노프로필트리메톡시실란, 감마-머캅토프로필트리메톡시실란, 트리메틸실라놀, 메틸트리클로로실란, 메틸디클로로실란, 디메틸디클로로실란, 트리메틸클로로실란, 페닐트리클로로실란, 디페닐디클로로실란, 비닐트리클로로실란, 트리메틸플로로실란 등의 알킬실란커플링제 중에서 유기 분산체에 사용되는 수지와 화학적 결합이 가능한 것 중에서 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
For the surface treatment in the production of the organic dispersion, a silane coupling agent may be used. For example, methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, diphenyldimethoxysilane, methyltriethoxy Silane, dimethyldiethoxysilane, phenyltriethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltris (betamethoxyethoxy) silane, 3 , 3,3-trifluoropropyltrimethoxysilane, methyl-3,3,3-trifluoropropyldimethoxysilane, beta- (3,4 epoxyclorohexyl) ethyltrimethoxysilane, gamma-glycidyl Methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, gamma-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, gamma-methacryloxypropylmethyldiethoxy silane, gamma-glycidoxypropyltriethoxysilane, gamma-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, Silane, gamma-methacryloxypropyl (Aminoethyl) gamma-aminopropyltriethoxysilane, N-beta (aminoethyl) -gamma propyltriethoxysilane, N- Aminopropyltrimethoxysilane, gamma-aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-gamma-aminopropyltrimethoxysilane, gamma-mercaptopropyltrimethoxysilane, trimethylsilanol, methyltrichloro And an alkylsilane coupling agent such as silane, methyldichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, phenyltrichlorosilane, diphenyldichlorosilane, vinyltrichlorosilane, and trimethylfluorosilane. It is preferable to select one from these possible ones.
상기와 같은 과정에 의해 제조된 본 발명의 중공 실리카 나노분말의 소수성능은 접촉각 150° 이상을 갖게 되고, 저반사 코팅막의 재료로서 우수한 효과를 발휘할 수 있다. 이때 소수성능을 갖는 중공 실리카 분말의 분산체를 제조할 때 공지의 자외선경화형 수지를 더 첨가할 수 있으며, 중공 실리카 분말을 혼합한 상태의 분산체의 점도는 200cPs 이하로 하는 것이 바람직하다.
The hydrophobic performance of the hollow silica nano powder of the present invention produced by the above process has a contact angle of 150 DEG or more and can exert an excellent effect as a material of the low reflection coating film. At this time, a known ultraviolet curable resin may be further added to prepare a dispersion of hollow silica powder having a small number of performances, and the viscosity of the dispersion in the state of mixing the hollow silica powder is preferably 200 cPs or less.
저반사 코팅막의 제조를 위해 본 발명에 의해 얻어진 중공 실리카 나노분말은 무기 바인더용 실리케이트 수용액에 혼합되어질 수 있다. 이때 박막 글래스 기재에 코팅하기 위해 중공 실리카 나노분말을 무기 바인더용 실리케이트 수용액에 혼합한 상태의 분산액의 점도는 150∼200 cPs 이하인 것이 바람직하다.
The hollow silica nano powder obtained by the present invention for the production of a low reflection coating film can be mixed with an aqueous silicate solution for an inorganic binder. At this time, it is preferable that the viscosity of the dispersion liquid in which the hollow silica nanopowder is mixed with the aqueous silicate solution for inorganic binder to be coated on the thin film glass substrate is 150 to 200 cPs or less.
이하 본 발명의 내용을 구체적인 실시예를 참조하여 설명하고자 하나, 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 제시되는 것일 뿐 이에 의해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited thereto.
[실시예][Example]
[실시예 1] 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조[Example 1] Production of high purity hollow silica nano powder
전구체 화합물로는 미리 정량한 평균입자경가 30nm인 산화아연분말(도 1) 163g과 순수 800g을 2 리터(L) 비이커에 순서대로 취하여 서서히 교반을 하면서 약 16 중량%의 수분산체를 제조한 후, 산화아연 분말의 분산성 향상을 위해 분산조제로서 0.2g의 소듐라우릴설포네이트(SDS)를 상기 분산체에 투입하고 교반을 10분간 실시하여 산화아연 분산액을 제조하였다. 분산액의 최종 pH는 9.4로 조정하였으며, 이 때 사용한 pH조절제로는 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH)였다. 또한 pH를 조절한 후 최종 분산액의 점도는 198cPs 이었다. As a precursor compound, 163 g of a zinc oxide powder having an average particle size of 30 nm (FIG. 1) and 800 g of pure water, which had been previously quantified, were sequentially taken in a 2 L beaker and slowly stirred to prepare an aqueous dispersion of about 16% In order to improve the dispersibility of the zinc powder, 0.2 g of sodium laurylsulphonate (SDS) as a dispersing aid was added to the dispersion and stirred for 10 minutes to prepare a zinc oxide dispersion. The final pH of the dispersion was adjusted to 9.4, and the pH controller used was tetramethylammonium hydroxide (TMAH). Also, the viscosity of the final dispersion after adjusting the pH was 198 cPs.
한편, 쉘층으로서 SiO2 코팅층을 형성시키기 위한 유기금속화합물로 테트라에톡시실란 104g을 취한 후 미리 준비된 가수분해용 용액에 투입하였다. 이렇게 얻어진 가수분해물을 상기 분산액에 투입하여 2시간 동안 교반을 계속하였고, 이 때 얻어진 실리카층의 두께는 12nm 정도임을 TEM(도 2)으로 확인 한 후, 반응을 종료하였다. 반응 종료 후, 실리카가 코팅층을 이룬 전구체 화합물을 용해하기 위해 0.3N 질산 250g을 상기 분산액에 투입한 후, 다시 1시간 동안 서서히 교반하고, 종료 후 이를 필터를 이용하여 걷어내고, NO3 이온이 검출되지 않을 때까지 수세한 후, 마이크로웨이브 건조장치에서 10분간 건조하여 최종 고순도 중공 실리카 나노분말을 얻었다. 이 때 얻어진 분말의 크기는 평균입자경 40nm, 쉘의 두께 15nm이었고, 응집성이 약한 백색분말(도 3)이었다.
On the other hand, 104 g of tetraethoxysilane as an organometallic compound for forming a SiO 2 coating layer was taken as a shell layer, and the solution was added to a solution for hydrolysis prepared in advance. The thus obtained hydrolyzate was added to the above dispersion, and stirring was continued for 2 hours. After confirming that the thickness of the obtained silica layer was about 12 nm by TEM (FIG. 2), the reaction was completed. After completion of the reaction, the silica is then added to 0.3N nitric acid to dissolve 250g of a precursor compound achieved a coating layer on the dispersions, again, and slowly stirred for 1 hour, after the end of the kick out them using a filter, NO 3 ion is detected And then dried in a microwave drying apparatus for 10 minutes to obtain a final high purity hollow silica nanopowder. The powder thus obtained had a mean particle size of 40 nm, a shell thickness of 15 nm, and a white powder with weak cohesion (FIG. 3).
[실시예 2] [Example 2]
전구체 화합물로 미리 정량한 평균입자경 30nm 인 탄산아연분말 247g과 순수 800g을 2 리터 비이커에 순서대로 취하고, 서서히 교반을 하면서 약 25 중량% 의 탄산아연 수분산체를 제조한 후, 탄산아연 수분산체의 분산성 향상을 위해 분산조제로서 0.2g의 소듐라우릴설포네이트(SDS)를 상기 분산체에 투입하고 교반을 10분간 실시하여 탄산아연 분산액을 제조하였다.247 g of zinc carbonate powder having an average particle diameter of 30 nm and 800 g of pure water, which had been previously determined as a precursor compound, were sequentially taken in a 2-liter beaker and gradually stirred to prepare a zinc carbonate aqueous dispersion of about 25% To improve the acidity, 0.2 g of sodium laurylsulfonate (SDS) was added as a dispersing aid to the dispersion and stirred for 10 minutes to prepare a zinc carbonate dispersion.
이후의 제조공정은 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이때 얻어진 분말의 평균입자경는 45nm, 쉘의 두께는 12nm 이었고, 응집성이 약한 백색분말이었다.
The subsequent production steps were carried out in the same manner as in Example 1. The powder thus obtained had an average particle size of 45 nm, a shell thickness of 12 nm, and a white powder with weak cohesion.
[실시예 3][Example 3]
전구체 화합물로 미리 정량한 평균입자경 30nm인 수산화아연분말 195g과 순수 800g을 2 리터 비이커에 순서대로 취하고, 서서히 교반하면서 약 20 중량%의 수산화아연 수분산체를 제조한 후, 수산화아연 수분산체의 분산성 향상을 위해 분산조제로서 0.2g의 소듐라우릴설포네이트(SDS)를 상기 분산체에 투입하고 교반을 10분간 실시하여 수산화아연 분산액을 제조하였다.195 g of zinc hydroxide powder having an average particle size of 30 nm and 800 g of pure water, which had been previously determined as a precursor compound, were sequentially taken in a 2-liter beaker and slowly stirred to prepare a zinc hydroxide aqueous dispersion of about 20% by weight. For improvement, 0.2 g of sodium laurylsulfonate (SDS) was added to the dispersion as a dispersion aid and stirred for 10 minutes to prepare a zinc hydroxide dispersion.
이후의 제조공정은 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이때 얻어진 분말의 평균입자경는 53nm, 쉘의 두께는 대략 14nm 이었고, 응집성이 약한 백색분말(도 4)이었다.
The subsequent production steps were carried out in the same manner as in Example 1. The powder thus obtained had an average particle size of 53 nm, a shell thickness of approximately 14 nm, and a white powder with weak cohesion (FIG. 4).
[실시예 4][Example 4]
전구체 화합물로 미리 정량한 평균입자경 30nm인 수산화알루미늄분말 154g과 순수 800g을 2 리터 비이커에 순서대로 취하고, 서서히 교반하면서 약 15 중량%의 수산화알루미늄 수분산체를 제조한 후, 수산화알루미늄 수분산체의 분산성 향상을 위해 분산조제로서 0.2g의 소듐라우릴설포네이트(SDS)를 상기 분산체에 투입하고 교반을 10분간 실시하여 수산화알루미늄 분산액을 제조하였다.154 g of aluminum hydroxide powder having an average particle diameter of 30 nm and 800 g of pure water, which had been preliminarily determined as precursor compounds, were sequentially taken in a 2-liter beaker and gradually stirred to prepare an aluminum hydroxide aqueous dispersion of about 15% For improvement, 0.2 g of sodium laurylsulfonate (SDS) was added to the dispersion as a dispersing aid and stirred for 10 minutes to prepare an aluminum hydroxide dispersion.
이후의 제조공정은 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이때 얻어진 분말의 평균입자경는 53nm, 쉘의 두께는 대략 14nm 이었고, 응집성이 약한 백색분말이었다.
The subsequent production steps were carried out in the same manner as in Example 1. The powder thus obtained had an average particle size of 53 nm, a shell thickness of approximately 14 nm, and a weak white coherency.
[실시예 5][Example 5]
평균입자경가 50㎚급인 산화아연 분말을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하였으며, 실험결과는 하기 표 1에 나타내었다.
The experiment was carried out in the same manner as in Example 1, except that zinc oxide powder having an average particle size of 50 nm was used. The experimental results are shown in Table 1 below.
[실시예 6][Example 6]
평균입자경가 100㎚급인 산화아연 분말을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하였으며, 실험결과는 하기 표 1에 나타내었다.
Experiments were carried out in the same manner as in Example 1 except that zinc oxide powder having an average particle diameter of 100 nm was used, and the experimental results are shown in Table 1 below.
[비교예 1][Comparative Example 1]
500mL 플라스크에 물 120ml, 에틸알콜 250ml, 암모니아수 8ml을 넣어 투명한 혼합액을 교반하면서 가열하여 45℃까지 승온 하였다. 또 다른 100ml 비이커에 테트라에톡시실란(TEOS) 22g을 상기 용액에 한번에 투입하여 4시간 동안 가수분해물의 축중합반응을 수행하였다. 상기 실리카 혼합용액 반응 시 온도는 45℃를 유지하였다. 이 결과 생성된 반응물을 여과 및 건조하여 백색의 실리카 건조물을 수득하였다. 이때 얻어진 분말의 평균입자경는 50nm이며 백색분말이었다.
120 ml of water, 250 ml of ethyl alcohol and 8 ml of ammonia water were added to a 500 ml flask, and the clear mixed solution was heated with stirring to raise the temperature to 45 캜. In another 100 ml beaker, 22 g of tetraethoxysilane (TEOS) was added to the solution at once to perform condensation polymerization of the hydrolyzate for 4 hours. The reaction temperature of the silica mixed solution was maintained at 45 ° C. The resulting reaction product was filtered and dried to give a white silica-like product. The powder thus obtained had an average particle size of 50 nm and a white powder.
평균 입경core
Average particle diameter
(M/Si)Mole ratio
(M / Si)
입자경(㎚)Average
Particle diameter (nm)
아연Hydroxide
zinc
알루미늄Hydroxide
aluminum
[실시예 7][Example 7]
상기 실시예 1에서 수득한 중공 실리카 나노입자(고형분 함량 대비) 100g과 에탄올 500ml를 1 리터 4구 플라스크에 넣은 후 교반을 하면서 6 중량부의 감마-글리시톡시프로필메틸디에톡시실란 (r-MPS, KBM503(제조사 : Shinetsu))을 투입하고, 0.1N 질산 2g을 상기 분산액에 투입한 후, 이를 60℃에서 12시간 동안 리플럭싱(refluxing)하여 소수화 처리를 진행하였으며, 이를 필터를 이용하여 걷어내고, 100℃에서 12시간 건조하여 소수성 중공 실리카 미세입자를 얻었다.100 g of the hollow silica nanoparticles (in terms of solid content) obtained in Example 1 and 500 ml of ethanol were placed in a 1-liter four-necked flask, and 6 parts by weight of gamma-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane (r- 2 g of 0.1 N nitric acid was added to the dispersion and refluxed at 60 ° C for 12 hours to carry out hydrophobic treatment. The mixture was filtered using a filter, And dried at 100 DEG C for 12 hours to obtain hydrophobic hollow silica fine particles.
상시 수득된 소수성 중공 실리카 입자를 접촉각 측정기(SEO社 , PHOENIX 300)로 접촉각을 측정한 결과 152°임을 확인하였으며, 이때의 굴절율(Akruss社, AR2(Abbe 굴절계))은 1.28이었다.
The contact angle of hydrophobic hollow silica particles obtained at all times was measured with a contact angle meter (SEO, PHOENIX 300), and it was confirmed that the angle was 152 °, and the refractive index (Akruss AG, AR2 (Abbe refractometer)) was 1.28.
[실시예 8~12][Examples 8 to 12]
상시 실시예 2~6에서 수득되어진 중공 실리카 미세입자를 사용한 것 이외에는 실시예 7과 동일한 방법으로 실험을 수행하였으며, 실험결과는 하기 표 2에 나타내었다. Experiments were carried out in the same manner as in Example 7, except that the hollow silica fine particles obtained in Examples 2 to 6 were used. Experimental results are shown in Table 2 below.
(실리카 100g 중량 당 g)Silane throughput
(G per 100 g of silica)
접촉각 (°)For water
Contact angle (°)
상기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. It can be understood that
Claims (11)
중공 실리카 분말의 최대입자경과 최소입자경의 비인 최대입자경/최소입자경은 1.5 이하이고,
중공 실리카 분말의 쉘의 두께는 평균입자경의 1/2 내지 1/5 이내이며,
중공 실리카 분말의 표면을 개질하여 얻어진 소수성능이 접촉각 150° 이상이고,
유기규소화합물의 투입량은 부피비로 환산했을 경우, 분산액의 전체 부피대비 1/4 내지 1/10 인 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.Dispersing at least one precursor compound selected from the group consisting of metal hydroxides, metal oxides, and metal carbonates capable of dissolving in an inorganic acid or an organic acid to an aqueous solvent at a pH of 9.5 to 9.7 under a viscosity of 150 to 200 cPs; The dispersion contains R ' x Si (OR) 4-x (x = 0 to 4, R' and R are each an alkyl group) or (HO) x SiOR 4-x Forming a core-shell particle comprising a precursor compound core and a silica shell surrounding the precursor compound core at a reaction temperature of 27 to 30 ° C; And dissolving a precursor compound that is a core with an inorganic or organic acid to form hollow silica nanoparticles,
The maximum particle diameter / minimum particle diameter, which is the ratio of the maximum particle diameter and the minimum particle diameter of the hollow silica powder, is 1.5 or less,
The thickness of the shell of the hollow silica powder is within 1/2 to 1/5 of the average particle diameter,
Wherein the hydrophobic property obtained by modifying the surface of the hollow silica powder has a contact angle of 150 ° or more,
Wherein the amount of the organosilicon compound is 1/4 to 1/10 of the total volume of the dispersion when converted into a volume ratio.
중공 실리카 나노분말을 탄소수 16개 이상의 지방산 혹은 지방산염으로 표면처리하는 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the hollow silica nanopowder is surface-treated with a fatty acid or a fatty acid salt having 16 or more carbon atoms.
소수성능을 갖는 중공 실리카 분말의 분산체를 제조함에 있어, 자외선경화형 수지를 더 포함하며, 중공 실리카 분말을 혼합한 상태의 분산체의 점도가 200cPs 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 중공 실리카 나노분말 함유 수성 분산체.10. The method of claim 9,
A process for producing a dispersion of hollow silica powder having a small number of performances, the dispersion further comprising an ultraviolet curable resin and having a viscosity of 200 cPs or less in the state of mixing the hollow silica powder, sieve.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110098693A KR101864767B1 (en) | 2011-09-29 | 2011-09-29 | Preparation method of hollow silica nano powder with high purity and low reflection coating membrane comprising the powder |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR1020110098693A KR101864767B1 (en) | 2011-09-29 | 2011-09-29 | Preparation method of hollow silica nano powder with high purity and low reflection coating membrane comprising the powder |
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