KR101858228B1 - 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 히알루론산에 친수성 고분자 또는 친수성 저분자 중 하나 이상의 친수성 소재가 혼합된 히알루론산 혼합액을 동결건조시켜 히알루론산 스펀지를 제조하는 단계: 및 상기 히알루론산 스펀지에 압력을 가하여 시트로 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법을 개시한다.

Description

다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법{Producing method of porous mask sheet using hyaluronic acid}
본 발명은 다공성 히알루론산 마스크 시트에 관한 것으로, 히알루론산에 친수성 고분자 또는 친수성 저분자를 1종 이상 혼합하여 우수한 물리적 특성을 지니며, 종래 히알루론산을 동결 건조만을 이용하여 제작된 스펀지와는 달리 가압공정에 의하여 기계적 강도가 우수하며 피부 부착력이 향상된 스킨케어 마스크 시트에 관한 것이다.
히알루론산(Hyaluronic acid)은 태반, 동물의 눈과 관절, 닭의 벼슬 등에서도 발견되어 의약품, 화장품, 식품용으로 산업화 되고 있으며[Laurent TC, Ryan M. Pietruszkiewicz A. Fractionation of hyaluronic acid. The polydispersity of hyaluronic acid from the bovine vitreous body. Biochim. Biophys. Acta. 42: 476-85 (1960), Shiedlin A, Bigelow R, Christopher W, Arbabi S, Yang L, Maier RV, Wainwright N, Childs A, Miller RJ.A Evaluation of Hyaluronan from Different Sources Streptococcus zooepidemicus, Rooster Comb, Bovine Vitreous, and Human Umbilical Cord. Biomacromolecules, 5, 2122-2127 (2004)], 최근에는 동물로부터 유발될 수 있는 감염성질환의 우려 때문에 미생물을 이용한 발효법으로 생산되어 이용되고 있다[Chong BF, Blank LM, Mclaughlin R, Nielsen LK. Microbial hyaluronic acid production. Appl. Microbiol.Biotechnol. 66(4): 341-51 (2005)]. 히알루론산은 D-glucuronic acid와 N-acetyl-D-glucosamine이 β-1,3결합으로 연결된 구조가 교대로 반복되어 연결된 쇄상구조를 이루며 반복단위 사이는 β-1,4결합으로 연결되어 있다. 분자량은 수십만에서 수백만 dalton (Da)에 이르는 분자 덩어리로 매우 높은 점성을 가진다. 이들은 세포를 서로 접촉시키며 관절을 부드럽게 하고 몸 전체, 피부, 장기 또는 세포 사이를 결합하거나 지탱시키는 역할을 하고 있다. 따라서 이들은 인체의 거의 모든 부분에서 발견되며 특히 피하지방층, 관절부위, 관절액, 탯줄과 안구 수정체의 구성물질에서 다량 발견된다[Chen WY, Abatangelo G. Functions of hyaluronan in wound repair. Wound Repair Regen. 7(2):79-89(1999)]. 히알루론산은 세포 간 간격 유지, 세포의 분열과 분화, 이동, 면역 조절 등에 관여하는 것으로 보고된 바 있다[Laurent TC, Fraser JRE. Hyaluronan. FASEB 6: 23972404(1992)]. 인체 피부에서의 히알루론산의 양은 노화와 함께 감소되는 것으로 보고되었는데, 피부 탄력 저하 및 수분 함유량 감소의 직접적인 원인 중 하나로 여겨지고 있다[Parsons BJ. Chemical aspects of free radical reaction in connective tissue.In: Free radical Damage ant Its control, 281- 300, C.A.Rice-Evans and R.H. Burden,eds., Elsevier Science (1994)]. 본 발명의 발명자들은 최근에 히알루론산의 분자량에 따라 생체 내에서 작용기전 및 효능이 다르게 나타나는 것을 밝혀 보고한 바 있다.[Kim K.T.외, Preparation of Oligo Hyaluronic Acid by Hydrolysis and Its Application as a Cosmetic Ingredient, 대한화장품학회지, 33(3), 189-196(2007)].
이러한 히알루론산은 물에 잘 용해되며 분자 구조 내에 많은 수분을 보유할 수 있는 특성으로 인해 화장품의 보습제로 널리 사용되고 있고, 화상이나 창상에 바르는 크림이나 주사제, 거즈 등에 적용이 되고 있으며, 또한 각막의 안쪽을 보호하는 제제로도 사용되고 있다. 또한, 히알루론산은 조직공학 분야에서 상처피복제나 치과용 매트릭스에 사용되는 다공성 스펀지 형태의 매트릭스의 제조에 이용되어 왔다. 그러나 이러한 다공성 스폰지 형태의 매트릭스는 부피가 커 마스크 팩용 시트로는 적합하지 않으며, 피부에 흡착력이 떨어져 피부에 직접 붙여 사용하기에는 많은 어려움이 있었다. 또한 공기 중 수분에 의해 보관 중 그 형태가 쉽게 변형되며, 약간의 수분으로 부분적으로 녹는 현상이 발생하였다.
이에 본 발명의 발명자들은 히알루론산을 이용한 다공성 스폰지 형태의 매트릭스를 스킨 케어용 마스크 시트로 사용하기 위하여 예의연구한 결과 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
대한민국 공개특허 제10-2010-0079363호 대한민국 공개특허 제10-2013-0046842호 대한민국 공개특허 제10-2009-0131432호
본 발명은 히알루론산 다공성 스폰지의 장점인 물에 대한 용해도를 증진시키는 동시에, 단점인 습기에 의한 변형, 피부흡착력, 기계적 강도, 스폰지의 유연성을 개선시킨 스킨 케어용 다공성 마스크 시트의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 투명성이 매우 우수한 스킨 케어용 다공성 마스크 시트의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 히알루론산에 친수성 고분자 또는 친수성 저분자 중 하나 이상의 친수성 소재가 혼합된 히알루론산 혼합액을 동결건조시켜 히알루론산 스펀지를 제조하는 단계: 및 상기 히알루론산 스펀지에 압력을 가하여 시트로 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다공성 히알루론산 마스크 시트는 스펀지 구조를 가지는 마스크 시트로, 종래의 종이, 부직포, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부타디엔, 에틸렌초산비닐공중합체 또는 폴리염화비닐 필름 등의 지지체에 팩 조성물을 코팅하여 이루어진 일반적인 마스크 시트와는 사용방법에 차이가 있다.
구체적으로 종래의 마스크 시트는 부직포 등의 지지체에 팩 조성물이 흠뻑 적셔진 상태로 있으며, 이를 그대로 사용자의 얼굴에 부착시켜 사용할 수 있다. 하지만, 본 발명의 다공성 히알루론산 마스크 시트는 스폰지 구조를 가지는 것으로 건조된 상태로 있으며, 이를 사용시에는 사용자의 얼굴이 올린 후 물이나 수용성 에센스 등으로 적셔주며 얼굴에 부착시킨다.
따라서, 스폰지 형태의 마스크 시트는 피부 밀착력 뿐만 아니라, 물 등의 수용성 물질에 쉽게 용해되어야 하며 용해 후에는 마스크 시트의 형태가 잘 유지되며 투명할 것이 요구된다. 그런데, 본 발명의 방법으로 제조된 다공성 히알루론산 마스크 시트는 이러한 요구사항을 모두 충족시킬 수 있다.
이하에서는 본 발명의 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법에 대하여 각 단계별로 구체적으로 설명하겠다.
(A) 히알루론산 혼합액을 동결건조시켜 히알루론산 스펀지를 제조하는 단계
본 발명은 히알루론산 혼합액을 동결건조시켜 히알루론산 스폰지를 제조하는데, "히알루론산에 친수성 고분자 또는 친수성 저분자 중 하나 이상의 친수성 소재가 혼합된 히알루론산 혼합액"을 이용함에 따라 히알루론산을 단독으로 사용하는 것에 비하여 피부 밀착력, 형상유지력, 용해도, 용해 후의 형태유지력, 용해 후의 투명성을 증진시킬 수 있다.
이때, 친수성 고분자는 가교능력을 향상시켜 좀더 강한 인장강도를 갖기 위하여 첨가하는데, 바람직하게는 말토덱스트린, 덱스트린, 구아검, 잔탄검, 아라비아검, 카르복시메틸셀룰로즈, 한천, 아라비아검, 베타 글루칸 및 풀루란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 사용한다.
또한, 친수성 저분자는 마스크 시트의 물에 대한 용해도를 증진시키기 위하여 첨가하는데, 바람직하게는 수용성 콜라겐, 아미노산, 단당류, 이당류 및 수용성 올리고당, 사이클로덱스트린을 첨가하여 제조할 수 있으며, 그 대표적인 예로는 수용성 콜라겐, 포도당, 과당, 갈락토스, 설탕, 맥아당, 유당, 하이드로프록시 사이클로덱스트린, 글리신, 글루탐산 및 리신으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 사용한다.
이때, 히알루론산 혼합액에서 히알루론산은 0.5 ~ 3중량%의 농도로 함유되며, 히알루론산과 친수성 소재의 비율은 히알루론산 : 친수성소재 = 5 ~ 9 : 1 ~ 5 의 중량비인 것이 바람직하다. 상기 범위를 만족하는 경우, 시트의 피부 밀착력, 형상유지력, 용해도, 용해 후의 형태유지력, 용해 후의 투명성을 증진시킬 수 있다.
한편, 본 발명은 히알루론산 혼합액을 동결건조시켜 히알루론산 스폰지로 제조하는데, 바람직하게는 히알루론산 혼합액을 -85 ~ -20℃로 냉각시켜 동결시키고, 동결된 혼합액을 일정 압력 이하로 낮추어 수분을 제거한다. 이때, 압력은 10mTorr 이하로 감압하는 것이 바람직하다.
(B) 상기 히알루론산 스펀지에 압력을 가하여 시트로 제조하는 단계
본 발명은 마스크 시트의 강도를 높여주고 부착력을 증진시키기 위하여 동결건조 후 가압공정을 통해 마스크 시트의 밀도를 일정하게 유지시켜준다.
이때, 바람직하게는 시트의 밀도가 0.1 mg/mm3~ 0.7 mg/mm3가 되도록 상기 히알루론산 스펀지에 압력을 가하며, 더욱 바람직하게는 시트의 밀도가 0.2 mg/mm3~ 0.4 mg/mm3가 되도록 히알루론산 스펀지에 압력을 가한다. 상기와 같이 시트의 밀도를 증가시키면 매트릭스의 형태를 강화함과 동시에 스폰지를 이루는 공극을 줄여 피부와의 접촉 면적을 넓혀줌으로써 피부에 대한 부착력을 증진시킬 수 있으며, 기계적 강도가 대폭 강화될 수 있다. 하기의 실험예 3에 의하면, 시트의 밀도가 상기 범위를 만족하는 경우 시트의 피부 밀착력, 형상유지력, 용해도, 용해 후의 형태유지력, 용해 후의 투명성이 탁월하게 증진됨을 알 수 있다.
본 발명에 의하면, 물에 대한 용해도를 높여 피부에 대한 부착력을 높일 수 있으며, 보관시 대기 중 수분흡수에 의한 모양의 변형이 최소화할 수 있고 기계적 강도가 높은 다공성 히알루론산 마스크 시트를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 용해 후 형상유지력이 높으며 투명성이 높은 다공성 히알루론산 마스크 시트를 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 29의 마스크 시트를 피부에 적용한 사진이다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예에서 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
제조예 1 : 히알루론산을 이용한 스펀지의 제조
정제수 980g에 히알루론산 20g을 강교반하여 용해시키고 지름 38mm, 높이 12mm의 원형틀에 용액 4.5mL를 넣고 영하 82℃로 냉각시키고 10 mTorr 이하로 감압하여 3일간 동결건조시켜 무게 160mg, 두께 약 5mm의 원형 히알루론산 스펀지를 얻었다.
제조예 2 내지 8 : 히알루론산을 이용하여 밀도를 높인 마스크 시트의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 히알루론산 스펀지에 압력을 가하여 하기 표 1과와 같은 두께의 시트를 제조하였다.
두께(mm)
제조예 2 2.5
제조예 3 1.0
제조예 4 0.75
제조예 5 0.5
제조예 6 0.4
제조예 7 0.2
제조예 8 0.2 이하
실험예 1 : 밀착력 평가(관능시험)
피험자의 손등에 정제수 1ml를 점적하고 상기 제조예 1 ~ 8에 따라 제조된 스펀지와 마스크 시트를 올려놓아 정제수를 침윤시켜 부착하고 아래와 같이 밀착성에 대하여 조사한 다음, 그 평균값을 하기 표 2에 나타내었다.
<평가지수>
완전 밀착: 5,
거의 대부분 밀착: 4,
보통: 3,
밀착되지 않음: 2,
뻣뻣하여 밀착감 매우 불량: 1
평균값
제조예 1 1.20
제조예 2 1.60
제조예 3 2.50
제조예 4 3.70
제조예 5 4.50
제조예 6 4.90
제조예 7 4.95
제조예 8 3.70
상기 표 2에 의하면, 마스크 시트의 두께가 0.2 ~ 0.5mm인 경우 밀착력이 매우 우수함을 알 수 있었다. 이에 하기 실시예에서는 마스크 시트의 두께가 0.2mm가 되도록 히알루론산 스펀지에 압력을 가하여 마스크 시트를 제조하였다.
실시예 1 ~ 19 : 가교제와 수용화제를 첨가한 히알루론산을 이용한 마스크 시트의 제조
정제수 980g에 하기 표 3과 같은 조성의 성분 20g을 강교반하여 용해시키고 용액을 제조하여 지름 38mm, 높이 12mm의 원형틀에 용액 8mL를 넣고 영하 82℃로 냉각시키고 9 mTorr로 감압하여 3일간 동결건조시켜 무게 160mg, 두께 약 7mm의 원형 스펀지를 얻었고, 이를 가압하여 두께 0.20mm의 마스크 시트를 얻었다. 이때, 얻어진 마스크 시트의 밀도는 약 0.70mg/mm3이다.
히알루론산 수용성 콜라겐 산탄검 포도당 글리신
실시예 1 8 2
실시예 2 8 1 1
실시예 3 8 1 1
실시예 4 8 1 1
실시예 5 8 0.5 0.5 0.5 0.5
실시예 6 5 5
실시예 7 5 3 2
실시예 8 5 2 3
실시예 9 5 2 3
실시예 10 5 1.25 1.25 1.25 1.25
실시예 11 0 5 5
(단위는 중량%)
실시예 12 ~ 22 : 가교제와 수용화제를 첨가한 히알루론산을 이용한 마스크 시트의 제조
정제수 980g에 하기 표 4와 같은 조성의 성분 20g을 강교반하여 용해시키고 용액을 제조하여 지름 38mm, 높이 12mm의 원형틀에 용액 8mL를 넣고 영하 82℃로 냉각시키고 9 mTorr로 감압하여 3일간 동결건조시켜 무게 160mg, 두께 약 7mm의 원형 스펀지를 얻었고, 이를 가압하여 두께 0.20mm의 마스크 시트를 얻었다. 이때, 얻어진 마스크 시트의 밀도는 약 0.70mg/mm3이다.
내용 히알루론산 베타-글루칸 카르복시메틸셀룰로즈 유당 글루탐산
실시예 12 8 2
실시예 13 8 1 1
실시예 14 8 1 1
실시예 15 8 1 1
실시예 16 8 0.5 0.5 0.5 0.5
실시예 17 5 5
실시예 18 5 3 2
실시예 19 5 2 3
실시예 20 5 2 3
실시예 21 5 1.25 1.25 1.25 1.25
실시예 22 0 5 5
(단위는 중량%)
실시예 23 ~ 33 : 가교제와 수용화제를 첨가한 히알루론산을 이용한 마스크 시트의 제조
정제수 990g에 하기 표 5와 같은 조성의 성분 10g을 강교반하여 용해시키고 용액을 제조하여 지름 38mm, 높이 12mm의 원형틀에 용액 4mL를 넣고 영하 82℃로 냉각시키고 9 mTorr로 감압하여 3일간 동결건조 시켜 무게 80mg, 두께 약 3.5mm의 원형 스펀지를 얻었고 이를 가압하여 두께 0.20mm의 마스크 시트를 얻었다. 이때, 얻어진 마스크 시트의 밀도는 약 0.35mg/mm3이다.
내용 히알루론산 수용성 콜라겐 산탄검 포도당 글리신
실시예 23 9 1
실시예 24 8 1 1
실시예 25 8 1 1
실시예 26 8 1 1
실시예 27 8 2
실시예 28 5 5
실시예 29 5 3 2
실시예 30 5 2 3
실시예 31 5 2 3
실시예 32 5 1.25 1.25 1.25 1.25
실시예 33 0 5 5
(단위는 중량%)
실험예 2 : 형상 안정성 평가
상기 제조예 1 내지 8, 실시예 1 내지 33에 따라 제조된 스포지, 마스크 시트의 대기중 수분에 의한 형상 유지력을 알아보기 위하여 상대습도 80%, 온도 35℃에서 스펀지, 마스크 시트를 보관하고 보관된 시료의 지름이 10%이상 변화하는데 소요된 시간을 측정하였다.
내용 시간(h) 내용 시간(h) 내용 시간(h) 내용 시간(h)
제조예 1 1.5 실시예 3 ≥170 실시예 13 ≥170 실시예 23 ≥170
제조예 2 2.3 실시예 4 ≥170 실시예 14 ≥170 실시예 24 ≥170
제조예 3 3.6 실시예 5 ≥170 실시예 15 ≥170 실시예 25 ≥170
제조예 4 48 실시예 6 ≥170 실시예 16 ≥170 실시예 26 ≥170
제조예 5 120 실시예 7 ≥170 실시예 17 ≥170 실시예 27 ≥170
제조예 6 ≥170 실시예 8 ≥170 실시예 18 ≥170 실시예 28 ≥170
제조예 7 ≥170 실시예 9 ≥170 실시예 19 ≥170 실시예 29 ≥170
제조예 8 ≥170 실시예 10 ≥170 실시예 20 ≥170 실시예 30 ≥170
실시예 1 ≥170 실시예 11 130 실시예 21 ≥170 실시예 31 ≥170
실시예 2 ≥170 실시예 12 ≥170 실시예 22 118 실시예 32 ≥170
실시예 33 110
상기 표 6에 의하면, 히알루론산 스펀지에 압력을 가하여 밀도를 높이거나 친수성 소재가 혼합된 히알루론산 혼합액을 사용하면 형상 안정성이 우수해짐을 알 수 있었다.
실험예 3 : 용해도 및 용해 후 형상 유지력, 투명성 평가
상기 제조예 1 내지 8, 실시예 1 내지 33에 따라 제조된 스펀지, 마스크 시트의 수용액 첨가시의 용해도를 확인하기 위하여 지름 38mm, 높이 12mm의 원형틀에 정제수 2mL를 넣고, 각각의 스펀지, 마스크 시트를 정제수 위에 올려놓아 녹는 시간을 측정하여 용해도를 평가하였다. 또한 스펀지, 마스크 시트의 용해 후 강도와 투명성을 관능 평가하였다.
내용 용해시간(min) 용해후 형태 유지력 용해 후 투명성
제조예 1 42 퍼짐 불투명
제조예 2 38 퍼짐 불투명
제조예 3 32 퍼짐 불투명
제조예 4 27 형태유지 불투명
제조예 5 24 형태유지 불투명
제조예 6 25 형태유지 불투명
제조예 7 24 형태유지 불투명
제조예 8 54 형태유지 불투명
실시예 1 13 형태유지 약간투명
실시예 2 14 형태유지 약간투명
실시예 3 18 형태유지 약간투명
실시예 4 16 형태유지 약간투명
실시예 5 12 형태유지 약간투명
실시예 6 7 형태유지 약간투명
실시예 7 5 형태유지 약간투명
실시예 8 11 형태유지 약간투명
실시예 9 10 형태유지 약간투명
실시예 10 11 형태유지 약간투명
실시예 11 3 퍼짐 약간투명
실시예 12 18 형태유지 약간투명
실시예 13 14 형태유지 약간투명
실시예 14 16 형태유지 약간투명
실시예 15 14 형태유지 약간투명
실시예 16 13 형태유지 약간투명
실시예 17 10 형태유지 약간투명
실시예 18 9 형태유지 약간투명
실시예 19 8 형태유지 약간투명
실시예 20 8 형태유지 약간투명
실시예 21 9 형태유지 약간투명
실시예 22 4 퍼짐 약간투명
실시예 23 1.5 형태유지 투명
실시예 24 1.0 형태유지 투명
실시예 25 1.4 형태유지 투명
실시예 26 1.2 형태유지 투명
실시예 27 1.3 형태유지 투명
실시예 28 1.2 형태유지 투명
실시예 29 1.2 형태유지 투명
실시예 30 1.0 형태유지 투명
실시예 31 1.0 형태유지 투명
실시예 32 1.2 형태유지 투명
실시예 33 1.8 퍼짐 투명
상기 표 7에 의하면, 제조예 1 내지 8은 용해시간이 지나치게 길고, 용해 후 형태 유지력과 투명성도 매우 열악함을 알 수 있었다. 이로부터 히알루론산에 친수성 고분자 또는 저분자 소재를 혼합함에 따라 용해도, 용해 후 형태 유지력, 용해 후 투명성이 향상됨을 알 수 있었다. 또한, 실시예 23 내지 32는 나머지 실시예에 비하여 용해시간이 대폭 단축되고, 용해 후 형태 유지력, 용해 후 투명성도 대폭 향상됨을 알 수 있었다. 이로부터 마스크 시트의 밀도가 대략 0.35mg/mm3 되도록 히알루론산 스펀지에 압력을 가함에 따라, 용해도, 용해 후 형태 유지력, 용해 후 투명성이 매우 우수한 마스크 시트를 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
또한, 도 1에는 실시예 29의 마스크 시트를 피부에 적용한 사진을 나타내는데, 실시예 29의 마스크 시트는 용해 후 매우 투명하며 피부에 잘 밀착됨을 알 수 있었다.

Claims (8)

  1. 정제수에 히알루론산, 친수성 고분자 또는 친수성 저분자 중 하나 이상의 친수성 소재가 혼합된 히알루론산 혼합액을 넣고 동결건조시켜 히알루론산 스펀지를 제조하는 단계: 및
    상기 히알루론산 스펀지에 압력을 가하여 두께 0.2 ~ 0.5mm, 밀도 0.2 mg/mm3~ 0.4 mg/mm3인 시트로 제조하는 단계;를 포함하며,
    상기 시트는 피부 밀착력, 용해도, 용해 후의 형태 유지력 및 용해 후의 투명성이 증대되는 것을 특징으로 하는 스킨케어용 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 친수성 고분자는,
    말토덱스트린, 덱스트린, 구아검, 잔탄검, 아라비아검, 카르복시메틸셀룰로즈, 한천, 아라비아검, 베타 글루칸 및 풀루란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 스킨케어용 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 친수성 저분자는,
    수용성 콜라겐, 아미노산, 단당류, 이당류, 수용성 올리고당 및 사이클로덱스트린으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 스킨케어용 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 친수성 저분자는,
    수용성 콜라겐, 포도당, 과당, 갈락토스, 설탕, 맥아당, 유당, 하이드로프록시 사이클로덱스트린, 글리신, 글루탐산 및 리신으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 스킨케어용 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 히알루론산 혼합액에서 히알루론산은 0.5 ~ 3중량%의 농도로 함유되는 것을 특징으로 하는 스킨케어용 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 히알루론산 혼합액에서 히알루론산과 친수성 소재의 비율은 히알루론산 : 친수성소재 = 5 ~ 9 : 1 ~ 5 의 중량비인 것을 특징으로 하는 스킨케어용 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101962337B1 (ko) 2018-07-02 2019-03-26 주식회사 블리스팩 다공성 동결건조 패치 및 이의 제조방법
KR20240077849A (ko) 2022-11-25 2024-06-03 주식회사 현대바이오랜드 고농도 히알루론산을 유상 매트릭스에 포집한 유분산 화장료 조성물

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101709702B1 (ko) * 2015-04-24 2017-02-23 한국생산기술연구원 화장품 소재 및 이의 제조 방법
KR101774221B1 (ko) * 2017-02-08 2017-09-04 테고사이언스 (주) 코튼캔디 제형을 갖는 화장료 조성물
JP6925233B2 (ja) 2017-10-27 2021-08-25 大日精化工業株式会社 化粧料用成形物及びその製造方法
KR20190138907A (ko) * 2018-06-07 2019-12-17 주식회사 에스엔비아 히알루론산 필름의 제조방법
CN110183741A (zh) * 2019-06-03 2019-08-30 武汉轻工大学 一种复合包装膜及其制备方法
KR102215559B1 (ko) * 2019-10-08 2021-02-15 주식회사 제네웰 건조 히알루론산계 조성물의 제조방법 및 건조 히알루론산계 조성물
CN113720668B (zh) * 2021-09-22 2024-02-13 安徽理工大学 一种用于制作冻土动态断裂韧度试样的装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004256549A (ja) * 1992-08-26 2004-09-16 Dr Suwelack Skin & Health Care Ag 凍結乾燥バイオマトリックス
KR101148248B1 (ko) * 2003-12-23 2012-05-21 프로비던스 헬스 앤드 서비시즈, 오레곤 생명을 위협하는 심한 출혈을 억제하기 위한 상처용 드레싱및 방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004256549A (ja) * 1992-08-26 2004-09-16 Dr Suwelack Skin & Health Care Ag 凍結乾燥バイオマトリックス
KR101148248B1 (ko) * 2003-12-23 2012-05-21 프로비던스 헬스 앤드 서비시즈, 오레곤 생명을 위협하는 심한 출혈을 억제하기 위한 상처용 드레싱및 방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101962337B1 (ko) 2018-07-02 2019-03-26 주식회사 블리스팩 다공성 동결건조 패치 및 이의 제조방법
KR20240077849A (ko) 2022-11-25 2024-06-03 주식회사 현대바이오랜드 고농도 히알루론산을 유상 매트릭스에 포집한 유분산 화장료 조성물

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