KR101852040B1 - Machinable ceramic composite material and manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기계적 특성과 가공성이 개량된 BN-Si3N4계 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법을 개시한다. 본 발명에 의해 제조된 BN-Si3N4계 가공성 세라믹 복합체는, 질화붕소(BN) 30.0 내지 70.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 27.6 내지 64.4 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어지며, 200 내지 500 MPa 범위의 굽힘 강도와, 2.0 ~ 5.0 -6/℃ 범위의 열팽창계수를 지니는 것을 특징으로 한다. 이러한 특징에 따르면, 고강도이면서 고정밀 미세가공이 가능하여 직경 40㎛의 홀(hole) 등과 같이 치수 정밀도가 요구되는 정밀기계 부품이나 전자 부품 등의 다양한 산업에 활용이 가능하며, 특히 실리콘과 열팽창계수가 유사하여 예컨대, 반도체 검사용 프로브 카드에 미세 프로브를 고정시키는 핵심 부품인 프로브 카드용 가이드 등과 같은 반도체 분야의 정밀 부품에 유효하게 채택 가능한 소재로 제공할 수 있다.The present invention discloses a BN-Si 3 N 4 system processable ceramic composite having improved mechanical properties and processability, and a process for producing the same. The BN-Si 3 N 4 type processible ceramic composite body produced by the present invention contains 30.0 to 70.0 wt% of boron nitride (BN), 27.6 to 64.4 wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ) 1.8 to 4.2% by weight and alumina (Al 2 O 3 ) in an amount of 0.6 to 1.4% by weight, and has a bending strength in the range of 200 to 500 MPa and a thermal expansion coefficient in the range of 2.0 to 5.0 -6 / . According to this characteristic, it is possible to apply to various industries such as precision mechanical parts and electronic parts which require high accuracy and high precision micro-machining, such as holes having a diameter of 40 탆, and the like, and in particular, And can be provided as a material which can be effectively applied to precision parts in the semiconductor field such as a guide for a probe card, which is a core part for fixing a fine probe on a probe card for semiconductor inspection, for example.
Description
본 발명은 세라믹 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기계적 특성과 미세 가공성이 보다 개량된 BN-Si3N4계 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a BN-Si 3 N 4 type processable ceramic composite material having improved mechanical properties and micro-machinability, and a process for producing the same.
주지된 바와 같이, 세라믹 소재는 일반적으로 금속재료에 비하여 강도와 고온 내열성, 내마멸성 및 내부식성 등과 같은 물리적 특성이 상대적으로 우수하여 예를 들면, 절삭공구나 자동차의 스파크 플러그, 실린더 라이너 등과 같이 고온용 기계부품에서 반도체 제조장비의 부품에 이르기까지 그 적용분야가 점차 확대되고 있다.As is well known, ceramic materials generally have relatively higher physical properties such as strength, high-temperature heat resistance, abrasion resistance and corrosion resistance than metal materials, and are used for high temperature applications such as cutting tools, automobile spark plugs, cylinder liners, From mechanical parts to parts of semiconductor manufacturing equipment, its applications are gradually expanding.
하지만, 기존의 통상적인 세라믹 소재는 일반적인 금속재료에 비하여 기계적 가공이 어려워 복잡한 형상의 정밀 부품을 제조하기가 어려운 단점이 있다.However, conventional conventional ceramic materials have a disadvantage in that it is difficult to manufacture precision parts with complicated shapes because of difficulty in mechanical working as compared with general metal materials.
상기한 바와 같은 기존의 세라믹 소재가 지니는 단점을 개선하기 위해 개발된 가공성 세라믹(Machinable ceramic)은 마이카 또는 질화붕소(BN)를 첨가하여 기계 가공성을 보다 높인 것으로 알려져 있다. 이에 따라 가공성 세라믹은 정밀한 미세가공이 가능하여 예컨대, 반도체 검사용 프로브 카드에 미세 프로브를 고정시키는 핵심 부품인 프로브 카드용 가이드 등과 같은 다양한 산업에서 정밀 부품 소재로 활용되고 있다.Machinable ceramics developed to improve the disadvantages of conventional ceramic materials as described above are known to have higher machinability by adding mica or boron nitride (BN). As a result, the processable ceramics can be precisely microfabricated and used as a precision component material in various industries such as a guide for a probe card, which is a core part for fixing a microprobe to a probe card for semiconductor inspection.
한편, 상기한 바와 같은 가공성 세라믹은 사용 온도에 따른 열 수축 및 팽창을 최소화하기 위해 열팽창 계수가 작아야하며, 적정한 수준의 강도를 지니고 있어야 한다.Meanwhile, the above-mentioned processable ceramics must have a small thermal expansion coefficient and a proper strength in order to minimize heat shrinkage and expansion according to the use temperature.
그런데, 기존의 마이카 계열의 가공성 세라믹은 열팽창계수가 크기 때문에 고온에서 사용되는 정밀 부품으로 사용할 수 없으며, 강도가 낮은 단점을 지니고 있다.However, since the conventional mica-based processable ceramics have a large thermal expansion coefficient, they can not be used as precision parts used at high temperatures and have a disadvantage of low strength.
또한, 기존의 질화붕소(BN) 복합 가공성 세라믹의 경우, 소결이 어렵기 때문에 치밀하고 균일한 가공성 세라믹 소결체를 제조하기 어려운 단점을 지니고 있다.Further, in the case of the conventional boron nitride (BN) composite processable ceramics, it is difficult to produce a dense and uniform processable ceramic sintered body because sintering is difficult.
본 발명은 상술한 바와 같은 기술적 배경하에서 도출된 것으로서, 상술한 배경 기술의 문제점은 본 출원인이 본 발명의 도출을 위해 보유하고 있었거나 본 발명의 도출 과정에서 습득한 내용으로서, 반드시 본 발명의 출원 전에 일반 공중에게 공지된 내용이라 할 수는 없다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the technical background as described above and it is an object of the present invention to solve the problems of the background art described above, It can not be said to have been publicly known to the general public before.
(특허문헌 1) 대한민국 등록특허공보 제10-0616001호(Patent Document 1) Korean Patent Registration No. 10-0616001
(특허문헌 2) 대한민국 등록특허공보 제10-1151208호(Patent Document 2) Korean Patent Registration No. 10-1151208
(특허문헌 2) 대한민국 등록특허공보 제10-1151209호(Patent Document 2) Korean Patent Publication No. 10-1151209
(특허문헌 4) 대한민국 등록특허공보 제10-1468552호(Patent Document 4) Korean Patent Registration No. 10-1468552
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 가공성 세라믹 복합체가 지니고 있는 단점과 문제점을 감안하여 이를 개선하기 위해 창출된 것으로서, 본 발명의 목적은 난소결성 재료인 질화규소와 질화붕소를 주원료로 활용하여 실리콘과 열팽창계수가 유사한 고강도이면서 기계적 특성과 미세 가공성이 보다 개량된 가공성 세라믹 복합체를 제공하기 위한 것이다.The present invention has been made in view of the disadvantages and problems of the conventional processible ceramic composite as described above, and it is an object of the present invention to provide a process for producing a ceramic composite material, which uses silicon nitride and boron nitride, which are ozone- To provide a processable ceramic composite having a high strength similar to that of the modulus and having improved mechanical properties and micro-machinability.
본 발명의 다른 목적은 상기한 목적을 달성하기 위한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a process for producing a processible ceramic composite material for achieving the above object.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는, 질화붕소(BN) 40.0 내지 50.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 46 내지 55.2 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 3.0 내지 3.6 중량% 및 알루미나(Al2O3) 1.0 내지 1.2 중량%를 포함하는 조성비로 이루어지는 것을 특징으로 한다.Workability of the present invention to achieve the above objects, the ceramic composite material is 40.0 to 50.0% by weight of boron nitride (BN), silicon nitride (Si 3 N 4) 46 to 55.2% by weight of yttrium oxide (Y 2 O 3) 3.0 to 3.6% by weight, and 1.0 to 1.2% by weight of alumina (Al 2 O 3 ).
상기한 바와 같은 조성을 가지는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체에 따르면, 상기 질화붕소(BN)와 상기 질화규소(Si3N4)는 94.4 내지 97.6 중량% 함유되고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 알루미나(Al2O3)는 2.4 내지 5.6 중량% 함유되는 것이 바람직하며, 200 내지 500 MPa 범위의 굽힘 강도와, 2.0~5.0 -6/℃ 범위의 열팽창계수를 지니는 것이 바람직하다.According to the processable ceramic composite according to the present invention having the composition as described above, the boron nitride (BN) and the silicon nitride (Si 3 N 4 ) are contained in an amount of 94.4 to 97.6% by weight and the yttrium oxide (Y 2 O 3 ) The alumina (Al 2 O 3 ) is preferably contained in an amount of 2.4 to 5.6 wt%, and preferably has a bending strength in the range of 200 to 500 MPa and a thermal expansion coefficient in the range of 2.0 to 5.0 -6 /
상기한 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법은, (a) 질화붕소(BN) 분말과 질화규소(Si3N4) 분말을 주원료로 선택하여 각각 칭량하고, 산화이트륨(Y2O3) 분말과 알루미나(Al2O3)를 소결 보조제로 선택하여 각각 칭량하는 단계와; (b) 상기 (a)단계에서 칭량된 질화붕소(BN) 분말 30.0 내지 70.0 중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 27.6 내지 64.4 중량%와, 산화이트륨(Y2O3) 분말 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 분말 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어진 혼합 분말에 유기 용매와 분산제 및 소포제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계와; (c) 상기 (b)단계에서 제조된 슬러리를 분무 건조하여 과립 분말로 제조하는 단계와; (d) 상기 (c)단계에서 제조된 과립 분말의 수분과 유기물을 제거하기 위해 하소(calcination)하는 단계; 및 (e) 상기 (d)단계에서 하소된 과립 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하고 열간 가압하여 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 특징으로 한다.(B) powder and silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder are selected as main raw materials and weighed and mixed with yttrium oxide (Si 3 N 4 ) powder as raw materials. The process for producing a processible ceramic composite according to the present invention comprises: Y 2 O 3 ) powder and alumina (Al 2 O 3 ) as a sintering aid; (b) with said (a) the boron nitride (BN) powder, 30.0 to 70.0% by weight were weighed in step, a silicon nitride (Si 3 N 4) powder of 27.6 to 64.4% by weight, yttrium oxide (Y 2 O 3) powder, 1.8 to 4.2% by weight and alumina (Al 2 O 3 ) powder in an amount of 0.6 to 1.4% by weight; mixing the organic solvent, the dispersant and the defoamer to prepare a slurry; (c) spray drying the slurry prepared in step (b) to prepare granular powder; (d) calcining the granular powder prepared in step (c) to remove moisture and organic matter; And (e) filling the granulated powder calcined in the step (d) into a graphite mold and sintering the mixture by hot pressing.
상기한 바와 같은 단계별 공정을 포함하여 이루어지는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법에 있어서, 상기 질화붕소(BN)와 상기 질화규소(Si3N4)는 94.4 내지 97.6 중량% 함유되고, 상기 산화이트륨(Y2O3)과 상기 알루미나(Al2O3)는 2.4 내지 5.6 중량% 함유되는 것이 바람직하다.(BN) and the silicon nitride (Si 3 N 4 ) are contained in an amount of 94.4 to 97.6% by weight, and the yttrium oxide (Y 2 O 3 ) and the alumina (Al 2 O 3 ) are contained in an amount of 2.4 to 5.6 wt%.
그리고, 상기 (b) 단계에서, 상기 용매는 물과 에탄올과 메탄올 및 아세톤 중에서 선택된 어느 하나와 둘이 혼합되어 이루어진 혼합 용매 중에서 선택될 수 있으며, 상기 용매와 분산제 및 소포제는 각각 혼합 원료 분말 100g에 대해 각각 300 내지 370%, 1.0 내지 2.5%, 0.1 내지 0.3%의 비율로 첨가되는 것이 바람직하다.In the step (b), the solvent may be selected from the group consisting of water, ethanol, a mixed solvent of methanol and acetone, and the solvent, the dispersant and the defoaming agent, It is preferably added in a ratio of 300 to 370%, 1.0 to 2.5%, and 0.1 to 0.3%, respectively.
본 발명에 있어서, 상기 용매와 분산제는 세라믹 소결체 제조에 통상적으로 이용되는 폴리카르복실산계나 양이온계가 이용될 수 있다. 그리고, 상기 소포제 또한 세라믹 소결체 제조에 통상적으로 이용되는 폴리에테르계가 이용될 수 있다.In the present invention, the solvent and the dispersing agent may be polycarboxylic acid-based or cationic-type solvents commonly used in the production of ceramic sintered bodies. The antifoaming agent may also be a polyether system which is commonly used in the production of ceramic sintered bodies.
또한, 상기 (c) 단계에서, 상기 슬러리를 장입(inlet) 온도 150℃ 내지 200℃, 배출(outlet) 온도 80℃ 내지 110℃ 및 이송 속도 6,000 내지 9,000rpm 조건으로 분무 건조(spray drying) 하여 평균 입경이 70~80㎛ 크기의 과립 분말로 형성하는 것이 바람직하다.In the step (c), the slurry is spray dried at an inlet temperature of 150 to 200 DEG C, an outlet temperature of 80 to 110 DEG C, and a conveyance speed of 6,000 to 9,000 rpm, It is preferable to use granular powder having a particle diameter of 70 to 80 mu m.
상기 (d) 단계에서, 상기 과립 분말을 500℃ 내지 700℃ 범위의 온도 분위기에서 1 내지 12시간 동안 하소(calcination) 하는 것이 바람직하다.In the step (d), the granular powder is calcined for 1 to 12 hours in a temperature range of 500 ° C to 700 ° C.
상기 (e) 단계에서, 상기 하소된 혼합 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하여 20~50MPa 압력 조건과 1,700℃ 내지 1,900℃ 온도 조건의 질소 등의 불활성 분위기에서 1 내지 4시간 동안 열간 가압하여 소결하는 것이 바람직하다.In the step (e), the calcined powder mixture is filled in a graphite mold and hot pressurized for 1 to 4 hours in an inert atmosphere such as nitrogen at a temperature of 1,700 ° C to 1,900 ° C under a pressure condition of 20 to 50 MPa It is preferable to sinter.
본 발명에 의하여 제조된 가공성 세라믹 복합체에 의하면, 200 내지 500 MPa 범위의 굽힘 강도와, 2.0 ~ 5.0 -6/℃ 범위의 열팽창계수를 지니는 우수한 기계적 특성을 지닌다. 이에 따라 고강도이면서 고정밀 미세가공이 가능하여 직경 40㎛의 홀(hole) 등과 같이 치수 정밀도가 요구되는 정밀기계 부품이나 전자 부품 등의 다양한 산업에 활용이 가능하며, 특히 실리콘과 열팽창계수가 유사하여 예컨대, 반도체 검사용 프로브 카드에 미세 프로브를 고정시키는 핵심 부품인 프로브 카드용 가이드 등과 같은 반도체 분야의 정밀 부품에 유효하게 채택 가능한 소재로 제공할 수 있다.The processable ceramic composite according to the present invention has excellent mechanical properties having a bending strength in the range of 200 to 500 MPa and a thermal expansion coefficient in the range of 2.0 to 5.0 -6 / Accordingly, it is possible to apply the present invention to various industries such as precision mechanical parts and electronic parts which are required to have high strength and high precision micro-machining, such as holes having a diameter of 40 mu m and the like. Especially, , A guide for a probe card which is a core component for fixing a fine probe on a probe card for semiconductor inspection, and the like.
도 1은 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조 공정도.
도 2는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 실시예에 따른 제조과정에서 얻어진 과립 분말 상태를 현미경 사진으로 촬영하여 나타내 보인 도면.
도 3는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 샘플을 촬영하여 사진으로 나타내 보인 도면.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 굽힘 강도 측정을 위해 제작된 시편을 촬영하여 사진으로 나타내 보인 도면.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 굽힘 강도(flexural strength)를 측정한 결과를 나타내 보인 그래프.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 소결 온도에 따른 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 350㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진.
도 7은 본 발명의 비교예를 위해 제조된 가공성 세라믹 복합체의 소결 온도에 따른 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 350㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 105㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진.
도 9는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 40㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a process for producing a processible ceramic composite according to the present invention; FIG.
2 is a microscopic photograph of the granular powder obtained in the process according to the embodiment of the processible ceramic composite according to the present invention.
FIG. 3 is a photograph showing a sample of a processible ceramic composite manufactured according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 4 is a photograph showing a specimen prepared for measuring bending strength of a processible ceramic composite manufactured according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 5 is a graph showing the result of measuring the flexural strength of a processible ceramic composite produced according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 6 is a photograph showing a result of processing a hole having a diameter of 350 μm in order to confirm the mechanical workability according to the sintering temperature of the processable ceramic composite manufactured according to the embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 7 is a photograph showing a result of processing a hole having a diameter of 350 μm in order to confirm the mechanical processability according to the sintering temperature of the processable ceramic composite material prepared for the comparative example of the present invention. FIG.
8 is a photograph showing a result of processing a hole having a diameter of 105 탆 in order to confirm the mechanical workability of the processable ceramic composite produced according to the embodiment of the present invention.
9 is a photograph showing a result of processing a hole having a diameter of 40 탆 in order to confirm the mechanical workability of the processable ceramic composite manufactured according to the embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법을 상세하게 설명한다.BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, a processible ceramic composite according to the present invention and a method for producing the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
이하의 설명 내용과 첨부된 도면은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과한 것으로서, 청구범위에 기재된 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체 및 그 제조방법을 한정하는 것은 아니다.The following description and the accompanying drawings are merely exemplary embodiments of the present invention and are not intended to limit the processable ceramic composite according to the present invention and the manufacturing method thereof.
본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는, 질화붕소(BN) 30.0 내지 70.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 27.6 내지 64.4 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어지는 것을 특징으로 한다.Workability according to the present invention ceramic composites, 30.0 to 70.0% by weight of boron nitride (BN), silicon nitride (Si 3 N 4) 27.6 to 64.4% by weight of yttrium oxide (Y 2 O 3) 1.8 to 4.2 wt.% And alumina (Al 2 O 3 ) in an amount of 0.6 to 1.4% by weight.
상기한 바와 같은 조성비를 가지는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체에 따르면, 특히 질화규소(Si3N4)와 질화붕소(BN)의 중량비(Si3N4:BN)가 1:0.47 ~ 1:2.54 범위의 조성비로 이루어지는 것이 바람직하며, 200 내지 500 MPa 범위의 굽힘 강도와, 2.0 ~ 5.0 -6/℃ 범위의 낮은 열팽창계수를 지니는 것이 바람직하다.(Si 3 N 4 : BN) of silicon nitride (Si 3 N 4 ) and boron nitride (BN) in the range of 1: 0.47 to 1: 2.54 , And preferably has a bending strength in the range of 200 to 500 MPa and a low thermal expansion coefficient in the range of 2.0 to 5.0 -6 / 캜.
따라서, 상기한 바와 같은 구성적 특징을 가지는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는, 낮은 열팽창계수와 고강도의 우수한 기계적 특성을 지니면서 예를 들어 직경 40내지 350㎛의 미세 홀(hole) 등의 정밀한 미세가공이 가능하여 높은 치수 정밀도가 요구되는 정밀기계 부품이나 전자 부품 등의 제작에 유효하게 활용될 수 있다.Therefore, the processable ceramic composite material according to the present invention having the above-described constitutional features is excellent in mechanical properties such as low thermal expansion coefficient and high strength, and can be used as a precise fine It can be effectively used in the production of precision mechanical parts and electronic parts requiring high dimensional accuracy.
이하에서는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법에 대하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method for producing a processible ceramic composite according to the present invention will be described in detail.
도 1은 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조 공정을 개략적으로 나타내 보인 것이다.FIG. 1 schematically shows a process for producing a processible ceramic composite according to the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체를 제조하기 위해 먼저, 질화붕소(BN) 분말과 질화규소(Si3N4) 분말을 주원료로 선택하여 각각 칭량하고, 주원료의 소결이 잘 이루어지도록 하기 위한 소결 보조제로서 산화이트륨(Y2O3) 분말과 알루미나(Al2O3) 분말을 선택하여 각각 칭량한다(11 단계 공정).Referring to FIG. 1, in order to prepare the processible ceramic composite according to the present invention, boron nitride (BN) powder and silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder are selected as main raw materials and weighed, (Y 2 O 3 ) powder and alumina (Al 2 O 3 ) powder are selected as the sintering aid to be used for the sintering aid (11 step process).
본 발명에 의해 제조되는 가공성 세라믹 복합체는, 예컨대 직경이 40 내지 350㎛ 범위의 미세 홀(hole) 가공 등과 같은 미세 가공이 가능하여 높은 치수 정밀도가 요구되는 정밀기계 부품이나 전자 부품 등의 제작에 유효하게 활용될 수 있는 소결체를 제조하기 위하여 미세 구조가 치밀하고, 결함이 없이 균일하며, 작은 결정립의 조건을 만족시킬 필요가 있다. 이와 같은 조건을 만족시키기 위해서는 출발 원료의 입자 크기와 균일한 혼합 조건 및 안정된 슬러리의 조건 선정 등이 매우 중요하다.The processible ceramic composite body produced by the present invention is useful for the production of precision mechanical parts and electronic parts which are capable of fine processing such as fine hole processing in the range of 40 to 350 占 퐉 in diameter and are required to have high dimensional accuracy It is necessary that the microstructure is dense, uniform without defects, and satisfy the conditions of small crystal grains. In order to satisfy such conditions, it is very important to select the conditions of uniform mixing of the starting material and the conditions of the stable slurry.
따라서, 상기 질화붕소(BN)는 소결이 잘 되지 않는 특성을 지니고 있으므로, 이러한 특성을 완화시켜 주기 위하여 산화이트륨(Y2O3) 분말과 알루미나(Al2O3) 분말을 소결 보조제로 첨가한다.Therefore, yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder and alumina (Al 2 O 3 ) powder are added as a sintering aid in order to alleviate such characteristics, since boron nitride (BN) .
그리고, 주원료와 소결 보조제의 혼합 분말에 대한 소결이 잘 이루어지도록 하기 위해서는, 상기 질화규소(Si3N4) 분말과 질화붕소(BN) 분말 및 산화알루미나(Al2O3) 분말은 각각 평균 입경이 0.5㎛의 크기를 가지는 것이 바람직하며, 산화이트륨(Y2O3) 분말은 평균 입경이 0.47㎛㎛의 크기를 가지는 것이 바람직하다. 이에 따라 주원료의 소결 온도를 낮추어 소결이 잘 이루어질 수 있고, 양호한 기계적 특성을 얻을 수 있게 된다.The silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder, the boron nitride (BN) powder and the alumina oxide (Al 2 O 3 ) powder each have an average particle diameter of It is preferable that the yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder has an average particle size of 0.47 μm. As a result, the sintering temperature of the raw material can be lowered and sintering can be performed well, and good mechanical characteristics can be obtained.
다음 공정으로, 주원료인 질화붕소(BN) 30.0 내지 70.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 27.6 내지 64.4 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어지는 원료 혼합 분말에 유기 용매와 분산제 및 소포제를 첨가하여 이루어진 슬러리(slurry)를 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입한 다음, 일정한 속도로 12 내지 40시간 동안 회전시켜 기계적으로 균일하게 혼합한다(12 단계 공정). 이때, 질화규소(Si3N4)와 질화붕소(BN)의 중량비(Si3N4:BN)가 1:0.47 ~ 1:2.54 범위의 조성비로 이루어지는 것이 바람직하다.The next step, the main ingredient of 30.0 to 70.0% by weight of boron nitride (BN), silicon nitride (Si 3 N 4) 27.6 to 64.4% by weight of yttrium oxide (Y 2 O 3) 1.8 to 4.2 wt.% And alumina (Al 2 O 3 ) And 0.6 to 1.4% by weight of an organic solvent, a dispersing agent and a defoaming agent are charged in a ball milling machine, and then the mixture is stirred at a constant speed for 12 to 40 hours And mechanically uniformly mixed (12 step process). At this time, it is preferable that the weight ratio (Si 3 N 4 : BN) of silicon nitride (Si 3 N 4 ) and boron nitride (BN) is in the range of 1: 0.47 to 1: 2.54.
상기 주원료와 소결 보조제의 각 조성 성분의 함유량의 범위를 한정하는 이유는 적절한 강도와 가공성 및 소결성의 상반적인 관계를 고려하여 최적의 조건을 이루도록 하기 위한 것으로서, 예를 들면 질화붕소(BN)의 경우 70.0 중량% 이상이 함유될 경우 가공성은 좋아지나 상대적으로 강도가 낮아질 수 있으며, 이와는 반대로 질화붕소(BN)가 30.0 중량% 이하가 함유될 경우 강도는 높아지나 가공성이 떨어질 수 있기 때문이다.The reason for limiting the content ranges of the respective constituent components of the main raw material and the sintering aid is to achieve optimum conditions in consideration of a mutual relationship between appropriate strength, workability and sintering property. For example, in the case of boron nitride (BN) When 70.0% by weight or more is contained, the workability is improved, but the strength can be lowered. On the contrary, when boron nitride (BN) is contained in an amount of 30.0% by weight or less, the strength is increased but the workability may be lowered.
본 발명에 따르면, 상기 슬러리의 형성에 첨가되는 용매는 물과 에탄올, 메탄올 및 아세톤 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘이 혼합된 유기 용매가 첨가될 수 있다.According to the present invention, the solvent added to form the slurry may be an organic solvent in which water and one or both of ethanol, methanol and acetone are mixed.
그리고 상기 물(용매)과 분산제 및 소포제는 각각 혼합 원료 분말 100g에 대해 각각 300 내지 370%, 1.0 내지 2.5%, 0.1 내지 0.3%의 비율로 첨가하는 것이 바람직하다.The water (solvent), the dispersant, and the antifoaming agent are preferably added at a ratio of 300 to 370%, 1.0 to 2.5%, and 0.1 to 0.3%, respectively, per 100 g of the mixed raw material powder.
본 발명에 있어서, 상기 용매와 분산제는 세라믹 소결체 제조에 통상적으로 이용되는 폴리카르복실산계나 양이온계가 이용될 수 있다. 그리고, 상기 소포제 또한 세라믹 소결체 제조에 통상적으로 이용되는 폴리에테르계가 이용될 수 있다.In the present invention, the solvent and the dispersing agent may be polycarboxylic acid-based or cationic-type solvents commonly used in the production of ceramic sintered bodies. The antifoaming agent may also be a polyether system which is commonly used in the production of ceramic sintered bodies.
한편, 아래 [표 1]은 본 발명의 실시예에 따른 슬러리 혼합 시험 결과를 정리하여 요약해 나타내 보인 것이다.[Table 1] summarizes the results of the slurry mixing test according to the embodiment of the present invention.
아래 [표 1]에 기재된 조성표시 중 B는 질화붕소(BN)의 함유량을 나타내며, S는 질화규소(Si3N4)와 소결 보조제의 함유량을 나타내는 것으로 구분하기 위한 것으로서, 예를 들어 B50S50의 경우 질화붕소(BN) 50.0 중량% 및 질화규소(Si3N4)와 소결 보조제 50중량%가 함유된 것을 나타낸다.
In the composition indications shown in the following Table 1, B represents the content of boron nitride (BN), S represents the content of silicon nitride (Si 3 N 4 ) and sintering aid, and for example, in the case of B50S50 50.0 wt.% Of boron nitride (BN) and silicon nitride (Si 3 N 4 ) and 50 wt.% Of a sintering aid.
조성표시
Composition mark
(wt%)water
(wt%)
(wt%)Dispersant
(wt%)
(wt%)Defoamer
(wt%)
(Hr)Milling time
(Hr)
(㎛)
Particle size (d50)
(탆)
도(cP)point
(CP)
300
300
2.0
2.0
0.2
0.2
17
17
350
350
2.0
2.0
0.2
0.2
350
350
2.0
2.0
0.2
0.2
30
30
370
370
2.0
2.0
0.2
0.2
36
36
상기 [표 1]을 참조하면, 질화붕소(BN)의 첨가량이 많아질수록 슬러리의 점도가 높아지는 경향을 보이며, 물의 첨가량과 볼 밀링 시간이 증가함에 따라 입도와 점도가 감소하는 것을 확인할 수 있다.Referring to Table 1, the viscosity of the slurry tends to increase as the amount of boron nitride (BN) added increases. As the amount of water added and the ball milling time increase, the particle size and viscosity decrease.
그리고 상기 원료 혼합 분말 100g에 대해 물 370%, 분산제 2.0%, 소포제 0.2%가 첨가되고, 볼 밀링 시간이 36시간으로 이루어진 슬러리 혼합 조건에서 B50S50 조성의 경우 1.27 입도와 520cP의 점도를 나타내는 가장 양호한 혼합 조건을 확인할 수 있었다.In the slurry mixing condition in which 370% of water, 2.0% of dispersant and 0.2% of defoamer were added to 100 g of the raw material mixed powder and the ball milling time was 36 hours, the best mix of 1.27 particle size and 520 cP I could confirm the condition.
다음 공정 단계로, 상기 12 단계의 공정에서 볼 밀링기에 의해 혼합된 슬러리를 장입(inlet) 온도 190℃, 배출(outlet) 온도 100℃ 및 이송 속도 9,000rpm 조건의 분무 건조로(spray dry furnace)를 통과시켜 과립 분말 상태로 제조한다(13 단계 공정).In the next process step, the slurry mixed by the ball miller in the
한편, 본 발명의 실시예에서, 상기 과립 분말의 제조를 위하여 상기 [표 1]에 나타난 슬러리 혼합 시험 결과에서 가장 양호한 입도 분포와 점도를 나타내 보였던 물 370%, 볼 밀링 시간 36시간 조건의 슬러리를 원료로 사용하여 장입(inlet) 온도 150 내지 200℃, 배출(outlet) 온도 80 내지 110℃ 및 이송 속도 6,000 내지 9,000rpm 조건으로 분무 건조(spray drying) 실험을 실시하고, 과립의 부피비중과 흐름도 및 수분 함량을 분석하였으며, 그 결과를 아래 [표 2]에 나타내 보였다.
Meanwhile, in the examples of the present invention, for the production of the granular powder, the slurry of 370% of water and the ball milling time of 36 hours, which exhibited the best particle size distribution and viscosity in the results of the slurry mixing test shown in [Table 1] Spray drying experiments were carried out under the condition of inlet temperature of 150 to 200 캜, outlet temperature of 80 to 110 캜 and a feed rate of 6,000 to 9,000 rpm, and the bulk specific gravity of the granules, The moisture content was analyzed and the results are shown in Table 2 below.
회전속도(rpm)Atomizer disk
Rotational speed (rpm)
온도(℃)Inlet
Temperature (℃)
온도(℃)exit
Temperature (℃)
9,000
9,000
190
190
100
100
상기 [표 2]를 참조하면, 상기 원료 혼합 분말의 과립 분말 제조는 장입(inlet) 온도 190℃, 배출(outlet) 온도 100℃ 및 이송 속도 9,000rpm 조건에서 우수한 과립화가 이루어진 것을 확인할 수 있다.Referring to Table 2, it can be confirmed that granular powder of the raw material mixture powder was granulated at an inlet temperature of 190 ° C, an outlet temperature of 100 ° C and a conveying speed of 9,000 rpm.
그리고, 도 2에 나타내 보인 바와 같이 현미경 사진의 관찰을 통해 확인할 수 있듯이 평균 입경이 70~80㎛ 크기의 과립 표면에 움푹 파인(딤플; dimple) 현상이나 공동(hollow) 현상이 거의 없는 양호한 상태의 우수한 과립이 제조됨을 확인할 수 있었다.As shown in FIG. 2, microscopic photographs show that the granules having an average particle size of 70 to 80 μm have a dimple phenomenon or a hollow phenomenon with little or no hollow phenomenon. It was confirmed that excellent granules were produced.
다음 공정 단계로, 상기 13 단계 공정에서 제조된 과립 분말의 수분과 유기물을 제거하기 위하여 500℃ 내지 700℃ 온도 분위기의 전기로에 장입하여 1 내지 12시간 동안 하소(calcination)한다(14 단계 공정).In the next process step, the granules are charged into an electric furnace at a temperature of 500 ° C to 700 ° C and calcined for 1 to 12 hours in order to remove moisture and organic matter from the granulated powder prepared in the step (step 14).
다음 공정 단계로, 상기 하소 과정에서 수분과 유기물이 제거된 과립 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하여 40MPa 압력 조건과 1,700℃ 내지 1,900℃ 온도 조건의 질소 분위기에서 1 내지 4시간 동안 열간 가압하여 소결체를 제조하고, 후처리 공정을 거쳐 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조를 완료한다(14 단계 공정).In the next process step, the granular powder from which moisture and organic substances have been removed in the calcination process is filled in a graphite mold and is hot-pressed under a pressure of 40 MPa and a nitrogen atmosphere at a temperature of 1,700 ° C to 1,900 ° C for 1 to 4 hours A sintered body is produced and subjected to a post-treatment process to complete the production of the processible ceramic composite according to the present invention (Step 14).
이하에서는 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 제조방법에 대한 각 실시예를 상세하게 설명한다.Hereinafter, each embodiment of the process for producing a processible ceramic composite according to the present invention will be described in detail.
아래 [표 3]은 본 발명의 실시예 1 내지 6 및 비교예 1과 2에 따른 원료 혼합 분말의 조성을 나타내 보인 것이다.
Table 3 below shows the composition of raw material mixed powders according to Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2 of the present invention.
구 분
division
[실시예 1] [Example 1]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 70.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 27.6중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 0.6중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 1.8중량%가 혼합된 혼합 분말을 습식 볼 밀링기에 장입하고, 원료 혼합 분말 100g에 대해 350% 비율의 물과, 2.0% 비율의 분산제 및 0.2% 비율의 소포제를 첨가하여 36시간 동안 혼합한 슬러리를 제조하고, 그 슬러리를 장입(inlet) 온도 190℃, 배출(outlet) 온도 100℃ 및 이송 속도 9,000rpm의 조건의 분무 건조로(spray dry)를 통과시켜서 평균 입경이 70~80㎛ 크기의 과립분말을 제조한 다음, 600℃ 온도 분위기의 전기로에서 2시간 동안 하소(calcination)하여 수분과 유기물을 제거한 상태에서 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하여 40MPa 압력 조건과 1,700 내지 1,900℃ 온도 조건의 질소 분위기에서 2시간 동안 열간 가압하여 소결체를 제조하였다.(Si 3 N 4 ) powder, 0.6% by weight of alumina (Al 2 O 3 ) powder, and yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder each having an average particle diameter of 0.5 탆 each of 70.0% by weight of boron nitride (BN) O 3 ) powder was mixed with 1.8 wt% The mixture was charged into a ball miller, and 350% water, 2.0% dispersant and 0.2% defoaming agent were added to 100 g of raw material mixed powder to prepare a mixed slurry for 36 hours, A granular powder having an average particle size of 70 to 80 탆 was prepared by passing the mixture through spray drying at a temperature of 190 캜, an outlet temperature of 100 캜 and a conveying speed of 9,000 rpm, Calcined in an electric furnace for 2 hours to remove moisture and organic matter, and then filled in a graphite mold. The sintered body was produced by hot pressing under a pressure of 40 MPa and a nitrogen atmosphere of 1,700 to 1,900 ° C for 2 hours .
[실시예 2] [Example 2]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 60.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 36.8중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 0.8중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 2.4중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
And a mean particle diameter of each 0.5㎛ size of boron nitride (BN) powder 60.0% by weight of silicon nitride (Si 3 N 4) powder and 36.8% by weight, aluminum oxide (Al 2 O 3) powder, 0.8 wt% of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder (2.4 wt%) was prepared in the same manner as in Example 1, and the same sintered body was produced.
[실시예 3] [Example 3]
균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 50.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 46.0중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.0중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 3.0중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서와 같은 조건에 의해 소결체를 제조하였다.
(Si 3 N 4 ) powder, 46.0 wt% of alumina powder (Al 2 O 3 ) powder and 1.0 wt% of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder each having a grain diameter of 0.5 μm, O 3 ) powder was mixed with 3.0 wt% of the powder to prepare a sintered body under the same conditions as in Example 1.
[실시예 4] [Example 4]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 45.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 50.6중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.1중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 3.3중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
And a mean particle diameter of each 0.5㎛ size of boron nitride (BN) powder of 45.0% by weight of silicon nitride (Si 3 N 4) powder and 50.6% by weight, aluminum oxide (Al 2 O 3) powder, 1.1 wt% of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder (3.3 wt%) were mixed in the same manner as in Example 1 to prepare a sintered body.
[실시예 5] [Example 5]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 40.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 55.2중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.2중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 3.6중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
And a mean particle diameter of each 0.5㎛ size of boron nitride (BN) powder of 40.0% by weight of silicon nitride (Si 3 N 4) powder and 55.2% by weight of aluminum oxide (Al 2 O 3) powder, 1.2 wt% of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder (3.6 wt%) were mixed in the same manner as in Example 1 to prepare a sintered body.
[실시예 6] [Example 6]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 30.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 64.4중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.4중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 4.2중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
And a mean particle diameter of each 0.5㎛ size of boron nitride (BN) powder 30.0% by weight of silicon nitride (Si 3 N 4) powder and 64.4% by weight of aluminum oxide (Al 2 O 3) powder, 1.4 wt% of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder (4.2 wt%) were mixed in the same manner as in Example 1 to prepare a sintered body.
[비교예 1] [Comparative Example 1]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 80.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 18.4중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 0.4중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 1.2중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.
(Si 3 N 4 ) powder, 18.4 wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder, 0.4 wt% of alumina oxide (Al 2 O 3 ) powder and yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder was mixed with 1.2 wt% of the powder to prepare a sintered body in the same manner as in Example 1.
[비교예 2] [Comparative Example 2]
평균 입경이 각각 0.5㎛ 크기의 질화붕소(BN) 분말 20.0중량%와, 질화규소(Si3N4) 분말 73.6중량%와, 산화알루미나(Al2O3) 분말 1.6중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 4.8중량%가 혼합된 혼합 분말을 상기 실시예 1에서 같은 조건과 공정을 통해 소결체를 제조하였다.And a mean particle diameter of each 0.5㎛ size of boron nitride (BN) powder and 20.0% by weight of silicon nitride (Si 3 N 4) powder and 73.6% by weight, aluminum oxide (Al 2 O 3) powder, 1.6 wt% of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder of 4.8% by weight was mixed in the same manner as in Example 1 to prepare a sintered body.
아래 [표 4]는 본 발명의 실시예 1 내지 6 및 비교예 1과 2에 의해 제조된 가공성 세라믹 복합체의 열팽창계수와 굽힘 강도를 각각 측정한 결과와 직경 40㎛의 미세 홀(hole)을 가공한 결과의 상태를 나타내 보인 것이다.
[Table 4] shows the result of measuring the thermal expansion coefficient and the bending strength of the processable ceramic composite material produced in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2 of the present invention, and the result of processing the micropores having a diameter of 40 탆 The results are shown in Fig.
(ⅹ10-6/℃)Coefficient of thermal expansion
(
상기 [표 4]를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체는 질화붕소(BN)의 함유량이 증가할수록 미세 홀의 가공 상태가 양호하여 유리한 측면이 있다.Referring to Table 4, as the content of boron nitride (BN) increases, the processability of the processable ceramic composite according to the embodiment of the present invention is favorable because the fine holes are processed.
그러나, 비교예 1에 나타난 바와 같이 질화붕소(BN)가 80.0wt% 함유되는 경우에는 강도가 낮아져 홀 터짐 현상이 발생하게 된다. 이에 따라 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 질화붕소(BN)의 함유량을 70.0wt% 이하로 한정한 조성을 가진다.However, as shown in Comparative Example 1, when boron nitride (BN) is contained in an amount of 80.0 wt%, the strength is lowered and a hole-breaking phenomenon occurs. Accordingly, the processible ceramic composite according to the present invention has a composition in which the content of boron nitride (BN) is limited to 70.0 wt% or less.
다른 한편으로, 비교예 2에서와 같이 질화붕소(BN)의 함유량이 감소하게 되면, 강도가 증가하여 홀 가공에 불량이 발생하고 홀 터짐 현상이 발생하게 된다. 이에 따라 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 질화붕소(BN)의 함유량을 30.0wt% 이상으로 한정한 조성을 가진다.On the other hand, if the content of boron nitride (BN) is decreased as in Comparative Example 2, the strength is increased to cause defects in hole machining and to cause hole breakage. Accordingly, the processible ceramic composite according to the present invention has a composition in which the content of boron nitride (BN) is limited to 30.0 wt% or more.
도 3는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 샘플 하나를 촬영하여 사진으로 나타내 보인 것이다.FIG. 3 is a photograph showing one sample of a processable ceramic composite manufactured according to an embodiment of the present invention.
상기 실시예 1 내지 6에 의해 얻어진 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 굽힘 강도를 측정하기 위해 도 4에 나타내 보인 사진에서와 같이 가로 3mm와 세로 4mm 및 길이 40mm 규격의 시편을 제작하고, 3점 굽힘 강도를 측정하였으며, 그 결과를 도 5에 그래프로 나타내었다.In order to measure the bending strength of the processible ceramic composite according to the present invention obtained in Examples 1 to 6, specimens of 3 mm in width, 4 mm in length and 40 mm in length were prepared as shown in the photograph shown in Fig. 4, The strength was measured, and the results are shown graphically in FIG.
도 5a는 1,900℃에서 열간 가압한 소결체의 질화붕소(BN) 함량에 따른 강도 변화를 측정하여 나타낸 것이다. 그리고, 도 5b는 질화붕소(BN) 함량과 소결 온도가 서로 다른 소결체의 강도 변화를 측정하여 상관 관계를 나타내 보인 것이다.5A is a graph showing changes in strength according to the boron nitride (BN) content of a sintered body hot-pressed at 1,900 ° C. FIG. 5B shows the correlation between strength changes of sintered bodies having different contents of boron nitride (BN) and sintering temperature.
도 5a를 참조하면, 질화붕소(BN) 함량이 증가함에 따라 굽힘 강도가 떨어지는 것을 확인할 수 있으며, 질화붕소(BN) 함량이 30.0 내지 70.0wt% 범위일 때 굽힘 강도가 200 내지 500(MPa) 범위의 양호한 결과로 나타났다. 이에 따라 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체의 질화붕소(BN) 함유량이 30.0 내지 70.0 중량%로 한정된 것이다.Referring to FIG. 5A, it can be seen that the bending strength decreases as the boron nitride (BN) content increases. When the boron nitride (BN) content is in the range of 30.0 to 70.0 wt%, the bending strength is in the range of 200 to 500 . Accordingly, the content of boron nitride (BN) in the processible ceramic composite according to the present invention is limited to 30.0 to 70.0% by weight.
도 5b를 참조하면, 1800℃ 소결 시편의 경우 모든 조성에서 200MPa 이상의 높은 강도를 나타내 보이고 있으며, 특히 1900℃ 소결 시편의 경우에는 모든 조성에서 280MPa 이상의 높은 강도를 나타내 보이고 있는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 5B, the sintered specimen at 1800 ° C shows a high strength of 200 MPa or more in all the compositions, and in particular, the sintered specimen at 1900 ° C shows a high strength of 280 MPa or more in all the compositions.
도 6은 실시예 1에 의해 제조된 소결체의 소결 온도(1,700 내지 1,900℃에 따른 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 350㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 현미경 사진으로 나타내 보인 것으로서, 이를 참조하면 소결 온도가 1,700℃와 1,900℃ 사이에서 점차 높아질수록 모서리 부분에 깨지는 현상이 발생하지 않고 양호한 가공 상태를 나타내 보이고 있다.FIG. 6 is a microscopic photograph showing the result of processing a hole having a diameter of 350 μm in order to confirm the mechanical workability according to the sintering temperature (1,700 to 1,900 ° C.) of the sintered body manufactured in Example 1, As the sintering temperature gradually increases between 1,700 ° C and 1,900 ° C, cracks do not occur at the corners, and good working conditions are shown.
반면에, 본 발명의 비교예를 위해 1,600℃에서 소결된 소결체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 350㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 현미경 사진으로 나타내 보인 도 7을 참조하면, 모서리 부분이 심하게 깨지는 현상이 발생하여 가공 상태가 매우 불량하게 나타난다.On the other hand, in order to confirm the mechanical workability of the sintered body sintered at 1,600 ° C., a comparative example of the present invention is shown in FIG. 7, which is a microscopic photograph of a result of processing a hole having a diameter of 350 μm. A severe cracking phenomenon occurs and the processing state is very poor.
따라서, 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 1,700 내지 1,900℃ 범위의 온도에서 소결할 경우 양호하고 우수한 기계적 가공성을 보유할 수 있게 된다.Therefore, the processable ceramic composite according to the present invention can obtain good and excellent mechanical processability when sintered at a temperature in the range of 1,700 to 1,900 ° C.
한편, 도 8은 상기 실시예 1 내지 3에 의해 얻어진 소결체의 가공성을 확인하기 위하여 가로 5mm와 세로 5mm 및 두께 2mm의 규격으로 제작한 시편에 15㎛ 간격으로 초경 드릴을 통하여 직경 105㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 사진 촬영하여 나타내 보인 것으로서, 도 8의 (a)는 시편의 전면을 나타내 보인 것이며, (b)는 시편의 후면을 나타내 보인 것이다.On the other hand, FIG. 8 is a graph showing the relationship between the diameter of holes (105 mu m in diameter) and the diameter (a) shows the front side of the specimen, and (b) shows the rear side of the specimen. As shown in FIG.
도 8을 참조하면, 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 시편의 전면과 후면에 가공된 홀의 위치와 형상에 왜곡이나 변형 및 크랙 등이 발생하지 않고 양호한 가공 상태를 나타내고 있음을 관찰할 수 있는 바와 같이 우수한 기계적 가공성을 지니고 있음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 8, it can be seen that the processable ceramic composite body according to the present invention exhibits a good processing state without occurrence of distortion, deformation, cracks, and the like in the position and shape of holes processed on the front and back surfaces of the specimen It can be confirmed that it has excellent mechanical workability.
도 9는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 가공성 세라믹 복합체의 기계적 가공성을 확인하기 위하여 직경 40㎛의 홀(hole)을 가공한 결과를 나타내 보인 사진이다.9 is a photograph showing a result of processing a hole having a diameter of 40 탆 in order to confirm the mechanical workability of the processable ceramic composite manufactured according to the embodiment of the present invention.
도 9를 참조하면, 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체는 직경 40㎛의 홀(hole)의 위치와 형상에 있어서도 왜곡이나 변형 및 크랙 등이 발생하지 않고 양호한 가공 상태를 나타내고 있음을 관찰할 수 있는 바와 같이 우수한 기계적 가공성을 지니고 있음을 확인할 수 있다.9, the processable ceramic composite according to the present invention can be observed to exhibit a good processing state without occurrence of distortion, deformation, cracks, and the like in the position and shape of a hole having a diameter of 40 μm It can be confirmed that it has excellent mechanical workability.
그리고, 상기 실시예 1 내지 6에 의해 얻어진 본 발명에 의한 가공성 세라믹 복합체를 상온에서 150℃ 범위의 열팽창계수를 측정한 결과, 2.0 ~ 5.0 -6/℃ 범위의 열팽창계수를 지니는 것으로 나타났다.The thermal expansion coefficient of the processable ceramic composite according to the present invention obtained from Examples 1 to 6 was measured at room temperature to 150 캜 and found to have a thermal expansion coefficient in the range of 2.0 to 5.0 -6 /
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 기재된 청구범위 내에 있게 된다.The present invention is not limited to the above-described specific preferred embodiments, and various changes and modifications may be made to the present invention without departing from the scope of the present invention as defined in the claims. And such changes are within the scope of the claims set forth.
Claims (9)
(b) 상기 (a) 단계에서 칭량된 질화붕소(BN) 분말 30.0 내지 70.0 중량%, 질화규소(Si3N4) 분말 27.6 내지 64.4 중량%, 산화이트륨(Y2O3) 분말 1.8 내지 4.2 중량% 및 알루미나(Al2O3) 분말 0.6 내지 1.4 중량%를 포함하는 조성비로 이루어진 혼합 원료 분말에 용매, 분산제 및 소포제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계에서 제조된 슬러리를 분무 건조하여 과립 분말을 제조하는 단계;
(d) 상기 (c) 단계에서 제조된 과립 분말의 수분과 유기물을 제거하기 위해 하소(calcination)하는 단계; 및
(e) 상기 (d) 단계에서 하소된 과립 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하고 열간 가압하여 소결하는 단계;를 포함하고,
상기 (b) 단계에서는, 상기 용매, 분산제 및 소포제를 혼합 원료 분말 100g에 대해 각각 300 내지 370%, 1.0 내지 2.5% 및 0.1 내지 0.3%의 중량 비율로 첨가 혼합한 다음, 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입하여 12 내지 40시간 동안 볼 밀링하여 슬러리를 제조하며,
상기 (c) 단계에서는, 상기 (b) 단계에서 제조된 슬러리를 분무 건조로(spray dry furnace)에서 장입(inlet) 온도 150℃ 내지 200℃, 배출(outlet) 온도 80℃ 내지 110℃ 및 이송 속도 6,000 내지 9,000rpm 조건으로 분무 건조(spray drying) 하여, 평균 입경 70~80㎛ 크기의 과립 분말을 제조하고,
상기 (d) 단계에서는, 상기 (c) 단계에서 제조된 과립 분말을 500℃ 내지 700℃ 범위의 온도 분위기에서 1 내지 12시간 동안 하소(calcination)하는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법. (Y 2 O 3 ) powder and alumina (Al 2 O 3 ) were selected as the sintering assistant, and the amounts of the boron nitride (BN) powder and the silicon nitride (Si 3 N 4 ) Each weighing step;
(b) wherein (a) the 30.0 to 70.0% by weight of boron nitride (BN) powder is weighed at step, silicon nitride (Si 3 N 4) powder of 27.6 to 64.4% by weight of yttrium oxide (Y 2 O 3) powder, 1.8 to 4.2 wt. %, And 0.6 to 1.4% by weight of alumina (Al 2 O 3 ) powder is mixed with a solvent, a dispersant and a defoaming agent to prepare a slurry;
(c) spray drying the slurry prepared in the step (b) to prepare a granular powder;
(d) calcining the granular powder prepared in step (c) to remove moisture and organic matter; And
(e) filling the graphite mold with the granulated powder calcined in the step (d), and sintering the mixture by hot pressing,
In the step (b), the solvent, the dispersing agent and the defoaming agent are added and mixed in a weight ratio of 300 to 370%, 1.0 to 2.5% and 0.1 to 0.3%, respectively, per 100 g of the mixed raw material powder, ) And ball milled for 12 to 40 hours to prepare a slurry,
In the step (c), the slurry prepared in the step (b) is heated in a spray dry furnace at an inlet temperature of 150 ° C to 200 ° C, an outlet temperature of 80 ° C to 110 ° C, Spray-drying at 6,000 to 9,000 rpm to prepare granular powder having an average particle size of 70 to 80 mu m,
Wherein the granular powder prepared in step (c) is calcined in a temperature range of 500 ° C to 700 ° C for 1 to 12 hours in step (d).
상기 (b) 단계에서는, 상기 혼합 원료 분말 100g에 대해 용매를 350 내지 370%의 중량 비율로 첨가 혼합하고, 상기 볼 밀링기(ball milling machine)에서 17 내지 36시간 동안 볼 밀링하여, 520 ~ 860cP의 점도를 가지는 슬러리를 제조하는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법. The method of claim 3,
In the step (b), a solvent is added to 100 g of the mixed raw material powder at a weight ratio of 350 to 370%, and ball milling is performed in the ball milling machine for 17 to 36 hours to obtain a mixture of 520 to 860 cP By weight based on the total weight of the slurry.
상기 (e) 단계에서는, 상기 (d) 단계에서 하소된 과립 분말을 그래파이트 몰드(graphite mold)에 충진하여 20 내지 50MPa 압력 조건과 1,700℃ 내지 1,900℃ 온도 조건의 불활성 분위기에서 1 내지 4시간 동안 열간 가압하여 소결하는 것을 특징으로 하는 가공성 세라믹 복합체의 제조방법.
The method of claim 3,
In the step (e), the granulated powder calcined in the step (d) is filled in a graphite mold and heated for 1 to 4 hours in an inert atmosphere at a pressure of 20 to 50 MPa and a temperature of 1,700 ° C to 1,900 ° C And sintering the resultant mixture by pressurization.
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