KR101810921B1 - 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 공중합 가능한 아크릴 모노머 및 하이드록시 아크릴 모노머와 에틸아세테이트(EA)를 혼합, 그라프트 공중합시켜 초기 부착 시 낮은 접착력과 보호기재에 대한 높은 웨팅성을 나타내며, 내열 공정 후 점착력의 낮은 증가 폭을 나타내고, 내열 공정 후 박리 시 전사 및 소음이 없는 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 공중합 가능한 아크릴 모노머 및 하이드록시 아크릴 모노머와 에틸아세테이트(EA)를 혼합, 그라프트 공중합시켜 초기 부착 시 낮은 접착력과 보호기재에 대한 높은 웨팅성을 나타내며, 내열 공정 후 점착력의 낮은 증가 폭을 나타내고, 내열 공정 후 박리 시 전사 및 소음이 없는 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 표면 보호필름은 보호필름 측에 도포되는 점착제 층을 이용하여, 피보호체, 즉 피착체에 부착되어 피착체의 가공, 또는 반송시에 발생하는 상처나 오염을 방지하는 목적으로 사용된다.
예를 들어, 액정 디스플레이의 패널에 사용되는 편광판은 표면 보호필름의 점착제층과의 부착 면이 표면 보호필름에 의해 보호를 받고 있다가 추후에 검사 공정시 상기 보호필름을 박리하여 제거한다.
그러나, 상기와 같은 전자소재 공정 중 내열공정 후, 점착제의 전사 오염 및 박리력(점착력) 증가, 박리시 소음 등으로 인하여 공정 불량으로 고가인 소재를 폐기하여 비용 부담 및 생산단가가 상승하는 결과를 초래하고 있다.
이에 따라, 최근 점착제에 관련된 부품 소재산업의 중요한 연구방향 중의 하나는 낮은 생산 단가 및 공정 프로세스 단축, 생산성 향상 및 고품질을 추구하고 있으며, 특히, 현재 아크릴 점착제는 내열공정 후의 점착력이 증가하여 박리력이 상승하므로 문제가 발생하고 있어 내열공정 전후의 박리력(점착력)의 경시변화가 거의 없어야 할 것을 요구하고 있다.
아크릴 점착에 관한 종래기술로는 한국등록특허 10-0995510에 3a) 아크릴계 공중합체; b) 에테르기, 케톤기, 에스테르기, -OH, -NH2, -SO3H, 아미드기, 및 인산 에스테르기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 가지는 친수성 가소제; 및 c) 디부틸 프탈레이트, 디-2-에틸헥실 프탈레이트, 디아이소노닐 프탈레이트, 디아이소데실 프탈레이트, 디-2-에틸헥실 아디페이트, 디아이소노닐 아디페이트, 트리에틸헥실 트리메리테이트, 트리크레실 포스페이트 및 디-부틸 옥살레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 소수성 가소제를 포함하는 아크릴계 점착제 조성물이 공지되어 있는데, 상기 아크릴계 점착제 조성물은 내습열 조건에서 무라가 없어 피착체의 내오염성이 우수하고, 피착제의 표면특성이 친수성 또는 소수성인지와 무관하게, 젖음성, 내구신뢰성, 투명성, 및 접착신뢰성이 우수한 효과가 있는 것으로 알려지고 있다.
또한, 한국등록특허 10-1084033에는 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여, 친수성 화합물을 0.01 내지 0.5중량부를 함유하는 것으로서, 상기 친수성 화합물의 함량을 최적화하여 물성을 제어함으로써, 내습열 조건에서 피착체 특성에 대한 영향이나 컬 발생이 거의 없으며, 피착체에 내오염성이 우수하고, 신뢰성 박리력, 박리시 대전방지성이 우수한 아크릴계 점착제 조성물이 공지되어 있으며, 상기 친수성 화합물은 -COOH, -COOM (M은 1가, 2가 또는 3가의 금속이온 또는 치환 또는 비치환된 암모늄 이온), -OH, -NH2, -SO3H, 아미드기 및 인산 에스테르기로 이루어진 군에서 선택되는 극성기를 구조말단에 함유하는 화합물을 사용하는 아크릴계 점착제 조성물이 공지되어 있다.
또한, 한국공개특허 10-2015-0025838에는 에폭시기를 갖는 아크릴계 공중합체, 및 하기 화학식 1 내지 3으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 함유하는 아크릴계 공중합체를 사용하여, 공중합체에 도입된 이온성 작용기에 의해 점착 내구성을 향상시킬 수 있고 별도로 부식방지제 성분을 함유하지 않고 금속층의 부식을 효과적으로 억제할 수 있는 점착제 조성물이 공지되어 있다.
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
(상기 화학식 1 내지 3중, R1, R2, R3, R4 및 R5는 각각 독립적으로 C1 내지 C6의 알킬기 또는 C5 내지 C8의 방향족탄화수소기이고, X는 불소함유 유기염, 불소함유 무기염 또는 요오드 이온임).
그러나, 상기한 바와 같은 종래 특허기술들은 아크릴게 화합물에 가소제를 사용하거나, 친수성 극성기 함유 화합물을 사용하거나, 에폭시기를 사용함에 따라 반응물질과 제조방법이 복잡하고 그 점착제 조성물도 전자소재 공정에 사용하기에는 전사오염, 점착력의 증가, 박리시 소음 등의 물성이 만족스럽지 못한 문제점이 있었다.
따라서 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위하여 연구한 결과, 공중합 가능한 아크릴 모노머 및 하이드록시 아크릴 모노머와 카르복실기를 가지는 모노머를 혼합, 그라프트 공중합시킨 그라프트 공중합체를 점착제로 사용하는 경우, 초기 부착 시 낮은 접착력과 보호기재에 대한 높은 웨팅성을 나타내며, 내열 공정 후 점착력의 낮은 증가 폭을 나타내고, 내열 공정 후 박리 시 전사 및 소음이 없는 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제를 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 공중합 가능한 아크릴 모노머 및 하이드록시 아크릴 모노머와 에틸아세테이트(EA)를 혼합, 그라프트 공중합시켜 초기 부착 시 낮은 접착력과 보호기재에 대한 높은 웨팅성을 나타내며, 내열 공정 후 점착력의 낮은 증가 폭을 나타내고, 내열 공정 후 박리 시 전사 및 소음이 없는 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
본 발명은 상기 과제의 해결을 위하여, 공중합 가능한 아크릴 모노머 및 하이드록시 아크릴 모노머와 에틸아세테이트(EA)를 혼합, 그라프트 공중합시킨 그라프트 공중합체를 포함하여 조성되는 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물을 과제의 해결수단으로 한다.
상기 공중합 가능한 아크릴 모노머는 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA)이고, 하이드록시 아크릴 모노머는 4-하이드록시부틸아크릴레이트(4-HBA)인 것을 과제의 해결수단으로 한다.
상기 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 유리전이온도(Tg)가 -80℃ ~ -63℃이고, 중량평균분자량이 85~95만인 것을 과제의 해결수단으로 한다.
상기 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 코팅두께 10㎛에서의 내열 후 점착력 증가율이 190~230%인 것을 과제의 해결수단으로 한다.
본 발명의 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 공중합 가능한 아크릴 모노머 및 하이드록시 아크릴 모노머와 에틸아세테이트(EA)를 혼합, 그라프트 공중합시켜 초기 부착 시 낮은 접착력과 보호기재에 대한 높은 웨팅성을 나타내며, 내열 공정 후 점착력의 낮은 증가 폭을 나타내고, ITO필름, H/C필름의 내열 공정 후 박리 시 전사 및 소음이 없는 우수한 효과가 있다.
본 발명은 공중합 가능한 아크릴 모노머 및 하이드록시 아크릴 모노머와 에틸아세테이트(EA)를 혼합, 그라프트 공중합시킨 그라프트 공중합체를 포함하여 조성되는 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물을 기술구성의 특징으로 한다.
상기 공중합 가능한 아크릴 모노머는 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA)이고, 하이드록시 아크릴 모노머는 4-하이드록시부틸아크릴레이트(4-HBA)인 것을 기술구성의 특징으로 한다.
상기 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 유리전이온도(Tg)가 -80℃ ~ -63℃이고, 중량평균분자량이 85~95만인 것을 기술구성의 특징으로 한다.
상기 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 코팅두께 10㎛에서의 내열 후 점착력 증가율이 190~230%인 것을 기술구성의 특징으로 한다.
이하에서는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 통하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구형될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
먼저, 본 발명의 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 공중합 가능한 아크릴 모노머 및 하이드록시 아크릴 모노머와 에틸아세테이트(EA)를 혼합, 그라프트 공중합시킨 그라프트 공중합체를 포함하여 조성된다.
여기서, 아크릴 모노머는 필름에 점착력을 부여하는 기능을 하는데, 아크릴 모노머로는 특별한 제한이 없으나, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, iso-부틸아크릴레이트 및 옥타데실메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으나, 2-에칠헥실메타크릴레이트(2-EHA)를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 하이드록시 아크릴 모노머로서 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 2-하이드록시에틸메타아크릴레이트, 하이드록시에틸아크릴레이트, 4-하이드록시부틸아크릴레이트, 하이드록시프로필(메타)아크릴레이트 및 비닐카프로락탐으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 4-하이드록시부틸아크릴레이트(4-HBA)를 사용하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 아크릴 모노머는 낮은 경화 밀도, linear 한 구조를 가지고 있어 상대적으로 더 좋은 유동성을 가지므로 기재에 대한 웨팅성을 향상시키고, 상기 하이드록시 아크릴 모노머는 속건성이고 경화성이 우수하므로 미경화로 인한 점착력 증가를 억제하게 된다.
또한, 본 발명의 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 에틸아세테이트(EA)를 사용하여 초기 점착력을 나타내며, 내열 접착성능을 개선하고, 내수성, 내용제성을 개선하였다.
아울러, 본 발명의 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 경화 후의 적절한 초기 점착력을 얻기 위해 -80~-40℃의 유리전이온도, 바람직하게는 -80~-63℃의 유리전이온도를 가지는데, 유리전이 온도가 약 -40℃를 초과하는 경우, 초기 점착력이 낮은 문제점이 있고, -80℃ 미만인 경우 경화전 높은 점착력에 의해 경화 후에도 점착력(박리력)이 높아지는 단점이 있다.
또한, 본 발명의 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 중량평균분자량이 85~95만의 범웨에서 가장 우수한 점착력을 나타내게 된다..
상기와 같은 본 발명의 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 낮은 경화 밀도, linear 한 구조를 가지고 있어 좋은 유동성을 가지므로 웨팅성을 높일 수 있고, 속건성이며 경화성이 우수한 4-HBA를 사용하여 미경화로 인한 접착현상을 개선하였으며, 이러한 특성은 열공정 테스트 전후의 수지와 피착면의 밀착정도 차이를 줄여주는 역할을 하여 열공정 후 점착력 증가폭이 줄어드는 성능을 발휘하게 된다.
질소 가스 도입관, 교반 장치, 온도계 및 콘트롤 장치, 비드컨덴서, 적하 깔대기, 맨틀등이 장착된 1리터의 4구 플라스크에 300 미리 리터 적하 깔대기를 장착하였다. 그리고 EAc, MeOH, 2-EHA, 4-HBA를 넣고 교반 후, 40oC로 승온 시켰다. 40oC 에서 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(2,2-Azobisisobutyronitrile(AIBN)을 투입시킨 뒤 온도를 더 승온 시켰다. 자체 발열이 형성 시 냉각수를 통해 온도조절을 하여 끓어 넘치지 않도록 하고, 중합이 진행되어 점도가 증가하는 것을 확인하며 온도를 유지시켰다. 반응 8시간 후 가열을 중지하고 냉각시킨 뒤 에틸아세테이트(EAc)를 넣어 점도와 NVM를 조정하여 본 발명의 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물을 수득하였다. 수득된 조성물의 유리전이온도(Tg)는 -63℃이고, 중량평균분자량이 85~95만이었다.
[비교예 1]
질소 가스 도입관, 교반 장치, 온도계 및 콘트롤 장치, 비드컨덴서, 적하 깔대기, 맨틀등이 장착된 1리터의 4구 플라스크에 300 미리 리터 적하 깔대기를 장착하였다. 그리고 EAc, MeOH, 2-EHA, 4-HEA를 넣고 교반 후, 40oC로 승온 시켰다. 40oC 에서 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(2,2-Azobisisobutyronitrile(AIBN)을 투입시킨 뒤 온도를 더 승온 시켰다. 자체 발열이 형성 시 냉각수를 통해 온도조절을 하여 끓어 넘치지 않도록 하고, 중합이 진행되어 점도가 증가하는 것을 확인하며 온도를 유지시켰다. 반응 8시간 후 가열을 중지하고 냉각시킨 뒤 에틸아세테이트(EAc)를 넣어 점도와 NVM를 조정하여 기존의 비교대상 점착제를 수득하였다. 수득된 조성물의 유리전이온도(Tg)는 -55℃이고, 중량평균분자량이 70~75만이었다.
[시편제작]
[실시예 1]과 [비교예 1]에서 수득한 본 발명의 아크릴 점착조성물과 비교대상 아크릴 점착조성물을 다음 [표 1]에 나타난 바와 같이 코팅하여 시편을 제작하였다.
| 구분 | 조건 |
| 배합 | 점착제 + HDI경화제 5 phr |
| 기재 | 50㎛ PET |
| 도포두께 | 10㎛ |
| 건조 | 120 oC/2 min |
| 숙성 | 40 oC/4 day |
| 코팅방식 | Direct |
[점착제의 상온 점착력 측정]
코팅된 H/C필름 및 ITO필름 각각의 PET 필름을 SUS304 시편에 2Kg Roll 압력으로 1회 왕복 부착하고 상온에서 20분 방치 후, 0-100N 범위 내에서 측정이 가능한 Shimadzu EZTest/CE(Japan) 제품을 사용하여 1인치 폭으로 절단되고 점착제가 코팅된 필름의 180도 박리력을 측정하여 그 결과를 [표 2]에 나타내었다.
[점착제의 내열후 점착력 측정]
코팅된 H/C필름 및 ITO필름 각각의 PET 필름을 SUS304 시편에 2Kg Roll 압력으로 1회 왕복 부착하고 상온에서 20분 방치 후, 오븐에서 150℃조건으로 30분 후 0-100N 범위 내에서 측정이 가능한 Shimadzu EZTest/CE(Japan) 제품을 사용하여 1인치 폭으로 절단되고 점착제가 코팅된 필름의 180도 박리력을 측정하여 그 결과를 [표 2]에 나타내었다.
|
|
실시예 1 | 비교예 1 | |||
| 점착력 | 박리시 소음 | 점착력 | 박리시 소음 | ||
| 상온점착력 (gf/inch) |
H/C필름 | 3.0 | 없음 | 4.7 | 없음 |
| ITO필름 | 3.5 | 없음 | 4.9 | 없음 | |
| 내열후 점착력 (gf/inch) |
H/C필름 | 6.8(230%) | 없음 | 15.1(320%) | zipping sound |
| ITO필름 | 6.5(190%) | 없음 | 12.9(260%) | zipping sound | |
상기 [표 2]에 나타난 바와 같이, 본 발명의 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물은 내열 후 점착력 증가가 190~230%로서 기존 제품 점착력 증가 260~320%로보다 낮은 것으로 나타났고, 박리시 소음도 없는 것을 확인 할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구 범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (4)
- 공중합 가능한 아크릴 모노머 및 하이드록시 아크릴 모노머와 에틸아세테이트(EA)를 혼합, 그라프트 공중합시킨 그라프트 공중합체를 포함하여 조성되되, 상기 공중합 가능한 아크릴 모노머는 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA)이고, 하이드록시 아크릴 모노머는 4-하이드록시부틸아크릴레이트(4-HBA)인 아크릴 점착제 조성물로서, 상기 아크릴 점착제 조성물은 유리전이온도(Tg)가 -80℃ ~ -63℃이고, 중량평균분자량이 85~95만이며, 코팅두께 10㎛에서의 내열 후 점착력 증가율이 190~230%인 것을 특징으로 하는 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR20200046935A (ko) | 2018-10-26 | 2020-05-07 | 애경화학 주식회사 | 초기 저점착 및 고웨팅성을 갖는 내열 아크릴 점착제 조성물 |
| KR20240102442A (ko) | 2022-12-26 | 2024-07-03 | (주)건용 | 실리콘 변성 아크릴 점착제 수지 조성물 및 그 제조방법 |
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| JP2014062264A (ja) | 2013-11-22 | 2014-04-10 | Nitto Denko Corp | 粘着剤組成物、およびそれを用いてなる粘着シート類 |
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