KR101798189B1 - Ammonium hydroxide manufacturing systems of microcontact Scrubbing method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고순도 수산화암모늄을 제조하기 위하여 물을 Membrane system에 의한 여과 EDI 시스템으로 잔류이온 성분을 제거하여 초순수로 생성하고 마이크로 무화장치에 의하여 미립자화 하여 반응기에서 액체에서 기체로 상변화한 암모니아가스와 향류접촉 방식으로 접촉면적을 높임으로서 고순도의 수산화암모늄의 생산 및 효율을 높이는 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템에 관한 것이다. 따라서, 본 발명의 마이크로 콘텍트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템에 따라 수산화암모늄을 제조하면 잠열을 이용한 냉각에 따른 추가적인 에너지 소비가 없고 암모니아가스와 증기화된 물입자가 향류접촉하여 접촉면적이 넓어짐에 따라 효율적인 생산이 가능하여 생산비용을 저감시킬 수 있으며 상기 물입자는 초순수로 제조되므로 고순도의 수산화암모늄을 생산 제조한다.More particularly, the present invention relates to a system for producing ammonium hydroxide by microcontact scrubbing, and more particularly, to a method for producing ammonium hydroxide having high purity by removing water from residual ion components by a filtration EDI system using a membrane system, To an ammonium hydroxide production system of micro contact scrubbing system which increases the production and efficiency of high purity ammonium hydroxide by increasing contact area with ammonia gas phase-changed from liquid to gas in a countercurrent contact manner in the reactor. Accordingly, when ammonium hydroxide is produced according to the ammonium hydroxide production system of the microcontact scrubbing method of the present invention, there is no additional energy consumption due to cooling using latent heat, and ammonia gas and vaporized water particles are countercurrently contacted with each other The production cost can be reduced and the water particles can be produced as ultrapure water. Therefore, high purity ammonium hydroxide is produced and produced.
Description
본 발명은 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고순도 수산화암모늄을 제조하기 위하여 물을 Membrane system에 의한 여과 EDI(Electro deionization) 시스템으로 잔류이온 성분을 제거하여 초순수로 생성하고 마이크로 무화장치에 의하여 미립자화 하여 반응기에서 액체에서 기체로 상변화한 암모니아가스와 향류접촉 방식으로 접촉면적을 높임으로서 고순도의 수산화암모늄의 생산 및 효율을 높이는 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a system for producing ammonium hydroxide by microcontact scrubbing method, and more particularly, to produce ammonium hydroxide of high purity, water is removed by a membrane EDI (Electro deionization) system using a membrane system, And micro-atomization device to increase the contact area with the ammonia gas phase-changed from the liquid to the gas in the reactor to increase the production and efficiency of high purity ammonium hydroxide. In the ammonium hydroxide manufacturing system of the micro contact scrubber system .
현재의 주된 수산화암모늄 제조는 액상의 암모니아를 regulator에 의한 액체에서 기체로 상변화하고 일반적인 정수과정을 통하여 생성된 정수된 물을 상기 상변화된 암모니아 정제 가스와 반응기에 주입하여 직접적인 기액 반응시키는 방식으로 제조 생산되고 있다.Currently, the main production of ammonium hydroxide is a process in which the liquid ammonia is phase-changed from a liquid to a gas by a regulator, and purified water produced through a general purification process is injected into the reactor with the phase-changed ammonia purification gas, Is being produced.
암모니아의 상변화에 따른 급격한 온도 저하로 노즐부에 빙결현상이 발생되므로 가열기가 추가 설치되고 반응기내에서 암모니아가스와 물이 접촉하여 발열반응에 의하여 발생되는 열을 냉각시키는 냉각장치도 추가 설치하여 운영된다.Because of the sudden temperature drop due to the phase change of ammonia, freezing occurs in the nozzle part. Therefore, a heater is additionally installed, and a cooling device for cooling the heat generated by the exothermic reaction by contacting the ammonia gas with water in the reactor is additionally installed do.
이러한 기존의 수산화암모늄 제조 공정은 암모니아가스와 물이 직접 반응하는 방식으로 반응물의 반응효율이 떨어져 양산의 어려움이 있고 암모니아는 물과 직접 접촉시 급격한 발열반응으로 인해 이를 냉각시키기 위한 추가 에너지 비용이 발생하며, 암모니아 기체 공급시 상변화에 따른 급격한 온도 저하로 저장탱크 및 노즐부에 빙결현상이 발생하여 heating이 필요하고, 암모니아와 물의 급격한 반응으로 인한 역진공 현상으로 의하여 역류가 발생하여 암모니아 저장탱크를 오염시키거나 반응탱크의 순간적인 진공현상 발생으로 안전상의 문제가 발생한다.In the conventional ammonium hydroxide manufacturing process, ammonia gas reacts with water in a direct reaction with the reactants, resulting in a difficulty in mass production. In the case of direct contact with water, ammonia has an additional heat energy due to a rapid exothermic reaction. In the case of ammonia gas supply, it is necessary to heat the storage tank and the nozzle part due to rapid temperature drop due to phase change and to require heating, and reverse flow due to the reverse vacuum phenomenon due to the rapid reaction of ammonia and water, There is a safety problem due to contamination or instantaneous vacuum phenomenon of the reaction tank.
또한, 암모니아가스내 미스트가 존재하고, 막분리 공정만을 이용한 정제에 따른 물의 잔류이온이 존재하여 고순도 수산화암모늄을 제조할수 없는 문제점이 있다.Further, there is a problem that mist exists in the ammonia gas, and residual ions of water are present according to the purification using only the membrane separation step, so that high purity ammonium hydroxide can not be produced.
상기의 공정상 순수 암모니아 원료 구비에 있어서, 한국 공개특허공보 제1996-0013992(1995.10.21)호에는 암모니아 가스를 암모니아 포화수 중에 분출시킴으로써 암모니아 가스를 암모니아 포화수를 사용하여 세정하는 세정조(A), 세정조로부터 회수된 암모니아 가스 속의 미스트를 제거하기 위한 미스트 분리기(B) 및 미스트 분리기로부터 회수된 암모니아 가스를 물에 흡수시키는 흡수장치(C)를 갖는 암모니아수의 제조 장치가 개시되었다.In the above process, Korean Patent Laid-Open Publication No. 1996-0013992 (1995.10.21) discloses that ammonia gas is blown out into ammonia saturated water to wash the ammonia gas using saturated ammonia water ), A mist separator (B) for removing mist in the ammonia gas recovered from the washing tank, and an absorption device (C) for absorbing the ammonia gas recovered from the mist separator into water.
이 기술에 의하면 암모니아가스내 미스트 제거를 통하여 순수 암모니아가스를 추출하여 수산화암모늄을 제조를 수행할 수 있으나, 미스트제거에 따른 세정조, 미스트 분리기 및 흡수장치의 부가적인 장치 시설과 순수제조가 없어 고순도 수산화암모늄을 생산이 어려움으로 개선될 필요성이 있고, 단순한 암모니아가스와 물의 흡수로 인한 제조방법으로 수산화암모늄 생산효율이 낮은 문제점이 있다.According to this technology, it is possible to produce ammonium hydroxide by extracting pure ammonia gas through the removal of mist in ammonia gas. However, since there is no additional equipment facility of cleaning tank, mist separator and absorption device due to mist removal, There is a need to improve the production of ammonium hydroxide due to the difficulty in producing ammonium hydroxide and the production efficiency of ammonium hydroxide is low due to the production method due to the simple absorption of ammonia gas and water.
본 발명의 목적은 사용되는 에너지감소에 따른 생산비 저감과 고순도 수산화암모늄을 개발하기 위하여 예의 연구한 결과, 후술하는 바와 같이 액체상태의 암모니아의 regulator 장치를 설치하지 않고, heating이 필요 없으며 물을 막여과와 EDI(Electro deionization) 시스템을 이용하여 초순수를 제조한 후 기체상태와 동일하게 미립자화하여 반응기 내에서 암모니아가스와 향류접촉하여 고순도의 수산화암모늄 제조 시스템을 제공하는데에 있다.It is an object of the present invention to provide a process for producing ammonium hydroxide having a high purity and a reduction in production cost due to a reduction in energy used. As a result, And an EDI (Electro deionization) system, and then making fine particles of the ultrapure water in the same state as the gaseous state and contacting the ammonia gas in a countercurrent in the reactor to provide a high purity ammonium hydroxide manufacturing system.
본 발명은 일면에 있어서,In one aspect of the present invention,
수산화암모늄 제조 시스템에 있어서,In an ammonium hydroxide manufacturing system,
암모니아(NH3) 원료를 저장하는 암모니아 저장탱크(10);An
물을 수용하고 있는 물 저장탱크(22);A water storage tank (22) containing water;
상기 물 저장탱크에서 펌프를 이용하여 이동시켜 여과하는 막분리공정(24);A membrane separation step (24) of moving the water in the water storage tank using a pump and filtering the water;
상기 막분리공정에서 여과된 물은 Metal Fiber가 구비되어 물속 잔류 이온을 제거하여 초순수를 제조하는 EDI(Electro deionization) 시스템(26);In the membrane separation step, an EDI (Electrodeionization)
상기 EDI(Electro deionization) 시스템을 통과하여 생성된 초순수를 기체상과 동일하게 미립자화하는 마이크로 무화장치(28); 및A
암모니아가스와 미립자된 초순수를 향류접촉하여 고순도 수산화암모늄을 제조하는 Micro Contact Scrubber(30);로 구성된다.And a Micro Contact Scrubber (30) for producing high purity ammonium hydroxide by countercurrent contact with ammonia gas and fine ultrapure water.
상기 암모니아는 Micro Contact Scrubber내에서 액체에서 기체로 상변화하며 빙결에 대한 heating장치가 필요 없다. The ammonia phase changes from liquid to gas in the Micro Contact Scrubber and does not require a heating device for freezing.
상기 Micro Contact Scrubber에서 암모니아가스와 물입자 접촉시 일어나는 발열 반응에 의하여 발생되는 열을 냉각시켜 주는 냉각장치를 추가 설치한다.A cooling device for cooling the heat generated by the exothermic reaction occurring when the ammonia gas and water particles come into contact with the micro contact scrubber is additionally provided.
상기 Micro Contact Scrubber는 암모니아가스와 물입자의 흐름 방향을 반대로 하는 Vertical Type Scrubber방식을 사용하며 암모니아가스는 하부에서 상부로 흐르고, 물입자는 상부에서 하부로 흐르게 하여 상기 암모니아가스를 물입자에 흡수시키는 향류접촉 된다.The Micro Contact Scrubber uses a Vertical Type Scrubber method in which the flow direction of ammonia gas and water particles is reversed. The ammonia gas flows from the lower part to the upper part and the water particles flow from the upper part to the lower part to absorb the ammonia gas into the water particles Is countercurrently contacted.
상기 마이크로 무화장치에 의하여 기체상과 동일한 입자상태의 물입자가 생성되어 Micro Contact Scrubber에서 암모니아가스와 접촉효율을 극대화 시킨다.The micro-atomization device produces water particles in the same particle state as the gas phase, maximizing the contact efficiency with ammonia gas in Micro Contact Scrubber.
상기 Micro Contact Scrubber에 암모니아 공급시 상변화에 의한 잠열에너지를 반응기 내부에서 활용하여 발생되는 열에 대한 자체 냉각이 가능하다.When ammonia is supplied to the Micro Contact Scrubber, it is possible to cool the generated heat by utilizing the latent heat energy due to the phase change inside the reactor.
상기 Micro Contact Scrubber는 수산화암모늄의 농도를 조절할 수 있는 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템를 제공한다.The Micro Contact Scrubber provides a microcontact scrubbing ammonium hydroxide manufacturing system capable of controlling the concentration of ammonium hydroxide.
따라서, 본 발명의 마이크로 콘텍트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템에 따라 수산화암모늄을 제조하면 잠열을 이용한 냉각에 따른 추가적인 에너지 소비가 없고 암모니아가스와 증기화된 물입자가 향류접촉하여 접촉면적이 넓어짐에 따라 효율적인 생산이 가능하여 생산비용을 저감시킬 수 있으며 상기 물입자는 초순수로 제조되므로 고순도의 수산화암모늄을 생산 제조한다.Accordingly, when ammonium hydroxide is produced according to the ammonium hydroxide production system of the microcontact scrubbing method of the present invention, there is no additional energy consumption due to cooling using latent heat, and ammonia gas and vaporized water particles are countercurrently contacted with each other The production cost can be reduced and the water particles can be produced as ultrapure water. Therefore, high purity ammonium hydroxide is produced and produced.
도 1은 본 발명에 따른 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템의 흐름도이다.1 is a flow chart of a system for producing ammonium hydroxide of a microcontact scrubbing system according to the present invention.
본 발명은 일면에 있어서,In one aspect of the present invention,
수산화암모늄 제조 시스템에 있어서,In an ammonium hydroxide manufacturing system,
암모니아(NH3) 원료를 저장하는 암모니아 저장탱크(10);An
물을 수용하고 있는 물 저장탱크(22);A water storage tank (22) containing water;
상기 물 저장탱크에서 펌프를 이용하여 이동시켜 여과하는 막분리공정(24);A membrane separation step (24) of moving the water in the water storage tank using a pump and filtering the water;
상기 막분리공정에서 여과된 물은 Metal Fiber가 구비되어 물속 잔류 이온을 제거하여 초순수를 제조하는 EDI(Electro deionization) 시스템(26);In the membrane separation step, an EDI (Electrodeionization)
상기 EDI(Electro deionization) 시스템을 통과하여 생성된 초순수를 기체상과 동일하게 미립자화하는 마이크로 무화장치(28); 및A
암모니아가스와 미립자된 초순수를 향류접촉하여 고순도 수산화암모늄을 제조하는 Micro Contact Scrubber(30);로 구성되는 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템을 제공한다.And a micro contact scrubber (30) for contacting the ammonia gas with the microparticulated ultrapure water by countercurrent contact to produce high purity ammonium hydroxide.
이하, 본 발명에 따라 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템에 대하여 첨부된 도면을 참고하여 더욱 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a system for producing ammonium hydroxide of the microcontact scrubbing system according to the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템의 흐름도이다.1 is a flow chart of a system for producing ammonium hydroxide of a microcontact scrubbing system according to the present invention.
본 발명에 따른 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템의 향류접촉 공정을 수행하는 Micro Contact Scrubber(30)에서의 암모니아가스와 물의 접촉전의 전처리 단계를 구성하는 공정상 장치는 크게 물 저장탱크(22), 막분리공정(24), EDI(Electro deionization) 시스템(26), 마이크로 무화장치(28)로 구성되어 이루어진다.The process apparatus constituting the pretreatment step before the ammonia gas and water in the
물 저장탱크(22)에 저장된 원수는 이송 펌프에 의해 막분리공정(24)으로 유입되며, 상기 부유물 또는 이물질을 제거하는 단계에서 하나 이상의 막분리공정(24) 장치를 사용하여 원수에 포함된 부유물 또는 이물질을 응집, 여과 또는 흡착 공정을 통해 제거하는 것을 특징으로 한다.The raw water stored in the
상기 막분리공정(24)에서는 분리막을 통과한 물을 가압펌프에 의해 이송된 물 내에 존재하는 1㎛ 이상의 미립자들을 제거할 수 있다.In the membrane separation step (24), it is possible to remove fine particles having a size of 1 mu m or more existing in the water transferred by the pressurizing pump from the water having passed through the separation membrane.
상기 막분리공정(24)에서 사용되는 막분리(Separation by Membrane)의 프로세스는 전기투석 및 기체분리를 제외한 여과막, 다공질막 복합막을 사용하는 것이 바람직하다.It is preferable to use a filtration membrane or a porous membrane composite membrane except for electrodialysis and gas separation in the separation by membrane process used in the membrane separation step (24).
상기 Metal Fiber가 구비된 EDI(Electro deionization) 시스템(26)에서 이온 제거는 전기 투석 장치가 2개 이상 구비되어 필터링 된 처리 수에 포함된 이온들을 제거하되, 하나의 전기투석 장치가 가동되어 이온의 제거를 수행하고, 가동되는 전기투석장치의 이온 제거 효율이 낮아지면 별도의 전기투석 장치가 교대로 가동되며, 이미 가동된 전기투석 장치는 세정을 진행하는 것이 더욱 효율적일 수 있다.In the EDI (Electrodeionization)
상기 이온 제거 단계에서는 금속염의 이온들이 주로 제거된다. 구체적으로, EDI(Electro deionization) 시스템(전기투석 장치)(26) 내의 희석수는 원수가 희석실를 통과하는 과정에서 생성되되, 원수의 (+)이온은 양이온교환막을 통과하고 원수의 (-)이온은 음이온교환막을 통과하여 농축실에 축적된다.In the ion removing step, ions of the metal salt are mainly removed. Specifically, the dilution water in the EDI (Electrodialysis)
상기 전기투석 장치의 희석수 배출구에는 전기전도도 및(또는) 용존고형물농도(TDS) 측정센서가 추가로 구비되고, 전기투석장치를 교대로 가동하는지의 여부는 이온 제거 효율을 상기 전기전도도 및(또는) 용존고형물농도 측정 센서(TDS)에 의해 판단하여 수행할 수 있다.The dilution water outlet of the electrodialysis apparatus is further provided with an electric conductivity and / or dissolved solid concentration (TDS) measuring sensor, and whether or not the electrodialyser is alternately operated is determined by comparing the ion removal efficiency with the electric conductivity and / ) Dissolved solids concentration measurement sensor (TDS).
상기 이온 제거 단계를 통과한 처리수의 용존고형물농도는 10,000~15,000 ppm 정도가 되어 상당수의 이온들이 제거된다.The dissolved solid concentration of the treated water having passed through the ion removing step is about 10,000 to 15,000 ppm, and a considerable number of ions are removed.
또한, 상기 EDI(Electro deionization) 시스템(26)은 별도의 농축 및 순환 장치가 불필요하며 연속적으로 초순수를 제조 할 수 있다.In addition, the EDI (Electrodeionization)
상기 암모니아는 Micro Contact Scrubber(30)내에서 액체에서 기체로 상변화하며 상기 상변화 따른 빙결현상이 일어나고, 빙결현상에 따른 냉각은 암모니아가스와 물입자의 접촉시 일어나는 발열반응에 발생하는 열을 냉각하는 것에 이용되므로 상기 빙결현상에 따른 heating작업이 필요 없다.The ammonia is phase-changed from a liquid to a gas in the
또한, 상기 Micro Contact Scrubber(30)에서 암모니아가스와 물입자 접촉시 일어나는 급격한 발열 반응에 의하여 발생되는 열은 상기의 상변화 따른 냉각현상을 이용하고 추가적으로 냉각시켜 주는 냉각장치를 추가 설치하는 것이 바람직하다.The
상기 Micro Contact Scrubber(30)는 암모니아가스와 물입자의 흐름 방향을 반대로 하는 Vertical Type Scrubber방식을 사용하며 암모니아가스는 하부에서 상부로 흐르고, 물입자는 상부에서 하부로 흐르게 하여 상기 암모니아가스를 물입자에 흡수시키는 향류접촉 하여 반응이 활성화된다.The Micro Contact Scrubber 30 uses a Vertical Type Scrubber method in which the flow direction of ammonia gas and water particles are reversed. The ammonia gas flows from the lower part to the upper part and the water particles flow from the upper part to the lower part, So that the reaction is activated.
암모니아가스 흡수 원리로는 액적에 입자가 충돌하여 부착되고 미립자 확산에 의하여 액적과의 접촉을 쉽게 하며 가스의 증습에 의하여 입자가 서로 응집하고 입자를 핵으로 한 증기의 응결에 따라 응집성을 촉진하여 액막, 기포에 입자가 접촉 및 흡수되며 상기 Micro Contact Scrubber(30)형식은 Vertical Type Scrubber형식을 사용하는 것이 바람직하다.The ammonia gas absorption principle is that the particles collide with the liquid droplet, and the contact with the liquid droplet is facilitated by the diffusion of the particles. The particles cohere with each other due to the increase of the gas and the coagulation is promoted according to the condensation of the vapor, , Particles are contacted and absorbed by the bubbles, and the Micro Contact Scrubber (30) type is preferably a Vertical Type Scrubber type.
상기 Micro Contact Scrubber(30)형식은 Horizinal Type Scrubber을 사용할 수 도 있다.The Micro Contact Scrubber 30 may be a Horizinal Type Scrubber.
상기 마이크로 무화장치(28)에 의하여 기체상과 동일한 입자상태의 물입자(vapor)가 생성되어 접촉면적 넓어짐에 따라 Micro Contact Scrubber(30)에서 암모니아가스와 미립자화된 물입자의 접촉효율을 극대화 한다.Water particles having the same particle state as that of the gas phase are generated by the
한편, 상기 마이크로 무화장치(28)는 더 상세하게는 물을 기체속에 액체방울로서 분산시키는 조작으로써, 기체와 액체의 상대속도를 이용하여 액막과 액체의 끈을 만들어 가늘게 분열시키는 방식, 액주와 액막에 자력진동을 일으켜서 생기는 표면파에 의해 비교적 큰 액체방울로 분열시키는 방식, 빠른 속도의 액체끼리 충돌시키거나 빠른 속도의 액체를 고체벽에 충돌·분열시키는 방식, 음파나 초음파를 액주·액막에 가하여 분열시키는 방식 및 직류나 교류의 정전기를 가해서 겉보기 표면장력을 저하시켜 미세한 액체방울로 분열시키는 방식 중 하나 또는 두개이상의 방식으로 하는것이 바람직하다.In more detail, the
또한, 분체와 액체미립자의 지름과 그 개수를 계측해서 입도분포와 평균입자지름을 측정하는 장치인 미립자지름 측정장치를 설치하여 상기 마이크로 무화장치(28)에서 생성되는 미립자화된 물의 크기를 실시간으로 측정할 수 있으며, 상기 미립자지름 측정장치로는 액체방울을 직사진법과 홀로그래피사진법으로 촬영하여 계측하는 방법이나 레이저광선을 액체방울군에 포착하여 산란광에 따른 입자 지름을 측정할 수있다.Further, a particle diameter measuring device, which is a device for measuring the particle size distribution and the average particle diameter by measuring the diameter and the number of the powder and the liquid fine particles, is provided to measure the size of the fine particle water produced in the above- The particle diameter measuring apparatus can measure liquid droplets by photographing them using a direct photolithography method and a holography photographic method, or measuring a particle diameter according to scattered light by capturing a laser beam in a liquid droplet group.
상기 Micro Contact Scrubber(30)에 암모니아 공급시 상변화에 의한 잠열에너지를 Micro Contact Scrubber(30)내부에서 활용하여 발생되는 열을 자체적으로 냉각 된다.The heat generated by utilizing the latent heat energy due to the phase change when the ammonia is supplied to the
상기 Micro Contact Scrubber(30)는 생성되는 수산화암모늄의 농도를 조절할 수있다.The
상기 암모니아가 물에 녹으면서 다음과 같은 평형이 이루어진다.The following equilibrium is achieved while the ammonia is dissolved in water.
NH3 + H2O → NH4 + + OH- NH 3 + H 2 O → NH 4 + + OH -
위 반응의 이온화 상수는 25℃에서 1.77× 10- 5 이며 암모니아 분자와 물분자가 수소결합으로 결합되어 있는 형태를 가지며, 녹는점은 -79.0℃이다.Dissociation constant of the above reaction is from 25 ℃ 1.77 × 10 - 5, and a has a form that the ammonia molecules and the water molecules are bonded by hydrogen bond, a melting point of -79.0 ℃.
<실시예><Examples>
이하, 본 발명은 다음과 대표적인 실시예에 의하여 더욱 구체적으로 설명되나, 본 발명이 이들 실시예에 의해 어떤 식으로든 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described more specifically by the following representative examples, but the present invention is not limited in any way by these examples.
실시예 1: 수산화암모늄 제조Example 1: Preparation of ammonium hydroxide
무화과 장치에 의하여 증기화(vapor)된 물을 암모니아 정제 가스와 향류접촉하여 수산화암모늄을 제조하고, 제조된 수산화암모늄에 포함된 물과 암모니아의 함량을 비교 측정하였으며 그 결과는 다음의 표 1에 나타낸 바와 같다.The water vaporized by the apparatus was contacted with ammonia purifying gas in a countercurrent manner to produce ammonium hydroxide. The content of water and ammonia contained in the produced ammonium hydroxide was measured and compared. The results are shown in Table 1 below. Same as.
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 고순도 수산화암모늄 제조 시스템을 이용하여 생산된 생산품의 원료인 암모니아가스 또는 물의 양을 조절하여 Micro Contact Scrubber 반응기에 주입함에 따라 상기 표1과 같은 결과가 나왔다.As shown in Table 1, the amount of ammonia gas or water as a raw material of the product produced using the high purity ammonium hydroxide manufacturing system of the present invention was adjusted and injected into a Micro Contact Scrubber reactor.
따라서, 본 발명의 제조 시스템에 따라 고순도암모늄을 제조하면 잠열을 이요한 냉각에 따른 추가적인 에너지 소비가 없고 기체-기체의 향류접촉으로 의하여 접촉면적이 넓어짐에 따라 고순도의 수산화암모늄을 생산효율이 높아지고 생산비용을 저감할 수 있는 장점이 있다.Therefore, when the high purity ammonium is produced according to the production system of the present invention, there is no additional energy consumption due to the cooling due to the latent heat, and as the contact area is widened by the gas-gas countercurrent contact, the production efficiency of the high purity ammonium hydroxide is increased There is an advantage that cost can be reduced.
10 : 암모니아 저장탱크 26 : EDI 시스템
20 : 미립자화 초순수 제조 공정 28 : 마이크로 무화장치
22 : 물 저장탱크 30 : Micro Contact Scrubber
24 : 막분리 공정 40 : 수산화암모늄 생산10: Ammonia storage tank 26: EDI system
20: microparticulate ultrapure water production step 28: micro-atomization device
22: Water storage tank 30: Micro Contact Scrubber
24: Membrane separation process 40: Ammonium hydroxide production
Claims (5)
암모니아(NH3) 원료를 저장하는 암모니아 저장탱크(10);
물을 수용하고 있는 물 저장탱크(22);
상기 물 저장탱크에서 펌프를 이용하여 이동시켜 여과하는 막분리공정(24);
상기 막분리공정에서 여과된 물은 Metal Fiber가 구비되어 물속 잔류 이온을 제거하여 초순수를 제조하는 EDI 시스템(26);
상기 EDI 시스템을 통과하여 생성된 초순수를 기체상과 동일하게 미립자화하는 마이크로 무화장치(28); 및
암모니아가스와 미립자된 초순수를 향류접촉하여 고순도 수산화암모늄을 제조하는 Micro Contact Scrubber(30);로 구성되고,
상기 암모니아는 Micro Contact Scrubber내에서 액체에서 기체로 상변화하며 빙결에 대한 heating장치가 필요 없고 상기 빙결에 의한 냉각에 의하여 반응기내의 발열반응에 의한 열에 대한 자체 냉각이 가능하며,
상기 Micro Contact Scrubber에 암모니아 공급시 상변화에 의한 잠열에너지를 반응기 내부에서 활용하여 발생되는 열에 대한 자체 냉각이 가능하고,
상기 Metal Fiber가 구비된 EDI 시스템(26)에서 이온 제거는 전기 투석 장치가 2개 이상 구비되어 필터링 된 처리 수에 포함된 이온들을 제거하되, 하나의 전기투석 장치가 가동되어 이온의 제거를 수행하고, 가동되는 전기투석장치의 이온 제거 효율이 낮아지면 별도의 전기투석 자치가 교대로 가동되며, 이미 가동된 전기투석 장치는 세정을 진행하고,
상기 전기투석 장치의 희석수 배출구에는 전기전도도 및(또는) 용존고형물농도(TDS) 측정센서가 추가로 구비되고, 전기 투석장치를 교대로 가동하는지의 여부는 이온 제거 효율을 상기 전기전도도 및(또는) 용존고형물농도 측정 센서(TDS)에 의해 판단되어 수행되는 것을 특징으로 하는 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템.In an ammonium hydroxide manufacturing system,
An ammonia storage tank 10 for storing an ammonia (NH3) raw material;
A water storage tank (22) containing water;
A membrane separation step (24) of moving the water in the water storage tank using a pump and filtering the water;
In the membrane separation process, the filtered water is provided with a metal fiber to remove residual ions in the water to produce ultrapure water.
A micro-atomization device 28 for making the ultrapure water generated through the EDI system into fine particles in the same manner as the gas phase; And
And a Micro Contact Scrubber (30) for producing ammonia gas of high purity by countercurrent contact with the microparticulated ultrapure water,
The ammonia is phase-changed from a liquid to a gas in a micro contact scrubber and does not require a heating device for freezing, and it is possible to perform self cooling of heat due to an exothermic reaction in the reactor by cooling by the freezing,
In the Micro Contact Scrubber, it is possible to self-cool the heat generated by utilizing the latent heat energy due to the phase change in the reactor when supplying ammonia,
In the EDI system 26 equipped with the metal fiber, ions are removed by removing the ions included in the filtered treatment water by providing two or more electrodialysis apparatuses, one of the electrodialysis apparatuses is operated to remove ions , When the ion removal efficiency of the electrodialyser is lowered, a separate electrodialysis device is alternately operated, and the electrodialysis device that has already been operated performs cleaning,
The dilution water outlet of the electrodialysis apparatus is further provided with an electric conductivity and / or dissolved solid concentration (TDS) measuring sensor, and whether or not the electrodialyser is alternately operated is determined by comparing the ion removal efficiency with the electric conductivity and / ) Dissolved solids concentration measurement sensor (TDS). ≪ Desc / Clms Page number 13 >
상기 Micro Contact Scrubber는 암모니아가스와 물입자의 흐름 방향을 반대로 하는 Vertical Type Scrubber방식을 사용하며 암모니아가스는 하부에서 상부로 흐르고, 물입자는 상부에서 하부로 흐르게 하여 상기 암모니아가스를 물입자에 흡수시키는 향류접촉 되는 것을 특징으로 하는 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템.The method according to claim 1,
The Micro Contact Scrubber uses a Vertical Type Scrubber method in which the flow direction of ammonia gas and water particles is reversed. The ammonia gas flows from the lower part to the upper part and the water particles flow from the upper part to the lower part to absorb the ammonia gas into the water particles Wherein the microcontact scrubbing system comprises a microcontact scrubbing type ammonium hydroxide production system.
상기 Micro Contact Scrubber는 수산화암모늄의 농도를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 마이크로 콘택트 스크러빙 방식의 수산화암모늄 제조 시스템.The method according to claim 1,
Wherein the micro contact scrubber is capable of controlling the concentration of ammonium hydroxide.
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