KR101796076B1 - Process for the preparation of hydrophobic silicon particles and hydrophobic silicon particles produced therefrom - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실란계 소수성화제를 이용하여 친수성 규소 미립자의 표면을 개질시켜서 소수성 규소 미립자를 제조하는 방법 및 그로부터 제조된 소수성 규소 미립자에 관한 것이다. 본 발명에서는 수증기를 사용하지 않고 실란계의 소수성화제를 이용하여 친수성 규소 미립자의 표면을 개질시켜서 소수성의 규소 미립자를 제조하므로 상기 수증기의 사용에 따른 친수성 규소 미립자들의 뭉침현상이 발생하지 않아서 수득된 소수성 규소 미립자의 분산성을 향상시킬 수 있다.The present invention relates to a method for preparing hydrophobic silicon fine particles by modifying the surface of hydrophilic silicon fine particles using a silane hydrophobing agent and hydrophobic silicon fine particles produced therefrom. In the present invention, hydrophilic silicon fine particles are prepared by modifying the surface of the hydrophilic silicon fine particles by using a silane hydrophobic agent without using steam, so that the hydrophilic silicon fine particles are not aggregated due to the use of the water vapor, The dispersibility of the silicon fine particles can be improved.
Description
본 발명은 실란계 소수성화제를 이용하여 친수성 규소 미립자의 표면을 개질시켜서 소수성 규소 미립자를 제조하는 방법 및 그로부터 제조된 소수성 규소 미립자에 관한 것이다. 이러한 소수성 규소 미립자는 실리콘 고무 강화제, 도료의 첨가제 및 증점제 등으로 사용될 수 있다.
The present invention relates to a method for preparing hydrophobic silicon fine particles by modifying the surface of hydrophilic silicon fine particles using a silane hydrophobing agent and hydrophobic silicon fine particles produced therefrom. Such hydrophobic silicon fine particles can be used as a silicone rubber reinforcing agent, an additive for a coating material, a thickener, and the like.
종래, 소수성 규소 미립자를 제조할 때 치환조 내의 산소를 제거하기 위해서 치환조 내에 불활성 기체인 질소를 투입하여 질소 분위기로 만들고, 상기 치환조에 최소 2% 이상 내지 최대 10%의 수증기를 투입하고, 상기 수증기의 존재 하에서 400℃ 내지 600℃의 온도에서 기상의 실란계 소수성화제를 치환조에 투입하여 최단 수 분 내지 최장 3시간 동안 교반함으로써 소수성 규소 미립자를 제조하는 기술이 채용되어 왔다. Conventionally, in producing hydrophobic silicon fine particles, nitrogen gas, which is an inert gas, is introduced into a substitution tank in order to remove oxygen in the substitution tank, a nitrogen atmosphere is introduced into the substitution tank, water vapor of at least 2% A silane hydrophobing agent in a gaseous phase is introduced into a substitution tank at a temperature of 400 ° C to 600 ° C in the presence of water vapor and stirred for a shortest time to a maximum of 3 hours to produce hydrophobic silicon fine particles.
그러나, 상기 종래기술에 따른 소수성 규소 미립자의 제조방법은 친수성 규소 미립자로부터 소수성 규소 미립자를 제조함에 있어서 표면 개질공정 이전에 고온에서 수증기를 투입하기 때문에 친수성 규소 미립자들이 표면 수산기들 사이의 수소결합 등에 기인하여 서로 뭉쳐지는 현상이 발생하여 분산성에 악영향을 주는 문제점이 있었다. 이러한 문제점에도 불구하고 상기 종래기술에서는 소수성화 효율을 높일 목적으로 수증기를 사용해 왔으며 이 경우 소수성화제가 규소미립자에 코팅될 시에 수분의 촉매 작용에 의해서 소수성화 효율을 향상시킬 수 있었지만, 수증기 처리에 따른 전술한 문제점들을 여전히 안고 있었다.
However, since the hydrophobic silicon fine particles according to the prior art are prepared by adding water vapor at a high temperature prior to the surface modification step in the production of hydrophobic silicon fine particles from the hydrophilic silicon fine particles, the hydrophilic silicon fine particles are caused by the hydrogen bonding between the surface hydroxyl groups So that there is a problem that the dispersibility is adversely affected. In spite of these problems, in the prior art, water vapor has been used for the purpose of increasing the hydrophobing efficiency. In this case, when the hydrophobicizing agent is coated on the silicon fine particles, the water hydrophilization efficiency can be improved by the catalytic action of water. The above-mentioned problems were still held.
이에, 본 발명의 발명자들이 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위해서 예의 연구를 거듭한 결과, 치환조 내에 수증기를 투입하지 않고도 치환조 내에 불활성 기체인 질소를 투입하여 질소 분위기로 만든 후 기상의 실란계 소수성화제를 투입함으로써 소수성 규소 미립자를 제조하는 경우 뭉침현상 등의 문제점 없이 소수성 규소 미립자를 제조할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
As a result, the inventors of the present invention have made intensive studies to solve the problems of the prior art. As a result, it has been found that nitrogen gas, which is an inert gas, is introduced into a substitution tank without introducing water vapor into a substitution tank, It has been found that hydrophobic silicon fine particles can be produced without problems such as aggregation in the case of producing hydrophobic silicon fine particles by introducing a hydrophobic agent, and thus the present invention has been completed.
본 발명의 제 1 양태는, (1) 치환조 내에 친수성 규소 미립자를 투입하는 단계; (2) 상기 치환조 내에 불활성 기체인 질소를 투입하여 질소 분위기로 만드는 단계; (3) 상기 치환조 내에 기상의 실란계 소수성화제를 투입하는 단계; 및 (4) 상기 치환조 내의 내용물을 30분 내지 180분 동안 반응시키는 단계를 포함하는, 소수성 미립자의 제조방법에 관한 것이다. According to a first aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising the steps of: (1) injecting hydrophilic silicon fine particles into a substitution tank; (2) introducing nitrogen, which is an inert gas, into the substitution tank to form a nitrogen atmosphere; (3) introducing a gas phase silane hydrophobing agent into the substitution tank; And (4) reacting the contents in the substitution bath for 30 minutes to 180 minutes.
본 발명의 제 2 양태는, 상기 제 1 양태에 있어서 추가적으로, (5) 상기 치환조에 불활성 기체를 재차 투입함으로써 반응 부산물을 제거하는 단계를 포함하는, 소수성 규소 미립자의 제조방법에 관한 것이다.The second aspect of the present invention relates to a method for producing hydrophobic silicon fine particles, which further comprises, in the first aspect, (5) removing reactive by-products by re-introducing an inert gas into the substitution bath.
본 발명의 제 3 양태는, 상기 제 1 양태의 단계 (1)에서 투입되는 친수성 규소 미립자가 친수성 발연 실리카(fumed silica)인, 소수성 규소 미립자의 제조방법에 관한 것이다.A third aspect of the present invention relates to a method for producing hydrophobic silicon fine particles, wherein the hydrophilic silicon fine particles injected in step (1) of the first aspect are hydrophilic fumed silica.
본 발명의 제 4 양태는, 상기 제 3 양태에 있어서 친수성 발연 실리카가 80 내지 400 m2/g의 비표면적(BET)을 갖는 것인, 소수성 규소 미립자의 제조방법에 관한 것이다.A fourth aspect of the present invention relates to a method for producing hydrophobic silicon fine particles, wherein the hydrophilic fumed silica in the third aspect has a specific surface area (BET) of 80 to 400 m 2 / g.
본 발명의 제 5 양태는, 상기 제 1 양태의 단계 (2)에서 질소를 1 내지 5 L/min의 유량으로 투입하는, 소수성 규소 미립자의 제조방법에 관한 것이다.A fifth aspect of the present invention relates to a method for producing hydrophobic silicon fine particles, wherein nitrogen is introduced at a flow rate of 1 to 5 L / min in step (2) of the first aspect.
본 발명의 제 6 양태는, 상기 제 1 양태의 단계 (1)에 있어서 친수성 규소 미립자를, 치환조의 용적을 기준으로 하여 30 내지 80용량%의 양으로 투입하는, 소수성 규소 미립자의 제조방법에 관한 것이다.A sixth aspect of the present invention relates to a method for producing hydrophobic silicon fine particles, wherein hydrophilic silicon fine particles are charged in an amount of 30 to 80% by volume based on the volume of the substitution bath in the step (1) of the first aspect will be.
본 발명의 제 7 양태는, 상기 제 1 양태의 단계 (3)의 공정을 200℃ 내지 500℃의 온도에서 수행하는, 소수성 규소 미립자의 제조방법에 관한 것이다.A seventh aspect of the present invention relates to a method for producing hydrophobic silicon fine particles, wherein the step (3) of the first aspect is carried out at a temperature of 200 ° C to 500 ° C.
본 발명의 제 8 양태는, 상기 제 1 양태의 단계 (3)에 있어서의 실란계 소수성화제가 메틸트리클로로실란(M1), 디메틸디클로로실란(M2), 헥사메틸디실라잔(HMDZ), 옥타메틸사이클로테트라실록산(D4) 및 그들 둘 이상의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 소수성 규소 미립자의 제조방법에 관한 것이다.An eighth aspect of the present invention is the method of the first aspect, wherein the silane-based hydrophobing agent in the step (3) of the first aspect is selected from the group consisting of methyltrichlorosilane (M1), dimethyldichlorosilane (M2), hexamethyldisilazane (HMDZ) Methylcyclotetrasiloxane (D4), and combinations of two or more thereof. The present invention also relates to a method for producing hydrophobic silicon microparticles.
본 발명의 제 9 양태는, 상기 제 2 양태의 단계 (5)의 공정을 60분 내지 150분 동안 수행하는, 소수성 규소 미립자의 제조방법에 관한 것이다.A ninth aspect of the present invention relates to a method for producing hydrophobic silicon microparticles, wherein the step (5) of the second aspect is performed for 60 to 150 minutes.
본 발명의 제 10 양태는, 상기 제 2 양태의 단계 (5)에 있어서의 반응 부산물이 염화수소(HCl), 암모니아(NH3) 및 수분(H2O) 중의 하나 이상인, 소수성 규소 미립자의 제조방법에 관한 것이다.A tenth aspect of the present invention is a method for producing hydrophobic silicon fine particles wherein the reaction byproduct in step (5) of the second aspect is at least one of hydrogen chloride (HCl), ammonia (NH 3 ) and water (H 2 O) .
본 발명의 제 11 양태는, 상기 제 1 내지 10 양태에 따라 제조된 소수성 규소 미립자에 관한 것이다.An eleventh aspect of the present invention relates to hydrophobic silicon fine particles produced according to the first to the 10th aspects.
이하, 본 발명의 소수성 규소 미립자의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, the method for producing the hydrophobic silicon fine particles of the present invention will be described in more detail.
본 발명의 소수성 규소 미립자의 제조방법은 수증기의 투입 없이 실란계 소수성화제를 이용하여 친수성 규소 미립자의 표면을 개질시키는 방식으로 이루어지기 때문에 분산성에 악영향을 주는 친수성 규소 미립자들이 뭉쳐지는 현상없이 소수성 규소 미립자를 제공할 수 있다는 점에서 매우 유리한 공정이다.
Since the hydrophobic silicon fine particles of the present invention are prepared by modifying the surface of the hydrophilic silicon fine particles using a silane hydrophobing agent without introducing water vapor, the hydrophilic silicon fine particles, which adversely affect the dispersibility, Which is a very advantageous process.
표면개질을 위한 대상물질인 친수성 규소 미립자로는 친수성 발연 실리카가 사용될 수 있으며, 상기 친수성 발연 실리카로는 80 내지 400 m2/g, 특히 140 내지 300 m2/g 범위의 비표면적(BET)을 가지는 것이 바람직하다. 상기 비표면적이 80 m2/g 미만인 경우에는 개질 후 비표면적 감소비율이 커지기 때문에 상기 친수성 발연 실리카의 적용분야가 제한될 수 있으며, 상기 비표면적이 400 m2/g를 초과하는 경우에는 개질공정에서 분산상의 문제로 인하여 표면개질의 효율이 저하되므로 바람직하지 않다.Hydrophilic fumed silica may be used as the hydrophilic silicon fine particle as a target substance for surface modification, and the hydrophilic fumed silica may have a specific surface area (BET) in the range of 80 to 400 m 2 / g, particularly 140 to 300 m 2 / g . When the specific surface area is less than 80 m 2 / g, the application area of the hydrophilic fumed silica may be limited because the ratio of specific surface area decreases after modification. When the specific surface area exceeds 400 m 2 / g, The efficiency of the surface modification is lowered due to the problem of the dispersed phase.
먼저 치환조에 규소 미립자를 치환조의 용량을 기준으로 하여 30용량% 내지 80용량%, 바람직하게는 40용량% 내지 70용량%로 채운 후 불활성 기체인 질소를 1 내지 5 L/min, 바람직하게는 2 내지 4 L/min의 유량으로 30분 내지 150분, 바람직하게는 60분 내지 120분 동안 투입하여 치환조 내를 질소 분위기로 만든 후 200℃ 내지 500℃, 바람직하게는 300℃ 내지 400℃의 치환조 내부온도에서 기상의 실란계 소수성화제를 투입한다. 치환조의 분위기를 질소로 완전히 대체하지 않는 경우에는 치환조 내의 잔류 기체로 인하여 표면개질 후 불순물이 생성될 수 있으며, 치환조의 내부온도가 200℃ 이하인 경우에는 실란계 소수성화제가 액화되어 소수성화 효율을 저하시키게 된다. First, silicon fine particles are filled in a substitution tank at 30% by volume to 80% by volume, preferably 40% by volume to 70% by volume based on the volume of the substitution bath, and nitrogen of 1 to 5 L / min, preferably 2 To 4 L / min for 30 minutes to 150 minutes, preferably 60 minutes to 120 minutes to make the inside of the substitution tank into a nitrogen atmosphere. Subsequently, the substrate is heated to 200 to 500 ° C, preferably 300 to 400 ° C The gas phase silane hydrophobing agent is introduced at the internal temperature of the bath. When the atmosphere of the substitution bath is not completely replaced with nitrogen, impurities may be generated after the surface modification due to the residual gas in the substitution bath. When the internal temperature of the substitution bath is 200 ° C or lower, the silane hydrophobing agent is liquefied, .
표면개질용 실란계 소수성화제는 메틸트리클로로실란(M1), 디메틸디클로로실란(M2), 헥사메틸디실라잔(HMDZ), 옥타메틸사이클로테트라실록산(D4) 및 그들 둘 이상의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으며, 그 중에서 디메틸디클로로실란이 더욱 바람직하다.The surface modifying silane-based hydrophobing agent may be selected from the group consisting of methyltrichlorosilane (M1), dimethyldichlorosilane (M2), hexamethyldisilazane (HMDZ), octamethylcyclotetrasiloxane (D4) Among them, dimethyldichlorosilane is more preferable.
바람직하게는 300℃ 내지 400℃의 치환조 내부온도에서 기상의 실란계 소수성화제를 투입하고, 이어서 30분 내지 180분, 바람직하게는 60분 내지 90분 동안 반응시킨 후 불활성 기체인 질소를 60분 내지 150분, 바람직하게는 90분 내지 120분 동안 투입하여 반응 부산물을 제거시킨다.The silane-based hydrophobing agent in the gaseous phase is preferably introduced at a temperature within the range of 300 to 400 ° C, and then reacted for 30 minutes to 180 minutes, preferably 60 minutes to 90 minutes. Nitrogen, which is an inert gas, To 150 minutes, preferably 90 minutes to 120 minutes, to remove reaction by-products.
반응 부산물로는 염화수소(HCl), 암모니아(NH3), 수분(H2O) 등이 있으며, 기체상태인 부산물을 불활성 기체인 질소를 투입하여 제거시킨다.The reaction byproducts include hydrogen chloride (HCl), ammonia (NH 3 ), water (H 2 O), and the gaseous byproducts are removed by introducing nitrogen as an inert gas.
치환조 내에서의 소수성화 반응 후 생성된 소수성 규소 미립자는 백필터로 이송하여 잔존하는 부산물을 완전히 제거시킨 후 소수성 규소 미립자를 제조한다. Hydrophobic silicon fine particles produced after the hydrophobization reaction in the substitution tank are transferred to a bag filter to completely remove residual byproducts, and hydrophobic silicon fine particles are produced.
하기 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 이에 의해서 본 발명이 제한되지는 않는다.The following examples are intended to illustrate the present invention without limiting it.
실시예Example 1 One
4L용적의 치환조 내에 친수성 규소 미립자 60g(30용량%)을 투입한 후 질소를 3L/min의 유량으로 70분 동안 투입하여 치환조 내를 질소 분위기로 만들고, 치환조의 내부온도가 320℃일 때 기상의 실란계 소수성화제 M2 6.0g를 투입하여 60분 동안 반응시킨 후, 90분 동안 질소를 투입하여 반응시킨 후 생성되는 소수성 규소 미립자 외의 반응 부산물인 HCl를 제거한 후 소수성 규소 미립자를 백필터로 이송하여 잔존하는 부산물을 완전히 제거하여 소수성 규소 미립자를 제조하였다.60 g (30% by volume) of hydrophilic silicon fine particles were put into a 4 L-volume substitution tank and nitrogen was introduced at a flow rate of 3 L / min for 70 minutes to make the inside of the substitution tank into nitrogen atmosphere. When the internal temperature of the substitution tank was 320 After reacting for 60 minutes with the addition of 6.0 g of the silane-based hydrophobing agent M2 in the gas phase, the reaction was carried out by introducing nitrogen for 90 minutes, and the hydrophobic silicon fine particles were transferred to the bag filter after removing the reaction by- And the residual by-products were completely removed to prepare hydrophobic silicon fine particles.
실시예Example 2 2
실시예 1과 동일한 방법으로 표면 개질화를 실시하였으되, 규소 미립자 100g(50용량%)을 투입한 후 질소를 4L/min의 유량으로 100분 동안 투입하여 치환조 내를 질소 분위기로 만들고, 치환조의 내부온도가 350℃일 때 기상의 실란계 소수성화제 M2 10.2g를 투입하여 80분 동안 반응시킨 후, 100분 동안 질소를 투입하여 소수성 규소 미립자를 제조하였다. The surface modification was carried out in the same manner as in Example 1, except that 100 g (50% by volume) of silicon fine particles was added and nitrogen was introduced at a flow rate of 4 L / min for 100 minutes to make the inside of the substitution tank into a nitrogen atmosphere. When the internal temperature was 350 ° C., 10.2 g of the silane-based hydrophobing agent M2 was added and reacted for 80 minutes. Then, nitrogen was added for 100 minutes to prepare hydrophobic silicon fine particles.
비교예Comparative Example 1 One
실시예 1과 동일한 방법으로 표면 개질화를 실시하였으되, 수증기를 추가 투입하여 실시하였다. 규소 미립자 140g(70용량%)을 투입하여 질소를 4L/min의 유량으로 100분 동안 투입한 후 치환조의 내부온도가 380℃일 때 수증기 4.4g를 투입한 후 기상의 실란계 소수성화제 M2 14.0g를 투입하여 90분 동안 반응시킨 후, 120분 동안 질소를 투입하여 소수성 규소 미립자를 제조하였다.Surface modification was carried out in the same manner as in Example 1, but addition of water vapor was carried out. 140 g (70% by volume) of silicon fine particles were added and nitrogen was introduced at a flow rate of 4 L / min for 100 minutes. Then, when the internal temperature of the substitution tank was 380 ° C., 4.4 g of water vapor was added, and 14.0 g of the silane- And reacted for 90 minutes. Then, nitrogen was added for 120 minutes to prepare hydrophobic silicon fine particles.
상기 실시예 및 비교예에 대한 소수성 규소 미립자의 제조조건 및 물성측정결과를 각각 하기 표1 및 2에 나타내었다.
Production conditions and physical property measurement results of the hydrophobic silicon microparticles in the above Examples and Comparative Examples are shown in Tables 1 and 2, respectively.
상기 표2의 물성에 있어서 BET 값은 소수성화제의 코팅에 의해서 감소하게 되며, 탄소함량 분석치 및 pH측정치를 통해서 소수성화된 정도를 확인 할 수 있다. In the physical properties of Table 2, the BET value is decreased by the coating of the hydrophobing agent, and the degree of hydrophobization can be confirmed through the carbon content analysis value and the pH measurement value.
상기 표 2의 물성측정결과를 통해서 수증기를 사용하지 않은 본 발명의 실시예 1의 경우에도 수증기를 사용한 비교예 1과 동등하거나 그 이상으로 소수성 규소 미립자를 제조할 수 있음을 알 수 있다. It can be seen from the physical property measurement results of Table 2 that the hydrophobic silicon fine particles can be produced at a level equal to or higher than that of Comparative Example 1 using water vapor even in the case of Example 1 in which no steam is used.
Claims (11)
(2) 상기 치환조 내에 불활성 기체인 질소를 투입하여 질소 분위기로 만드는 단계;
(3) 상기 치환조 내에 기상의 실란계 소수성화제를 투입하는 단계; 및
(4) 상기 치환조 내의 내용물을 30분 내지 180분 동안 반응시키는 단계를 포함하고,
상기 단계 (1)에서 친수성 규소 미립자를, 치환조의 용적을 기준으로 하여 30 내지 80용량%의 양으로 투입하고,
상기 단계 (3)의 공정을 320℃ 내지 350℃의 온도에서 수행하는,
소수성 미립자의 제조방법.(1) introducing hydrophilic silicon fine particles into a substitution tank;
(2) introducing nitrogen, which is an inert gas, into the substitution tank to form a nitrogen atmosphere;
(3) introducing a gas phase silane hydrophobing agent into the substitution tank; And
(4) reacting the contents in the substitution bath for 30 minutes to 180 minutes,
In the step (1), the hydrophilic silicon fine particles are added in an amount of 30 to 80% by volume based on the volume of the substitution bath,
Wherein the step (3) is carried out at a temperature of 320 ° C to 350 ° C,
A method for producing hydrophobic fine particles.
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002256170A (en) | 2001-03-05 | 2002-09-11 | Tokuyama Corp | Hydrophobic silica powder and its manufacturing method |
| JP2003171117A (en) | 2001-11-30 | 2003-06-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Hydrophobic silica fine powder and method for manufacturing the same |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |