KR101792562B1 - 실리콘의 제조를 위한 반응기 및 방법 - Google Patents

실리콘의 제조를 위한 반응기 및 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101792562B1
KR101792562B1 KR1020127015284A KR20127015284A KR101792562B1 KR 101792562 B1 KR101792562 B1 KR 101792562B1 KR 1020127015284 A KR1020127015284 A KR 1020127015284A KR 20127015284 A KR20127015284 A KR 20127015284A KR 101792562 B1 KR101792562 B1 KR 101792562B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactor
silicon
gas
wall
reaction gas
Prior art date
Application number
KR1020127015284A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20120098782A (ko
Inventor
조셉 휠트베드트
베르너 오 휠트베드트
아르베 홀트
Original Assignee
다이나텍 엔지니어링 에이에스
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from NO20100210A external-priority patent/NO334080B1/no
Application filed by 다이나텍 엔지니어링 에이에스 filed Critical 다이나텍 엔지니어링 에이에스
Publication of KR20120098782A publication Critical patent/KR20120098782A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101792562B1 publication Critical patent/KR101792562B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/02—Apparatus characterised by being constructed of material selected for its chemically-resistant properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2405—Stationary reactors without moving elements inside provoking a turbulent flow of the reactants, such as in cyclones, or having a high Reynolds-number
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/28—Moving reactors, e.g. rotary drums
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/002—Nozzle-type elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/007—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes provided with moving parts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4418—Methods for making free-standing articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45502—Flow conditions in reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45502—Flow conditions in reaction chamber
    • C23C16/45504—Laminar flow
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/08—Reaction chambers; Selection of materials therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
    • B01J2219/00056—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/0009—Coils
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00139—Controlling the temperature using electromagnetic heating
    • B01J2219/00141—Microwaves
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00139—Controlling the temperature using electromagnetic heating
    • B01J2219/00144—Sunlight; Visible light
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00139—Controlling the temperature using electromagnetic heating
    • B01J2219/00146—Infrared radiation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00139—Controlling the temperature using electromagnetic heating
    • B01J2219/00148—Radiofrequency
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/0015—Controlling the temperature by thermal insulation means
    • B01J2219/00155—Controlling the temperature by thermal insulation means using insulating materials or refractories
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
    • B01J2219/0236—Metal based
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
    • B01J2219/0277—Metal based
    • B01J2219/029—Non-ferrous metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 반응기 부피를 포함하는 실리콘 제조 반응기에 관한 것으로, 상기 반응기가 화학 증착(CVD)용 실리콘 함유 반응 가스를 반응기 부피 내부에서 회전시키기 위한 하나 이상의 수단을 포함하거나 또는 이것에 작동 배열되는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 또한 실리콘 제조 방법에 관한 것이다.

Description

실리콘의 제조를 위한 반응기 및 방법{REACTOR AND METHOD FOR PRODUCTION OF SILICON}
본 발명은 태양전지 및 전자제품에 사용하기 위한 실리콘의 제조에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 실리콘 제조 반응기 및 실리콘 제조 방법 및 상기 반응기의 용도에 관한 것이다.
미래 에너지 요건에 부합하기 위한 재생성, 비오염성 에너지원을 이용하는 새로운 기술의 개발이 매우 중요하다. 이러한 상황에서, 태양 에너지는 가장 주목되는 에너지원에 속한다.
실리콘은 전자산업 및 태양전지 산업 모두에서 중요한 원료이다. 특정 용도를 위한 대체 재료가 존재할지라도, 다결정질 및 단결정질 실리콘은 가까운 미래에도 여전히 바람직한 재료일 것이다. 다결정질 실리콘의 제조시 이용성 및 경제성이 개선되면 양 산업 분야에서 성장 기회가 증가될 뿐만 아니라 재생 에너지로서 태양전지의 사용이 증가될 것이다.
태양전지 또는 전자제품에서의 사용을 위한 충분한 순도의 실리콘을 제조하기 위하여, 화학 증착법(Chemical Vapor Deposition; CVD)이 현재 통상적으로 사용된다. 다양한 버전의 지멘스(Siemens) 공정이 다결정질 실리콘의 제조에 이용되는 가장 보편적인 CVD법이다. 실란 또는 트리클로로실란과 같은 실리콘 함유 가스, 또는 수소 가스 또는 아르곤과 같은 또다른 가스가 용기에 공급되고 실리콘은 저항 가열 막대 상에 증착된다. 동력 및 노동력이 많이 필요하다. 상기 공정에 대한 보다 상세한 설명은 미국 특허공보 제3,979,490호에 나와 있다. 오늘날의 CVD 반응기 및 특히 지멘스 반응기의 문제 중 하나는 반응기에 공급되는 반응 가스의 일부만을 이용하는 것이다. 다량의 가스가 반응기를 똑바로 통과하여 잔류가스의 일부로서 반응기로부터 새어 나간다. 이것은 반응기 내부에서 반응 가스를 구동하는 것이 가스 확산 뿐이라는 사실 때문에 발생한다. 그 결과 가스 흐름이 느리고 많은 반응 가스가 반응 표면에 도달하지 못하고 반응기로부터 새어 나간다. 미사용 실리콘 함유 가스의 낭비를 피하기 위하여, CVD 반응기로부터의 배기 가스는 철저하고 값비싼 정선(精選: cleaning) 공정을 거칠 필요가 있다.
덜 보편적으로 사용되는 다른 CVD 방법은 유동상인데, 여기서는, 가스 흐름이 실리콘 함유 가스를 포함하고, 상기 실리콘 함유 가스로부터 실리콘이 시드입자(seed particle) 상에 증착될 수 있으므로, 실리콘 시드입자가 상승하는 가스 흐름에 둘러싸여 이 안에 유지된다. 이 유동상을 이용하는 이점은 실리콘이 증착될 수 있는 표면적이 넓어 에너지 소비를 낮출 수 있을 뿐만 아니라 연속적이고 증가하는 생산을 가능하게 한다는 것이다. 그러나, 충분히 성장한 입자를 배출하는 실용적이고 간단한 방법은 실제로 달성하기가 어렵다. 더 정확하게는, 유동상 반응기에서 입자 크기를 제어하는 것이 어렵고, 작동하는 반응기에서 입자의 분포를 제어하는 것이 매우 어렵다. 입자의 불균일한 분포는 흐름 상태에 영향을 주고, 이것은 다시 실리콘의 분포 및 온도 분포에 영향을 준다. 상기 방법은 운전 동안 반응기에서 형성되는 소립자 또는 외부로부터의 새로운 입자를 첨가하는 것이 필요하다. 반응기 바닥에서 큰 입자의 배수 및 크기를 증가시켜야 하는 소립자의 첨가는 동시에 다수의 파라미터 제어를 필요로 하는데, 이것은 시간이 지남에 따라 실제의 운전에서 매우 어려운 것으로 판명되었다. 유동상 반응기에서 보편적인 문제는 입자가 함께 성장하여 유동을 점차 차단할 뿐만 아니라 반응기 및 노즐의 내부 표면에 실리콘이 원치않게 증착되어, 노즐 및 반응기 부피가 막히게 되므로 생산이 중단된다는 것이다. 상기 문제는 미국 특허공보 제4.818.495호의 칼럼 2, 라인 40 내지 칼럼 3, 라인 20 및 미국 특허공보 제5.810.934호에서 다루어져 있다. 이들 특허는 또한 가스 혼합물, 증착 온도를 비롯한 실리콘 제조의 운전 파라미터 뿐만 아니라 유동상 및 부속 장비를 갖춘 CVD 방법의 상세한 개시 및 문제점 및 한계점을 포함하고 있다.
오늘날의 CVD 반응기의 통상적인 문제는 작은 실리콘 분진 입자, 소위 미분이 반응기 내부에서 형성된다는 것이다. 이것은 가스가 반응 표면에 가까워지기 전에 분해 온도에 도달하는 경우 발생하는데, 이것은 작은 가스 소용돌이가 형성될 때 일어날 수 있다. 이들 작은 실리콘 입자는 반응 표면에 증착하지 않고 잔류가스와 더불어 반응기로부터 새어 나간다. 경시적으로, 미분은 어느 정도로만 이용되는 상당한 양의 실리콘을 구성한다. 상기 언급한 하나 이상의 문제에 관하여 유리한 대체 기술이 필요하다.
상기 필요는 2009년 5월 29일자로 특허출원된 Dynatec Engineering의 노르웨이 특허출원 제2009 2111호의 발명에 의하여 부분적으로 충족된다. 상기 발명은, 용기를 형성하는 반응기 본체, 실리콘 함유 가스를 위한 하나 이상의 주입구, 하나 이상의 배출구 및 반응기의 일부이거나 또는 반응기에 작동 배열되는 하나 이상의 가열 장치를 포함하는, 화학 증착에 의하여 실리콘을 제조하기 위한 반응기를 제공하며, 상기 반응기는 화학 증기에 노출되고 실리콘의 증착을 위해 가열되는 반응기 본체의 하나 이상의 주요 부품이 실리콘으로 제작, 즉 실리콘으로 만들어진다는 것을 특징으로 한다.
반응기에 대하여 상기 언급된 기본적인 사상은, 실리콘 함유 가스에 노출되는 재료의 실질적인 부분 또는 전부를 유리하게는 고순도의 실리콘 또는 다른 비오염성 재료로 제조하여, 실리콘의 증착이 의도적으로 상기 재료에서 일어나도록 제어될 수 있는 것이다. 실리콘을 다른 재료로부터 분리하는 것에 관한 알려진 문제 및 막힘에 관한 다수의 문제가 회피되거나 감소된다. 동시에, 어떻게 가열이 달성될 수 있는가를 포함하는 반응기의 제작 및 작동 방법에 대한 추가의 많은 가능성이 존재한다. 그러나, 노르웨이 특허출원 제2009 2111호에는 반응기 주입구의 임의의 특정 배향에 대하여도 유동층을 제외한 임의의 특정 흐름 패턴에 대하여도 설명도 교시도 없으므로, 본 발명의 목적은 실리콘의 제조를 위한 반응기 및 방법을 더 개선시키는 것이다.
발명의 개요
상기 과제는, 반응기 부피를 포함하는 실리콘 제조 반응기로서, 화학 증착(CVD)을 위한 실리콘 함유 반응 가스를 반응기 부피 내부에서 회전시키기 위한 하나 이상의 수단을 포함하거나 또는 그에 작동가능하게 배치되는 것을 특징으로 하는 반응기를 제공하는 본 발명에 의하여 달성된다.
화학 증착(CVD)용 실리콘 함유 반응 가스를 반응기 부피 내부에서 회전시키기 위한 수단은 바람직하게는 반응기를 회전시키는 모터이다. 추가로 또는 대안으로, 반응기와 함께 회전하는 종말판 상의 수 개의 주입구, 각진 주입구 및 스피닝 요소와 같은 특정 주입구 배열을 사용할 수 있다. 반응기는 바람직하게는 원형 단면을 갖는 수직관 또는 수평관과 같이 주축 주위에서 회전 대칭인 내면을 가져 균일한 흐름 패턴을 달성한다. 반응기는 두 주요 실시형태, 즉 정치식 비회전식 반응기 및 회전식 반응기 중 하나일 수 있다. 비회전식 반응기에서, 가스가 접선 방향 속도 성분을 얻어 반응기 부피 내부에서 나선 경로를 달성하도록, 가스는 각진 주입구, 밸브 및/또는 스피닝 소자에 의하여 회전된다. 회전식 반응기에서 모터 또는 이에 상당하는 것이 반응기를 회전시키는 데 사용되며, 한편 주입구는 정지형이거나 또는 반응기와 함께 회전할 수 있고, 주입구는 가능하게는 각을 이루어 또는 스피닝 소자와 함께 배열될 수 있다.
가장 바람직한 실시형태는 일반적으로 시드 입자를 포함하지 않는 회전식 반응기 또는 유동층이나 반응기와 함께 회전하는 주입구를 포함하여 더 많은 평행한 스트림라인이 달성될 수 있어 실리곤 분진 입자(미분)의 형성을 최소화하는 것과 같은 특히 유리한 결과가 얻어진다. 회전은 반응기 벽 또는 더 정확하게는 상기 반응기의 측벽에 대한 매우 고농도의 실리콘 함유 반응 가스를 발생시키는 흐름 패턴을 야기하고, 반응기가 증착된 실리콘으로 인하여 다소 좁아지는 방식으로 실리콘의 증착이 반응기 벽에서 발생하도록 고의로 제어될 수 있다. 반응기가 회전하고 얼마 후 대부분의 실리콘 함유 반응 가스는 반응기의 내벽을 향해 매우 농축되고, 상기 가스 및 벽은 동일한 속도로 회전하여 가스의 흐름 및 분리 효과, 따라서 실리콘의 증착을 방해하는 와류가 최소화된다. 더 많은 평행한 스트림라인 또는 흐름 패턴이 놀랍게도 다른 흐름 패턴보다 훨씬 더 유리한 것으로 입증되었다.
반응 가스는 일반적으로 실리콘 함유 가스, 유리하게는 수소 가스와 혼합된 실란을 포함한다. 수소 가스는 또한 실란의 분해 및 실리콘의 유리 후 잔류 생성물을 구성한다. 반응 가스는 또한 어떤 경우 작은 실리콘 입자, 소위 미분을 함유할 수 있다. 본 발명의 기초는 실리콘 함유 가스 및 수소 가스의 질량 차이가 크다는 데에 있다(일반적으로, 실란의 중량은 수소 가스의 약 16배임). 힘은 질량과 가속도의 곱과 같다는 뉴턴의 제2 법칙에 따르면, 반응 가스가 회전될 때 무거운 실리콘 함유 분자는 가벼운 수소 분자보다 더 큰 힘에 노출된다. 회전은 매우 효과적인 분리 효과를 야기하는 원심 효과 또는 구심 가속도를 야기하며 무거운 실리콘 함유 가스는 반응기 벽을 향해 외측으로 밀려 반응기 벽 상에서 증착이 일어난다. 반응기는 증착되는 실리콘의 제어 충전을 위해 개조되므로, 반응기의 하나 이상의 주요 부품이 실리콘으로 제조되거나 또는 야금 또는 CVD 실리콘 또는 EFG 실리콘 관 등의 원통형 측벽과 같이 실리콘 내부 코팅을 포함한다. 더 정확하게는, 반응기는 하나 이상의 가열 장치에 작동 배열되고, 상기 가열 장치는 전체 반응기 벽 또는 그의 적어도 일부를 가열하여, 벽에 CVD에 의하여 실리콘을 증착시킴으로써, 증착된 실리콘으로 반응기 부피를 완전히 채운다. 이러한 방식으로, 증착된 실리콘으로 완전히 채워진 전체 반응기 또는 이의 측벽은 태양전지 또는 전자 실리콘으로서 이용될 수 있다. 그러나, 본 발명의 기술 효과가 특히 회전 반응기에 대하여 여전히 매우 양호한 점을 고려하면, 실리콘 이외의 다른 벽 재료로 이루어지고 벽이 완전히 또는 부분적으로 의도적으로 가열되는 반응기도 적용가능하며 본 발명의 실시형태이다. 반응기 관은 실리콘 이외의 다른 재료, 예컨대 반응기 공정 후 그 전체가 제거될 수 있는 적당한 가격의 실리카 석영관으로 제조될 수 있다. 증착된 실리콘은 실리콘 벽이 없는 또는 EFG 실리콘 코팅만을 갖는 반응기 밖에서 유도 용융에 의하여 또는 적당한 노와 같은 다른 가열 장치에 의하여 용융될 수 있으며, 임의로, 오염된 벽 요소들은 기계가공되거나 절삭 제거될 수 있다.
반응기는 유리하게는 원통으로서 형성되고 원형 단면을 갖고 수직 또는 수평으로 배열되며, 반응기를 회전시키기 위한 모터가 바람직하게는 반응기에 작동 배열되고, 실리콘 희박 가스의 배출구가 적어도 하나의 단부에서 원통 축과 동축으로 배치되며, 하나 이상의 가열 장치가 비활성 가스 및/또는 냉각 가스 보호 유/무로 반응기 외부 또는 내부에 작동 배열된다. 반응기는 유리하게는 반응기와 함께 회전하는 하나 이상의 종말판을 포함하며, 상기 종말판에는 실리콘 함유 반응 가스용의 하나 이상의 주입구가 장착된다. 하나 이상의 주입구는 회전축으로부터 상이한 간격을 두고 배열되며, 종말판은 예컨대 반응 가스용 공급 챔버에 밀봉식으로 그리고 회전식으로 배열될 수 있고, 예컨대 종말판은 이러한 챔버에서 회전가능한 톱(top)이다. 이와는 다르게, 공급 챔버가 반응기와 함께 회전할 수 있고, 이것은 공급 챔버 및 반응 부피 사이의 노즐로 종말판에 분할벽을 만든다. 배출구는 바람직하게는 상응하게 배열될 수 있다. 종말판은 바람직하게는 반응기의 나머지보다 낮은 열전도성을 갖는 재료로 제조되거나 또는 이와는 다르게 반응기 벽의 반응 온도를 더 잘 유지하기 위하여 상이한 열전도성의 재료를 포함하는 복합 디자인으로 제조된다.
대체 실시형태에서, 반응기는 원형 또는 실질적으로 원형 단면을 갖는 수직 직립형 원통으로서 형성되며, 측벽은 고급 야금 품질 또는 더 순수한 실리콘으로 제조되고, 하나 이상의 주입구(들)가 바닥에 각을 이루어 배열되어, 반응기 안으로 분사된 실리콘 함유 가스가 반응기 상부의 배출구를 향하여 벽을 따라 상방으로 나선형 경로를 따르며, 여기서 주입구 및 가스의 배향은 원통 축에 평행한 방향 성분 및 원통 벽 내부의 둘레에 평행한 방향 성분을 갖는다. 반응기는 유리하게는 가열 장치를 포함하거나 또는 반응기 외부의 가열 장치에 대하여 작동 배열된다. 가열 장치는 유리하게는 반응기 내부로 분사된 가스가 따르는 나선형 경로에 평행한 나선으로서 형성된다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 반응기에서 증착에 의한 실리콘의 제조 및/또는 실리콘 함유 가스의 정선 방법을 제공하는 것으로, 하나 이상의 회전 수단을 작동시켜, 바람직하게는 하나 이상의 병렬 및/또는 직렬 반응기를 이용하여 화학 증착(CVD)용 실리콘 함유 반응 가스를 반응기 부피 내부에서 회전시키는 것을 특징으로 한다. 이것은 실리콘이 일반적인 CVD 작동 파라미터에서 반응기를 작동시킴으로서 증착되고, 실리콘 함유 반응 가스의 적어도 일부, 바람직하게는 전부가 반응 가스용 주입구에 있는 수단 또는 배열에 의하여 및/또는 반응기를 회전시키는 모터로 회전됨을 의미한다. 반응기의 작동은 회분식 공정이거나 또는 처음에 연속식 공정이고 이후에 회분식 공정이다.
반응기의 단면적이 실질적으로 좁아지도록 실리콘은 바람직하게는 의도적으로 화학 증착에 의하여 반응기 벽에 증착되며, 이 때 반응기의 내용물 또는 반응기와 반응기 벽의 내용물은 태양전지 및/또는 전자장치용 실리콘의 제조방법에서의 추가의 단계에서 이용될 수 있다. 가장 유리하게는 반응기는 상기 언급한 이유 때문에 모터로 회전되며, 가능하다면 주입 흐름은 실리콘 함유 가스가 반응기의 내벽을 따라, 바람직하게는 반응기의 전체 길이 또는 높이를 따라 나선형 경로를 따르도록 배향한다.
본 발명은 또한, 실리콘의 제조를 위한 및/또는 본 발명에 따른 다른 반응기 또는 다른 유형의 CVD 반응기로부터 공급되는 실리콘 함유 가스 또는 다른 공급원에서 유래하는 가스를 정선하기 위한 본 발명에 따른 반응기의 용도를 제공한다.
본 발명은 또한, 노르웨이 특허출원 제2009 2111호에 따른 발명에서 나아가, 실리콘 함유 가스에 노출되는 재료의 실질적인 부분 또는 전부가 비오염성 재료, 바람직하게는 고급 실리콘으로 제조되어, 의도적으로 실리콘의 증착이 상기 재료 상에서 일어나도록 제어될 수 있는 반응기를 제공한다. 본 발명은 반응기의 전부 또는 일부를 회전시킴으로써 및/또는 스핀 소자를 이용하거나 또는 바닥판에 있는 상방으로 비스듬히 기울어진 구멍을 통해 실리콘 함유 반응 가스를 반응기에 공급함으로써 상기 가스가 반응기의 중심선 주위에서 회전하는 것을 특징으로 한다. 상방으로 비스듬히 기울어진 구멍을 이용할 경우, 상기 반응 가스는 반응기 벽을 따른 경로, 바람직하게는 나선형 경로를 얻는 식으로 반응기 안으로 공급된다. 따라서, 상기 가스는 반응기 내부의 벽을 따라 회전하는 방식으로 반응기 벽에 대하여 접선 방향의 속도 성분을 얻는다. 동시에, 수직 속도 성분은 벽을 따라 상방으로 반응 기체를 강제한다.
상방으로 기울어진 구멍을 이용하는 경우, 반응기는, 가장 간단한 형태에서, 유동층 또는 실리콘 시드결정 없이, 내부에서의 화학 증착에 이용되는, 실질적으로 실리콘 또는 다른 비오염성 물질로 제조된 원통형 또는 다각형 형상을 갖는 폐쇄형 용기를 구성한다. 가스 흐름은 반응기에서 벽에 대하여 접선 방향의 속도 성분 및 상방 속도 성분을 얻는 방식으로 수평선에 대하여 경사각을 갖고 주입된다. 가스 흐름은 반응기의 벽을 따라 흐르고 반응기의 중심선 주위에서 회전되는 방식으로 반응기 안으로 공급된다. 그러나, 반응기는 가열 챔버내에 있는 것에 더하여 및/또는 가열 챔버내에 있는 대신 가열 챔버내에 고정될 수 있으며, 가열 장치는 반응기에 또는 반응기 외부에 작동 방식으로 배열될 수 있다. 반응 가스가 반응을 유지하기 위하여, 반응기는 바람직하게는 반응기 주변의 외부 나선형 경로를 따르는 가열 소자에 의하여 가열된다. 따라서, 실리콘이 처음에 가열 소자에 가장 가까운 벽의 부분에 증착되는 방식으로 내부 증착이 일어나도록 열이 제어될 수 있다. 따라서, 증착물은 반응기에서 가스가 그 상방 회전을 유지하도록 돕는 나선형 경로를 형성한다. 증착물은 전체 벽을 따라 연속되며, 벽의 나선형 표면으로 인하여 그 면적이 점차로 증가한다. 공정을 지속하는 것이 불가능하거나 경제적으로 타당한 정도로 벽이 좁아질 때까지 증착이 일어난다. 벽을 따른 나선형 경로로 가스 흐름을 공급하는 이점은 직접 상방으로 흐르는 가스에 비하여 가스가 더 긴 거리를 이동한다는 것이다. 이것은 가스가 증착이 일어날 수 있는 더 큰 면적과 접촉하고 반응기의 바닥으로부터 꼭대기까지 더 많은 시간을 소요한다는 점에서 유리하다. 이로써 가스 중의 더 많은 실리콘이 증착/유리될 수 있어 가스 이용이 개선된다.
상기 언급한 바와 같이 주입구를 배열하는 것의 대안으로서는 중심 주입구에 스피닝 소자를 배열하는 것과 같이 주입구에 스피닝 소자를 배열하는 것이다. 이러한 식으로 주입구를 배열하는 것은 많은 수고 없이 상이한 주입구 변경을 실시할 수 있는 바람직한 실시형태이다. 스피닝 또는 스핀 소자는 정적 트랙 및/또는 로터를 이용하여 많은 상이한 방식으로 실현될 수 있으며, 업계에 널리 공지되어 있는 것으로 생각되므로 여기서는 더 설명하지 않는다.
가스를 회전시키는 큰 장점은 반응 가스를 분리하는 구심력의 발생인 것으로 추정된다. 증착이 일어나기 위하여, 가열된 실리콘 벽 근처의 충분한 실리콘 함유 반응 가스가 있어야 한다. 증착이 일어난 후, 실리콘이 희박한 나머지 가스(실리콘 희박 잔류가스라고도 함)는 실리콘 벽에 가장 가까운 가스이다. 추가의 증착이 일어나기 위하여, 새로운 실리콘 함유 가스는 실리콘 희박 가스를 통과하여 벽과 접촉한다. 실리콘이 농후한 반응 가스라고도 불리는 실리콘 함유 가스는 실리콘 희박 잔류가스보다 무거우므로, 상기 잔류가스가 실리콘의 유리 및 증착 후 남아 있다. 예컨대, 실란 가스는 수소 가스보다 실질적으로 더 무거우므로, 수소 가스가 실리콘의 유리 후 잔류가스를 구성한다. 가스는 반응기에서 상방으로 움직이므로, 가스 중의 실리콘의 농도는 벽에 실리콘이 증착됨으로 인하여 감소한다. 고농도의 실리콘을 포함하는 가스는 그 중량으로 인하여 최고의 구심 가속도를 달성한다. 따라서, 벽에서의 농도 구배는 반응기 벽을 따라 최고 실리콘 농도 및 중심을 향하여 최저 실리콘 농도인 것에서 유래한다. 이로써, 증착을 야기하는 가스가 증착이 일어나는 장소에 항상 가장 가까이 있어, 단위 시간당 더 높은 증착 속도 및 개선된 가스 이용율을 유도한다. 반응기의 중심을 향해 위치되는 잔류가스는 예컨대 상부판의 중심의 구멍을 통해 반응기로부터 새어나간다.
구심 가속도는 또한 CVD 반응기에서 형성될 수 있는 작은 실리콘 분진 입자, 소위 미분에 영향을 준다. 이들 입자는 그 주위의 가스 분자에 비하여 무겁다. 따라서, 이들 입자는 반응기 벽을 향해 외측으로 힘을 받아, 벽 상의 증착물의 일부가 되고 재결정화될 수 있다. 따라서, 미분과 관련하여 기존의 CVD 반응기가 갖는 심각한 문제가 상당히 감소된다.
따라서, 본 발명의 반응기는 다른 유형의 실리콘 CVD 반응기용의 가공후 시스템으로서 추가로 사용될 수 있다. 반응기는 지멘스 반응기와 같은 종래의 CVD 반응기의 배출구에 연결된다. 실리콘 함유 가스, 작은 실리콘 분진 입자(미분), 반응 가스 및 가능한 혼합 가스에서 유래하는 잔류가스로 이루어지는 배출구 가스가 회전되고 분리된다. 사용되지 않은 실리콘 함유 가스 및 미분은 반응기 벽을 향해 외측으로 강제되어, 반응기 벽 상에 새로운 증착이 일어난다. 가벼운 가스는 배출구를 통해 배출된다. 따라서, 반응기는 오늘날의 CVD 반응기의 배출구 가스의 상이한 성분들을 분리하는 정선 시스템이 되어, 현재 이용되는 비싼 정선 시스템을 대체하고, 동시에 실리콘 제조에 실질적으로 공헌한다. 따라서, 본 발명의 반응기를 직렬 연결하는 것을 포함하여, 본 발명의 반응기는 임의의 반응기의 배출구 또는 "배기관"에 또는 임의의 편리한 공급원에 연결될 수 있다.
현재는 실리콘을 야금법을 이용하여 제조할 수 있어, 야금 품질의 실리콘이 얻어진다. 이로써 실리콘으로 제조된 반응기 벽 또는 반응기 관을 적당한 가격으로 제조할 수 있다. 좁아진 또는 완료된 반응기로부터의 실리콘 중량의 주요 부피 또는 주요 부분은 야금 실리콘보다 더 고순도이므로, 고순도 실리콘의 내용물을 함유하는 전체 반응기는 평균 순도가 충분한 재결정화 및 전자 산업 및/또는 고효율 태양 전지에서의 사용을 위해 용융될 수 있다. 가능하다면, 야금 실리콘의 외부는 매우 고순도만이 허용되는 경우 예컨대 상기 층의 워터 컷팅, 기계 가공 또는 용융에 의하여 비오염식으로 제거될 수 있다. 경우에 따라, 반응기는 전자 산업에 적합한 품질인 제조시와 동일한 고순도의 실리콘으로 제조될 수 있다. 좁아진 또는 완료된 반응기의 취급이 실질적으로 단순화되면 실리콘의 취급 및 오염이 현재 달성할 수 있는 것보다 줄어들게 된다.
본 발명에 따른 반응기의 가열을 위한 장치는 모든 공지된 작동식으로 적용가능한 가열 장치 중에서 선택될 수 있으나, 유리하게는 임의의 적당한 파장 및 효과를 갖는 간섭성 또는 비간섭성 가열 광원, 예컨대 마이크로파 공급원, 라디오파 공급원, 가시광선 공급원, 적외선 공급원 및/또는 자외선 공급원, 바람직하게는 적외선 공급원을 포함한다.
본 발명의 일부 실시형태가 도면에 도시된다.
도 1은 원형의 또는 실질적으로 원형의 단면을 갖는 본 발명에 따른 수직형 반응기를 도시한 것이다.
또 2는 외부에 나선형 가열 장치를 갖는 수직형 반응기를 도시한 것이다.
도 3은 수직형 반응기의 바닥에 주입구의 구현을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명에 특히 유리한 반응기를 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 반응기는 바람직하게는 야금 순도 또는 더 고순도의 실리콘으로 제조된 벽(1), 상부판(7) 및 바닥판(4)을 구비한 폐쇄된 또는 실질적으로 폐쇄된 원통형 또는 다각형 용기이다. 이와는 다르게, 반응기는 다른 실시가능한 재료로 제조된다. 다각형 용기는 평판들을 조립한 것이다. 반응기는 반응기 주위에 스파이럴 또는 나선으로서 형성되는 완전하거나 섹션으로 나뉘어진 가열소자에 둘러싸인다. 상기 가열 소자는 또한 대략 나선형에 추가되도록 기울어진 짧은 직선형 소자로서 실시될 수도 있다. 바닥판(4)을 통해 공급되는 반응가스(6)는 실리콘 함유 가스, 바람직하게는 SiH4 또는 SiHCl3이고, 대부분의 경우 H2 가스와 혼합된다. 도 2 및 3을 참조하면, 반응기의 바닥판(4)은 반응가스(6)를 위한 노즐로서 기능하는 하나 이상의 관통구멍(5)을 포함한다. 상기 구멍은 이상적으로는 원통의 중심 및 원통 벽 사이의 라인에 위치될 수 있어, 벽이 내측으로 감에 따라 새로운 노즐이 사용될 수 있다. 가능하다면, 수 개의 노즐이 둘레에 배치될 수 있다. 노즐 구멍(5)은 가스 흐름이 접선 방향(12) 및 수직 방향 속도 성분을 얻도록 설계된다. 이것은 도 3에 도시된 바와 같이 한 쪽에서 보아 경사 구멍이 바닥판을 통해 연장되도록 달성된다. 구멍의 각도는 바람직하게는 가열 소자의 나선 각도, 경사 각도와 동일하다. 이로써, 가스 흐름이 반응기의 중심선 주위에서 회전(14)을 얻고 수직으로 상향 이동하면서 원통 벽(2)의 내부를 따라간다. 상부판(7)은 또한 반응가스(6)의 나머지이고 거의 이상적인 공정에서 주로 H2로 이루어지는 잔류가스(9)가 새어 나갈 수 있는 구멍(8)을 포함한다. 상부판(7)의 구멍(8)은 중앙에 배치되어, 실리콘 희박 잔류가스(9)는 새어 나갈 수 있는 반면, 나머지 반응가스(6)는 가능한 많은 실리콘이 유리될 때까지 반응기 벽(2)을 따라 회전할 수 있다. 구멍(8)이 관형으로 형상화되어 다소 하방으로 반응기 내부로 연장되는 경우가 유리할 수 있다. 이것은 사이클론 효과를 야기할 수 있고, 상기 효과는 반응 가스의 이용을 더 증가시킬 수 있다. 반응가스(6)를 포함하는 가스 흐름은, 이상적인 속도에서, 바람직하게는 평행 스트림라인으로, 즉, 나선형 흐름이 반응기의 상부까지 내내 연장되도록 바닥판(4)의 구멍(5)을 통해 공급된다. 반응가스(6)는 상방으로 기울어진 각도에서 벽(2)의 내부에 대하여 점선 방향으로 반응기의 바닥으로 유입된다. 따라서, 가스는 벽(2)을 따라가며 반응기의 중심선 주위에서 회전한다. 실리콘이 가열된 벽(2) 상에 증착되고 가열소자의 위치 및 반응기 벽의 상이한 가열로 인하여 반응기 벽(2)의 내부에서 나선(10)을 형성한다. 잔류가스(9)는 최종적으로 상부판(7)의 구멍(8)을 통해 새어 나간다.
추가의 반응가스(6)의 수직 주입이 가능하도록 바닥판(4)에는 동심구멍(11)이 마련될 수 있다. 이것은, 특히 나선형 흐름의 흐름 속도가 수직 주입 흐름의 흐름 속도보다 상당히 큰 경우, 반응기의 수직 방향으로 실리콘의 훨씬 더 균형있는 증착이 이루어지도록 기여할 수 있다. 반응 가스의 중심 가스 빔은 회전 반응 가스(14)에 의하여 포획되어 반응기 벽(2)의 내부를 향해 외측으로 강제된다. 수직 증착이 동심구멍(11)의 단면을 통해 제어될 수 있고 가스가 동심구멍(11)을 통해 전송되는 경우가 유리하다.
다각형 용기에서, 바닥판에는 두 측벽 간의 전이부에서 각 모서리에 배치된 수직 구멍(15)이 추가로 마련될 수 있다. 반응기 개시시 얼마 동안 구멍(15)을 통해 반응 가스를 포함하는 수직 가스 흐름을 공급함으로써, 측벽 사이에서 실리콘이 빠르게 증착될 수 있으므로, 반응기가 밀봉된다. 이로써, 실리콘 함유 가스의 누출이 접합부의 점진적인 밀봉을 초래하여 다각형 용기가 더 원형의 내부 단면을 얻게 되므로, 실리콘 함유 가스의 누출 제한이 매우 조기에 달성되는데, 이것은 회전에 유리하다. 그러나, 누출된 실리콘 함유 가스는 반응기 벽, 특히 열광으로 가열된 반응기 벽에 증착될 수 있다.
반응가스(6)를 포함하는 가스 흐름은 가열된 반응기 벽(2)에 노출되고 실리콘은 CVD에 의하여 증착된다. 대부분의 실리콘은 벽이 최고온인 곳에, 즉, 가열 소자에 가장 가까운 영역에서 증착된다. 따라서, 증착물은 원통 벽의 내부에서 나선형 가열 장치와 동일한 나선(10)을 형성한다. 이 나선(10)은 가스 흐름이 반응기 내부에서 회전을 유지하는 것을 돕는다. 나선 형상의 증착물의 두께가 증가함에 따라, 실리콘 벽(2)에서 온도차가 균일해지므로 반응기 벽(1) 전체에서 증착이 더 균일하게 일어난다. 관이 좁아지고 반응기 중심까지 내내 순수한 실리콘으로 채워지는 경우 또는 공정을 실행하는 것이 경제적으로 타당한 한, 전체 반응기가 제거되어 새로운 실리콘 반응기로 교체된다. 벽 두께가 증가하면 실리콘 함유 가스(6)를 위한 부피가 점점 줄어들고, 시간당 생산은 경시적으로 감소하다가 관이 막힐 때 완전히 중단된다. 가열소자는 바람직하게는 반응기 외부에 배치된 열 광원으로서, 방사열 또는 접촉열을 통해 반응기의 외면으로 열을 전달한다. 열 광원은 상기 언급한 바와 같이 반응기 주위의 스파이럴로서 또는 반응기 주위에서 함께 스파이럴 또는 나선을 형성하는 다수의 기울어진 가열 소자로서 형상화된다. 추가로, 가열 장치들은 개별적으로 반응기 높이에서 온도를 제어할 수 있도록 서로의 정상부에서 섹션으로 나뉘어질 수 있다. 열은 열 광원(3)으로부터 실리콘 벽(1)을 통과하여 반응기 내부에서 최고온 표면을 구성하는 벽(2)의 내부까지 유도되며, 그 표면에서 증착이 유리하게 일어난다.
도 4를 참조하면, 반응기는 벽(1), 상부판(7) 및 바닥판(4)을 구비한 폐쇄된 또는 거의 폐쇄된 원통형 또는 다각형 (3각형 이상) 용기이다. 다각형 용기는 평판으로부터 조립된다. 실질적으로 전체 반응기가 제조시 더욱 이용될 수 있도록, 용기는 바람직하게는 비오염성 물질, 바람직하게는 충분한 순도의 실리콘으로 제조된다. 따라서, 반응기는 회분식 공정에서 한번만 이용되는 것으로 의도된다. 반응기는 완전한 또는 섹션으로 나뉘어진 가열장치(3)로 둘러싸인다. 가열 소자는 고정형, 막대형 소자일 수 있다. 바닥판(4)을 통해 공급되는 반응가스(6)는 대부분의 경우 H2 가스와 혼합된 실리콘 함유 가스, 바람직하게는 SiH4 또는 실리콘 미분을 포함하는 가스이다. 반응기의 바닥판(4)은 반응가스(6)를 위한 노즐로서 기능하는 하나 이상의 관통 직립구멍(17)을 포함한다. 상기 구멍(17)은 원하는 흐름 패턴에 따라 무한 수의 방식으로 배치될 수 있고 많은 상이한 방식으로 형상화될 수 있다. 원통의 중심 및 원통 벽 사이의 구멍(17)은 감응성일 수 있으므로, 벽이 내부로 감에 따라 새로운 노즐이 사용될 수 있다. 또한, 상부판(7)은, 반응가스(6)의 나머지로서 거의 이상적인 공정에서 주로 H2로 이루어지는 잔류가스(9)가 새어나가도록 구멍(8)을 포함한다. 상부판(7)의 구멍(8)은 중심에 위치되어, 실리콘 희박 잔류가스(9)는 새어나갈 수 있는 반면, 나머지 반응가스(6)는 가능한 많은 실리콘이 방출될 때까지 반응기 내에 머물 수 있다. 또한, 구멍(8)이 관형으로 형상화되어 다소 하방으로 반응기 내부로 연장되는 경우가 유리할 수 있다. 이것은 사이클론 효과를 야기하고, 상기 효과는 반응 가스의 이용을 더 증가시킬 수 있다.
반응가스(6)를 포함하는 가스 흐름은 최적의 속도에서 바닥판(4)의 구멍(17)을 통해 공급되어, 유리하게는 평행한 스트림라인 또는 흐름 패턴을 생성한다. 반응가스(6)는 바닥판(4)을 통해 유입되어 반응기를 통해 상방으로 이동한다. 전체 반응기를 회전(16)에 둠으로써, 반응가스(6)는 반응기 벽을 향해 상기 가스(6)를 강제하는 구심 가속도에 노출된다. 실리콘 함유 반응가스는 잔류가스(9)보다 실질적으로 더 무거우므로 더 큰 힘에 노출된다. 이로써 실리콘 함유 가스(6)는 가열된 벽(2)에 가장 가까이 강제되어 그 위에 실리콘이 증착되며, 한편 잔류가스(9)는 밀려서 반응기 중심으로 더 가까이 이동하게 된다. 잔류가스(9)는 최종적으로 상부판(7)의 구멍(8)을 통해 새어 나간다. 반응기는 수직으로 기울어지거나 또는 상부에 주입구를 구비하고 바닥에 배출구를 구비할 수 있다.
반응가스(6)는 충분한 회전 속도에서 반응기의 전부 또는 일부가 회전(16)하는 구심력에 노출된다. 이것은 모터(도면에 도시되어 있지 않음)가 반응기를 회전(16)시킴으로써 달성될 수 있다. 일반적으로 반응기 벽(1)을 회전시키기만 하면 되나, 가능한 최상의 흐름 패턴을 얻기 위하여 바닥판 및 상부판(4 및 7)도 회전(16)하는 경우가 유리하다. 제작을 고려하여, 가열소자(3), 측정장치(도면에 도시되어 있지 않음), 단열 소자(도면에 도시되어 있지 않음) 및 반응기를 둘러싸는 다른 소자들을 반응기와 함께 회전시키는 것이 더 편리할 경우, 이것도 가능하다. 가스 유입(6) 및 유출(9)은 스위블 커플링(swivel coupling)과 같이 회전을 가능하게 하는 특정 커플링(18)을 통해 이동하여야 한다. 대부분의 전자장치 및 측정장치(도면에 도시되어 있지 않음)는 유리하게는 무선일 수 있다.
반응가스(6)는 반응기와 동일한 회전에 도달하므로, 반응기 벽(2)에 대하여 접선 방향 속도 성분을 갖지 않고, 반응기 벽(2)을 따라 상방으로 작은 속도 성분만을 갖는다. 이로써 반응가스(6) 및 벽(2) 간의 상대 속도가 작아 벽에서 증착이 일어나는데 이것은 입자 또는 미분의 형성을 피하기 위하여 유리하다. 회전(16)으로 인하여 발생하는 구심력은 반응가스(6)를 반응기 벽(1)을 향해 외측으로 강제한다. 가스는 가장 무거운 분자가 최대의 힘에 노출되어 벽에 가장 가까이 위치된다는 점에서 분리된다. 가벼운 분자는 무거운 분자에 밀리므로 회전축에 더 가까이 위치된다. 이 특정의 경우에, 이것은 실리콘 함유 반응가스(6)가 실리콘이 대부분 방출된 잔류가스(9)보다 실질적으로 무겁다는 점에서 특히 유리하다. 따라서, 무거운 반응가스(6)가 벽에 가장 가까이 있고 가벼운 잔류가스(9)가 내측으로 반응기 중심을 향하는 구배가 형성된다. 이로써 반응 표면(2)에 새로운 반응 가스가 빠르게 제공되는 사실로 인하여 더 높은 증착 속도가 달성된다. 이것은 또한 가스 이용을 증가시켜 배기 가스 중의 실리콘 농도를 감소시키기 쉽다.
다각형 용기에서, 바닥판에는 두 측벽 사이의 전이부에서 각 코너에 위치된 수직 구멍(15)이 추가로 마련될 수 있다. 반응기 개시시 얼마 동안 구멍(15)을 통해 반응 가스를 포함하는 수직 가스 흐름을 공급함으로써, 측벽 사이에 실리콘이 빠르게 증착되므로 반응기를 거의 밀봉한다. 이것은 반응기가 회전을 개시하기 전에 행해질 수 있다. 이로써, 실리콘 함유 가스의 누출이 접합부의 점진적인 밀봉을 초래하고 다각형 용기는 더 원형의 내부 단면을 얻게 되므로, 상기 누출 제한이 조기에 달성된다.
반응가스(6)를 포함하는 가스 흐름은 고온의 반응기 벽(2)에 노출되고 실리콘은 화학 증착(CVD)에 의하여 증착된다. 벽이 가장 고온인 곳에서 더 많은 실리콘이 증착되므로, 증착물이 전체 반응기를 통해 균등하게 분포되도록 증착이 제어될 수 있다. 반응기가 좁아지고 반응기의 중심까지 모두 순수한 실리콘으로 채워진 경우 또는 경제적으로 타당하다면 전체 반응기가 제거되어 새로운 반응기로 대체된다. 벽 두께가 증가하면 실리콘 함유 가스(6)를 위한 대한 부피가 점점 작아지므로 시간당 생산이 경시적으로 감소하여 완전히 관이 막힐 때 정지된다.
공정 운전을 유지하는 것이 편리하지 않을 정도로 반응기가 가득찰 경우, 가스 주입, 회전 및 열 공급이 중단된다. 반응기는 가열소자(3)와 함께 용기로부터 제거되고 새로운 빈 반응기가 삽입되어, CVD 공정이 새롭게 개시될 수 있다. 따라서, 이것은 연속식 공정이 아니라 회분식 공정이지만, 그 변경은 가능한 최고의 생산이 달성되도록 빠르게 일어날 수 있다. 실리콘으로 채워진 반응기는 추가의 프로세싱, 예컨대 용융로 안으로 직접 적용될 수 있다. 반응기 벽(1), 바닥판(4) 및/또는 상부판(7)에 실리콘과 다른 재료를 사용할 경우, 이 재료는 반응기가 추가의 프로세싱에 사용될 수 있기 전에 예컨대 기계가공에 의하여 제거되어야 한다. 반응기의 외부 치수는 추가의 프로세싱에 맞춰질 수 있다.
가열소자(3)는 바람직하게는 반응기 외부에 배치된 가열 광원으로서, 방사열 또는 접촉열을 통해 열을 반응기의 외면에 전달한다. 가열소자는 반응기의 높이에서 개별적으로 온도를 제어할 수 있기 위하여 서로의 위에서 몇 개의 섹션으로 나뉘어질 수 있다. 열은 열광원(3)으로부터 실리콘 벽(1)을 통해 반응기 내부에서 최고온의 표면을 구성하는 벽(2)의 내부로 전도되며, 이 표면에서 증착이 유리하게 일어난다. 열광원은 또한 바닥판 또는 상부판에 배치될 수 있으며, 열광원이 비활성/냉각 가스 주입구에 동축으로 배치된다는 점에서 보호되는데, 이것은 가열이 실리콘의 증착이 일어나는 표면에서 직접 일어난다는 점에서 특히 유리하고 에너지 효율적이다.
본 발명의 반응기 및 방법은 이 문헌에 개시, 언급 또는 예시된 바와 같은 특징 및/또는 단계를 임의의 가동 조합으로 포함하며, 이 조합은 각각 본 발명의 반응기 및 방법의 실시형태이다.

Claims (10)

  1. 반응기 부피를 포함하는 실리콘 제조 반응기로서, 화학 증착(CVD)용 실리콘 함유 반응 가스를 반응기 부피 내부에서 회전시키기 위한 모터를 포함하거나 또는 모터에 작동가능하게 배치되며,
    상기 모터는, 상기 반응기를 회전시켜서,
    실리콘이 상기 반응기의 측벽의 내측면 상에 화학증착하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 반응기 부피는 실리콘으로 제조되거나 또는 내부 실리콘층을 구비하여 실리콘 표면이 반응기 부피의 적어도 일부에 대하여 내면을 형성하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  3. 제1항에 있어서, 상기 반응기는 원형 또는 실질적으로 원형의 단면을 갖는 원통으로서의 형상이고, 상기 원통은 수직 배향되고 그의 측벽은 야금 품질의 또는 더 높은 순도의 실리콘으로 제조되며, 하나 이상의 주입구가 바닥에 각지게 배열되어 실리콘 함유 가스가 반응기 상부의 배출구를 향해 벽을 따라 상방으로 나선 경로로 안내되며, 상기 주입구 및 가스의 배향은 원통 축에 평행한 방향 성분 및 상기 원통의 내측벽의 둘레에 평행한 방향 성분을 갖는 것을 특징으로 하는 반응기.
  4. 제1항에 있어서, 상기 반응기는 반응기 외부의 가열 장치에 동작가능하게 연결되거나 또는 가열 장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  5. 제1항에 있어서, 상기 반응기는 원형의 내부 단면을 갖는 원통으로서의 형상, 상기 반응기에 동작가능하게 연결된 반응기 회전용 모터, 적어도 일단부에서 원통축에 대하여 동축으로 배치되는 실리콘 희박 가스용 배출구, 실리콘 농후 반응 가스용의 하나 이상의 주입구, 불활성 가스 및/또는 냉각 가스 보호를 포함하거나 포함하지 않고서, 반응기 내부 또는 외부에 동작가능하게 배치된 하나 이상의 가열 장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  6. 제1항에 있어서, 상기 반응기의 회전을 위해 모터가 반응기에 동작가능하게 연결되고, 상기 반응기는 반응기와 함께 회전하는 하나 이상의 종말판을 포함하며, 종말판에는 수 개의 실리콘 함유 반응 가스용 주입구가 장착되고, 주입구에서의 증착을 회피하고 열손실을 최소화하기 위하여, 종말판은 반응기의 나머지 부분보다 열전도성이 낮은 재료로 제조되는 것을 특징으로 하는 반응기.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 기재된 반응기에서 실리콘 함유 가스의 정선(精選: cleaning) 또는 증착에 의한 실리콘의 제조 방법으로서,
    회전을 달성하기 위한 모터를 작동시키는 것에 의하여 화학 증착(CVD)용 실리콘 함유 반응 가스를 반응기 부피 내부에서 회전시켜서,
    실리콘이 상기 반응기의 측벽의 내측면 상에 화학증착하는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 반응기의 단면적이 좁아지도록 의도적으로 실리콘을 화학 증착에 의하여 반응기 벽에 증착시키는 것을 특징으로 하며, 상기 반응기의 내용물 또는 상기 반응기 벽 및 상기 반응기의 내용물은 태양 전지용 또는 전자 제품용 실리콘의 제조를 위한 공정에서 추가의 단계에서 이용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 반응기의 사용방법으로서, 실리콘을 생산하거나, 또는 실리콘 함유 반응가스를 정선하기 위한 것으로서, 실리콘 함유 반응가스는 별도의 반응기로부터 공급되는 것인 반응기의 사용방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 반응기의 벽은, 석영, 질화규소 또는 흑연과 같은 저오염성 재료로 제조되는 것을 특징으로 하는 반응기.
KR1020127015284A 2009-11-25 2010-11-25 실리콘의 제조를 위한 반응기 및 방법 KR101792562B1 (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20093411 2009-11-25
NO20093411 2009-11-25
NO20100210A NO334080B1 (no) 2010-02-11 2010-02-11 Reaktor og fremgangsmåte for fremstilling av silisium ved kjemisk dampavsetning
NO20100210 2010-02-11
PCT/NO2010/000431 WO2011065839A1 (en) 2009-11-25 2010-11-25 Reactor and method for production of silicon

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120098782A KR20120098782A (ko) 2012-09-05
KR101792562B1 true KR101792562B1 (ko) 2017-11-02

Family

ID=44066743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020127015284A KR101792562B1 (ko) 2009-11-25 2010-11-25 실리콘의 제조를 위한 반응기 및 방법

Country Status (6)

Country Link
US (2) US20120251427A1 (ko)
EP (1) EP2504279A4 (ko)
JP (1) JP5749730B2 (ko)
KR (1) KR101792562B1 (ko)
CN (1) CN102639438B (ko)
WO (1) WO2011065839A1 (ko)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA201291327A1 (ru) 2010-05-24 2013-05-30 Вандербилт Юниверсити Замещенные 6-метилникотинамиды как позитивные аллостерические модуляторы mglur5
NO334776B1 (no) 2011-09-26 2014-05-26 Dynatec Engineering As Reaktor og fremgangsmåte for fremstilling av silisium ved kjemisk dampavsetning
DE102013206236A1 (de) * 2013-04-09 2014-10-09 Wacker Chemie Ag Gasverteiler für Siemens-Reaktor
CN104803388A (zh) * 2014-01-29 2015-07-29 新特能源股份有限公司 一种多晶硅还原装置
DE102015209008A1 (de) * 2015-05-15 2016-11-17 Schmid Silicon Technology Gmbh Verfahren und Anlage zur Zersetzung von Monosilan
CN106191990B (zh) * 2016-08-30 2018-10-16 上海华力微电子有限公司 一种炉管的进气装置
NO343898B1 (en) * 2016-09-19 2019-07-01 Dynatec Eng As Method for producing silicon particles for use as anode material in lithium ion rechargeable batteries, use of a rotating reactor for the method and particles produced by the method and a reactor for operating the method
CN107572499B (zh) * 2017-10-16 2020-01-17 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种制备多功能炭材料的方法和装置
CN112647128A (zh) * 2020-09-24 2021-04-13 杨小琴 一种用于新型玻璃材料的积淀生长装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3865647A (en) * 1970-09-30 1975-02-11 Siemens Ag Method for precipitation of semiconductor material
US5254172A (en) * 1991-03-28 1993-10-19 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Rotating furnace tube having a non-rotating slidable work holder for processing semiconductor substrates
JP2008509071A (ja) * 2004-08-10 2008-03-27 ジョイント ソーラー シリコン ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー ガス分解用反応装置の生産方法

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3979490A (en) 1970-12-09 1976-09-07 Siemens Aktiengesellschaft Method for the manufacture of tubular bodies of semiconductor material
US4343772A (en) * 1980-02-29 1982-08-10 Nasa Thermal reactor
US4818495A (en) 1982-11-05 1989-04-04 Union Carbide Corporation Reactor for fluidized bed silane decomposition
JPS61236608A (ja) * 1985-04-12 1986-10-21 Mitsubishi Chem Ind Ltd 高純度ケイ素の製造方法
JPS61180168U (ko) * 1985-04-30 1986-11-10
US5154862A (en) * 1986-03-07 1992-10-13 Thermo Electron Corporation Method of forming composite articles from CVD gas streams and solid particles of fibers
CA2016970A1 (en) * 1990-05-16 1991-11-16 Prasad N. Gadgil Inverted diffusion stagnation point flow reactor for vapor deposition of thin films
FR2678927B1 (fr) * 1991-07-11 1993-11-19 Maroc Chimie Procede et installation de production de triple superphosphate (tsp) granule.
JP2867306B2 (ja) * 1991-11-15 1999-03-08 三菱マテリアルポリシリコン株式会社 半導体級多結晶シリコンの製造方法とその装置
GB2271518B (en) * 1992-10-16 1996-09-25 Korea Res Inst Chem Tech Heating of fluidized bed reactor by microwave
US5810934A (en) 1995-06-07 1998-09-22 Advanced Silicon Materials, Inc. Silicon deposition reactor apparatus
US5746834A (en) * 1996-01-04 1998-05-05 Memc Electronics Materials, Inc. Method and apparatus for purging barrel reactors
CA2535537C (en) * 2003-08-13 2009-10-13 Tokuyama Corporation Tubular reaction vessel and silicon production process using the same
GB0327169D0 (en) * 2003-11-21 2003-12-24 Statoil Asa Method
CN100491585C (zh) * 2006-01-10 2009-05-27 哈尔滨工业大学 超薄、大尺寸、高硅硅钢片电子束物理气相沉积制备方法
JP5039076B2 (ja) * 2008-03-24 2012-10-03 株式会社東芝 エピタキシャルウェーハの製造装置及び製造方法
CN100573931C (zh) * 2008-06-04 2009-12-23 胡宏勋 柔性非晶硅太阳电池制造工艺
DE102008059408A1 (de) * 2008-11-27 2010-06-02 Schmid Silicon Technology Gmbh Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Reinstsilizium
NO334785B1 (no) * 2009-05-29 2014-05-26 Dynatec Engineering As Reaktor og fremgangsmåte for fremstilling av silisium

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3865647A (en) * 1970-09-30 1975-02-11 Siemens Ag Method for precipitation of semiconductor material
US5254172A (en) * 1991-03-28 1993-10-19 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Rotating furnace tube having a non-rotating slidable work holder for processing semiconductor substrates
JP2008509071A (ja) * 2004-08-10 2008-03-27 ジョイント ソーラー シリコン ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー ガス分解用反応装置の生産方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102639438A (zh) 2012-08-15
JP2013512170A (ja) 2013-04-11
EP2504279A4 (en) 2016-07-27
US20200102224A1 (en) 2020-04-02
CN102639438B (zh) 2016-04-13
EP2504279A1 (en) 2012-10-03
JP5749730B2 (ja) 2015-07-15
US20120251427A1 (en) 2012-10-04
WO2011065839A1 (en) 2011-06-03
KR20120098782A (ko) 2012-09-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101792562B1 (ko) 실리콘의 제조를 위한 반응기 및 방법
KR100411180B1 (ko) 다결정실리콘의 제조방법과 그 장치
CN102084038B (zh) 硅或活性金属的直接铸造
US8535614B2 (en) Reactor and method for producing high-purity granular silicon
TW541367B (en) Method and apparatus for silicon deposition
US7993455B2 (en) Silicon manufacturing apparatus
CN102671582A (zh) 生产颗粒材料的反应器和方法
EP2294005B1 (en) Method and skull reactor for producing silicon or a reactive metal
WO2014009504A2 (en) Cooled gas distribution plate, thermal bridge breaking system, and related methods
US9156704B2 (en) Reactor and method for production of silicon
JPH08169797A (ja) 多結晶シリコン棒の製造方法及び製造装置
KR101626645B1 (ko) 폴리실리콘의 제조 장치 및 이를 이용한 폴리실리콘 제조방법
CN114231941B (zh) 一种硅颗粒制备装置及方法
KR20120069348A (ko) 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기
NO334080B1 (no) Reaktor og fremgangsmåte for fremstilling av silisium ved kjemisk dampavsetning
JPH06127926A (ja) 粒状多結晶シリコンの製造方法
CN118267937A (zh) 一种生产颗粒硅的反应器和方法
CN202246080U (zh) 一种高效节能的多晶硅制备装置
CN108473320A (zh) 用于生产多晶硅颗粒的流化床反应器和方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant