CN202246080U - 一种高效节能的多晶硅制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种高效节能的多晶硅制备装置，包括由反应器内衬和外壳限定的中空腔体，所述内衬与包裹内衬的外壳中间填充有保温材料，所述中空腔体的顶端设有还原剂进料管、氧化剂进料管和尾气出口，所述中空腔体的底端设有主、副产物出口管；其中，所述还原剂进料管与至少一个伸入腔体内部的还原剂喷嘴连接，所述氧化剂进料管与至少一个深入腔体内部的氧化剂喷嘴连接；所述中空腔体底部设有辅助加热器；其特征在于，所述氧化剂喷嘴伸入中空腔体的位置高于还原剂喷嘴，且所述还原剂喷嘴为自动旋转喷嘴，所述氧化剂喷嘴与气体分布盘连接，使得氧化剂经气体分布盘均匀分布后与旋转喷嘴喷出的还原剂雾化射流充分接触。

Description

一种高效节能的多晶硅制备装置

技术领域

本实用新型涉及一种多晶硅制备装置，尤其涉及一种利用自蔓延燃烧原理，在装置内部发生自蔓延燃烧反应，方便分离产物和副产物并可连续生产多晶硅的装置。

背景技术

高纯多晶硅是光伏产业和电子工业最重要的生产原料，多晶硅的下游产品单晶硅也已经被广泛应用于半导体工业中。一般来说，太阳能级多晶硅的纯度需达到6个9以上（99.9999％以上），电子级多晶硅的纯度需达到9个9以上（99.9999999％以上）。现今，主流的多晶硅制备方法主要有：改良西门子法、硅烷法、冶金法、钠还原法、锌还原法等，其中钠还原法的技术来源于斯坦福研究院，其原理是利用Na 的高还原性，在反应器中与SiF₄反应，生成高纯硅和NaF，NaF具有高活性，可与金属杂质反应。

1984年美国SRI International申请的专利（U.S. Patent 4442082）介绍了钠还原法的工艺流程和反应器，但该工艺和反应器没有解决反应物的充分混合、副产物的回收利用和喷嘴的堵塞等问题，随后的专利（U.S. Patent 4590043，4446120，4753783）虽在反应器喷嘴、构造上做了改进，但上述问题仍没得到很好解决。2007年，山阳科技在中国申请的发明专利（专利公开号：CN101285122A）涉及一种自蔓延燃烧气旋式反应器，其采用的是旋螺方式进气，较好地解决了反应物的混合和喷嘴的堵塞问题，但产物的有效分离和尾气热利用并没有得到很好解决。因此，需要一种更为高效节能的多晶硅制备装置，既能高效地制备多晶硅，又能有效分离反应产物和充分利用尾气的余热。。

发明内容

为同时解决上述问题，本实用新型提供了一种高效节能的多晶硅制备装置，该装置在上述反应器的基础上针对喷嘴进行了优化设计，改善了反应物的混合度并良好解决喷嘴堵塞问题，针对进出口管路进行了优化设计，使产物得到良好分离，同时尾气余热得到有效利用。

为解决上述技术问题达到所述技术效果，本实用新型采取的技术方案包括：

一种高效节能的多晶硅制备装置，包括由反应器内衬和外壳限定的中空腔体，所述内衬与包裹内衬的外壳中间填充有保温材料，所述中空腔体的顶端设有还原剂进料管、氧化剂进料管和尾气出口，所述中空腔体的底端设有主、副产物出口管；其中，所述还原剂进料管与至少一个伸入腔体内部的还原剂喷嘴连接，所述氧化剂进料管与至少一个深入腔体内部的氧化剂喷嘴连接；所述中空腔体底部设有辅助加热器；其特征在于，所述氧化剂喷嘴伸入中空腔体的位置高于还原剂喷嘴，且所述还原剂喷嘴为自动旋转喷嘴，所述氧化剂喷嘴与气体分布盘连接，使得氧化剂经气体分布盘均匀分布后与旋转喷嘴喷出的还原剂雾化射流充分接触。

其中，所述的外壳为不锈钢，所述的反应器内衬上端为圆柱形，下端为倒圆锥形，所述的反应器内衬为高温、高纯、惰性材料构成，优选石墨、SiC、Si₃N₄材料。

进一步地，所述的自动旋转喷嘴主要由还原剂进料管以及套装在进料管上的轴承和轴承盖构成，所述的进料管的一端与喷头体相连，喷头体与轴承盖固为一体结构，且喷头体上设置有与进料管内部相通的喷料孔。优选地，所述的喷料孔至少为2个，且喷料孔绕喷头体的中轴线呈对称分布。还原剂经加压由顶部进料管进入自动旋转喷嘴，还原剂流体射流产生的反冲力矩驱动喷嘴旋转，并从喷嘴中呈雾锥状喷出，旋转剪切力使还原剂流体雾化，产生雾化射流。氧化剂进料喷嘴（气体分布盘）置于中空腔体顶端，稍高于还原剂喷嘴，氧化剂喷嘴连接氧化剂进料管，伸出外壳，氧化剂经加压由氧化剂进料管进入气体分布盘，经均匀分布后进入中空腔体，与雾化的还原剂碰撞，发生自蔓延燃烧反应，生成一主产物和一副产物，由于还原炉喷嘴旋转所产生的旋转剪切力将带动周围气体及产物旋转，并将产物甩出反应区而沉积在中空腔体下端，该主产物和副产物经由中空腔体下端主产物输出口和副产物输出口输出。反应器内衬下端和产物输出口间设有辅助加热器，提供所需的热量。尾气出口位于反应器顶端，嵌套还原剂进料管，以回收部分尾气出口热量。还原剂进料管，氧化剂进料管和产物出口均设有控制阀，分别调节还原剂、氧化剂进料量及产物采出量。

进一步地，所述气体分布盘至少设有8个围绕还原剂旋转喷嘴的喷口，优选所述的氧化剂进料管下端分布盘的喷口绕还原剂进料管的中轴线呈对称分布。

在一个优选的实施方案中，所述位于反应器腔体顶端的尾气出口与还原剂进料管嵌套设置，充分利用尾气带出的热量预热还原剂进料。

在一个优选的实施方案中，所述的主产物出口管伸入中空腔体的高度稍高于反应器内衬底部，位于主产物收集区，以避免引入副产物。同时，所述的副产物出口管伸入中空腔体的高度高于主产物出口管约2-10cm，位于副产物收集区，从而实现主产物与副产物的有效分离。

在前述的还原剂进料管、氧化剂进料管、尾气出口管、主产物出口管、副产物出口管上均设有至少一个控制阀，用于调节物料流量的大小。

有益效果

根据本实用新型的高效节能的多晶硅制备装置，还原剂进料管旋转式喷嘴设计，所述的自动旋转喷嘴由于高速离心旋转，能将喷嘴周边沉积的硅甩离喷嘴，避免在喷嘴处持续沉积而堵塞喷嘴。

根据本实用新型的高效节能的多晶硅制备装置，产物输出管均伸入主产物和副产物的液态区，保证输出的产物为纯主产物或纯副产物，无需再次后续处理分离。

根据本实用新型的高效节能的多晶硅制备装置，在高温环境中，主、副产物形成液态，由于主、副产物的密度不同，而自动分层，在通过主、副产物输出口引出主、副产物，使整个多晶硅生产过程可连续进行，而不必以批次方式进行生产，提高生产效率，主产物还可用于连续铸造多晶硅锭。

根据本实用新型的高效节能的多晶硅制备装置，尾气出口管与还原剂进料管嵌套设置，使得还原剂与尾气换热，充分利用尾气夹带的热量，实现热量的高效回收利用。

附图说明

图1为本实用新型的高效节能的多晶硅制备装置的剖视图，其中100反应器，101还原剂，102氧化剂，103主产物，104副产物，105尾气，201还原剂进料管，202氧化剂分布盘，203还原剂旋转喷嘴，204反应器外壳，205反应器保温材料，206反应器内衬，207副产物出口管，208主产物出口管，209氧化剂进料管，201尾气出口管，301主产物输出控制阀，302副产物输出控制阀，303还原剂进料控制阀，304氧化剂进料控制阀，305尾气控制阀，401副产物收集区，402主产物收集区，403反应区，501产物收集区和产物输出管加热器，502还原剂进料管换热器。

图2为还原剂进料管201和自动旋转喷嘴203的剖视放大图。其中，201还原剂进料管，2032密封件，2033还原剂进料管接头，2034轴承盖，2035轴承，2036喷嘴，2037喷头体。

图3为还原剂自动旋转喷嘴203的俯视图。

具体实施方式：

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明，但是，必需指出本实用新型的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，具体实施方式中所涉及的具体物质是为说明本实用新型而列举在本具体实施方式中， 并不是对本实用新型的任何限制。本实用新型所保护的范围，由权利要求书确定。

根据图1的多晶硅制备装置，所述的多晶硅制备装置100（反应器）包括，不锈钢外壳204，外壳包裹的隔热材料205，反应器内衬206，一个还原剂进料管201，穿过外壳伸入反应器内衬的中空腔体中，下端连接一个还原剂喷嘴203，一个氧化剂进料管209穿过外壳伸入反应器内衬的中空腔体中，下端连接一个氧化剂喷嘴（气体分布盘）202，氧化剂喷嘴202稍高于还原剂喷嘴203，一个尾气出口管210，嵌套还原剂进料管201，反应器内衬206底部设置一个主产物输出管208，一个副产物输出管207，主产物输出管208稍高于反应器内衬底部，副产物输出管207伸入反应器内衬206的中空腔体中，位于副产物收集区，反应器内衬底部和输出管周围设置有辅助加热器501，可加热产物收集区至1500℃，还原剂进料管设置有换热器502，用于使还原剂液化，还原剂进料管201、氧化剂进料管209、尾气出口管210、主产物输出管208和副产物输出管207分别设置有控制阀301，302，303，304，305。

根据图2的自动旋转喷嘴，所述的还原剂旋转喷嘴203为自动旋转喷嘴，包括还原剂进料管接头2033，轴承盖2034，轴承2035，喷嘴2036，喷头体2037和密封件2032，还原剂进料管接头2033与还原剂进料管201紧密结合，下端通过轴承2035与轴承盖2034相接，喷头体2037与轴承盖2034通过螺纹2031连接固为一体，喷头体2037中至少设置二个喷嘴2036，喷嘴2036与还原剂进料管201的中轴线呈对称分布。

根据图3，所述喷嘴2036的出口通道为圆弧状，如此流体通过喷口的冲击力带动喷嘴旋转，达到自动旋转的效果。

下面以具体实施例说明本实用新型中多晶硅的生产过程。必需说明的是，在实施例中所列举的具体技术方案仅是本实用新型的较佳实施例，并不能被视为是对本实用新型的任何限制，凡是依据本实用新型的技术实质对本实施例所做的任何简单修改、修饰，均应被视为本实用新型的保护范畴。

实施例1：

氧化剂四氟化硅102经氧化剂进料管209进入气体分布盘202，分布均匀后再从喷嘴喷出，进入反应器内衬206的中空腔体中。还原剂金属钠101被加热器502加热液化后，经还原剂进料管201进入自动旋转喷嘴203，还原剂流体射流所产生的反冲力矩驱动喷嘴旋转，并从喷嘴中呈雾锥状喷出，旋转剪切力使还原剂流体雾化，产生雾化射流，带动从上往下喷淋的氧化剂四氟化硅102旋转并不断碰撞，发生自蔓延燃烧反应，产生的主产物硅103和副产物氟化钠104在旋转力的作用下不断从反应区403甩出，沉入反应器内衬206底部。由于每摩尔的四氟化硅与金属钠的反应热达到164千卡，所产生的热量可以达到摄氏1000～1200 ^oC以上，足以使副产物氟化钠104成为熔融状态，而主产物硅103由于其较高的熔点而仍然为固体粉末。在旋转的气流中，由于主产物硅103和副产物四氟化硅104的密度不同，两者在反应器内衬206的中空腔体中逐渐分离，又由于熔融状态下的副产物氟化钠104具有与过渡金属极高的反应活性，因此，可用于提纯主产物硅103。可以通过辅助加热器501加热反应器内衬206底部至1500度，使主产物硅103成为熔融状态，由于主产物硅103和副产物氟化钠104的密度不同，使液体出现分层，并通过主副产物输出口输出。尾气105主要含有未反应的四氟化硅102和可能的惰性气体，经由反应器上端尾气管210排出，再经由尾气回收装置分离、纯化后回收利用。在上述反应过程中，原料进料量及产物输出量均由控制阀301～304控制，控制阀305控制尾气输出时机。由于主产物输出管208伸入主产物硅103液体内部，因此，经输出口输出的主产物硅103为高纯，不需处理即可进行连续铸锭。

以上虽然已结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由附录的权利要求书来确定。本领域技术人员可在不脱离本发明的技术思想和主旨的范围内对这些实施方式进行适当的变更，而这些变更后的实施方式显然也包括在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种高效节能的多晶硅制备装置，包括由反应器内衬和外壳限定的中空腔体，所述内衬与包裹内衬的外壳中间填充有保温材料，所述中空腔体的顶端设有还原剂进料管、氧化剂进料管和尾气出口，所述中空腔体的底端设有主、副产物出口管；其中，所述还原剂进料管与至少一个伸入腔体内部的还原剂喷嘴连接，所述氧化剂进料管与至少一个深入腔体内部的氧化剂喷嘴连接；所述中空腔体底部设有辅助加热器；其特征在于，所述氧化剂喷嘴伸入中空腔体的位置高于还原剂喷嘴，且所述还原剂喷嘴为自动旋转喷嘴，所述氧化剂喷嘴与气体分布盘连接，使得氧化剂经气体分布盘均匀分布后与旋转喷嘴喷出的还原剂雾化射流充分接触。

2.根据权利要求1所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述的外壳为不锈钢。

3.根据权利要求1所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述的反应器内衬上端为圆柱形，下端为倒圆锥形。

4.根据权利要求2或3所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述的反应器内衬为石墨、SiC或Si₃N₄材料构成。

5.根据权利要求4所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述的自动旋转喷嘴主要由还原剂进料管以及套装在进料管上的轴承和轴承盖构成，所述的进料管的一端与喷头体相连，喷头体与轴承盖固为一体结构，且喷头体上设置有与进料管内部相通的喷料孔。

6.根据权利要求5所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述的喷料孔至少为2个，且喷料孔绕喷头体的中轴线呈对称分布。

7.根据权利要求1所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述气体分布盘至少设有8个围绕还原剂旋转喷嘴的喷口。

8.根据权利要求6或7所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述的氧化剂进料管下端分布盘的喷口绕还原剂进料管的中轴线呈对称分布。

9.根据权利要求8所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述位于反应器腔体顶端的尾气出口与还原剂进料管嵌套设置。

10.根据权利要求9所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述的主产物出口管伸入中空腔体的高度稍高于反应器内衬底部，位于主产物收集区，以避免引入副产物。

11.根据权利要求10所述的多晶硅制备装置，其特征在于所述的副产物出口管伸入中空腔体的高度高于主产物出口管约2-10cm，位于副产物收集区。

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