KR101783477B1 - 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드, 상기 수지 컴파운드의 제조방법, 광픽업용 부품, 및 상기 부품의 제조방법 - Google Patents

전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드, 상기 수지 컴파운드의 제조방법, 광픽업용 부품, 및 상기 부품의 제조방법 Download PDF

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Abstract

전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드, 상기 수지 컴파운드의 제조방법, 광픽업용 부품, 및 상기 부품의 제조방법이 개시된다. 개시된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 용융점이 상이한 2종의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지들 및 첨가제를 포함하고, 상기 수지들 중 용융점이 낮은 수지는 그 말단기의 대부분이 카르복실기로 구성되어 있다. 또한, 개시된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조방법은 상기와 같은 2종의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 첨가제를 혼합하여 용융혼련하는 단계를 포함한다. 또한, 개시된 광픽업용 부품은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 포함한다. 또한, 개시된 광픽업용 부품의 제조방법은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 상기 수지들 중 용융점이 높은 수지의 용융점 보다 높은 온도에서 성형하는 단계를 포함한다.

Description

전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드, 상기 수지 컴파운드의 제조방법, 광픽업용 부품, 및 상기 부품의 제조방법{Wholly aromatic liquid crystalline polyester resin compound, method of preparing the resin compound, parts for optical pick-up, and method of preparing the parts}
전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드, 상기 수지 컴파운드의 제조방법, 광픽업용 부품, 및 상기 부품의 제조방법이 개시된다. 보다 상세하게는, 용융점이 상이한 2종의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지들 및 첨가제를 포함하고, 상기 수지들 중 용융점이 낮은 수지는 그 말단기의 대부분이 카르복실기로 구성되어 있는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드, 상기 수지 컴파운드의 제조방법, 상기 수지 컴파운드를 포함하는 광픽업용 부품, 및 상기 부품의 제조방법이 개시된다.
전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 내열성 및 치수 안정성이 우수하고, 용융시 유동성이 우수하여 정밀 사출성형 재료로서 전자부품 분야를 중심으로 널리 사용되고 있다. 특히, 치수 안정성과 전기 절연성이 우수하여 전자재료용 필름 및 기판용 소재로서 그 용도가 확대되고 있다.
이러한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 중 하중하의 열변형 온도가 250℃ 이상인 수지는 광 픽업용 부품 등의 고내열성이 요구되는 용도에 주로 사용된다. 또한, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 이의 합성에 사용되는 단량체의 조성에 따라 분자구조의 경직성 또는 직선성이 변하는 특성이 있다. 따라서, 상기 특성을 이용하여 원료 단량체의 조성을 적당히 조절하여 용융점이 400℃ 이상이고, 하중하의 열변형 온도가 320℃ 이상인 고내열성의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지를 얻을 수도 있다.
그러나, 이와 같은 고내열성의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 용융점이 높아 가공이 어려운 문제점이 있다.
또한, 광픽업용 부품 등의 경박단소화 경향에 따라 고내열성의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 가공성, 특히 고유동성이 요구되고 있으며, 아울러 상기 수지의 고온 가공시 아웃가스의 발생량이 적어야 한다.
본 명세서에서, '아웃가스'란 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 이를 포함하는 수지 컴파운드를 고온에서 가공할 때, 상기 고온 가공과정에서 상기 수지 또는 상기 수지 컴파운드로부터 발생하는 가스를 의미한다.
본 발명의 일 구현예는 용융점이 상이한 2종의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지들 및 첨가제를 포함하고, 상기 수지들 중 용융점이 낮은 수지는 그 말단기의 대부분이 카르복실기로 구성되어 있는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 포함하는 광픽업용 부품을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 사용하는 광픽업용 부품의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
고용융점을 갖는 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지;
저용융점을 갖는 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지; 및
첨가제를 포함하고,
상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm1)과 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm2)은 하기 조건을 만족하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제공한다:
370℃ ≤ Tm1 ≤ 440℃,
310℃ ≤ Tm2 ≤ 380℃,
20℃ ≤ Tm1-Tm2 ≤ 80℃.
상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 전체 반복단위에 대하여 방향족 히드록시 카르복실산에서 유래하는 반복단위(A) 40~60몰%, 방향족 디올에서 유래하는 반복단위(B) 10~30몰% 및 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복단위(C) 10~25몰%를 포함할 수 있다.
상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 방향족 히드록시 카르복실산에서 유래하는 반복단위(A), 방향족 디올에서 유래하는 반복단위(B) 및 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복단위(C)를 포함하고, 상기 반복단위(A), (B) 및 (C)는 하기 조건을 만족할 수 있다:
40몰% ≤ 반복단위(A)/전체 반복단위 ≤ 60몰%,
10몰% ≤ 반복단위(B)/전체 반복단위 ≤ 30몰%,
80몰% ≤ 반복단위(B)/반복단위(C) ≤ 100몰%.
상기 반복단위(A)는 파라 히드록시 벤조산 및 2-히드록시-6-나프토에산으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 화합물에서 유래할 수 있고, 상기 반복단위(B)는 바이페놀 및 하이드로퀴논 중 적어도 1종 이상의 화합물에서 유래할 수 있고, 상기 반복단위(C)는 이소프탈산, 나프탈렌 디카르복실산 및 테레프탈산으로 이 루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물에서 유래할 수 있다.
상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 중 상기 반복단위(C)는 하기 조건을 만족할 수 있다:
15몰% ≤ 이소프탈산에서 유래하는 반복단위(C2)/(테레프탈산에서 유래하는 반복단위(C1)+이소프탈산에서 유래하는 반복단위(C2)) ≤ 35몰%.
상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 중 상기 반복단위(C)는 전체 반복단위에 대하여 테레프탈산에서 유래하는 반복단위(C1) 10~25몰% 및 이소프탈산에서 유래하는 반복단위(C2) 0~5몰%를 포함할 수 있다.
상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 함량은 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 5~40중량부일 수 있다.
상기 첨가제는 무기첨가제 및 유기첨가제 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 무기첨가제는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘, 운모, 점토 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함하며, 상기 유기첨가제는 탄소섬유를 포함할 수 있다.
상기 첨가제의 함량은 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 합계 함량 100중량부에 대하여 10~100중량부일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은,
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 포함하는 광픽업용 부품을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은,
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 상기 Tm1 보다 10~40℃ 높은 온도에서 성형하는 단계를 포함하는 광픽업용 부품의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은,
고용융점을 갖는 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부, 저용융점을 갖는 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 5~40중량부, 및 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지와 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 합계 함량 100중량부를 기준으로 하는 첨가제 10~100중량부를 혼합하여 용융혼련하는 단계를 포함하고,
상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm1)과 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm2)은 하기 조건을 만족하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조방법을 제공한다:
370℃ ≤ Tm1 ≤ 440℃,
310℃ ≤ Tm2 ≤ 380℃,
20℃ ≤ Tm1-Tm2 ≤ 80℃.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 용융점이 상이한 2종의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지들 및 첨가제를 포함하고, 상기 수지들 중 용융점이 낮은 수지는 그 말단기의 대부분이 카르복실기로 구성됨으로써 유동성이 향상되고 고온 가공시 아웃가스의 발생이 억제된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드, 상기 수지 컴파운드의 제조방법, 상기 수지 컴파운드를 포함하는 광픽업용 부품, 및 상기 부품의 제조방법이 제공될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드, 상기 수지 컴파운드의 제조방법, 광픽업용 부품 및 상기 부품의 제조방법에 관하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 고용융점을 갖는 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지, 저용융점을 갖는 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 첨가제를 포함하고, 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm1)과 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm2)은 하기 조건을 만족한다:
370℃ ≤ Tm1 ≤ 440℃,
310℃ ≤ Tm2 ≤ 380℃,
20℃ ≤ Tm1-Tm2 ≤ 80℃.
상기 Tm1이 370℃ 이상이면 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 내열도 저하 우려가 적고, 440℃ 이하이면 최종 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴 파운드의 유동성 저하 우려가 적어서 사출 성형이 용이해진다. 또한, 상기 Tm2가 310℃ 이상이면 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 내열도 저하 우려가 적고 상기 수지 컴파운드에 블리스터가 발생하지 않으며, 380℃ 이하이면 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 유동성 증가 효과가 크다. 또한, 상기 (Tm1-Tm2)가 20℃ 이상이면 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 유동성 증가 효과가 뚜렷하고, 80℃ 이하이면 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지가 열분해될 우려가 적다.
상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 전체 반복단위에 대하여 방향족 히드록시 카르복실산에서 유래하는 반복단위(A) 40~60몰%, 방향족 디올에서 유래하는 반복단위(B) 10~30몰% 및 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복단위(C) 10~25몰%를 포함할 수 있다. 상기 반복단위(A), 반복단위(B) 및 반복단위(C)의 함량이 각각 상기 범위 이내이면 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 내열도 및 유동성 저하 우려가 적어서 사출 성형이 용이해진다.
또한, 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 중 상기 반복단위(C)는 전체 반복단위에 대하여 테레프탈산에서 유래하는 반복단위(C1) 10~25몰% 및 이소프탈산에서 유래하는 반복단위(C2) 0~5몰%를 포함할 수 있다.
상기 반복단위(A)는 파라 히드록시 벤조산 및 2-히드록시-6-나프토에산으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 화합물에서 유래한 것일 수 있고, 상기 반복단위(B)는 바이페놀 및 하이드로퀴논 중 적어도 1종 이상의 화합물에서 유래한 것 일 수 있고, 상기 반복단위(C)는 이소프탈산, 나프탈렌 디카르복실산 및 테레프탈산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물에서 유래한 것일 수 있다.
상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 그 말단기의 대부분이 카르복실기로 구성되어 있어서, 고온 가공시에도 더 이상이 반응이 일어나지 않아 아웃가스의 발생이 억제될 수 있다.
또한, 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 방향족 히드록시 카르복실산에서 유래하는 반복단위(A), 방향족 디올에서 유래하는 반복단위(B) 및 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복단위(C)를 포함하며, 상기 반복단위(A), (B) 및 (C)는 하기 조건을 만족할 수 있다:
40몰% ≤ 반복단위(A)/전체 반복단위 ≤ 60몰%,
10몰% ≤ 반복단위(B)/전체 반복단위 ≤ 30몰%,
80몰% ≤ 반복단위(B)/반복단위(C) ≤ 100몰%.
상기 반복단위(A)가 전체 반복단위에 대하여 40몰% 이상이면 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 액정성 발현이 양호하고, 60몰% 이하이면 상기 수지의 융점이 지나치게 올라가거나 분자 사슬이 너무 강직해지는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 반복단위(B)가 전체 반복단위에 대하여 10몰% 이상 30몰% 이하이면 충분한 크기의 분자량을 얻을 수 있다. 또한, 상기 반복단위(B)/반복단위(C)가 80몰% 이상이면 충분한 크기의 분자량을 얻을 수 있고, 100몰% 이하이면 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지가 말단기로서 카르복실기가 아닌 다른 종류의 작용기를 포함하지 않게 되어 고온 가공시 말단기들끼리 추가 반응을 일으키지 않아 아 웃가스의 발생량이 감소하게 된다.
또한, 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 중 상기 반복단위(C)는 테레프탈산에서 유래하는 반복단위(C1)와 이소프탈산에서 유래하는 반복단위(C2))를 하기 비율로 포함할 수 있다:
15몰% ≤ 이소프탈산에서 유래하는 반복단위(C2)/(테레프탈산에서 유래하는 반복단위(C1)+이소프탈산에서 유래하는 반복단위(C2)) ≤ 35몰%.
상기 반복단위(C2)/(반복단위(C1)+반복단위(C2))가 15몰% 이상이면 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 분자 사슬이 유연성을 유지할 수 있고, 35몰% 이하이면 상기 수지의 융점이 너무 낮아지지 않고 적당한 수준을 유지할 수 있다.
상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 함량은 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 5~40중량부일 수 있다. 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 함량이 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부에 대하여 5중량부 이상이면 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 유동성 개선 효과가 현저하고, 40중량부 이하이면 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 내열도 저하 우려를 감소시킬 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조에 사용되는 고용융점을 갖는 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 저용융점을 갖는 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 각각 하기 단계를 거쳐 제조될 수 있다:
(a) 2종 이상의 원료 단량체를 중축합함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 합성하는 단계; 및
(b) 상기 프리폴리머를 고상 중축합함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 수지를 합성하는 단계.
상기 (a) 단계에서 사용되는 원료 단량체는 전술한 바와 같이 방향족 히드록시 카르복실산, 방향족 디올 및 방향족 디카르복실산을 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계의 합성 방법으로는 용액 중축합법, 괴상 중축합법(bulk condensation polymerization)이 사용될 수 있다. 또한, 상기 (a) 단계에서 중축합 반응을 촉진하기 위하여 아실화제(특히, 무수초산과 같은 아세틸화제) 등의 화학 물질로 전처리되어 반응성이 증가된 단량체(즉, 아실화된 단량체)를 사용할 수 있다.
또한, 상기 (a) 단계의 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 합성하는 단계에는 반응 촉진을 위한 촉매로서 초산금속염이 추가로 사용될 수 있다. 상기 초산금속염 촉매는 초산마그네슘, 초산칼륨, 초산칼슘, 초산아연, 초산망간, 초산납, 초산안티몬 및 초산코발트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다. 상기 초산금속염 촉매의 사용량은, 예를 들어 상기 원료 단량체의 총사용량 100중량부를 기준으로 0.001 내지 0.10 중량부일 수 있다.
상기 (b) 단계의 고상 중축합 반응을 위해서는 상기 프리폴리머에 적당한 열이 제공되어야 하며, 이러한 열 제공방법으로는 가열판을 이용하는 방법, 열풍을 이용하는 방법, 고온의 유체를 이용하는 방법 등이 있다. 고상 중축합 반응시 발생되는 부산물을 제거하기 위하여 불활성 기체를 이용한 퍼지나 진공에 의한 제거를 실시할 수 있다.
상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지에 각각 포함되는 전술한 반복단위들은 하기의 화학식들 중 어느 하나로 표시될 수 있다:
(1) 방향족 히드록시 카르복실산에서 유래하는 반복단위(A):
<화학식 1>
Figure 112009064511617-pat00001
<화학식 2>
Figure 112009064511617-pat00002
<화학식 3>
Figure 112009064511617-pat00003
<화학식 4>
Figure 112009064511617-pat00004
<화학식 5>
Figure 112009064511617-pat00005
(2) 방향족 디올에서 유래하는 반복단위(B):
<화학식 6>
Figure 112009064511617-pat00006
<화학식 7>
Figure 112009064511617-pat00007
<화학식 8>
Figure 112009064511617-pat00008
<화학식 9>
Figure 112009064511617-pat00009
(3) 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복단위(C):
<화학식 10>
Figure 112009064511617-pat00010
<화학식 11>
Figure 112009064511617-pat00011
<화학식 12>
Figure 112009064511617-pat00012
<화학식 13>
Figure 112009064511617-pat00013
<화학식 14>
Figure 112009064511617-pat00014
<화학식 15>
Figure 112009064511617-pat00015
<화학식 16>
Figure 112009064511617-pat00016
<화학식 17>
Figure 112009064511617-pat00017
상기 화학식들 중,
R1 및 R2는 각각 독립적으로, 할로겐 원자, 카르복실기, 아미노기, 니트로기, 시아노기, 치환 또는 비치환된 C1-C20 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1-C20 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C2-C20 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2-C20 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1-C20 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6-C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7-C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C5-C30 헤테로아릴기, 혹은 치환 또는 비치환된 C3-C30 헤테로아릴알킬기를 나타낸다.
본 명세서에서 "치환"이란 적어도 하나의 수소 원자가 할로겐기, 히드록시기, 알킬기, 알콕시기, 아민기 또는 이들이 조합된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
상기 첨가제는 무기첨가제 및/또는 유기첨가제를 포함할 수 있다. 상기 무기충전제는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘, 운모, 점토 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있으며, 상기 유기첨가제는 탄소섬유를 포함할 수 있다. 상기 무기첨가 제와 유기첨가제는 사출성형시 성형체의 기계적 강도를 향상시키는 역할을 수행한다.
또한, 상기 첨가제의 함량은 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 합계 함량 100중량부에 대하여 10~100중량부일 수 있다. 상기 첨가제의 함량이 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 합계 함량 100중량부에 대하여 10중량부 이상이면 상기 첨가제의 첨가 효과가 뚜렷하고, 100중량부 이하이면 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 성형성과 강도가 저하되는 일이 없이 높은 수준으로 유지될 수 있다.
한편, 본 발명의 일 구현예에 따른 광픽업용 부품은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 포함한다.
본 명세서에서, '광픽업용 부품'이란 CD(Compact Disc), MD(MiniDisc) 등의 디스크 재생, 기록 장치에 소프트웨어를 기록하거나 상기 장치에서 소프트웨어를 재생할 때에 정보를 읽어 전기신호로 변환시키는 부품을 의미한다.
한편, 본 발명의 일 구현예에 따른 광픽업용 부품의 제조방법은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 상기 Tm1 보다 10~40℃ 높은 온도에서 성형하는 단계를 포함한다. 상기 성형온도가 Tm1+10℃ 미만이면 상기 수지 컴파운드의 유동성이 악화되고, 상기 성형온도가 Tm1+40℃를 초과하면 아웃가스의 발생량이 증가하고 상기 수지 컴파운드의 물성 및 제조된 광픽업용 부품의 물성이 저하된다.
한편, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 고용융점을 갖는 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부, 저용융점을 갖는 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 5~40중량부, 및 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지와 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 합계 함량 100중량부를 기준으로 하는 첨가제 10~100중량부를 혼합하여 용융혼련함으로써 제조될 수 있고, 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm1)과 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm2)은 하기 조건을 만족한다:
370℃ ≤ Tm1 ≤ 440℃,
310℃ ≤ Tm2 ≤ 380℃,
20℃ ≤ Tm1-Tm2 ≤ 80℃.
또한, 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 방향족 히드록시 카르복실산, 방향족 디올 및 과량의 방향족 디카르복실산을 포함하는 단량체들을 사용하여 합성될 수 있다:
상기 용융혼련을 위하여 회분식 혼련기, 2축 압출기 또는 믹싱 롤 등이 사용될 수 있다. 또한, 원활한 용융혼련을 위하여 용융혼련시 활제를 사용할 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
제조예 1: 고용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지( LCP A)의 제조
온도 조절이 가능한 100리터 용량의 회분식 반응기에, 파라 히드록시 벤조산 20.72kg(150몰), 바이페놀 13.97kg(75몰) 및 테레프탈산 12.46kg(75몰)을 투입하고 질소가스를 주입하여 상기 반응기의 내부 공간을 불활성 상태로 만든 다음 상기 반응기에 무수초산 31.60kg을 더 첨가하였다. 이어서, 후술하는 중축합 반응을 원활하게 진행시키기 위하여, 상기 반응기에 초산칼륨 4.00g을 더 첨가하였다. 이후, 반응기 온도를　30분에 걸쳐 150℃까지 승온시키고 상기 온도에서 2시간 동안 상기 단량체들 중의 알코올 기능기를 아세틸화하였다. 이어서, 상기 아세틸화 반응에서 생성된 초산을 제거하면서　반응기 온도를 1℃/min의 속도로 320℃까지 승온시켜 단량체의 중축합 반응에 의해 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 제조하였다. 또한, 상기 프리폴리머 제조시 부산물로 초산이 더 생성되는데, 이 초산도 상기 아세틸화 반응에서 생성된 초산과 함께 상기 프리폴리머 제조 동안 연속적으로 제거하였다. 다음에, 상기 프리폴리머를 반응기로부터 회수하여 냉각 고화시켰다.
이후, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 미세하게 분쇄한 후, 상기 분쇄된 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머 35kg을 100리터 용량의 로터리킬른 반응기에 투입하고, 질소를 1N㎥/시간의 유속으로 계속 흘려주면서 무게 감량 시작 온도인 200℃까지 1시간에 걸쳐 승온시킨 후, 다시 325℃까지 10시간에 걸쳐 승온시켜 1시간 동안 유지함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP A)를 제조하였다. 이어서, 상기 반응기를 상온으로 1시간에 걸쳐 냉각시킨 후 상기 반응기로부터 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP A)를 회수하였다.
시차주사열량계(TA Instruments社, DSC 2910)를 사용하여 상기 수지(LCP A)의 용융점을 측정한 결과, 그 값은 405℃이었다.
제조예 2: 저용융점을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지( LCP B)의 제조
온도 조절이 가능한 100리터 용량의 회분식 반응기에, 파라 히드록시 벤조산 23.40kg(169.4몰), 바이페놀 10.45kg(56.1몰), 테레프탈산 8.10kg(48.8몰) 및 이소프탈산 1.50kg(9.0몰)을 투입하고 질소가스를 주입하여 상기 반응기의 내부 공간을 불활성 상태로 만든 다음 상기 반응기에 무수초산 31.63kg을 더 첨가하였다. 이어서, 후술하는 중축합 반응을 원활하게 진행시키기 위하여, 상기 반응기에 초산칼륨 3.68g을 더 첨가하였다. 이후, 반응기 온도를　30분에 걸쳐 150℃까지 승온시키고 상기 온도에서 2시간 동안 상기 단량체들 중의 알코올 기능기를 아세틸화하였다. 이어서, 상기 아세틸화 반응에서 생성된 초산을 제거하면서　반응기 온도를 0.9℃/min의 속도로 315℃까지 승온시켜 단량체의 중축합 반응에 의해 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 제조하였다. 또한, 상기 프리폴리머 제조시 부산물로 초산이 더 생성되는데, 이 초산도 상기 아세틸화 반응에서 생성된 초산과 함께 상기 프리폴리머 제조 동안 연속적으로 제거하였다. 다음에, 상기 프리폴리머를 반응기로부터 회수하여 냉각 고화시켰다.
이후, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 미세하게 분쇄한 후, 상기 분쇄된 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머 35kg을 100리터 용량의 로터리킬른 반응기에 투입하고, 질소를 1N㎥/시간의 유속으로 계속 흘려주면서 무게 감량 시작 온도인 200℃까지 1시간에 걸쳐 승온시킨 후, 다시 320℃까지 10시간에 걸 쳐 승온시켜 1시간 동안 유지함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP B)를 제조하였다. 이어서, 상기 반응기를 상온으로 1시간에 걸쳐 냉각시킨 후 상기 반응기로부터 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP B)를 회수하였다.
시차주사열량계(TA Instruments社, DSC 2910)를 사용하여 상기 수지(LCP B)의 용융점을 측정한 결과, 그 값은 345℃이었다.
실시예 1~3 및 비교예 1~2: 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조
상기 제조예 1에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP A), 상기 제조예 2에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP B) 및 유리섬유(직경이 10㎛이고, 평균 길이가 3mm인 분쇄 유리섬유)를 각 실시예 및 비교예에 따라 하기 표 1에 기재된 비율로 각각 혼합하여 이축 압출기(Dr. Collin사, ZK25)를 사용하여 420℃의 실린더 온도 조건하에서 용융혼련함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 컴파운드를 제조하였다. 상기 수지 컴파운드 제조시 상기 이축 압출기에 진공을 가해 부산물을 제거하였다.
평가예
(내열도(=열변형 온도)의 측정)
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드로 사출성형 시편을 제조한 후, 상기 시편의 내열도를 평가하여 하기 표 1에 나타내었다. 시편의 형상 및 내열도의 측정 방법은 ASTM D648을 따랐으며, 부여된 압력은 18.5kgf/㎠이다.
(아웃가스 발생량의 측정)
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 각각의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 분말을 1mm 이하로 분쇄하여 150℃에서 24시간 열처리한 후, 상기 수지 컴파운드에서 발생하는 초산 및 페놀 가스를 가스크로마토그래피를 사용하여 정량 분석하였다. 구체적으로, 1mm 이하로 분쇄한 상기 수지 컴파운드 분말 각각을 정량하여 증류수로 세정한 후 진공 건조한 25ml 바이알 병에 넣고, 테프론 재질로 된 패킹으로 밀봉한 다음, 150℃로 설정한 열풍 건조기 안에서 24시간 가열하여 상기 수지 컴파운드 분말로부터 가스를 발생시켰다. 이어서, 상기 바이알 병을 헤드스페이스(Agilent 7694) 가스크로마토 그래피에(Agilent 6890) 장착하여 상기 바이알 병내의 가스를, DBWAX(Agilent사)를 사용한 20m 길이의 칼럼에 주입하고, FID검출기를 사용하여 초기온도 50℃, 승온속도 20℃/min, 최종온도 280℃의 분석조건으로 상기 가스의 양을 측정하였다.
(용융점도의 측정)
용융점도 측정 장치(Rosand社, RH2000)를 사용하여, 1.0mm×32mm 모세관으로 425℃의 온도 및 1000/s의 전단속도 조건하에서, 상기 제조예 1에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP A), 상기 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 용융점도를 측정하여, 하기 표 1에 나타내었다.
(유동성의 평가)
하기 식에 의하여 상기 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 용융점도의 비를 평가하여 하기 표 1에 나타내었다. 계산된 용융점도의 비의 값이 작을수록 유동성이 높다고 할 수 있다.
용융점도의 비 = (전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 용융점도)/(LCP A의 용융점도).
[표 1]
전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 조성
(중량부)		 열변형 온도
(℃)		 아웃
가스 발생량
(wtppm*1)		 용융점도(@온도 410℃, 전단속도 100sec-1)

(Pa·sec)		 용융점도의 비
(유동성과 반비례)
LCP A LCP B 유리섬유 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 LCP A
실시예 1 63 7 30 341 5 45 80 0.56
실시예 2 59.5 10.5 30 337 20 39 80 0.49
실시예 3 56 14 30 332 40 32 80 0.40
비교예 1 70 0 30 355 <1 80 80 1
비교예 2 0 70 30 280 200 측정불가 측정불가 측정불가
*1: 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총 중량을 기준으로 계산된 값임.
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1~3에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 내열도 및 유동성이 우수하면서도 아웃가스의 발생량이 적은 것으로 나타났다. 반면에, 비교예 1~2에서 제조한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 유동성, 아웃가스 발생량 및 내열도 중 적어도 하나가 지나치게 열등한 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 고내열성이 요구되는 광픽업용 부품의 재료로 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명은 구현예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 삭제
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  8. 고용융점을 갖는 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부, 저용융점을 갖는 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 5~40중량부, 및 상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지와 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 합계 함량 100중량부를 기준으로 하는 첨가제 10~100중량부를 혼합하여 용융혼련하고,
    상기 제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm1)과 상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점(Tm2)은 하기 (1) 내지 (3)의 조건을 만족하며,
    하기의 계산식 (4)에 따라 계산되는 용융점도의 비가 0.40 ~ 0.56이고,
    370 ≤ Tm1 ≤ 440 … (1)
    310 ≤ Tm2 ≤ 380 … (2)
    20 ≤ Tm1-Tm2 ≤ 80 … (3)
    용융점도의 비 = (전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 용융점도)/
    (제1 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융점도) … (4)
    상기 제2 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 방향족 히드록시 카르복실산에서 유래하는 반복단위(A), 방향족 디올에서 유래하는 반복단위(B) 및 방향족 디카르복실산에서 유래하는 반복단위(C)를 포함하고,
    상기 반복단위(A), (B) 및 (C)는 하기 조건을 만족하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제조하는 단계; 및
    40몰% ≤ 반복단위(A)/전체 반복단위 ≤ 60몰%,
    10몰% ≤ 반복단위(B)/전체 반복단위 ≤ 30몰%,
    80몰% ≤ 반복단위(B)/반복단위(C) ≤ 100몰%,
    상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 상기 Tm1 보다 10 내지 40℃ 높은 온도에서 성형하는 단계;를 포함하는 광픽업용 부품의 제조방법.
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