KR101777549B1 - Transparent conductive wire and method for manufacturing transparent conductive wire - Google Patents
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Abstract
이 투명 도전 배선 (10) 에서는, Ag 또는 Ag 합금으로 이루어지는 Ag 막 (11) 과 이 Ag 막 (11) 에 적층된 투명 도전 산화물막 (12) 을 갖고, 에칭 처리에 의해 배선 패턴이 형성된 투명 도전 배선 (10) 으로서, Ag 막 (11) 의 막두께 (ta) 가 15 ㎚ 이하의 범위 내로 되고, 투명 도전 산화물막 (12) 에 대한 Ag 막 (11) 의 오버 에칭량 (L) 이 1 ㎛ 이하로 되어 있다.The transparent conductive wiring 10 has an Ag film 11 made of Ag or an Ag alloy and a transparent conductive oxide film 12 laminated on the Ag film 11, As the wiring 10, the film thickness ta of the Ag film 11 is in the range of 15 nm or less and the overetching amount L of the Ag film 11 with respect to the transparent conductive oxide film 12 is 1 m Or less.
Description
본 발명은, 예를 들어 디스플레이 혹은 터치 패널 등에 사용되는 투명 도전 배선 및 투명 도전 배선의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a transparent conductive wiring used for a display or a touch panel, and a method for manufacturing a transparent conductive wiring.
본원은, 2015년 2월 27일에 일본에 출원된 특허출원 2015-37950호, 2015년 11월 5일에 일본에 출원된 특허출원 2015-217683호, 및 2016년 2월 25일에 일본에 출원된 특허출원 2016-34768호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.The present application is based on Japanese Patent Application No. 2015-37950 filed on February 27, 2015, Japanese Patent Application No. 2015-217683 filed on November 5, 2015, and Japanese Patent Application filed on February 25, 2016 Based on patent application no. 2016-34768, the content of which is hereby incorporated by reference.
예를 들어, 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이, 터치 패널 등에 있어서는, 배선으로서 예를 들어 특허문헌 1-3 에 나타내는 바와 같이, 투명 도전 산화물막과 금속막의 적층 구조로 된 투명 도전 배선이 적용되고 있다.For example, in a liquid crystal display, an organic EL display, a touch panel or the like, a transparent conductive wiring having a laminated structure of a transparent conductive oxide film and a metal film is applied as wiring, for example, as shown in Patent Document 1-3.
이 투명 도전 배선에는, 가시광역의 광의 투과율 (이하, 시감 투과율이라고 칭한다) 이 높고, 또한 전기 저항이 낮은 것이 요구된다.This transparent conductive wiring is required to have a high transmittance of light in a visible light range (hereinafter referred to as luminous transmittance) and a low electric resistance.
여기서, 투명 도전 산화물막과 금속막의 적층막에 배선 패턴을 형성하여 투명 도전 배선으로 하는 경우, 특허문헌 3-5 에 나타내는 바와 같이, 상기 서술한 적층막에 대하여 에칭 처리를 실시하는 것이 일반적이다.Here, in the case of forming a wiring pattern in a laminated film of a transparent conductive oxide film and a metal film to form a transparent conductive wiring, it is general to perform the etching treatment on the above-described laminated film as shown in Patent Document 3-5.
이들 특허문헌 3-5 에는, 투명 도전 산화물막과 금속막의 적층막을 에칭하는 수단으로서, 투명 도전 산화물막용 에칭액과 금속막용 에칭액을 사용하여 2 단계로 에칭하는 방법, 혹은 특정한 조성의 에칭액을 사용하여 투명 도전 산화물막과 금속막을 일괄로 에칭하는 방법이 제안되어 있다.Patent Documents 3-5 disclose a method of etching a laminated film of a transparent conductive oxide film and a metal film in two steps using an etching solution for a transparent conductive oxide film and an etching solution for a metal film, A method of collectively etching the conductive oxide film and the metal film has been proposed.
그런데, 최근에는 투명 도전 배선에는 추가적인 시감 투과율의 향상이 요구되고 있기 때문에, 금속막을 종래보다 더욱 얇게 형성할 필요가 있다.However, in recent years, since the transparent conductive wiring is required to have an improved luminous transmittance, it is necessary to form the metal film thinner than the conventional one.
여기서, 금속막의 막두께를 얇게 했을 경우, 상기 서술한 종래의 에칭 방법에서는, 투명 도전 산화물막보다 금속막이 우선적으로 에칭되어 버려, 금속막의 오버 에칭량이 커진다는 문제가 있었다.Here, when the film thickness of the metal film is made thinner, the conventional etching method described above has a problem that the metal film is preferentially etched rather than the transparent conductive oxide film, and the over-etching amount of the metal film becomes large.
특히, 최근에는 배선의 미세화에 의해 배선 폭이 작아지고 있기 때문에, 금속막의 오버 에칭량이 커지면, 도전성을 충분히 확보할 수 없게 될 우려가 있었다.Particularly, in recent years, since the wiring width is reduced due to the miniaturization of the wiring, if the over-etching amount of the metal film becomes large, there is a fear that sufficient conductivity can not be ensured.
이 발명은, 전술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 높은 시감 투과율을 가짐과 함께, 금속막의 오버 에칭량이 억제되어, 도전성이 충분히 확보된 투명 도전 배선 및 이 투명 도전 배선의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a transparent conductive wiring which has a high luminous transmittance and an overetching amount of a metal film is suppressed and conductivity is sufficiently secured and a method for manufacturing the transparent conductive wiring .
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 투명 도전 배선은, Ag 또는 Ag 합금으로 이루어지는 Ag 막과 이 Ag 막에 적층된 투명 도전 산화물막을 갖고, 에칭 처리에 의해 배선 패턴이 형성된 투명 도전 배선으로서, 상기 Ag 막의 막두께가 15 ㎚ 이하로 되고, 상기 투명 도전 산화물막에 대한 상기 Ag 막의 오버 에칭량이 1 ㎛ 이하로 되어 있는 것을 특징으로 한다.In order to solve the above problems, the transparent conductive wiring of the present invention is a transparent conductive wiring having an Ag film made of Ag or an Ag alloy, a transparent conductive oxide film laminated on the Ag film, and a wiring pattern formed by etching, The film thickness of the Ag film is 15 nm or less and the overetching amount of the Ag film with respect to the transparent conductive oxide film is 1 m or less.
본 발명의 투명 도전 배선에 의하면, 상기 Ag 막의 막두께가 15 ㎚ 이하로 되어 있으므로, 시감 투과율이 우수하다.According to the transparent conductive wiring of the present invention, since the thickness of the Ag film is 15 nm or less, the luminous transmittance is excellent.
그리고, 본 발명의 투명 도전 배선에서는, 상기 Ag 막의 오버 에칭량이 1 ㎛ 이하로 억제되고 있으므로, 배선 폭이 좁은 경우라도, 금속막의 폭을 확보하여, 도전성을 확실하게 확보하는 것이 가능해진다.In the transparent conductive wiring of the present invention, since the over-etching amount of the Ag film is suppressed to 1 m or less, the width of the metal film can be ensured even when the wiring width is narrow, and the conductivity can be surely ensured.
여기서, 본 발명의 투명 도전 배선에 있어서는, 상기 Ag 막은, 첨가 원소로서 Sn, In, Mg, Ti 의 어느 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 합계로 0.05 원자％ 이상, 10.0 원자％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Ag 합금으로 구성되어 있는 것이 바람직하다.Here, in the transparent conductive wiring of the present invention, the Ag film contains at least one element selected from the group consisting of Sn, In, Mg, and Ti as an additive element in a total amount of not less than 0.05 atomic% and not more than 10.0 atomic% And the remainder being composed of Ag and inevitable impurities.
이 구성의 투명 도전 배선에 의하면, Ag 막이, 첨가 원소로서 Sn, In, Mg, Ti 의 어느 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 합계로 0.05 원자％ 이상 10.0 원자％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 Ag 합금으로 구성되어 있으므로, 기판 및 산화물막에 대한 Ag 막의 젖음성을 향상시킬 수 있다. 이로써, 기판 상 혹은 산화물막 상에 성막되는 Ag 막의 막두께를 15 ㎚ 이하로 비교적 얇게 했을 경우라도, 막의 응집을 억제할 수 있어, 전기 저항을 낮게, 또한 시감 투과율을 향상시킬 수 있다.According to the transparent conductive wiring of this structure, the Ag film contains at least one element selected from the group consisting of Sn, In, Mg, and Ti as elements to be added in a total amount of 0.05 atom% to 10.0 atom% Ag and an Ag alloy composed of inevitable impurities, it is possible to improve the wettability of the Ag film to the substrate and the oxide film. As a result, even when the thickness of the Ag film formed on the substrate or the oxide film is relatively thinner than 15 nm, cohesion of the film can be suppressed, the electric resistance can be lowered, and the luminous transmittance can be improved.
또, 본 발명의 투명 도전 배선에 있어서는, 첨가 원소로서 추가로 Sb : 0.01 원자％ 이상 및 Cu : 0.1 원자％ 이상의 어느 일방 또는 양방을 포함하고, 또한 전체 첨가 원소의 합계가 10.0 원자％ 이하로 되고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Ag 합금으로 구성되어 있어도 된다.In the transparent conductive wiring of the present invention, the additive element further contains at least one of Sb: at least 0.01 atomic% and Cu: at least 0.1 atomic%, and the total of all the additive elements is not more than 10.0 atomic% , And the balance being Ag and inevitable impurities.
이 구성의 투명 도전 배선에 의하면, 첨가 원소로서 추가로 Sb : 0.01 원자％ 이상 및 Cu : 0.1 원자％ 이상의 어느 일방 또는 양방을 포함하고, 또한 전체 첨가 원소의 합계가 10.0 원자％ 이하로 되고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Ag 합금으로 구성되어 있으므로, Sb 및 Cu 의 첨가에 의해 막의 응집을 더욱 억제할 수 있어, 전기 저항을 낮게, 또한 시감 투과율을 향상시킬 수 있다.According to the transparent conductive wiring of this constitution, the additive element further contains at least one of Sb: at least 0.01 atomic% and Cu: at least 0.1 atomic%, and the total of all the additive elements is not more than 10.0 atomic% Addition Ag and inevitable impurities, it is possible to further suppress the agglomeration of the film by the addition of Sb and Cu, thereby lowering the electrical resistance and improving the luminous transmittance.
또한, 본 발명의 투명 도전 배선에 있어서는, 상기 투명 도전 산화물막은 비정질막으로 되어 있는 것이 바람직하다.In the transparent conductive wiring of the present invention, it is preferable that the transparent conductive oxide film is an amorphous film.
이 구성의 투명 도전 배선에 의하면, 투명 도전 산화물막이 비정질막으로 되어 있으므로, 후술하는 옥살산 에칭액에 의해 확실하게 에칭할 수 있어, Ag 막의 오버 에칭량을 줄일 수 있다.According to the transparent conductive wiring of this structure, since the transparent conductive oxide film is an amorphous film, it can be surely etched by the oxalic acid etching solution described later, and the over-etching amount of the Ag film can be reduced.
본 발명의 투명 도전 배선의 제조 방법은, Ag 또는 Ag 합금으로 이루어지는 Ag 막과 이 Ag 막에 적층된 투명 도전 산화물막을 갖고, 배선 패턴이 형성된 투명 도전 배선의 제조 방법으로서, 상기 Ag 막의 막두께를 15 ㎚ 이하로 하고, 상기 Ag 막과 상기 투명 도전 산화물막을 갖는 적층막에 대하여 에칭 처리를 실시하여 배선 패턴을 형성하는 에칭 처리 공정을 갖고, 이 에칭 처리 공정에서는, 옥살산 에칭액을 사용하여, 상기 투명 도전 산화물막 및 상기 Ag 막을 일괄로 용해시키는 것을 특징으로 하고 있다.A method of manufacturing a transparent conductive wiring according to the present invention is a manufacturing method of a transparent conductive wiring having an Ag film made of Ag or an Ag alloy and a transparent conductive oxide film laminated on the Ag film and having a wiring pattern formed thereon, And an etch process is performed to etch the laminated film having the Ag film and the transparent conductive oxide film to form a wiring pattern. In this etching process, an etchant of oxalic acid is used as the transparent The conductive oxide film and the Ag film are collectively dissolved.
본 발명의 투명 도전 배선의 제조 방법에 의하면, 상기 Ag 막과 상기 투명 도전 산화물막을 갖는 적층막에 대하여 에칭 처리를 실시하여 배선 패턴을 형성하는 에칭 처리 공정에 있어서, 옥살산 에칭액을 사용하여, 상기 투명 도전 산화물막 및 상기 Ag 막을 일괄로 용해시키고 있다. 통상, 옥살산 에칭액은, Ag 막의 에칭을 실시하는 것은 곤란하지만, 본 발명에서는, 상기 Ag 막의 막두께가 15 ㎚ 이하로 비교적 얇게 형성되어 있으므로, 옥살산 에칭액에 의해 Ag 막을 제거하는 것이 가능해진다. 또, 이 옥살산 에칭액에 있어서는, 투명 도전 산화물막과 비교하여 Ag 막의 에칭성이 떨어지기 때문에, Ag 막의 오버 에칭을 억제할 수 있다.According to the method for producing a transparent conductive wiring of the present invention, in the etching treatment step of forming an interconnection pattern by performing an etching treatment on the laminated film having the Ag film and the transparent conductive oxide film, an oxalic acid etchant is used, The conductive oxide film and the Ag film are collectively dissolved. Normally, it is difficult to etch the oxalic acid etchant in the Ag film. In the present invention, however, since the Ag film has a relatively small thickness of 15 nm or less, the Ag film can be removed by the oxalic acid etchant. In this oxalic acid etchant, since the etchability of the Ag film is lower than that of the transparent conductive oxide film, overetching of the Ag film can be suppressed.
여기서, 본 발명의 투명 도전 배선의 제조 방법에 있어서는, 상기 옥살산 에칭액은, 옥살산 농도가 3 질량％ 이상 7 질량％ 이하의 범위 내로 된 옥살산 수용액으로 되어 있는 것이 바람직하다.Here, in the method for producing a transparent conductive wiring of the present invention, it is preferable that the oxalic acid etchant is an oxalic acid aqueous solution having a oxalic acid concentration of 3 mass% or more and 7 mass% or less.
이 구성의 투명 도전 배선의 제조 방법에 의하면, 상기 옥살산 에칭액으로서, 옥살산 농도가 3 질량％ 이상 7 질량％ 이하의 범위 내로 된 옥살산 수용액을 사용하고 있으므로, Ag 막 및 투명 도전 산화물막을 일괄로 에칭할 수 있고, 또한 Ag 막의 오버 에칭량을 확실하게 저감시킬 수 있다.According to the method for producing the transparent conductive wiring of this structure, since the oxalic acid aqueous solution having the oxalic acid concentration of 3 mass% or more and 7 mass% or less is used as the oxalic acid etchant, the Ag film and the transparent conductive oxide film are collectively etched And the over-etching amount of the Ag film can be reliably reduced.
본 발명에 의하면, 높은 시감 투과율을 가짐과 함께, 금속막의 오버 에칭량이 억제되어, 도전성이 충분히 확보된 투명 도전 배선 및 이 투명 도전 배선의 제조 방법을 제공하는 것이 가능해진다.According to the present invention, it is possible to provide a transparent conductive wiring having a high luminous transmittance, an overetching amount of a metal film being suppressed, and sufficient conductivity, and a method for manufacturing the transparent conductive wiring.
도 1 은 본 발명의 실시형태에 관련된 투명 도전 배선의 일부 확대 단면도이다.
도 2 는 본 발명의 실시형태에 관련된 투명 도전 배선의 에칭 단면의 확대 단면도이다.
도 3 은 투명 도전 산화물막의 X 선 회절 측정을 실시한 예를 나타내는 도면이다.
도 4 는 본 발명의 실시형태에 관련된 투명 도전 배선의 제조 방법을 나타내는 플로우도이다.
도 5 는 본 발명의 다른 실시형태에 관련된 투명 도전 배선의 일부 확대 단면도이다.1 is a partially enlarged sectional view of a transparent conductive wiring according to an embodiment of the present invention.
2 is an enlarged cross-sectional view of an etching section of a transparent conductive wiring according to an embodiment of the present invention.
3 is a diagram showing an example of X-ray diffraction measurement of a transparent conductive oxide film.
4 is a flowchart showing a method of manufacturing a transparent conductive wiring according to an embodiment of the present invention.
5 is a partially enlarged sectional view of a transparent conductive wiring according to another embodiment of the present invention.
이하에, 본 발명의 실시형태인 투명 도전 배선 및 투명 도전 배선의 제조 방법에 대하여, 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.Hereinafter, a transparent conductive wiring and a method of manufacturing a transparent conductive wiring which are embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
본 실시형태에 있어서의 투명 도전 배선 (10) 은, 각종 디스플레이 및 터치 패널에 있어서 사용되는 것이다.The transparent
본 실시형태인 투명 도전 배선 (10) 은, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 예를 들어 기판 (30) 의 일면에 성막된 Ag 막 (11) 과, 이 Ag 막 (11) 에 포개어져 성막된 투명 도전 산화물막 (12) 을 구비하고 있다. 또한, 기판 (30) 으로는, 무알칼리 유리, 붕규산 유리 등의 유리 기판, 혹은 PET 필름 등의 수지 필름을 사용할 수 있다.As shown in Fig. 1, the transparent
이 투명 도전 배선 (10) 은, Ag 막 (11) 과 투명 도전 산화물막 (12) 을 갖는 적층막에 대하여 에칭 처리를 실시함으로써 배선 패턴이 형성되어 있다.In the transparent
그리고, 이 투명 도전 배선 (10) 은, 투명 도전 산화물막 (12) 에 대한 Ag 막 (11) 의 오버 에칭량 (L) 이 1 ㎛ 이하로 되어 있다. 구체적으로는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 에칭 처리된 배선을 단면 관찰했을 경우에, 투명 도전 산화물막 (12) 의 단면 (12e) 과 Ag 막 (11) 의 단면 (11e) 의 거리가 1 ㎛ 이하로 되어 있는 것이다. 투명 도전 산화물막 (12) 에 대한 Ag 막 (11) 의 오버 에칭량 (L) 은 보다 바람직하게는 0.8 ㎛ 이하이다.In this transparent
또, 이 투명 도전 배선 (10) 에 있어서는, Ag 막 (11) 의 막두께 (ta) 가 3 ㎚ 이상 15 ㎚ 이하의 범위로 되어 있다.In this transparent
또한, 투명 도전 산화물막 (12) 의 막두께 (to) 가 5 ㎚ 이상 80 ㎚ 이하의 범위로 되어 있다.Further, the film thickness (to) of the transparent
또한, 본 실시형태에서는, 투명 도전 배선 (10) 의 폭은 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하의 범위 내로 설정되어 있다.In the present embodiment, the width of the transparent
여기서, Ag 막 (11) 은, 순 Ag 또는 Ag 합금으로 구성되어 있다. Ag 합금은, 본 실시형태에서는, 첨가 원소로서 Sn, In, Mg, Ti 의 어느 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 합계로 0.05 원자％ 이상, 10.0 원자％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Ag 합금으로 구성되어 있다. 또한, 불가피 불순물로는, 예를 들어 500 ppm 이하의 Fe, Pb, Bi, Al, Zn 등을 들 수 있다.Here, the Ag
여기서, Ag 합금의 첨가 원소의 함유량을 상기 서술한 바와 같이 규정한 이유에 대하여, 이하에 설명한다.Here, the reason why the content of the additive element of the Ag alloy is specified as described above will be described below.
Ag 막 (11) 을 구성하는 Ag 합금에 함유시키는 Sn, In, Mg, Ti 는, Ag 막 (11) 의 젖음성을 향상시키는 작용 효과를 갖는 원소이다. 또, Sn, In, Mg, Ti 는, Ag 막 (11) 과 투명 도전 산화물막 (12) 의 밀착성을 더욱 향상시키는 작용 효과를 갖는다.Sn, In, Mg, and Ti contained in the Ag alloy constituting the
여기서, Sn, In, Mg, Ti 의 어느 1 종 또는 2 종 이상의 원소가 합계로 0.05 원자％ 미만인 경우에는, 상기 서술한 작용 효과를 충분히 거두지 못할 우려가 있다. 한편, Sn, In, Mg, Ti 는, 전기 저항을 크게 상승시키는 원소이기 때문에, Sn, In, Mg, Ti 의 어느 1 종 또는 2 종 이상의 원소가 합계로 10.0 원자％ 를 초과하면 전기 저항이 높아져 도전성이 악화될 우려가 있다.Here, when one or two or more elements of Sn, In, Mg, and Ti is less than 0.05 atomic% in total, there is a possibility that the above-described operation effect may not be sufficiently obtained. On the other hand, since Sn, In, Mg, and Ti are elements that greatly increase the electrical resistance, when one or more of Sn, In, Mg, and Ti elements exceed 10.0 atomic percent in total, The conductivity may be deteriorated.
이와 같은 이유에서, 본 실시형태에서는, 첨가 원소인 Sn, In, Mg, Ti 의 함유량을, 합계로 0.05 원자％ 이상 10.0 원자％ 이하의 범위 내로 규정하고 있다. Sn, In, Mg, Ti 의 함유량은 보다 바람직하게는, 0.1 원자％ 이상 5.0 원자％ 이하의 범위이다.For this reason, in the present embodiment, the content of Sn, In, Mg, and Ti, which are added elements, is defined within a range of 0.05 atomic% or more and 10.0 atomic% or less in total. The content of Sn, In, Mg and Ti is more preferably in a range of 0.1 atomic% to 5.0 atomic%.
또한, Ag 막 (11) 을 구성하는 Ag 합금에 있어서는, 첨가 원소로서 추가로 Sb 및 Cu 를 함유하고 있어도 된다.The Ag alloy constituting the
Sb, Cu 는, 시감 투과율을 크게 저하시키지 않고, 또한 저항을 크게 상승시키지 않고, Ag 막 (11) 의 Ag 응집을 억제하여 내환경성을 더욱 향상시키는 작용 효과를 갖는 원소이다. 여기서, Sb 가 0.01 원자％ 미만, Cu 가 0.1 원자％ 미만인 경우에는, 상기 서술한 작용 효과를 충분히 거두지 못할 우려가 있다. 이와 같은 이유에서, 본 실시형태에서는, Sb 를 첨가하는 경우에는 Sb 의 함유량을 0.01 원자％ 이상으로, Cu 를 첨가하는 경우에는 Cu 의 함유량을 0.1 원자％ 이상으로 설정하고 있다.Sb and Cu are elements having an action effect of suppressing Ag aggregation of the
한편, Sb 및 Cu 는, Sn, In, Mg, Ti 와 마찬가지로 저항을 크게 상승시키는 원소이기도 하다. 이 때문에, 본 실시형태에서는, Sb 및 Cu 를 첨가하는 경우에는, 첨가 원소인 Sn, In, Mg, Ti, Sb, Cu 의 함유량의 합계를 10 원자％ 이하로 설정하고 있다. Sn, In, Mg, Ti, Sb, Cu 의 함유량의 합계는 보다 바람직하게는 7.0 원자％ 이하이다.On the other hand, Sb and Cu are elements that greatly increase resistance similarly to Sn, In, Mg, and Ti. Therefore, in the present embodiment, when Sb and Cu are added, the total content of Sn, In, Mg, Ti, Sb and Cu as additive elements is set to 10 atomic% or less. The total content of Sn, In, Mg, Ti, Sb and Cu is more preferably 7.0 atomic% or less.
투명 도전 산화물막 (12) 을 구성하는 투명 도전 산화물은, In-Sn 산화물 (ITO), Al-Zn 산화물 (AZO), In-Zn 산화물 (IZO), Zn-Sn 산화물 (ZTO), Zn-Sn-Al 산화물 (AZTO) 로 되어 있다.The transparent conductive oxide constituting the transparent
이들 투명 도전 산화물을 사용함으로써, 투명 도전 산화물막 (12) 의 가시광역에 있어서의 광 투과율 (시감 투과율) 을 높게 유지할 수 있음과 함께, 전기 저항을 낮출 수 있다.By using these transparent conductive oxides, the light transmittance (luminous transmittance) in the visible light range of the transparent
여기서, 투명 도전 산화물막 (12) 은, 비정질막으로 되어 있는 것이 바람직하다.Here, the transparent
구체적으로는, 투명 도전 산화물막 (12) 의 X 선 회절 측정에 있어서, 도 3(a) 에 나타내는 바와 같이 명확한 결정 피크가 존재하는 결정질막보다, 도 3(b) 에 나타내는 바와 같이 명확한 결정 피크가 존재하지 않는 비정질막으로 하는 것이 바람직하다.Specifically, as shown in Fig. 3 (a), in the X-ray diffraction measurement of the transparent
본 실시형태에서는, 투명 도전 산화물막 (12) 은, In-Sn 산화물 (ITO) 의 비정질막으로 되어 있다.In the present embodiment, the transparent
그리고, 본 실시형태인 투명 도전 배선 (10) 은, 에칭 처리를 실시하기 전의 적층막 상태에 있어서, 가시광역의 시감 투과율이 70 ％ 이상으로 되어 있다.The transparent
또, 본 실시형태인 투명 도전 배선 (10) 은, 에칭 처리를 실시하기 전의 적층막 상태에 있어서, 시트 저항이 40 Ω/sq 이하로 되어 있다.The transparent
다음으로, 본 실시형태인 투명 도전 배선 (10) 의 제조 방법에 대하여 도 4 를 참조하여 설명한다.Next, a method of manufacturing the transparent
(Ag 막 성막 공정 S01)(Ag film forming step S01)
우선, 기판 (30) 상에, Ag 합금 스퍼터링 타겟을 사용하여, Ag 막 (11) 을 성막한다.First, an
여기서, Ag 막 (11) 을 성막할 때에 사용되는 Ag 합금 스퍼터링 타겟은, 성막되는 Ag 막 (11) 의 조성에 따라 그 조성이 조정되고 있다.Here, the composition of the Ag alloy sputtering target used for forming the
본 실시형태에 있어서의 Ag 합금 스퍼터링 타겟은 다음과 같이 하여 제조된다.The Ag alloy sputtering target in this embodiment is manufactured as follows.
원료로서 순도 99.9 질량％ 이상의 Ag 와, 순도 99.9 질량％ 이상의 Sn, In, Mg, Ti, Sb, Cu 를 준비한다.Ag having a purity of 99.9 mass% or more as a raw material, Sn, In, Mg, Ti, Sb and Cu having a purity of 99.9 mass% or more are prepared.
다음으로, 용해로 중에 있어서, Ag 를 고진공 또는 불활성 가스 분위기 중에서 용해시키고, 얻어진 용탕에 Sn, In, Mg, Ti 의 어느 1 종 또는 2 종 이상, Sb, Cu 의 어느 1 종 또는 2 종 이상을 소정량 첨가한다. 그 후, 진공 또는 불활성 가스 분위기 중에서 용해시켜, 상기 서술한 조성의 Ag 합금 잉곳을 제작한다.Next, Ag is dissolved in a high vacuum or an inert gas atmosphere in the melting furnace, and any one or two or more of Sn, In, Mg, and Ti, at least one of Sb and Cu, And added in a fixed amount. Thereafter, it is dissolved in a vacuum or an inert gas atmosphere to prepare an Ag alloy ingot having the above-described composition.
여기서, Ag 의 용해는, 용해로 내부의 분위기를 한 번 진공으로 한 후, Ar 로 치환한 분위기에서 실시하고, 용해 후, Ar 분위기 중에서 Ag 의 용탕에 Sn, In, Mg, Ti, Sb, Cu 를 첨가하는 것이 바람직하다. 또한, Sn, In, Mg, Ti, Sb, Cu 는, 미리 제작한 모합금의 형태로 첨가해도 된다.In this case, the dissolution of Ag is performed in an atmosphere in which the inside of the melting furnace is once evacuated and replaced with Ar, and Sn, In, Mg, Ti, Sb and Cu Is preferably added. In addition, Sn, In, Mg, Ti, Sb, and Cu may be added in the form of parent alloy prepared in advance.
얻어진 Ag 합금 잉곳을 냉간 압연한 후, 대기 중에서 예를 들어 600 ℃, 2 시간 유지의 열처리를 실시하고, 이어서 기계 가공함으로써, 소정 치수의 Ag 합금 스퍼터링 타겟을 제작한다.The Ag alloy ingot thus obtained is cold-rolled, and then subjected to heat treatment in the air, for example, at 600 DEG C for 2 hours, and then machined to produce an Ag alloy sputtering target of a predetermined size.
Ag 막 성막 공정 S01 에서는, 상기 서술한 Ag 합금 스퍼터링 타겟을 무산소동제의 백킹 플레이트에 솔더링하여, 이것을 직류 마그네트론 스퍼터 장치에 장착한다. 이 때, Ag 합금 스퍼터링 타겟에 대향시킴과 함께 소정의 간격을 두고 기판 (30) 을 배치 형성한다.In the Ag film forming step S01, the above-described Ag alloy sputtering target is soldered to a backing plate made of anoxic copper, and this is mounted on a DC magnetron sputtering apparatus. At this time, the
다음으로, 진공 배기 장치에서 직류 마그네트론 스퍼터 장치 내를, 예를 들어 5 × 10-5 Pa 이하까지 배기시킨 후, Ar 가스를 도입하여 소정의 스퍼터 가스압으로 하고, 계속해서 직류 전원으로 타겟에 예를 들어 50 W 의 직류 스퍼터 전력을 인가한다.Next, the inside of the DC magnetron sputtering apparatus is evacuated to, for example, 5 x 10 < -5 > Pa or less in the vacuum evacuation apparatus, Ar gas is introduced to set a predetermined sputter gas pressure, A DC sputter power of 50 W is applied.
이로써, 기판 (30) 과 Ag 합금 스퍼터링 타겟의 사이에 플라즈마를 발생시켜, 기판 (30) 상에 Ag 막 (11) 을 성막한다.Thus, a plasma is generated between the
(투명 도전 산화물막 성막 공정 S02)(Transparent conductive oxide film forming step S02)
그리고, 성막된 Ag 막 (11) 상에, 투명 도전 산화물로 이루어지는 스퍼터링 타겟을 사용하여, 스퍼터링을 실시하고, Ag 막 (11) 상에 투명 도전 산화물막 (12) 을 성막한다. 또한, 투명 도전 산화물막 (12) 으로서 ITO 막을 성막하는 경우에는, 성막 조건에 따라 결정질막 및 비정질막을 선택하여 성막할 수 있다.Then, a sputtering target made of a transparent conductive oxide is used to form a transparent
이로써, Ag 막 (11) 및 투명 도전 산화물막 (12) 이 적층된 적층막이 형성된다.Thus, a laminated film in which the
(에칭 처리 공정 S03)(Etching processing step S03)
다음으로, 상기 서술한 적층막을 에칭 처리하여, 배선 패턴을 형성한다.Next, the above-described laminated film is etched to form a wiring pattern.
우선, 적층막 상에 레지스트액을 코트하여 프리베이크한 후, 배선 패턴 형상을 노광기에 의해 노광하고, 포스트베이크를 실시하여, 레지스트막을 형성한다. 그 후, 현상액에 침지시켜, 노광부의 레지스트막을 제거한다.First, after a resist solution is coated on a laminated film and pre-baked, the wiring pattern shape is exposed by an exposure machine and subjected to post-baking to form a resist film. Thereafter, the resist film is dipped in a developing solution to remove the resist film in the exposed portion.
그리고, 옥살산 에칭액에 침지시켜, 레지스트가 제거된 부분의 적층막을 일괄로 에칭한다. 또한, 에칭 방식은, 침지에 한정되지 않고, 샤워 에칭 등을 사용해도 된다.Then, the substrate is immersed in an oxalic acid etching solution to etch the laminated film of the portion from which the resist has been removed in a batch. The etching method is not limited to the immersion, and a shower etching or the like may be used.
여기서, 본 실시형태에서는, 옥살산 에칭액으로서 옥살산 농도가 3 질량％ 이상 7 질량％ 이하의 범위 내로 된 옥살산 수용액을 사용하고 있다. 또, 옥살산 에칭액의 온도는 40 ∼ 60 ℃ 로 설정하였다. 여기서, 옥살산 농도가 3 질량％ 미만에서는, 에칭 레이트가 느려져 효율적으로 에칭 처리를 할 수 없게 될 우려가 있다.Here, in this embodiment, an oxalic acid aqueous solution having an oxalic acid concentration of 3 mass% or more and 7 mass% or less is used as the oxalic acid etchant. The temperature of the oxalic acid etchant was set at 40 to 60 ° C. Here, when the concentration of oxalic acid is less than 3 mass%, the etching rate becomes slow and there is a fear that the etching process can not be performed efficiently.
한편, 옥살산 농도가 7 질량％ 를 초과하면, 액중에 옥살산이 석출되어 버릴 우려가 있다. 이상으로부터, 본 실시형태에서는, 옥살산 수용액에 있어서의 옥살산 농도를 3 질량％ 이상 7 질량％ 이하의 범위 내로 설정하고 있다.On the other hand, when the oxalic acid concentration exceeds 7 mass%, oxalic acid may be precipitated in the liquid. As described above, in the present embodiment, the concentration of oxalic acid in the oxalic acid aqueous solution is set within the range of 3 mass% to 7 mass%.
옥살산 수용액에 있어서의 옥살산 농도는 보다 바람직하게는 3 질량％ 이상 5 질량％ 이하이다.The oxalic acid concentration in the oxalic acid aqueous solution is more preferably 3 mass% or more and 5 mass% or less.
또한, 이 옥살산 에칭액에 있어서는, 에칭 잔류물의 발생을 억제하기 위해서, 유기계 첨가제가 첨가되어 있어도 된다. 옥살산 및 물 (용매) 이외의 첨가물의 함유량은, 4 질량％ 이하로 제한하는 것이 바람직하다.Further, in this oxalic acid etchant, an organic additive may be added in order to suppress the generation of etching residues. The content of additives other than oxalic acid and water (solvent) is preferably limited to 4% by mass or less.
(레지스트 박리 공정 S04)(Resist stripping step S04)
에칭 처리 공정 S03 후, 레지스트 박리제에 침지시켜, 레지스트막을 박리한다.After the etching step S03, the substrate is immersed in a resist stripping agent to peel off the resist film.
이로써, 소정의 배선 패턴을 갖는 투명 도전 배선 (10) 이 제조된다.Thereby, the transparent
이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태인 투명 도전 배선 (10) 에 있어서는, 투명 도전 산화물막 (12) 에 대한 Ag 막 (11) 의 오버 에칭량 (L) 이 1 ㎛ 이하로 되어 있으므로, 에칭 처리 공정 S03 에 있어서의 배선 패턴 형상의 배선 폭이 좁은 경우라도, Ag 막의 폭을 확보할 수 있어 도전성을 확보하는 것이 가능해진다.In the transparent
또, Ag 막 (11) 의 막두께 (ta) 가 3 ㎚ 이상 15 ㎚ 이하의 범위 내로 되어 있으므로, 시감 투과율이 우수함과 함께, 투명 도전 배선 (10) 의 도전성을 확보할 수 있다. 따라서, 각종 디스플레이 및 터치 패널의 배선으로서 특히 적합하다.In addition, since the film thickness ta of the
또, 본 실시형태에서는, Ag 막 (11) 이, 첨가 원소로서 Sn, In, Mg, Ti 의 어느 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 합계로 0.05 원자％ 이상, 10.0 원자％ 이하의 범위로 포함하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Ag 합금으로 구성되어 있다. 따라서, Ag 막의 젖음성이 향상되게 되어, Ag 막 (11) 의 막두께 (ta) 를 15 ㎚ 이하로 비교적 얇게 했을 경우라도, 막의 응집을 억제할 수 있다. 따라서, 투명 도전 배선 (10) 의 전기 저항을 낮게, 또한 시감 투과율을 향상시킬 수 있다.In the present embodiment, the
또한, 본 실시형태에서는, Ag 막 (11) 을 구성하는 Ag 합금이, 상기 서술한 첨가 원소 이외에, Sb : 0.01 원자％ 이상 및 Cu : 0.1 원자％ 이상의 어느 일방 또는 양방을 포함하고, 또한 전체 첨가 원소의 합계가 10.0 원자％ 이하로 되고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성으로 되어 있다. 본 실시형태에서는, Sb 및 Cu 의 첨가에 의해 막의 응집을 더욱 억제할 수 있어, 투명 도전 배선 (10) 의 전기 저항을 더욱 낮게, 또한 시감 투과율을 더욱 향상시킬 수 있다.In the present embodiment, the Ag alloy constituting the
또, 본 실시형태인 투명 도전 배선 (10) 에 있어서는, 에칭 처리 공정 S03 을 실시하기 전의 적층막에 있어서, 가시광역의 시감 투과율이 70 ％ 이상으로 됨과 함께, 시트 저항이 40 Ω/sq 이하로 되어 있으므로, 시인성 및 도전성이 우수한 투명 도전 배선 (10) 으로서 각종 디스플레이나 터치 패널에 적용할 수 있다.In the transparent
또한, 본 실시형태에서는, 투명 도전 산화물막 (12) 이, 비정질의 ITO 막으로 되어 있으므로, 에칭 처리 공정 S03 에 있어서, 옥살산 에칭액을 사용하여 확실하게 에칭 처리할 수 있다. 따라서, Ag 막 (11) 의 오버 에칭량 (L) 을 확실하게 억제할 수 있다.Further, in the present embodiment, since the transparent
본 실시형태인 투명 도전 배선 (10) 의 제조 방법에 의하면, Ag 막 (11) 의 막두께 (ta) 가 3 ㎚ 이상 15 ㎚ 이하의 범위 내로 비교적 얇게 형성되어 있으므로, 에칭 처리 공정 S03 에 있어서, 옥살산 에칭액을 사용한 경우라도, Ag 막 (11) 을 제거할 수 있고, 배선 패턴을 형성할 수 있다.According to the manufacturing method of the transparent
또, 본 실시형태에서는, 옥살산 에칭액으로서 옥살산 농도가 3 질량％ 이상 7 질량％ 이하의 범위 내로 된 옥살산 수용액을 사용하고 있으므로, Ag 막 (11) 및 투명 도전 산화물막 (12) 을 일괄로 에칭할 수 있고, 또한 Ag 막 (11) 의 오버 에칭량 (L) 을 확실하게 저감시킬 수 있다.In this embodiment, since the oxalic acid aqueous solution is used as the oxalic acid etchant in which the oxalic acid concentration is within the range of 3 mass% to 7 mass%, the
또한, 본 실시형태에서는, 투명 도전 산화물막 (12) 의 막두께 (to) 가 5 ㎚ 이상 80 ㎚ 이하의 범위 내로 되어 있으므로, 투명 도전 산화물막 (12) 의 도전성 및 시감 투과율을 확보할 수 있다.In the present embodiment, since the film thickness (to) of the transparent
또한, 투명 도전 산화물막 (12) 의 막두께 (to) 는, 각 단상막에서의 광학 정수 (굴절률 및 소쇠 계수) 를 사용하여, Ag 막 (11)/투명 도전 산화물막 (12) 의 2 층 구조로 광학 시뮬레이션을 실시하여, 가시광역의 투과율이 광학적 간섭 효과에 의해 향상되는 막두께로 하고 있다.The film thickness (to) of the transparent
이상, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명했지만, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.Although the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited thereto, and can be appropriately changed without departing from the technical idea of the invention.
예를 들어, 본 실시형태에서는, 기판 (30) 의 일면에 대하여, Ag 막 (11) 및 투명 도전 산화물막 (12) 의 순서로 성막하고 있지만, 이에 한정되지 않고, 기판 (30) 의 일면에 대하여, 투명 도전 산화물막 (12) 및 Ag 막 (11) 의 순서로 성막한 구성으로 해도 된다.For example, in the present embodiment, the
또, 예를 들어 도 5 에 나타내는 바와 같이, Ag 막 (111) 의 일면측 및 타면측에, 각각 투명 도전 산화물막 (112A, 112B) 을 형성한 투명 도전 배선 (110) 이어도 된다. 이 경우, 내환경성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 투명 도전 산화물막 (112A) 과 투명 도전 산화물막 (112B) 은, 서로 상이한 조성의 투명 도전 산화물로 구성해도 된다. 또한, Ag 막과 투명 도전 산화물막을 4 층 이상, 임의의 수만큼 적층해도 된다.5, the transparent
실시예Example
본 발명에 관련된 적층막의 효과에 대하여 확인한 확인 실험 결과에 대하여 설명한다.The confirmation experiment results confirming the effect of the laminated film related to the present invention will be described.
(실시예 1)(Example 1)
표 1 에 나타내는 구성 (투명 도전 산화물막/Ag 막/투명 도전 산화물막의 3 층 구조) 의 적층막을 이하와 같이 제작하였다.A laminate film having the constitution shown in Table 1 (three-layer structure of a transparent conductive oxide film / Ag film / transparent conductive oxide film) was produced as follows.
Ag 막을 성막할 때에는, 표 1 에 나타내는 Ag 막에 대응하는 조성의 스퍼터링 타겟을 준비하였다. 또한, 타겟 사이즈를 4 인치φ × 6 ㎜t 로 하였다.When the Ag film was formed, a sputtering target having a composition corresponding to the Ag film shown in Table 1 was prepared. The target size was set to 4 inches x 6 mmt.
또, 투명 도전 산화물막은, 이하의 투명 도전 산화물 스퍼터링 타겟을 사용하였다.As the transparent conductive oxide film, the following transparent conductive oxide sputtering target was used.
ITO : In 과 Sn 의 총합에 대하여 Sn 을 10 원자％ 포함하는 In 과 Sn 의 산화물 소결체 타겟.ITO: an oxide-sintered body target of In and Sn containing 10 atom% of Sn based on the sum of In and Sn.
IZO : In 과 Zn 의 총합에 대하여 Zn 을 30 원자％ 포함하는 In 과 Zn 의 산화물 소결체 타겟.IZO: an oxide-sintered body target of In and Zn containing 30 atom% of Zn based on the sum of In and Zn.
ZTO : Zn 과 Sn 의 총합에 대하여 Sn 을 50 원자％ 포함하는 Zn 과 Sn 의 산화물 소결체 타겟.ZTO: an oxide-sintered body target of Zn and Sn containing 50 atom% of Sn based on the sum of Zn and Sn.
AZO : Zn 과 Al 의 총합에 대하여 Al 을 2 원자％ 포함하는 Zn 과 Al 의 산화물 소결체 타겟.AZO: An oxide-sintered body target of Zn and Al containing 2 atom% of Al with respect to the sum of Zn and Al.
AZTO : Zn 과 Al 과 Sn 의 총합에 대하여 Al 을 2 원자％, Sn 을 10 원자％ 포함하는 Zn 과 Al 과 Sn 의 산화물 소결체 타겟.AZTO: an oxide sintered body target of Zn, Al and Sn containing 2 at% of Al and 10 at% of Sn relative to the total of Zn, Al and Sn.
또한, 표 1 에 있어서의 투명 도전 산화물막에 있어서 「결정질」은, 도 3(a) 에 나타내는 바와 같이 X 선 회절 측정에 의해, 명확한 결정 피크가 관찰된 것이다. 또, 「비정질」은, 도 3(b) 에 나타내는 바와 같이 X 선 회절 측정에 의해, 명확한 결정 피크가 관찰되지 않은 것이다.In the " crystalline " in the transparent conductive oxide film in Table 1, a clear crystal peak was observed by X-ray diffraction measurement as shown in Fig. 3 (a). As for "amorphous", no definite crystal peak was observed by X-ray diffraction measurement as shown in Fig. 3 (b).
여기서, 투명 도전 산화물막의 성막 조건은 이하와 같다.Here, the conditions for forming the transparent conductive oxide film are as follows.
기판 : 세정이 끝난 유리 기판 (코닝사 제조 이글 XG 두께 0.7 ㎜)Substrate: Cleaned glass substrate (Eagle XG Thickness 0.7 mm manufactured by Corning Incorporated)
사용 가스 : Ar ＋ 2 체적％ 산소 Gas used: Ar + 2 vol% Oxygen
가스압 : 0.67 Pa Gas pressure: 0.67 Pa
스퍼터링 전력 : 직류 300 WSputtering Power: DC 300 W
타겟/기판간 거리 : 70 ㎜Target-substrate distance: 70 mm
또, Ag 막의 성막 조건은 이하와 같다.The deposition conditions of the Ag film are as follows.
도달 진공도 : 5 × 10-5 Pa 이하 Achieved vacuum degree: 5 × 10 -5 Pa or less
사용 가스 : ArGas used: Ar
가스압 : 0.67 Pa Gas pressure: 0.67 Pa
스퍼터링 전력 : 직류 200 WSputtering Power: DC 200 W
타겟/기판간 거리 : 70 ㎜Target-substrate distance: 70 mm
얻어진 적층막에 대하여, 이하와 같이 에칭 처리를 실시하였다.The obtained laminated film was subjected to etching treatment as follows.
우선, 적층막 상에 레지스트액 (도쿄오카 주식회사 제조 OFPR-8600) 을 적하하여, 레지스트를 스핀 코트하고, 대기 중에서 110 ℃ × 90 초의 조건으로 프리베이크하여, 레지스트막을 형성하였다.First, a resist solution (OFPR-8600 manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.) was dropped onto the laminated film, the resist was spin-coated and pre-baked in the air at 110 캜 for 90 seconds to form a resist film.
다음으로, 배선 폭과 배선 간격이 각각 30 ㎛ 로 된 배선 패턴을 노광기에 의해 레지스트막을 노광하였다. 노광한 적층막을, 현상액 (도쿄오카 주식회사 제조 NMD-W) 에 실온에서 100 초 침지시켜, 노광부의 레지스트막을 제거하였다. 그 후, 대기 중에서 150 ℃ × 300 초의 조건으로 포스트베이크하였다.Next, a wiring pattern having a wiring width and a wiring space of 30 mu m, respectively, was exposed to a resist film by an exposure machine. The exposed laminated film was immersed in a developer (NMD-W manufactured by Tokyo Ohka Co., Ltd.) at room temperature for 100 seconds to remove the resist film in the exposed portion. Thereafter, post-baking was performed in the air at 150 캜 for 300 seconds.
다음으로, No. 1-7 에서는, 온도 40 ℃ 의 옥살산 에칭액 (옥살산 농도 4 질량％ 의 옥살산 수용액) 에 100 ∼ 400 초 침지시켜, 에칭을 실시하였다.Next, as shown in Fig. In 1-7, etching was carried out by immersing in an oxalic acid etching solution (oxalic acid aqueous solution having a concentration of oxalic acid of 4% by mass) at 40 ° C for 100 to 400 seconds.
No. 8-14 에서는, 온도 40 ℃ 의 인산과 질산과 아세트산으로 이루어지는 혼산 (칸토 화학 주식회사 제조 ITO-02) 에 30 ∼ 80 초 침지시켜, 에칭을 실시하였다.No. In 8-14, etching was performed by immersing in phosphoric acid having a temperature of 40 占 폚 and mixed acid (ITO-02 manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) consisting of nitric acid and acetic acid for 30 to 80 seconds.
No. 15-21 에서는, 2 단계 에칭을 실시하였다. 먼저, 온도 40 ℃ 의 칸토 화학 주식회사 제조 ITO-07N 에 30 초 침지시켜, 투명 도전 산화물막의 에칭을 실시하였다. 그 후, 온도 40 ℃ 의 칸토 화학 주식회사 제조 SEA-5N 에 10 초 침지시켜, Ag 막의 에칭을 실시하였다.No. In 15-21, two-step etching was performed. First, the substrate was immersed in ITO-07N manufactured by Kanto Kagaku Co., Ltd. at a temperature of 40 ° C for 30 seconds to etch the transparent conductive oxide film. Thereafter, the substrate was immersed in SEA-5N manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., having a temperature of 40 占 폚 for 10 seconds to etch the Ag film.
상기 서술한 바와 같이 에칭 처리를 실시한 후, 순수에 침지시켜 초음파 세정을 1 분간 실시하여, No. 1-21 의 투명 도전 배선을 얻었다.After the etching treatment as described above, the substrate was immersed in pure water and subjected to ultrasonic cleaning for 1 minute. A transparent conductive wiring of 1-21 was obtained.
얻어진 투명 도전 배선에 대하여, 배선 단면을 관찰하기 위해서 기판을 벽개 (劈開) 하고, 그 단면을 전자 현미경을 사용하여 관찰하였다.The obtained transparent conductive wiring was cleaved to observe the cross-section of the wiring, and the cross-section thereof was observed using an electron microscope.
그리고, 전자 현미경 관찰로 확인된 투명 도전 산화물막과 Ag 막의 각각의 에칭 단부의 막에 대하여 평행한 방향에서의 위치의 차분을 「오버 에칭량」으로 하여 평가하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.The difference in position in the direction parallel to the films of the respective etching end portions of the transparent conductive oxide film and the Ag film confirmed by electron microscopic observation was evaluated as " overetching amount ". The evaluation results are shown in Table 1.
인산과 질산과 아세트산으로 이루어지는 혼산을 사용하여 일괄 에칭을 실시한 No. 8-14 에 있어서는, 오버 에칭량이 커져 있는 것이 확인된다.The phosphoric acid was subjected to batch etching using a mixed acid composed of nitric acid and acetic acid. 8-14, it is confirmed that the overetching amount is large.
또, 2 단계 에칭을 실시한 No. 15-21 에 있어서는, 혼산을 사용하여 일괄 에칭을 실시한 No. 8-14 보다 억제되고 있지만, 오버 에칭량은 1 ㎛ 를 초과하였다.In addition, the No. 2 subjected to the two-step etching. 15-21, the samples were subjected to batch etching using mixed acid. 8-14, but the overetching amount exceeded 1 占 퐉.
이에 비하여, 옥살산 에칭액을 사용하여 일괄 에칭을 실시한 No. 1-7 에 있어서는, 오버 에칭량이 모두 1 ㎛ 이하로 억제되었다.On the other hand, in the case of the No. 1 substrate subjected to the batch etching using the oxalic acid etching solution. 1-7, the overetching amount was all suppressed to 1 占 퐉 or less.
이상으로부터, 본 발명에 의하면, 투명 도전 산화물막에 대한 Ag 막의 오버 에칭량이 1 ㎛ 이하로 된 투명 도전 배선이 얻어지는 것이 확인되었다.From the above, it was confirmed that according to the present invention, a transparent conductive wiring having an over-etching amount of Ag film of not more than 1 mu m with respect to the transparent conductive oxide film was obtained.
(실시예 2)(Example 2)
다음으로, 실시예 1 의 No. 1-7 과 동일한 방법에 의해, 표 2 에 나타내는 구조 (투명 도전 산화물막/Ag 막/투명 도전 산화물막의 3 층 구조) 의 투명 도전 배선을 제조하였다.Next, as shown in Fig. Transparent conductive wirings of a structure shown in Table 2 (a three-layered structure of a transparent conductive oxide film / an Ag film / a transparent conductive oxide film) were produced in the same manner as in 1-7.
얻어진 투명 도전 배선에 대하여, 옥살산 에칭액에 의한 에칭 가부를 평가하였다. 또한, 에칭 후의 투명 도전 배선을 광학 현미경 관찰 및 SEM 관찰을 실시하여, 잔류물이 확인되지 않고, 오버 에칭량이 1 ㎛ 이하인 것을 「A」, 에칭은 가능했지만, 광학 현미경 관찰 및 SEM 관찰의 결과, 에칭 잔류물이 확인된 것을 「B」, 3 층 (투명 도전 산화물막/Ag 막/투명 도전 산화물막) 을 일괄로 에칭할 수 없었던 것, 혹은 오버 에칭량이 1 ㎛ 를 초과한 것을 「C」로 평가하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.The obtained transparent conductive wiring was evaluated for etching ability by an oxalic acid etching solution. The transparent conductive wiring after etching was subjected to observation under an optical microscope and SEM observation to find out that the residue was not found and the overetching amount was 1 占 퐉 or less as "A". As a result of observation under an optical microscope and SEM observation, "B" indicating that the etching residue was confirmed, "C" indicating that the three layers (transparent conductive oxide film / Ag film / transparent conductive oxide film) could not be collectively etched, or that the overetching amount exceeding 1 탆 Respectively. The evaluation results are shown in Table 2.
Ag 막의 막두께가 본 발명의 범위보다 두껍게 형성된 No. 31, 32, 41, 42, 51, 52, 61, 62, 71, 72, 81, 82 에 있어서는, Ag 막을 충분히 에칭할 수 없었다.And the thickness of the Ag film is larger than the range of the present invention. It was impossible to sufficiently etch the Ag film in the case of 31, 32, 41, 42, 51, 52, 61, 62, 71, 72,
한편, Ag 막의 막두께가 본 발명의 범위로 설정된 No. 33-35, 43-45, 53-55, 63-65, 73-75, 83-85 에 있어서는, 옥살산 에칭액을 사용한 경우라도, Ag 막을 충분히 에칭하는 것이 가능하였다.On the other hand, when the thickness of the Ag film is set to the range of the present invention, 33-35, 43-45, 53-55, 63-65, 73-75, and 83-85, it was possible to sufficiently etch the Ag film even when an oxalic acid etchant was used.
이상의 실험 결과로부터, Ag 막의 막두께를 15 ㎚ 이하의 범위 내로 함으로써, 옥살산 에칭액에 의해 에칭 가능한 것이 확인되었다.From the above-described experimental results, it was confirmed that the etching can be performed with an oxalic acid etching solution by setting the film thickness of the Ag film to 15 nm or less.
(실시예 3)(Example 3)
다음으로, 실시예 1 의 No. 1-7 과 동일한 방법에 의해, 표 3 에 나타내는 구조 (투명 도전 산화물막/Ag 막/투명 도전 산화물막의 3 층 구조) 의 투명 도전 배선을 제조하였다.Next, as shown in Fig. Transparent conductive wirings of a structure shown in Table 3 (three-layer structure of a transparent conductive oxide film / Ag film / transparent conductive oxide film) were produced by the same method as in 1-7.
얻어진 투명 도전 배선에 대하여, 옥살산 에칭액에 의한 에칭 가부를 평가하였다. 평가 내용은, 실시예 2 와 동일하게 하였다. 평가 결과를 표 3 에 나타낸다.The obtained transparent conductive wiring was evaluated for etching ability by an oxalic acid etching solution. The contents of the evaluation were the same as those in Example 2. The evaluation results are shown in Table 3.
에칭액으로서 옥살산 수용액을 사용한 경우에는, 투명 도전 산화물막으로서 결정질의 ITO 막을 형성한 No. 92 에 있어서는, 비정질의 ITO 막을 형성한 No. 91 에 비하여, 옥살산 수용액에 의한 에칭성이 떨어지는 것이 확인된다. 또한, 에칭액으로서 옥살산 수용액과 질산의 혼합액을 사용한 경우에는, 투명 도전 산화물막으로서 결정질의 ITO 막을 형성한 No. 93 에 있어서도, 에칭성이 양호하였다.In the case where an oxalic acid aqueous solution is used as the etching solution, the transparent conductive oxide film is formed of a crystalline ITO film. In No. 92, the amorphous ITO film was formed. 91, it is confirmed that the etching property by the oxalic acid aqueous solution is lowered. When a mixed solution of an oxalic acid aqueous solution and a nitric acid is used as the etching solution, the transparent conductive oxide film is formed of a crystalline ITO film. 93, the etching property was good.
이상의 실험 결과로부터, 에칭액으로서 옥살산 수용액을 사용하는 경우에는, 투명 도전 산화물막을 비정질막으로 하는 것이 바람직한 것으로 확인되었다.From the above experimental results, it has been confirmed that it is preferable to use an amorphous film as the transparent conductive oxide film when an oxalic acid aqueous solution is used as the etching solution.
(실시예 4)(Example 4)
다음으로, 실시예 1 의 No. 1-7 과 동일한 방법에 의해, 표 4 에 나타내는 구조의 투명 도전 배선을 제조하였다. 또한, 이 실시예 4 에서는, 유리 기판 상에 투명 도전 산화물막을 성막하고, 그 위에 Ag 막을 성막한 2 층 구조로 하였다.Next, as shown in Fig. A transparent conductive wiring having the structure shown in Table 4 was produced by the same method as in 1-7. In Example 4, a transparent conductive oxide film was formed on a glass substrate, and an Ag film was formed thereon to form a two-layer structure.
No. 101-117 에서는, 옥살산 에칭액에 의한 에칭 처리 후, 잔류물이 확인되지 않고, 오버 에칭량은 모두 1 ㎛ 이하였다.No. In 101-117, after the etching treatment with the oxalic acid etchant, residues were not confirmed, and the overetching amounts were all 1 占 퐉 or less.
얻어진 투명 도전 배선에 대하여, 시트 저항값을 측정하였다. 시트 저항값의 측정은, 표면 저항 측정기 (미츠비시 유화사 제조, Loresta AP MCP-T400) 를 사용하여 4 탐침법에 의해 측정하였다. 평가 결과를 표 4 에 나타낸다.The sheet resistance value of the obtained transparent conductive wiring was measured. The sheet resistance value was measured by a four-probe method using a surface resistance meter (Mitsubishi Heavy Industries, Ltd., Loresta AP MCP-T400). The evaluation results are shown in Table 4.
Ag 막을 구성하는 Ag 합금의 첨가 원소의 합계량이 10 원자％ 를 초과하는 No. 111-117 에 있어서는, 시트 저항값이 40 Ω/sq 를 크게 상회하였다. 한편, Ag 막을 구성하는 Ag 합금의 첨가 원소의 합계량이 10 원자％ 이하로 된 No. 101 ∼ 108 에 있어서는, 시트 저항값이 40 Ω/sq 이하였다.Ag alloy having a total amount of added elements of the Ag alloy constituting the Ag film exceeding 10 atomic%. 111-117, the sheet resistance value greatly exceeded 40? / Sq. On the other hand, when the total amount of the elements added to the Ag alloy constituting the Ag film is 10 atomic% or less. 101 to 108, the sheet resistance value was 40? / Sq or less.
이상의 실험 결과로부터, 특히 저저항의 투명 도전 배선을 얻기 위해서는, Ag 막을 구성하는 Ag 합금의 첨가 원소의 합계량을 10 원자％ 이하로 규정하는 것이 바람직한 것으로 확인되었다.From the above-described experimental results, it has been confirmed that it is preferable to specify the total amount of the elements to be added of the Ag alloy constituting the Ag film to 10 atomic% or less in order to obtain a transparent conductive wiring of low resistance.
10, 110 투명 도전 배선
11, 111 Ag 막
12, 112A, 112B 투명 도전 산화물막10, 110 transparent conductive wiring
11, 111 Ag film
12, 112A, 112B A transparent conductive oxide film
Claims (6)
상기 Ag 막의 막두께가 15 ㎚ 이하의 범위 내로 되고,
상기 투명 도전 산화물막에 대한 상기 Ag 막의 오버 에칭량이 1 ㎛ 이하로 되어 있고,
상기 Ag 막은, 첨가 원소로서 Sn, In, Mg, Ti 의 어느 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 합계로 0.05 원자％ 이상, 10.0 원자％ 이하의 범위로 포함하고, 추가로 Sb : 0.01 원자％ 이상 및 Cu : 0.1 원자％ 이상의 어느 일방 또는 양방을 포함하고, 또한 전체 첨가 원소의 합계가 10.0 원자％ 이하로 되고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Ag 합금으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 도전 배선.Ag alloy film, a transparent conductive oxide film laminated on the Ag film, and a wiring pattern formed by an etching process,
The thickness of the Ag film is within a range of 15 nm or less,
The over-etching amount of the Ag film with respect to the transparent conductive oxide film is 1 占 퐉 or less,
The Ag film preferably contains at least one element selected from the group consisting of Sn, In, Mg, and Ti as an additive element in a total amount of at least 0.05 atomic% and not more than 10.0 atomic% A Cu alloy containing 0.1 at.% Or more of Cu, at least one element selected from the group consisting of Ag and unavoidable impurities, and a total of at least 10.0 atom% Wiring.
상기 투명 도전 산화물막은, 비정질막으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 도전 배선.The method according to claim 1,
Wherein the transparent conductive oxide film is an amorphous film.
상기 Ag 막의 막두께를 15 ㎚ 이하의 범위 내로 하고,
상기 Ag 막과 상기 투명 도전 산화물막을 갖는 적층막에 대하여 에칭 처리를 실시하여 배선 패턴을 형성하는 에칭 처리 공정을 갖고,
이 에칭 처리 공정에서는, 옥살산 에칭액을 사용하여, 상기 투명 도전 산화물막 및 상기 Ag 막을 일괄로 용해시키는 것을 특징으로 하는 투명 도전 배선의 제조 방법.A method of manufacturing a transparent conductive wiring according to any one of claims 1 to 3,
The thickness of the Ag film is set to 15 nm or less,
And an etching process for etching the laminated film having the Ag film and the transparent conductive oxide film to form a wiring pattern,
Wherein the transparent conductive oxide film and the Ag film are dissolved in a batch by using an oxalic acid etching solution in the etching treatment step.
상기 옥살산 에칭액은, 옥살산 농도가 3 질량％ 이상 7 질량％ 이하의 범위 내로 된 옥살산 수용액으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 도전 배선의 제조 방법.The method of claim 3,
Wherein the oxalic acid etchant is an oxalic acid aqueous solution having a oxalic acid concentration of 3 mass% or more and 7 mass% or less.
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