KR101776202B1 - Natural preservative compositionpreservative composition and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 천연 복합 방부제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 오배자, 선학초, 정향, 황련 등의 발효물과 다가 알코올을 포함하는 천연 복합 방부제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a natural combination preservative composition and a preparation method thereof, and more particularly, to a natural combination preservative composition comprising a fermentation product such as an obaginous, aphanaceae, clove, and chrysanthemum, a polyhydric alcohol, and a preparation method thereof.
화장품은 각종 양분 및 수분을 함유하고 있어 미생물이 자라나기 좋은 여건을 가지고 있다. 특히, 미생물의 탄소원이 되는 글리세린과 솔비톨, 질소원이 되는 아미노산 유도체와 단백질 등이 배합되어 있어 세균과 곰팡이 등에 오염되기 쉽다.Cosmetics contain a variety of nutrients and moisture, and microbes can grow well. In particular, glycerin, a carbon source of microorganisms, and sorbitol, amino acid derivatives and proteins, which are nitrogen sources, are mixed and are likely to be contaminated with bacteria and fungi.
화장품이 미생물에 의해 오염이 되면 변색, 변취, 점도 및 pH 변화 등의 품질저하 현상이 나타난다. 이는 표면 또는 내용물에서 미생물이 증식하면서 호흡, 대사, 효소작용 등의 화학작용과 생분해작용을 함으로써 일어나는 현상이다. 곰팡이의 경우 표면에 콜로니를 형성하고 대사 작용에 의해 pH가 변하게 되며 오염된 미생물이 분비하는 색소에 의해 제품의 변색이 일어난다. 미생물의 대사과정 중 당분의 소모에 의해 점도가 변하기도 하며 입자가 응고되어 에멀션의 층이 분리되기도 한다(Ryu, et al., 1992). When cosmetics are contaminated by microorganisms, quality deterioration such as discoloration, detachment, viscosity and pH change appears. This is a phenomenon caused by the chemical action and biodegradation of respiration, metabolism, enzymatic action, etc., as the microorganism grows on the surface or contents. In the case of fungi, colonies are formed on the surface, the pH is changed by metabolism, and discoloration of the product occurs due to the pigment secreted by the contaminated microorganisms. During the metabolism of microorganisms, the viscosity may change due to the consumption of sugar, and the emulsion layer may be separated due to solidification of particles (Ryu, et al., 1992).
사용 중 오염에 의해 품질변화를 일으키는 화장품을 장기간 보호하기 위해서 방부제가 사용될 수밖에 없으며, 화장품은 의약품과는 달리 피부에 반복적으로, 장기간 사용하는 제품이므로, 방부제에 대한 더 많은 필요성이 있다. 따라서 제품의 미생물에 대한 안정성 확보 및 적절한 방부 시스템은 화장품 제조 기술에 있어서 중요한 부분을 차지한다.Preservatives are inevitably used for long-term protection of cosmetics that cause quality changes during use, and cosmetics are products that are repeatedly used on the skin for a long time, unlike medicines, so there is a greater need for preservatives. Therefore, ensuring the stability of products against microorganisms and proper preservative systems are an important part of cosmetic manufacturing technology.
현재 대부분의 화장품은 합성방부제에 의존하고 있으며 그 기능은 제품 내에 미생물의 생육을 저해함으로써 제품에 안전성과 안정성을 부여하는 것이다(Cho, et al., 2008). 이러한 합성방부제의 종류로는 파라벤류, 쿼터늄-15, 이미다졸리디닐우레아, 클로로페네신, 페녹시에탄올과 MCI/MI계열 등이 있다. 이들 합성방부제는 우수한 항균 활성과 더불어 가격에 대한 경쟁력이 있는 반면, 장기간 고농도로 사용 시 피부 자극이나 인체 독성을 나타낼 수 있다. 또한, 합성방부제는 체내에 축적되면 내분비계 교란을 일으키고 알레르기를 유발하기도 하며 접촉성 피부염이나 알레르기 등 피부자극을 일으킨다는 단점이 있다. Currently, most cosmetics depend on synthetic preservatives, and its function is to impart safety and stability to the product by inhibiting the growth of microorganisms in the product (Cho, et al., 2008). Examples of such synthetic preservatives include parabens, quaternium-15, imidazolidinyl urea, chlorophenesin, phenoxyethanol, and MCI / MI series. While these synthetic preservatives have excellent antimicrobial activity and competitive price, they can cause skin irritation or human toxicity when used at high concentration for a long period of time. In addition, when synthetic preservatives accumulate in the body, they cause endocrine disruption, induce allergies, and cause skin irritation such as contact dermatitis and allergies.
이에 따라 합성방부제의 부작용을 극복하기 위한 대체제 개발 필요성이 증가되면서 천연 항균 물질을 주요 성분으로 함유한 천연방부제 개발을 위한 연구들이 진행되어 왔다. Therefore, as the necessity of development of an alternative agent to overcome side effects of synthetic preservatives has been increased, researches have been conducted to develop natural preservatives containing natural antimicrobial substances as main components.
그러나 종래 개발된 천연 항균 물질들은 종래 사용되던 합성방부제에 비해 그 방부 및 항균 효과가 좋지 못한 물질들이 많았다.However, the natural antimicrobial materials conventionally developed have many preservative and antimicrobial effects than conventional synthetic preservatives.
한편, 오배자는 붉나무 Rhus javanica Linne 또는 그 밖의 동속식물(옻나무과 Anacardiaceae)의 잎에 오배자진딧물 Melaphis chinensis Bell(솜진딧물과 Eriosomatidae)의 자상에 의하여 생긴 벌레집이다. 이 약은 냄새가 없고 맛은 떫으며 수렴성이다. 오배자는 전국 각지에서 생산되며, 성분으로는 gallotannin(오배자 탄닌)을 70~80% 함유하며 지방, 수지 등을 함유하고 있다. 주요 성분인 탄닌의 수렴작용에 의하여 지사작용, 지혈작용, 항균작용, 선분지 억제작용을 나타낸다. 한방에서는 설사, 대장염, 이질, 위장출혈, 각혈, 코피, 식은땀, 자한 등에 쓰이며, 외상성 출혈, 점막의 염증, 궤양, 습진 등에도 쓰인다(Chi, et al., 1998).On the other hand, the rhubarb is Rhiz javanica Linne or other insect house caused by stabbing Melaphis chinensis Bell (sopper aphid and Eriosomatidae) on the leaves of other plants (lacquer and Anacardiaceae). This medicine is odorless, tasteless and astringent. It is produced in various parts of the country. It contains 70 ~ 80% of gallotannin (tannin) and contains fat, resin and so on. It exhibits branching action, hemostatic action, antimicrobial action, and inhibition of branching by the convergent action of the main ingredient tannin. It is also used for diarrhea, colitis, dysentery, gastrointestinal bleeding, hemorrhage, nosebleeds, cold sweat, and shortness of breath in one room and also for traumatic bleeding, inflammation of the mucous membrane, ulcer and eczema (Chi, et al., 1998).
선학초(A. pilosa L.)는 장미과에 속하는 다년생 숙근초로서, 용아, 용아초, 황아초, 지선초, 짚신나물 등으로 부르기도 하며, 예로부터 녹즙을 만들어 음용하였으며, 폐암, 간암, 식도암, 종양, 장염 및 통증제거 등 민간요법에 이용되어 왔다 (Y. Lee, et al., 2002). 특히 선학초 추출물을 이용하여 항바이러스 기작에 대한 보고 (D. Kwon, et al., 2005), 분획을 이용한 항염 효능에 관한 연구 (H. Correia, et al., 2006), 다양한 종류의 세균의 항균 효과에 대한 연구 (J. Bea, et al., 2005)가 이루어져 왔다.A. pilosa L. is a perennial herbaceous perennial belonging to the Rosaceae. It is also called as Yonga, Yongaeko, Hwanghaekcheon, Gyeongseoncho, , And has been used in folk remedies such as enteritis and pain relief (Y. Lee, et al., 2002). (H. Kwon, et al., 2005), a study on the anti-inflammatory activity using fractions (H. Correia, et al., 2006), antimicrobial activities of various bacteria A study of the effects (J. Bea, et al., 2005) has been made.
정향(Clove)은 도금양과(Myrtaceae)에 속하는 상록 소교목의 꽃으로, 꽃봉우리가 녹색에서 홍색으로 될 때 수확하여 건조한 것으로 오래전부터 유럽의 각국에서 각종 육류와 야채요리에 널리 이용되어져 왔으며, 국내에서는 향미강화, 나쁜 향미 억제 등의 목적과 방충제, 곰팡이 방제 등의 목적으로 이용되고 있다. 특히 정향 추출물은 강한 항산화, 항균, 항바이러스 등의 여러 생리적 작용을 지니고 있어 천연의 기능성 소재로서 크게 각광을 받고 있다(A. K. singh, et al., 2009). 지금까지 정향에 대한 연구는 혈전과 관련된 연구 (J. I. Lee, et al., 2000)을 시작으로 정향의 주된 향기성분인 eugenol의 항균효과, 백혈병 세포 분화에 미치는 효과, 알레르기 반응 억제효과 등에 대하여 보고한 바 있다(C. Wang, et al., 2010). Clove is an evergreen small arboreous flower belonging to Myrtaceae. It is harvested and dried when the flower peaks become green to red. It has been widely used for various meat and vegetable dishes in European countries for many years. Is used for the purpose of enhancing flavor, suppressing bad flavor, insect repellent, controlling fungi, and the like. In particular, clove extracts have a wide range of physiological functions such as strong antioxidant, antimicrobial and antiviral activity, and thus they are widely regarded as natural functional materials (A. K. Singh, et al., 2009). To date, studies on cloves have reported on the antimicrobial effect of eugenol, the main flavor component of cloves, the effects on leukemia cell differentiation, and the inhibitory effect on allergic reactions, starting with thrombus-related studies (JI Lee, et al. (C. Wang, et al., 2010).
황련(Coptidis Rhizoma)은 Coptis japonica Makino(일본), Coptis chinensis Franch(중국) 또는 기타 동속식물 (미나리아재비과 Ranunculaceae)의 뿌리를 거의 제거한 뿌리줄기이다. 고르지 않은 원주형으로 길이 2～4cm, 때로는 10cm에 이르며 지름 2～7mm로 다소 구부러져 있고 때때로 갈라져 있다. 바깥면은 회황갈색을 띠고 돌림마디가 있는데 줄기의 잔기와 다수의 뿌리의 기부를 볼 수 있다. 약간 냄새가 있고 맛은 매우 쓰며 잔류성으로 침을 황색으로 물들인다. 약리작용으로는 건위, 진정, 소염, 항균 등의 효능이 있어서 장이나 위에 열이 쌓여서 생기는 설사나 위열로 인한 구토에 유효하며, 해열과 해독작용이 뛰어난 것으로 알려져 있다(김, 2001).Coptidis Rhizoma is a rootstock that has almost eliminated the roots of Coptis japonica Makino (Japan), Coptis chinensis Franch (China) or other inbred plants (Ranunculaceae). Uneven columnar, 2 to 4 cm long, sometimes 10 cm long, 2 to 7 mm in diameter, slightly curved and sometimes cracked. The outer surface is yellowish brown with a rounded node, where the stem remains and the roots of many roots can be seen. It has a little odor, it is very tasty and it is yellowish in color with persistence. It is known that pharmacological effects are effective for vomiting due to diarrhea and stomach fever caused by accumulation of heat on the intestines and stomach due to the effects of dryness, soothing, anti-inflammation, and antibacterial activity.
여러 논문에서 발표했듯이, 오배자, 선학초, 정향 및 황련은 단일 물질에 대한 연구는 활발히 진행되어 왔지만, 종래의 선행기술 어디에도 오배자, 선학초, 정향, 황련 추출물을 혼합한 방부제의 조성물에 대한 개시가 없었다. As disclosed in various papers, studies on a single substance have been actively carried out on dwarf, rhododendron, chrysanthemum, and chrysanthemum, but none of the prior art discloses a composition of a preservative mixed with Rhododendron, Rhododendron, Rhododendron and Rhodiola extract.
이에 본 발명에서는 효능이 뛰어나다고 알려진 오배자, 선학초, 정향, 황련을 발효시킨 후 다가 알코올과 혼합하여 천연 복합 방부제 조성물을 제조하여 미생물 생장 억제효과가 증가하는 것을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다. Accordingly, the present invention has been accomplished by confirming that the effect of inhibiting microorganism growth is increased by fermenting a mixture of polyvalent alcohol with fermented cucurbits, Rhododendron japonica, clodshells, cloves and the like, which are known to have excellent efficacy.
따라서, 본 발명의 목적은 방부 효과가 우수하며, 인체에 대한 부작용을 최소화한 천연 복합 방부제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a natural combination preservative composition having excellent preservative effect and minimizing adverse effects on human body, and a method for producing the same.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 천연 복합 방부제 조성물은, 천연물의 발효물과 다가 알코올을 포함하되, 상기 천연물은, 정향 및 황련 중 1종 이상; 오배자; 및 선학초; 임을 특징으로 한다.To achieve the above object, the present invention provides a natural combination preservative composition comprising a fermentation product of a natural product and a polyhydric alcohol, wherein the natural product is at least one of cloves and rhizomes; gallnut; And Seon Hakcho; .
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상기 천연물은 오배자, 선학초, 정향 및 황련으로서, 그 혼합비는 상기 오배자 100중량부, 선학초 20~30중량부, 정향 20~30중량부 및 황련 80~120중량부이고, 포도상구균(Staphylococcus aureus, KCCM11335), 녹농균(Psuedomonas aeruginosa, KCCM11802), 피부포도상구균(Staphylococcus epidermidis, KCCM35494), 대장균(Escherichia coli, KCCM40271) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, KCCM11282)에 대한 항균 활성을 가지는 것을 특징으로 한다.The mixture is 100 parts by weight of the above-mentioned dwarf, 20-30 parts by weight of Seolka syrup, 20-30 parts by weight of clods and 80-120 parts by weight of Rhodophylla, and the mixture of Staphylococcus aureus KCCM 11335 ), Pseudomonas aeruginosa (KCCM 11802), Staphylococcus epidermidis (KCCM 35494), Escherichia coli (KCCM 40271) and Candida albicans (KCCM 11282).
상기 발효물은 상기 발효물은 바실러스속, 사카로마이세스 속 중 1종 이상의 것으로 발효된 것임을 특징으로 한다.The fermented product is characterized in that the fermented product is fermented into at least one of the genus Bacillus or the genus Saccharomyces.
상기 다가 알코올은 1,3-부틸렌 글리콜(Butylene Glycol)임을 특징으로 한다.The polyhydric alcohol is 1,3-butylene glycol.
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본 발명의 천연 복합 방부제 조성물은 인체 독성이 없으며, 뛰어난 방부 및 항균 효과를 가지고 있어, 화장료 조성물에 사용되는 합성 방부제를 대체할 수 있다는 장점이 있다. The natural composite preservative composition of the present invention is free of human toxicity and has an excellent antiseptic and antimicrobial effect, so that it can be substituted for a synthetic preservative used in a cosmetic composition.
도 1은 본 발명에 따른 실험예 1의 포도상구균에 대한 항균 효능 평가를 나타내는 결과이다.
도 2는 본 발명에 따른 실험예 1의 녹농균에 대한 항균 효능 평가를 나타내는 결과이다.
도 3은 본 발명에 따른 실험예 1의 피부포도상구균에 대한 항균 효능 평가를 나타내는 결과이다.
도 4는 본 발명에 따른 실험예 1의 대장균에 대한 항균 효능 평가를 나타내는 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 실험예 1의 칸디다 알비칸스균에 대한 항균 효능 평가를 나타내는 결과이다.Fig. 1 shows the results of evaluation of antibacterial activity against Staphylococcus aureus in Experimental Example 1 according to the present invention.
Fig. 2 shows the results of evaluation of antibacterial activity against P. aeruginosa in Experimental Example 1 according to the present invention.
3 shows the results of evaluation of antibacterial activity against Staphylococcus aureus in Experimental Example 1 according to the present invention.
Fig. 4 shows results of evaluation of antibacterial activity against Escherichia coli in Experimental Example 1 according to the present invention.
Fig. 5 shows results of evaluation of antibacterial activity against Candida albicans in Experimental Example 1 according to the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에서 천연 복합 방부제란, 둘 이상의 천연물을 혼합하여 이용하는 것으로, 이러한 혼합물이 복합적으로 작용하여 탁월한 방부 효과를 나타내는 것을 의미한다. 본 발명에서는 이러한 천연물로서, 오배자, 선학초, 정향, 황련 중 선택된 2종 이상의 것을 포함한다.In the present invention, a natural complex preservative means a mixture of two or more natural substances, which means that such a mixture works in combination to exhibit an excellent preservative effect. In the present invention, these natural products include at least two selected from the group consisting of a rhizomes, a rhododendron, a clod, and a rhododendron.
더욱 구체적으로, 본 발명은 오배자, 선학초, 정향, 황련 중 선택된 2종 이상의 천연물의 발효물과 다가 알코올을 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에서 상기 천연물을 2종 이상으로 이용하는 이유는, 각 천연물 상호 간의 상승작용으로 우수한 방부 효과를 가질 수 있도록 하기 위한 것으로, 오배자, 선학초, 정향 및 황련을 각각 단독으로 사용하는 경우 다양한 세균 및 진균에 대한 항균성을 갖지 못하고 특정 균에 대한 항균성만을 가지며, 항균 활성 역시 우수하지 못하나, 이를 2종 이상 혼합할 경우 다양한 균에 대한 항균 활성이 강력하게 나타나기 때문이다. More specifically, the present invention is characterized in that it comprises a fermentation product of at least two natural products selected from the group consisting of dwarf, rhododendron, cinnabar and chrysanthemum, and a polyhydric alcohol. The reason why the natural products are used as two or more kinds in the present invention is to provide a superior preservative effect due to the synergistic action of the respective natural products, and when a single use of the rhizomes, But has no antimicrobial activity against certain bacteria. However, when two or more kinds thereof are mixed, antimicrobial activity against various bacteria is strongly shown.
특히, 본 발명은 천연물로서 오배자; 선학초; 및 정향, 황련 또는 2종 모두;를 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 오배자와 선학초는 필수적으로 포함하며, 정향, 황련 중 1종 이상을 선택적으로 사용하는 것이다. 이는 오배자, 선학초, 정향 및 황련의 4종 모두를 사용하면, 포도상구균(Staphylococcus aureus, KCCM11335), 녹농균(Psuedomonas aeruginosa, KCCM11802), 피부포도상구균(Staphylococcus epidermidis, KCCM35494), 대장균(Escherichia coli, KCCM40271) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, KCCM11282) 5종에 대한 항균 활성이 강력하게 나타나며, 오배자, 선학초, 정향의 3종을 포함하면, 칸디다 알비칸스에 대한 항균 활성은 미미하지만, 종래 화장료 조성물의 방부제로서 사용되는 1, 2-헥산디올보다 포도상구균, 녹농균, 피부포도상구균 및 대장균에 대한 더욱 강력한 항균 활성을 가지며, 오배자, 선학초 및 황련의 3종만을 포함하더라도 포도상구균, 녹농균, 피부포도상구균, 대장균 및 칸디다 알비칸스의 5종 모두에 대한 항균 활성을 가지기 때문이다. In particular, the present invention relates to a process for producing a natural product, Seo, Hak - Cho; And clove, chrysanthemum, or both. In other words, it contains mandarin and rhododendron as essential, and selectively uses at least one of clods and rhododendrons. Staphylococcus aureus (KCCM11335), Psuedomonas aeruginosa (KCCM11802), Staphylococcus epidermidis (KCCM35494), Escherichia coli (KCCM40271) and Escherichia coli And Candida albicans (KCCM11282). When the antimicrobial activity against candida albicans is small, it can be used as a preservative for conventional cosmetic compositions Which has more potent antimicrobial activity against Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus and Escherichia coli than 1, 2-hexanediol used, and even if it contains only three kinds of Aphaenopsis thaliana, Rhodophyceae and Rhododendron, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, And Candida albicans, all of which have antimicrobial activity.
그러나 가장 바람직하게 포도상구균, 녹농균, 피부포도상구균, 대장균 및 칸디다 알비칸스의 5종 미생물 모두에 대한 강력한 항균 활성을 위해서, 오배자, 선학초, 정향 및 황련의 4종 모두를 혼합하여 사용하는 것이다. However, in order to have a strong antibacterial activity against all five microorganisms such as Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Escherichia coli and Candida albicans, it is most preferable to use a mixture of all four kinds of dicotyledonous sp.
이때, 그 천연물의 혼합비는 상기 오배자 100중량부, 선학초 20~30중량부, 정향 20~30중량부 및 황련 80~120중량부임이 바람직한데, 이는 항균 활성을 고려한 것이다. 아울러, 3종의 천연물을 사용할 경우에도, 오배자 100중량부; 선학초 20~30중량부; 및 정향 20~30중량부 또는 황련 80~120중량부의 범위 내에서 사용한다.At this time, the mixing ratio of the natural products is preferably 100 parts by weight of the dwarf, 20-30 parts by weight of sunflower seeds, 20-30 parts by weight of cloves and 80-120 parts by weight of chrysanthemum, considering antibacterial activity. In addition, even when three kinds of natural products are used, 100 parts by weight of daphnia magna; 20-30 parts by weight of sunflower seeds; And 20 to 30 parts by weight of clove or 80 to 120 parts by weight of chrysanthemum.
그리고 상기 천연물은 바실러스 속 또는 사카로마이세스 속 중 1종 이상의 균주로 발효됨이 바람직한데, 이러한 균주의 사용으로 더욱 우수한 항균 활성을 나타내기 때문이다. 구체적으로는 Bacillus subtilis와 Saccharomyces cerevisiae 등을 사용할 수 있다.It is preferable that the natural product is fermented into one or more strains of genus Bacillus or Saccharomyces, because the use of such strains shows more excellent antibacterial activity. Specifically, Bacillus subtilis and Saccharomyces cerevisiae can be used.
또한, 상기 다가 알코올로는 특히 1,3-부틸렌 글리콜(Butylene Glycol)을 사용함이 바람직한데, 이는 피부 독성이 없으며, 상기 발효물 추출에 용이하기 때문이다.In addition, as the polyhydric alcohol, 1,3-butylene glycol is preferably used because it is free from skin toxicity and is easy to extract the fermentation product.
본 발명에서 상기 천연물의 발효물과 상기 다가 알코올, 특히 1,3-부틸렌 글리콜은 1:0.8~2 중량비, 특히 1:1~1.4 중량비로서 혼합되는 것이, 그 항균 활성이 가장 우수하다.In the present invention, the fermentation product of the natural product and the polyhydric alcohol, particularly 1,3-butylene glycol, are mixed at a weight ratio of 1: 0.8 to 2, particularly 1: 1 to 1.4, in terms of antimicrobial activity.
한편, 본 발명은 더욱 우수한 방부 효과를 위하여, 천연물로서 커피 생두를 더 사용할 수 있다.On the other hand, in order to obtain a better preservative effect, the present invention can further use coffee beans as a natural product.
즉, 가공되지 않은 커피 생두를 앞선 오배자, 선학초, 정향, 황련 중 선택된 2종 이상의 천연물과 혼합한 후, 이를 발효하고, 다가 알코올과 혼합하는 것으로, 그 혼합비는 오배자 100중량부에 대하여 10~20중량부만큼 혼합함이 바람직하다. That is, the unprocessed coffee beans are mixed with two or more kinds of natural products selected from the preceding two or more selected from the group consisting of dwarf, chrysanthemum, clove and chrysanthemum, and the mixture is fermented and mixed with a polyhydric alcohol. By weight.
이하, 그 제조방법에 대해 설명한다. 제조방법을 설명함에 있어서, 앞서 조성물에서 설명된 사항은 그 설명을 생략한다.Hereinafter, the production method thereof will be described. In describing the production method, the description of the composition has been omitted.
본 발명에 따른 천연 복합 방부제 조성물의 제조방법은, 오배자, 선학초, 정향, 황련 중 선택된 2종 이상의 천연물을 분쇄하는 단계와, 상기 분쇄된 혼합물을 정제수와 혼합하는 단계와, 상기 혼합된 혼합물에 균을 접종하여 발효하는 단계와, 상기 발효된 발효물과 다가 알코올을 혼합하는 단계를 포함한다. The method for preparing a natural combination preservative composition according to the present invention comprises the steps of: pulverizing at least two natural products selected from the group consisting of Oba, Zhaogejiao, Clove, and Huaxia; mixing the pulverized mixture with purified water; And then mixing the fermented fermented product with a polyhydric alcohol.
오배자, gallnut, 선학초Seonhak-cho , , 정향cloves , , 황련goldthread 중 선택된 2종 이상의 천연물을 분쇄하는 단계. ≪ RTI ID = 0.0 > 2 < / RTI >
먼저, 오배자, 선학초, 정향 및 황련 중 선택된 2종 이상을 포함하는 천연물을 준비한다. 이때, 상기 천연물은 모두 건조된 상태의 것을 이용함이 바람직하나, 이를 반드시 제한하는 것은 아니다.First, a natural product containing at least two selected from the group consisting of a rhinoceros, a rhododendron, a clod, and a rhododendron is prepared. At this time, it is preferable to use all of the natural products in a dried state, but the present invention is not limited thereto.
그리고 상기 준비된 천연물을 분쇄한다. 이때, 상기 분쇄는 발효가 원활히 진행되도록 하기 위함이므로, 그 입도를 제한하지 않는다. 예시적으로 100~200mesh 정도로 분쇄할 수 있다.Then, the prepared natural product is pulverized. At this time, since the pulverization is performed for smooth progress of fermentation, the particle size is not limited. And can be pulverized to an extent of about 100 to 200 mesh as an example.
또한, 선택적으로 상기한 천연물과 함께 커피 생두를 함께 분쇄할 수 있다.In addition, the coffee beans can be optionally pulverized together with the above-mentioned natural products.
상기 분쇄된 혼합물을 The pulverized mixture 정제수와Purified Water 혼합하는 단계. Mixing step.
다음으로, 상기 분쇄물에 정제수를 혼합하여 발효가 이루어질 수 있도록 한다. 이대, 상기 정제수의 혼합량 역시 제한하지 않는바, 발효를 위한 혼합이므로, 이 기술이 속하는 분야에서 통상 공지된 양으로 혼합한다.Next, purified water is mixed with the pulverized product so that fermentation can be performed. The amount of the purified water to be added is not limited, but is a mixture for fermentation, so it is mixed in a conventionally known amount in the field to which this technology belongs.
상기 혼합된 혼합물에 균을 접종하여 발효하는 단계.And inoculating the mixed mixture with the bacteria to ferment.
그리고 상기 정제수에 혼합된 분쇄물에 균을 접종하여 발효시킨다. 이때, 상기 균으로는 바실러스 속, 사카로마이세스 속 중 1종 이상의 균을 이용하는 것이 바람직한데, 더욱 구체적으로는 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis)와 사카로마이세스 세레비지애(Saccharomycescerevisiae) 중 선택된 1종 또는 2종 모두를 혼합하여 접종할 수 있다.Then, the pulverized product mixed with the purified water is inoculated with the microorganism and fermented. At this time, it is preferable to use at least one bacterium of the genus Bacillus or Saccharomyces as the bacterium. More specifically, it is preferable to use at least one bacterium selected from the group consisting of Bacillus subtilis and Saccharomyces cerevisiae One or both can be mixed and inoculated.
여기서, 그 접종량은 105~108cfu/g 정도면 족하며, 접종 후 30~35℃에서 3~5일간 발효시킨다. Here, the amount of inoculation may be about 10 5 to 10 8 cfu / g, and fermentation is carried out at 30 to 35 ° C. for 3 to 5 days after inoculation.
발효가 완료되면, 이를 열처리하고, 여과지로 여과한 후, 농축하여 발효물의 제조를 완료한다. 여기서, 상기 농축방법 및 농축 정도는 제한하지 않으며, 분말 상태로 건조할 수 있음은 당연하다.When the fermentation is completed, it is heat-treated, filtered with a filter paper, and then concentrated to complete the production of the fermented product. Here, the concentration method and the degree of concentration are not limited, and it is of course possible to dry in a powder state.
상기 발효된 The fermented 발효물과Fermented water 다가 알코올을 혼합하는 단계. Mixing the polyhydric alcohol.
최종적으로, 상기 발효된 발효물과 다가 알코올, 더욱 바람직하게는 1,3-부틸렌 글리콜을 1:0.8~2 중량비로 혼합하고, 60~80℃에서 20~30시간 추출하여 천연 복합 방부제의 제조를 완료한다.Finally, the fermented fermented product is mixed with a polyhydric alcohol, more preferably, 1,3-butylene glycol at a weight ratio of 1: 0.8 to 2, and extracted at 60 to 80 ° C for 20 to 30 hours to prepare a natural combination preservative .
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples.
<실시예 1>≪ Example 1 >
오배자, 선학초, 정향 및 황련 중 선택된 2종 이상을 포함하는 천연 복합 방부제 조성물을 제조하기 위해, 하기 표 1과 같은 비율로서 천연물을 혼합하였다. 그리고 이를 200mesh 정도로 분쇄하고, 이 분쇄물에 1:1 부피배로서 정제수를 혼합하고, 이에 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis)와 사카로마이세스 세레비지애(Saccharomycescerevisiae)를 각각 105cfu/g으로 접종하였다. 다음으로, 이를 33℃에서 4일간 인큐베이터(incubator) 배양하였다. Natural products were mixed in the proportions shown in Table 1 below in order to prepare natural preservative compositions containing at least two selected from the group consisting of Rhizobia, Rhodochrosophila, Cloves and Rhodiola. Bacillus subtilis and Saccharomyces cerevisiae were mixed at a concentration of 10 5 cfu / g, respectively, in a ratio of 1: 1 by volume. Respectively. Next, it was incubated at 33 ° C for 4 days in an incubator.
배양을 완료한 후, 60℃에서 20분간 열처리하고, 여과지로 여과한 후, rotary vaccum evaporator로 농축하여 발효물을 제조하였다. After completion of the culture, the mixture was heat-treated at 60 ° C for 20 minutes, filtered through a filter paper, and then concentrated using a rotary vacuum evaporator to prepare a fermented product.
그리고 이 발효물에 1,3-butylene glycol을 1:1.2 중량배로 혼합하고, 70℃에서 24시간 추출하여 천연 복합 방부제 조성물을 제조하였다.1,3-butylene glycol was mixed with the fermentation product at a ratio of 1: 1.2 by weight and extracted at 70 ° C for 24 hours to prepare a natural combination preservative composition.
상기 실시예 1-1 내지 1-6에서 상기 오배자, 선학초, 정향, 황련은 인앤허브에서 건조된 상태의 것을 구매하여 사용하였다. In the above Examples 1-1 to 1-6, the above-mentioned habits, sunflower seeds, cloves and hwangryun were purchased and used in an in-herb dried state.
<비교예 1>≪ Comparative Example 1 &
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 하기 표 2와 같은 천연물을 이용하였다. And natural materials as shown in Table 2 were used.
<실험예 1. Paper Disc Method로 생육저해환 측정>EXPERIMENTAL EXAMPLE 1 Measurement of Inhibition of Growth by Paper Disc Method [
상기 실시예 1-1 내지 1-6의 항균 효과는 paper disk method를 이용하여 측정하였다. 이때, 사용된 미생물은 포도상구균(Staphylococcus aureus, KCCM11335), 녹농균(Psuedomonas aeruginosa, KCCM11802), 피부포도상구균(Staphylococcus epidermidis, KCCM35494), 대장균(Escherichia coli, KCCM40271), 칸디다 알비칸스(Candida albicans, KCCM11282)이었다. 시험에 사용된 세균은 37℃에서 배양하여 활성시키고, 진균은 25℃에서 배양하여 활성시켜 새 액체배지에 1백금이량을 희석하여 사용하였다. 그리고 각 미생물을 알맞은 배지에 고르게 도말하고 6mm paper disc 위에 시료를 20μL씩 분주한 다음, incubator에서 배양하여 paper disc 주위에 생성된 생육저해환의 직경으로 각 균에 대한 항균력을 측정하였다. The antibacterial effects of Examples 1-1 to 1-6 were measured using a paper disc method. The microorganisms used are Staphylococcus aureus (KCCM 11335), Psuedomonas aeruginosa (KCCM 11802), Staphylococcus epidermidis (KCCM 35494), Escherichia coli (KCCM 40271), Candida albicans (KCCM 11282) . The bacteria used in the test were cultured at 37 ° C for activation, and the fungi were cultivated at 25 ° C for activation, and diluted in a fresh liquid medium to a degree of one platinum. Then, each microorganism was plated on a proper medium, 20 μL of each sample was dispensed on a 6 mm paper disc, and incubated in an incubator to measure the antimicrobial activity against each strain by the diameter of the growth inhibitory circle formed around the paper disc.
이때, 각 실시예 및 비교예에 대한 대조군으로는 1, 2-헥산디올, 증류수(DW), 프로필렌글리콜(PG)를 사용하였다.At this time, 1, 2-hexanediol, distilled water (DW) and propylene glycol (PG) were used as a control group for each of the Examples and Comparative Examples.
그리고 그 결과를 하기 표 3 및 도 1 내지 5에 나타내었다.The results are shown in Table 3 and Figs. 1-5.
division
상기 표 3 및 도 1 내지 5에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1-1 내지 1-6의 조성물은 1,2-헥산디올과 마찬가지로 강력한 항균 효과를 나타냈다. 특히, 실시예 1-1 및 1-5는 5종 모두의 미생물에서 우수한 항균 효과가 나타난 것으로 확인되었다. 또한, 실시예 1-6은 1,2-헥산디올보다도 더욱 뛰어난 항균 효과를 나타냈다. As can be seen from Table 3 and FIGS. 1 to 5, the compositions of Examples 1-1 to 1-6 according to the present invention showed strong antibacterial effects as in 1,2-hexanediol. In particular, it was confirmed that the antibacterial effects of Examples 1-1 and 1-5 were excellent in all five microorganisms. In addition, Example 1-6 showed more excellent antibacterial effect than 1,2-hexanediol.
반면, 단일물만을 사용한 비교예 1-1 내지 1-4 중 5종의 미생물 모두에 대한 항균 효과를 갖는 조성물은 없었으며, 각 미생물에 대한 항균 효과 역시 1,2-헥산디올에 비해 좋지 못해 천연 방부제로서의 활용이 어려운 것으로 판단되었다.On the other hand, none of the five microorganisms of Comparative Examples 1-1 to 1-4 using only a single substance had antimicrobial effect, and the antimicrobial effect against each microorganism was also inferior to 1,2-hexanediol, It was judged that it was difficult to utilize it.
이러한 결과를 볼 때, 본 발명의 조성물은 종래 사용된 1,2-헥산디올 대신 안정성 있는 천연 복합 방부제 조성물로서 유용하게 사용될 수 있음이 확인되었다. From these results, it was confirmed that the composition of the present invention can be used as a stable natural combination preservative composition instead of the conventionally used 1,2-hexanediol.
<제제예 1. 화장료의 제조>≪ Preparation Example 1: Preparation of cosmetic &
제제예Formulation example 1-1. 유연 화장수 1-1. Flexible lotion
상기 실시예 1-1의 조성물을, 하기 표 4에 기재된 조성에 따라 통상의 방법으로 유연 화장수를 제조하였다.The composition of Example 1-1 was prepared according to a conventional method according to the composition shown in Table 4 below.
제제예Formulation example 1-2. 로션 1-2. Lotion
상기 실시예 1-1의 조성물을, 하기 표 5에 기재된 조성에 따라 통상의 방법으로 로션을 제조하였다.The composition of Example 1-1 was prepared in a conventional manner according to the composition shown in Table 5 below.
제제예Formulation example 1-3. 영양 에센스 1-3. Nutrition essence
상기 실시예 1-1의 조성물을, 하기 표 6에 기재된 조성에 따라 통상의 방법으로 영양 에센스를 제조하였다.The composition of Example 1-1 was prepared according to the composition shown in Table 6 below by a conventional method.
제제예Formulation example 1-4. 크림 1-4. cream
상기 실시예 1-1의 조성물을, 하기 표 7에 기재된 조성에 따라 통상의 방법으로 크림을 제조하였다.The composition of Example 1-1 was prepared in a conventional manner according to the composition shown in Table 7 below.
<실험예 2. 인체피부자극 확인 실험><Experimental Example 2> Experiment to confirm human skin irritation>
피부 안전성 실험을 수행하기 위하여, 상기 제제예 1-1 내지 1-4의 인체피부자극 정도를 확인하였다. 인체피부자극 확인은 각 화장료 조성물에 대해 25명의 자원자를 대상으로 간이인체첩포검사(patch test)를 실시하였다. 단, 건선, 습진, 기타 피부병변 보유자나 임신, 수유부 또는 피임제, 항히스타민제 등을 복용하고 있는 사람은 본 실험에서 제외하였다.In order to carry out the skin safety test, the degree of human skin irritation of the above Preparation Examples 1-1 to 1-4 was confirmed. To confirm human skin irritation, 25 human volunteers were subjected to a patch test for each cosmetic composition. However, those who are taking psoriasis, eczema, other skin lesions, pregnancy, breastfeeding or contraceptive, and antihistamines are excluded from this experiment.
상기 제제예 1-1 내지 1-4의 스킨, 로션, 에센스, 크림 10㎖을 첩포에 도포한 후, 팔 안쪽 피부에 24시간 부착하였다. 이때, 시험부위는 첩포의 부착 전 70% 에탄올로 닦아낸 뒤 건조시킨 후 부착하였다. 10 ml of skins, lotions, essences and creams of Formulation Examples 1-1 to 1-4 were applied to the patches and then attached to the skin inside the arms for 24 hours. At this time, the test site was wiped with 70% ethanol before adhering the pellet, and then dried and attached.
그리고 첩포 부착 전, 첩포 부착, 첩포 제거 직후, 첩포 제거 30분 후, 첩포 제거 24시간 후 사진을 촬영하여 피부변화를 확인하고 관찰한 평균값을 하기 표 8의 국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatities Research Group, ICDRG)의 규정에 따라 평가하여 하기 표 9에 나타내었다. The photographs were taken 24 hours after the removal of the patches, 30 minutes after the patches were removed, the patches were attached, the patches were removed, the skin changes were observed, and the average values were observed in the International Contact Dermatology Research Group , ICDRG), and the results are shown in Table 9 below.
상기 표 9에서와 같이, 본 발명의 천연 복합 방부제 조성물을 2중량%로 함유하는 화장료 조성물은 모두 피부에 자극이 낮은 것으로 나타났다. 따라서, 본 발명에 따른 천연 복합 방부제 조성물은 안전한 화장료 조성물이라 판단되었다.As shown in Table 9, all of the cosmetic compositions containing 2 wt% of the natural combination preservative composition of the present invention showed low irritation on the skin. Accordingly, the natural combination preservative composition according to the present invention was judged to be a safe cosmetic composition.
<실시예 2>≪ Example 2 >
상기 실시예 1-1과 동일하게 실시하되, 오배자 160g, 선학초 35g, 정향 35g, 황련 150g, 커피 생두 20g을 혼합하여 분쇄하였다. The same procedure as in Example 1-1 was carried out except that 160 g of dwarf gum, 35 g of acorns, 35 g of cloves, 150 g of chrysanthemum and 20 g of coffee bean were mixed and pulverized.
<실험예 3 Paper Disc Method로 생육저해환 측정>EXPERIMENTAL EXAMPLE 3 Measurement of Inhibition of Growth by Paper Disc Method [
실험예 1과 동일한 방법으로 항균 활성을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 10과 같았다.Antimicrobial activity was measured in the same manner as in Experimental Example 1. The results are shown in Table 10 below.
division
상기 표 10에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 2는 5종의 균에 대하여 우수한 항균 활성을 나타냄을 확인할 수 있었다.As shown in Table 10, it was confirmed that Example 2 of the present invention shows excellent antibacterial activity against five kinds of bacteria.
이상에서 본 발명의 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 특허청구범위를 벗어남이 없이 다양하게 변형 실시할 수 있을 것으로 이해된다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments.
Claims (6)
상기 천연물은,
정향 및 황련 중 1종 이상; 오배자; 및 선학초;
임을 특징으로 하는 천연 복합 방부제 조성물.
A fermentation product of a natural product and a polyhydric alcohol,
The natural product,
At least one of cloves and rhododendrons; gallnut; And Seon Hakcho;
Wherein the natural preservative is a natural preservative.
상기 천연물은 오배자, 선학초, 정향 및 황련으로서,
그 혼합비는 상기 오배자 100중량부, 선학초 20~30중량부, 정향 20~30중량부 및 황련 80~120중량부이고,
포도상구균(Staphylococcus aureus, KCCM11335), 녹농균(Psuedomonas aeruginosa, KCCM11802), 피부포도상구균(Staphylococcus epidermidis, KCCM35494), 대장균(Escherichia coli, KCCM40271) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, KCCM11282)에 대한 항균 활성을 가지는 것을 특징으로 하는 천연 복합 방부제 조성물.
The method according to claim 1,
The natural products are dwarf, rhododendron, clove,
The mixture ratio is 100 parts by weight of the above-mentioned dwarf, 20 to 30 parts by weight of sunflower seeds, 20 to 30 parts by weight of clove and 80 to 120 parts by weight of plum,
The antimicrobial activity against Staphylococcus aureus (KCCM 11335), Psuedomonas aeruginosa (KCCM 11802), Staphylococcus epidermidis (KCCM 35494), Escherichia coli (KCCM 40271) and Candida albicans (KCCM 11282) ≪ / RTI >
상기 발효물은 바실러스 속과 사카로마이세스 속 중 1종 이상의 것으로 발효된 것임을 특징으로 하는 천연 복합 방부제 조성물.
The method of claim 3,
Wherein the fermentation product is fermented into at least one of the genus Bacillus and the genus Saccharomyces.
상기 다가 알코올은 1,3-부틸렌 글리콜(Butylene Glycol)임을 특징으로 하는 천연 복합 방부제 조성물.
The method according to any one of claims 1, 3, and 4,
Wherein the polyhydric alcohol is 1,3-butylene glycols.
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