KR101771608B1 - 실리카 유리 도가니의 검사 방법 - Google Patents

실리카 유리 도가니의 검사 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101771608B1
KR101771608B1 KR1020167001680A KR20167001680A KR101771608B1 KR 101771608 B1 KR101771608 B1 KR 101771608B1 KR 1020167001680 A KR1020167001680 A KR 1020167001680A KR 20167001680 A KR20167001680 A KR 20167001680A KR 101771608 B1 KR101771608 B1 KR 101771608B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silica glass
glass crucible
measurement
spectrum
crucible
Prior art date
Application number
KR1020167001680A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20160022371A (ko
Inventor
토시아키 스도
타다히로 사토
켄 키타하라
마사미 오하라
Original Assignee
가부시키가이샤 섬코
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가부시키가이샤 섬코 filed Critical 가부시키가이샤 섬코
Publication of KR20160022371A publication Critical patent/KR20160022371A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101771608B1 publication Critical patent/KR101771608B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32917—Plasma diagnostics
    • H01J37/32935—Monitoring and controlling tubes by information coming from the object and/or discharge
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88—Investigating the presence of flaws or contamination
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/68—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using high frequency electric fields
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88—Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/95—Investigating the presence of flaws or contamination characterised by the material or shape of the object to be examined
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N2021/8477—Investigating crystals, e.g. liquid crystals
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/10—Scanning
    • G01N2201/105—Purely optical scan
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/12—Circuits of general importance; Signal processing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)

Abstract

실리카 유리 도가니의 내표면 상의 측정점에 있어서, 적외선 흡수 스펙트럼 또는 라만 시프트를 측정하는 측정 공정, 및 얻어진 스펙트럼에 근거하여 상기 측정점에 표면 결함 부위가 발생할지 아닐지를 예측하고, 상기 실리카 유리 도가니의 품질을 판단하는 판단 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 검사 방법이다.

Description

실리카 유리 도가니의 검사 방법{METHOD FOR INSPECTING SILICA GLASS CRUCIBLE}
본 발명은, 실리카 유리 도가니의 표면 결함부위의 발생을 예측하고, 품질을 판단하는 실리카 유리 도가니의 검사 방법에 관한 것이다.
실리콘 단결정의 제조에는 실리카 유리 도가니를 이용한 쵸크랄스키법(CZ법)이 채용되고 있다. 이 방법은, 실리콘의 융점인 약 1420℃의 고온의 실리콘 융액(融液) 표면에 종결정(種結晶)을 액면에 수평방향으로 회전시키면서 접촉시키고, 이것을 서서히 끌어올려서 단결정을 제조하는 방법으로, 실리콘 융액을 담아 두기 위한 고순도의 실리카 유리 도가니가 이용되고 있다.
최근, 반도체 장치 공정의 효율화 등의 요청으로, 실리콘 단결정의 직경은 대경화하고 있다. 이에 따라, 실리카 유리 도가니의 구경도 대구경화하고 있다. 실리카 유리 도가니의 사이즈는, 직경이 28인치(약 71cm), 32인치(약 81cm), 36인치(약 91cm), 및 40인치(약 101cm) 등의 것이 있다. 직경 101cm의 도가니는, 중량이 약 120kg의 거대한 것이며, 거기에 수용되는 실리콘 융액의 질량은 900kg 이상이다. 즉, 실리콘 단결정의 인상 시에는, 약 1500℃의 실리콘 융액이 900kg 이상 도가니에 수용된다. 그 결과, 외측의 카본 히터로부터 실리콘 단결정의 중심까지의 거리와, 용융시키는 폴리 실리콘의 양이 증가하고, 실리카 유리 도가니에 가해지는 온도의 고온화를 일으킨다. 또한, 인상 시간의 장시간화를 초래하여, 2주일 이상 계속해서 끌어 올리는 경우도 있다. 실리콘 융액을 단결정에 접촉시키고 있는 실리콘 융액면 중심부분의 고액계면(固液界面)을 실리콘의 융점인 1420℃ 부근으로 유지하기 위하여 실리카 유리 도가니의 온도는 1450 ~ 1600℃의 고온으로 되어 있다. 2주일 이상 걸리는 실리콘 단결정 인상에서는 실리카 유리 도가니의 림(rim)부의 침하 변형량이 5cm 이상 되는 경우도 있다.
장시간 고온의 실리콘 융액에 접촉하고 있으면, 실리카 유리 도가니의 내표면에는, 갈색의 크리스토발라이트(cristobalite)이 생성된다. 실리콘 단결정의 인상이 진행됨에 따라, 크리스토발라이트는 실리카 유리 도가니의 내표면에 대하여 수평방향 및 수직방향으로 성장하고, 링 형상의 반점(브라운 링; brown ring)을 형성한다. 형성된 브라운 링은 박리되기 쉽다. 박리된 브라운 링이 실리콘 융액 중에 낙하·혼입된 경우, 실리콘 단결정으로 옮겨진다. 이 결과, 끌어 올려진 실리콘 잉곳(ingot)이 다결정화하여, 단결정화율을 저하시킨다.
실리카 유리 도가니의 내표면에 포함되는 기포도 단결정화율을 저하시키는 요인이 된다. 실리카 유리 도가니의 내표면의 용손(熔損)이 진행됨에 따라, 실리카 유리 도가니의 내표면 중의 기포는, 실리콘 융액에 들어간다. 실리콘 융액 중의 기포가 실리콘 잉곳에 포함됨으로써 단결정화율은 저하한다. 또한, 장시간의 고온 조건 하에 있어서는, 실리카 유리 도가니의 내표면에 포함되는 기포는, 현저하게 팽창한다. 팽창한 기포는, 실리카 유리 도가니를 변형시키거나, 내표면을 불균일하게 하거나 한다. 이 결과, 실리콘 융액에 있어서 탕면 진동이 발생하여, 단결정화율을 저하시킨다.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 예를 들면, 특허문헌 1에는, 소정 개소에 있어서의 브라운 링의 개수를 일정 범위로 한정함으로써, 안정적으로 실리콘 단결정을 끌어올리는 방법이 제안되어 있다. 또한, 특허문헌 2에 있어서는 실리카 유리 도가니의 비정질(아몰퍼스) 성분비를 레이저 라만을 이용하여 동정(同定)하는 것이 기재되어 있다.
[특허문헌 1] 일본공개특허공보 2005-320241호 공보 [특허문헌 2] 일본공개특허공보 2004-492210호 공보
그러나, 특허문헌 1에 있어서는, 브라운 링의 개수를 일정 범위로 한정하는 것이 곤란한 문제가 있다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 방법에서는, 브라운 링 등의 표면 결함 부위의 발생 조건은, 지금까지 명확하게 밝혀지지 않았기 때문에, 사전에 표면 결함 부위가 발생하기 쉬운 도가니를 출하 전에 파악하는 것은 곤란하다.
또한, 브라운 링 등의 표면 결함 부위는, 실리콘 단결정의 인상 중에 도가니의 내표면에 발생하는 것이지만, 표면 결함부위의 발생의 용이성은, 도가니마다 다르다. 즉, 실질적으로 동일한 조건으로 실리콘 단결정의 인상을 행하더라도 표면 결함 부위의 발생 수는 도가니마다 다르다.
그래서, 본 발명은, 이러한 사정에 비추어, 실리카 유리 도가니에 있어서의 표면 결함 부위의 발생을 예측하고, 품질을 판단하는 실리카 유리 도가니의 검사 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들은, 예의 연구를 거듭하여, 도가니의 내표면과 적외선 흡수 스펙트럼(infrared absorption spectrum) 및 라만 시프트(Raman Shift)와의 관계를 상세하게 분석함으로써, 실리카 유리 도가니의 표면 결함부위의 발생을 예측할 수 있음을 알아냈다. 즉, 본 발명은, 실리카 유리 도가니의 내표면 상의 측정점에 있어서, 적외선 흡수 스펙트럼 또는 라만 시프트를 측정하는 측정 공정, 및 얻어진 스펙트럼에 근거하여, 상기 측정점에 표면 결함 부위가 발생하는 지의 여부를 예측하고, 상기 실리카 유리 도가니의 품질을 판단하는 판단 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 검사 방법이다.
본 발명은 실리카 유리 도가니에 있어서의 표면 결함 부위의 발생을 예측하고, 품질을 판단하는 실리카 유리 도가니의 검사 방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 검사 방법에 의하면, 실리콘 단결정을 인상 전부터, 표면 결함 부위의 발생 개소를 특정할 수 있다. 따라서, 표면 결함 부위의 발생 비율이나 밀도 등을 사전에 예상할 수 있고, 지금까지 불가능했던, 출하 전의 실리카 유리 도가니에 대한 표면 결함 부위수의 품질 검사를 할 수 있다. 또한, 일정 밀도의 표면 결함 부위가 요구되는 실리카 유리 도가니의 품질 검사도 할 수 있다.
도 1은 합성 실리카 분말을 원료로 한 실리카 유리 도가니의 내표면(11) 상을 프로브(10)에 의해 주사하는 모양을 나타낸 모식도이다.
도 2는 도가니 내에 있어서의 프로브(10)의 주사 방향을 예시한 단면 모식도이다.
도 3은 기준 적외선 스펙트럼이다.
도 4는 실리카 유리의 적외선 스펙트럼이다.
도 5는 사용 전의 실리카 유리 도가니에 있어서, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예상된 적외선 스펙트럼이다.
도 6은 표면 결함 부위가 발견된 사용 후의 실리카 유리 도가니의 적외선 스펙트럼이다.
도 7은 기준 라만 시프트이다.
도 8은 실리카 유리의 라만 시프트이다.
도 9는 사용 전의 실리카 유리 도가니에 있어서, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예상된 라만 시프트이다.
도 10은 표면 결함 부위가 발견된, 사용 후의 실리카 유리 도가니의 라만 시프트이다.
본 발명에 따른 검사 방법은, 실리카 유리 도가니의 내표면 상의 측정점에 있어서, 적외선 흡수 스펙트럼 또는 라만 시프트를 측정하는 측정 공정, 및 얻어진 스펙트럼에 근거하여, 상기 측정점에 표면 결함 부위가 발생하는 지의 여부를 예측하고, 상기 실리카 유리 도가니의 품질을 판단하는 판단 공정을 구비한다. 이하, 상세하게 설명한다.
〔실리카 유리 도가니〕
본 발명에 있어서, 검사 대상이 되는 실리카 도가니는, 예를 들면, 도 2의 단면도에 도시된 것처럼, 상단이 개구되고 연직방향(鉛直方向)으로 연장되는 대략 원통형의 직동부(直胴部)(15), 만곡한 저부(16), 및 상기 직동부(15)와 상기 저부(16)를 연결하고 또한 상기 저부(16) 보다도 곡률이 큰 코너부(17)를 구비한다.
실리카 유리 도가니는, 내측에 투명층(20), 및 그 외측에 기포층(14)을 구비하는 것이 바람직하다. 투명층(20)은, 실리카 유리 도가니의 내측에 형성된 층이며, 실질적으로 기포를 포함하지 않는다. 「실질적으로 기포를 포함하지 않는다」라는 것은, 기포가 원인으로 단결정화율이 저하하지 않을 정도의 기포 함유율 및 기포 직경임을 의미한다. 여기에서, 기포 함유율은, 도가니의 단위 체적에서 차지하는 기포의 체적이다. 광학 카메라를 이용해서 도가니 내표면의 화상을 촬상하고, 도가니 내표면을 일정 체적마다 구분해서 기준 체적 W1으로 하고, 이 기준 체적 W1에 대한 기포의 점유 체적 W2을 구하고, P(%)= (W2/W1) X 100에 의해 산출된다. 기포층(14)은, 예를 들면, 내부에 포함되는 기포 함유율이 0.2% 이상 1% 이하, 동시에 기포의 평균 직경이 20μm 이상 200μm 이하이다.
실리카 유리 도가니는, 예를 들면, 다음과 같이 제조된다. 실리카 유리 도가니의 제조에 사용되는 실리카 분말은, 결정질인 천연 실리카 분말이나 화학 합성에 의해 제조되는 비정질인 합성 실리카 분말이 있다. 천연 실리카 분말은, α-석영을 주성분으로 하는 천연 광물을 분쇄해서 분말상으로 함으로써 제조되는 실리카 분말이다. 합성 실리카 분말은, 사염화규소(SiCl4)의 기상산화(건조 합성법)나, 실리콘 알콕시드(Si(OR4))의 가수분해(졸·겔법) 등의 화학 합성에 의한 방법에 의해 제조될 수 있다.
우선, 실리카 유리 도가니용 몰드에 천연 실리카 분말을 공급한다. 다음, 합성 실리카 분말을 천연 실리카 분말에 공급하고, 아크 방전의 줄열(JOULE'S HEAT)에 의해 실리카 분말을 용융한 후, 냉각함으로써, 합성 실리카 분말로부터 유리화되는 내면층(합성층)과 천연 실리카 분말로부터 유리화되는 외면층(천연층)으로 이루어지는 실리카 유리 도가니가 제조된다. 아크 용융 공정의 초기에는 실리카 분말층을 강하게 감압함으로써 기포를 제거하여 투명 실리카 유리층(투명층)을 형성하고, 그 후, 감압을 약하게 함으로써 기포가 잔류한 기포 함유 실리카 유리층(기포층)이 형성된다. 여기에서, 합성 실리카 분말로부터 형성되는 내면층과 투명층은, 반드시 일치하는 것은 아니다. 또한, 천연 실리카 분말로 형성되는 외면층과 기포층은, 반드시 일치하는 것은 아니다.
실리카 분말의 융해(融解)는, 회전 몰드의 내표면에서의 최고 도달 온도가 2000 ~ 2600℃가 되게 하는 것이 바람직하다. 최고 도달 온도가 2000℃보다도 낮으면 실리카 유리의 구조 중 또는 실리카 유리 중에 기포로서 잔존하는 가스가 빠지지 못하여, 실리콘 단결정 중의 인상 중에, 도가니가 심하게 팽창한다. 또한, 최고 도달 온도가 2600℃보다도 높으면 실리카 유리의 점도가 저하하여 형상 붕괴가 발생하기 때문이다.
아크 용융은, 예를 들면, 교류 3상(R상, S상, T상)의 아크 방전에 의해 실시된다. 따라서, 교류 3상의 경우에는, 3개의 탄소 전극을 사용해서 아크 방전을 발생시킴으로써 실리카 분말층이 용융한다. 아크 용융은, 탄소 전극의 끝단이 몰드 개구부보다도 윗쪽에 위치하는 지점에서 아크 방전을 시작한다. 이것에 의해, 몰드 개구부 부근에 있어서의 실리카 분말층이 우선해서 용융된다. 그 후, 탄소 전극을 강하시켜 몰드 직동부, 코너부, 및 저부의 실리카 분말층을 용융시킨다.
〔측정 공정〕
본 발명에 있어서는, 실리카 유리 도가니 내표면 상의 임의 측정점의 적외선 흡수 스펙트럼 또는 라만 시프트를 측정한다. 측정점은, 실리카 유리 도가니의 품질 판단의 정밀도를 향상시키기 위해서, 복수인 것이 바람직하다. 복수 부위를 측정하는 것으로, 표면 결함 부위의 발생수를 미리 예상할 수 있다.
적외선 흡수 스펙트럼은, 푸리에 변환 적외선 분광 광도계(Fouier transform infrared spectrophotometer: FT-IR)에 의해 측정할 수 있다. 실리카 유리 도가니의 내표면에 적외선을 조사함으로써, Si-O 진동 등을 조사할 수 있다.
구체적으로는, 예를 들면, 다음과 같이 적외선 흡수 스펙트럼을 측정할 수 있다. 적외선을 조사하는 광원과, 측정 대상물로부터의 반사파를 수광하는 수광부를 가지는 도 1에 표시된 프로브(10)를 이용하고, 합성 실리카 분말을 원료로 한 실리카 유리 도가니의 내표면(11)의 적외선 흡수 스펙트럼을 측정할 수 있다. 프로브(10)는, 내표면(11)의 적외흡수 스펙트럼을 비접촉적으로 측정할 수 있다. 측정 방법으로는, 프로브(10)를 도가니(12)의 내표면(11)에 비접촉적으로 배치하고, 주사 방향(13)을 향해서 주사하는 것으로, 적외선 흡수 스펙트럼을 측정할 수 있다. 다른 주사 방식으로는, 예를 들면, 샘플 주사 방식과 광원 주사 방식이 있다. 샘플 주사 방식은, 샘플을 실은 스테이지를 XY 방향으로 구동시켜, 적외선 흡수 스펙트럼을 취득하는 방식이다. 광원 주사 방식은, 광원을 XY 방향에 맞추고, 거기에 맞추어 수광부를 이동시킴으로써, 샘플 위를 2차원 주사하는 방식이다. 어느 쪽의 주사 방식을 채용해도 좋다.
주사하는 방향으로는, 도 2에 나타낸 대로, 직동부(15)의 연직방향(18) 또는 수평방향(19)으로 해도 좋다. 주사는, 도가니 내표면 모두를 행할 필요는 없고, 도가니의 내표면(11)의 일부만을 주사해도 좋다. 예를 들면, 폴리 실리콘 융액이 채워진 부위를 중점적으로 주사해도 좋다.
프로브(10)는, 내표면(11)과의 접촉을 피하기 위해서, 예를 들면, 로봇 암에 장착해도 좋다. 로봇 암은, 회전각을 검출 가능한 로터리 인코드(rotary encoder) 등을 구비한 회전 받침대 상에 설치해도 좋다. 이에 따라, 용이하게 삼차원 좌표를 산출할 수 있다. 이때, 로봇 암은, 프로브(10)와 내표면(11)의 접촉을 피하면서 동시에 프로브(10)와 내표면(11)의 간격을 항상 일정하게 유지하기 위해, 거리를 측정 가능한 측거부(測距部)를 가질 수 있다. 측거부는, 실리카 유리 도가니의 내표면과의 거리를 측정할 수 있는 반도체 레이저를 구비하는 것이 바람직하다. 레이저광의 파장은 특별히 한정되지 않지만, 파장 600 ~ 700nm인 것이 바람직하다. 또한, 적외선 흡수 스펙트럼을 측정하기 전에, 실리카 유리 도가니의 삼차원 형상을 측정하고, 측정한 삼차원 형상에 근거하여 로봇 암을 움직이므로써, 프로브(10)와 내표면(11)의 접촉 회피나 간격 유지를 행하여도 좋다. 적외선 흡수 스펙트럼의 측정 간격은, 예를 들면, 1 ~ 5mm이다.
라만 시프트는, 라만 분광법에 의해 측정할 수 있다. 라만 분광법에서는, 샘플에 대하여 레이저 등의 빛을 조사하고, 분극률을 갖는 분자 운동에 의해 생기는 산란광을 측정하는 것이다. 실리카 유리에서는, Si-O-Si 결합각(結合角)에 기인하는 왜곡 구조에 관계되는 피크가 검출된다.
라만 시프트는, 적외선 흡수 스펙트럼의 측정과 마찬가지로, 프로브(10)나 로봇 암을 이용해서 측정할 수 있다. 라만 측정의 조건은, 예를 들면, 레이저 파장: 785nm(100mW), 노광 시간: 10초, 적산(積算) 회수: 1회로 할 수 있다. FT-IR 측정과 라만 측정을 모두 측정하는 경우에는, 어느 한쪽을 먼저 측정하거나, 양쪽을 동시에 측정해도 좋다.
〔판단 공정〕
본 발명에 있어서 행하여지는 판단 공정에 있어서는, 얻어진 스펙트럼에 근거하여, 측정점에 표면 결함 부위가 발생할지 아닐지를 예측한다. 「표면 결함 부위」는, 실리콘 단결정의 수율에 영향을 주는, 실리카 유리 도가니에 생기는 이상한 부분 또는 영역을 가리킨다. 예를 들면, 브라운 링이나 기포 등이다. 표면 결함부위의 발생 여부는, 스펙트럼의 피크에 근거해서 행할 수 있다. 스펙트럼의 피크는, 예를 들면, 얻어진 스펙트럼의 피크 전체 또는 일부이어도 좋다. 또한, 특정 파수의 범위 내에서의 특징적인 피크이어도 되고, 이 경우, 특정 파수의 범위(밴드)에 주목하는 것만으로 표면 결함 부위가 발생할 지 아닐지를 예측할 수 있다.
구체적으로는, 예를 들면, 다음의 세 가지 방법 및 이들의 조합에 근거해서 표면 결함 부위의 발생을 예측할 수 있다.
(1) 특정 파수의 적외선 흡수 스펙트럼에 근거한 예측
본 발명자들의 분석 결과, 파수(波數) 1080에서 1100cm-1 사이의 피크 및/또는 파수 1150에서 1250cm-1 사이의 피크의 유무는, 표면 결함 부위의 발생에 특징적인 범위임을 확인하였다. 따라서, 이러한 범위의 피크의 유무에 의해 표면 결함 부위가 발생할지 아닐지를 예측할 수 있다. 구체적으로는, 파수 1080에서 1100cm-1 사이에 피크가 없을 때, 또는 있을 때, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예측할 수 있다. 또한, 파수 1150에서 1250cm-1 사이에 피크가 있을 때, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예측할 수 있다. 정량적으로 판정하는 경우에는, 임계값을 설정하여 판정하여도 좋다.
(2) 특정 파수의 라만 스펙트럼에 근거한 예측
본 발명자들의 분석 결과, 라만 시프트 500에서 550cm -1 사이의 피크의 유무는, 이상(異常) 사이트의 발생에 특징적인 범위임을 확인하였다. 따라서, 이러한 범위의 피크의 유무에 의해 표면 결함 부위가 발생할 것인가 아닌가를 예측할 수 있다. 정량적으로 판정하는 경우에는, 임계값을 설정하여 판정해도 좋다. 구체적으로는, 피크가 존재할 때에, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예측할 수 있다.
(3) 기준 스펙트럼과의 비교에 의한 예측
얻어진 스펙트럼과, 미리 준비된 기준 스펙트럼을 비교하여, 측정점에 표면 결함 부위가 발생할지 아닐지를 예측한다. 여기에서, 「미리 준비된 기준 스펙트럼」은, 예를 들면, 실리콘 단결정 인상 전의 실리카 유리 도가니의 측정점에 있어서, 실리콘 단결정 인상 후, 측정점에 표면 결함 부위가 발생한 경우의 스펙트럼이다. 표면 결함 부위가 브라운 링인 경우에는, 브라운 색의 링의 장소뿐만 아니라, 그 중심이나 중심 부근도 포함된다. 미리 준비된 기준 스펙트럼을 이용한 비교는, 내표면(11)의 스펙트럼을 측정한 직후에 해도 되고, 또한, 복수의 측정점을 측정 후에 비교해도 좋다. 비교 결과, 양 스펙트럼이 동등한지 아닌지를 판단하고, 동등하지 않을 때에는, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예측할 수 있다. 정량적으로 판정하는 경우에는, 임계값을 설정하여 판정해도 좋다. 기준 스펙트럼과의 대비는, 전술한 (1) 및 (2)에 근거한 예측을 이용하여, 특정 파수의 범위만을 비교함으로써, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예측하여도 좋다.
특정 조건하의 데이터(기준 스펙트럼)를 축적해 두는 것으로, 동일한 조건하에서의 실시에서 더욱 정밀도가 높은 비교를 할 수 있다. 또한, 데이터를 피드백시켜 정밀도가 높은 기준 스펙트럼을 작성할 수도 있다.
위와 같이 하여 구해진 예측으로부터, 실리카 유리 도가니의 품질을 평가한다. 품질 평가는, 예를 들면, 측정점이 1개소인 경우에는, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예측되었을 때, 결품이라고 평가할 수 있다. 측정점이 복수인 경우에는, 소정 수의 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예측되었을 때, 결품이라고 평가할 수 있다.
또한, 측정점이 복수인 경우에는, 실리카 유리 도가니의 내표면의 단위면적당 표면 결함 부위의 예측 발생수에 근거하여, 실리카 유리 도가니의 품질을 판단할 수 있다. 단위 면적당 표면 결함 부위의 예상 발생수는, 평균치이어도 좋다. 또한, 실리카 유리 도가니가 특정 부위(예를 들면, 직동부, 코너부, 및 저부)에 있어서의 단위 면적당 표면 결함 부위의 예상 발생수를 산출하여, 일정 값을 초과한 경우를 결품으로 판단해도 좋다. 이에 따라, 적은 측정 시간으로, 실리카 유리 도가니가 불량인지 아닌지를 용이하게 판단할 수 있다.
〔실리콘 잉곳(ingot)의 제조 방법〕
실리콘 잉곳은, (1) 실리카 유리 도가니(12) 내에서 폴리 실리콘을 용융시켜 실리콘 융액을 생성하고, (2) 실리콘 종결정의 단부를 실리콘 융액 중에 담근 상태로 종결정을 회전시키면서 끌어올리는 것에 의해 제조할 수 있다. 실리콘 단결정의 형상은, 위쪽에서 원주(円柱) 형상의 실리콘 종결정, 그 아래에 원추 형상의 실리콘 단결정, 상부 원추 저면과 같은 지름을 갖는 원주 형상의 실리콘 단결정, 및 정점이 하향인 원추 형상의 실리콘 단결정으로 이루어진다.
실리콘 잉곳의 인상은, 통상, 1450 ~ 1500℃ 정도에서 행하여진다. 실리콘 단결정 인상 후, 도가니의 내표면을 관찰하여, 브라운 링의 유무를 확인한다. 확인된 브라운 링의 삼차원 좌표를 취득하고, 실리카 유리 도가니(12)를 제조했을 때의 데이터와 조합하여, 데이터를 피드백해도 좋다.
실시예
(제조예) 실리카 유리 도가니의 제조
회전 몰드법에 근거하여, 실리카 유리 도가니를 제조하였다. 몰드 구경은, 32인치(81.3cm), 몰드 내표면에 퇴적된 실리카 분말층의 평균 두께는 15mm, 3상 교류 전류 3개 전극에 의해 아크 방전을 실시하였다. 아크 용융 공정의 통전 시간은 90분, 출력 2500kVA, 통전 개시로부터 10분간은 실리카 분말층의 진공 흡인을 실시하였다. 실리카 유리 도가니는, 3개 제조하였다. 제조된 실리카 유리 도가니에 폴리 실리콘을 첨가하여 용융하고, 실리콘 단결정을 끌어 올렸다.
(참고예 1) FT-IR 측정과 라만 측정
실리콘 단결정을 끌어 올린 후, 도가니 내표면에 발생한 브라운 링의 FT-IR 측정과 라만 측정을 실시하였다.
도 3 내지 6은, 현미 적외선 반사 측정 장치(顯微赤外反射測定置)를 이용하여 현미 적외선 반사 스펙트럼을 측정한 결과이다. 조건은, 분해능: 4cm-1, 적산 회수: 64회(약 30초)이었다. 도 3은 기준 스펙트럼, 도 4는 실리카 유리의 스펙트럼이다. 도 6은 표면 결함 부위가 발견된, 사용 후의 실리카 유리 도가니의 스펙트럼이며, 도 5는 사용 전의 실리카 유리 도가니에 있어서, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예상된 스펙트럼이다.
도 6에 나타낸 대로, 표면 결함 부위에서는 파수 1210에서 1230cm -1 부근과 파수 1090에서 1094cm-1 부근에 피크가 존재하였다. 한편, 실리카 유리(표면 결함 부위는 아님)의 스펙트럼에 있어서는, 이러한 파수의 피크는 보이지 않았지만, 파수 1120cm-1 부근에 피크가 존재하였다. 이 피크는, 도 6에 있어서는 보이지 않았다. 따라서, 파수 1080에서 1100cm-1 사이의 피크와 파수 1150에서 1250cm-1 사이의 피크를, 특징이 있는 피크로서, 또는 기준 스펙트럼으로서 이용할 수 있는 것을 알 수 있다.
도 7 내지 10은, 분산형 현미 라만 장치를 이용하여 표면 결함 부위의 라만 시프트를 측정한 결과이다. 조건은, 레이저 파장: 785nm(100mW), 노광 시간: 10초, 적산 회수: 1회이었다. 도 7은 기준 스펙트럼, 도 8은 실리카 유리의 스펙트럼이다. 도 10은 표면 결함 부위가 발견된, 사용 후의 실리카 유리 도가니의 스펙트럼이며, 도 9는 사용 전의 실리카 유리 도가니에 있어서, 표면 결함 부위가 발생할 것으로 예상된 스펙트럼이다.
도 9에 나타낸 대로, 표면 결함 부위에서는 라만 시프트 520에서 530cm-1 부근에 피크가 존재한다. 한편, 실리카 유리(표면 결함 부위는 아님)에 있어서는, 라만 시프트 520에서 530cm-1에 피크가 존재하지 않았다. 따라서, 라만 시프트 500에서 550cm-1 사이의 피크를 특징이 있는 피크로서, 또는 기준 스펙트럼으로서 이용할 수 있는 것을 알 수 있다.
<실시예 1 ~ 3>
제조예로 얻어진 3개의 미사용 실리카 유리 도가니의 내표면을 FT-IR 측정 및 라만 측정하였다. 실리카 유리 도가니의 내면 형상의 삼차원 형상을 취득하여, 실리카 유리 도가니의 직동부, 코너부 및 저부에서 측정하였다. 측정점은, 실리카 유리 도가니의 상기 부위의 영역(약 5cm2 사방의 영역(약 25cm2))에서 임의로 선택하여, 각각 20점을 측정하였다. 한편, FT-IR 측정 및 라만 측정의 측정 범위(스폿 지름)는 20μm이다.
FT-IR 측정에 관해서는, 파수 1210에서 1230cm-1 부근 및 파수 1090에서 1094cm-1 부근에 특징적인 피크가 존재하는 스펙트럼이 관찰되었다. 특징적인 피크가 관측된 측정점을 표면 결함 부위의 발생이 예측되는 측정점으로 하고 대응하는 좌표를 기억 장치에 저장하는 동시에, 표면 결함 부위의 예상 발생 지수를 산출하였다. 발생 지수는, 전체 측정 개소의 수를 표면 결함 부위의 스펙트럼이 관측된 수로 나눈 값이다. 결과를 표 1에 나타내었다.
라만 측정에 관해서는, 라만 시프트 520에서 530cm-1 부근에 특징적인 피크가 존재하는 스펙트럼이 관찰되었다. 특징적인 피크가 관측된 측정점을 표면 결함 부위의 발생이 예측되는 측정점으로 하고 대응하는 좌표를 기억 장치에 저장하는 동시에, 표면 결함 부위의 예상 발생 지수를 산출하였다. 발생 지수는, 전체 측정 개소의 수를 표면 결함부위의 스펙트럼이 관측된 수로 나눈 값이다. 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure 112016006477780-pct00001
FT-IR 측정 및 라만 측정 후, 측정된 실리카 유리 도가니를 이용하여 실리콘 단결정 인상을 실시하였다. 단결정 인상 전의 FT-IR 측정 및 라만 측정의 특징적인 피크에 관한 좌표에 근거하여, 단결정 인상 후의 실리카 유리 도가니의 내표면을 확인하였다. 그 결과, 특징적인 피크가 존재한 좌표에 있어서, 단결정 인상 후의 실리카 유리 도가니의 내표면에 표면 결함 부위가 관찰되었다. 표 2는 측정 영역 약 25cm2당 표면 결함 부위의 발생수의 일람이다.
Figure 112016006477780-pct00002
이상의 결과로부터, FT-IR 측정의 경우에는, 파수 1210에서 1230cm-1 부근의 피크 및/또는 파수 1090에서 1094cm-1 부근의 피크를 판단 기준으로 표면 결함 부위가 발생하기 쉬운 도가니인지 아닌지를 판정에 이용할 수 있는 것을 알 수 있다. 라만 측정의 경우에는, 라만 시프트 520에서 530cm-1의 피크를 판단 기준으로 표면 결함 부위가 발생하기 쉬운 도가니인지 아닌지를 판정에 이용할 수 있다. 또한, FT-IR 측정과 라만 측정의 기준을 종합하여, 더욱 고정밀도로 표면 결함 부위의 발생 사이트를 검사할 수 있다.
본 발명에 따른 검사 방법에 의하면, 실리콘 단결정을 인상 전부터, 표면 결함 부위의 발생 개소를 특정할 수 있다. 따라서, 표면 결함 부위의 발생 비율이나 밀도 등을 사전에 예상할 수 있고, 지금까지 불가능했던, 출하 전의 실리카 유리 도가니에 대한 표면 결함 부위수의 품질 검사를 할 수 있다. 또한, 일정 밀도의 표면 결함 부위가 요구되는 실리카 유리 도가니의 품질 검사도 할 수 있다.

Claims (7)

  1. 실리카 유리 도가니의 내표면 상의 측정점에 있어서, 적외선 흡수 스펙트럼 또는 라만 시프트를 측정하는 측정 공정, 및
    얻어진 스펙트럼에 근거하여, 상기 측정점에 표면 결함 부위가 발생할지 아닐지를 예측하고, 상기 실리카 유리 도가니의 품질을 판단하는 판단 공정을 구비하고,
    표면 결함 부위에 의하여 나타나는 피크가 존재하는 기준 범위를 미리 정하고,
    상기 측정 공정으로부터 얻어진 스펙트럼의 피크가 상기 기준 범위에 존재하는지 유무에 따라, 표면 결함 부위가 발생할지 아닐지를 예측하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 검사 방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 적외선 흡수 스펙트럼을 사용하는 경우, 상기 기준 범위는 파수 1080 ~ 1100cm-1, 또는 파수 1150 ~ 1250cm-1, 또는 파수 1080 ~ 1100cm-1 및 파수 1150 ~ 1250cm-1인 검사 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 라만 시프트를 사용하는 경우, 상기 기준 범위는 라만 시프트 500 ~ 550cm-1인 검사 방법.
  5. 삭제
  6. 청구항 1, 3 및 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 측정점이 복수인 검사 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 실리카 유리 도가니의 내표면의 단위 면적당 표면 결함 부위의 예측 발생수에 근거하여, 상기 실리카 유리 도가니의 품질을 판단하는 검사 방법.
KR1020167001680A 2013-06-30 2013-06-30 실리카 유리 도가니의 검사 방법 KR101771608B1 (ko)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2013/067946 WO2015001591A1 (ja) 2013-06-30 2013-06-30 シリカガラスルツボの検査方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20160022371A KR20160022371A (ko) 2016-02-29
KR101771608B1 true KR101771608B1 (ko) 2017-08-25

Family

ID=52143214

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167001680A KR101771608B1 (ko) 2013-06-30 2013-06-30 실리카 유리 도가니의 검사 방법

Country Status (6)

Country Link
US (3) US9557276B2 (ko)
EP (1) EP3018237A4 (ko)
JP (1) JP6030764B2 (ko)
KR (1) KR101771608B1 (ko)
CN (1) CN105452544A (ko)
WO (1) WO2015001591A1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6935790B2 (ja) * 2018-10-15 2021-09-15 株式会社Sumco 石英るつぼ内周面の評価方法及び石英るつぼ内周面の評価装置
CN109584259B (zh) * 2019-01-18 2021-10-01 赵谦 一种石英坩埚气泡分层计数装置及方法
CN110987823B (zh) * 2019-11-21 2020-10-09 中国科学院地球化学研究所 利用显微红外光谱区分月球火山玻璃和撞击玻璃的方法
CN114018895B (zh) * 2021-09-29 2024-03-08 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种基于拉曼光谱检测的隔膜异常点分析方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000103694A (ja) 1998-09-29 2000-04-11 Sumitomo Metal Ind Ltd 石英ガラスるつぼおよびその製造方法
JP2012116702A (ja) 2010-11-30 2012-06-21 Japan Siper Quarts Corp シリカガラスルツボ
JP2013112597A (ja) 2011-11-30 2013-06-10 Japan Siper Quarts Corp シリカガラスルツボ及びその製造方法
WO2013094318A1 (ja) * 2011-12-22 2013-06-27 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボの評価方法、シリコン単結晶の製造方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5386118A (en) * 1992-05-11 1995-01-31 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Method and apparatus for determination of interstitial oxygen concentration in silicon single crystal
JP3826845B2 (ja) 2001-08-29 2006-09-27 住友電装株式会社 フラットケーブルの折り返し加工装置及び、同折り返し方法
JP2004192210A (ja) 2002-12-10 2004-07-08 Institute Of Physical & Chemical Research 遺伝子発現量閲覧システム、情報端末装置、遺伝子発現量閲覧方法、および、プログラム
JP2004292210A (ja) 2003-03-26 2004-10-21 Kuramoto Seisakusho Co Ltd シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ
JP4233059B2 (ja) 2003-05-01 2009-03-04 信越石英株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法
JP2010126401A (ja) * 2008-11-27 2010-06-10 Sumco Corp シリコン単結晶およびその育成方法、シリコンウェーハおよびその製造方法
JP5446277B2 (ja) * 2009-01-13 2014-03-19 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリコン単結晶の製造方法
JP5774400B2 (ja) * 2010-08-12 2015-09-09 株式会社Sumco シリカ粉の評価方法、シリカガラスルツボ、シリカガラスルツボの製造方法
JP5781303B2 (ja) * 2010-12-31 2015-09-16 株式会社Sumco シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置
JP5844638B2 (ja) 2011-12-29 2016-01-20 株式会社Sumco シリコンガラスルツボにおける異常サイトの検査方法
JP5648642B2 (ja) * 2012-01-25 2015-01-07 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000103694A (ja) 1998-09-29 2000-04-11 Sumitomo Metal Ind Ltd 石英ガラスるつぼおよびその製造方法
JP2012116702A (ja) 2010-11-30 2012-06-21 Japan Siper Quarts Corp シリカガラスルツボ
JP2013112597A (ja) 2011-11-30 2013-06-10 Japan Siper Quarts Corp シリカガラスルツボ及びその製造方法
WO2013094318A1 (ja) * 2011-12-22 2013-06-27 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボの評価方法、シリコン単結晶の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20170088973A1 (en) 2017-03-30
US9653268B2 (en) 2017-05-16
EP3018237A1 (en) 2016-05-11
US20160202192A1 (en) 2016-07-14
CN105452544A (zh) 2016-03-30
US9557276B2 (en) 2017-01-31
KR20160022371A (ko) 2016-02-29
JP6030764B2 (ja) 2016-11-24
US20170218534A1 (en) 2017-08-03
EP3018237A4 (en) 2017-02-22
US9708730B1 (en) 2017-07-18
JPWO2015001591A1 (ja) 2017-02-23
WO2015001591A1 (ja) 2015-01-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104145051B (zh) 氧化硅玻璃坩埚的评价方法、单晶硅的制造方法
US9708730B1 (en) Quality-evaluated vitreous silica crucible
JP6598142B2 (ja) シリカガラスルツボの歪測定装置、シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶の製造方法
JP5453679B2 (ja) シリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法
KR101623178B1 (ko) 실리카 유리 도가니의 제조 조건의 설정을 지원하는 장치, 실리카 유리 도가니 제조용 몰드의 제조 조건의 설정을 지원하는 장치, 실리카 유리 도가니를 이용한 실리콘 단결정 인상의 조건 설정을 지원하는 장치
KR101790716B1 (ko) 단결정 인상용 실리카 유리 도가니 및 그 제조 방법
JP5844638B2 (ja) シリコンガラスルツボにおける異常サイトの検査方法
KR101395787B1 (ko) 실리카 유리 도가니의 제조 방법
JP6665870B2 (ja) ルツボ管理システム、ルツボ管理方法、シリカガラスルツボの製造方法、シリコンインゴットの製造方法、ホモエピタキシャルウェーハの製造方法
JP6200057B2 (ja) シリカガラスルツボの検査方法
KR101403333B1 (ko) 실리카 유리 도가니의 제조 방법
JP2019119617A (ja) ルツボ測定装置、シリカガラスルツボ、シリコン単結晶の引き上げ装置およびシリコン単結晶の製造方法
JP5682553B2 (ja) シリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶引上げの条件設定を支援する装置
KR101771615B1 (ko) 실리콘 단결정 인상용 실리카 유리 도가니의 제조에 적합한 실리카 분말의 평가 방법
JP2019119621A (ja) シリカガラスルツボの評価方法、シリカガラスルツボ、シリコン単結晶の引き上げ装置およびシリコン単結晶の製造方法
JP2019119619A (ja) シリカガラスルツボの評価方法、シリカガラスルツボ、シリコン単結晶の引き上げ装置およびシリコン単結晶の製造方法
JP2019119620A (ja) シリカガラスルツボ、シリコン単結晶の引き上げ装置およびシリコン単結晶の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant