KR101769519B1 - 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법 및 이를 포함하는 세정제 조성물 - Google Patents

무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법 및 이를 포함하는 세정제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법 및 이를 포함하는 세정제 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 두피의 각질, 피부 및 두피의 염증 및 모발을 개선할 수 있는 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법 및 사포닌을 함유하는 세정제 조성물에 관한 것이다.

Description

무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법 및 이를 포함하는 세정제 조성물{Method for Purification of Saponin from Soapberry and Cleanser Composition Containing Saponin}
본 발명은 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법 및 이를 포함하는 세정제 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 두피의 각질 및 염증개선, 모발을 개선할 수 있는 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법 및 사포닌을 함유하는 샴푸 및 바디 세정제 조성물에 관한 것이다.
인간 및 동물은 각종 오염 환경에 항시 노출되어 있다. 이러한 오염 환경은 특히, 인체나 동물의 신체에 좋지 않은 영향을 미치며, 즉, 신체의 외부면을 이루는 피부, 모발 등을 오염시켜, 기초적으로는 청량감을 훼손할 뿐만 아니라, 오염 환경이 개선되지 않은 상태에서 장기간 방치되는 경우에는 피부, 모발 등에 각종 질환을 일으키게 된다.
더욱이 사람의 모발은 주위 대기와의 접촉에 따른 중금속 오염물 또는 두피 자체로부터 분비된 피지에 의해 더럽혀지고, 상기와 같은 오염물 또는 두피 피지의 제거를 위해 샴푸 등의 모발 세정용 조성물을 사용한다. 하지만, 상기와 같은 샴푸 등의 모발 세정용 조성물의 유효성분이 계면활성제나 실리콘 등의 화학성분으로 이루어진 것이 대부분이어서, 피부가 민감함 사람의 경우 지루성 피부염이나 염증성 질환을 발생시켜 탈모의 주된 원인이 될 뿐 아니라, 피부 각질에 의한 비듬과 가려움증을 유발하는 등의 부작용을 나타내는 문제점이 있다. 따라서 천연물 재료를 이용하여 이러한 문제점을 해소하고자 하는 노력이 있어 왔다.
최근에는 두피와 모발에 대한 보호기능과 영양공급기능을 갖는 샴푸에 대한 연구와 개발이 활발하게 이루어지고 있으며, 특히 자연에서 얻을 수 있는 식물의 추출물을 샴푸원료 즉, 계면활성제와 기포증진제 등의 첨가제가 혼합된 원료에 첨가하여 샴푸를 제조하는 다양한 방법이 제안되고 있다. 소비자의 욕구를 만족시키기 위하여 천연물 재료를 사용하려는 추세이지만, 소비자의 대부분은 거품이 풍부한 샴푸를 선호하며, 소비자를 만족시키기 위하여 대부분의 천연물 재료를 포함하는 샴푸 조성물은 그 목적에 따라 한두 가지 천연물 재료만을 선택적으로 포함하고, 인체에 좋지 않은 계면활성제를 사용하는 문제점이 있었다.
따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 천연 아미노 계열의 샴푸가 개발되었지만, 거품력이 적고, 세정력이 약해 소비자를 만족시키지 못하는 문제점이 있었다.
또한, 기존샴푸는 머리 감기 전에 모발에 물을 도포한 후, 샴푸액을 도포하고 모발을 비벼 거품을 발생하면서 이물질을 제거하였는데, 이때 샴푸액의 사용으로 환경오염과 모발 및 두피의 거품을 제거하기 위하여 물의 낭비가 심한 문제점이 있었다.
또한, 천연물 재료의 추출하는 정제방법이 용이하지 않아 기술적으로 어려움이 있어왔다.
본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 무환자나무 열매로부터 독성이 발생하지 않고, 인체 유해물질을 최소화 할 수 있는 사포닌의 추출방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명은 사포닌추출물을 포함하는 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 두피의 각질 및 염증개선, 모발 개선과 피부가 건조해짐에 따라 가려움 및 각질을 개선 할 수 있는 무환자나무 열매로부터 추출된 사포닌추출물을 포함하는 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 환경 친화적이며, 물을 사용하지 않고도 두피, 모발 및 바디를 세정할 수 있는 무환자나무 열매로부터 추출된 사포닌을 포함하는 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 미세한 거품을 형성하고, 상기 거품이 쉽게 망가지지 않는 무환자나무 열매로부터 추출된 사포닌을 포함하는 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 A) 무환자나무 열매분말, 무기분말 및 물을 포함하는 혼합액에 초음파 처리함으로써 사포닌을 추출하는 단계 B) 상기 추출물을 분리하는 단계를 포함하는 무환자나무 열매로부터 사포닌 추출방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 무환자나무 열매로부터 추출된 사포닌, 1,3부틸렌글라이콜, 양이온성 계면활성제, 님 오일, 계피 추출물, 천궁 추출물, 녹차 추출물, 청포추출물, 모링가오일, 페녹시에탄올 및 정제수를 포함하는 사포닌추출물을 포함하는 세정제 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 세정제 조성물을 포함하는 샴푸에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 상기 세정제 조성물을 포함하는 바디 세정제에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 세정제 조성물을 포함하는 애견 세정제에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 세정제 조성물을 포함하는 세탁 세정제에 관한 것이다.
이하는 본 발명의 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법에 관하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법은,
A) 무환자나무 열매분말, 무기분말 및 물을 포함하는 혼합액에 초음파 처리함으로써 사포닌을 추출하는 단계,
B) 상기 추출물을 분리하는 단계를 포함한다.
본 발명은 무환자나무 열매분말, 무기분말 및 물을 포함하는 혼합액을 초음파 처리하여 저온 추출함으로써, 독성이 발생하지 않고, 인체에 유해물질을 최소화 할 수 있는 것에 특징이 있다.
본 발명의 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법의 일예로,
a) 무환자나무 열매분말, 무기분말 및 물을 혼합하는 혼합액 제조단계,
b) 상기 제조된 혼합액을 25 ~ 80℃의 온도조건에서 0.1 ~ 20시간동안 10 ~ 100 rpm 교반하는 단계,
c) 상기 혼합액 교반 후 5 ~ 30 hz, 100 ~ 500 wat의 파워로 0.5 ~ 3 시간동안 초음파 처리하여 사포닌을 추출하는 단계, 및
d) 상기 초음파 추출 후 2 ~ 5 ㎛필터를 이용하여 걸러준 다음, 3,000 ~ 4,000 rpm으로 원심 분리하여 사포닌을 분리하는 단계,
를 포함할 수 있지만 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 a) 단계는 혼합액을 제조하는 단계로, 상기 무환자나무 열매분말은 제한되는 것은 아니나, 건조된 무환자나무 열매에서 씨앗을 제거한 후 분쇄로 분쇄한 분말형태인 것을 사용할 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 무기분말은 고함량의 사포닌 추출을 가능하게하고, 계면활성기능 및 탈취효과를 더욱 향상시키기 위하여 사용된다. 상기 무기분말은 구체적으로 예를 들면, 토르마린, 산화세륨, 산화티탄, 탈크, 산화알루미늄, 산화철 및 마이카로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합분말을 사용할 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 무기분말은 바람직하게는 토르마린을 사용하는 것이 계면활성제기능 및 탈취효과를 더욱 향상시키고, 온도를 10℃ 상승시키는 경우, 음이온 발생이 배로 증가하는 효과가 있어 세정제 조성물로 함유되는 것이 좋다. 구체적으로 예를 들면, 샴푸 조성물, 애견 세정제 조성물 및 세탁세정제 조성물에 첨가되는 것이 가장 좋으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다. 상기 무기분말의 함량은 적절한 계면활성제기능과 세정제 또는 샴푸 조성물로 사용했을 경우 피부자극을 최소화하기 위하여 상기 무환자나무 열매분말 100 중량부에 대하여, 0.1 ~ 40 중량부 사용하는 것이 바람직하다. 상기 무기분말의 입자크기가 1 ~ 100 ㎚인, 더욱 바람직하게는 10 ~ 50 ㎚인 것을 사용하는 것이 좋으며, 상기 범위의 무기분말을 사용하는 경우 무환자나무 열매로부터 저온추출이 가능하여 독성이 발생하지 않고, 고함량의 사포닌을 추출할 수 있으나, 반드시 상기 범위에 제한되는 것은 아니다.
상기 무기분말을 첨가하여 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 것은, 무기분말을 첨가하지 않고 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 것 대비, 고함량의 사포닌을 추출하는 것을 가능하게 하고, 더욱 구체적으로는 40 %이상의 추출물을 얻을 수 있으며, 세정제에 포함됐을 경우, 계면활성기능 및 탈취효과를 더욱더 향상시킬 수 있다.
상기 물은 수돗물, 정제수 및 상수를 증류하거나 이온교환수지를 통하여 정제한 물이면 제한하지 않고 사용가능하며, 그 함량은 무환자나무 열매분말 100 중량부에 대하여, 400 ~ 800 중량부 포함될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 a)단계에서 무환자나무 열매분말, 무기분말 및 물을 혼합한 혼합액으로부터 사포닌을 추출함으로써, 저온 추출이 가능하며, 추출 시 독성이 발생하지 않아 인체에 유해물질을 최소화 할 수 있다.
상기 b)단계는 상기 a)단계에서 제조된 혼합액을 저온에서 교반하는 단계로, 25 ~ 80℃의 온도조건에서 0.1 ~ 20시간동안 10 ~ 100 rpm 교반하는 것이 바람직하며, 상기 범위로 교반하는 것이 침전물이 생기지 않고 고르게 혼합될 수 있어 바람직하다. 상기 온도범위를 벗어나는 경우, 특히 80℃를 벗어나는 경우, 혼합액의 거품이 넘쳐 본 발명의 이루고자 하는 목적인 사포닌을 추출하는 것이 어려워 질 수 있어, 상기 범위로 교반하는 것이 바람직하나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.
상기 c)단계는 혼합액을 초음파 추출하는 단계로, 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하기 위한 조건으로 5 ~ 30 hz, 100 ~ 500 wat의 파워로 0.5 ~ 3 시간동안 초음파 추출을 진행하는 것이 바람직하나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 d)단계는 초음파 추출이 완료된 혼합액을 2 ~ 5 ㎛필터를 이용하여 걸러준 후, 3,000 ~ 4,000 rpm으로 원심 분리하여 사포닌추출물을 얻을 수 있으며, 반드시 상기 범위에 제한되는 것은 아니다.
이하는 본 발명의 사포닌추출물을 포함하는 세정제 조성물에 관해 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 사포닌추출물을 함유하는 세정제 조성물은, 상술한 사포닌추출물, 1,3부틸렌글라이콜, 양이온성 계면활성제, 님 오일, 계피 추출물, 천궁 추출물, 녹차 추출물, 모링가오일, 창포추출물, 페녹시에탄올 및 정제수를 포함하는 것에 특징이 있다.
본 발명의 세정제 조성물은 건조한 피부의 각질 및 가려움증 개선과 동시에 샴푸로 사용하는 경우, 모발개선과 두피의 각질 및 염증을 개선할 수 있으며, 환경 친화적인 것에 특징이 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물을 사용하여 세정 시, 물을 사용하지 않고도 미세한 거품을 형성할 수 있으며, 상기 형성된 거품이 쉽게 망가지지 않은 것에 특징이 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물은 두피 및 바디 세정 후, 거품을 제거하기 위한 세척과정 없이 종이 또는 타올로 거품 제거가 가능하며, 세척과정 없이도 피부에 계면활성제 성분이 남지 않아 염증 및 각질을 발생시키지 않는 것에 특징이 있다.
상기 사포닌추출물은 두피의 비듬방지, 염증, 피부의 가려움개선 및 탈모를 방지하기 위하여 사용한다. 그 함량은 두피 및 피부에 닿는 경우 부작용이 없고, 소비자의 욕구인 풍부한 거품을 생성하기 위하여 전체 세정제 조성물 중 0.1 ~ 30 중량% 포함할 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.
상기 1,3-부틸렌글리콜은 글리세린보다 깨끗한 사용감 즉, 끈적거림이 적으며, 피부에 대한 자극성과 독성이 적고, 습윤성 및 향균성을 상승 시켜주는 역할을 할 수 있다. 그 함량은 제한되지는 않으나, 필요에 따라 조절 가능하며, 구체적인 함량은 피부에 대한 자극성과 모발에 대한 터치감을 개선하기 위하여 전체 세정제 조성물 중 0.1 ~ 30 중량% 포함되는 것이 바람직하다.
상기 양이온성 계면활성제는 구체적으로 예를 들면, 4급 암모늄염, 알킬피리디늄염, 알킬이미다졸리늄염 및 제1급 ~ 제3급 지방족 아민염의 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 세틸트리메틸암모늄클로라이드를 사용할 수 있다. 그 함량은 거품량의 증가와 미세한 거품을 발생시키고, 거품의 유지력을 향상시키며, 정전기 방지를 위하여 전체 세정제 조성물 중 0.01 ~ 10 중량% 포함하는 것이 바람직하나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 상술한 사포닌추출물, 1,3-부틸렌글리콜 및 양이온성 계면활성제를 적당량 혼합하여 사용함으로써, 피부 및 두피의 보습과 모발터치감을 개선할 수 있으며, 풍성하고 미세한 거품을 형성하여 피부 및 두피를 세정하는 동안 거품이 쉽게 망가지지 않는 효과가 있다.
상기 님오일, 계피 추출물은 해충퇴치 및 두피의 염증개선과 발모촉진을 위하여 사용할 수 있으며, 그 함량은 전체 세정제 조성물 중 님오일이 0.01 ~ 5 중량%, 계피 추출물이 0.01 ~ 5 중량% 포함되는 것이 바람직하나 반드시 이에 제한되지는 않는다.
상기 천궁 추출물은 혈액순환과 항균작용 역할을 하기 위하여 사용되며, 천궁의 뿌리줄기를 에탄올, 정제수 또는 이들의 혼합액으로 추출한 추출액을 사용할 수 있다. 그 함량은 제한되는 것은 아니나 전체 세정제 조성물 중 0.01 ~ 5 중량% 포함되는 것이 바람직하다.
상기 녹차 추출물은 비타민c 성분으로 탈모방지, 활성산소제거, 살균작용, 중금속제거를 위해 사용되며, 또한, 두피 및 피부외층의 수분 보유를 증대시키기 위한 역할을 하기 위하여 사용되며, 그 함량은 전체 세정제 조성물 중 0.01 ~ 5 중량% 포함될 수 있으며, 반드시 이에 제한되지는 않는다.
상기 창포 추출물은 모발에 윤기를 불어 넣어주고, 모발 개선을 더욱 향상시키기 위하여 사용되며, 그 함량은 전체 세정제 조성물 중 0.01 ~ 5 중량% 포함될 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.
상기 모링가오일은 비타민보다 50배 이상의 항산화능력을 가지고 있어 피부, 모발 및 두피의 건강을 높여주는데 탁월한 효과를 가지고 있으며, 또한, 두피 및 피부의 염증개선과 두피의 비듬을 제거하기 위하여 사용된다. 그 함량은 항산화능력과 피부 및 두피의 염증 및 비듬을 적절하게 제거하기 위하여 전체 세정제 조성물 중 0.01 ~ 3 중량% 포함될 수 있으나, 반드시 상기 함량에 제한되는 것은 아니다.
상기 페녹시에탄올은 전체 샴푸 조성물 중 0.1 ~ 3 중량% 포함될 수 있으며, 정제수는 60 ~ 85 중량% 포함될 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상술한 사포닌추출물을 함유하는 세정제 조성물을 포함하는 샴푸, 바디 세정제, 애견 세정제 및 세탁세정제도 본 발명의 범위에 포함된다.
본 발명의 세정제 조성물은 샴푸로 사용되는 경우, 모발개선과 동시에 두피의 각질 및 염증을 개선할 수 있으며, 바디 세정제 사용되는 경우, 피부가 건조해져 발생하는 가려움증 및 각질 벗겨지는 것을 개선할 수 있으며, 환경 친화적인 것에 특징이 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물을 사용하여 피부, 두피, 애견 및 세탁물 세정 시, 물을 사용하지 않고도 미세한 거품을 형성할 수 있으며, 상기 형성된 거품이 쉽게 망가지지 않은 것에 특징이 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물은 피부, 두피, 애견 및 세탁물 세정 후, 거품을 제거하기 위한 세척과정 없이 종이 또는 타올로 거품 제거가 가능하며, 세척과정 없이도 계면활성제 성분이 남지 않아 염증 및 각질을 발생시키지 않는 것에 특징이 있다.
본 발명은 무환자나무 열매분말, 무기분말 및 물을 혼합한 혼합액으로부터 사포닌을 저온 추출함으로써, 독성이 발생하지 않고, 인체 유해물질을 최소화 할 수 있으며, 무환자나무 열매로부터 고함량의 사포닌을 추출할 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물은 환경 친화적이며, 두피의 각질 및 염증개선, 모발 및 피부개선을 할 수 있다.
본 발명은 물을 사용하지 않고도, 쉽게 망가지지 않고 오래 지속되는 미세거품을 형성하고, 상기 거품을 이용해 두피 및 바디 세정 후, 거품을 제거하기 위한 세척과정 없이 타올 또는 종이를 이용하여 거품 제거가 가능하며, 세척과정 없이도 피부에 계면활성제 성분이 남지 않아 염증 및 각질을 발생시키지 않아 간편하며, 휴대가 편리하고, 장소에 구애받지 않고 사용할 수 있다.
본 발명은 물을 사용하지 않음으로써, 두피 및 모발의 건조시간을 현저하게 줄일 수 있다.
본 발명은 사포닌추출물, 1,3-부틸렌글리콜 및 양이온성 계면활성제를 적당량 혼합하여 사용함으로써, 보습과 모발 터치감을 개선할 수 있으며, 풍성하고 미세한 거품을 형성하여 두피 및 피부를 세정하는 동안 거품이 쉽게 망가지지 않는 효과가 있다.
본 발명은 님오일 및 계피 추출물이 포함된 세정제를 사용하여 피부 및 두피의 해충퇴치 및 염증개선과 두피의 발모촉진을 향상시킬 수 있다.
이하에서는 본 발명의 이점 및 특징 그리고 그것들을 달성하는 방법을 실시예 및 비교예를 통하여 구체적으로 설명한다.
본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 실시예 및 비교예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예들에 의하여 본 발명의 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 방법 및 이를 포함하는 세정제 조성물에 대해 설명하도록 한다.
[실시예 1]
무환자나무 열매로부터 사포닌의 추출방법
건조된 무환자 나무의 열매에서 씨앗을 제거한 후, 분쇄기로 분쇄된 무환자 나무의 열매분말 100 g, 회색 토르마린 분말(입자크기 : 30 ㎚) 20 g, 정제수 630 g을 2 ℓ 비이커에 혼합하였다. 80℃로 온도조건에서 20 rpm, 4시간 동안 교반하였으며, 이 후 초음파추출기(sonifier 450)를 사용하여 20hz, 200 wat의 파워로 1시간동안 분산시켜주었다. 분산이 완료된 후 0.45 ㎛ 필터로 필터하고 걸러진 용액을 3,000 ~ 4,000 rpm으로 10분 동안 원심 분리하여 480 g 용액을 추출하였다. 건조 오븐 80℃조건에서 7시간 열풍 건조하여 12 %의 분말 형태의 사포닌추출물을 획득하였으며, 상기 필터에 남은 잔류물을 이용해 동일한 방법으로 2차 추출하여 6 % 분말 형태의 사포닌추출물을 획득하였다.
사포닌추출물을 포함하는 세정제
상기에서 획득한 사포닌추출물 5 g, 1,3-부틸렌글라이콜 20 g, 세틸트리메틸암모늄클로라이드 1 g, 님 오일 0.1 g, 계피추출물(물로 추출하여 농축) 0.1 g, 천궁추출물(물과 에탄올로 추출하여 농축) 0.1 g, 녹차추출물(프로필렌글리콜로 추출하여 농축) 0.1 g, 창포추출물(물로 추출하여 농축) 0.1 g, 페녹시에탄올 0.8 g, 모링가오일 0.5 g 및 정제수 71.5 g을 교반하여 혼합하여 무환자 나무로부터 추출되는 사포닌을 포함하는 세정제를 제조하였으며, 제조된 세정제를 샴푸로 사용한 결과를 표 4에 나타내었다.
상기 제조된 세정제를 바디 세정제, 애견 세정제 및 세탁세정제로 사용하여 그 결과를 표 7, 8 및 9에 나타내었다.
[실시예 2 내지 10]
하기 표 1에 나타난 바와 같이, 무환자 나무로부터 사포닌을 추출하는 방법은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 추출하였으며, 사포닌을 포함하는 세정제는 사포닌추출물, 1,3부틸렌글라이콜, 양이온성 계면활성제, 님 오일, 계피 추출물, 천궁 추출물, 녹차 추출물, 모링가오일, 창포추출물, 페녹시에탄올 및 정제수의 함량을 변화시킨 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여, 사포닌을 포함하는 세정제를 제조하였으며, 제조된 세정제를 샴푸로 사용한 결과를 표 4에 나타내었다.
상기 제조된 세정제를 바디 세정제, 애견 세정제 및 세탁세정제로 사용하여 그 결과를 표 7, 8 및 9에 나타내었다.
[비교예 1]
무환자 나무로부터 사포닌의 추출방법
건조된 무환자 나무의 열매에서 씨앗을 제거한 후, 분쇄기로 분쇄된 무환자 나무의 열매분말 100 g, 정제수 630 g을 2 ℓ 비이커에 혼합하였다. 80 ℃로 온도조건에서 20 rpm, 4시간 동안 교반하였으며, 이 후 초음파추출기(sonifier 450)를 사용하여 20hz, 200 wat의 파워로 1시간동안 분산시켜주었다. 분산이 완료된 후 0.45 ㎛ 필터로 필터하고 걸러진 용액을 3,000 ~ 4,000 rpm으로 5분 동안 원심분리하여 480 g 용액을 추출하였다. 건조 오븐 80℃조건에서 7시간 열풍 건조하여 8% 의 분말 형태의 사포닌추출물을 획득하였으며, 상기 필터에 남은 잔류물을 이용해 동일한 방법으로 2차 추출하여 3% 분말 형태의 사포닌추출물을 획득하였다.
비교예 1의 경우 무환자나무 열매로부터 사포닌을 추출하는 경우, 무기분말이 첨가되지 않아 사포닌추출이 어려워 더 이상 실험을 진행할 수 없었으며, 사포닌을 포함하지 않는 세정제를 제조하였으며, 제조된 세정제를 샴푸로 사용한 결과를 표 5에 나타내었다.
상기 제조된 세정제를 바디 세정제, 애견 세정제 및 세탁세정제로 사용하여 그 결과를 표 7, 8 및 9에 나타내었다.
[비교예 2 내지 10]
하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 사포닌추출물을 사용하지 않고, 1,3부틸렌글라이콜, 양이온성 계면활성제, 님 오일, 계피 추출물, 천궁 추출물, 녹차 추출물, 모링가오일, 창포추출물, 페녹시에탄올 및 정제수의 함량을 변화시킨 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 세정제를 제조하였으며, 제조된 세정제를 샴푸로 사용한 결과를 표 5에 나타내었다.
상기 제조된 세정제를 바디 세정제, 애견 세정제 및 세탁세정제로 사용하여 그 결과를 표 7, 8 및 9에 나타내었다.
[비교예 11]
소듐라우릴설페이트 10 g, 코카미도프로필베타인 2 g, 포타슘코코일글리시네이트 1 g, 소듐카보네이트 5 g, 구연산 3 g, 글리세린 1 g, 프로필렌글라이콜 0.5 g, 에탄올 20 g, 페녹시에탄올 0.08 g 및 정제수 57.42 g을 교반하고 혼합하여 세정제를 제조하였으며, 제조된 세정제를 샴푸로 사용한 결과를 표 6에 나타내었다.
상기 제조된 세정제를 바디 세정제, 애견 세정제 및 세탁세정제로 사용하여 그 결과를 표 7, 8 및 9에 나타내었다.
[비교예 12 내지 20]
하기 표 3에 나타낸 바와 같이, 소듐라우릴설페이트, 코카미도프로필베타인, 포타슘코코일글리시네이트, 소듐카보네이트, 구연산, 글리세린, 프로필렌글라이콜, 에탄올, 페녹시에탄올 및 정제수의 함량을 변화시킨 것을 제외하고 상기 비교예 11와 동일하게 수행하여 세정제를 제조하였으며, 제조된 세정제를 샴푸로 사용한 결과를 표 6에 나타내었다.
상기 제조된 세정제를 바디 세정제, 애견 세정제 및 세탁세정제로 사용하여 그 결과를 표 7, 8 및 9에 나타내었다.
[표 1] 표 1에서 함량은 g임.
Figure 112014105977525-pat00001
[표 2] 표 2에서 함량은 g임.
Figure 112014105977525-pat00002
[표 3]표 3에서 함량은 g임.
Figure 112014105977525-pat00003
이하 실험평가는 하기의 방법으로 진행하였다.
1) 거품량에 대한 평가
거품량 측정은 하기 조건에 만족하는 용기로 실시하였다.
제품재질 : PET
제품규격 : 높이 × 지름 = 130 × 48 ㎜ ±5
전체높이 : 171 ㎜ ±1
넥사이즈 : 43 ㎜
내용량 : 150 ㎖
각각의 실시예 및 비교예에서 제조된 샴푸액을 용기에 담아 손바닥에 토출시킨 후 거품 양을 측정하였다. 손바닥이 하늘을 향하게 한 후 거품을 토출 시킨 다음 손바닥을 바닥을 바라보게 한 뒤, 거품이 떨어지는 시간을 확인하였다. 거품 양이 많은 것은 약 10초 정도 손바닥에 유지하다가 떨어지나 거품 양이 적은 것은 10 이내로 손바닥에서 떨어졌다.
Figure 112014105977525-pat00004
2) 보습성에 대한 평가
보습성은 샴푸를 사용하고 난 후 두피가 당기거나, 건조해지는 여부로 평가하였다.
실험에 참가한 사람들은 10대, 30대 및 50대 이상이었으며, 각각의 연령대에 해당하는 사람들은 10명씩 총 30명으로 보습성을 평가하였다.
3) 발림성에 대한 평가
발림성은 토출된 거품이 사그라지는 시간을 측정하여 확인하였다. 거품 양은 좋으나 거품을 인체에 바르는 경우, 빠르게 물로 변하여 사용감이 좋지 못한 경우가 있다.
거품을 인체에 도포한 후, 거품이 10초 이상 유지되는 것과 10초 이하로 유지되는 나눠 발림성을 평가하였다.
4) 피부개선에 대한 평가
피부개선에 대한 평가는 두피의 각질 발생 여부를 가지고 평가하였다.
실험에 참가한 사람들은 각질이 많은 사람 10명, 각질이 보통인 사람 10명 및 각질이 없는사람 10명으로 피부개선에 대한 평가를 진행하였다.
각각의 피부상태에 따른 실험을 통해 각질 억제여부를 확인하였다.
각질이 발생하지 않는 사람들은 상기 실시예 및 비교예의 샴푸를 사용하더라도 각질이 발생하지 않았다.
각질이 보통인 사람들과 각질이 많은 사람들은 계면활성제의 함량이나 추출물의 함량차이에 따라 각질 발생 여부에 영향을 미쳤다. 또한, 토르마린 함유 여부에 따라 그 차이가 명확하게 들어났다.
각질의 유무는 전자현미경으로 두피를 관찰하여 평가하였다.
5) 해충퇴치에 대한 평가
해충을 퇴치하는 성분에는 테오피린, 피렌트린인 해충신경마비 성분이 들어있어 해충을 퇴치하고 해충으로부터 몸을 지킬 수 있다.
해충퇴치에 대한 평가는 상기 실시예 및 비교예의 세정제를 팔에 바른 후 해충이 있는 투명 사각통에 팔을 넣어 평가하였다.
Figure 112014105977525-pat00005
투명 사각통 1, 2에 각각 모기 20마리씩을 넣고, 투명 사각통 1에는 세정제를 바른 팔을 통속에 넣고, 투명 사각통 2에는 세정제를 바르지 않은 팔을 통속에 각각 넣어 해충 퇴치 여부를 평가하였다.
투명 사각통 1의 세정제를 바른 팔에는 모기가 기피하는 현상이 심하여 해충퇴치 능력이 있는 것을 확인하였으며, 사각통 2의 세정제를 바르지 않은 팔에는 모기가 붙어 해충퇴치를 할 수 없는 것을 확인하였다.
님 오일, 계피추출물의 함량차이에 따라 해충 퇴치에 영향을 미치는 것을 확인하였다.
6) 모발 개선 평가
모발개선 평가는 손상된 모발을 가진 사람들을 대상으로 실험을 실시하였다.
실험에 참가한 참가자들은 하기와 같다.
Figure 112014105977525-pat00006
모발개선은 무환자나무로부터 추출한 사포닌을 포함하는 실시예의 세정제에서 모발을 개선시켜주는 것을 확인하였다. 푸석거리는 모발을 잡아주고, 가는 모발에 힘을 실어주나, 그 함량이 너무 많으면 오히려 더욱 푸석해지고 너무 적으면 그 효과가 미미하여 효과를 확인할 수 없다.
7) 잔존감에 대한 평가
잔존감에 대한 평가는 세정제 사용 후 피부, 두피 또는 모발에 세정제가 남아 트러블을 일으킬 수 있는가에 대한 평가로 진행되었다.
실시예 및 비교예에서 제조된 세정제를 사용한 후 두피 및 모발에 남아있는 여부를 확인하기 위해 광학현미경을 이용하여 잔존감 여부를 확인하였다.
8) 모발 볼륨감에 대한 평가
모발 볼륨감에 대한 평가는 실험 참가자 20명을 대상으로 샴푸 전 샴푸 후의 관능평가를 진행하여 샴푸를 사용한 후 모발에 볼륨감이 있는 정도로 평가하였다.
9) 염증제거에 대한 평가
두피염증 평가는 두피에 염증, 여드름 또는 반점을 가진 사람들을 대상으로 실험을 실시하였다.
실험에 참가한 참가자들은 하기와 같다.
Figure 112014105977525-pat00007
두피의 염증은 사포닌, 녹차, 모링가의 폴리페놀 성분을 이용하여 제거하고자 하였다. 세정제를 사용하여 두피를 가볍게 마사지 하듯 사용하여 두피 여드름, 붉은 반점을 가진 실험참가자의 반응과 효과를 토대로 평가하였다.
10) 비듬제거에 대한 평가
비듬제거에 대한평가는 두피에 비듬을 가진 사람들을 대상으로 실험을 실시하였다.
실험에 참가한 참가자들은 하기와 같다.
Figure 112014105977525-pat00008
자잘한 비듬이 심한 사람 과 딱지처럼 비듬이 생기는 사람들에게 본 발명의 실시예 및 비교예의 세정제를 가볍게 마사지 하듯 두피에 사용하여 비듬의 제거를 육안과 현미경으로 확인하고, 실험자들의 반응을 토대로 평가하였다.
11) 세정력에 대한 평가
세정력 평가는 실험 참가자들의 만족도와 모발의 세정을 관찰 하였다.
실험에 참가한 자들은 20명으로서, 물 없이 세정제를 가볍게 마사지 하듯이 세정을 한 후에 실험 참가자들의 만족도와 모발을 현미경으로 확인하고, 그 반응을 토대로 평가하였다.
이하는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 거품량, 보습성, 발림성, 피부개선, 해충퇴치, 모발개선, 잔존감, 끈적임, 모발볼륨감, 염증제거 및 비듬제거에 관한 결과를 표로 나타내었으며,
매우양호 : ◎, 양호 : ○, 조금양호 : ○△, 보통 : △, 약간 양호하지 못함 : △×, 양호하지 못함 : ×
으로 표시하였다.
[표 5]
Figure 112014105977525-pat00009
[표 6]
Figure 112014105977525-pat00010
[표 7]
Figure 112014105977525-pat00011
[표 8] 바디 세정제로 사용 시
실험자 5명을 대상으로 바디 세정제로 사용 했을 경우, 만족감을 도표화 하였으며,
매우양호 : ◎, 양호 : ○, 조금양호 : ○△, 보통 : △, 약간 양호하지 못함 : △×, 양호하지 못함 : ×로 표기 하였다.
Figure 112014105977525-pat00012
[표 9] 애견 세정제로 사용 시
애견 5마리에 애견 세정제를 사용 했을 경우, 만족감을 도표화 하였으며 매우양호 : ◎, 양호 : ○, 조금양호 : ○△, 보통 : △, 약간 양호하지 못함 : △×, 양호하지 못함 : ×로 표기 하였다.
Figure 112014105977525-pat00013
[표 10] 세탁 세정제로 사용 시
세탁 세정제에 사용 했을 때 만족감을 도표화 하였으며 매우양호 : ◎, 양호 : ○, 조금양호 : ○△, 보통 : △, 약간 양호하지 못함 : △×, 양호하지 못함 : ×로 표기 하였다.
Figure 112014105977525-pat00014

Claims (7)

  1. A) 무환자나무 열매분말, 무기분말 및 물을 포함하는 혼합액에 초음파 처리함으로써 사포닌을 추출하는 단계,
    B) 상기 사포닌 및 무기분말이 혼합된 사포닌 추출물을 분리하는 단계,
    를 포함하는 무환자나무 열매로부터 사포닌 추출방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 무기분말은 입자크기가 1 ~ 100 ㎚인 것인 무환자나무 열매로부터 사포닌 추출방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 무기분말은 토르마린, 산화세륨, 산화티탄, 탈크, 산화알루미늄, 산화철 및 마이카로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합분말인 것인 무환자나무 열매로부터 사포닌 추출방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 초음파 처리는 5 ~ 30 hz, 100 ~ 500 wat의 파워로 0.5 ~ 3 시간동안 진행하는 것인 무환자나무 열매로부터 사포닌 추출방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합액은 무환자나무 열매분말 100 중량부에 대하여, 무기분말 0.1 ~ 40 중량부 및 물 400 ~ 800 중량부 포함하는 것인 무환자나무 열매로부터 사포닌 추출방법.
  6. 삭제
  7. 제 1항 내지 제 5항에서 선택되는 어느 한 항의 무환자나무 열매로부터 추출된 상기 사포닌 및 무기분말이 혼합된 사포닌 추출물 0.1 ~ 30 중량%, 1,3부틸렌글라이콜 0.1 ~ 30 중량%, 양이온성 계면활성제 0.01 ~ 10 중량%, 님 오일추출물 0.01 ~ 5 중량%, 계피 추출물 0.01 ~ 5 중량%, 천궁 추출물 0.01 ~ 5 중량%, 녹차 추출물 0.01 ~ 5 중량%, 창포 추출물 0.01 ~ 5 중량%, 모링가오일 0.01 ~ 3 중량%, 페녹시에탄올 0.1 ~ 3 중량% 및 정제수 60 ~ 85 중량%를 포함하는 세정제 조성물.
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