KR101711496B1 - 고강도 저합금 소결강 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 물 분무된 철-기반 스틸 분말을 개시하며, 상기 스틸 분말은 0.45 내지 1.50중량%의 Ni, 0.30 내지 0.55중량%의 Mo, 0.3중량% 미만의 Mn, 0.2중량% 미만의 Cu, 0.1중량% 미만의 C, 0.25중량% 미만의 O, 0.5중량% 미만의 불가피한 불순물, 및 나머지 성분의 철을 포함하고, Ni와 Mo가 확산 합금 공정으로 합금된다.

Description

고강도 저합금 소결강{HIGH STRENGTH LOW ALLOYED SINTERED STEEL}
본 발명은 철-기반 저합금 분말, 그러한 분말과 첨가제를 함유하는 분말 조성물, 및 그러한 분말 조성물로 제조된 소결 부품 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 분말 및 분말 조성물은 분말 소결 부품의 비용 효율적 생산을 위해서 설계된다.
산업에서, 금속 분말 조성물을 압축하고 소결함으로써 제조되는 금속 제품의 사용이 점점 광범위해지고 있다. 모양과 두께를 달리하는 많은 상이한 제품이 생산되고 있고, 품질 요건이 계속해서 상승되고 있으며, 그와 동시에, 비용을 감소시키는 것이 요구되고 있다. 최종 마감된 모양에 도달하기 위해서 최소의 가공이 요구되는 정형(net shape) 부품 또는 준정형(near net shape) 부품이 고도의 재료 이용과 함께 철 분말 조성물의 압축 및 소결에 의해서 얻어지기 때문에, 이러한 기술은, 바 스톡(bar stock) 또는 단조품(forgings)으로부터 모울딩 또는 기계 가공과 같은, 금속 부품을 형성시키는 통상의 기술에 비해서 많은 큰 이점을 갖는다.
그러나, 압축 및 소결 방법과 연관된 한 가지 문제는 소결된 부품이 부품의 강도를 감소시키는 소정 양의 기공을 함유한다는 것이다. 기본적으로는 부품의 다공성에 의해서 야기되는 기계적 성질에 대한 부정적인 효과를 극복하는 두 가지 방법이 있다. 1) 소결된 부품의 강도는 합금 원소, 예컨대, 탄소, 구리, 니켈, 몰리브덴 등을 도입함으로써 증가될 수 있다. 2) 소결된 부품의 다공성은 분말 조성물의 압축성을 증가시킴으로써, 및/또는 더 높은 그린 밀도(green density)를 위해서 압축 압력을 증가시키거나, 소결 동안 부품의 수축을 증가시킴으로써 감소될 수 있다. 실제로, 다공성을 최소로 하며 합금 원소를 첨가함으로써 부품을 강화시키는 조합이 적용된다.
철 분말을 합금하는 3가지 일반적인 방식, 예컨대, 분무합금(prealloying), 혼합(admixing) 및 확산 합금(diffusion alloying)이 존재한다. 분무합금의 한가지 장점은 합금 전체에 걸쳐서 합금 원소의 우수한 분포가 보장된다는 것이다. 그러나, 분무합금 재료의 합금 원소 함량에 따라 압축성이 감소한다는 것이 단점이다. 혼합으로 합금 원소를 첨가하면, 압축성이 악영향을 받지 않는다. 그러나, 소결 도중 확산을 촉진하기 위해 기재 입자 보다 합금 원소 입자가 훨씬 더 작은 것이 종종 요구되기 때문에, 분포(distribution) 및 분리(segregation) 문제가 발생할 수 있다. 확산 결합은 중도 해결책을 제공하는 기술이다. 합금 원소를 기재에 혼합한 다음, 환원성 분위기에서 열처리함으로써, 더 작은 합금 원소 입자를 확산에 의해 더 큰 입자에 결합하여, 분리 위험을 감소시키는 한편 우수한 압축성을 유지한다.
합금 원소로서의 크롬은 고용체 경화(solid solution hardening)에 의해서 매트릭스를 강화시키는 작용을 한다. 또한, 크롬은 소결체의 경화성, 산화 내성, 및 마멸 내성을 증가시킬 것이다. 합금 원소로서 크롬을 포함한 용체가 현재 존재한다. 그러나, 이 제품들은 긍정적인 효과를 발생시키기 위해 소결 도중 매우 양호하게 제어된 분위기를 필요로 한다. 본 발명은 크롬을 배제한 합금에 관한 것으로, 소결 노 설비 및/또는 컨트롤에 대한 요구 조건을 더 낮추고자 한다.
그린 부품을 소결하는 과정에서, 압축 또는 압착된 부품의 금속 분말 입자는 고체 상태로 함께 확산되어 소위 소결 넥(neck)이라 불리우는 강력한 결합을 형성하게 된다. 그 결과, 저성능 또는 중간 성능 분야에 적합한 비교적 높은 밀도의 정형 부품 또는 준정형 부품이 만들어진다. 통상적으로, 소결 제품은 구리 및 그라파이트와 혼합된 철 분말로 제조된다. 제안된 다른 유형의 재료는 안정한 산화물(stable oxides)을 생성하지 않고 철 경화성을 향상시키기 위해 니켈, 몰리브덴 및 소량의 망간과 분무합금된 철 분말을 포함한다. 또한, MnS와 같은 가공성 향상제가 통상적으로 첨가된다.
다양한 자동차용 부품들이 압축과 소결 기술에 의해서 성공적으로 생산되었다. 이 비용 효율적인 기술에 의해 더 많은 부품들이 대체될 수 있도록, 소결 부품들의 성능을 개선하는 것이 바람직하다. 그러나, 자동차용 부품들의 제조는 엄격한 성능, 설계 및 내구성 요건이 있는 대량 생산(high volume) 및 가격 민감성 분야이다. 따라서, 비용 효율적인 재료가 매우 바람직하다.
미국특허 제3,901,661호, 미국특허 제4,069,044호, 미국특허 제4,266,974호, 미국특허 제5,605,559호, 미국특허 제6,348,080호 및 국제공개 제03/106079호는 몰리브덴 함유 분말을 개시하고 있다. 몰리브덴과 분무합금된(prealloyed) 분말이 압축되고 소결된 부품을 생성시키는데 사용되는 경우, 베이나이트(bainite)가 소결된 부품에서 용이하게 형성된다. 특히, 낮은 함량의 몰리브덴을 지니는 분말을 사용하는 경우, 형성된 베이나이트는 조악한 손상 가공성이며, 이는 양호한 가공성이 요구되는 부품의 경우에 특히 문제가 될 수 있다. 몰리브덴은 또한 합금 원소로서 아주 고가이다.
그러나, 미국특허 제5,605,559호에서, 미세 펄라이트(fine pearlite)의 미세 구조가 Mn을 매우 낮게 유지함으로써 Mo-합금된 분말에 의해서 얻어졌다. Mo가 Mo 카바이드의 고용체 경화 및 석출 경화 등에 의해서 스틸의 강도를 개선시킨다고 기재되어 있다. 그러나, Mo 함량이 약 0.1중량% 미만인 경우, 그의 효과는 작다. Mn은 열처리된 재료의 경화성을 개선시킴으로써 열처리된 재료의 강도를 개선시킨다. 그러나, Mn 함량이 약 0.08중량%를 초과하는 경우, 산화물이 합금 스틸 분말의 표면상에서 형성되어서 압축성이 저하된다. 그러나, Mn 함량을 낮게 유지시키는 것은 비용 소모적일 수 있으며, 특히 생산시에 저렴한 스틸 스크랩(steel scrap)을 사용하는 경우에 특히 그러할 수 있는데, 그 이유는 스틸 스크랩은 종종 0.1중량% 및 그 초과의 Mn을 함유하기 때문이다. 따라서, 생산된 분말은 비교적 고가일 것이다.
미국특허 제4,954,171호는 분말 야금에 의한 소결 부품의 제조를 위해 사용되는 분말과 고강도 소결 합금강을 개시하고 있다. 그러나, 0.65 내지 3.50중량%의 Mo를 청구하고 있으므로, 상기 합금은 많은 양의 Mo를 함유한다. 제시된 결과는 이중 압축 및 고온 소결과 같은 고비용의 가공 방법을 이용하여 얻어졌다.
본 발명의 목적은 자동차용 부품과 같은 소결 부품을 제조하는데 적합한 철-기반 저합금 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고 성능/비용 비를 가진 확산 결합된 분말 합금을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 비용 효율적인 가공 방법에 의해, 바람직하게는 단일의 압축, 그에 후속한 정규 온도에서의 소결, 및 그에 후속한 열처리에 의해 구현되는 고강도를 가진 소결 부품을 제공하는 것이다. 그러한 부품의 예는 기어, 캠 샤프트 및 크랭크 샤프트 스프로켓과 같은 스프로켓, 동기 허브(synchronizing hubs) 등이 있다.
이러한 목적들 중 적어도 하나는,
- 0.45 내지 0.90중량%의 Ni, 0.30 내지 0.55중량%의 Mo, 0.1 내지 0.3중량%의 Mn, 0.2중량% 미만의 Cu, 0.1중량% 미만의 C, 0.25중량% 미만의 O, 0.5중량% 미만의 불가피한 불순물, 및 나머지 성분의 철을 포함하고, Ni와 Mo가 확산 합금 공정으로 합금된, 물 분무된 철-기반 스틸 분말.
- 철-기반 분말 조성물로서, 조성물의 0.35 내지 1.0중량%의 그라파이트 형태의 C, 선택적으로 조성물의 0.05 내지 2.0중량%의 윤활제 및/또는 조성물의 0 내지 3.0중량%의 구리 분말 형태의 Cu, 및 선택적으로 경질 상 재료 및 가공성 향상제를 가진, 철-기반 분말 조성물.
- 소결 부품 제조 방법으로서,
a) 상기 철-기반 스틸 분말 조성물을 제조하는 단계;
b) 상기 조성물을 400 내지 2000 MPa의 압력으로 압축시키는 단계;
c) 생성된 그린 부품을 환원성 분위기에서 1000 내지 1400℃의 온도로 소결하는 단계; 및
d) 생성된 소결 부품에 담금질 및 뜨임과 같은 열처리를 하는 단계;를 포함하는, 소결 부품 제조 방법.
- 상기 조성물로 제조된 부품
에 의해서 달성된다.
상기 스틸 분말은 낮고 한정된 함량의 합금 원소를 갖고, 본질적으로 크롬과 바나듐이 없으며, 1120℃에서 20분동안 소결된 다음 오일 담금질과 뜨임 처리되었을 때, 적어도 1000MPa, 바람직하게는 1020MPa 초과, 및 가장 바람직하게는 1040MPa 초과의 인장 강도를 가진 부품을 제공할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명을 명확하게 설명한다.
도 1은 제 1 재료, 즉, 재료 A로 이루어진 샘플로부터 촬영한 금속현미경 사진으로서, 본 발명에 따라 (사진에서 밝은 점으로 보이는) 불균일하게 니켈이 풍부한 오스테나이트 영역이 매우 적은 완전 마르텐사이트계에 가까운 구조를 보여주고 있다.
도 2는 종래 기술의 재료, 즉 대조군 2로 이루어진 샘플로부터 촬영한 금속현미경 사진으로서, (사진에서 밝은 점으로 보이는) 니켈이 풍부한 오스테나이트 영역이 매우 많은 마르텐사이트계 구조를 보여주고 있다.
철-기반 합금 스틸 분말의 제조
순수한 철 분말은 철 용융물의 물 분무에 의해서 생성된다. 분무된 분말은 확산 합금 공정을 사용함으로써 합금되기 전에 환원 어닐링 공정(reduction annealing process)으로 더 처리될 수 있다. 확산 결합된 분말 합금의 입자 크기는 압축 및 소결 또는 분말 단조 공정과 조화될 수 있는 한 어떠한 크기도 가능할 수 있다. 적합한 입자 크기의 예는 최대 2.0중량%가 180㎛ 초과이고 15 내지 30중량%가 45㎛ 미만인 스웨덴의 회가내스 아베(Hoeganaes AB)로부터 얻을 수 있는 공지된 분말 ASC100.29의 입자 크기이다.
스틸 분말의 함량
망간은 스틸 분말의 강도, 경도 및 경화성을 증가시킬 것이다.
또한, 망간 함량이 너무 낮으면, 스틸 제조과정 동안 환원을 위한 특별한 처리가 수행되지 않는 한, 저렴한 재생 스크랩을 사용하는 것이 가능하지 않으며, 이는 비용을 증가시킨다. 0.3중량%를 초과하는 Mn 함량은 스틸 분말중에 망간 함유 함유물의 형성을 증가시킬 것이고, 또한 고용체 경화 및 증가된 페라이트 경도로 인해서 압축성에 부정적인 영향을 나타낼 것이다. 따라서, Mn 함량은 0.3중량%를 초과하지 않아야 한다. 따라서, 망간 함량은 바람직하게는 0.1중량%를 초과하지만 0.3중량%보다는 낮아야 하며, 더욱 바람직하게는 0.15 내지 0.30중량%의 범위여야 한다.
니켈은 강도와 경도를 증가시키면서 우수한 연성 특성을 제공한다.
그러나, 0.45중량% 미만의 니켈은 경화성을 위해 충분한 합금 효과를 생성하지 않으며, 부품에서 Ni의 균일한 분포를 위태롭게 할 수도 있다. 1.50중량% 초과의 함량은 열처리 상황 도중 니켈이 풍부한 오스테나이트를 형성하는 경향이 있으며, 이는 재료의 강도를 낮추게 된다. 그러나, 니켈은 고가의 원소이며, 따라서 가능한 한 낮게 유지하는 것이 바람직하다. 아울러, 본 발명자들은, 니켈이 철 분말의 표면에 확산 결합되는 경우, 0.90중량% 미만, 심지어 0.65중량% 미만의 니켈 함량이 최종 제품의 충분한 특성을 창출한다는 것을 발견하였다. 따라서, 니켈 함량이 최대 0.90중량%, 더 바람직하게는 최대 0.65중량%인 것이 바람직하다. 따라서, 니켈 함량은 0.45 내지 0.90중량%, 바람직하게는 0.45 내지 0.65중량% 범위여야 한다. 이 범위에서, 완전 확산 결합된 니켈은 분무 합금된 니켈에 비하여 소결 넥 강도에 대해 더 많은 기여를 한다. 바람직하게, 모든 니켈 함량은 확산 결합된 니켈로서, 즉 철 분말의 표면에 결합된 니켈로서 존재한다. 그러나, 소량의 니켈, 바람직하게는 0.05중량% 미만의 니켈은 분무 합금된 니켈로서 허용가능할 수 있다.
산소는 0.25중량% 이하이다. 너무 높은 산화물 함량은 소결되고 선택적으로 단조된 부품의 강도를 손상시키고, 분말의 압축성을 손상시킨다. 이러한 이유들로 인해서, O는 바람직하게는 0.18중량% 이하이다.
구리는 0.2중량% 미만이어야 하고, 크롬은 0.1중량% 미만이어야 한다.
몰리브덴은 소결 후 페라이트를 안정화시킨다. Fe-Ni계에 0.3% 미만의 몰리브덴이 존재하는 부품들은 조악한 경도를 나타낸다. 몰리브덴 함량을 높이는 것은 성능에 충분한 기여를 하지 않는다. 이 계를 위해 최적화된 몰리브덴 함량은 0.3 내지 0.55중량%, 바람직하게는 0.35 내지 0.55중량%, 및 가장 바람직하게는 0.40 내지 0.55중량%이다. 이 범위에서, 확산 결합된 몰리브덴은 분무 합금된 몰리브덴 보다 더 우수하게 작용한다. 그 이유는 입자 경계 영역에 위치되어 있는 한정된 몰리브덴 함량이 매트릭스에 있는 것보다 경화성에 더 많은 기여를 하기 때문이다. 바람직하게, 모든 몰리브덴 함량은 확산 결합된 몰리브덴으로서, 즉 철 분말의 표면에 결합된 몰리브덴으로서 존재한다. 그러나, 소량의 몰리브덴, 바람직하게는 0.05중량% 미만의 몰리브덴은 분무 합금된 몰리브덴으로서 허용가능할 수 있다.
스틸 분말중의 탄소는 0.1중량% 이하이어야 하고, 질소는 0.1중량% 이하이어야 한다. 더 높은 함량은 분말의 압축성을 허용 불가능하게 감소시킬 것이다.
부수적인 불순물, 예컨대, 포스포러스 실리콘(phosphorous silicon), 알루미늄, 크롬 및 바나듐 등의 전체 양은 스틸 분말의 압축성을 열화시키지 않거나 유해 함유물의 형성제로서 작용하지 않도록 0.5중량% 미만이어야 하고, 바람직하게는, 0.3중량% 미만이어야 한다.
놀랍게도, 상기 분말 조성물에 의해 제공된 소결 넥 강화 효과가 이전에 믿어졌던 것보다 소결 및 열처리 후 특성에 더 큰 영향을 준다는 것이 밝혀졌으며, 적어도 1000MPa, 바람직하게는 1020MPa 초과, 및 가장 바람직하게는 1040MPa 초과의 인장 강도와, 적어도 7.0g/cm3, 바람직하게는 적어도 7.1g/cm3의 소결 밀도를 가진 소결 부품을 창출한다. 이러한 수준의 소결 밀도와 인장 강도는 예로서 600MPa에서의 압축에 후속하여 1120℃에서 20분동안 소결한 다음 오일 담금질과 뜨임 처리함으로써 구현될 수 있다.
분말 조성물
압축 전에, 철-기반 스틸 분말은 그라파이트, 및 선택적으로 구리 분말 및/또는 윤활제, 및 선택적으로 경질 상 재료 및 가공성 향상제와 혼합된다.
소결된 부품의 강도 및 경도를 향상시키기 위해서, 탄소가 매트릭스에 도입된다. 탄소, C는 조성물의 0.35 내지 1.0중량%의 양으로 그라파이트로서 첨가된다. 0.35중량% 미만의 C의 양은 강도를 너무 저하시키고, 1.0중량% 초과의 C의 양은 너무 높은 경도를 생성시키는 과도한 카바이드의 형성을 초래하고, 가공성을 악화시킬 것이다. 소결 후에, 부품이 침탄 또는 침탄질화를 포함한 열처리 공정에 따라 열처리되어야 하는 경우, 그라파이트 첨가는 0.35중량% 미만으로 한정되거나 제한될 수 있다.
윤활제는 압축 부품의 압축(compaction) 및 사출을 용이하게 하기 위해서 조성물에 첨가된다. 조성물의 0.05중량% 미만인 양의 윤활제의 첨가는 미미한 효과를 나타낼 것이고, 조성물의 2중량% 초과의 첨가는 압축체(compacted body)의 밀도를 너무 낮게 할 것이다. 윤활제는 금속 스테아레이트, 왁스, 지방산 및 이의 유도체, 올리고머, 폴리머 및 윤활 효과가 있는 그 밖의 유기 물질의 군으로부터 선택될 수 있다.
구리, Cu는 분말 야금 기술에서 일반적으로 사용되는 합금 원소이다. Cu는 고용체 경화를 통해서 강도 및 경도를 향상시킬 것이다. Cu는 또한 소결 온도가 도달되기 전에 구리 용융물로서 소결 동안에 소결 넥(sintering neck)의 형성을 용이하게 하여 소위 액상 소결을 제공할 것이다. 분말은 선택적으로 Cu와 혼합될 수 있으며, 바람직하게, Cu의 양은 0 내지 3중량%이다.
그 밖의 물질, 예컨대, 경질 상 재료 및 가공성 향상제, 예컨대, MnS, MoS2, CaF2, 및 상이한 종류의 무기물 등이 첨가될 수 있다.
소결
철-기반 분말 조성물은 모울드내로 전달되고 약 400 내지 2000MPa의 압축 압력에 주어져서 약 6.75g/cm3 초과의 그린 밀도(green density)가 된다. 얻은 그린 부품은 환원성 분위기중에서 약 1000 내지 1400℃의 온도로 소결된다. 부품이 정규 소결 온도에서 소결된다면, 이는 일반적으로 1000 내지 1200℃에서 실시되고, 바람직하게는 1050 내지 1180℃에서 실시되며, 가장 바람직하게는 1080 내지 1160℃에서 실시된다. 부품이 고온 온도에서 소결된다면, 이는 일반적으로 1200 내지 1400℃에서 실시되고, 바람직하게는 1200 내지 1300℃에서 실시되며, 가장 바람직하게는 1220 내지 1280℃에서 실시된다.
소결 후의 처리
요구된 미세구조를 얻기 위해서, 소결된 부품은 제어된 냉각 속도를 포함한 열처리 공정에 주어질 수 있다. 경화 공정은 공지된 공정, 예컨대, 담금질 및 뜨임, 표면 경화(case hardening), 질화(nitriding), 침탄, 침탄질화, 탄질화, 고주파 경화(induction hardening) 등을 포함할 수 있다. 대안적으로, 높은 냉각 속도의 소결 경화 공정이 사용될 수 있다. 열처리가 침탄을 포함하는 경우, 첨가된 그라파이트의 양은 0.15 내지 0.35중량% 범위일 수 있다.
그 밖의 유형의 소결 후의 처리, 예컨대, 피로 수명(fatigue life)을 향상시키는 압축성 잔류 응력을 도입하는 쇼트 피닝(shot peening) 또는 표면 롤링이 이용될 수 있다.
마감된 부품의 성질
본 발명은 적어도 1000MPa, 바람직하게는 1020MPa 초과, 및 가장 바람직하게는 1040MPa 초과의 높은 인장 강도와, 적어도 7.0g/cm3, 바람직하게는 적어도 7.1g/cm3의 소결 밀도를 가진 신규한 저합금 재료를 제공한다. 이러한 수준의 소결 밀도와 인장 강도는 예로서 600MPa에서의 압축에 후속하여 1120℃에서 20분동안 소결한 다음 오일 담금질과 뜨임 처리함으로써 구현될 수 있다.
본 발명의 저합금 물 분무된 분말에 의하면, 마르텐사이트를 포함하는 매트릭스에 불균일하게(spotty) 니켈이 풍부한 오스테나이트가 한정된 양(imited amount)/소량인 것이 특징인 미세구조를 가진 소결 부품을 제조하는 것이 가능하다. 또한, 매트릭스는 마르텐사이트 및 베이나이트 및/또는 펄라이트를 포함할 수 있다. 또한, 매트릭스는 불균질하게 분포된 몰리브덴을 가진 것을 특징으로 한다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 부품들의 가공성이 그들의 소결 완료 상태(as-sintered state)에서 고합금 재료로 제조된 소결 완료된 부품의 가공성보다 훨씬 더 우수하다는 것이 밝혀졌다.
실시예 1
순수한 철 분말에 합금 원소를 혼합(admixing)하고, 환원성 분위기에서 분말 혼합물을 열처리한 다음, 작은 합금 원소 입자를 확산에 의해 큰 입자에 결합함으로써, 합금 철-기반 스틸 분말을 제조하였다. 표 1은 서로 다른 분말의 화학적 조성을 나타낸다. 모든 분말(A, B, 대조군 1 내지 3)의 입자 크기는 150㎛ 미만이였다. 분말 A, B는 모두 회가내스 아베로부터 얻을 수 있는 철 분말 ASC100.29에 기초하였고, 니켈 함유 분말(본질적으로 순수한 Ni로 이루어진 미세 입자) 및 몰리브덴 함유 분말(몰리브덴 산화물의 미세 입자)과 확산 결합하였다. 대조군 1은 회가내스 아베로부터 얻을 수 있는 철 분말 ASC100.29에 기초하였고, 니켈 함유 분말(본질적으로 순수한 Ni로 이루어진 미세 입자) 및 몰리브덴 함유 분말(몰리브덴 산화물의 미세 입자)과 확산 결합하였다. 대조군 2는 회가내스 아베로부터 얻을 수 있는 철 분말 ASC100.29에 기초하였고, 니켈 함유 분말(본질적으로 순수한 Ni로 이루어진 미세 입자), 몰리브덴 함유 분말(몰리브덴 산화물의 미세 입자) 및 구리 함유 분말(본질적으로 순수한 Cu로 이루어진 미세 입자)과 확산 결합하였다. 대조군 3은 분무 합금 분말로서 제조되었다. 확산 결합된 분말(A, B, 대조군 1 및 대조군 2)들과 분무 합금된 분말(대조군 3)의 화학적 분석을 표 1에 나타내었다.
스틸 분말 A, B 및 대조군들의 화학적 조성
분말 Mo[%] Ni[%] Cu[%] Mn[%] C[%] O[%]
A 0.50 0.50 - 0.17 0.002 0.08
B 0.51 0.87 - 0.12 0.002 0.08
대조군 1 0.89 0.89 - 〈0.10 0.002 0.08
대조군 2 0.50 4.0 1.5 〈0.10 0.002 0.08
(분무 합금된) 대조군 3
 0.60 0.45 0.3 0.004 0.13
얻은 스틸 분말들을 크롭프뮤엘레(Kropfmuehle)로부터 얻을 수 있는 조성물의 0.6중량%의 그라파이트 UF4 및 스웨덴의 회가내스 아베로부터 얻을 수 있는 0.8%의 아미드 왁스 PM(Amide Wax PM)과 혼합하였다.
얻은 분말 조성물을 다이에 옮기고, 600MPa의 압축 압력에서 그린 부품을 형성하도록 압축하였다. 압축된 그린 부품을 질소 90%와 수소 10%의 대기에서 20분 동안 1200℃ 온도의 실험실 벨트 노(laboratory belt furnace)에서 소결하였다.
소결된 시편을 0.6%의 탄소 포텐셜을 가진 대기에서 20분 동안 840℃로 가열한 다음, 오일 담금질하였다. 또한, 시편을 60분 동안 200℃의 공기에서 뜨임처리하였다.
소결된 시편을 ASTME9-89C에 따른 인장 강도 및 신장율, 및 SS-EN ISO 6508-1에 따른 경도, HRC에 대하여 시험하였다. 충격 에너지를 EN10045-1에 따라서 시험하였다.
표 2는 시험 샘플을 제조하기 전에 조성물에 첨가된 그라파이트의 양과, 1200℃에서 소결되고 열처리된 시편의 화학적 분석에 의한 결과를 나타낸다. 또한, 이는 인장 강도 시험, 충격 에너지 시험 및 경도 시험의 결과를 나타낸다.
그라파이트 첨가량, 분석된 C, 인장 시험, 충격 에너지 시험 및 경도 시험의 결과
분말에 기초한 분말 조성물 첨가된
그라파이트
[%]		 C[%] O[%] 소결 밀도
[g/cm3]		 항복 강도
[MPa]		 인장 강도
[MPa]		 신장율
[%]		 경도
[HRC]		 충격
에너지
[J]
A 0.6 0.56 0.06 7.10 1040 1042 0.20 34.0 9.3
B 0.6 0.55 0.06 7.11 1050 1093 0.27 35.9 11.0
대조군 1 0.6 0.57 0.06 7.09 1044 1050 0.21 36.2 9.4
대조군 2 0.6 0.51 0.04 7.08 837 1015 0.57 30.5 13.3
대조군 3 0.6 0.59 0.08 6.99 - 873 0.12 33.4 5.8
분말 A 및 B에 기초한 저합금 샘플들은 열처리후 대조군 1에 기초한 샘플들의 강도와 유사한 항복 강도를 나타냈다. 이들은 고합금 대조군 2에 기초한 샘플들의 강도보다 더 높은 항복 강도를 나타냈으며, 분무합금 대조군 3에 기초한 샘플들의 강도보다 더 높은 인장 강도를 나타냈다. 대조군 1에서 Mo의 높은 함량은 어떠한 긍정적 효과도 만들어내지 않았다.
분말 A 및 B에 기초한 저합금 샘플들은 열처리후 대조군 1에 기초한 샘플들의 강도와 유사하거나 그보다 더 높은 인장 강도를 나타냈다. 이들은 고합금 대조군 2에 기초한 샘플들의 강도보다 더 높은 인장 강도를 나타냈으며, 분무합금 대조군 3에 기초한 샘플들의 강도보다 더 높은 인장 강도를 나타냈다. 여기서, 대조군 1에서 Mo의 높은 함량은 어떠한 긍정적 효과도 만들어내지 않았다.
A 및 B로 제조된 샘플들의 신장율은 대조군 1에 기초한 샘플들의 신장율과 유사하거나 그보다 더 높았다. 이는 분무합금 재료의 신장율보다 더 높으나, 고합금 대조군 2에 기초한 샘플들의 신장율보다 더 낮았다. 분무합금 대조군 3에 기초한 샘플들과 비교하여, 신장율이 더 우수하였다.
A 및 B로 제조된 샘플들의 경도는 대조군 1로 제조된 샘플들의 경도와 유사하였다. Mo의 높은 함량으로부터 어떠한 긍정적 효과도 관찰되지 않았다. 주로 마르텐사이트계인 미세구조 내에 니켈을 풍부하게 가진 오스테나이트가 적기 때문에, 고합금 대조군 2에 기초한 샘플들의 경도보다 경도가 더 높았다. 분무합금 재료 대조군 3에 기초한 샘플들보다 경도 또한 더 높았다.
A 및 B로 제조된 샘플들의 충격 에너지 시험 결과는 대조군 1로 제조된 샘플들의 충격 에너지 시험 결과와 유사하였다. 이는 대조군 2로 제조된 샘플들의 충격 에너지 시험 결과보다 다소 낮으며, 대조군 3으로 제조된 샘플들의 충격 에너지 시험 결과보다 더 높았다.
실시예 2
소결 온도가 1250℃인 것을 제외하고, 실시예 1에 따라 샘플들을 제조하고 시험하였다. 표 3은 시험 샘플을 제조하기 전에 조성물에 첨가된 그라파이트의 양과, 1250℃에서 소결되고 열처리된 시편의 화학적 분석에 의한 결과를 나타낸다. 또한, 이는 인장 강도 시험, 충격 에너지 시험 및 경도 시험의 결과를 나타낸다.
그라파이트 첨가량, 분석된 C, 인장 시험, 충격 에너지 시험 및 경도 시험의 결과
분말에 기초한
분말 조성물		 첨가된
그라파이트
[%]		 C[%] O[%] 소결 밀도
[g/cm3]		 항복 강도
[MPa]		 인장 강도
[MPa]		 신장율
[%]		 경도
[HRC]		 충격
에너지
[J]
A 0.6 0.59 0.03 7.16 1146 1220 0.32 38.2 15.2
B 0.6 0.62 0.02 7.18 1168 1275 0.38 38.9 18.0
대조군 1 0.6 0.63 0.03 7.15 1171 1279 0.39 38.9 17.5
대조군 2 0.6 0.49 0.03 7.17 997 1236 0.82 34.0 19.6
대조군 3 0.6 0.60 0.05 7.06 - 1061 0.12 36.9 12.0
분말 A 및 B에 기초한 저합금 샘플들은 열처리후 대조군 1에 기초한 샘플들의 항복 강도와 유사한 항복 강도를 나타냈다. 이들은 고합금 대조군 2에 기초한 샘플들의 항복 강도보다 더 높은 항복 강도를 나타냈으며, 분무합금 대조군 3에 기초한 샘플들의 인장 강도보다 더 높은 인장 강도를 나타냈다. 대조군 1에서 Mo의 높은 함량은 어떠한 긍정적 효과도 만들어내지 않았다.
분말 A 및 B에 기초한 저합금 샘플들은 열처리후 대조군 1 및 대조군 2에 기초한 샘플들의 강도와 유사한 인장 강도를 나타냈으며, 이들은 분무합금 대조군 3에 기초한 샘플들의 강도보다 더 높은 인장 강도를 나타냈다. 여기서, 대조군 1에서 Mo의 높은 함량은 어떠한 긍정적 효과도 만들어내지 않았다.
A 및 B로 제조된 샘플들의 신장율은 대조군 1에 기초한 샘플들의 신장율과 유사하였다. 이는 분무합금 재료의 신장율보다 더 높으나, 고합금 대조군 2에 기초한 샘플들의 신장율보다 더 낮았다. 분무합금 대조군 3에 기초한 샘플들과 비교하여, 신장율이 더 우수하였다.
A 및 B로 제조된 샘플들의 경도는 대조군 1로 제조된 샘플들의 경도와 유사하였다. Mo의 높은 함량으로부터 어떠한 긍정적 효과도 관찰되지 않았다. 주로 마르텐사이트계인 미세구조 내에 니켈을 풍부하게 가진 오스테나이트가 적기 때문에, 고합금 대조군 2의 경도보다 경도가 더 높았다. 분무합금 분말 대조군 3에 기초한 샘플들보다 경도 또한 더 높았다.
A 및 B로 제조된 샘플들의 충격 에너지 시험 결과는 대조군 1 및 대조군 2로 제조된 샘플들의 충격 에너지 시험 결과와 유사하였으며, 이는 대조군 3으로 제조된 샘플들의 충격 에너지 시험 결과보다 더 높았다.
시험 결과에 따르면, 높은 강도와 높은 경도를 위해, 이 합금계에 합금 원소를 첨가하고 실시예에 개시된 것과 유사한 열처리 공정을 하는 가장 유리한 방법은 확산 합금에 의한 것임을 보여준다. 아울러, 높은 강도와 높은 경도가 요구되는 경우, 높은 함량으로 보유되는 오스테나이트의 존재는 경도와 강도를 낮추기 때문에, Ni의 첨가는 적절하여야 한다. 또한, 0.55%를 초과한 몰리브덴의 첨가는 기계적 성능에 있어서 어떠한 향상도 제공하지 않는다.
또한, 표 3에서와 같이 분말 A 및 대조군 2에 기초한 인장 강도 샘플들을 표준 LOM 및 에칭 기술을 이용하여 금속조직적으로 평가하였다. 도 1에서, 금속현미경 사진이 재료 A로 제조된 샘플로부터 촬영되었으며, 이는 (사진에서 밝은 점으로 보이는) 불균일하게 니켈이 풍부한 오스테나이트 영역이 매우 적은 완전 마르텐사이트계에 가까운 구조를 보여주고 있다. 도 2에서, 금속현미경 사진이 대조군 2로 제조된 샘플로부터 촬영되었으며, (사진에서 밝은 점으로 보이는) 니켈이 풍부한 오스테나이트 영역이 매우 많은 마르텐사이트계 구조를 보여주고 있다.
실시예 3
소결 온도가 1250℃인 것을 제외하고, 실시예 1에 따라 분말 A 및 대조군 2에 기초한 샘플들을 제조하고 시험하였으며, 샘플들은 소결 후 열처리 되지 않았다, 즉, 샘플들은 소결 완료 상태(as-sintered state)였다. 그라파이트 및/또는 가공성 향상제(MnS)를 표 4의 사양에 따라 분말들과 혼합하였다. 홀을 천공하고, 전체 드릴이 손상되기 전에 천공된 홀의 갯수를 카운팅함으로써, 샘플들에 대해 가공성 시험을 실시하였다. 표 4는 그 결과를 나타낸다.
시험 형상 Φ80×12㎜
드릴 타입 도머(Dormer) Φ3.5, A002
절삭 데이터 절삭 속도, Vc=40m/min
공급, f=0.06 mm/rev
절삭 깊이, ap=9.6mm(블라인드), 건식
가공성 시험 결과
기초 분말 그라파이트[%] MnS[%] 홀/드릴 수 사용된 드릴 시간[min]
A 0.6 - 2400 1 79
A 0.6 0.5 》2400 1 〉79
대조군 2 0.6 0.5 20 4 1
표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 분말 A에 기초한 소결 완료된 부품(as-sintered components)의 가공성이 대조군 2에 기초한 샘플들의 가공성보다 훨씬 우수하였다. 심지어 MnS가 첨가되지 않은 분말 A에 기초한 샘플들이 가공성 향상제로서 MnS를 가진 대조군 2에 기초한 샘플들보다 우수하였다.

Claims (12)

  1. 물 분무된 철-기반 스틸 분말로서,
    0.45 내지 0.65중량%의 Ni,
    0.45 내지 0.55중량%의 Mo,
    0.15 내지 0.3중량%의 Mn,
    0 내지 0.2중량% 미만의 Cu,
    0 내지 0.1중량%의 C,
    0 내지 0.25중량%의 O,
    0.5중량% 미만의 불가피한 불순물, 및
    나머지 성분의 철을 포함하고,
    Ni와 Mo가 확산 합금 공정으로 합금된,
    물 분무된 철-기반 스틸 분말.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 따른 스틸 분말을 포함하는 철-기반 분말 조성물로서,
    상기 스틸 분말은 조성물의 0.35 내지 1.0중량%의 그라파이트 및 0 내지 3.0중량%의 양의 구리 중 적어도 하나와 혼합된,
    철-기반 분말 조성물.
  6. 소결 부품 제조 방법으로서,
    a) 제 5 항에 따른 철-기반 스틸 분말 조성물을 제조하는 단계;
    b) 상기 조성물을 400 내지 2000 MPa의 압력으로 압축시키는 단계; 및
    c) 생성된 그린 부품(green component)을 환원성 분위기에서 1000 내지 1400℃의 온도로 소결하는 단계
    를 포함하는,
    소결 부품 제조 방법.
  7. 제 5 항에 따른 철-기반 분말 조성물로 제조된
    소결 부품.
  8. 제 7 항에 있어서,
    적어도 1000MPa의 인장 강도와, 적어도 7.0g/cm3의 소결 밀도를 갖는,
    소결 부품.
  9. 제5항에 있어서,
    조성물의 0.05 내지 2.0중량%의 윤활제와 추가적으로 혼합된 스틸 분말을 포함하는,
    철-기반 분말 조성물.
  10. 제 5 항에 있어서,
    경질 상 재료 및 가공성 향상제와 추가적으로 혼합된 스틸 분말을 포함하는,
    철-기반 분말 조성물.
  11. 제 6 항에 있어서,
    생성된(obtained) 소결 부품에 담금질(quenching) 및 뜨임(tempering)과 같은 열처리를 하는 단계
    를 추가적으로 포함하는,
    소결 부품 제조 방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    마르텐사이트를 포함하는 매트릭스에 스포티하게 존재하는(spotty) 니켈이 풍부한 오스테나이트(Ni-rich austenite)의 양은, 경도와 강도를 낮추지 않을 양만큼인 것을 특징으로 하는 미세구조를 가진,
    소결 부품.

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