JPH0717923B2

JPH0717923B2 - 焼結用低合金鉄粉末及びその製造方法

Info

Publication number: JPH0717923B2
Application number: JP59261473A
Authority: JP
Inventors: 義孝高橋; 明真鍋; 俊太郎須藤
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 1984-12-11
Filing date: 1984-12-11
Publication date: 1995-03-01
Anticipated expiration: 2010-03-01
Also published as: JPS61139601A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は構造用機械部品等に適用する高密度高強度焼結
材の原材料である焼結用低合金鉄粉末に関するものであ
る。

（従来の技術）一般に、構造用機械部品等の材料として多用されている
鉄系焼結材料の高強度化が要望されている。この要望に
対し合金化，高密度化及び均質化等の種々の強化方法に
より強制的に優れた焼結材料の開発が行なわれている。

例えば合金化により材料の高強度化を達成する方法（以
下合金化強化方法という）としては、銅（Cu），ニッケ
ル（Ni），マンガン（Mn）及びクロム（Cr）等の合金元
素の粉末を個々に鉄粉末に混合する混合法や、前記強化
元素（Cu,Ni,Mn,Cr等）を予め合金化したプレアロイ粉
末を用いる予備合金化法等が用いられている。

また、高密度化強化方法としては、2press-2sinter法や
焼結鍛造法（P/F）等が行なわれている。

さらに、均質化強化方法としては焼結材料を焼結する際
に高温焼結を行なう均質化法が行なわれている。

上記以外のものでは構造用機械部品の空孔を球状化する
球状化法等の強化策が知られている。

しかしながら上記各種の強化方法はいずれも焼結材料の
強化に効果をもたらしているものの、何れも何らかの問
題点を含んでいる。

すなわち、高密度化強化方法としての2press-2sinter法
や焼結鍛造法（P/F）等においては、製造工程を変更し
たり追加したりして圧縮等の強加工を施すことにより構
造用機械部品等の高密度化を達成しているので、強加工
を行なう際の雰囲気管理，温度設定等の管理的工程が増
加して製造工程が繁雑となり、このため製造コストが大
幅に上昇するという問題を有していた。

また、合金化強化方法のうち混合法においては、添加し
た合金元素を鉄（Fe）中に充分に拡散させるのに長時間
を要するという問題があり、また活性金属であるクロム
（Cr）やマンガン（Mn）等は焼結雰囲気を厳密にコント
ロールしないと酸化をおこし、拡散を妨げられるという
問題があった。

さらに、予備合金化法においても、合金化により粉末の
硬度が増して圧縮成形性が低下し、従って構造用機械部
品等の高密度化を阻止していた。

ところで、前述した従来の予備合金化法における圧縮成
形性低下の問題を解消するために種々の提案がなされて
おり、例えば「低合金粉末鉄の製法」（特公昭49−9649
号公報参照）において、合金元素を特殊還元法によって
鉄粉末の表面に付着させて圧縮成形性の改善を図るよう
にすることが提案されている。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら上記従来の製法によって得られた焼結用低
合金粉末鉄では、圧縮成形性の向上は達成したものの粉
末自体の価格は通常の低合金鋼粉に比べて相当に割高と
なっており、製造コストが高くなってしまうという問題
点を有していた。

また、従来の低合金鉄粉末では焼結体、特に熱処理後の
焼結体の引張り強度が充分とはいえず、このため構造用
機械部品をこの焼結体により構成したときに該部品の劣
化を招くという問題点も有していた。

本発明は上記事情に鑑みてその問題点を克服するために
なされたものであり、低コストで焼入性，圧縮成形性に
優れると共に焼結を行なって機械部品としたときに高い
強度を有する焼結用低合金鉄粉末を提供することを目的
としている。

（問題点を解決するための手段）上記目的を達成するための本発明の特徴は、鉄（Fe）と
予備合金化されたモリブデン（Mo）、クロム（Cr）、炭
素（Ｃ）を含み、かつ表面にニッケル（Ni）を拡散状態
で存在させた焼結用合金鉄粉末であって、重量比で、Mo
を0.2〜1.4％,Niを0.5〜４％,Crを0.1〜0.3％,Cを0.05
％以下，酸素（Ｏ）を0.3％以下及び不可避不純物を２
％以下それぞれ含有し、残部が実質的にFeよりなること
にある。

さらに、上記組成の焼結用低合金鉄粉末を製造するため
にNiを除く他の成分を含む低合金鉄粉末を製造する第１
工程と、前記粉末にニッケル（Ni）又はニッケル酸化物
を粉末で混合する第２工程と、還元性を有する不活性の
真空又は保護雰囲気中に800〜1050℃で20分以上還元処
理する第３工程と、前記還元された混合物を粉末化処理
する第４工程とからなることも特徴としている。

（限定理由及び作用）本発明は各種の合金元素の添加による圧縮成形性への寄
与率の関係，合金元素と焼入性との関係，合金元素と焼
結体の機械的強度特性の関係，及び合金元素とその添加
法による焼結体の機械的強度特性との関係等の各種の相
関関係を詳細に検討し、その結果得られた知見を基に発
明されたものである。

前記特徴を有する本発明に係る焼結用低合金鉄粉末及び
その製造方法において、モリブデン（Mo）は鉄（Fe）に
固溶して粉末及び焼結体を強化することを目的として添
加するものである。しかし、重量比で0.2％未満では効
果が少なく、1.4％を超えると強化性能を向上させるも
のの粉末を固溶硬化させて粉末の圧縮成形性を低下させ
るので、0.2〜1.4％含ませることとした。

次にクロム（Cr）を添加するのは、クロム（Cr）が焼入
性向上のための元素であるからである。しかし、重量比
で0.1％未満では焼入性向上効果が充分に得られず、ま
た0.3％を超えると粉末を著しく硬化させて圧縮成形性
の低下を招くので、0.1〜0.3％とした。

ニッケル（Ni）は熱処理性及び靱性を向上させるための
元素であるが、重量比で0.5％未満では効果が期待でき
ず４％で前記効果が充分に達成されてこれ以上の添加は
原料コストを増加させるだけなので、ただし、このNiは
その存在状態によっては圧縮成形性を悪化させるので、
これを拡散状態で表面に存在させるようにした。

また、酸素（Ｏ）は粉末の圧縮成形性を低下させ、焼結
体として形成する際にも悪影響を及ぼすため重量比で0.
3％以下にすることが必要である。

さらに炭素（Ｃ）も粉末の圧縮成形性を低下させるの
で、重量比で0.05％以下にする必要がある。

以上が、本発明に係る焼結用低合金鉄粉末の組成の限定
理由であり、また前記組成を有する該鉄粉末の製造方法
において、第１工程ではモリブデン（Mo）とクロム（C
r）とをプレアロイ化して添加しているので強度の向上
を図ることができる。

次に第２工程においては、前記プレアロイ粉末にニッケ
ル（Ni）又はニッケル酸化物を粉末によつて混合するよ
うにしている。ここで、ニッケル（Ni）を第１工程の如
くプレアロイ化しないのはニッケル（Ni）はプレアロイ
化すると強度特性が余り向上せず、また、圧縮成形性も
低下してしまうからである。従って粉末によって混合す
ることにより強度性，靱性の向上と圧縮成形性の維持を
図っている。

さらに第３工程において前記混合粉末を800〜1050℃で
還元処理するので前記混合粉末中の酸素（Ｏ）を除去し
酸化を抑制することになる。ここで、800℃以上とする
のは還元処理がうまく行なわれず、1050℃を超えると混
合粉末が焼結してしまうので800〜1050℃に温度を設定
した。

最後に第４工程において、ケーキ状の粉末となった前記
混合物を粉砕機により粉末化して焼結用材料として低合
金粉末を得ることができる。

以上のようにして圧縮成形性，熱処理性，靱性に優れた
焼結用低合金鉄粉末を提供することができ、前記の過程
を経て得られた該鉄粉末を焼結して得られた焼結体は機
械的強度特性に優れたものとなる。

（実施例）以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
尚、表には本発明の実施例と比較例に用いた焼結用低合
金鉄粉末の製造方法と最終粉末の化学成分とを各欄に記
載している。

実施例１まず、第１工程として原料粉末をアトマイズ法により噴
霧して製造する。この原料粉末の組成は鉄（Fe）中に重
量比でモリブデン（Mo）を0.4％．クロム（Cr）を0.16
％，炭素（Ｃ）を0.12％及び酸素（Ｏ）を0.5％であ
る。

次に第２工程において前記原料粉末に重量比で1.5％の
ニッケル粉末を混合する。このニッケル粉末は次のもの
である。ニッケルテトラカルボニル（Ni(CO)₄）を約200
℃に加熱するとニッケル化合物（ニッケルカルボニル）
と一酸化炭素（CO）とに分解する。このとき生じるニッ
ケルカルボニルの煤状の細粉を平均粒径2.9μｍ程度に
分級して粉末添加するものとする。

次に第３工程では分解アンモニアガス（3H₂+N₂）の雰囲
気中において950℃で90分加熱すると低合金鉄粉末中の
酸素（Ｏ）が水素（Ｈ）と反応して還元が行なわれる。
還元処理された鉄粉末は徐冷される。この第３工程では
還元処理を行なうと共に第１工程でのプレアロイ粉末の
表面にニッケルの粉末を充分に拡散させることもでき
る。

最後に、第４工程において前記加熱，冷却されてケーキ
状となった粉末を粉砕機によって粉化して焼結に供する
低合金鉄粉末を得た。

以上のように製造された低合金鉄粉末の組成は重量比で
モリブデン（Mo）0.39％，クロム（Cr）0.15％．ニッケ
ル（Ni）1.4％．炭素（Ｃ）0.02％及び酸素（Ｏ）0.1
％，残部鉄（Fe）である。

実施例２まず、第１工程として実施例１と同様にアトマイズ法に
よりプレアロイ化した原料粉末を製造した。この組成は
重量比でモリブデン（Mo）を0.8％．クロム（Cr）を0.2
1％，炭素（Ｃ）を0.11％，酸素（Ｏ）を0.6％，残部鉄
（Fe）である。

次に、第２工程では、前記低合金鉄粉末に対し重量比で
1.9％の酸化ニッケル（NiO）粉末（平均粒径1.8μｍに
分級）を添加して混合した。

次に、第３工程では、前記混合粉を分解アンモニアガス
（3H₂+N₂）中にて950℃で90分加熱して還元処理し、徐
冷してケーキ状の粉末を得た。

最後に、第４工程として前記ケーキ状粉末を粉砕機によ
り粉化して焼結用低合金鉄粉末を得た。

上述の各工程を経て製造された低合金鉄粉末を化学分析
したところ、粉末の組成は鉄（Fe）中に重量比でモリブ
デン（Mo）0.75％，クロム（Cr）0.19％，ニッケル（N
i）1.4％，炭素（Ｃ）0.02％及び酸素（Ｏ）0.1％であ
った。

比較例１アトマイズ法により製造された市販の低合金鋼粉（アト
マイズ粉）を試験に供するものとし、この粉末を化学分
析したところ、重量比でモリブデン（Mo）0.45％，ニッ
ケル（Ni）1.8％，マンガン（Mn）0.17％，残部が鉄（F
e）の組成を有することがわかった。マンガン（Mn）含
有で本発明と異なっている。

比較例２本発明に係る低合金鉄粉末と同じ製造方法により、原料
粉末に含有する合金元素と混合する合金元素とを本願と
異らせて製造した。

すなわち、第１工程では、アトマイズ法により低合金鉄
粉末を噴霧して製造する。この粉末は鉄（Fe）中に重量
比でニッケル（Ni）1.6％，炭素（Ｃ）0.08％及び酸素
（Ｏ）0.3％を含むものであった。

次に、第２工程において前記組成の低合金鉄粉末に重量
比で0.4％のモリブデン（Mo）粉末（平均粒径1.2μｍ）
及び0.27％の中炭素フェロクロム粉末（JIS規格FC_rM3の
−350ナッシュ粉）を添加して混合する。

次に第３工程では前記混合粉末を分解アンモニアガス
（3H₂+N₂）の雰囲気において950℃で90分加熱し、その
後徐冷してケーキ状粉末を得た。

最後に、第４工程として前記ケーキ状粉末を粉砕機によ
り粉化して最終粉末を得た。

前述の製造工程を経て製造された焼結用低合金鉄粉末を
化学分析したところ前掲の表にも記載されているように
鉄（Fe）中に重量比でモリブデン（Mo）0.4％，クロム
（Cr）0.17％，ニッケル（Ni）1.4％，炭素（Ｃ）0.03
％，酸素（Ｏ）0.2％の組成を有する粉末であることが
確認された。尚、この分析値は本発明の構成要件とした
各元素の含有値を充しているが、製造過程は全く異なる
ものである。

以上のような製造工程において夫々製造された焼結用低
合金鉄粉末を用いて、これらの粉末の引張強度を測定す
るため、同一の製造条件により試験片を製作した。以下
試験片の製作過程を説明する。

まず、実施例及び比較例の低合金鉄粉末に対し重量比で
0.6％の黒鉛粉と、0.8％の潤滑用ステアリン酸亜鉛粉と
を添加し、これをＶ型混合機により30分間混合した。こ
の混合粉末を用いて成形体密度7.0g/cm³の引張試験片
（JSPM標準２−64）を圧粉成形した。

次いで前記引張試験片を焼結炉において1200℃で40分で
焼結（雰囲気は分解アンモニアガス）を行ない、焼結体
引張試験片を製造した。この焼結体引張試験片を用いて
引張試験を行なった。引張試験は常温において引張速度
2mm/minの条件で行ない、その結果を第１図の棒グラフ
に夫々示してある。

さらに、前述した焼結体引張試験片の熱処理後の引張強
度を測定するために、該焼結体に焼入焼戻しを施した。
焼入は真空熱処理を用い、880℃で30分間加熱後、油焼
入を行ない、焼戻しは大気中において180℃で60分間加
熱した。この熱処理後の引張試験片に対し上述と同一条
件、すなわち常温において引張速度2mm/minで引張試験
を施し、その結果を第２図の棒グラフに夫々示した。

以上のように行なった引張強度試験の結果について説明
する。

まず、第１図に示す焼結体における引張強さは、実施例
１で62kgf/mm²，実施例２で65kgf/mm²の測定値を夫々示
し、比較例１の47kgf/mm²，比較例２の50kgf/mm²に比べ
て抜群の性能であった。実施例２が実施例１よりも3kg/
mm²の強度を示したのは強化元素であるモリブデン（M
o）を倍近く含んでいるためである。

次に第２図を用いて熱処理後の引張強さを説明する。本
発明に係る低合金鉄粉末を用いて形成した試験片では実
施例１が137kgf/mm²，実施例２が142kgf/mm²といずれも
高い引張強度を示し、比較例１の103kgf/mm²，比較例２
の98kgf/mm²に比べて性能の良いことがわかる。尚、こ
こでも実施例２の測定値の方が優れているが、これは前
述の理由の他に、熱処理性及び靱性に優れた元素である
ニッケル（Ni）を若干多量に混合したからである。

（発明の効果）以上縷々説明したように、本発明に係る焼結用低合金鉄
粉末及びその製造方法によれば以下のような効果を奏す
る。

重量比で、モリブデン（Mo）0.2〜1.4％，ニッケル（N
j）0.5〜４％，クロム（Cr）0.1〜0.3％，炭素（Ｃ）0.
05％以下，酸素（Ｏ）を0.3％以下及び不可避不純物２
％以下，残部実質的に鉄（Fe）よりなる焼結用低合金鉄
粉末を提供し、しかもこの合金鉄粉末では、モリブデン
（Mo）、クロム（Cr）、炭素（Ｃ）を予備合金化により
含有させ、かつニッケル（Ni）を拡散状態で表面に存在
させたので、焼結体を製造する場合に良好な圧縮成形性
及び優れた焼入性を示し、得られる焼結体の強度及び靱
性が著しく向上する。また、本発明の方法では、予備合
金鉄粉末にニッケル粉末を混合し、所定の条件で還元処
理するので、表面へのニッケルの拡散は充分となり、前
記した焼結用低合金鉄粉末を安定して得ることができ
る。また、原料コスト的にも余り高価な強化金属元素を
用いず、製造方法に工夫を凝しているのでコストの低減
に資するものがある。

【図面の簡単な説明】

第１図，第２図は本発明に係る焼結用低合金鉄粉末及び
その製造方法の機械的強度特性を説明するものであり、
第１図は本発明に係る低合金鉄粉末により製造した焼結
体引張試験片の引張強さを示す特性図，第２図は該焼結
体引張試験片に熱処理を施した後の引張強さを示す特性
図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】鉄（Fe）と予備合金化されたモリブデン
（Mo）、クロム（Cr）、炭素（Ｃ）を含み、かつ表面に
ニッケル（Ni）を拡散状態で存在させた焼結用低合金鉄
粉末であって、重量比で、Moを0.2〜1.4％,Niを0.5〜４
％,Crを0.1〜0.3％,Cを0.05％以下，酸素（Ｏ）を0.3％
以下及び不可避不純物を２％以下それぞれ含有し、残部
が実質的にFeよりなることを特徴とする焼結用低合金鉄
粉末。
【請求項２】重量比で、Moを0.2〜1.4％,Niを0.5〜４
％,Crを0.1〜0.3％,Cを0.05％以下,Oを0.3％以下及び不
可避不純物を２％以下それぞれ含有し、残部が実質的に
Feよりなる焼結用低合金鉄粉末を製造する方法であっ
て、Niを除く他の成分を含む低合金鉄粉末を製造する第
１工程と、前記粉末にNi又はNi酸化物を粉末で混合する
第２工程と、前記混合粉末を800〜1050℃で20分以上還
元処理する第３工程と、前記還元処理物を再び粉末化処
理する第４工程とからなることを特徴とする焼結用低合
金鉄粉末の製造方法。