KR101710857B1 - 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법 - Google Patents

미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101710857B1
KR101710857B1 KR1020140088851A KR20140088851A KR101710857B1 KR 101710857 B1 KR101710857 B1 KR 101710857B1 KR 1020140088851 A KR1020140088851 A KR 1020140088851A KR 20140088851 A KR20140088851 A KR 20140088851A KR 101710857 B1 KR101710857 B1 KR 101710857B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
butanediol
propanediol
separation
condenser
clostridium
Prior art date
Application number
KR1020140088851A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20160008756A (ko
Inventor
박정호
임용배
Original Assignee
한밭대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한밭대학교 산학협력단 filed Critical 한밭대학교 산학협력단
Priority to KR1020140088851A priority Critical patent/KR101710857B1/ko
Publication of KR20160008756A publication Critical patent/KR20160008756A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101710857B1 publication Critical patent/KR101710857B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/18—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic polyhydric
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/16—Butanols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12R—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES C12C - C12Q, RELATING TO MICROORGANISMS
    • C12R2001/00—Microorganisms ; Processes using microorganisms
    • C12R2001/01—Bacteria or Actinomycetales ; using bacteria or Actinomycetales
    • C12R2001/07—Bacillus
    • C12R2001/12—Bacillus polymyxa ; Paenibacillus polymyxa
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12R—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES C12C - C12Q, RELATING TO MICROORGANISMS
    • C12R2001/00—Microorganisms ; Processes using microorganisms
    • C12R2001/01—Bacteria or Actinomycetales ; using bacteria or Actinomycetales
    • C12R2001/145—Clostridium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12R—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES C12C - C12Q, RELATING TO MICROORGANISMS
    • C12R2001/00—Microorganisms ; Processes using microorganisms
    • C12R2001/01—Bacteria or Actinomycetales ; using bacteria or Actinomycetales
    • C12R2001/22—Klebsiella
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S435/00—Chemistry: molecular biology and microbiology
    • Y10S435/8215—Microorganisms
    • Y10S435/822—Microorganisms using bacteria or actinomycetales
    • Y10S435/832—Bacillus
    • Y10S435/838—Bacillus polymyxa
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S435/00—Chemistry: molecular biology and microbiology
    • Y10S435/8215—Microorganisms
    • Y10S435/822—Microorganisms using bacteria or actinomycetales
    • Y10S435/842—Clostridium
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S435/00—Chemistry: molecular biology and microbiology
    • Y10S435/8215—Microorganisms
    • Y10S435/822—Microorganisms using bacteria or actinomycetales
    • Y10S435/852—Klebsiella

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

본 발명은 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 생산하는 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올을 분리 및 정제하는 방법에 관한 것으로, 상세하게는 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 생산하는 미생물 배양액을 증발시킨 후 콘덴서를 순차적으로 통과시켜 탈수 및 제염을 동시에 진행하며 분리 및 정제하는 단계를 포함하는 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 분리 및 정제 방법에 관한 것이다. 본 발명 따른 분리방법을 사용함으로써, 1,3-프로판디올(1,3-propanediol) 및 2,3-부탄디올(2,3-butanediol)을 생산하는 미생물의 배양액으로부터 고순도의 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 고효율, 저비용으로 분리 및 정제할 수 있다.

Description

미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법{Separation and purification method of 1,3-propanediol and 2,3-butanediol from microbial culture media}
본 발명은 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 생산하는 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올을 분리 및 정제하는 방법에 관한 것으로, 상세하게는 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 생산하는 미생물 배양액을 증발시킨 후 콘덴서를 순차적으로 통과시켜 탈수 및 제염을 동시에 진행하며 분리 및 정제하는 단계를 포함하는 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 분리 및 정제 방법에 관한 것이다.
1,3-프로판디올(1,3-propanediol; PDO)과 2,3-부탄디올(2,3-butanediol; BDO)은 바이오매스로부터 발효를 통해 생산되는 화합물이다.
1,3-프로판디올은 인쇄용 잉크, 염색제, 코팅제, 윤활제 및 내한제(anti-freeze agent) 생산 분야와 같은 산업에서 유기용매로 이용될 뿐만 아니라, PTT Poly-trimethylene terephthalate) 수지 생산에 이용되는 단량체이다. PTT는 TPA(Terephthalic acid)나 DMT(Dimethyl terephthalate)와 1,3-프로판디올의 축합물로서 PET(Polyethylene terephthalate)와 중합 방법 및 화학적 구조가 매우 유사하며, 스판덱스와 같은 신축성 및 폴리에스터와 같은 내구성을 동시에 갖는다. 또한, PET에 필적하는 화학적 안정성과 생물학적 분해성을 갖고, 자외선 저항성, 환경 저항성, 연성 및 탄성 복원력 면에서는 더 유리한 특성을 갖는다.
2,3-부탄디올은 합성 고무, 가소제, 부동액 및 연료 첨가제와 같은 다양한 화합물의 전구체로 사용되며, 최근에는 석유 대체 자원인 바이오매스에서 생산된 2,3-부탄디올로부터 부타디엔(butadiene), 2-부탄온(2-butanone) 및 2,3-디메틸옥시란(2,3-dimethyloxirane)을 제조하기 위한 연구에 이용되고 있다.
따라서 바이오매스의 발효(fermentation)에 의한 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 생산은 지속적으로 증가할 것으로 전망되며, 이를 더 효율적으로 생산할 수 있는 기술에 대한 요구도 높아지고 있다.
1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올은 클렙시엘라 뉴모니애(Klebsiella pneumoniae), 바실러스 폴리믹사(Bacilluspolymyxa) 또는 엔테로박터 애로게네스(Enterobacteraerogenes) 등의 발효 균주에 글리세롤이나 단당류 등의 원료를 제공하고 최적화된 배양 조건(온도, pH, 배지 조성 및 탄소원 등)에서 반응시켜 생산된다. 생산된 발효액의 분리 정제에는 다단계 감압분별증류, 용매 추출 및 미세기공 테프론막 분리 등의 방법이 이용된다.
일반적으로 바이오매스의 발효에 의해 생산된 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 순차적 분리 공정은 여과(filtration), 전기투석법(electrodialysis), 증발(evaporation), 감압증류(vacuum distillation)의 4단계를 거치게 된다. 여과공정에서는 발효액으로부터 세포가 제거되며, 전기투석법을 통해 발효액 내에 포함된 숙신산, 아세트산 및 젖산과 같은 불순물이 제거된다. 증발 공정에서 수분이 증발함에 따라 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올이 농축되고, 최종적으로 감압증류에 의해 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올이 분리된다. 그러나 상기와 같은 일반적인 분리 공정은 높은 에너지 소비 및 고가의 장비로 인해 경제성 측면에서 한계를 나타내고 있다. 따라서 고순도의 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 효과적으로 분리 정제할 수 있는 경제적인 대체 공정의 개발이 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허공보 1314707 (2013.09.27)
상기 문제점의 해결을 위해 본 발명에서는 1,3-프로판디올(1,3-propanediol) 및 2,3-부탄디올(2,3-butanediol)을 생산하는 미생물의 배양액을 증발시킨 후 온도를 변화시키며 콘덴서를 통과시키고, 이를 진공 분별증류함으로써, 수분, 불순물 및 염이 효과적으로 제거되는 고순도의 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법을 제공하고자 하였다.
본 발명은 a) 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 생산하는 미생물 배양액을 80 내지 100 ℃의 스팀라인(steam line)에서 가열한 뒤 분무하여 50 내지 100 ℃의 분무건조장치에 유입시켜 글리세롤 및 염을 제거하는 단계; b) a) 단계의 분무건조장치에서 증발된 혼합물을 상기 장치에 연결된 55 내지 75 ℃의 1차 콘덴서에 유입시켜 1,3-프로판디올을 냉각회수하고 2,3-부탄디올을 포함하는 혼합물은 증발시키는 단계; c) b) 단계에서 1차 콘덴서를 통과한 2,3-부탄디올을 포함하는 혼합물을 45 내지 65 ℃의 2차 콘덴서에 유입시켜 2,3-부탄디올을 냉각회수하고, 물을 포함하는 혼합물은 증발시켜 5 내지 25 ℃의 3차 콘덴서에 유입시켜 물을 회수하는 단계; d) b) 단계 및 c) 단계에서 냉각회수한 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 혼합액을 감압 분별증류하여 고순도의 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 얻는 단계; 를 포함하는 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법에 관한 것이다. 상기 분리 및 정제방법에 대한 일 예시로 제한되지는 않으나 도 1과 같은 장치의 연결을 통한 분리 및 정제방법을 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 a)단계의 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 생산하는 미생물은 클렙시엘라 뉴모니애(Klebsiella pneumoniae), 바실러스 폴리믹사(Bacillus polymyxa), 엔테로박터 애로게네스(Enterobacteraerogenes), 클로스트리듐 브티리쿰(Clostridium butyricum) 및 클로스트리듐 파스트리아눔(Clostridium pasteurianum)으로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 미생물의 배양은 당업계에 공지된 임의의 방법으로 이루어질 수 있다.
본 발명에서 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 포함하는 미생물 배양액 내에 존재하는 수분을 제거하기 위한 방법은 제한되지는 않으나 투과증발 방법이 사용될 수 있으며, 바람직한 투과증발 조건은 여과액 내 물의 혼합 비율 70~90% 및 50~90℃일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 여과액 내 물의 혼합 비율 75 내지 90% 및 65 내지 75℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 b) 및 c)단계에서 회수된 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올에는 미량의 불순물이 포함되어 있을 수 있다.
본 발명에서 상기 d)단계의 증류는 제한되지는 않으나 1,3-프로판디올(끓는점: 211~217℃)과 2,3-부탄디올(끓는점: 177℃)의 끓는점 차이를 이용한 분별 증류일 수 있으며, 바람직하게는 강하막식 박막 증발기(falling thin film evaporator)를 이용한 박막 증류일 수 있다. 그러나, 1,3-프로판디올(1,3-propanediol) 및 2,3-부탄디올(2,3-butanediol)을 고수율로 분리 및 회수할 수 있는 증류 방법이라면 상기 방법으로 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 a) 내지 d) 단계의 반응은 제한되지는 않으나 1 내지 10 torr의 감압 조건 하에서 수행될 수 있다.
본 발명 따른 분리방법을 사용함으로써, 1,3-프로판디올(1,3-propanediol) 및 2,3-부탄디올(2,3-butanediol)을 생산하는 미생물의 배양액으로부터 고순도의 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 고효율, 저비용으로 분리 및 정제할 수 있다.
도 1은 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 분리 및 정제 순서도이다.
도 2는 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올을 포함하는 배양액의 액체크로마토그램 (HPLC) 분석 결과이다.
도 3은 분무건조 후 반응기내 남아 있는 글리세롤과 무기염 및 유기염 사진이다.
도 4는 분무건조 후 감압증류로 회수한 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 혼합증류액 액체크로마토그램(HPLC) 분석 결과이다.
도 5는 분무건조 후 컨덴서에 회수된 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 혼합증류액 TLC분석 결과이다.
도 6은 분무건조후 감압증류로 회수한 1,3-프로탄디올과 2,3-부탄디올이다.
도 7은 분무건조후 감압증류로 회수한 1,3-프로판디올의 1H-NMR 스펙트럼이다.
도 8은 분무건조후 감압증류로 회수한 2,3-부탄디올의 1H-NMR 스펙트럼이다.
도 9는 분무건조후 감압증류로 회수한 1,3-프로판디올의 GC 스펙트럼이다.
이하 본 발명을 실시예를 참조하여 상세히 설명한다. 그러나 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리범위가 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 미생물 변이체로부터 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 생산
재조합 클렙시엘라 뉴모니애(Klebsiella pneumoniae)에 유일한 탄소원으로 글리세롤을 공급하여 유가식 발효 배양을 실시하였다. 배지 조성은 20 g/L 글리세롤, 3.4 g/L K2HPO4, 1.3 g/L KH2PO4, 0.2 g/L MgSO4, 0.002 g/L CaCl2 · 2H2O, 1 g/L 효모추출물, 1 mL/L 철 용액 [5 g/L FeSO4 · 7H2O, 4 mL HCl (37%, w/v)] 및 1 mL/L 미량원소 용액 [70 mg/L ZnCl2, 100 mg/L MnCl2 · 4H2O, 60 mg/L H3BO3, 200 mg/L CoCl2 · 4H2O, 20 mg/L CuCl2 · 2H2O, 25 mg/L NiCl2 · 6H2O, 35 mg/L Na2MoO2 · 2H2O, 4 mL HCl (37%, w/v)]이다.
5 L 발효조에 2 L의 배지를 첨가하고, 배지 10% 부피의 종균 배양액(seed culture)을 접종한 후, 배양 온도 37℃, 공기공급 2.0 vvm, pH 6 및 교반 속도 300 rpm의 조건으로 배양을 실시하였다. 배양 종료 후 배양액은 고속액체크로마토그래피를 이용하여 분석하였으며, 분석결과는 표 1 및 도 2에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112014066235326-pat00001
[실시예 2] 분무건조 방법에 의한 배양액내 수분과 유기산 및 글리세롤 제거
글리세롤을 탄소원으로 하여 재조합 클렙시엘라 뉴모니애(Klebsiella pneumoniae)균주를 통해 생산된 배양액에는 목적으로 하는 1,3-프로판디올 및 2,3-부타디올과 함께 다량의 물과 유기산 및 글리세롤이 포함이 되어있다. 통상적인 1,3-프로판디올 및 2,3-부타디올 분리 정제에서 공정에서 많은 분리 비용을 차지하는 물의 제거와 순도에 영향을 미치는 유기산 및 글리세롤을 분무건조 방법을 통해 분리하였다.
1차로 셀을 제거한 배양액을 정량펌프를 통해 분무건조 장치로 투입시켰으며 이때 가열기를 통해 90 ℃로 가열시켜 분무건조기로 투입하였다. 분무 건조장치내 조건은 온도를 75~95 ℃로 압력을 1~10 torr로 유지 시켰다. 진행 결과 다량의 물은 제거가 되고 무기염, 글리세롤 및 유기산염 등은 도 3과 같이 분무건조 반응기 하부로 침전이 되었으며 1,3-프로판디올 및 2,3-부타디올은 분무상태에서 1차 냉각 컨덴서로 이동하였다. 표 2와 도 4는 1차 냉각 컨텐서에서 회수된 용액을 분석한 결과를 나타내었다.
[표 2]
Figure 112014066235326-pat00002
[실시예 3] 감압분별증류를 통한 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올 분리
분무 건조 반응기로부터 회수된 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 혼합용액은 진공 분별증류 장치를 사용하여 분리한다. 진공압력 3 torr 조건에서 컨덴서 온도 55 ℃에서 2,3-부탄디올을 회수하고 순차적으로 온도 70 ℃에서 1,3-프로판디올을 분리하였다. 분리 후 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 순도를 측정하여 표3과 도5 ~ 도9에 나타내었다.
[표 3]
Figure 112014066235326-pat00003
상기 결과로부터, 본 발명의 분리방법을 통하여 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 각각 99.7% 및 98% 이상의 순도로, 고효율, 저비용으로 회수할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.

Claims (3)

  1. a) 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 생산하는 미생물 배양액을 80 내지 100 ℃의 스팀라인(steam line)에서 가열한 뒤 분무하여 50 내지 100 ℃의 분무건조장치에 유입시켜 글리세롤 및 염을 제거하는 단계;
    b) a) 단계의 분무건조장치에서 증발된 혼합물을 상기 장치에 연결된 55 내지 75 ℃의 1차 콘덴서에 유입시켜 1,3-프로판디올을 냉각회수하고 2,3-부탄디올을 포함하는 혼합물은 증발시키는 단계;
    c) b) 단계에서 1차 콘덴서를 통과한 2,3-부탄디올을 포함하는 혼합물을 45 내지 65 ℃의 2차 콘덴서에 유입시켜 2,3-부탄디올을 냉각회수하고, 물을 포함하는 혼합물은 증발시켜 5 내지 25 ℃의 3차 콘덴서에 유입시켜 물을 회수하는 단계;
    d) b) 단계 및 c) 단계에서 냉각회수한 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 혼합액을 1 내지 10 torr의 감압 조건 하에서 감압 분별증류하여 고순도의 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올을 얻는 단계;
    를 포함하는 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 미생물은 클렙시엘라 뉴모니애(Klebsiella pneumoniae), 바실러스 폴리믹사(Bacillus polymyxa), 엔테로박터 애로게네스(Enterobacteraerogenes), 클로스트리듐 브티리쿰(Clostridium butyricum) 및 클로스트리듐 파스트리아눔(Clostridium pasteurianum)으로 구성되는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 분리 및 정제방법.
  3. 삭제
KR1020140088851A 2014-07-15 2014-07-15 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법 KR101710857B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140088851A KR101710857B1 (ko) 2014-07-15 2014-07-15 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140088851A KR101710857B1 (ko) 2014-07-15 2014-07-15 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20160008756A KR20160008756A (ko) 2016-01-25
KR101710857B1 true KR101710857B1 (ko) 2017-02-28

Family

ID=55306732

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140088851A KR101710857B1 (ko) 2014-07-15 2014-07-15 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101710857B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230130346A (ko) 2022-03-03 2023-09-12 신성소재 주식회사 2,3-부탄디올의 정제방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101314707B1 (ko) 2013-05-09 2013-10-07 주식회사 젠닥스 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 정제 및 분리 방법

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1327001C (zh) * 2005-06-03 2007-07-18 清华大学 利用生物柴油副产物甘油生产1,3－丙二醇的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101314707B1 (ko) 2013-05-09 2013-10-07 주식회사 젠닥스 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 정제 및 분리 방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ji X-J. et al, Biotechnology Advances 29:pp.351-364 (2011. 1.24.)*

Also Published As

Publication number Publication date
KR20160008756A (ko) 2016-01-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6800908B2 (ja) 発酵ブロスの成分を分離する方法
Huang et al. Separation and purification of biobutanol during bioconversion of biomass
Cai et al. Two-stage pervaporation process for effective in situ removal acetone-butanol-ethanol from fermentation broth
Van Hecke et al. Integrated bioprocess for long-term continuous cultivation of Clostridium acetobutylicum coupled to pervaporation with PDMS composite membranes
EP2504303B1 (en) Recovery of butanol from a mixture of butanol, water, and an organic extractant
Xiu et al. Present state and perspective of downstream processing of biologically produced 1, 3-propanediol and 2, 3-butanediol
EP2504304B1 (en) Recovery of butanol from a mixture of butanol, water, and an organic extractant
US8101808B2 (en) Recovery of higher alcohols from dilute aqueous solutions
Yen et al. Use of poly (ether-block-amide) in pervaporation coupling with a fermentor to enhance butanol production in the cultivation of Clostridium acetobutylicum
US20130122561A1 (en) Recovery of higher alcohols from dilute aqueous solutions
WO2011003962A2 (en) Improved gas stripping process for the recovery of solvents from fermentation broths
JP6861202B2 (ja) 発酵によるバニリンの改良された製造
Gawal et al. Hybrid extraction distillation for downstream purification of 2, 3-butanediol, and ethanol from fermentation broth
KR101314707B1 (ko) 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올 및 2,3-부탄디올의 정제 및 분리 방법
KR101710857B1 (ko) 미생물 배양액으로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올의 분리 및 정제방법
WO2014045299A4 (en) Continuous biotransformation of substituted aromatic carboxylic acids to their selective aldehydes and alcohols
Wasewar Process intensification in biobutanol production
KR101509136B1 (ko) 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올을 포함하는 미생물 배양액 혹은 그들의 혼합물로부터 1,3-프로판디올과 2,3-부탄디올을 분리 정제하는 방법
WO2018185450A1 (en) Butanol recovery method and apparatus
Jain et al. Production of butanol: a biofuel
KR101448210B1 (ko) 미생물 배양액으로부터 ２,３-부탄디올을 제거하는 방법
Gawal Biotechnological Advances in 2, 3-Butanediol Production: Microbial Fermentation and Downstream Processing
Raddadi et al. Recent Achievements in the Production of Biobased 1, 3-Propanediol
KR101376159B1 (ko) 발효 배양액으로부터 다이올의 회수 방법
Volkov et al. Pilot thermopervaporation membrane bioreactor for the low-cost biobutanol production

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant