KR101694359B1 - 비촉매 또는 균질 촉매 반응용 관다발 반응기 - Google Patents

Abstract

본 발명은 편평한 공급 돔을 가지는 관다발 반응기에 관한 것이다. 별법으로, 또한, 방출 돔도 편평하게 설계될 수 있다. 편평한 디자인은 관다발 이외의 곳에서 일어나는 반응 유형(비촉매 반응 및 균질하게 분배된 촉매를 이용한 반응)에서 후드 내에 발생하는 반응열을 감소시킨다. 따라서, 축적된 열 때문에 돔에서 이미 일어나는 요망되지 않는 반응이 매우 억제되고, 이렇게 함으로써, 온도 민감성 반응에서 더 큰 선택성이 달성된다. 추가로, 돔 내에서의 온도 분포가 정밀하게 조절될 수 있다. 관다발 반응기는 관다발 반응기의 공급 돔에 연결된 공급 말단을 가지는 관다발을 포함하고, 공급 돔은 공급 말단에서의 단면 및 내부 부피를 가지는 편평한 모양으로 설계되고, 단면에 대한 내부 부피의 비가 0.35 m 미만이다. 게다가, 본 발명은 반응물 혼합물을 관다발 안으로 도입하고, 관다발 내부에서 반응물 혼합물의 적어도 일부를 생성물로 전환하는 것을 포함하는 관다발 반응기 운전 방법에 의해 실시된다. 도입 단계는 반응물 혼합물을 관다발 반응기의 공급 돔의 내부 공간 안으로 공급하고, 반응물 혼합물을 유체 흐름 형태로 관다발의 공급 말단 안으로 보내는 것을 포함한다. 유체 흐름은 공급 말단에 들어갈 때 단면을 가지고, 유체가 흘러서 통과하는 공급 돔의 내부 공간이 내부 부피를 가지고, 단면에 대한 내부 부피의 비가 0.35 m 미만이다.

Description

비촉매 또는 균질 촉매 반응용 관다발 반응기{TUBE BUNDLE REACTOR FOR NON-CATALYZED OR HOMOGENOUSLY CATALYZED REACTIONS}

본 발명은 반응 혼합물의 반응물을 생성물로 연속 화학 전환하기 위한 반응기 분야, 특히 관다발 반응기, 및 그의 운전 방법에 관한 것이다. 이러한 반응기는 본질적으로 기상 및/또는 액상으로 존재하는 자유 유동 물질 혼합물의 연속 전환에 이용된다. 반응 조건은 반응물의 공급에 의해 및 관다발 반응기로부터 나오는 전환된 혼합물의 재순환에 의해 조절된다. 추가로, 반응 조건은 화학 전환 방법에 직접적인 영향을 미치는 운전 매개변수, 예컨대 반응기 내의 온도, 압력 및 유속에 의해 조절된다. 일반적으로, 관다발 반응기에서 관다발의 관 내의 촉매도 또한 반응을 촉매 부위로, 즉 관으로 제한하는 데 이용된다.

관다발 반응기는 많은 반응물 및 생성물에 대해 특히 생산 규모의 물질 혼합물 내에서의 화학 반응의 조절된 수행을 위한 촉매 존재 또는 부재 하에 이용된다.

보통, 관다발 반응기는 "쉘-앤드-관" 디자인에 의해 제조되고, 이 디자인은 관다발 열교환기와 유사하다. 예를 들어, 문헌["Chemical Process Equipment" by Walas, Stanley M., Butterworth-Heinemann, Series in Chemical Engineering, Butterworth-Heinemann, USA]에서는 열교환기라고도 여기는 관다발 반응기 군이 569 페이지에 기술되어 있다. 열교환기에서는 제1 회로로부터 제2 회로로 또는 역으로 열만 전달되는 반면, 관다발 반응기에서는 여기에 추가로 반응이 일어나서 반응열이 유체 기술 면에서는 분리된 것이지만 열에 관해서는 커플링된 매질 회로에 의해 제거되거나 또는 공급된다. 여기에서 반응은 관다발에서 일어나고, 추가로 열교환 매질이 관다발을 둘러싸는 쉘 내에서 흘러서 순환됨으로써 매질 회로를 형성한다. 열교환 매질은 관다발과의 접촉에 의해 관 내의 공간으로부터 열을 제거하거나, 또는 그 접촉에 의해 열을 공급한다.

빈번히, 관다발 반응기는 불균질 촉매 반응을 위한 고정층 반응기로 이용된다. 불균질 촉매 작용에서는, 반응물 유체의 화학 반응 또는 반응물 혼합물의 전환이 반응물과 상이한 물질 상태를 가지며 이 경우에서는 고체로서 구성된 촉매 위에서 일어난다. 고체 및 그에 의해 형성된 표면(이 표면은 촉매를 구성함)은 고정층 반응기의 경우에는 관다발의 관 내에 보유되는 고체로든 또는 촉매가 관다발의 관 내에 고정되거나 또는 고착되는 또 다른 방법으로든 관다발 반응기 내에 고착되고, 이렇게 함으로써, 반응물 유체가 촉매를 연행하지 않고 촉매를 지나서 유도될 수 있다. 관다발 반응기가 고정층 반응기로서 이용되는 불균질 촉매 반응의 예는 벤젠을 산화하여 무수 말레산을 얻는 반응, 크로톤알데히드를 수소화하여 1-부탄올을 얻는 반응, 에틸렌, 아세트산 및 산소로부터 비닐 아세테이트 합성, 및 에틸렌 및 염소로부터 비닐 클로라이드 합성이다. 이들 예 및 다른 예는 예를 들어 문헌["Perry's Chemical Engineers Handbook", 7th edition, 1997, pages 23-38]에서 찾을 수 있다. 모든 경우에서, 방법들은 저압에서 수행된다. 가장 높은 압력이 명시된 방법은 크로톤알데히드를 수소화하여 부탄올을 얻는 반응이고, 이 반응은 약 39 bar에서 일어난다(예를 들어, 문헌["Applied Industrial Catalysis", Vol. 1, Academic Press, 1983, page 51] 참조). 비닐 클로라이드 합성은 예를 들어 겨우 4 - 6 atm에서 수행된다(참조: 문헌["Applied Industrial Catalysis", Vol.1, Academic Press, 1983, pages 251-252 and 264]).

관다발 반응기의 다양한 구성 변수는 이들 간행물 및 그 문헌으로부터 알려져 있다. 예를 들어, 공개 DE 202 19 277 U1, DE 202 19 278 U1 및 DE 202 19 279 U1은 관다발 반응기의 세부 구조의 구성을 기술하고, 이 관다발 반응기는 모두 고정층 반응기로 쓰인다. 이들 공개는 관다발 반응기 내에서의 열 관리에 관한 것이고, 한가지 제안은 반응기의 외부에 장착된 냉각 코일에 의해 관다발의 말단의 높이에서 외부로부터 반응기 내의 냉각 매질을 냉각하거나, 또는 외부 우회로에 의해 신선한 냉각 매질을 유도함으로써 열 관리에 영향을 미치는 것이다. 둘째, 관다발 내에서 및 특히, 반응기의 관다발 말단에서 온도를 조정하기 위해 관다발 말단의 높이에서 반응기 외벽의 냉각 코일에 연결된 열교환기가 게재된다. 그러나, 거기에 기술된 모든 구성에서는, 관다발이 원형 실린더로서 설계된 관다발 반응기가 이용되고, 큰 부피의 부착 후드가 관다발에 부착하기에 알맞다.

게다가, US 4,221,763은 관다발의 원주를 둘러싸는 실린더형 중앙 자켓 구역을 가지고, 공급 또는 방출에 쓰이는 플랜지가 붙은 후드로 종결되는 관다발 반응기를 기술한다. 이 경우, 관다발의 관에 연결되는 관 군이 공급 후드 내에 장착된다. 공급 후드의 부피가 반응물의 혼합 및 전환에 이용된다. 냉각을 위해, 냉각 유체가 반응기 다발 둘레에서 흐른다. 거기에서 상세히 나타낸 반응기 구조는 몇 가지 불리한 점을 가진다. 그 구조는 복잡하고, 따라서 많은 비용이 든다. 외부 쉘만 내압력성이고, 이것은 반응관이 얇은 벽을 가지고 냉각 매질의 대항하는 압력에 의해서만 지지된다는 점에서 고장 위험을 발생시킨다. 냉각 매질의 압력 강하가 일어날 경우, 이것은 반응관의 파열을 초래하고, 이것은 또한 반응측에서의 압력 강하가 일어나는 경우에도 적용된다. 이러한 고장이 발생하는 경우, 냉각 매질(높은 압력)과 반응 매질(감소된 압력) 사이에 존재하는 압력차가 반응관의 구조 완전성을 쉽게 파괴할 수 있다.

문헌 DE 1 601 162는 반응을 수행하도록 설치된 관다발 열교환기를 기술한다. 열교환기는 촉매가 충전된 관을 포함하고, 이렇게 해서, 반응이 관다발 내에서만 일어난다. 관다발 내에서는 관 사이의 개개의 냉각제 흐름을 감소시키기 위해 관 사이에 조절된 방식으로 배플이 이용된다. 상세히 설명되지 않은 후드에서는 촉매가 그 안에 존재하지 않기 때문에 반응이 일어나지 않는다.

EP 1 080 780 A1은 마찬가지로 관에 고정 촉매층이 설비된 관다발을 가지는 반응기를 게재한다. 따라서, 반응물의 기상 반응의 반응열이 오로지 관다발 내에서만 생성되고, 이 관다발은 더 나은 냉각을 위해 환형 단면을 가진다. 열 제거를 개선하고 핫스팟(hotspot)을 방지하기 위해 관다발의 내부 영역은 비어있다. 이 대책은 관다발에만 관련 있다. 후드에서는 촉매 물질이 그 안에 존재하지 않기 때문에 본질적으로 반응이 일어나지 않는다.

EP 1 080 781 A1은 마찬가지로 촉매 기상 산화에 쓰이는 그와 유사한 반응기를 게재하고, 여기서는 본질적으로 고정 촉매층 관다발에서만 생기는 열의 효율적 제거를 위해 냉각 유체가 적당하게 혼합된다. 여기서도, 관다발 외부의 반응기 후드에서는 본질적으로 반응이 일어나지 않는다.

특정 화학 반응에 대해, 관다발 반응기는 일련의 이점을 제공한다. 하나는 관다발 반응기 내의 흐름이 예외적으로 낮은 역혼합을 갖는 이상적 관류 흐름과 매우 흡사하다는 점이다. 따라서, 관다발 반응기는 추가의 반응이 일어날 수 있는 반응에 특히 적당하다. 특히, 형성된 표적 생성물이 신속하게 반응하여 전환 생성물을 생성할 때, 관다발 반응기를 이용하면 높은 선택성이 달성될 수 있다. 또한, 이것은 더 높은 전환의 경우에도 적용된다. 게다가, 관다발 반응기는 장치 복잡성 및 측정 및 조절에 관한 복잡성이 예를 들어 대등한 산출량을 가지는 교반 탱크 캐스케이드의 경우보다 상당히 더 낮다는 이점을 제공한다.

추가로, 관다발 반응기는 관 외부의 큰 총면적 때문에 큰 열교환 면적을 제공한다. 따라서, 강력한 발열 또는 흡열 반응의 경우에 반응 온도를 효율적으로 조절하는 것도 또한 가능하다. 더 구체적으로, 좁은 온도 범위가 유지될 수 있고, 반응기 내에서 또는 관다발 내에서 온도 구배가 효율적으로 조절될 수 있거나 또는 억제될 수 있다. 주어진 생산 능력에 대해서, 추가의 이점은 관다발 반응기에서는 단일 반응관으로 이루어진 반응기에 비해 상당히 낮은 압력 강하가 발생한다는 점이다. 따라서, 또한, 관다발 반응기에서는 반응기를 통해 반응물을 운반하기 위해 적용해야 하는 동력이 상당히 감소한다.

종래 기술에 따르면, 관다발 반응기, 특히 불균질 촉매 반응을 위한 관다발 반응기는 큰 부피의 진입 및 배출 후드를 가지도록 설계된다. 이것은 예를 들어 반구로서 또는 반구와 유사하게 부피가 큰 형태를 가지는 회전타원체로서 설계된다. 그 이유는 큰 부피의 진입 후드는 들어오는 반응물 스트림의 동적 압력을 감소시켜서 관다발의 모든 반응관에 균질한 흐름을 야기하기 때문이다. 따라서, 진입 후드 내의 부피는 진입 후 반응 혼합물을 탈압축하는 기능을 하고, 부분적으로는, 그 결과로, 큰 부피의 반응물 스트림 유도 때문에 반응관의 모든 진입 말단에서 진입 속도 및 압력이 대략 동일하다. 더 구체적으로, 종래 기술의 진입 후드는 바람직하게는 후드 내의 큰 부피에 걸쳐서 부채꼴 모양으로 넓게 펼쳐지는 것만으로 관다발의 진입 말단에서 반응 스트림의 단면 내에서 균질한 압력 분배를 발생시키도록 구성된다. 큰 부피는 방향성 진입 흐름이 관다발의 중앙에만 도달해서 가장자리에 있는 반응관에 상당히 낮은 압력 또는 반응물 스트림의 상당히 낮은 흐름이 충전되는 것을 방지한다.

이것의 한 예는 DE 202 19 277 U1의 구조이고, 여기서는 도 1로부터 후드의 내부의 부피 또는 모양이 흐름 거동을 균질화하는 기능을 한다는 것이 후드 내, 특히 진입 후드 내의 흐름 화살표로부터 직접적으로 명백하다. 그러나, 거기에 나타낸 반응기는 고정층 반응기로서 설계되어, 반응이 본질적으로 관다발 내에서 일어나고; 따라서, 반응 과정의 조절이 반응기 관다발의 부피에 제한되는 반면, 후드의 구성에서는 거기에서 일어나는 반응 및 연관된 온도 변화를 고려할 필요 없다. 또한, 이 절차는 DE 202 19 279 U1과 구별될 수 있으며, DE 202 19 279 U1에서는 관다발의 진입 구역 및 배출 구역이 온도 조절을 위한 추가의 고리 채널과 함께 이용되지만, 고리 채널은 관다발 상에 배열되기 때문에 진입 후드 내의, 즉, 관다발 외부의 온도 조절에 이용되지 않고 또한 진입 후드 내의 온도 조절에 적당하지 않다.

그러나, 반응이 관다발에 제한되지 않을 때, 예를 들어, 비촉매로 진행되는 반응에서, 또는 촉매가 반응 혼합물에 균질하게 용해되거나 또는 반응 혼합물과 함께 현탁액을 형성할 때, 이것은 반응이 본질적으로 관다발 내에서 진행하는 불균질 촉매 반응을 위해 구성된 반응기가 이용될 때 진입 후드 내에서의 반응에 대해 반응 과정을 조절하는 부적당한 수단을 발생시킬 뿐이다. 그러나, 진입 후드 내의 큰 부피 때문에, 반응이 관다발에 제한되지 않을 때는 진입 후드 내에서처럼 조기에 반응이 조절되지 않는 방식으로 진행할 수 있다. 이것은 예를 들어 강력한 발열 반응의 경우 상당히 상승하는 온도를 야기함으로써, 요망되지 않는 화학 반응, 예를 들어 중합의 결과로 가치 있는 생성물의 손실이 일어난다. 추가로, 발열 반응, 특히 진입 후드 내에서의 발열 반응은 반응이 조절되지 않아 잘못되는 정도까지 온도를 상승시킬 수 있다. 극단적인 경우, 이것은 심지어 반응기 파괴를 초래할 수 있다.

EP 1 882 518 A2은 관다발 반응기의 온도를 변화시키는 방법을 기술하고, 여기서는 열 운반체가 더 이상 충분히 순환되지 않을 때 온도 조절 기체가 관다발을 지나서 유도되고, 운전 개시 또는 운전 중단 과정에서 부피 흐름과 관련해서 적당하게 온도 조절 기체가 감속된다. 그러나, 이것은 관다발 반응기의 진입 후드 내에 또는 배출 후드 내에 존재하는 혼합물의 가열 또는 냉각과 관계없다.

불균질 촉매 반응을 위해 구성된 관다발 반응기는 요망되는 반응의 반응물 및/또는 생성물이 열에 민감할 때도 마찬가지로 부적당하다. 큰 부피의 진입 후드 및 배출 후드에서 비교적 높은 체류 시간 때문에 가치 있는 생성물의 실질적 손실 및 낮은 선택성이 일어날 수 있다.

통상의 큰 부피의 진입 후드의 추가의 불리한 점은 반응 혼합물 펌프의 에너지 공급에 고장이 발생할 경우 진입 후드 (또는 그밖에 배출 후드)에서 조절되지 않는 반응이 일어날 수 있다는 것이다. 에너지 공급에 고장이 발생하면, 반응물 및 생성물의 투입 및 산출이 더 이상 일어나지 않고, 따라서, 상당한 양의 반응 혼합물이 후드 내에 잔류하고, 이것은 후드의 부피를 기준으로 낮은 표면적 때문에 온도에 관해서 미미한 정도로만 영향을 받을 수 있다.

게다가, 공지된 반응기의 후드의 모양은 정역학 및 안정성에 의해 결정되고, 이것은 후드 내의 횡단력을 최소화하고 따라서 심지어 낮은 시트 금속 두께의 경우에도 충분한 내압력성을 달성하는 것을 목표로 한다.

요약하면, 관다발 반응기에서 큰 부피의 진입 및 배출 후드는 들어오는 혼합물을 탈압축하고, 관다발의 진입 말단에서 진입 압력 또는 진입 속도가 균질하도록 혼합물을 관다발의 관들 사이에 균질하게 분배하는 데 이용된다. 종래 기술은 큰 부피의 후드에 의해서 공급 스트림을 부채꼴로 펴는 것 이외의 다른 균질 공급 메카니즘을 어떤 종류도 전혀 게재하지 않는다. 가장자리에 있는 관에서 어떠한 정체도 발생하지 않도록 하기 위해 및 큰 부피의 관다발을 떠나는 혼합물을 상당한 난류를 생성하지 않으면서 하나의 배출 스트림으로 다발화하기 위해 마찬가지로 큰 부피를 가지도록 구성된 배출 후드에도 동일하게 적용된다. 후드 내의 큰 부피 때문에, 후드 내에 많은 양의 반응 혼합물이 유도되고, 이것은 특히 비촉매 반응의 경우 또는 균질하게 분배된 촉매의 경우에 후드 내에서 높은 온도 구배를 초래하고, 이 때문에 요망되지 않는 반응이 증가된 정도로 일어난다. 첫째, 이것은 연속 운전의 경우 후드의 부피 내에서의 낮은 조절성과 연관된 낮은 선택성을 초래하고, 반응 혼합물이 부적당하게만 운반되는 결함이 있는 운전의 경우 임계 온도 및 압력 조건을 초래하고, 이것은 극단적인 경우에는 반응 혼합물의 조절되지 않는 배출을 초래할 수 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 비촉매 반응 및 균질 촉매 반응을 높은 선택성으로 수행할 수 있는 관다발 반응기 또는 관다발 반응기 운전 방법을 제공하는 것이다. 연관된 목적은 예를 들어 열에 민감한 반응물의 전환에서 및/또는 열에 민감한 반응 생성물과의 반응에 대해서 심지어 후드 내에서도 정밀한 온도 체재를 가능하게 하는 관다발 반응기 및 관다발 반응기 운전 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 관다발 반응기 및 본 발명의 방법은 비촉매 반응, 및 위치 관점에서 촉매가 관다발에 제한되지 않은 반응, 즉, 반응 혼합물에 균질하게 용해되는 촉매를 이용한 반응 및 예를 들어 라니-Ni을 입자 형태로 촉매로 이용하는 수소화의 경우처럼 반응 혼합물에 현탁되는 촉매, 즉, 불균질하게 분배되는 촉매를 이용한 반응에 특히 적당하다. 게다가, 본 발명의 관다발 반응기 및 본 발명의 방법은 또한 고정층 촉매를 이용한 반응에도 적당하다.

발명의 요약

본 발명의 기초가 되는 개념은 관다발 반응기의 관다발에 반응 혼합물을 공급하는 진입 후드에 더 작은 내부 부피를 갖추게 하는 것이다. 이것은 종래 기술의 반응기에 비해 후드 내의 혼합물의 온도를 더 잘 조절할 수 있게 하고, 한편, 관다발 내의 질량을 기준으로 더 적은 질량의 반응 혼합물이 후드 내에 존재한다. 이것은 반응기의 상이한 지점(즉, 후드 및 관다발)에서의 온도가 본질적으로 서로 일치할 수 있고, 따라서, 비록 후드 내에서의 흐름 조건 및 열 전도 메카니즘이 관다발에서의 흐름 조건 및 열 전도 메카니즘과 상이할지라도, 전체 반응기에 본질적으로 균질한 반응 조건이 존재한다는 결과를 달성할 수 있다. 특히, 본 발명의 구조로 후드 내의 온도가 외부 열 공급 또는 열 제거에 의해 정밀하게 조절될 수 있고, 본 발명의 후드 구조는 후드 자체 내에서 반응 조건의 불균질성을 방지한다. 편평한 디자인은 증가된 열 전달(후드 부피 기준) 때문에 후드 내의 핫스팟의 억제를 허용하고, 이렇게 해서, 후드 내의 열 분배가 본질적으로 균질하기 때문에, 열에 불안정한 생성물을 높은 선택성으로 얻는 것도 가능하다. 전체 후드(들)의 반응 조건은 본질적으로 관다발의 반응 조건에 상응하고, 그 결과로, (관다발에 비해) 후드 내에서 온도 편차에 의해 선택성이 손상되지 않는다. 후드 내의 거의 전체 반응 혼합물이 관다발 내의 혼합물과 동일한 온도를 가진다. 후드 내의 혼합물의 무시할 수 있을 정도의 비율만 관다발 내에서의 온도와 상이한(심지어, 겨우 약간 상이한) 온도를 가지거나 또는 후드 내의 혼합물의 어떠한 비율도 관다발 내에서의 온도와 상이한 온도를 가지지 않는다. 더 구체적으로, 관다발 내의 질량 및 처리 속도를 기준으로 후드 내에는 극히 적은 양의 반응 혼합물이 존재하기 때문에 후드 내의 반응 조건을 관다발 내의 반응 조건과 더 잘 일치시킬 수 있다.

상대적으로 작은 부피는 반응기의 크기를 기준으로 한 본 발명의 후드의 부피를 의미하고, 본 발명의 후드의 부피는 반응기의 크기를 기준으로 종래 기술의 후드의 부피보다 더 작다. 이와 관련해서, 반응기의 크기는 (i) 관다발의 단면, (ii) 관다발을 형성하는 관의 내부의 부피, (iii) 관다발 전체를 에워싸는 부피, (iv) 관다발을 에워싸는 쉘의 부피, 또는 (v) 조절된 운전에서 관다발 반응기의 처리량을 같게 할 수 있다. 추가로, 후드 부피의 기준점 또는 표준으로 쓰이기 위해 다른 기하 또는 공정 기술 반응기 매개변수를 이용할 수 있다. 여기에서 종래 기술의 후드는 설명의 도입 부분에서 기술한 후드 형태, 즉, 반구 후드, 종 모양 후드, 또는 종래의 관다발 반응기의 일부인 회전타원체 모양을 가지는 통상의 후드인 것으로 본다.

본 발명의 공급 후드의 낮은 부피는 공급 후드의 편평한 디자인과 동등하고, 그의 프로필은 혼합물이 공급되는 덮개에서의 단면이 후드와 반응기의 관다발 구역의 연결 말단에서의 단면과 상당히 상이하고, 동시에, 단면이 덮개와 연결 말단 사이의 짧은 거리에 대해서 연결 말단 쪽으로 갈수록 상당히 증가한다는 점에서 반구형, 통상의 회전타원체형 및 다른 종 모양의 종래 기술의 후드와 단면이 상이하다. 다시 말해서, 후드 덮개로부터 반응기의 관다발 구역 연결부까지의 개구 프로필이 종축을 따라서 관다발 쪽으로 갈수록 단면적이 증가하는 것과 연관있고, 그것은 통상의 반구형 또는 회전타원체형 후드의 경우의 증가보다 상당히 더 크다. 연결 말단은 관다발에 대향하거나 또는 관다발과 접하는, 즉, 관다발의 공급 말단 또는 방출 말단과 접하는 후드의 말단이다.

본 발명의 구조의 관다발 반응기의 경우에서 단면적의 더 높은 증가는 통상의 후드 구조의 경우보다 상당히 더 큰 후드의 내부 부피에 대한 후드의 표면적의 비와 자동으로 연관되고, 이것은 후드의 작은 내부 부피 내의 냉각할(또는 일반적으로 온도를 조절할) 물질을 기준으로 더 나은 열 제거(또는 열 공급)를 발생시킨다. 여기에서 열 공급 또는 열 제거는 특히 열 전도를 통해서(예를 들어, 매질, 예컨대 주변 공기 또는 그밖에 냉각 유체로의 열 전도) 및 자연 대류에 의해 달성된다. 그러나, 특히, 관다발에 외부 혼합물 스트림을 공급하는 데 필요한 단면 증가는 관다발 반응기 내의 또는 관다발 내의 총량을 기준으로 관다발 외부(즉, 공급 후드 내)에서의 반응 혼합물의 상대적으로 낮은 비율과 연관있다. 작은 부피 및 따라서 공급 후드 내의, 즉 관다발 외부의 반응 혼합물의 적은 양 때문에, 제공되는 반응 조건이 더 균질할 수 있고, 따라서 후드 내의 반응 조건이 관다발의 반응 조건과 일치할 수 있고, 따라서 후드 내 및 관다발 내의 온도(및 압력)가 본질적으로 동일하다. 본 발명의 후드의 작은 부피 이외에 추가로, 그의 편평한 형태도 또한 후드 부피를 기준으로 큰 표면적에 의해 달성된다. 이러한 큰 표면적(부피를 기준으로 함) 때문에, 그 부피 내에서 생성된 반응열이 큰 표면적에 걸쳐서 효율적으로 제거될 수 있다(즉, 특히, 후드에 부착된 관다발의 관판에 의해서 및 또한 후드의 바깥쪽으로 향하는 면에 의해서). 낮은 부피의 편평한 디자인은 후드의 어느 지점으로부터도 효율적으로, 즉 높은 열 전달 속도로 열을 제거할 수 있기 때문에 후드 내에 핫스팟의 형성을 방지한다. 따라서, 특히, 균질하게 분배된 촉매를 이용한 반응의 경우 및 촉매 없이 또는 그밖에 관다발 외부에서 진행하는 반응의 경우, 후드 내에서 안정한 조건을 달성하는 것이 또한 가능하거나 또는 그밖에, 후드 내의 조건을 관다발 내의 조건과 일치시킬 수 있다. 특히, 임계 반응 상황의 경우, 예를 들어, 자기 가속 반응에서 또는 반응 혼합물 흐름이 붕괴될 때, 적은 양, 및 종래 기술의 후드에 비해 후드의 더 큰 표면/내부 부피 비 때문에 생기는 후드의 더 나은 복사 냉각을 포함하는 이유 때문에, 공급 후드 내의, 즉, 관다발 외부의 적은 양의 반응 혼합물을 더 잘 조절할 수 있다. 후드에 의한 열 방출은 후드로부터 먼 측에서 관다발의 냉각 매질에 의해 냉각되는 관판에 의한 상당한 열 방출에 추가된다. 따라서, 후드에서 반응 혼합물의 냉각은 양측으로부터, 즉, 관판으로부터 및 반대측의 후드 덮개로부터 일어난다. 대표적으로, 관판에 의한 냉각 효과는 후드 덮개에서의 냉각 효과보다 상당히 더 강력하지만, 온도가 어느 지점에서도 표적으로부터 상당히 벗어나지 않는다(즉, 후드 덮개에서도 벗어나지 않음)는 것이 특히 열에 민감한 생성물의 경우에 중요하다.

따라서, 공급 후드의 본 발명의 편평한 디자인은 공급 후드의 덮개, 즉 관다발 말단 반대쪽의 후드의 내표면)과 관다발 반응기의 관다발 구역과 연결점 사이의 거리를 기준으로 한 단면적 증가에 의해 형성될 수 있다. 이와 관련해서, 단면 증가를 다루기 위해, 유체 스트림이 후드에 공급되는 단면(다수의 진입 구멍 또는 진입 부위의 경우에는 총 단면)은 공급 후드의 관다발 대향 말단을 통해 흐르는 유체 스트림의 단면과의 관계로 표현된다. 더 구체적으로, 단면 증가를 다루기 위해, 관다발에서 공급 후드의 단면은 공급 후드의 반대쪽 말단의 모든 진입 구멍의 총 단면과의 관계로 표현될 수 있다. 단면 증가는 후드 높이를 기준으로 한다. 후드 높이는 후드의 두 말단 사이, 즉, 관다발 대향 말단과 반대쪽 말단 사이의 거리이다. 본 발명에 따르면, 후두의 처음부터 후드의 말단(관다발의 공급 말단에 있음)까지 후드의 단면은 관다발 반응기의 종축을 따라서 짧은 거리 내에서 증가한다. 이것은 반구 형태에 따르는 또는 공지된 회전타원체 형태에 따르는 종래 기술에서의 단면적 증가와 대조적이다. 단면 증가에 대해 보고할 수 있는 측정값은 %/㎜ 단위의 단면적 증가일 수 있다. 통상의 반구 또는 원 세그먼트 형태를 가지는 공지의 반응기의 대표적인 값은 0.1 - 0.3 %/㎜의 단면적 증가를 가지는 반면, 본 발명의 구성의 경우에는, 공급 후드가 대표적으로 1 %/㎜ 이상, 2 %/㎜ 이상, 3 %/㎜ 이상, 4 %/㎜ 이상, 5 %/㎜ 이상, 6 %/㎜ 이상, 7 %/㎜ 이상, 8 %/㎜ 이상, 10 %/㎜ 이상, 12 %/㎜ 이상, 15 %/㎜ 이상, 20 %/㎜ 이상 등의 값을 가진다. 여기서, 회전포물면 또는 반구 형태를 가지는 후드의 경우, 이상적인 형태는 이러한 고려 사항에서 기초를 형성하지 않으며, 그 경우, 평면 구역은 구의 표면에 또는 회전포물면의 첨단에 직접적으로 원이 아니라 점을 형성한다. 이상적인 수학적 형태 대신, 여기서는 시작점이 실제 형태이고, 실제 형태에서는 공급/제거 오리피스가 후두 덮개에 존재한다. 이들 오리피스의 위치는 단면 증가를 포착하기 위한 기준점으로 이용된다. 따라서, 단면 증가는 전달되어 들어오는 반응 혼합물에 의해 제공되는 흐름의 단면을 넓어지게 하는 것에 기초한다. 단면 증가는 흐르는 반응 혼합물이 차지하는 단면의 증가인 것으로 여겨진다. 흐름이 공급 후드의 내표면을 따라서 유도되기 때문에, 그의 프로필은 단면 증가에 결정적이다. 본 발명의 후드 형태 및 종축을 따라서 관다발 반응기의 관다발 쪽으로 일어나는 단면 증가에 의한 그의 정의는 추가로 도면에 대한 설명에 의해 상세히 설명된다. 단면 증가는 미분 매개변수가 아니라, 후드의 진입 오리피스/모든 진입 오리피스의 단면적과 관다발의 공급 말단에서 후드가 가지는 단면적의 비교에 의해 측정된다. 따라서, 단면 증가는 후드의 전체 높이, 즉, 공급 말단에서부터 공급 말단 반대쪽에 있는 후드의 내표면까지의 거리에 기초한다. 다수의 공급 스트림의 경우, 높이에 이용된 측정치는 모든 공급의 평균 높이, 또는 모든 높이 중 최대치일 수 있다.

본 발명의 추가의 한 측면에서, 편평한 디자인은 후드의 내부 부피가 관다발에 이르는 전이부에서의 단면적과의 관계로 표현된다는 점에 특징이 있다. 내부 부피가 후드 내의 반응 혼합물의 질량(조절 수단이 없기 때문에, 후드 내의 반응 혼합물의 질량은 반응 과정 및 특히, 선택성에 중요함)을 특징짓지만, 관다발의 공급 말단, 즉, 관다발에 이르는 후드의 전이부에서의 후드의 단면적이 내부 부피 및 따라서 후드가 편평한 구성을 가지는지에 관해 또는 관다발의 단면을 기준으로 반응 혼합물의 적절한 양이 관다발 내에서의 반응 과정으로부터 후드 내의 반응 과정을 상당히 변경할 수 있는지에 관해 정성적 평가를 하기 위한 적절한 기준 매개변수를 특성화한다. 다시 말해서, 본 발명에 따르면, 내부 부피가 상대적으로 작고 상응하는 단면적이 상대적으로 커서, 관다발에서의 온도 및 압력 조건과 일치할 수 있도록 하기 위해 내부 부피의 반응 혼합물의 총량(절대적 표현)이 심지어 정상 흐름 속도 또는 낮은 흐름 속도의 경우에도 단면적을 통해서 관다발에 신속하게 들어갈 수 있다. 따라서, 혼합물이 관다발에 들어가기 전에 후드에서 혼합물의 체류 시간이 더 낮고, 그 결과로, 혼합물이 후드에 체류하는 중요한 기간이 상당히 단축된다. 관다발에서의 온도가 상당히 더 잘 조절될 수 있기 때문에, 후드에서의 혼합물 체류가 관다발에서의 혼합물 체류보다 더 중요하다.

후드, 특히 종래 기술의 관다발 반응기의 공급 후드의 대표적인 디자인은 돌출한 형태 때문에 단면적에 대한 내부 부피의 비가 0.6 m - 0.8 m이다. 이것은 관다발의 진입부(또는 배출부)에서, 즉, 관판에서 단면적 ㎡ 당 0.6 ㎥ - 0.8 ㎥의 반응 혼합물이 관다발의 상류에 존재하거나 또는 관다발의 하류의 방출 후드에 저장되고, 따라서 관다발 냉각에 의해 제공되는 온도 조절 범위 밖에 존재한다는 것을 의미한다. 다시 말해서, 통상의 공급 후드의 경우에는 공급 후드에 들어가는 진입부와 관다발에 들어가는 실제 진입부 사이에 관다발에 들어가는 진입 면적 ㎡ 당 0.6 ㎥ - 0.8 ㎥의 반응 혼합물이 즉시 저장되어야 하므로, 관다발 내에서 공정 조건이 조절될 때 공정 조건이 조절될 수 없다. 특히, 반응 혼합물의 운반 시스템의 돌발적인 고장이 발생하는 경우, 상당한 양의 반응 혼합물이 조절가능한 관다발 외부에 존재한다는 것이 분명하다. 따라서, 본 발명에 따르면, ≤ 0.5 m, ≤ 0.4 m, ≤ 0.35 m, ≤ 0.3 m, ≤ 0.25 m, ≤ 0.2 m, ≤ 0.15 m, ≤ 0.1 m, ≤ 0.08 m 또는 ≤ 0.05 m의 단면적에 대한 내부 부피의 비가 제공된다. 이것은 공급 후드에서 및 적당한 경우, 관다발의 방출 말단에 연결된 방출 후드에서, 관다발의 단면적에 의해 결정되는 관다발의 용량을 기준으로, 더 적은 부피 또는 더 적은 질량의 반응 혼합물이 관다발 반응기 내에서 관다발 외부에 존재하는 효과를 달성한다.

본 발명의 추가의 한 측면에서, 공급 후드(또는 그밖에, 방출 후드)의 편평한 디자인은 관다발로 이행하는 전이부에서 단면적에 대한 후드의 서로 반대쪽에 있는 두 말단 사이의 최대 거리(즉, 후드 덮개와 관판 사이의 후드 높이)의 적당한 비를 통해서 달성될 수 있다. 최대 거리는 내부 부피의 최대 내부 높이를 의미하고, 거리는 공급 후드의 내표면과 관다발의 공급 말단(즉, 관다발의 시작부) 사이에서 측정된다. 또한, 최대 거리는 많은 적당한 형태의 후드에서 후두 높이, 즉, 관다발에 부착된 후두 말단에 대한 후두 덮개의 높이라고 말할 수 있다. 추가로, 관다발의 공급 말단을 언급하지 않을 때, 최대 거리는 공급 후드의 내표면과 공급 후드가 종결되는 평면 사이의 최대 거리라고 볼 수 있다. 동일한 방식으로, 이것은 방출 후드의 디자인을 정의하고, 이 경우에, 관다발의 방출 말단이 공급 말단을 대신한다. 따라서, 최대 거리는 관다발 반응기의 중앙을 기준으로, 즉, 관다발을 기준으로, 전체적으로 볼록한 형태의 후드 또는 후드 내부 부피의 경우의 후드의 최대 내부 높이를 의미한다. 후두가 전체적으로 볼록한 형태로 굴곡되는 것이 아니라 일반적으로 관다발에서 평면으로 종결되는 형태로 존재하여 그 사이의 프로필이 부분적으로 균질한 또 다른 실시양태에서는, 최대 거리가 공급 후드의 종결 평면으로부터 가장 큰 거리를 가지는 부위 또는 부위들의 거리로 계산된다. 예를 들어, 한 디자인은 부분적으로 편평하거나 또는 완전히 편평한 기부를 가지는 후드를 포함하고, 기부는 후드의 종결 면에 대해 평행하게 구성된다. 이 디자인은 예를 들어 기부가 완전히 한 평면 내에서 연장되어 관다발에 접합되거나, 또는 관다발의 종축에 대해 평행하게 연장되는 측벽에 의해 관다발 또는 관다발을 둘러싸는 반응기 벽에 접합되는 실린더형 디자인을 포함한다. 이 경우, 최대 거리는 기부와 관다발의 말단 사이 또는 기부와 후드의 종결 평면 사이의 거리에 상응한다. 후드의 종결 평면은 관다발의 말단이 놓이는 평면 내에 있을 수 있거나, 또는 예를 들어 관다발의 말단이 후드의 종결 평면으로부터 방출 후드 쪽으로 오프셋될 때, 관다발의 종축을 따라서 관다발로부터 오프셋될 수 있다. 오프셋으로부터 생기는 중간의 공간에는 후드의 종결 평면으로부터 나오는 유체 흐름을 관다발에 공급하기 위해 공급 라인 또는 갭 또는 천공판이 제공될 수 있다. 이미 언급한 바와 같이, 단면적은 후드 또는 후드 내부가 공급 말단에서 또는 방출 말단에서 가지는 면적이라고 기술된다. 또한, 단면적은 후드의 종결 평면에서 후드의 단면의 면적이라고 볼 수 있다. 더 구체적으로, 단면적은 반응기 벽이 관다발의 말단 중 하나의 높이에서 가지는 면적이라고 볼 수 있다. 위에서 사용된 단면적의 정의는 후자의 정의와 자유롭게 호환될 수 있다. 본 발명에 따르면, 본 발명의 후드 디자인은 ≤0.15 m^-1, ≤0.1 m^-1, ≤0.075 m^-1, ≤0.06 m^-1, ≤0.05 m^-1, ≤0.04 m^-1, ≤0.03 m^-1, ≤0.025 m^-1, ≤0.02 m^-1 또는 ≤ 0.01 m^-1의 이렇게 정의되는 단면적에 대한 이렇게 정의되는 최대 거리, 즉, 후드 높이의 비에 의해 달성된다. 후드의 최대 거리가 분명히 후드의 기하 형태에 의해 내부 부피와 관련 있기 때문에, 단면적을 기준으로 한 최대 거리는 또한 후드의 편평한 디자인을 위한 적당한 대책이다. 편평한 디자인은 많은 양의 반응 혼합물이 반응기 내의 관다발 외부에 존재하는 것을 방지한다. 이미 언급한 바와 같이, 후드에서 관찰되는 이 양은 관다발 내의 혼합물과 동일한 정도로 조절될 수 없고, 이렇게 해서, 후드 내에서 많은 반응 및 운전 매개변수가 존재하는 경우에는, 후드가 상당한 양의 반응 혼합물을 포함할 때 관다발과 다른 열 조건이 발생한다. 이미 언급한 바와 같이, 편평한 디자인의 정의는 관다발의 상류 또는 하류의 반응 혼합물의 양을 관다발의 단면적과의 관계로 표현할 수 있게 하고, 관다발 외부의 반응 혼합물의 부피(최대 거리를 포함하는 매개변수에 의해 정의됨)는 단면적에 의해 정의되는 관다발의 용량을 기준으로 한다.

본 발명의 추가의 한 측면에서, 공급 후드(또는 그밖에 방출 후드)의 편평한 디자인은 가장 가까운 열 제거 표면으로부터 후드 내의 모든 지점의 최대 거리에 의해 기술할 수 있다. 열 제거 표면은 반응기 기부(특히, 공급부에서의 반응기 기부) 및 후드의 내표면을 의미한다. 모든 지점은 반응 혼합물이 존재할 수 있는 모든 부위, 예를 들어, 후드의 갭 안을 의미하는 것으로 이해한다. 이와 관련해서, 반응 혼합물은 후드에 존재하는 내장재 또는 성분 내에는 존재할 수 없다. 예를 들어, 반응 혼합물은 편향 장치에는 존재할 수 없고, 따라서, 장치 내의 부위는 최대 거리 계산에 이용되지 않아야 한다. 최대값(= 최대 거리)이 작을 때는 모든 지점이 열 제거 표면에 가까워서 핫스팟 및 상당한 온도 구배 또는 상당한 온도 증가가 발생할 수 없음을 보장한다. 게다가, 이것은 후드 내의 조건(예를 들어, 온도)이 관다발 내의 조건과 일치하거나 또는 본질적으로 동일하다는 것을 보장한다.

예를 들어, 이렇게 정의된 최대값, 즉, 후드(즉, 공급 후드 또는 방출 후드)의 내표면에서 각 경우의 가장 가까운 지점으로부터 또는 후드를 종결하는 관판으로부터 후드 내의 모든 지점의 거리의 최대값은 2 또는 3 m의 반응기 다발 직경을 가지는 반응기의 경우에는 10 ㎝ 미만, 바람직하게는 5 ㎝ 미만 또는 3 ㎝ 미만이다. 관다발 반응기는 바람직하게는 4.5 m - 0.5 m의 직경을 가지고, 4.5 m의 직경의 경우 최대값은 바람직하게는 25 ㎝ 미만 또는 15 ㎝ 미만이다. 0.5 m의 직경의 경우 최대값은 바람직하게는 3 ㎝ 미만 또는 2 ㎝ 미만이다. 원리적으로, 최대값(= 최대 거리)은 위에서 범위로 정의된 관다발의 직경을 기준으로 한다. 다른 직경(상기 범위 밖의 직경)의 경우, 최대값은 이들 명시된 비에 따라서 정비례 방식으로 조정되어야 한다. 따라서, 관다발의 직경을 기준으로, 최대값은 바람직하게는 관다발 직경의 ≤5%, ≤2%, ≤0.8%, ≤0.6%, ≤0.4%, ≤0.25%, 매우 특히 바람직하게는 ≤1%이다. 직경은 반응기 벽의 내부 단면 또는 관다발의 총 단면, 또는 바람직하게는 관다발 대향 말단에서의 후드의 단면을 기준으로 할 수 있다. 비원형 단면을 가지는 경우에는, 직경 대신에, 대향하는 점들의 최대 반경 방향 간격, 또는 전체 원주에 대해 평균한 중심과 원주 사이의 간격이 이용될 수 있다. 더 구체적으로, 직경은 내접원의 직경 또는 외접원의 직경으로 여길 수 있다.

단면 증가, 단면적에 대한 내부 부피의 비 및 단면적에 대한 최대 거리 또는 높이의 비에 의한 편평한 디자인에 대한 상기 정의는 개별적으로 및 또한 서로 조합해서 이용할 수 있다. 예를 들어, 디자인은 단면 증가에 대한 상기 규격에 의해서만, 단면적에 대한 내부 부피의 비의 상기 규격에 의해서만, 또는 단면적에 대한 최대 거리의 비의 규격에 의해서만 정의될 수 있다. 그러나, 또한, 상기 매개변수 규격은 논리적 AND 연결에 의해 어떠한 방식으로도 서로 조합될 수 있다. 추가로, 편평한 디자인을 정의하는 데에 세 가지 매개변수 모두에 대한 제한이 이용될 수 있다.

따라서, 본 발명은 공급 후드가 편평한 디자인으로 구성된 관다발 반응기의 공급 후드에 연결된 공급 말단을 가지는 관다발을 포함하는 관다발 반응기에 의해 실시된다. 공급 후드의 편평한 디자인은 바람직한 실시양태에서는 단면적에 대한 내부 부피의 비가 ≤ 0.35 m인 공급 말단의 단면적 및 내부 부피를 가지도록 구성된다. 게다가, 공급 후드는 바람직한 실시양태에서는 단면적에 대한 최대 거리의 비가 ≤0.1/m인 공급 후드와 공급 말단 사이의 최대 거리(= "후드 높이")를 가지는 편평한 디자인으로 구성된다. 게다가, 공급 후드는 혼합물이 후드에 공급되는 진입 구멍의 총 단면적으로부터 시작해서 관다발 쪽으로 단면 증가를 가지는 편평한 디자인으로 구성되고, 여기서, 진입 구멍의 총 단면적으로부터 공급 말단(또는 후두 말단)의 단면적까지 진행하는 단면 증가는 관다발의 종축을 따라서 관다발 쪽으로 0.6%/㎜ 이상이다. 바람직하게는 방출 후드도 또한 이러한 편평한 디자인을 가지고, 방출 후드의 배출 구멍이 진입 구멍을 대신하고 방출 후드의 방출 말단이 공급 말단을 대신한다. 게다가, 공급 후드에 관한 편평한 디자인에 대한 동일한 정의가 방출 후드에 적용된다.

또한, 본 발명의 기초가 되는 개념은 반응물 혼합물을 관다발 안에 도입하고, 관다발 내의 반응물 혼합물의 적어도 일부를 생성물로 전환하는 것을 포함하는 관다발 운전 방법에 의해 실시된다. 이 방법에서, 도입 단계는 반응물 혼합물을 관다발 반응기의 공급 후드의 내부에 공급하는 것을 포함한다. 반응물 혼합물은 유체 스트림 형태로 후드 내부로부터 관다발의 공급 말단으로 통과해서 관다발로 들어간다. 본 발명의 제1 측면에서, 유체 스트림은 공급 말단 내로 들어갈 때 단면적을 가지고, 유체 스트림이 흘러서 통과하는 공급 후드의 내부는 내부 부피를 가지며, 여기서 단면적에 대한 내부 부피의 비는 0.35 m 미만이다. 본 발명의 제2 측면에서, 유체 스트림은 공급 말단 내로 들어갈 때의 단면적 및 공급 말단 내로 통과한 유체 스트림과 공급 말단 사이의 최대 거리를 가지고, 여기서, 단면적에 대한 최대 거리의 비는 0.1/m 미만이다. 여기서 최대 거리는 단면적이 놓인 평면으로부터 가장 큰 차이를 가지는 유체 스트림의 부분 사이의 거리를 의미한다. 또한, 단면적은 공급 말단에서 유체 스트림을 기준으로, 또는 그밖에, 공급 말단에서 관다발을 둘러싸는 반응기 벽의 내경을 기준으로 할 수 있거나, 또는 공급 후드의 관다발 대향 말단에서 공급 후드의 단면일 수 있다. 이들 기준점은 모두 편평한 디자인에 대해 호환성 있는 정의로 쓰이고, 모든 실시양태 및 특징과 조합될 수 있다. 편평한 디자인에 대한 정의는 후드 또는 후드들의 기하 형태만을 정의하고, 본 발명의 관다발 반응기의 모든 다른 특징과 조합될 수 있고, 특히, 후드 내에 내장재를 가지거나, 특정 연결 특징을 가지거나 또는 후드의 기하 구성에 직접 연결되지 않는 다른 특징을 가지는 실시양태와 조합될 수 있다.

공급 후드의 형태(및 따라서, 공급 후드의 내부 부피의 형태)는 관다발로부터 먼 쪽에 있는 말단에서부터 진행해서 적어도 부분적으로 균질하게 또는 적어도 부분적으로 엄격하게 균질하게 또는 관다발로부터 어느 일정 거리에서 갑작스럽게 관다발 쪽으로 연장되는 형태이다. 공급 말단에 배열되고 바람직하게는 공급 말단 또는 후드 말단에 접하는, 공급 후드의 내부 부피의 적어도 한 구역은 실린더 형태로 구성된다. 실린더 형태를 정의하는 실린더는 바람직하게는 원형 단면을 가지지만, 타원형 또는 다각형 형태도 또한 가능하다.

공급 후드의 내부 부피의 그 구역은 또한 중공 실린더로서 또는 안쪽 및 바깥쪽 원형 단면을 가지는 중공 실린더 형태로 구성될 수 있다. 중공 실린더의 형태는 바깥쪽 경계로서, 즉, 실린더의 측벽으로서 공급 후드의 내부에 의해 및 공급 후드 내에 배열되고 중공 실린더의 안쪽 경계를 제공하는 물체에 의해 제공된다. 물체의 바람직한 실시양태는 아래에서 상세히 기술한다. 내부 부피가 중공 실린더 형태를 가지고 따라서 예를 들어 환형 갭을 형성하는 구역은 바람직하게는 관다발의 공급 말단에 직접 인접하지 않고, 오히려, 갭을 거쳐서 관다발의 공급 말단에 연결된다. 이 경우, 갭 내의 내부 부피는 바람직하게는 연속 단면, 즉, 하나의 원형 실린더 형태로 가지거나, 또는 내부 부피는 본질적으로 균질하게 분배된 다수의 실린더로서 구성된다. 예를 들어, 천공판은 그의 오리피스에 의해 다수의 실린더를 형성한다.

내부 부피의 한 구역을 중공 실린더로서 가지는 디자인은 후드 내로 흘러들어가는 혼합물이 바로 관다발 내로 흘러가는 것을 허용하지 않고, 대신, 진입 구멍 또는 진입 구멍 반대쪽에 있는 관들을 직접 유입 흐름으로부터 보호하는 기능을 한다. 이 목적으로, 관다발 쪽으로 직접 향하는 반응 혼합물 흐름이 이 구역에서 중공 실린더의 안쪽 실린더에 의해 차단되고, 이렇게 해서, 반응 혼합물이 방해받지 않고 직접 관다발에 들어갈 수 없다. 중공 실린더 형태의 반응 혼합물의 유도는 관다발에 반응 혼합물을 충전하는 것이 관다발의 중앙 또는 관다발의 또 다른 구역에 집중되지 않고, 대신, 중공 실린더의 안쪽 실린더 둘레에서 흐르기 위해, 들어가는 유체 스트림이 차단에 의해 넓어지는 것을 보장한다. 따라서, 관다발의 바깥쪽 영역도 충분한 흐름으로 충전된다.

게다가, 본 발명의 이 개념은 일정한 단면적을 가지는 유체 스트림을 도입하는 것을 포함하는 도입 단계에 의해 실시되고; 공급 후드 내에서 유체 스트림의 통과는 도입된 유체 스트림의 적용을 퍼지게 하고, 퍼진 유체 스트림을 공급 말단 쪽으로 편향시키고, 편향된 유체 스트림을 중공 실린더 형태로 유도하고, 유체 스트림을 합쳐서 일정 단면을 가지는 합친 유체 스트림을 제공하는 것을 포함한다. 추가로, 본 발명에 따르면, 합친 유체 스트림이 관다발의 공급 말단에 도입된다. 유체 스트림은 후드 내로 도입되어 그로부터 관다발로 공급되는 반응 혼합물에 의해 제공된다.

내부 부피의 하나 이상의 구역을 중공 실린더로서 형성하기 위해, 공급 후드의 내부 부피 내에 편향 장치가 배열된다. 편향 장치는 공급 후드의 공급 연결부, 즉 관다발로부터 먼 쪽에 있는 공급 후드의 말단과 관다발의 공급 말단 사이에 배열된다. 이 결과로, 후드의 공급 연결부로부터 공급 후드 내로 흐르는 유체 스트림의 적어도 일부가 반경 방향으로 또는 종축으로부터 먼 쪽을 가리키는 방향으로 바깥쪽으로 편향된 후에, 유체 스트림이 공급 말단 및 따라서 관다발에 들어간다. 따라서, 편향 장치는 종축으로부터 바깥쪽으로 이르게 하는 표면을 포함하고, 이것은 특히 반경 방향으로 연장될 수 있다. 편향 장치의 이 표면은 후드의 공급 연결부에 대향한다. 유체 스트림은 이 표면에 부딪혀서 반응기의 종축으로부터 멀어져서 바깥쪽으로 향해 간다. 따라서, 이 표면에서, 반응 혼합물이 후드의 공급 연결부로부터 방해받지 않고 직접 관다발로 흘러들어가는 것을 방지하거나 또는 차단하기 위해 유체 스트림이 바깥쪽으로 유도된다.

"바깥쪽으로 향해 가는"이라는 속성은 관다발의 종축에 대해 또는 공급 후드 또는 편향 장치의 종축에 대해 기울고 종축으로부터 먼 쪽을 가리키는 방향을 의미한다. 이렇게 정의되는 방향은 유체 스트림을 90°편향, 즉, 종축에 대해 평행한 방향으로부터 종축에 대해 수직인 방향(= 반경 방향)으로 편향시킬 수 있거나, 또는 종방향으로 이끌고 종축에 대해 평행하게 향하게 하는 성분 이외에 추가로, 이러한 반경 방향 성분을 가지는 어떠한 요망되는 방향도 될 수 있다. 따라서, 편향 장치는 공급 연결부에 들어가는 유체 스트림의 원주를 확장하는 표면을 포함한다. 이것은 유체 스트림을 퍼지게 한다. 편향 장치는 공급 연결부에서 들어가는 흐름이 넓어지지 않고서 직접 관다발의 공급 말단에 들어감으로써 본질적으로 관다발의 단면적의 일부에만 반응 혼합물의 충분한 또는 충분히 정의된 흐름이 공급되고 반면에 다른 구역, 예를 들어 바깥쪽 구역은 반응 혼합물의 더 낮은 유체 흐름을 받아들이게 되는 것을 방지하는 차단 요소로 해석할 수 있다. 편향 장치는 예를 들어 배플판으로서 특히 원형 형태로 제공되고, 이것은 반응 혼합물을 바깥쪽으로 향하게 하고 후드와 함께 환상 갭을 형성하며, 이 갭을 통해 반응 혼합물이 축방향으로, 즉, 종축에 대해 평행한 방향으로, 중공 실린더 형태로 흐른다. 편향 장치에 의해 제공되는 유체 흐름의 더 큰 원주는 관다발의 공급 말단의 단면보다 적어도 최소한도로 더 넓고, 편향 장치는 그의 기하 치수 때문에 유체 스트림의 표면을 편향된 유체 스트림의 중공 실린더 형태의 안쪽 단면이 공급 말단의 단면적보다 더 크도록 구성한다. 따라서, 편향 장치 및 특히 그의 표면은 바람직하게는 관다발의 공급 말단의 단면적을 지나서 연장되고, 반응기의 종축을 따라서 돌출하는 공급 말단을 완전히 덮는다. 추가의 한 실시양태에서, 편향 장치는 관다발의 단면적을 지나서 추가의 가장자리 정도 연장된다. 편향 장치의 관다발 대향 표면과 관다발의 공급 말단 사이에는 관다발의 종방향으로 추가의 연속 갭이 있고, 따라서, 유체 흐름이 편향 장치에 의해 편향된 후 일정한 단면에 걸쳐서 모일 수 있고, 일정한 단면은 공급 말단의 단면적과 적어도 같은 크기이거나 또는 그보다 추가의 가장자리 정도 더 크다. 이것은 유체가 관다발에 간접적으로 또는 직접적으로 들어가기 전에, 편향된 유체 흐름이 편향 장치와 공급 말단 사이에서 공급 말단의 전체 단면에 걸쳐서 다시 모일 수 있는 효과를 달성한다.

본 발명의 추가의 한 실시양태에서, 편향 장치는 공급 말단에서 후드의 내부 부피의 단면보다 작은 단면을 가지는 분배판을 포함한다. 따라서, 분배판은 완전히 공급 후드의 내부 부피 내에, 특히, 후드의 관다발 대향 말단에 배열될 수 있다. 따라서, 분배판과 후드의 내표면 사이에 환형 채널이 형성된다. 채널은 공급 후드의 관다발 대향 말단에서 후드의 내부와 분배판의 바깥쪽 가장자리 사이에서 뻗는다. 따라서, 분배판의 단면은 공급 말단에서의 내부 부피의 단면보다 작고, 그 결과로, 분배판의 축방향으로 분배판의 바깥쪽 가장자리에서 내부 부피 내에서 및 분배판의 바깥쪽 가장자리 둘레에서 뻗는 채널이 형성된다. 분배판과 후드 사이에 채널 형성은 내부 부피가 중공 실린더로서 형성되는 공급 후드의 내부 부피의 구역에 상응한다. 따라서, 공급 후드의 내부 부피는 이 지점에서 공급 후드 내의 자유 공간이라고 여겨지고, 그 공간 내에서 유체 흐름이 형성될 수 있다.

관다발 반응기의 편향 장치는 균질화판을 더 포함하고, 다수의 채널이 균질화판을 통해서 뻗고, 채널은 바람직하게는 각각 관다발의 종축에 대해 평행한 종축을 가지는 실린더로서 구성된다. 균질화판은 분배판과 공급 말단 사이에 배열된다. 더 구체적으로, 균질화판은 관다발의 종축을 따라서 분배판으로부터 이격되고, 이렇게 해서, 편향 후 유체가 넓은 단면에 걸쳐서, 즉, 공급 후드 또는 거기에 존재하는 내부 부피 구역의 전체 단면에 걸쳐서 퍼질 수 있게 하기 위해 균질화판과 분배판 사이에는 후드의 전체 단면에 걸쳐서 일정한 축방향 갭이 형성될 수 있다. 분배판은 공급 연결부와 균질화판 사이의 내부 부피의 자유 구역을 나눈다. 따라서, 마찬가지로, 분배판, 또는 공급 후드의 진입 말단에 대향하는 분배판의 표면과 공급 후드의 진입 말단 사이에 추가의 축방향 갭이 형성되고, 거기에 존재하는 공급 후드의 내부의 전체 단면에 걸쳐서 연장된다. 공급 후드의 진입 말단은 관다발 반대쪽에 있는 말단이고, 바람직하게는 하나의, 하나 초과의 또는 모든 진입 구멍을 포함하고, 이 구멍을 통해서 공급 후드 및 따라서 관다발 반응기에 반응 혼합물이 공급된다. 따라서, 균질화판은 유체 스트림이 관다발의 공급 말단에 들어가기 전에, 일단 편향된 유체 흐름이 다시 내부 부피의 전체 단면에 걸쳐서 모이면, 편향된 유체 흐름을 압력 및 유속에 관해서 균질화하는 기능을 가진다. 균질화판은 관다발의 공급 말단에 직접 놓일 수 있거나, 또는 균질화판을 떠나는 개개의 유체 흐름이 영향을 받을 수 있도록 하기 위해, 관다발과 균질화판 사이에 갭이 제공될 수 있다. 이 영향은 흐름의 추가의 균질화를 초래한다.

균질화판은 예를 들어 1,5,9-시클로도데카트리엔과 일산화이질소가 반응하여 시클로도데카-4,8-디에논을 생성하는 반응에서 예를 들어 100 - 200 mbar의 한정된 압력 강하를 달성하기 위해, 반응 혼합물이 관다발 내로 들어가기 전에 반응 혼합물을 정체하는 기능을 한다. 이 예는 한 특정 실시양태에 관한 것이고; 원리적으로, 0.01 bar 내지 10 bar의 압력 강하를 제공하는 것이 가능하되, 단, 원리적으로, 압력 강하는 본질적으로 균질화판에 의해 한정되고, 압력 강하 때문에 운전 매개변수 및 균질화판의 흐름 성질로부터 관다발(특히 공급 말단에서)의 단면에 걸쳐서 균질한 관통 흐름(처리량에 관해서)이 발생한다. 압력 강하는 운전 매개변수 범위(압력, 온도, 유속)에 의해 중요한 정도로 결정되고, 이것은 또한 수행되는 전환 반응에 상당히 의존한다. 본 발명은 1,5,9-시클로도데카트리엔과 일산화이질소의 반응에 제한되지 않고; 대신, 본 발명은 많은 다양한 전환 및 반응을 수행하는 데 적당하다. 바람직하게는, 균질화판의 구멍들은 각각 관다발의 상응하는 관의 정확히 하나의 유입구에 대향해서 배열된다. 균질화판 대신 또는 균질화판과 함께, 반응 혼합물이 관다발 내로 들어가기 전에 공급 후드에서 반응 혼합물의 조절된 정체에 의해 제공되는 균질화는 또한 관다발의 공급 말단에 내장재를 제공하거나, 또는 그밖에, 조절된 방식으로 관 유입구를 좁히는 제한 요소를 제공함으로써 또한 달성될 수 있다. 이러한 제한 요소는 예를 들어 특정 관 유입구 상에 또는 관 유입구 안에서 나사 연결에 의해 고착될 수 있고; 여기서 제공되는 제한 요소는 예를 들어 나사 헤드일 수 있다. 이 경우, 각 나사 헤드는 하나의 관의 정확히 하나의 관 유입구를 부분적으로 덮는다. 예를 들어, 나사 헤드가 관 유입구를 완전히 덮을 때는 나사 헤드에 구멍이 제공될 수 있다. 추가로, 관의 내부 단면 형태와 비교해서 나사 헤드 또는 제한 요소의 형태의 차이가 공급 말단의 관 유입구를 한정된 방식으로 감소시킬 수 있다.

또한, 균질화판에 의해 제공되는 본 발명의 측면은 합친 유체 스트림을 관다발의 공급 말단 안으로 도입하는 과정으로 수행되는 공정 단계에 의해 실시되고, 이 공정 단계는 합친 유체 스트림을 공급 말단에 배열된 균질화판의 다수의 채널을 통해 유도하는 것을 포함한다. 이러한 배경에서, 공급 말단에 균질화판을 배열한다는 것은 균질화판이 공급 말단에 직접 접하는 배열, 또는 균질화판으로부터 나오는 유체 스트림이 서로 영향을 줄 수 있게 하기 위해 균질화판과 공급 말단 사이에 추가의 갭이 제공되는 배열을 의미한다. 균질화판은 바람직하게는 공급 말단의 전체 단면에 걸쳐서 연장되고, 분배판이 균질화판으로 돌출하는 경우에는, 분배판에 의해 완전히 덮이고, 편향판은 바람직하게는 거기에서 돌출된 균질화판 너머까지 뻗는 추가의 바깥쪽 가장자리를 가진다. 이미 언급한 바와 같이, 분배판은 균질화판을 직접 접촉에 의해 직접 덮지는 않고, 대신, 분배판과 균질화판 사이에 축방향 갭이 있고, 그에 의해 유체 흐름이 편향 후 거기에 존재하는 공급 후드의 내부 부피의 전체 단면에 걸쳐서 모인다. 균질화판은 30 ㎜, 15 ㎜, 10 ㎜ 또는 3 ㎜ 미만의 직경을 가지는 다수의 동일한 원형 오리피스를 가지는 천공 금속 시트로서 실시될 수 있다. 마찬가지로, 3 ㎜ - 1 ㎜ 미만의 직경도 달성될 수 있고, 바람직하게는 통로는 레이저에 의해 얻을 수 있다. 더 구체적으로, 균질화판 내의 개개의 채널의 단면은 바람직하게는 관다발의 관의 내부 단면보다 작고, 바람직하게는 관다발의 관의 내부 단면의 75%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% 또는 5% 미만에 상응한다. 채널을 형성하는 균질화판의 오리피스는 바람직하게는 서로 균질하게 이격되고, 관다발의 단면(관다발로 채워진 원)의 10%, 25%, 30%, 40%, 50%, 60% 또는 75% 이상에 상응하는 총 단면적을 가진다. 분배판은 배플판, 바람직하게는 원형 형태를 가지는 배플판으로서 제공되고, 이것은 공급 후드에 대해 동심 배열된다. 바람직하게는, 분배판은 관다발의 종축에 상응하고, 마찬가지로, 바람직하게는 균질화판의 종축에 상응하는 종축을 가진다. 균질화판 자체의 종축은 바람직하게는 그것이 관다발의 종축에 상응하도록 배열된다. 바람직하게는, 분배판은 3 ㎜ 이상 200 ㎜ 이하의 두께를 가지는, 바람직하게는, 10 ㎜ 이상 100 ㎜ 이하의 두께를 가지는, 특히 바람직하게는 20 ㎜ 내지 40 ㎜의 두께를 가지는 완전 원형 판으로서 제공된다. 이 두께 수치는 약 700 ㎜, 800 ㎜, 900 ㎜, 1000 ㎜, 1200 ㎜, 1500 ㎜ 또는 1800 ㎜의 반경을 가지는 분배판을 기준으로 한다.

본 발명의 한 측면에서, 분배 장치는 관다발의 공급 말단과 공급 후드의 공급 연결부 사이에서 연장된다. 유체 스트림을 편향시킴으로써 공급 연결부로부터의 직접 축방향 유체 흐름에 대해서 본질적으로 완전히 공급 말단을 전부 덮기 위해, 분배 장치는 공급 연결부로부터 나오는 유체 스트림에 대해서 전체 공급 말단을 덮는다. 이미 언급한 바와 같이, 분배 장치에 의한 공급 말단의 덮음은 바람직하게는 추가의 바깥쪽 가장자리로 반응기의 종축을 따라서 돌출되는 완전한 덮음과 관계있지만, 축방향으로 분배 장치와 공급 말단 사이에 갭이 제공됨으로써 편향된 유체가 내부의 전체 단면적에 걸쳐서 거기에 모일 수 있다.

또한, 본 발명의 이 측면은 중공 실린더 형태로 제공되는 편향된 유체 스트림이 중공 실린더의 내부 단면에 상응하는 내부 단면을 가지는 공정 단계에 의해 실시된다. 따라서, 중공 실린더의 내부 단면은 진입 구멍에 대향하는 편향 장치의 표면에 상응하고, 상기 장치는 종축을 따라서 흐르는 유체 흐름을 차단한다. 본 발명에 따르면, 유체 흐름의 형태를 나타내는 중공 실린더에서, 내부 단면 내에는 흐름이 본질적으로 제공되지 않고, 반면, 편향된 유체 스트림의 내부 단면이 도입되는 유체 스트림에 대해서 공급 말단의 전체 단면을 본질적으로 덮는다. 이미 언급한 바와 같이, 내부 단면에 의한 공급 말단의 이러한 덮음에는 또한 추가의 가장자리가 제공될 수 있고, 이 가장자리로 인해 유체 스트림의 중공 실린더의 내부 단면이 공급 말단의 바깥 가장자리 너머까지 뻗는다.

본 발명의 추가의 한 측면에서, 공급 후드의 생성물 혼합물은 종축에 제공된 하나의 진입 구멍에 의해 또는 다수의 진입 구멍에 의해 공급된다. 다수의 진입 구멍은 다수의 공급 채널에 의해 공급되고, 진입 구멍은 공급 후드의 벽에 제공되어 공급 후드의 내부 부피 안으로 이른다. 다수의 진입 구멍을 가지는 실시양태의 경우, 하나 이상의 진입 구멍이 공급 말단의 중심축 외부에 배열되고, 중심축은 실린더형 관다발의 종축에 상응한다. 추가로, 본 발명에 따르면, 모든 진입 구멍이 중심축 둘레에서 원을 따라서 또는 원 내부에 균질하게 배열될 수 있다. 따라서, 다수의 진입 구멍의 경우, 반응 혼합물이 중심 유체 흐름으로 공급 후드의 내부에 들어가지 않고, 대신, 반응 혼합물의 유입이 내부 후드에 들어갈 때 이격되어 배열된 다수의 진입 부위 사이에 이미 분배된다. 이것은 반응 혼합물이 들어갈 때 이미 어느 정도 분배를 발생시키고, 이어서, 이것은 편향 장치에 의해 추가로 균질화된다. 일부 또는 모든 진입 구멍이 하나의 원을 따라서 배열될 때, 원의 중심은 바람직하게는 관다발로부터 먼 쪽에 있는 후드의 말단의 중앙에 상응하고, 바람직하게는 후드와 관다발의 종축 사이의 교차점에 상응한다. 마찬가지로, 이것은 하나의 고리 내에 진입 구멍이 배열되는 경우에도 적용되고, 고리의 폭은 바람직하게는 고리의 외경의 50% 이하, 30% 이하, 15% 이하, 10% 이하, 5% 이하 또는 2% 이하에 상응한다. 이것은 본질적으로 원형 형태를 부여하지만, 예를 들어 제조와 관련해서 원으로부터 벗어나는 것도 가능하다.

관다발 반응기가 다수의 공급 채널을 가지도록 구성된 상기 측면은 하나의 공정 단계로서 달성될 수 있다. 한 방법에 기초한 본 발명의 실시에서, 본 발명에 따르는 방법은 반응 혼합물을 공급하는 것을 포함하고, 여기서 공급 단계는 반응물 혼합물의 공급 스트림을 다수의 공급 스트림으로 분할하고, 다수의 공급 스트림이 서로 이격된 진입 부위(즉, 진입 구멍 위치)에서 내부에 들어가기 전에 다수의 공급 스트림을 각각 다수의 채널 중 하나를 통해서 유도하는 것을 포함한다. 이 경우, 하나 이상의 진입 부위 또는 모든 진입 부위는 관다발의 공급 말단의 중심축 외부에 있다. 별법으로, 모든 진입 부위는 관다발의 공급 말단의 중심축 둘레에서 하나의 원을 따라서 또는 하나의 고리 내에 균질하게 배열된다. 중심축, 원 및 고리의 특징은 앞 문단에서 이미 명시한 중심축, 원 및 고리의 특징에 상응한다. 이미 언급한 바와 같이, 내부에 공급되기 전에 분할하는 것은 유체 스트림이 편향되기 전에 예비 분배를 가능하게 한다.

진입 부위 또는 진입 구멍의 적당한 배열은 편향에도 불구하고 일부 진입 구멍 또는 진입 부위가 관다발의 일부 관에 반응 혼합물을 우선적으로 공급하고 반면에 다른 관들은 더 낮은 공급을 경험하게 되는 불균질한 흐름 분배를 방지할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따르면, 진입 구멍은 관다발 반응기의 관의 종축에 대해(즉, 관다발 반응기의 모든 구멍의 종축으로부터) 오프셋되고, 각 진입 구멍의 중앙은 관의 가장 가까운 종축으로부터 최대 거리를 가진다. 따라서, 진입 구멍과 관다발의 특정 관 사이에 우선적 흐름이 발생하지 않는다. 마찬가지로, 관다발 반응기와 관련 있는 이 특징은 공급 스트림을 상이한 진입 부위 사이에 분할하는 경우에 진입 부위가 관다발 반응기의 관의 종축으로부터 오프셋되고, 각 진입 부위의 중심이 관의 가장 가까운 종축으로부터 최대 거리를 가진다는 하나의 공정 단계에 의해 실시될 수 있다. 이것은 관에 대한 진입 스트림의 공간 배열(진입 부위에 의해 형성됨)에 의해 반응 혼합물 공급 단계를 더 상세히 정의한다.

본 발명의 추가의 한 측면에서, 공급 채널은 분할 관에 의해 제공되고, 각 관은 Y형 분할을 가지고, Y형 분할은 2 개의 진입 구멍, 또는 반응 혼합물이 공급되는 2 개의 진입 부위에 부착되거나 또는 추가의 Y형 분할에 부착된다. Y형 분할은 하나의 채널(하나의 관에 의해 제공됨)이 이 첫 번째 관에 각각 동등하게 연결되는 2 개의 관에 의해 제공되는 2 개의 채널, 바람직하게는 같은 크기를 가지는 2 개의 채널로 갈라지는 것이다. 채널 또는 관의 프로필 때문에, 이러한 분할을 Y형 분할이라고 부른다. 관다발 반응기의 종축을 따라서 뻗는 하나의 공급 라인을 각 채널이 하나의 진입 구멍을 가지는 2 개, 4 개 또는 8 개 채널로 분할하기 위해, 분할되는 관 또는 라인의 프로필은 진입 구멍의 배열에 따라서 굴곡된다. 이렇게 해서 얻어지는 Y형 분할의 라인의 곡률은 라인의 관 직경에 대한 곡률 반경이 ≥2가 되도록 제공되어야 한다. 분할은 예를 들어 1 개의 라인이 말단 구멍에 이르는 2 개의 라인으로 분할되는 1 단으로 일어날 수 있거나, 또는 처음에 제 1 분할 단이 공급 라인을 2 개의 라인으로 분할하고 추가의 단에서 이 2 개의 라인을 각각 다시 2 개의 라인으로 분할하는 2 단 이상으로 일어날 수 있다. 그래서, 마지막 단, 즉, 진입 구멍에 연결되는 단에서 라인의 수는 2ⁿ(여기서, n은 단의 수이고, 2는 각 분할에서 1 개의 라인으로부터 2 개의 라인이 공급된다는 사실을 나타냄)에 따르는 라인의 수를 포함한다. 그래서, 마지막 단에서는 1 개의 라인에 대해 정확히 하나의 진입 구멍이 제공되고 그 라인에 의해 공급되기 때문에, 마지막 단의 라인의 수는 진입 구멍의 수에 상응한다.

관다발 반응기를 기반으로 하는 공급 채널의 이 측면은 마찬가지로 본 발명에 따르는 방법에 기초하는 공정 단계에 의해 달성될 수 있고, 여기서, 본 발명에 따르면, 다수의 공급 스트림으로의 분할은 반응 혼합물 또는 공급 라인을 통해 유도된 반응 혼합물을 분할 관 또는 라인을 통해 유도함으로써 달성된다. 반응 혼합물의 유도는 두 진입 부위(진입 구멍에 인접함)에 반응물 혼합물(즉, 공급되는 반응 혼합물)을 공급하거나 또는 추가의 Y형 분할에 반응물 혼합물을 공급하는 Y형 분할을 통해 반응물 혼합물을 통과시키는 것을 포함한다. Y형 분할이 2 개의 진입 부위에 반응물 혼합물을 공급할 때, 이 Y형 분할로부터 진입 부위에 이르는 라인은 마지막 단의 라인이다. 대조적으로, Y형 분할의 라인이 추가의 Y형 분할에 공급할 때, 전자의 Y형 분할은 제1 단에 속하거나 또는 마지막 단보다 위에 있는 단에 속한다.

본 발명에 따르면, 공급 후드가 편평한 디자인으로 구성될 뿐만 아니라, 관다발에 의해 반응 혼합물이 안으로 유도되는 방출 후드도 편평한 디자인으로 구성되고, 방출 후드에 의해 반응 혼합물이 관다발 반응기 밖으로 유도된다. 원리적으로, 공급 후드 및 방출 후드 또는 이들 후드 중 단 하나는 본 발명의 편평한 디자인에 따라서 구성될 수 있다. 공급 후드에 대해 정의된 여기서 사용되는 편평한 디자인의 정의는 동등하게 방출 후드와 관련 있고, 방출 후드에 대해 주어진 정의는 동등하게 공급 후드와 관련 있다. 공급 후드, 방출 후드 또는 이들 두 후드가 본 발명의 편평한 디자인을 가지는지는 특히 반응 및 반응 혼합물에 의존한다. 그러나, 바람직하게는, 공급 후드는 본 발명의 편평한 디자인에 따라서 구성된다. 편평한 디자인은 후드 덮개의 프로필을 의미할 뿐만 아니라, 본원에서 사용되는 정의에 따르면, 더 구체적으로, 전체 후드의 디자인 또는 관다발 부피 또는 관다발 단면을 기준으로 한 후드 부피와 관련 있다는 것을 의미하는 것으로 이해한다. 따라서, 방출 후드 및 그 안에 존재하거나 또는 그에 부착된 상응하는 성분의 디자인에 공급 후드에 대해 기술된 동일한 특징 및 특성이 적용되고, 방출 후드는 공급 후드의 거울상으로서 배열된다. 공급 후드가 관다발의 공급 말단에 부착되는 반면, 방출 후드는 공급 말단의 반대쪽 말단인 관다발의 방출 말단에 부착된다. 공급 말단 및 방출 말단은 2 개의 말단 평면이고, 이들 평면 사이에서 관다발 반응기가 종방향으로 연장된다. 따라서, 또한, 방출 후드는 방출 말단에서의 단면적 및 내부 부피를 가지고, 방출 후드의 단면적에 대한 내부 부피의 비가 ≤ 0.35 m인 편평한 디자인으로 구성되거나, 또는 방출 후드는 방출 후드와 방출 말단 사이에서 최대 거리를 가지고, 방출 말단에서의 단면적에 대한 방출 후드와 방출 말단 사이의 최대 거리의 비가 ≤ 0.11/m인 편평한 디자인으로 구성된다. 방출 후드는 공급 후드의 규격에 따라서 구성될 수 있고, 이것은 특히 공급 후드를 정의하는 데 이용된 상기 기하 성질 및 비에 적용된다. 더 구체적으로, 방출 후드는 공급 후드와 유사하게 구성될 수 있고, 방출 말단의 단면적을 기준으로 한 단면 증가, 방출 후드의 단면적에 대한 내부 부피의 비, 및 방출 말단에서의 단면적에 대한 최대 거리의 비가 공급 후드에 대해 이미 위에서 제공한 디자인의 정의에 상응한다. 따라서, 또한, 배열 비도 관다발 반응기의 대칭을 기반으로 하여 정의되고; 방출 후드의 정의에서, 방출 말단은 관다발의 공급 말단을 대신하고, 방출 후드의 내부 부피는 공급 후드의 내부 부피를 대신하고, 방출 후드와 방출 말단 사이의 최대 거리는 공급 후드 및 공급 말단을 대신한다. 마찬가지로, 단면적은 방출 말단에서 또는 방출 후드의 관다발 대향 말단에서 덮인다.

관다발 반응기의 방출 후드에 관해서 이렇게 정의된 특징은 본 발명을 실시하고, 관다발로부터 생성물을 방출하는 것에 관한 다음 공정 단계도 본 발명을 실시한다. 따라서, 본 발명에 따르는 방법은 관다발로부터 생성물을 방출하는 단계를 포함하고, 여기서 생성물은 공급 말단의 반대쪽 말단에 있는 관다발의 방출 말단에서 유체 스트림 형태로 관다발 밖으로 나가서 관다발 반응기의 방출 후드의 내부 안으로 통과한다. 이와 관련해서, 유체 스트림은 방출 말단으로부터 배출될 때 단면적을 가지고, 유체 스트림이 흘러서 통과하는 방출 후드의 내부는 내부 부피를 가지며, 방출 말단에서의 유체 스트림의 단면적에 대한 방출 후드의 내부 부피의 비는 ≤ 0.35 m이다. 별법으로 또는 그와 함께, 방출 말단에서 유체 스트림은 단면적, 및 방출 말단으로부터 방출되는 유체 스트림과 공급 말단 사이의 최대 거리를 가지고, 단면적에 대한 최대 거리의 비는 ≤ 0.11/m이다. 이미 언급한 바와 같이, 유체 스트림의 구성 또는 그것을 정의하는 방출 후드의 구성에 대해서는, 공급 후드에 대한 설명 및 정의를 이용해야 한다.

공급 후드와 마찬가지로, 또한, 방출 후드도 바람직하게는 관다발의 종축에 상응하는 종축에 대해 회전 대칭으로 구성된다. 공급 후드, 방출 후드 또는 둘 모두는 1-부로 구성되거나 또는 2-부 이상으로 구성되고, 각 성분은 회전 대칭 형태를 가진다. 또한, 바람직하게는, 후드 안에 존재할 수 있는 내장재, 즉, 편향 장치, 분배판 및 균질화판도 반응기의 종축에 대해 회전 대칭으로 구성된다.

열복사와 관련해서, 공급 후드는 외부에서 단열될 수 없고, 따라서 외부로부터 냉각 효과를 가능하게 한다. 그러나, 공급 후드가 단열되고/되거나 후드 내의 온도 조절 또는 조정을 위해 공급 후드가 가열 또는 냉각 장치에 열 전달이 일어나도록 연결되는 것이 바람직하다. 공급 후드 내의 소량의 반응 혼합물 때문에 외부로부터 후드를 통한 온도 조절 효과(냉각 또는 가열)는 혼합물의 온도에 상당한 영향을 미친다. 따라서, 공급 후드 내의 반응 혼합물의 온도를 조절하기가 더 쉽다. 또한, 본 발명에 따라서 구성된 방출 후드에 대해서도 동일하게 적용되고, 여기서 방출 매질은 추가 반응을 방지하기 위해 그것이 관다발을 떠나자마자 예를 들어 임계 온도 미만으로 냉각될 수 있다. 단열을 생략함으로써 제공되는 자유 열복사 이외에 추가로, 공급 후드 또는 방출 후드의 외부에 냉각 코일을 배열하는 것도 가능하다. 이것은 특정 반응기 후드에서 조절되지 않는 온도 상승을 방지한다. 일반적으로, 후드로부터의 열은 냉각 매질에 전달되어 후드의 외부를 거쳐서 제거될 수 있다. 후드 벽을 통한 열 전달 이외에 추가로, 열은 또한 반응기 기부에 의해 후드 내의 반응 혼합물로부터 또는 후드 내의 반응 혼합물로 전달된다. 특히, 공급 후드에서 반응기 기부는 공급 후드에서 생기는 반응열의 상당한 부분을 제거한다. 매질의 온도의 적당한 선택을 통해서 가열 매질과 반응 혼합물 사이의 온도차의 부호를 바꿈으로써, 원리적으로, 열을 제거하는 구실을 하는 어떠한 성분도 열 공급에 이용될 수 있다. 특히, 반응기의 운전을 개시하는 경우, 또한, 반응 혼합물에 열이 공급될 수 있다.

관다발을 통과한 후 생성물 혼합물은 실질적으로 반응이 완결되고 방출 후드에서의 반응 조건이 겨우 미미한 정도로 온도 결정적일 때, 종래 기술로부터 알려진 바와 같이, 방출 후드는 통상적으로, 즉, 만곡된 후드를 가지도록 구조될 수 있다. 그러나, 특히, 관다발에서 부분 전환까지만 수행되는 반응의 경우, 또는 열에 민감한 생성물 또는 생성물 혼합물의 경우, 두 후드, 즉, 공급 후드 및 방출 후드는 편평한 디자인에 따라서 구성된다. 두 후드는 동일한 구성을 가질 수 있거나 또는 상이한 구성을 가질 수 있고, 이 경우, 두 후드는 바람직하게는 상기한 규격에 상응한다.

바람직하게는, 반응관의 내부에 또는 관다발의 공급 말단 또는 방출 말단에 방해받지 않고 접근하는 것을 가능하게 하기 위해, 공급 후드 및 방출 후드 또는 그 중 단 하나를 제거할 수 있다. 이 목적으로, 후드를 나사 연결에 의해 예를 들어 플랜지 형태로 반응기 벽에 장착할 수 있게 하는 요소가 반응기 후드에 제공된다. 관다발은 2개 이상 50000개 이하의 평행한 반응관인 것으로 여겨지며, 바람직하게는 반응관의 말단은 각각 두 평면 중 하나에 제공된다. 관다발은 동일한 관(예를 들어, 동일한 벽 두께 및 동일한 내부 단면)으로 이루어지거나, 또는 상이한 종류의 관으로 이루어지고, 예를 들어 관다발의 바깥쪽 관이 안쪽 관보다 더 크다(즉, 더 큰 벽 두께를 가지거나, 더 큰 내부 단면을 가지거나, 또는 동일하거나 또는 더 낮은 내부 단면을 가지는 경우에 더 큰 두께를 가진다). 관다발은 특히 2개 이상, 5개 이상 또는 바람직하게는 1000개 내지 3000개, 바람직하게는 1500개 내지 2500개, 바람직하게는 2400개 또는 1600개의 반응관인 것으로 여겨진다. 원리적으로, 또한, 관다발 직경, 개개의 관의 직경 및 관 높이에 의존해서, 훨씬 더 많은, 예를 들어 5000개 초과, 10000개 초과, 20000개 초과 또는 30000개 초과의 관이 관다발을 형성하는 것도 가능하다. 이들 관의 바람직한 외경은 20 - 100 ㎜, 바람직하게는 30 내지 80 ㎜, 특히, 40 내지 55 ㎜의 직경이다. 인접하는 2개의 관 사이의 평균 거리를 정의하는 관 피치는 바람직하게는 30 내지 100 ㎜, 특히 50 내지 70 ㎜이다. 이들 평면에 의해 형성되는 말단측은 관다발의 방출 말단 또는 공급 말단이라 부른다. 방출 말단은 바람직하게는 공급 말단보다 위에 배열되고, 관다발 반응기는 바람직하게는 수직이고(즉, 중력선을 따르고), 방출 말단은 수직으로 공급 말단보다 위에 배열된다.

관다발 반응기는 바람직하게는 "쉘-앤드-관" 디자인을 가지고, 관다발 반응기는 관다발을 에워싸고 실린더 형태를 가지는 반응기 벽을 포함하고 말단측에 방출 후드 및 공급 후드가 배열된다. 따라서, 방출 후드, 공급 후드 및 실린더형 반응기 벽은 관다발이 존재하는 내부를 완전히 밀봉한다.

반응기 벽은 바람직하게는 냉각 매질, 특히 물, 또는 충분한 열용량을 가지는 또 다른 온도 조절 매질, 예컨대 열 운반체 오일 또는 액체 염 혼합물을 위한 통로를 가진다. 추가로, 냉각은 액체, 특히 물의 증발에 의해 제공될 수 있고, 이 목적으로, 물 저장 용기, 예를 들어 스팀 드럼이 바람직하게는 반응기 자켓에 부착된다. 온도 조절 매질은 반응기 자켓이 에워싸는 공간을 통해서 방출 말단으로부터 공급 말단으로, 또는 그 역으로 흐르고, 따라서, 관다발로부터 반응열을 연행한다. 온도 조절 매질의 순환을 촉진하기 위해, 펌프가 제공될 수 있거나, 대류에 의한 자연 순환이 제공될 수 있고, 그와 함께 가열 매질이 순환한다. 추가로, 온도 조절 매질이 흡수한 열을 방출할 수 있는 열 싱크를 제공하는 것이 바람직하다. 유사한 방식으로, 열 에너지 균형을 균등하게 하기 위해 열원이 필요하면 열원을 제공하는 것도 가능하다. 바람직하게는, 이러한 열원은 그것이 온도 조절 매질을 가열하도록 하는 방식으로 반응기에 연결된다. 온도 조절 매질의 순환 속도 및 특히, 외부 열 전달계수(예를 들어, 약 1000 W/㎡/K)는 바람직하게는 온도 조절 매질 유입구와 온도 조절 매질 유출구 사이에 10K의 최대 차가 제공되도록 선택된다.

후드의 편평한 디자인에 기인하는 냉각된 관다발 외부의 소량의 혼합물 때문에, 전체 반응기 내에 본질적으로 등온 상태가 제공되고, 이렇게 해서, 반응기로부터 일정한 조성의 배출물이 생긴다. 반응기로부터의 배출물의 본질적으로 일정한 조성 때문에, 하류의 처리 장치, 예를 들어 처리 칼럼의 매우 미세한 조정이 가능하다. 이것은 전체 반응기에서 정밀하게 조절되는 운전 매개변수, 예컨대 온도 및 압력의 결과이다. 동시에, 처리에 이용되는 증류 플랜트에 에너지 투입을 최소화할 수 있고, 추가로, 이것은 개별 공정 스테이지로부터의 요망되지 않는 부차적 성분들을 배출하는 경우에 생성물 손실을 마찬가지로 최소화한다. 후드의 편평한 디자인에 의해 달성되는 온도 조절에 있어서의 양호한 조절성 및 빠른 반응 시간은 관다발의 관 내의 최대 온도가 냉각 매질의 평균 온도보다 15K 이하, 바람직하게는 6K 이하 높도록 하는 효과를 달성하는 것을 가능하게 한다. 추가로, 열전쌍을 관 상에, 바람직하게는 축방향 부위에 위치시킬 수 있고, 반응관의 내경의 1/3 이하의 외경을 가지는 열보호관에 열전쌍을 제공하는 것이 가능하다. 관 내의 최대 온도는 바람직하게는 관 내에 축방향으로 위치하는 이러한 열전쌍에 의해 결정되고, 열전쌍은 열보호관 내에 수용될 수 있고, 열보호관의 작은 외경 때문에 반응관 내의 흐름을 무의미할 정도로만 방해한다.

추가의 한 실시양태에서, 관다발의 관들 중 일부 또는 모든 관이 비어 있을 수 있고, 이렇게 해서, 관의 내부가 반응 혼합물로 완전히 충전된다. 별법으로, 관 내에서의 열전달을 개선하기 위해 적당한 불규칙적 충전재 또는 구조화된 충전재, 바람직하게는 불규칙적 충전재가 반응관 내에 제공될 수 있다. 더 구체적으로, 반응 공간을 불필요하게 감소하지 않기 위해, 예를 들어 얇은 벽 래쉬그(Raschig) 고리가 이용될 때, 관 내에 75% 이상의 빈 부피 비율을 가지는 불규칙적 충전재를 제공하는 것이 유리하다. 첫째, 불규칙적 충전재는 개선된 열전달을 허용하고, 둘째, 불규칙적 충전재의 부피 비율이 반응열의 부피 집중을 감소시킨다. 따라서, 심지어 강력한 발열 반응의 경우에도 온도를 더 잘 조절할 수 있다. 사용되는 불규칙적 충전재는 바람직하게는 래쉬그 고리, 또는 관 내에서의 흐름을 요망되는 대로 형성하고 각 관의 유입구와 유출구 사이에 추가의 압력차를 초래할 수 있는 다른 불규칙적 충전재이다. 불규칙적 충전재는 그것이 열전달을 증가시키는 충분한 충돌 혼합을 발생하도록 구성된다. 불규칙적 충전재는 바람직하게는 그것이 극히 적은 부피(관의 내부 부피를 기준으로 함)를 차지하도록 구성된다. 불규칙적 충전재는 흐름에 효과적으로 영향을 줄 수 있다. 불규칙적 충전재 때문에, 바람직하게, 층류 흐름 대신 관류 흐름이 달성된다. 원리적으로, 불규칙적 충전재의 층에 의해 관다발에 압력 강하가 야기된다. 게다가, 불규칙적 충전재는 관 내에 표면을 제공하고, 반응 혼합물이 이 표면을 지나서 직접적으로 흐르고, 반응 혼합물로부터의 열이 표면에 전달되고, 표면에 의해 흡수된 열이 관 벽을 거쳐서 바깥쪽으로, 관의 외부를 지나서 유도되는 냉각 매질에 전달된다.

본 발명에 따르면, 에너지 공급에 고장이 발생할 경우, 반응기의 자켓 공간의 유압 때문에 온도 조절 매질이 저장 용기 밖으로 흐를 것이다. 본 발명에 따라서 저장 용기 내의 온도 조절 매질의 액위가 반응기의 외부 공간의 액위와 적어도 본질적으로 동일한 높이가 되도록 저장 용기가 배열되기 때문에, 온도 조절 매질이 아래로 흘러서 반응기 안으로 들어가고 흡수된 열 때문에 관을 따라서 증발하여, 반응기 내에서 증기가 피어 오른다. 압력을 본질적으로 일정하게 유지하기 위해서 또는 온도를 더 낮추기 위해서, 생성된 증기는 반응기로부터 회수한다. 증발하는 물은 반응기의 액위를 낮추고, 따라서 저장 용기로부터 새로운 온도 조절 매질이 공급된다. 심지어 반응기의 완전히 잠긴 외부 공간의 경우에도 충분한 온도 조절 매질이 흘러들어가는 것을 보장하기 위해, 저장 용기를 저장 용기의 액위가 반응기의 액위보다 항상 위에 있도록 배열하는 것도 또한 가능하다.

바람직하게는, 에너지 공급에 고장이 발생하는 경우, 반응기의 자켓 공간의 압력을 조절된 방식으로 낮춘다. 자켓 공간의 낮아진 압력 때문에, 온도 조절 매질의 끓는 온도도 내려간다. 이러한 방식으로, 관 내의 온도를 낮출 수 있다. 이상적인 경우에는, 온도를 반응 종결 온도로 낮추는 것조차도 가능할 수 있다.

위에서 이미 언급한 바와 같이, 반응기에서 방출되는 반응열은 온도 조절 매질에 의해 제거된다. 반응기를 떠나는 생성물 스트림은 반응 온도에 본질적으로 상응하는 온도를 가진다. 원리적으로, 스트림이 아마도 탈압축 후에 워크업으로 직접 통과할 수 있다. 그러나, 반응물 스트림 중 하나 이상을 가열하기 위해 생성물 스트림의 잠열을 이용하는 것이 유리할 수 있다. 이것은 일반적으로 독립된 열교환기에서 행해진다. 그러나, 가열되는 생성물 스트림 또는 반응물 스트림이 열에 민감할 때, 본 발명의 관다발 반응기의 후드와 동일한 디자인을 가지는 후드를 가지는 관다발 열교환기를 이용하는 것이 유리하다. 한 실시양태에서는, 열교환기에서 반응기에 공급되는 반응물 스트림 중 하나 이상을 예비가열하기 위해 반응기로부터의 뜨거운 생성물 스트림을 이용한다.

특히 바람직한 한 실시양태에서는, 이 목적으로 독립된 열교환기가 이용되지 않고, 대신, 열교환기가 반응기의 산출측에 직접 장착된다.

관다발을 제조하기 위해서는, 30 ㎜ 이상 150 ㎜ 이하의 내경을 가지는 관을 이용하는 것이 바람직하다. 40 내지 50 ㎜의 범위. 예를 들어 약 41.1 ㎜의 내경을 가지고, 예를 들어 2 - 5 ㎜, 바람직하게는 약 3.6 ㎜의 벽 두께를 가지는 관을 이용하는 것이 특히 바람직하다. 관 내부와 자켓 공간 내의 온도 조절 매질 사이에 충분히 양호한 열전달을 얻고 동시에 충분한 강도의 관을 얻기 위해, 5 - 15 ㎜의 벽 두께, 특히 7 - 11 ㎜의 벽 두께, 예를 들어, 8.5 - 9 ㎜의 벽 두께를 가지는 관을 이용하는 것이 바람직하다. 상대적으로 높은 작업 압력 범위에 특히 적당한 본 발명의 한 실시양태에서, 모든 반응관이 동일한 벽 두께를 가지지는 않는다. 더 구체적으로, 관다발의 외부에 더 가까운 반응관이 관다발의 종축에 더 가까운 반응관보다 더 큰 벽 두께를 가지도록 구성된다. 이것은 응력을 견디기 위해 특히 두꺼운 시트 금속으로 관판 또는 반응기의 외부 쉘을 제공할 필요도 없이 더 높은 내압력성을 달성한다.

바람직하게는, 반응기 쉘 내에는 관 및 따라서 관다발을 유지하는 장치 구조가 제공된다. 이 경우, 장치 구조는 바람직하게는 반응기 내에 자유롭게 매달려서 수용되고, 이렇게 함으로써, 반응기를 밀봉하는 방출 후드 및 공급 후드에 자유롭게 접근할 수 있다.

공급 후드의 내부, 즉, 공급 후드의 내표면과 관다발의 공급 말단 사이에서 연장되는 부피는 바람직하게는 2 내지 300 ㎜, 바람직하게는 5 내지 200 ㎜, 또는 10 내지 50 ㎜의 높이를 가진다. 이 내부에는 바람직하게는 배플판이 장착되고, 이렇게 해서, 후드와 관판 사이, 즉, 후드와 공급 말단 사이의 공간이 형태 면에서 갭에 상응한다. 이와 관련해서, 갭은 (평균) 직경보다 상당히 작은 높이를 가지는 부피를 의미한다. 따라서, 공급 말단과 후드 기부 사이의 내부, 즉, 후드의 내부 옆 표면, 후드 덮개의 내부 및 관다발의 공급 말단에 의해 둘러싸이는 공간은 2 개의 갭으로 나뉘고, 이들은 외부 고리 갭에 의해서만 서로 연결된다. 이것은 배플판의 높이에서 배플판을 지나서 유도되는 스트림에 중공 실린더 형태를 발생시킨다. 나뉜 두 내부를 연결하는 환상 갭은 바람직하게는 관다발의 공급 말단과 공급 후드의 덮개 사이의 전체 내부와 유사한 바깥 치수를 가진다. 환상 갭의 폭, 즉, 배플판의 원주와 반대쪽 내표면 사이의 거리는 대략 내부의 높이, 즉, 관다발의 공급 말단과 반대쪽인 공급 후드의 내표면 사이의 (최대) 거리에 상응한다. 환상 갭의 폭은 바람직하게는 후드의 내표면과 공급 말단 사이의 거리의 0.05 - 5 배, 더 바람직하게는, 후드의 내표면과 반대쪽인 관다발의 공급 말단 사이의 거리의 0.08 - 0.8 배에 상응한다. 따라서, 내부는 바람직하게는 배플판의 바깥 가장자리와 후드 내면 사이의 거리에 의해 정의되는 높이와 대략 같은 높이를 가진다. 여기서 주어진 배플판에 의한 정의는 예시적인 것에 지나지 않고; 일반적으로, 배플판은 갭 형성 및 공급 후드 내의 내부의 이등분 때문에 후드 내로의 공급부터 관다발의 공급 말단에 들어갈 때까지 유체 스트림을 형성하는 편향 장치를 제공한다. 이미 언급한 바와 같이, 편향 장치 및 예시한 경우에서, 배플판은 관다발에 공급되는 유체 스트림을 균질화하는 기능을 하고, 특히, 후드 안으로 공급된 스트림을 공급 말단으로 직접 공급하여 관다발의 단면 내에서 공급 속도 및 압력에 관해서 불균질성을 발생시키는 것이 아니라, 오히려, 안에서 흐르는 반응 혼합물을 직접적으로 상당히 넓어지는 흐름으로 먼저 전환함으로써 넓어진 흐름이 공급 말단에서 더 균질한 공급물 분배를 발생시키게 하는 기능을 한다. 편향 장치(배플판)와 공급 말단 사이에 천공판, 즉, 천공된 금속 시트가 배열되고, 이것으로 인해 일단 흐름이 편향 장치 둘레를 흐르면, 흐름이 더 균질화될 수 있다.

원리적으로, 공급 후드의 내부에는 공급 후드에 도입된 반응물을 관다발의 관 사이에 균질하게 분배하는 내장재가 제공될 수 있다. 균질화판으로 이용되는 천공판 또는 체판 이외에 추가로, 반응 혼합물이 유도되어 통과하고 마찬가지로 균질화판을 제공하는 다공성 소결판을 이용하는 것도 가능하다. 바람직하게는, 균질화판은 그것이 유체 흐름에 흐름 저항을 제공함으로써 단면에서 균질한 한정된 압력 강하를 발생하도록 할 뿐만 아니라 그것이 관 내에 제공된 층 물질의 지지체로서 추가로 기능을 할 수 있도록 구성된다. 따라서, 천공판에는 충분한 물질 두께를 가지는 보강재 및/또는 관 내의 층 물질을 지지할 수 있는 목적에 알맞은 지지체가 제공된다. 한 특정 실시양태에서는, 바람직하게는, 천공판이 관다발의 각 관에 정확히 하나의 구멍을 제공하도록 천공판을 구성하고 관다발에 대해 정렬하며, 이것은 균질화판과 관다발의 공급 말단 사이의 추가의 공간을 생략할 수 있게 한다. 이 경우, 천공 시트 형태의 균질화판이 관다발의 공급 말단에 직접 배열되고, 관다발과 정렬되는 상응하게 배열된 구멍 때문에, 공급된 반응 혼합물을 관다발의 관에 모두 동일한 방식으로 공급하는 채널을 가진다. 따라서, 천공판은 관다발에 제공된 관의 수와 정확히 동일한 수의 구멍을 가지고, 천공판의 개개의 구멍은 특정 관의 오리피스와 정확하게 정렬된다. 다시 말해서, 천공판의 각 구멍은 정확히 하나의 관의 종축에 상응하는 종축을 가진다. 적당한 경우, 천공판의 구멍은 관으로부터 약간 오프셋될 수 있되, 단, 천공판의 구멍의 전체 단면이 그에 부착된 관의 단면 내에 확실히 있게 한다. 따라서, 천공판의 구멍 직경은 바람직하게는 관의 내경보다 약간 작고, 바람직하게는 관의 내경의 90%, 80%, 70%, 60%, 50% 또는 30% 미만이다. 한 특별한 실시양태에서는, 또한, 가이드판이 이용되고, 가이드판은 천공판과 관 사이에 제공되고, 가이드판은 충돌하는 유체 제트를 개개의 스트림 또는 유체 제트로 분할한다. 더 구체적으로, 또한, 균질화판으로부터 관다발의 공급 말단으로 유체 스트림을 유도하기 위해 고리 분배기를 이용하는 것도 가능하다.

관다발 반응기의 추가의 한 실시양태에서, 관다발 반응기는 방출 후드에 직접 부착된 열교환기와 연결된다. 동일한 방식으로, 본 발명에 따르는 방법에는 바람직하게는 추가의 공정 단계가 제공되고, 이 단계에 따르면 방출 후드 밖으로 유도된 생성물 또는 생성물 혼합물을 열교환기에 공급하고, 이 공급은 열교환기와 방출 후드 사이의 직접 연결에 의해 제공된다. 추가의 실시양태에서, 관다발 반응기는 반응물 스트림을 예비가열하기 위해 열교환기 또는 열원을 포함하고, 이 목적으로 열교환기 또는 열원은 공급 후드에 직접 부착되거나 또는 공급 후드에 이르는 공급 라인에 제공된다. 동일한 방식으로, 본 발명에 따르는 방법은 바람직하게는 공급된 반응물 혼합물 또는 공급 후드의 반응 혼합물을 가열하는 단계를 포함하고, 가열은 열교환기 또는 열원에 의해 제공된다.

추가의 한 바람직한 실시양태에서는, 방출 후드가 열교환기 또는 추가의 성분을 거쳐서 간접적으로 또는 예를 들어 펌프에 의해 직접적으로 공급 후드의 공급에 연결되고, 이렇게 함으로써, 생성물 또는 생성물 혼합물의 적어도 일부가 재순환된다. 재순환 연결은 생성물 혼합물의 온도를 적당히 조절하기 위해 펌프 뿐만 아니라 또한 열교환기 또는 열원도 포함할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따르는 방법은 생성물 또는 생성물 혼합물을 방출 후드로부터 간접적으로 또는 직접적으로 공급 후드로 재순환하는 단계를 포함하고, 재순환되는 혼합물을 공급 후드에 공급하기 전에 그것을 반응물 스트림과 혼합하고, 얻은 혼합물을 공급 후드에 공급하는 것이 바람직하다. 따라서, 특히 반응물 혼합물 또는 반응 혼합물이 관다발을 한번 통과하는 동안에 완전히 반응하지 않은 성분을 포함할 때, 개개의 반응물의 전환을 더 정밀하게 조절할 수 있다. 재순환하는 동안, 생성물 스트림은 또한 재순환 생성물 스트림 또는 재순환 생성물 혼합물이 반응물과 혼합되기 전에 또는 재순환 생성물 혼합물이 공급 후드에 공급되기 전에 예를 들어 증류에 의해 더 처리될 수 있다. 이 목적으로, 처리 장치, 예를 들어 증류 장치가 바람직하게는 재순환 라인에 도입되고, 이것은 방출 후드로부터 공급 후드로 복귀 연결을 제공한다.

열교환기 또는 열원에 의한 가열 대신, 방출 후드 밖으로 유도된 생성물 스트림 또는 생성물 혼합물 스트림은 냉각 장치에 의해 또는 열교환기에 의해 냉각될 수 있다. 따라서, 또한, 공급 후드를 방출 후드에 (간접적으로 또는 직접적으로) 연결하는 연결 라인에는 냉각 장치, 예를 들어 냉각 유닛 또는 열교환기가 제공될 수 있다.

본 발명은 본 발명의 관다발 반응기를 이용해서 열에 민감한 반응물 및/또는 생성물이 관련되는 비촉매 또는 균질 촉매 반응을 수행하는 방법에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명의 관다발 반응기 및 본 발명의 방법은 열에 민감한 반응물 또는 생성물을 가지는 반응, 예를 들어 요망되지 않는 전환 생성물이 생성물로부터 형성되는 반응에 적당하다. 추가로, 본 발명은 좁은 온도창 또는 압력창 내에서 진행하여야 하는 반응에 적당하다. 또한, 본 발명은 반응기 외부에서도 진행하는 반응, 즉, 촉매가 없는 반응 및 반응물 스트림 또는 반응 혼합물에 균질하게 분배된 촉매를 이용하는 반응에 적당하다. 이것은 상당한 열 방출을 가지거나 또는 열을 흡수하는 반응, 특히, 특정 좁은 온도창에서 진행해야 하는 이러한 반응의 경우에 특히 적용된다.

적당한 비촉매 반응은 예를 들어 산소, 공기 또는 일산화이질소에 의한 산화, 또는 디엘-알데르 반응이다. 유용한 균질 촉매 반응은 예를 들어 산화, 카르보닐화, 히드로포르밀화, 수소화, 상호 교환 반응, 모노올레핀 및 비공액 또는 공액 폴리올레핀의 히드로시안화, 탄화수소의 산화, 에폭시드, 아지리딘 또는 티이란에 친핵체, 예를 들어 물, 알콜, 암모니아, 일차 및 이차 아민 및 메르캅탄 첨가, 에폭시드, 아지리딘, 티이란에 CO₂, COS 또는 CS₂ 첨가, 올레핀, 카르보닐 화합물 또는 이민의 균질 촉매 수소화, 올레핀, 에폭시드, 아지리딘의 균질 촉매 올리고머화 또는 중합, 디올 또는 폴리올과 디카르복실산 또는 폴리카르복실산 또는 그의 유도체의 올리고축합 또는 중축합, 디아민 또는 폴리아민과 디카르복실산 또는 폴리카르복실산 또는 그의 유도체의 올리고축합 또는 중축합, 디올 또는 폴리올과 디이소시아네이트 또는 폴리이소시아네이트의 올리고축합 또는 중축합, 또는 디올 또는 폴리올과 디카르보디이미드 또는 폴리카르보디이미드의 올리고축합 또는 중축합을 포함한다.

출발 화합물인 모노올레핀 및 비공액 또는 공액 폴리올레핀은 비조절 온도 증가의 경우 발열 반응으로 올리고머 및 중합체를 형성할 수 있다. 그러나, 다른 불포화계, 예를 들어 불포화 탄소-질소 결합을 가지는 화합물은 또한 올리고머화 또는 중합하는 경향이 있다. 한 예는 히드로시안화에서 C₁ 단위로 쓰이고 발열 반응으로 중합할 수 있는 시안화수소이다.

본 발명의 관다발 반응기 및 본 발명의 방법은 특히 시클로도데카-4,8-디에논의 제조에 적당하고, 이것은 뒤이은 수소화에 의해 시클로도데카논으로 전환될 수 있다. 시클로도데카-4,8-디에논을 합성하기 위해, 1,5,9-시클로도데카트리엔 및 일산화이질소가 반응물로서 관다발 반응기에 공급된다. 반응기 내의 반응 혼합물은 이러한 반응물을 포함한다.

1,5,9-시클로도데카트리엔과 일산화이질소의 반응에 의한 시클로도데카-4,8-디에논의 제조시 수행되는 반응은 본 발명의 수행에 적당하고, WO 05/030690 및 WO 08/000756에 기술되어 있다. 더 구체적으로, 본 발명의 관다발 반응기는 이 반응에 적당하다.

1,5,9-시클로도데카트리엔과 일산화이질소의 반응은 액상에서 촉매 부재 하에 수행된다.

본 발명의 문맥에서, 원리적으로, 어떠한 시클로도데카트리엔도 또는 둘 이상의 상이한 시클로도데카트리엔의 어떠한 혼합물도 일산화이질소와 반응시킬 수 있다. 여기서 유용한 예는 1,5,9-시클로도데카트리엔, 예를 들어, 시스,트랜스,트랜스-1,5,9-시클로도데카트리엔 또는 시스,시스,트랜스-1,5,9-시클로도데카트리엔 또는 트랜스,트랜스,트랜스-1,5,9-시클로도데카트리엔 또는 그의 혼합물을 포함한다. 반응 혼합물은 그의 이성질체 또는 그 밖에 불순물 또는 첨가제를 더 포함할 수 있다.

반응에 사용되는 일산화이질소는 원리적으로 순수한 형태로 또는 일산화이질소를 포함하는 적당한 기체 혼합물 형태로 이용될 수 있다. 더 구체적으로, 사용되는 기체 혼합물은 일산화이질소를 포함하는 WO 05/030690에 기술된 기체 혼합물일 수 있다.

시클로도데카트리엔은 시클로도데카트리엔 전환의 온도 범위에서 발열 반응으로 현저하게 이미 분해되는 열에 민감한 화합물이다. 따라서, 공급 라인, 즉, 공급 채널, 및 공급 후드의 온도를 190 ℃ 내지 205 ℃에서 유지한다. 다시 말해서, 온도는 혼합물이 관다발 또는 공급 말단에 들어가기 전에 190 ℃ 내지 205 ℃가 되도록 하는 방식으로 조절된다. 이 온도는 심지어 고장이 발생하는 경우조차도, 예를 들어 동력 고장이 발생하는 경우조차도 상승하지 않아야 한다. 이러한 조건 하에서, 시클로도데카트리엔은 혼합기, 공급 라인 및 더 낮은 후드에서 이미 일산화이질소와 반응한다. 그러나, 온도 상승은 혼합기 및 반응기 공급 라인을 단열하지 않고 전도, 대류 및 복사에 의해 열 제거를 촉진함으로써 방지된다. 그러나, 안전성 이유로, 혼합기 및 공급 라인은 보호되고 따라서 단열되며, 따라서, 열은 본질적으로 관판을 거쳐서 및 또한 후드를 거쳐서 소산된다. 추가로, 본 발명에 따르면, 공급 후드 내에서는 반응 혼합물에 극히 적은 부피가 제공된다. 다시 말해서, 본 발명에 따르면 공급 후드의 작은 높이에 의해 또는 작은 내부 부피에 의해 또는 관다발 방향으로 공급 후드의 상당한 단면 증가에 의해 온도 조절이 가능하거나 또는 촉진된다.

관다발 반응기에서 시클로도데카트리엔과 일산화이질소가 반응하여 시클로도데카디에논 및 질소를 생성하는 반응은 230 ℃ 내지 270 ℃, 바람직하게는 240 ℃ 내지 260 ℃, 더 바람직하게는 240 ℃ 내지 250 ℃에서 수행된다. 본 발명에 따라서 운전시 이 온도 범위를 달성하기 위해 열교환기에 의해 및/또는 반응기 셀 내의 가열 매질에 의해 달성되는 온도 조절이 설정된다. 이 온도에서 압력은 관다발 반응기의 관 내에서 및 또한 바람직하게는 후드에서 50 내지 100 bar, 바람직하게는 70 내지 100 bar, 더 바람직하게는 90 내지 100 bar이다.

본 발명의 한 측면에서는, 관다발 반응기의 반응기 공급물에서 시클로도데카트리엔 대 일산화이질소의 몰비가 본질적으로 10:1, 바람직하게는 본질적으로 8:1, 더 바람직하게는 본질적으로 7:1이 되도록 하는 방식으로 관다발 반응기를 운전한다. 관련된 일산화이질소 전환율은 80 내지 100%, 바람직하게는 90 내지 100%, 더 바람직하게는 95 내지 100%이다. 따라서, 공급된 시클로도데카트리엔은 10 내지 30%, 바람직하게는 12 내지 25%, 더 바람직하게는 14 내지 20% 정도까지 전환된다.

시클로도데카디에논 표적 생성물은 추가의 일산화이질소와 추가로 반응하여 디케톤을 생성할 수 있다. 이 반응은 본 발명의 관다발 반응기 및 본 발명의 방법이 반응기 내에서 극히 좁은 범위의 온도를 허용하기 때문에 본 발명에 의해 적어도 부분적으로 방지될 수 있다. 더 구체적으로, 이것은 공급 후드 내의 적은 양으로 인해서 전환 생성물을 피하는 더 효율적이고 더 효과적인 냉각 또는 온도 조절을 허용하는 본 발명의 방출 후드에 의해 가능하다. 높은 시클로도데카논/일산화이질소 몰비와 함께 관 반응기의 사용은 시클로도데카디에논 선택성을 95%까지 달성하였다.

본 발명의 편평한 반응기 후드의 추가의 이점은 열에 민감한 시클로도데카트리엔이 공급 후드에서 발열 분해되는, 일산화이질소에 의해 시클로도데카트리엔이 시클로도데카디에논으로 산화되고 산소를 생성하는 반응에서, 고장, 동력 고장이 발생하는 경우에 증진된 정도로 일어나는 분해가 공지의 반응기 디자인에 비해 크게 감소한다는 것이다. 이 목적으로, 후드(들) 내에서의(특히, 공급 후드 내에서의) 유리한 표면/부피 비 때문에 심지어 반응기 내의 유체 흐름에 고장이 발생하는 경우조차도 본 발명의 편평한 디자인으로 인해 안정되고 안전한 방식의 운전을 하게 되기 때문에, 편평한 반응기 후드는 양호한 반응열 소산을 보장한다.

반응관은 반응기의 자켓 공간 내에서 순환하는 물 또는 또 다른 냉각 매질로 냉각된다. 공급물은 흐름 채널을 형성하는 관 안에서 가열된다. 추가로, 공급된 반응 혼합물 또는 그의 일부는 그것이 후드를 거쳐서 반응기에 공급되기 전에 반응 온도로 가열될 수 있다. 냉각수에 의해 흡수된 반응열은 예를 들어 스팀 제조에 이용되고, 이것은 공정 중의 다른 지점에서 이용될 수 있거나 또는 스팀 공급 그리드 안으로 공급될 수 있다.

방출 후드로부터 또는 거기에 직접 연결된 어떠한 열교환기로부터 방출되는 관다발 반응기의 반응 산출물은 냉각되고 증류에 의해 워크업되어 순수한 시클로도데카디에논을 제공한다. 얻은 비전환된 시클로도데카트리엔은 신선한 시클로도데카트리엔과 마찬가지로 바람직하게는 방출 후드로부터 방출되는 반응 산출물과의 열교환에 의해 예비가열되어, 재순환 라인을 거쳐서 반응물 유입부의 혼합 장치에 공급된다. 열교환은 바람직하게는 방출 후드의 혼합물 또는 거기에 직접 부착된 어떠한 열교환기의 혼합물을 공급 후드에 도입된 혼합물과 열 전달이 일어나게 커플링시키는 열교환기에 의해 실시된다. 이 목적으로, 열교환기는 재순환 라인 또는 방출 후드에 연결된 제1 회로, 및 신선한 반응물을 방출 후드로 공급하는 공급 라인에 연결되는 제2 회로를 가진다. 별법으로, 열교환기는 공급 후드, 신선한 반응물 공급 라인, 공급물 혼합기 또는 그의 조합을 방출 후드에 열 전달이 일어나게 커플링할 수 있고, 상응하게 거기에 연결될 수 있다.

추가로, 본 발명은 본 발명의 관 반응기에서 제조된 화합물, 특히, 본 발명의 방법에 의해 시클로도데카트리엔으로부터 제조된 시클로도데카논에 관한 것이다.

도 1a 및 1b는 본 발명의 관다발 반응기의 두 가지 실시양태의 일반 구조를 나타낸 도면.
도 2는 추가의 본 발명의 관다발 반응기를 상세하게 나타낸 도면.
도 3 및 4는 본 발명의 반응기의 공급 후드를 상세하게 나타낸 도면.
도 5는 열교환기가 부착된 본 발명의 관다발 반응기의 방출 후드를 나타낸 도면.
도 6은 본 발명의 추가의 한 실시양태의 부착된 관다발 반응기의 본 발명의 공급 후드 및 부품을 나타낸 도면.

도면에 대한 상세한 설명

도 1a는 관다발의 두 말단 사이에서 뻗는 다수의 평행한 반응관을 가지는 본 발명의 관다발 반응기 (1)를 나타낸다. 반응관 (2)은 관다발 반응기의 관다발을 형성한다. 운전시 관 내에 반응 혼합물이 제공된다. 반응기 벽 (2a)이 관다발을 전체 원주를 둘러서 에워싸고, 따라서 관다발을 봉입한다. 관다발의 관들 사이에 및 관다발과 반응기 벽 사이에 제공된 공간은 서로 연결되고, 운전시 이 공간을 통해서 냉각 매질 또는 온도 조절 매질이 흐른다. 도 1a에서, 반응 매질은 빗금으로 나타낸다. 관다발 반응기는 추가로 진입측 후드, 즉, 공급 후드 (3)를 포함하고, 공급 후드에서 반응물 스트림 (5)이 아래로부터 관다발 반응기에 들어간다. 이 경우, 관다발 반응기는 바람직하게는 중력장에 대해서 공급 후드가 관다발 반응기의 가장 낮은 지점에 제공되도록 배열되고, 관다발 반응기는 지구의 중력장에 대해서 수직으로 똑바로 서게 정렬된다. 도 1에 나타내지 않은 다른 실시양태에서는, 반응기의 배향이 중력장에 대해서 거꾸로 될 수 있어서, 반응물 스트림이 상부로부터 틀어가서 다시 더 낮은 방출 후드에서 떠난다. 공급되는 반응 혼합물(화살표 5 참조)은 공급 후드 (3)를 거쳐서 관다발 (2) 내로, 즉, 관다발 (2)의 관의 내부로 도입되고, 방출 후드 (4)를 제공하는 배출측 후드에서 또는 그의 내부 부피에서 나가기 위해 관다발을 통해서 위쪽 방향으로 통과한다. 따라서, 방출 후드는 관다발을 통해 흐르는 반응 혼합물을 방출 후드에 포집하기 위해 관다발 (2)에 연결되고, 생성물 유출구 (6)에 연결되며, 관다발을 통과한 반응 혼합물은 이 생성물 유출구를 통과해서 관다발 반응기를 떠난다.

방출 후드 (4)는 종래 기술에서 통상적인 큰 부피 형태를 가지지만, 공급 후드 (3)는 단면을 기준으로 매우 작은 부피를 가지도록 구성되고, 이리하여, 본 발명의 편평한 디자인으로 구성된다. 관다발을 지지하기 위해 관판이 제공된 관다발의 공급 말단 (10)에는 좁은 갭 (7)이 제공되고, 이 갭에 의해 공급 후드의 내부 부피가 형성된다. 공급 후드와 방출 후드가 동일한 단면을 가질지라도, 공급 후드의 부피가 방출 후드 (4)의 부피보다 몇 배 더 작다는 것이 도 1로부터 직접적으로 명백하다.

후드 내에서 발열 반응이 일어나는 경우 및 방출 후드 (4) 내의 (가설적) 동일 시작 위치의 경우, 공급 후드 (3)에서보다 상당히 강력한 "핫스팟"이 생길 것이라는 점을 도 1a로부터 직접 추정할 수 있다. 따라서, 들어오는 반응 혼합물이, 중간에 저장되지 않고 거의 즉시, 열 제거 및 열 공급에 의해 온도가 효율적으로 조절될 수 있는 관다발에 들어가기 때문에, 공급 후드 (3)에서는 온도 상승이 제한된 정도로만 일어날 수 있을 뿐이다. 종래 기술에 따라서 구성되는 방출 후드 (4)가 제공하는 디자인의 경우, 들어오는 반응 혼합물이 먼저 후드 내에서 일정 기간 동안 체류하므로, 상당히 더 많은 양의 열 또는 온도가 방출되고, 이것은 불충분하게 제거될 수 있을 뿐이고, 그 결과로, 또한, 그 열이 예를 들어 핫스팟 형태로 축적된다는 것이 직접적으로 명백하다.

본 발명에 따르면, 반응기 벽 (2a)은 실린더형, 바람직하게는 원형 실린더 형태를 가지고, 방출 후드 (4)에 향하는 상부 말단, 즉, 방출 말단에 반응기 내부 및 따라서 관다발을 둘러싸는 공간과 접촉하는 냉각제 유출구를 포함한다. 동일한 방식으로, 냉각제 공급부 (8)가 제공되고, 냉각제 공급부는 공급 후드 (3) 가까이에 및 따라서 공급 말단 (10)에 배열된다. 이미 언급한 바와 같이, 공급 말단 (10)에 관판이 제공되어 관을 서로에 대해서 밀봉하고, 따라서 반응기 벽 내의 관 사이의 공간을 관다발 내, 공급 후드 (3) 내 및 방출 후드 (4) 내의 공간으로부터 완전히 분리한다. 그러나, 이러한 분리는 유체 흐름에만 영향을 주고, 따라서, 냉각제(빗금친 부분) 및 반응 혼합물은 분리되어 있는 반면, 본질적으로 관다발 (2)의 반응관의 외부 표면에 의해 제공되는 큰 열교환 면적은 온도 조절 매질과 반응 혼합물 사이에 양호한 열 전달을 가능하게 한다. 공급 말단에 제공된 관판 (10) 이외에 추가로, 추가의 관판이 공급 말단 반대쪽에 있는 관다발의 방출 말단에 제공된다. 관판은 관을 지지하는 기능을 하고, 적당한 경우, 관 내에 제공된 성분, 예를 들어 혼합 요소, 내장재, 열 전달 요소 등을 보유하는 기능을 한다. 적당한 경우, 또한, 촉매도 관다발 내에 제공될 수 있고, 촉매는 관판에 의해 그의 위치에 유지된다. 또한, 2 개의 후드 (3) 및 (4)가 공급 말단 (10) 및 반대쪽 방출 말단에서 반응기 벽의 연결 요소에 따라서 상응하는 주변 연결 요소를 가진다는 것도 도 1a로부터 명백하다. 따라서, 공급 말단 및 방출 말단에서 반응기 벽 (2a) 또는 그의 말단측을 특정 후드의 개방 말단과 밀봉 연결하는 것이 가능하다. 도 1a를 벽 두께에 관해서 또는 기하에 관해서 축척 도면으로 여기지 않아야 하지만, 공급 후드 (3)의 편평한 형태가 방출 후드 (4)의 후드 형태보다 후드 내에 더 강력한 횡단력을 초래하기 때문에, 공급 후드 (3)에는 편평한 형태 때문에 방출 후드 (4)보다 상당히 더 큰 벽 두께가 설비된다는 것이 명백하다. 도 1a에 나타낸 실시양태에서, 공급 후드의 안쪽 말단측 및 반대쪽인 바깥쪽 말단측은 각각 관다발 반응기의 종축에 대해 직각인 평면을 따라서 연장된다. 공급 후드의 내부 부피를 제공하는 갭 (7)의 경우, 이것은 직경에 비해 낮은 높이를 가지는 원반 형태, 즉, 원형 실린더 형태를 발생시킨다.

도 1b는 반응기 벽 (12a)에 의해 완전히 둘러싸인 관다발을 형성하는 반응관 (12)을 가지는 본 발명의 관다발 반응기 (11)의 추가의 한 실시양태의 일반 구조를 나타낸다. 관다발 반응기 (11)는 도 1a의 공급 후드와 유사하게 구성된 공급 후드 (13), 및 유입하는 유체 스트림 (15) 및 관다발 반응기 내에서 적어도 부분적으로 전환된 반응 혼합물을 관다발 반응기의 방출 후드 (14)를 거쳐서 제거하는 유출하는 유체 스트림 (16)을 더 포함한다. 도 1a의 실시양태와 대조적으로, 방출 후드 (14)도 마찬가지로 본 발명의 편평한 디자인으로 제공된다. 이것은 관다발 반응기로부터 먼 쪽에 있는 공급 후드 (13)의 내부 부피의 말단 표면과 관다발의 공급 말단 (20a) 사이에 좁은 갭 형태의 작은 내부 부피를 발생시키고, 마찬가지로, 방출 후드 (14)의 내표면은 관다발의 방출 말단 (20b)과 함께 방출 후드 (14)의 내부 부피를 구성하는 좁은 갭 (17b)을 제공한다. 또한, 이것은 도 1b의 관다발 반응기의 방출 말단에 있는 방출 후드 내에서 혼합물의 매우 짧은 체류 시간을 발생시킨다. 이것은 열에 민감한 반응 혼합물의 경우에 특히 중요하고, 추가로, 방출 후드 (14)의 내부 부피에 대한 표면적의 높은 비는 방출 후드 (14)의 외부를 통해 양호한 열 복사를 가능하게 한다. 다시 말해서, 종래 기술(참조: 도 1a의 방출 후드)에 비해, 도 1b의 관다발 반응기의 경우, 관다발 반응기를 떠나는 생성물 혼합물도 방출 후드 내에서 승온에서 장기간 체류하지 않고 즉시 반응기 밖으로 유도된다. 짧은 체류 시간 때문에, 핫스팟의 형성이 억제된다. 이미 언급한 바와 같이, 증가된 수준의 요망되지 않는 전환 생성물 및 전환 반응이 결과적으로 일어날 수 있기 때문에, 체류 시간은 특히 열에 민감한 생성물의 경우에 중요하다.

도 1a의 반응기와 마찬가지로, 도 1b의 반응기는 반응기 벽 (12a)에 후드 (13), (14)를 고착하기 위한 고착 요소를 나타낸다. 또한, 도 1a에서처럼, 도 1b에 나타낸 반응기에서는, 후드 벽과 반응기 벽 (12a) 사이에 내압력성 밀봉 연결을 가능하게 하기 위해 플랜지 연결이 선택된다. 도 1a에 나타낸 반응기와 똑같이, 도 1b에 나타낸 반응기는 관다발과 접촉하는 냉각제를 반응기를 통해 플러싱하고 이리하여 관다발로부터 반응열을 적어도 부분적으로 제거하기 위해 냉각제 유입구 (18) 및 냉각제 유출구 (19)를 포함한다. 나타내지 않은 다른 실시양태에서는, 여기에 나타낸 냉각제 유입구 (18)가 냉각제 유출구로서 기능을 하고, 여기에 나타낸 냉각제 유출구 (19)가 냉각제 유입구로서 기능을 한다. 원리적으로, 본 발명에 따르면, 냉각제의 병류 흐름 및 향류 흐름 둘 모두가 가능하다.

도 1b는 반응기 유형의 실제 비율 표현이 아니지만, 관다발의 개개의 관의 내부 부피에 대한 표면적의 비는 후드 (14) 및 (13)의 표면/내부 부피 비와 가깝고, 바람직하게는, 유사한 표면/부피 비가 제공된다. 본 발명에 따르면, 공급 후드 및/또는 방출 후드의 표면/부피 비는 관다발 (12)의 반응관 또는 개개의 반응관의 표면/부피 비의 30% 이상, 50% 이상, 70% 이상 또는 100% 이상에 상응한다. 이것은 공급 후드 (13) 및 방출 후드 (14)의 내부 부피 및 따라서 마찬가지로 표면/부피 비를 결정하는 갭 (17a) 및 (17b)의 낮은 높이 치수에 의해 달성된다. 열복사에 적절한 후드의 표면은 본질적으로 후드 (13) 및 (14)의 바깥쪽 말단 표면에 의해 결정되고, 이들 각 표면은 관다발의 종축에 대해 직각인 평면을 따라서 뻗는다. 따라서, 이 표면적은 본질적으로 관다발 또는 반응기 벽의 직경에 의해 결정되고, 여기서 후드 (13) 및 (14)의 외부 말단 표면은 후드를 반응기 벽 (12a)에 고정하기 위한 플랜지 연결을 위한 가장자리를 포함하는 반응기 다발의 각각의 말단에서의 반응기 벽의 단면에 의해 형성된다. 특히, 관판은 반응열을 반응기 벽으로, 후드로, 및 특히 관다발 내의 냉각제 내로 제거하는 기능을 한다.

추가로, 도 1b의 반응기는 도 1a의 반응기와 마찬가지로 반응기 벽 (12a)의 내부, 즉, 냉각 매질이 제공되는 공간을 후드 (13) 및 (14)의 특정 내부로부터 분리하기 위해 관다발의 공급 말단 (20a) 및 방출 말단 (20b)에 제공되는 관판을 포함한다.

도 2는 공급 후드 내에 추가의 세부 구조를 가지는 관다발 반응기의 추가의 한 실시양태를 나타낸다.

도 2에 개략적으로 나타낸 관다발 반응기는 실린더 형태로 나타낸 반응기 벽 (100)을 포함한다. 반응기의 추가의 특징과 마찬가지로, 반응기 벽 (100)은 벽 두께에 대한 규격이 없고 그의 행로를 따라서 하나의 선으로만 특징짓는다. 반응기 벽 (100)은 개개의 관 (112)을 포함하는 관다발 (110)을 에워싼다. 관 (112)은 공급 말단 (114)과 방출 말단 (116) 사이에서 연장된다. 따라서, 모든 관의 관 말단은 서로 정렬되게 제공되고, 이렇게 해서, 모든 관 말단은 공급 말단에서 동일 평면 내에 있고, 모든 관 말단은 방출 말단에서 동일 평면 내에 있다. 이들 평면은 각각 관다발 반응기의 종축에 대해 직각으로 또는 관의 연장 방향에 대해 직각으로 연장된다. 관다발 반응기는 더 상세히 나타낸 공급 후드 (120), 및 냉각제 유입구 (140) 및 냉각제 유출구 (142)를 포함하는 측벽에 배열된 냉각제 연결부 (140), (142)를 더 포함한다. 관다발의 구역들을 떠나는 어떠한 우선적 흐름도 제공하지 않기 위해, 두 냉각제 연결부는 바람직하게는 관다발의 서로 반대쪽에 있는 말단에 가깝게 배열된다.

추가로, 반응기 벽 내에 냉각제의 더 나은 분배를 위해, 냉각제를 유도, 혼합 및/또는 와동시키기 위해 내장재가 제공될 수 있다. 공급 후드 (120)는 다음 부분에서 상세히 설명하는 공급 채널 (150), (152a), (152b)을 포함한다. 공급 채널은 진입 부위에서 관다발의 공급 말단 (114) 반대쪽에 배열되는 공급 후드 (120)의 말단측에 연결된다. 공급 후드 (120)의 내부로 흘러들어가는 반응 혼합물 또는 반응물 혼합물은 먼저 내부에서 편향 장치에 부딪히고, 편향 장치는 도 2의 실시양태에서는 분배판 (122)(여기서는 배플판 형태) 및 균질화판 (124)을 포함한다. 분배판 (122)은 공급 후드 (120)의 진입 구멍과 균질화판 (124) 사이에 제공되고, 균질화판 (124)은 편향판 (122)과 관다발의 공급 말단 (114) 사이에 배열된다. 분배판 및 균질화판은 둘 모두 공급 후드 (120)의 내부 부피 내에서 동심성으로 연장된다. 분배판 (122)은 공급되는 유체 스트림을 먼저 축방향으로부터 바깥쪽으로 향하는 반경 방향으로 편향시키고, 분배판 (122)의 진입 구멍 대향측은 흐름이 바깥쪽으로 분배판 (122)의 원주로 흐르는 방향을 형성한다. 유체 스트림의 단면적을 넓어지게 하는 분배판의 바깥 원주와 공급 후드 (120) 사이에 갭이 제공되고, 이 갭은 공급된 유체 스트림을 다시 축방향으로 향해 가게 한다. 유체 스트림의 축방향은 분배판의 바깥 원주의 축방향 프로필에 의해 및 분배판 (122)의 높이에서 공급 후드의 내벽의 실린더형 프로필에 의해 형성된다.

따라서, 내부는 분배판에 의해 축방향으로 나뉜다. 축방향으로 연장되고 유체 흐름을 위한 공간을 개방된 채로 두고 공급 후드 (120)의 전체 단면에 걸쳐서 반경 방향으로 연장되는 추가의 갭이 분배판 (122)과 균질화판 (124) 사이에 제공된다. 따라서, 유체 흐름이 후드의 전체 단면적에 걸쳐서 모일 수 있고, 이전에는 이것이 분배판의 높이에서는 거기에 제공된 채널의 환형 단면으로 제한되었었다. 전체 단면에 걸쳐서 흐름의 분배를 균질화(압력 및 유속에 대해서)하기 위해, 균질화판 (124)은 관다발 반응기의 종축을 따라서 뻗는 다수의 축방향 채널을 제공한다. 균질화판 (124)의 개개의 구멍은 각 관에 대해 한정된 압력 강하를 발생시킴으로써 균질한 분배를 보장하는 기능을 한다. 이러한 균질한 분배를 보장하기 위해, 균질화판 (124)과 관다발의 공급 말단 (114) 사이의 갭은 적당한 치수를 가질 수 있고, 바람직한 한 실시양태에서는, 그의 두께가 0에 가까울 수 있고(도 2에 나타내지 않음), 따라서, 공급 말단 (114)이 균질화판의 관다발 대향측과 본질적으로 직접 인접하거나 또는 접촉한다.

조절된 방식으로, 채널은 균질화판 (124)과 분배판 (122) 사이의 중간 공간에서 공급된 유체를 분배할 수 있는 (미미한) 정체(backup)를 발생시키는 흐름 저항을 제공한다. 이것은 액상으로 존재하는 유체에 특히 적용된다. 균질화판을 떠나는 개개의 흐름이 서로 영향을 줄 수 있기 때문에, 균질화판 (124)과 관다발 (110)의 공급 말단 (114) 사이에 추가의(임의의) 중간 공간이 제공되고, 따라서 균질화가 일어날 수 있게 한다. 이 중간 공간은 도 3에 나타낸 바와 같이 완전히 생략될 수 있고, 도 3에서는 균질화판이 관다발의 공급 말단에 직접 인접한다. 분배판 (122)이 균질하게 구성되고 축방향의 어떠한 흐름도 가능하게 하지 않지만, 예를 들어 배플판 형태에서 균질화판은 천공된 금속 시트로서 제공되고, 천공 구멍은 조절된 흐름 저항을 발생시키는 개개의 축방향 채널을 제공한다.

도 2에 나타낸 관다발 반응기는 첫째, 관 (112)의 홀더로서 기능을 하고, 둘째, 공급 후드의 내부와 온도 조절 매질이 제공된 반응기 벽의 내부를 분리하는 기능을 하는 도 2에는 나타내지 않은 관판을 추가로 포함한다. 도 2에서는, 관판이 관다발의 하부 종결부를 형성하여 관다발이 관판에서 끝난다. 따라서, 관다발의 공급 말단은 관판 내에 있고 그것으로 종결된다. 관판은 관다발을 둘러싸는 반응기의 공간을 공급 후드 (120)로부터 분리한다.

유체 스트림의 공급은 다수의 공급 스트림에 의해 제공되고, 공급 스트림은 개개의 공급 채널 (150), (152a), (152b) 및 상응하는 Y형 분할에 의해 제공된다. 도 2에 나타낸 공급은 Y형 분할 통로 (150), (152a), (152b)에 의해 공급 후드의 특정 진입 구멍에서 제공된 다수의 진입 부위로 나뉜 분할 관을 포함한다.

도 2는 Y형 분할에 의한 2단 분할을 나타내고, 여기서는, 개개의 공급 스트림이 먼저 Y형 분할 (150)에서 같은 크기의 2 개의 공급 채널로 나뉘고, 나뉜 채널이 각각 다음 단에서 추가의 Y형 분할 (152a), (152b)에 의해 추가의 공급 채널로 나뉜다. 공급 채널의 Y형 분할에서 곡률 반경은 거기에 연결된 관의 관 단면의 2 배 이상이다.

균질화판 (124)을 통과하고 균질화판과 공급 말단 사이의 갭(생략할 수 있음)을 통과한 후, 반응 혼합물이 관다발 (110)의 관 (112)을 통해 흘러서 관다발의 반대쪽 말단인 방출 말단 (116)에서 나오기 위해 바람직하게는 갭이 생략될 수 있거나(두께 0에 상응함), 또는 관다발의 외경의 5 ‰, 2‰, 1‰, 0.5 ‰, 0.1 ‰ 또는 0.05 ‰ 미만이다. 도 2는 장치의 개개의 기능 요소를 서로 잘 구별하기 위한 목적으로 갭을 확대된 형태로 나타낸다. 관으로부터의 반응 혼합물이 방출 말단 (116)에서 내부 부피 (162)에 들어간 후에, 방출 연결부 (160)에 들어간다. 관다발의 방출 말단에 있는 내부 부피 (162)는 방출 후드 (164)의 내부에 의해 형성되고, 공급 후드 (120)도 유체 흐름과 관련 있는 관다발 반응기의 안쪽 윤곽선으로만 나타내기 때문에, 도 2는 방출 후드의 안쪽 윤곽선만 나타낸다. 방출 후드 (164)는 관다발 (110)을 완전히 에워싸는 반응기 벽 또는 반응기 자켓 (100)에 유체가 새지 않는 방식으로 결합된다. 따라서, 방출 후드는 관다발의 방출 말단에서 반응기 벽과 동일한 직경을 가지고; 이것은 공급 후드 (120)에도 동일하게 적용되어, 공급 후드 (120)는 관다발 (110)의 공급 말단 (114)에서 반응기 벽과 동일한 내부 단면을 가진다. 방출 후드와 관다발의 유체가 새지 않는 연결은 바람직하게는 후드의 관다발 대향 말단이 반응기 기부(나타내지 않음)와 직접 인접하고 유체가 새지 않는 방식으로 거기에 연결됨으로써 제공된다. 반응기 기부는 반경 방향으로 완전히 반응기 벽까지 또는 후드의 관다발 대향 말단까지 연장되고, 관판을 완전히 종결한다. 방출 후드 (164)는 공급 후드 (120)와 상보적 기능, 즉, 관다발 (110)의 방출 말단 (116)으로부터 나오는 유체 흐름을 다발화하는 기능을 가져서, 그것을 다발화된 형태로 더 작은 단면을 가지는 방출 연결부 (160)에 공급한다. 공급 후드의 상보적 기능은 공급된 (다발화된) 유체 스트림을 넓어지게 하고 그것을 퍼지게 하거나 또는 그것을 관다발 (110)의 공급 말단 (114)에 균질하게 분배하는 것이다. 도 2에서, 방출 후드 (164)의 내부의 높이는 공급 후드 (120)의 내부의 높이보다 작다. 그러나, 공급 후드 및 방출 후드의 동일한 디자인이 바람직하고, 공급 후드에 대해 언급한 구성 특징은 또한 방출 후드에도 적용되고, 그 역도 마찬가지이다. 그러나, 본 발명의 추가의 한 측면에서는, 공급 후드 (120)가 편향 장치를 포함하거나 또는 에워싸고 방출 후드 (164)가 후드 덮개와 방출 말단 (160) 사이에 빈 내부 (162)를 가지기 때문에, 또한, 방출 후드 (164)가 공급 후드 (120)보다 더 작은 높이를 갖추게 할 수 있다. 방출 말단 (160)은 방출측 관판(나타내지 않음)으로 종결될 수 있다. 관다발은 관판(나타내지 않음)에서 또는 관판 안으로 개방되고, 관판은 관과 관다발 사이의 중간 공간을 방출 후드 (164)의 내부 (162)로부터 분리한다. 그래서, 방출 후드 (164)의 (빈) 내부 (162)는 반응기 벽 및 방출 후드 (164)로 밀봉 종결되는 관판, 및 방출 후드 (164)의 내벽에 의해 유체가 새지 않는 방식으로 종결된다.

방출 연결부 (160)는 생성물 혼합물을 추가의 처리 단 또는 충전 장치로 유도하는 라인에 연결될 수 있다. 그러나, 본 발명의 한 측면에서는, 도 2에 파선으로 나타낸 열교환기 (170)가 방출 연결부 (160)에 직접 부착된다. 또한, 바람직하게는, 열교환기 (170)과 방출 후드 (164) 사이에는 예를 들어 관다발의 반경보다 작거나 또는 관다발의 반경의 75%, 50%, 25%, 10% 또는 5%보다 작은 매우 짧은 연결부가 제공된다. 방출 연결부 (160)에 의해 방출된 생성물 혼합물은 열교환기 (170)에 공급되어 거기에서 냉각되고, 다시 열교환기 (172)의 방출측에서 (냉각된 또는 온도 조절된 형태로) 나온다.

온도 조절을 위해서, 열교환기는 바람직하게는 마찬가지로 관다발 또는 냉각 코일을 포함하고, 이것은 생성물 혼합물을 온도 조절 매질로부터 분리하는 기능을 하지만, 동시에, 생성물 혼합물로부터 온도 조절 매질로 양호한 열전달을 가능하게 한다. 이 목적으로, 열교환기 (170)는 유입구 (174) 및 유출구 (176)를 포함하고, 유입구 (174)는 냉각 매질을 열교환기 (170)의 내부로 도입하고, (생성물 혼합물을 냉각할 경우에는) 가열된 온도 조절 매질을 유출구 (176)를 통해서 반응기 (170) 밖으로 통과시킨다. 반응 조건에 의존해서, 열교환기의 상류에서 공급된 반응물 혼합물 또는 반응 혼합물을 예비가열하는 것도 가능하다. 이 목적으로, 열교환기는 반응기에 공급된 혼합물을 예비가열하고 동시에 반응기 산출물을 냉각하기 위해 산출물의 잠열을 이용한다. 이러한 열 커플링은 반응기 공급 및 반응기 방출을 열교환기에 의해 지지되는 열전달에 연결하는, 열교환기가 제공하는 적당한 열전달 연결에 의해 달성되고, 방출 연결부 (160)는 바람직하게는 매질이 후드의 특정 배출 부위에 의해 적당하게 열교환기 (170)의 관다발에 들어가도록 구성되고, 방출 후드의 배출 부위는 관다발 반응기의 생성물 혼합물 공급 부위에 상응한다.

도 2는 실제 비율로 나타낸 것은 아니다. 특히, 공급 후드의 치수, 방출 후드의 치수 및 공급 후드에 존재하는 판의 치수는 일정 비율로 그린 것이 아니고, 오히려, 유체 흐름의 프로필을 쉽게 분간할 수 있도록 반응기의 종축을 따라서 연장된다.

도 3은 본 발명의 관다발 반응기의 관다발의 공급 말단에 인접하는 공급 후드의 세부 구조를 상세히 나타낸다. 공급 후드 (220)는 관다발 반응기 (200)에 연결되고, 따라서, 많은 관 (212)을 포함하는 관다발 (210)에 연결된다. 모든 관은 관다발 반응기의 공급 말단 (214)을 구성하는 동일 평면에서 끝난다. 관다발 (210)의 공급 말단에서, 공급측 관판 (213)이 배열되고, 여기에서 관다발 (210)이 끝나거나 또는 개방된다. 관 (212) 사이에 연장되는 중간 공간 및 공급 후드로부터 관 내부의 유체가 새지 않는 밀봉을 제공하기 위해, 관 (212)은 관판의 오리피스에 부착되거나 또는 그 안으로 적어도 부분적으로 연장된다. 공급 후드 (220)의 방향으로, 반응기 벽 (205)이 플랜지를 형성할 수 있는 고착 장치 (208) 안으로 개방되고, 고착 장치에 의해 공급 후드 (220)가 반응기 벽 (205)에 결합된다. 또한, 반응기 기부 (213)도 이 고착 장치 (208)에 유체가 새지 않는 방식으로 연결된다. 도 3에서, 반응기 벽 (205) 및 특히 고착 요소 (208)는 평면 (214)으로 종결되고, 이 평면에는 또한 관다발 (214)의 공급 말단 및 반응기 기부 (213)의 바깥쪽 말단측이 놓인다. 반대쪽인 반응기 기부 (213)의 안쪽 말단측은 관 (212) 사이의 공간에 대향한다. 이 평면 (214)에서, 공급 후드 또는 공급 말단 대향 말단측이 반응기 벽 및 특히 반응기 벽 (205)의 연결 장치 (208)와 접한다. 관 (212)은 관 안으로 삽입되거나 또는 관 (212)이 또 다른 방식으로 결합된, 관 (212)에 상응하는 채널을 가지는 관판 (213)에 의해 유지되고, 그 결과로, 관판 (213)이 관 (212)을 유지한다. 관판 (213)은 반응기 벽 (205)의 내부에 기계적으로 안정하고 유체가 새지 않는 방식으로 반응기 벽 (205)에 결합된다. 채널이 제공된 관판은 관다발 (210)의 공급 말단 (214)으로 종결된다.

나타내지 않은 다른 실시양태에서는, 관판(및 또한 도 3에 나타내지 않은 배출측 관판) 및 고착 장치의 일부가 플랜지로서 구성되고, 관판의 고착 장치의 일부가 관판과 함께 관을 위한 채널 또는 보어(bore)를 가지는 단일의 벌크 강판으로서 구성된다. 그래서, 관판은 반응기 벽과 똑같이 공급 말단에서 고착 장치의 일부를 가지도록 구성되고, 관판과 반응기 벽 사이에 분배된 고착 장치의 부분들은 예를 들어 고정 나사를 가지는 플랜지 연결을 구성한다.

나타내지 않은 다른 실시양태에서, 관다발 반응기의 공급 말단 및 관판 (213)이 위쪽 방향으로 오프셋되고, 즉, 공급 후드의 공급 말단 대향 말단측으로부터 어느 일정 거리 오프셋되고, 이것은 추가의 부피을 발생한다. 이 부피가 반응 혼합물 공급부와 관다발의 공급 말단 사이에 제공되기 때문에, 그것을 공급 후드의 내부 부피의 일부로 본다. 관다발의 공급 말단의 오프셋은 균질화판 (224)과 관다발 (214)의 공급 말단 사이에 추가의 갭을 발생시킨다. 도 2에서, 이러한 갭은 참조 부호 (130)로 표시한다. 그러나, 특히 바람직한 실시양태에서, 균질화판은 도 3에 나타낸 바와 같이 상당한 갭을 형성하지 않고 공급측 관판에 직접 접한다.

도 3에 나타낸 실시양태에서는, 천공 시트로서 구성되고 천공 시트의 채널과 정렬하는 채널을 가지는 균질화판 (214)이 관다발 (214)의 공급 말단에 직접 인접하고, 그 결과로, 마찬가지로 공급 말단 (214)으로 종결되는 관판 (213)에 직접 접촉하고, 관의 말단이 전체 관판을 통해서 연장된다. 별법으로, 관다발은 관판의 일부 (상부) 안으로만 연장될 수 있고, 관판의 채널은 공급 후드와 유체 연결을 형성하고, 따라서, 관다발의 공급 말단은 평면 (214)(균질화판에 인접함)까지 연장된다. 균질화판 (224)은 어느 일정 흐름 저항을 제공하는 관다발의 종방향으로 뻗는 다수의 채널을 가지는 천공된 시트로서 구성된다. 이것은 단면에 걸쳐서 및 관다발의 모든 관에 걸쳐서 유속을 균질화하는 조절된 (작은) 정체를 발생시킨다. 균질화판은 공급 후드 (220)의 주변 홈 안에 삽입되고, 따라서, 공급 후드 (220)와 반응기 벽의 연결 요소 (208)의 결합은 마찬가지로 균질화 시트 (224)를 고정한다. 균질화판 (224)의 천공 구멍은 개개의 관 (212)의 단면보다 상당히 더 작을 수 있고, 따라서, 개개의 관은 균질화판 (224)의 다수의 천공 구멍의 흐름을 받아들인다. 별법으로, 균질화판 (224)은 각각이 개별적으로 특정 관에 지정된 구멍을 가질 수 있고, 따라서, 정확히 하나의 천공 구멍은 반응 혼합물을 정확히 하나의 지정된 관에 제공한다. 이 경우, 균질화판 (224)의 천공 구멍의 단면적은 바람직하게는 개개의 관의 내부 단면적보다 작다.

또한, 공급 후드 (220)는 분배판 (222)을 가지고, 분배판은 균질화판과 대조적으로 채널을 가지지 않고, 대신, 연속 단면을 가진다. 분배판 (222)은 공급 말단 (214)의 반대쪽에 배열된 공급 후드 (220)의 말단 표면의 내부에서 연결 요소 (223)로 고착된다. 도 2에서 이미 기술한 바와 같이, 반응 혼합물은 진입 부위 (251)에서 공급 후드 (220)의 내부에 들어가고 거기에서 분배판 (222)의 표면에 부딪히고, 이것은 반응 혼합물의 유체 스트림을 반경 방향으로 바깥쪽으로 유도한다. 도 3에서는, 이 표면이 도 2에서 관찰되는 바와 같은 편평한 표면으로 나타나 있지 않고, 오히려, 관다발 쪽을 향해 기운 오목한 표면으로 관찰된다. 원리적으로, 공급된 유체 스트림이 부딪히는 표면은 어떠한 형태도 가질 수 있지만, 바람직하게는, 편평하거나, 또는 유체 유도에 요망되는 또 다른 형태를 가진다. 따라서, 분배판 (222)은 공급 후드 (220)의 내부 부피의 공급측 말단 표면 사이에 제1 갭을 제공하고, 공급된 유체 스트림이 이 갭에서 넓어진다. 유체 스트림이 넓어지는 이 갭 (226)은 특히 들어오는 반응 혼합물이 특정 관에 우선적으로 들어가지 않고 다른 관에 더 낮은 흐름을 채우지 않도록 보장한다. 이러한 이유 때문에, 분배판 및 따라서 공급된 유체 스트림이 부딪히는 표면은 공급 말단의 단면에 걸쳐서 연장된다. 공급 말단의 단면은 공급 말단에서 관다발의 단면, 또는 관다발을 둘러싸는 내접원을 의미한다. 분배판 (222)과 균질화판 (224) 사이에 추가의 갭 (227)이 제공되고, 이 갭에서는 내부 부피를 통해 자유로운 흐름이 일어나고, 따라서 이 갭은 퍼진 유체 스트림을 모으는 기능을 한다. 갭 (227)에 의해서 분배판과 균질화판 (224) 사이에 어느 일정 부피가 제공되고 균질화판 (224)이 어느 일정한 정체를 형성하기 때문에, 반응 혼합물이 갭 (227)에서 내부 부피의 전체 단면에 걸쳐서, 특히 관다발의 단면에 걸쳐서 모이고, 압력의 균등화를 가능하게 하고, 이것은 단면 갭 (227) 내에서 흐름의 균질화를 초래한다. 따라서, 갭 (227)은 반응 혼합물이 균질화된 방식으로 공급 말단 (214)에 들어가기 전에 반응 혼합물이 모이는 공간으로서 기능을 한다. 추가로, 갭 (227)은 균질화판 (224)에 의해 제공되는 정체 또는 압력차의 축적 공간으로서 기능을 한다.

도 4는 공급 후드 (320) 및 관다발의 공급 말단 (314)을 가지는 관다발 반응기의 한 구역을 나타내고, 예로서 관다발의 3 개의 관 (312)을 나타내었다. 후드는 공급 말단으로부터 멀리 있는 말단측에 공급부 (351)를 포함하고, 이 공급부를 통해서 반응 혼합물이 공급 후드 (320)의 내부에 들어간다. 공급부 (351)은 종축 L로부터 오프셋되고, 따라서, 반응기 후드의 중심 외부에 제공된다. 나타내지 않은 추가의 편심형 공급부 때문에, 공급된 스트림은 공급 후드 (320) 내에 제공된 분배판 (322)에 의해 반경 방향으로 바깥쪽으로 편향된다. 분배판 (322)의 바깥쪽 가장자리(나타내지 않음)와 공급 후드의 내부 사이에 환형 채널이 제공되고, 환형 채널은 반응 혼합물을 다시 축방향으로 편향시키고 그것을 공급 후드 내에서 분배판 (322)과 균질화판 (324) 사이의 갭 (327) 안으로 편향시킨다. 이미 언급한 바와 같이, 분배판 (322)과 대조적으로, 예를 들어 천공 시트 형태 또는 그밖에 소결판 형태의 균질화판 (324)에는 (축방향) 채널이 설비된다. 일반적으로, 균질화판 내의 채널은 채널이 균질화판의 두 말단측을 서로 연결하도록 하는 방식으로 설비된다. 균질화판 내의 채널의 특정 프로필은 자유롭게 선택될 수 있고, 특히, 적당한 흐름 조건 및 적당한 흐름 저항을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 임의의 균질화판은 더 잘 도시하는 데 알맞은 갭 (327a)을 가지고, 또한, 바람직한 실시양태에서, 균질화판 (324)이 관판 (313)에 직접 접할 때는 생략될 수 있다. 관 (312)은 관판 (313)에 삽입된다. 도 4에서는, 관 (312)이 관판의 제1 구역 (313b)에 삽입되고, 제2 구역 (313a)은 관과 공급 후드의 내부의 유체 연결을 위한 채널을 제공한다. 관판의 제2 구역 (313a)은 관의 내부 단면보다 작은 단면을 가지는 채널을 가진다. 따라서, 제2 구역 (313a)도 균질화판 (324)과 마찬가지로 들어오는 반응 혼합물을 위한 정체 작용을 형성하고, 관다발의 관을 위한 일종의 제한 요소를 형성한다. 따라서, 균질화판 (324)은 임의적이고, 생략될 수 있고; 요망되는 흐름 조건에 따라서 제2 구역 (313a)의 채널 단면이 제공될 수 있다. 따라서, 제1 구역 (313b)은 관다발의 관을 유지하는 기능을 하는 반면, 제2 구역 (313a)은 관다발에 반응 혼합물을 공급하기 위해 반응 혼합물을 위한 공급 채널을 형성하는 기능을 하고, 이 공급 라인의 흐름 단면을 조절된 방식으로 좁히는 기능을 한다. 제1 구역 (313b)은 제2 구역 (313a)과 1-피스로 형성될 수 있거나, 또는 두 구역이 2-부 형태를 가질 수 있다. 2-부 구성의 경우, 구역들은 직접, 또는 홀더 배열을 거쳐, 또는 반응기 자켓을 거쳐 서로 연결된다.

나타내지 않은 실시양태에서, 제2 구역 (313a)의 채널 단면은 제1 구역 (313b)의 단면과 크기가 같고; 이 경우, 균질화판을 이용하는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 균질화판은 관판에 직접 인접한다. 이 실시양태에서는, 두 구역 사이에 차이가 없고 둘 모두 제 1 구역 (313b)과 유사하게 구성된다. 다시 말해서, 이 실시양태에서, 채널은 일정한 단면을 가지고, 관은 전체 관판을 관통하고, 바람직하게는 관판의 공급 후드 대향측으로 종결된다. 그래서, 공급 말단이 이 측을 따라서 뻗는 평면에 상응한다. 관판은 압력 끼워 맞춤에 의해, 용접 결합에 의해 또는 바람직하게는 둘 모두에 의해 관다발의 관에 결합된다. 이 실시양태에서, 상응하는 관 말단 구역과 함께 관다발에 반응 혼합물을 공급하기 위한 채널을 형성하는 관판의 구역도 관을 유지하는 기능을 한다. 대조적으로, 도 4의 구성에서는 이들 두 기능을 구역 (313a) 및 (313b)로 나뉜다. 나타내지 않은 실시양태는 바람직하게는 균질화판과 조합된다. 이 균질화판은 공급 평면과 직접 인접한다.

다시, 도 4의 실시양태에 관해서 설명하면, 거기에서는 균질화판이 마찬가지로 관판 상에 배열되고, 참조 부호 (324)로 표시된다. 분배판 (322)이 공급 후드(320)의 면 또는 그의 측벽과 접하지 않거나 또는 그것으로 종결되지 않지만, 균질화판 (324)은 그것이 공급 후드에 밀봉 결합되거나 또는 적어도 모든 관 통로를 덮도록 설비된다. 따라서, 균질화판 외부에서 또는 균질화판의 바깥쪽 가장자리에서 유의한 흐름이 일어나지 않는다. 공급된 모든 혼합물은 균질화판 (324)의 채널을 통과한다. 따라서, 균질화판 (324)의 공극 또는 채널 때문에, 흐름 저항이 생기고, 모든 유체 흐름이 균질화판 (324)을 통과하기 때문에 모든 유체 흐름에 흐름 저항이 부여된다. 이것은 갭 (327)에서 조절된 정체를 발생시키고, 갭은 갭 (327) 내의 공급 후드의 단면을 따라서 압력을 균등화하는 기능을 한다. 균질화판 (324)과 공급 시트 (313a) 사이에 추가의 갭 (327a)이 제공될 수 있고, 이 갭은 균질화판 (324)을 떠나는 유체 흐름을 그것이 관다발의 관 (312)에 들어가기 전에 추가로 균질화하는 기능을 한다. 그러나, 바람직하게는, 갭은 존재하지 않거나 또는 관판의 하나의 채널의 직경보다 상당히 더 작거나, 또는 관다발의 하나의 관의 내경보다 상당히 더 작다. 관판의 제2 구역 (313a)은 개개의 관과 인접하는 채널을 포함한다. 더 구체적으로, 제2 구역 (313a)은 각 관에 대해 관의 내부 단면과 정렬되는 정확히 하나의 채널을 포함한다. 따라서, 관의 내부 단면은 관다발의 공급 말단 (314)에서 제2 구역 (313a)의 채널의 단면을 완전히 에워싼다.

별법으로 또는 그와 함께, 관판의 제1 구역 (313b)이 제공되고, 그 안에 관 (312)의 말단이 들어간다. 따라서, 관판은 관에 밀봉 결합되고, 제1 구역 (313b) 및 따라서, 또한, 구역 (313a)의 채널은 서로 간에 및 관 (312)에 밀봉 결합되고, 따라서, 유효 공급 말단을 반응기 기부의 밑면(공급 후드에 대향함)까지 연장시킨다. 이것은 바람직하게는 관과 반응기 기부 사이의 압력 끼워맞춤 및/또는 용접 결합을 포함해서 관다발이 관판 (313a), (313b)을 누르는 중량에 의해 달성될 수 있다. 따라서, 관다발 반응기는 바람직하게는 종축 L이 중력 방향에 상응하고 공급 후드가 관다발 반응기의 하부 말단을 구성하도록 정렬된다. 관판 (313a)은 첫째, 관다발을 지지하는 기능을 하고, 또한, 적당한 경우, 관에 제공된 물체, 예를 들어 발열체 또는 촉매체의 홀더로 기능을 한다. 바람직하게는, 특히, 관다발 반응기가 균질 분배된 촉매로 운전되거나 또는 촉매 없이 운전될 때는, 발열체가 관다발에 제공된다. 외인성 또는 강력한 외인성 반응 유형의 경우에는, 관에 제공된 발열체가 반응 부피, 즉, 관다발 내에서 반응 혼합물이 존재하는 부피를 감소시키는 기능을 하고, 동시에, 발열체를 지나서 유도되는 반응 혼합물이 관 (312)의 내벽과 접촉함으로써 또는 관 (312)의 내벽과 고착함으로써 관 벽에 및 따라서 관 (312)의 바깥쪽 관 벽 둘레에서 유도되는 온도 조절 매질에 열을 방출할 수 있기 때문에 발생하는 반응열을 제거하는 기능을 한다. 이것은 첫째, 발열체가 공간을 차지하여 그곳에서는 반응이 일어나지 않기 때문에, 상응하는 부피를 기준으로 발생하는 반응열을 감소시키고, 둘째, 반응 혼합물이 반응열을 관을 거쳐서 뿐만 아니라 발열체 또는 그의 표면을 거쳐서 방출하기 때문에 반응열이 추가로 제거된다. 더 구체적으로, 정상 상태에서, 흐름의 역혼합이 조절된 방식으로 증가하고, 이것은 흐름 단면에 걸쳐서 요망되는 유속 분배를 발생시킨다. 역혼합은 외부 열전달을 증가시킨다. 고장이 발생할 경우, 예를 들어, 반응 혼합물 회로에서 펌프 고장(동력 고장)이 발생할 경우, 모양을 가진 그 물체가 높은 열용량 때문에 많은 양의 열을 흡수하고, 열 제거가 일어나지 않음으로써(증가된 체류 시간 때문) 생기는 반응 혼합물의 바람직하지 않게 강력한 가열을 방지한다. 바람직하게는 발열체가 관판 (313a), (313b)을 통해서 공급 후드 (320) 안으로 들어가는 것을 방지하기 위해 관판 (313a), (313b) 내의 채널 또는 통로의 단면은 그것이 발열체의 가장 작은 단면보다 더 작도록 제공된다. 이 목적으로, 또한, 관다발 상에 체가 배열될 수 있고, 체는 관다발 내에 발열체를 유지시킨다. 체의 기능은 균질화판에 의해 달성되고, 그래서, 균질화판은 바람직하게는 관다발의 공급 말단 또는 관판에 직접 인접한다. 발열 요소 대신에 또는 그와 함께, 반응 혼합물에 추가의 촉매 표면을 제공하기 위해 관 내에 촉매체를 제공하는 것이 가능하다. 관 내에는 발열체로서 래쉬그 고리가 제공될 수 있다. 추가로, 관다발은 관의 내부 단면을 감소시키는 제한 요소를 공급 말단에 가질 수 있다. 이것은 균질화판 및 제2 구역 (313a)의 더 얇은 채널과 동일한 목적을 가진다. 발열체는 열 기반 효과 뿐만 아니라 특히 흐름 효과(혼합)를 야기하고 인위적으로 관 내의 부피를 조절된 방식으로 감소시키기 때문에, 또한, 발열체는 혼합체 또는 플레이스홀더체라고 부를 수 있다.

도 5는 열교환기를 가지는 본 발명의 관다발 반응기의 방출 말단을 상세히 나타낸다. 도 5는 방출측에서 관다발 반응기 (401)의 상부 말단을 나타낸다. 관다발 반응기의 관다발의 관 (402)은 예로서 나타낸 것이다. 관다발 반응기는 관 (402)이 안에 들어간 관판 (405)의 말단측, 고리 (404) 및 후드 구역 (403)을 포함한다. 이것은 1-피스로 구성될 수 있거나(나타내지 않음), 또는 나타낸 바와 같이, 2-피스로 구성되어 서로 결합될 수 있다. 후드 구역 (403)은 고리 (404)와 함께 좁은 갭 (404a)을 형성하고, 관 (402)가 생성물 혼합물을 이 갭 안으로 도입한다. 반응기의 배출측에서 반응기의 관판 (405)은 플랜지 연결에 의해 고리 및 후드 구역 (403)에 결합된다. 또한, 플랜지 연결은 나사 연결(나타내지 않음)을 포함하고, 그의 연장부를 후드 구역 (403) 및 관판 (405)의 가장자리에서 점선으로 나타낸다. 도 5에 나타낸 반응기는 반응기로부터 먼 쪽에 있는 후드 구역의 말단측과 열교환기의 관판 (406) 사이에 형성된 갭 (404b)과 갭 (404a)을 연결하는 연결 보어 (413)을 더 포함한다. 진입측 관판 (406)은 플랜지 연결에 의해 후드 구역 (403)에 결합되고, 상응하는 나사 연결의 연장부는 열교환기의 진입측 관판의 바깥쪽 가장자리에 점선으로 나타낸다.

열교환기는 열교환관 (408)을 포함하고, 도 5에서는 예로서 열교환관을 2개만 나타낸다. 반응기로부터 방출된 생성물 혼합물은 열교환관이 안에 들어간 열교환기의 진입측 관판 (406)을 거쳐서 열교환관 (408)에 들어간다. 열교환관 (408)에 의해 형성된 관다발은 열교환기 자켓 (408a) 내에 배열되고, 열교환기 자켓 내에는 온도 조절 회로의 온도 조절 유체, 즉, 가열 매질이 존재한다. 따라서, 열교환기는 제2 냉각 회로의 유입구 (411) 및 열교환관 (408)을 통과하는 제1 냉각 회로에 연결된 제2 냉각 회로의 유출구 (412)를 포함한다. 향류 운전을 달성하기 위해, 유입구 (411)가 열교환기의 방출 후드로부터 멀리 있는 말단에 배열되고, 유출구 (412)가 열교환기의 방출 후드측 말단에 배열된다. 특히 바람직한 실시양태에서는, 반응물 스트림이 제2 냉각 회로의 유입구 (411)를 통해 통과하고, 제2 냉각 회로의 유출구 (412)로부터 나가서 반응기 (401)의 공급 후드로 유도된다. 이것은 공급 후드에 도입된 반응 혼합물과 방출 후드로부터 방출된 유체 혼합물 사이의 열교환을 제공한다. 추가의 한 실시양태에서는, 전체 반응물 스트림이 아니라 조절가능한 비율이 제2 냉각 회로를 통과하고, 전체 반응 공정의 온도 조절이 공급 후드에 직접 도입된 비율을 기준으로 제2 냉각 회로를 통해 유도되는 반응물 스트림의 비율의 조절에 의해 조정된다. 따라서, 예를 들어 차갑게 제공되는 반응물 스트림 (411)(유입구 (411)에서)을 예비가열하는 것이 가능하고, 이 경우, 예비가열된 반응물 스트림 (412)의 유출구(유출구 (412)에서)는 반응기의 공급부에 직접 또는 예를 들어 혼합기를 거쳐 연결된다.

도 5의 반응기의 열교환기는 열교환기의 배출측에 제공된 추가의 관판을 더 포함한다. 이것에 열교환기의 배출측 후드 (409)가 연결되고, 이 배출측 후드에 열교환관 (408)을 통해 유도되는 생성물 스트림 또는 생성물 혼합물이 모인다. 열교환기 (409)의 배출측 후드에 냉각된 생성물을 위한 유출구 (410)가 연결되고, 냉각된 생성물 스트림이 유출구로부터 나가서 예를 들어 추가의 처리 단 또는 충전 장치에 공급될 수 있다. 따라서, 도 5에 나타낸 열교환기는 생성물 스트림으로부터 반응물 스트림으로의 열전달을 보장하고, 이 경우, 생성물 스트림에 존재하는 반응열이 반응물 스트림을 예비가열하기 위해 반응물 스트림에 방출된다. 첫째, 예비가열은 반응기 내에서 더 낮은 온도 구배를 달성하고, 둘째, 반응기에 공급되는 반응 혼합물이 이미 적당한 운전 지점에 이른다. 또한, 열교환기에 의해 반응기의 방출 말단에서 직접 반응열의 조기 제거는 생성물 혼합물이 반응기로부터 나가는 즉시 임계 온도 미만으로 냉각된다는 이점을 가진다. 시클로도데카트리엔과 일산화이질소의 반응에서처럼, 반응기로부터 나가는 혼합물이 요망되지 않는 추가의 반응을 하는 물질을 포함하는 경우, 냉각은 방출 후드의 작은 내부 부피 때문에 방출 후드에서 요망되지 않는 추가의 반응이 본질적으로 억제되고, 방출되는 혼합물 스트림이 방출 후드로부터 나간 직후에 거기에 제공된 열교환기에 의해 냉각되기 때문에 방출된 혼합물 스트림의 추가의 반응이 억제되는 효과를 달성할 수 있다. 게다가, 열교환기의 진입측 관판이 후드 구역 (403)에 직접 인접하는 도 5에 나타낸 구조는 후드 구역 (403)이 열교환기 (406)의 진입측 관판에 의해 냉각되기 때문에 나가는 생성물 스트림의 신속한 냉각을 달성한다. 따라서, 온도 조절 또는 냉각이 열교환기에 의해 연결 보어 (413)에서 이미 달성되기 때문에, 연결 보어 (413) 내에서조차도 추가의 반응이 제한된 정도로만 일어난다. 이미 언급한 바와 같이, 또한, 반응물이 이미 예비가열된 형태로 존재하여 충분한 냉각에 부적당할 때는, 공급된 차가운 반응물 스트림에 의한 냉각 대신, 제2 냉각 회로를 거쳐 열교환기에 온도 조절 매질을 도입하는 것도 또한 가능하다.

냉각을 제공하는 열교환기가 방출 후드에 직접 제공된 도 5의 장치에서처럼 반응기를 떠나는 생성물 혼합물이 바람직하게는 차가운 반응물 혼합물과의 열 커플링에 의해 직접 냉각되는 본 발명의 방법은 반응물 혼합물이 반응기의 관다발을 통과한 후조차도 추가의 반응을 일으킬 수 있는 완전히 전환되지 않는 하나 이상의 성분을 포함하는 반응에 특히 적당하다. 이것은 특히 관다발 반응기에서 시클로도데카트리엔이 반응 혼합물 내에서 완전히 전환되지 않고, 예를 들어 겨우 30% 이하 정도까지 전환되는 시클로도데카트리엔과 일산화이질소의 반응에 적용된다. 불완전한 전환의 결과로 나머지 시클로도데카트리엔이 생성물 스트림 내에 잔류하고, 특히 상대적으로 높은 온도에서 추가의 반응을 야기할 수 있고, 이것은 표적 생성물의 선택성을 상당히 감소시킨다. 그러나, 본 발명에 따르면, 나가는 생성물 스트림이 즉시 냉각될 때는 이러한 추가 반응이 상당히 감소된다. 게다가, 생성물 혼합물에 존재하는 시클로도데카디에논 표적 생성물은 추가의 일산화이질소와 추가로 반응하여 디케톤을 생성할 수 있고, 이것도 마찬가지로 선택성을 감소시킨다. 이러한 요망되지 않는 반응은 온도 의존적이기 때문에, 이러한 반응은 나가는 생성물 혼합물의 직접 냉각에 의해 실질적으로 억제될 수 있다. 특히, 시클로도데카트리엔과 일산화이질소가 반응하여 시클로도데카디에논 및 질소를 생성하는 경우, 공급 후드에서, 방출 후드에서 및 하류 생성물 흐름 체재에서의 정밀한 온도 조절에 의해 요망되지 않는 부반응, 추가 반응 및 요망되지 않는 생성물을 감소시키는 것이 가능하다. 이것은 공급 후드 내 및 방출 후드 내의 작은 부피에 의해서 및 반응기로부터 방출된 생성물 스트림의 직접 냉각에 의해서 달성된다. 이것은 반응을 본질적으로 관다발에 제한하고, 이렇게 함으로써, 관다발 외부(즉, 공급 후드 내, 방출 후드 내 및 방출된 생성물 스트림 내)에는 극히 매우 적은 양의 혼합물이 존재하는데, 이것은 상이한 운전 지점을 가지고, 특히 발생하는 반응열 때문에, 요망되지 않는 전환 생성물을 발생할 수 있다.

공급 후드에서, 관다발에서, 및 바람직하게는, 방출 후드에서 반응 혼합물은 바람직하게는 액상으로 존재하거나 또는 미미한 비율이 기상으로 존재한다. 더 구체적으로, 공급 후드 및 관다발에서는 반응 혼합물이 본질적으로 액상으로 존재하는 반면, 방출 후드 내에서는 반응 혼합물이 액상으로 존재하고, 반응기 부피(= 후드 부피 + 관다발 부피)의 20%, 10%, 5%, 2%, 1%, 0.5% 또는 0.1%의 최대 비율이 기상으로 존재한다. 이와 관련해서, 액체에 완전히 용해된 기체 및 액화된 기체 혼합물도 또한 액상으로 여길 것이다.

도 6은 공급측을 상세히 나타낸 본 발명의 관다발 반응기의 추가의 한 실시양태를 나타낸다. 관다발 반응기는 반응기의 종축 L을 따라서 뻗는 공급부 (505)를 가지는 공급 후드 (503)를 포함한다. 반응기는 관다발의 관 (512)이 안으로 들어간 관판 (513b)을 더 포함한다. 따라서, 공급 후드 (503)와 함께, 관판 (513b)은 공급 후드의 내부 (503a)를 형성한다. 내부는 관 (512)의 공급 말단과 반대쪽인 공급 후드 (503)의 안쪽 말단 사이의 전체 공간으로 여긴다. 따라서, 내부 부피의 일부는 반응기 기부 (513b)에 의해 제공되고, 그것은 방출 후드 쪽으로 연장되는 고리를 포함하고, 그의 내부 단면이 내부에 기여한다. 게다가, 분배판 (522) 및 균질화 시트 (524)를 포함하는 편향 장치가 내부에 포함한다. 이것은 3 개의 갭을 제공하고, 각 갭은 전체 내부에 걸쳐서 연장되는 빈 완전한 단면을 가진다. 갭은 분배판 (522)과 관의 공급 말단 반대쪽에 있는 공급 후드 (503)의 안쪽 말단측 사이에 제공된다. 전체 단면에 걸쳐서 연속인 추가의 갭이 분배판 (522)과 균질화판 (524) 사이에 제공되고, 제3 갭은 균질화판과 관다발의 말단측 사이, 즉, 균질화판 (524)과 관 (512)의 공급 말단 사이에 제공된다. 분배판 (522)의 높이에서, 단면은 분배판 (522)의 바깥쪽 가장자리와 공급 후드 내부 사이에 제공된 좁은 갭에 한정된다.

따라서, 유입부 (505)로 흘러들어가는 혼합물은 분배판 (522)과 공급 후드 (503)의 안쪽 말단측 사이의 제1 갭을 통해 반경 방향으로 바깥쪽으로 통과하고, 공급 후드의 내벽과 분배판 (522)의 바깥쪽 가장자리 사이의 환형 갭을 통과하고, 이렇게 해서, 혼합물이 분배판 (522)과 균질화판 (524) 사이의 갭에 들어가기 전에 유체 스트림은 좁은 가장자리를 가지는 고리 형태를 가진다. 이 갭에서, 유체 스트림이 전체 단면적에 걸쳐서 다시 모이고, 이렇게 해서, 유체 스트림은 내부 단면 형태의 원에 상응하는 단면을 가진다. 균질화판 (524)이 조절된 방식으로 흐름을 정체하기 때문에, 분배판과 균질화판 사이의 갭 (527)은 흐름을 균질하게 분배하는 기능을 한다. 분배판과 공급 후드 (503)의 내벽 사이의 환형 갭 (527a)은 공급부 (505)에서 흐름 단면으로부터 진행하는 흐름 단면을 퍼지게 하는 기능을 한다. 공급 후드는 분배판 (512)을 관 (512)의 공급 말단 반대쪽에 있는 공급 후드 (503)의 안쪽 말단측에 연결하는 고착 요소를 추가로 포함하고, 고착 요소는 또한 균질화판과 분배판 (522)을 어느 일정 거리를 두고 고정함으로써 갭 (527)의 높이를 형성하고, 공급 후드 (503)와의 연결은 또한 공급 후드에 균질화판 (524)을 고착한다. 바람직하게는, 균질화판과 공급 후드 (503)의 내부 측벽 사이에 갭이 제공되지 않지만, 그러나, 다른 실시양태에서는 갭 (527a)의 폭보다 작은, 바람직하게는 분배판 (522)의 바깥쪽 가장자리와 공급 후드의 내부 측벽 사이에 제공된 환형 갭 (527a)의 갭 폭의 50%, 30%, 20% 또는 10% 미만인 작은 갭이 제공될 수 있다.

도 6에 나타낸 본 발명의 관다발 반응기의 실시양태는 반응기의 내부에 온도 조절 매질을 공급하기 위해 관 (512)의 공급 말단 가까이에 냉각수를 위한 유입 스터브(stub) (508), 바람직하게는 반응기 벽 (502a)의 원주 둘레에 배열된 스터브를 더 포함한다. 반응기는 추가로 방출측에 반응기의 내부로부터 온도 조절 매질을 방출하는 기능을 하는 동일한 스터브(나타내지 않음)를 포함한다. 반응기는 천공 시트 (513)를 더 포함하고, 그 시트를 관통해서 관 (512)이 연장되고, 반응기는 관 사이에 제공된 축방향 채널을 더 포함하고, 이 채널을 통해 온도 조절 매질이 방출 말단 쪽으로 및 특히 방출 스터브(나타내지 않음)로 유도된다.

한 바람직한 실시양태에서, 반응기는 약 2500 개 또는 약 1600 개의 관을 포함한다. 한 예에 따르면, 분배판 (522)과 균질화판 (524) 사이의 갭 (527)은 25 ㎜ ± 4 ㎜의 높이를 가지고, 공급부 (505)에 있는 공급 후드 (503)의 안쪽 말단측과 분배판 (522) 사이의 채널은 25 ㎜의 높이 및 700 ㎜ 또는 500 ㎜의 직경을 가진다. 내부 (503a)는 바람직하게는 관다발 반응기의 종축 L에 상응하는 종축을 가지는 원형 실린더로서 구성된다. 분배판 (522)은 30 ㎜의 두께를 가지고, 분배판 (522)의 바깥쪽 가장자리와 공급 후드 (503)의 내부 측벽 사이의 거리는 15 ㎜이다. 이것은 분배판의 높이에서 30 ㎜의 길이 및 15 ㎜의 두께(= 안쪽 실린더와 바깥쪽 실린더 사이의 반경 방향 거리)를 가지는 중공 실린더 형태의 흐름 단면을 발생시킨다.

Claims (17)

1. 공급 후드가 공급 말단에서의 단면적 및 내부 부피를 가지는 편평한 디자인으로 구성되고 단면적에 대한 내부 부피의 비가 0.35 m 미만이고, 여기서 편평한 디자인은 1 %/㎜ 이상의 단면적 증가를 포함하고, 단면적에 대한 공급 후드의 내표면과 관다발의 방출 말단의 최대 거리의 비가 ≤0.15 m^-1인, 관다발 반응기의 공급 후드에 연결된 공급 말단을 가지는 관다발을 포함하는 관다발 반응기.
2. 제1항에 있어서, 공급 말단에 배열된 공급 후드의 내부 부피의 적어도 한 구역이 실린더, 원형 실린더, 중공 실린더 또는 내부 및 외부 원형 단면을 가지는 중공 실린더 형태로 구성된 관다발 반응기.
3. 제1항에 있어서, 공급 연결부로부터 공급 후드 내로 흐르는 유체 스트림의 적어도 일부를 유체 스트림이 공급 말단에 들어가기 전에 반경 방향으로 바깥쪽으로 편향시키기 위해 공급 후드의 공급 연결부와 관다발의 공급 말단 사이에 배열되는 편향 장치가 공급 후드의 내부 부피 내에 제공된 관다발 반응기.
4. 제3항에 있어서, 편향 장치가 내부 부피 내에서 분배판의 바깥 가장자리에서 분배판의 축방향으로 및 분배판의 바깥 가장자리 둘레에서 뻗는 채널을 형성하기 위해 공급 말단에서의 내부 부피의 단면보다 작은 단면을 가지는 분배판을 포함하고, 또한, 편향 장치가 다수의 채널이 관통하는 균질화판을 포함하고, 균질화판이 분배판과 공급 말단 사이에 배열되고, 분배판이 공급 연결부와 균질화판 사이의 내부 부피의 빈 구역을 공간적으로 나누는 관다발 반응기.
5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 유체 스트림을 편향시킴으로써 공급 연결부로부터 똑바로 나가는 축방향 유체 흐름에 대해서 공급 말단을 완전히 덮기 위해, 분배 장치가 관다발의 공급 말단과 공급 후드의 공급 연결부 사이에서 연장되고 공급 연결부 밖으로 흐르는 유체 스트림에 대해서 전체 공급 말단을 덮는 관다발 반응기.
6. 제1항에 있어서, 공급 후드의 벽에 제공되고 내부 부피 안에 이르는 다수의 진입 구멍을 공급하는 다수의 공급 채널을 가지고, 하나 이상의 진입 구멍이 공급 말단의 중심축 외부에 배열되거나, 또는 모든 진입 구멍이 중심축 둘레에서 원을 따라서 또는 고리 내에서 균질하게 배열된 관다발 반응기.
7. 제6항에 있어서, 진입 구멍이 관다발 반응기의 관의 종축으로부터 오프셋되고, 각 진입 구멍의 중앙이 관의 가장 가까운 종축으로부터 최대 거리를 가지는 관다발 반응기.
8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 공급 채널이 2 개의 진입 구멍에 부착되거나 또는 추가의 Y형 분할에 부착된 Y형 분할을 포함하는 분할 관에 의해 제공되는 관다발 반응기.
9. 제1항에 있어서, 관다발이 공급 말단의 반대쪽 말단에 있고 관다발 반응기의 방출 후드에 연결된 방출 말단을 가지고, 방출 후드가 방출 말단에서의 단면적 및 내부 부피를 가지는 편평한 디자인으로 구성되고, 방출 말단의 단면적에 대한 내부 부피의 비가 0.35 m 미만인 관다발 반응기.
10. 반응물 혼합물을 관다발에 도입하고, 관다발 내의 반응물 혼합물의 적어도 일부분을 생성물로 전환하는 것을 포함하고, 상기 도입이 반응물 혼합물을 관다발 반응기의 공급 후드의 내부 안에 공급하고 반응물 혼합물을 유체 스트림 형태로 관다발의 공급 말단으로 통과시키는 것을 포함하고, 유체 스트림이 공급 말단에 진입할 때 단면적을 가지고, 유체 스트림이 흘러서 통과하는 공급 후드의 내부가 내부 부피를 가지고, 단면적에 대한 내부 부피의 비가 0.35 m 미만인 관다발 반응기 운전 방법.
11. 제10항에 있어서, 도입 단계가 일정 단면적을 가지는 유체 스트림을 도입하는 것을 포함하고, 공급 후드 내에서 유체 스트림의 통과가 도입된 유체 스트림의 적용을 퍼지게 하고, 퍼진 유체 스트림을 공급 말단 쪽으로 편향시키고, 편향된 유체 스트림을 중공 실린더 형태로 유도하고, 유체 스트림을 합쳐서 일정 단면을 가지는 합친 유체 스트림을 제공하고, 합친 유체 스트림을 관다발의 공급 말단 안으로 도입하는 것을 포함하는 관다발 반응기 운전 방법.
12. 제11항에 있어서, 합친 유체 스트림을 관다발의 공급 말단 안으로 도입하는 것이 합친 유체 스트림을 공급 말단에 배열된 균질화판의 다수의 채널을 통해 유도하는 것을 포함하는 관다발 반응기 운전 방법.
13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 중공 실린더 형태로 제공되는 편향된 유체 스트림이 중공 실린더의 내부 단면에 상응하는 내부 단면을 가지고, 내부 단면 내에는 흐름이 제공되지 않고, 편향된 유체 스트림의 내부 단면이 도입된 유체 스트림에 대해서 공급 말단의 전체 단면을 덮는 관다발 반응기 운전 방법.
14. 제10항에 있어서, 반응물 혼합물의 공급이 반응물 혼합물의 공급 스트림을 다수의 공급 스트림으로 분할하고 다수의 공급 스트림을 각각 다수의 채널 중 하나를 통해서 유도한 후에 공급 스트림들이 내부에 이르는 이격된 진입 부위에서 내부에 들어가는 것을 포함하고, 하나 이상의 진입 부위 또는 모든 진입 부위가 관다발의 공급 말단의 중심축 외부에 있거나, 또는 모든 진입 부위가 관다발의 공급 말단의 중심축 둘레에서 원을 따라서 또는 고리 내에 균질하게 배열되는 관다발 반응기 운전 방법.
15. 제14항에 있어서, 진입 부위가 관다발 반응기의 관의 종축으로부터 오프셋되고, 각 진입 부위의 중심이 관의 가장 가까운 종축으로부터 최대 거리를 가지는 관다발 반응기 운전 방법.
16. 제14항에 있어서, 다수의 공급 스트림으로의 분할이 반응물 혼합물을 분할 관을 통해서 유도함으로써 제공되고, 반응물 혼합물의 유도가 2 개의 진입 부위에 반응물 혼합물을 공급하거나 또는 추가의 Y형 분할에 반응물 혼합물을 공급하는 Y형 분할을 통해 반응물 혼합물을 통과시키는 것을 포함하는 관다발 반응기 운전 방법.
17. 제10항에 있어서, 관다발로부터 생성물을 방출하는 단계를 더 포함하고, 여기서, 생성물이 유체 스트림 형태로 공급 말단의 반대쪽 말단에 있는 관다발의 방출 말단에서 관다발 밖으로 나가서 관다발 반응기의 방출 후드의 내부 안으로 통과하고, 방출 말단으로부터 배출될 때 유체 스트림이 단면적을 가지고, 유체 스트림이 흘러서 통과하는 방출 후드의 내부가 내부 부피를 가지고, 방출 말단에서의 유체 스트림의 단면적에 대한 방출 후드 내부 부피의 비가 0.35 m 미만인 관다발 반응기 운전 방법.

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