KR101675386B1 - 하전 입자선 장치 및 시료 관찰 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 가스 분위기 또는 액체 상태에서의 시료를 관찰하는 기능을 구비한 하전 입자선 장치에 있어서, 건조 상태의 시료에 액체를 도입해서 침윤되어 가는 상태를 관찰하는 것, 또한 격막과 시료 사이에 여분의 액체가 도입되어 하전 입자선이 산란되는 것을 방지하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 시료(6)의 하면 방향 또는 측면 방향으로부터 원하는 액체 또는 기체를 도입 또는 배출하는 도입/배출부(300)를 구비하며, 시료(6)와 격막(10)이 비접촉인 상태에서 1차 하전 입자선을 시료(6)에 조사(照射)하는 구성을 구비한다.

Description

하전 입자선 장치 및 시료 관찰 방법{CHARGED PARTICLE BEAM DEVICE AND SAMPLE OBSERVATION METHOD}
본 발명은, 시료를 대기압 혹은 소정의 압력하의 가스 분위기 중에서 관찰 가능한 현미경 기술에 관한 것이다.
물체의 미소한 영역을 관찰하기 위해서, 주사형 전자 현미경(SEM)이나 투과형 전자 현미경(TEM) 등이 사용된다. 일반적으로, 이들 장치에서는 시료를 배치하기 위한 하우징을 진공 배기하고, 시료 분위기를 진공 상태로 해서 시료를 촬상한다. 그러나, 생물 화학 시료나 액체 시료 등은 진공에 의해 손상되거나, 또는 상태가 변하게 된다. 한편, 이러한 시료를 전자 현미경으로 관찰하고 싶다고 하는 요구는 커서, 최근, 관찰 대상 시료를 대기압하에서 관찰 가능한 SEM 장치나 시료 유지 장치 등이 개발되고 있다.
이들 장치는, 원리적으로는 전자 광학계와 시료 사이에 전자선이 투과 가능한 격막 또는 미소한 관통 구멍을 마련하여 진공 상태와 대기 상태를 구획하는 것이며, 모두 시료와 전자 광학계 사이에 격막을 설치하는 점에서 공통된다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 전자 광학 경통(鏡筒)의 전자원(電子源)측을 하향으로, 또한 대물 렌즈측을 상향으로 배치하고, 전자 광학 경통 말단의 전자선의 출사 구멍 위에 O링을 개재해서 전자선을 투과할 수 있는 격막을 설치한 SEM이 개시되어 있다. 당해 문헌에 기재된 발명에서는, 관찰 대상 시료를 격막 위에 직접 재치(載置)하고, 시료의 하면으로부터 1차 전자선을 조사(照射)하여, 반사 전자 또는 2차 전자를 검출해서 SEM 관찰을 행한다. 시료는, 격막의 주위에 설치된 고리 형상 부재와 격막에 의해 구성되는 공간 내에 유지되며, 또한 이 공간 내에는 물 등의 액체가 채워져 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 전자선을 통과시키는 격막을 상면측에 설치한 원통 용기 내에 관찰 시료를 격납하며, 이 원통 용기를 SEM의 진공 시료실 내에 설치하고, 또한 당해 원통 용기에 진공 시료실의 외부로부터 호스를 접속함으로써 용기 내부를 대기 분위기로 유지할 수 있는 환경셀의 발명이 개시되어 있다.
일본국 특개2009-158222호 공보(미국 특허 출원 공개 제 2009/0166536호 명세서) 일본국 특허 공표2004-515049호 공보(국제 공개 제 2002/045125호 명세서)
가스 분위기 또는 액체 상태에서의 시료를 관찰하는 기능을 구비한 종래의 하전 입자선 장치는, 모두 건조 상태의 시료에 액체를 도입해서 침윤되어 가는 상태를 관찰할 수 있는 장치는 아니였다.
또한, 특허문헌 1 및 특허문헌 2에 기재된 장치에서는 격막과 시료로는, 시료와 격막 사이에 액체가 들어가는 것을 피할 수 없다. 이 경우, 전자선이 액체에 의해 산란되기 때문에, 실제로 관찰하고 싶은 시료에서 전자선이 도달하지 않는다는 문제가 있다. 즉, 완전히 시료와 격막이 접촉하고 있는 부위의 시료만 관찰할 수 있다는 문제가 있다.
또한, 액체가 격막에 항상 접촉하고 있기 때문에, 격막이 파손될 가능성이 매우 높다는 문제도 있다.
이상에 일례로서 예로 든 바와 같이, 종래의 하전 입자선 장치에서는, 대기압 또는 소정의 압력하의 가스 분위기 중에서, 액체 또는 기체를 시료 근방에 도입해서 시료를 관찰하는 수단은 불충분한 것이었다.
본 발명은, 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 시료를 대기 분위기 또는 진공하 또는 원하는 액체 또는 기체 분위기에서 관찰하는 것이 가능하며, 또한 시료 내부 또는 시료 근방에 원하는 액체나 기체를 도입 또는 배출할 수 있는 하전 입자선 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 예를 들면 특허청구범위에 기재된 구성을 채용한다.
본원은 상기 과제를 해결하는 수단을 복수 포함하고 있지만, 그 일례를 예로 들면, 시료의 하면 방향 또는 측면 방향으로부터 원하는 액체 또는 기체를 도입 또는 배출하는 도입/배출부를 구비하고, 시료와 격막이 비접촉인 상태에서 1차 하전 입자선을 시료에 조사하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 시료를 대기 분위기 또는 진공하 또는 원하는 액체 또는 기체 분위기에서 관찰하는 것이 가능하며, 또한 시료 내부 또는 시료 근방에 원하는 액체나 기체를 도입 또는 배출할 수 있는 하전 입자선 장치를 제공할 수 있다.
상기한 이외의 과제, 구성 및 효과는, 이하의 실시형태의 설명에 의해 명백하게 된다.
도 1은 실시예 1의 하전 입자 현미경의 전체 구성도.
도 2는 격막의 상세도.
도 3은 실시예 1의 하전 입자 현미경의 구성예를 설명하는 도면.
도 4는 실시예 1의 하전 입자 현미경의 구성예를 설명하는 도면.
도 5는 실시예 1의 하전 입자 현미경의 구성예를 설명하는 도면.
도 6은 실시예 1의 하전 입자 현미경의 구성예를 설명하는 도면.
도 7은 실시예 1의 하전 입자 현미경의 구성예를 설명하는 도면.
도 8은 실시예 2의 하전 입자 현미경의 전체 구성도.
도 9는 실시예 3의 하전 입자 현미경의 전체 구성도.
도 10은 실시예 3의 하전 입자 현미경의 시료 스테이지를 인출한 도면.
도 11은 시료 스테이지(5) 근방 주변의 설명도.
도 12는 실시예 3의 하전 입자 현미경으로 진공 관찰을 행하기 위한 도면.
도 13은 실시예 4의 하전 입자 현미경의 구성예를 설명하는 도면.
이하에, 도면을 사용해서 각 실시형태에 대해서 설명한다.
이하에서는, 하전 입자선 장치의 일례로서, 하전 입자선 현미경에 대해서 설명한다. 단, 이것은 본 발명의 단순한 일례이며, 본 발명은 이하에 설명하는 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은, 주사 전자 현미경, 주사 이온 현미경, 주사 투과 전자 현미경, 이것들과 시료 가공 장치와의 복합 장치 또는 이것들을 응용한 해석·검사 장치에도 적용할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 「대기압」이란 대기 분위기 또는 소정의 가스 분위기이며, 대기압 또는 약간의 부압 또는 가압 상태의 압력 환경을 의미한다. 구체적으로는 약 105Pa(대기압) 내지 103Pa 정도이다.
[실시예 1]
<장치 기본 구성>
본 실시예에서는, 가장 기본적인 실시형태에 대해서 설명한다. 도 1에는, 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성도를 나타낸다. 도 1에 나타나는 하전 입자 현미경은, 주로, 하전 입자 광학 경통(2), 하전 입자 광학 경통(2)과 접속된 지지하는 하우징(진공실)(7), 대기 분위기하에 배치되는 시료 스테이지(5) 및 이것들을 제어하는 제어계에 의해 구성된다. 하전 입자 현미경의 사용시에는 하전 입자 광학 경통(2)과 제 1 하우징의 내부는 진공 펌프(4)에 의해 진공 배기된다. 진공 펌프(4)의 기동·정지 동작도 제어계에 의해 제어된다. 도면 중, 진공 펌프(4)는 1개만 나타나 있지만, 2개 이상 있어도 된다. 하전 입자 광학 경통(2) 및 하우징(7)은 도시하지 않은 기둥 등이 토대(270)에 의해 지지되어 있는 것으로 한다.
하전 입자 광학 경통(2)은, 하전 입자선을 발생시키는 하전 입자원(8), 발생한 하전 입자선을 집속(集束)하여 경통 하부로 도입해서, 1차 하전 입자선으로 하여 시료(6)를 주사(走査)하는 광학 렌즈(1) 등의 요소에 의해 구성된다. 하전 입자 광학 경통(2)은 하우징(7) 내부에 돌출되도록 설치되어 있고, 진공 봉지 부재(123)를 개재하여 하우징(7)에 고정되어 있다. 하전 입자 광학 경통(2)의 단부(端部)에는, 상기 1차 하전 입자선의 조사에 의해 얻어지는 2차 하전 입자(2차 전자 또는 반사 전자)를 검출하는 검출기(3)가 배치된다.
본 실시예의 하전 입자 현미경은, 제어계로서, 장치 사용자가 사용하는 컴퓨터(35), 컴퓨터(35)와 접속되어 통신을 행하는 상위 제어부(36), 상위 제어부(36)로부터 송신되는 명령에 따라 진공 배기계나 하전 입자 광학계 등의 제어를 행하는 하위 제어부(37)를 구비한다. 컴퓨터(35)는, 장치의 조작 화면(GUI)이 표시되는 모니터와, 키보드나 마우스 등의 조작 화면에의 입력 수단을 구비한다. 상위 제어부(36), 하위 제어부(37) 및 컴퓨터(35)는, 각각 통신선(43, 44)에 의해 접속된다.
하위 제어부(37)는 진공 펌프(4), 하전 입자원(8)이나 광학 렌즈(1) 등을 제어하기 위한 제어 신호를 송수신하는 부위이며, 또한 검출기(3)의 출력 신호를 디지털 화상 신호로 변환해서 상위 제어부(36)로 송신한다. 도면에서는 검출기(3)로부터의 출력 신호를 프리앰프(preamplifier) 등의 증폭기(154)를 경유해서 하위 제어부(37)에 접속하고 있다. 만약 증폭기가 불필요하면 없어도 된다.
상위 제어부(36)와 하위 제어부(37)에서는 아날로그 회로나 디지털 회로 등이 혼재되어 있어도 되고, 또한 상위 제어부(36)와 하위 제어부(37)가 하나로 통일되어 있어도 된다. 또, 도 1에 나타내는 제어계의 구성은 일례에 불과하며, 제어 유닛이나 밸브, 진공 펌프 또는 통신용 배선 등의 변형예는, 본 실시예에서 의도하는 기능을 만족시키는 한, 본 실시예의 SEM 내지 하전 입자선 장치의 범주에 속한다.
하우징(7)에는, 일단(一端)이 진공 펌프(4)에 접속된 진공 배관(16)이 접속되어, 내부를 진공 상태로 유지할 수 있다. 동시에, 하우징 내부를 대기 개방하기 위한 리크 밸브(leak valve; 14)를 구비하여, 메인터넌스시 등에, 하우징(7)의 내부를 대기 개방할 수 있다. 리크 밸브(14)는, 없어도 되고, 2개 이상 있어도 된다. 또한, 하우징(7)에 있어서의 리크 밸브(14)의 배치 개소는, 도 1에 나타난 장소에 한정되지 않고, 하우징(7) 위의 다른 위치에 배치되어 있어도 된다.
하우징의 하면에는 상기 하전 입자 광학 경통(2) 바로 아래가 되는 위치에 격막(10)을 구비한다. 이 격막(10)은, 하전 입자 광학 경통(2)의 하단으로부터 방출되는 1차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 것이 가능하며, 1차 하전 입자선은, 격막(10)을 통해 최종적으로 시료(6)에 도달한다. 격막(10)에 의해 구성되는 폐쇄 공간은 진공 배기 가능하다. 따라서, 본 실시예에서는, 하전 입자 광학 경통(2)을 진공 상태로 유지할 수 있으며, 또한 시료(6)를 대기압으로 유지할 수 있다. 또한, 관찰 중에 시료(6)를 자유롭게 교환할 수 있다.
<격막부>
격막(10)의 상세도를 도 2에 나타낸다. 격막(10)은 토대(159) 위에 성막(成膜) 또는 증착되어 있다. 격막(10)은 카본재, 유기재, 실리콘나이트라이드, 실리콘카바이드, 산화실리콘 등이다. 토대(159)는 예를 들면 실리콘과 같은 부재이며, 웨트 에칭 등의 가공에 의해 도면과 같이 테이퍼 구멍(165)이 뚫려 있고, 도 2 중 하면에 격막(10)이 구비되어 있다. 격막(10)부는 복수 배치된 다창(多窓)이어도 된다. 1차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 것이 가능한 격막의 두께는 수㎚~수㎛ 정도이다. 격막 대신에, 1차 하전 입자선의 통과 구멍을 구비하는 애퍼처(aperture) 부재를 사용해도 되고, 그 경우의 구멍 직경은, 현실적인 진공 펌프에 의해 차동(差動) 배기 가능이라는 요청에서, 면적 1㎟ 정도 이하인 것이 바람직하다. 또한, 격막(10)의 상하의 진공압차가 형성 및 유지 가능하면 격막(10)에 미소한 구멍이 형성되어 있어도 상관없다.
단, 격막(10)부가 복수 설치한 다창인 경우, 시료가 잘못해서 격막에 접촉하여 파손될 확률이 늘어난다. 그 때문에, 격막(10)은 1개소만 배치해도 된다.
격막은 대기압과 진공을 분리하기 위한 차압하에서 파손되지 않는 것이 필요하다. 그 때문에, 격막(10)의 면적은 수십㎛ 내지 크더라도 수㎜ 정도의 크기이다. 격막(10)의 형상은 정사각형이 아니라, 직사각형 등과 같은 형상이어도 된다. 형상에 관해서는 어떠한 형상이어도 상관없다. 도 2에 나타난 측, 즉, 테이퍼부(165)가 있는 측이 진공측(도면 중 상측)에 배치된다. 이것은 시료로부터 방출된 2차 하전 입자를 검출기(3)에 의해 효율적으로 검출하기 위해서이다.
격막(10)을 투과 내지 통과해서 시료(6)에 도달한 하전 입자선에 의해 시료내부 또는 표면으로부터 반사 하전 입자나 투과 하전 입자 등의 2차적 하전 입자선을 방출한다. 이 2차적 하전 입자를 검출기(3)에 의해 검출한다. 검출기(3)는 수keV 내지 수십keV의 에너지로 날아오는 하전 입자선을 검지 및 증폭할 수 있는 검출 소자이다. 예를 들면, 실리콘 등의 반도체 재료로 만들어진 반도체 검출기나, 유리면 또는 내부에서 하전 입자 신호를 광으로 변환하는 것이 가능한 신틸레이터(scintillator) 등이다.
하우징(7)에 구비된 격막(10)의 하부에는 대기 분위기하에 배치된 시료 스테이지(5)를 구비한다. 시료 스테이지(5)에는 적어도 시료(6)를 격막(10)에 접근시키는 것이 가능한 높이 조정 기능을 구비한다. 예를 들면, 조작부(204)를 돌리거나 해서 시료(6)를 격막(10) 방향으로 접근시킬 수 있다. 당연히, 시료면 내 방향으로 움직이는 XY 구동 기구를 구비해도 된다.
국소적으로 대기 분위기로 유지할 수 있는 환경셀과 같은 종래 기술에서는, 대기압/가스 분위기에서의 관찰을 행하는 것은 가능하지만, 셀에 삽입 가능한 사이즈의 시료만 관찰할 수 있고, 대형 시료의 대기압/가스 분위기에서의 관찰을 행할 수 없다는 문제가 있었다. 또한, 환경셀의 경우, 상이한 시료를 관찰하기 위해서는, SEM의 진공 시료실로부터 환경셀을 취출하여, 시료를 바꿔 다시 진공 시료실 내에 반입해야 해서, 시료 교환이 번잡하다는 문제도 있었다. 한편, 본 실시예의 방식에 의하면, 시료가 재치되는 공간이 개방되어 있으므로, 반도체 웨이퍼 등의 대형 시료여도 대기압하에서 관찰할 수 있다. 또한, 관찰 중에 시료를 자유롭게 이동시킬 수 있어, 시료 교환을 용이하게 행할 수 있다.
또한, 액체를 채운 격막 상부에 시료를 유지하는 종래 기술에서는, 액체가 격막에 항상 접촉하고 있기 때문에, 격막이 파손될 가능성이 매우 높다는 문제가 있었다. 한편, 본 실시예의 방식에 의하면, 시료가 격막 위에 재치되지 않으므로 시료에 의해 격막이 파손될 가능성을 저감할 수 있다.
<액체 또는 기체 도입/배출부>
다음으로, 시료에 액체를 전달할 수 있는 가장 기본적인 실시형태에 대해서 설명한다. 하전 입자 광학 경통(2) 등은 간략하게 해서 도 3에 설명도를 기재한다. 도 3의 (a)에서는 시료대(5)의 시료 하부에 액체 전달 부재(302)와 개구부(301)를 구비한 액체 도입/배출부(300)가 배치된 구성에 관해서 설명한다. 시료(6)는 액체 전달 부재(302) 위에 배치되어 있다. 액체 전달 부재(302)는 다공질체, 여과지 등의 섬유질, 스펀지, 적어도 1개 이상 구멍이 뚫린 애퍼처재, 다량의 관으로 구성된 다관체 등에 의해 액체 또는 기체를 투과하는 부재이다. 액체 전달 부재(302)와 액체 도입/배출부(300)는 접촉 또는 근접하고 있다. 예를 들면, 도면 중 화살표로 나타낸 방향으로 액체 도입/배출부(300)로부터 액체를 흘리면, 액체 전달 부재(302)에 액체가 전달되어, 도면 중 점선부로 나타낸 시료면보다 하측으로부터 시료(6)를 침윤시키는 것이 가능해진다.
시료로서는, 예를 들면, 세포 등의 생체 시료, 면 등의 섬유 재료, 유기재 등의 소프트 머티리얼(soft material) 등이다. 또는 액체에 침윤됨으로써 표면 구조 등의 어떠한 상태가 변화되는 무기 재료 등이다.
도입되는 액체로서는, 물, 수용액, 에탄올 등의 유기 용매, 이온 액체 등이다.
도 3의 (b)에서는 액체 도입/배출부(300)가 액체 전달 부재(302)의 측면 방향으로부터 접촉 또는 근접되어 있는 상태를 도시하고 있다. 액체 전달 부재(302)가 어느 정도의 두께를 가지게 함으로써, 이러한 구성으로 해도 된다.
도시되어 있지 않지만, 액체 전달 부재(302)는 금속 등의 부재나 접착제 또는 테이프 등을 사용해서 시료 스테이지(5) 위에 고정해도 된다. 또한, 시료(6)도 마찬가지로 어떠한 부재를 사용해서 액체 전달 부재(302) 위에 고정해도 된다.
또한, 시료 그 자체가 어느 정도의 크기를 가지고 있는 것이면, 시료(6)는 시료 스테이지(5) 위에 직접 배치해도 된다. 이 경우, 도 3의 (c)와 같이 액체 도입/배출부(300)로부터 시료(6) 하측의 개구부(301) 경유에 의해 액체를 유입 또는 유출해도 되고, 시료에 어느 정도의 두께가 있는 것이면, 도 3의 (d)와 같이 시료(6) 측면측으로부터 액체 도입/배출부(300)를 접촉 또는 근접시켜도 된다.
이하에서는, 하전 입자선을 시료에 조사하고 있는 상태에서, 시료에 액체를 도입해서 시료를 습윤시키는 순서에 관해서 설명한다. 여기에서는 상술한 도 3의 (a)의 구성을 사용한 예로 설명하지만, 도 3의 (b) 내지 (d)의 구조에서도 동일한 방법을 채용할 수 있다. 먼저, 액체 전달 부재(302) 위에 시료(6)를 탑재한다. 다음으로, 시료(6)마다 액체 전달 부재(302)를 시료 스테이지(5) 위에 탑재한다. 다음으로, 시료 스테이지(5)를 구동하고, 격막(10)에 시료(6)를 접근시킨다. 다음으로, 하전 입자선을 시료(6)에 조사한다. 다음으로, 액체 도입/배출부(300)를 액체 전달 부재(302)에 접촉 또는 접근시킨다. 미리, 접촉 또는 접근해 있는 것이면, 본 동작은 불필요하다. 다음으로, 액체 도입/배출부(300)를 사용해서 액체 전달 부재(302)에 액체를 전달시킨다. 그 후, 시료(6)와 격막(10)이 비접촉인 상태에서 1차 하전 입자선을 시료에 조사한다. 이들 동작에 의해, 시료(6)가 습윤되어 가는 상태를 관찰하는 것이 가능해진다.
액체 도입/배출부(300)에 사용하는 액체의 유량 또는 도입/배출 속도, 도입/배출 타이밍 등의 제어는, 전동 펌프 등을 사용한 전동 액체 도입/배출기로도 행해도 되고, 주사기 등을 사용해서 수동으로 행해도 된다. 이들 제어를 행함으로써, 시료(6)가 습윤 또는 건조되어 가는 속도를 조정하면서 원하는 상태에서 시료를 관찰하는 것이 가능해진다.
액체 도입/배출부(300)는 예를 들면, 액체를 이송하는 것이 가능한 노즐이나 스트로(straw) 등의 관재(管材)이다. 액체 도입/배출부(300)는 시료 스테이지(5)에 구비되어 있어도 되고, 착탈 가능하게 해도 된다. 또는 액체 도입/배출부(300)는 몇 방울의 액체를 탑재할 수 있는 숟가락과 같은 것이어도 된다. 예를 들면, 장치 외부에서 숟가락 위에 액체를 두고, 그 액체부 숟가락마다 시료에 접근시켜서, 시료를 액체에 접촉시키는 순으로, 시료에 액체를 공급한다. 또는 장치 외부에서 하전 입자선이 조사되는 시료면보다 하측의 부위에, 액체를 접촉시킨 후에, 시료 스테이지(5) 위에 배치하고 나서, 격막하에 상기 시료를 배치하여 하전 입자선을 시료에 조사해도 된다. 하전 입자선이 조사되는 측의 시료 표면보다 하측(예를 들면, 시료의 하면 방향 또는 측면 방향)으로부터 액체를 도입할 수 있으면 어떠한 형태여도 상관없다.
또한, 장치 외부로부터 액체를 도입하기 위한 노즐이 장치에 상설(常設)되어 있지 않은 경우에는, 관찰하고 싶은 장소를 하전 입자선 현미경으로 확인한 후, 시료 홀더를 밖으로 취출하여 시료 하측의 액체 전달 부재(302) 경유에 의해 액체를 도입한 후, 시료 홀더를 스테이지 위로 되돌려서 다시 관찰한다. 한편, 장치에 외부로부터 액체를 도입하기 위한 노즐이 설치되어 있는 경우에는, 하전 입자선 조사를 행하면서 액체 또는 기체를 도입 또는 배출할 수 있으므로, 리얼 타임으로 시료가 침윤되어 가는 상태를 관찰할 수 있다.
어느 방법에서나, 자동 또는 수동으로, 도입/배출부로부터 도입 또는 배출되는 액체 또는 기체의 유량 또는 도입/배출 속도 또는 도입/배출 타이밍 등을 제어하는 것이 가능하다. 전동 펌프 등의 도입/배출 제어부에 의해 자동으로 이것들을 제어하는 경우에는, 또한, 이것을 착탈 가능하게 하면 쓰기가 편리하다.
상기 액체 도입/배출부를 사용하면, 시료와 격막을 비접촉 상태로 해서 하전 입자선 조사를 행할 수 있고, 이에 따라, 대기 또는 가스 분위기로 유지된 상태의 시료가, 침윤된 상태, 침윤되어 가는 상태 혹은 건조되어 가는 상태의 관찰을 행하는 것이 가능해진다.
이하에서는, 하전 입자선이 조사되는 시료 표면보다 하측으로부터 액체를 습윤시키는 이유에 관해서 설명한다. 여기에서, 도 4의 (a)에 나타낸 바와 같이, 노즐(303) 등을 사용해서 시료 상측으로부터 액체를 도입하면, 격막과 시료 사이에 여분의 액체가 들어가게 된다. 격막(10)을 통과한 하전 입자선은 시료(6)의 표면에 도달하기 전에, 액체에 의해 하전 입자선이 산란되게 되기 때문에, 시료(6)를 관찰할 수 없다. 또한, 격막(10)에 액체가 접촉되게 될 우려도 있다. 한편, 도 4의 (b)에 나타낸 바와 같이, 액체 도입/배출부(300)를 하전 입자선이 조사되는 시료면보다 하측으로부터 도입한 경우는, 격막(10)과 시료(6)에 여분의 액체를 넣지 않고, 시료(6)를 침윤시키는 것이 가능해진다. 또한, 시료(6) 및 액체와 격막(10)은 비접촉으로 할 수 있다. 상술한 바와 같은 구성에 의해 액체 도입/배출부(300)로부터의 액체 투입량이나 속도는 제어 가능하게 하면, 침윤되어 가는 속도도 어느 정도 제어할 수 있다.
도 3의 (a)에서 나타낸 바와 같이, 액체 전달 부재(302)를 사용하면, 액체 전달 부재(302)를 사용해서 간접적으로 시료(6)를 침윤시키게 되므로, 보다 천천히 액체를 시료에 주입하는 것이 가능해진다.
이상에서는, 액체를 시료에 전달하는 것에 관해서만 설명했지만, 이미 침윤되어 있는 시료(6)로부터 액체 도입/배출부(300)를 경유해서 수분을 빨아내도 된다. 즉, 침윤 상태의 시료(6)를 서서히 건조시키는 것이 가능해진다. 이 경우는, 액체 도입/배출부(300)에는 수분을 빨아들이는 것이 가능한 펌프 등을 부착하면 된다. 액체를 빨아내는 경우는, 시료(6)가 시료 스테이지(5) 위에 잔존하고 있을 필요가 있으므로, 관찰하고 싶은 시료(6)가 분말 등의 매우 작은 경우에는, 시료보다 크기가 작은 미세 구멍이 다수 배치된 메시(mesh)나 여과지 등 액체 전달 부재(302)를 시료 아래에 배치해서 액체를 빨아내면 된다. 관찰하고 싶은 시료(6)가 충분히 크면, 시료(6)를 직접 액체 도입/배출부(300)에 접촉 또는 근접시켜서, 액체를 빨아내도 된다.
또한, 이상에서는, 액체 도입/배출부(300)로부터의 도입/배출은 액체에 관해서만 설명했지만, 기체여도 된다. 원하는 기체를 시료(6) 근방의 국소적으로 분사 또는 빨아내는 것이 가능해진다. 또한, 본 명세서에서 「액체」란, 점성 유체, 겔(gel)이나 졸(sol) 등의 분산계, 콜로이드, 소프트 매터(soft matter) 등의 유체 일반을 넓게 포함하는 것으로 한다.
<액체 누설 방지부>
액체가 시료(6)나 액체 전달 부재(302) 이외의 장소에 누설될 가능성이 있다. 그래서, 도 5의 (a)와 같이 액체 누설 방지부(308)를 시료 스테이지 위에 구비해도 된다. 액체 누설 방지부(308)는 접시와 같은 형상을 하고 있으므로, 상정(想定) 이상의 액체가 시료(6) 근방에 흘러도, 시료 스테이지(5) 하방 등에 액체가 새는 것을 방지할 수 있다. 단, 시료 표면을 격막(10)에 접근시킬 때에 액체 누설 방지부(308)가 방해되지 않도록, 시료 표면(A)부의 높이 위치는 액체 누설 방지부(B)보다 도면 중 상측에 있을 필요가 있다.
도면 중 액체 누설 방지부(308)와 액체 도입/배출부(300)는 밀착되어 있다. 패킹 등의 부재를 액체 누설 방지부(308)와 액체 도입/배출부(300) 사이에 설치하여 액체가 새는 것을 방지해도 된다.
도 5의 (b)와 같이, 액체 누설 방지부(308)는 시료 스테이지(5) 상면부의 하측에 설치해도 된다. 잘못해서 액체가 흘러나오지 않게 할 수 있으면 액체 누설 방지부(308) 형상 및 배치 방법에 관해서는 본 실시예에서 의도하는 기능을 만족시키는 한, 본 실시예의 하전 입자선 장치의 범주에 속한다.
또한, 잘못해서 다량의 액체가 시료(6) 주변부에 도입되었을 때에는, 액체가 격막(10)에 부착될 가능성이 있다. 그래서, 격막(10)에 최대한 액체가 묻지 않도록, 여과지나 스펀지 등의 섬유재로 된 액체 흡수 부재(309)를 격막(10) 주변에 설치해도 된다(도 5에서 도시). 이렇게 함으로써, 시료 위의 액체가 격막(10)에 접촉되기 전에 액체 흡수 부재(309)에 의해 액체를 빨아들이는 것이 가능해진다. 여분의 액체 흡입구를 설치해도 된다. 당해 여과지나 스펀지 등의 섬유재는 교환 가능하게 한다.
또한, 액체가 격막(10)에 가능한 한 부착되지 않도록, 격막(10)의 대기측(도면 중 하측, 시료와 대향하는 쪽의 면)에는 소수성재(疎水性材)를 도포하고 있어도 된다. 이렇게 함으로써, 격막에 부착된 액체는 격막에는 부착되지 않고, 상기 액체 흡수 부재(309)에 흡수되게 하는 것이 가능해진다.
<전압 인가부>
다음으로, 시료(6) 근방에 온도 제어부를 배치한 구성에 관해서 도 6의 (a)를 사용하여 설명한다. 시료 스테이지(5) 위에 온도 제어부(305)를 배치한 구성을 도시하고 있다. 본 온도 제어부(305)는 시료를 가열하는 것이 가능한 히터나, 냉각이 가능한 펠티어(peltier) 소자 등이다. 또한, 도시하지 않지만, 온도계를 설치함으로써, 시료(6) 근방의 온도를 측정해도 된다. 온도 제어부(305)는 액체 전달 부재(302)의 주변이 아니라 하부여도 되고 상부여도 된다. 시료(6)를 가열하고 싶은 경우에는 온도 제어부(305)는 시료(6)에 가능한 한 근접된 편이 낫다.
시료가 아니라 액체나 기체를 온도 제어하고 싶은 경우에 관한 구성에 대해서 도 6의 (b)를 사용하여 설명한다. 액체 도입/배출부(300)에는 액체 혹은 기체가 준비된 탱크(306)를 구비한다. 탱크(306)에는 온도 제어부(305)를 구비한다. 온도 제어부(305)에 의해 온도 제어된 액체나 기체를 시료 근방에 도입 또는 배출하는 것이 가능하다. 또, 도시하지 않지만, 온도 제어부(305)는 액체나 기체가 도입 또는 배출되는 액체 도입/배출부(300)에 구비되어 있어도 된다. 탱크(306)로부터는 도시하지 않은 전동 펌프 등을 사용해서 시료(6)에 원하는 액체를 도입 또는 배출하는 것이 가능해진다.
도 7에 도시한 바와 같이, 시료에 전압을 인가하기 위한 전극(307)을 시료 근방에 설치해도 된다. 본 구성에 의해, 원하는 액체나 기체가 도입 또는 배출되며, 또한 전압이 인가된 상태의 시료(6)에 하전 입자선을 조사하는 것이 가능해진다.
[실시예 2]
이하에서는, 일반적인 하전 입자선 장치를 간편하게 대기하에서 시료 관찰할 수 있는 장치 구성에 관해서 설명한다.
도 8에는, 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성도를 나타낸다. 실시예 1과 마찬가지로, 본 실시예의 하전 입자 현미경도, 하전 입자 광학 경통(2), 당해 하전 입자 광학 경통을 장치 설치면에 대해서 지지하는 하우징(진공실)(7), 시료 스테이지(5), 액체 도입/배출부(300) 등에 의해 구성된다. 이들 각 요소의 동작·기능 혹은 각 요소에 부가되는 부가 요소는, 실시예 1과 거의 동일하므로, 상세한 설명은 생략한다.
<제 2 하우징에 관해서>
본 구성에서는, 하우징(7)(이하, 제 1 하우징)에 삽입해서 사용되는 제 2 하우징(어태치먼트)을 구비한다. 제 2 하우징(121)은, 직육면체 형상의 본체부(131)와 맞춤부(132)에 의해 구성된다. 후술하는 바와 같이 본체부(131)의 직육면체 형상의 측면 중 적어도 일측면은 개방면(9)으로 되어 있다. 본체부(131)의 직육면체 형상의 측면 중 격막 유지 부재(155)가 설치되는 면 이외의 면은, 제 2 하우징(121)의 벽에 의해 구성되어 있어도 되고, 제 2 하우징(121) 자체에는 벽이 없이 제 1 하우징(7)에 조립된 상태에서 제 1 하우징(7)의 측벽에 의해 구성되어도 된다. 제 2 하우징(121)은 제 1 하우징(7)의 측면 또는 내벽면 또는 하전 입자 광학 경통에 위치가 고정된다. 본체부(131)는, 관찰 대상인 시료(6)를 격납하는 기능을 갖고, 상기 개구부를 통해 제 1 하우징(7) 내부에 삽입된다. 맞춤부(132)는, 제 1 하우징(7)의 개구부가 설치된 측면측의 외벽면과의 맞춤면을 구성하고, 진공 봉지 부재(126)를 개재해서 상기 측면측의 외벽면에 고정된다. 이에 따라, 제 2 하우징(121) 전체가 제 1 하우징(7)에 끼워 맞춰진다. 상기 개구부는, 하전 입자 현미경의 진공 시료실에 원래 구비되어 있는 시료의 반입·반출용 개구를 이용해서 제조하는 것이 가장 간편하다. 즉, 원래 개방되어 있는 구멍의 크기에 맞춰서 제 2 하우징(121)을 제조하고, 구멍의 주위에 진공 봉지 부재(126)를 부착하면, 장치의 개조가 필요 최소한으로 된다. 또한, 제 2 하우징(121)은 제 1 하우징(7)으로부터 분리도 가능하다.
제 2 하우징(121)의 측면은 대기 공간과 적어도 시료의 출입이 가능한 크기의 면으로 연통된 개방면(9)이며, 제 2 하우징(121)의 내부(도면의 점선보다 우측; 이후, 제 2 공간으로 함)에 격납되는 시료(6)는, 관찰 중에 대기압 상태에 놓인다. 또, 도 8은 광축과 평행 방향의 장치 단면도이기 때문에 개방면(9)은 한면만이 도시되어 있지만, 도 8의 지면(紙面) 안쪽 방향 및 앞쪽 방향의 제 1 하우징의 측면에 의해 진공 봉지되어 있으면, 제 2 하우징(121)의 개방면(9)은 한면에 한정되지 않는다. 제 2 하우징(121)이 제 1 하우징(7)에 조립된 상태에서 적어도 개방면이 한면 이상 있으면 된다. 한편, 제 1 하우징(7)에는 진공 펌프(4)가 접속되어 있어, 제 1 하우징(7)의 내벽면과 제 2 하우징의 외벽면 및 격막(10)에 의해 구성되는 폐쇄 공간(이하, 제 1 공간으로 함)을 진공 배기할 수 있다. 제 2 공간의 압력을 제 1 공간의 압력보다 크게 유지하도록 격막이 배치됨으로써, 본 실시예에서는, 제 2 공간을 압력적으로 격리할 수 있다. 즉, 격막(10)에 의해 제 1 공간(11)이 고진공으로 유지되는 한편, 제 2 공간(12)은 대기압 또는 대기압과 거의 동등한 압력의 가스 분위기로 유지되므로, 장치의 동작 중에 하전 입자 광학 경통(2)이나 검출기(3)를 진공 상태로 유지할 수 있으며, 또한 시료(6)를 대기압으로 유지할 수 있다. 또한, 제 2 하우징(121)이 개방면을 가지므로, 관찰 중에 시료(6)를 자유롭게 교환할 수 있다.
제 2 하우징(121)의 상면측에는, 제 2 하우징(121) 전체가 제 1 하우징(7)에 끼워 맞춰진 경우에 상기 하전 입자 광학 경통(2) 바로 아래가 되는 위치에 격막(10)을 구비한다. 이 격막(10)은, 하전 입자 광학 경통(2)의 하단으로부터 방출되는 1차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 것이 가능하며, 1차 하전 입자선은, 격막(10)을 통해 최종적으로 시료(6)에 도달한다.
이상과 같이, 격막을 구비한 어태치먼트부를 도입함으로써, 일반적인 진공하 하전 입자선 장치를 대기압 또는 가스 분위기에서 시료 관찰할 수 있다. 또한, 상술한 액체 도입 기구에 의해, 대기압 또는 가스 분위기 또한 액체 침윤 상태에서의 시료 관찰이 가능해진다. 또한, 본 실시예의 어태치먼트는, 시료실의 측면으로부터 삽입하는 방식 때문에 대형화가 용이하다.
<격막의 고정 부위에 관해서>
격막(10)을 구비한 토대(159)는 격막 유지 부재(155) 위에 구비되어 있다. 격막 유지 부재(155)는 제 2 하우징(121)에 구비되어 있다. 격막 유지 부재(155)와 제 2 하우징(121) 사이는 O링이나 패킹 등의 진공 시일(124)을 구비하고 있어, 진공 봉지되어 있다. 도시하지 않지만, 격막(10)을 구비한 토대(159)와 격막 유지 부재(155) 사이도 진공 시일이 가능한 접착제나 양면 테이프 등에 의해 접착 또는 밀착되어 있다.
격막 유지 부재(155)는, 제 2 하우징(121)의 상면측, 보다 구체적으로는 천장판의 하면측에 진공 봉지 부재를 개재하여 착탈 가능하게 고정된다. 격막(10)은, 하전 입자선이 투과하는 요청상, 두께 수㎚~수십㎛ 정도 이하로 매우 얇기 때문에, 경시 열화 또는 관찰 준비시에 파손될 가능성이 있다. 한편, 격막(10)은 얇기 때문에 직접 핸들링하는 것이 매우 곤란하다. 그 때문에, 본 실시예와 같이, 격막(10)을 구비한 토대(159)를 직접이 아니라 격막 유지 부재(155)를 통해 핸들링할 수 있음으로써, 격막(10)의 취급(특히 교환)이 매우 용이해진다. 즉, 격막(10)이 파손된 경우에는, 격막 유지 부재(155)마다 교환하면 되고, 만일 격막(10)을 직접 교환해야 하는 경우라도, 격막 유지 부재(155)를 장치 외부로 취출하여, 격막(10)의 교환을 장치 외부에서 행할 수 있다. 또, 격막 대신에, 면적 1㎟ 이하 정도의 구멍을 갖는 애퍼처 부재를 사용할 수 있는 점은, 실시예 1과 동일하다.
제 1 하우징 내부는 진공 상태인 경우에는, 격막 유지 부재(155)는 진공으로 인장되기 때문에, 제 2 하우징(121)에 흡착되므로 낙하하는 경우는 없다. 또한, 낙하 방지 부재(203) 등을 제 2 하우징(121)과 격막 유지 부재(155) 사이에 사용하면 제 1 하우징 내부가 대기압하의 상태일 때에 격막 유지 부재(155) 사이가 낙하하는 것을 방지할 수 있다.
<격막의 위치 조정에 관해서>
다음으로, 격막(10)의 위치 조정 기구에 관해서 설명한다. 격막(10)을 구비한 부재를 제 2 하우징(121)에 부착했을 때에, 하전 입자 광학 경통(2)의 광축(200)(즉 화상 중심)과 격막(10)의 위치가 어긋나 있는 경우가 있다. 하전 입자 현미경에 의해 취득되는 화상의 거의 중심 부근에 당해 격막(10)의 화상을 관찰할 수 없으면, 저배율 화상에서 고배율 화상으로 전환한 경우에, 격막(10) 및 시료(6)를 관찰할 수 없다는 문제점이 있다. 그 때문에, 하전 입자 광학 경통(2)의 광축(200)과 격막의 중심(201)을 대략 맞출 필요가 있다. 이하의 설명에서는, 하전 입자 광학 경통(2)의 광축(200)의 위치는 고정되어 있는 것으로 한다.
하전 입자 광학 경통(2)의 광축(200)과 격막의 위치를 맞추기 위해서, 격막(10)의 위치를 조정하는 것이 가능한 조정 기구(259)가 사용된다. 도 8에서는, 제 2 하우징(121)의 개방면측에 조정 기구(259)를 구비한 기구를 도시하고 있다. 조정 기구(259)는 예를 들면 손잡이를 돌려서 격막(10)의 위치를 밀거나 당기거나 해서 위치 조정한다. 구동 기구(259)는 지지부(261)에 의해 제 2 하우징(121)에 유지되어 있다. 도면 중 조정 기구(259)는 1개만 도시되어 있지만, 도면 중 지면 방향으로도 움직일 필요가 있으므로, 최저 합계 2종류의 조정 기구(259)가 필요하게 된다.
구동 기구(259)를 움직임으로써 격막(10) 및 토대(159)를 구비하는 격막 유지 부재(155) 자체가 위치 조정된다. 위치 변경시에는 진공 시일(124) 위를 격막 유지 부재(155)가 미끄러지듯이 움직인다. 도시하지 않지만, 레일이나 가이드와 같은 것을 경유해서 격막 유지 부재(155)를 구동할 수 있도록 해도 된다.
또한, 시료 스테이지(5) 위에 격막 유지 부재(155)와 접촉시키는 부재(도시 생략)를 배치함으로써, 시료 스테이지(5)를 사용해서 격막 유지 부재(155)를 움직여도 좋다. 즉, 시료 스테이지(5) 위에 상기 부재를 배치하고, 다음으로, 조작부(204)를 사용해서, 당해 부재를 격막 유지 부재(155) 등에 접촉시킨다. 다음으로, 시료 스테이지(5)를 사용해서 XY 방향으로 움직임으로써, 격막(10)의 위치를 변경하는 것이 가능해진다. 이 경우는, 격막 유지 부재(155)를 지면 가로 방향 및 깊이 방향에 대해서 구동시키기 위해서 당해 부재와 격막 유지 부재(155) 사이에는 충분한 마찰력이 있을 필요가 있다.
<시료 스테이지에 관해서>
제 2 하우징(121)의 내부에는 시료를 탑재하고, 위치 변경이 가능한 시료 스테이지(5)를 구비한다. 시료 스테이지(5)에는, 면내 방향으로의 XY 구동 기구 및 높이 방향으로의 Z축 구동 기구를 구비하고 있다. 제 2 하우징 내부에 시료 스테이지(5)를 지지하는 바닥판이 되는 스테이지 지지대(17)가 배치되어 있고, 시료 스테이지(5)는 스테이지 지지대(17)에 구비되어 있다. Z축 구동 기구 및 XY 구동 기구는 제 2 하우징 내부에 배치되어 있다. 장치 유저는, 이것들을 조작하는 조작 손잡이(204) 등을 조작함으로써, 시료(6)의 제 2 하우징(121) 내에서의 위치를 조정한다. 도면 중 조작 손잡이(204)는 제 2 하우징 내부에 있지만, 장치 외부로 인출되어도 되고, 전동 모터 등에 의해 외부에서 제어해도 된다. 스테이지가 큰 경우 등, 제 2 하우징(121)의 내부에 스테이지가 완전히 수용되지 않는 경우여도, 스테이지를 포함시킨 구동 기구의 적어도 일부가 제 2 하우징(121)의 내부에 배치되면 된다.
<액체 또는 기체 도입/배출부>
다음으로, 시료에 액체를 전달하는 것이 가능한 액체 도입/배출부(300)에 대해서 설명한다. 제 2 하우징(121) 내부의 시료 스테이지(5)의 시료 하부에 개구부(301)가 구비되며 액체 도입/배출부(300)를 구비한다. 상술한 바와 같이, 액체 도입/배출부(300)로부터 도입 또는 배출되는 액체 또는 기체는 액체 전달 부재(302) 경유에 의해 시료(6)에 전달된다. 도시하지 않지만, 액체 전달 부재(302) 사이는 금속 등의 부재나 접착제, 테이프 등을 사용해서 시료 스테이지(5) 또는 제 2 하우징(121) 위에 고정해도 된다. 또한, 시료(6)도 마찬가지로 어떠한 부재를 사용해서 액체 전달 부재(302) 위에 고정해도 된다. 액체 도입/배출부(300)의 구성 및 사용 방법에 관해서는 실시예 1과 동등하다. 또한, 액체 전달 부재(302)는 있어도 없어도 된다. 액체 누설 방지부(308), 액체 흡수 부재(309), 온도 제어부(305)나 전극(307) 등에 관해서도 실시예 1과 마찬가지로 부착 가능하게 한다. 또한, 실시예 1과 마찬가지로 액체 도입/배출부(300)로부터는 액체가 아니라 기체를 도입 또는 배출해도 된다.
이상, 실시예 2에 있어서의 제 2 하우징(121) 내부의 액체 도입/배출부(300)에 관해서 설명했지만, 액체 도입/배출부(300)의 장소 및 배치 방법에 관해서는 상기 이외의 장소에 배치되어도 되고, 본 실시예에서 의도하는 기능을 만족시키는 한, 본 실시예의 SEM 내지 하전 입자선 장치의 범주에 속한다.
[실시예 3]
도 9에는, 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성도를 나타낸다. 실시예 1, 2와 마찬가지로, 본 실시예의 하전 입자 현미경도, 하전 입자 광학 경통(2), 당해 하전 입자 광학 경통을 장치 설치면에 대해서 지지하는 제 1 하우징(진공실)(7), 제 1 하우징(7)에 삽입해서 사용되는 제 2 하우징(어태치먼트)(121), 제어계 등 에 의해 구성된다. 이들 각 요소의 동작·기능 혹은 각 요소에 부가되는 부가 요소는, 실시예 1이나 2와 거의 동일하므로, 상세한 설명은 생략한다.
본 실시예의 하전 입자 현미경의 경우, 제 2 하우징(121)의 적어도 일측면을 이루는 개방면을 덮개 부재(122)로 덮을 수 있게 되어 있어, 다양한 기능을 실현할 수 있다. 이하에서는 이에 대해서 설명한다.
<시료 근방 분위기에 관해서>
본 실시예의 하전 입자 현미경에서는, 제 2 하우징 내에 치환 가스를 공급하는 기능 또는 제 1 공간(11)이나 장치 외부인 외기와는 상이한 기압 상태를 형성할 수 있는 기능을 구비하고 있다. 하전 입자 광학 경통(2)의 하단으로부터 방출된 하전 입자선은, 고진공으로 유지된 제 1 공간을 지나, 도 9에 나타내는 격막(10)을 통과하고, 또한 대기압 또는 (제 1 공간보다) 저진공도로 유지된 제 2 공간에 침입한다. 즉, 제 2 공간은 제 1 공간보다 진공도가 나쁜(저진공도의) 상태이다. 대기 공간에서는 전자선은 기체 분자에 의해 산란되기 때문에, 평균 자유 행정(行程)은 짧아진다. 즉, 격막(10)과 시료(6)의 거리가 크면 하전 입자선 또는 하전 입자선 조사에 의해 발생하는 2차 전자, 반사 전자 또는 투과 전자가 시료 및 검출기(3)나 검출기(151)까지 도달하지 않게 된다. 한편, 전자선의 산란 확률은, 기체분자의 질량수나 밀도에 비례한다. 따라서, 대기보다 질량수가 가벼운 가스 분자로 제 2 공간을 치환하거나, 조금만 진공 처리를 행하면, 전자선의 산란 확률이 저하되어, 전자선이 시료에 도달할 수 있게 된다. 또한, 제 2 공간 전체가 아니어도, 적어도 제 2 공간 중의 전자선의 통과 경로, 즉 격막과 시료 사이의 공간의 대기를 가스 치환할 수 있으면 된다.
이상의 이유에서, 본 실시예의 하전 입자 현미경에서는, 덮개 부재(122)에 가스 공급관(100)의 부착부(가스 도입부)를 설치하고 있다. 가스 공급관(100)은 연결부(102)에 의해 가스 봄베(103)와 연결되어 있고, 이에 따라 제 2 공간(12) 내에 치환 가스가 도입된다. 가스 공급관(100) 도중에는, 가스 제어용 밸브(101)가 배치되어 있어, 관내를 흐르는 치환 가스의 유량을 제어할 수 있다. 이 때문에, 가스 제어용 밸브(101)로부터 하위 제어부(37)에 신호선이 연장되어 있어, 장치 유저는, 컴퓨터(35)의 모니터 위에 표시되는 조작 화면에서, 치환 가스의 유량을 제어할 수 있다. 또한, 가스 제어용 밸브(101)는 수동으로 조작해서 개폐해도 된다.
치환 가스의 종류로서는, 질소나 수증기 등, 대기보다 가벼운 가스이면 화상 S/N의 개선 효과가 나타나지만, 질량이 보다 가벼운 헬륨 가스나 수소 가스 쪽이, 화상 S/N의 개선 효과가 크다.
치환 가스는 경원소(輕元素) 가스이기 때문에, 제 2 공간(12)의 상부에 모이기 쉬워, 하측은 치환하기 어렵다. 그래서, 덮개 부재(122)에서 가스 공급관(100)의 부착 위치보다 하측에 제 2 공간의 안밖을 연통하는 개구를 설치한다. 예를 들면, 도 9에서는 압력 조정 밸브(104)의 부착 위치에 개구를 설치한다. 이에 따라, 가스 도입부로부터 도입된 경원소 가스에 밀려 대기 가스가 하측의 개구로부터 배출되기 때문에, 제 2 하우징(121) 내를 효율적으로 가스로 치환할 수 있다. 또, 이 개구를 후술하는 러핑(roughing) 배기 포트와 겸용해도 된다.
상술한 개구 대신에 압력 조정 밸브(104)를 설치해도 된다. 당해 압력 조정 밸브(104)는, 제 2 하우징(121)의 내부 압력이 1기압 이상이 되면 자동적으로 밸브가 개방되는 기능을 갖는다. 이러한 기능을 갖는 압력 조정 밸브를 구비함으로써, 경원소 가스의 도입시, 내부 압력이 1기압 이상이 되면 자동적으로 개방되어 질소나 산소 등의 대기 가스 성분을 장치 외부로 배출하여, 경원소 가스를 장치 내부에 가득 채우는 것이 가능해진다. 또, 도시한 가스 봄베 또는 진공 펌프(103)는, 하전 입자 현미경에 비치되는 경우도 있고, 장치 유저가 사후적으로 부착하는 경우도 있다.
또한, 헬륨 가스나 수소 가스와 같은 경원소 가스여도, 전자선 산란이 큰 경우가 있다. 그 경우는, 가스 봄베(103)를 진공 펌프로 하면 된다. 그리고, 조금만 진공 배기를 행함으로써, 제 2 하우징 내부를 극저 진공 상태(즉 대기압에 가까운 압력의 분위기)로 하는 것이 가능해진다. 예를 들면, 제 2 하우징(121) 또는 덮개 부재(122)에 진공 배기 포트를 설치하여, 제 2 하우징(121) 안을 조금만 진공 배기한다. 그 후 치환 가스를 도입해도 된다. 이 경우의 진공 배기는, 제 2 하우징(121) 내부에 잔류하는 대기 가스 성분을 일정량 이하로 줄이면 되므로 고진공 배기를 행할 필요는 없고, 러핑 배기로 충분하다.
단, 생체 시료 등 수분을 함유하는 시료 등을 관찰하는 경우, 한번 진공 상태에 놓인 시료는, 수분이 증발하여 상태가 변화된다. 따라서, 상술한 바와 같이, 대기 분위기로부터 직접 치환 가스를 도입하는 편이 바람직하다. 상기 개구는, 치환 가스의 도입 후, 덮개 부재에 의해 페쇄됨으로써, 치환 가스를 효과적으로 제 2 공간 내에 가둘 수 있다.
이렇게 본 실시예에서는, 시료가 재치된 공간을 대기압(약 105Pa)에서 약 103Pa까지의 임의의 진공도로 제어할 수 있다. 종래의 이른바 저진공 주사 전자 현미경에서는, 전자선 칼럼과 시료실이 연통되어 있으므로, 시료실의 진공도를 낮춰서 대기압에 가까운 압력으로 하면 전자선 칼럼 중의 압력도 연동해서 변화되게 되어, 대기압(약 105Pa)~103Pa의 압력으로 시료실을 제어하는 것은 곤란했다. 본 실시예에 의하면, 제 2 공간과 제 1 공간을 박막에 의해 격리하고 있으므로, 제 2 하우징(121) 및 덮개 부재(122)에 둘러싸인 제 2 공간 중의 분위기의 압력 및 가스 종류는 자유롭게 제어할 수 있다. 따라서, 지금까지 제어하는 것이 어려웠던 대기압(약 105Pa)~103Pa의 압력으로 시료실을 제어할 수 있다. 또한, 대기압(약 105Pa)에서의 관찰뿐만 아니라, 그 근방의 압력으로 연속적으로 변화시켜서 시료의 상태를 관찰하는 것이 가능해진다.
또한, 시료 표면의 화학 반응 과정을 관찰하고 싶은 경우도 있다. 이 경우는, 봄베(103)는 유기 가스, 산소 가스, 무기 가스 등의 반응성 가스 봄베로 해도 된다. 도시하지 않지만, 봄베(103)부는 가스 봄베와 진공 펌프를 복합적으로 접속한, 복합 가스 제어 유닛 등이어도 된다.
<시료 스테이지에 관해서>
다음으로, 시료 스테이지(5)에 대해서 설명한다. 본 실시예의 하전 입자 현미경은, 시료 위치를 편향함으로써 관찰 시야를 이동하는 수단으로서의 시료 스테이지(5)를 구비하고 있다. 시료 스테이지(5)에는, 면내 방향으로의 XY 구동 기구 및 높이 방향으로의 Z축 구동 기구를 구비하고 있다. 덮개 부재(122)에는 시료 스테이지(5)를 지지하는 바닥판이 되는 지지판(107)이 부착되어 있고, 시료 스테이지(5)는 지지판(107)에 고정되어 있다. 지지판(107)은, 덮개 부재(122)의 제 2 하우징(121)에의 대향면을 향해 제 2 하우징(121)의 내부를 향해서 연신되도록 부착되어 있다. Z축 구동 기구 및 XY 구동 기구로부터는 각각 지지축이 연장되어 있고, 각각 덮개 부재(122)가 갖는 조작 손잡이(108) 및 조작 손잡이(109)와 연결되어 있다. 장치 유저는, 이들 조작 손잡이(108 및 109)를 조작함으로써, 시료(6)의 제 2 하우징(121) 내에서의 위치를 조정한다.
<액체 또는 기체 도입/배출부>
상술한 실시예와 마찬가지로, 시료 스테이지(5) 주변 및 시료(6) 근방에 액체 도입/배출부(300)를 구비한다. 액체 도입/배출부(300)는 덮개 부재(122)에 접속되어 있다. 덮개 부재(122)에 이음부(310)를 설치하면 장치 외부로부터 액체 도입/배출용 펌프나 주사기 등의 액체 도입/배출 제어부를 부착할 때에 보다 간편해진다. 또, 도시하고 있지 않지만, 액체가 제 2 하우징 내부에 누설되지 않도록, 상술한 실시예와 마찬가지로 액체 누설 방지부(308)를 설치해도 된다.
또한, 실시예 1과 마찬가지로 액체 도입/배출부(300)로부터는 액체가 아니라 기체를 도입 또는 배출해도 된다. 만약 기체를 도입 또는 배출하는 것이면, 상술한 덮개 부재(122)에 부착된 가스 공급관(100)은 없어도 되고, 있어도 된다.
<전압 인가부>
본 실시예에서도, 시료(6) 근방이나 액체의 온도 제어가 가능한 온도 히터나 펠티어 소자를 배치하는 것이 가능하다. 도면에서는, 제 2 하우징(121) 내부에 온도 제어부(305)를 배치하고 있다. 덮개 부재(122)에 접속된 신호 도입/배출부(312)로부터 배선된 배선(311)이 온도 제어부에 접속된다. 본 구성에 의해, 신호 도입/배출부(312)를 경유해서 장치 외부로부터 시료(6) 주변의 온도 또는 도입 또는 배출되는 액체 등의 온도를 제어하는 것이 가능해진다. 도시하지 않지만, 온도계 등을 배치해도 된다. 또한, 덮개 부재(122)에 접속된 신호 도입/배출부(312)와 전극(307)을 접속해서, 시료(5)에 전압을 인가시켜도 된다.
본 실시예에 의한 구성은 상술까지의 구성과 비교해서, 제 2 하우징 내부 공간(12)이 폐쇄되어 있다는 특징을 갖는다. 그 때문에, 예를 들면 시료(6)에 어떤 반응성이 있는 가스나 기체나 액체를 도입하고, 또한 온도 제어되어 있는 시료의 상태를 하전 입자선 장치에 의해 관찰하는 것이 가능해진다.
<시료 교환에 관해서>
다음으로, 시료(6)의 교환 기구에 대해서 설명한다. 본 실시예의 하전 입자 현미경은, 제 1 하우징(7)의 바닥면 및 덮개 부재(122)의 하면에, 덮개 부재용 지지 부재(19), 바닥판(20)을 각각 구비한다. 덮개 부재(122)는 제 2 하우징(121)에 진공 봉지 부재(125)를 개재하여 분리 가능하게 고정된다. 한편, 덮개 부재용 지지 부재(19)도 바닥판(20)에 대해서 분리 가능하게 고정되어 있고, 도 10에 나타내는 바와 같이, 덮개 부재(122) 및 덮개 부재용 지지 부재(19)를 통째로 제 2 하우징(121)으로부터 분리하는 것이 가능하다. 또, 본 도면에서는 전기 배선 등은 생략하고 있다.
바닥판(20)에는, 분리시에 가이드로서 사용되는 지주(18)를 구비한다. 통상의 관찰시의 상태에서는, 지주(18)는 바닥판(20)에 설치된 격납부에 격납되어 있고, 분리시에 덮개 부재(122)의 인출 방향으로 연신되도록 구성된다. 동시에, 지주(18)는 덮개 부재용 지지 부재(19)에 고정되어 있으며, 덮개 부재(122)를 제 2 하우징(121)으로부터 분리했을 때에, 덮개 부재(122)와 하전 입자 현미경 본체가 완전하게는 분리되지 않도록 되어 있다. 이에 따라, 시료 스테이지(5) 또는 시료(6)의 낙하를 방지할 수 있다.
제 2 하우징(121) 내에 시료를 반출 혹은 반입하는 경우에는, 우선 시료 스테이지(5)의 Z축 조작 손잡이를 돌려서 시료(6)를 격막(10)으로부터 멀리 떼어 놓는다. 다음으로, 압력 조정 밸브(104)를 개방하여, 제 2 하우징 내부를 대기 개방한다. 그 후, 제 2 하우징 내부가 감압 상태 또는 극단의 여압(與壓) 상태로 되어 있지 않은 것을 확인한 후, 덮개 부재(122)를 장치 본체와는 반대측으로 인출한다. 시료 교환 후에는, 덮개 부재(122)를 제 2 하우징(121) 내에 밀어 넣고, 도시하지 않은 체결 부재에 의해 덮개 부재(122)를 맞춤부(132)에 고정한 후, 필요에 따라 제 2 하우징(121) 내부를 치환 가스로 치환하거나 진공 배기한다. 이상의 조작은, 하전 입자 광학 경통(2) 내부의 광학 렌즈(2)에 고전압을 인가하고 있는 상태나 하전 입자원(8)으로부터 하전 입자선이 방출되고 있는 상태일 때에도 실행할 수 있다. 즉, 하전 입자 광학 경통(2)의 동작을 계속한 상태 및 제 1 공간이 진공 상태일 때 실행할 수 있다. 따라서, 본 실시예의 하전 입자 현미경은, 시료 교환 후, 신속하게 관찰을 개시할 수 있다.
<위치 관계 파악 마크>
본 발명에서는 대기압과 진공의 차압 형성을 위해, 격막의 면적은 매우 작을 필요가 있다. 그 때문에, 도 10과 같이 덮개 부재(122)를 인출한 상태에서 시료(6)를 교환한 후, 덮개 부재(122)를 제 2 하우징(121) 내에 밀어 넣어도, 격막(10) 아래에 시료가 없을 가능성이 있다. 그래서, 시료 관찰 위치와 격막 위치의 위치 관계를 파악하는 마크부에 관해서 이하에 설명한다. 또, 이하에서는 격막(10)의 위치와 하전 입자 광학 경통(2)의 광축(200)은 조정 기구(259) 등에 의해 위치 조정되어 있는 것으로 한다.
도 11은 덮개 부재(122)가 인출된 상태의 시료 스테이지부만을 도 10을 위에서 관찰하고 있는 상태를 도시하고 있다. 지지판(107) 위에 시료 스테이지(5)가 배치되며, 시료 스테이지(5) 위에 시료 홀더(315)(또는 액체 흡수 부재(309)) 및 시료가 배치되어 있다. 또한, 지지판(107) 위에 X방향 마크부(313) 및 Y방향 마크부(314)를 구비한다. X방향 마크부(313) 및 Y방향 마크부(314)에 의해 파악되는 마크 중심 위치(318)(도면 중 일점 쇄선의 교차점)에 관찰하고 싶은 관찰 시료(316)를 배치한다. 마크 중심 위치(318)는 후술하는 바와 같이, 덮개 부재(122)를 제 2 하우징(121) 내에 밀어 넣었을 때에 격막(10)의 중심 아래에 오도록 조정되어 있는 것으로 한다. 또, 여기에서 격막(10)의 중심은 미리 하전 입자 광학 경통의 광축 위에 위치하도록 조정되어 있는 것으로 한다. 따라서, 마크 중심 위치(318)는 시료 스테이지에 있어서의 광축 위에 위치하는 개소를 표시하는 마크라고 할 수 있다. 이에 따라, 덮개 부재(122)가 인출된 상태라도, 시료 홀더(혹은 액체 흡수 부재(309)) 위의 어디에 두면 격막(10) 아래에 배치할 수 있는지 파악하는 것이 가능하다.
다음으로, 관찰 시료(317)를 보고 싶을 때의 사용 방법에 대해서 설명한다. 덮개 부재(122)를 인출한 후, 스테이지(5)를 움직여서, 도 11의 (b)와 같이 마크 중심 위치(318)에 관찰 시료(317)를 가지고 온다. 그 후, 다시 덮개 부재(122)를 제 2 하우징(121) 내에 밀어 넣음으로써, 관찰 시료(317)의 관찰을 행하는 것이 가능하다.
X방향 마크부(313) 및 Y방향 마크부(314)에 눈금(319)을 구비함으로써, 관찰 시료(316)와 관찰 시료(317)의 위치 관계 및 그 거리는 기지(旣知)로 하는 것도 가능하다. 이 경우, 관찰 시료(318)를 관찰한 후에, 어느 정도 움직이면 관찰 시료(317)의 관찰이 가능한지를 파악할 수 있으므로, 덮개 부재(122)를 밀어 넣은 상태에서 상기 기지의 수치분 만큼 시료 스테이지를 움직임으로써, 관찰 시료(317)의 관찰을 행하는 것도 가능하다.
이하에서는, 마크 중심 위치(318)(도면 중 일점 쇄선의 교차점)와 격막 위치를 조정하는 방법에 관해서 설명한다. 마크 중심 위치(318)와 격막(10) 위치는 장치 조립시에 조정한다. 예를 들면, 장치 조립시에 시료 중심에 기지의 얼라인먼트 마크를 구비한 시료를 시료 홀더(315)에 배치한다. 다음으로, 하전 입자 장치에서 얼라인먼트 마크가 격막 아래에 오도록 시료 스테이지(5)를 움직인다. 그 후, 덮개 부재(122)를 인출해서, 육안 등에 의해 얼라인먼트 마크 위치를 확인하고, X방향 마크 조정부(320)와 Y방향 마크 조정부(321) 자체를 움직임으로써, 마크 중심 위치(318)(도면 중 일점 쇄선의 교차점)와 얼라인먼트 마크 위치를 합치시킨다. 이렇게 함으로써, 마크 중심 위치(318)(도면 중 일점 쇄선의 교차점)는, 덮개 부재(122)를 밀어 넣었을 때의 격막(10) 및 하전 입자 광학 경통(2)의 광축(200)과 합치하는 것이 가능해진다.
X방향 마크부(313) 및 Y방향 마크부(314)는 시료 스테이지(5)와는 독립적으로 지지판(107) 위에 구비된다. 즉, 시료 스테이지(5)를 조작부(108) 등을 사용해서 움직여도, X방향 마크부(313) 및 Y방향 마크부(314)는 움직이는 경우가 없다. 상술에서는, X방향 마크부(313) 및 Y방향 마크부(314)는 지지판(107) 위에 구비하고 있는 경우를 설명했지만, 당해 덮개 부재(122)나 제 2 하우징(121)이나 제 1 하우징(7)에 구비되어 있어도 된다.
또한, 도시하지 않지만, 시료 홀더(315) 위에 눈금 등의 마크를 배치해도 된다. 시료 홀더(315) 위에 눈금 등의 마크를 배치함으로써, 시료 홀더(315) 중심으로부터 어느 정도의 거리에 시료(6)를 배치했는지를 간단히 파악하는 것이 가능하다.
<진공 관찰>
본 실시예의 하전 입자 현미경은, 통상의 고진공 하전 입자 현미경 장치로서 사용하는 것도 가능하다. 도 12에는, 고진공 하전 입자 현미경으로서 사용한 상태에서의, 본 실시예의 하전 입자 현미경의 전체 구성도를 나타낸다. 도 12에서, 제어계는 도 9와 동일하므로 생략해서 도시하고 있다. 도 12는, 덮개 부재(122)를 제 2 하우징(121)에 고정한 상태에서, 가스 공급관(100)을 덮개 부재(122)로부터 분리한 후, 가스 공급관(100)의 부착 위치에 덮개 부재(130)로 막은 상태의 하전 입자 현미경을 나타내고 있다. 이 전후의 조작에서, 격막(10)부를 격막 유지 부재(155)마다 분리해 두면, 제 1 공간(11)과 제 2 공간(12)을 연결할 수 있어, 제 2하우징 내부를 진공 펌프(4)에 의해 진공 배기하는 것이 가능해진다. 이에 따라, 제 2 하우징 내부는 제 1 하우징 내부와 동등한 압력이 되고, 제 2 하우징(121)을 부착한 상태에서, 고진공 하전 입자 현미경 관찰이 가능해진다. 즉, 격막(10)부를 격막 유지 부재(155)마다 분리하는 동작만으로, 당해 대기압 및 가스 분위기하 관찰용 하전 입자 현미경 장치를 고진공 하전 입자 현미경 장치로 변경하는 것이 가능해진다.
상술에서는 제 1 공간(11)과 제 2 공간(12)을 연결하기 위해, 격막(10)부를 격막 유지 부재(155)마다 떼어냈지만, 시료 상부에 구멍이 뚫린 애퍼처 부재를 대신 배치해도 된다. 이렇게 함으로써, 제 1 공간(11)과 제 2 공간(12)에 약간의 차압차를 형성하는 것이 가능해진다.
고진공 관찰시에는 액체 도입/배출부(300)와 덮개 부재(122)를 접속하고 있는 이음부(310)를 막을 필요가 있다. 단, 고진공이 아니라, 저진공 하전 입자 현미경 관찰을 행하는 경우는, 이음부(310)로부터는 원하는 액체나 기체를 도입해도 된다. 예를 들면, 물을 도입하는 것을 생각하면 액체 전달 부재(302)에 도달한 물은 증발하므로, 시료(6) 근방에 수증기를 공급하는 것이 가능해진다. 즉, 시료 근방이 수증기로 덮인 저진공 상태를 형성하는 것이 가능해진다.
도입되는 액체로서는, 물, 수용액, 에탄올 등의 유기 용매, 이온 액체 등이다. 특히 진공 중에서도 증발하지 않는 이온 액체를 액체 도입/배출부(300)로부터 흘려 넣으면, 이온 액체에 의해 시료가 침윤되어 가는 상태를 진공하에서 하전 입자선 관찰하는 것이 가능해진다.
<기타>
이상에서 설명한 바와 같이, 본 실시예에서는, 시료 스테이지(5) 및 그 조작 손잡이(108, 109), 가스 공급관(100), 압력 조정 밸브(104), 이음부(310)가 모두 덮개 부재(122)에 집약해서 부착되어 있다. 따라서, 장치 유저는, 상기 조작 손잡이(108, 109)의 조작, 시료의 교환 작업 또는 가스 공급관(100), 압력 조정 밸브(104)나 액체 도입/배출의 제어의 조작을 제 1 하우징의 동일면에 대해서 행할 수 있다. 따라서, 상기 구성물이 시료실의 다른 면에 따로따로 부착되어 있는 구성의 하전 입자 현미경에 비해서 조작성이 매우 향상되어 있다.
이상 설명한 구성에 추가해서, 제 2 하우징(121)과 덮개 부재(122)의 접촉 상태를 검지하는 접촉 모니터를 설치하여, 제 2 공간이 폐쇄되어 있거나 또는 개방되어 있는 것을 감시해도 된다.
또한, 2차 전자 검출기나 반사 전자 검출기에 추가해서, X선 검출기나 광검출기를 설치하여, EDS 분석이나 형광선의 검출이 가능하도록 해도 된다. X선 검출기나 광검출기의 배치로서는, 제 1 공간(11) 또는 제 2 공간(12) 중 어디에 배치되어도 된다.
또한, 시료 스테이지(5)나 검출기(151)에 전압을 인가해도 된다. 시료(6)나 검출기(150)에 전압을 인가하면 시료(6)로부터의 방출 전자나 투과 전자에 고에너지를 갖게 할 수 있어, 신호량을 증가시키는 것이 가능해지고, 화상 S/N이 개선된다.
당해 장치 구성의 경우, 시료(6)와 격막(10)은 가능한 한 근접시켜서 하전 입자선을 시료(6)에 조사한다. 그 때문에, 시료(6)를 잘못해서 격막(10)에 접촉시켜 격막(10)이 파손될 가능성이 있다. 그 때문에, 시료(6)와 격막(10) 사이의 거리를 규정하기 위한 부재를 시료(6)와 격막(10) 사이에 배치해도 된다.
이상, 본 실시예에 의해, 실시예 1이나 2의 효과에 추가해서, 대기압으로부터 치환 가스를 도입할 수 있다. 또한, 제 1 공간과는 상이한 압력의 분위기하에서의 시료 관찰이 가능하다. 또한, 대기 또는 소정의 가스 분위기하에서의 관찰에 추가해서 제 1 공간과 동일한 진공 상태에서의 시료 관찰도 가능한 SEM이 실현된다.
또, 본 실시예에서는 탁상형 전자 현미경을 의도한 구성예에 대해서 설명했지만, 본 실시예를 대형 하전 입자 현미경에 적용하는 것도 가능하다. 탁상형 전자 현미경의 경우에는, 장치 전체 또는 하전 입자 광학 경통이 하우징에 의해 장치 설치면에 지지되지만, 대형 하전 입자 현미경의 경우에는, 장치 전체를 가대(架臺)에 재치하면 되고, 따라서, 제 1 하우징(7)을 가대에 재치하면, 본 실시예에서 설명한 구성을 그대로 대형 하전 입자 현미경에 전용(轉用)할 수 있다.
[실시예 4]
본 실시예에서는, 실시예 1의 변형예인 하전 입자 광학 경통(2)이 격막(10)에 대해서 하측에 있는 구성에 관해서 설명한다. 도 13에, 본 실시예의 하전 입자 현미경의 구성도를 나타낸다. 진공 펌프나 제어계 등은 생략해서 도시한다. 또한, 진공실인 하우징(7), 하전 입자 광학 경통(2)은 장치 설치면에 대해서 기둥이나 지지부 등에 의해 지지되어 있는 것으로 한다. 각 요소의 동작·기능 또는 각 요소에 부가되는 부가 요소는, 상술한 실시예와 거의 동일하므로, 상세한 설명은 생략한다.
시료(6)와 격막(10)을 비접촉으로 하기 위한 시료 스테이지(5)가 격막 위에 구비된다. 즉, 도면 중 시료(6) 하측의 시료면이 관찰되게 된다. 시료 스테이지(5)를 조작하기 위한 조작부(204)를 사용함으로써, 시료 하면을 격막(10)부에 접근시키는 것이 가능하다.
액체 도입/배출부(300)는 도면 중 상측에 배치된다. 도면 중 화살표로 나타낸 바와 같이, 액체를 도면 중 상측으로부터 도입 또는 배출함으로써, 격막(10)측과는 반대측의 시료면으로부터 액체를 도입 또는 배출하는 것이 가능하다. 도면 중 액체 전달 부재(302)는 기재하고 있지 않지만, 액체 전달 부재(302)를 사용해도 된다.
또, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되는 것은 아니고, 다양한 변형예가 포함된다. 예를 들면, 상기한 실시예는 본 발명을 이해하기 쉽게 설명하기 위해서 상세하게 설명한 것이며, 반드시 설명한 모든 구성을 구비하는 것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 어느 실시예의 구성의 일부를 다른 실시예의 구성으로 치환하는 것이 가능하며, 또한 어느 실시예의 구성에 다른 실시예의 구성을 추가하는 것도 가능하다. 또한, 각 실시예의 구성의 일부에 대해서, 다른 구성의 추가·삭제·치환을 행하는 것이 가능하다. 또한, 상기 각 구성, 기능, 처리부, 처리 수단 등은, 그들의 일부 또는 전부를, 예를 들면 집적 회로로 설계하는 등에 의해 하드웨어로 실현해도 된다. 또한, 상기 각 구성, 기능 등은, 프로세서가 각각의 기능을 실현하는 프로그램을 해석하고, 실행함으로써 소프트웨어로 실현해도 된다.
각 기능을 실현하는 프로그램, 테이블, 파일 등의 정보는, 메모리나, 하드디스크, SSD(Solid State Drive) 등의 기록 장치 또는 IC 카드, SD 카드, 광디스크 등의 기록 매체에 둘 수 있다. 또한, 제어선이나 정보선은 설명상 필요하다고 생각되는 것을 나타내고 있고, 제품상 반드시 모든 제어선이나 정보선을 나타내고 있다고는 할 수 없다. 실제로는 거의 모든 구성이 서로 접속되어 있다고 생각해도 된다.
1: 광학 렌즈, 2: 하전 입자 광학 경통, 3: 검출기, 4: 진공 펌프, 5: 시료 스테이지, 6: 시료, 7: 제 1 하우징, 8: 하전 입자원, 9: 개방면, 10: 격막, 11: 제 1 공간, 12: 제 2 공간, 14: 리크 밸브, 16: 진공 배관, 17: 스테이지 지지대, 18: 지주, 19: 덮개 부재용 지지 부재, 20: 바닥판, 35: 컴퓨터, 36: 상위 제어부, 37: 하위 제어부, 43, 44, 45: 통신선,
100: 가스 공급관, 101: 가스 제어용 밸브, 102: 연결부, 103: 가스 봄베 또는 진공 펌프, 104: 압력 조정 밸브, 107: 지지판, 108, 109: 조작 손잡이, 121: 제 2 하우징, 122, 130: 덮개 부재, 123, 124, 125, 126, 128, 129: 진공 봉지 부재, 131: 본체부, 132: 맞춤부, 154: 신호 증폭기, 155: 격막 유지 부재, 156, 157, 158: 통신선, 159: 토대,
200: 하전 입자선의 광축, 201: 격막의 중심축, 203: 낙하 방지 부재, 204: 시료 위치 조작 손잡이, 270: 토대,
300: 액체 도입/배출구, 301: 개구부, 302: 액체 전달 부재, 303: 노즐, 305: 온도 제어부, 306: 탱크, 307: 전극, 308: 액체 누설 방지부, 309: 액체 흡수 부재, 310: 이음부, 311: 배선, 312: 신호 입출력부, 313: X방향 마크부, 314: Y방향 마크부, 315: 시료대, 316: 관찰 시료, 317: 관찰 시료, 318: 마크 중심 위치, 319: 눈금, 320: X방향 마크 조정부, 321: Y방향 마크 조정부

Claims (17)

1차 하전 입자선을 시료 위에 조사(照射)하는 하전 입자 광학 경통(鏡筒)과, 진공 펌프를 구비하는 하전 입자선 장치에 있어서,
상기 하전 입자선 장치의 일부를 이루며, 내부가 상기 진공 펌프에 의해 진공 배기되는 하우징과,
상기 시료가 재치(載置)된 공간의 압력이 상기 하우징 내부의 압력보다 크게 유지되도록 상기 시료가 재치된 공간을 격리하고, 상기 1차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 착탈 가능한 격막과,
상기 시료의 하면 방향 또는 측면 방향으로부터 원하는 액체 또는 기체를 도입 또는 배출하는 도입/배출부를 구비하고,
상기 시료와 상기 격막이 비접촉인 상태에서 상기 1차 하전 입자선을 상기 시료에 조사하고,
상기 도입/배출부와 상기 시료 사이에 상기 액체 또는 기체를 투과하는 것이 가능한 전달 부재를 갖는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 하전 입자선 장치의 일부를 이루며, 내부가 상기 진공 펌프에 의해 진공 배기되는 제 1 하우징과,
상기 제 1 하우징의 측면 또는 내벽면 또는 상기 하전 입자 광학 경통에 위치가 고정되는, 상기 시료를 내부에 격납하는 제 2 하우징을 구비하고,
상기 격막은 상기 제 2 하우징의 상면측에 설치되며,
상기 제 2 하우징 내부의 압력이 상기 제 1 하우징 내부의 압력과 동등하거나, 상기 제 2 하우징 내부의 압력을 상기 제 1 하우징 내부의 압력보다 높은 상태로 유지하고,
상기 도입/배출부는 상기 제 2 하우징 내부에 배치되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 2 항에 있어서,
상기 도입/배출부의 일부인 상기 액체 또는 기체의 도입/배출구가, 상기 1차 하전 입자선이 조사되는 쪽의 시료 표면보다 하측에 배치되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
삭제
제 1 항에 있어서,
상기 전달 부재는, 적어도 1개 이상의 구멍이 뚫린 부재인 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 전달 부재는, 섬유재 또는 다공질체 또는 다량의 관으로 구성된 다관체에 의해 구성되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 도입/배출부의 적어도 일부가 시료대 또는 시료 위치를 변경하는 시료 스테이지에 고정되어 있는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 도입/배출부로부터 도입 또는 배출되는 액체 또는 기체의 유량 또는 도입/배출 속도 또는 도입/배출 타이밍을 제어하는 것이 가능한 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 도입/배출부로부터 도입 또는 배출되는 액체가 원하는 부위 이외에 누설되는 것을 방지하는 액체 누설 방지부를 구비하는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 도입/배출부로부터 도입 또는 배출되는 액체를 흡수하는 액체 흡수 부재가 상기 격막 주변에 구비되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 격막의 적어도 상기 시료와 대향하는 면은 소수성(疎水性) 재질인 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 도입/배출부로부터 도입 또는 배출되는 액체 또는 기체의 온도를 제어하는 온도 제어부를 구비하는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 시료에 전압을 인가하는 전극을 갖는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 2 항에 있어서,
상기 시료가 재치된 공간의 적어도 하나의 측면을 형성하도록 설치되는 덮개 부재를 갖고,
상기 덮개 부재는, 상기 시료 위치를 변경하기 위한 시료 스테이지의 적어도 일부와, 상기 도입/배출부의 접속구가 되는 이음부 중 어느 하나 또는 양쪽을 구비 하는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 시료를 재치하는 시료 스테이지를 갖고,
상기 하전 입자 광학 경통의 광축 위에 위치하는 것을 표시하는 마크가 시료 스테이지에 배치되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
제 15 항에 있어서,
상기 마크는 상기 시료 스테이지와는 독립적으로 가동(可動)되는 눈금에 의해 표시되는 것을 특징으로 하는 하전 입자선 장치.
1차 하전 입자선을 투과 또는 통과시키는 착탈 가능한 격막에 의해, 시료가 재치된 공간의 압력이 상기 하전 입자 광학 경통 내부의 압력보다 크게 유지되도록 상기 시료가 재치된 공간이 격리된 상태에서, 상기 시료에 상기 1차 하전 입자선을 조사함으로써 상기 시료를 관찰하는 시료 관찰 방법에 있어서,
상기 시료를 상기 격막에 접근시키는 스텝과,
상기 시료의 하면 방향 또는 측면 방향으로부터 도입/배출부를 통해 액체 또는 기체가, 상기 도입/배출부와 상기 시료 사이에 상기 액체 또는 기체를 투과하는 것이 가능한 전달 부재를 투과하여, 상기 시료에 공급되는 스텝과,
상기 시료와 상기 격막이 비접촉인 상태에서 상기 1차 하전 입자선을 상기 시료에 조사하는 스텝을 갖는 것을 특징으로 하는 시료 관찰 방법.
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