KR101668135B1 - 기체 확산 기판 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 부직 섬유 웹, 열 전도성 물질 및 탄소질 잔류물을 포함하며, 열 전도성 물질 및 탄소질 잔류물이 부직 섬유 웹에 매립되어 있으며, 열 전도성 물질의 최대 치수가 1 내지 100 ㎛이고, 기체 확산 기판의 다공도가 80% 미만인 기체 확산 기판에 관한 것이다. 기판은 인산 연료 전지에서 특정한 용도를 갖는다.
Description
본 발명은 기체 확산 기판, 특히 연료 전지, 예컨대 인산 연료 전지(PAFC)에 사용하기 위한 기체 확산 기판에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 이러한 기체 확산 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
연료 전지는 전해질에 의하여 분리된 2개의 전극을 포함하는 전기화학 전지이다. 연료, 예를 들어 수소, 알콜(예컨대 메탄올 또는 에탄올) 또는 포름산은 애노드에 공급하며, 산화제, 예를 들어 산소 또는 공기 또는 기타의 산화제, 예컨대 과산화수소는 캐소드에 공급한다. 전기화학 반응은 전극에서 발생하며, 연료 및 산화제의 화학적 에너지는 전기 에너지 및 열로 전환된다. 전극촉매는 애노드에서의 연료의 전기화학적 산화를 촉진시키는데 사용되며, 캐소드에서의 산화제의 전기화학적 환원을 촉진시키는데 사용된다.
연료 전지는 일반적으로 사용한 전해질의 성질에 따라 분류된다. PAFC에서, 전지는 애노드와 캐소드 전극 사이에 삽입된 얇은 불활성 매트릭스층에 수용된 인산 전해질로부터 제조된다. 양성자 교환 멤브레인 연료 전지(PEMFC)에서, 전해질층은 통상적으로 전극층 사이에 위치하는 얇은 양성자 전도성 중합체이다. 이들 전지중 어느 하나는 순수한 수소 연료 또는, 탄화수소 연료의 개질에 의하여 형성된 더 묽은 수소 함유 연료 혼합물로 작동될 수 있거나 또는, 특히 PEMFC의 경우에서는 탄화수소 연료, 예컨대 메탄올 또는 에탄올로 직접 작동될 수 있다.
PAFC 및 PEMFC의 전극은 일반적으로 기체-다공성 전기 전도성 및 화학적 불활성 기체 확산 기판(GDS) 및, 전해질 또는 멤브레인과 대향하며 이와 접하는 전극촉매를 포함하는 전극촉매층을 포함한다. 기판은 전극촉매층에 대한 기계적 지지를 제공하며, 벌크 흐름 스트림으로부터 전극촉매층내의 반응 부위로 반응물인 수소 및 산소 종의 확산을 가능케 한다. 기판은 또한 전극촉매층내에 형성된 생성물인 물을 벌크 흐름 스트림으로 효과적으로 제거할 수 있으며, 전지를 통하여 열 및 전자 전달을 제공한다.
임의의 GDS의 특이적인 구조적 설계는 연료 전지의 유형 및, 연료전지가 작동하게 되는 상태에 크게 의존한다. 그러나, 오늘날 PAFC 및 PEMFC에 사용된 대부분의 기판의 기본 구조는 수지 결합된 카본 섬유 종이 기판 기법에 기초한다. WO2008/051280A2에 기재한 바와 같이, 이들 기판의 기본적인 제조 방법은 통상적으로 (i) 습식 공정, 예컨대 제지로부터 카본 섬유의 부직 웹을 제공하고, (ii) 웹을 열경화성 페놀성 수지로 함침시키고, (iii) 수지를 경화시키기에 충분한 온도에서 웹의 하나 이상의 층을 프레스 처리하고, (iv) 불활성 대기 중에서 약 1,000℃ 이하의 온도에서 열 처리하여 수지를 탄화시키고, (v) 불활성 대기 중에서 2,000℃ 내지 3,000℃의 온도에서 열 처리하여 카본을 부분 그라파이트화시켜 전기 및 열 전도율 및 내식성을 개선시키는 것을 포함한다.
이와 같은 구조를 갖는 기체 확산 기판은 통상의 기판 현상제에 의하여 현상되어 왔으며, PAFC 동력 장치 제조에서 핵심 성분으로서 사용되어 왔다. 이와 같은 실제의 연료 전지 시스템에서, 애노드, 전해질 및 캐소드와 함께, 반응물 기체 및 생성물이 흐르는 분리판을 포함하는 일련의 기본 전지는 함께 조립되어 적절한 스택 전압, 전류 및 출력을 얻을 수 있게 하는 전지의 스택을 형성한다. 문헌["Handbook of Fuel Cells, Volume 4, Part 2, Chapter 59, 797-810, published 2003 John Wiley and Sons Ltd., ISBN: 0-471-49926-9"]에 기재된 바와 같이, 미국 특허 제4,851,304호에 개시된 바와 같은 도레이 가부시키가이샤(Toray Industries Inc.)가 생산한 유형의 기판은 유나이티드 테크놀로지즈 코포레이션(United Technologies Corporation, UTC)이 1990년대 초반부터 생산한 200kW PC-25 PAFC 동력 장치에 사용되었다. 미국 특허 제4,851,304호에서, 실질적으로 2차원 평면내에서 무작위 방향으로 분산된 카본 단섬유 및, 섬유를 수동으로 접합시키기 위한 탄화 수지를 포함하는 연료 전지를 위한 다공성 전극 기판이 개시되어 있다. 카본 섬유는 직경이 4 내지 9 ㎛이고, 길이가 3 내지 20 ㎜이며, 탄화 수지의 함유량은 전체 기판의 35 내지 60 중량%이다.
도쿄 덴료쿠 가부시키가이샤(Tokyo Electric Power Company Inc.)가 발행한 다수의 PAFC 동력 장치의 평가에 대한 보고서[Journal of Power Sources, Vol. 49, 1994, pages 77-102]에서, 이와 같은 유형의 연료 전지 동력 장치의 상업적 실행 가능성을 추가로 개선시키는데 여러가지 전지 개선이 필요하다는 것을 지적하였다. 열 전도율은 GDS의 중요한 특징으로서 언급되며, 이는 전극 반응에서 생성된 열을 가능한한 많이 효율적으로 제거하여야만 한다. 열 제거가 더 효율적일수록, 스택 어셈블리에서 요구되는 냉각판의 수는 더 적으며, 스택 높이 및 비용은 저 낮게 된다.
부직 카본 섬유를 생산하는데 사용된 통상의 카본 섬유는 열 처리한 폴리아크릴로니트릴에 기초하며, PAN계 카본 섬유로서 알려져 있다. 미국 특허 제7,429,429 B2호에는 장섬유 PAN으로 생성된 기판의 열 전도율이 1.2 W/m·k인 것으로 개시되어 있다. 열 전도율은 PAN계 카본 섬유보다는 피치계(pitch-based) 카본 섬유를 사용함으로써 또는 분쇄된 단섬유(0.25 ㎜ 내지 0.50 ㎜)를 사용하거나 또는 기판 제조 공정에서 최종 열 처리 온도를 증가시킴으로써 증가될 수 있다. 데이타에 의하면, 짧은 분쇄 및 피치계 카본 섬유를 사용하고 그리고 3,000℃로 열 처리시 얻은 열 전도율은 약 4.4 W/m·k인 것으로 밝혀졌다. 동일한 물질을 2,100℃의 저온으로 열 처리시 열 전도율이 단지 약 1.75 W/m·k로 2.5배 정도로 훨씬 더 낮다.
그러므로, 본 발명은 종래 기술의 기판에 비하여 열 전도율이 개선된, 기체 확산 기판, 특히 인산 연료 전지에 사용하기에 적절한 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다. 특히, 본 발명은 최소 수직(through-plane) 열 전도율이 1,000 ㎪의 압력에서 3 W/m·k이고, 바람직하게는 종래 기술의 물질에 요구되는 것보다 더 낮은 온도에서 열 처리시 최소 수직 열 전도율이 1,000 ㎪의 압력에서 4 W/m·k인 기체 확산 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
따라서, 본 발명의 제1의 측면은 부직 섬유 웹, 열 전도성 물질 및 탄소질 잔류물을 포함하는 기체 확산 기판을 제공하며, 여기서 열 전도성 물질 및 탄소질 잔류물은 부직 섬유 웹내에 매립되어 있으며, 열 전도성 물질은 최대 치수가 1 내지 100 ㎛이고, 기체 확산 기판은 다공도가 80% 미만, 적절하게는 75% 미만이다.
실질적으로 구형인 물질의 경우, '최대 치수'는 구체의 직경이 된다. 구형이 아닌 물질의 경우, '최대 치수'는 최장축의 치수이다. 적절하게는 열 전도성 입자의 최대 치수는 6 내지 100 ㎛, 바람직하게는 10 내지 100 ㎛이다. 당업자는 열 전도성 물질의 최대 치수가 다양한 범위의 크기를 가질 수 있다는 것을 숙지할 것이다. 기체 확산 기판내의 열 전도성 물질의 50% 이상, 적절하게는 70% 이상, 바람직하게는 90% 이상의 최대 치수가 1 내지 100 ㎛인 경우 본 발명의 범위내에 포함된다.
용어 "열 전도성 물질"이라는 것은 물질의 물성이 이방성일 경우 적어도 한 방향에서 높은 고유 열 전도율을 가지며, 부직 웹으로 패킹되어 최종 기판에서 우수한 유효 열 전도율을 산출할 수 있는 물질을 의미한다. 이러한 열 전도성 물질의 예로는 하기를 들 수 있다:
(i) 입자, 예를 들면 그라파이트(천연 또는 합성), 예컨대 브랜웰 그라파이트 리미티드(Branwell Graphite Ltd.)의 V-SGA5 또는 팀칼 그라파이트 앤 카본(Timcal Graphite & Carbon)의 팀렉스(Timrex)® SFG6. 입자의 d90은 적절하게는 6 내지 100 ㎛, 바람직하게는 10 내지 100 ㎛이다. d90 측정치는 입자의 90%의 직경이 d90 값보다 작다는 것을 의미하며; 예를 들어 6 ㎛의 d90은 입자의 90%의 직경이 6 ㎛ 미만이라는 것을 의미한다.
(ii) 섬유상 또는 관상 물질, 예를 들어 나노섬유 및 나노튜브, 예컨대 피로그라프 프로덕츠 인코포레이티드(Pyrograf Products Inc.)로부터의 피로그라프(Pyrograf) III® 카본 섬유 또는 가부시키가이샤 쇼와 덴코(Showa Denko K.K.)의 VGCF-H. 적절하게는 섬유상 또는 관상 물질은 최소 길이가 1 ㎛, 적절하게는 6 ㎛, 바람직하게는 10 ㎛이며, 직경은 5 ㎚ 내지 1 ㎛, 바람직하게는 50 내지 500 ㎚이다.
(iii) 원판-형상 물질, 예를 들면 나노그라펜 소판, 예컨대 앙스트론 머티리얼 엘엘씨(Angstron Material LLC)의 N008-100-05 또는 N006-010-00. 적절하게는 원판-형상의 물질은 원판을 가로지른 치수(x/y-방향)가 40 ㎛ 이하이고, 두께가 원판에 수직인 두께(z-방향)가 100 ㎚ 이하이다.
(iv) 열 전도성 카본의 임의의 기타 형태, 예컨대 카본 블랙 및 이의 임의의 열 처리된 변형체, 하이퍼풀러렌, 피치계 카본 발포체 등.
가장 적절하게는 열 전도성 물질은 입자, 바람직하게는 그라파이트(천연 또는 합성)이다.
하나의 측면에서, 열 전도성 입자는 또한 전기 전도성인 것이 바람직하다.
기체 확산 기판에서의 탄소질 잔류물은 탄화성 결합제를 600℃ 내지 1,000℃의 온도에서 적절한 비-산화성 기체 대기, 예컨대 질소 또는 이산화탄소 또는 기타의 불활성 기체 중에서 열 처리하여 얻는다. 탄화성 결합제의 예로는 페놀성 수지 결합제 또는 피치계 수지 또는 기타의 고수율 탄화성 수지, 예컨대 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 들 수 있다. 적절한 결합제의 예로는 보덴 케미칼 인코포레이티드(Borden Chemical Inc.)의 SC-1008; 도웰 트레이딩 컴파니 리미티드(Dowell Trading Co. Ltd.)의 페놀성 노볼락 및 레졸 수지를 들 수 있다. 최종 기판에서, 결합제는 탄화되며, 그리하여 기판은 탄화성 결합제의 탄소질 잔류물을 포함한다.
열 전도성 물질:탄소질 잔류물의 비는 1:99 내지 75:25, 적절하게는 5:95 내지 60:40, 바람직하게는 10:90 내지 30:70이다.
열 전도성 물질 및 탄소질 잔류물은 기판에서 부직 섬유 웹의 중량에 대하여 5 내지 700%, 적절하게는 15 내지 150%, 바람직하게는 30 내지 90%의 중량합으로 존재한다.
기판이 생성된 부직 섬유 웹은 적절하게는 카본 섬유(예를 들어 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유로부터 유래하는 것[예컨대 SGL 그룹의 시그라필(SIGRAFIL)® C 등급, 도호 테낙스(Toho Tenax)의 테낙스(Tenax) 등급(예, 140, 143 및 150)], 피치 섬유(예컨대 사이텍 인더스트리즈 인코포레이티드(Cytec Industries Inc.)로부터의 토넬(Thornel)® 연속 피치계 카본 섬유와 써말그래프(Thermalgraph)® 섬유, 레이온 섬유 또는 임의의 기타 중합체 전구체로부터 유도된 섬유), 활성화된 카본 섬유(예컨대 타이완 카본 테크놀로지 컴파니 리미티드(Taiwan Carbon Technology Co. Ltd.)의 KOTHmex ACF 및 키놀 유로파 게엠베하(Kynol Europa GmbH)의 ACF 1603-15 및 1603-20), 카본 나노섬유, 피치계 발포 섬유 또는, 이들 1종 이상의 혼합물을 포함한다. 적절하게는 부직 섬유 웹은 카본 섬유 또는 카본 나노섬유를 포함한다.
부직 섬유 웹이 생성된 섬유는 적절하게는 직경이 5 ㎚ 내지 12 ㎛이고; 섬유가 나노섬유인 경우 적절하게는 직경이 5 ㎚ 내지 1 ㎛, 바람직하게는 50 내지 500 ㎚이며; 모든 기타 섬유의 경우 적절하게는 직경이 1 ㎛ 내지 12 ㎛, 바람직하게는 5 ㎛ 내지 9 ㎛이다.
부직 섬유 웹가 생성되는 섬유의 섬유 길이는 사용한 섬유의 유형에 의존한다. 나노섬유의 경우, 길이는 적절하게는 10 ㎚ 내지 10 ㎛, 바람직하게는 100 ㎚ 내지 1,000 ㎚이고; 모든 기타 유형의 섬유의 경우, 길이는 적절하게는 2 ㎜ 내지 100 ㎜, 더욱 적절하게는 3 ㎜ 내지 50 ㎜, 더욱 적절하게는 3 ㎜ 내지 25 ㎜, 바람직하게는 6 ㎜ 내지 18 ㎜, 가장 바람직하게는 6 ㎜ 내지 12 ㎜이다. 2종 이상의 상이한 길이 또는 유형의 섬유를 동일한 웹에 사용할 수 있다.
부직 섬유 웹은 적절하게는 중량이 10 내지 500 gsm, 적절하게는 50 내지 100 gsm, 바람직하게는 70 내지 85 gsm이다. 탄화성 결합제를 사용한 함침 이전에, 부직 섬유 웹을 중합체 결합제 또는 기타 열 분해성 결합제와 함께 유지시킨다. 결합제의 적절한 예로는 폴리비닐 알콜(PVA) 섬유, 예컨대 유니티카 카세이 리미티드(Unitika Kasei Ltd.)의 Mewlon SML 및 가부시키가이샤 구라레(Kuraray Co. Ltd.)의 피브리본드(Fibribond) VPB107-1; 폴리에스테르 수성 분산액, 예컨대 이스트만 케미칼 컴파니(Eastman Chemical Company)의 WD-30 수분산성 중합체(30% 고형분); 스티렌/아크릴 수계 시스템, 예컨대 바스프(Basf)의 아크로날(Acronal) S605, 500D 또는 205D; 또는 물 중의 폴리비닐피롤리돈 용액, 예컨대 인터내셔날 스페셜티 프로덕츠(International Speciality Products, ISP)의 K-15를 들 수 있다. 중합체 결합제는 기판의 제조 중에 부직 섬유 웹으로부터 제거되고, 그리하여 최종 생성물 중에는 존재하지 않는다. 부직 섬유 웹은 상기 제시한 섬유를 포함하는 예비성형된 매트로서 얻을 수 있다. 예비성형된 매트의 예로는 테크니칼 파이버 프로덕츠 리미티드(Technical Fibre Products Ltd.) 제품의 옵티매트(Optimat)® 세트 또는 홀링스워쓰 앤드 보우즈(Hollingsworth and Vose) 제품의 AFN® 어드밴스드 파이버 논워븐즈(Advanced Fiber Nonwovens) 세트를 들 수 있다. 대안으로, 개개의 섬유는 공급처로부터 제공받을 수 있으며, 부직 섬유 웹은 당업자에게 공지된 기법에 의하여 생산된다. 이와 같은 기법의 예로는, 습식 제지 방법, 수류결합 또는 건식 침적 공정을 들 수 있다.
본 발명의 기체 확산 기판은 실질적으로 등방성 또는 이방성일 수 있으나, 적절하게는 실질적으로 등방성이다. 용어 '실질적으로 등방성'이라는 것은 부직 섬유 웹의 x-y 방향 성질이 인장 강도 및 표면 저항률에 대하여 서로 15% 이내, 바람직하게는 10% 이내에서 균형을 이루며; 이방성 구조는 인장 강도에 대한 x-y 방향 성질이 500:1(MD:CD) 정도로 높고, 표면 저항률에 대하여서는 100:1(MD:CD) 정도로 높은 물질이 생성된다는 것을 의미한다(MD는 종방향이며, CD는 횡방향이며, 종방향에 수직임). 인장 강도 및 표면 저항률의 측정 방법은 당업자가 숙지하고 있으며, 인장 강도는 테스트 ASTM D638 또는 ISO 527을 사용하여 측정할 수 있으며; 표면 저항률은 테스트 ASTM D257-99를 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 기체 확산 기판은 기체 확산 기판을 필요로 하는 전기화학 장치에서 전극으로서 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 추가의 측면은 본 발명의 기체 확산 기판 및, 기체 확산 기판에 적용된 전극촉매를 포함하는 기체 확산 전극을 제공한다. 기체 확산 기판은 기체 확산 전극에 투입되기 이전에 추가 처리를 제공하여 수화성(친수성)이 더 크도록 하거나 또는 내습성(소수성)이 더 크도록 할 수 있다. 임의의 처리의 성질은 사용하는 연료 전지의 유형 및 작동 조건에 의존한다. 기판은 액체 현탁액으로부터의 함침에 의하여 비정질 카본 블랙과 같은 물질의 투입에 의하여 수화성이 더 커질 수 있거나 또는, 중합체, 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 폴리플루오로에틸렌프로필렌(FEP)의 콜로이드성 현탁액을 사용하여 기판의 공극 구조체를 함침시킨 후 건조시키고, 중합체의 연화점보다 높게 가열하여 친수성이 더 커질 수 있다. 일부 적용예, 예컨대 PEMFC의 경우, 미공성 층 또는 베이스 층으로 통상적으로 지칭되는 추가의 탄소질 층은 또한 전극촉매층의 부착 이전에 적용될 수 있다. 본 발명의 기판은 또한, 애노드 및 캐소드 전극을 전기적으로 분리하며 그리고 전해질로서 작용하는 멤브레인 또는 기타의 분리판에 촉매층이 부착된 전지에 적합하다.
적절한 전극촉매는
(i) 백금족 금속(백금, 팔라듐, 로듐, 루테늄, 이리듐 및 오스뮴),
(ii) 금 또는 은,
(iii) 베이스 금속
또는 이들 금속 중 1종 이상 또는 이의 산화물을 포함하는 합금 또는 혼합물로부터 선택된다. 금속, 금속의 합금 또는 혼합물은 지지되지 않을 수 있거나 또는 적절한 지지체, 예를 들어 입자상 카본 상에서 지지될 수 있다. 임의의 소정의 전기화학 장치에 가장 적절한 전극촉매는 당업자에게 공지되어 있다.
본 발명의 전극은 연료 전지, 예를 들어 인산 연료 전지에 직접 사용될 수 있으며, 여기서 전해질은 지지 매트릭스, 예를 들어 탄화규소 중의 액체 인산이다.
대안으로, 본 발명의 기판 또는 전극은 양성자 교환 멤브레인 연료 전지에 사용하기 위한 멤브레인 전극 어셈블리에 투입될 수 있다. 따라서, 본 발명의 추가의 측면은 본 발명의 기판 및 촉매-코팅된 양성자 교환 멤브레인을 포함하는 멤브레인 전극 어셈블리를 제공하며, 여기서 기판은 멤브레인 상에서 촉매 코팅에 이웃한다. 본 발명의 대안의 측면에서, 본 발명의 전극 및 양성자 교환 멤브레인을 포함하는 멤브레인 전극 어셈블리가 제공되며, 여기서 전극상의 촉매층은 멤브레인에 이웃한다.
본 발명의 기판, 전극 및 멤브레인 전극 어셈블리가 사용될 수 있는 전기화학 장치로는 연료 전지, 특히 인산 및 양성자 교환 멤브레인 연료 전지를 들 수 있다. 따라서, 본 발명의 추가의 측면은 본 발명의 기판, 전극 또는 멤브레인 전극 어셈블리를 포함하는 연료 전지를 제공한다. 하나의 바람직한 실시양태에서, 연료 전지는 본 발명의 기판 또는 전극을 포함하는 인산 연료 전지이다. 제2의 실시양태에서, 연료 전지는 본 발명의 기판, 전극 또는 멤브레인 전극 어셈블리를 포함하는 양성자 교환 멤브레인 연료 전지이다.
본 발명의 추가의 측면은
(i) 부직 섬유 웹을 열 전도성 입자 및 탄화성 결합제의 혼합물로 함침시켜 함침된 웹을 제공하는 단계;
(ii) 부직 섬유 웹내의 탄화성 결합제를 100℃ 내지 250℃의 온도에서 경화시키는 단계;
(iii) 600℃ 내지 1,000℃, 적절하게는 700℃ 내지 900℃, 바람직하게는 약 800℃의 온도에서 합침된 웹의 1차 열 처리 단계를 실시하여 탄화성 결합제를 탄화시켜 탄소질 잔류물을 남기는 단계; 및
(iv) 1,800℃ 내지 3,000℃, 적절하게는 1,800℃ 내지 2,500℃, 바람직하게는 약 2,000℃ 내지 2,300℃의 온도에서 2차 열 처리 단계를 실시하여 기체 확산 기판을 제공하는 단계
를 포함하는, 본 발명의 기체 확산 기판의 제조 방법을 제공한다.
상기 제공된 온도는 근사치 온도이며, 제시된 수치의 ±50℃ 이내의 온도는 본 발명의 범위에 포함된다. 단계 (ii)에서 요구되는 온도는 사용한 특정 탄화성 결합제에 의존한다.
단계 (i)의 함침 공정은 당업자에게 공지된 임의의 기법, 예를 들면 수평 또는 수직 함침에 의하여 실시될 수 있다.
임의로, 1차 열 처리 단계[단계 (iii)] 이전에, 2 이상의 함침된 부직 섬유 웹을 150℃ 내지 160℃의 프레스내에서 소정 범위의 압력에서 크로스플라이 또는 비-크로스플라이 적층시켜 0.05 ㎜ 내지 10 ㎜, 적절하게는 0.10 ㎜ 내지 0.80 ㎜, 바람직하게는 0.20 ㎜ 내지 0.65 ㎜의 총 두께를 생성한다. 그후, 적층물은 상기 기재한 바와 같은 열 처리 단계 (iii) 및 (iv)로 처리한다.
본 발명은 첨부한 도면을 참고하여 추가로 설명하고자 하나, 이는 본 발명을 예로서 제시할 뿐이며, 본 발명을 한정하지 않는다.
실시예 1
83 gsm이며 10% 폴리비닐 알콜 결합제[뮤론(Mewlon) SML]로 결합된 등방성 카본 섬유 웹을 페놀성 수지[보덴의 SC-1008] 및 그라파이트 입자(VSGA5 99.9; d90 13 ㎛)로 함침시켜 추가 중량의 26%가 그라파이트 입자인 201 gsm(6% 휘발성 유분 포함)의 중량합을 생성하였다. 150℃ 내지 160℃에서 적절한 압력에서 2개의 비-크로스플라이 시이트를 함께 프레스 처리하여 0.60 내지 0.65 ㎜의 적층 두께를 생성한 후, 적층물을 열 처리중 압축하에 (0.221 ㎏/㎠의 압력에서) 특정의 변화율/냉각 영역에서 900℃에 이어서 2,500℃에서 열 처리하였다. 다양한 압축에 대하여 2개의 전극 구조 및 수직 열 전도율(NETZSCH 모델 LFA 447 나노플래쉬(NanoFlash) 확산계수 장치를 사용함)을 사용한 수직 전기 저항을 측정하고, 결과를 하기 표 1(전지 저항) 및 표 2(열 전도율)에 제시하였다. 기판의 다공도는 수은 다공도측정법을 사용하여 측정하여 약 70%인 것으로 밝혀졌다.
비교예 1
83 gsm이며 10% 폴리비닐 알콜 결합제(뮤론 SML)로 결합된 등방성 카본 섬유 웹을 페놀성 수지[보덴의 SC-1008]로 함침시켜 201 gsm(6% 휘발성 유분 포함)의 중량합을 생성하였다. 150℃ 내지 160℃에서 적절한 압력에서 2개의 비-크로스플라이 시이트를 함께 프레스 처리하여 0.60 내지 0.65 ㎜의 적층 두께를 생성한 후, 적층물을 열 처리중 압축하에 (0.221 ㎏/㎠의 압력에서) 특정의 변화율/냉각 영역에서 900℃에 이어서 2,800℃에서 열 처리하였다. 다양한 압축에 대하여 수직 전기 저항 및 수직 열 전도율을 측정하고, 결과를 하기 표 1(전지 저항) 및 표 2(열 전도율)에 제시하였다. 기판의 다공도는 수은 다공도측정법을 사용하여 측정하여 약 70.5%인 것으로 밝혀졌다.
전기 저항율 및 열 전도율 데이타 모두는 기술적 성능에서의 상당한 개선이 비교예 1, 즉 대조예에 비하여 실시예 1에서 달성될 수 있다는 것을 나타낸다. 다양한 압력에 대하여 전기 저항율 및 열 전도율의 성능은 특정 크기를 갖는 그라파이트 입자를 포함함으로써 개선되었다(증가된 열 전도율 및 더 낮은 전기 저항율). 게다가, 비교예 1의 열 전도율은 기판을 2,800℃의 고온에서 열 처리한 후 2.59 W/m·k로 측정된 반면, 본 발명의 실시예 1은 2,500℃의 훨씬 더 낮은 온도에서 열처리하여도 훨씬 더 높으며, 바람직한 4.47 W/m·k의 열 전도율을 달성하였다는 것을 알 수 있다. 높은 열 전도율 달성의 기술적 잇점 이외에, 요구되는 더 낮은 열 처리 온도는 저렴한 비용으로 생성될 수 있는 기판을 제공한다.
Claims (16)
- 부직 섬유 웹, 열 전도성 물질 및 탄소질 잔류물을 포함하며, 상기 열 전도성 물질 및 탄소질 잔류물이 부직 섬유 웹에 매립되어 있으며, 열 전도성 물질의 최대 치수가 1 내지 100 ㎛이고, 수은 다공도측정법을 사용하여 측정시 기체 확산 기판의 다공도가 80% 미만이고, 열 전도성 물질:탄소질 잔류물의 비가 10:90 내지 30:70이고, 열 전도성 물질이 나노섬유, 나노튜브 및 나노그라펜 소판으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 다공성 기체 확산 기판.
- 제1항에 있어서, 열 전도성 물질이 나노그라펜 소판인 다공성 기체 확산 기판.
- 제1항에 있어서, 탄소질 잔류물이 페놀성 수지 결합제의 탄소질 잔류물인 다공성 기체 확산 기판.
- 제2항에 있어서, 탄소질 잔류물이 페놀성 수지 결합제의 탄소질 잔류물인 다공성 기체 확산 기판.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 열 전도성 물질 및 탄소질 잔류물이 기판에서 부직 섬유 웹의 중량에 대하여 5 내지 700%의 중량합으로 존재하는 다공성 기체 확산 기판.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 기판의 수직(through-plane) 열 전도율이 1,000 ㎪의 압력에서 3 W/m·k 이상인 다공성 기체 확산 기판.
- (i) 부직 섬유 웹을 나노섬유, 나노튜브 및 나노그라펜 소판으로 이루어진 군으로부터 선택된 열 전도성 물질 및 탄화성 결합제의 혼합물로 함침시켜 함침된 웹을 제공하는 단계;
(ii) 부직 섬유 웹내의 탄화성 결합제를 100℃ 내지 250℃의 온도에서 경화시키는 단계;
(iii) 600℃ 내지 1,000℃에서 함침된 웹의 1차 열 처리 단계를 실시하여 탄화성 결합제를 탄화시켜 탄소질 잔류물을 남기는 단계; 및
(iv) 1,800℃ 내지 3,000℃에서 2차 열 처리 단계를 실시하여 기체 확산 기판을 제공하는 단계
를 포함하며, 여기서 열 전도성 물질:탄소질 잔류물의 비가 10:90 내지 30:70인, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 다공성 기체 확산 기판의 제조 방법. - 제7항에 있어서, 단계 (iii) 이전에, 2개 이상의 함침된 부직 섬유 웹을 적층시키는 방법.
- 제1항에 따른 다공성 기체 확산 기판, 및 상기 다공성 기체 확산 기판에 적용된 전극촉매(electrocatalyst)를 포함하는 기체 확산 전극.
- 제1항에 따른 다공성 기체 확산 기판, 및 촉매-코팅된 양성자 교환 멤브레인을 포함하는 멤브레인 전극 어셈블리.
- 제9항에 따른 기체 확산 전극, 및 양성자 교환 멤브레인을 포함하는 멤브레인 전극 어셈블리.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 다공성 기체 확산 기판, 또는 제9항의 기체 확산 전극, 또는 제10항 또는 제11항의 멤브레인 전극 어셈블리를 포함하는 연료 전지.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 다공성 기체 확산 기판 또는 제9항기체 확산 전극을 포함하는 인산 연료 전지.
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