KR101667956B1 - 스칸디움의 추출 방법 - Google Patents

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KR101667956B1
KR101667956B1 KR1020150181167A KR20150181167A KR101667956B1 KR 101667956 B1 KR101667956 B1 KR 101667956B1 KR 1020150181167 A KR1020150181167 A KR 1020150181167A KR 20150181167 A KR20150181167 A KR 20150181167A KR 101667956 B1 KR101667956 B1 KR 101667956B1
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이창규
김병원
장승규
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재단법인 포항산업과학연구원
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Abstract

스칸디움의 추출 방법에 관한 것으로, 스칸디움(Sc)을 포함하는 슬러리에 침출제를 투입하여 침출액을 준비하는 단계; 침출액에 나트륨 염 을 투입하여 침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계; 침출액에 추출액을 투입하여 스칸디움 추출물을 수득하는 단계; 및 스칸디움 추출물에 탈거액을 투입하여 스칸디움 정제물과 상기 추출액을 분리하는 단계;를 포함하는 스칸디움의 추출 방법을 제공한다.

Description

스칸디움의 추출 방법{METHOD FOR EXTRATING SCANDIUM}
스칸디움의 추출 방법에 관한 것이다.
스칸디움(Sc)은 통상 미량이 넓은 지역에 분포하고 있다. 대표적으로 알루미늄 제련공정에서 발생하는 레드머드(red mud) 또는 리모나이트(Limonite)광에 미량이 함유되어 있다. 니켈 추출 공정은 원광을 환원(reduction)하여 침출(leaching)하거나, 직접 침출하는 공정을 거치게 되는데, 이 과정에서 원광에 스칸디움(Sc)이 포함되어 있다면 함께 침출되게 된다. 또는 알루미늄제련공정에서 발생하는 레드머드에 미량이 포함되어 있어 이를 침출하여 미량의 스칸디움(Sc) 일부를 회수한다. 두 공정에서는 미량의 Sc를 침출하여 회수하게 되는데 통상적으로 침출 후 용매추출을 통해 농축된 Sc 또는 고순도 Sc을 얻게 된다.
Sc은 통상 원료(리모나이트 또는 레드머드 등)에 미량 함유되어 있어, 침출액 내의 Sc를 용매추출을 통해 회수할 경우, 부원료인 산(황산, 질산, 염산 등)과 염기(가성소다, 암모니아수 등)가 다량 소모되게 된다.
효과적인 스칸디움의 추출 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 스칸디움(Sc)을 포함하는 슬러리에 침출제를 투입하여 침출액을 준비하는 단계; 침출액에 나트륨 염을 투입하여 침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계; 침출액에 추출액을 투입하여 스칸디움 추출물을 수득하는 단계; 및 스칸디움 추출물에 탈거액을 투입하여 스칸디움 정제물과 추출액을 분리하는 단계;를 포함하는 스칸디움의 추출 방법을 제공한다.
침출제는 염산, 황산, 질산, 초산 또는 불산을 포함할 수 있다.
침출액을 준비하는 단계에서, 침출액의 pH는 0 내지 2일 수 있다.
침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계에서, 나트륨 염은 염화나트륨, 황산나트륨, 질산나트륨, 초산나트륨 또는 불화 나트륨을 포함할 수 있다. 구체적으로 나트륨 염은 황산나트륨을 포함할 수 있다.
침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계에서, 나트륨 염을 침출액 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부 투입할 수 있다.
추출액은 추출제를 포함하고, 추출제는 포스폰산 (phosphonic acid)계 화합물이 될 수 있다. 구체적으로 추출제는 Di(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA), Bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinic acid(CYANEX 272), 2-ethylhexyl phosphonic acid mono 2-ethylhexyl ester (PC88A), 또는 이들의 조합이 될 수 있다.
추출제의 농도는 0.005 내지 1 mol/liter가 될 수 있다.
추출액은 첨가제를 포함하고, 첨가제는, TBP(tributyl phosphate), n-Hexane, iso-butanol, iso-decanol, 또는 이들의 조합이 될 수 있다.
첨가제의 농도는 전체 추출액 내 1 내지 15 중량%가 될 수 있다.
추출액은 희석제를 포함하고, 희석제는, 탄화수소계 액체(hydrocarbon liquid)가 될 수 있다.
추출액을 분리하는 단계 이전에, 스칸디움 추출물을 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
탈거액은 NaOH, NH4OH, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
탈거액 내 NaOH, NH4OH, 또는 이들의 조합의 농도는 1 내지 10 중량%가 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 스칸디움의 추출 방법은 추출 공정 이전에 철(Fe)를 제거하여, 추출 공정에서 추출액으로 추출되는 Fe가 현저히 감소되며, 추출액 내의 Fe를 제거하기 위해, 강산 또는 옥살산을 이용하여 스크러빙(Scrubbing) 할 필요가 없어진다.
이로 인해, 보다 효과적으로 용매 추출을 수행할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 의한 스칸디움의 추출 방법의 순서도이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명의 일 구현예에서는 용매추출공정 중에서 추출 공정 이전에 철(Fe)를 제거하여, 추출 공정에서 추출액으로 추출되는 Fe가 현저히 감소됨으로써 보다 경제성 있게 Sc을 회수하고자 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 스칸디움의 추출 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸다. 도 1의 스칸디움의 추출 방법의 순서도는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 스칸디움의 추출 방법을 다양하게 변형할 수 있다.
도 1에 도시된 것과 같이, 본 발명의 일 실시예에 의한 스칸디움의 추출 방법은 스칸디움(Sc)을 포함하는 슬러리에 침출제를 투입하여 침출액을 준비하는 단계(S10); 침출액에 나트륨 염을 투입하여 침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계(S20); 침출액에 추출액을 투입하여 스칸디움 추출물을 수득하는 단계(S30); 및 스칸디움 추출물에 탈거액을 투입하여 스칸디움 정제물과 추출액을 분리하는 단계(S40);를 포함한다.
종래의 방법은 침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계(S20)를 포함하지 않고, 추출액 내의 철 성분도 같이 추출되어, 추출액 내의 철을 제거하기 위해 강산 또는 옥살산을 이용하여 스크러빙(Scrubbing)하여야만 했다. 본 발명의 일 실시예에서는 침출액에 나트륨 염을 투입하여 침출액 내의 철(Fe)을 제거하고, 이후 철이 제거된 침출액으로부터 Sc를 추출함으로써 강산 또는 옥살산을 이용하여 스크러빙(Scrubbing)할 필요가 없어지고, 효과적으로 용매 추출을 수행할 수 있다.
도 1로 돌아오면, 단계(S10)에서는 스칸디움(Sc)을 포함하는 슬러리에 침출제를 투입하여 침출액을 준비한다. 이 때 스칸디움을 포함하는 슬러리는 리모나이트광에서의 니켈을 추출하는 공정에서의 침출잔사 또는 알루미늄 제련 공정에서 발생하는 레드 머드의 침출잔사에 중량 기준으로 2 내지 3배의 공정수를 투입한 슬러리가 될 수 있다. 이러한 슬러리에는 Sc외에 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 실리콘(Si), 구리(Cu)등이 불순물로 포함된다.
침출잔사 중량 기준으로 2 내지 3배의 공정수를 투입하는 이유는 침출 후 용매추출 연계하는 공정의 특성상 공정수 투입량이 3배를 초과하여 많아질 경우, 침출액 중 Sc 농도가 현저히 낮아 용매추출 공정의 처리물량이 많아져 경제성이 떨어지는 단점이 있으며, 2배 미만의 공정수 투입 시는 슬러리화가 부족하여 침출공정을 수행하기가 어려운 단점이 있다.
침출제는 염산, 황산, 질산, 초산 또는 불산을 포함할 수 있다. 화학당량 대비 7 내지 9 중량%에 해당하는 침출제를 투입하고 5분 이상의 침출반응을 할 시, 침출액의 pH는 0 내지 2가 된다. 전술한 범위에서 Sc가 선택적으로 침출되고, 그 밖의 다른 불순물은 침출되지 않을 수 있다. 더욱 구체적으로 침출액의 pH는 0.5 내지 1이 될 수 있다.
침출제의 투입량이 너무 적으면, Sc이 용액으로 녹아나오는 양이 적게 되고, 투입량이 많더라도, Sc의 침출량은 한정되어 있고, Fe, Mg 등의 불순물이 더 침출되게 되므로, 7 내지 9 중량%에 해당하는 침출제 투입하는 것이 바람직하다.
침출 반응 시간도 5분 미만에서는 Sc이 녹아나오지 않으며, 5분 이상 시는 Sc는 동일한 수준이며, Fe, Mg등 기타불순물이 용액으로 녹아나오게 된다.
다음으로 단계(S20)에서는 침출액에 나트륨 염을 투입하여 침출액 내의 철(Fe)을 제거한다. 이 때, 나트륨 염은 염화나트륨, 황산나트륨, 질산나트륨, 초산나트륨 또는 불화 나트륨을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 황산나트륨을 포함할 수 있다.
일예로서, 나트륨 염으로서 황산나트륨을 사용하는 경우, 하기 반응식과 같이 황산나트륨이 철과 반응하여 자로사이트(Jarosite)가 형성되며, 침출액 내의 철이 제거된다.
2Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 12H2O --> Na2Fe6(SO4)4(OH)12 + 6H2SO4
침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계에서, 나트륨 염을 침출액 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부 투입할 수 있다. 나트륨 염을 너무 적게 투입하면, 철의 제거량이 적어지게 된다. 나트륨 염을 너무 많이 투입하더라도, 철의 제거량에는 한계가 있다. 따라서 전술한 범위로 나트륨 염을 투입할 수 있다.
다음으로 단계(S30)에서는 침출액에 추출액을 투입하여 스칸디움 추출물을 수득한다.
침출액을 전술한 pH 범위로 조절하기 위해 침출액은 염산, 황산, 질산, 초산 또는 불산을 포함할 수 있다.
추출액은 추출제를 포함하고, 추출제는 포스폰산 (phosphonic acid)계 화합물이 될 수 있다. 구체적으로 추출제는 Di(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA), Bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinic acid(CYANEX 272), 2-ethylhexyl phosphonic acid mono 2-ethylhexyl ester (PC88A), 또는 이들의 조합이 될 수 있다.
추출제의 농도는 0.005 내지 1 mol/liter가 될 수 있다. 전술한 범위 내에서 Sc를 높은 추출율로 추출할 수 있다.
추출액은 첨가제를 포함하고, 첨가제는, TBP(tributyl phosphate), n-Hexane, iso-butanol, iso-decanol, 또는 이들의 조합이 될 수 있다. 첨가제는 추출 여액과의 분리를 용이하게 하는 효과가 있다.
첨가제의 농도는 전체 추출액 내 1 내지 15 중량%가 될 수 있다. 첨가제가 너무 적게 포함될 경우, 추출제와 추출 여액의 분리가 용이치 않을 수 있다. 첨가제가 너무 많이 포함될 경우, Sc의 추출율이 낮아질 수 있다. 따라서 전술한 범위로 첨가제의 첨가량을 조절할 수 있다.
추출액은 희석제를 포함하고, 희석제는, 탄화수소계 액체(hydrocarbon liquid)가 될 수 있다.
단계(S30) 이후, 단계(S40) 이전에 스칸디움 추출물을 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
단계(S40)은 스칸디움 추출물에 탈거액을 투입하여 스칸디움 정제물과 추출액을 분리한다.
탈거액은 NaOH, NH4OH, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
탈거액 내 NaOH, NH4OH, 또는 이들의 조합의 농도는 1 내지 10 중량%가 될 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 - 침출잔사 분석
리모나이트광을 수소로 환원한 후, 염산으로 침출하고, Ni의 석출을 용이하게 하기 위해 침출액을 pH를 조절 후, 석출공정으로 Ni침출액은 이송된다.
pH가 조절된 침출액은 다량의 잔사를 포함하고 있는데, 이를 2차에 걸쳐 수세한 후 회수하여 Sc 원료로 사용하였다.
이 과정은 본 발명의 검증에 사용하기 위한 원료를 얻는 과정으로 상세한 내용은 생략한다. 참고로 자세한 과정은 수소환원공정(KR 10-2010-0128249)를 참고하기 바란다.
2차 수세가 된 잔사에는 Sc이 일부 포함되어 있으며, 침출잔사 성분은 하기 표 1과 같다.
단위:ppm Sc Fe Ni Mg Si Al Cr Cu Ca Mn Co Zn P
침출 잔사 144 171419 1730 51901 174736 46782 74946 200 1377 5577 277 1163 244
실시예 2 - 침출반응
침출잔사에 잔사의 중량 대비 2.5배의 공정수를 투입하여 슬러리화 한 후 하기 표 2에 해당하는 침출제를 투입 후 5분 이상의 침출반응을 하여 pH 0.5 까지 침출반응을 진행하였다.
침출제 화학 당량(%) 침출시간
(분)		 Mg(ppm) Fe(ppm) Sc(ppm)
황산(97wt%) 7 5 3,740 1,616 13
12 5 4,106 3,148 14
17 5 4,259 3,899 14
22 5 4,289 4,416 14
염산(20wt%) 9 5 3,722 946 10
9 10 3,822 970 10
9 20 3,817 1,192 10
9 30 4,181 1,380 11
9 40 4,206 1,526 11
9 50 4,226 1,519 11
9 60 4,383 1,638 11
상기 표 2에서 나타나는 것과 같이 침출제의 양 및 침출 시간을 늘리더라도 스칸디움의 양은 증가하지 아니하며, 오히려 Mg, Fe 등의 불순물만이 증가하게 된다.
실시예 3 - Fe 제거 반응
침출잔사를 황산으로 침출한 침출액을 준비하였다. 침출액 내의 성분은 하기 표 3에 정리하였다.
침출액에 황산나트륨(Na2SO4)를 20g, 40g, 60g 투입하여 혼입하고, 성분을 분석하여 하기 표 3에 정리하였다.
단위:ppm Mg Ca Mn Fe Co Ni Cr Si Al Cu Zn Sc
침출액 5358 561 68 2183 24 201 107 244 536 20 <10 14
20g 5003 552 63 1996 23 185 98 231 592 20 <10 13
40g 4758 614 61 1576 21 171 85 220 605 19 <10 12
60g 4358 543 55 1421 21 165 79 213 582 18 <10 11
표 3에 나타나듯이, Na2SO4 투입에 따라 Fe3 +가 제거되어 Fe 함량이 약 28wt% 저감됨을 확인할 수 있다.
실시예 4 - 추출 반응
추출액의 구성으로, D2EHPA : TBP : ESCAID110 을 부피비 600 : 300 : 2100 으로 1000ml 제조하였다.
침출액을 20%HCl을 사용하여 pH0.46으로 조절 후 유기상의 18.72배의 부피 만큼을 분당 26ml로 12시간동안 투입하여 유기상과 용매추출 반응 시키고 유기상은 리싸이클링하고 수상은 배출시켰다. 총 투입량은 18,000mL였다. 추출여액의 성분을 분석하여 하기 표 4에 정리하였다.
단위:ppm Sc Al Si Cr Fe Mg Mn Ni Cu Co Zn Ca
침출액 18 2318 349 779 4111 4095 102 341 14 25 <10 235
1시간 후 <1 2196 387 837 2483 3766 93 344 13 21 <10 230
2시간 후 <1 2146 367 818 2177 3701 92 331 13 21 <10 290
3시간 후 <1 2249 378 852 2313 3869 95 344 14 21 <10 240
4시간 후 <1 2195 379 842 2666 3800 95 341 13 21 <10 234
5시간 후 <1 2188 397 856 3056 3764 97 348 14 22 <10 274
6시간 후 <1 2200 390 840 3637 3805 97 344 13 21 <10 229
7시간 후 <1 2184 389 834 3656 3731 94 342 13 21 <10 228
8시간 후 <1 2172 391 841 3819 3726 95 345 13 22 <10 232
10시간후 <1 2095 389 846 3894 3568 95 346 13 22 <10 227
11시간후 <1 2062 391 841 3881 3494 95 344 13 21 <10 225
12시간후 <1 2106 397 850 3956 3554 96 349 13 22 <10 229
표 4에서 나타나듯이, 침출액 대비 Sc을 제외한 다른 원소의 추출은 미미하다고 할수 있으며, Sc의 경우 거의 모두 추출이 되는 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예 들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (15)

  1. 스칸디움(Sc)을 포함하는 슬러리에 침출제를 투입하여 침출액을 준비하는 단계;
    상기 침출액에 나트륨 염을 투입하여 상기 침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계;
    상기 침출액에 추출액을 투입하여 스칸디움 추출물을 수득하는 단계; 및
    상기 스칸디움 추출물에 탈거액을 투입하여 스칸디움 정제물과 상기 추출액을 분리하는 단계;를 포함하는 스칸디움의 추출 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 침출제는 염산, 황산, 질산, 초산 또는 불산을 포함하는 스칸디움의 추출 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 침출액을 준비하는 단계에서, 침출액의 pH는 0 내지 2인 스칸디움의 추출 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계에서, 상기 나트륨 염은 염화나트륨, 황산나트륨, 질산나트륨, 초산나트륨 또는 불화 나트륨을 포함하는 스칸디움의 추출 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 나트륨 염은 황산나트륨을 포함하는 스칸디움의 추출 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 침출액 내의 철(Fe)을 제거하는 단계에서, 상기 나트륨 염을 상기 침출액 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부 투입하는 스칸디움의 추출 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 추출액은 추출제를 포함하고, 상기 추출제는 포스폰산 (phosphonic acid)계 화합물인 것인 스칸디움의 추출 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 추출제는 Di(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA), Bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinic acid(CYANEX 272), 2-ethylhexyl phosphonic acid mono 2-ethylhexyl ester (PC88A), 또는 이들의 조합인 것인 스칸디움의 추출 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 추출제의 농도는 0.005 내지 1 mol/liter인 것인 스칸디움의 추출 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 추출액은 첨가제를 포함하고,
    상기 첨가제는, TBP(tributyl phosphate), n-Hexane, iso-butanol, iso-decanol, 또는 이들의 조합인 것인 스칸디움의 추출 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 첨가제의 농도는 전체 추출액 내 1 내지 15 중량%인 것인 스칸디움의 추출 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 추출액은 희석제를 포함하고,
    상기 희석제는, 탄화수소계 액체(hydrocarbon liquid)인 것인 스칸디움의 추출 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 추출액을 분리하는 단계 이전에,
    상기 스칸디움 추출물을 세정하는 단계를 더 포함하는 것인 스칸디움의 추출 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 탈거액은 NaOH, NH4OH, 또는 이들의 조합을 포함하는 스칸디움의 추출 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 탈거액 내 NaOH, NH4OH, 또는 이들의 조합의 농도는 1 내지 10 중량% 인 것인 스칸디움의 추출 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20130076261A (ko) * 2011-12-28 2013-07-08 주식회사 포스코 모나자이트로부터 희토류 원소를 추출하는 방법
JP2015163729A (ja) * 2014-01-31 2015-09-10 住友金属鉱山株式会社 スカンジウム回収方法

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