KR101638584B1

KR101638584B1 - 실리카 유리 도가니의 평가 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법

Info

Publication number: KR101638584B1
Application number: KR1020147020091A
Authority: KR
Inventors: 토시아키 스도; 타다히로 사토; 켄 키타하라; 에리코 키타하라; 마키코 코다마
Original assignee: 가부시키가이샤 섬코
Priority date: 2011-12-22
Filing date: 2012-10-31
Publication date: 2016-07-11
Also published as: CN104145051A; US20140326172A1; TWI480505B; EP2796595A4; US9809902B2; CN104145051B; EP2796595A1; KR20140104500A; WO2013094318A1; EP2796595B1; TW201337209A

Abstract

비파괴적으로 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 측정할 수 있는 실리카 유리 도가니의 평가 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 실리카 유리 도가니의 내표면을 따라 비접촉으로 내부 측거부를 이동시키고, 이동 경로 위의 복수 개의 측정점에 있어서 내부 측거부로부터 상기 도가니의 내표면에 대해 비스듬한 방향으로 레이저광을 조사하고, 상기 내표면으로부터의 내표면 반사광을 검출함으로써 내부 측거부와 상기 내표면 사이의 내표면 거리를 측정하고, 각 측정점의 삼차원 좌표와 상기 내표면 거리를 관련시킴으로써 상기 도가니의 내표면 삼차원 형상을 구하는 공정을 구비하는 실리카 유리 도가니의 평가 방법이 제공된다.

Description

실리카 유리 도가니의 평가 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법{METHOD FOR EVALUATING SILICA GLASS CRUCIBLE, METHOD FOR PRODUCING SILICON SINGLE CRYSTALS}

본 발명은 실리카 유리 도가니의 평가 방법 및 실리콘 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.

실리콘 단결정의 제조에는 실리카 유리 도가니를 이용한 초크랄스키법(CZ법)이 채용되고 있다. 구체적으로 설명하면, 실리카 유리 도가니의 내부에 실리콘 다결정 원료를 용융한 실리콘 융액(融液)을 저장하고, 실리콘 단결정의 종자 결정을 접촉시키고, 회전시키면서 서서히 인상하고, 실리콘 단결정의 종자 결정을 핵으로서 성장시켜 실리콘 단결정을 제조한다. 실리카 유리의 연화점은 1200 내지 1300℃ 정도인 데 반해, 실리콘 단결정의 인상 온도는 1450 내지 1500℃로서 실리카 유리의 연화점을 초과하는 매우 고온이다. 또한, 인상 시간은 2주일 이상이 되기도 한다.

인상되는 실리콘 단결정의 순도는 99.999999999% 이상일 것이 요구되므로, 인상에 사용되는 실리카 유리 도가니도 매우 고순도일 것이 요구된다.

실리카 유리 도가니의 사이즈는, 직경이 28인치(약 71cm), 32인치(약 81cm), 36인치(약 91cm), 40인치(약 101cm) 등인 것이 있다. 직경 101cm인 도가니는 중량이 약 120kg이나 되는 거대한 것으로서, 그곳에 수용되는 실리콘 융액의 질량은 900kg 이상이다. 즉, 실리콘 단결정의 인상시에는 약 1500℃의 실리콘 융액이 900kg 이상이나 도가니에 수용되게 된다.

실리콘 단결정 인상에 사용하는 도가니는, 일반적으로, 회전 몰드의 내표면에 평균 입자 크기 300μm 정도의 실리카 분말(가루)을 퇴적시켜 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말층 형성 공정과, 몰드측으로부터 실리카 분말층을 감압하면서 실리카 분말층을 아크 용융시킴으로써 실리카 유리층을 형성하는 아크 용융 공정을 구비한다(이 방법을 "회전 몰드법"이라고 함).

아크 용융 공정의 초기에는 실리카 분말층을 강하게 감압함으로써 기포를 제거하여 투명 실리카 유리층(이하, "투명층"이라고 함.)을 형성하고, 그 후, 감압을 약하게 함으로써 기포가 잔류한 기포 함유 실리카 유리층(이하, "기포 함유층"이라고 함.)을 형성함으로써 내표면측에 투명층을 가지며, 외표면측에 기포 함유층을 갖는 이층 구조의 실리카 유리 도가니를 형성할 수 있다.

도가니의 제조에 사용되는 실리카 분말에는 천연 석영을 분쇄하여 제조되는 천연 실리카 분말이나 화학 합성에 의해 제조되는 합성 실리카 분말이 있는데, 특히 천연 실리카 분말은 천연물을 원료로 하고 있으므로 물성, 형상, 사이즈가 불균일해지기 쉽다. 물성, 형상, 사이즈가 변화하면 실리카 분말의 용융 상태가 변화하므로 동일한 조건으로 아크 용융을 수행해도 제조되는 도가니의 내표면 형상, 내표면 상태, 기포 분포 상태, 투명층의 두께 등은 도가니마다 다르며, 또는 각 도가니에 있어서도 부위마다 다른 경우가 있다.

실리카 유리 도가니의 형상을 측정하는 장치로는, 특허 문헌 1 내지 2에 기재된 것이 알려져 있다. 특허 문헌 1 내지 2에 기재된 장치에서는 광전 센서를 이용하여 도가니의 높이 및 외경이 측정되고 있다.

특허 문헌 1 : 일본 특허 공개 공보 평 10-185545호 특허 문헌 2 : 일본 특허 공개 공보 평 10-185546호 특허 문헌 3 : 일본 특허 공개 공보 제2000―16820호 특허 문헌 4 : 일본 특허 공개 공보 제2001―261353호 특허 문헌 5 : 일본 특허 공개 공보 제2010-241623호 특허 문헌 6 : 일본 특허 공개 공보 평 11―292694호 특허 문헌 7 : 일본 특허 공개 공보 제2005-97050호 특허 문헌 8 : 국제 특허 공개 공보 제WO2009/104532호

특허 문헌 1 내지 2의 장치를 사용하면 도가니의 높이 및 외경을 측정할 수 있지만, 이 장치는 도가니의 내표면의 삼차원 형상의 측정에는 사용할 수 없다.

본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 비파괴적으로 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 측정할 수 있는 실리카 유리 도가니의 평가 방법을 제공하는 것이다.

본 발명에 따르면, 실리카 유리 도가니의 내표면을 따라 비접촉으로 내부 측거부(內部測距部)를 이동시키고, 이동 경로 위의 복수 개의 측정점에 있어서 내부 측거부로부터 상기 도가니의 내표면에 대해 비스듬한 방향으로 레이저광을 조사하고, 상기 내표면으로부터의 내표면 반사광을 검출함으로써 내부 측거부와 상기 내표면 사이의 내표면 거리를 측정하고, 각 측정점의 삼차원 좌표와 상기 내표면 거리를 관련시킴으로써 상기 도가니의 내표면 삼차원 형상을 구하는 공정을 구비하는 실리카 유리 도가니의 평가 방법이 제공된다.

본 발명자들은, 도가니의 성능 향상이나 품질 관리를 용이하게 하려면 도가니의 내표면의 삼차원 형상이나 투명층의 두께의 삼차원 분포의 데이터를 취득하는 것이 필수적이라고 생각했으나, 도가니가 투명체이므로 광학적으로 삼차원 형상을 측정하기는 어려웠다. 도가니 내표면에 광을 조사하여 화상을 취득하고 그 화상을 해석하는 방법도 시도해 보았으나, 이 방법에서는 화상의 해석에 매우 긴 시간이 소요되기 때문에 도가니의 내표면 전체의 삼차원 형상의 측정에는 도저히 사용할 수 있는 것이 아니었다.

이러한 상황에 있어서, 본 발명자들은 도가니의 내표면에 대해 비스듬한 방향에서 레이저광을 조사했더니 도가니 내표면으로부터의 반사광(내표면 반사광)이 검출 가능하다는 것을 발견했다.

그리고, 내표면 반사광은 내부 측거부와 내표면 사이의 거리에 상응하여 내부 측거부에 설치되어 있는 검출기의 서로 다른 위치에서 검출되므로, 삼각 측량의 원리에 의해 내부 측거부와 내표면 사이의 내표면 거리가 측정된다.

또한, 도가니의 내표면을 따른 복수 개의 측정점에 있어서 측정이 수행되는데, 각 측정점에서의 내부 측거부의 좌표와 내표면 거리를 관련시킴으로써 각 측정점에 대응하는 도가니 내표면 좌표가 얻어진다.

그리고, 도가니의 내표면을 따라, 예를 들면 2mm 간격의 메시 형태로 다수 개의 측정점을 배치하여 측정을 수행함으로써 메시 형태의 내표면 좌표가 얻어지며, 이에 따라 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 구할 수 있다.

본 발명의 방법이 우수한 것은 화상 해석에 의한 방법에 비해 데이터의 샘플링 레이트가 현저하게 큰 것이며, 예비 실험에 따르면, 직경 1m의 도가니로 10만점의 측정을 하는 경우라도 10분 정도만에 내표면 전체의 삼차원 형상의 측정을 마칠 수 있었다.

또한, 본 발명의 방법이 우수한 점은 도가니의 내표면 전체의 삼차원 형상이 비파괴로 결정될 수 있기 때문에 실제의 제품의 삼차원 형상을 알 수 있다는 것이다. 종래에는 도가니를 절단하여 샘플을 작성하고 이 샘플의 삼차원 형상을 측정하였으나, 이 방법으로는 실제의 제품의 데이터를 취득할 수 없고 샘플 작성에 시간과 비용이 소요된다는 문제가 있으므로, 본 발명은 실제의 제품의 삼차원 형상을 저비용으로 측정할 수 있는 점에서 이점(장점)이 크다. 또한, 본 발명은 외경 28인치 또는 32인치 이상의 대형 도가니나 40인치 이상의 초대형 도가니에 있어서 특히 이점이 있다. 왜냐하면, 이러한 도가니에 있어서는 샘플 작성에 소요되는 시간과 비용이 소형 도가니에 비해 매우 크기 때문이다.

나아가, 본 발명의 방법에 따르면, 비접촉으로 도가니 내표면의 삼차원 형상을 측정할 수 있는 것이 다른 이점이다. 전술한 바와 같이, 99.999999999% 이상이라는 매우 고순도의 실리콘 단결정을 제조하기 위해서는 도가니 내표면이 매우 청순(淸純)하게(깨끗하게) 유지되는 것이 필수적인데, 접촉식의 방법에서는 도가니 내표면이 오염되기 쉬운 데 반해, 본 발명과 같이 비접촉식의 방법에서는 내표면의 오염을 방지할 수 있다.

이러한 실리카 유리 도가니는 직경 200 내지 450mm(예: 200mm, 300mm, 450mm)이고 길이가 2m 이상인 대형의 단결정 실리콘 잉곳의 제조에 바람직하게 이용된다. 이러한 대형 잉곳으로부터 제조되는 단결정 실리콘 웨이퍼는 플래시 메모리나 DRAM의 제조에 바람직하게 이용된다.

플래시 메모리나 DRAM은 저가격화가 급속하게 진행되고 있으므로 그 요구에 부응하기 위해 대형의 단결정 실리콘 잉곳을 고품질 및 저비용으로 제조하는 것이 필요하며, 그를 위해서는 대형의 도가니를 고품질 및 저비용으로 제조하는 것이 필요하다.

또한, 현재는 직경 300mm의 웨이퍼를 이용한 프로세스가 주류이며, 직경 450mm의 웨이퍼를 이용한 프로세스가 개발중이다. 그리고, 직경 450mm의 웨이퍼를 안정적으로 제조하기 위해 고품질의 대형 도가니가 점점 요망되고 있다.

본 발명에서는 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 그 전체 둘레에 걸쳐 측정하는 것으로서, 본 발명에 따르면, 제조한 도가니의 내표면 형상이 그 사양과 일치하는지 여부를 용이하게 판단할 수 있다. 그리고, 내표면 형상이 사양에서 벗어난 경우에는 아크 용융 조건 등의 제조 조건을 변경함으로써 사양과 일치한 내표면 형상을 갖는 고품질의 도가니를 고수율로 제조할 수 있게 된다.

또한, 정확한 내표면 삼차원 형상이 얻어지면, 카메라, 현미경, 적외 흡수 스펙트럼 측정용 프로브, 라만 스펙트럼 측정용 프로브 등 각종 측정 기기를 도가니의 내표면을 따라 이동시키면서 측정을 수행함으로써 도가니 내표면의 각종 물성의 삼차원 분포를 얻을 수 있다. 종래에는 도가니로부터 샘플을 잘라내어 각종 물성을 측정했으나, 그 방법으로는 비파괴 및 전수 검사가 불가능하므로 도가니의 품질 향상으로는 이어지지 않는다. 본 발명에서는 비파괴 및 전수 검사에 의해 도가니의 각종 물성을 측정할 수 있으므로 이상한 데이터가 얻어지면 곧바로 검토를 수행하여 그 원인 추궁을 수행하기가 용이해진다. 이와 같이 본 발명은 종래 기술에서는 불가능하던 비파괴 및 전수 검사가 가능해지는 점에서 큰 기술적 의의를 갖는 것이다.

내표면의 삼차원 형상 측정이나 각종 물성의 삼차원 분포의 측정은 로봇 아암의 선단을 도가니 내표면을 따라 이동시키고, 그 이동 중인 복수 점에서 측정을 수행함으로써 수행하는 것이 바람직하다. 이러한 방법의 이점은 측정점의 좌표를 취득할 수 있다는 것이다. 작업자가 프로브를 이동시켜 측정을 수행한 경우 측정 지점의 정확한 좌표를 얻을 수 없으므로 얻어진 측정값이 도가니의 어느 위치에 대응해 있는지를 정확하게 알 수가 없다. 로봇 아암을 사용하면 정확한 좌표를 얻을 수 있으므로 측정한 데이터의 이용 가치가 높다.

도가니는 대형화될수록 제조가 어려워진다. 직경 10cm이고 두께 1cm인 팬 케이크를 굽기는 쉽지만, 직경 50cm이고 두께 5cm인 팬 케이크를 잘 굽기는 매우 어려운 기술이라는 것을 상상하면 이해하기 쉽다. 대형 사이즈의 팬 케이크는 표면이 타버리거나 내부가 설익어 버리는데, 그와 동일하게 대형 도가니의 제조 시의 열 관리는 소형 도가니에 비해 어려워 내표면 형상이나 내표면 물성에 불균일이 생기기 쉽다. 따라서, 대형 도가니에서는 본 발명의 방법을 사용하여 내표면의 삼차원 형상이나 내표면 물성의 삼차원 분포를 측정할 필요성이 특히 크다.

또한, 실리콘 단결정의 인상시에는 도가니 내에 보유된 실리콘 융액의 온도를 1450 내지 1500℃라는 고온으로 유지하기 위해 도가니의 주위로부터 카본 히터 등으로 실리콘 융액이 가열된다. 도가니가 대형화될수록 카본 히터로부터 도가니의 중심까지의 거리가 길어지며(도가니의 반경이 25cm에서 50cm로 증가하면 카본 히터부터 도가니의 중심까지의 거리는 대략 배가 된다.), 그 결과, 도가니 중심에서의 실리콘 융액의 온도를 그 융점 이상의 온도로 유지하기 위해 카본 히터로부터 도가니를 통해 실리콘 융액에 주는 열량도 증가한다. 이 때문에 도가니가 대형화됨에 따라 도가니에 가해지는 열량도 증가하고, 도가니가 변형되는 등의 문제가 일어나기 쉽다. 그 때문에 대형 도가니에서는 소형 도가니보다 도가니 형상이나 내표면의 물성의 불균일이 실리콘 단결정의 인상에 있어서 문제를 일으키기 쉽다. 따라서, 대형 도가니에서는 본 발명의 방법을 사용하여 내표면의 삼차원 형상이나 내표면 물성의 삼차원 분포를 측정할 필요성이 특히 크다.

또한, 대형 도가니의 중량은 39kg 이상(예를 들면, 직경 71cm의 도가니에서는 39kg, 직경 81cm의 도가니에서는 59kg, 직경 91cm의 도가니에서는 77kg, 직경 101cm의 도가니에서는 121kg)이 되므로 인력(人力)으로 핸들링하기는 매우 어렵다. 또한, 도가니의 전체 둘레에 걸쳐 내표면 삼차원 형상을 측정하려면 도가니를 회전시킬 필요가 있는데, 인력으로 도가니를 회전시키기는 어렵고, 회전각을 정확하게 취득하기도 어렵다. 따라서, 본 발명자들은 반송용 로봇 아암으로 도가니를 파지하고, 파지한 채 측정을 수행하는 것을 생각해냈다. 반송용 로봇 아암을 사용하면 무겁고 깨지기 쉬운 도가니를 용이하고 안전하게 옮길 수 있으며, 또한 측정 영역의 정확한 위치에 도가니를 세팅할 수 있다. 또한, 도가니를 예를 들면 5도씩 정확하게 회전시킬 수 있으므로 내표면의 삼차원 형상이나 각종 물성의 삼차원 분포를 정밀하게 측정하는 것이 가능해진다.

도가니의 내표면적은 직경 81cm의 도가니에서는 약 14400cm², 직경 91cm의 도가니에서는 약 16640cm², 직경 101cm의 도가니에서는 약 21109cm²이다. 도가니의 내표면을 따라 내부 로봇 아암의 선단을 이동시켜 내표면의 화상을 취득할 수 있는데, 한 장의 사진이 4cm×4cm인 경우, 내표면 전체를 촬영한 경우 사진의 장수는 직경 81cm인 도가니에서는 약 900장, 직경 91cm인 도가니에서는 약 1000장, 직경 101cm인 도가니에서는 약 1300장이다. 각 도가니에 대해 이만큼의 장수의 사진이 필요해지는데, 본 발명의 방법에 따르면, 내부 로봇 아암과 반송용 로봇 아암을 협동(協動)시켜 촬영을 수행함으로써 비교적 단시간에 이렇게나 많은 장수의 사진 촬영이 가능해졌다.

이하, 본 발명의 구체적인 실시 형태에 대해 설명한다.

<계면 삼차원 형상의 측정>

바람직하게는, 상기 도가니는 내표면측에 투명 실리카 유리층과 외표면측에 기포 함유 실리카 유리층을 가지며, 상기 내부 측거부는 상기 투명 실리카 유리층과 상기 기포 함유 실리카 유리층의 계면으로부터의 계면 반사광을 검출하고, 상기 내부 측거부와 상기 계면 사이의 계면 거리를 측정하고,

각 측정점의 삼차원 좌표와 상기 계면 거리를 관련시킴으로써 상기 도가니의 계면 삼차원 형상을 구하는 공정을 추가로 구비한다.

본 발명자들이 도가니의 내표면에 대해 비스듬한(경사진) 방향에서 레이저광을 조사했더니, 도가니 내표면으로부터의 반사광(내표면 반사광) 이외에 투명층과 기포 함유층의 계면으로부터의 반사광(계면 반사광)도 검출이 가능하다는 것을 발견했다. 투명층과 기포 함유층의 계면은 기포 함유율이 급격하게 변화하는 면인데, 공기와 유리의 계면과 같은 명확한 계면은 아니기 때문에 투명층과 기포 함유층의 계면으로부터의 반사광이 검출 가능하다는 것은 경이로운 발견이었다.

그리고, 내표면 반사광과 계면 반사광은 내부 측거부에 설치되어 있는 검출기의 서로 다른 위치에서 검출되므로, 삼각 측량의 원리에 의해 내부 측거부와 내표면 사이의 내표면 거리 및 내부 측거부와 계면 사이의 계면 거리가 측정된다.

또한, 도가니의 내표면을 따른 복수 개의 측정점에 있어서 측정이 수행되는데, 각 측정점에서의 내부 측거부의 좌표와 내표면 거리 및 계면 거리를 관련시킴으로써 각 측정점에 대응하는 도가니 내표면 좌표와 도가니 계면 좌표가 얻어진다.

그리고, 도가니의 내표면을 따라, 예를 들면 2mm 간격의 메시 형태로 다수 개의 측정점을 배치하여 측정을 수행함으로써 메시 형태의 내표면 좌표와 계면 좌표가 얻어지며, 이에 따라 도가니의 내표면 및 계면의 삼차원 형상을 구할 수 있다. 또한, 내표면과 계면 사이의 거리를 산출함으로써 임의의 위치에서의 투명층의 두께를 산출할 수 있고, 따라서, 투명층의 두께의 삼차원 분포를 구할 수 있다.

<내표면의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포의 결정>

바람직하게는, 상기 내표면 삼차원 형상 상의 복수 개의 측정점에 있어서 적외 흡수 스펙트럼을 측정함으로써 상기 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비한다.

도가니의 내표면 상태를 반영하는 것의 하나로서 적외 흡수 스펙트럼이 있다. 도가니의 내표면의 적외 흡수 스펙트럼은 내표면의 유리의 상태(예: OH기 밀도, 내표면의 결정화 상태 등)에 따라 영향을 받기 때문이다.

특허 문헌 3 및 4에서는 실리카 분말의 상태에서의 적외 흡수 스펙트럼이 측정되고 있는데, 도가니의 상태의 적외 흡수 스펙트럼은 측정되고 있지 않으므로 이들 문헌의 방법으로는 적외 흡수 스펙트럼에 의해 내표면 상태를 평가할 수 없다.

본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 실리카 유리 도가니의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 높은 정밀도로 결정하는 방법을 제공하는 것이다.

도가니 내표면 상태를 나타내는 적외 흡수 스펙트럼은 실리콘 단결정 인상 공정에서의 파라미터인데, 종래 기술에서는 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포에 대해 검토된 바가 없었다. 본 발명에서는 이하의 방법에 의해 이 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 높은 정밀도로 결정하는 것을 가능하게 하고 있다.

먼저, 상기한 방법으로 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 구한다. 그리고, 도가니의 내표면의 삼차원 형상이 구해진 후에는 이 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에서 내표면의 적외 흡수 스펙트럼을 측정함으로써 내표면의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정한다. 이러한 방법으로 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정한 경우 내표면의 삼차원 형상이 높은 정밀도로 구해졌으므로 내표면의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포도 높은 정밀도로 결정할 수 있다. 본 발명의 방법이 우수한 점은 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포가 비파괴로 결정될 수 있기 때문에 실제의 제품의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 알 수 있다는 것이다.

내표면의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포가 결정되면, 이 분포에 의거하여 도가니의 품질 검사를 수행할 수 있다. 예를 들면, 각 부위의 적외 흡수 스펙트럼이 규정된 범위 내에 들어 있는지 여부뿐만 아니라, 그 불균일이 규정된 범위 내에 들어 있는지 여부에 따라 품질 검사를 수행할 수 있고, 규정된 범위 밖인 경우에는 내표면을 파이어 폴리시(fire polish: 화염 연마)하거나 하여 적외 흡수 스펙트럼을 조절하여 규정 범위 내에 들어가도록 할 수 있다.

또한, 실리콘 단결정의 인상 조건을 설정할 때 내표면의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 고려하여 조건 설정을 수행할 수 있고, 실리콘 단결정의 인상을 높은 정밀도로 수행할 수 있다.

나아가, 도가니의 사용 전에 내표면의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정해 둠으로써 만일 실리콘 단결정의 인상이 잘 수행되지 않은 경우 그 원인 추궁을 수행하기가 용이해진다.

<내표면의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포의 결정>

바람직하게는, 상기 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 라만 스펙트럼을 측정함으로써 상기 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비한다.

도가니의 내표면 상태를 반영하는 것의 하나로서 라만 스펙트럼이 있다. 도가니의 내표면의 라만 스펙트럼은 내표면의 유리의 상태(예: OH기 밀도, 내표면의 결정화 상태 등)에 따라 영향을 받기 때문이다.

특허 문헌 3에서는 실리카 분말의 상태에서의 라만 스펙트럼이 측정되고 있는데 도가니의 상태에서의 라만 스펙트럼은 측정되고 있지 않으므로, 이들 문헌의 방법으로는 라만 스펙트럼에 의해 내표면 상태를 평가할 수 없다.

본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 실리카 유리 도가니의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 높은 정밀도로 결정하는 방법을 제공하는 것이다.

도가니 내표면 상태를 나타내는 라만 스펙트럼은 실리콘 단결정 인상 공정에서의 파라미터인데, 종래 기술에서는 라만 스펙트럼의 삼차원 분포에 대해 검토된 바가 없었다. 본 발명에서는 이하의 방법에 의해 이 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 높은 정밀도로 결정하는 것을 가능하게 하고 있다.

먼저, 상기한 방법으로 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 구한다. 그리고, 도가니의 내표면의 삼차원 형상이 구해진 후에는, 이 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에서 내표면의 라만 스펙트럼을 측정함으로써 내표면의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정한다. 이러한 방법으로 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정한 경우, 내표면의 삼차원 형상이 높은 정밀도로 구해졌으므로 내표면의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포도 높은 정밀도로 결정할 수 있다. 본 발명의 방법이 우수한 점은 라만 스펙트럼의 삼차원 분포가 비파괴로 결정될 수 있기 때문에 실제의 제품의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 알 수 있다는 것이다.

내표면의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포가 결정되면, 이 분포에 의거하여 도가니의 품질 검사를 수행할 수 있다. 예를 들면, 각 부위의 라만 스펙트럼이 규정된 범위 내에 들어 있는지 여부뿐만 아니라 그 불균일이 규정된 범위 내에 들어 있는지 여부에 따라 품질 검사를 수행할 수 있고, 규정된 범위 밖인 경우에는 내표면을 파이어 폴리시하거나 하여 라만 스펙트럼을 조절하여 규정 범위 내에 들어가도록 할 수 있다.

또한, 실리콘 단결정의 인상 조건을 설정할 때 내표면의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 고려하여 조건 설정을 수행할 수 있으며, 실리콘 단결정의 인상을 높은 정밀도로 수행할 수 있다.

나아가, 도가니의 사용 전에 내표면의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정해 둠으로써 만일 실리콘 단결정의 인상이 잘 수행되지 않은 경우 그 원인 추궁을 수행하기가 용이해진다.

<실리카 유리 도가니의 기포 분포의 삼차원 분포의 결정>

바람직하게는, 상기 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 각 측정점에 대응한 위치의 도가니의 벽에서의 기포 분포를 측정함으로써 상기 기포 분포의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비한다.

도가니 내표면은 실리콘 융액과 접촉하는 부분이며, 도가니 내표면의 근방에 존재해 있는 기포는 실리콘 단결정의 단결정 수율에 주는 영향이 크다. 또한, 기포 함유층은 도가니 주위에 배치된 카본 히터로부터의 열을 균일하게 실리콘 융액에 전달하는 기능을 가지고 있으며, 실리콘 단결정 인상시의 열 환경에 주는 영향이 크다.

특허 문헌 5에서는 기포 크기의 분포를 규정된 범위 내로 함으로써 실리콘 단결정의 제조 수율을 향상시킬 수 있는 점이 기재되어 있다. 또한, 측벽부, 만곡부 및 바닥부에서의 기포 크기의 분포를 적절하게 설정하는 점에 대해서도 기재되어 있다.

그러나, 특허 문헌 5의 방법으로는 기포 크기 분포의 대략적인 경향을 알 수 있을 뿐 도가니의 특정 부위에서의 기포 분포가 어떻게 되어 있는지 알 수가 없고, 또한 특허 문헌 5의 방법으로는 도가니의 기포 분포의 삼차원 분포를 높은 정밀도로 결정하기는 매우 어렵다.

본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 실리카 유리 도가니의 기포 분포의 삼차원 분포를 높은 정밀도로 결정하는 방법을 제공하는 것이다.

도가니의 기포 분포는 실리콘 단결정의 단결정 수율이나 실리콘 단결정 인상시의 열 환경에 큰 영향을 주는 것이다. 본 발명에서는 이하의 방법에 의해 이 기포 분포의 삼차원 분포를 높은 정밀도로 결정하는 것을 가능하게 하고 있다.

먼저, 상기한 방법으로 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 구한다. 그리고, 도가니의 내표면의 삼차원 형상이 구해진 후에는 이 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에서 각 측정점에 대응한 위치의 도가니의 벽에서의 기포 분포를 측정함으로써 도가니의 기포 분포의 삼차원 분포를 결정한다. 기포 분포란 좁은 측정 범위 내에서 어떠한 크기의 기포가 얼마만큼 존재해 있는지를 나타내는 척도로서, 국소적인 기포의 분포를 나타내는 척도이다. 한편, 기포 분포의 삼차원 분포란 기포 분포가 도가니 전체에 있어서 어떻게 변화하고 있는지를 나타내는 척도이다. 따라서, 본 발명에서는 국소적인 기포의 분포와 도가니 전체에서의 기포의 분포를 높은 정밀도로 결정할 수 있다.

본 발명의 방법이 우수한 점은 기포 분포의 삼차원 분포가 비파괴로 결정될 수 있기 때문에 실제의 제품의 기포 분포의 삼차원 분포를 알 수 있다는 것이다. 종래에는 도가니를 절단하여 샘플을 작성하고 이 샘플의 기포 분포를 측정하였으나, 이 방법으로는 실제의 제품의 데이터를 취득할 수 없고, 샘플 작성에 시간과 비용이 소요된다는 문제가 있으므로 본 발명은 실제의 제품의 기포 분포를 저비용으로 측정할 수 있는 점에서 이점이 크다.

도가니의 기포 분포의 삼차원 분포가 결정되면, 이 분포에 의거하여 도가니의 품질 검사를 수행할 수 있다. 예를 들면, 각 부위의 기포 분포가 규정된 범위 내에 들어 있는지 여부뿐만 아니라, 그 불균일이 규정된 범위 내에 들어 있는지 여부에 따라 품질 검사를 수행할 수 있고, 규정된 범위 밖인 경우에는 출하하지 않고 NG품으로 하거나 하여 규격 외의 제품이 출하되는 것을 방지할 수 있다.

또한, 실리콘 단결정의 인상 조건을 설정할 때 도가니의 기포 분포의 삼차원 분포를 고려하여 조건 설정을 수행할 수 있으며, 실리콘 단결정의 인상을 높은 정밀도로 수행할 수 있다.

나아가, 도가니의 사용 전에 도가니의 기포 분포의 삼차원 분포를 결정해 둠으로써 만일 실리콘 단결정의 인상이 잘 수행되지 않은 경우 그 원인 추궁을 수행하기가 용이해진다.

<실리카 유리 도가니의 표면 거칠기의 삼차원 분포의 결정>

바람직하게는, 상기 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 상기 내표면의 표면 거칠기를 측정함으로써 상기 내표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비한다.

특허 문헌 6에서는 도가니 내표면의 표면 거칠기를 특정한 범위 내로 함으로써 실리콘 단결정의 인상 중에 내표면에 표면 거?이 발생하는 것을 방지하는 기술이 기재되어 있다.

그러나, 표면 거칠기는 부위마다 차이가 있는데, 특허 문헌 6의 방법에서는 그러한 차이는 전혀 고려되고 있지 않으므로 표면 거칠기의 불균일의 정도나 인상 조건에 따라서는 실리콘 단결정의 인상에 있어서 문제가 발생하는 경우가 있다.

본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 실리카 유리 도가니의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 높은 정밀도로 결정하는 방법을 제공하는 것이다.

상기한 바와 같이, 도가니 내표면의 표면 거칠기는 실리콘 단결정 인상 공정에서의 파라미터인데, 종래 기술에서는 표면 거칠기를 특정한 범위 내로 하는 것이 바람직하다는 점이 진술되어 있어도 표면 거칠기의 삼차원 분포에 대해 검토된 바는 없었다.

상기한 바와 같이, 도가니 내표면의 표면 거칠기는 실리콘 융액과 도가니 내표면 사이의 마찰력의 크기, 실리콘 융액의 탕면 진동의 정도, 도가니 내표면의 용손의 정도에 영향을 주는 것이다. 본 발명에서는 이하의 방법에 의해 이 표면 거칠기의 삼차원 분포를 높은 정밀도로 결정하는 것을 가능하게 하고 있다.

먼저, 상기한 방법으로 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 구한다. 그리고, 도가니의 내표면의 삼차원 형상이 구해진 후에는, 이 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에서 내표면의 표면 거칠기를 측정함으로써 내표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 결정한다. 이러한 방법으로 표면 거칠기의 삼차원 분포를 결정한 경우, 내표면의 삼차원 형상이 높은 정밀도로 구해졌으므로 내표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포도 높은 정밀도로 결정할 수 있다. 본 발명의 방법이 우수한 점은 표면 거칠기의 삼차원 분포가 비접촉으로 결정될 수 있기 때문에 실제의 제품의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 알 수 있다는 것이다. 종래에는 도가니를 절단하여 샘플을 작성하고 이 샘플의 표면 거칠기를 측정하였으나, 이 방법으로는 실제의 제품의 데이터를 취득할 수 없고, 샘플 작성에 시간과 비용이 소요된다는 문제가 있으므로, 본 발명은 실제의 제품의 표면 거칠기를 저비용으로 측정할 수 있다는 점에서 이점이 크다.

내표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포가 결정되면, 이 분포에 의거하여 도가니의 품질 검사를 수행할 수 있다. 예를 들면, 각 부위의 표면 거칠기가 규정된 범위 내에 들어 있는지 여부뿐만 아니라, 그 불균일이 규정된 범위 내에 들어 있는지 여부에 따라 품질 검사를 수행할 수 있고, 규정된 범위 밖인 경우에는 내표면을 파이어 폴리시하거나 하여 표면 거칠기를 조절하여 규정 범위 내에 들어가도록 할 수 있다.

또한, 실리콘 단결정의 인상 조건을 설정할 때 내표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 고려하여 조건 설정을 수행할 수 있고, 실리콘 단결정의 인상을 높은 정밀도로 수행할 수 있다.

나아가, 도가니의 사용 전에 내표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 결정해 둠으로써 만일 실리콘 단결정의 인상이 잘 수행되지 않은 경우 그 원인 추궁을 수행하기가 용이해진다.

<실리콘 융액의 액면의 높이 위치 결정>

본 발명은 다른 관점에서는 실리카 유리 도가니 내에 다결정 실리콘을 충전하고, 상기 다결정 실리콘을 용융시키고, 상기 용융에 의해 얻어진 실리콘 융액에 종자 결정을 접촉시킨 후에 상기 종자 결정을 인상하는 공정을 구비하고, 상기 실리콘 단결정의 인상 조건이 상기 기재된 방법의 결과에 따라 결정되는 실리콘 단결정의 제조 방법을 제공한다. 또한, 바람직하게는, 상기 종자 결정을 상기 실리콘 융액에 접촉시키기 전의 상기 실리콘 융액의 액면의 높이 위치는 상기 다결정 실리콘의 질량과 상기 실리카 유리 도가니의 내표면의 삼차원 형상에 의거하여 결정된다.

CZ법을 실시함에 있어서는 초기 액면의 검출이 중요하며, 종래에는 종자 결정의 선단이 실리콘 융액에 접촉했을 때의 전기적 도통을 검출함으로써 초기 액면의 검출을 수행해 왔다. 예를 들면, 특허 문헌 7에 기재되어 있는 바와 같이, 선단이 뾰족한 종자 결정을 사용하는 경우, 종자 결정의 선단이 실리콘 융액에 접촉하면 곧바로 녹아 버리기 때문에 액면의 정확한 검출이 어렵다.

특허 문헌 7에서는 선단이 뾰족한 종자 결정 이외에 다른 결정편을 준비하고, 이 결정편이 실리콘 융액에 접촉했을 때의 전기적 도통을 검출함으로써 초기 액면의 검출을 수행하고 있으나, 이 방법이라면 장치 구성이 복잡해져 버린다.

또한, 선단이 뾰족하지 않은 종자 결정을 사용한 경우라도 실리콘 융액에 접촉했을 때에 약간 용해되는 것은 피할 수 없으며, 초기 액면을 정확하게 검출하기는 매우 어렵다.

본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 초기 액면을 높은 정밀도로 특정하여 정밀도가 높은 실리콘 단결정의 인상을 가능하게 하는 실리콘 단결정의 제조 방법을 제공하는 것이다.

실리콘 단결정의 인상은 종자 결정을 실리콘 융액에 접촉시키는 것에서 시작되므로, 종자 결정을 접촉시키기 전의 초기 액면을 특정하는 것은 매우 중요한 프로세스이다. 그러나, 종래 기술에서 설명한 바와 같이, 종자 결정과 실리콘 융액 간의 전기적 도통에 의거하여 초기 액면을 정확하게 특정하기는 어렵다.

따라서, 본 발명자들은 종래와는 발상을 전환하여, 다결정 실리콘의 질량과 도가니의 내표면의 삼차원 형상에 의거하여 초기 액면을 특정하는 발명을 완성시켰다.

다결정 실리콘의 질량이 정해지면, 그 밀도로부터 실리콘 융액의 부피가 특정된다. 그리고, 도가니의 내표면의 삼차원 형상이 정해지면 도가니의 임의의 높이 위치까지의 용적이 특정되므로, 실리콘 융액의 높이 위치(즉 초기 액면)가 결정된다.

본 발명의 이점의 하나는 다결정 실리콘을 용융시키기 전의 단계에서 실리콘 융액의 초기 액면이 결정된다는 것이다. 따라서, 예를 들면, 실리콘 융액의 초기 액면을 특정 위치로 하기 위해 다결정 실리콘의 질량을 적당히 조절할 수 있고, 실리콘 융액의 초기 액면 위치의 불균일을 줄일 수 있다. 또한, 내표면의 삼차원 형상에 의거하여 실리콘 단결정의 인상 조건(인상 속도 등)을 결정할 수 있다는 이점도 있다.

또한, 본 발명은, 외경 28인치 이상인 대형 도가니나 40인치 이상인 초대형 도가니에 있어서 특히 이점이 있다. 왜냐하면, 이러한 도가니에 있어서는 인상에 실패한 경우의 손실이 매우 크므로 초기 액면을 포함하는 인상 조건의 최적 설정의 중요성이 특히 높기 때문이다.

모든 도가니의 내표면 형상이 설계도대로 된다면, 도가니의 내표면의 삼차원 형상은 설계 도면을 보는 것만으로 특정할 수 있는데, 실제로는 실리카 유리 도가니의 내표면 형상은 도가니마다 다르므로 하나 하나의 도가니에 대해 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 특정하는 것이 필수적이다. 따라서, 본 발명에서는 전술한 방법에 의해 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 높은 정밀도로 특정하고 있다.

<실리콘 융액의 액면의 강하 속도의 결정>

바람직하게는, 상기 실리카 유리 도가니는 원통형의 측벽부와, 만곡된 바닥부와, 상기 측벽부와 상기 바닥부를 연결하며 상기 바닥부보다 곡률이 큰 코너부를 구비하고, 상기 실리콘 융액의 액면이 상기 코너부에 도달한 후의 상기 실리콘 단결정의 인상 조건이 상기 실리카 유리 도가니의 내표면의 삼차원 형상에 의거하여 결정된다.

실리콘 단결정 인상에 사용하는 도가니에는, 원통형의 측벽부와, 만곡된 바닥부와, 상기 측벽부와 상기 바닥부를 연결하며 상기 바닥부보다 곡률이 큰 코너부를 구비하는 것이 있다. 이러한 도가니를 이용하여 인상을 수행하는 경우, 실리콘 융액의 액면이 측벽부에 위치해 있는 동안에는 액면의 저하 속도는 느리고 또한 일정해지므로 유전위화가 잘 일어나지 않는다. 그러나, 실리콘 융액의 액면이 측벽부와 코너부의 경계에 도달하고, 그로부터 더 저하하면 액면의 저하 속도가 커지고 또한 그 속도가 불규칙해진다. 그와 같이 되는 것은, 코너부는 큰 곡률을 가지고 있으므로 액면이 저하함에 따라 그 면적이 급속하게 축소하는 것과, 코너부는 그 형상의 불균일이 비교적 커지기 쉬운 부위이며, 그 때문에 하나 하나의 도가니에서 코너부의 형상이 엄밀하게는 서로 다른 것이 원인이다.

특허 문헌 8에 있어서는 코너부에서의 유전위화를 방지하기 위해 실리콘 융액의 액면이 코너부에 도달하기 전에 실리콘 단결정의 직동부(直胴部)의 성장을 종료시키고 있다.

그러나, 특허 문헌 8의 방법은 실리콘 단결정의 직동부의 길이를 희생하고 있다는 문제가 있으므로, 실리콘 단결정의 직동부의 길이를 희생하지 않고 유전위화를 방지하는 기술이 요망되고 있다.

본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 실리카 유리 도가니의 코너부에 있어서도 실리콘 단결정의 인상을 적절하게 수행하는 것을 가능하게 하는 실리콘 단결정의 제조 방법을 제공하는 것이다.

상기한 바와 같이, 실리콘 융액의 액면이 코너부에 도달한 후에 인상에서는 유전위화가 매우 일어나기 쉽기 때문에, 종래 기술과 같이 액면이 코너부에 도달하기 전에 인상을 종료시켜 버리거나, 또는 숙련된 작업자가 짐작에 따라 인상 속도를 조절하여 유전위화를 방지하고 있는 것이 현 실정이다. 전자의 경우 실리콘 융액의 낭비가 발생하여 실리콘 단결정의 제조 비용 상승으로 이어지고, 후자의 경우 인상 공정의 자동화의 걸림돌이 되어 인건비의 상승으로 이어져 역시 제조 비용의 상승으로 이어진다.

따라서, 본 발명자들은 종래와는 발상을 전환하여, 미리 도가니의 내표면의 3차원 형상을 측정해 둠으로써 코너부에서의 액면의 하강 속도를 높은 정밀도로 예측하고, 그 예측 내용에 의거하여 실리콘 단결정의 인상 속도 등의 인상 조건을 결정하는 것을 가능하게 하고, 그에 따라 유전위화를 방지하며 또한 인상의 자동화를 가능하게 하는 발명을 완성시켰다.

도 1의 (a) 및 (b)는 각각 실리카 유리 도가니에 다결정 실리콘을 충전한 상태 및 다결정 실리콘을 용융시킨 상태를 나타낸다.
도 2의 (a) 내지 (c)는 각각 실리카 유리 도가니 내에 보유된 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정의 인상을 수행하는 공정을 나타낸다.
도 3은 실리카 유리 도가니의 삼차원 형상 측정 방법의 설명도이다.
도 4는 도 3의 내부 측거부 및 그 근방의 실리카 유리 도가니의 확대도 이다.
도 5는 도 3의 내부 측거부의 측정 결과를 나타낸다.
도 6은 도 3의 외부 측거부(外部測距部)의 측정 결과를 나타낸다.
도 7의 (a), (b)는 각각 치수 공차 내의 두께 최소 및 두께 최대인 도가니의 형상을 나타낸다.
도 8은 공초점(空焦點) 현미경을 이용하여 취득한 기포의 화상을 나타낸다.
도 9는 공초점 현미경을 이용하여 취득한 내표면의 삼차원 화상을 나타낸다.
도 10은 이물질이 찍힌 화상의 예를 나타낸다.
도 11은 왜곡 화상을 촬영하기 위한 광학계의 일례를 나타낸다.
도 12의 (a) 내지 (c)는 반송용 로봇 아암으로 도가니를 파지한 상태에서 측정을 수행하는 방법의 설명도이다.

이하, 도면을 이용하여 본 발명의 실시 형태를 설명한다.

<1. 실리카 유리 도가니>

본 발명의 일 실시 형태의 실리콘 단결정의 제조 방법에서 사용되는 실리카 유리 도가니(11)는, 일례에서는, 회전 몰드의 내표면에 평균 입자 크기 300μm 정도의 실리카 분말을 퇴적시켜 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말층 형성 공정과, 몰드측으로부터 실리카 분말층을 감압하면서 실리카 분말층을 아크 용융시킴으로써 실리카 유리층을 형성하는 아크 용융 공정을 구비하는(이 방법을 "회전 몰드법"이라고 함) 방법에 의해 제조된다.

아크 용융 공정의 초기에는 실리카 분말층을 세게 감압함으로써 기포를 제거하여 투명 실리카 유리층(이하, "투명층"이라고 함.)(13)을 형성하고, 그 후 감압을 약하게 함으로써 기포가 잔류한 기포 함유 실리카 유리층(이하, "기포 함유층"이라고 함.)(15)을 형성함으로써 내표면측에 투명층(13)을 가지며, 외표면측에 기포 함유층(15)을 갖는 이층 구조의 실리카 유리 도가니를 형성할 수 있다.

도가니의 제조에 사용되는 실리카 분말에는 천연 석영을 분쇄하여 제조되는 천연 실리카 분말이나 화학 합성에 의해 제조되는 합성 실리카 분말이 있는데, 특히 천연 실리카 분말은 천연물을 원료로 하고 있으므로 물성, 형상, 사이즈가 불균일해지기 쉽다. 물성, 형상, 사이즈가 변화하면 실리카 분말의 용융 상태가 변화하므로, 동일한 조건으로 아크 용융을 수행해도 제조되는 도가니의 내표면 형상이 불균일해져 버린다. 따라서, 내표면 형상은 하나 하나의 도가니에 대해 측정할 필요가 있다.

실리카 유리 도가니(11)는 곡률이 비교적 큰 코너부(11b)와, 상면에 개구한 가장자리부를 갖는 원통형의 측벽부(11a)와, 직선 또는 곡률이 비교적 작은 곡선으로 이루어지는 절구 형태의 바닥부(11c)를 갖는다. 본 발명에 있어서, 코너부란 측벽부(11a)와 바닥부(11c)를 서로 맞닿게 하는 부분으로서, 코너부의 곡선의 접선이 실리카 유리 도가니의 측벽부(11a)와 중첩되는 점부터 바닥부(11c)와 공통 접선을 갖는 점까지의 부분을 의미한다. 바꾸어 말하면, 실리카 유리 도가니(11)의 측벽부(11a)가 굴곡되기 시작하는 점이 측벽부(11a)와 코너부(11b)의 경계이다. 나아가, 도가니의 바닥의 곡률이 일정한 부분이 바닥부(11c)이고, 도가니의 바닥의 중심으로부터의 거리가 증가했을 때 곡률이 변화하기 시작하는 점이 바닥부(11c)와 코너부(11b) 간의 경계이다.

<2. 다결정 실리콘의 충전 및 용융>

실리콘 단결정의 인상시에는, 도 1(a)에 도시한 바와 같이, 도가니(11) 내에 다결정 실리콘(21)을 충전하고, 이 상태에서 도가니(11)의 주위에 배치된 카본 히터로 다결정 실리콘을 가열하여 용융시켜, 도 1(b)에 도시한 바와 같이, 실리콘 융액(23)을 얻는다.

실리콘 융액(23)의 부피는 다결정 실리콘(21)의 질량에 따라 정해지므로, 실리콘 융액(23)의 액면(23a)의 높이 위치(H0)는 다결정 실리콘(21)의 질량과 도가니(11)의 내표면의 삼차원 형상에 의해 결정된다. 본 발명에 따르면, 후술하는 방법에 의해 도가니(11)의 내표면의 삼차원 형상이 정해지므로 도가니(11)의 임의의 높이 위치까지의 용적이 특정되고, 따라서, 실리콘 융액(23) 액면(23a)의 초기의 높이 위치(H0)가 결정된다.

실리콘 융액(23)의 액면(23a)의 초기의 높이 위치(H0)가 결정된 후에는, 도 2(a)에 도시한 바와 같이, 종자 결정(24)의 선단(先端)을 높이 위치(H0)까지 하강시켜 실리콘 융액(23)에 접촉시키고, 그 후 서서히 끌어올림으로써 실리콘 단결정(25)의 인상을 수행한다.

도 2(b)에 도시한 바와 같이, 실리콘 단결정(25)의 직동부(직경이 일정한 부위)를 인상하고 있을 때 액면(23a)이 도가니(11)의 측벽부(11a)에 위치해 있는 경우에는, 일정한 속도로 인상하면 액면(23a)의 강하 속도(V)는 대략 일정해지므로 인상의 제어는 용이하다.

그러나, 도 2(c)에 도시한 바와 같이, 액면(23a)이 도가니(11)의 코너부(11b)에 도달하면, 액면(23a)의 하강에 수반하여 그 면적이 급격하게 축소되므로 액면(23a)의 강하 속도(V)가 급격하게 커진다. 강하 속도(V)는 코너부(11b)의 내표면 형상에 의존하는데, 이 내표면 형상이 도가니마다 약간 다르므로 강하 속도(V)가 어떻게 변화하는지를 사전에 파악하기는 어려워 인상의 자동화의 걸림돌이 되었다.

본 실시 형태에서는 후술하는 방법에 의해 도가니의 내표면의 삼차원 형상을 정확하게 측정하므로 코너부(11b)의 내표면 형상을 사전에 알 수 있고, 따라서, 강하 속도(V)가 어떻게 변화하는지를 정확하게 예측할 수 있으므로 그 예측에 의거하여 실리콘 단결정(25)의 인상 속도 등의 인상 조건을 결정함으로써 코너부(11b)에 있어서도 유전위화를 방지하며 또한 인상을 자동화하는 것이 가능하다.

<3. 도가니의 삼차원 형상의 측정 방법>

이하, 도 3 내지 도 7을 이용하여 도가니의 삼차원 형상의 측정 방법에 대해 설명한다. 본 실시 형태에서는 레이저 변위계 등으로 이루어지는 내부 측거부(17)를 도가니 내표면을 따라 비접촉으로 이동시키고, 이동 경로 위의 복수 개의 측정점에 있어서 도가니 내표면에 대해 레이저광을 비스듬한 방향으로 조사하고, 그 반사광을 검출함으로써 도가니의 내표면 삼차원 형상을 측정한다. 이하, 상세하게 설명한다. 또한, 내표면 형상을 측정할 때 투명층(13)과 기포 함유층(15)의 계면 삼차원 형상도 동시에 측정할 수 있고, 또한, 외부 측거부(19)를 사용함으로써 도가니의 외표면 삼차원 형상도 측정할 수 있으므로, 이들 점에 대해서도 아울러 설명한다.

<3-1. 실리카 유리 도가니의 설치, 내부 로봇 아암, 내부 측거부>

측정 대상인 실리카 유리 도가니(11)는 개구부가 아래를 향하도록 회전 가능한 회전대(9) 위에 안착되어 있다. 도가니(11)에 의해 덮이는 위치에 설치된 베이스대(基台; 1) 위에는 내부 로봇 아암(5)이 설치되어 있다. 내부 로봇 아암(5)은, 바람직하게는 육축 다관절 로봇이며, 복수 개의 아암(5a)과, 이들 아암(5a)을 회전 가능하게 지지하는 복수 개의 조인트(5b)와, 본체부(5c)를 구비한다. 본체부(5c)에는 도시하지 않은 외부 단자가 설치되어 있어 외부와의 데이터 교환이 가능하게 되어 있다. 내부 로봇 아암(5)의 선단에는 도가니(11)의 내표면 형상의 측정을 수행하는 내부 측거부(17)가 설치되어 있다. 내부 측거부(17)는 도가니(11)의 내표면에 대해 레이저광을 조사하고, 내표면으로부터의 반사광을 검출함으로써 내부 측거부(17)로부터 도가니(11)의 내표면까지의 거리를 측정한다. 본체부(5c) 내에는 조인트(5b) 및 내부 측거부(17)의 제어를 수행하는 제어부가 설치되어 있다. 제어부는 본체부(5c) 설치된 프로그램 또는 외부 입력 신호에 의거하여 조인트(5b)를 회전시켜 아암(5)을 움직임으로써 내부 측거부(17)를 임의의 삼차원 위치로 이동시킨다. 구체적으로 설명하면, 내부 측거부(17)를 도가니 내표면을 따라 비접촉으로 이동시킨다. 따라서, 제어부에는 도가니 내표면의 대략적인 형상 데이터를 주고, 그 데이터에 따라 내부 측거부(17)의 위치를 이동시킨다. 보다 구체적으로 설명하면, 예를 들면, 도 3(a)에 도시한 바와 같은 도가니(11)의 개구부 근방에 가까운 위치부터 측정을 시작하고, 도 3(b)에 도시한 바와 같이, 도가니(11)의 바닥부(11c)를 향해 내부 측거부(17)를 이동시키고, 이동 경로 위의 복수 개의 측정점에 있어서 측정을 수행한다. 측정 간격은, 예를 들면, 1 내지 5mm이며, 예를 들면 2mm이다. 측정은 미리 내부 측거부(17) 내에 기억된 타이밍에 수행하거나, 또는 외부 트리거에 따라 수행한다. 측정 결과는 내부 측거부(17) 내의 기억부에 저장되어 측정 종료 후에 한꺼번에 본체부(5c)로 보내지거나, 또는 측정할 때마다 차례로 본체부(5c)로 보내지도록 한다. 내부 측거부(17)는 본체부(5c)와 별도로 설치된 제어부에 의해 제어하도록 구성할 수도 있다.

도가니의 개구부로부터 바닥부(11c)까지의 측정이 끝나면 회전대(9)를 조금 회전시켜 동일한 측정 수행한다. 이 측정은 바닥부(11c)로부터 개구부를 향해 수행할 수도 있다. 회전대(9)의 회전각은 정밀도와 측정 시간을 고려하여 결정되는데, 예를 들면, 2 내지 10도(바람직하게는 6.3도 이하)이다. 회전각이 너무 크면 측정 정밀도가 충분하지 않고, 너무 작으면 측정 시간이 과도하게 소요된다. 회전대(9)의 회전은 내장 프로그램 또는 외부 입력 신호에 의거하여 제어된다. 회전대(9)의 회전각은 로터리 엔코더 등에 의해 검출 가능하다. 회전대(9)의 회전은 내부 측거부(17) 및 후술하는 외부 측거부(19)의 이동과 연동하여 하는 것이 바람직하며, 이에 따라 내부 측거부(17) 및 외부 측거부(19)의 3차원 좌표의 산출이 용이해진다.

후술하겠지만, 내부 측거부(17)는 내부 측거부(17)로부터 내표면까지의 거리(내표면 거리) 및 내부 측거부(17)로부터 투명층(13)과 기포 함유층(15)의 계면까지의 거리(계면 거리)를 모두 측정할 수 있다. 조인트(5b)의 각도는 조인트(5b)에 설치된 로터리 엔코더 등에 의해 이미 알고 있으므로, 각 측정점에서의 내부 측거부(17)의 위치의 삼차원 좌표 및 방향을 이미 알고 있게 되므로, 내표면 거리 및 계면 거리가 구해지면 내표면에서의 삼차원 좌표 및 계면에서의 삼차원 좌표를 이미 알고 있게 된다. 그리고, 도가니(11)의 개구부로부터 바닥부(11c)까지의 측정이 도가니(11)의 전체 둘레에 걸쳐 수행되므로 도가니(11)의 내표면 삼차원 형상 및 계면 삼차원 형상을 이미 알고 있게 된다. 또한, 내표면과 계면 사이의 거리를 이미 알고 있게 되므로 투명층(13)의 두께도 이미 알고 있게 되어 투명층의 두께의 삼차원 분포를 구할 수 있다.

<3-2.외부 로봇 아암, 외부 측거부>

도가니(11)의 외부에 설치된 베이스대(3) 위에는 외부 로봇 아암(7)이 설치되어 있다. 외부 로봇 아암(7)은 바람직하게는 육축 다관절 로봇이며, 복수 개의 아암(7a)과, 이들 아암을 회전 가능하게 지지하는 복수 개의 조인트(7b)와, 본체부(7c)를 구비한다. 본체부(7c)에는 도시하지 않은 외부 단자가 설치되어 있으며, 외부와의 데이터 교환이 가능하게 되어 있다. 외부 로봇 아암(7)의 선단에는 도가니(11)의 외표면 형상의 측정을 수행하는 외부 측거부(19)가 설치되어 있다. 외부 측거부(19)는 도가니(11)의 외표면에 대해 레이저광을 조사하고, 외표면으로부터의 반사광을 검출함으로써 외부 측거부(19)로부터 도가니(11)의 외표면까지의 거리를 측정한다. 본체부(7c) 내에는 조인트(7b) 및 외부 측거부(19)의 제어를 수행하는 제어부가 설치되어 있다. 제어부는 본체부(7c) 설치된 프로그램 또는 외부 입력 신호에 의거하여 조인트(7b)를 회전시켜 아암(7)을 움직임으로써 외부 측거부(19)를 임의의 삼차원 위치로 이동시킨다. 구체적으로 설명하면, 외부 측거부(19)를 도가니 외표면을 따라 비접촉으로 이동시킨다. 따라서, 제어부에는 도가니 외표면의 대략적인 형상 데이터를 주고, 그 데이터에 따라 외부 측거부(19)의 위치를 이동시킨다. 보다 구체적으로 설명하면, 예를 들면, 도 3(a)에 도시한 바와 같은 도가니(11)의 개구부 근방에 가까운 위치부터 측정을 시작하고, 도 3(b)에 도시한 바와 같이, 도가니(11)의 바닥부(11c)를 향해 외부 측거부(19)를 이동시키고, 이동 경로 위의 복수 개의 측정점에 있어서 측정을 수행한다. 측정 간격은, 예를 들면, 1 내지 5mm이며, 예를 들면 2mm이다. 측정은 미리 외부 측거부(19) 내에 기억된 타이밍에 수행하거나, 또는 외부 트리거에 따라 수행한다. 측정 결과는 외부 측거부(19) 내의 기억부에 저장되어 측정 종료 후에 한꺼번에 본체부(7c)로 보내지거나, 또는 측정할 때마다 차례로 본체부(7c)에 보내지도록 한다. 외부 측거부(19)는 본체부(7c)와 별도로 설치된 제어부에 의해 제어하도록 구성할 수도 있다.

내부 측거부(17)와 외부 측거부(19)는 동기시켜 이동시킬 수도 있으나, 내표면 형상의 측정과 외표면 형상의 측정은 독립적으로 수행되므로 반드시 동기시킬 필요는 없다.

외부 측거부(19)는 외부 측거부(19)로부터 외표면까지의 거리(외표면 거리)를 측정할 수 있다. 조인트(7b)의 각도는 조인트(7b)에 설치된 로터리 엔코더 등에 의해 이미 알고 있으므로, 외부 측거부(19)의 위치의 삼차원 좌표 및 방향을 이미 알고 있게 되므로, 외표면 거리가 구해지면 외표면에서의 삼차원 좌표를 이미 알고 있게 된다. 그리고, 도가니(11)의 개구부로부터 바닥부(11c)까지의 측정이 도가니(11)의 전체 둘레에 걸쳐 수행되므로 도가니(11)의 외표면 삼차원 형상을 이미 알고 있게 된다.

이상으로부터, 도가니의 내표면 및 외표면 삼차원 형상을 이미 알고 있게 되므로 도가니의 벽 두께의 삼차원 분포를 구할 수 있다.

<3-3. 거리 측정의 구체적인 내용>

다음, 도 4를 이용하여 내부 측거부(17) 및 외부 측거부(19)에 의한 거리 측정의 구체적인 내용을 설명한다.

도 4에 도시한 바와 같이, 내부 측거부(17)는 도가니(11)의 내표면측(투명층(13) 측)에 배치되고, 외부 측거부(19)는 도가니(11)의 외표면측(기포 함유층(15) 측)에 배치된다. 내부 측거부(17)는 출사부(17a) 및 검출부(17b)를 구비한다. 외부 측거부(19)는 출사부(19a) 및 검출부(19b)를 구비한다. 또한, 내부 측거부(17) 및 외부 측거부(19)는 도시하지 않은 제어부 및 외부 단자를 구비한다. 출사부(17a 및 19a)는 레이저광을 출사하는 것으로서, 예를 들면, 반도체 레이저를 구비하는 것이다. 출사되는 레이저광의 파장은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 파장 600 내지 700nm의 적색 레이저광이다. 검출부(17b 및 19b)는 예를 들면 CCD로 구성되며, 광이 부딪친 위치에 의거하여 삼각 측량법의 원리에 의거하여 타겟까지의 거리가 결정된다.

내부 측거부(17)의 출사부(17a)로부터 출사된 레이저광은 일부가 내표면(투명층(13)의 표면)에서 반사되고, 일부가 투명층(13)과 기포 함유층(15)의 계면에서 반사되고, 이들 반사광(내표면 반사광, 계면 반사광)이 검출부(17b)에 부딪쳐서 검출된다. 도 4로부터 자명한 바와 같이, 내표면 반사광과 계면 반사광은 검출부(17b)의 서로 다른 위치에 부딪치고 있으며, 이 위치의 차이에 의해 내부 측거부(17)로부터 내표면까지의 거리(내표면 거리) 및 계면까지의 거리(계면 거리)가 각각 결정된다. 바람직한 입사각(θ)은 내표면의 상태, 투명층(13)의 두께, 기포 함유층(15)의 상태 등에 따라 변화할 수 있으나 예를 들면 30 내지 60도이다.

도 5는 시판하는 레이저 변위계를 이용하여 측정된 실제의 측정 결과를 나타낸다. 도 5에 도시한 바와 같이, 2개의 피크가 관찰되고 있으며, 내표면측의 피크가 내표면 반사광에 의한 피크이고, 외표면측의 피크가 계면 반사광에 의한 피크에 대응한다. 이와 같이 투명층(13)과 기포 함유층(15)의 계면으로부터의 반사광에 의한 피크도 클리어하게 검출되고 있다. 종래에는 이러한 방법으로 계면의 특정이 이루어지지 않아 이 결과는 매우 참신하다.

내부 측거부(17)로부터 내표면까지의 거리가 너무 먼 경우나 내표면 또는 계면이 국소적으로 기울어져 있는 경우에는 2개의 피크가 관측되지 않는 경우가 있다. 그 경우에는 내부 측거부(17)를 내표면에 근접시키거나 내부 측거부(17)를 기울여서 레이저광의 출사 방향을 변화시켜 2개의 피크가 관측되는 위치 및 각도를 탐색하는 것이 바람직하다. 또한, 2개의 피크가 동시에 관측되지 않아도, 어느 한 위치 및 각도에 있어서 내표면 반사광에 의한 피크를 관측하고, 다른 위치 및 각도에 있어서 계면 반사광에 의한 피크를 관측하도록 할 수도 있다. 또한, 내부 측거부(17)가 내표면에 접촉하는 것을 피하기 위해 최대 근접 위치를 설정해 두어 피크가 관측되지 않는 경우라도 그 위치보다 내표면에 근접시키지 않도록 하는 것이 바람직하다.

또한, 투명층(13) 중에 독립된 기포가 존재하는 경우, 이 기포로부터의 반사광을 내부 측거부(17)가 검출하여 버려 투명층(13)과 기포 함유층(15)의 계면을 적절하게 검출할 수 없는 경우가 있다. 따라서, 어느 한 측정점(A)에서 측정된 계면의 위치가 전후의 측정점에서 측정된 계면의 위치로부터 크게(소정의 기준값을 초과하여) 벗어나 있는 경우에는 측정점(A)에서의 데이터를 제외할 수도 있다. 또한, 그 경우, 측정점(A)으로부터 약간 벗어난 위치에서 다시 측정을 수행하여 얻어진 데이터를 채용할 수도 있다.

또한, 외부 측거부(19)의 출사부(19a)로부터 출사된 레이저광은 외표면(기포 함유층(15))의 표면에서 반사되고, 그 반사광(외표면 반사광)이 검출부(19b)에 부딪쳐서 검출되고, 검출부(19b) 위에서의 검출 위치에 의거하여 외부 측거부(19)와 외표면 사이의 거리가 결정된다. 도 6은 시판하는 레이저 변위계를 이용하여 측정된 실제의 측정 결과를 나타낸다. 도 6에 도시한 바와 같이, 하나의 피크만이 관찰된다. 피크가 관측되지 않는 경우에는 외부 측거부(19)를 내표면에 근접시키거나 외부 측거부(19)를 기울여서 레이저광의 출사 방향을 변화시켜 피크가 관측되는 위치 및 각도를 탐색하는 것이 바람직하다.

<3-4. 치수 공차를 고려한 도가니 형상의 평가>

도 7(a), (b)는 각각 도가니의 설계값에 대해 허용되는 치수 공차를 고려했을 때의 두께가 최소가 되는 도가니의 형상 및 두께가 최대가 되는 도가니의 형상을 나타낸다. 측벽부(11a), 코너부(11b), 바닥부(11c)는 각각 허용되는 치수 공차가 다르므로 그 경계는 비연속으로 되어 있다. 상기 방법에 의해 결정되는 도가니(11)의 내표면 삼차원 형상과 외표면 삼차원 형상으로부터 정해지는 도가니(11)의 형상이 도 7(a)에 도시한 공차 범위 내의 두께 최소인 도가니 형상과 도 7(b)에 도시한 공차 범위 내의 두께 최대인 도가니 형상 사이의 형상인 경우에는, 도가니(11)의 형상이 공차 범위 내로서 형상 검사 합격이라고 할 수 있고, 도 7(a)의 형상과 도 7(b)의 형상으로부터 일부라도 벗어난 경우에는 형상 검사 불합격이라고 할 수 있다. 이러한 방법에 의해 도가니 형상이 공차 범위 밖으로 되어 있는 도가니의 출하를 미연에 방지할 수 있다.

<4. 다양한 물성의 삼차원 분포>

내부 로봇 아암(5) 및 외부 로봇 아암(7)에는 다양한 물성을 측정하기 위한 프로브를 부착할 수 있으며, 이 프로브를 도가니(11)의 내표면 삼차원 형상 또는 외표면 삼차원 형상을 따라 이동시킴으로써 다양한 물성의 삼차원 분포를 결정하는 것이 가능해진다. 내부 로봇 아암(5) 및 외부 로봇 아암(7)에는 복수 종류의 프로브를 부착하여 복수 개의 물성을 동시에 측정하도록 할 수도 있고, 프로브를 적당히 교환하여 복수 종류의 물성을 측정하도록 할 수도 있다. 또한, 프로브의 교환은 수동으로 수행할 수도 있고, 오토 체인저를 이용하여 자동으로 수행할 수도 있다.

또한, 상기한 내부 측거부(17), 외부 측거부(19) 및 후술하는 각종 프로브는 데이터베이스 기능을 갖는 외부 처리 장치에 접속되어 있으며, 측정 데이터가 곧바로 데이터베이스에 들어가도록 구성하는 것이 가능하다. 그리고, 외부 처리 장치에 있어서, 각종 형상 및 물성에 대해 OK/NG 판정을 수행함으로써 도가니의 품질 검사를 용이하게 수행할 수 있다.

<4-1. 도가니의 내표면의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포>

도가니의 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 내표면의 적외 흡수 스펙트럼을 측정함으로써 그 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

각 측정점에서의 적외 흡수 스펙트럼의 측정 방법은 비접촉식이면 특별히 한정되지 않으나, 내표면을 향해 적외선을 조사하여 그 반사광을 검출하고, 조사광의 스펙트럼과 반사광의 스펙트럼의 차이를 구함으로써 측정할 수 있다.

측정점의 배치는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 도가니의 개구부로부터 바닥부를 향하는 방향으로는 5 내지 20mm 간격으로 배치하고, 원주 방향으로는 예를 들면 10 내지 60도 간격이다.

구체적인 측정은, 예를 들면, 적외 흡수 스펙트럼 측정용 프로브를 내부 로봇 아암(5)의 선단에 부착하고, 내부 측거부(17)와 동일한 방법으로 비접촉으로 내표면을 따라 이동시킨다. 내부 측거부(17)를 이동시킬 때에는 내표면의 대략적인 삼차원 형상을 알고 있을 뿐 내표면의 정확한 삼차원 형상은 알고 있지 않았으므로 그 대략적인 삼차원 형상에 의거하여 내부 측거부(17)를 이동시켰으나, 적외 흡수 스펙트럼의 측정시에는 내표면의 정확한 삼차원 형상을 알고 있으므로 적외 흡수 스펙트럼 측정용 프로브를 이동시킬 때 내표면과 프로브 간의 거리를 높은 정밀도로 제어하는 것이 가능하다.

적외 흡수 스펙트럼 측정용 프로브를 도가니의 개구부로부터 바닥부까지 이동시키고, 그 이동 경로 위의 복수 점에서 적외 흡수 스펙트럼을 측정한 후에는 회전대(9)를 회전시켜 도가니(11)의 다른 부위의 적외 흡수 스펙트럼의 측정을 수행한다.

이러한 방법으로 도가니의 내표면 전체에 걸쳐 적외 흡수 스펙트럼을 측정할 수 있고, 그 측정 결과에 따라 도가니의 내표면의 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

<4-2. 도가니의 내표면의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포>

도가니의 내표면의 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 내표면의 라만 스펙트럼을 측정함으로써 그 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

각 측정점에서의 라만 스펙트럼의 측정 방법은 비접촉식이면 특별히 한정되지 않으나, 내표면을 향해 레이저광을 조사하여 그 라만 산란광을 검출함으로써 측정할 수 있다.

측정점의 배치는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 도가니의 개구부로부터 바닥부를 향하는 방향으로는 5 내지 20mm 간격으로 배치하고, 원주 방향으로는 예를 들면 10 내지 60도 간격이다.

구체적인 측정은, 예를 들면, 라만 스펙트럼 측정용 프로브를 내부 로봇 아암(5)의 선단에 부착하고, 내부 측거부(17)와 동일한 방법으로 비접촉으로 내표면을 따라 이동시킨다. 내부 측거부(17)를 이동시킬 때에는 내표면의 대략적인 삼차원 형상을 알고 있을 뿐 내표면의 정확한 삼차원 형상은 알고 있지 않았으므로 그 대략적인 삼차원 형상에 의거하여 내부 측거부(17)를 이동시켰으나, 라만 스펙트럼의 측정시에는 내표면의 정확한 삼차원 형상을 알고 있으므로 라만 스펙트럼 측정용 프로브를 이동시킬 때 내표면과 프로브 간의 거리를 높은 정밀도로 제어하는 것이 가능하다.

라만 스펙트럼 측정용 프로브를 도가니의 개구부로부터 바닥부까지 이동시키고, 그 이동 경로 위의 복수 점에서 라만 스펙트럼을 측정한 후에는 회전대(9)를 회전시켜 도가니(11)의 다른 부위의 라만 스펙트럼의 측정을 수행한다.

이러한 방법으로 도가니의 내표면 전체에 걸쳐 라만 스펙트럼을 측정할 수 있고, 그 측정 결과에 따라 도가니의 내표면의 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

<4-3. 도가니의 기포 분포의 삼차원 분포>

도가니의 내표면의 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 각 측정점에 대응한 위치의 도가니의 벽에서의 기포 분포를 측정함으로써 상기 기포 분포의 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

각 측정점에서의 도가니의 벽에서의 기포 분포의 측정 방법은 비접촉식이면 특별히 한정되지 않으나, 초점이 맞은 면으로부터의 정보를 선택적으로 취득할 수 있는 공초점 현미경을 이용하면 도 8에 도시한 바와 같은 기포의 위치를 명확하게 알 수 있는 클리어한 화상을 취득할 수 있으므로 정밀도 높은 측정이 가능하다. 또한, 초점 위치를 옮기면서 각 초점 위치의 면에 있어서 도 8과 같은 화상을 취득하여 합성함으로써 기포의 삼차원 배치를 알 수 있고, 각 기포의 사이즈를 알 수 있으므로 기포 분포를 구할 수 있다. 초점 위치를 이동시키는 방법으로는, (1)도가니를 이동시키거나, (2)프로브를 이동시키거나, (3)프로브의 대물 렌즈를 이동시키는 방법이 있다.

구체적인 측정은, 예를 들면, 공초점 현미경용 프로브를 내부 로봇 아암(5)의 선단에 부착하고, 내부 측거부(17)와 동일한 방법으로 비접촉으로 내표면을 따라 이동시킨다. 내부 측거부(17)를 이동시킬 때에는 내표면의 대략적인 삼차원 형상을 알고 있을 뿐 내표면의 정확한 삼차원 형상은 알고 있지 않았으므로 그 대략적인 삼차원 형상에 의거하여 내부 측거부(17)를 이동시켰으나, 기포 분포의 측정시에는 내표면의 정확한 삼차원 형상을 알고 있으므로 공초점 현미경용 프로브를 이동시킬 때 내표면과 프로브 간의 거리를 높은 정밀도로 제어하는 것이 가능하다.

공초점 현미경용 프로브를 도가니의 개구부로부터 바닥부까지 이동시키고, 그 이동 경로 위의 복수 점에서 기포 분포를 측정한 후에는 회전대(9)를 회전시켜 도가니(11)의 다른 부위의 기포 분포의 측정을 수행한다.

이러한 방법으로 도가니의 내표면 전체에 걸쳐 기포 분포를 측정할 수 있고, 그 측정 결과에 따라 도가니의 기포 분포의 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

<4-4. 도가니의 내표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포>

도가니의 내표면의 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 내표면의 표면 거칠기를 측정함으로써 그 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

각 측정점에서의 표면 거칠기의 측정 방법은 비접촉식이면 특별히 한정되지 않으나, 초점이 맞은 면으로부터의 정보를 선택적으로 취득할 수 있는 공초점 현미경을 사용하면 정밀도가 높은 측정이 가능하다. 또한, 공초점 현미경을 사용하면 도 9에 도시한 바와 같은 표면의 상세한 삼차원 구조의 정보를 취득할 수 있으므로, 이 정보를 이용하여 표면 거칠기를 구할 수 있다. 표면 거칠기에는 중심선 평균 거칠기(Ra), 최대 높이(Rmax), 10점 평균 높이(Rz)가 있으며, 이들의 어느 것을 채용해도 좋고, 표면의 거칠기를 반영하는 다른 파라미터를 채용해도 좋다.

구체적인 측정은, 예를 들면, 공초점 현미경용 프로브를 내부 로봇 아암(5)의 선단에 부착하고, 내부 측거부(17)와 동일한 방법으로, 비접촉으로 내표면을 따라 이동시킨다. 내부 측거부(17)를 이동시킬 때에는 내표면의 대략적인 삼차원 형상을 알고 있을 뿐 내표면의 정확한 삼차원 형상은 알고 있지 않았으므로 그 대략적인 삼차원 형상에 의거하여 내부 측거부(17)를 이동시켰으나, 표면 거칠기의 측정시에는 내표면의 정확한 삼차원 형상을 알고 있으므로 공초점 현미경용 프로브를 이동시킬 때 내표면과 프로브 간의 거리를 높은 정밀도로 제어하는 것이 가능하다.

공초점 현미경용 프로브를 도가니의 개구부로부터 바닥부까지 이동시키고, 그 이동 경로 위의 복수 점에서 표면 거칠기를 측정한 후에는 회전대(9)를 회전시켜 도가니(11)의 다른 부위의 표면 거칠기의 측정을 수행한다.

이러한 방법으로 도가니의 내표면 전체에 걸쳐 표면 거칠기를 측정할 수 있고, 그 측정 결과에 따라 도가니의 내표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

또한, 도가니의 외표면에 대해서도 외표면의 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 내표면과 동일한 방법으로 표면 거칠기를 측정함으로써 외표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

<4-5. 도가니 중의 이물질의 삼차원 위치>

도가니의 내표면의 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 내표면의 화상을 촬영함으로써 그 삼차원 위치를 결정할 수 있다.

각 측정점에서의 취득한 화상을 해석하면, 이물질이 존재하지 않은 부분에는 화상 내에 아무 것도 찍히지 않으나, 도가니(11)의 표면 또는 내부에 유색의 이물질이 존재해 있으면, 도 10에 도시한 바와 같이, 화상 중에 거무잡잡한 그림자가 비치므로 이 그림자를 검출함으로써 이물질을 검출할 수 있다. 그리고, 각 화상의 촬영 위치의 좌표를 이미 알고 있으므로 이물질이 검출된 화상이 도가니(11)의 내표면 삼차원 형상의 어느 위치에서 촬영된 것인지를 알 수 있다.

도 10과 같은 화상에서는 이물질이 내표면 위에 존재해 있는지 도가니의 두께 방향의 깊은 위치에 존재해 있는지를 특정하기가 용이하지 않다. 따라서, 이물질이 검출된 측정 위치에 있어서, 공초점 현미경을 이용하여 도가니(11)의 두께 방향에 초점 위치를 옮기면서 화상을 촬영함으로써 이물질이 존재해 있는 깊이를 특정할 수 있다.

<4-6. 도가니의 왜곡의 삼차원 분포>

도가니의 내표면의 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 내표면의 왜곡 화상을 촬영함으로써 그 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

왜곡 화상을 촬영하기 위한 광학계는, 일례에서는, 도 11에 도시한 바와 같이, 도가니(11)에 대해 광을 조사하는 광원(31)과, 광원(31)으로부터의 광을 편광으로 하는 편광자(33)로 이루어지는 투광부(32)와, 투과축의 방향이 편광자(33)와 실질적으로 직교하도록 배치된 검광자(35)와, 검광자(35)를 통과한 광을 집광하는 렌즈(37)와, 렌즈(37)로 집광된 광을 검출하는 수광기(예: CCD 카메라)(39)로 이루어지는 수광부(36)로 구성된다. 도가니(11)를 구성하는 실리카 유리는 왜곡이 없는 상태에서는 복굴절성을 갖지 않으므로 편광자(33)를 통과한 광이 도가니(11)를 통과해도 편광 방향이 변화하지 않아, 검광자(35)를 통과하는 광의 성분이 실질적으로 0이 된다. 한편, 실리카 유리가 왜곡(잔류 응력)을 가지면 복굴절성을 갖게 되고, 편광자(33)를 통과한 광이 도가니(11)를 통과했을 때 편광 방향이 변화하여 검광자(35)를 통과하는 성분을 갖게 된다. 그리고, 검광자(35)를 통과하는 성분을 렌즈(37)를 통해 수광기(39)로 검출함으로써 왜곡 화상을 촬영할 수 있다. 렌즈(37)는 생략 가능하다.

도 11에서는 투광부(32)를 도가니(11)의 외측에 배치하고, 수광부(36)를 도가니(11)의 내측에 배치하였으나, 투광부(32)를 도가니(11)의 내측에 배치하고, 수광부(36)를 도가니(11)의 외측에 배치할 수도 있다. 도 11에서는 로봇 아암의 도시를 생략했으나, 투광부(32)와 수광부(36) 중 외측에 배치되는 것을 외부 로봇 아암(7)에 부착하고, 내측에 배치되는 것을 내부 로봇 아암(5)에 부착하고, 외부 로봇 아암(7)과 내부 로봇 아암(5)을 동기시켜 도 11 중의 화살표(Z)로 나타낸 바와 같이, 도가니의 외표면 및 내표면 삼차원 형상을 따라 이동시키고, 이동 경로 중의 복수 점에서 촬영을 수행함으로써 도가니의 왜곡의 삼차원 분포를 결정할 수 있다.

<5. 로봇 아암으로 파지한 채 측정>

도 3(a) 및 (b)를 이용하여 설명한 상기 실시 형태에서는 도가니(11)를 회전대(9)에 올려놓고 측정을 수행했으나, 다른 실시 형태에서는 도 12(a) 내지 (c)에 도시한 바와 같이, 반송용 로봇 아암(6)으로 도가니(11)를 파지한 채 측정을 수행할 수 있다. 이하, 상세하게 설명한다.

도 12(a)에 도시한 바와 같이, 측정 대상인 도가니(11)는 개구부가 하방을 향하도록 안착대(43)에 안착되어 있다. 안착대(43) 근방에는 로봇 아암 설치대(41)에 반송용 로봇 아암(6)이 설치되어 있다. 반송용 로봇 아암(6)은, 바람직하게는 육축 다관절 로봇이며, 복수 개의 아암(6a)과, 이들 아암(6a)을 회전 가능하게 지지하는 복수 개의 조인트(6b)와, 본체부(6c)를 구비한다. 본체부(6c)에는 도시하지 않은 외부 단자가 설치되어 있으며, 외부와의 데이터 교환이 가능하게 되어 있다. 반송용 로봇 아암(6)의 선단에는 도가니(11)를 파지하기 위한 파지부(49)가 설치되어 있다. 파지부(49)는 베이스(45)와, 베이스(45)로부터 연장되는 적어도 4개의 아암(47)을 가지고 있다. 도 12(a)에서는 4개의 아암(47)이 원주 방향으로 90도 간격으로 배치되어 있다. 아암(47)은 도가니(11)의 반경 방향의 중심을 향해, 즉 도 12(a)의 화살표(X)의 방향으로 이동 가능하며, 4개의 아암(47) 사이에 도가니(11)가 위치하도록 파지부(49)를 배치한 상태에서 아암(47)을 도가니(11)의 측면에 대해 가압한다. 도가니(11)의 외면은 기포 함유층(15)이고, 표면이 까슬까슬하다. 아암(47)의 도가니(11) 측의 면에는 우레탄 고무 등의 탄성 부재(48)가 설치되어 있으며, 탄성 부재(48)와 도가니(11)의 측면 간의 마찰에 의해 파지부(49)는 도가니(11)를 안정적으로 파지한다. 또한, 아암(47)을 도가니(11)에 가압하는 힘이 너무 세서 도가니(11)를 파괴하지 않도록 아암(47)을 도가니에 가압하는 힘은 압력 센서 등을 이용하여 적정 값으로 제어된다.

도 12(b)는 파지부(49)가 도가니(11)를 파지하고 있는 상태를 나타낸다. 이 상태에서 반송용 로봇 아암(6)은 도가니(11)를 들어올려 내부 로봇 아암(5)이 설치되어 있는 측정 영역으로 이동시킨다. 또한, 도시하지는 않았으나, 측정 영역에는 외부 로봇 아암(7)이 설치되어 있을 수도 있다.

다음, 도 12(c)에 도시한 바와 같이, 반송용 로봇 아암(6)은 측정 영역에 있어서 도가니(11)를 파지하고, 그 상태에서 내부 로봇 아암(5)이 내부 측거부(17) 및 각종 프로브를 도가니(11)의 내표면을 따라 이동시켜 측정을 수행한다.

도가니(11)의 원주 방향의 어느 한 위치에 있어서 도가니(11)의 바닥부(11c)와 개구부 사이에서 내부 측거부(17)를 이동시켜 측정을 수행한 후, 반송용 로봇 아암(6)이 도가니(11)를 원주 방향(도 12(c)의 화살표(Y)의 방향)으로 회전시킨다. 그리고, 회전 후의 위치에서 다시 도가니(11)의 바닥부(11c)와 개구부 사이에서 내부 측거부(17)를 이동시켜 측정을 수행한다. 이와 같이 도가니(11)의 회전과 측정을 반복함으로써 도가니(11)의 내주면 전체에서의 측정을 수행할 수 있다.

각 측정마다의 회전 각도는 예를 들면 2 내지 10도이고, 바람직하게는 6.3도 이하이다. 회전 각도가 6.3도 이하인 경우에 각 측정점을 원주 방향으로 연결하여 구성되는 다각형의 변의 총 길이가 진원(眞円)의 원주 길이와 오차 1% 이하가 되어 충분히 높은 정밀도를 달성할 수 있기 때문이다.

Claims

실리카 유리 도가니의 내표면을 따라 비접촉으로 내부 측거부를 이동시키고,
이동 경로 위의 복수 개의 측정점에 있어서 내부 측거부로부터 상기 도가니의 내표면에 대해 비스듬한 방향으로 레이저광을 조사하고, 상기 내표면으로부터의 내표면 반사광을 검출함으로써 내부 측거부와 상기 내표면 사이의 내표면 거리를 측정하고,
각 측정점의 삼차원 좌표와 상기 내표면 거리를 관련시킴으로써 상기 도가니의 내표면 삼차원 형상을 구하는 공정을 구비하는 실리카 유리 도가니의 평가 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 내부 측거부로부터의 레이저광은 상기 내표면에 대해 30 내지 60도의 입사각으로 조사되는 방법.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 내부 측거부는 상기 내부 측거부를 삼차원적으로 이동시킬 수 있도록 구성된 내부 로봇 아암에 고정되는 방법.
청구항 3에 있어서, 상기 도가니는 상기 내부 로봇 아암을 덮도록 배치되는 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 도가니의 외표면을 따라 외부 측거부를 이동시키고,
이동 경로 위의 복수 개의 측정점에 있어서 외부 측거부로부터 상기 도가니의 외표면에 대해 레이저광을 조사하고, 상기 외표면으로부터의 외표면 반사광을 검출함으로써 상기 외부 측거부와 상기 외표면 사이의 외표면 거리를 측정하고,
각 측정점의 삼차원 좌표와 상기 외표면 거리를 관련시킴으로써 상기 도가니의 외표면 삼차원 형상을 구하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 5에 있어서, 상기 내표면 삼차원 형상과 상기 외표면 삼차원 형상으로부터 정해지는 상기 도가니의 형상이 공차 범위 내의 두께 최소인 도가니 형상과 공차 범위 내의 두께 최대인 도가니 형상 사이의 형상인지 여부에 따라 도가니의 평가를 수행하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 5 또는 청구항 6에 있어서, 상기 외부 측거부는 상기 외부 측거부를 삼차원적으로 이동시킬 수 있도록 구성된 외부 로봇 아암에 고정되는 방법.
청구항 1, 청구항 2, 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서, 상기 도가니는 내표면측에 투명 실리카 유리층과 외표면측에 기포 함유 실리카 유리층을 가지며,
상기 내부 측거부는 상기 투명 실리카 유리층과 상기 기포 함유 실리카 유리층의 계면으로부터의 계면 반사광을 검출하고, 상기 내부 측거부와 상기 계면 사이의 계면 거리를 측정하고,
각 측정점의 삼차원 좌표와 상기 계면 거리를 관련시킴으로써 상기 도가니의 계면 삼차원 형상을 구하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 1, 청구항 2, 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서, 상기 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 적외 흡수 스펙트럼을 측정함으로써 상기 적외 흡수 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 1, 청구항 2, 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서, 상기 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 라만 스펙트럼을 측정함으로써 상기 라만 스펙트럼의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 1, 청구항 2, 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서, 상기 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 각 측정점에 대응한 위치의 도가니의 벽에서의 기포 분포를 측정함으로써 상기 기포 분포의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 11에 있어서, 상기 기포 함유율은 공초점 현미경을 이용하여 측정되는 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 상기 내표면의 표면 거칠기를 측정함으로써 상기 내표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 1에 있어서, 상기 도가니의 외표면을 따라 외부 측거부를 이동시키고,
이동 경로 위의 복수 개의 측정점에 있어서 외부 측거부로부터 상기 도가니의 외표면에 대해 레이저광을 조사하고, 상기 외표면으로부터의 외표면 반사광을 검출함으로써 상기 외부 측거부와 상기 외표면 사이의 외표면 거리를 측정하고,
각 측정점의 삼차원 좌표와 상기 외표면 거리를 관련시킴으로써 상기 도가니의 외표면 삼차원 형상을 구하고,
상기 외표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 상기 외표면의 표면 거칠기의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 13 또는 청구항 14에 있어서, 상기 표면 거칠기는 공초점 현미경을 이용하여 측정되는 방법.
청구항 1, 청구항 2, 청구항 5, 청구항 6, 청구항 13 또는 청구항 14에 있어서, 상기 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 화상을 취득하고, 얻어진 화상 중에 이물질이 존재한다고 판단한 경우에는 그 화상을 취득한 위치에 있어서 상기 도가니의 두께 방향의 초점 위치를 변화시켜 복수 장의 화상을 취득함으로써 상기 이물질의 삼차원 위치를 특정하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 16에 있어서, 상기 삼차원 위치는 공초점 현미경을 이용하여 특정되는 방법.
청구항 1, 청구항 2, 청구항 5, 청구항 6, 청구항 13 또는 청구항 14에 있어서, 상기 내표면 삼차원 형상 위의 복수 개의 측정점에 있어서 왜곡 화상을 취득함으로써 왜곡의 삼차원 분포를 결정하는 공정을 추가로 구비하는 방법.
청구항 3에 있어서, 상기 내표면 삼차원 형상의 측정은 상기 도가니를 측정 영역으로 반송하는 반송용 로봇 아암으로 파지한 상태에서 수행되고,
상기 도가니의 원주 방향의 어느 한 위치에 있어서 상기 도가니의 바닥부와 개구부 사이에서 상기 내부 로봇 아암의 선단을 이동시켜 측정을 수행한 후, 상기 반송용 로봇 아암이 상기 도가니를 원주 방향으로 회전시키는 공정을 반복함으로써 상기 도가니의 내표면 전체가 측정되는 방법.
청구항 19에 있어서, 상기 반송용 로봇 아암에 의한 상기 도가니의 회전의 각도는 6.3도 이하인 방법.
청구항 19에 있어서, 상기 반송용 로봇 아암은 파지부를 통해 상기 도가니를 파지하고,
상기 파지부는 상기 도가니의 측면에 대해 적어도 사방에서 상기 도가니에 접촉하는 면에 탄성 부재가 설치된 아암을 상기 도가니에 가압함으로써 상기 도가니를 파지하는 방법.
실리카 유리 도가니 내에 다결정 실리콘을 충전하고,
상기 다결정 실리콘을 용융시키고,
상기 용융에 의해 얻어진 실리콘 융액에 종자 결정을 접촉시킨 후에 상기 종자 결정을 인상하는 공정을 구비하고,
상기 실리콘 단결정의 인상 조건이 청구항 1, 청구항 2, 청구항 5, 청구항 6, 청구항 13 또는 청구항 14에 따른 방법의 결과에 따라 결정되는 실리콘 단결정의 제조 방법.
청구항 22에 있어서, 상기 종자 결정을 상기 실리콘 융액에 접촉시키기 전의 상기 실리콘 융액의 액면의 높이 위치는 상기 다결정 실리콘의 질량과 상기 실리카 유리 도가니의 내표면의 삼차원 형상에 의거하여 결정되는 방법.
청구항 22에 있어서, 상기 실리카 유리 도가니는, 원통형의 측벽부와, 만곡된 바닥부와, 상기 측벽부와 상기 바닥부를 연결하며 상기 바닥부보다 곡률이 큰 코너부를 구비하고,
상기 실리콘 융액의 액면이 상기 코너부에 도달한 후의 상기 실리콘 단결정의 인상 조건이 상기 실리카 유리 도가니의 내표면의 삼차원 형상에 의거하여 결정되는 방법.