KR101622508B1 - Composite sheet comprising polymer nano composite layer and method for producing thereof - Google Patents

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김성수
조인석
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김현기
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경희대학교 산학협력단
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Abstract

The present invention relates to a composite sheet including a polymer nanocomposite layer and a method for producing the same. The method of the present invention includes the steps of: preparing a clay solution and a graphene oxide solution; generating a mixture by mixing the clay solution and the graphene oxide solution with a polymer binder; producing a coating liquid by adding a fluorine-based additive and an antifoamer to the mixture; and forming a polymer nanocomposite layer by application of the coating liquid onto a substrate. The composite sheet including a polymer nanocomposite layer which is produced according to an aspect of the present invention has excellent heat conduction characteristics and is capable of efficiently discharging to the outside heat generated in electronic equipment. Accordingly, the lifespan of the electronic equipment can be extended and efficiency of the electronic equipment can be improved. In addition, the composite sheet including a polymer nanocomposite layer which is produced according to an aspect of the present invention is capable of preventing moisture penetration from the outside by containing clay, and thus is capable of extending the lifespan of the electronic equipment. Furthermore, the composite sheet according to the present invention is subjected to no significant decline in optical properties, such as optical transmittance and haze, while containing both graphene oxide and the clay, and thus can be applied in various ways to a field requiring transparency.

Description

고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 및 이의 제조방법{COMPOSITE SHEET COMPRISING POLYMER NANO COMPOSITE LAYER AND METHOD FOR PRODUCING THEREOF}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer and a method for manufacturing the composite sheet.

고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
To a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer and a method for producing the composite sheet.

최근에 전자기기의 발전과 복잡한 기능의 요구에 따라 인쇄회로기판의 저중량화, 박판화, 소형화가 날로 진행되고 있다. 이러한 요구를 충족시키기 위해서는 인쇄회로의 배선이 더욱 복잡하고, 고밀도화, 고기능화되어 간다. 또한, 많은 사람들로부터 주목을 받고 있는 웨어러블 기기 등 가볍고, 얇고, 유연한 형태의 전자소자는 많은 기능들을 부여하기 위하여 고집적화가 필수적이다. 다만, 이러한 고집적화에 따른 전자소자 내부의 발열 문제는 반드시 해결해야 하는 기술적 과제로 대두되고 있다.BACKGROUND ART [0002] In recent years, with the development of electronic devices and the demand for complex functions, the weight, thickness, and miniaturization of printed circuit boards have been progressively increasing. In order to meet such a demand, the wiring of the printed circuit becomes more complicated, the density becomes higher, and the function becomes higher. In addition, a lightweight, thin, and flexible electronic device such as a wearable device, which is attracting much attention from many people, is required to have high integration in order to provide many functions. However, the problem of heat generation inside the electronic device due to such high integration has become a technical problem that must be solved.

또한, 에너지 사용 효율 향상 및 이산화탄소 배출 축소 등을 위해 최근 백열전구의 사용이 전면 금지되면서, 이를 대체하기 위한 LED 광원에 대한 수요가 급격히 늘어날 것으로 전망되고 있으며, 이러한 LED 광원의 경제성 향상을 위해서는 LED 칩의 개수를 줄이는 대신 출력을 향상시키기 위해 높은 전류 구동이 필요한데, 이 경우에도 방열 문제는 해결해야 하는 기술적 과제이다.In addition, as the use of incandescent lamps is totally prohibited for improving energy efficiency and reducing carbon dioxide emission, it is expected that the demand for LED light sources to replace them is expected to increase rapidly. In order to improve the economical efficiency of LED light sources, Instead of reducing the number, a high current drive is required to improve the output, and the heat dissipation problem is still a technical challenge.

따라서, 고집적화를 요구하는 반도체 소자 및 고효율 LED의 경제적 활용을 위해서 필연적으로 발생하는 상당한 양의 열을 방출하는 기술이 필요한 실정이다.Therefore, there is a need for a technique for releasing a considerable amount of heat that is inevitably generated for economical utilization of semiconductor devices and high-efficiency LEDs requiring high integration.

또한, 전자기기의 경박단소화를 이루기 위해서는 이를 구성하는 소재가 작고 집적화할 수 있으며, 동시에 높은 효율을 나타내어야 한다. 하지만, 이때 수반하여 발생하는 열에 의해 오히려 소재의 특성 더 나아가서는 전자기기의 특성을 저하시키는 결과를 초래하게 된다. 이 때문에, 우수한 방열 특성을 나타내기 위한 소재의 개발이 필요한 실정이다.In addition, in order to realize light weight shortening of electronic devices, materials composing the electronic devices can be small and integrated, and at the same time, high efficiency should be exhibited. However, due to the accompanying heat, the characteristics of the material and further the characteristics of the electronic device are deteriorated. For this reason, it is necessary to develop a material for exhibiting excellent heat radiation characteristics.

이를 위하여 열전도성 고분자 소재는 중요한 소재로 인식되어 있으며, 특히 세라믹 또는 금속 필러를 포함한 고분자 복합재료, 그라파이트(graphite), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 탄소섬유(carbon fiber) 등의 탄소 복합재료가 포함된 고분자 복합재료에 대해서도 많은 개발이 진행되고 있다. 이러한 탄소 복합재료 중에서 최근에 많은 관심을 받고 있는 그래핀은 0.35nm 정도의 두께를 갖는 탄소 원자가 벌집 모양으로 구성된 얇은 막 구조의 소재이다. 높은 전기전도성 및 우수한 열전도 특성으로 인하여 많은 연구가 진행되고 있으며, 고분자 복합체 내에서의 분산 안정성을 확보하기 위해 표면 특성 변화를 통하여 복합체 형태로 제조하여 열전도성 고분자 복합소재 뿐만 아니라 여러 방면으로 적용되고 있다. 특히 다른 탄소 복합 소재와 비교하여 열전도성이 특히 우수한 것으로 알려져 있어 최근 방열 소재에 적용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해 최근 들어 나노입자가 포함된 고분자 복합체를 활용한 방열 시트를 적용하는 사례가 늘고 있다.For this purpose, thermally conductive polymer materials have been recognized as important materials. In particular, carbon composite materials such as polymer composite materials including ceramic or metal filler, graphite, carbon nanotube, and carbon fiber Many polymer composite materials are being developed. Of these carbon composite materials, graphene, which has received much attention recently, is a thin film structure in which carbon atoms having a thickness of about 0.35 nm are honeycomb. Many studies have been conducted due to high electrical conductivity and excellent heat conduction characteristics. In order to ensure dispersion stability in polymer complexes, they are manufactured in the form of complexes through changes in surface properties and are applied in various ways as well as thermoconductive polymer composite materials . Especially, it is known that the thermal conductivity is particularly superior to other carbon composite materials. In order to solve such a problem, recently, a heat radiation sheet using a polymer composite containing nanoparticles is increasingly applied.

이러한 현황에 비추어 볼 때, 고분자 복합체를 활용한 방열시트 이외에 새로운 기능을 부여하여 전자기기 등의 수명을 연장할 수 있는 복합시트에 대한 관심이 증가하고 있으며, 특히 수명 연장을 위해 외부로부터 수분이 투입될 경우 이를 방지할 수 있는 복합시트가 필요한 실정이다.
In view of this situation, there is a growing interest in composite sheets that can prolong the lifetime of electronic devices by providing new functions in addition to heat-radiating sheets using polymer complexes. In particular, in order to prolong life, It is necessary to provide a composite sheet capable of preventing this.

그래핀 나노입자가 분산되고 클레이(clay)가 함유된 고분자 나노 복합층을 포함하여 수분 투과를 방지하고, 열전도도 특성이 향상된 복합시트 및 이의 제조방법이 제공된다.
There is provided a composite sheet including a polymer nanocomposite layer in which graphene nanoparticles are dispersed and clay is contained to prevent moisture permeation and improve thermal conductivity characteristics and a method for manufacturing the same.

본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트는, 그래핀 옥사이드 및 클레이(clay)가 함유된 고분자 나노 복합층을 포함한다.The composite sheet including the polymer nanocomposite layer according to an embodiment of the present invention includes a polymer nanocomposite layer containing graphene oxide and clay.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트에서, 상기 고분자 나노 복합층은 기판상에 형성되고, 상기 기판은 PET(Polyethylene terephthalate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, Polyethylene naphthalate), 폴리에테르설폰(PES, Polyethersulfon), 폴리카보네이트(PC, Polycarbonate) 및 폴리이미드(polyimide) 기판으로 이루어진 군으로부터 선택된다.In a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the polymer nanocomposite layer is formed on a substrate, and the substrate is made of a material selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN) (PES), polycarbonate (PC), polyimide, and polyimide substrates.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트에서, 상기 클레이(clay)는 몬모릴로나이트(montmorillonite)이다.In the composite sheet comprising the polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the clay is montmorillonite.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트에서, 상기 그래핀 옥사이드는 상기 고분자 나노 복합층 총 중량에 대해 2 중량% ~ 5 중량%로 함유된다.In the composite sheet comprising the polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the graphene oxide is contained in an amount of 2 wt% to 5 wt% with respect to the total weight of the polymer nanocomposite layer.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트에서, 상기 클레이는 상기 고분자 나노 복합층 총 중량에 대해 2 중량% ~ 5 중량%로 함유된다.In the composite sheet comprising the polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the clay is contained in an amount of 2 wt% to 5 wt% with respect to the total weight of the polymer nanocomposite layer.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트에서, 상기 고분자 나노 복합층은 10 ㎛ ~ 20 ㎛의 두께를 갖는다.In the composite sheet comprising the polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the polymer nanocomposite layer has a thickness of 10 mu m to 20 mu m.

본 발명의 다른 실시예에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법은, 클레이(clay) 용액 및 그래핀 옥사이드(Graphine oxide) 용액을 준비하는 단계; 상기 클레이 용액 및 그래핀 옥사이드 용액을 고분자 바인더와 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계; 상기 혼합물에 불소계 첨가제 및 소포제를 첨가하여 코팅액을 제조하는 단계; 및 상기 코팅액을 기판 상에 도포하여 고분자 나노 복합층을 형성하는 단계를 포함한다.According to another embodiment of the present invention, there is provided a method for preparing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer, comprising: preparing a clay solution and a graphine oxide solution; Mixing the clay solution and the graphene oxide solution with a polymeric binder to form a mixture; Adding a fluorine-based additive and a defoaming agent to the mixture to prepare a coating solution; And coating the coating solution on a substrate to form a polymer nanocomposite layer.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법에서, 상기 그래핀 옥사이드 용액은 그래핀 옥사이드를 탈이온수(deionized water)와 혼합한 후 초음파 처리하여 제조된다.In the method for producing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the graphene oxide solution is prepared by mixing graphene oxide with deionized water and ultrasonication.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법에서, 상기 고분자 바인더는 폴리우레탄 수지, 폴리아크릴 수지 및 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택된다.In the method for producing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the polymeric binder is selected from the group consisting of a polyurethane resin, a polyacrylic resin and a polyester resin.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법에서, 상기 고분자 바인더와 상기 그래핀 옥사이드 용액의 혼합 비율은 2:0.5 내지 2:1.5이다.In the method for producing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the mixing ratio of the polymer binder and the graphene oxide solution is 2: 0.5 to 2: 1.5.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법에서, 상기 고분자 바인더와 상기 클레이 용액의 혼합 비율은 6:0.5 내지 6:1.5이다.In the method for producing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the mixing ratio of the polymer binder and the clay solution is 6: 0.5 to 6: 1.5.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법에서, 상기 고분자 나노 복합층은 10 ㎛ ~ 20 ㎛의 두께로 형성된다.In the method for producing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the polymer nanocomposite layer is formed to a thickness of 10 mu m to 20 mu m.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법에서, 상기 기판은 PET(Polyethylene terephthalate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, Polyethylene naphthalate), 폴리에테르설폰(PES, Polyethersulfon), 폴리카보네이트(PC, Polycarbonate) 및 폴리이미드(polyimide) 기판으로 이루어진 군으로부터 선택된다.In the method for producing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the substrate is selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyethersulfone (PES), polycarbonate (PC, Polycarbonate), and a polyimide substrate.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법에서, 상기 고분자 나노 복합층이 상기 기판으로부터 분리되는 단계를 더 포함한다.
In the method for producing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention, the step of separating the polymer nanocomposite layer from the substrate is further included.

본 발명의 일 측에 따라 제조된 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트는 우수한 열전도 특성을 나타내어 전자기기 내부에서 발생되는 열을 효율적으로 외부로 방출할 수 있다. 이로 인해 전자기기의 수명을 연장할 수 있으며, 전자기기의 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 일 측에 따라 제조된 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트는 클레이(clay)를 포함하여 외부로부터의 수분이 투과되는 것을 방지할 수 있으며, 이로 인해 전자기기의 수명의 연장시킬 수 있다. 나아가, 본 발명의 복합시트는 그래핀 옥사이드와 클레이를 모두 포함하면서도 광투과율 및 헤이즈(haze) 등의 광학적 물성도 크게 저하되지 않기 때문에 투명성이 필요한 분야에서도 다양하게 적용될 수 있다.The composite sheet including the polymer nanocomposite layer produced according to one aspect of the present invention exhibits excellent heat conduction characteristics and can efficiently release heat generated inside the electronic device to the outside. As a result, the lifetime of the electronic device can be extended and the efficiency of the electronic device can be improved. In addition, the composite sheet including the polymer nanocomposite layer produced according to one aspect of the present invention can prevent the moisture from being transmitted from the outside including the clay, thereby increasing the lifetime of the electronic device. . Further, since the composite sheet of the present invention contains both graphene oxide and clay, its optical properties such as light transmittance and haze are not significantly lowered, and thus it can be applied to various fields where transparency is required.

본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법은 그래핀 옥사이드와 클레이를 사용함으로써 열전도 특성이 우수하고 외부로부터의 수분 투과를 방지할 수 있는 복합시트를 기판으로부터 분리시켜 프리스탠딩 시트로 제공할 수 있다.
The method for producing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention uses graphene oxide and a clay to separate a composite sheet capable of preventing moisture permeation from the outside, And can be provided as a standing sheet.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트의 TEM(Transmission Electron Microscope) 사진이다.
1 is a flowchart illustrating a method for fabricating a composite sheet including a polymer nanocomposite layer according to an embodiment of the present invention.
2 is a TEM (Transmission Electron Microscope) photograph of a composite sheet including a polymer nanocomposite layer according to an embodiment of the present invention.

이하에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐리는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 설정된 용어들로서 이는 생산자의 의도 또는 당업계의 관례에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention. In addition, the terms described below are established in consideration of the functions of the present invention, and these may vary depending on the intention of the manufacturer or custom in the industry, and the definition should be based on the contents throughout the specification.

이하 본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트 및 이의 제조방법에 대해 도 1을 참고하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, a composite sheet including a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention and a method of manufacturing the composite sheet will be described in detail with reference to FIG.

본 발명에서 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트의 제조방법은, i) 클레이(clay) 용액 및 그래핀 옥사이드(Graphine oxide) 용액을 준비하는 단계(S100); 상기 클레이 용액 및 그래핀 옥사이드 용액을 고분자 바인더와 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계(S200); 상기 혼합물에 불소계 첨가제 및 소포제를 첨가하여 코팅액을 제조하는 단계(S300); 및 상기 코팅액을 기판 상에 도포하여 고분자 나노 복합층을 형성하는 단계(S400)를 포함한다.The method for preparing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to the present invention comprises the steps of: (i) preparing a clay solution and a graphine oxide solution (S100); Mixing the clay solution and the graphene oxide solution with a polymer binder to produce a mixture (S200); Adding a fluorine-based additive and a defoaming agent to the mixture to prepare a coating solution (S300); And coating the coating solution on the substrate to form a polymer nanocomposite layer (S400).

먼저, 클레이(clay) 용액 및 그래핀 옥사이드(Graphine oxide) 용액을 준비하는 단계(S100)에서, 클레이 용액은 탈이온수(deionized water)에 클레이 입자를 혼합하여 제조되며, 클레이 입자를 85℃에서 3시간 동안 혼합하여 제조된다. 여기서, 클레이 입자는 몬모릴로나이트(Montmorillonite)가 사용될 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 그래핀 옥사이드 용액도 탈이온수에 그래핀 옥사이드를 혼합하여 제조되며, 그래핀 옥사이드 용액은 그래핀 옥사이드의 분산성을 유지하기 위해 조(bath) 타입의 초음파 장비를 이용하여 15분 내지 20분간 초음파 처리한다First, in a step (S100) of preparing a clay solution and a graphine oxide solution, a clay solution is prepared by mixing clay particles in deionized water, For a period of time. Here, the clay particles may be montmorillonite, but are not limited thereto. The graphene oxide solution is also prepared by mixing graphene oxide with deionized water. The graphene oxide solution is ultrasonically treated for 15 to 20 minutes using a bath type ultrasonic equipment to maintain the dispersibility of the graphene oxide do

상기 클레이 용액 및 그래핀 옥사이드 용액을 고분자 바인더와 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계(S200)에서, 고분자 바인더는 폴리우레탄 수지 또는 폴리아크릴 수지일 수 있다. 또한, 고분자 바인더는 폴리에스테르 수지 등 수용성 바인더 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.In the step (S200) of mixing the clay solution and the graphene oxide solution with a polymeric binder to form a mixture, the polymeric binder may be a polyurethane resin or a polyacrylic resin. The polymeric binder may be any one selected from water-soluble binders such as polyester resins.

본 발명에 따른 고분자 바인더는 가공의 용이성 및 형태의 다양성 등 우수한 장점을 가지고 있지만, 고분자의 특성상 내부를 통해서 전달되는 열에너지가 분산되어 열전도 특성이 낮은 단점이 있다. 따라서, 그래핀 옥사이드 등 열전도 특성이 우수한 소재와 적절히 혼합하여 복합 소재를 만들면 방열 특성이 필요한 여러 분야에 비교적 형태의 제한 없이 사용할 수 있다.The polymeric binder according to the present invention has excellent merits such as ease of processing and variety of forms, but it is disadvantageous in that the thermal energy transferred through the inside is dispersed due to the characteristics of the polymer, and the thermal conductivity is low. Accordingly, when a composite material is appropriately mixed with a material having excellent heat conduction characteristics such as graphene oxide, it can be used in a variety of fields requiring relatively good heat dissipation properties.

그래핀 옥사이드는 고분자 바인더의 열팽창 계수를 낮추고, 코팅액으로 제조되는 코팅층의 방열 특성을 높이기 위한 무기 충전재 역할을 한다.Graphenoxide serves as an inorganic filler to lower the coefficient of thermal expansion of the polymeric binder and to enhance the heat dissipation properties of the coating layer prepared from the coating solution.

고분자 바인더와 그래핀 옥사이드 용액의 혼합 비율은 제조되는 코팅액의 용도 등을 고려하여 요구되는 특성에 따라 달라질 수 있지만, 본 발명의 일 측에서 고분자 바인더와 그래핀 옥사이드 용액의 혼합 비율은 2:0.5 내지 2:1.5일 수 있다. The mixing ratio of the polymer binder and the graphene oxide solution may be varied depending on the required properties in consideration of the use of the coating solution to be prepared. In one aspect of the present invention, the blending ratio of the polymer binder and the graphene oxide solution is 2: 2: 1.5.

즉, 고분자 바인더와 그래핀 옥사이드의 혼합비율이 2:0.5보다 적을 경우에는 그래핀 옥사이드 혼합에 따른 복합 소재의 열전도도 특성이 낮아지며, 고분자 바인더와 그래핀 옥사이드의 혼합비율이 2:1.5보다 클 경우에는 고형분의 함량이 많아져서 분산성이 나빠질 수 있으며, 코팅의 균일성이 떨어지는 결과를 초래한다. 따라서, 바람직하게, 고분자 바인더와 그래핀 옥사이드 용액의 혼합 비율은 2:0.5 내지 2:1.5일 수 있다.That is, when the blending ratio of the polymer binder and the graphene oxide is less than 2: 0.5, the thermal conductivity of the composite material due to the graphene oxide blending is lowered. If the blending ratio of the polymer binder and the graphene oxide is greater than 2: 1.5 The content of the solid content is increased and the dispersibility may be deteriorated, resulting in a decrease in the uniformity of the coating. Therefore, preferably, the mixing ratio of the polymer binder and the graphene oxide solution may be from 2: 0.5 to 2: 1.5.

고분자 바인더와 클레이 용액의 혼합 비율은 제조되는 코팅액의 용도 등을 고려하여 요구되는 특성에 따라 달라질 수 있지만, 본 발명의 일 측에서 고분자 바인더와 클레이 용액의 혼합비율은 6:0.5 내지 6:1.5일 수 있다. The mixing ratio of the polymer binder and the clay solution may vary depending on the properties required in consideration of the use of the coating solution to be prepared and the like. In one aspect of the present invention, the mixing ratio of the polymer binder and the clay solution is 6: 0.5 to 6: .

즉, 고분자 바인더와 그래핀 옥사이드의 혼합비율이 6:0.5보다 적을 경우에는 클레이 용액의 혼합에 따른 복합 소재의 수분투과 방지 특성이 낮아지며, 고분자 바인더와 클레이 용액의 혼합비율이 6:1.5보다 클 경우에는 코팅의 균일성이 떨어지는 결과를 초래한다. 따라서, 바람직하게, 고분자 바인더와 클레이 용액의 혼합 비율은 6:0.5 내지 6:1.5일 수 있다.That is, when the blending ratio of the polymer binder and the graphene oxide is less than 6: 0.5, the waterproofing property of the composite material due to the mixing of the clay solution is lowered. When the blending ratio of the polymer binder and the clay solution is greater than 6: 1.5 Resulting in poor uniformity of the coating. Therefore, preferably, the mixing ratio of the polymer binder and the clay solution may be 6: 0.5 to 6: 1.5.

이후, 고분자 바인더, 클레이 용액 및 그래핀 옥사이드 용액의 혼합물에 불소계 첨가제 및 소포제를 첨가하여 코팅액을 제조한다(S300). 불소계 첨가제는 비이온성 불소계 계면활성제(non-ionic fluorosurfactant)이며, 소포제는 유기 변동 폴리실록산 에멀젼, 디메틸 폴리실록산(dimethyl polysiloxane), 폴리에테르 실록산 공중합체 에멀젼(polyether siloxane copolymer emulsion), 폴리에테르 실록산과 유기 고분자의 중합체, 소수성 실리카와 유기 고분자의 중합체일 수 있다.Then, a fluorine-based additive and a defoaming agent are added to a mixture of the polymer binder, the clay solution and the graphene oxide solution to prepare a coating solution (S300). The fluorine-based additive is a non-ionic fluorosurfactant. The defoamer is an organic modified polysiloxane emulsion, a dimethyl polysiloxane, a polyether siloxane copolymer emulsion, a polyether siloxane copolymer and an organic polymer. Polymers, polymers of hydrophobic silica and organic polymers.

불소계 첨가제는 상기 혼합물 총 중량에 대해 0.01 ~ 0.05 중량%로 첨가되고, 소포제는 상기 혼합물 총 중량에 대해 0.1 중량%로 첨가될 수 있다. The fluorine-based additive is added in an amount of 0.01 to 0.05% by weight based on the total weight of the mixture, and the defoaming agent may be added in an amount of 0.1% by weight based on the total weight of the mixture.

불소계 첨가제 및 소포제는 해당 복합 소재 용액을 제조하는 과정에서 이후 코팅 공정에서 용액의 표면장력 감소와 레벨링(leveling)을 개선하는 용도로 사용된다. 불소계 첨가제 및 소포제의 혼합 비율이 상기 비율보다 적을 경우에는 코팅이 용이하지 않는 등 본 발명의 목적을 달성하기 어려우며, 상기 혼합 비율보다 클 경우에는 코팅 용액의 상용성이 저하되고, 코팅 상태가 불량하는 등 코팅층 자체의 특성을 저하시킬 우려가 있다.The fluorine-based additives and antifoaming agents are used to improve the surface tension reduction and leveling of the solution in subsequent coating processes in the course of preparing the composite material solution. When the mixing ratio of the fluorine-based additive and the defoaming agent is less than the above ratio, it is difficult to achieve the object of the present invention such that the coating is not easy. If the mixing ratio is larger than the mixing ratio, the compatibility of the coating solution is deteriorated, There is a possibility that the properties of the back coating layer itself may be deteriorated.

불소계 첨가제와 소포제를 첨가한 후 막대 자석(magnetic stirrer)을 이용하여 약 10분간 혼합한다. 이후 고속 회전 믹서(mixer)를 이용하여 2000 rpm에서 10분간 처리하고, 1000 rpm에서 20분간 처리하여, 코팅액 내부에서 존재할 수 있는 기포 등을 제거한다.Add a fluorine-based additive and defoamer and mix for about 10 minutes using a magnetic stirrer. Then, it is treated at 2000 rpm for 10 minutes by using a high-speed rotary mixer and treated at 1000 rpm for 20 minutes to remove bubbles and the like which may be present in the coating liquid.

이후, 제조된 코팅액을 기판 상에 도포하여 고분자 나노 복합층을 형성한다(S400). 본 명세서에서 고분자 나노 복합층은 기판 상에 코팅되는 코팅층 또는 코팅막과 동일하다. 코팅액을 어플리케이터(applicator)를 사용하여 기판 위에 약 10 ㎛ ~ 20 ㎛의 두께로 균일하게 도포한 후 80℃에서 약 12시간 동안 건조시켜 고분자 나노 복합층을 형성하였다.Thereafter, the prepared coating solution is coated on the substrate to form a polymer nanocomposite layer (S400). In this specification, the polymer nanocomposite layer is the same as the coating layer or the coating film coated on the substrate. The coating liquid was uniformly applied on the substrate using an applicator at a thickness of about 10 탆 to 20 탆 and then dried at 80 캜 for about 12 hours to form a polymer nanocomposite layer.

상기 고분자 나노 복합층은 10 ㎛ ~ 20 ㎛의 두께를 가질 수 있다. 즉, 최근 전자기기 등의 형태는 경박단소의 경향을 추구하고 있으므로, 적용되는 복합시트의 두께는 가능한 얇으면서 우수한 방열 특성 및 수분투과 방지 특성을 나타낼 수 있어야 한다. 즉, 복합시트의 두께가 지나치게 얇을 경우에는 코팅막을 핸들링하는 데에 있어 어려움이 발생할 수 있으므로 본 발명에서의 실험 결과 코팅막의 두께가 10 ㎛ ~ 20 ㎛일 때 방열 효과 및 수분투과 방지 효과가 우수하다.The polymer nanocomposite layer may have a thickness of 10 [mu] m to 20 [mu] m. That is, since the shape of electronic apparatuses and the like is pursuing the tendency of light and thin chips, the thickness of the applied composite sheet should be as thin as possible and exhibit excellent heat radiation property and moisture permeation prevention property. That is, when the thickness of the composite sheet is too thin, it may be difficult to handle the coating film. As a result of the experiment of the present invention, the coating film has excellent heat radiation effect and moisture permeation prevention effect when the thickness of the coating film is 10 탆 to 20 탆 .

상기 기판은 PET(Polyethylene terephthalate) 필름, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, Polyethylene naphthalate), 폴리에테르설폰(PES, Polyethersulfon), 폴리카보네이트(PC, Polycarbonate) 또는 폴리이미드(polyimide) 기판일 수 있다. 본 발명의 일 측에 따른 복합시트 제조방법에서, 상기 고분자 나노 복합층은 상기 기판으로부터 분리되어 프리스탠딩 시트 형태로 제공될 수 있다.The substrate may be a PET (polyethylene terephthalate) film, a polyethylene naphthalate (PEN), a polyethersulfon (PES), a polycarbonate (PC), a polycarbonate or a polyimide substrate. In the method for producing a composite sheet according to one aspect of the present invention, the polymer nanocomposite layer may be separated from the substrate and provided in the form of a free standing sheet.

상기 고분자 나노 복합층에서, 클레이는 상기 고분자 나노 복합층 총 중량에 대해 2 중량% ~ 5 중량%로 함유될 수 있으며, 그래핀 옥사이드는 상기 고분자 나노 복합층 총 중량에 대해 2 중량% ~ 5 중량%로 함유될 수 있다.In the polymer nanocomposite layer, the clay may be contained in an amount of 2 wt% to 5 wt% with respect to the total weight of the polymer nanocomposite layer, and the graphene oxide may be contained in the polymer nanocomposite layer in an amount of 2 wt% to 5 wt% % ≪ / RTI >

본 발명의 일 측에 따라 제조된 복합시트는 그래핀 옥사이드 및 클레이를 함유하는 고분자 나노 복합층을 포함함으로써, 그래핀 옥사이드로 인해 열전도도 특성을 개선시키고, 클레이로 인해 외부로부터의 수분이 투과되는 것을 방지할 수 있다. 이로 인해, 본 발명의 복합시트를 사용한 전자기기의 수명을 연장할 수 있으며, 전자기기의 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 복합시트는 그래핀 옥사이드와 클레이를 모두 포함하면서도 광투과율 및 헤이즈(haze) 등의 광학적 물성도 크게 저하되지 않기 때문에 투명성이 필요한 분야에서도 다양하게 적용될 수 있다.The composite sheet produced according to one aspect of the present invention includes graphene oxide and a polymer nanocomposite layer containing clay, thereby improving thermal conductivity characteristics due to graphene oxide, and allowing the clay to permeate moisture from the outside Can be prevented. Thus, the life span of the electronic device using the composite sheet of the present invention can be extended, and the efficiency of the electronic device can be improved. In addition, the composite sheet of the present invention includes graphene oxide and clay, and optical properties such as light transmittance and haze are not significantly deteriorated, so that the composite sheet can be applied to various fields requiring transparency.

본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되는 복합시트를 기판과 함께 또는 기판으로부터 분리되어 프리스탠딩 복합시트 형태로 제공할 수 있으며, 프리스탠딩 복합시트의 경우 그 자체로서도 적용이 가능하며, 또한 다른 기재 등에 부착하여 해당 기재의 열전도 및 수분투과 방지 특성을 개선할 수 있는 등 다양한 용도로 활용할 수 있다.
The present invention can provide the composite sheet produced by the above production method in the form of a free standing composite sheet separated from the substrate together with the substrate or in the form of a free standing composite sheet, It is possible to improve the thermal conductivity and moisture permeation preventing property of the substrate, and the like.

이하에서는 본 발명의 일 측에 따른 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트의 제조방법에 대한 비교예 및 실시예를 설명한다.
Hereinafter, comparative examples and examples of a method for producing a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer according to one aspect of the present invention will be described.

비교예Comparative Example

아래 실시예들의 고분자 나노 복합층이 코팅되기 전의 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, Polyethylene naphthalate) 기판.
A substrate of polyethylene naphthalate (PEN) before the polymer nanocomposite layer of the following examples was coated.

실시예 1Example 1

고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트의 제조(그래핀 옥사이드와 클레이 모두 포함함)Preparation of a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer (including both graphene oxide and clay)

탈이온수(DI water) 100 mL에 그래핀 옥사이드 2g을 혼합하여 그래핀 옥사이드 용액을 만든 후, 이 용액을 조(bath) 타입의 초음파 장비를 이용하여 15분 동안 초음파 처리한다. 탈이온수(DI water) 200 mL에 클레이 입자(몬모릴로나이트) 5g을 첨가하고 85℃에서 3시간 동안 임펠러 믹서(Impeller mixer)로 혼합하여 클레이 용액을 만든다.A graphene oxide solution was prepared by mixing 2 g of graphene oxide with 100 mL of DI water, and the solution was sonicated for 15 minutes using a bath type ultrasonic equipment. Add 5 g of clay particles (montmorillonite) to 200 mL of deionized water (DI water) and mix with an impeller mixer at 85 ° C for 3 hours to make a clay solution.

이후 그래핀 옥사이드 용액 6g 및 클레이 용액 2g을 혼합한 후 막대 자석으로 30분간 혼합하고, 여기에 폴리우레탄 수지 12g을 첨가하여 호모지나이저(Homogenizer)로 10분간 혼합한다. 그 다음에 불소계 첨가제 0.04 g, 소포제 0.1 g을 첨가한 후 막대 자석을 이용하여 10분간 혼합하여 코팅액을 제조한다. 제조된 코팅액을 고속 회전 믹서를 이용하여 각각 2000 rpm에서 10분간, 1000 rpm에서 20분간 처리하여 기포를 제거한다.6 g of the graphene oxide solution and 2 g of the clay solution were mixed, and the resultant mixture was mixed with a rod magnet for 30 minutes. 12 g of a polyurethane resin was added thereto and mixed with a homogenizer for 10 minutes. Then, 0.04 g of a fluorine-based additive and 0.1 g of a defoaming agent were added, and the mixture was stirred for 10 minutes using a bar magnet to prepare a coating solution. The prepared coating liquid is treated at 2000 rpm for 10 minutes and at 1000 rpm for 20 minutes using a high-speed rotary mixer to remove bubbles.

이후, 제조된 코팅액을 어플리케이터(applicator)를 이용하여 PEN 필름 위에 28 ~ 30㎛로 도포한 후 약 80℃에서 12시간 건조하여 17㎛ 두께의 고분자 나노 복합층을 형성하였다.
Thereafter, the prepared coating solution was applied on the PEN film by using an applicator at 28 to 30 탆 and dried at about 80 캜 for 12 hours to form a 17 탆 -thick polymer nanocomposite layer.

실시예 2Example 2

고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트의 제조(그래핀 옥사이드만 포함함)Preparation of a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer (including graphene oxide alone)

탈이온수(DI water) 100 mL에 그래핀 옥사이드 2g을 혼합하여 그래핀 옥사이드 용액을 만든 후, 이 용액을 조(bath) 타입의 초음파 장비를 이용하여 15분 동안 초음파 처리한다.A graphene oxide solution was prepared by mixing 2 g of graphene oxide with 100 mL of DI water, and the solution was sonicated for 15 minutes using a bath type ultrasonic equipment.

이후 그래핀 옥사이드 용액 6g 및 폴리우레탄 수지 12 g을 첨가하여 호모지나이저(Homogenizer)로 10분간 혼합한다. 그 다음에 불소계 첨가제 0.04 g, 소포제 0.1 g을 첨가한 후 막대 자석을 이용하여 10분간 혼합하여 코팅액을 제조한다. 제조된 코팅액을 고속 회전 믹서를 이용하여 각각 2000 rpm에서 10분간, 1000 rpm에서 20분간 처리하여 기포를 제거한다.Then, 6 g of the graphene oxide solution and 12 g of the polyurethane resin were added and mixed by a homogenizer for 10 minutes. Then, 0.04 g of a fluorine-based additive and 0.1 g of a defoaming agent were added, and the mixture was stirred for 10 minutes using a bar magnet to prepare a coating solution. The prepared coating liquid is treated at 2000 rpm for 10 minutes and at 1000 rpm for 20 minutes using a high-speed rotary mixer to remove bubbles.

이후, 제조된 코팅액을 어플리케이터(applicator)를 이용하여 PEN 필름 위에 28 ~ 30㎛로 도포한 후 약 80℃에서 12시간 건조하여 16㎛ 두께의 고분자 나노 복합층을 형성하였다.
Thereafter, the prepared coating solution was applied on a PEN film in an applicator using an applicator in a range of 28 to 30 μm and dried at about 80 ° C. for 12 hours to form a 16 μm thick polymer nanocomposite layer.

실시예 3Example 3

고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트의 제조(클레이만 포함함)Preparation of a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer (including clay only)

탈이온수(DI water) 200 mL에 클레이 입자(몬모릴로나이트) 5g을 첨가하고 85℃에서 3시간 동안 임펠러 믹서(Impeller mixer)로 혼합하여 클레이 용액을 만든다.Add 5 g of clay particles (montmorillonite) to 200 mL of deionized water (DI water) and mix with an impeller mixer at 85 ° C for 3 hours to make a clay solution.

이후 클레이 용액 2g 및 폴리우레탄 수지 12 g을 첨가하여 호모지나이저(Homogenizer)로 10분간 혼합한다. 그 다음에 불소계 첨가제 0.04 g, 소포제 0.1 g을 첨가한 후 막대 자석을 이용하여 10분간 혼합하여 코팅액을 제조한다. 제조된 코팅액을 고속 회전 믹서를 이용하여 각각 2000 rpm에서 10분간, 1000 rpm에서 20분간 처리하여 기포를 제거한다.Then, 2 g of the clay solution and 12 g of the polyurethane resin were added and mixed for 10 minutes using a homogenizer. Then, 0.04 g of a fluorine-based additive and 0.1 g of a defoaming agent were added, and the mixture was stirred for 10 minutes using a bar magnet to prepare a coating solution. The prepared coating liquid is treated at 2000 rpm for 10 minutes and at 1000 rpm for 20 minutes using a high-speed rotary mixer to remove bubbles.

이후, 제조된 코팅액을 어플리케이터(applicator)를 이용하여 PEN 필름 위에 28 ~ 30㎛로 도포한 후 약 80℃에서 12시간 건조하여 17㎛ 두께의 고분자 나노 복합층을 형성하였다.
Thereafter, the prepared coating solution was applied on the PEN film by using an applicator at 28 to 30 탆 and dried at about 80 캜 for 12 hours to form a 17 탆 -thick polymer nanocomposite layer.

본 발명에서는 상기 비교예 및 실시예에서 제조된 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트에 대해 PERMATRAN-W 3/33 MA(MOCON, 미국) 장비를 이용하여 수분투과도(Water Vapor Transmission Rate, WVTR)을 측정하였으며, 열전도도는 Thermal Diffusivity Measurements(NETZSCH, LFA 447 Nanoflach, 독일) 장비를 이용하여 측정하였으며, 광투과율은 MCPD-3000(Otsuka, 일본) 장비, 헤이즈(Haze)는 NDH-5000(Nippon Denshoku, 일본) 장비를 이용하여 측정하였다.
In the present invention, the water vapor transmission rate (WVTR) was measured using a PERMATRAN-W 3/33 MA (MOCON, USA) equipment on the composite sheet comprising the polymer nanocomposite layer prepared in the above Comparative Examples and Examples The thermal conductivity was measured using a Thermal Diffusivity Measurements (NETZSCH, LFA 447 Nanoflach, Germany). The light transmittance was measured using MCPD-3000 (Otsuka, Japan) and haze was measured with NDH-5000 (Nippon Denshoku, Japan).

실험결과 및 논의Experimental results and discussion

상기 실시예들 및 비교예에서 제조된 복합시트에 대한 결과를 나타내면 아래의 표 1과 같다.
The results of the composite sheet produced in the above Examples and Comparative Examples are shown in Table 1 below.

수분투과도
(m2/g·day)
Water permeability
(m 2 / g · day)
열전도도
(W/m·K)
Thermal conductivity
(W / mK)
광투과율
(% @550nm)
Light transmittance
(% @ 550 nm)
헤이즈
(Haze)
Hayes
(Haze)
비교예Comparative Example 22 -- 86.6086.60 0.890.89 실시예 1Example 1 0.90.9 6.196.19 77.1777.17 5.745.74 실시예 2Example 2 22 13.9813.98 81.1081.10 3.543.54 실시예 3Example 3 0.90.9 -- 86.4086.40 2.342.34

실시예 1에서 제조된 복합시트의 TEM 사진을 나타내는 도 2를 참고하면, 그래핀 옥사이드와 클레이 입자(점토 입자로 표기함)가 포함된 고분자 나노 복합층이 형성된 것을 알 수 있으며, 고분자 나노 복합층 내부에서 그래핀 옥사이드 및 클레이 입자가 균일하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.2, which is a TEM photograph of the composite sheet prepared in Example 1, it can be seen that a polymer nanocomposite layer containing graphene oxide and clay particles (referred to as clay particles) is formed, It can be confirmed that the graphene oxide and clay particles are uniformly dispersed therein.

표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 비교예의 코팅 전 PEN 기판의 수분투과도 및 열전도도 특성을 실시예 1 내지 실시예 3의 결과와 비교하면, 실시예 1의 그래핀 옥사이드와 클레이 입자가 모두 함유된 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트의 수분투과도는 감소했고, 열전도도는 증가했음을 알 수 있다. 이로부터 클레이 입자에 의해 수분투과를 방지하는 효과가 있으며, 그래핀 옥사이드에 의해 열전도 특성이 개선되었다는 것을 확인할 수 있다.As can be seen in Table 1, the moisture permeability and thermal conductivity of the PEN substrate before coating in the comparative example are compared with those of Examples 1 to 3, The moisture permeability of the composite sheet including the polymer nanocomposite layer is decreased, and the thermal conductivity is increased. From this, it is confirmed that the clay particles have an effect of preventing moisture permeation, and that the graphene oxide improves the thermal conductivity.

실시예 2의 결과에서와 같이, 그래핀 옥사이드만으로 구성된 고분자 나노 복합층이 형성된 복합시트는 열전도도 특성은 다른 실시예에 비해 상대적으로 우수하지만, 수분투과도는 비교예와 비교했을 때 거의 동일하여 수분투과 방지 효과는 상대적으로 미비한 수준인 것을 알 수 있다.As shown in the results of Example 2, the composite sheet on which the polymer nanocomposite layer composed of only graphene oxide was formed had relatively good thermal conductivity characteristics compared to the other Examples. However, the water permeability was almost the same as that of Comparative Example, The effect of preventing permeation is relatively low.

실시예 3의 결과에서와 같이, 클레이 입자만으로 구성된 고분자 나노 복합층이 형성된 복합시트는 수분투과도는 비교예 및 실시예 2에 비해 상대적으로 우수하지만, 열전도도는 비교예와 비교했을 때 거의 동일하여 열전도도 특성의 개선 효과는 상대적으로 미비한 수준인 것을 알 수 있다.As shown in the results of Example 3, the composite sheet on which the polymer nanocomposite layer composed of only clay particles was formed had a relatively good water permeability as compared with Comparative Examples and Example 2, but the thermal conductivity was almost the same The improvement effect of the thermal conductivity characteristics is relatively low.

결과적으로, 본 발명의 일 측에 따라 그래핀 옥사이드와 클레이 입자가 함유된 고분자 나노 복합층을 포함하는 복합시트는, 우수한 열전도 특성 및 수분투과 방지 효과를 나타내어 전자기기 내부에서 발생되는 열을 효율적으로 외부로 방출하고, 외부로부터의 수분이 투과되는 것을 방지할 수 있다. 이로 인해 전자기기의 수명을 연장할 수 있으며, 전자기기의 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 복합시트는 그래핀 옥사이드와 클레이를 모두 포함하면서도 광투과율 및 헤이즈(haze) 등의 광학적 물성도 크게 저하되지 않기 때문에 투명성이 필요한 분야에서도 다양하게 적용될 수 있을 것으로 보인다.
As a result, according to one aspect of the present invention, a composite sheet comprising a polymer nanocomposite layer containing graphene oxide and clay particles exhibits excellent heat conduction characteristics and moisture permeation prevention effect, and efficiently generates heat inside the electronic device So that it is possible to prevent the moisture from permeating from the outside. As a result, the lifetime of the electronic device can be extended and the efficiency of the electronic device can be improved. In addition, the composite sheet of the present invention includes graphene oxide and clay, and optical properties such as light transmittance and haze are not significantly deteriorated, so that the composite sheet can be applied to various fields requiring transparency.

이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be understood that various modifications and applications are possible. For example, each component specifically shown in the embodiments can be modified and implemented. It is to be understood that all changes and modifications that come within the meaning and range of equivalency of the claims are therefore intended to be embraced therein.

Claims (14)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 클레이(clay) 용액 및 그래핀 옥사이드(Graphine oxide) 용액을 준비하는 단계;
상기 클레이 용액 및 그래핀 옥사이드 용액을 고분자 바인더와 혼합하여 혼합물을 생성하는 단계;
상기 혼합물에 불소계 첨가제 및 소포제를 첨가하여 코팅액을 제조하는 단계; 및
상기 코팅액을 기판 상에 도포하여 고분자 나노 복합층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 그래핀 옥사이드 용액은 그래핀 옥사이드를 탈이온수(deionized water)와 혼합한 후 초음파 처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 복합시트 제조방법.
Preparing a clay solution and a graphine oxide solution;
Mixing the clay solution and the graphene oxide solution with a polymeric binder to form a mixture;
Adding a fluorine-based additive and a defoaming agent to the mixture to prepare a coating solution; And
And coating the coating solution on a substrate to form a polymer nanocomposite layer,
Wherein the graphene oxide solution is prepared by mixing graphene oxide with deionized water and then ultrasonically treating the graphene oxide.
삭제delete 제7항에 있어서,
상기 고분자 바인더는 폴리우레탄 수지, 폴리아크릴 수지 및 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 복합시트 제조방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the polymeric binder is selected from the group consisting of a polyurethane resin, a polyacrylic resin, and a polyester resin.
제7항에 있어서,
상기 고분자 바인더와 상기 그래핀 옥사이드 용액의 혼합 비율은 2:0.5 내지 2:1.5인 것을 특징으로 하는 복합시트 제조방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the mixing ratio of the polymer binder and the graphene oxide solution is from 2: 0.5 to 2: 1.5.
제7항에 있어서,
상기 고분자 바인더와 상기 클레이 용액의 혼합 비율은 6:0.5 내지 6:1.5인 것을 특징으로 하는 복합시트 제조방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the mixing ratio of the polymer binder to the clay solution is from 6: 0.5 to 6: 1.5.
제7항에 있어서,
상기 고분자 나노 복합층은 10 ㎛ ~ 20 ㎛의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 복합시트 제조방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the polymer nanocomposite layer is formed to a thickness of 10 mu m to 20 mu m.
제7항에 있어서,
상기 기판은 PET(Polyethylene terephthalate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN, Polyethylene naphthalate), 폴리에테르설폰(PES, Polyethersulfon), 폴리카보네이트(PC, Polycarbonate) 및 폴리이미드(polyimide) 기판으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 복합시트 제조방법.
8. The method of claim 7,
The substrate is selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyethersulfone (PES), polycarbonate (PC), and polyimide Of the composite sheet.
제7항에 있어서,
상기 고분자 나노 복합층이 상기 기판으로부터 분리되는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합시트 제조방법.
8. The method of claim 7,
And separating the polymer nanocomposite layer from the substrate.
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